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WO2019160122A1 - プラズマ処理装置用部材およびこれを備えるプラズマ処理装置 - Google Patents

プラズマ処理装置用部材およびこれを備えるプラズマ処理装置 Download PDF

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WO2019160122A1
WO2019160122A1 PCT/JP2019/005710 JP2019005710W WO2019160122A1 WO 2019160122 A1 WO2019160122 A1 WO 2019160122A1 JP 2019005710 W JP2019005710 W JP 2019005710W WO 2019160122 A1 WO2019160122 A1 WO 2019160122A1
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WO
WIPO (PCT)
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film
plasma processing
processing apparatus
less
membrane
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/JP2019/005710
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
和洋 石川
高志 日野
斎藤　秀一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kyocera Corp
Niterra Materials Co Ltd
Original Assignee
Kyocera Corp
Toshiba Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority to KR1020207022914A priority patent/KR102430752B1/ko
Priority to US16/969,496 priority patent/US12283466B2/en
Priority to JP2019572302A priority patent/JP7062018B2/ja
Priority to CN201980012292.1A priority patent/CN111712586A/zh
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    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time

Definitions

  • the present disclosure relates to a member for a plasma processing apparatus and a plasma processing apparatus including the same.
  • a member for a plasma processing apparatus including a base material and a film made of yttrium oxide on the base material has been used.
  • Patent Document 1 a plasma processing in which a thermal spray coating made of yttrium oxide having an arithmetic average roughness (Ra) of 3.30 to 28.0 ⁇ m is provided on the surface of a base material.
  • Device members have been proposed.
  • the thermal spray coating constituting the plasma processing apparatus member proposed in Patent Document 1 has an arithmetic average roughness (Ra) of at least 3.30 ⁇ m and a maximum height Rz that is four times the arithmetic average roughness. Therefore, the maximum height Rz is 13.2 ⁇ m when converted.
  • a film having such a maximum height Rz has, for example, an average thickness of 20 ⁇ m, and if there are peaks and valleys around 20 ⁇ m, the valley portion has a thickness of only 13.4 ⁇ m from the substrate. It will not be.
  • the thinnest part is exposed to the base material at an earlier stage than the other part, and even if the film still remains in the other part, it is for the plasma processing apparatus.
  • the member will have to be replaced.
  • the present disclosure provides a member for a plasma processing apparatus with little variation in film thickness and a plasma processing apparatus including the member for a plasma processing apparatus.
  • the member for a plasma processing apparatus of the present disclosure includes a base material, and a rare earth element oxide film on at least a part of the base material.
  • the film has a thickness variation coefficient of 0.04 or less.
  • the plasma processing apparatus of the present disclosure includes the above-described member for a plasma processing apparatus.
  • the plasma processing apparatus member of the present disclosure can be used for a longer period than those having the same average thickness.
  • the plasma processing apparatus of the present disclosure has high reliability.
  • the plasma processing apparatus member 1 of the present disclosure includes a base material 2 and a rare earth element oxide film 3 on at least a part of the base material 2 as shown in FIG.
  • FIG. 1 shows an example in which one upper surface 2 a of the base 2 is covered with a film 3.
  • the existence of the film 3 is schematically shown in order to clarify the thickness, and the thicknesses of the base material 2 and the film 3 are not faithfully represented.
  • the film 3 is an oxide of a rare earth element.
  • the rare earth element include yttrium (Y), cerium (Ce), samarium (Sm), gadolinium (Gd), dysprosium (Dy), erbium (Er), and ytterbium. (Yb) etc. are mentioned.
  • Y yttrium
  • Ce cerium
  • Sm samarium
  • Gd gadolinium
  • Dy dysprosium
  • Er erbium
  • Yb ytterbium
  • the film 3 does not contain any elements other than rare earth element oxides, and in addition to the rare earth elements, fluorine (F), sodium (Na), Magnesium (Mg), aluminum (Al), silicon (Si), phosphorus (P), sulfur (S), chlorine (Cl), potassium (K), calcium (Ca), titanium (Ti), chromium (Cr), Manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), zinc (Zn), strontium (Sr), and the like may be included.
  • fluorine (F), sodium (Na), Magnesium (Mg), aluminum (Al), silicon (Si), phosphorus (P), sulfur (S), chlorine (Cl), potassium (K), calcium (Ca), titanium (Ti), chromium (Cr), Manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel (Ni), copper (Cu), zinc (Zn), strontium (Sr), and the like may be included.
  • the film 3 has a thickness variation coefficient of 0.04 or less.
  • the member 1 for plasma processing apparatus of this indication which satisfy
  • the coefficient of variation is the thickness from the upper surface 2a to the surface of the film 3 in a cross section perpendicular to the upper surface 2a of the substrate 2 on which the film 3 is formed, using the reference numerals shown in FIG. Is measured at a plurality of locations, and the standard deviation of the obtained values is divided by the average value.
  • the film 3 may have an absolute value of thickness distortion of 1 or less.
  • the thickness distribution becomes a normal distribution or a distribution close to the normal distribution, and locally high stress is unlikely to remain, so that it is repeatedly exposed to plasma over a long period of time. Even if it is done, a possibility that the film
  • the thickness of the film 3 is preferably 0 or more and 1 or less.
  • the skewness is an index (statistic) indicating how much the distribution is distorted from the normal distribution, that is, an index (statistic) indicating the symmetry of the distribution.
  • an index (statistic) indicating the symmetry of the distribution.
  • a spectral interferometer is used and the refractive index is 1.92. It should be noted that at least 20 points or more are measured with respect to the target observation area, for example, an area in which both the horizontal and vertical lengths are 50 mm.
  • the maximum height Rz of the roughness curve on the surface of the film 3 is 6 ⁇ m or less.
  • the maximum height Rz of the roughness curve on the surface of the film 3 is based on JIS B 0601-2001 and is based on a laser microscope (manufactured by Keyence Co., Ltd., ultra-depth color 3D shape measuring microscope (VK-9500 or its It can be measured using the successor model)).
  • magnification is 1000 times (eyepiece lens: 20 times, objective lens: 50 times), measurement mode is color depth, measurement resolution (pitch) in the height direction is 0.05 ⁇ m, and optical zoom is 1.0.
  • the gain is 953, the ND filter is 0, the measurement range is 278 ⁇ m ⁇ 210 ⁇ m, the cutoff value ⁇ s is 2.5 ⁇ m, and the cutoff value ⁇ c is 0.08 mm.
  • the n number is set to 5 or more, and the average value of the obtained values is set as the maximum height Rz of the roughness curve on the surface of the film 3.
  • the film 3 in the plasma processing apparatus member 1 of the present disclosure has a thickness of 510 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • the micro Vickers hardness Hmv of the film 3 is 7.5 GPa or more.
  • the measurement method of the micro Vickers hardness Hmv shall be performed in accordance with JIS R 1610 (2003). In addition, the measurement is performed with a test load of 0.4903 N (50 gf) and a holding force of 15 seconds using an automatic micro hardness test system AMT-X7FS manufactured by MATSUZAWA. Moreover, it is preferable to use the sample in which the film
  • the life of the plasma processing apparatus member 1 at the same average thickness is extended, so that it is highly cost-effective.
  • the membrane 3 may have a closed pore area occupation ratio of 0.2 area% or less.
  • An area occupation ratio of closed pores of 0.2 area% or less means that the membrane is a dense membrane, and it can be said that the membrane hardly undergoes corrosion starting from the closed pores.
  • the area occupation ratio of closed pores is 0.2 area% or less is a value smaller than a film obtained by a plasma spraying method, a suspension spraying method, or an aerosol deposition (AD) method. Since these film forming methods use powder as a raw material, the area ratio of closed pores tends to increase. For example, a film formed by plasma spraying has closed pores of about 10 to 20%. For this reason, the micro-Vickers hardness Hmv of the plasma sprayed film is about 4.4 GPa.
  • the membrane 3 may have an average circle equivalent diameter of closed pores of 8 ⁇ m or less.
  • the average value of the equivalent circle diameters of the closed pores is within this range, even if the surface of the membrane 3 is exposed to plasma and the inside of the membrane 3 is exposed, the contour of the closed pores and the number of particles generated from the inside are suppressed. can do.
  • the membrane 3 may have a coefficient of variation of the equivalent circle diameter of the closed pores of 2 or less. If the variation coefficient of the equivalent circle diameter of the closed pores is within this range, since there are almost no abnormally large closed pores, the contour of the closed pores even if the surface of the membrane 3 is exposed to plasma and the inside of the membrane 3 is exposed. And generation of abnormally large particles from the inside can be suppressed.
  • the coefficient of variation of the equivalent circle diameter of the closed pores is preferably 1 or less.
  • the area occupation ratio of the closed pores of the membrane 3, the average value of the equivalent circle diameter, and the coefficient of variation of the equivalent circle diameter are determined by using a diamond abrasive grain having an average particle diameter of 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the surface polished until reaching a position of 40% to 60% of the thickness of the film 3 is taken as the measurement surface.
  • the epi-illumination is set to coaxial epi-illumination, the illumination intensity is set to 255, and the ZS20 lens corresponding to the objective lens is set to 100 times.
  • the luminance is selected in the automatic area measurement mode in a range where the area is 7.223 mm 2 (the length in the horizontal direction is 3.1 mm and the length in the vertical direction is 2.33 mm), and a dark region (closed pores) is selected.
  • the threshold value is set to, for example, -20, and measurement is performed to determine the area occupation ratio of the closed pores of the membrane 3, the average value of the equivalent circle diameter, and the fluctuation of the equivalent circle diameter. A coefficient can be calculated.
  • the threshold value may be set as appropriate according to the brightness of the dark area. As described above, it is preferable to use the central portion of the membrane as the measurement surface because it is a representative value of the closed pores of the membrane 3.
  • the thickness of the film 3 is preferably 5 ⁇ m or more. Further, the thickness of the film 3 may be 15 ⁇ m or more. When the variation coefficient of the thickness of the film 3 is 0.04 or less, and when the thickness of the film 3 is 15 ⁇ m or more, it can withstand long-term use in an environment exposed to plasma.
  • the variation coefficient of the thickness of the membrane 3 is 0.04 or less, the area occupation ratio of the closed pores of the membrane 3 is 0.2 area% or less, and the thickness of the membrane 3 is 15 ⁇ m or more, it is further extended. Can withstand a wide range of uses.
  • examples of the base material 2 include quartz, aluminum having a purity of 99.999% (5N) or more, aluminum alloys such as an aluminum 6061 alloy, aluminum nitride ceramics, and aluminum oxide ceramics.
  • the aluminum nitride ceramics and the aluminum oxide ceramics are, for example, aluminum oxide ceramics, an oxidation value that is a value obtained by converting Al into Al 2 O 3 out of a total of 100% by mass of the components constituting the substrate 2. Ceramics with an aluminum content of 90% by mass or more.
  • the aluminum oxide ceramics may contain magnesium oxide, calcium oxide, silicon oxide and the like in addition to aluminum oxide.
  • the components constituting the substrate 2 and the film 3 can be identified by an X-ray diffractometer using CuK ⁇ rays, and the content of each component is, for example, an ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectroscopic analyzer. Or it can obtain
  • ICP Inductively Coupled Plasma
  • silicon oxide (SiO 2 ) powder and calcium carbonate (CaCO 3 ) powder are prepared.
  • As the silicon oxide powder a fine powder having an average particle size of 0.5 ⁇ m or less is prepared.
  • magnesium hydroxide powder is used to obtain an aluminum oxide ceramic containing Mg.
  • powders other than aluminum oxide A powder and aluminum oxide B powder are collectively referred to as first subcomponent powder.
  • each first subcomponent powder is weighed.
  • the aluminum oxide A powder and the aluminum oxide B powder are made to have a mass ratio of 40:60 to 60:40, and Al is contained in 100% by mass of the components constituting the obtained aluminum oxide ceramic. Weigh so that the content in terms of Al 2 O 3 is 99.4% by mass or more to obtain an aluminum oxide powder.
  • the amount of Na in the aluminum oxide blended powder is first grasped and converted to Na 2 O from the amount of Na in the case of aluminum oxide ceramics.
  • the components (in this example, Si, Ca, etc.) constituting the subcomponent powder are weighed so that the ratio to the value converted to oxide is 1.1 or less.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • the slurry is spray-granulated to obtain granules, and then the granules are formed into a predetermined shape by a powder press forming apparatus, an isostatic press forming apparatus, etc., and subjected to cutting as necessary to form a substrate-like formed body Get.
  • the substrate 2 can be obtained by polishing using a polishing disk made of tin.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the sputtering apparatus 10.
  • the sputtering apparatus 10 includes a chamber 4, a gas supply source 8 connected to the chamber 4, an anode 5 and a cathode 7 located in the chamber 4, and a cathode 7.
  • a target 6 connected to the side is provided.
  • the base material 2 obtained by the above-described method is placed on the anode 5 side in the chamber 4. Further, a target 6 mainly composed of a rare earth element, here metal yttrium, is placed on the cathode 7 side on the opposite side in the chamber 4. In this state, the inside of the chamber 4 is decompressed by the exhaust pump, and argon and oxygen are supplied as the gas G from the gas supply source 8.
  • an electric field is applied between the anode 5 and the cathode 7 by a power source, and plasma P is generated and sputtered to the surface of the substrate 2.
  • a metal yttrium film is formed. Note that the thickness in one formation is sub-nm.
  • an oxidation process of the metal yttrium film is performed.
  • the member for plasma processing apparatus of this indication can be obtained by performing and forming a metal yttrium film
  • the power input from the power supply may be either high frequency power or direct current power.
  • the plasma processing apparatus member of the present disclosure may be any member that is exposed to plasma.
  • a high-frequency transmission window member that transmits high-frequency waves for generating plasma, and a shower for distributing plasma generating gas.
  • the plasma processing apparatus of the present disclosure includes the member for the plasma processing apparatus of the present disclosure, there is little risk of quality deterioration due to the exposure of the base material in the thin part of the film, and the product quality is maintained. be able to. Moreover, since there is little occurrence of sudden replacement of the plasma processing apparatus member, there is little reduction in production efficiency. In addition, there is little variation in the replacement timing of the plasma processing apparatus member, the replacement timing can be predicted, and the replacement schedule can be easily set. As a result, the production efficiency is improved.
  • the plasma processing apparatus member 11 of the present disclosure includes a base 12 and a film 13 containing yttrium oxide as a main component on at least a part of the base 12 as shown in FIG.
  • FIG. 3 shows an example in which one upper surface 12 a of the base material 12 is covered with a film 13.
  • the existence of the film 13 is schematically shown in order to clarify the thickness, and the thicknesses of the substrate 12 and the film 13 are not faithfully represented.
  • Examples of the base material 12 include quartz, aluminum having a purity of 99.999% (5N) or higher, aluminum alloys such as an aluminum 6061 alloy, aluminum nitride ceramics, and aluminum oxide ceramics.
  • the aluminum nitride ceramics and the aluminum oxide ceramics are, for example, aluminum oxide ceramics, and are oxidation values obtained by converting Al into Al 2 O 3 in a total of 100% by mass of the components constituting the substrate 12. Ceramics with an aluminum content of 90% by mass or more.
  • the aluminum oxide ceramics may contain magnesium oxide, calcium oxide, silicon oxide and the like in addition to aluminum oxide.
  • the film 13 is mainly composed of yttrium oxide.
  • the film 13 is yttrium oxide expressed as Y 2 O 3-x (0 ⁇ x ⁇ 1) in which oxygen is deficient, the film 13 has semiconductivity, so that charging on the surface of the film 13 is suppressed. be able to.
  • the main component is a component occupying 90% by mass or more out of 100% by mass of the components constituting the film 13.
  • membrane 13 can be identified with the X-ray-diffraction apparatus using CuK (alpha) ray, and content of each component is ICP (Inductively Coupled Plasma) emission-spectral-analysis apparatus ( ICP) or the content of each element obtained by a fluorescent X-ray analyzer can be obtained by converting it into an oxide.
  • ICP Inductively Coupled Plasma
  • a fluorescent X-ray analyzer can be obtained by converting it into an oxide.
  • value of content in terms of Y 2 O 3 of Y determined by ICP is not more 90 wt% or more, as a main component of yttrium oxide It is a membrane.
  • the membrane 13 has an area occupation ratio of closed pores of 0.2 area% or less.
  • the area occupation ratio of the closed pores is 0.2 area% or less means that the membrane is a dense membrane, and it can be said that the corrosion hardly progresses starting from the closed pores.
  • the area occupation ratio of closed pores is 0.2 area% or less is a value smaller than a film obtained by a plasma spraying method, a suspension spraying method, or an aerosol deposition (AD) method. Since these film forming methods use powder as a raw material, the area ratio of closed pores tends to increase.
  • the membrane 13 may have an average value of the equivalent circle diameter of the closed pores of 8 ⁇ m or less.
  • the average value of the equivalent circle diameters of the closed pores is within this range, even if the surface of the membrane 13 is exposed to plasma and the inside of the membrane 13 is exposed, the outline of the closed pores and the number of particles generated from the inside are suppressed. can do.
  • the membrane 13 may have a coefficient of variation of the equivalent circle diameter of the closed pores of 2 or less. If the variation coefficient of the circle-equivalent diameter of the closed pores is within this range, there are almost no abnormally large closed pores. Therefore, even if the surface of the membrane 13 is exposed to plasma and the inside of the membrane 13 is exposed, the contour of the closed pores And generation of abnormally large particles from the inside can be suppressed.
  • the coefficient of variation of the equivalent circle diameter of the closed pores is preferably 1 or less.
  • the area occupation ratio of the closed pores of the membrane 13, the average value of the equivalent circle diameter, and the coefficient of variation of the equivalent circle diameter were determined by using a diamond abrasive grain having an average particle diameter of 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less, and a polishing machine made of tin. The surface polished until the position of 40% to 60% of the thickness of the film 13 is taken as the measurement surface. Then, using a digital microscope (VHX-5000, manufactured by Keyence Corporation), the epi-illumination is set to coaxial epi-illumination, the illumination intensity is set to 255, and the ZS20 lens corresponding to the objective lens is set to 100 times.
  • VHX-5000 digital microscope
  • the luminance is selected in the automatic area measurement mode in a range where the area is 7.223 mm 2 (the length in the horizontal direction is 3.1 mm and the length in the vertical direction is 2.33 mm), and a dark region (closed pores) is selected.
  • the threshold value is set to, for example, -20, and measurement is performed, whereby the area occupancy ratio of the closed pores of the membrane 13, the average value of the equivalent circle diameter, and the variation of the equivalent circle diameter are measured. A coefficient can be calculated.
  • the threshold value may be set as appropriate according to the brightness of the dark area. As described above, it is preferable to use the central portion of the membrane as the measurement surface because it is a representative value of the closed pores of the membrane 13.
  • the film 13 has a full width at half maximum (FWHM: Full Width at Half Maximum) of 0.25 ° or less on the (222) plane of yttrium oxide obtained by X-ray diffraction. That is, since the crystallinity is high and the residual stress is small, the film 13 is less likely to be cracked or cracked.
  • FWHM Full Width at Half Maximum
  • the half width is preferably 0.05 ° or more.
  • the film 13 constituting the plasma processing apparatus member 1 of the present disclosure has a closed pore area occupancy ratio of 0.2 area% or less, and a diffraction peak on the (222) plane of yttrium oxide obtained by X-ray diffraction. Since the half-value width is 0.25 ° or less, it is dense and has a small residual stress, and therefore has excellent corrosion resistance to plasma.
  • the film 13 constituting the member 11 for a plasma processing apparatus of the present disclosure has a film thickness of 5 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less.
  • the micro Vickers hardness Hmv of the film 13 is 7.5 GPa or more, and the hardness is very high.
  • a film formed by plasma spraying has closed pores of about 10 to 20%.
  • the micro-Vickers hardness Hmv of the plasma sprayed film is about 4.4 GPa.
  • the measuring method of micro Vickers hardness Hmv shall be performed based on JISR1610 (2003).
  • the measurement is performed with a test load of 0.4903 N (50 gf) and a holding force of 15 seconds using an automatic micro hardness test system AMT-X7FS manufactured by MATSUZAWA.
  • AMT-X7FS automatic micro hardness test system manufactured by MATSUZAWA.
  • the corrosion resistance is improved due to the higher crystallinity.
  • the film 13 constituting the plasma processing apparatus member 11 of the present disclosure may be such that the shift amount of the diffraction peak on the (222) plane of yttrium oxide toward the low angle side is 0.3 ° or less.
  • the shift amount of the diffraction peak on the (222) plane of yttrium oxide to the low angle side is within this range, the spread of the lattice spacing of the yttrium oxide crystal is suppressed, so that the residual stress inside the film 13 is further increased. It becomes small and the possibility of peeling from the substrate 12 is reduced.
  • the half width of the diffraction peak at the (222) plane of yttrium oxide and the shift amount to the low angle side can be measured using an X-ray diffractometer.
  • silicon oxide (SiO 2 ) powder and calcium carbonate (CaCO 3 ) powder are prepared.
  • As the silicon oxide powder a fine powder having an average particle size of 0.5 ⁇ m or less is prepared.
  • magnesium hydroxide powder is used to obtain an aluminum oxide ceramic containing Mg.
  • powders other than aluminum oxide A powder and aluminum oxide B powder are collectively referred to as first subcomponent powder.
  • each first subcomponent powder is weighed.
  • the aluminum oxide A powder and the aluminum oxide B powder are made to have a mass ratio of 40:60 to 60:40, and Al is contained in 100% by mass of the components constituting the obtained aluminum oxide ceramic. Weigh so that the content in terms of Al 2 O 3 is 99.4% by mass or more to obtain an aluminum oxide powder.
  • the amount of Na in the aluminum oxide blended powder is first grasped and converted to Na 2 O from the amount of Na in the case of aluminum oxide ceramics.
  • the components (in this example, Si, Ca, etc.) constituting the subcomponent powder are weighed so that the ratio to the value converted to oxide is 1.1 or less.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • the slurry is spray-granulated to obtain granules, and then the granules are formed into a predetermined shape by a powder press forming apparatus, an isostatic press forming apparatus, etc., and subjected to cutting as necessary to form a substrate-like formed body Get.
  • the substrate 12 can be obtained by polishing using a polishing disk made of tin.
  • the open porosity on the upper surface 2a of the base material 12 forming the membrane 13 is set to 8 area% or less. Good.
  • the surface on the side on which the film is formed has diamond abrasive grains having an average particle diameter of 1 ⁇ m or more and 3 ⁇ m or less, and a polishing disc made of tin. Use and polish.
  • the open porosity in the upper surface 12a may be obtained by using the same method as described above using a digital microscope (VHX-5000, manufactured by Keyence Corporation).
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing the sputtering apparatus 20.
  • the sputtering apparatus 20 includes a chamber 14, a gas supply source 18 connected to the chamber 14, an anode 15 and a cathode 17 located in the chamber 14, and a cathode 17.
  • a target 16 connected to the side;
  • the base material 12 obtained by the above-described method is installed on the anode 15 side in the chamber 14.
  • a target 16 mainly composed of a rare earth element, here metal yttrium, is disposed on the cathode 17 side on the opposite side in the chamber 14. In this state, the inside of the chamber 14 is decompressed by the exhaust pump, and argon and oxygen are supplied as the gas G from the gas supply source 18.
  • the thickness in one formation is 0.5 nm or less. In order to make the full width at half maximum 0.13 ° or less, the thickness in one formation may be 0.3 nm or less. In order to set the shift amount of the diffraction peak to the low angle side to 0.3 ° or less, the temperature of the base material 12 may be controlled to normal temperature to 200 ° C. By reducing the thickness in one formation, it is possible to suppress the formation of closed pores.
  • the member for plasma processing apparatus of this indication can be obtained by performing and forming a metal yttrium film
  • the power input from the power supply may be either high frequency power or direct current power.
  • membrane 13 is 10 micrometers or more. By increasing the film thickness, the durability can be improved.
  • the plasma processing apparatus member of the present disclosure may be any member that is exposed to plasma.
  • a high-frequency transmission window member that transmits high-frequency waves for generating plasma, and a shower for distributing plasma generating gas.
  • the plasma processing apparatus according to the present disclosure includes the member for the plasma processing apparatus according to the present disclosure, excellent quality can be maintained over a long period of time due to excellent corrosion resistance, and thus the plasma processing apparatus has high reliability. Moreover, since the lifetime of the member for plasma processing apparatuses is long, productivity improves.

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Abstract

本開示のプラズマ処理装置用部材は、基材と、該基材の少なくとも一部に希土類元素の酸化物の膜とを備える。該膜は、厚みの変動係数が０．０４以下である。本開示のプラズマ処理装置は、上記プラズマ処理装置用部材を備える。本開示のプラズマ処理装置用部材は、膜の厚みのばらつきが少ない。

Description

プラズマ処理装置用部材およびこれを備えるプラズマ処理装置
　本開示は、プラズマ処理装置用部材およびこれを備えるプラズマ処理装置に関する。
　従来、高い耐プラズマ性が求められる部材として、基材と、この基材上に酸化イットリウムからなる膜とを備えたプラズマ処理装置用部材が用いられている。
　このようなプラズマ処理装置用部材として、例えば、特許文献１では、基材の表面に、算術平均粗さ（Ｒａ）が３．３０～２８．０μｍの酸化イットリウムからなる溶射皮膜を備えたプラズマ処理装置用部材が提案されている。
特許第５０８９８７４号公報
　特許文献１で提案されたプラズマ処理装置用部材を構成する溶射皮膜は、算術平均粗さ（Ｒａ）が最低でも３．３０μｍであり、最大高さＲｚは算術平均粗さの４倍とされていることから換算すると最大高さＲｚは１３．２μｍとなる。このような最大高さＲｚを有する膜は、例えば、膜の平均厚みが２０μｍで、２０μｍを中心に山と谷とが存在するとすれば、谷の部分は基材からの厚みが１３．４μｍしかないこととなる。
　このような厚みのばらつきを有する膜の場合、厚みが最も薄い部分は、他の部分よりも早い段階で基材が露出することとなり、他の部分に膜がまだ残っていようともプラズマ処理装置用部材を交換しなければならなくなる。
　このように、膜の厚みのばらつきが大きいときには、平均厚み程の寿命を得られない。また、平均厚み程の寿命を期待している使用者においては、予定外に早く交換時期が訪れることとなり、生産性が低下する。さらに、部分的な基材の露出であり、他の部分には高価な膜が残った状態であることから、プラズマ処理装置用部材が平均厚み程度に使えることを見込んだコスト設定がされているとすれば、費用対効果が低いということになる。そのため、今般においては、膜の厚みのばらつきの少ないプラズマ処理装置用部材が求められている。
　本開示は、膜の厚みばらつきが少ないプラズマ処理装置用部材およびこのプラズマ処理装置用部材を備えるプラズマ処理装置を提供する。
　本開示のプラズマ処理装置用部材は、基材と、該基材の少なくとも一部に希土類元素の酸化物の膜とを備える。該膜は、厚みの変動係数が０．０４以下である。
　本開示のプラズマ処理装置は、上記プラズマ処理装置用部材を備える。
　本開示のプラズマ処理装置用部材は、同じ平均厚みを有するものよりも長期間にわたって使用することができる。
　本開示のプラズマ処理装置は、高い信頼性を有する。
　本発明の目的、特色、および利点は、下記の詳細な説明と図面とから、より明確になるであろう。
本開示の一実施形態のプラズマ処理装置用部材を示す模式図である。 本開示の一実施形態のプラズマ処理装置用部材を得るためのスパッタ装置を示す模式図である。 本開示の他の実施形態のプラズマ処理装置用部材を示す模式図である。 本開示の他の実施形態のプラズマ処理装置用部材を得るためのスパッタ装置を示す模式図である。
　以下、図面を参照して、本開示のプラズマ処理装置用部材について詳細に説明する。
　本開示のプラズマ処理装置用部材１は、図１に示すように、基材２と、基材２の少なくとも一部に希土類元素の酸化物の膜３とを備える。そして、図１においては、基材２の一つの上面２ａを膜３で被覆している例を示している。なお、図１においては、膜３の存在を明確にすべく模式的に示しているものであり、基材２および膜３の厚みを忠実に表したものではない。
　そして、膜３は、希土類元素の酸化物であり、希土類元素としては、イットリウム（Ｙ）、セリウム（Ｃｅ）、サマリウム（Ｓｍ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、エルビウム（Ｅｒ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）等が挙げられる。ここで、希土類元素がイットリウムであるときには、耐食性に優れていながら、他の希土類元素よりも安価なため、費用対効果が高い。
　なお、膜３は、希土類元素の酸化物以外を含まないというものではなく、膜３の形成時に用いるターゲットの純度および装置構成などにより、希土類元素以外に、フッ素（Ｆ）、ナトリウム（Ｎａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、珪素（Ｓｉ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）、塩素（Ｃｌ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ストロンチウム（Ｓｒ）などが含まれる場合がある。
　そして、膜３は、厚みの変動係数が０．０４以下である。このような構成を満たす本開示のプラズマ処理装置用部材１は、厚みの変動係数がこの範囲を超えるものよりも長期間にわたって使用することができる。
　ここで、変動係数とは、図１に記載の符号を用いて説明すれば、膜３が形成されている基材２の上面２ａに垂直な断面において、上面２ａから膜３の表面までの厚みを複数個所において測定し、得られた値の標準偏差を平均値で除したものである。
　膜３は、厚みの歪度の絶対値が１以下であってもよい。
　厚みの歪度の絶対値がこの範囲であると、厚みの分布は正規分布または正規分布に近い分布となり、局部的に高い応力が残留しにくくなるので、長期間に亘って、プラズマに繰り返し曝されても、膜３が剥離するおそれを低減することができる。
　特に、膜３は、厚みの歪度が０以上１以下であるとよい。
　ここで、歪度とは、分布が正規分布からどれだけ歪んでいるか、即ち、分布の左右対称性を示す指標（統計量）であり、歪度Ｓｋ＞０である場合、分布の裾は右側に向かい、歪度Ｓｋ＝０である場合、分布は左右対称となり、歪度Ｓｋ＜０である場合、分布の裾は左側に向かう。
　なお、厚みの歪度は、Excel（登録商標、Microsoft Corporation）に備えられている関数ＳＫＥＷを用いて求めればよい。
　測定に関し、より具体的には、分光干渉計を用い、屈折率を１．９２として測定する。なお、対象とする観察領域、例えば、横方向および縦方向の長さがいずれも５０ｍｍである範囲の領域に対して、偏りがないように少なくとも２０ヵ所以上を測定する。
　なお、厚みの変動係数が０．０４以下である本開示のプラズマ処理装置用部材１は、膜３の表面における粗さ曲線の最大高さＲｚは６μｍ以下である。ここで、膜３の表面における粗さ曲線の最大高さＲｚとは、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１－２００１に準拠し、レーザー顕微鏡（(株)キーエンス製、超深度カラー３Ｄ形状測定顕微鏡（ＶＫ－９５００またはその後継機種））を用いて測定することができる。測定条件としては、倍率を１０００倍（接眼レンズ：２０倍、対物レンズ：５０倍）、測定モードをカラー超深度、高さ方向の測定分解能（ピッチ）を０．０５μｍ、光学ズームを１．０倍、ゲインを９５３、ＮＤフィルターを０、測定範囲を２７８μｍ×２１０μｍ、カットオフ値λｓを２．５μｍ、カットオフ値λｃを０．０８ｍｍである。また、数値の算出にあたっては、ｎ数を５以上とし、得られた値の平均値を膜３の表面における粗さ曲線の最大高さＲｚとする。
　また、本開示のプラズマ処理装置用部材１における膜３は、厚みとしては、５１０μｍ以上２００μｍ以下である。また、膜３のマイクロビッカース硬度Ｈｍｖは、７．５ＧＰａ以上である。マイクロビッカース硬度Ｈｍｖの測定方法は、ＪＩＳ　Ｒ　１６１０（２００３）に準拠して行うものとする。また、測定はＭＡＴＳＵＺＡＷＡ製自動微小硬さ試験システムＡＭＴ－Ｘ７ＦＳを用いて、試験荷重０．４９０３Ｎ（５０ｇｆ）、保持力１５秒で行うものとする。また、鏡面加工されている基材表面に膜３が設けられたサンプルを用いることが好ましい。
　膜３において、特に厚みの変動係数が０．０２５以下であれば、同じ平均厚みにおけるプラズマ処理装置用部材１の寿命が延びるため、高い費用対効果を有する。
　また、膜３は、閉気孔の面積占有率が０．２面積％以下であってもよい。閉気孔の面積占有率が０．２面積％以下であるとは、緻密な膜であるということであり、閉気孔を起点に腐食が進むことが少ない膜であるともいえる。なお、閉気孔の面積占有率が０．２面積％以下とは、プラズマ溶射法、サスペンション溶射法、エアロゾルデポジション（ＡＤ）法で得られた膜よりも小さい値である。これらの成膜方法は粉末を原料にしているため、閉気孔の面積率が大きくなりやすい。例えば、プラズマ溶射法で形成した膜は閉気孔が１０～２０％程度である。このため、プラズマ溶射膜のマイクロビッカース硬度Ｈｍｖは４．４ＧＰａ程度である。
　また、膜３は、閉気孔の円相当径の平均値が８μｍ以下であってもよい。閉気孔の円相当径の平均値がこの範囲であると、膜３の表面がプラズマに曝されて、膜３の内部が露出しても閉気孔の輪郭や内部から発生するパーティクルの個数を抑制することができる。
　また、膜３は、閉気孔の円相当径の変動係数が２以下であってもよい。閉気孔の円相当径の変動係数がこの範囲であると、異常に大きい閉気孔がほとんどないので、膜３の表面がプラズマに曝されて、膜３の内部が露出しても閉気孔の輪郭や内部から異常に大きなパーティクルの発生を抑制することができる。
　特に、閉気孔の円相当径の変動係数は、１以下であるとよい。
　ここで、膜３の閉気孔の面積占有率、円相当径の平均値および円相当径の変動係数は、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下であるダイヤモンド砥粒を用いて、錫からなる研磨盤で膜３の厚みの４０％以上６０％以下の位置になるまで研磨した面を測定面とする。そして、デジタルマイクロスコープ（キーエンス(株)製、ＶＨＸ－５０００）を用いて、落射照明を同軸落射に、照明の強さを２５５に設定し、対物レンズに該当するＺＳ２０レンズを１００倍とする。次に、面積が７．２２３ｍｍ２（横方向の長さが３．１ｍｍ、縦方向の長さが２．３３ｍｍ）となる範囲を自動面積計測モードで輝度を選択して、暗い領域（閉気孔に該当する領域）を抽出した後、しきい値を、例えば、－２０に設定して測定することにより、膜３の閉気孔の面積占有率、円相当径の平均値および円相当径の変動係数を算出することができる。但し、暗い領域の明度に応じて、閾値は、適宜設定すればよい。前述のように膜の中心部を測定面とすることは、膜３の閉気孔の代表値となるため好ましい。　
　膜３の厚みは５μｍ以上が好ましい。また、膜３の厚みは１５μｍ以上であってもよい。膜３の厚みの変動係数が０．０４以下であり、さらに膜３の厚み１５μｍ以上であるときには、プラズマに曝される環境において、長期間にわたる使用に耐えることができる。
　さらに、膜３の厚みの変動係数が０．０４以下であり、膜３の閉気孔の面積占有率が０．２面積％以下であり、膜３の厚みが１５μｍ以上であるときには、さらに長期間にわたる使用に耐えることができる。
　次に、基材２は、例えば、石英、純度が９９．９９９%（５Ｎ）以上のアルミニウム、アルミニウム６０６１合金等のアルミニウム合金、窒化アルミニウム質セラミックス、酸化アルミニウム質セラミックス等が挙げられる。窒化アルミニウム質セラミックスや酸化アルミニウム質セラミックスとは、例えば、酸化アルミニウム質セラミックスであれば、基材２を構成する成分の合計１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３に換算した値である酸化アルミニウムの含有量が９０質量％以上のセラミックスのことである。なお、酸化アルミニウム質セラミックスは、酸化アルミニウム以外に、酸化マグネシウム、酸化カルシウムおよび酸化珪素等を含む場合がある。
　ここで、基材２および膜３をそれぞれ構成する成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置によって同定することができ、各成分の含有量は、例えばＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置により求めた各元素の含有量を酸化物に換算することにより求めることができる。
　次に、本開示のプラズマ処理装置用部材１の製造方法について説明する。
　まず、基材２の製造方法について説明する。
　平均粒径が０．４～０．６μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）Ａ粉末および平均粒径が１．２～１．８μｍ程度の酸化アルミニウムＢ粉末を準備する。また、酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）粉末を準備する。なお、酸化珪素粉末は、平均粒径が０．５μｍ以下の微粉のものを準備する。また、Ｍｇを含む酸化アルミニウム質セラミックスを得るには、水酸化マグネシウム粉末を用いる。なお、以下の記載において、酸化アルミニウムＡ粉末および酸化アルミニウムＢ粉末以外の粉末を総称して、第１の副成分粉末と称す。
　そして、第１の副成分粉末をそれぞれ所定量秤量する。次に、酸化アルミニウムＡ粉末と、酸化アルミニウムＢ粉末とを質量比率が４０：６０～６０：４０となるように、また、得られる酸化アルミニウム質セラミックスを構成する成分１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．４質量％以上となるように秤量し、酸化アルミニウム調合粉末とする。また、第１の副成分粉末について好適には、酸化アルミニウム調合粉末におけるＮａ量をまず把握し、酸化アルミニウム質セラミックスとした場合におけるＮａ量からＮａ２Ｏに換算し、この換算値と、第１の副成分粉末を構成する成分（この例においては、ＳｉやＣａ等）を酸化物に換算した値との比が１．１以下となるように秤量する。
　そして、酸化アルミニウム調合粉末と、第１の副成分粉末と、酸化アルミニウム調合粉末および第１の副成分粉末との合計１００質量部に対し、１～１．５質量部のＰＶＡ（ポリビニールアルコール）などのバインダと、１００質量部の溶媒と、０．１～０．５５質量部の分散剤とを攪拌装置に入れて混合・攪拌してスラリーを得る。
　その後、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、この顆粒を粉末プレス成形装置、静水圧プレス成形装置等により所定形状に成形し、必要に応じて切削加工を施して基板状の成形体を得る。
　次に、焼成温度を１５００℃以上１７００℃以下、保持時間を４時間以上６時間以下として焼成した後、膜を形成する側の表面を平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下であるダイヤモンド砥粒と、錫からなる研磨盤とを用いて、研磨することにより基材２を得ることができる。
　次に、膜３の形成方法について、図２を用いて説明する。図２は、スパッタ装置１０を示す模式図であり、スパッタ装置１０は、チャンバ４と、チャンバ４内に繋がるガス供給源８と、チャンバ４内に位置する陽極５および陰極７、さらに、陰極７側に接続されるターゲット６を備える。
　膜３の形成方法としては、上述した方法で得られた基材２をチャンバ４内の陽極５側に設置する。また、チャンバ４内の反対側に希土類元素、ここでは金属イットリウムを主成分とするターゲット６を陰極７側に設置する。この状態で、排気ポンプによりチャンバ４内を減圧状態にして、ガス供給源８からガスＧとしてアルゴンおよび酸素を供給する。
　そして、圧力を０．３Ｐａ±０．１Ｐａの範囲に制御しながら、電源により陽極５と陰極７との間に電界を印加し、プラズマＰを発生させスパッタリングすることにより、基材２の表面に金属イットリウム膜を形成する。なお、１回の形成における厚みはサブｎｍである。次に、金属イットリウム膜の酸化工程を行う。そして、膜３の厚みの合計が５１０μｍ以上２００μｍ以下となるように、金属イットリウム膜の形成と、酸化工程とを交互に行って積層することにより、本開示のプラズマ処理装置用部材を得ることができる。なお、電源から投入する電力は、高周波電力および直流電力のいずれでもよい。
　本開示のプラズマ処理装置用部材とは、プラズマに曝される部材であればよく、例えば、プラズマを発生させるための高周波を透過させる高周波透過用窓部材、プラズマ生成用ガスを分配するためのシャワープレート、半導体ウエハーを載置するためのサセプター等である。
　次に、本開示のプラズマ処理装置について説明する。本開示のプラズマ処理装置は、本開示のプラズマ処理装置用部材を備えるものであることから、膜の厚みの薄い部分の基材の露出による品質低下を招くおそれが少なく、製品の品質を維持することができる。また、突発的なプラズマ処理装置用部材の交換が起きることが少ないため、生産効率の低下が少ない。また、プラズマ処理装置用部材の交換時期のばらつきが少なく、交換時期が予測でき、交換予定を組みやすいことから、結果として生産効率が向上する。
　以下、図面を参照して、本開示の他の実施形態のプラズマ処理装置用部材について詳細に説明する。
　本開示のプラズマ処理装置用部材１１は、図３に示すように、基材１２と、基材１２の少なくとも一部に酸化イットリウムを主成分とする膜１３とを備える。そして、図３においては、基材１２の一つの上面１２ａを膜１３で被覆している例を示している。なお、図３においては、膜１３の存在を明確にすべく模式的に示しているものであり、基材１２および膜１３の厚みを忠実に表したものではない。
　基材１２は、例えば、石英、純度が９９．９９９%（５Ｎ）以上のアルミニウム、アルミニウム６０６１合金等のアルミニウム合金、窒化アルミニウム質セラミックス、酸化アルミニウム質セラミックス等が挙げられる。窒化アルミニウム質セラミックスや酸化アルミニウム質セラミックスとは、例えば、酸化アルミニウム質セラミックスであれば、基材１２を構成する成分の合計１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３に換算した値である酸化アルミニウムの含有量が９０質量％以上のセラミックスのことである。なお、酸化アルミニウム質セラミックスは、酸化アルミニウム以外に、酸化マグネシウム、酸化カルシウムおよび酸化珪素等を含む場合がある。
　次に、膜１３は、酸化イットリウムを主成分とするものである。膜１３が、酸素が欠損するＹ２Ｏ３－ｘ（０＜ｘ＜１）として表される酸化イットリウムであるときには、膜１３が半導電性を有するので、膜１３の表面における帯電を抑制することができる。なお、膜１３において、主成分とは、膜１３を構成する成分１００質量％のうち、９０質量％以上を占める成分のことである。
　そして、基材１２および膜１３をそれぞれ構成する成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置によって同定することができ、各成分の含有量は、例えばＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置（ＩＣＰ）または蛍光Ｘ線分析装置により求めた各元素の含有量を酸化物に換算することにより求めることができる。膜１３に関しては、同定によりＹ２Ｏ３の存在が確認され、ＩＣＰにより求めたＹの含有量をＹ２Ｏ３に換算した値が９０質量％以上であれば、酸化イットリウムを主成分とする膜ということである。
　そして、膜１３は、閉気孔の面積占有率が０．２面積％以下である。ここで、閉気孔の面積占有率が０．２面積％以下であるとは、緻密な膜であるということであり、閉気孔を起点に腐食が進むことが少ない膜であるともいえる。なお、閉気孔の面積占有率が０．２面積％以下とは、プラズマ溶射法、サスペンション溶射法、エアロゾルデポジション（ＡＤ）法で得られた膜よりも小さい値である。これらの成膜方法は粉末を原料にしているため、閉気孔の面積率が大きくなりやすい。
　また、膜１３は、閉気孔の円相当径の平均値が８μｍ以下であってもよい。閉気孔の円相当径の平均値がこの範囲であると、膜１３の表面がプラズマに曝されて、膜１３の内部が露出しても閉気孔の輪郭や内部から発生するパーティクルの個数を抑制することができる。
　また、膜１３は、閉気孔の円相当径の変動係数が２以下であってもよい。閉気孔の円相当径の変動係数がこの範囲であると、異常に大きい閉気孔がほとんどないので、膜１３の表面がプラズマに曝されて、膜１３の内部が露出しても閉気孔の輪郭や内部から異常に大きなパーティクルの発生を抑制することができる。
　特に、閉気孔の円相当径の変動係数は、１以下であるとよい。
　ここで、膜１３の閉気孔の面積占有率、円相当径の平均値および円相当径の変動係数は、平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下であるダイヤモンド砥粒を用いて、錫からなる研磨盤で膜１３の厚みの４０％以上６０％以下の位置になるまで研磨した面を測定面とする。そして、デジタルマイクロスコープ（キーエンス(株)製、ＶＨＸ－５０００）を用いて、落射照明を同軸落射に、照明の強さを２５５に設定し、対物レンズに該当するＺＳ２０レンズを１００倍とする。次に、面積が７．２２３ｍｍ２（横方向の長さが３．１ｍｍ、縦方向の長さが２．３３ｍｍ）となる範囲を自動面積計測モードで輝度を選択して、暗い領域（閉気孔に該当する領域）を抽出した後、しきい値を、例えば、－２０に設定して測定することにより、膜１３の閉気孔の面積占有率、円相当径の平均値および円相当径の変動係数を算出することができる。但し、暗い領域の明度に応じて、閾値は、適宜設定すればよい。前述のように膜の中心部を測定面とすることは、膜１３の閉気孔の代表値となるため好ましい。
　また、膜１３は、Ｘ線回折によって得られる酸化イットリウムの（２２２）面における回折ピークの半値幅（ＦＷＨＭ：Ｆｕｌｌ　Ｗｉｄｔｈ　ａｔ　Ｈａｌｆ　Ｍａｘｉｍｕｍ）が０．２５°以下である。すなわち、結晶性が高く、残留応力が小さいため、膜１３に割れや亀裂が生じるおそれが少ない。なお、半値幅の値は上限しか規定していないが、半値幅がゼロということはあり得ず、ゼロを含まないものであることはいうまでもない。なお、半値幅は０．０５°以上が好ましい。
　本開示のプラズマ処理装置用部材１を構成する膜１３は、閉気孔の面積占有率が０．２面積％以下であり、かつ、Ｘ線回折によって得られる酸化イットリウムの（２２２）面における回折ピークの半値幅が０．２５°以下であることから、緻密質であるとともに残留応力が小さいため、プラズマに対する耐食性に優れる。
　本開示のプラズマ処理装置用部材１１を構成する膜１３は、膜の厚みが５μｍ以上２００μｍ以下である。また、膜１３のマイクロビッカース硬度Ｈｍｖは、７．５ＧＰａ以上であり、非常に硬度が高い。例えば、プラズマ溶射法で形成した膜は閉気孔が１０～２０％程度である。このため、プラズマ溶射膜のマイクロビッカース硬度Ｈｍｖは４．４ＧＰａ程度である。なお、マイクロビッカース硬度Ｈｍｖの測定方法は、ＪＩＳ　Ｒ　１６１０（２００３）に準拠して行うものとする。また、測定はＭＡＴＳＵＺＡＷＡ製自動微小硬さ試験システムＡＭＴ－Ｘ７ＦＳを用いて、試験荷重０．４９０３Ｎ（５０ｇｆ）、保持力１５秒で行うものとする。また、鏡面加工されている基材表面に膜１３が設けられたサンプルを用いることが好ましい。
　特に、半値幅が０．１３°以下であれば、さらに高い結晶性により、耐食性が向上する。
　また、本開示のプラズマ処理装置用部材１１を構成する膜１３は、酸化イットリウムの（２２２）面における回折ピークの低角側へのシフト量が０．３°以下であってもよい。酸化イットリウムの（２２２）面における回折ピークの低角側へのシフト量がこの範囲であるときには、酸化イットリウムの結晶の格子面間隔の広がりが抑制されるため、膜１３の内部における残留応力がさらに小さくなり、基材１２からの剥離のおそれが少なくなる。
　酸化イットリウムの（２２２）面における回折ピークの半値幅および低角側へのシフト量は、Ｘ線回折装置を用いて測定することができる。
　次に、本開示のプラズマ処理装置用部材１１の製造方法について説明する。
　まず、基材１２の製造方法について説明する。
　平均粒径が０．４～０．６μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）Ａ粉末および平均粒径が１．２～１．８μｍ程度の酸化アルミニウムＢ粉末を準備する。また、酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）粉末を準備する。なお、酸化珪素粉末は、平均粒径が０．５μｍ以下の微粉のものを準備する。また、Ｍｇを含む酸化アルミニウム質セラミックスを得るには、水酸化マグネシウム粉末を用いる。なお、以下の記載において、酸化アルミニウムＡ粉末および酸化アルミニウムＢ粉末以外の粉末を総称して、第１の副成分粉末と称す。
　そして、第１の副成分粉末をそれぞれ所定量秤量する。次に、酸化アルミニウムＡ粉末と、酸化アルミニウムＢ粉末とを質量比率が４０：６０～６０：４０となるように、また、得られる酸化アルミニウム質セラミックスを構成する成分１００質量％のうち、ＡｌをＡｌ２Ｏ３換算した含有量が９９．４質量％以上となるように秤量し、酸化アルミニウム調合粉末とする。また、第１の副成分粉末について好適には、酸化アルミニウム調合粉末におけるＮａ量をまず把握し、酸化アルミニウム質セラミックスとした場合におけるＮａ量からＮａ２Ｏに換算し、この換算値と、第１の副成分粉末を構成する成分（この例においては、ＳｉやＣａ等）を酸化物に換算した値との比が１．１以下となるように秤量する。
　そして、酸化アルミニウム調合粉末と、第１の副成分粉末と、酸化アルミニウム調合粉末および第１の副成分粉末との合計１００質量部に対し、１～１．５質量部のＰＶＡ（ポリビニールアルコール）などのバインダと、１００質量部の溶媒と、０．１～０．５５質量部の分散剤とを攪拌装置に入れて混合・攪拌してスラリーを得る。
　その後、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、この顆粒を粉末プレス成形装置、静水圧プレス成形装置等により所定形状に成形し、必要に応じて切削加工を施して基板状の成形体を得る。
　次に、焼成温度を１５００℃以上１７００℃以下、保持時間を４時間以上６時間以下として焼成した後、膜を形成する側の表面を平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下であるダイヤモンド砥粒と、錫からなる研磨盤とを用いて、研磨することにより基材１２を得ることができる。
　そして、膜１３の閉気孔率が０．２面積％以下であるプラズマ処理装置用部材を得るには、膜１３を形成する基材１２の上面２ａにおける開気孔率を８面積％以下とすればよい。
　ここで、上面１２ａにおける開気孔率を０．１％以下とするには、膜を形成する側の表面を平均粒径が１μｍ以上３μｍ以下であるダイヤモンド砥粒と、錫からなる研磨盤とを用いて、研磨すればよい。
　上面１２ａにおける開気孔率は、デジタルマイクロスコープ（キーエンス(株)製、ＶＨＸ－５０００）を用いて、上述した方法と同じ方法を用いて求めればよい。
　次に、膜１３の形成方法について、図４を用いて説明する。図４は、スパッタ装置２０を示す模式図であり、スパッタ装置２０は、チャンバ１４と、チャンバ１４内に繋がるガス供給源１８と、チャンバ１４内に位置する陽極１５および陰極１７、さらに、陰極１７側に接続されるターゲット１６を備える。
　膜１３の形成方法としては、上述した方法で得られた基材１２をチャンバ１４内の陽極１５側に設置する。また、チャンバ１４内の反対側に希土類元素、ここでは金属イットリウムを主成分とするターゲット１６を陰極１７側に設置する。この状態で、排気ポンプによりチャンバ１４内を減圧状態にして、ガス供給源１８からガスＧとしてアルゴンおよび酸素を供給する。
　そして、圧力を０．３Ｐａ±０．１Ｐａの範囲に制御しながら、電源により陽極１５と陰極１７との間に電界を印加し、プラズマＰを発生させスパッタリングすることにより、基材１２の表面に金属イットリウム膜を形成する。なお、１回の形成における厚みは０．５ｎｍ以下とする。半値幅を０．１３°以下にするためには、１回の形成における厚みを０．３ｎｍ以下にすればよい。回折ピークの低角側へのシフト量が０．３°以下にするためには、基材１２の温度を常温～２００℃に制御すればよい。１回の形成における厚みを小さくすることにより、閉気孔が形成されるのを抑制することができる。
　次に、金属イットリウム膜の酸化工程を行う。そして、膜１３の厚みの合計が５１０μｍ以上２００μｍ以下となるように、金属イットリウム膜の形成と、酸化工程とを交互に行って積層することにより、本開示のプラズマ処理装置用部材を得ることができる。なお、電源から投入する電力は、高周波電力および直流電力のいずれでもよい。また、膜１３の厚みは１０μｍ以上であることが好ましい。膜厚を厚くすることにより、耐久性を向上させることができる。
　本開示のプラズマ処理装置用部材とは、プラズマに曝される部材であればよく、例えば、プラズマを発生させるための高周波を透過させる高周波透過用窓部材、プラズマ生成用ガスを分配するためのシャワープレート、半導体ウエハーを載置するためのサセプター等である。
　次に、本開示のプラズマ処理装置について説明する。本開示のプラズマ処理装置は、本開示のプラズマ処理装置用部材を備えるものであることから、優れた耐食性により、優れた品質を長期間にわたって維持できるため、高い信頼性を有する。また、プラズマ処理装置用部材の寿命が長いため、生産性が向上する。
　本発明は、その精神または主要な特徴から逸脱することなく、他のいろいろな形態で実施できる。したがって、前述の実施形態はあらゆる点で単なる例示に過ぎず、本発明の範囲は請求の範囲に示すものであって、明細書本文には何ら拘束されない。さらに、請求の範囲に属する変形や変更は全て本発明の範囲内のものである。たとえば、本開示の実施形態の組み合わせから生じた発明も本発明の範囲内のものである。
　１，１１：プラズマ処理装置用部材
　２，１２：基材
　３，１３：膜
　４，１４：チャンバ
　５，１５：陽極
　６，１６：ターゲット
　７，１７：陰極
　８，１８：ガス供給源
１０，２０：スパッタ装置

Claims (8)

  1. 　基材と、該基材の少なくとも一部に希土類元素の酸化物の膜とを備え、該膜は、厚みの変動係数が０．０４以下である、プラズマ処理装置用部材。
  2. 　前記膜は、厚みの歪度の絶対値が１以下である、請求項１に記載のプラズマ処理装置用部材。
  3. 　前記膜は、閉気孔の面積占有率が０．２％以下である、請求項１または請求項２に記載のプラズマ処理装置用部材。
  4. 　前記膜は、閉気孔の円相当径の平均値が８μｍ以下である、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材。
  5. 　前記膜は、閉気孔の円相当径の変動係数が２以下である、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材。
  6. 　前記膜は、厚みが１５μｍ以上である、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材。
  7. 　前記希土類元素がイットリウムである、請求項１乃至請求項６のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材。
  8. 　請求項１乃至請求項７のいずれかに記載のプラズマ処理装置用部材を備える、プラズマ処理装置。
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