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WO2021060365A1 - 半導体基板の製造方法及び半導体基板の製造装置 - Google Patents

半導体基板の製造方法及び半導体基板の製造装置 Download PDF

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Publication number
WO2021060365A1
WO2021060365A1 PCT/JP2020/036000 JP2020036000W WO2021060365A1 WO 2021060365 A1 WO2021060365 A1 WO 2021060365A1 JP 2020036000 W JP2020036000 W JP 2020036000W WO 2021060365 A1 WO2021060365 A1 WO 2021060365A1
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
raw material
substrate
original substrate
sic
growth layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2020/036000
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
忠昭 金子
小島　清
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyota Tsusho Corp
Kwansei Gakuin Educational Foundation
Original Assignee
Toyota Tsusho Corp
Kwansei Gakuin Educational Foundation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyota Tsusho Corp, Kwansei Gakuin Educational Foundation filed Critical Toyota Tsusho Corp
Priority to JP2021548979A priority Critical patent/JP7678246B2/ja
Priority to US17/763,684 priority patent/US20220316089A1/en
Priority to CN202080065953.XA priority patent/CN114423888A/zh
Priority to EP20870319.9A priority patent/EP4036285A4/en
Publication of WO2021060365A1 publication Critical patent/WO2021060365A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06—Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
    • C30B23/063—Heating of the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/06—Joining of crystals

Definitions

  • the present invention relates to a semiconductor substrate manufacturing method and a semiconductor substrate manufacturing apparatus.
  • SiC silicon carbide
  • GaN gallium nitride
  • Ga 2 O 3 gallium oxide
  • SiC has an insulation breakdown electric field that is an order of magnitude larger than Si, a band gap that is three times larger, and a thermal conductivity that is about three times higher. Therefore, SiC is expected to be applied to power devices, high-frequency devices, high-temperature operation devices, and the like.
  • the SiC substrate used for manufacturing a SiC semiconductor device is manufactured by slicing a single crystal SiC ingot.
  • a sublimation recrystallization method improved Rayleigh method
  • the growth of the ingot proceeds by recrystallizing the sublimation gas of the SiC raw material on the surface of the single crystal substrate (seed crystal). Therefore, the surface after recrystallization (growth) becomes a new growth surface, and by repeating this, the length of the ingot is realized.
  • the distance between the growth surface and the SiC raw material and the relative position between the growth surface and the heater change.
  • the growth conditions near the growth surface differ between the early stage and the late stage of ingot growth.
  • high-quality single crystal SiC can be obtained at a site of the ingot under desired growth conditions, but at another site of the ingot, the growth conditions deviate from the favorable conditions, causing dislocations and other polymorphisms.
  • high-quality single crystal SiC cannot be obtained due to contamination, generation of subgrain boundaries, and the like.
  • the present invention is a problem to be solved to provide a new technology capable of growing a high-quality semiconductor substrate.
  • the present invention comprises an installation step of alternately installing a raw material and a raw material, and a heating step of heating the raw material and the raw material to form a growth layer on the raw material. It is a manufacturing method of a semiconductor substrate including. With such a configuration, the present invention can simultaneously realize desired growth conditions on each of a plurality of original substrates, and thus provides a new technique capable of growing a high-quality semiconductor substrate. Can be done.
  • the original substrate and the raw material are installed in a semi-closed space.
  • the present invention can realize the transportation of raw materials between the raw material and the raw material under a desired vapor pressure environment.
  • the heating step heats so that a temperature difference is formed between the original substrate and the raw material.
  • the present invention can realize raw material transportation between the original substrate and the raw material body by using the temperature gradient between the original substrate and the raw material body as a driving force.
  • a preferred embodiment of the present invention further includes a separation step of separating a part of the original substrate having the growth layer.
  • the present invention can separate a high-quality semiconductor substrate from a substrate including a growth layer.
  • the separation step includes an introduction step of introducing a damage layer into the original substrate having the growth layer and a peeling step of peeling a part of the original substrate having the growth layer. ..
  • the present invention can introduce a damage layer to a desired depth from the surface of the original substrate and separate a high-quality semiconductor substrate from the original substrate having a growth layer.
  • the installation step is installed so that the original substrate and the raw material are in close contact with each other.
  • INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can increase the number of raw substrates forming a growth layer, and can provide a novel technique capable of growing a high-quality semiconductor substrate, which is excellent in economy.
  • a raw material transport preventive body that prevents raw material transport between the raw material substrate and the raw material body is installed between the unit processed bodies including the raw material substrate and the raw material body.
  • the original substrate and the raw material contain a SiC material.
  • the present invention can provide a novel technique capable of growing a high-quality SiC semiconductor substrate.
  • the present invention presents a main body container in which the original substrate and the raw material can be alternately installed, and heating in which the original substrate and the raw material can be heated and a growth layer can be formed on the original substrate. It is a substrate manufacturing apparatus having a furnace. With such a configuration, the present invention can simultaneously realize desired growth conditions on each of a plurality of original substrates, and thus provides a new technique capable of growing a high-quality semiconductor substrate. Can be done.
  • the main body container has a semi-closed space inside.
  • the present invention can realize the transportation of raw materials between the raw material and the raw material under a desired vapor pressure environment.
  • the original substrate, the raw material body, the raw material transport preventive body, the original substrate and the raw material body are stacked in this order, and the raw material substrate, the raw material body, the raw material transport preventive body, and the raw material are stacked.
  • a substrate and a raw material can be installed. With such a configuration, the present invention can realize crystal growth in which a growth layer is formed only on the main surface or the back surface of the original substrate.
  • the heating furnace can form a temperature gradient between the original substrate and the raw material.
  • the present invention can realize raw material transportation between the original substrate and the raw material body by using the temperature gradient between the original substrate and the raw material body as a driving force.
  • the present invention can separate a high-quality semiconductor substrate from a substrate including a growth layer.
  • the separation means has an introduction means capable of irradiating the original substrate having the growth layer with laser light to introduce a damage layer into the original substrate having the growth layer, and the growth layer. It has a peeling means capable of peeling a part of the original substrate.
  • the present invention can manufacture a high-quality semiconductor substrate by introducing a damage layer to a desired depth from the surface of the original substrate.
  • the original substrate and the raw material contain a SiC material.
  • the present invention can provide a novel technique capable of growing a high-quality SiC semiconductor substrate.
  • the present invention includes an installation step S1 in which the original substrate 11 and the raw material 12 are alternately installed, a heating step S2 in which the original substrate 11 and the raw material 12 are heated to form a growth layer 111 on the original substrate 11, and a heating step S2. It can be grasped as a manufacturing method including a separation step S3 for separating a part of the original substrate 11 heated by the above.
  • ⁇ Installation process S1> In the installation step S1 according to the embodiment of the present invention, the original substrate 11 and the raw material 12 are alternately installed. At this time, the original substrate 11 and the raw material 12 are installed so as to be substantially parallel to each other. At this time, there is no limit to the respective quantities of the original substrate 11 and the raw material 12 to be installed in the installation step S1.
  • the original substrate 11 and the raw material body 12 are installed in the semi-closed space.
  • the "quasi-closed space” in the description of the present specification refers to a space in which vacuuming is possible inside the space, but at least a part of the vapor generated inside the space can be confined.
  • the original substrate 11 and the raw material body 12 are installed so as to be in close contact with each other.
  • adhesive in the description of the present specification means that different members or the like come close to each other while maintaining a predetermined separation distance.
  • the "unit processing body 1X" in the description in the present specification is composed of each of the original substrate 11 and the raw material 12 as an example, and as an example, a plurality of original substrates 11 and raw materials. It can also be understood that it consists of each of the bodies 12.
  • the installation step S1 according to the embodiment of the present invention, it can be understood that one or more unit processing bodies 1X are installed.
  • the original substrate 11 examples include a SiC wafer sliced into a disk shape from an ingot produced by a sublimation method or the like, and a SiC substrate obtained by processing a SiC single crystal into a thin plate shape. Any polymorph can be used as the polymorph of the SiC single crystal.
  • the raw material 12 preferably has the same material as the original substrate 11 and contains at least the atomic species constituting the original substrate 11.
  • a SiC wafer or the like sliced into a disk shape from an ingot produced by a sublimation method or the like can be adopted as in the original substrate 11, and may be a single crystal substrate or a polycrystalline substrate. .. Further, the raw material 12 may be a processed product such as a sintered body containing SiC polycrystals.
  • the surface of the SiC single crystal substrate according to the embodiment of the present invention is a surface provided with an off angle of several degrees (for example, 0.4 to 8.0 °) from the (0001) plane or the (000-1) plane. It can be exemplified (in this specification, in the notation of the Miller index, “-” means the bar attached to the index immediately after that).
  • a step-terrace structure can be confirmed on the flattened surface of the SiC single crystal substrate.
  • the step-terrace structure is a staircase structure in which steps, which are stepped portions of one or more molecular layers, and terraces, which are flat portions with exposed ⁇ 0001 ⁇ surfaces, are alternately arranged.
  • a single molecular layer (0.25 nm) is the minimum height (minimum unit) of the steps on the surface of the flattened SiC single crystal substrate, and various step heights are formed by overlapping a plurality of the single molecular layers. are doing.
  • MSB macro step bunching
  • the MSB is a step of bunching beyond 4 molecular layers (5 molecular layers or more) in the case of 4H-SiC, and exceeds 6 molecular layers (7 molecular layers or more) in the case of 6H-SiC. It is a bunched step. It is desirable that the MSB is not formed on the surface of the substrate because it is one of the factors such as the generation of defects on the surface when the growth layer is formed and the inhibition of the reliability of the oxide film in the SiC semiconductor device.
  • the original substrate 11 and the raw material 12 can be exemplified from a chip size of several centimeters square to a wafer size of 6 inches or more, and the size is not limited.
  • the original substrate 11 has a main surface 113 (not shown) and a back surface 114. Further, the raw material body 12 has a main surface 123 and a back surface 124 (not shown).
  • the term “front surface” refers to both the main surface and the back surface.
  • “one side” in the description in the present specification refers to either one of the main surface and the back surface, and the other one surface refers to the surface of the same substrate facing one side.
  • the growth layer 111 refers to a growth layer formed on the original substrate 11 by transporting raw materials.
  • the growth layer 121 refers to the growth layer formed on the raw material body 12 by the transportation of the raw material.
  • the surface of the growth layer formed on the original substrate 11 preferably has an infinitely reduced basal plane dislocation (BPD) density. Further, in the formation of the growth layer 111 and the like, the BPD is preferably converted into other defects / dislocations including a through-blade dislocation (TED).
  • BPD basal plane dislocation
  • Heating step S2 In the heating step S2, the original substrate 11 and the raw material 12 are heated so that a temperature difference is formed between the original substrate 11 and the raw material 12, the original substrate 11 is crystal-grown, and the growth layer 111 is formed on the surface of the original substrate 11. Form.
  • the original substrate 11 is installed on the low temperature side to form the growth layer 111 on the original substrate 11 (back surface 114) and to etch the raw material 12 (main surface 123). And are done at the same time.
  • the original substrate 11 and the raw material 12 are heated in the semi-closed space.
  • the raw material is continuously transported based on the following reactions 1) to 5), and the growth layer 121 is formed on the raw material 12 as an example. , Can be grasped. This is the same even when the growth layer 111 is formed on the original substrate 11.
  • the original substrate 11 and the raw material 12 according to the embodiment of the present invention are in close contact with each other, it should be understood that even in that case, the minute gap between the original substrate 11 and the raw material 12 becomes the raw material transport space. Can be done.
  • Si atoms (Si (v)) are desorbed from the back surface 114 by thermally decomposing the back surface 114 of the original substrate 11.
  • C atom (C (s)) remaining on the back surface 114 due to the desorption of the Si atom (Si (v)) is the Si vapor (Si (v)) in the raw material transport space. Reacts with Si 2 C or SiC 2 or the like and sublimates into the raw material transport space.
  • Sublimated Si 2 C or SiC 2 or the like reaches and diffuses on the terrace of the main surface 123 of the raw material 12 due to the temperature gradient, and reaches the step to form the polymorph of the main surface 123.
  • the growth layer 121 is grown and formed by taking over (step flow growth).
  • the heating step S2 is a Si atom sublimation step S21 in which Si atoms are thermally sublimated from the surface of the original substrate 11 or the raw material body 12, and C atoms remaining on the surface of the original substrate 11 or the raw material body 12 are combined with Si atoms in the raw material transport space. Includes a C-atom sublimation step S22, which is sublimated by causing. Further, the heating step S2 includes an etching step S23 in which the surface of the original substrate 11 or the raw material 12 is etched based on the Si atom sublimation step S21 and the C atom sublimation step S22.
  • the heating step S2 includes, for example, a growth step S24 in which the surface of the raw material 12 is etched while the growth layer 111 is formed on the surface of the original substrate 11 based on the step flow growth described above. Each step included in the heating step S2 is sequentially performed.
  • the growth step S24 is a step based on PVT (physical vapor phase transport) because the transported Si 2 C or SiC 2 or the like becomes supersaturated and condenses to form the growth layer 111. it can.
  • the heating step S2 includes a bunching decomposition step of decomposing the MSB on the surface of the SiC single crystal substrate.
  • the driving force for transporting the raw material in the heating step S2 is the steam pressure difference between the raw material 12 and the raw material 12 due to the formed temperature gradient. Therefore, not only the temperature difference between the surfaces of the original substrate 11 and the raw material 12, but also the vapor pressure difference and the chemical potential difference due to the crystal structure between the original substrate 11 and the raw material 12 can be the driving force for the transportation of the raw material. Can be grasped.
  • the growth layer is formed only on the main surface or the back surface of the original substrate 11. It can be grasped that 111 is formed.
  • the SiC material as a part of the apparatus for forming the semi-closed space in the heating step S2 can be the raw material 12 as appropriate.
  • the doping concentration of the growth layer 111 can be adjusted by supplying the dopant gas into the semi-closed space by the dopant gas supply means. It can be understood that when the dopant gas is not supplied into the semi-closed space by the dopant gas supply means, the growth layer 111 inherits the doping concentration in the semi-closed space.
  • the raw material transport in the heating step S2 is preferably carried out in an environment having a gas phase species containing a Si element and a gas phase species containing a C element, and more preferably carried out in a SiC-Si equilibrium vapor pressure environment. More preferably, it is carried out in a SiC-C equilibrium vapor pressure environment.
  • SiC-Si vapor pressure environment in the description in the present specification refers to the vapor pressure environment when SiC (solid) and Si (liquid phase) are in a phase equilibrium state via a gas phase. Point to. Further, the "SiC-C equilibrium vapor pressure environment” in the description in the present specification refers to the vapor pressure when SiC (solid phase) and C (solid phase) are in a phase equilibrium state via a gas phase. Refers to the environment of.
  • the SiC-Si equilibrium vapor pressure environment is formed by heating a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of more than 1.
  • the SiC-C equilibrium vapor pressure environment is formed by heating a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of 1 or less.
  • the heating temperature in the heating step S2 is preferably set in the range of 1400 to 2300 ° C, more preferably in the range of 1600 to 2000 ° C.
  • the heating time in the heating step S2 can be set to an arbitrary time so as to obtain a desired etching amount. For example, when the etching rate is 1.0 ⁇ m / min and the etching amount is 1.0 ⁇ m, the heating time is 1 min (1 minute).
  • the temperature gradient in the heating step S2 is set in the range of 0.1 to 5.0 ° C./mm as an example and is uniform in the raw material transport space.
  • the etching amount and growth amount in the heating step S2 are, for example, in the range of 0.1 to 20 ⁇ m, but are appropriately changed as necessary. Further, it can be understood that the etching amount and the growth amount are the same.
  • the etching rate and the growth rate of the growth layer 111 in the heating step S2 can be controlled by the above temperature range, and can be set in the range of 0.001 to 2.0 ⁇ m / min as an example.
  • the surface layer on the SiC single crystal substrate etched in the heating step S2 is, for example, scratches, latent scratches, distortions, etc. introduced through mechanical processing (for example, slicing, grinding / polishing), laser processing, or the like. It can be grasped that the damage layer is 300 or the like.
  • ⁇ Separation step S3> As a method for separating the substrate 13 in the separation step S3, a multi-wire saw cutting method in which a plurality of wires are reciprocated to cut, an electric discharge machining method in which plasma discharge is intermittently generated and cut, and a laser beam in a crystal are used.
  • An example can be exemplified of a method of cutting using a laser beam that forms a layer serving as a base point for cutting by irradiating and condensing.
  • the separation step S3 when a method of cutting using a laser beam is adopted, the loss of material in the separation of the substrate 13 can be reduced.
  • the separation step S3 a part of the original substrate 11 having the growth layer 111 is separated to obtain the substrate 13 having the growth layer 111. Further, the separation step S3 includes at least an introduction step S31 for introducing the damage layer 300 into the original substrate 11 and a peeling step S32 for peeling the substrate 13 starting from the damage layer 300.
  • the focusing point of the laser beam having a wavelength that is transparent to the original substrate 11 is set to a depth corresponding to the thickness of the substrate 13 to be separated from the upper surface of the original substrate. Positioned inside the 11 and irradiating the original substrate 11 with a laser beam to form the damage layer 300.
  • the substrate 13 having the growth layer 111 is peeled from the original substrate 11 along the damage layer 300.
  • a method of adsorbing the front surface and the back surface of the original substrate 11 on a pedestal or the like to separate them can be exemplified.
  • a conventional mechanical vibration is applied to the original substrate 11 by reciprocating a thin wire along the damage layer 300 or generating ultrasonic vibration, and the damage layer 300 is used as a starting point.
  • the substrate 13 is peeled off from the original substrate 11.
  • the introduction step S31 and the peeling step S32 are known, for example, the methods described in JP2013-49161A, JP2018-207834, JP-A-2017-500725, JP-A-2017-526161, and the like. At least some of the technology can be adopted as appropriate. Further, the introduction step S31 and the peeling step S32 are described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2017-526161, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2017-500725, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2018-152582, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2019-500220, and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2019-500220. -At least a part of known techniques such as the methods described in patent documents such as 511122 can be appropriately adopted.
  • the substrate 13 having the growth layer 111 is manufactured.
  • the substrate 13 having the growth layer 111 can be repeatedly manufactured. Further, the process group can be performed again using the manufactured substrate 13 having the growth layer 111 as the original substrate 11.
  • each of the original substrate 11 and the substrate 13 obtained through the installation step S1, the heating step S2, and the separation step S3 has a remaining damage layer 300. Therefore, in one embodiment of the present invention, the damage layer 300 remaining on the original substrate 11 and the substrate 13 is removed by performing the heating step S2 including the etching step S23 on the original substrate 11 and the substrate 13 after the separation step S3. It may be configured to be removed.
  • the installation step S1, the heating step S2, the installation step S1a, the heating step S2a, and the separation step S3 may be performed in this order.
  • the installation step S1a reverses the installation order of the original substrate 11 and the raw material 12 installed in the installation step S1 along the thickness direction of the original substrate 11 and the raw material 12. Install body 12.
  • the heating step S2a heats the original substrate 11 and the raw material 12 in the same manner as in the heating step S2.
  • the installation step S1, the heating step S2, the heating step S2a, and the separation step S3 may be performed in this order.
  • the heating step S2b heats the original substrate 11 and the raw material 12 so as to reverse the temperature gradient formed along the thickness direction of the original substrate 11 and the raw material 12.
  • the heating step S2b heats the raw material 12 and the raw material 12 based on the raw material transport mechanism under the same temperature conditions and atmosphere as in the heating step S2.
  • the manufacturing apparatus includes a main body container 20, a heating furnace 30, a melting point container 40, and a separating means 50.
  • the original substrate 11 and the raw material 12 are alternately installed so that the original substrate 11 and the raw material 12 form a predetermined separation distance 1112.
  • the separation distance 1112 is preferably 10 mm or less, more preferably 7.0 mm or less, more preferably 5.0 mm or less, more preferably 4.0 mm or less, more preferably 3.0 mm or less, and more preferably 2.0 mm or less.
  • the separation distance 1112 is preferably 0.1 ⁇ m or more, more preferably 0.2 ⁇ m or more, more preferably 0.5 ⁇ m or more, more preferably 0.7 ⁇ m or more, more preferably 1.0 ⁇ m or more, and more preferably 2 0.0 ⁇ m or more, more preferably 5.0 ⁇ m or more, more preferably 7.0 ⁇ m or more, more preferably 10 ⁇ m or more, more preferably 20 ⁇ m or more, more preferably 50 ⁇ m or more, more preferably 70 ⁇ m or more, more preferably 100 ⁇ m or more, More preferably 200 ⁇ m or more, more preferably 500 ⁇ m or more, more preferably 700 ⁇ m or more, more preferably 1.0 mm or more, more preferably 1.2 mm or more, more preferably 1.5 mm or more, more preferably 1.7 mm or more, It is more preferably 2.0 mm or more, more preferably 3.0 mm or more, more preferably 4.0 mm or more, more preferably 5.0 mm or more
  • the main body container 20 may be provided with a conventional distance adjusting means 27 such as a spacer for adjusting the separation distance 1112.
  • the distance adjusting means 27 is composed of the same atomic species as the original substrate 11 and the raw material 12.
  • the main body container 20 is a container in which the original substrate 11 and the raw material 12 can be alternately installed. At this time, the original substrate 11 and the raw material 12 are installed so as to be in close contact with each other. At this time, the main body container 20 has a semi-closed space inside. Further, when the main body container 20 is heated, the vapor pressure of the vapor phase species including the atomic species constituting the original substrate 11 is generated inside. At this time, there is no limit to the respective quantities of the original substrate 11 and the raw material 12 installed by the main body container 20.
  • the original substrate 11 and the raw material 12 may be alternately installed in the order of the original substrate 11, the raw material 12, and the original substrate 11, and the raw material 12, the original substrate 11, and the raw material 12 are alternately installed in this order. You can.
  • the main body container 20 is a container in which the original substrate 11 and the raw material 12 can be alternately installed.
  • the original substrate 11 and the raw material 12 are alternately installed by the distance adjusting means 27 so as to be separated by a distance of 1112.
  • the original substrate 11 and the raw material 12 may be alternately installed in the order of the original substrate 11, the raw material 12, and the original substrate 11, and the raw material 12, the original substrate 11, and the raw material 12 are alternately installed in this order. You can.
  • the main body container 20 has a semi-closed space inside. At this time, the main body container 20 internally generates the vapor pressure of the vapor phase species including the atomic species constituting the original substrate 11 when heated. At this time, there is no limit to the respective quantities of the original substrate 11 and the raw material 12 installed by the main body container 20.
  • the main body container 20 prevents the raw material from being transported between the original substrate 11 and the raw material 12 between the different unit processing bodies 1X and between the unit processing bodies 1X including the original substrate 11 and the raw material 12. It is a container in which the raw material transport prevention body 28 can be installed. At this time, there is no limit to the respective quantities of the unit processing body 1X and the raw material transport preventing body 28 installed by the main body container 20.
  • the original substrate 11 and the raw material 12 may be alternately installed in the order of the original substrate 11, the raw material 12, and the original substrate 11, and the raw material 12, the original substrate 11, and the raw material 12 are alternately installed in this order. You can.
  • the raw material transport preventive body 28 is preferably a refractory metal such as W, Re, Os, Ta, Mo, etc., which does not serve as a transport destination or a transport source in the raw material transport between the raw material substrate 11 and the raw material body 12 described above.
  • Ta 9 C 8 HfC, TaC , NbC, ZrC, or Ta 2 C, TiC, WC, etc.
  • each of the plurality of main body containers 20 accommodates one original substrate 11.
  • each of the plurality of main body containers 20 can be fitted to each other.
  • the main body container 20 has a semi-closed space inside.
  • the main body container 20 internally generates the vapor pressure of the vapor phase species including the atomic species constituting the original substrate 11 when heated.
  • each of the plurality of main body containers 20 may be configured to accommodate the original substrate 11 and the raw material body 12.
  • the main body container 20 is made of a SiC material containing SiC polycrystals, for example. Therefore, at least a part of the main body container 20 can be a transportation destination or a transportation source in the transportation of the raw material as the raw material body 12.
  • a main body container in which at least the original substrate 11 and the raw material 12 can be alternately installed may be realized by appropriately combining at least a part of the configurations in each of FIGS. 5 to 8.
  • the environment in the heated main body container 20 be, for example, a vapor pressure environment of a mixed system of a gas phase species containing a Si element and a gas phase species containing a C element.
  • the vapor phase species containing the Si element include Si, Si 2 , Si 3 , Si 2 C, SiC 2 , and SiC.
  • the gas phase species containing the C element Si 2 C, SiC 2 , SiC, C and the like can be exemplified.
  • the dopant and doping concentration of the main body container 20 can be selected according to the dopant and doping concentration of the growth layer 111 or 121 to be formed.
  • the structure is such that the vapor pressure of the vapor phase species containing Si element and the vapor phase species containing C element is generated in the internal space during the heat treatment of the main body container 20, the structure can be adopted.
  • a configuration in which the SiC polycrystal is exposed on a part of the inner surface a configuration in which the SiC polycrystal is separately installed in the main container 20, and the like can be shown.
  • the main body container 20 is, for example, a fitting container including an upper container 23 and a lower container 24 that can be fitted to each other.
  • a minute gap 25 is formed in the fitting portion between the upper container 23 and the lower container 24, and the inside of the main container 20 can be exhausted (evacuated) from the gap 25.
  • the main container 20 is a Si steam supply source 26 (not shown in FIG. 4 and not shown in FIG. 5). ).
  • the Si steam supply source 26 is used for the purpose of adjusting the atomic number ratio Si / C of the semi-closed space in the main container 20 so as to exceed 1.
  • Examples of the Si vapor supply source include solid Si (Si pellets such as Si pieces and Si powder) and Si compounds.
  • the atomic number ratio Si in the main body container 20 can be installed.
  • / C exceeds 1.
  • the raw substrate 11 and the raw material 12 satisfying the stoichiometric ratio 1: 1 and the Si steam supply source 26 are placed in the main body container 20 of the SiC polycrystalline material satisfying the stoichiometric ratio 1: 1.
  • the atomic number ratio Si / C in the main body container 20 will exceed 1.
  • the SiC-Si equilibrium vapor pressure environment according to the embodiment of the present invention is formed by heating a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of more than 1. Further, the SiC-C equilibrium vapor pressure environment according to the embodiment of the present invention is formed by heating a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of 1 or less.
  • the main body container 20 according to the embodiment of the present invention may be configured to appropriately accommodate predetermined members so as to have a SiC-Si equilibrium vapor pressure environment or a SiC-C equilibrium vapor pressure environment, respectively.
  • the heating furnace 30 is configured to heat so as to form a temperature gradient so that the temperature decreases / increases from the upper container 23 of the main body container 20 toward the lower container 24. As a result, a temperature gradient is formed in the thickness direction of the original substrate 11.
  • the heating furnace 30 is a main heating chamber 31 capable of heating an object to be processed (original substrate 11, main body container 20, high melting point container 40, etc.) to a temperature of 1000 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower.
  • a spare chamber 32 capable of preheating the object to be processed to a temperature of 500 ° C. or higher, a melting point container 40 capable of accommodating the main body container 20, and the melting point container 40 are moved from the spare chamber 32 to the main heating chamber 31. It is provided with a possible moving means 33 (moving table).
  • the main heating chamber 31 is formed in a regular hexagon in a plan sectional view, and the high melting point container 40 is installed inside the heating chamber 31.
  • a heating heater 34 (mesh heater) is provided in the heating chamber 31.
  • a multilayer heat-reflecting metal plate is fixed to the side wall or ceiling of the heating chamber 31 (not shown). The multilayer heat-reflecting metal plate is configured to reflect the heat of the heating heater 34 toward the substantially central portion of the main heating chamber 31.
  • the heating heater 34 is installed in the main heating chamber 31 so as to surround the melting point container 40 in which the object to be processed is housed. At this time, by installing the multilayer heat-reflecting metal plate on the outside of the heating heater 34, it is possible to raise the temperature in the temperature range of 1000 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower.
  • the heating heater 34 for example, a resistance heating type heater or a high frequency induction heating type heater can be adopted.
  • the heating heater 34 may adopt a configuration capable of forming a temperature gradient in the melting point container 40.
  • the heating heater 34 may be configured so that many heaters are installed on the upper side (or lower side). Further, the heating heater 34 may be configured so that the width increases toward the upper side (or the lower side). Alternatively, the heating heater 34 may be configured so that the electric power supplied can be increased toward the upper side (or the lower side). Further, the heating heater 34 may be capable of reversing the forming direction of the temperature gradient.
  • a vacuum forming valve 35 for exhausting the inside of the main heating chamber 31, an inert gas injection valve 36 for introducing an inert gas into the main heating chamber 31, and a valve 36 in the main heating chamber 31
  • a vacuum gauge 37 for measuring the degree of vacuum is connected to the vacuum gauge 37.
  • the vacuum forming valve 35 is connected to a vacuum drawing pump that exhausts the inside of the main heating chamber 31 to create a vacuum (not shown).
  • the degree of vacuum in the heating chamber 31 is preferably adjusted to 10 Pa or less, more preferably 1.0 Pa or less, and most preferably 10 -3 Pa or less by the vacuum forming valve 35 and the vacuum pulling pump. Can be done.
  • a turbo molecular pump can be exemplified.
  • the Inert gas injection valve 36 is connected to the Inactive gas supply source (not shown). With the inert gas injection valve 36 and the inert gas supply source, the inert gas can be introduced into the heating chamber 31 in the range of 10-5 to 10 4 Pa. As this inert gas, Ar or the like can be selected.
  • the inert gas injection valve 36 is a dopant gas supply means capable of supplying the dopant gas into the main body container 20. That is, the doping concentration of the growth layer 111 can be increased by selecting a dopant gas (for example, N 2 or the like) as the inert gas.
  • a dopant gas for example, N 2 or the like
  • the spare chamber 32 is connected to the main heating chamber 31, and is configured so that the melting point container 40 can be moved by the moving means 33.
  • the spare chamber 32 of the present embodiment is configured so that the temperature can be raised by the residual heat of the heating heater 34 of the main heating chamber 31. As an example, when the temperature of the main heating chamber 31 is raised to 2000 ° C., the temperature of the spare chamber 32 is raised to about 1000 ° C., and the object to be treated can be degassed.
  • the moving means 33 is configured to be movable between the main heating chamber 31 and the spare chamber 32 on which the melting point container 40 is placed.
  • the transportation between the main heating chamber 31 and the spare chamber 32 by the moving means 33 is completed in about 1 minute at the shortest, it is possible to realize raising and lowering of the temperature at 1.0 to 1000 ° C./min. As a result, rapid temperature rise and rapid temperature decrease can be performed, so that it is possible to observe a surface shape that does not have a history of low temperature growth during temperature rise and temperature decrease.
  • the spare chamber 32 is installed below the main heating chamber 31, but the spare chamber 32 is not limited to this and may be installed in any direction.
  • the moving means 33 is a moving table on which the high melting point container 40 is placed.
  • the contact portion between the moving table and the melting point container 40 serves as a heat propagation path.
  • a temperature gradient can be formed in the high melting point container 40 so that the contact portion side between the moving table and the high melting point container 40 is on the low temperature side.
  • the direction of the temperature gradient can be set to any direction by changing the position of the contact portion between the moving table and the melting point container 40.
  • the temperature gradient is provided so that the temperature rises from the upper container 41 of the high melting point container 40 toward the lower container 42. It is desirable that this temperature gradient is formed along the thickness direction of the original substrate 11 and the raw material body 12. Further, as described above, the temperature gradient may be formed by the configuration of the heater 34.
  • the vapor pressure environment of the vapor phase species containing the Si element in the heating furnace 30 according to the present embodiment is formed by using the high melting point container 40 and the Si vapor supply material 44.
  • any method capable of forming a vapor pressure environment of a vapor phase species containing a Si element around the main body container 20 can be adopted in the semiconductor substrate manufacturing apparatus of the present invention.
  • the high melting point container 40 is preferably composed of a high melting point material having a melting point equal to or higher than the melting point of the material constituting the main body container 20.
  • Refractory vessel 40 by way of example, a general purpose heat-resistant member C, W is a refractory metal, Re, Os, Ta, Mo , Ta 9 C 8 is a carbide, HfC, TaC, NbC, ZrC , Ta 2 C , illustrated TiC, WC, MoC, a nitride HfN, TaN, BN, Ta 2 N, ZrN, TiN, the HfB 2, TaB 2, ZrB 2 , NB 2, TiB 2, SiC polycrystal like borides can do.
  • the melting point container 40 is a fitting container including an upper container 41 and a lower container 42 that can be fitted to each other, like the main body container 20, and can accommodate the main body container 20. It is configured.
  • a minute gap 43 is formed in the fitting portion between the upper container 41 and the lower container 42, and the inside of the high melting point container 40 can be exhausted (evacuated) from the gap 43.
  • the high melting point container 40 has a Si steam supply material 44 capable of supplying the vapor pressure of a vapor phase species containing a Si element in the high melting point container 40.
  • the Si vapor supply material 44 may have a configuration in which Si vapor is generated in the melting point container 40 during heat treatment, and examples thereof include solid Si (Si pellets such as Si pieces and Si powder) and Si compounds. be able to.
  • the Si steam supply material 44 is, for example, a thin film that covers the inner wall of the melting point container 40.
  • the Si steam supply material 44 is, for example, a metal atom and a silicid material of Si atoms constituting the melting point container 40.
  • the separation means 50 separates a part of the original substrate 11 having the growth layer 111 to obtain the substrate 13 having the growth layer 111. Further, the separating means 50 includes at least an introduction means 51 for introducing the damage layer 300 into the original substrate 11 and a peeling means 52 for peeling the substrate 13 from the damage layer 300 as a starting point.
  • the introduction means 51 has a depth corresponding to the thickness of the substrate 13 to separate the focusing point of the laser light having a wavelength that is transparent to the growth layer 111 and the original substrate 11 from the upper surface. As a result, it is positioned inside the original substrate 11 and the original substrate 11 is irradiated with laser light to form the damage layer 300.
  • the introduction means 51 is, for example, a holding means (not shown) capable of holding the original substrate 11 and the raw material 12 based on a conventional method such as an adsorption chuck, and an oscillation which is a light source capable of irradiating pulse-oscillating laser light.
  • Means 511 and conventional condensing means 512 such as a lens capable of condensing the laser light are provided, and at least a part of the oscillating means 511 and the condensing means 512 can be scanned.
  • at least a part of each device constituting the introducing means 51 has a conventional adjusting means that can be aligned in an arbitrary axial direction. There are no restrictions on the wavelength, time width, output, spot diameter, etc. of the laser beam.
  • the peeling means 52 peels the substrate 13 having the growth layer 111 from the original substrate 11 along the damage layer 300. Further, the peeling means 52 can exemplify a method of separating the front surface and the back surface of the original substrate 11 by adsorbing them on a pedestal or the like. Further, the peeling means 52 applies conventional mechanical vibration to the original substrate 11 by reciprocating a thin wire along the damage layer 300 or generating ultrasonic vibration, and starts from the damage layer 300. The substrate 13 is peeled off from the original substrate 11.
  • the peeling means 52 has a melting point container for peeling capable of accommodating the original substrate 11, and a holding means capable of holding the original substrate 11 based on a conventional method such as an adsorption chuck. Further, the peeling means 52 can generate a conventional mechanical vibration including ultrasonic vibration, and can supply a vibration means for giving the mechanical vibration to the original substrate 11 and a liquid such as pure water, and is a liquid based on the conventional method. It has a supply means.
  • each of the introducing means 51 and the peeling means 52 is, for example, the devices described in JP2013-49161A, JP2018-207834, JP-A-2017-500725, JP-A-2017-526161, etc. At least a part of the above can be adopted as appropriate. Further, each of the introducing means 51 and the peeling means 52 is described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2017-526161, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2017-500725, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2018-152582, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2019-500220, and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2017-500220. At least a part of the devices and the like described in the patent documents such as Table 2019-511122 can be appropriately adopted.
  • the substrate 13 having the growth layer 111 is manufactured by processing the original substrate 11 by the main body container 20, the heating furnace 30, and the separating means 50. By repeating the process, the substrate 13 having the growth layer 111 may be repeatedly manufactured. Further, the process may be performed using the substrate 13 having the growth layer 111 as a new original substrate 11.
  • SiC polycrystalline container Size Diameter (60mm), Height (4.0mm) Distance between SiC single crystal substrate E10 and SiC material: 2.0 mm Atomic number ratio in the container Si / C: 1 or less
  • the SiC single crystal substrate E10 installed under the above conditions is heat-treated under the following conditions. Heating temperature: 1700 ° C Heating time: 300 min Temperature gradient: 1.0 ° C / mm Growth rate: 5.0 nm / min Vacuum degree of this heating chamber 31: 10-5 Pa
  • FIG. 9 is an explanatory diagram of a method for obtaining a conversion rate obtained by converting BPD into other defects / dislocations (TED, etc.) in the growth layer E11.
  • FIG. 9A shows how the growth layer E11 was grown by the heating step.
  • the BPD existing in the SiC single crystal substrate E10 is converted into TED with a certain probability. Therefore, TED and BPD are mixed on the surface of the growth layer E11 unless 100% conversion is performed.
  • FIG. 9B shows a state in which defects in the growth layer E11 were confirmed using the KOH dissolution etching method.
  • a SiC single crystal substrate E10 is immersed in a molten salt (KOH, etc.) heated to about 500 ° C. to form etch pits in dislocations and defective portions, and dislocations occur depending on the size and shape of the etch pits.
  • KOH molten salt
  • FIG. 9C shows how the growth layer E11 is removed after KOH dissolution etching.
  • the surface of the SiC single crystal substrate E10 is exposed by removing the growth layer E11 by thermal etching after flattening to the depth of the etch pit by mechanical polishing, CMP, or the like.
  • FIG. 9D shows a state in which defects in the SiC single crystal substrate E10 were confirmed by using the KOH dissolution etching method on the SiC single crystal substrate E10 from which the growth layer E11 was removed. By this method, the number of BPDs existing on the surface of the SiC single crystal substrate E10 is evaluated.
  • the number of BPDs present on the surface of the growth layer E11 (see FIG. 9B) and the number of BPDs present on the surface of the SiC single crystal substrate E10 (FIG. 9D).
  • the BPD conversion rate converted from BPD to other defects / dislocations during the heating step S2 can be obtained.
  • the number of BPDs present on the surface of the growth layer E11 of Reference Example 1 was about 0 / cm- 2 , and the number of BPDs present on the surface of the SiC single crystal substrate E10 was 1000 cm- 2 . That is, it can be understood that the BPD is reduced or removed by installing the SiC single crystal substrate E10 having no MSB on the surface in a semi-closed space having an atomic number ratio of Si / C of 1 or less and heating the substrate.
  • a SiC-C equilibrium vapor pressure environment is formed in the main body container 20 so that the atomic number ratio Si / C in the main body container 20 is 1 or less. Since the heating step S2 including the etching step S23 in the above method and the heating step S2 including the etching step according to the embodiment of the present invention are based on the same reactant process, the etching according to the embodiment of the present invention. It can be understood that BPD can be reduced or removed even in the process.
  • SiC polycrystalline container Size Diameter (60mm), Height (4.0mm) Distance between SiC single crystal substrate E10 and SiC material: 2.0 mm
  • Si steam supply source 26 Si piece Exceeds the atomic number ratio Si / C: 1 in the container
  • the atomic number ratio Si / C in the container exceeds 1.
  • the SiC single crystal substrate E10 installed under the above conditions is heat-treated under the following conditions. Heating temperature: 1800 ° C Heating time: 60 min Temperature gradient: 1.0 ° C / mm Growth rate: 68 nm / min Main heating chamber 31 Vacuum degree: 10-5 Pa
  • FIG. 10 is an SEM image of the surface of the SiC single crystal substrate E10 before the growth of the growth layer E11.
  • FIG. 10A is an SEM image observed at a magnification of ⁇ 1000
  • FIG. 10B is an SEM image observed at a magnification of ⁇ 100,000. It can be seen that the MSB is formed on the surface of the SiC single crystal substrate E10 before the growth of the growth layer E11, and the steps having a height of 3.0 nm or more are arranged with a terrace width of 42 nm on average. it can. The step height was measured by AFM.
  • FIG. 11 is an SEM image of the surface of the SiC single crystal substrate E10 after the growth layer E11 has grown.
  • FIG. 11A is an SEM image observed at a magnification of ⁇ 1000
  • FIG. 11B is an SEM image observed at a magnification of ⁇ 100,000. It can be seen that the MSB is not formed on the surface of the growth layer E11 of Reference Example 2, and the steps of 1.0 nm (full unit cell) are regularly arranged with a terrace width of 14 nm. The step height was measured by AFM.
  • the growth layer E11 in which the MSB is decomposed is formed by installing the SiC single crystal substrate E10 having the MSB on the surface in a semi-closed space having an atomic number ratio Si / C of more than 1 and heating it. be able to.
  • FIG. 12 is a graph showing the relationship between the heating temperature and the growth rate grown by the method for producing a SiC single crystal substrate according to the present invention.
  • the horizontal axis of this graph is the reciprocal of temperature, and the vertical axis of this graph is the logarithmic representation of the growth rate.
  • the result of growing the growth layer E11 on the SiC single crystal substrate E10 by installing the SiC single crystal substrate E10 in a space where the atomic number ratio Si / C exceeds 1 (inside the main body container 20) is indicated by ⁇ .
  • the result of growing the growth layer E11 on the SiC single crystal substrate E10 by installing the SiC single crystal substrate E10 in a space (inside the main body container 20) in which the atomic number ratio Si / C is 1 or less is indicated by a cross. ing.
  • the graph of FIG. 12 shows the result of the thermodynamic calculation of the SiC substrate growth in the SiC-Si equilibrium vapor pressure environment by a broken line (Arenius plot), and shows the thermodynamic calculation of the SiC substrate growth in the SiC-Si equilibrium vapor pressure environment. The results are shown by the alternate long and short dash line (Arenius plot).
  • the chemical potential difference and the temperature gradient are used as the growth driving force.
  • the SiC single crystal substrate E10 is grown. This chemical potential difference can exemplify the difference in voltage division of gas phase species generated on the surface of a SiC polycrystal and a SiC single crystal.
  • the SiC growth rate can be obtained by the following equation 1.
  • T is the temperature of the SiC raw material side
  • k is Boltzmann's constant.
  • P transported original i -P transport destination i is the raw material gas becomes a supersaturated state, a growth amount deposited as SiC, as a raw material gas SiC, Si 2 C, SiC 2 is assumed.
  • the broken line indicates when a SiC single crystal is grown from a SiC polycrystal as a raw material in a vapor pressure environment when SiC (solid) and Si (liquid phase) are in a phase equilibrium state via a gas phase. It is the result of the thermodynamic calculation of. Specifically, the result was obtained by thermodynamic calculation under the following conditions (i) to (iv) using Equation 1.
  • the growth driving force is the temperature gradient in the main body container 20 and the difference in vapor pressure (chemical potential difference) between the SiC polycrystal and the SiC single crystal.
  • the raw material gas is SiC, SiC 2 C, SiC 2.
  • the adsorption coefficient at which the raw material is adsorbed on the step of the SiC single crystal substrate E10 is 0.001.
  • the two-point chain wire grows a SiC single crystal from a SiC polycrystal as a raw material in a vapor pressure environment when SiC (solid phase) and C (solid phase) are in a phase equilibrium state via a gas phase. It is the result of thermodynamic calculation when it is made to. Specifically, the result was obtained by thermodynamic calculation under the following conditions (i) to (iv) using Equation 1.
  • the growth driving force is the temperature gradient in the main body container 20 and the vapor pressure difference (chemical potential difference) between the SiC polycrystal and the SiC single crystal (i).
  • the raw material gas is SiC, SiC 2 C, SiC 2.
  • the adsorption coefficient at which the raw material is adsorbed on the step of the SiC single crystal substrate E10 is 0.001.
  • the values in the JANAF thermochemical table were adopted.
  • the SiC single crystal substrate E10 was placed in a space where the atomic number ratio Si / C exceeds 1 (in the main body container 20), and the growth layer E11 was grown on the SiC single crystal substrate E10. It can be grasped that the result (marked with ⁇ ) is in agreement with the result of the thermodynamic calculation of SiC growth in the SiC-Si equilibrium vapor pressure environment.
  • a growth rate of 1.0 ⁇ m / min or more is achieved at a heating temperature of 1960 ° C. Further, it can be understood that a growth rate of 2.0 ⁇ m / min or more is achieved at a heating temperature of 2000 ° C. or higher.
  • a growth rate of 1.0 ⁇ m / min or more is achieved at a heating temperature of 2000 ° C. Further, it can be understood that a growth rate of 2.0 ⁇ m / min or more is achieved at a heating temperature of 2030 ° C. or higher.
  • Unit processing body 11 Original substrate 12: Raw material body 13: Substrate 20: Main body container 27: Distance adjusting means 28: Raw material transport prevention body 30: Heating furnace 40: High melting point container 50: Separation means 51: Introduction means 52: Peeling means 111: Growth layer 300: Damage layer 511: Oscillation means 512: Condensing means 1112: Separation distance S1: Installation step S2: Heating step S21: Si atom sublimation step S22: C atom sublimation step S23: Etching step S24: Growth Step S3: Separation step S31: Introduction step S32: Peeling step

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Abstract

高品質な半導体基板を成長可能な新規の技術を提供することを解決すべき課題とする。　上記課題を解決するため、本発明は、原基板及び原料体を交互に設置する設置工程と、前記原基板及び原料体を加熱し前記原基板上に成長層を形成する加熱工程と、を含む半導体基板の製造方法及びその製造装置を実現する。このような構成とすることで、本発明は、複数の原基板のそれぞれにおいて、所望の成長条件を同時に実現することができるため、高品質な半導体基板を成長可能な新規の技術を提供することができる。

Description

半導体基板の製造方法及び半導体基板の製造装置
　本発明は、半導体基板の製造方法及び半導体基板の製造装置に関する。
　Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガリウムヒ素）に代わる次世代の半導体材料として、ＳｉＣ（炭化珪素）やＧａＮ（窒化ガリウム）、Ｇａ２Ｏ３（酸化ガリウム）等の材料が注目されている。
　例えば、ＳｉＣは、Ｓｉに比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きく、熱伝導率が３倍程度高い。そのため、ＳｉＣは、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
　通常、ＳｉＣ半導体デバイスの作製に用いられるＳｉＣ基板は、単結晶ＳｉＣのインゴットをスライスすることにより製造される。このインゴットの成長方法としては、昇華再結晶法（改良レーリー法）が主に採用されている（特許文献１等参照）。
特開平３－２９５８９８号公報
　ところで、改良レーリー法は、ＳｉＣ原材料の昇華ガスを単結晶基板（種結晶）の表面に再結晶化させることにより、インゴットの成長が進行する。そのため、再結晶化した（成長した）後の表面が新たな成長表面となり、これが繰り返されることでインゴットの長尺化を実現している。
　しかしながら、この昇華再結晶法においては、成長表面の移動に伴い、成長条件が時々刻々と変化することにより、インゴットの部位によって単結晶ＳｉＣの品質にばらつきが生じてしまうという問題があった。すなわち、インゴット全体に高品質な単結晶ＳｉＣを成長させることが困難であった。
　具体的には、インゴットの成長表面がインゴット成長に伴い移動するため、成長表面とＳｉＣ原材料との距離や、成長表面と加熱ヒータとの相対位置が変化してしまう。これにより、インゴット成長の初期段階と後期段階とでは、成長表面付近の成長条件が異なることとなる。
　その結果、インゴットのある部位では、所望の成長条件により高品質な単結晶ＳｉＣが得られるが、当該インゴットの別の部位では、好ましい成長条件から逸脱してしまい、転位の発生、別多形の混入、亜粒界の発生等が生じ、高品質な単結晶ＳｉＣを得ることができないという問題が生じていた。
　上述した問題に鑑み、本発明は、高品質な半導体基板を成長可能な新規の技術を提供することを解決すべき課題とする。
　上記課題を解決するためには、本発明は、原基板及び原料体を交互に設置する設置工程と、前記原基板及び原料体を加熱し前記原基板上に成長層を形成する加熱工程と、を含む半導体基板の製造方法である。このような構成とすることで、本発明は、複数の原基板のそれぞれにおいて、所望の成長条件を同時に実現することができるため、高品質な半導体基板を成長可能な新規の技術を提供することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記設置工程は、前記原基板及び原料体を準閉鎖空間に設置する。このような構成とすることで、本発明は、原基板及び原料体間の原料輸送を所望の蒸気圧環境下で実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記加熱工程は、前記原基板及び原料体間に温度差が形成されるよう加熱する。このような構成とすることで、本発明は、原基板及び原料体間の温度勾配を駆動力とするような原料輸送を原基板及び原料体間で実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記成長層を有する前記原基板の一部を分離する分離工程をさらに含む。このような構成とすることで、本発明は、高品質な半導体基板を、成長層を含む基板から分離することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記分離工程は、前記成長層を有する前記原基板にダメージ層を導入する導入工程と、前記成長層を有する前記原基板の一部を剥離する剥離工程と、を含む。このような構成とすることで、本発明は、原基板の表面から所望の深さにダメージ層を導入し、高品質な半導体基板を、成長層を有する原基板から分離することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記設置工程は、前記原基板及び原料体を密着するよう設置する。本発明は、成長層を形成する原基板の数量を増大させることができ、高品質な半導体基板を成長可能な、経済性に優れた、新規の技術を提供することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記設置工程は、前記原基板及び原料体を含む単位処理体間に、前記原基板及び原料体間の原料輸送を防止する原料輸送防止体を設置する。このような構成とすることで、本発明は、原基板の主面又は裏面において成長層を形成するような結晶成長を実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記原基板及び前記原料体は、ＳｉＣ材料を含む。このような構成とすることで、本発明は、高品質なＳｉＣ半導体基板を成長可能な新規の技術を提供することができる。
　上記課題を解決するために、本発明は、原基板及び原料体を交互に設置可能な本体容器と、前記原基板及び原料体を加熱可能であり前記原基板上に成長層を形成可能な加熱炉と、を有する基板の製造装置である。このような構成とすることで、本発明は、複数の原基板のそれぞれにおいて、所望の成長条件を同時に実現することができるため、高品質な半導体基板を成長可能な新規の技術を提供することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記本体容器は、準閉鎖空間を内部に有する。このような構成とすることで、本発明は、原基板及び原料体間の原料輸送を所望の蒸気圧環境下で実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記本体容器は、前記原基板、前記原料体、原料輸送防止体、前記原基板及び原料体をこの順で積み重ね、前記原基板、原料体、原料輸送防止体、原基板及び原料体を設置可能である。このような構成とすることで、本発明は、原基板の主面又は裏面においてのみ成長層を形成するような結晶成長を実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記加熱炉は、前記原基板及び原料体間で温度勾配を形成可能である。このような構成とすることで、本発明は、原基板及び原料体間の温度勾配を駆動力とするような原料輸送を原基板及び原料体間で実現することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記成長層を有する前記原基板の一部を分離可能な分離手段をさらに有する。このような構成とすることで、本発明は、高品質な半導体基板を、成長層を含む基板から分離することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記分離手段は、前記成長層を有する前記原基板にレーザ光を照射し前記成長層を有する前記原基板にダメージ層を導入可能な導入手段と、前記成長層を有する前記原基板の一部を剥離可能な剥離手段と、を有する。このような構成とすることで、本発明は、原基板の表面から所望の深さにダメージ層を導入し、高品質な半導体基板を製造することができる。
　本発明の好ましい形態では、前記原基板及び前記原料体は、ＳｉＣ材料を含む。このような構成とすることで、本発明は、高品質なＳｉＣ半導体基板を成長可能な新規の技術を提供することができる。
　開示した技術によれば、高品質な半導体基板を成長可能な新規の技術を提供することができる。
　他の課題、特徴及び利点は、図面及び特許請求の範囲と共に取り上げられる際に、以下に記載される発明を実施するための形態を読むことにより明らかになるであろう。
本発明の一実施形態の半導体基板の製造方法の説明図である。 本発明の一実施形態の半導体基板の製造方法の説明図である。 本発明の一実施形態の半導体基板の製造方法の説明図である。 本発明の一実施形態の半導体基板の製造装置の説明図である。 本発明の一実施形態の半導体基板の製造装置の説明図である。 本発明の一実施形態の半導体基板の製造装置の説明図である。 本発明の一実施形態の半導体基板の製造装置の説明図である。 本発明の一実施形態の半導体基板の製造装置の説明図である。 参考例１におけるＢＰＤ数の評価に関する説明図。 参考例２における基板表面のＳＥＭ像である。 参考例２における基板表面のＳＥＭ像である。 参考例３における半導体基板の成長速度と加熱温度との相関図である。
　以下、本発明の一実施形態について、図面を交えて詳細に説明する。本発明の技術的範囲は、添付図面に示した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において適宜、変更が可能である。
《半導体基板の製造方法》
　以下、本発明の一実施形態の基板の製造方法（以下、単に製造方法という。）について詳細に説明する。
　本明細書は、ＳｉＣ材料を用いてＳｉＣ結晶成長を行う場合を例示するが、ＧａＮ（窒化ガリウム）やＧａ２Ｏ３（酸化ガリウム）材料等の半導体材料においても同様の作用効果を奏し得る。よって、原基板１１及び原料体１２は、ＳｉＣ、ＧａＮ及びＧａ２Ｏ３等の半導体材料である。
　本発明は、原基板１１及び原料体１２を交互に設置する設置工程Ｓ１と、原基板１１及び原料体１２を加熱し原基板１１上に成長層１１１を形成する加熱工程Ｓ２と、加熱工程Ｓ２により加熱された原基板１１の一部を分離する分離工程Ｓ３と、を含む製造方法として把握することができる。
〈設置工程Ｓ１〉
　本発明の一実施形態に係る設置工程Ｓ１は、原基板１１及び原料体１２を、交互に設置する。このとき、原基板１１及び原料体１２は、略並行となるよう設置される。このとき、設置工程Ｓ１により設置される原基板１１及び原料体１２のそれぞれの数量に制限はない。
　設置工程Ｓ１は、原基板１１及び原料体１２を準閉鎖空間に設置する。
　なお、本明細書中の説明における「準閉鎖空間」とは、空間内部の真空引きは可能であるが、空間内部で発生した蒸気の少なくとも一部を閉じ込め可能な空間のことを指す。
　設置工程Ｓ１は、原基板１１及び原料体１２を密着するよう設置する。
　本明細書中の説明における「密着」とは、所定の離間距離をなしながら異なる部材等が近接することを指す。
　設置工程Ｓ１は、原基板１１及び原料体１２を含む単位処理体１Ｘ間に、後述する原基板１１及び原料体１２間の原料輸送を防止する原料輸送防止体２８を設置する。本明細書中の説明における「単位処理体１Ｘ」は、例として、１の原基板１１及び原料体１２のそれぞれからなる、と把握することができ、また例として、複数の原基板１１及び原料体１２のそれぞれからなる、とも把握することができる。なお、本発明の一実施形態に係る設置工程Ｓ１は、１以上の単位処理体１Ｘを設置する、と把握することができる。
〈原基板１１及び原料体１２〉
　原基板１１は、昇華法等で作製したインゴットから円盤状にスライスしたＳｉＣウェハや、ＳｉＣ単結晶を薄板状に加工したＳｉＣ基板を例示することができる。なお、ＳｉＣ単結晶の結晶多形としては、何れのポリタイプのものも採用することができる。
　原料体１２は、好ましくは原基板１１と同じ材料を有し、原基板１１を構成する原子種を少なくとも含む。原料体１２は、原基板１１と同様、昇華法等で作製したインゴットから円盤状にスライスしたＳｉＣウェハ等を採用することができ、単結晶基板であっても、多結晶基板であってもよい。また、原料体１２は、ＳｉＣ多結晶を含む焼結体等の加工品であってよい。
　本発明の一実施形態に係るＳｉＣ単結晶基板表面は、（０００１）面や（０００－１）面から数度（例として、０．４～８．０°）のオフ角を設けた表面を例示することができる（なお、本明細書では、ミラー指数の表記において、“－”はその直後の指数につくバーを意味する）。
　平坦化されたＳｉＣ単結晶基板表面では、ステップ－テラス構造が確認され得る。当該ステップ－テラス構造は、１分子層以上の段差部位であるステップと、{０００１}面が露出した平坦部位であるテラスと、が交互に並んだ階段構造となっている。平坦化されたＳｉＣ単結晶基板表面上のステップは、１分子層（０．２５ｎｍ）が最小高さ（最小単位）であり、この１分子層が複数重なることで、様々なステップ高さを形成している。
　本明細書中の説明では、ステップが束化（バンチング）して巨大化し各ポリタイプの１ユニットセルを超えた高さを有するものは、マクロステップバンチング（Ｍａｃｒｏ　Ｓｔｅｐ　Ｂｕｎｃｈｉｎｇ：ＭＳＢ）と呼称される。
　すなわち、ＭＳＢとは、４Ｈ-ＳｉＣの場合には４分子層を超えて（５分子層以上）バンチングしたステップであり、６Ｈ-ＳｉＣの場合には６分子層を超えて（７分子層以上）バンチングしたステップである。
　なお、ＭＳＢは、成長層形成時の表面における欠陥発生や、ＳｉＣ半導体デバイスにおける酸化膜信頼性の阻害等の要因の１つであるため、基板表面上で形成されていないことが望ましい。
　原基板１１及び原料体１２は、数センチ角のチップサイズから、６インチ以上のウェハサイズを例示することができ、そのサイズに制限はない。
　原基板１１は、主面１１３（図示せず。）及び裏面１１４を有する。また、原料体１２は、主面１２３及び裏面１２４（図示せず。）を有する。
　本明細書中の説明における「表面」は、主面及び裏面の双方のことを指す。また、本明細書中の説明における「片面」は、主面及び裏面の何れか一方のことをいい、他の片面は片面に相対する同一の基板の面のことを指す。
　また、本明細書中の説明において、成長層１１１は、原料輸送により原基板１１上に形成された成長層を指す。
　また、本明細書中の説明において、成長層１２１は、原料輸送により原料体１２上に形成された成長層を指す。
　原基板１１上に形成される成長層の表面は、好ましくは、基底面転位（Ｂａｓａｌ　Ｐｌａｎｅ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＢＰＤ）密度が限りなく低減されている。また、成長層１１１等の形成において、ＢＰＤは、好ましくは、貫通刃状転位（Ｔｈｒｅａｄｉｎｇ　Ｅｄｇｅ　Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＴＥＤ）を含む他の欠陥・転位に変換される。
〈加熱工程Ｓ２〉
　加熱工程Ｓ２は、原基板１１及び原料体１２間に温度差が形成されるよう、原基板１１及び原料体１２を加熱し、原基板１１を結晶成長させ、原基板１１表面に成長層１１１を形成する。
　図1に示すように、加熱工程Ｓ２では、原基板１１が低温側に設置されることで、原基板１１（裏面１１４）における成長層１１１の形成と、原料体１２（主面１２３）のエッチングと、が同時に行われる。
　加熱工程Ｓ２は、原基板１１及び原料体１２を準閉鎖空間内で加熱する。
　図２に示すように、原基板１１及び原料体１２において、以下の１）～５）の反応に基づく原料輸送が持続的に行われ、例として原料体１２上に成長層１２１が形成される、と把握することができる。これは、原基板１１上に成長層１１１を形成する場合でも同様である。
　なお、本発明の一実施形態に係る原基板１１及び原料体１２は密着されるが、その場合でも、原基板１１及び原料体１２間の微小な空隙が原料輸送空間となる、と把握することができる。
　１）　ＳｉＣ（ｓ）→Ｓｉ（ｖ）＋Ｃ（ｓ）
　２）　２Ｃ（ｓ）＋Ｓｉ（ｖ）→ＳｉＣ２（ｖ）
　３）　Ｃ（ｓ）＋２Ｓｉ（ｖ）→Ｓｉ２Ｃ（ｖ）
　４）　Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ２（ｖ）→２ＳｉＣ（ｓ）
　５）　Ｓｉ２Ｃ（ｖ）→Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ（ｓ）
　１）の説明:原基板１１の裏面１１４が熱分解されることで、裏面１１４からＳｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離する。
　２）及び３）の説明:Ｓｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離することで裏面１１４に残存したＣ原子（Ｃ（ｓ））は、原料輸送空間内のＳｉ蒸気（Ｓｉ（ｖ））と反応しＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等となって原料輸送空間内に昇華する。
　４）及び５）の説明:昇華したＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等が、温度勾配によって原料体１２の主面１２３のテラスに到達・拡散し、ステップに到達することで主面１２３の多形を引き継いで成長層１２１が成長・形成される（ステップフロー成長）。
　加熱工程Ｓ２は、原基板１１または原料体１２表面からＳｉ原子を熱昇華させるＳｉ原子昇華工程Ｓ２１と、原基板１１または原料体１２表面に残存したＣ原子を原料輸送空間内のＳｉ原子と結合させることで昇華させるＣ原子昇華工程Ｓ２２と、を含む。
　また、加熱工程Ｓ２は、原基板１１または原料体１２表面を、Ｓｉ原子昇華工程Ｓ２１及びＣ原子昇華工程Ｓ２２に基づきエッチングするエッチング工程Ｓ２３を含む。加熱工程Ｓ２は、例として、原料体１２表面がエッチングされる一方、原基板１１表面において、上述のステップフロー成長に基づき成長層１１１を形成する成長工程Ｓ２４を含む。加熱工程Ｓ２に含まれる各工程は逐次、行われる。なお、成長工程Ｓ２４は、輸送されたＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等が過飽和となり凝結することで成長層１１１を形成するため、ＰＶＴ（物理気相輸送）に基づく工程である、と把握することができる。
　また、加熱工程Ｓ２は、ＳｉＣ単結晶基板表面上のＭＳＢを分解するバンチング分解工程を含む、と把握することができる。
　加熱工程Ｓ２における原料輸送の駆動力は、形成された温度勾配に起因する原基板１１及び原料体１２間の蒸気圧差である、と把握することができる。よって、原基板１１及び原料体１２のそれぞれの表面における温度差のみならず、原基板１１及び原料体１２間の結晶構造に起因する蒸気圧差や化学ポテンシャル差も原料輸送の駆動力となり得る、と把握することができる。
　なお、加熱工程Ｓ２は、原基板１１、原料体１２、原料輸送防止体２８、原基板１１及び原料体１２がこの順で積み重ねられていた場合、原基板１１の主面又は裏面においてのみ成長層１１１を形成する、と把握することができる。
　加熱工程Ｓ２において準閉鎖空間を形成する装置の一部としてのＳｉＣ材料は適宜、原料体１２となり得る。
　加熱工程Ｓ２における原料輸送は、ドーパントガス供給手段により準閉鎖空間内にドーパントガスが供給されることで、成長層１１１のドーピング濃度を調整することができる。ドーパントガス供給手段により準閉鎖空間内にドーパントガスが供給されない場合、成長層１１１は準閉鎖空間内のドーピング濃度を引き継ぐ、と把握することができる。
　加熱工程Ｓ２における原料輸送は、好ましくは、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種を有する環境下で行われ、より好ましくは、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で行われ、より好ましくは、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で行われる。
　本明細書中の説明における「ＳｉＣ-Ｓｉ蒸気圧環境」とは、ＳｉＣ（固体）とＳｉ（液相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧の環境のことを指す。
　また、本明細書中の説明における「ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境」とは、ＳｉＣ（固相）とＣ（固相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧の環境のことを指す。
　ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間が加熱されることで形成される。
　ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間が加熱されることで形成される。
　加熱工程Ｓ２における加熱温度は、好ましくは、１４００～２３００℃の範囲で設定され、より好ましくは、１６００～２０００℃の範囲で設定される。
　加熱工程Ｓ２における加熱時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。
　例えば、エッチング速度が１．０μｍ／ｍｉｎの際に、エッチング量を１．０μｍとしたい場合には、加熱時間は１ｍｉｎ（１分間）となる。
　加熱工程Ｓ２における温度勾配は、例として、０．１～５．０℃／ｍｍの範囲で設定され、原料輸送空間において一様であることが望ましい。
　加熱工程Ｓ２におけるエッチング量及び成長量は、例として、０．１～２０μｍの範囲であるが、必要に応じて適宜、変更される。また、エッチング量及び成長量は同等である、と把握することができる。
　加熱工程Ｓ２におけるエッチング速度及び成長層１１１の成長速度は、上記温度領域によって制御することができ、例として、０．００１～２．０μｍ／ｍｉｎの範囲で設定できる。
　加熱工程Ｓ２においてエッチングされるＳｉＣ単結晶基板上の表面層は、例として、機械的な加工（例えば、スライスや研削・研磨）やレーザ加工等を経て導入された、傷や潜傷、歪み等のダメージ層３００等である、と把握することができる。
〈分離工程Ｓ３〉
　分離工程Ｓ３における基板１３を分離する手法としては、複数本のワイヤを往復運動させることで切断するマルチワイヤソー切断や、プラズマ放電を断続的に発生させて切断する放電加工法、結晶中にレーザ光を照射・集光させて切断の基点となる層を形成するレーザ光を用いて切断する手法等を例示できる。分離工程Ｓ３は、レーザ光を用いて切断する手法を採用する場合、基板１３の分離における材料のロスを少なくすることができる。
　分離工程Ｓ３は、成長層１１１を有する原基板１１の一部を分離し、成長層１１１を有する基板１３を得る。
　また、分離工程Ｓ３は、原基板１１にダメージ層３００を導入する導入工程Ｓ３１と、ダメージ層３００を起点として基板１３を剥離する剥離工程Ｓ３２と、を少なくとも含む。
　図３に示すように、導入工程Ｓ３１は、原基板１１に対して透過性を有する波長のレーザ光の集光点を、上面から分離すべき基板１３の厚みに相当する深さとして、原基板１１の内部に位置付け、原基板１１にレーザ光を照射してダメージ層３００を形成する。
　図３に示すように、剥離工程Ｓ３２は、ダメージ層３００に沿って原基板１１から成長層１１１を有する基板１３を剥離する。剥離工程Ｓ３２は、原基板１１の表面と裏面を台座等に吸着させて分離する手法を例示できる。また、剥離工程Ｓ３２は、ダメージ層３００に沿って細いワイヤを往復運動させる、又は、超音波振動を発生させる等することで原基板１１に慣用の機械振動を付与し、ダメージ層３００を起点に原基板１１から基板１３を剥離する。
　導入工程Ｓ３１及び剥離工程Ｓ３２は、例えば、特開２０１３－４９１６１号公報、特開２０１８－２０７０３４号公報、特表２０１７－５００７２５号公報、特開２０１７－５２６１６１号公報等に記載の方法等の公知技術の少なくとも一部を適宜、採用することができる。
　また、導入工程Ｓ３１及び剥離工程Ｓ３２は、例えば、特表２０１７－５２６１６１号公報、特表２０１７－５００７２５号公報、特開２０１８－１５２５８２号公報、特表２０１９－５００２２０号公報、及び、特表２０１９－５１１１２２号公報等の特許文献に記載の方法等の公知技術の少なくとも一部を適宜、採用することができる。
　上記のように、原基板１１が設置工程Ｓ１、加熱工程Ｓ２及び分離工程Ｓ３を経ることで、成長層１１１を有する基板１３は製造される。当該工程群が繰り返し行われることで、成長層１１１を有する基板１３は、繰り返し製造され得る。また、製造された成長層１１１を有する基板１３を、原基板１１として、再度、当該工程群が行われ得る。
　設置工程Ｓ１、加熱工程Ｓ２及び分離工程Ｓ３を経て得られた原基板１１及び基板１３のそれぞれは、残存するダメージ層３００を有する。そのため、本発明の一実施形態では、分離工程Ｓ３後の原基板１１及び基板１３に対してエッチング工程Ｓ２３を含む加熱工程Ｓ２を施すことで、原基板１１及び基板１３において残存するダメージ層３００を除去するような構成としてもよい。
　本発明の一実施形態は、設置工程Ｓ１、加熱工程Ｓ２、設置工程Ｓ１ａ、加熱工程Ｓ２ａ及び分離工程Ｓ３をこの順で行ってよい。このとき、設置工程Ｓ１ａは、原基板１１及び原料体１２の厚さ方向に沿って、設置工程Ｓ１により設置された原基板１１及び原料体１２の設置順序を逆転させるよう、原基板１１及び原料体１２を設置する。また、このとき、加熱工程Ｓ２ａは、加熱工程Ｓ２と同様に、原基板１１及び原料体１２を加熱する。
　また、本発明の一実施形態は、設置工程Ｓ１、加熱工程Ｓ２、加熱工程Ｓ２ａ及び分離工程Ｓ３をこの順で行ってよい。このとき、加熱工程Ｓ２ｂは、原基板１１及び原料体１２の厚さ方向に沿って形成された温度勾配を逆転させるよう、原基板１１及び原料体１２を加熱する。また、このとき、加熱工程Ｓ２ｂは、加熱工程Ｓ２と同様の温度条件、雰囲気下、原料輸送機構に基づき、原基板１１及び原料体１２を加熱する。
《半導体基板の製造装置》
　以下、本明細書は、本発明の一実施形態である半導体基板の製造装置（以下、単に製造装置という。）について、詳細に説明する。なお、先の製造方法に示した構成と基本的に同一の構成要素については、同一の符号を付してその説明を簡略化する。
　図４に示すように、製造装置は、本体容器２０、加熱炉３０、高融点容器４０、及び、分離手段５０を有する。
　原基板１１及び原料体１２は、原基板１１及び原料体１２が所定の離間距離１１１２をなすよう交互に設置される、と把握することができる。
　離間距離１１１２は、好ましくは１０ｍｍ以下、より好ましくは７．０ｍｍ以下、より好ましくは５．０ｍｍ以下、より好ましくは４．０ｍｍ以下、より好ましくは３．０ｍｍ以下、より好ましくは２．０ｍｍ以下、より好ましくは１．７ｍｍ以下、より好ましくは１．５ｍｍ以下、より好ましくは１．２ｍｍ以下、より好ましくは１．０ｍｍ以下、より好ましくは７００μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下、より好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは７０μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下、より好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下、より好ましくは、７．０μｍ以下、より好ましくは５．０μｍ以下、より好ましくは２．０μｍ以下、より好ましくは１．０μｍ以下、より好ましくは０．７μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ以下、より好ましくは０．２μｍ以下である。
　また、離間距離１１１２は、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．２μｍ以上、より好ましくは０．５μｍ以上、より好ましくは０．７μｍ以上、より好ましくは１．０μｍ以上、より好ましくは２．０μｍ以上、より好ましくは５．０μｍ以上、より好ましくは７．０μｍ以上、より好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは２０μｍ以上、より好ましくは５０μｍ以上、より好ましくは７０μｍ以上、より好ましくは１００μｍ以上、より好ましくは２００μｍ以上、より好ましくは５００μｍ以上、より好ましくは７００μｍ以上、より好ましくは１．０ｍｍ以上、より好ましくは１．２ｍｍ以上、より好ましくは１．５ｍｍ以上、より好ましくは１．７ｍｍ以上、より好ましくは２．０ｍｍ以上、より好ましくは３．０ｍｍ以上、より好ましくは４．０ｍｍ以上、より好ましくは５．０ｍｍ以上、より好ましくは７．０ｍｍ以上である。
　本体容器２０は、離間距離１１１２を調整するスペーサー等の慣用の距離調整手段２７を備えてよい。距離調整手段２７は、原基板１１及び原料体１２と同様の原子種で構成される。
〈本体容器２０〉
　図５に示すように、本体容器２０は、原基板１１及び原料体１２を交互に設置可能な容器である。このとき、原基板１１及び原料体１２は密着するよう設置される。このとき、本体容器２０は、準閉鎖空間を内部に有する。また、本体容器２０は、加熱された際に原基板１１を構成する原子種を含む気相種の蒸気圧を内部に発生させる。このとき、本体容器２０により設置される原基板１１及び原料体１２のそれぞれの数量に制限はない。なお、原基板１１及び原料体１２は、原基板１１、原料体１２及び原基板１１の順で交互に設置されてよく、原料体１２、原基板１１及び原料体１２の順で交互に設置されてよい。
　図６に示すように、本体容器２０は、原基板１１及び原料体１２を交互に設置可能な容器である。このとき、原基板１１及び原料体１２は距離調整手段２７により離間距離１１１２、離間するよう交互に設置される。なお、原基板１１及び原料体１２は、原基板１１、原料体１２及び原基板１１の順で交互に設置されてよく、原料体１２、原基板１１及び原料体１２の順で交互に設置されてよい。
　また、本体容器２０は、準閉鎖空間を内部に有する。このとき、本体容器２０は、加熱された際に原基板１１を構成する原子種を含む気相種の蒸気圧を内部に発生させる。このとき、本体容器２０により設置される原基板１１及び原料体１２のそれぞれの数量に制限はない。
　図７に示すように、本体容器２０は、原基板１１及び原料体１２を含む単位処理体１Ｘ間に、異なる単位処理体１Ｘ間の、原基板１１及び原料体１２間の原料輸送を防止する原料輸送防止体２８を設置可能な容器である。このとき、本体容器２０により設置される単位処理体１Ｘ及び原料輸送防止体２８のそれぞれの数量に制限はない。なお、原基板１１及び原料体１２は、原基板１１、原料体１２及び原基板１１の順で交互に設置されてよく、原料体１２、原基板１１及び原料体１２の順で交互に設置されてよい。
　原料輸送防止体２８は、好ましくは、上述の原基板１１及び原料体１２間の原料輸送における輸送先又は輸送元とならないような、Ｗ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｔａ，Ｍｏ等の高融点金属や、Ｔａ９Ｃ８，ＨｆＣ，ＴａＣ，ＮｂＣ，ＺｒＣ，Ｔａ２Ｃ，ＴｉＣ，ＷＣ，ＭｏＣ等の炭化物や、ＨｆＢ２，ＴａＢ２，ＺｒＢ２，ＮＢ２，ＴｉＢ２等のホウ化物等である。
　図８に示すように、複数の本体容器２０のそれぞれは、１の原基板１１を収容する。このとき、複数の本体容器２０のそれぞれは、互いに嵌合可能である。このとき、本体容器２０は、準閉鎖空間を内部に有する。このとき、本体容器２０は、加熱された際に原基板１１を構成する原子種を含む気相種の蒸気圧を内部に発生させる。このとき、１の原基板１１を収容する本体容器２０の数量に制限はない。なお、複数の本体容器２０のそれぞれは、原基板１１及び原料体１２を収容する構成としてもよい。
　本体容器２０は、例として、ＳｉＣ多結晶を含むＳｉＣ材料で構成されている。よって、本体容器２０の少なくとも一部は、原料体１２として、原料輸送における輸送先又は輸送元となり得る。
　本発明の一実施形態では、図５～図８のそれぞれにおける構成の少なくとも一部を適宜組み合わせることで、少なくとも原基板１１及び原料体１２を交互に設置可能な本体容器を実現してよい。
　加熱された本体容器２０内の環境は、例として、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の混合系の蒸気圧環境となることが望ましい。このＳｉ元素を含む気相種としては、Ｓｉ、Ｓｉ２、Ｓｉ３、Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２、ＳｉＣ等を例示することができる。また、Ｃ元素を含む気相種としては、Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２、ＳｉＣ、Ｃ等を例示することができる。
　本体容器２０のドーパント及びドーピング濃度は、形成したい成長層１１１又は１２１のドーパント及びドーピング濃度に合わせて選択することができる。ドーパントとしては、Ｎ元素を例示することができる。
　また、本体容器２０の加熱処理時に、内部空間にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を発生させる構成であれば、その構造を採用することができる。例として、内面の一部にＳｉＣ多結晶が露出した構成や、本体容器２０内に別途、ＳｉＣ多結晶を設置する構成等を示すことができる。
　本体容器２０は、例として、互いに嵌合可能な上容器２３及び下容器２４を備える嵌合容器である。上容器２３と下容器２４の嵌合部には、微小な間隙２５が形成されており、この間隙２５から本体容器２０内の排気（真空引き）が可能なよう構成されている。
〈Ｓｉ蒸気供給源２６〉
　本体容器２０は、Ｓｉ蒸気供給源２６（図４において図示せず、図５においては図示。
）を有する。Ｓｉ蒸気供給源２６は、本体容器２０内の準閉鎖空間の原子数比Ｓｉ／Ｃを、１を超えるよう調整する目的で用いられる。Ｓｉ蒸気供給源としては、固体のＳｉ（Ｓｉ片やＳｉ粉末等のＳｉペレット）やＳｉ化合物を例示することができる。
　例えば、本発明の一実施形態のように、本体容器２０の全体がＳｉＣ多結晶で構成されている場合には、Ｓｉ蒸気供給源２６を設置することで、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える。具体的には、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ多結晶の本体容器２０内に、化学量論比１：１を満たす原基板１１及び原料体１２と、Ｓｉ蒸気供給源２６と、を設置した場合には、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃは１を超えることとなる。
　本発明の一実施形態に係るＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間が加熱されることで形成される。また、本発明の一実施形態に係るＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間が加熱されることで形成される。本発明の一実施形態に係る本体容器２０は、それぞれ、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境又はＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境となるよう適宜、所定の部材を収容する構成としてよい。
〈加熱炉３０〉
　加熱炉３０は、本体容器２０の上容器２３から下容器２４に向かって温度が下がる／上がるよう温度勾配を形成するよう加熱する構成となっている。これにより、原基板１１の厚み方向に温度勾配が形成される。
　加熱炉３０は、図４に示すように、被処理物（原基板１１や本体容器２０、高融点容器４０等）を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室３１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備室３２と、本体容器２０を収容可能な高融点容器４０と、この高融点容器４０を予備室３２から本加熱室３１へ移動可能な移動手段３３（移動台）と、を備えている。
　本加熱室３１は、平面断面視で正六角形に形成されており、その内側に高融点容器４０が設置される。本加熱室３１内は、加熱ヒータ３４（メッシュヒータ）が備えられている。また、本加熱室３１の側壁や天井には多層熱反射金属板が固定されている（図示せず。）。多層熱反射金属板は、加熱ヒータ３４の熱を本加熱室３１の略中央部に向け反射させるように構成されている。
　加熱ヒータ３４は、本加熱室３１内において、被処理物が収容される高融点容器４０を取り囲むように設置される。このとき、加熱ヒータ３４の外側に多層熱反射金属板が設置されることで、１０００℃以上２３００℃以下の温度範囲における昇温が可能となる。
　加熱ヒータ３４は、例として、抵抗加熱式のヒータや高周波誘導加熱式のヒータを採用することができる。
　加熱ヒータ３４は、高融点容器４０内に温度勾配を形成可能な構成を採用してもよい。
加熱ヒータ３４は、例として、上側（若しくは下側）に多くのヒータが設置されるよう構成してもよい。また、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に向かうにつれて幅が大きくなるように構成してもよい。あるいは、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に向かうにつれて供給される電力を大きくすることが可能なよう構成してもよい。また、加熱ヒータ３４は、温度勾配の形成方向を反転可能であってよい。
　本加熱室３１には、本加熱室３１内の排気を行う真空形成用バルブ３５と、本加熱室３１内に不活性ガスを導入する不活性ガス注入用バルブ３６と、本加熱室３１内の真空度を測定する真空計３７と、が接続されている。
　真空形成用バルブ３５は、本加熱室３１内を排気して真空引きする真空引ポンプと接続されている（図示せず。）。この真空形成用バルブ３５及び真空引きポンプにより、本加熱室３１内の真空度は、好ましくは、１０Ｐａ以下、より好ましくは、１．０Ｐａ以下、最も好ましくは、１０－３Ｐａ以下に調整することができる。この真空引きポンプとしては、ターボ分子ポンプを例示することができる。
　不活性ガス注入用バルブ３６は、不活性ガス供給源と接続されている（図示せず。）。この不活性ガス注入用バルブ３６及び不活性ガス供給源により、本加熱室３１内に不活性ガスを１０－５～１０４Ｐａの範囲で導入することができる。この不活性ガスとしては、Ａｒ等を選択することができる。
　不活性ガス注入用バルブ３６は、本体容器２０内にドーパントガスを供給可能なドーパントガス供給手段である。すなわち、不活性ガスにドーパントガス（例として、Ｎ２等）を選択することにより、成長層１１１のドーピング濃度を高めることができる。
　予備室３２は、本加熱室３１と接続されており、移動手段３３により高融点容器４０を移動可能に構成されている。なお、本実施形態の予備室３２は、本加熱室３１の加熱ヒータ３４の余熱により昇温可能なよう構成されている。例として、本加熱室３１を２０００℃まで昇温した場合には、予備室３２は１０００℃程度まで昇温され、被処理物の脱ガス処理を行うことができる。
　移動手段３３は、高融点容器４０を載置して、本加熱室３１及び予備室３２間を移動可能に構成されている。
　移動手段３３による本加熱室３１と予備室３２間の搬送は、最短１分程で完了するため、１．０～１０００℃／ｍｉｎでの昇温・降温を実現することができる。これにより、急速昇温及び急速降温が行えるため、昇温中及び降温中の低温成長履歴を持たない表面形状を観察することが可能である。また、図４において、予備室３２は本加熱室３１の下方に設置されているが、予備室３２はこれに限られず何れの方向に設置されてもよい。
　本実施形態に係る移動手段３３は、高融点容器４０を載置する移動台である。この移動台と高融点容器４０の接触部と、が熱の伝播経路となる。これにより、移動台と高融点容器４０の接触部側が低温側となるよう高融点容器４０内に温度勾配を形成することができる。
　本実施形態の加熱炉３０では、高融点容器４０の底部が移動台と接触しているため、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が下がるように温度勾配が設けられる。
　温度勾配の方向は、移動台と高融点容器４０の接触部の位置を変更することで、任意の方向に設定することができる。例として、移動台に吊り下げ式等を採用して、接触部を高融点容器４０の天井に設ける場合には、熱が上方向に逃げる。そのため、温度勾配は、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が上がるように温度勾配が設けられることとなる。なお、この温度勾配は、原基板１１及び原料体１２の厚さ方向に沿って形成されていることが望ましい。また、上記のように、温度勾配は、加熱ヒータ３４の構成により形成されてもよい。
〈高融点容器４０〉
　本実施形態に係る加熱炉３０内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧環境は、高融点容器４０及びＳｉ蒸気供給材料４４を用いて形成している。例として、本体容器２０の周囲にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧の環境を形成可能な方法であれば、本発明の半導体基板の製造装置に採用することができる。
　高融点容器４０は、好ましくは、本体容器２０を構成する材料の融点と同等若しくはそれ以上の融点を有する、高融点材料を含んで構成されている。
　高融点容器４０は、例として、汎用耐熱部材であるＣ、高融点金属であるＷ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｔａ，Ｍｏ、炭化物であるＴａ９Ｃ８，ＨｆＣ，ＴａＣ，ＮｂＣ，ＺｒＣ，Ｔａ２Ｃ，ＴｉＣ，ＷＣ，ＭｏＣ、窒化物であるＨｆＮ，ＴａＮ，ＢＮ，Ｔａ２Ｎ，ＺｒＮ，ＴｉＮ、ホウ化物であるＨｆＢ２，ＴａＢ２，ＺｒＢ２，ＮＢ２，ＴｉＢ２、ＳｉＣ多結晶等を例示することができる。
　図５に示すように、高融点容器４０は、本体容器２０と同様に、互いに嵌合可能な上容器４１と、下容器４２と、を備える嵌合容器であり、本体容器２０を収容可能に構成されている。上容器４１と下容器４２の嵌合部には、微小な間隙４３が形成されており、この間隙４３から高融点容器４０内の排気（真空引き）が可能なよう構成されている。
　高融点容器４０は、高融点容器４０内にＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧を供給可能なＳｉ蒸気供給材料４４を有している。
〈Ｓｉ蒸気供給材料４４〉
　Ｓｉ蒸気供給材料４４は、加熱処理時にＳｉ蒸気を高融点容器４０内に発生させる構成であればよく、例として、固体のＳｉ（Ｓｉ片やＳｉ粉末等のＳｉペレット）やＳｉ化合物を例示することができる。
　Ｓｉ蒸気供給材料４４は、例として、高融点容器４０の内壁を被覆する薄膜である。
　高融点容器４０がＴａＣ等の金属化合物である場合、Ｓｉ蒸気供給材料４４は、例として、高融点容器４０を構成する金属原子及びＳｉ原子のシリサイド材料である。
〈分離手段〉
　分離手段５０は、成長層１１１を有する原基板１１の一部を分離し、成長層１１１を有する基板１３を得る。
　また、分離手段５０は、原基板１１にダメージ層３００を導入する導入手段５１と、ダメージ層３００を起点として基板１３を剥離する剥離手段５２と、を少なくとも含む。
　図３に示すように、導入手段５１は、成長層１１１及び原基板１１に対して透過性を有する波長のレーザ光の集光点を、上面から分離すべき基板１３の厚みに相当する深さとして、原基板１１の内部に位置付け、原基板１１にレーザ光を照射してダメージ層３００を形成する。
　導入手段５１は、例えば、吸着チャック等の慣用の手法に基づき原基板１１及び原料体１２を保持可能な保持手段（図示せず。）と、パルス発振するレーザ光を照射可能な光源である発振手段５１１と、当該レーザ光を集光可能なレンズ等の慣用の集光手段５１２と、を備え、発振手段５１１及び集光手段５１２の少なくとも一部を走査可能である。
　また、導入手段５１は、導入手段５１を構成する各装置の少なくとも一部は、任意の軸方向においてアラインメント可能な慣用の調整手段を有する。なお、当該レーザ光の波長、時間幅、出力及びスポット径等に制限はない。
　図３に示すように、剥離手段５２は、ダメージ層３００に沿って原基板１１から成長層１１１を有する基板１３を剥離する。
　また、剥離手段５２は、原基板１１の表面と裏面を台座等に吸着させて分離する手法を例示できる。
　また、剥離手段５２は、ダメージ層３００に沿って細いワイヤを往復運動させる、又は、超音波振動を発生させる等することで原基板１１に慣用の機械振動を付与し、ダメージ層３００を起点に原基板１１から基板１３を剥離する。
　剥離手段５２は、原基板１１を収容可能な剥離用高融点容器と、吸着チャック等の慣用の手法に基づき原基板１１を保持可能な保持手段と、を有する。
　また、剥離手段５２は、超音波振動を含む慣用の機械振動を発生可能であり当該機械振動を原基板１１に与える振動手段と、純水等の液体を供給可能であり慣用の手法に基づく液体供給手段と、を有する。
　導入手段５１及び剥離手段５２は、公知の技術を実現するための装置等を適宜、採用することができる。
　導入手段５１及び剥離手段５２のそれぞれは、例えば、特開２０１３－４９１６１号公報、特開２０１８－２０７０３４号公報、特表２０１７－５００７２５号公報、特開２０１７－５２６１６１号公報等に記載の装置等の少なくとも一部を適宜、採用することができる。
　また、導入手段５１及び剥離手段５２のそれぞれは、例えば、特表２０１７－５２６１６１号公報、特表２０１７－５００７２５号公報、特開２０１８－１５２５８２号公報、特表２０１９－５００２２０号公報、及び、特表２０１９－５１１１２２号公報等の特許文献に記載の装置等の少なくとも一部を適宜、採用することができる。
　上記のように、原基板１１が本体容器２０、加熱炉３０及び分離手段５０による処理を経ることで、成長層１１１を有する基板１３は製造される。当該処理が繰り返し行われることで、成長層１１１を有する基板１３が繰り返し製造されてよい。また、当該処理は、成長層１１１を有する基板１３を新たな原基板１１として、行われてもよい。
　本明細書は、参考例１～３を交えて、本発明に係る作用効果を説明する。
《参考例１》
　以下の条件で、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０は本体容器２０に収容され、本体容器２０は高融点容器４０に収容されている。
〈ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０〉
　多型:４Ｈ－ＳｉＣ
　基板サイズ:横幅（１０ｍｍ）、縦幅（１０ｍｍ）、厚み（０．３ｍｍ）
　オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
　成長面:（０００１）面
　ＭＳＢの有無:無し
　ダメージ層：無し
〈本体容器〉
　材料:ＳｉＣ多結晶
　容器サイズ:直径（６０ｍｍ）、高さ（４．０ｍｍ）
　ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０とＳｉＣ材料との距離：２．０ｍｍ
　容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１以下
〈高融点容器〉
　材料:ＴａＣ
　容器サイズ:直径（１６０ｍｍ）、高さ（６０ｍｍ）
　Ｓｉ蒸気供給材料４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
　上記条件で設置したＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０は、以下の条件で加熱処理されている。
　加熱温度：１７００℃
　加熱時間:３００ｍｉｎ
　温度勾配:１．０℃／ｍｍ
　成長速度:５．０ｎｍ／ｍｉｎ
　本加熱室３１の真空度:１０－５Ｐａ
　図９は、成長層Ｅ１１において、ＢＰＤから他の欠陥・転位（ＴＥＤ等）に変換した変換率を求める手法の説明図である。
　図９（ａ）は、加熱工程により成長層Ｅ１１を成長させた様子を示している。この加熱工程では、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に存在していたＢＰＤが、ある確率でＴＥＤに変換される。そのため、成長層Ｅ１１の表面には、１００％変換されない限り、ＴＥＤとＢＰＤが混在していることとなる。
　図９（ｂ）は、ＫＯＨ溶解エッチング法を用いて成長層Ｅ１１中の欠陥を確認した様子を示している。このＫＯＨ溶解エッチング法は、約５００℃に加熱した溶解塩（ＫＯＨ等）にＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を浸し、転位や欠陥部分にエッチピットを形成し、そのエッチピットの大きさ・形状により転位の種類を判別する手法である。この手法により、成長層Ｅ１１表面に存在しているＢＰＤ数は評価される。
　図９（ｃ）は、ＫＯＨ溶解エッチング後に成長層Ｅ１１を除去する様子を示している。
本手法では、エッチピット深さまで機械研磨やＣＭＰ等により平坦化した後、熱エッチングにより成長層Ｅ１１を除去することで、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０の表面は表出している。
　図９（ｄ）は、成長層Ｅ１１を除去したＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に対し、ＫＯＨ溶解エッチング法を用いてＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０中の欠陥を確認した様子を示している。この手法により、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面に存在しているＢＰＤ数は評価される。
　図９に示した一連の順序により、成長層Ｅ１１表面に存在するＢＰＤの数（図９（ｂ）参照）と、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面に存在するＢＰＤの数（図９（ｄ））と、を比較することで、加熱工程Ｓ２中にＢＰＤから他の欠陥・転位に変換したＢＰＤ変換率を得ることができる。
　参考例１の成長層Ｅ１１表面に存在するＢＰＤの数は約０／ｃｍ－２であり、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面に存在するＢＰＤの数は１０００個ｃｍ－２であった。すなわち、表面にＭＳＢが存在しないＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間に設置し加熱することによりＢＰＤが低減・除去される、と把握することができる。
　参考例１では、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下となるよう本体容器２０内にＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境が形成されている。上記の方法におけるエッチング工程Ｓ２３を含む加熱工程Ｓ２と、本発明の一実施形態に係るエッチング工程を含む加熱工程Ｓ２と、は同一の反応素過程に基づくため、本発明の一実施形態に係るエッチング工程においてもＢＰＤが低減・除去され得る、と把握することができる。
　《参考例２》
　以下の条件で、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を本体容器２０に収容し、さらに本体容器２０を高融点容器４０に収容した。
〈ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０〉
　多型:４Ｈ－ＳｉＣ
　基板サイズ:横幅（１０ｍｍ）、縦幅（１０ｍｍ）、厚み（０．３ｍｍ）
　オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
　成長面:（０００１）面
　ＭＳＢの有無:有り
〈本体容器〉
　材料:ＳｉＣ多結晶
　容器サイズ:直径（６０ｍｍ）、高さ（４．０ｍｍ）
　ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０とＳｉＣ材料との距離：２．０ｍｍ
　Ｓｉ蒸気供給源２６:Ｓｉ片
　容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１を超える
　本体容器２０内に、ＳｉＣ単結晶基板と共にＳｉ片を収容することで、容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える。
〈高融点容器〉
　材料:ＴａＣ
　容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
　Ｓｉ蒸気供給材料４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
　上記条件で設置したＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０は、以下の条件で加熱処理されている。
　加熱温度：１８００℃
　加熱時間:６０ｍｉｎ
　温度勾配:１．０℃／ｍｍ
　成長速度:６８ｎｍ／ｍｉｎ
　本加熱室３１真空度:１０－５Ｐａ
　図１０は、成長層Ｅ１１の成長前のＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面のＳＥＭ像である。図１０（ａ）は倍率×１０００で観察したＳＥＭ像であり、図１０（ｂ）は倍率×１０００００で観察したＳＥＭ像である。この成長層Ｅ１１の成長前のＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面には、ＭＳＢが形成されており、高さ３．０ｎｍ以上のステップが、平均４２ｎｍのテラス幅で配列していることが把握することができる。なお、ステップ高さは、ＡＦＭにより測定した。
　図１１は、成長層Ｅ１１の成長後のＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０表面のＳＥＭ像である。図１１（ａ）は倍率×１０００で観察したＳＥＭ像であり、図１１（ｂ）は倍率×１０００００で観察したＳＥＭ像である。
　参考例２の成長層Ｅ１１表面には、ＭＳＢは形成されておらず、１．０ｎｍ（フルユニットセル）のステップが、１４ｎｍのテラス幅で規則正しく配列していることが把握することができる。なお、ステップ高さは、ＡＦＭにより測定した。
　そのため、表面にＭＳＢが存在するＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間に設置し加熱することによりＭＳＢが分解された成長層Ｅ１１が形成される、と把握することができる。
　参考例２では、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超えるようＳｉ蒸気供給源２６が設置されているため、本体容器２０内に、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境が形成されている。
　上記の方法におけるエッチング工程Ｓ２３を含む加熱工程Ｓ２と、本発明の一実施形態に係るエッチング工程を含む加熱工程と、は同一の反応素過程に基づくため、本発明の一実施形態に係るエッチング工程においてもＳｉＣ単結晶基板表面上のＭＳＢは分解され得る、と把握することができる。
《参考例３》
　図１２は、本発明に係るＳｉＣ単結晶基板の製造方法にて成長させた加熱温度と成長速度の関係を示すグラフである。このグラフの横軸は温度の逆数であり、このグラフの縦軸は成長速度を対数表示している。ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間（本体容器２０内）に設置して、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に成長層Ｅ１１を成長させた結果を〇印で示す。また、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間（本体容器２０内）に設置して、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に成長層Ｅ１１を成長させた結果を×印で示している。
　また、図１２のグラフは、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ基板成長の熱力学計算の結果を破線（アレニウスプロット）で示し、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ基板成長の熱力学計算の結果を二点鎖線（アレニウスプロット）で示している。
　本手法においては、ＳｉＣ原料とＳｉＣ基板間の蒸気圧環境が、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境又はＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境となる条件下で、化学ポテンシャル差や温度勾配を成長駆動力として、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を成長させている。この化学ポテンシャル差は、ＳｉＣ多結晶とＳｉＣ単結晶の表面で発生する気相種の分圧差を例示することができる。
　ここで、ＳｉＣ原料（輸送元）とＳｉＣ基板（輸送先）から発生する蒸気の分圧差を成長量とした場合、ＳｉＣ成長速度は以下の数１で求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　ここで、ＴはＳｉＣ原料側の温度、ｍｉは気相種（ＳｉxＣｙ）の分子量、ｋはボルツマン定数である。また、Ｐ輸送元ｉ－Ｐ輸送先ｉは、原料ガスが過飽和な状態となって、ＳｉＣとして析出した成長量であり、原料ガスとしてはＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２が想定される。
　よって、破線は、ＳｉＣ（固体）とＳｉ（液相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧環境において、ＳｉＣ多結晶を原料としてＳｉＣ単結晶を成長させた際の熱力学計算の結果である。当該結果は、具体的には、数１を用いて以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算されて得られたものである。
　（ｉ）体積一定のＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境であること
　（ｉｉ）成長駆動力は、本体容器２０内の温度勾配と、ＳｉＣ多結晶とＳｉＣ単結晶の蒸気圧差（化学ポテンシャル差）であること
　（ｉｉｉ）原料ガスは、ＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２である
　（ｉｖ）原料がＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０のステップに吸着する吸着係数は０．００１である
　また、二点鎖線は、ＳｉＣ（固相）とＣ（固相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧環境において、ＳｉＣ多結晶を原料としてＳｉＣ単結晶を成長させた際の熱力学計算の結果である。当該結果は、具体的には、数１を用いて以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算されて得られたものである。
　（ｉ）体積一定のＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境である
　（ｉｉ）成長駆動力は、本体容器２０内の温度勾配と、ＳｉＣ多結晶とＳｉＣ単結晶の蒸気圧差（化学ポテンシャル差）である
　（ｉｉｉ）原料ガスはＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２である
　（ｉｖ）原料がＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０のステップに吸着する吸着係数は０．００１である
　なお、熱力学計算に用いた各化学種のデータはＪＡＮＡＦ熱化学表の値を採用した。
　この図１２のグラフによれば、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間（本体容器２０内）に設置して、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に成長層Ｅ１１を成長させた結果（〇印）は、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ成長の熱力学計算の結果と傾向が一致している、と把握することができる。また、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間（本体容器２０内）に設置して、ＳｉＣ単結晶基板Ｅ１０に成長層Ｅ１１を成長させた結果（×印）は、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ成長の熱力学計算の結果と傾向が一致している、と把握することができる。
　ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下においては、１９６０℃の加熱温度で１．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成する、と把握することができる。また、２０００℃以上の加熱温度で２．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成する、と把握することができる。一方、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下においては、２０００℃の加熱温度で１．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成する、と把握することができる。また、２０３０℃以上の加熱温度で２．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成する、と把握することができる。
　本発明によれば、複数の原基板のそれぞれにおいて、所望の成長条件を同時に実現するような、高品質な半導体基板を成長可能な新規の技術を提供することができる。
１Ｘ　　　：単位処理体
１１　　　：原基板
１２　　　：原料体
１３　　　：基板
２０　　　：本体容器
２７　　　：距離調整手段
２８　　　：原料輸送防止体
３０　　　：加熱炉
４０　　　：高融点容器
５０　　　：分離手段
５１　　　：導入手段
５２　　　：剥離手段
１１１　　：成長層
３００　　：ダメージ層
５１１　　：発振手段
５１２　　：集光手段
１１１２　：離間距離
Ｓ１　　　：設置工程
Ｓ２　　　：加熱工程
Ｓ２１　　：Ｓｉ原子昇華工程
Ｓ２２　　：Ｃ原子昇華工程
Ｓ２３　　：エッチング工程
Ｓ２４　　：成長工程
Ｓ３　　　：分離工程
Ｓ３１　　：導入工程
Ｓ３２　　：剥離工程

Claims (15)

  1. 　原基板及び原料体を交互に設置する設置工程と、前記原基板及び原料体を加熱し前記原基板上に成長層を形成する加熱工程と、を含む半導体基板の製造方法。
  2. 　前記設置工程は、前記原基板及び原料体を準閉鎖空間に設置する請求項１に記載の製造方法。
  3. 　前記加熱工程は、前記原基板及び原料体間に温度差が形成されるよう加熱する請求項１又は２に記載の製造方法。
  4. 　前記成長層を有する前記原基板の一部を分離する分離工程をさらに含む請求項１～３の何れか一項に記載の製造方法。
  5. 　前記分離工程は、前記成長層を有する前記原基板にダメージ層を導入する導入工程と、前記成長層を有する前記原基板の一部を剥離する剥離工程と、を含む請求項４に記載の製造方法。
  6. 　前記設置工程は、前記原基板及び原料体を密着するよう設置する請求項１～５の何れか一項に記載の製造方法。
  7. 　前記設置工程は、前記原基板及び原料体を含む単位処理体間に、前記原基板及び原料体間の原料輸送を防止する原料輸送防止体を設置する請求項１～６の何れか一項に記載の製造方法。
  8. 　前記原基板及び原料体は、ＳｉＣ材料を含む請求項１～７の何れか一項に記載の製造方法。
  9. 　原基板及び原料体を交互に設置可能な本体容器と、前記原基板及び原料体を加熱可能であり前記原基板上に成長層を形成可能な加熱炉と、を有する半導体基板の製造装置。
  10. 　前記本体容器は、準閉鎖空間を内部に有する請求項９に記載の製造装置。
  11. 　前記本体容器は、前記原基板、前記原料体、原料輸送防止体、前記原基板及び原料体をこの順で積み重ね、前記原基板、原料体、原料輸送防止体、原基板及び原料体を設置可能である請求項９又は１０に記載の製造装置。
  12. 　前記加熱炉は、前記原基板及び原料体間で温度勾配を形成可能である請求項９～１１の何れか一項に記載の製造装置。
  13. 　前記成長層を有する前記原基板の一部を分離可能な分離手段をさらに有する請求項９～１２の何れか一項に記載の製造装置。
  14. 　前記分離手段は、前記成長層を有する前記原基板にレーザ光を照射し前記成長層を有する前記原基板にダメージ層を導入可能な導入手段と、前記成長層を有する前記原基板の一部を剥離可能な剥離手段と、を有する請求項１３に記載の製造装置。
  15. 　前記原基板及び原料体は、ＳｉＣ材料を含む請求項９～１３の何れか一項に記載の製造装置。
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