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WO2020241272A1 - ポリエステルフィルムの選定方法、積層体の製造方法、パッケージの製造方法、及び積層体 - Google Patents

ポリエステルフィルムの選定方法、積層体の製造方法、パッケージの製造方法、及び積層体 Download PDF

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WO2020241272A1
WO2020241272A1 PCT/JP2020/019212 JP2020019212W WO2020241272A1 WO 2020241272 A1 WO2020241272 A1 WO 2020241272A1 JP 2020019212 W JP2020019212 W JP 2020019212W WO 2020241272 A1 WO2020241272 A1 WO 2020241272A1
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WO
WIPO (PCT)
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polyester film
laminate
layer
sealant
film
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2020/019212
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
春菜 門屋
茂樹 工藤
小河原　賢次
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toppan Inc
Original Assignee
Toppan Printing Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Application filed by Toppan Printing Co Ltd filed Critical Toppan Printing Co Ltd
Priority to US17/614,123 priority Critical patent/US12306096B2/en
Priority to CN202080039262.2A priority patent/CN113891799A/zh
Priority to EP20813065.8A priority patent/EP3957479A4/en
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    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N2021/3595—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using FTIR
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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31786—Of polyester [e.g., alkyd, etc.]

Definitions

  • This disclosure relates to a polyester film selection method, a laminate manufacturing method, a package manufacturing method, and a laminate.
  • a laminate including a biaxially stretched PET (polyethylene terephthalate) film having excellent heat resistance and toughness as a base film and a polyolefin film such as polyethylene or polypropylene as a sealant layer is known (for example).
  • Patent Document 1 A laminate (soft packaging material) including a biaxially stretched PET (polyethylene terephthalate) film having excellent heat resistance and toughness as a base film and a polyolefin film such as polyethylene or polypropylene as a sealant layer is known (for example).
  • the present disclosure has been made in view of the above circumstances, and even when a polyester film is mainly used, it is possible to obtain a laminate capable of achieving both excellent filling suitability and strength as a packaging material. It is an object of the present invention to provide a method for selecting a polyester film used as a sealant layer. It is also an object of the present disclosure to provide a method for producing a laminate using a polyester film selected based on the selection method, a method for producing a package using a laminate produced by the production method, and a laminate. ..
  • One aspect of the present disclosure is a method for selecting a polyester film, wherein the polyester film is used as a sealant layer in a laminate having a base material layer containing a crystalline polyester film, an adhesive layer, and a sealant layer in this order.
  • a selection method including.
  • Equation 2 the absorbance at I 1409 is the wave number 1409cm -1
  • I 1370 is the absorbance at the wave number 1370 cm -1
  • I 1340 denotes a absorbances at wave numbers of 1340 cm -1
  • 1409cm -1 normalization band
  • 1370cm - 1 cis-conformer band (derived from amorphous phase)
  • 1340 cm -1 trans-conformer band (trans-conformer band: derived from crystalline phase).
  • the selection method of the present disclosure may further include a step of selecting a second polyester film having a crystallinity of 10% or more.
  • One aspect of the present disclosure includes a step of laminating a base material layer containing a crystalline polyester film and a sealant layer via an adhesive layer, and the first polyester film selected by the above selection method is used as the sealant layer.
  • a method for producing a laminate to be used is provided.
  • One aspect of the present disclosure includes a step of laminating a base material layer and a sealant layer containing a crystalline polyester film via an adhesive layer, and the first polyester film selected by the above selection method as the sealant layer and the above first polyester film.
  • a method for producing a laminate using the second polyester film is provided.
  • the thickness of the sealant layer may be 15 ⁇ m or more.
  • the crystalline polyester film may be provided with a vapor-deposited layer of an inorganic oxide on at least one surface.
  • the water vapor permeation amount of the laminate may be 10 g / m 2 ⁇ day or less.
  • the oxygen permeation amount of the laminate may be 5 cc / m 2 ⁇ day or less.
  • One aspect of the present disclosure is a method for manufacturing a package, comprising a step of heat-sealing the laminates manufactured by the above-mentioned manufacturing method with the sealant layers facing each other to obtain a package filled with the contents. provide.
  • the volume ratio of air in the package at 23 ° C. may be 15% by volume or less.
  • One aspect of the present disclosure is a laminate including a base material layer containing a crystalline polyester film, an adhesive layer and a sealant layer in this order, wherein the sealant layer contains the first polyester film and is FT-IR by a reflection method.
  • a laminate having a crystallinity of 2 to 15% of the first polyester film obtained by the following formula by analysis.
  • I 1409 p1 ⁇ I 1340 + p2 ⁇ I 1370 ... (Equation 1)
  • Crystallinity [%] p1 x (I 1340 / I 1409 ) x 100 ...
  • Equation 2 In the formula, I 1409 indicates the absorbance at wave number 1409 cm -1 , I 1370 indicates the absorbance at wave number 1370 cm -1 , and I 1340 indicates the absorbance at wave number 1340 cm -1 .
  • the sealant layer may further contain a second polyester film on the adhesive layer side of the first polyester film. At that time, the crystallinity of the second polyester film may be 10% or more.
  • the thickness of the sealant layer may be 15 ⁇ m or more.
  • the ratio of the thickness of the first polyester film to the thickness of the sealant layer may be 10 to 70%.
  • the crystalline polyester film may be provided with a vapor-deposited layer of an inorganic oxide on at least one surface.
  • the laminate of the present disclosure may further include a metal layer between the base material layer and the adhesive layer.
  • the water vapor permeation amount of the laminate of the present disclosure may be 10 g / m 2 ⁇ day or less.
  • the oxygen permeation amount of the laminate of the present disclosure may be 5 cc / m 2 ⁇ day or less.
  • the total mass of the components other than the polyester component may be 10% by mass or less with respect to the total mass of the laminate.
  • a polyester film used as a sealant layer capable of obtaining a laminate having both excellent filling suitability and strength as a packaging material.
  • a selection method can be provided. Further, according to the present disclosure, it is possible to provide a method for producing a laminate using a polyester film selected based on the selection method, a method for producing a package using a laminate produced by the production method, and a laminate. it can.
  • FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of a laminated body according to an embodiment.
  • FIG. 2 shows a schematic cross-sectional view of the laminated body according to another embodiment.
  • FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of a laminated body according to an embodiment.
  • the laminate 10 according to one embodiment includes a base material layer 1, an adhesive layer 2, and a sealant layer 3 in this order.
  • FIG. 2 shows a schematic cross-sectional view of the laminated body according to another embodiment.
  • the laminate 20 according to another embodiment includes a base material layer 1, an adhesive layer 2, and a sealant layer 3 including a sealant base material layer 3a and a heat seal layer 3b in this order.
  • the base film is a support film (base film) and includes a crystalline polyester film.
  • the base material layer may be made of a crystalline polyester film.
  • the crystalline polyester film may be a stretched film or a non-stretched film.
  • the crystallinity of the crystalline polyester film can be 40% or more.
  • the melting point of the crystalline polyester film can be 250 ° C. or higher, and may be 255 ° C. or higher.
  • Crystalline polyester can be obtained, for example, by polycondensing diols and dicarboxylic acid.
  • diols examples include aliphatic diols and alicyclic diols.
  • examples thereof include compounds such as tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexamethylene glycol, octamethylene glycol, nonamethylene glycol, decamethylene glycol, neopentyl glycol, 1,4-butanediol, and 1,4-cyclohexanedimethanol. These compounds may be used alone or in combination of two or more. Further, ethylene glycol derived from biomass may be used.
  • dicarboxylic acid examples include aliphatic dicarboxylic acid, alicyclic dicarboxylic acid, aromatic dicarboxylic acid, and the like. , Azelaic acid, sebacic acid, nonandicarboxylic acid, decandicarboxylic acid, undecandicarboxylic acid, dodecandicarboxylic acid, maleic acid, fumaric acid, mesaconic acid, citraconic acid, itaconic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, n-dodecylsuccinic acid, Examples thereof include compounds such as n-dedosenylsuccinic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, anhydrides of these acids or lower alkyl esters. These compounds may be used alone or in combination of two or more.
  • Polybutylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate and the like can be used as the crystalline polyester from the viewpoint of fully exhibiting the function as the base material layer of the packaging material.
  • the base material layer may contain recycled polyester.
  • recycled polyester include chemical recycled polyester obtained by chemically recycling a container made of polyester mainly composed of ethylene terephthalate unit, and mechanical recycled polyester obtained by mechanically recycling a container made of polyester mainly composed of ethylene terephthalate unit. it can.
  • the base material layer may be provided with a vapor-deposited layer of an inorganic oxide on at least one surface from the viewpoint of improving the gas barrier property against water vapor or oxygen, for example.
  • a vapor-deposited layer of the inorganic oxide By using the vapor-deposited layer of the inorganic oxide, a high barrier property can be obtained with a very thin layer within a range that does not affect the recyclability of the laminated body.
  • the inorganic oxide include aluminum oxide, silicon oxide, magnesium oxide, tin oxide and the like. From the viewpoint of transparency and barrier property, the inorganic oxide may be selected from the group consisting of aluminum oxide, silicon oxide, and magnesium oxide.
  • the thickness of the thin-film deposition layer of the inorganic oxide can be, for example, 5 nm or more and 100 nm or less, and may be 10 nm or more and 50 nm or less. When the thickness is 5 nm or more, the barrier property is easily exhibited, and when the thickness is 100 nm or less, the flexibility of the laminated body is easily maintained.
  • the thin-film deposition layer can be formed by, for example, a physical vapor deposition method, a chemical vapor deposition method, or the like.
  • the base material layer may contain a plurality of crystalline polyester films, in which case each crystalline polyester film may be the same or different.
  • each crystalline polyester film may be the same or different.
  • at least one layer of the crystalline polyester film may be provided with a vapor-deposited layer of an inorganic oxide on the surface thereof.
  • the thickness of the base material layer can be, for example, 5 ⁇ m to 1 mm or less, may be 5 to 800 ⁇ m, and may be 5 to 500 ⁇ m.
  • the total thickness thereof may be within the above range.
  • the laminate may further include a metal layer (metal foil) in place of or in addition to the vapor-deposited layer of the inorganic oxide. That is, the laminate may further include a metal layer between the base material layer and the adhesive layer.
  • a metal layer metal foil
  • metal layer various metal foils made of aluminum, stainless steel, etc. can be used, and among these, aluminum foils are preferable in terms of workability such as moisture resistance and ductility, and cost.
  • aluminum foil a general soft aluminum foil can be used. Among them, an aluminum foil containing iron is preferable from the viewpoint of excellent pinhole resistance and ductility during molding.
  • its thickness may be 7 to 50 ⁇ m or 9 to 15 ⁇ m from the viewpoint of barrier property, pinhole resistance, workability, and the like.
  • Adhesive layer for example, a two-component curable polyurethane in which a bifunctional or higher functional aromatic or aliphatic isocyanate compound is allowed to act as a curing agent on a main agent such as polyester polyol, polyether polyol, or acrylic polyol.
  • a main agent such as polyester polyol, polyether polyol, or acrylic polyol.
  • system adhesives include system adhesives.
  • the adhesive layer can be formed by applying the adhesive component on the base material layer and then drying it.
  • a polyurethane-based adhesive is used, after coating, for example, by aging at 40 ° C. for 4 days or more, the reaction between the hydroxyl group of the main agent and the isocyanate group of the curing agent proceeds, and strong adhesion becomes possible.
  • the thickness of the adhesive layer can be 2 to 50 ⁇ m from the viewpoint of adhesiveness, followability, processability, etc., and may be 3 to 20 ⁇ m.
  • the sealant layer is a layer that imparts sealing properties by heat sealing in the laminate, and includes a single or a plurality of polyester films as described above.
  • the sealant layer may be made of a polyester film.
  • the polyester film constituting the sealant layer can also be referred to as a polyester layer (polyester resin layer) or the like.
  • the crystallinity of the first polyester film is 2% or more, the strength as a laminated body is improved, and the puncture resistance and the like are excellent. Further, when the crystallinity of the first polyester film is 15% or less, the polyester film has sufficient fluidity when heated to a glass transition temperature or higher, so that the heat sealability as a sealant layer is obtained. Is improved, and the filling suitability (particularly, high-speed filling suitability in continuous filling) and the like are excellent. From this point of view, the crystallinity can be 2.5% or higher, may be 3% or higher, and may be 5% or higher. The crystallinity can be 14% or less, 13.5% or less, and 13% or less. Since the first polyester film is a layer that contributes to heat-sealing properties, it can be said to be a heat-sealing layer in the sealant layer.
  • the crystallinity of the second polyester film is 10% or more.
  • the crystallinity may be 10% or more, the puncture resistance is improved and the pinhole resistance and the like are excellent. From this point of view, the crystallinity may be 20% or more, and may be 40% or more.
  • the crystallinity of the second polyester film may be 70% or less. The higher the crystallinity, the higher the waist strength, but if the crystallinity is higher than 70%, the waist strength becomes too high, and when making a pouch using a laminate, when sealing after filling the contents, I may occur. In addition, the content that can be filled in the pouch is reduced.
  • the crystallinity may be 65% or less, and may be 60% or less. Since the second polyester film is a layer that contributes to improving the strength of the sealant layer, it can be said to be a sealant base material layer in the sealant layer.
  • the crystallinity of the second polyester film may be higher than the crystallinity of the first polyester film. This makes it easier to improve the heat sealability and puncture resistance.
  • the crystallinity of the polyester film can be adjusted by changing the type of monomer used for copolymerization. Further, by changing the cooling rate when forming the polyester film, the degree of crystallization progress can be adjusted and the crystallinity can be adjusted. Further, the crystallinity can be adjusted by subjecting the formed polyester film to heat treatment. In addition, the crystallinity can be adjusted by changing the film forming conditions such as the heat fixing temperature and the stretching ratio.
  • the polyester film can be obtained, for example, by polycondensing diols and a dicarboxylic acid. Examples of the diols and dicarboxylic acids include the compounds exemplified in the above-mentioned base material layer.
  • Polybutylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, etc. can be used as the polyester from the viewpoint of fully exhibiting the function of the packaging material as a sealant layer.
  • the sealant layer may contain a plurality of other polyester films in addition to the first polyester film and the second polyester film, in which case the other polyester films may be the same or different.
  • the sealant layer contains a plurality of other polyester films
  • at least the polyester film on the innermost layer side when used as a packaging bag may be the first polyester film having a crystallinity of 2 to 15%.
  • additives such as flame retardants, slip agents, anti-blocking agents, antioxidants, light stabilizers, and tackifiers may be added to the polyester film constituting the sealant layer.
  • the thickness of the sealant layer can be 15 ⁇ m or more, may be 15 to 100 ⁇ m, or may be 20 to 60 ⁇ m from the viewpoint of ensuring excellent strength and filling suitability. If the thickness of the sealant layer is less than 15 ⁇ m, the sealing strength tends to be insufficient depending on the size of the laminate and the amount of the contents. In addition, the mass ratio of the adhesive or ink in the laminate tends to be high. When the sealant layer contains a plurality of polyester films, the total thickness thereof may be within the above range.
  • the ratio of the thickness of the first polyester film to the thickness of the sealant layer may be 10 to 70%.
  • the ratio may be 10% or more, it becomes easy to secure excellent sealing strength, and when it is 70% or less, it becomes easy to secure excellent piercing strength. From this point of view, the ratio may be 20% or more or 30% or more, and may be 65% or less or 60% or less.
  • the glass transition temperature Tg of the first polyester film constituting the sealant layer can be 30 to 90 ° C. and may be 50 to 80 ° C. from the viewpoint of exhibiting good heat sealability.
  • the glass transition temperature Tg can be determined by differential scanning calorimetry (DSC) measurement under the conditions of a measurement temperature of 20 to 300 ° C. and a heating rate of 10 ° C./min.
  • the seal strength measured in accordance with JIS K7127 may be 10 N / 15 mm or more. .. If the seal strength is less than 10 N / 15 mm, it becomes difficult to maintain sufficient pressure resistance and impact resistance. From this point of view, the seal strength may be 15 N / 15 mm or more.
  • the sealant layer can have high hot tackiness.
  • the peeling distance in the hot tack test performed by the following method may be 150 mm or less. If the hot tack property is insufficient, it is difficult to maintain sufficient adhesive strength in applications where the contents are filled and sealed at high speed. From this point of view, the peeling distance may be 120 mm or less, and may be 100 mm or less.
  • Hot tack test Two laminated bodies cut out to a width of 30 mm are stacked so that the sealant layer is in contact with each other on the inside, and heat sealing is performed under the following conditions.
  • the amount of water vapor permeation of the laminate can be 10 g / m 2 ⁇ day or less.
  • the oxygen permeation amount of the laminated body can be 5 cc / m 2 ⁇ day or less. This protects the contents from deterioration due to water vapor and oxygen, and facilitates long-term quality maintenance. From this point of view, the water vapor permeation amount may be less 7.5g / m 2 ⁇ day, which may be less 5g / m 2 ⁇ day.
  • the oxygen permeation amount may be less 4cc / m 2 ⁇ day, which may be less 3cc / m 2 ⁇ day.
  • the laminate can have excellent strength.
  • the piercing strength measured in accordance with JIS Z1707 may be 5N or more. If the piercing strength is insufficient, the piercing resistance to the outside or the contents decreases, and there is a risk of bag breaking. From this point of view, the piercing strength may be 7.5 N or more, and may be 10 N or more.
  • the sealant layer includes the second polyester film as an essential component, the piercing strength tends to be further improved.
  • all the films constituting the laminate can be polyester films.
  • Such a laminate can be said to be a packaging material (monomaterial) made of a single material having excellent recyclability.
  • the total mass of the components other than the polyester component can be 10% by mass or less, and may be 7.5% by mass or less, based on the total mass of the laminate. , 5.0% by mass or less.
  • the method for selecting a polyester film is a method for selecting a polyester film that can be suitably used as a sealant layer in the above-mentioned laminate having a base material layer containing a crystalline polyester film, an adhesive layer and a sealant layer in this order.
  • the method for selecting a polyester film can also be said to be a method for selecting a polyester.
  • the selection method of the polyester film is as follows: FT-IR analysis is performed on the polyester film by the reflection method, the degree of crystallization of the polyester film is measured by the following formula, and crystals are selected from the polyester films whose degree of crystallinity is measured. It comprises a step of selecting a first polyester film having a degree of conversion of 2 to 15%.
  • I 1409 p1 ⁇ I 1340 + p2 ⁇ I 1370 ...
  • Crystallinity [%] p1 x (I 1340 / I 1409 ) x 100 ... (Equation 2) (In the formula, I 1409 indicates the absorbance at wave number 1409 cm -1 , I 1370 indicates the absorbance at wave number 1370 cm -1 , and I 1340 indicates the absorbance at wave number 1340 cm -1 .)
  • FT-IR analysis by the reflection method on the polyester film can be performed, for example, as follows.
  • the sealing surface of the first polyester film used as the sealant layer is brought into contact with the prism, and the absorbance is measured with a single reflection ATR measuring device.
  • the prism ZnSe, Ge, or the like can be used.
  • the absorbance of each peak is based on the straight line connecting the absorbance at the wave number where the peak with a wave number of 1409 cm -1 starts to rise from the high wave number side of the absorption spectrum and the absorbance at the wave number where the peak with a wave number of 1340 cm -1 starts to rise from the low wave number side ( Calculate as 0 points).
  • the sealant layer By using the first polyester film having a crystallinity of 2 to 15% selected by the above selection method as the sealant layer, a laminate capable of achieving both excellent filling suitability and strength as a packaging material as described above. Can be obtained.
  • the above selection method may further include a step of selecting a second polyester film having a crystallinity of 10% or more. At that time, from the viewpoint of easily improving the heat sealability and the puncture resistance, the crystallinity of the second polyester film is higher than the crystallinity of the first polyester film. May be selected.
  • the method for producing the laminate is a method for producing the laminate including a base material layer containing a crystalline polyester film, an adhesive layer, and a sealant layer in this order.
  • the method for producing a laminated body includes a step of laminating a base material layer and a sealant layer containing a crystalline polyester film via an adhesive layer.
  • the laminating method is not particularly limited, but for example, a dry laminating method can be used.
  • a first polyester film selected by the above selection method and, in some cases, a second polyester film is used as the sealant layer.
  • the laminate thus obtained can have both excellent filling suitability and strength as a packaging material as described above.
  • the laminated body When the laminated body further includes a metal layer, it may be laminated on the base material layer by the dry laminating method as described above, whereby a laminated body having the base material layer, the adhesive layer, the metal layer, the adhesive layer and the sealant layer can be obtained.
  • the sealant layer contains a plurality of polyester films
  • the interlayer strength tends to be stronger when they are bonded by co-extrusion than when they are bonded by dry lamination. Since the interlayer strength affects the seal strength and the pressure resistance strength, coextrusion is preferable.
  • the package manufacturing method includes a step of performing heat sealing in a state where the sealant layers of the laminate manufactured by the above manufacturing method face each other to obtain a package filled with the contents. More specifically, the process can include a step of manufacturing a packaging bag using a laminate, a step of filling the contents in the packaging bag, and a step of sealing the packaging bag.
  • the packaging bag can be obtained, for example, by heat-sealing the three sides of the laminated body with the sealant layers of the laminated body facing each other.
  • the package can then be obtained by filling the contents from the remaining unheat-sealed side and finally heat-sealing the remaining side.
  • the filling method may be an intermittent filling method or a continuous filling method.
  • the heat seal temperature can be Tg + 10 to 150 ° C. of the sealant layer, and may be Tg + 40 to 100 ° C.
  • the contents include liquid seasonings, toiletries, liquids such as liquid detergents, solids such as nutritional supplements and powder detergents, and solid-liquid mixtures of liquids and solids such as baby foods and pet foods. .. Since the laminate has good heat-sealing properties and high hot tack properties, it can be continuously filled even when the content is a liquid or a solid-liquid mixture, and is excellent in high-speed filling suitability.
  • the volume ratio of air in the package at 23 ° C. after sealing can be 15% by volume or less. If the volume ratio of air is more than 15% by volume, the contents may be deteriorated by the residual oxygen in the package even if the barrier property of the laminate itself is sufficient. From this point of view, the volume ratio may be 12% by volume or less, and may be 10% by volume or less.
  • Examples of the method of filling the contents into the package include an intermittent filling method and a continuous filling method. It can be said that the continuous filling method has a stricter filling environment than the intermittent filling method, but by using the continuous filling method, the volume ratio can be easily kept within the above range.
  • Polyester film A A resin for forming a polyester film was prepared using 85 mol% of terephthalic acid and 15 mol% of isophthalic acid as the dicarboxylic acid component and 100 mol% of ethylene glycol as the diol component as starting materials. This resin was extruded to a thickness of 30 ⁇ m by a casting method and cooled on a cooling roll set to a surface temperature of 30 ° C. to obtain a polyester film A which is an unstretched polyester sealant film (heat seal PET: HSPET). ..
  • Polyester film A' A polyester film A'was obtained in the same manner as the polyester film A except that the resin was extruded to a thickness of 12 ⁇ m by a casting method.
  • Polyester film B The polyester film B was obtained by passing the polyester film A through a roll-to-roll type drying oven. At that time, the temperature of the drying oven was set to 170 ° C., and the transport speed was adjusted so that the film was heated for 1 minute.
  • Polyester film C A resin for forming a polyester film was prepared using 100 mol% of terephthalic acid as a dicarboxylic acid component and 60 mol% of ethylene glycol and 40 mol% of neopentyl glycol as a diol component as starting materials. Using this resin, a polyester film C having a thickness of 30 ⁇ m was obtained in the same manner as the polyester film A.
  • Polyester film D The polyester film D was obtained by passing the polyester film A through a roll-to-roll type drying oven. At that time, the temperature of the drying oven was set to 170 ° C., and the transport speed was adjusted so that the film was heated for 3 minutes.
  • Polyester film E The polyester film E was obtained by passing the polyester film A through a roll-to-roll type drying oven. At that time, the temperature of the drying oven was set to 180 ° C., and the transport speed was adjusted so that the film was heated for 3 minutes.
  • Polyester film F A resin for forming a polyester film was prepared using 100 mol% of terephthalic acid as a dicarboxylic acid component and 50 mol% of ethylene glycol and 50 mol% of neopentyl glycol as a diol component as starting materials. Using this resin, a polyester film F having a thickness of 30 ⁇ m was obtained in the same manner as the polyester film A.
  • Polyester film G A resin for forming a polyester film was prepared using 100 mol% of terephthalic acid as a dicarboxylic acid component, 60 mol% of ethylene glycol as a diol component, 5 mol% of diethylene glycol and 35 mol% of 1,4-cyclohexanedimethanol as starting materials. Using this resin, a polyester film G having a thickness of 30 ⁇ m was obtained in the same manner as the polyester film A.
  • FT-IR analysis was performed on each polyester film by the reflection method, and the crystallinity of the polyester film was measured by the following formula.
  • FT-IR analysis was performed on a commercially available A-PET film and a commercially available crystalline stretched PET film by a reflection method, and the absorbances I 1340 , I 1370 , and I 1409 were substituted into the following equation 1 and p1 was calculated by simultaneous equations. , P2 was calculated.
  • FT-IR analysis was performed on the produced polyester film by the reflection method, and the absorbances I 1340 and I 1409 and the p1 obtained above were substituted into the following formula 2 to calculate the crystallinity.
  • polyester films A (A') to C and G were selected as polyester films corresponding to Examples.
  • I 1409 p1 ⁇ I 1340 + p2 ⁇ I 1370 ...
  • Crystallinity [%] p1 x (I 1340 / I 1409 ) x 100 ...
  • Equation 2 In the formula, I 1409 indicates the absorbance at wave number 1409 cm -1 , I 1370 indicates the absorbance at wave number 1370 cm -1 , and I 1340 indicates the absorbance at wave number 1340 cm -1 .
  • the FT-IR analysis by the reflection method on the polyester film was carried out as follows.
  • the sealing surface of the polyester film used as the sealant layer was brought into contact with the prism, and the absorbance was measured with a single reflection ATR measuring device. Ge was used as the prism.
  • the absorbance of each peak is based on the straight line connecting the absorbance at the wave number where the peak with a wave number of 1409 cm -1 starts to rise from the high wave number side of the absorption spectrum and the absorbance at the wave number where the peak with a wave number of 1340 cm -1 starts to rise from the low wave number side ( It was calculated as 0 point).
  • the glass transition temperature Tg of the polyester film was determined by differential scanning calorimetry (DSC) measurement under the conditions of a measurement temperature of 20 to 300 ° C. and a heating rate of 10 ° C./min.
  • Example 1 As a base film, a stretched PET film having a thickness of 12 ⁇ m, which is a crystalline polyester film, was prepared, and a silica-deposited film was provided as a barrier layer on one surface of the stretched PET film to obtain a barrier film. The silica-deposited surface of this barrier film and the polyester film A were laminated by a dry laminating method to obtain a laminated body. A general urethane resin adhesive was used as the adhesive used for the dry laminate. The amount of the urethane resin adhesive applied after drying was adjusted to 3 g / m 2 (thickness 3 ⁇ m).
  • Example 2 A laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyester film B was used instead of the polyester film A.
  • Example 3 A laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyester film A'was used instead of the polyester film A.
  • Example 4 A stretched PET film having a thickness of 12 ⁇ m, which is a crystalline polyester film, was further laminated on the barrier film, and the amount of the urethane resin adhesive applied after drying was adjusted to 4 g / m 2 (thickness 4 ⁇ m). A laminated body was obtained in the same manner as in Example 3 except for the above. The urethane resin adhesive was also used in laminating the stretched PET film.
  • Example 5 A laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that a PET film coated with PVDC (polyvinylidene chloride) (the base film was a crystalline polyester film) was used instead of the barrier film.
  • PVDC polyvinylidene chloride
  • Example 6 A laminate was obtained in the same manner as in Example 1.
  • Example 7 A laminate was obtained in the same manner as in Example 2.
  • Example 8 A laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyester film C was used instead of the polyester film A.
  • Example 9 A laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyester film G was used instead of the polyester film A.
  • Example 3 A laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyester film E was used instead of the polyester film A.
  • Example 5 A laminate was obtained in the same manner as in Example 1 except that the polyester film F was used instead of the polyester film A.
  • the oxygen permeability and water vapor permeability of the laminate were measured according to JIS K7126B.
  • Judgment criteria withstand voltage: Evaluation A Static load test 100 kg x 1 minute without bag breakage. B evaluation Static load test 100 kg x 1 minute to break the bag, but 80 kg x 1 minute does not break the bag. C evaluation Static load test 80 kg x 1 minute with bag breakage.
  • Judgment criteria flavor deterioration: The packaging bag filled with the soy sauce prepared as described above was stored in an environment of 40 ° C. and 90% RH for 1 week. Ten subjects were asked to judge whether the taste and aroma changed (deteriorated) before and after storage. Evaluation A The number of subjects who felt deterioration was 2 or less. B evaluation There were 3 or more subjects who felt deterioration.
  • the mass ratio of the polyester component was calculated based on the total mass of the materials constituting the laminate.
  • Sealant film A After the resin 3 and the resin 7 were extruded together by a casting method, the sealant film A having a two-layer structure was obtained by stretching in the film transport direction (hereinafter referred to as “MD”) at a stretching ratio of 3 times.
  • MD film transport direction
  • the heat seal layer was a layer in which the resin 3 was extruded.
  • the thickness of each layer after stretching was 15 ⁇ m.
  • Sealant film B A sealant film B was obtained in the same manner as the sealant film A except that the resin 7 was changed to the resin 6.
  • the heat seal layer was a layer in which the resin 3 was extruded.
  • Sealant film C A sealant film C was obtained in the same manner as the sealant film A except that the resin 7 was changed to the resin 1.
  • the heat seal layer was an extruded layer of resin 1.
  • Sealant film D A sealant film D was obtained in the same manner as the sealant film A except that the resin 3 was changed to the resin 4.
  • the heat seal layer was a layer in which the resin 4 was extruded.
  • Sealant film E A sealant film E was obtained in the same manner as the sealant film A, except that the thickness of the layer made of the resin 3 was changed to 5 ⁇ m and the thickness of the layer made of the resin 7 was changed to 10 ⁇ m.
  • Sealant film F A sealant film F was obtained in the same manner as the sealant film A, except that the thickness of the layer made of the resin 3 was changed to 3 ⁇ m and the thickness of the layer made of the resin 7 was changed to 27 ⁇ m.
  • Sealant film G A sealant film G was obtained in the same manner as the sealant film A, except that the thickness of the layer made of the resin 3 was changed to 21 ⁇ m and the thickness of the layer made of the resin 7 was changed to 9 ⁇ m.
  • Sealant film H A sealant film H was obtained in the same manner as the sealant film A, except that the resin 3 and the resin 7 were changed to the resin 1 and the resin 2, respectively.
  • the heat seal layer was an extruded layer of resin 1.
  • Sealant film I The sealant film I was obtained in the same manner as the sealant film A except that the resin 3 was changed to the resin 5.
  • the heat seal layer was a layer in which the resin 5 was extruded.
  • Sealant film J The resin 5 was extruded by a casting method and then stretched on an MD at a stretching ratio of 3 to obtain a sealant film J having a single layer structure. The thickness after stretching was 30 ⁇ m.
  • Example 10 As a base film, a stretched PET film having a thickness of 12 ⁇ m, which is a crystalline polyester film, was prepared, and a silica-deposited film was provided as a barrier layer on one surface of the stretched PET film to obtain a barrier film. The silica-deposited surface of this barrier film and the sealant film A were laminated by a dry laminating method to obtain a laminated body. A general urethane resin adhesive was used as the adhesive used for the dry laminate. The amount of the urethane resin adhesive applied after drying was adjusted to 3 g / m 2 (thickness 3 ⁇ m).
  • Example 11 A laminate was obtained in the same manner as in Example 10 except that the sealant film B was used instead of the sealant film A.
  • Example 12 A laminate was obtained in the same manner as in Example 10 except that the sealant film C was used instead of the sealant film A.
  • Example 13 A laminate was obtained in the same manner as in Example 10 except that the sealant film D was used instead of the sealant film A.
  • Example 14 A laminate was obtained in the same manner as in Example 10 except that the sealant film E was used instead of the sealant film A.
  • Example 15 A laminate was obtained in the same manner as in Example 10 except that the sealant film F was used instead of the sealant film A.
  • Example 16 A laminate was obtained in the same manner as in Example 10 except that the sealant film G was used instead of the sealant film A.
  • Example 17 As a base film, a stretched PET film having a thickness of 12 ⁇ m, an aluminum foil having a thickness of 9 ⁇ m, and a sealant film A, which are crystalline polyester films, were prepared and laminated by a dry laminating method to obtain a laminate. A general urethane resin adhesive was used as the adhesive used for the dry laminate. The amount of the urethane resin adhesive applied after drying was adjusted to 3 g / m 2 (thickness 3 ⁇ m).
  • Example 18 A laminate was obtained in the same manner as in Example 10 except that the sealant film H was used instead of the sealant film A.
  • the oxygen permeability and water vapor permeability of the laminate were measured according to JIS K7126B.
  • the piercing strength of the laminate was measured according to JIS Z1707.
  • the starting surface of the piercing was on the base film side.
  • a gelboflex tester was used to check the number of pinholes after bending the laminate 500 and 1000 times at 25 ° C. Judgment criteria: A evaluation Bent 1000 times and no pinhole. B evaluation No pinhole after bending 500 times. C evaluation Bend 500 times and have pinholes.
  • the mass ratio of the polyester component was calculated based on the total mass of the materials constituting the laminate.
  • the laminate according to the present disclosure can have both excellent filling suitability and strength as a packaging material, and substantially all of its constituent films can be polyester films.
  • Such a laminate can be said to be a packaging material (monomaterial) composed of a single material, and excellent recyclability is expected.
  • Base material layer 1 ... Base material layer, 2 ... Adhesive layer, 3 ... Sealant layer, 3a ... Sealant base material layer, 3b ... Heat seal layer, 10, 20 ... Laminated body.

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Abstract

本開示は、ポリエステルフィルムが、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層、接着層及びシーラント層をこの順に備える積層体におけるシーラント層として用いられ、ポリエステルフィルムに対して反射法によりＦＴ－ＩＲ分析を行い、下記式より上記ポリエステルフィルムの結晶化度を測定する工程と、結晶化度が２～１５％である第一のポリエステルフィルムを選定する工程と、を備えるポリエステルフィルムの選定方法に関する。　Ｉ１４０９＝ｐ１×Ｉ１３４０＋ｐ２×Ｉ１３７０　・・・（式１）　結晶化度［％］＝ｐ１×（Ｉ１３４０／Ｉ１４０９）×１００　・・・（式２）

Description

ポリエステルフィルムの選定方法、積層体の製造方法、パッケージの製造方法、及び積層体
　本開示は、ポリエステルフィルムの選定方法、積層体の製造方法、パッケージの製造方法、及び積層体に関する。
　ベースフィルムとして耐熱性及び強靭性に優れた二軸延伸ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルムと、シーラント層としてポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンフィルムとを備える積層体（軟包材）が知られている（例えば、特許文献１）。
特開２０１７－１７８３５７号公報
　ところが近年、海洋プラスチックごみ問題等に端を発する環境意識の高まりから、プラスチック材料の分別回収と再資源化のさらなる高効率化が求められるようになってきている。すなわち、従来、様々な異種材料を組み合わせることで高性能化を図ってきた軟包材においても、モノマテリアル化が求められるようになってきた。
　ベースフィルムとしてＰＥＴフィルムを用いる積層体において、モノマテリアル化を実現するためには、シーラント層にもポリエステル系フィルムを用いる必要がある。しかしながら、ポリエステル系フィルムをシーラント層として用いる場合、包材としての充填適性や強度が不充分となる虞がある。
　本開示は上記事情に鑑みてなされたものであり、ポリエステルフィルムを主構成とする場合であっても、包材としての優れた充填適性及び強度を両立可能な積層体を得ることが可能な、シーラント層として用いられるポリエステルフィルムの選定方法を提供することを目的とする。本開示はまた、当該選定方法に基づき選定されたポリエステルフィルムを用いる積層体の製造方法、当該製造方法により製造される積層体を用いるパッケージの製造方法、及び積層体を提供することを目的とする。
　本開示の一側面は、ポリエステルフィルムの選定方法であって、上記ポリエステルフィルムが、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層、接着層及びシーラント層をこの順に備える積層体におけるシーラント層として用いられ、上記ポリエステルフィルムに対して反射法によりＦＴ－ＩＲ分析を行い、下記式より上記ポリエステルフィルムの結晶化度を測定する工程と、結晶化度が２～１５％である第一のポリエステルフィルムを選定する工程と、を備える選定方法を提供する。
　Ｉ１４０９＝ｐ１×Ｉ１３４０＋ｐ２×Ｉ１３７０　・・・（式１）
　結晶化度［％］＝ｐ１×（Ｉ１３４０／Ｉ１４０９）×１００　・・・（式２）
（式中、Ｉ１４０９は波数１４０９ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３７０は波数１３７０ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３４０は波数１３４０ｃｍ－１における吸光度をそれぞれ示す。なお、１４０９ｃｍ－１：normalization band、１３７０ｃｍ－１：cis-conformer band（アモルファス相に由来する）、１３４０ｃｍ－１：trans-conformer band（トランス配座吸収帯：結晶相に由来する）である。）
　本開示の選定方法は、結晶化度が１０％以上である第二のポリエステルフィルムを選定する工程を更に備えてよい。
　本開示の一側面は、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層及びシーラント層を接着層を介して積層する工程を備え、上記シーラント層として、上記選定方法により選定された上記第一のポリエステルフィルムを用いる、積層体の製造方法を提供する。
　本開示の一側面は、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層及びシーラント層を接着層を介して積層する工程を備え、上記シーラント層として、上記選定方法により選定された上記第一のポリエステルフィルム及び上記第二のポリエステルフィルムを用いる、積層体の製造方法を提供する。
　本開示の積層体の製造方法において、上記シーラント層の厚さが１５μｍ以上であってよい。
　本開示の積層体の製造方法において、上記結晶性ポリエステルフィルムが、少なくとも一方の表面に無機酸化物の蒸着層を備えてよい。
　本開示の積層体の製造方法において、上記積層体の水蒸気透過量が１０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であってよい。
　本開示の積層体の製造方法において、上記積層体の酸素透過量が５ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下であってよい。
　本開示の一側面は、上記製造方法により製造された積層体の上記シーラント層同士を対向させた状態でヒートシールを行い、内容物が充填されたパッケージを得る工程を備える、パッケージの製造方法を提供する。
　本開示のパッケージの製造方法において、２３℃における上記パッケージ内の空気の体積割合が１５体積％以下であってよい。
　本開示の一側面は、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層、接着層及びシーラント層をこの順に備える積層体であって、上記シーラント層が第一のポリエステルフィルムを含み、反射法によりＦＴ－ＩＲ分析を行い、下記式より得られる上記第一ポリエステルフィルムの結晶化度が２～１５％である、積層体を提供する。
　Ｉ１４０９＝ｐ１×Ｉ１３４０＋ｐ２×Ｉ１３７０　・・・（式１）
　結晶化度［％］＝ｐ１×（Ｉ１３４０／Ｉ１４０９）×１００　・・・（式２）
（式中、Ｉ１４０９は波数１４０９ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３７０は波数１３７０ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３４０は波数１３４０ｃｍ－１における吸光度をそれぞれ示す。）
　本開示の積層体において、上記シーラント層が、上記第一のポリエステルフィルムより上記接着層側に第二のポリエステルフィルムを更に含んでいてよい。その際、上記第二のポリエステルフィルムの結晶化度が１０％以上であってよい。
　本開示の積層体において、上記シーラント層の厚さが１５μｍ以上であってよい。
　本開示の積層体において、上記シーラント層の厚さに対する、上記第一のポリエステルフィルムの厚さの割合が１０～７０％であってよい。
　本開示の積層体において、上記結晶性ポリエステルフィルムが、少なくとも一方の表面に無機酸化物の蒸着層を備えてよい。
　本開示の積層体が、上記基材層及び上記接着層の間に更に金属層を備えてよい。
　本開示の積層体の水蒸気透過量が１０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であってよい。
　本開示の積層体の酸素透過量が５ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下であってよい。
　本開示の積層体において、積層体の全質量に対し、ポリエステル成分以外の成分の合計質量が１０質量％以下であってよい。
　本開示によれば、ポリエステルフィルムを主構成とする場合であっても、包材としての優れた充填適性及び強度を両立可能な積層体を得ることが可能な、シーラント層として用いられるポリエステルフィルムの選定方法を提供することができる。また、本開示によれば、当該選定方法に基づき選定されたポリエステルフィルムを用いる積層体の製造方法、当該製造方法により製造される積層体を用いるパッケージの製造方法、及び積層体を提供することができる。
図１は、一実施形態に係る積層体の模式断面図を示す。 図２は、他の実施形態に係る積層体の模式断面図を示す。
　以下、本開示の実施形態について詳細に説明する。ただし、本開示は以下の実施形態に限定されるものではない。
＜積層体＞
　図１は、一実施形態に係る積層体の模式断面図を示す。一実施形態に係る積層体１０は、基材層１、接着層２及びシーラント層３をこの順に備える。
　図２は、他の実施形態に係る積層体の模式断面図を示す。他の実施形態に係る積層体２０は、基材層１、接着層２、並びにシーラント基材層３ａ及びヒートシール層３ｂを含むシーラント層３をこの順に備える。
［基材層］
　基材層は支持体となるフィルム（ベースフィルム）であり、結晶性ポリエステルフィルムを含む。基材層が結晶性ポリエステルフィルムからなるものであってよい。結晶性ポリエステルフィルムは延伸フィルムであってよく、非延伸フィルムであってよい。結晶性ポリエステルフィルムの結晶化度は４０％以上とすることができる。結晶性ポリエステルフィルムの融点は２５０℃以上とすることができ、２５５℃以上であってよい。
　結晶性ポリエステルは、例えば、ジオール類とジカルボン酸とを縮重合させることによって得ることができる。
　ジオール類としては、脂肪族ジオールや脂環族ジオールが挙げられ、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２－プロピレングリコール、１，３－プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、オクタメチレングリコール、ノナメチレングリコール、デカメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，４－ブタンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノール等の化合物が挙げられる。これらの化合物は単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、バイオマス由来のエチレングリコールを用いてもよい。
　ジカルボン酸としては、脂肪族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸等が挙げられ、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スペリン酸、グルタコン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ノナンジカルボン酸、デカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカンジカルボン酸、マレイン酸、フマル酸、メサコン酸、シトラコン酸、イタコン酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ｎ－ドデシルコハク酸、ｎ－デドセニルコハク酸、シクロヘキサンジカルボン酸、これらの酸の無水物又は低級アルキルエステル等の化合物が挙げられる。これらの化合物は単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　包材の基材層としての機能を充分に発現する観点から、結晶性ポリエステルとして、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート等を用いることができる。
　基材層は再生ポリエステルを含んでもよい。再生ポリエステルとしてはエチレンテレフタレート単位を主体とするポリエステルからなる容器をケミカルリサイクルしてなるケミカルリサイクルポリエステル、エチレンテレフタレート単位を主体とするポリエステルからなる容器をメカニカルリサイクルしてなるメカニカルリサイクルポリエステル等を挙げることができる。
　基材層は、例えば水蒸気や酸素に対するガスバリア性向上の観点から、少なくとも一方の表面に無機酸化物の蒸着層を備えてよい。無機酸化物の蒸着層を用いることにより、積層体のリサイクル性に影響を与えない範囲のごく薄い層で、高いバリア性を得ることができる。無機酸化物としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化錫等が挙げられる。透明性及びバリア性の観点から、無機酸化物としては、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、及び酸化マグネシウムからなる群より選択されてよい。無機酸化物の蒸着層の厚さは、例えば５ｎｍ以上１００ｎｍ以下とすることができ、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であってよい。厚さが５ｎｍ以上であることでバリア性が良好に発揮され易く、厚さが１００ｎｍ以下であることで、積層体の可撓性が維持され易い。蒸着層は、例えば物理気相成長法、化学気相成長法等によって形成することができる。
　基材層は結晶性ポリエステルフィルムを複数層含んでよく、その場合各結晶性ポリエステルフィルムは同一であっても異なっていてもよい。基材層が結晶性ポリエステルフィルムを複数層含む場合は、少なくとも一層の結晶性ポリエステルフィルムが、その表面に無機酸化物の蒸着層を備えてよい。
　基材層の厚さは、例えば５μｍ～１ｍｍ以下とすることができ、５～８００μｍであってよく、５～５００μｍであってよい。基材層が結晶性ポリエステルフィルムを複数層含む場合は、その合計厚さを上記範囲内としてよい。
　なお、積層体は、無機酸化物の蒸着層に代えて、あるいは加えて、金属層（金属箔）を更に備えていてもよい。すなわち、積層体は、基材層及び接着層の間に金属層を更に備えていてもよい。
　金属層としては、アルミニウム、ステンレス鋼等からなる各種金属箔を使用することができ、これらのうち、防湿性、延展性等の加工性、コスト等の面から、アルミニウム箔が好ましい。アルミニウム箔としては、一般の軟質アルミニウム箔を用いることができる。なかでも、耐ピンホール性及び成型時の延展性に優れる点から、鉄を含むアルミニウム箔が好ましい。
　金属層を設ける場合、その厚さは、バリア性、耐ピンホール性、加工性等の点から、７～５０μｍであってよく、９～１５μｍであってよい。
［接着層］
　接着層の接着成分としては、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール等の主剤に、硬化剤として２官能以上の芳香族系又は脂肪族系イソシアネート化合物を作用させる、２液硬化型のポリウレタン系接着剤が挙げられる。
　接着層は、接着成分を基材層上に塗工後、乾燥することで形成することができる。ポリウレタン系接着剤を用いる場合、塗工後、例えば４０℃で４日以上のエージングを行うことで、主剤の水酸基と硬化剤のイソシアネート基の反応が進行して強固な接着が可能となる。
　接着層の厚さは、接着性、追随性、加工性等の観点から、２～５０μｍとすることができ、３～２０μｍであってよい。
［シーラント層］
　シーラント層は、積層体においてヒートシールによる封止性を付与する層であり、上記のとおり単一の又は複数のポリエステルフィルムを含む。シーラント層がポリエステルフィルムからなるものであってよい。シーラント層を構成するポリエステルフィルムをポリエステル層（ポリエステル樹脂層）等と言うこともできる。
　反射法によりＦＴ－ＩＲ分析を行い、下記式より得られる第一のポリエステルフィルムの結晶化度は、２～１５％である。
　Ｉ１４０９＝ｐ１×Ｉ１３４０＋ｐ２×Ｉ１３７０　・・・（式１）
　結晶化度［％］＝ｐ１×（Ｉ１３４０／Ｉ１４０９）×１００　・・・（式２）
（式中、Ｉ１４０９は波数１４０９ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３７０は波数１３７０ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３４０は波数１３４０ｃｍ－１における吸光度をそれぞれ示す。）
　第一のポリエステルフィルムの結晶化度が２％以上であると、積層体としての強度が向上し、耐突き刺し性等に優れることとなる。また、第一のポリエステルフィルムの結晶化度が１５％以下であると、ガラス転移温度以上に加熱された際にポリエステルフィルムが充分に流動性を有することになるため、シーラント層としてのヒートシール性が向上し、充填適性（特に連続充填における高速充填適性）等に優れることとなる。この観点から、結晶化度は２．５％以上とすることができ、３％以上であってよく、５％以上であってよい。また、結晶化度は、１４％以下とすることができ、１３．５％以下であってよく、１３％以下であってよい。なお、第一のポリエステルフィルムはヒートシール性に寄与する層であるため、シーラント層におけるヒートシール層と言うことができる。
　また、積層体が第二のポリエステルフィルムを含む場合、第二のポリエステルフィルムの結晶化度は１０％以上である。結晶化度が１０％以上であると、耐突き刺し性が向上し耐ピンホール性等が優れることとなる。この観点から、結晶化度は２０％以上であってよく、４０％以上であってよい。一方、第二のポリエステルフィルムの結晶化度は７０％以下であってよい。結晶化度が高くなるほど腰強度も高くなるが、結晶化度が７０％より高くなると腰強度が高くなりすぎてしまい、積層体を使用しパウチを作製する際、内容物充填後のシール時にしわが発生する恐れがある。また、パウチに充填可能な内容量が少なくなる。この観点から、結晶化度は６５％以下であってよく、６０％以下であってよい。なお、第二のポリエステルフィルムはシーラント層の強度向上に寄与する層であるため、シーラント層におけるシーラント基材層と言うことができる。
　積層体が第二のポリエステルフィルムを含む場合、第一のポリエステルフィルムの結晶化度より第二のポリエステルフィルムの結晶化度の方が高くてもよい。これにより、ヒートシール性及び耐突き刺し性をより向上し易い。
　ポリエステルフィルムの結晶化度は、共重合に供するモノマーの種類を変えることで調整することができる。また、ポリエステルフィルムを成膜する際の冷却速度を変えることで、結晶化の進行の程度を調整し、結晶化度を調整することができる。さらに、成膜したポリエステルフィルムに熱処理を施すことによっても、結晶化度を調整することができる。その他、熱固定温度や延伸倍率等の成膜条件を変えることで、結晶化度を調整することができる。ポリエステルフィルムは、例えば、ジオール類とジカルボン酸とを縮重合させることによって得ることができる。ジオール類及びジカルボン酸としては、上記基材層において例示した化合物が挙げられる。
　包材のシーラント層としての機能を充分に発現する観点から、ポリエステルとして、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート等を用いることができる。
　シーラント層は第一のポリエステルフィルム及び第二のポリエステルフィルム以外に、他のポリエステルフィルムを複数層含んでよく、その場合他のポリエステルフィルムは同一であっても異なっていてもよい。シーラント層が他のポリエステルフィルムを複数層含む場合は、少なくとも包装袋としたときに最内層側となるポリエステルフィルムが、上記結晶化度２～１５％を有する第一のポリエステルフィルムであればよい。
　シーラント層を構成するポリエステルフィルムには、難燃剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、酸化防止剤、光安定剤、粘着付与剤等の各種添加材が添加されてよい。
　シーラント層の厚さは、優れた強度及び充填適性の確保という観点から、１５μｍ以上とすることができ、１５～１００μｍであってよく、２０～６０μｍであってよい。なお、シーラント層の厚さが１５μｍ未満であると、積層体のサイズや内容物の量によってはシール強度が不足する傾向がある。また、積層体における接着剤やインキの占める質量比が高くなる傾向がある。シーラント層がポリエステルフィルムを複数層含む場合は、その合計厚さを上記範囲内としてよい。
　シーラント層の厚さに対する、第一のポリエステルフィルムの厚さの割合が１０～７０％であってよい。当該割合が１０％以上であると優れたシール強度を確保し易くなり、また７０％以下であると優れた突き刺し強度を確保し易くなる。この観点から、当該割合は２０％以上又は３０％以上であってよく、６５％以下又は６０％以下であってよい。
　シーラント層を構成する、第一のポリエステルフィルムのガラス転移温度Ｔｇは、良好なヒートシール性を発現する観点から、３０～９０℃とすることができ、５０～８０℃であってよい。ガラス転移温度Ｔｇは、測定温度２０～３００℃、昇温速度１０℃／分の条件にて示差走査熱量（ＤＳＣ）測定を行い決定することができる。
　シーラント層同士を、温度Ｔｇ＋６０℃、エアー圧力０．２ＭＰａ、及び時間１秒間の条件にてヒートシールした際の、ＪＩＳ　Ｋ７１２７に準拠して測定されるシール強度は、１０Ｎ／１５ｍｍ以上であってよい。シール強度が１０Ｎ／１５ｍｍ未満であると、充分な耐圧性及び耐衝撃性を維持し難くなる。この観点から、シール強度は１５Ｎ／１５ｍｍ以上であってよい。
　シーラント層は高いホットタック性を有することができる。具体的には、下記方法により行うホットタックテストにおける剥離距離が１５０ｍｍ以下であってよい。ホットタック性が不充分であると、内容物を高速で充填及び封止する用途において、充分な接着強度を維持し難い。この観点から、剥離距離は１２０ｍｍ以下であってよく、１００ｍｍ以下であってよい。
（ホットタックテスト）
　３０ｍｍ幅に切り出した積層体同士を、シーラント層が内側で接するようにして２枚重ね、下記条件にてヒートシールを行う。シールバー解放後に積層体の端につけた錘の荷重（各１００ｇ）でＴ型剥離を行い、シール部分のうち剥離した距離を計測する。
　　上側シールバー温度：１２０℃又は１８０℃（両温度でのテストを実施）
　　下側シールバー温度：１００℃
　　エアー圧力：０．２ＭＰａ
　　シール時間：０．５秒間
　　シールバー：幅１０ｍｍ、長さ３００ｍｍ
　積層体の水蒸気透過量は１０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下とすることができる。また、積層体の酸素透過量は５ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下とすることができる。これにより内容物を水蒸気や酸素による劣化から保護し、長期的に品質を保持し易くなる。この観点から、水蒸気透過量は７．５ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であってよく、５ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であってよい。また、酸素透過量は４ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下であってよく、３ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下であってよい。なお、積層体が金属層を更に備える場合は、水蒸気透過量及び酸素透過量がより低減される傾向がある。
　積層体は優れた強度を有することができる。具体的には、ＪＩＳ　Ｚ１７０７に準拠して測定される突刺し強度が、５Ｎ以上であってよい。突刺し強度が不充分であると、外部に対する、あるいは内容物に対する突刺し抵抗が低下し、破袋する虞がある。この観点から、突刺し強度は７．５Ｎ以上であってよく、１０Ｎ以上であってよい。なお、シーラント層が第二のポリエステルフィルムを必須として備える場合は、突刺し強度がより向上する傾向がある。
　上記のとおり、積層体を構成するフィルムは、全てポリエステルフィルムとすることができる。そのような積層体は、リサイクル性に優れる単一素材からなる（モノマテリアルの）包装材料と言うことができる。この観点から、積層体の全質量に対し、ポリエステル成分以外の成分（例えば、接着剤やインキ成分）の合計質量は１０質量％以下とすることができ、７．５質量％以下であってよく、５．０質量％以下であってよい。
＜ポリエステルフィルムの選定方法＞
　ポリエステルフィルムの選定方法は、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層、接着層及びシーラント層をこの順に備える上記積層体におけるシーラント層として好適に用いることができる、ポリエステルフィルムを選定する方法である。ポリエステルフィルムの選定方法は、ポリエステルの選定方法と言うこともできる。
　ポリエステルフィルムの選定方法は、ポリエステルフィルムに対して反射法によりＦＴ－ＩＲ分析を行い、下記式よりポリエステルフィルムの結晶化度を測定する工程と、結晶化度を測定したポリエステルフィルムの中から、結晶化度が２～１５％である第一のポリエステルフィルムを選定する工程と、を備える。
　Ｉ１４０９＝ｐ１×Ｉ１３４０＋ｐ２×Ｉ１３７０　・・・（式１）
　結晶化度［％］＝ｐ１×（Ｉ１３４０／Ｉ１４０９）×１００　・・・（式２）
（式中、Ｉ１４０９は波数１４０９ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３７０は波数１３７０ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３４０は波数１３４０ｃｍ－１における吸光度をそれぞれ示す。）
　ポリエステルフィルムに対する反射法によるＦＴ－ＩＲ分析は、例えば以下のように実施することができる。
　シーラント層として用いる第一のポリエステルフィルムのシール面をプリズムに接触させ、１回反射ＡＴＲ測定装置にて吸光度を測定する。プリズムとしてはＺｎＳｅ、Ｇｅ等を用いることができる。各ピークの吸光度は、吸収スペクトル高波数側から波数１４０９ｃｍ－１のピークが立ち上がり始める波数における吸光度と、低波数側から波数１３４０ｃｍ－１のピークが立ち上がり始める波数における吸光度とを結ぶ直線をベースライン（０点）として算出する。
　上記選定方法により選定された、結晶化度が２～１５％である第一のポリエステルフィルムをシーラント層として用いることで、上記のとおり包材としての優れた充填適性及び強度を両立可能な積層体を得ることができる。
　上記選定方法は、結晶化度が１０％以上である第二のポリエステルフィルムを選定する工程を更に備えていてよい。その際、ヒートシール性及び耐突き刺し性をより向上し易い観点から、第一のポリエステルフィルムの結晶化度より第二のポリエステルフィルムの結晶化度の方が高くなるように、第二のポリエステルフィルムを選定してよい。
　上記選定方法により選定された、結晶化度が２～１５％である第一のポリエステルフィルムと、結晶化度が１０％以上である第二のポリエステルフィルムとを含むフィルムをシーラント層として用いることで、包材としての優れた充填適性及びより優れた強度を両立可能な積層体を得ることができる。
＜積層体の製造方法＞
　積層体の製造方法は、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層、接着層及びシーラント層をこの順に備える上記積層体を製造する方法である。
　積層体の製造方法は、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層及びシーラント層を接着層を介して積層する工程を備える。積層方法は特に限定されないが、例えばドライラミネート法を用いることができる。この際、シーラント層としては、上記選定方法により選定された第一のポリエステルフィルム及び場合により更に第二のポリエステルフィルムを用いる。このようにして得られた積層体は、上記のとおり包材としての優れた充填適性及び強度を両立可能である。
　積層体が更に金属層を備える場合、上記同様ドライラミネート法により基材層に積層すればよく、これにより基材層、接着層、金属層、接着層及びシーラント層を備える積層体が得られる。
　シーラント層がポリエステルフィルムを複数層含む場合、予めポリエステル同士を共押し出しして積層したシーラント層を準備すればよい。一般的に同系統の層（フィルム）の場合、ドライラミネートで貼り合わせるより、共押し出しにより貼り合わせた方が層間強度は強くなる傾向がある。層間強度はシール強度や耐圧強度に影響するため、共押し出しが好適である。
＜パッケージの製造方法＞
　パッケージの製造方法は、上記の製造方法により製造された積層体のシーラント層同士を対向させた状態でヒートシールを行い、内容物が充填されたパッケージを得る工程を備える。同工程は、より具体的には、積層体を用いて包装袋を製造する工程と、包装袋内に内容物を充填する工程と、包装袋を密閉する工程と、を備えることができる。この場合、包装袋は、例えば積層体のシーラント層同士を対向させた状態で、積層体の三辺をヒートシールすることにより得ることができる。その後、ヒートシールされていない残りの一辺から内容物を充填し、最後に残りの一辺をヒートシールすることによりパッケージを得ることができる。充填方式は間欠充填方式であってもよく、連続充填方式であってもよい。
　シーラント層を構成する第一のポリエステルフィルムの結晶化度が１５％以下であるため、シーラント層同士をそのガラス転移温度近辺で融着させることが可能である。したがって、ヒートシール温度はシーラント層のＴｇ＋１０～１５０℃とすることができ、Ｔｇ＋４０～１００℃であってよい。なお、Ｔｇから大きく離れた高温シールが必要となる場合、内容物を高速で充填して封止する用途においては十分な熱量を与えられずシール強度が不足する可能性や、シールに必要な温度とフィルムが熱劣化により脆くなる温度の間のマージンが狭くなる可能性がある。
　内容物としては液体調味料、トイレタリー用品、液体洗剤等の液状物、栄養補助食品、粉末洗剤等の固形物、あるいはベビーフード、ペットフード等の液状物と固形物の固液混合物などが挙げられる。上記積層体は、良好なヒートシール性及び高いホットタック性を備えるため、内容物が液状物や固液混合物である場合においても連続充填が可能であり、高速充填適性に優れている。
　上記製造方法において、密閉後の２３℃におけるパッケージ内の空気の体積割合は、１５体積％以下とすることができる。空気の体積割合が１５体積％超であると、積層体自体のバリア性が充分であっても、包装内の残存酸素により内容物が劣化する虞がある。この観点から、当該体積割合は１２体積％以下であってよく、１０体積％以下であってよい。内容物をパッケージに充填する方法としては間欠充填方式及び連続充填方式を挙げることができる。間欠充填方式に比して連続充填方式の方が厳しい充填環境であるといえるが、充填方式を連続充填とすることにより、体積割合を上記範囲内にし易くなる。
　本開示を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本開示はこれらの例に限定されるものではない。
＜実験１＞
［ポリエステルフィルムの作製］
ポリエステルフィルムＡ：
　ジカルボン酸成分として、テレフタル酸８５ｍｏｌ％及びイソフタル酸１５ｍｏｌ％、ジオール成分としてエチレングリコール１００ｍｏｌ％を出発原料とするポリエステルフィルム形成用のレジンを準備した。このレジンを、キャスト法により厚さ３０μｍで押し出し、表面温度３０℃に設定した冷却ロール上で冷却することによって、未延伸のポリエステルシーラントフィルム（ヒートシールＰＥＴ：ＨＳＰＥＴ）であるポリエステルフィルムＡを得た。
ポリエステルフィルムＡ’：
　上記レジンをキャスト法により厚さ１２μｍで押し出したこと以外は、ポリエステルフィルムＡと同様にしてポリエステルフィルムＡ’を得た。
ポリエステルフィルムＢ：
　ポリエステルフィルムＡを、ロール　ｔｏ　ロール方式の乾燥炉に通すことでポリエステルフィルムＢを得た。その際、乾燥炉の温度設定を１７０℃とし、フィルムが１分間加熱されるように搬送速度を調整した。
ポリエステルフィルムＣ：
　ジカルボン酸成分としてテレフタル酸１００ｍｏｌ％、ジオール成分としてエチレングリコール６０ｍｏｌ％及びネオペンチルグリコール４０ｍｏｌ％を出発原料とするポリエステルフィルム形成用のレジンを準備した。このレジンを用いて、ポリエステルフィルムＡと同様の方法で厚さ３０μｍのポリエステルフィルムＣを得た。
ポリエステルフィルムＤ：
　ポリエステルフィルムＡを、ロール　ｔｏ　ロール方式の乾燥炉に通すことでポリエステルフィルムＤを得た。その際、乾燥炉の温度設定を１７０℃とし、フィルムが３分間加熱されるように搬送速度を調整した。
ポリエステルフィルムＥ：
　ポリエステルフィルムＡを、ロール　ｔｏ　ロール方式の乾燥炉に通すことでポリエステルフィルムＥを得た。その際、乾燥炉の温度設定を１８０℃とし、フィルムが３分間加熱されるように搬送速度を調整した。
ポリエステルフィルムＦ：
　ジカルボン酸成分としてテレフタル酸１００ｍｏｌ％、ジオール成分としてエチレングリコール５０ｍｏｌ％及びネオペンチルグリコール５０ｍｏｌ％を出発原料とするポリエステルフィルム形成用のレジンを準備した。このレジンを用いて、ポリエステルフィルムＡと同様の方法で厚さ３０μｍのポリエステルフィルムＦを得た。
ポリエステルフィルムＧ：
　ジカルボン酸成分としてテレフタル酸１００ｍｏｌ％、ジオール成分としてエチレングリコール６０ｍｏｌ％、ジエチレングリコールを５ｍｏｌ％及び１，４－シクロヘキサンジメタノールを３５ｍｏｌ％を出発原料とするポリエステルフィルム形成用のレジンを準備した。このレジンを用いて、ポリエステルフィルムＡと同様の方法で厚さ３０μｍのポリエステルフィルムＧを得た。
（ポリエステルフィルムの結晶化度測定）
　各ポリエステルフィルムに対して反射法によりＦＴ－ＩＲ分析を行い、下記式よりポリエステルフィルムの結晶化度を測定した。まず、市販のＡ－ＰＥＴフィルムと市販の結晶性延伸ＰＥＴフィルムに対して反射法によりＦＴ－ＩＲ分析を行い、吸光度Ｉ１３４０、Ｉ１３７０、Ｉ１４０９を下記式１に代入し、連立方程式によりｐ１、ｐ２を求めた。次に、作製したポリエステルフィルムに対して反射法によりＦＴ－ＩＲ分析を行い、吸光度Ｉ１３４０、Ｉ１４０９と、上記で求めたｐ１とを下記式２に代入し、結晶化度を算出した。そして、結晶化度に基づき、ポリエステルフィルムＡ（Ａ’）～Ｃ及びＧを実施例相当のポリエステルフィルムとして選定した。
　Ｉ１４０９＝ｐ１×Ｉ１３４０＋ｐ２×Ｉ１３７０　・・・（式１）
　結晶化度［％］＝ｐ１×（Ｉ１３４０／Ｉ１４０９）×１００　・・・（式２）
（式中、Ｉ１４０９は波数１４０９ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３７０は波数１３７０ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３４０は波数１３４０ｃｍ－１における吸光度をそれぞれ示す。）
　ポリエステルフィルムに対する反射法によるＦＴ－ＩＲ分析は、以下のように実施した。
　シーラント層として用いるポリエステルフィルムのシール面をプリズムに接触させ、１回反射ＡＴＲ測定装置にて吸光度を測定した。プリズムとしてはＧｅを用いた。各ピークの吸光度は、吸収スペクトル高波数側から波数１４０９ｃｍ－１のピークが立ち上がり始める波数における吸光度と、低波数側から波数１３４０ｃｍ－１のピークが立ち上がり始める波数における吸光度とを結ぶ直線をベースライン（０点）として算出した。
（ガラス転移温度測定）
　ポリエステルフィルムのガラス転移温度Ｔｇは、測定温度２０～３００℃、昇温速度１０℃／分の条件にて示差走査熱量（ＤＳＣ）測定を行い決定した。
［積層体の作製］
（実施例１）
　ベースフィルムとして、結晶性ポリエステルフィルムである、厚さ１２μｍの延伸ＰＥＴフィルムを準備し、その一方の表面に、バリア層としてシリカ蒸着膜を設けることでバリアフィルムとした。このバリアフィルムのシリカ蒸着面と、ポリエステルフィルムＡとを、ドライラミネート法により貼り合わせて積層体を得た。ドライラミネートに用いる接着剤には、一般的なウレタン樹脂系接着剤を用いた。ウレタン樹脂系接着剤の乾燥後の塗布量は３ｇ／ｍ２（厚さ３μｍ）になるように調整した。
（実施例２）
　ポリエステルフィルムＡに代えてポリエステルフィルムＢを用いたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を得た。
（実施例３）
　ポリエステルフィルムＡに代えてポリエステルフィルムＡ’を用いたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を得た。
（実施例４）
　バリアフィルム上に、さらに結晶性ポリエステルフィルムである厚さ１２μｍの延伸ＰＥＴフィルムを積層したこと、ウレタン樹脂系接着剤の乾燥後の塗布量を４ｇ／ｍ２（厚さ４μｍ）になるように調整したこと以外は、実施例３と同様にして積層体を得た。延伸ＰＥＴフィルムの積層においても上記ウレタン樹脂系接着剤を用いた。
（実施例５）
　上記バリアフィルムに代えて、ＰＶＤＣ（ポリ塩化ビニリデン）コーティングがされたＰＥＴフィルム（ベースフィルムは結晶性ポリエステルフィルム）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を得た。
（実施例６）
　実施例１と同様にして積層体を得た。
（実施例７）
　実施例２と同様にして積層体を得た。
（実施例８）
　ポリエステルフィルムＡに代えてポリエステルフィルムＣを用いたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を得た。
（実施例９）
　ポリエステルフィルムＡに代えてポリエステルフィルムＧを用いたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を得た。
（比較例１）
　ポリエステルフィルムＡに代えてポリエステルフィルムＤを用いたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を得た。
（比較例２）
　比較例１と同様にして積層体を得た。
（比較例３）
　ポリエステルフィルムＡに代えてポリエステルフィルムＥを用いたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を得た。
（比較例４）
　比較例３と同様にして積層体を得た。
（比較例５）
　ポリエステルフィルムＡに代えてポリエステルフィルムＦを用いたこと以外は、実施例１と同様にして積層体を得た。
［各種評価］
　得られた積層体について、各種評価を行った。結果を表１及び表２に示す。
（シール強度測定）
　積層体のシーラント層同士を、温度Ｔｇ＋６０℃、エアー圧力０．２ＭＰａ、及び時間１秒間の条件（但し、Ｔｇは上記ＤＳＣ測定によるガラス転移温度）にてヒートシールした。そして、ＪＩＳ　Ｋ７１２７に準拠して、シーラント層同士のシール強度を測定した。
（ホットタックテスト）
　３０ｍｍ幅に切り出した積層体同士を、シーラント層が内側で接するようにして２枚重ね、下記条件にてヒートシールを行った。シールバー解放後に積層体の端につけた錘の荷重（各１００ｇ）でＴ型剥離を行い、シール部分のうち剥離した距離を計測した。
　　上側シールバー温度：１２０℃又は１８０℃（両温度でのテストを実施）
　　下側シールバー温度：１００℃
　　エアー圧力：０．２ＭＰａ
　　シール時間：０．５秒間
　　シールバー：幅１０ｍｍ、長さ３００ｍｍ
（突刺し強度試験）
　積層体の突刺し強度をＪＩＳ　Ｚ１７０７に準拠して測定した。突刺しの開始面はベースフィルム側とした。
（酸素透過度及び水蒸気透過度測定）
　ＪＩＳ　Ｋ７１２６Ｂに準拠して、積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度を測定した。
（充填適性評価）
　間欠充填方式又は連続充填方式における積層体の充填適性試験を、下記条件にて行った。
　　使用機器：大成ラミック　ダンガンｔｙｐｅＩＩＩ
　　フィルム幅：８０ｍｍ
　　送り方向シールピッチ：９０ｍｍ
　　内容物：醤油５ｇ
　　充填方式：間欠（充填・シールの交互動作）５０ｓｈｏｔ／分、気体容積割合１２％
　　　　　　：連続（液中シール）２００ｓｈｏｔ／分、気体容積割合８％
　　シール条件：温度Ｔｇ＋９０℃、圧力０．２ＭＰａ
　試験結果を、下記基準に従って評価した。
　判定基準（耐圧）：
Ａ評価　静荷重試験　１００ｋｇ×１分間で破袋なし。
Ｂ評価　静荷重試験　１００ｋｇ×１分間で破袋するが、８０ｋｇ×１分間では破袋なし。
Ｃ評価　静荷重試験　８０ｋｇ×１分間で破袋あり。
　判定基準（風味劣化）：
　上記のとおり準備した醤油を充填した包装袋を、４０℃９０％ＲＨの環境下で１週間保存した。１０名の被験者に味及び香りが保存の前後で変化（劣化）しているか判断させた。
Ａ評価　劣化を感じた被験者が２名以下であった。
Ｂ評価　劣化を感じた被験者が３名以上であった。
（ポリエステル成分の質量比率）
　積層体を構成する材料の全質量を基準として、ポリエステル成分の質量割合を算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
＜実験２＞
［シーラントフィルムの作製］
　表３に記載のモノマーを出発原料とするポリエステルフィルム形成用のレジンを準備した。表中、ＴＰＡはテレフタル酸、ＥＧはエチレングリコール、ＮＰＧはネオペンチルグリコール、ＢＤＯは１，４－ブタンジオール、ＤＥＧはジエチレングリコール、ＣＨＤＭは１，４－シクロヘキサンジメタノールであり、数値の単位はｍоｌ％である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
シーラントフィルムＡ：
　レジン３とレジン７をキャスト法により共押し出した後、フィルム搬送方向（以下、「ＭＤ」という）に延伸倍率３倍で延伸することにより、２層構成のシーラントフィルムＡを得た。ヒートシール層はレジン３を押し出した層とした。延伸後の各層の厚さは１５μｍであった。
シーラントフィルムＢ：
　レジン７をレジン６に変更したこと以外は、シーラントフィルムＡと同様にしてシーラントフィルムＢを得た。ヒートシール層はレジン３を押し出した層とした。
シーラントフィルムＣ：
　レジン７をレジン１に変更したこと以外は、シーラントフィルムＡと同様にしてシーラントフィルムＣを得た。ヒートシール層はレジン１を押し出した層とした。
シーラントフィルムＤ：
　レジン３をレジン４に変更したこと以外は、シーラントフィルムＡと同様にしてシーラントフィルムＤを得た。ヒートシール層はレジン４を押し出した層とした。
シーラントフィルムＥ：
　レジン３からなる層の厚さを５μｍ、レジン７からなる層の厚さを１０μｍに変更したこと以外は、シーラントフィルムＡと同様にしてシーラントフィルムＥを得た。
シーラントフィルムＦ：
　レジン３からなる層の厚さを３μｍ、レジン７からなる層の厚さを２７μｍに変更したこと以外は、シーラントフィルムＡと同様にしてシーラントフィルムＦを得た。
シーラントフィルムＧ：
　レジン３からなる層の厚さを２１μｍ、レジン７からなる層の厚さを９μｍに変更したこと以外は、シーラントフィルムＡと同様にしてシーラントフィルムＧを得た。
シーラントフィルムＨ：
　レジン３とレジン７を、それぞれレジン１とレジン２に変更したこと以外は、シーラントフィルムＡと同様にしてシーラントフィルムＨを得た。ヒートシール層はレジン１を押し出した層とした。
シーラントフィルムＩ：
　レジン３をレジン５に変更したこと以外は、シーラントフィルムＡと同様にしてシーラントフィルムＩを得た。ヒートシール層はレジン５を押し出した層とした。
シーラントフィルムＪ：
　レジン５をキャスト法により押し出した後、ＭＤに延伸倍率３倍で延伸することにより、単層構成のシーラントフィルムＪを得た。延伸後の厚さは３０μｍであった。
（ポリエステルフィルムの結晶化度測定）
　上記実験１と同様にして、シーラントフィルムを構成するポリエステルフィルムの結晶化度を測定した。シーラント基材層として用いるポリエステルフィルムについては、接着層と接する面をプリズムに接触させて吸光度を測定した。そして、結晶化度に基づき、シーラントフィルムＡ～Ｈを実施例相当のシーラントフィルムとして選定した。
[積層体の作製]
（実施例１０）
　ベースフィルムとして、結晶性ポリエステルフィルムである、厚さ１２μｍの延伸ＰＥＴフィルムを準備し、その一方の表面に、バリア層としてシリカ蒸着膜を設けることでバリアフィルムとした。このバリアフィルムのシリカ蒸着面と、シーラントフィルムＡとを、ドライラミネート法により貼り合わせて積層体を得た。ドライラミネートに用いる接着剤には、一般的なウレタン樹脂系接着剤を用いた。ウレタン樹脂系接着剤の乾燥後の塗布量は３ｇ／ｍ２（厚さ３μｍ）になるように調整した。
（実施例１１）
　シーラントフィルムＡに代えてシーラントフィルムＢを用いたこと以外は、実施例１０と同様にして積層体を得た。
（実施例１２）
　シーラントフィルムＡに代えてシーラントフィルムＣを用いたこと以外は、実施例１０と同様にして積層体を得た。
（実施例１３）
　シーラントフィルムＡに代えてシーラントフィルムＤを用いたこと以外は、実施例１０と同様にして積層体を得た。
（実施例１４）
　シーラントフィルムＡに代えてシーラントフィルムＥを用いたこと以外は、実施例１０と同様にして積層体を得た。
（実施例１５）
　シーラントフィルムＡに代えてシーラントフィルムＦを用いたこと以外は、実施例１０と同様にして積層体を得た。
（実施例１６）
　シーラントフィルムＡに代えてシーラントフィルムＧを用いたこと以外は、実施例１０と同様にして積層体を得た。
（実施例１７）
　ベースフィルムとして、結晶性ポリエステルフィルムである、厚さ１２μｍの延伸ＰＥＴフィルム、厚さ９μｍのアルミニウム箔、及びシーラントフィルムＡを準備し、これらをドライラミネート法により貼り合わせて積層体を得た。ドライラミネートに用いる接着剤には、一般的なウレタン樹脂系接着剤を用いた。ウレタン樹脂系接着剤の乾燥後の塗布量は３ｇ／ｍ２（厚さ３μｍ）になるように調整した。
（実施例１８）
　シーラントフィルムＡに代えてシーラントフィルムＨを用いたこと以外は、実施例１０と同様にして積層体を得た。
（比較例６）
　シーラントフィルムＡに代えてシーラントフィルムＩを用いたこと以外は、実施例１０と同様にして積層体を得た。
（比較例７）
　シーラントフィルムＡに代えてシーラントフィルムＪを用いたこと以外は、実施例１０と同様にして積層体を得た。
[各種評価]
　得られた積層体について、各種評価を行った。結果を表４及び表５に示す。
（酸素透過度及び水蒸気透過度測定）
　ＪＩＳ　Ｋ７１２６Ｂに準拠して、積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度を測定した。
（突刺し強度測定）
　積層体の突刺し強度をＪＩＳ　Ｚ１７０７に準拠して測定した。突刺しの開始面はベースフィルム側とした。
（屈曲ピンホール試験）
　ゲルボフレックステスターを用いて、積層体を２５℃下で５００回及び１０００回屈曲した後のピンホール数をチェックした。
　判定基準：
Ａ評価　１０００回屈曲させピンホールなし。
Ｂ評価　５００回屈曲させピンホールなし。
Ｃ評価　５００回屈曲させピンホールあり。
（シール強度測定と耐圧試験）
　下記条件でパッケージを作製し、シール強度測定と耐圧試験を実施した。シール強度の測定はＪＩＳ　Ｋ７１２７に準拠して行った。
　　使用機器：大成ラミック　ダンガンｔｙｐｅＩＩＩ
　　充填方式：連続充填
　　フィルム幅：８０ｍｍ
　　送り方向シールピッチ：１４０ｍｍ
　　内容物：水３０ｍｌ
　　充填速度：２００ｓｈｏｔ／分
　　シール条件：１６０℃、圧力０．２ＭＰａ
耐圧試験判定基準：
Ａ評価　動荷重試験３００ｋｇｆ以上。
Ｂ評価　動荷重試験３００ｋｇｆ未満、静荷重試験１００ｋｇ×１分間で破袋なし。
Ｃ評価　静荷重試験１００ｋｇ×１分間で破袋あり。
　静荷重試験はＪＩＳ　Ｚ０２３８に準拠して測定した。また、動荷重試験では、試験速度１０ｍｍ／分でパッケージを圧縮し、パッケージが破袋したときの最大荷重を記録した。
（ポリエステル成分の質量比率）
　積層体を構成する材料の全質量を基準として、ポリエステル成分の質量割合を算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　本開示に係る積層体は、包材としての優れた充填適性及び強度を両立可能であると共に、その構成フィルムを実質的に全てポリエステルフィルムとすることができる。そのような積層体は、単一素材からなる（モノマテリアルの）包装材料と言うことができ、優れたリサイクル性が期待される。
　１…基材層、２…接着層、３…シーラント層、３ａ…シーラント基材層、３ｂ…ヒートシール層、１０，２０…積層体。

 

Claims (19)

  1. 　ポリエステルフィルムの選定方法であって、
    　前記ポリエステルフィルムが、結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層、接着層及びシーラント層をこの順に備える積層体におけるシーラント層として用いられ、
    　前記ポリエステルフィルムに対して反射法によりＦＴ－ＩＲ分析を行い、下記式より前記ポリエステルフィルムの結晶化度を測定する工程と、
    　結晶化度が２～１５％である第一のポリエステルフィルムを選定する工程と、を備える選定方法。
    　Ｉ１４０９＝ｐ１×Ｉ１３４０＋ｐ２×Ｉ１３７０　・・・（式１）
    　結晶化度［％］＝ｐ１×（Ｉ１３４０／Ｉ１４０９）×１００　・・・（式２）
    （式中、Ｉ１４０９は波数１４０９ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３７０は波数１３７０ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３４０は波数１３４０ｃｍ－１における吸光度をそれぞれ示す。）
  2. 　結晶化度が１０％以上である第二のポリエステルフィルムを選定する工程を更に備える、請求項１に記載の選定方法。
  3. 　結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層及びシーラント層を接着層を介して積層する工程を備え、
    　前記シーラント層として、請求項１に記載の選定方法により選定された前記第一のポリエステルフィルムを用いる、積層体の製造方法。
  4. 　結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層及びシーラント層を接着層を介して積層する工程を備え、
    　前記シーラント層として、請求項２に記載の選定方法により選定された前記第一のポリエステルフィルム及び前記第二のポリエステルフィルムを用いる、積層体の製造方法。
  5. 　前記シーラント層の厚さが１５μｍ以上である、請求項３又は４に記載の製造方法。
  6. 　前記結晶性ポリエステルフィルムが、少なくとも一方の表面に無機酸化物の蒸着層を備える、請求項３～５のいずれか一項に記載の製造方法。
  7. 　前記積層体の水蒸気透過量が１０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下である、請求項３～６のいずれか一項に記載の製造方法。
  8. 　前記積層体の酸素透過量が５ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下である、請求項３～７のいずれか一項に記載の製造方法。
  9. 　請求項３～８のいずれか一項に記載の製造方法により製造された積層体の前記シーラント層同士を対向させた状態でヒートシールを行い、内容物が充填されたパッケージを得る工程を備える、パッケージの製造方法。
  10. 　２３℃における前記パッケージ内の空気の体積割合が１５体積％以下である、請求項９に記載の製造方法。
  11. 　結晶性ポリエステルフィルムを含む基材層、接着層及びシーラント層をこの順に備える積層体であって、
    　前記シーラント層が第一のポリエステルフィルムを含み、
    　反射法によりＦＴ－ＩＲ分析を行い、下記式より得られる前記第一のポリエステルフィルムの結晶化度が２～１５％である、積層体。
    　Ｉ１４０９＝ｐ１×Ｉ１３４０＋ｐ２×Ｉ１３７０　・・・（式１）
    　結晶化度［％］＝ｐ１×（Ｉ１３４０／Ｉ１４０９）×１００　・・・（式２）
    （式中、Ｉ１４０９は波数１４０９ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３７０は波数１３７０ｃｍ－１における吸光度を、Ｉ１３４０は波数１３４０ｃｍ－１における吸光度をそれぞれ示す。）
  12. 　前記シーラント層が、前記第一のポリエステルフィルムより前記接着層側に第二のポリエステルフィルムを更に含み、
    　前記第二のポリエステルフィルムの結晶化度が１０％以上である、請求項１１に記載の積層体。
  13. 　前記シーラント層の厚さが１５μｍ以上である、請求項１１又は１２に記載の積層体。
  14. 　前記シーラント層の厚さに対する、前記第一のポリエステルフィルムの厚さの割合が１０～７０％である、請求項１１～１３のいずれか一項に記載の積層体。
  15. 　前記結晶性ポリエステルフィルムが、少なくとも一方の表面に無機酸化物の蒸着層を備える、請求項１１～１４のいずれか一項に記載の積層体。
  16. 　前記基材層及び前記接着層の間に更に金属層を備える、請求項１１～１５のいずれか一項に記載の積層体。
  17. 　水蒸気透過量が１０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下である、請求項１１～１６のいずれか一項に記載の積層体。
  18. 　酸素透過量が５ｃｃ／ｍ２・ｄａｙ以下である、請求項１１～１７のいずれか一項に記載の積層体。
  19. 　前記積層体の全質量に対し、ポリエステル成分以外の成分の合計質量が１０質量％以下である、請求項１１～１８のいずれか一項に記載の積層体。

     
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