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WO2020084949A1 - 電極製造装置及び電極製造方法 - Google Patents

電極製造装置及び電極製造方法 Download PDF

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WO2020084949A1
WO2020084949A1 PCT/JP2019/035896 JP2019035896W WO2020084949A1 WO 2020084949 A1 WO2020084949 A1 WO 2020084949A1 JP 2019035896 W JP2019035896 W JP 2019035896W WO 2020084949 A1 WO2020084949 A1 WO 2020084949A1
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WO
WIPO (PCT)
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electrode
mark
electrode manufacturing
precursor
manufacturing apparatus
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2019/035896
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English (en)
French (fr)
Inventor
友哉 岩▲崎▼
健二 南坂
慎也 大谷
一英 秋山
直井　雅也
相田　一成
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JM Energy Corp
Original Assignee
JM Energy Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by JM Energy Corp filed Critical JM Energy Corp
Priority to US17/287,039 priority Critical patent/US20210384486A1/en
Priority to KR1020217011909A priority patent/KR20210078493A/ko
Priority to CN201980070298.4A priority patent/CN112913047A/zh
Priority to JP2020552963A priority patent/JP7170057B2/ja
Priority to EP19877397.0A priority patent/EP3872895A4/en
Publication of WO2020084949A1 publication Critical patent/WO2020084949A1/ja
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05C—APPARATUS FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05C11/00—Component parts, details or accessories not specifically provided for in groups B05C1/00 - B05C9/00
    • B05C11/10—Storage, supply or control of liquid or other fluent material; Recovery of excess liquid or other fluent material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05C—APPARATUS FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05C13/00—Means for manipulating or holding work, e.g. for separate articles
    • B05C13/02—Means for manipulating or holding work, e.g. for separate articles for particular articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
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    • B05C3/00—Apparatus in which the work is brought into contact with a bulk quantity of liquid or other fluent material
    • B05C3/02—Apparatus in which the work is brought into contact with a bulk quantity of liquid or other fluent material the work being immersed in the liquid or other fluent material
    • B05C3/12—Apparatus in which the work is brought into contact with a bulk quantity of liquid or other fluent material the work being immersed in the liquid or other fluent material for treating work of indefinite length
    • B05C3/132—Apparatus in which the work is brought into contact with a bulk quantity of liquid or other fluent material the work being immersed in the liquid or other fluent material for treating work of indefinite length supported on conveying means
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
    • H01G11/22—Electrodes
    • H01G11/30—Electrodes characterised by their material
    • H01G11/50—Electrodes characterised by their material specially adapted for lithium-ion capacitors, e.g. for lithium-doping or for intercalation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
    • H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
    • H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/04—Processes of manufacture in general
    • H01M4/0438—Processes of manufacture in general by electrochemical processing
    • H01M4/0459—Electrochemical doping, intercalation, occlusion or alloying
    • H—ELECTRICITY
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    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
    • H01M4/139—Processes of manufacture
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    • H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
    • H01G11/04—Hybrid capacitors
    • H01G11/06—Hybrid capacitors with one of the electrodes allowing ions to be reversibly doped thereinto, e.g. lithium ion capacitors [LIC]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Definitions

  • the present disclosure relates to an electrode manufacturing apparatus and an electrode manufacturing method.
  • non-aqueous electrolyte secondary batteries typified by lithium-ion secondary batteries
  • a lithium ion capacitor is known as an electricity storage device for applications that require high energy density characteristics and high output characteristics.
  • sodium ion type batteries and capacitors using sodium which is lower in cost than lithium and rich in resources, are also known.
  • a process (generally called pre-doping) of previously doping an electrode with an alkali metal is adopted for various purposes.
  • a method of pre-doping the electrode with an alkali metal for example, there is a continuous method.
  • pre-doping is performed while transferring the strip-shaped electrode plate in the electrolytic solution.
  • the continuous method is disclosed in Patent Documents 1 to 4.
  • the strip-shaped electrode plate may have a part where the active material layer is not formed and the base material is exposed (hereinafter referred to as the base material exposed portion).
  • the base material exposed portion When pre-doping is performed on the exposed portion of the base material, an alkali metal is deposited on the base material.
  • the alkali metal deposited on the substrate causes various problems.
  • pre-doping may be performed after connecting the strip-shaped electrode plates to each other.
  • the portion where the strip-shaped electrode plates are joined together (hereinafter referred to as the joining portion) has high resistance.
  • pre-doping is performed on the joining portion, resistance heating increases. If the resistance heating is large, the temperature of the electrolytic solution rises, and the results of pre-doping vary.
  • One aspect of the present disclosure is an electrode manufacturing apparatus for manufacturing a strip-shaped doped electrode by doping an alkali metal to the active material in a strip-shaped electrode precursor having a layer containing an active material, wherein the electrode precursor is A sensor configured to detect a mark, at least one doping bath configured to contain a solution containing alkali metal ions, and the electrode precursor along a path passing through the doping bath. A transport unit configured to transport the same, a counter electrode unit configured to be housed in the doping tank, and a connection unit configured to electrically connect the electrode precursor and the counter electrode unit. A power source configured to flow a current through the connection unit to the counter electrode unit, and the power source is controlled based on the detection result of the sensor. A power supply control unit configured to, an electrode manufacturing apparatus comprising a.
  • An electrode manufacturing apparatus detects a mark included in an electrode precursor using a sensor.
  • An electrode manufacturing apparatus controls a power supply based on a mark detection result. As a result, the electrode manufacturing apparatus according to one aspect of the present disclosure can suppress pre-doping in a part of the electrode precursor having a predetermined positional relationship with the mark.
  • Another aspect of the present disclosure is an electrode manufacturing method for manufacturing a strip-shaped doped electrode by doping an alkali metal to the active material in a strip-shaped electrode precursor having a layer containing an active material, the method including an alkali metal ion.
  • the electrode precursor is conveyed along a path passing through at least one doping bath containing a solution and a counter electrode unit, the electrode precursor and the counter electrode unit are electrically connected, and a power source is used to connect the electrodes.
  • An electrode manufacturing method in which a current is passed through the counter electrode unit through a unit, a mark included in the electrode precursor is detected using a sensor, and the power source is controlled based on a detection result of the sensor.
  • a sensor is used to detect a mark included in an electrode precursor.
  • the power supply is controlled based on the mark detection result.
  • Electrode manufacturing apparatus 7, 203, 205, 207 ... Electrolyte bath, 9, 11, 13, 15, 17, 19, 21, 23, 25, 27, 29, 31, 305, 307, 109, 311 313, 315, 317, 119, 321, 323, 33, 35, 37, 39, 41, 43, 45 ... Conveying roller, 47 ... Supply roll, 49 ... Winding roll, 51, 52, 54 ... Counter electrode unit, 53 ... Porous insulating member, 55 ... Support base, 57 ... Circulation filtration unit, 61, 62, 64 ... DC power supply, 63 ... Blower, 65 ... Sensor, 66 ... Power supply control unit, 67, 68, 70 ... Support rod, 69 ... Partition plate, 71 ...
  • Electrode precursor 75 ... Electrode, 77 ... Conductive base material, 79 ... Alkali metal containing plate, 81 ... Filter, 83 ... Pump, 85 ... Piping, 87, 89, 91, 93, 97 99 ... cable, 93 ... collector, 95 ... active material layer, 101 ... CPU, 103 ... cleaning tank, 105 ... memory, 107 ... marks, 107A ... top mark, 107B ... rear mark, 111 ... mark object part
  • the electrode manufacturing apparatus 1 includes an electrolytic solution tank 203, 205, 7, 207, a cleaning tank 103, and conveyance rollers 9, 11, 13, 15, 17, 19, 21, 23, 25 ,. 27, 29, 31, 305, 307, 109, 311, 313, 315, 317, 119, 321, 323, 33, 35, 37, 39, 41, 43, 45 (these are collectively referred to as a conveyance roller group.
  • the electrolytic solution tanks 205, 7, and 207 correspond to doping tanks.
  • the transport roller group corresponds to the transport unit.
  • the electrolytic solution tank 205 is, as shown in FIGS. 1 and 2, a rectangular tank having an open top.
  • the bottom surface of the electrolytic solution tank 205 has a substantially U-shaped cross-sectional shape.
  • a partition plate 69, four counter electrode units 51, four porous insulating members 53, and a transport roller 27 are present in the electrolytic solution tank 205.
  • the four porous insulating members 53 include 53a, 53b, 53c, and 53d.
  • the partition plate 69 is supported by a support rod 67 that penetrates the upper end of the partition plate 69.
  • the support rod 67 is fixed to a wall or the like (not shown).
  • the part of the partition plate 69 excluding the upper end is inside the electrolytic solution tank 205.
  • the partition plate 69 extends in the vertical direction and divides the inside of the electrolytic solution tank 205 into two spaces.
  • the transport roller 27 is attached to the lower end of the partition plate 69.
  • the partition plate 69 and the transport roller 27 are supported by a support rod 68 that penetrates them. It should be noted that the partition plate 69 is notched near the lower end thereof so as not to contact the transport roller 27. A space exists between the transport roller 27 and the bottom surface of the electrolytic solution tank 205.
  • Each of the four counter electrode units 51 is supported by a support rod 70 penetrating their upper ends and extends in the vertical direction.
  • the support rod 70 is fixed to a wall or the like (not shown).
  • the part of the counter electrode unit 51 excluding the upper end is in the electrolytic solution tank 205.
  • Two of the four counter electrode units 51 are arranged so as to sandwich the partition plate 69 from both sides.
  • the remaining two counter electrode units 51 are arranged along the inner surface of the electrolytic solution tank 205.
  • the counter electrode unit 51 As shown in FIG. 1, there is a space 71 between the counter electrode unit 51 arranged on the partition plate 69 side and the counter electrode unit 51 arranged along the inner side surface of the electrolytic solution tank 205.
  • the counter electrode unit 51 is connected to the positive electrode of the DC power supply 61. The detailed configuration of the counter electrode unit 51 will be described later.
  • a porous insulating member 53 is attached to the surface of each counter electrode unit 51 on the space 71 side. The detailed structure of the porous insulating member 53 will be described later.
  • the electrolytic solution tank 203 basically has the same configuration as the electrolytic solution tank 205. However, the electrolytic solution tank 203 does not include the counter electrode unit 51 and the porous insulating member 53. Further, the electrolytic solution tank 203 includes a transport roller 17 instead of the transport roller 27. The carrying roller 17 is similar to the carrying roller 27.
  • the electrolytic solution tank 7 basically has the same configuration as the electrolytic solution tank 205. However, the electrolytic solution tank 7 includes four counter electrode units 54 and the transport rollers 109 instead of the four counter electrode units 51 and the transport rollers 27. The four counter electrode units 54 are similar to the four counter electrode units 51. The carrying roller 109 is similar to the carrying roller 27. The counter electrode unit 54 is connected to the positive electrode of the DC power supply 62.
  • the electrolytic solution tank 207 has the same configuration as the electrolytic solution tank 205. However, the electrolytic solution tank 207 includes four counter electrode units 52 and a transport roller 119 instead of the four counter electrode units 51 and the transport roller 27. The four counter electrode units 52 are similar to the four counter electrode units 51. The carrying roller 119 is similar to the carrying roller 27. The counter electrode unit 52 is connected to the positive electrode of the DC power supply 64.
  • the cleaning tank 103 basically has the same configuration as the electrolytic solution tank 205. However, the cleaning tank 103 does not include the counter electrode unit 51 and the porous insulating member 53. Further, the cleaning tank 103 includes a transport roller 37 instead of the transport roller 27. The transport roller 37 is similar to the transport roller 27.
  • the transport rollers 25, 29, 307, 311, 317, 321 are made of a conductive material.
  • the other transport rollers of the transport roller group are made of elastomer except for the bearing portion.
  • the transport roller group transports an electrode precursor 73 described later along a constant path.
  • the route through which the transport roller group transports the electrode precursor 73 is from the supply roll 47 to the electrolytic solution tank 203, the electrolytic solution tank 205, the electrolytic solution tank 7, the electrolytic solution tank 207, and the cleaning tank. It is a path that sequentially passes through 103 to reach the winding roll 49.
  • a portion of the path that passes through the electrolytic solution tank 203 first moves downward between the inner surface of the electrolytic solution tank 203 and the partition plate 69, and then moves upward by the transport roller 17. Finally, the route is to move upward between the inner surface of the electrolytic solution tank 203 and the partition plate 69 facing it.
  • the portion passing through the electrolytic solution tank 205 includes a porous insulating member 53 attached along the inner surface of the electrolytic solution tank 205 and a porous plate on the partition plate 69 side facing the porous insulating member 53. It moves downward in the space 71 between it and the quality insulating member 53, then the direction of movement is changed upward by the transport roller 27, and finally, the porous insulation attached along the inner surface of the electrolytic solution tank 205. This is a path for moving upward in the space 71 between the member 53 and the porous insulating member 53 on the partition plate 69 side facing the member 53.
  • the portion passing through the electrolytic solution tank 7 includes a porous insulating member 53 attached along the inner side surface of the electrolytic solution tank 7, and a porous plate on the partition plate 69 side facing the porous insulating member 53. It moves downward in the space 71 between it and the quality insulating member 53, then the direction of movement is changed upward by the transport roller 109, and finally, the porous insulation attached along the inner surface of the electrolytic solution tank 7. This is a path for moving upward in the space 71 between the member 53 and the porous insulating member 53 on the partition plate 69 side facing the member 53.
  • the portion passing through the electrolytic solution tank 207 is first provided with the porous insulating member 53 attached along the inner surface of the electrolytic solution tank 207 and the porous plate on the partition plate 69 side facing the porous insulating member 53. It moves downward in the space 71 between it and the quality insulating member 53, then the transport roller 119 changes its direction of movement upward, and finally, the porous insulation attached along the inner surface of the electrolytic solution tank 207. This is a path for moving upward in the space 71 between the member 53 and the porous insulating member 53 on the partition plate 69 side facing the member 53.
  • the portion passing through the inside of the cleaning tank 103 first moves downward between the inner surface of the cleaning tank 103 and the partition plate 69, and then the moving direction by the transport roller 37.
  • the path is changed upward, and finally moves upward between the inner surface of the cleaning tank 103 and the partition plate 69.
  • the supply roll 47 has an electrode precursor 73 wound around its outer circumference. That is, the supply roll 47 holds the electrode precursor 73 in a wound state.
  • the transport roller group pulls out and transports the electrode precursor 73 held by the supply roll 47.
  • the winding roll 49 winds up and stores the electrode 75 conveyed by the conveying roller group.
  • the electrode 75 is manufactured by subjecting the electrode precursor 73 to pre-doping with an alkali metal in the electrolytic solution tanks 205, 7, and 207.
  • the electrode 75 corresponds to the doped electrode.
  • the counter electrode units 51, 52, 54 have a plate-like shape. As shown in FIG. 4, the counter electrode units 51, 52, 54 have a configuration in which a conductive base material 77 and an alkali metal-containing plate 79 are laminated. Examples of the material of the conductive base material 77 include copper, stainless steel, nickel and the like.
  • the form of the alkali metal-containing plate 79 is not particularly limited, and examples thereof include an alkali metal plate and an alkali metal alloy plate.
  • the thickness of the alkali metal-containing plate 79 can be, for example, 0.03 to 3 mm.
  • the porous insulating member 53 has a plate shape. As shown in FIG. 4, the porous insulating member 53 is laminated on the alkali metal containing plate 79 and attached to the surfaces of the counter electrode units 51, 52 and 54.
  • the plate-like shape of the porous insulating member 53 is the shape when the porous insulating member 53 is attached to the surfaces of the counter electrode units 51, 52, 54.
  • the porous insulating member 53 may be a member that maintains a constant shape by itself, or may be a member that can be easily deformed, such as a net.
  • the shortest distance d from the surface of the porous insulating member 53 to the electrode precursor 73 is preferably in the range of 0.5 to 100 mm, particularly preferably in the range of 1 to 10 mm.
  • the shortest distance d is the distance between the electrode precursor 73 and a point on the surface of the porous insulating member 53 that is closest to the electrode precursor 73.
  • the porous insulating member 53 is porous. Therefore, the dope solution described later can pass through the porous insulating member 53. As a result, the counter electrode units 51, 52, 54 can come into contact with the dope solution.
  • the porous insulating member 53 may be, for example, a resin mesh.
  • the resin include polyethylene, polypropylene, nylon, polyether ether ketone, polytetrafluoroethylene and the like.
  • the mesh opening can be appropriately set, and for example, can be set to 0.1 ⁇ m to 10 mm, but it is preferably within the range of 0.1 to 5 mm.
  • the thickness of the mesh can be set as appropriate, and can be, for example, 1 ⁇ m to 10 mm, but it is preferably within the range of 30 ⁇ m to 1 mm.
  • the mesh opening ratio can be appropriately set and can be, for example, 5 to 98%, but is preferably 5 to 95%, and more preferably 50 to 95%.
  • the entire porous insulating member 53 may be made of an insulating material, or a part thereof may be provided with an insulating layer.
  • the support base 55 supports the electrolytic solution tanks 203, 205, 7, 207 and the cleaning tank 103 from below.
  • the height of the support base 55 can be changed.
  • the electrolytic solution tank 205 can be moved downward relative to the unit 51 and the porous insulating member 53.
  • the support base 55 is raised, the electrolytic solution tank 205 can be moved relatively upward with respect to the partition plate 69, the counter electrode unit 51, and the porous insulating member 53.
  • the support base 55 that supports the electrolytic solution tanks 203, 7, 207 and the cleaning tank 103 also has the same function.
  • the circulation filtration unit 57 is provided in each of the electrolytic solution tanks 203, 205, 7, and 207.
  • the circulation filtration unit 57 includes a filter 81, a pump 83, and a pipe 85.
  • a pipe 85 is a circulating pipe that goes out of the electrolytic solution tank 203, sequentially passes through the pump 83 and the filter 81, and returns to the electrolytic solution tank 203.
  • the dope solution in the electrolytic solution tank 203 is circulated in the pipe 85 and the filter 81 by the driving force of the pump 83, and returns to the electrolytic solution tank 203 again.
  • foreign matters and the like in the dope solution are filtered by the filter 81. Examples of the foreign matter include foreign matter deposited from the dope solution and foreign matter generated from the electrode precursor 73.
  • the material of the filter 81 can be, for example, a resin such as polypropylene or polytetrafluoroethylene.
  • the pore diameter of the filter 81 can be set as appropriate, and can be set to, for example, 30 to 50 ⁇ m.
  • the circulation filtration unit 57 provided in the electrolytic solution tanks 205, 7, and 207 also has the same configuration and exhibits the same operation effect. 1 and 2, the description of the dope solution is omitted for convenience.
  • the negative terminals of the DC power supply 61 are connected to the transport rollers 25 and 29 via a cable 87, respectively.
  • the positive terminal of the DC power supply 61 is connected to a total of four counter electrode units 51 via a cable 89.
  • the electrode precursor 73 contacts the conductive transport rollers 25 and 29.
  • the electrode precursor 73 and the counter electrode unit 51 are in a dope solution which is an electrolytic solution. Therefore, the electrode precursor 73 and the counter electrode unit 51 are electrically connected.
  • the cables 87, 89 and the transport rollers 25, 29 correspond to the connection unit.
  • the DC power supply 61 supplies a current to the counter electrode unit 51 via the cables 87 and 89 and the transport rollers 25 and 29.
  • the negative terminals of the DC power supply 62 are connected to the transport rollers 307 and 311 via the cable 91, respectively.
  • the positive terminal of the DC power supply 62 is connected to a total of four counter electrode units 54 via the cable 93.
  • the electrode precursor 73 contacts the conductive transport rollers 307 and 311.
  • the electrode precursor 73 and the counter electrode unit 54 are in a dope solution which is an electrolytic solution. Therefore, the electrode precursor 73 and the counter electrode unit 54 are electrically connected.
  • the cables 91, 93 and the transport rollers 307, 311 correspond to the connection unit.
  • the DC power supply 62 supplies a current to the counter electrode unit 54 via the cables 91 and 93 and the transport rollers 307 and 311.
  • the negative terminal of the DC power supply 64 is connected to the transport rollers 317 and 321 via the cable 97.
  • the positive terminal of the DC power source 64 is connected to a total of four counter electrode units 52 via the cable 99.
  • the electrode precursor 73 comes into contact with the conductive transport rollers 317 and 321.
  • the electrode precursor 73 and the counter electrode unit 52 are in a dope solution which is an electrolytic solution. Therefore, the electrode precursor 73 and the counter electrode unit 52 are electrically connected.
  • the cables 97, 99 and the transport rollers 317, 321 correspond to the connection unit.
  • the DC power supply 64 supplies a current to the counter electrode unit 52 via the cables 97 and 99 and the transport rollers 317 and 321.
  • the blower 63 blows gas onto the electrode 75 coming out of the cleaning tank 103 to vaporize the cleaning liquid and dry the electrode 75.
  • the gas used is preferably a gas inert to the active material pre-doped with alkali metal. Examples of such a gas include helium gas, neon gas, argon gas, dehumidified air from which moisture has been removed, and the like.
  • the sensor 65 is fixed to a position on the upstream side of the electrolytic solution tank 203 in the transport path of the electrode precursor 73.
  • the sensor 65 can detect the mark on the electrode precursor 73. The mark will be described later.
  • the sensor 65 is, for example, an image sensor, an infrared sensor, or the like.
  • the power supply control unit 66 is electrically connected to the DC power supplies 61, 62, 64 and the sensor 65.
  • the power supply control unit 66 is a microcomputer including the CPU 101 and a semiconductor memory such as a RAM or a ROM (hereinafter referred to as a memory 105).
  • the configuration of the electrode precursor 73 will be described with reference to FIGS. 5 and 6.
  • the electrode precursor 73 has a strip shape as shown in FIG.
  • the electrode precursor 73 includes a band-shaped current collector 93 and active material layers 95 formed on both sides of the current collector 93.
  • the current collector 93 for example, a metal foil of copper, nickel, stainless steel or the like is preferable. Further, the current collector 93 may be one in which a conductive layer containing a carbon material as a main component is formed on the metal foil. The thickness of the current collector 93 can be, for example, 5 to 50 ⁇ m.
  • the active material layer 95 can be prepared, for example, by preparing a slurry containing an active material before being doped with an alkali metal, a binder, and the like, applying the slurry on the current collector 93, and drying.
  • binder examples include rubber-based binders such as styrene-butadiene rubber (SBR) and NBR; fluorine-based resins such as polytetrafluoroethylene and polyvinylidene fluoride; polypropylene, polyethylene; disclosed in JP 2009-246137A. Examples thereof include fluorine-modified (meth) acrylic binders.
  • the above slurry may contain other components in addition to the active material and the binder.
  • Other components include, for example, carbon black, graphite, vapor-grown carbon fibers, conductive agents such as metal powders; carboxymethyl cellulose, its Na salt or ammonium salt, methyl cellulose, hydroxymethyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, polyvinyl alcohol, Thickening agents such as oxidized starch, phosphorylated starch and casein can be mentioned.
  • the thickness of the active material layer 95 is not particularly limited, but is, for example, 5 to 500 ⁇ m, preferably 10 to 200 ⁇ m, and particularly preferably 10 to 100 ⁇ m.
  • the active material contained in the active material layer 95 is not particularly limited as long as it is an electrode active material applicable to a battery or a capacitor utilizing insertion / desorption of alkali metal ions, and may be a negative electrode active material. It may be a positive electrode active material.
  • the negative electrode active material is not particularly limited, and examples thereof include carbon materials such as graphite, graphitizable carbon, non-graphitizable carbon, and composite carbon material in which graphite particles are coated with a carbide of pitch or resin; lithium and alloy Examples of the material include a metal or a semimetal such as Si or Sn that can be turned into a material or a material containing an oxide thereof. Specific examples of the carbon material include the carbon materials described in JP2013-258392A. Specific examples of the material containing a metal or metalloid capable of alloying with lithium or oxides thereof include those described in JP-A-2005-123175 and JP-A-2006-107795.
  • positive electrode active material examples include transition metal oxides such as cobalt oxide, nickel oxide, manganese oxide, and vanadium oxide; and sulfur-based active materials such as elemental sulfur and metal sulfide.
  • Both of the positive electrode active material and the negative electrode active material may be made of a single substance or may be a mixture of two or more types of substances.
  • the electrode manufacturing apparatus 1 of the present disclosure is suitable when the negative electrode active material is pre-doped with an alkali metal, and in particular, the negative electrode active material is preferably a carbon material or a material containing Si or an oxide thereof.
  • the alkali metal for predoping the active material lithium or sodium is preferable, and lithium is particularly preferable.
  • the density of the active material layer 95 is preferably 1.50 to 2.00 g / cc, and particularly preferably 1.60 to 1. It is 90 g / cc.
  • the electrode precursor 73 may have a mark 107.
  • the mark 107 is a mark provided in the vicinity of a defective portion, a connecting portion, or the like (hereinafter referred to as a mark target portion 111) in the electrode precursor 73.
  • the mark target portion 111 is a portion where pre-doping should be suppressed.
  • the mark 107 can be attached by an operator, for example.
  • the mark 107 is, for example, a tape attached to the electrode precursor 73, a hole formed in the electrode precursor 73, or the like.
  • the defective portion is, for example, a base material exposed portion where the active material layer 95 is not formed.
  • the joining portion is a portion where the two current collectors 93 are joined together at their ends.
  • the mark 107 is composed of, for example, a head mark 107A and a rear mark 107B.
  • the head mark 107A is provided at a position indicating the starting position in the longitudinal direction of the mark target portion 111.
  • the rear mark 107B is provided at a position indicating the end position in the longitudinal direction of the mark target portion 111.
  • the start position in the longitudinal direction is the leading side in the transport direction F of the electrode precursor 73
  • the end position in the longitudinal direction is the rear side in the transport direction F of the electrode precursor 73.
  • the front mark 107A and the rear mark 107B are provided at different positions in the width direction of the electrode precursor 73. By providing the front mark 107A and the rear mark 107B at different positions in the width direction of the electrode precursor 73, it is easy to determine whether the front mark 107A and the rear mark 107B indicate the start position or the end position, respectively. can do.
  • the leading mark 107A passes through that point, then the mark target portion 111 passes through that point, and finally, the rear mark 107B passes through that point. Pass the point.
  • a solution containing alkali metal ions (hereinafter referred to as a dope solution) is placed in each of the electrolytic solution tanks 203, 205, 7, and 207.
  • the dope solution contains an alkali metal ion and a solvent.
  • the solvent include organic solvents.
  • the organic solvent is preferably an aprotic organic solvent.
  • the aprotic organic solvent include ethylene carbonate, propylene carbonate, butylene carbonate, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, methyl ethyl carbonate, 1-fluoroethylene carbonate, ⁇ -butyrolactone, acetonitrile, dimethoxyethane, tetrahydrofuran, dioxolane, and chloride.
  • Examples thereof include methylene, sulfolane, diethylene glycol dimethyl ether (diglyme), diethylene glycol methyl ethyl ether, triethylene glycol dimethyl ether (triglyme), triethylene glycol butyl methyl ether, and tetraethylene glycol dimethyl ether (tetraglyme).
  • an ionic liquid such as a quaternary imidazolium salt, a quaternary pyridinium salt, a quaternary pyrrolidinium salt, or a quaternary piperidinium salt can be used.
  • the organic solvent may be composed of a single component, or may be a mixed solvent of two or more components.
  • the organic solvent may be composed of a single component, or may be a mixed solvent of two or more components.
  • the alkali metal ion contained in the dope solution is an ion that constitutes an alkali metal salt.
  • the alkali metal salt is preferably a lithium salt or a sodium salt.
  • the anion moiety constituting the alkali metal salt include phosphorus anions having a fluoro group such as PF 6 ⁇ , PF 3 (C 2 F 5 ) 3 ⁇ , PF 3 (CF 3 ) 3 ⁇ ; BF 4 ⁇ , BF 2 (CF) 2 ⁇ , BF 3 (CF 3 ) ⁇ , B (CN) 4 ⁇ and the like, a boron anion having a fluoro group or a cyano group; N (FSO 2 ) 2 ⁇ , N (CF 3 SO 2 ) 2 ⁇ , A sulfonylimide anion having a fluoro group such as N (C 2 F 5 SO 2 ) 2 ⁇ ; an organic sulfonate anion having a fluoro
  • the concentration of the alkali metal salt in the dope solution is preferably 0.1 mol / L or more, more preferably 0.5 to 1.5 mol / L. Within this range, the pre-doping of alkali metal proceeds efficiently.
  • the dope solution further contains additives such as vinylene carbonate, vinyl ethylene carbonate, 1-fluoroethylene carbonate, 1- (trifluoromethyl) ethylene carbonate, succinic anhydride, maleic anhydride, propane sultone and diethyl sulfone. be able to.
  • additives such as vinylene carbonate, vinyl ethylene carbonate, 1-fluoroethylene carbonate, 1- (trifluoromethyl) ethylene carbonate, succinic anhydride, maleic anhydride, propane sultone and diethyl sulfone.
  • the above dope solution may further contain a flame retardant such as a phosphazene compound.
  • the lower limit of the amount of the flame retardant added is preferably 1 part by mass or more, and 3 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the dope solution, from the viewpoint of effectively controlling the thermal runaway reaction when the alkali metal is doped. It is more preferable that the amount is 5 parts by mass or more, and it is further preferable that the amount is 5 parts by mass or more.
  • the upper limit of the amount of the flame retardant added is preferably 20 parts by mass or less, more preferably 15 parts by mass or less, with respect to 100 parts by mass of the dope solution, from the viewpoint of obtaining a high-quality dope electrode. It is more preferably 10 parts by mass or less.
  • Electrode Manufacturing Apparatus 1 First, the following is performed as preparation for manufacturing the electrode 75.
  • the electrode precursor 73 is wound around the supply roll 47.
  • the electrode precursor 73 is pulled out from the supply roll 47 by the transport roller group, and is passed through the winding roll 49 along the path described above.
  • the electrolytic solution tanks 203, 205, 7, 207 and the cleaning tank 103 are raised and set to the fixed positions shown in FIG.
  • the dope solution is stored in the electrolytic solution tanks 203, 205, 7, and 207.
  • the dope solution is as described in “3. Composition of dope solution” above.
  • a cleaning liquid is stored in the cleaning tank 103.
  • the cleaning liquid is an organic solvent.
  • the space 71 of the electrolytic solution tank 203, 205, 7, 207 is filled with the electrolytic solution.
  • the space 71 of the cleaning tank 103 is filled with the cleaning liquid.
  • the electrode precursor 73 fed from the supply roll 47 to the winding roll 49 is pulled out from the supply roll 47 to the winding roll 49 by the conveyance roller group, and is conveyed along the above-mentioned path.
  • the electrode precursor 73 passes through the electrolyte baths 205, 7, and 207 the active material contained in the active material layer 95 is pre-doped with alkali metal.
  • the electrode manufacturing apparatus 1 turns off any of the DC power supplies 61, 62, 64, pre-doping is not performed in the corresponding electrolytic solution tank.
  • the electrode precursor 73 becomes the electrode 75 by pre-doping the active material with an alkali metal.
  • the electrode 75 is cleaned in the cleaning tank 103 while being transported by the transport roller group. Finally, the electrode 75 is wound around the winding roll 49.
  • the electrode 75 manufactured using the electrode manufacturing apparatus 1 may be a positive electrode or a negative electrode.
  • the electrode manufacturing apparatus 1 dopes the positive electrode active material with an alkali metal
  • the electrode manufacturing apparatus 1 dopes the negative electrode active material with an alkali metal.
  • the amount of the alkali metal doped is preferably 70 to 95% of the theoretical capacity of the negative electrode active material when the negative electrode active material of the lithium ion capacitor is occluded with lithium, and lithium is used as the negative electrode active material of the lithium ion secondary battery.
  • occluding TiO2 it is preferably 10 to 30% with respect to the theoretical capacity of the negative electrode active material.
  • Processing Executed by Power Supply Control Unit 66 The processing executed repeatedly by the power supply control unit 66 every predetermined time when the electrode 75 is manufactured using the electrode manufacturing apparatus 1 will be described with reference to FIG. 7.
  • step 1 the power supply control unit 66 determines whether the front mark 107A and the rear mark 107B can be detected by using the sensor 65. When it is determined that the head mark 107A and the rear mark 107B can be detected, the process proceeds to step 2. When it is determined that the head mark 107A and the rear mark 107B cannot be detected, the process proceeds to step 10.
  • step 2 the power supply control unit 66 calculates the following timings T1 to T6.
  • T1 The timing when the head mark 107A enters the electrolytic solution tank 205.
  • T2 The timing when the rear mark 107B comes out of the electrolytic solution tank 205.
  • T3 Timing when the leading mark 107A enters the electrolytic solution tank 7.
  • T4 The timing when the rear mark 107B comes out of the electrolytic solution tank 7.
  • T5 Timing when the leading mark 107A enters the electrolytic solution tank 207.
  • T6 The timing when the rear mark 107B comes out of the electrolytic solution tank 207.
  • the power supply control unit 66 calculates timings T1 to T6 based on the timing at which the sensor 65 detects the head mark 107A and the rear mark 107B and the transport speed of the electrode precursor 73.
  • the transport speed of the electrode precursor 73 can be input to the power supply control unit 66 by an operator, for example. Further, the power supply control unit 66 may acquire the transport speed using a speed sensor or the like. Note that the distance from the sensor 65 to the inlet of the electrolytic solution tanks 205, 7, 207 and the distance from the sensor 65 to the outlet of the electrolytic solution tanks 205, 7, 207 on the transport path are known values, and are stored in advance in the memory 105. Remembered in.
  • the power supply control unit 66 stores the calculated timings T1 to T6 in the memory 105.
  • the power supply control unit 66 erases the timings T1 to T6 from the memory 105 when the timing T6 has passed.
  • step 3 the power supply control unit 66 determines whether or not the current time is between the timing T1 and the timing T2. If it is determined that the current time is between the timing T1 and the timing T2, the process proceeds to step 4. When it is determined that the present time is not between the timing T1 and the timing T2, the process proceeds to step 5.
  • step 4 the power supply control unit 66 turns off the DC power supply 61.
  • the power supply control unit 66 turns on the DC power supplies 62 and 64.
  • step 5 the power supply control unit 66 determines whether the current time is between the timing T3 and the timing T4. When it is determined that the current time is between the timing T3 and the timing T4, the process proceeds to step 6. If it is determined that the current time is not between the timing T3 and the timing T4, the process proceeds to step 7.
  • step 6 the power supply control unit 66 turns off the DC power supply 62.
  • the power supply control unit 66 turns on the DC power supplies 61 and 64.
  • step 7 the power supply control unit 66 determines whether or not the current time is between the timing T5 and the timing T6. When it is determined that the current time is between the timing T5 and the timing T6, the process proceeds to step 8. When it is determined that the present time is not between the timing T5 and the timing T6, the process proceeds to step 9.
  • step 8 the power supply control unit 66 turns off the DC power supply 64.
  • the power supply control unit 66 turns on the DC power supplies 61 and 62.
  • step 9 the power supply control unit 66 turns on all of the DC power supplies 61, 62, 64.
  • step 10 the power supply control unit 66 determines whether the timings T1 to T6 calculated in the past step 1 are stored in the memory 105. If the timings T1 to T6 are stored in the memory 105, the process proceeds to step 3. If the timings T1 to T6 are not stored in the memory 105, the process proceeds to step 9.
  • the electrode manufacturing apparatus 1 controls the DC power supplies 61, 62, 64 based on the detection results of the front mark 107A and the rear mark 107B by the sensor 65. Specifically, the electrode manufacturing apparatus 1 turns off the DC power supply 61 when the mark target portion 111 is in the electrolytic solution tank 205, and when the mark target portion 111 is in the electrolytic solution tank 7, the DC power source. 62 is turned off, and the DC power supply 64 is turned off when the mark target portion 111 is in the electrolytic solution tank 207. As a result, the electrode manufacturing apparatus 1 can suppress pre-doping of the mark target portion 111.
  • the electrode manufacturing apparatus 1 includes the following three units.
  • First unit A unit including the electrolytic solution tank 205, the counter electrode unit 51, the cables 87 and 89, the transport rollers 25 and 29, and the DC power supply 61.
  • Second unit a unit including the electrolytic solution tank 7, the counter electrode unit 54, the cables 91 and 93, the conveyance rollers 307 and 311 and the DC power supply 62.
  • Third unit a unit including the electrolytic solution tank 207, the counter electrode unit 52, the cables 97 and 99, the conveyance rollers 317 and 321, and the DC power supply 64.
  • the electrode manufacturing apparatus 1 can control the DC power supply for each of the plurality of units. For example, the electrode manufacturing apparatus 1 can turn off one of the DC power supplies 61, 62, 64 and turn on the other two. As a result, as compared with the case where the DC power supplies 61, 62, 64 are turned on or off at the same time, the generation of a portion of the electrode precursor 73 other than the mark target portion 111 that cannot be pre-doped with the alkali metal is suppressed. it can.
  • the electrode manufacturing apparatus 1 controls the current value in the DC power supplies 61, 62, 64 based on the detection result of the sensor 65 and the transport speed of the electrode precursor 73. As a result, the deposition of lithium on the mark target portion 111 can be suppressed more reliably.
  • the electrode manufacturing apparatus 1 controls the timing of switching on / off of the DC power supplies 61, 62, 64 based on the detection result of the sensor 65 and the transport speed of the electrode precursor 73. As a result, the deposition of lithium on the mark target portion 111 can be suppressed more reliably.
  • the mark 107 may be a single mark.
  • the timings T1 to T6 can be set as follows.
  • T1 Timing when the single mark 107 reaches a position upstream of the electrolytic solution tank 205 by a predetermined distance.
  • T2 Timing at which the single mark 107 reaches a position downstream of the electrolytic solution tank 205 by a predetermined distance.
  • T3 Timing when the single mark 107 reaches a position upstream of the electrolytic solution tank 7 by a predetermined distance.
  • T4 Timing when the single mark 107 reaches a position downstream of the electrolytic solution tank 7 by a predetermined distance.
  • T5 Timing when the single mark 107 reaches a position upstream of the electrolytic solution tank 207 by a predetermined distance.
  • T6 Timing when the single mark 107 reaches a position downstream of the electrolytic solution tank 207 by a predetermined distance.
  • the sensor 65 provided on the upstream side of the electrolytic solution tank 205 detects the mark 107
  • the sensor 65 provided on the position between the electrolytic solution tank 205 and the electrolytic solution tank 7 sets the mark 107.
  • the DC power supply 61 can be turned off until the detection timing.
  • the sensor 65 provided between the electrolytic solution tank 205 and the electrolytic solution tank 7 detects the mark 107
  • the sensor 65 provided between the electrolytic solution tank 7 and the electrolytic solution tank 207 is changed.
  • the DC power supply 62 can be turned off until the timing of detecting the mark 107.
  • the sensor 65 provided between the electrolytic solution tank 7 and the electrolytic solution tank 207 detects the mark 107 the sensor 65 provided at a position downstream of the electrolytic solution tank 207 detects the mark 107.
  • the DC power supply 64 can be turned off until the timing.
  • the current flowing through the counter electrode unit in the electrolytic solution tank may be changed for each part.
  • the current flowing through the counter electrode unit in the electrolytic solution tank may be changed for each part.
  • no current is supplied to the two counter electrode units 51 facing the mark 107, and a current is supplied to the remaining two counter electrode units 51. be able to.
  • the total amount of current supplied to the four counter electrode units 51 is half that when the mark 107 is not in the electrolytic solution tank 205.
  • Timings T1 to T6 can be appropriately selected.
  • T1 can be the timing at which the leading mark 107A reaches a position on the transport path upstream of the electrolytic solution tank 205 by a predetermined distance. The same applies to T2 to T6.
  • a mark 107 (hereinafter referred to as a corresponding mark 107C) may be provided at a position corresponding to the mark target portion 111 in the electrode precursor 73.
  • the mark target portion 111 is, for example, a portion in which a layer containing an active material is not formed.
  • the position corresponding to the mark target portion 111 is, for example, a position overlapping at least a part of the mark target portion 111 in the longitudinal direction of the electrode precursor 73.
  • the electrode manufacturing apparatus 1 can suppress pre-doping in a predetermined range of the electrode precursor 73 centered on the corresponding mark 107C.
  • the electrode precursor 73 may be provided with a front mark 107A, a rear mark 107B, and a corresponding mark 107C.
  • the position of the leading mark 107A, the position of the rear mark 107B, and the position of the corresponding mark 107C are different in the width direction of the electrode precursor 73. By doing so, the leading mark 107, the rear mark 107B, and the corresponding mark 107C can be easily identified.
  • each of the above embodiments may be shared by a plurality of constituent elements, or the function of a plurality of constituent elements may be exerted by one constituent element. Moreover, you may omit a part of structure of each said embodiment. Further, at least a part of the configuration of each of the above-described embodiments may be added to or replaced with the configuration of the other above-described embodiments. It should be noted that all aspects included in the technical idea specified by the wording recited in the claims are embodiments of the present disclosure.
  • a system having the electrode manufacturing apparatus as a component, a program for causing a computer to function as a power supply control unit, and a non-transitional actual recording medium such as a semiconductor memory in which the program is recorded The present disclosure can also be realized in various forms such as a method of controlling a current value in an electrode manufacturing apparatus.

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Abstract

電極製造装置は、活物質を含む層を有する帯状の電極前駆体における前記活物質にアルカリ金属をドープして帯状のドープ電極を製造する。電極製造装置は、前記電極前駆体が有するマークを検出するセンサと、アルカリ金属イオンを含む溶液を収容する少なくとも１つのドーピング槽と、前記電極前駆体を、前記ドーピング槽内を通過する経路に沿って搬送するように構成された搬送ユニットと、前記ドーピング槽に収容される対極ユニットと、前記電極前駆体と前記対極ユニットとを電気的に接続する接続ユニットと、前記接続ユニットを介して、前記対極ユニットに電流を流すように構成された電源と、前記センサの検出結果に基づき、前記電源を制御するように構成された電源制御ユニットとを備える。

Description

電極製造装置及び電極製造方法 関連出願の相互参照
　本国際出願は、２０１８年１０月２４日に日本国特許庁に出願された日本国特許出願第２０１８－２０００８５号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０１８－２０００８５号の全内容を本国際出願に参照により援用する。
　本開示は電極製造装置及び電極製造方法に関する。
　近年、電子機器の小型化・軽量化は目覚ましく、それに伴い、当該電子機器の駆動用電源として用いられる電池に対しても小型化・軽量化の要求が一層高まっている。
　このような小型化・軽量化の要求を満足するために、リチウムイオン二次電池に代表される非水電解質二次電池が開発されている。また、高エネルギー密度特性及び高出力特性を必要とする用途に対応する蓄電デバイスとして、リチウムイオンキャパシタが知られている。更に、リチウムより低コストで資源的に豊富なナトリウムを用いたナトリウムイオン型の電池やキャパシタも知られている。
　このような電池やキャパシタにおいては、様々な目的のために、予めアルカリ金属を電極にドープするプロセス（一般にプレドープと呼ばれている）が採用されている。アルカリ金属を電極にプレドープする方法として、例えば、連続式の方法がある。連続式の方法では、帯状の電極板を電解液中で移送させながらプレドープを行う。連続式の方法は、特許文献１～４に開示されている。
特開平１０－３０８２１２号公報 特開２００８－７７９６３号公報 特開２０１２－４９５４３号公報 特開２０１２－４９５４４号公報
　帯状の電極板には、活物質層が形成されず、基材がむき出しになった部分（以下では基材露出部とする）が存在することがある。基材露出部に対しプレドープを行うと、基材上にアルカリ金属が析出する。基材上に析出したアルカリ金属は様々な問題を生じさせる。
　また、帯状の電極板同士を繋ぎ合わせてから、プレドープを行うことがある。帯状の電極板同士を繋ぎ合わせた部分（以下では繋ぎ合わせ部とする）は抵抗が高い。繋ぎ合わせ部に対しプレドープを行うと、抵抗発熱が大きくなる。抵抗発熱が大きいと、電解液の温度が上昇し、プレドープの結果にばらつきが生じてしまう。
　本開示の１つの局面では、電極の一部においてプレドープを抑制できる電極製造装置及び電極製造方法を提供することが望ましい。
　本開示の１つの局面は、活物質を含む層を有する帯状の電極前駆体における前記活物質にアルカリ金属をドープして帯状のドープ電極を製造する電極製造装置であって、前記電極前駆体が有するマークを検出するように構成されたセンサと、アルカリ金属イオンを含む溶液を収容するように構成された少なくとも１つのドーピング槽と、前記電極前駆体を、前記ドーピング槽内を通過する経路に沿って搬送するように構成された搬送ユニットと、前記ドーピング槽に収容されるように構成された対極ユニットと、前記電極前駆体と前記対極ユニットとを電気的に接続するように構成された接続ユニットと、前記接続ユニットを介して、前記対極ユニットに電流を流すように構成された電源と、前記センサの検出結果に基づき、前記電源を制御するように構成された電源制御ユニットと、を備える電極製造装置である。
　本開示の１つの局面である電極製造装置は、センサを用いて、電極前駆体が有するマークを検出する。本開示の１つの局面である電極製造装置は、マークの検出結果に基づき、電源を制御する。そのことにより、本開示の１つの局面である電極製造装置は、電極前駆体のうち、マークと所定の位置関係にある一部においてプレドープを抑制できる。
　本開示の別の局面は、活物質を含む層を有する帯状の電極前駆体における前記活物質にアルカリ金属をドープして帯状のドープ電極を製造する電極製造方法であって、アルカリ金属イオンを含む溶液及び対極ユニットを収容する少なくとも１つのドーピング槽内を通過する経路に沿って前記電極前駆体を搬送し、前記電極前駆体と前記対極ユニットとを電気的に接続し、電源を用い、前記接続ユニットを介して、前記対極ユニットに電流を流し、センサを用いて前記電極前駆体が有するマークを検出し、前記センサの検出結果に基づき、前記電源を制御する電極製造方法である。
　本開示の別の局面である電極製造方法では、センサを用いて、電極前駆体が有するマークを検出する。本開示の別の局面である電極製造方法では、マークの検出結果に基づき、電源を制御する。そのことにより、本開示の別の局面である電極製造方法によれば、電極前駆体のうち、マークと所定の位置関係にある一部においてプレドープを抑制できる。
電極製造装置の構成を表す説明図である。 電解液槽を下方に移動させた状態を表す説明図である。 電極製造装置の電気的構成を表す説明図である。 対極ユニット及び多孔質絶縁部材の構成を表す側断面図である。 電極前駆体の構成を表す平面図である。 図５及び図８におけるVI-VI断面での断面図である。 電源制御ユニットが実行する処理を表すフローチャートである。 別形態の電極前駆体の構成を表す平面図である。
１…電極製造装置、７、２０３、２０５、２０７…電解液槽、９、１１、１３、１５、１７、１９、２１、２３、２５、２７、２９、３１、３０５、３０７、１０９、３１１、３１３、３１５、３１７、１１９、３２１、３２３、３３、３５、３７、３９、４１、４３、４５…搬送ローラ、４７…供給ロール、４９…巻取ロール、５１、５２、５４…対極ユニット、５３…多孔質絶縁部材、５５…支持台、５７…循環濾過ユニット、６１、６２、６４…直流電源、６３…ブロア、６５…センサ、６６…電源制御ユニット、６７、６８、７０…支持棒、６９…仕切り板、７１…空間、７３…電極前駆体、７５…電極、７７…導電性基材、７９…アルカリ金属含有板、８１…フィルタ、８３…ポンプ、８５…配管、８７、８９、９１、９３、９７、９９…ケーブル、９３…集電体、９５…活物質層、１０１…ＣＰＵ、１０３…洗浄槽、１０５…メモリ、１０７…マーク、１０７Ａ…先頭マーク、１０７Ｂ…後方マーク、１１１…マーク対象部
　本開示の例示的な実施形態について図面を参照しながら説明する。
＜第１実施形態＞
　１．電極製造装置１の構成
　電極製造装置１の構成を、図１～図４に基づき説明する。図１に示すように、電極製造装置１は、電解液槽２０３、２０５、７、２０７と、洗浄槽１０３と、搬送ローラ９、１１、１３、１５、１７、１９、２１、２３、２５、２７、２９、３１、３０５、３０７、１０９、３１１、３１３、３１５、３１７、１１９、３２１、３２３、３３、３５、３７、３９、４１、４３、４５（以下ではこれらをまとめて搬送ローラ群と呼ぶこともある）と、供給ロール４７と、巻取ロール４９と、対極ユニット５１、５２、５４と、多孔質絶縁部材５３と、支持台５５と、循環濾過ユニット５７と、３つの直流電源６１、６２、６４と、ブロア６３と、センサ６５と、電源制御ユニット６６と、を備える。電解液槽２０５、７、２０７はドーピング槽に対応する。搬送ローラ群は搬送ユニットに対応する。
　電解液槽２０５は、図１及び図２に示すように、上方が開口した角型の槽である。電解液槽２０５の底面は、略Ｕ字型の断面形状を有する。電解液槽２０５内には、仕切り板６９と、４個の対極ユニット５１と、４個の多孔質絶縁部材５３と、搬送ローラ２７とが存在する。図２に示すように、４個の多孔質絶縁部材５３には、５３ａ、５３ｂ、５３ｃ、５３ｄが含まれる。
　仕切り板６９は、その上端を貫く支持棒６７により支持されている。支持棒６７は図示しない壁等に固定されている。仕切り板６９のうち、上端を除く部分は、電解液槽２０５内にある。仕切り板６９は上下方向に延び、電解液槽２０５の内部を２つの空間に分割している。仕切り板６９の下端に、搬送ローラ２７が取り付けられている。仕切り板６９と搬送ローラ２７とは、それらを貫く支持棒６８により支持されている。なお、仕切り板６９の下端付近は、搬送ローラ２７と接触しないように切り欠かれている。搬送ローラ２７と、電解液槽２０５の底面との間には空間が存在する。
　４個の対極ユニット５１は、それぞれ、それらの上端を貫く支持棒７０により支持され、上下方向に延びている。支持棒７０は図示しない壁等に固定されている。対極ユニット５１のうち、上端を除く部分は、電解液槽２０５内にある。４個の対極ユニット５１のうち、２個は、仕切り板６９を両側から挟むように配置されている。残りの２個の対極ユニット５１は、電解液槽２０５の内側面に沿って配置されている。
　図１に示すように、仕切り板６９側に配置された対極ユニット５１と、電解液槽２０５の内側面に沿って配置された対極ユニット５１との間には空間７１が存在する。対極ユニット５１は、直流電源６１のプラス極に接続される。対極ユニット５１の詳しい構成は後述する。
　それぞれの対極ユニット５１における空間７１側の表面に、多孔質絶縁部材５３が取り付けられている。多孔質絶縁部材５３の詳しい構成は後述する。
　電解液槽２０３は、基本的には電解液槽２０５と同様の構成を有する。ただし、電解液槽２０３は、対極ユニット５１及び多孔質絶縁部材５３を備えない。また、電解液槽２０３は、搬送ローラ２７に代えて、搬送ローラ１７を備える。搬送ローラ１７は、搬送ローラ２７と同様のものである。
　電解液槽７は、基本的には電解液槽２０５と同様の構成を有する。ただし、電解液槽７は、４個の対極ユニット５１及び搬送ローラ２７に代えて、４個の対極ユニット５４及び搬送ローラ１０９を備える。４個の対極ユニット５４は、４個の対極ユニット５１と同様のものである。搬送ローラ１０９は、搬送ローラ２７と同様のものである。対極ユニット５４は、直流電源６２のプラス極に接続される。
　電解液槽２０７は、電解液槽２０５と同様の構成を有する。ただし、電解液槽２０７は、４個の対極ユニット５１及び搬送ローラ２７に代えて、４個の対極ユニット５２及び搬送ローラ１１９を備える。４個の対極ユニット５２は、４個の対極ユニット５１と同様のものである。搬送ローラ１１９は、搬送ローラ２７と同様のものである。対極ユニット５２は、直流電源６４のプラス極に接続される。
　洗浄槽１０３は、基本的には電解液槽２０５と同様の構成を有する。ただし、洗浄槽１０３は、対極ユニット５１及び多孔質絶縁部材５３を備えない。また、洗浄槽１０３は、搬送ローラ２７に代えて、搬送ローラ３７を備える。搬送ローラ３７は、搬送ローラ２７と同様のものである。
　搬送ローラ２５、２９、３０７、３１１、３１７、３２１は、導電性の材料から成る。搬送ローラ群のうち、その他の搬送ローラは、軸受部分を除き、エラストマーから成る。搬送ローラ群は、後述する電極前駆体７３を一定の経路に沿って搬送する。搬送ローラ群が電極前駆体７３を搬送する経路は、供給ロール４７から、電解液槽２０３の中、電解液槽２０５の中、電解液槽７の中、電解液槽２０７の中、及び洗浄槽１０３の中を順次通り、巻取ロール４９に至る経路である。
　その経路のうち、電解液槽２０３の中を通る部分は、まず、電解液槽２０３の内側面と、仕切り板６９との間を下方に移動し、次に、搬送ローラ１７により移動方向を上向きに変えられ、最後に、電解液槽２０３の内側面と、それに対向する仕切り板６９との間を上方に移動するという経路である。
　また、上記の経路のうち、電解液槽２０５の中を通る部分は、まず、電解液槽２０５の内側面に沿って取り付けられた多孔質絶縁部材５３と、それに対向する仕切り板６９側の多孔質絶縁部材５３との間の空間７１を下方に移動し、次に、搬送ローラ２７により移動方向を上向きに変えられ、最後に、電解液槽２０５の内側面に沿って取り付けられた多孔質絶縁部材５３と、それに対向する仕切り板６９側の多孔質絶縁部材５３との間の空間７１を上方に移動するという経路である。
　また、上記の経路のうち、電解液槽７の中を通る部分は、まず、電解液槽７の内側面に沿って取り付けられた多孔質絶縁部材５３と、それに対向する仕切り板６９側の多孔質絶縁部材５３との間の空間７１を下方に移動し、次に、搬送ローラ１０９により移動方向を上向きに変えられ、最後に、電解液槽７の内側面に沿って取り付けられた多孔質絶縁部材５３と、それに対向する仕切り板６９側の多孔質絶縁部材５３との間の空間７１を上方に移動するという経路である。
　また、上記の経路のうち、電解液槽２０７の中を通る部分は、まず、電解液槽２０７の内側面に沿って取り付けられた多孔質絶縁部材５３と、それに対向する仕切り板６９側の多孔質絶縁部材５３との間の空間７１を下方に移動し、次に、搬送ローラ１１９により移動方向を上向きに変えられ、最後に、電解液槽２０７の内側面に沿って取り付けられた多孔質絶縁部材５３と、それに対向する仕切り板６９側の多孔質絶縁部材５３との間の空間７１を上方に移動するという経路である。
　また、上記の経路のうち、洗浄槽１０３の中を通る部分は、まず、洗浄槽１０３の内側面と、仕切り板６９との間を下方に移動し、次に、搬送ローラ３７により移動方向を上向きに変えられ、最後に、洗浄槽１０３の内側面と、仕切り板６９との間を上方に移動するという経路である。
　供給ロール４７は、その外周に電極前駆体７３を巻き回している。すなわち、供給ロール４７は、巻き取られた状態の電極前駆体７３を保持している。搬送ローラ群は、供給ロール４７に保持された電極前駆体７３を引き出し、搬送する。
　巻取ロール４９は、搬送ローラ群により搬送されてきた電極７５を巻き取り、保管する。なお、電極７５は、電極前駆体７３に対し、電解液槽２０５、７、２０７においてアルカリ金属のプレドープを行うことで製造されたものである。電極７５はドープ電極に対応する。
　対極ユニット５１、５２、５４は、板状の形状を有する。図４に示すように、対極ユニット５１、５２、５４は、導電性基材７７と、アルカリ金属含有板７９とを積層した構成を有する。導電性基材７７の材質としては、例えば、銅、ステンレス、ニッケル等が挙げられる。アルカリ金属含有板７９の形態は特に限定されず、例えば、アルカリ金属板、アルカリ金属の合金板等が挙げられる。アルカリ金属含有板７９の厚さは、例えば、０．０３～３ｍｍとすることができる。
　多孔質絶縁部材５３は、板状の形状を有する。多孔質絶縁部材５３は、図４に示すように、アルカリ金属含有板７９の上に積層され、対極ユニット５１、５２、５４の表面に取り付けられている。多孔質絶縁部材５３が有する板状の形状とは、多孔質絶縁部材５３が対極ユニット５１、５２、５４の表面に取り付けられている際の形状である。多孔質絶縁部材５３は、それ自体で一定の形状を保つ部材であってもよいし、例えばネット等のように、容易に変形可能な部材であってもよい。
　図４に示すように、多孔質絶縁部材５３と、搬送ローラ群により搬送される電極前駆体７３とは非接触である。多孔質絶縁部材５３の表面から、電極前駆体７３までの最短距離ｄは、０．５～１００ｍｍの範囲内であることが好ましく、１～１０ｍｍの範囲内であることが特に好ましい。最短距離ｄとは、多孔質絶縁部材５３の表面のうち、電極前駆体７３に最も近い点と、電極前駆体７３との距離である。
　多孔質絶縁部材５３は多孔質である。そのため、後述するドープ溶液は、多孔質絶縁部材５３を通過することができる。そのことにより、対極ユニット５１、５２、５４は、ドープ溶液に接触することができる。
　多孔質絶縁部材５３としては、例えば、樹脂製のメッシュ等が挙げられる。樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ナイロン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリテトラフルオロエチレン等が挙げられる。メッシュの目開きは適宜設定でき、例えば、０．１μｍ～１０ｍｍとすることができるが、０．１～５ｍｍの範囲内にあることが好ましい。メッシュの厚みは適宜設定でき、例えば、１μｍ～１０ｍｍとすることができるが、３０μｍ～１ｍｍの範囲内にあることが好ましい。メッシュの目開き率は適宜設定でき、例えば、５～９８％とすることができるが、５～９５％であることが好ましく、５０～９５％の範囲内にあることがさらに好ましい。
　多孔質絶縁部材５３は、その全体が絶縁性の材料から成っていてもよいし、その一部に絶縁性の層を備えていてもよい。
　支持台５５は、電解液槽２０３、２０５、７、２０７及び洗浄槽１０３を下方から支持する。支持台５５は、その高さを変えることができる。仕切り板６９、対極ユニット５１、及び多孔質絶縁部材５３の上下方向における位置を維持したまま、電解液槽２０５を支持する支持台５５を低くすると、図２に示すように、仕切り板６９、対極ユニット５１、及び多孔質絶縁部材５３に対し、電解液槽２０５を相対的に下方に移動させることができる。また、支持台５５高くすると、仕切り板６９、対極ユニット５１、及び多孔質絶縁部材５３に対し、電解液槽２０５を相対的に上方に移動させることができる。電解液槽２０３、７、２０７及び洗浄槽１０３を支持する支持台５５も同様の機能を有する。
　循環濾過ユニット５７は、電解液槽２０３、２０５、７、２０７にそれぞれ設けられている。循環濾過ユニット５７は、フィルタ８１と、ポンプ８３と、配管８５と、を備える。
　電解液槽２０３に設けられた循環濾過ユニット５７において、配管８５は、電解液槽２０３から出て、ポンプ８３、及びフィルタ８１を順次通り、電解液槽２０３に戻る循環配管である。電解液槽２０３内のドープ溶液は、ポンプ８３の駆動力により、配管８５、及びフィルタ８１内を循環し、再び電解液槽２０３に戻る。このとき、ドープ溶液中の異物等は、フィルタ８１により濾過される。異物としては、ドープ溶液から析出した異物や、電極前駆体７３から発生する異物等が挙げられる。フィルタ８１の材質は、例えば、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂とすることができる。フィルタ８１の孔径は適宜設定でき、例えば、３０～５０μｍとすることができる。
　電解液槽２０５、７、２０７に設けられた循環濾過ユニット５７も、同様の構成を有し、同様の作用効果を奏する。なお、図１、図２において、ドープ溶液の記載は便宜上省略している。
　図３に示すように、直流電源６１におけるマイナス端子は、ケーブル８７を介して、搬送ローラ２５、２９とそれぞれ接続する。また、直流電源６１のプラス端子は、ケーブル８９を介して、合計４個の対極ユニット５１にそれぞれ接続する。電極前駆体７３は、導電性の搬送ローラ２５、２９と接触する。電極前駆体７３と対極ユニット５１とは、電解液であるドープ溶液中にある。そのため、電極前駆体７３と対極ユニット５１とは電気的に接続する。
　ケーブル８７、８９、及び搬送ローラ２５、２９は接続ユニットに対応する。直流電源６１は、ケーブル８７、８９、及び搬送ローラ２５、２９を介して対極ユニット５１に電流を流す。
　図３に示すように、直流電源６２におけるマイナス端子は、ケーブル９１を介して、搬送ローラ３０７、３１１とそれぞれ接続する。また、直流電源６２のプラス端子は、ケーブル９３を介して、合計４個の対極ユニット５４にそれぞれ接続する。電極前駆体７３は、導電性の搬送ローラ３０７、３１１と接触する。電極前駆体７３と対極ユニット５４とは、電解液であるドープ溶液中にある。そのため、電極前駆体７３と対極ユニット５４とは電気的に接続する。
　ケーブル９１、９３、及び搬送ローラ３０７、３１１は接続ユニットに対応する。直流電源６２は、ケーブル９１、９３、及び搬送ローラ３０７、３１１を介して対極ユニット５４に電流を流す。
　図３に示すように、直流電源６４におけるマイナス端子は、ケーブル９７を介して、搬送ローラ３１７、３２１とそれぞれ接続する。また、直流電源６４のプラス端子は、ケーブル９９を介して、合計４個の対極ユニット５２にそれぞれ接続する。電極前駆体７３は、導電性の搬送ローラ３１７、３２１と接触する。電極前駆体７３と対極ユニット５２とは、電解液であるドープ溶液中にある。そのため、電極前駆体７３と対極ユニット５２とは電気的に接続する。
　ケーブル９７、９９、及び搬送ローラ３１７、３２１は接続ユニットに対応する。直流電源６４は、ケーブル９７、９９、及び搬送ローラ３１７、３２１を介して対極ユニット５２に電流を流す。
　ブロア６３は、洗浄槽１０３から出てきた電極７５にガスを吹きつけて洗浄液を気化させ、電極７５を乾燥させる。使用するガスは、アルカリ金属がプレドープされた活物質に対して不活性なガスであることが好ましい。そのようなガスとして、例えば、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガス、水分が除去された除湿空気等が挙げられる。
　センサ６５は、電極前駆体７３の搬送経路のうち、電解液槽２０３よりも上流側の位置に固定されている。センサ６５は、電極前駆体７３のマークを検出することができる。マークについては後述する。センサ６５は、例えば、画像センサ、赤外線センサ等である。
　図３に示すように、電源制御ユニット６６は、直流電源６１、６２、６４と、センサ６５と電気的に接続している。電源制御ユニット６６は、ＣＰＵ１０１と、例えば、ＲＡＭ又はＲＯＭ等の半導体メモリ（以下、メモリ１０５とする）と、を有するマイクロコンピュータである。
　２．電極前駆体７３の構成
　電極前駆体７３の構成を図５及び図６に基づき説明する。電極前駆体７３は、図５に示すように、帯状の形状を有する。電極前駆体７３は、図６に示すように、帯状の集電体９３と、その両側に形成された活物質層９５とを備える。
　集電体９３としては、例えば、銅、ニッケル、ステンレス等の金属箔が好ましい。また、集電体９３は、上記金属箔上に炭素材料を主成分とする導電層が形成されたものであってもよい。集電体９３の厚みは、例えば、５～５０μｍとすることができる。
　活物質層９５は、例えば、アルカリ金属をドープする前の活物質及びバインダー等を含有するスラリーを調製し、このスラリーを集電体９３上に塗布し、乾燥させることにより作製できる。
　上記バインダーとしては、例えば、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ＮＢＲ等のゴム系バインダー；ポリ四フッ化エチレン、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素系樹脂；ポリプロピレン、ポリエチレン、特開２００９－２４６１３７号公報に開示されているようなフッ素変性（メタ）アクリル系バインダー等が挙げられる。
　上記スラリーは、活物質及びバインダーに加えて、その他の成分を含んでいてもよい。その他の成分としては、例えば、カーボンブラック、黒鉛、気相成長炭素繊維、金属粉末等の導電剤；カルボキシルメチルセルロース、そのＮａ塩又はアンモニウム塩、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、リン酸化スターチ、カゼイン等の増粘剤が挙げられる。
　活物質層９５の厚さは、特に限定されるものではないが、例えば、５～５００μｍ、好ましくは１０～２００μｍ、特に好ましくは１０～１００μｍである。
　活物質層９５に含まれる活物質は、アルカリ金属イオンの挿入／脱離を利用する電池又はキャパシタに適用可能な電極活物質であれば特に限定されるものではなく、負極活物質であってもよいし、正極活物質であってもよい。
　負極活物質は、特に限定されるものではないが、例えば、黒鉛、易黒鉛化炭素、難黒鉛化炭素、黒鉛粒子をピッチや樹脂の炭化物で被覆した複合炭素材料等の炭素材料；リチウムと合金化が可能なＳｉ、Ｓｎ等の金属若しくは半金属又はこれらの酸化物を含む材料等が挙げられる。炭素材料の具体例としては、特開２０１３－２５８３９２号公報に記載の炭素材料が挙げられる。リチウムと合金化が可能な金属若しくは半金属又はこれらの酸化物を含む材料の具体例としては、特開２００５－１２３１７５号公報、特開２００６－１０７７９５号公報に記載の材料が挙げられる。
　正極活物質としては、例えば、コバルト酸化物、ニッケル酸化物、マンガン酸化物、バナジウム酸化物等の遷移金属酸化物；硫黄単体、金属硫化物等の硫黄系活物質が挙げられる。
　正極活物質、及び負極活物質のいずれにおいても、単一の物質から成るものであってもよいし、２種以上の物質を混合して成るものであってもよい。本開示の電極製造装置１は、負極活物質にアルカリ金属をプレドープする場合に適しており、特に、負極活物質が炭素材料又はＳｉ若しくはその酸化物を含む材料であることが好ましい。
　活物質にプレドープするアルカリ金属としては、リチウム又はナトリウムが好ましく、特にリチウムが好ましい。電極前駆体７３を、リチウムイオン二次電池の電極の製造に用いる場合、活物質層９５の密度は、好ましくは１．５０～２．００ｇ／ｃｃであり、特に好ましくは１．６０～１．９０ｇ／ｃｃである。
　図５に示すように、電極前駆体７３は、マーク１０７を有することがある。マーク１０７は、電極前駆体７３における欠陥部や繋ぎ合わせ部等（以下ではマーク対象部１１１とする）の近傍に設けられる印である。マーク対象部１１１は、プレドープを抑制すべき部分である。
マーク１０７は、例えば、作業者が付けることができる。マーク１０７は、例えば、電極前駆体７３に貼り付けられたテープ、電極前駆体７３に形成された孔等である。
　欠陥部は、例えば、活物質層９５が形成されていない基材露出部である。繋ぎ合わせ部とは、２つの集電体９３を、それらの端部同士で繋ぎ合わせた部分である。
　マーク１０７は、例えば、先頭マーク１０７Ａと、後方マーク１０７Ｂとから構成される。先頭マーク１０７Ａは、マーク対象部１１１の長手方向における開始位置を示す位置に設けられる。後方マーク１０７Ｂは、マーク対象部１１１の長手方向における終了位置を示す位置に設けられる。なお、長手方向における開始位置とは、電極前駆体７３の搬送方向Ｆにおける先頭側であり、長手方向における終了位置とは、電極前駆体７３の搬送方向Ｆにおける後方側である。
　先頭マーク１０７Ａと後方マーク１０７Ｂとは、電極前駆体７３の幅方向において異なる位置に設けられている。先頭マーク１０７Ａと後方マーク１０７Ｂとを、電極前駆体７３の幅方向において異なる位置に設けることで、先頭マーク１０７Ａ及び後方マーク１０７Ｂが、それぞれ、開始位置又は終了位置のいずれを示すのかを容易に判断することができる。
　電極前駆体７３の搬送経路における１点に着目したとき、最初に、先頭マーク１０７Ａがその点を通過し、次に、マーク対象部１１１がその点を通過し、最後に、後方マーク１０７Ｂがその点を通過する。
　３．ドープ溶液の組成
　電極製造装置１を使用するとき、電解液槽２０３、２０５、７、２０７に、アルカリ金属イオンを含む溶液（以下ではドープ溶液とする）を収容する。
　ドープ溶液は、アルカリ金属イオンと、溶媒とを含む。溶媒として、例えば、有機溶媒が挙げられる。有機溶媒としては、非プロトン性の有機溶媒が好ましい。非プロトン性の有機溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、１－フルオロエチレンカーボネート、γ－ブチロラクトン、アセトニトリル、ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジオキソラン、塩化メチレン、スルホラン、ジエチレングリコールジメチルエーテル（ジグライム）、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル（トリグライム）、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル（テトラグライム）等が挙げられる。
　また、上記有機溶媒として、第４級イミダゾリウム塩、第４級ピリジニウム塩、第４級ピロリジニウム塩、第４級ピペリジニウム塩等のイオン液体を使用することもできる。上記有機溶媒は、単一の成分から成るものであってもよいし、２種以上の成分の混合溶媒であってもよい。有機溶媒は、単一の成分から成るものであってもよいし、２種以上の成分の混合溶媒であってもよい。
　上記ドープ溶液に含まれるアルカリ金属イオンは、アルカリ金属塩を構成するイオンである。アルカリ金属塩は、好ましくはリチウム塩又はナトリウム塩である。アルカリ金属塩を構成するアニオン部としては、例えば、ＰＦ６ －、ＰＦ３（Ｃ２Ｆ５）３ －、ＰＦ３（ＣＦ３）３ －等のフルオロ基を有するリンアニオン；ＢＦ４ －、ＢＦ２（ＣＦ）２ －、ＢＦ３（ＣＦ３）－、Ｂ（ＣＮ）４ －等のフルオロ基又はシアノ基を有するホウ素アニオン；Ｎ（ＦＳＯ２）２ －、Ｎ（ＣＦ３ＳＯ２）２ －、Ｎ（Ｃ２Ｆ５ＳＯ２）２ －等のフルオロ基を有するスルホニルイミドアニオン；ＣＦ３ＳＯ３ －等のフルオロ基を有する有機スルホン酸アニオンが挙げられる。
　上記ドープ溶液におけるアルカリ金属塩の濃度は、好ましくは０．１モル／Ｌ以上であり、より好ましくは０．５～１．５モル／Ｌの範囲内である。この範囲内である場合、アルカリ金属のプレドープが効率よく進行する。
　上記ドープ溶液は、更に、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、１－フルオロエチレンカーボネート、１－（トリフルオロメチル）エチレンカーボネート、無水コハク酸、無水マレイン酸、プロパンスルトン、ジエチルスルホン等の添加剤を含有することができる。
　上記ドープ溶液は、ホスファゼン化合物等の難燃剤をさらに含有することができる。難燃剤の添加量の下限としては、アルカリ金属をドープする際の熱暴走反応を効果的に制御する観点から、ドープ溶液１００質量部に対して１質量部以上であることが好ましく、３質量部以上であることがより好ましく、５質量部以上であることがさらに好ましい。また、難燃剤の添加量の上限としては、高品質のドープ電極を得る観点から、ドープ溶液１００質量部に対して２０質量部以下であることが好ましく、１５質量部以下であることがより好ましく、１０質量部以下であることがさらに好ましい。
　４．電極製造装置１を用いた電極７５の製造方法
　まず、電極７５を製造するための準備として、以下のことを行う。電極前駆体７３を供給ロール４７に巻き回す。次に、搬送ローラ群により、電極前駆体７３を供給ロール４７から引き出し、上述した経路に沿って巻取ロール４９まで通紙する。そして、電解液槽２０３、２０５、７、２０７、及び洗浄槽１０３を上昇させ、図１に示す定位置へセットする。電解液槽２０３、２０５、７、２０７にドープ溶液を収容する。ドープ溶液は、上記「３．ドープ溶液の組成」で述べたものである。洗浄槽１０３に洗浄液を収容する。洗浄液は有機溶剤である。その結果、電解液槽２０３、２０５、７、２０７の空間７１は電解液で満たされる。洗浄槽１０３の空間７１は洗浄液で満たされる。
　次に、搬送ローラ群により、供給ロール４７から巻取ロール４９まで通紙された電極前駆体７３を供給ロール４７から巻取ロール４９に向かって、引き出し、上述した経路に沿って搬送する。電極前駆体７３が電解液槽２０５、７、２０７内を通過するとき、活物質層９５に含まれる活物質にアルカリ金属がプレドープされる。ただし、後述するように、電極製造装置１が、直流電源６１、６２、６４のいずれかをオフにしたときは、対応する電解液槽においてプレドープは行われない。
　活物質にアルカリ金属がプレドープされることにより、電極前駆体７３が電極７５となる。電極７５は搬送ローラ群により搬送されながら、洗浄槽１０３で洗浄される。最後に、電極７５は、巻取ロール４９に巻き取られる。
　電極製造装置１を用いて製造する電極７５は、正極であってもよいし、負極であってもよい。正極を製造する場合、電極製造装置１は、正極活物質にアルカリ金属をドープし、負極を製造する場合、電極製造装置１は、負極活物質にアルカリ金属をドープする。
　アルカリ金属のドープ量は、リチウムイオンキャパシタの負極活物質にリチウムを吸蔵させる場合、負極活物質の理論容量に対して好ましくは７０～９５％であり、リチウムイオン二次電池の負極活物質にリチウムを吸蔵させる場合、負極活物質の理論容量に対して好ましくは１０～３０％である。
　５．電源制御ユニット６６が実行する処理
　電極製造装置１を用いて電極７５を製造しているとき、電源制御ユニット６６が所定時間ごとに繰り返し実行する処理を、図７に基づき説明する。
　ステップ１では、センサ６５を用いて先頭マーク１０７Ａ、及び後方マーク１０７Ｂを検出できたか否かを電源制御ユニット６６が判断する。先頭マーク１０７Ａ、及び後方マーク１０７Ｂを検出できたと判断した場合、本処理はステップ２に進む。先頭マーク１０７Ａ、及び後方マーク１０７Ｂを検出できなかったと判断した場合、本処理はステップ１０進む。
　ステップ２では、電源制御ユニット６６が以下のタイミングＴ１～Ｔ６を算出する。
　Ｔ１：先頭マーク１０７Ａが電解液槽２０５に入るタイミング。
　Ｔ２：後方マーク１０７Ｂが電解液槽２０５から出るタイミング。
　Ｔ３：先頭マーク１０７Ａが電解液槽７に入るタイミング。
　Ｔ４：後方マーク１０７Ｂが電解液槽７から出るタイミング。
　Ｔ５：先頭マーク１０７Ａが電解液槽２０７に入るタイミング。
　Ｔ６：後方マーク１０７Ｂが電解液槽２０７から出るタイミング。
　電源制御ユニット６６は、センサ６５が先頭マーク１０７Ａ及び後方マーク１０７Ｂを検出したタイミングと、電極前駆体７３の搬送速度とに基づき、タイミングＴ１～Ｔ６を算出する。電極前駆体７３の搬送速度は、例えば、作業者が電源制御ユニット６６に入力することができる。また、電源制御ユニット６６が、速度センサ等を用いて搬送速度を取得してもよい。なお、搬送経路上で、センサ６５から電解液槽２０５、７、２０７の入口までの距離、センサ６５から電解液槽２０５、７、２０７の出口までの距離は既知の値であり、予めメモリ１０５に記憶されている。
　電源制御ユニット６６は、算出したタイミングＴ１～Ｔ６をメモリ１０５に記憶する。なお、電源制御ユニット６６は、タイミングＴ６が経過したとき、メモリ１０５からタイミングＴ１～Ｔ６を消去する。
　ステップ３では、現時点がタイミングＴ１とタイミングＴ２との間であるか否かを電源制御ユニット６６が判断する。現時点がタイミングＴ１とタイミングＴ２との間であると判断した場合、本処理はステップ４に進む。現時点がタイミングＴ１とタイミングＴ２との間ではないと判断した場合、本処理はステップ５に進む。
　ステップ４では、電源制御ユニット６６が、直流電源６１をオフにする。なお、電源制御ユニット６６は、直流電源６２、６４はオンにする。
　ステップ５では、現時点がタイミングＴ３とタイミングＴ４との間であるか否かを電源制御ユニット６６が判断する。現時点がタイミングＴ３とタイミングＴ４との間であると判断した場合、本処理はステップ６に進む。現時点がタイミングＴ３とタイミングＴ４との間ではないと判断した場合、本処理はステップ７に進む。
　ステップ６では、電源制御ユニット６６が、直流電源６２をオフにする。なお、電源制御ユニット６６は、直流電源６１、６４はオンにする。
　ステップ７では、現時点がタイミングＴ５とタイミングＴ６との間であるか否かを電源制御ユニット６６が判断する。現時点がタイミングＴ５とタイミングＴ６との間であると判断した場合、本処理はステップ８に進む。現時点がタイミングＴ５とタイミングＴ６との間ではないと判断した場合、本処理はステップ９に進む。
　ステップ８では、電源制御ユニット６６が、直流電源６４をオフにする。なお、電源制御ユニット６６は、直流電源６１、６２はオンにする。
　ステップ９では、電源制御ユニット６６が、直流電源６１、６２、６４の全てをオンにする。
　ステップ１０では、過去のステップ１において算出されたタイミングＴ１～Ｔ６がメモリ１０５に記憶されているか否かを電源制御ユニット６６が判断する。タイミングＴ１～Ｔ６がメモリ１０５に記憶されている場合はステップ３に進む。タイミングＴ１～Ｔ６がメモリ１０５に記憶されていない場合はステップ９に進む。
　６．電極製造装置１が奏する効果
　（１Ａ）電極製造装置１は、センサ６５による先頭マーク１０７Ａ及び後方マーク１０７Ｂの検出結果に基づき、直流電源６１、６２、６４を制御する。具体的には、電極製造装置１は、マーク対象部１１１が電解液槽２０５の中にあるとき、直流電源６１をオフにし、マーク対象部１１１が電解液槽７の中にあるとき、直流電源６２をオフにし、マーク対象部１１１が電解液槽２０７の中にあるとき、直流電源６４をオフにする。そのことにより、電極製造装置１は、マーク対象部１１１に対するプレドープを抑制できる。
　（１Ｂ）ドーピング槽、対極ユニット、接続ユニット、及び電源を含む構成を以下では単位と呼ぶ。電極製造装置１は、以下の３個の単位を備える。
　第１単位：電解液槽２０５と、対極ユニット５１と、ケーブル８７、８９と、搬送ローラ２５、２９と、直流電源６１とを含む単位。
　第２単位：電解液槽７と、対極ユニット５４と、ケーブル９１、９３と、搬送ローラ３０７、３１１と、直流電源６２とを含む単位。
　第３単位：電解液槽２０７と、対極ユニット５２と、ケーブル９７、９９と、搬送ローラ３１７、３２１と、直流電源６４とを含む単位。
　電極製造装置１は、複数の単位のそれぞれについて、直流電源を制御することができる。例えば、電極製造装置１は、直流電源６１、６２、６４のうちの１つをオフにし、他の２つをオンにすることができる。そのことにより、直流電源６１、６２、６４を同時にオン又はオフする場合に比べて、電極前駆体７３のうち、マーク対象部１１１以外の部分であって、アルカリ金属をプレドープできない部分の発生を抑制できる。
　（１Ｃ）電極製造装置１は、センサ６５の検出結果と、電極前駆体７３の搬送速度とに基づき、直流電源６１、６２、６４における電流値を制御する。そのことにより、マーク対象部１１１におけるリチウムの析出を一層確実に抑制できる。
　（１Ｄ）電極製造装置１は、センサ６５の検出結果と、電極前駆体７３の搬送速度とに基づき、直流電源６１、６２、６４のオン／オフを切り替えるタイミングを制御する。そのことにより、マーク対象部１１１におけるリチウムの析出を一層確実に抑制できる。
＜他の実施形態＞
　以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
　（１）マーク１０７は単一のものであってもよい。この場合、タイミングＴ１～Ｔ６を以下のようにすることができる。
　Ｔ１：単一のマーク１０７が電解液槽２０５よりも所定距離だけ上流側の位置に到達するタイミング。
　Ｔ２：単一のマーク１０７が電解液槽２０５よりも所定距離だけ下流側の位置に到達するタイミング。
　Ｔ３：単一のマーク１０７が電解液槽７よりも所定距離だけ上流側の位置に到達するタイミング。
　Ｔ４：単一のマーク１０７が電解液槽７よりも所定距離だけ下流側の位置に到達するタイミング。
　Ｔ５：単一のマーク１０７が電解液槽２０７よりも所定距離だけ上流側の位置に到達す
るタイミング。
　Ｔ６：単一のマーク１０７が電解液槽２０７よりも所定距離だけ下流側の位置に到達するタイミング。
　（２）電極前駆体７３の搬送経路のうち、電解液槽２０５よりも上流側の位置、電解液槽２０５と電解液槽７との間の位置、電解液槽７と電解液槽２０７との間の位置、及び電解液槽２０７よりも下流側の位置に、それぞれ、センサ６５を設けてもよい。
　その場合、電解液槽２０５よりも上流側の位置に設けたセンサ６５がマーク１０７を検出するタイミングから、電解液槽２０５と電解液槽７との間の位置に設けたセンサ６５がマーク１０７を検出するタイミングまで、直流電源６１をオフにすることができる。
　また、電解液槽２０５と電解液槽７との間の位置に設けたセンサ６５がマーク１０７を検出するタイミングから、電解液槽７と電解液槽２０７との間の位置に設けたセンサ６５がマーク１０７を検出するタイミングまで、直流電源６２をオフにすることができる。
　また、電解液槽７と電解液槽２０７との間の位置に設けたセンサ６５がマーク１０７を検出するタイミングから、電解液槽２０７よりも下流側の位置に設けたセンサ６５がマーク１０７を検出するタイミングまで、直流電源６４をオフにすることができる。
　（３）マーク１０７が電解液槽の中を通過しているとき、その電解液槽において、対極ユニットに流す電流を、部分ごとに変更してもよい。例えば、電解液槽２０５が備える４個の対極ユニット５１のうち、マーク１０７と対向する２個の対極ユニット５１には電流を供給せず、残りの２個の対極ユニット５１には電流を供給することができる。４個の対極ユニット５１に供給する総電流量は、マーク１０７が電解液槽２０５の中にない場合の半分である。
　この場合、電極前駆体７３のうち、マーク対象部１１１以外の部分であって、アルカリ金属をドープできない部分の発生を一層抑制できる。
　（４）タイミングＴ１～Ｔ６は適宜選択できる。例えば、Ｔ１は、先頭マーク１０７Ａが、搬送経路のうち、電解液槽２０５よりも所定の距離だけ上流側の位置に到達したタイミングとすることができる。Ｔ２～Ｔ６についても同様である。
　（５）図８に示すように、電極前駆体７３のうち、マーク対象部１１１に対応する位置に、マーク１０７（以下では対応マーク１０７Ｃとする）を設けてもよい。マーク対象部１１１は、例えば、活物質を含む層が形成されていない部分である。マーク対象部１１１に対応する位置とは、例えば、電極前駆体７３の長手方向において、マーク対象部１１１の少なくとも一部と重複する位置である。電極製造装置１は、電極前駆体７３のうち、対応マーク１０７Ｃを中心とする所定の範囲に対するプレドープを抑制できる。
　電極前駆体７３に、先頭マーク１０７Ａと、後方マーク１０７Ｂと、対応マーク１０７Ｃとを設けてもよい。例えば、電極前駆体７３の幅方向において、先頭マーク１０７Ａの位置と、後方マーク１０７Ｂの位置と、対応マーク１０７Ｃの位置とはそれぞれ異なる。こうすることにより、先頭マーク１０７、後方マーク１０７Ｂ、及び対応マーク１０７Ｃを容易に識別することができる。
　（６）上記各実施形態において、活物質層が形成された部分にマークを設けた例について説明したが、これに限定されるものではなく、例えば、電極前駆体の幅方向における少なくとも片側に、集電体上に活物質層が形成されず、集電体が露出している部分（以下では、活物質未形成タブ部とする）を設け、当該活物質未形成タブ部にマークを設けることもできる。
　（７）上記各実施形態における１つの構成要素が有する機能を複数の構成要素に分担させたり、複数の構成要素が有する機能を１つの構成要素に発揮させたりしてもよい。また、上記各実施形態の構成の一部を省略してもよい。また、上記各実施形態の構成の少なくとも一部を、他の上記実施形態の構成に対して付加、置換等してもよい。なお、特許請求の範囲に記載の文言から特定される技術思想に含まれるあらゆる態様が本開示の実施形態である。
　（８）上述した電極製造装置の他、当該電極製造装置を構成要素とするシステム、電源制御ユニットとしてコンピュータを機能させるためのプログラム、このプログラムを記録した半導体メモリ等の非遷移的実態的記録媒体、電極製造装置における電流値の制御方法等、種々の形態で本開示を実現することもできる。

Claims (16)

  1. 　活物質を含む層を有する帯状の電極前駆体における前記活物質にアルカリ金属をドープして帯状のドープ電極を製造する電極製造装置であって、
    　前記電極前駆体が有するマークを検出するように構成されたセンサと、
    　アルカリ金属イオンを含む溶液を収容するように構成された少なくとも１つのドーピング槽と、
    　前記電極前駆体を、前記ドーピング槽内を通過する経路に沿って搬送するように構成された搬送ユニットと、
    　前記ドーピング槽に収容されるように構成された対極ユニットと、
    　前記電極前駆体と前記対極ユニットとを電気的に接続するように構成された接続ユニットと、
    　前記接続ユニットを介して、前記対極ユニットに電流を流すように構成された電源と、
    　前記センサの検出結果に基づき、前記電源を制御するように構成された電源制御ユニットと、
    を備える電極製造装置。
  2. 　請求項１に記載の電極製造装置であって、
    　前記ドーピング槽、前記対極ユニット、前記接続ユニット、及び前記電源を含む単位を複数備え、
    　前記電源制御ユニットは、複数の前記単位のそれぞれについて、前記電源を制御するように構成された電極製造装置。
  3. 　請求項１又は２に記載の電極製造装置であって、
    　前記マークは、前記電極前駆体のうち、前記活物質を含む層が形成されていない部分の、長手方向における開始位置と、長手方向における終了位置とを示す位置に設けられている電極製造装置。
  4. 　請求項３に記載の電極製造装置であって、
    　前記開始位置を示す位置に設けられたマークと、前記終了位置を示す位置に設けられたマークとが、前記電極前駆体の幅方向において異なる位置に設けられている電極製造装置。
  5. 　請求項１～４のいずれかに記載の電極製造装置であって、
    　前記マークは、前記電極前駆体のうち、前記活物質を含む層が形成されていない部分に対応して設けられている電極製造装置。
  6. 　請求項１～５のいずれかに記載の電極製造装置であって、
    　前記搬送ユニットが導電性の搬送ローラを含み、
    　前記導電性の搬送ローラは前記接続ユニットの一部である電極製造装置。
  7. 　請求項１～６のいずれかに記載の電極製造装置であって、
    　前記電源制御ユニットは、前記センサの検出結果と、前記電極前駆体の搬送速度とに基づき、前記電源における電流値を制御するように構成された電極製造装置。
  8. 　請求項７に記載の電極製造装置であって、
    　前記電源制御ユニットは、前記センサの検出結果と、前記電極前駆体の搬送速度とに基づき、前記電源のオン／オフを切り替えるタイミングを制御するように構成された電極製造装置。
  9. 　活物質を含む層を有する帯状の電極前駆体における前記活物質にアルカリ金属をドープして帯状のドープ電極を製造する電極製造方法であって、
    　アルカリ金属イオンを含む溶液及び対極ユニットを収容する少なくとも１つのドーピング槽内を通過する経路に沿って前記電極前駆体を搬送し、
    　前記電極前駆体と前記対極ユニットとを電気的に接続し、
    　電源を用い、前記接続ユニットを介して、前記対極ユニットに電流を流し、
    　センサを用いて前記電極前駆体が有するマークを検出し、
    　前記センサの検出結果に基づき、前記電源を制御する電極製造方法。
  10. 　請求項９に記載の電極製造方法であって、
    　複数の前記ドーピング槽内を順次通過する経路に沿って前記電極前駆体を搬送し、
    　複数の前記ドーピング槽のそれぞれについて、前記電源を制御する電極製造方法。
  11. 　請求項９又は１０に記載の電極製造方法であって、
    　前記マークは、前記電極前駆体のうち、前記活物質を含む層が形成されていない部分の、長手方向における開始位置と、長手方向における終了位置とを示す位置に設けられている電極製造方法。
  12. 　請求項１１に記載の電極製造方法であって、
    　前記開始位置を示す位置に設けられたマークと、前記終了位置を示す位置に設けられたマークとが、前記電極前駆体の幅方向において異なる位置に設けられている電極製造方法。
  13. 　請求項９～１２のいずれかに記載の電極製造方法であって、
    　前記マークは、前記電極前駆体のうち、前記活物質を含む層が形成されていない部分に対応して設けられている電極製造方法。
  14. 　請求項９～１３のいずれかに記載の電極製造方法であって、
    　導電性の搬送ローラを用いて前記電極前駆体を搬送する電極製造方法。
  15. 　請求項９～１４のいずれかに記載の電極製造方法であって、
    　前記センサの検出結果と、前記電極前駆体の搬送速度とに基づき、前記電源における電流値を制御する電極製造方法。
  16. 　請求項１５に記載の電極製造方法であって、
    　前記センサの検出結果と、前記電極前駆体の搬送速度とに基づき、前記電源のオン／オフを切り替えるタイミングを制御する電極製造方法。
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