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WO2020026919A1 - セラミック部材 - Google Patents

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WO2020026919A1
WO2020026919A1 PCT/JP2019/029039 JP2019029039W WO2020026919A1 WO 2020026919 A1 WO2020026919 A1 WO 2020026919A1 JP 2019029039 W JP2019029039 W JP 2019029039W WO 2020026919 A1 WO2020026919 A1 WO 2020026919A1
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WO
WIPO (PCT)
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main surface
ceramic member
notch
face
member according
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2019/029039
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
吉田 政生
浩正 松藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kyocera Corp
Original Assignee
Kyocera Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kyocera Corp filed Critical Kyocera Corp
Priority to JP2020533460A priority Critical patent/JP7101246B2/ja
Publication of WO2020026919A1 publication Critical patent/WO2020026919A1/ja
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Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics
    • H10W70/692

Definitions

  • the present disclosure relates to a ceramic member having a notch at an end face connecting both main surfaces.
  • Ceramics made of alumina, silicon carbide, etc. are excellent in mechanical strength and heat resistance, and have strong corrosion resistance to acids, alkalis, corrosive gases, etc., so semiconductor manufacturing equipment, analysis equipment, processing equipment, etc. It is used as a member of various devices.
  • ceramics are brittle materials, and have lower fracture toughness than ductile materials such as metals.
  • a member having a notch or the like may be broken from the notch or the like due to stress concentration.
  • Patent Document 1 describes a high-temperature corrosive gas heat exchanger in which a cutout is formed at an end of an inner tube to reduce thermal stress.
  • Patent Literature 2 discloses an arc shield member for a stud welding gun having a gas vent cutout formed at an end.
  • Patent Document 3 describes a semiconductor device package in which corners on both sides of the front end of an opening of a notch are formed in an oblique straight line or an arc shape to prevent stress concentration on the corner.
  • JP 2012-237526 A Japanese Utility Model Publication No. 5-84471 JP-A-6-291208
  • a ceramic member according to the present disclosure has a plate shape or a tubular shape, and connects a first main surface, a second main surface facing the first main surface, and the first main surface and the second main surface. It has an end surface and at least one notch located on the end surface and penetrating from the first main surface to the second main surface. At least one of the cutouts is formed of a curved portion having an arc shape or an elliptical arc shape in plan view from the first main surface.
  • a ceramic member according to the present disclosure has a plate shape or a tubular shape, and connects a first main surface, a second main surface facing the first main surface, and the first main surface and the second main surface. It has an end face and at least one notch located on the end face and penetrating from the first main face to the second main face. At least one of the notches has two curved portions having an arc shape or an elliptical arc shape, and a straight portion having a length L1 connected to each of the two curved portions without bending.
  • the relationship between the minimum value R of the curvature of each curved part and the length L1 is L1 / (L1 + 2R) ⁇ 0.5.
  • FIG. 1A is a perspective view
  • FIG. 2B is a plan view
  • FIG. 1C is a front view
  • FIG. 1D is an enlarged view in a dotted line part of FIG. 3A is a perspective view
  • FIG. 3B is a plan view
  • FIG. 3C is a front view
  • FIG. 4D is an enlarged view in a dotted line part of FIG. is there. It is an enlarged view showing the shape of the notch of the ceramic member of other embodiments of the present disclosure.
  • 4A and 4B schematically show a ceramic member according to another embodiment of the present disclosure, wherein FIG. 4A is a perspective view, FIG. 4B is a plan view, and FIG.
  • FIG. 4A and 4B schematically show a ceramic member according to another embodiment of the present disclosure, wherein FIG. 4A is a plan view and FIG. 4A and 4B schematically show a ceramic member according to another embodiment of the present disclosure, wherein FIG. 4A is a plan view and FIG. 1A is a perspective view, FIG. 2B is a plan view, and FIG. 1C is a front view schematically showing a conventional ceramic member.
  • FIG. 1A and 1B schematically show a ceramic member according to an embodiment of the present disclosure, wherein FIG. 1A is a perspective view, FIG. 1B is a plan view, FIG. 1C is a front view, and FIG. FIG.
  • FIG. 2A and 2B schematically show a ceramic member according to another embodiment of the present disclosure, wherein FIG. 2A is a perspective view, FIG. 2B is a plan view, FIG. 2C is a front view, and FIG. FIG.
  • FIG. 3 is a plan view showing a shape of a cutout of a ceramic member according to another embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 4 schematically shows a ceramic member according to another embodiment of the present disclosure, (a) is a perspective view, (b) is a plan view, and (c) is a front view.
  • FIG. 5 schematically illustrates a ceramic member according to another embodiment of the present disclosure, wherein (a) is a plan view and (b) is a front view.
  • FIG. 6 schematically shows a ceramic member according to another embodiment of the present disclosure, wherein (a) is a plan view and (b) is a front view.
  • the ceramic member 1 is plate-shaped or cylindrical, and has a first main surface 1a, a second main surface 1b opposed to the first main surface 1a, and an end surface connecting the first main surface 1a and the second main surface 1b. 1c, and a notch 2 penetrating from the first main surface 1a to the second main surface 1b in the end surface 1c.
  • the surface having the largest area among the surfaces constituting the plate-like body is the first main surface 1a.
  • the surface facing the first main surface 1a is the second main surface 1b.
  • the first main surface 1a is an outer surface parallel to the axis of the cylindrical body
  • the second main surface 1b is an inner surface facing the outer surface. It is.
  • the first main surface 1a and the second main surface 1b may be flat as shown in FIGS. 1 and 3, and as shown in FIG.
  • a part of each of the surface 1a and the second main surface 1b may be a curved surface. Although not shown, all of the first main surface 1a and the second main surface 1b may be curved surfaces.
  • the length in the longitudinal direction (X direction) of the ceramic member 1 shown in FIGS. 1, 2, 4, and 6 is, for example, 300 mm or more and 400 mm or less, and the length in the short direction (Y direction) is, for example, 100 mm or more. It is 200 mm or less.
  • the notch 2 shown in FIGS. 1, 5, and 6 is formed of an arc-shaped curved portion 3 in plan view from the first main surface 1a.
  • the notch 2 may be an elliptical arc-shaped curved portion instead of the arc-shaped curved portion 3.
  • the maximum stress is the most distant from the center axis C on the first virtual plane 6 connecting the end surfaces 1 c located on both sides of the notch 2. Since it occurs at a point, it is far from the connection point between the notch 2 and the end face 1c.
  • the maximum stress is the most distant from the central axis C on the first virtual plane 6 where the curved portion 3 connects the end faces 1c located on both sides of the notch 2. This occurs at the point where the curvature of the curved portion 3 is minimized, and therefore, is farther from the connection point between the notch 2 and the end face 1c. From such a viewpoint, the fracture probability of the ceramic member 1 is reduced regardless of whether the notch 2 has an arc shape or an elliptical arc shape.
  • At least one of the cutouts 2 of the ceramic member shown in FIG. 2 has two curved portions 3a, 3b and 3a, each having a curvature R1, R2 in plan view from the first main surface 1a. 3b and a straight portion 4 having a length L1 connected without bending, and the relationship between the minimum value R of the curvatures R1 and R2 of the curved portions 3a and 3b and the length L1 is L1 / (L1 + 2R) ⁇ 0.5. It is.
  • the curvatures R1 and R2 of the two arc-shaped curved portions 3a and 3b of the ceramic member 1 shown in FIG. 2D are the same, but the curvatures R1 and R2 of the two curved portions 3a and 3b are the same. If different, the curvature R uses a minimum value.
  • L is the width of the notch 2
  • H is the distance from the end face 1 c to the linear portion 4, that is, the height of the notch 2.
  • connection between the curved portion 3a (or the curved portion 3b) and the straight portion 4 without bending means that the straight portion 4 is connected to the curved portion 3a (or the curved portion 3a) at the connection portion between the curved portion 3a (or the curved portion 3b) and the straight portion 4.
  • the differential value of the curved portion 3a (or the curved portion 3b) and the differential value of the linear portion 4 coincide with each other at the connection portion.
  • the curved portions 3a and 3b when both of the curved portions 3a and 3b are elliptical arcs, the curved portions 3a and 3b have the straight portion 4 having a length L1 that is connected without being bent.
  • the relationship between the minimum value R of the curvatures R1 and R2 and the length L1 may be L1 / (L1 + 2R) ⁇ 0.5.
  • the relationship between the minimum values R and L1 of the curvatures R1 and R2 of the two curved portions 3a and 3b may be 0.05 ⁇ L1 / (L1 + 2R) ⁇ 0.34. Such a relationship is preferable because the stress is further reduced.
  • the respective arc-shaped or elliptical arc-shaped central axes C, C1, and C2 of the curved portions 3a and 3b connect the end faces 1c located on both sides of the notch 2. It may be on one virtual plane 6.
  • the respective arc-shaped or elliptical arc-shaped central axes C1 and C2 constituting the curved portions 3a and 3b are on the second virtual plane 7 parallel to the first virtual plane 6. Good.
  • the ceramic member 1 may be a flat plate as shown in FIGS. 1 and 2, a cylindrical shape as shown in FIG. 5, or a bent plate as shown in FIG. You may.
  • a tensile stress is applied along the end face 1c
  • a load is externally applied to the ceramic member 1 and when a temperature distribution is generated between the end face 1c and the opposite face, heat due to a difference in thermal expansion is generated.
  • Stress (hereinafter, also referred to as internal stress) may be applied.
  • the ceramic member 1 can reduce the stress generated in the notch 2 in any case when a load is applied from the outside or when an internal stress is applied.
  • the thermal stress in the tensile direction is applied along the end face 1c when the temperature of the end face 1c is lower than that of the second end face 1d located on the opposite side.
  • this corresponds to a case where the second end face 1d is arranged in a process chamber used in a semiconductor manufacturing apparatus so as to face the heater.
  • the tensile stress generated along the end face 1c is reduced. Because of the size, the shape of the notch 2 of the present disclosure is particularly effective.
  • the notch 2 may have a chamfered portion such as a C surface or an R surface on the end surface 1c side. With such a configuration, stress concentration is also reduced at the connection portion between the notch 2 and the end face 1c, so that the device can be used for a long period of time.
  • the distance between the first main surface 1a and the second main surface 1b is, for example, 1 mm to 20 mm.
  • the thickness of the ceramic member 1 may be in the above range at least in the vicinity of the notch 2, and the other parts may be out of the above range.
  • the vicinity of the notch 2 is a range in which the width direction is within 1.2 L and the height direction is within 1.2 H around a center point in the width direction of the notch 2 on the first virtual plane 6.
  • the coefficient of variation of Vickers hardness of the end face 1c may be 0.01 or less.
  • the variation coefficient of the Vickers hardness of the end face 1c is in this range, the speed of the lattice vibration on the end face 1c and the periphery thereof is fast and stable, so that the thermal conductivity increases, and even if heat is applied, the end face 1c Variations in the temperature distribution occurring around the periphery can be suppressed.
  • the coefficient of variation of Vickers hardness of at least one of the curved portion 3 (3a, 3b) and the straight portion 4 may be 0.01 or less.
  • the variation coefficient of Vickers hardness of at least one of the curved portion 3 (3a, 3b) and the straight portion 4 is in this range, the speed of lattice vibration in the curved portion 3 and the straight portion 4 in this range is high, and Since the thermal conductivity is stabilized, the thermal conductivity is increased, and even when heat is applied, it is possible to suppress the variation in the temperature distribution occurring on the end face 1c and its periphery.
  • the average value of the Vickers hardness of each of the measurement portions of the end face 1c, the curved portion 3 (3a, 3b) and the straight portion 4 is preferably 15 GPa or more.
  • the Vickers hardness of each of the end face 1c, the curved portion 3 (3a, 3b), and the linear portion 4 may be measured in accordance with JIS R 1610: 2003 (ISO 14705: 2000 (MOD)).
  • JIS R 1610 2003
  • ISO 14705 2000
  • MOD 2000
  • the test force was 9.807 N
  • the time for holding the test force was 15 seconds
  • the test temperature was 23 ° C. ⁇ 5 ° C .
  • the number may be 10 or more and 20 or less.
  • the ceramic member 1 is preferably made of ceramics whose main component is alumina or silicon carbide.
  • the main component of the ceramic member 1 is made of ceramics of alumina or silicon carbide, the thermal conductivity can be easily increased in any case even if the second end face 1d of the ceramic member 1 is arranged to face the heater. Therefore, thermal stress along the end face is unlikely to remain.
  • the main component in the present disclosure refers to a component that accounts for 80% by mass or more of the total 100% by mass of the components constituting the ceramic.
  • each component contained in the ceramics is performed by an X-ray diffractometer using CuK ⁇ radiation, and the content of each component may be determined by, for example, an ICP (Inductively Coupled @Plasma) emission spectrometer or a fluorescent X-ray analyzer.
  • ICP Inductively Coupled @Plasma
  • the ceramic member 1 When the ceramic member 1 is made of a ceramic mainly composed of alumina, it may contain at least one of calcium, silicon and magnesium.
  • the ceramic member 1 When the ceramic member 1 is made of a ceramic containing silicon carbide as a main component, it may contain at least one of carbon and boron.
  • a main component is alumina powder, each powder of magnesium hydroxide, silicon oxide and calcium carbonate, and, if necessary, a dispersant for dispersing the alumina powder. Then, the mixture is pulverized and mixed with a ball mill, a bead mill or a vibration mill to form a slurry, a binder is added to the slurry, mixed, and then spray-dried to obtain granules mainly composed of alumina.
  • the average particle size (D 50 ) of the alumina powder is 1.6 ⁇ m or more and 2.0 ⁇ m or less, and the content of magnesium hydroxide powder in the total 100 mass% of the above powder is 0.43 to 0.53 mass%.
  • the content of silicon oxide powder is 0.039 to 0.041% by mass, and the content of calcium carbonate powder is 0.020 to 0.022% by mass.
  • a ceramic member made of ceramics whose main component is silicon carbide first add water, a dispersant and a sintering aid such as boron carbide powder and phenol resin to silicon carbide powder, and pulverize with a ball mill, bead mill or vibration mill. After mixing, a slurry is added, a binder is added to the slurry, mixed, and then spray-dried to obtain granules mainly composed of silicon carbide.
  • a dispersant and a sintering aid such as boron carbide powder and phenol resin
  • the content of the boron carbide powder may be 1% by mass or more and 3% by mass or less based on the silicon carbide powder.
  • the granules obtained by the above-described method are filled in a molding die, and a plate-like or cylindrical molded body is obtained by an isostatic press molding method (rubber press method) or the like.
  • the obtained molded body is heated in a nitrogen atmosphere for 10 hours to 40 hours, kept at 450 ° C. to 650 ° C. for 2 hours to 10 hours, and then naturally cooled to lose the binder. It becomes a defatted body.
  • the compact or degreased body When obtaining ceramics whose main component is alumina, the compact or degreased body should be kept in the air atmosphere, for example, at a firing temperature of 1500 ° C. to 1800 ° C., and held at this firing temperature for 4 hours to 6 hours. Thereby, a ceramic mainly composed of alumina can be obtained.
  • the curved portion and the straight portion not more than 0.01 (excluding 0) in ceramics whose main component is alumina, Is set to 98 MPa to 148 MPa, the firing temperature is set to 1600 ° C. to 1800 ° C., and the firing temperature is maintained for 4 hours to 6 hours.
  • the molded body or the degreased body is heated in a reduced pressure atmosphere of an inert gas such as Ar, for example, at a firing temperature of 1800 ° C. or more and 2100 ° C. or less. And for 4 hours to 6 hours, a ceramic containing silicon carbide as a main component can be obtained.
  • an inert gas such as Ar
  • the firing temperature is set to 1900 ° C. or more and 2100 ° C. or less, and the firing temperature may be maintained for 4 hours to 6 hours.
  • the relationship between the minimum value R of the curvatures R1 and R2 of each of the two curved portions and the length L1 is L1 / (L1 + 2R) ⁇ 0.5.
  • the ceramic member of the present disclosure can be used, for example, as a flow path wall or the like for flowing a fluid in various devices, or as an insulating member for a wiring board, various chambers, or the like.
  • the notch of the ceramic member of the present disclosure can be used as a fluid passage, as a stress relieving portion for relieving stress, or as a space for disposing other components.
  • the maximum stress generated in the member 1 and the fracture probability were analyzed.
  • the ceramic member 1 is placed at a predetermined position in the process chamber (a state where the end 1c of the ceramic member 1 is located outside the process chamber and the second end 1d is located inside the process chamber).
  • the stress analysis was performed on the assumption that the temperature of the substrate was 300 ° C. and the temperature of the end face 1 c was 50 ° C.
  • the dynamic elastic modulus (Young's modulus) of alumina is 360 GPa
  • the Poisson's ratio is 0.23
  • the coefficient of thermal expansion is 7.2 ⁇ 10 ⁇ 6 / ° C.
  • the Weibull coefficient is 14
  • the three-point bending strength is 310 MPa
  • the silicon carbide is silicon carbide.
  • the minimum value R of the curvatures R1 and R2 of each of the two curved portions 3a and 3b regardless of whether the ceramic member 1 is made of alumina or ceramics containing silicon carbide as a main component.
  • the maximum stress is 153.4 MPa or less and the fracture probability is 10 ⁇ 4 or less, and all of them are low. Understand.
  • the rectangular notch 2 as shown in FIG. 7 has a shape in which the minimum value R is set to 0, and the maximum stress is further larger than the maximum stress in the condition 1.

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Abstract

本開示のセラミック部材は、第1主面と、前記第1主面に対向する第2主面と、前記第1主面と前記第2主面とを接続する端面と、前記端面に位置するとともに前記第1主面から前記第2主面まで貫通する少なくとも1つの切り欠きとを有しており、前記切り欠きの少なくともいずれかは、前記第1主面からの平面視で、円弧状または楕円弧状の曲線部からなるか、円弧状または楕円弧状の二つの曲線部と、前記二つの曲線部のぞれぞれと屈曲なく接続する長さL1の直線部とを有し、前記二つの曲線部のぞれぞれの曲率の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5である。

Description

セラミック部材
 本開示は、両主面を接続する端面に切り欠きを有するセラミック部材に関する。
 アルミナ、炭化ケイ素などからなるセラミックスは、機械的強度や耐熱性に優れ、また、酸やアルカリ、腐食性ガスなどに対して、強い耐食性を有することから、半導体製造装置、分析装置、加工装置などの各種装置の部材として使用される。一方で、セラミックスは、脆性材料であり、金属などの延性材料と比べて破壊靭性が低く、特に切り欠き等を有する部材は、応力集中により切り欠き等を起点として破損する場合がある。
 特許文献1には、内管の端部に熱応力を低減させるための切り欠きを形成した、高温の腐食性ガス用熱交換器が記載されている。また、特許文献2には、端部にガス抜き用の切り欠きを形成したスタッド溶接ガン用アークシールド部材が記載されている。また、特許文献3には、切り欠きの開口部先端両側のコーナー部を、斜め直線状又は円弧状に形成して、コーナー部への応力集中を防止した半導体装置用パッケージが記載されている。
 これら先行技術文献に記載された、コーナー部の曲率が0または0に限りなく近い切り欠きを、図7に示す板状のセラミック部材11の端面11cに形成すると、切り欠き12のある側の端面11cに沿って大きな引張応力が加わった場合、切り欠き12と端面11cとの接続部に応力が集中して、破壊が生じやすい。
特開2012-237526号公報 実開平5-84471号公報 特開平6-291208号公報
 本開示のセラミック部材は、板状または筒状であり、第1主面と、前記第1主面に対向する第2主面と、前記第1主面と前記第2主面とを接続する端面と、前記端面に位置するとともに前記第1主面から前記第2主面まで貫通する少なくとも1つの切り欠きとを有している。前記切り欠きの少なくともいずれかは、前記第1主面からの平面視で、円弧状または楕円弧状の曲線部からなる。
 本開示のセラミック部材は、板状または筒状であり、第1主面と、前記第1主面に対向する第2主面と、前記第1主面と前記第2主面とを接続する端面と、前記端面に位置するとともに前記第1主面から前記第2主面まで貫通する少なくとも1つの切り欠きとを有している。前記切り欠きの少なくともいずれかは、円弧状または楕円弧状の二つの曲線部と、前記二つの曲線部のぞれぞれと屈曲なく接続する長さL1の直線部とを有し、前記二つの曲線部のぞれぞれの曲率の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5である。
本開示の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図、(d)は(b)の点線部内の拡大図である。 本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図、(d)は(b)の点線部内の拡大図である。 本開示の他の実施形態のセラミック部材の切り欠きの形状を示す拡大図である。 本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図である。 本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は平面図、(b)は正面図である。 本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は平面図、(b)は正面図である。 従来のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図である。
 本開示のセラミック部材について、図面を参照しながら説明する。
 図1は、本開示の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図、(d)は(b)の点線部内の拡大図である。
 図2は、本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図、(d)は(b)の点線部内の拡大図である。
 図3は、本開示の他の実施形態のセラミック部材の切り欠きの形状を示す平面図である。
 図4は、本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図である。
 図5は、本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は平面図、(b)は正面図である。
 図6は、本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は平面図、(b)は正面図である。
 セラミック部材1は、板状または筒状で、第1主面1aと、第1主面1aに対向する第2主面1bと、第1主面1aと第2主面1bとを接続する端面1cとを有し、端面1cに第1主面1aから第2主面1bまで貫通する切り欠き2を有する。
 ここで、図1、2、4、6に示すように、セラミック部材1が板状体であれば、板状体を構成する面のうち、面積が最大となる面が第1主面1aであり、第1主面1aに対向する面が第2主面1bである。図5に示すように、セラミック部材1が筒状体であれば、第1主面1aは筒状体の軸に平行な外側面であり、第2主面1bは外側面と対向する内側面である。また、セラミック部材1が板状体である場合、図1,3に示すように第1主面1aおよび第2主面1bは平面であってもよく、図6に示すように、第1主面1aおよび第2主面1bのそれぞれ一部が曲面であってもよい。また、図示しないが、第1主面1aおよび第2主面1bのそれぞれ全部が曲面であってもよい。図1、2、4、6に示すセラミック部材1の長手方向(X方向)の長さは、例えば、300mm以上400mm以下であり、短手方向(Y方向)の長さは、例えば、100mm以上200mm以下である。
 図1、5,6に示す切り欠き2は、第1主面1aからの平面視で、円弧状の曲線部3からなる。図示しないが、切り欠き2は、円弧状の曲線部3に代え、楕円弧状の曲線部でもよい。
 切り欠き2が円弧状の曲線部3からなる場合、最大応力は、曲線部3が切り欠き2の両側に位置する端面1cを接続する第1仮想平面6上にある中心軸Cから最も離れた点で発生するため、切り欠き2と端面1cとの接続点から遠くなる。
 また、切り欠き2が楕円弧状の曲線部からなる場合、最大応力は、曲線部3が切り欠き2の両側に位置する端面1cを接続する第1仮想平面6上にある中心軸Cから最も離れた点、または、曲線部3の曲率が最小となる点で発生するため、切り欠き2と端面1cとの接続点から遠くなる。このような観点から、切り欠き2が円弧状、楕円弧状のいずれの場合であっても、セラミック部材1の破壊確率は低減する。
 また、図2に示すセラミック部材の切り欠き2の少なくともいずれかは、第1主面1aからの平面視で、曲率R1、R2の円弧状の二つの曲線部3a、3bと、曲線部3a、3bと屈曲なく接続する長さL1の直線部4とを有し、曲線部3a、3bの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5である。
 ここで、図2(d)に示すセラミック部材1の円弧状の二つの曲線部3a、3bの曲率R1、R2は同じであるが、二つの曲線部3a、3bのそれぞれの曲率R1、R2が異なる場合、曲率Rは最小値を用いる。また、Lは切り欠き2の幅であり、Hは端面1cから直線部4までの距離、すなわち、切り欠き2の高さである。
 二つの曲線部3a、3bのそれぞれの曲率R1、R2の最小値RとL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5であれば、端面1cに沿って引張応力が加わった場合も、切り欠き2と端面1cとの交点における応力集中が低減されるので、セラミック部材1の破壊確率が低減する。
 なお、曲線部3a(または曲線部3b)と直線部4とが屈曲なく接続するとは、曲線部3a(または曲線部3b)と直線部4の接続部において直線部4が曲線部3a(または曲線部3b)の接線となっていることであり、換言すると、接続部において曲線部3a(または曲線部3b)の微分値と直線部4の微分値が一致することである。
 また、図示しないが、二つの曲線部3a、3bがいずれも楕円弧状である場合、曲線部3a、3bと屈曲なく接続する長さL1の直線部4とを有し、曲線部3a、3bの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5であってもよい。
 楕円の長径(長軸方向の長さ)を2a、短径(短軸方向の長さ)を2b(a>b)とすると、楕円弧は、
 x2/a2+y2/b2=1   (式1)
で表される。
 楕円弧の曲率が最も小さくなるのは、楕円弧の長軸の両端、ずなわち、(x、y)=(a、0)のときであり、曲率ρは、
 ρ=b2/a      (式2)
で表される。
 また、楕円弧の曲率が最も大きくなるのは、楕円弧の短軸の両端、ずなわち、(x、y)=(0、b)のときであり、曲率ρは、
 ρ=a2/b   (式3)
で表される。
 ここで、曲線部3a、3bの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5であれば、端面1cに沿って引張応力が加わった場合、曲線部3が切り欠き2の両側に位置する端面1cを接続する第1仮想平面6上にある中心軸Cから最も離れた点、または、曲線部3の曲率が最小となる点で発生するため、切り欠き2と端面1cとが接続する点から遠くなり、セラミック部材1の破壊確率が低減する。
 また、図3に示すように、切り欠き2を挟む両側の端面1cにそれぞれ接続する二つの第2直線部5と、第2直線部5と屈曲なく接続する二つの曲線部3a、3bと、二つの曲線部3a、3bと屈曲なく接続する長さL1の直線部4とを有していて、曲線部3a、3bの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1の関係が、L1/(L1+2R)≦0.5であってもよい。上述した作用により、セラミック部材1の破壊確率は低減する。図3に示す、Lは切り欠き2の幅であり、Hは端面1cから直線部4までの距離、すなわち、切り欠き2の高さであり、H1は第2直線部5の長さである。
 二つの曲線部3a、3bのぞれぞれの曲率R1、R2の最小値RとL1との関係が、0.05≦L1/(L1+2R)≦0.34であってもよい。このような関係があると、応力がさらに低減するので、好適である。
 また、図1、2に示すように、曲線部3a、3bを構成する円弧状または楕円弧状のそれぞれの中心軸C、C1、C2が、切り欠き2の両側に位置する端面1cを接続する第1仮想平面6上にあってもよい。あるいは、図3に示すように、曲線部3a、3bを構成する円弧状または楕円弧状のそれぞれの中心軸C1、C2が、第1仮想平面6と平行な第2仮想平面7上にあってもよい。
 このような構成であると、切り欠き2の両側に位置する端面1cに沿って生じる引張り応力が両側で均等になりやすいため、切り欠き2と端面1cとのいずれか一方の接続点に過度に引張り応力がかかることがないので、セラミック部材1の破壊確率は低減する。
 また、セラミック部材1は、図1、2に示すように平板状であってもよいし、図5に示すように筒状であってもよいし、図6に示すように曲げ板状であってもよい。
 端面1cに沿って引張応力が加わる使用例として、セラミック部材1に外部から荷重が加わる場合と、端面1c側と、その反対側の面との間に温度分布が生じて、熱膨張差による熱応力(以下、内部応力ともいう)が加わる場合がある。セラミック部材1は、外部から荷重が加わる場合、内部応力が加わる場合、いずれの場合においても切り欠き2に生じる応力を低減することができる。
 端面1cに沿って引張方向の熱応力が加わるのは、端面1cの温度がその反対側に位置する第2端面1dよりも低温の場合である。例えば、半導体製造装置に用いられるプロセスチャンバ内に、第2端面1dがヒーター側に向くように配置される場合などが相当する。特に、図4に示すように、セラミック部材1の端面1cの反対側に位置する第2端面が第1主面1aからの平面視で凹形状である場合、端面1cに沿って生じる引張応力が大きくなるため、本開示の切り欠き2の形状が特に有効である。
 切り欠き2は、端面1c側にC面、R面などの面取り部を有していてもよい。このような構成であると、切り欠き2と端面1cの接続部においても応力集中が低減されるので、長期間に亘って用いることができる。
 第1主面1aと第2主面1bとの間隔は、例えば、1mm~20mmである。なお、セラミック部材1の厚みは、少なくとも切り欠き2の近傍部において上記範囲とし、他の部位は上記範囲外としてもよい。切り欠き2の近傍部とは、第1仮想平面6上の切り欠き2の幅方向における中点を中心として、幅方向が1.2L以内であって、高さ方向が1.2H以内の範囲をいう。
 また、端面1cのビッカース硬度の変動係数が0.01以下であってもよい。
 端面1cのビッカース硬度の変動係数がこの範囲であると、端面1cやその周辺における格子振動の速度が早く、しかも、安定するので、熱伝導率が高くなり、熱が加わっても、端面1cやその周辺に生じる温度分布のばらつきを抑制することができる。
 また、曲線部3(3a、3b)および直線部4の少なくともいずれかのビッカース硬度の変動係数が0.01以下であってもよい。
 曲線部3(3a、3b)および直線部4の少なくともいずれかのビッカース硬度の変動係数がこの範囲であると、この範囲である曲線部3や直線部4における格子振動の速度が早く、しかも、安定するので、熱伝導率が高くなり、熱が加わっても、端面1cやその周辺に生じる温度分布のばらつきを抑制することができる。
 端面1c、曲線部3(3a、3b)および直線部4の測定部位毎のビッカース硬度の平均値は、15GPa以上であるとよい。
 端面1c、曲線部3(3a、3b)および直線部4のそれぞれのビッカース硬度は、JIS R 1610:2003(ISO 14705:2000(MOD))に準拠して測定すればよく、例えば、自動微小硬さ試験システム((株)マツザワ製、AMT-XF7S)を用い、試験力を9.807N、試験力を保持する時間を15秒、試験温度を23℃±5℃として、測定部位毎に、測定数を10以上20以下とすればよい。
 セラミック部材1は、主成分がアルミナまたは炭化ケイ素であるセラミックスからなるとよい。セラミック部材1の主成分がアルミナまたは炭化ケイ素であるセラミックスからなると、セラミック部材1の第2端面1dがヒーター側に向くように配置されても、いずれも熱伝導率を容易に高くすることができるので、端面に沿う熱応力が残留しにくくなる。
 本開示における主成分とは、セラミックスを構成する成分の合計100質量%における80質量%以上を占める成分をいう。
 セラミックスに含まれる各成分の同定は、CuKα線を用いたX線回折装置で行い、各成分の含有量は、例えばICP(InductivelyCoupled Plasma)発光分光分析装置または蛍光X線分析装置により求めればよい。
 セラミック部材1が、アルミナを主成分とするセラミックスからなる場合、カルシウム、珪素およびマグネシウムの少なくともいずれかを含んでいてもよい。
 セラミック部材1が、炭化ケイ素を主成分とするセラミックスからなる場合、炭素およびホウ素の少なくともいずれかを含んでいてもよい。
 次に、本開示のセラミック部材の製造方法の一例を説明する。
 主成分がアルミナであるセラミックスからなるセラミック部材を得る場合、まず、主成分であるアルミナ粉末と、水酸化マグネシウム、酸化珪素および炭酸カルシウムの各粉末と、必要に応じてアルミナ粉末を分散させる分散剤と、ボールミル、ビーズミルまたは振動ミルで粉砕、混合してスラリーとし、このスラリーにバインダーを添加、混合した後、噴霧乾燥してアルミナを主成分とする顆粒する。
 ここで、アルミナ粉末の平均粒径(D50)は1.6μm以上2.0μm以下であり、上記粉末の合計100質量%における水酸化マグネシウム粉末の含有量は0.43~0.53質量%、酸化珪素粉末の含有量は0.039~0.041質量%、炭酸カルシウム粉末の含有量は0.020~0.022質量%である。
 主成分が炭化ケイ素であるセラミックスからなるセラミック部材を得る場合、まず、炭化ケイ素粉末に水、分散剤および炭化硼素粉末、フェノール樹脂等の焼結助剤を加え、ボールミル、ビーズミルまたは振動ミルで粉砕、混合してスラリーとし、このスラリーにバインダーを添加、混合した後、噴霧乾燥して炭化ケイ素を主成とする顆粒を得る。
 炭化硼素粉末の含有量を炭化珪素粉末に対して、1質量%以上3質量%以下とすればよい。
 次に、上述した方法によって得た顆粒を成形型に充填して、静水圧プレス成形法(ラバープレス法)等により、板状または筒状の成形体を得る。
 得られた成形体は必要に応じて、窒素雰囲気中、10時間~40時間で昇温し、450℃~650℃で2時間~10時間保持した後、自然冷却することによってバインダーが消失して脱脂体となる。
 主成分がアルミナであるセラミックスを得る場合には、成形体または脱脂体を大気雰囲気中で、例えば、焼成温度を1500℃以上1800℃以下とし、この焼成温度で4時間以上6時間以下保持することによって、アルミナを主成分とするセラミックスを得ることができる。
 主成分がアルミナであるセラミックスであって、端面、曲線部および直線部の少なくともいずれかのビッカース硬度の変動係数が0.01以下(但し、0を除く。)であるとするには、成形圧を98MPa以上148MPaとした上で、焼成温度を1600℃以上1800℃以下とし、この焼成温度で4時間以上6時間以下保持すればよい。
 主成分が炭化ケイ素であるセラミックスを得る場合には、成形体または脱脂体をAr等の不活性ガスの減圧雰囲気中で、例えば、焼成温度を1800℃以上2100℃以下とし、で、この焼成温度で4時間以上6時間以下保持することによって、炭化珪素を主成分とするセラミックスを得ることができる。
 主成分が炭化ケイ素であるセラミックスであって、端面、曲線部および直線部の少なくともいずれかのビッカース硬度の変動係数が0.01以下(但し、0を除く。)であるとするには、成形圧を98MPa以上148MPaとした上で、焼成温度を1900℃以上2100℃以下とし、この焼成温度で4時間以上6時間以下保持すればよい。
 これらのセラミミックスの端面に、例えば、二つの曲線部のぞれぞれの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5となるように、研削加工を施すことによって、本開示のセラミック部材を得ることができる。
 以上、本開示のセラミック部材について説明したが、本開示は前述した実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良、組合せ等が可能である。
 本開示のセラミック部材は、例えば、各種装置における流体を流すための流路壁等として、あるいは配線基板や各種チャンバー等の絶縁部材として用いることができる。また、本開示のセラミック部材の切り欠きは、流体の通路として、応力を緩和するための応力緩和部として、あるいは他の部品を配置するためのスペースとして用いられ得る。
 図2(a)~(c)に示す板状形状で、切り欠き2が図3に示す形状のセラミック部材1について、切り欠き2の寸法が表1に示す条件1~9とした場合のセラミック部材1に発生する最大応力と破壊確率を解析した。なお、セラミック部材1の厚みとなる、第1主面1と第2主面2との間隔を2.54mmとした。
 セラミック部材1はプロセスチャンバ内の所定位置(セラミック部材1の端部1cがプロセスチャンバの外側に位置し、第2端部1dがプロセスチャンバの内側に位置する状態)に載置し、プロセスチャンバ内の温度を300℃、端面1cの温度を50℃とした条件を想定して応力解析を行なった。また、アルミナの動的弾性率(ヤング率)を360GPa、ポアソン比を0.23、熱膨張率を7.2×10-6/℃、ワイブル係数を14、3点曲げ強度を310MPa、炭化ケイ素の動的弾性率(ヤング率)を440GPa、ポアソン比を0.17、熱膨張率を3.7×10-6/℃、ワイブル係数を8、3点曲げ強度を450MPaとし、有効体積は、解析結果で、応力が最大主応力の正値で上位十分の一となる領域の体積の概算とした。結果を表1に示す。なお、直線部4を有する条件1~8で、最大応力は曲線部3a(または曲線部3b)と直線部4との接続部近くで発生した。直線部4を有さない条件9(すなわち図1(d)の構成である)では、最大応力は、曲線部3のうち端部1cから最も離れた場所で発生した。
 表1の判定欄では、破壊確率が10-4よりも大きい条件を△、破壊確率が10-4以下で10-5よりも大きい条件を○、破壊確率が10-5以下の条件を◎とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に示すように、セラミック部材1がアルミナ、炭化ケイ素を主成分とするセラミックスいずれの場合であっても、二つの曲線部3a、3bのぞれぞれの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係がL1/(L1+2R)≦0.5である条件1~8は、最大応力が153.4MPa以下、破壊確率が10-4以下となっており、いずれも低いことがわかる。
 また、二つの曲線部3a、3bのぞれぞれの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係が0.05≦L1/(L1+2R)≦0.34である条件3~7は、さらに最大応力と破壊確率が低下し、特に、セラミック部材1がアルミナを主成分とするセラミックスからなる場合、破壊確率が10-5以下とさらに低くなっていることがわかる。
 ちなみに、図7に示すような矩形形状の切り欠き2は、最小値Rを0とした形状であり、最大応力は、条件1の最大応力よりもさらに大きくなる。
1   セラミック部材
1a  第1主面
1b  第2主面
1c  端面
1d  第2端面
2   切り欠き
3   曲線部
4   直線部
5   第2直線部
6   第1仮想平面
7   第2仮想平面

Claims (8)

  1.  第1主面と、前記第1主面に対向する第2主面と、前記第1主面と前記第2主面とを接続する端面と、前記端面に位置するとともに前記第1主面から前記第2主面まで貫通する少なくとも1つの切り欠きとを有しており、前記切り欠きの少なくともいずれかは、前記第1主面からの平面視で、円弧状または楕円弧状の曲線部からなる、板状または筒状のセラミック部材。
  2.  第1主面と、前記第1主面に対向する第2主面と、前記第1主面と前記第2主面とを接続する端面と、前記端面に位置するとともに前記第1主面から前記第2主面まで貫通する少なくとも1つの切り欠きとを有しており、前記切り欠きの少なくともいずれかは、前記第1主面からの平面視で、円弧状または楕円弧状の二つの曲線部と、前記二つの曲線部のそれぞれと屈曲なく接続する長さL1の直線部とを有し、前記二つの曲線部のぞれぞれの曲率の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5である、板状または筒状のセラミック部材。
  3.  前記二つの曲線部のぞれぞれの曲率の最小値Rと長さL1との関係が、0.05≦L1/(L1+2R)≦0.34である、請求項2に記載のセラミック部材。
  4.  前記曲線部を構成する前記円弧または前記楕円弧のそれぞれの中心軸が、前記切り欠きの両側に位置する前記端面を接続する第1仮想平面上または該第1仮想平面と平行な第2仮想平面上にある、請求項1から3のいずれかに記載のセラミック部材。
  5.  前記第1主面と前記第2主面との間隔が1mm~20mmである、請求項1から4のいずれかに記載のセラミック部材。
  6.  前記端面のビッカース硬度の変動係数が0.01以下(但し、0を除く。)である請求項1から5のいずれかに記載のセラミック部材。
  7.  前記曲線部および前記直線部の少なくともいずれかのビッカース硬度の変動係数が0.01以下(但し、0を除く。)である請求項1から6のいずれかに記載のセラミック部材。
  8.  主成分がアルミナ、または炭化ケイ素であるセラミックスからなる、請求項1から7のいずれかに記載のセラミック部材。
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