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WO2019004728A1 - 굴곡 지그를 포함하는 지그 조립체, 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치 및 이를 이용한 굴곡 인장강도 측정 방법 - Google Patents

굴곡 지그를 포함하는 지그 조립체, 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치 및 이를 이용한 굴곡 인장강도 측정 방법 Download PDF

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WO2019004728A1
WO2019004728A1 PCT/KR2018/007302 KR2018007302W WO2019004728A1 WO 2019004728 A1 WO2019004728 A1 WO 2019004728A1 KR 2018007302 W KR2018007302 W KR 2018007302W WO 2019004728 A1 WO2019004728 A1 WO 2019004728A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
specimen
jig
tensile strength
bending
electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/KR2018/007302
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
정안수
김영태
김남원
김민규
박필규
송한갑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LG Chem Ltd
Original Assignee
LG Chem Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from KR1020180070300A external-priority patent/KR102197351B1/ko
Application filed by LG Chem Ltd filed Critical LG Chem Ltd
Priority to US16/342,860 priority Critical patent/US10996150B2/en
Priority to EP18823769.7A priority patent/EP3531107B1/en
Priority to CN201880004186.4A priority patent/CN109923395B/zh
Priority to ES18823769T priority patent/ES2975066T3/es
Publication of WO2019004728A1 publication Critical patent/WO2019004728A1/ko
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Ceased legal-status Critical Current

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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N3/08—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0014—Type of force applied
    • G01N2203/0016—Tensile or compressive
    • G01N2203/0017—Tensile
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/026—Specifications of the specimen
    • G01N2203/0262—Shape of the specimen
    • G01N2203/0278—Thin specimens
    • G01N2203/0282—Two dimensional, e.g. tapes, webs, sheets, strips, disks or membranes

Definitions

  • cracks may be generated in the positive electrode 31 and the negative electrode 33.
  • cracks include cracks in the active material layer, cracks in the current collector sheet, and disconnection of the electrodes (including partial disconnection).
  • the disconnection is critical to the performance of the battery and must be managed with great care. Therefore, it is necessary to determine the winding radius, particularly the radius R of the core 60, so that the battery volume does not increase unnecessarily without generating cracks, and accordingly, the winding tension must also be determined.
  • the angle between the specimen coming down from the pedestal and the bending jig may be 0 to 10 °.
  • FIG. 3 is a schematic view of a jig assembly and a bending tensile strength measuring apparatus including the same according to an embodiment of the present invention.
  • tensile strength, flexural strength, bending strength and compressive strength are known in measuring the mechanical strength of a material.
  • the value obtained by dividing the maximum tensile load until the specimen breaks in the tensile test of the material divided by the cross-sectional area (or length) of the specimen before the test is the tensile strength.
  • the present invention proposes a new apparatus and method which are merely different from the apparatus and method for simply measuring the tensile strength, and the apparatus and method for measuring the bending strength, and are not a combination of them. It is not possible to combine the measurement of the bending strength and the measurement of the tensile strength since it is meaningless to measure the bending strength of the electrode including the electrode current collector for the reasons mentioned above. It should be noted that the present invention is not by its combination.
  • the fixing portion (150) One end (110a) of the test piece (110) is fixed by the fixing portion (150).
  • the fixing method is not particularly limited, and for example, taping, adhesive, welding, and screws can be applied.
  • the bending jig 120 causes bending of the test piece 110 between one end 110a and the other end 110b of the test piece 110. [ Then, the bending jig 120 guides the other end 110b of the specimen 110 toward the load side of the tensile test.
  • the other end 110b of the test piece 110 is connected to a tensile strength measuring instrument 190 suitable for providing a tensile test load portion and is subjected to a force pulled in the direction of the arrow shown in Fig.
  • the bent jig 120 has a flat rectangular parallelepiped shape, and the narrow jig 120 is arranged so as to form a bottom surface.
  • the bottom surface is a surface placed in a direction opposite to the direction in which the tensile strength measuring instrument 190 pulls the test piece 110 and refers to a direct portion that causes the test piece 110 to bend.
  • the shape of the bending jig 120 is not particularly limited. However, when the bending jig 120 is manufactured in the form of a rod like a cylindrical mandrel, the bending jig 120 may be bent during measurement of tensile strength due to low strength. Therefore, It is preferable to produce a plate having a constant thickness T as described above.
  • the other end portion 110b of the test piece 110 is suitable for sending the test piece 110 to the tensile test load portion by attaching the test piece 110 to the plate, It is suitable for guiding.
  • the bending jig 120 is disposed so as to be narrow and long side down so that the distal end F of the bottom surface that generates narrow and long sides of the bending jig 120, that is, the bending of the test piece 110, is a semi-sphere, Or may have the form of a semi-polygonal column. Therefore, the tip F in the length direction (H) direction of the bending jig 120 may be semicircular or semi-polygonal.
  • the bottom surface of the bending jig 120 that meets with the side surfaces of the bending jig 120 is formed in the same shape as the corner of the bending jig 120. In this case, It is difficult to accurately measure the tensile strength.
  • the radius or size (the longest length from the semicircular or semi-polygonal center to the semicircular or semi-polygonal outer periphery) of the tip of the distal end F of the bottom of the bending jig 120 is a semicircular or semi- It is preferable that they are manufactured in dimensions similar to the core for manufacturing. Most preferably the same dimensions. In this embodiment, for example, a case where a cross-section of the tip end (F) of the bottom surface of the bending jig 120 is a semicircular shape having a radius equal to the core radius R is shown.
  • the radius or size of the end face (F) cross section can be adjusted differently depending on the thickness of the specimen to be measured, the type of the active material, and the like, but it may generally be in the range of 0.25 mm to 0.5 mm. And may range from 0.5 mm to 1.0 mm in terms of diameter.
  • the bending jig 120 is used to generate the bending of the specimen 110 and the tensile strength is measured, the noise of the measured value can be minimized and the tensile strength can be appropriately measured.
  • the radius or size of the end face (F) cross section is smaller than 0.25 mm, there is a problem that the damage to the electrode is increased and the accuracy of measured value is decreased.
  • the radius or size is larger than 0.5 mm, A problem may arise.
  • the end portion 110a of the test piece 110 may be fixed by using the fixing portion 150 of the jig assembly 185 to measure the tensile strength of the test piece 110 while the test piece 110 is bent,
  • the tensile strength measuring device 190 is connected to the other end 110b of the test piece 110 after the test piece 110 passes under the tip F of the bending jig 120 of the jig assembly 185, 110) can be pulled slowly.
  • the tensile force is applied to the specimen 110, the specimen 110 is first bent by the tip portion F, and is continuously pulled in contact with one side of the bending jig 120.
  • the tensile strength is calculated from the force when the specimen 110 is broken.
  • the tensile strength measuring instrument 190 is connected to the other end 110b of the specimen 110 set to be passed through the bottom surface of the bending jig 120 of the jig assembly 185 to provide a tensile test load in the vertical direction.
  • the tensile strength measuring instrument 190 for this purpose may be, for example, a universal testing machine such as a TA (Tension Annealing) device or a UTM (Universal Testing Machine).
  • UTM is a universal device widely used for measuring mechanical properties
  • INSTRON UTM is representative.
  • the UTM can carry out standardized tests to be carried out by exchanging only the grips for fixing the specimen according to the test.
  • UTM can perform various physical properties tests of specimens. It can measure various physical properties such as tensile strength, flexural strength, compressive strength, peel strength, COF (static friction, kinetic friction coefficient), IFD, ILD W, and other various data can be measured.
  • the tensile strength measuring instrument 190 shown in Fig. 5 is a kind of UTM apparatus.
  • the tensile strength measuring instrument 190 is a hydraulic UTM capable of applying a test load to a specimen.
  • a hydraulic UTM may be a digit display method in which the measurement value of a load applied to a specimen is indicated by a guide, an analog guiding method, or a load cell which is an electronic sensitive device and a digit display unit by using a potentiometer.
  • the tensile strength measuring instrument 190 may include a load section 191 and a control and analysis section 199.
  • the loading portion 191 is disposed on the bed 192 with a table 193, a lower crosshead 194 and an upper crosshead 195.
  • the table 193 is operated upward by a hydraulic cylinder and the lower crosshead 194 is moved up and down along a vertical screw bar 196 operated by the motor and the upper crosshead 195 is moved up and down by a table 193 ) In the upward direction.
  • Grips for fixing the specimen can be mounted on the upper and lower crossheads 194 and 195.
  • Specimens for tensile strength testing are usually fixed between the upper and lower crossheads 194 and 195, )
  • the lower crosshead 194 a test piece for compressive strength and bending strength test is fixed and used for each test.
  • the control and analysis unit 199 receives various data such as the hydraulic cylinder and various devices for controlling the operation of the motor, load and specimen displacement by the load unit 10, analyzes it according to a test analysis program, And a computer device for displaying on the display device.
  • the tensile strength measuring instrument 190 is capable of applying a vertical load to the specimen while the upper and lower crossheads 194 and 195 are lifted or lowered to test tension, compression, bending, and the like.
  • the jig assembly 185 may be installed between the lower crosshead 194 and the upper crosshead 195 of the tensile strength measuring apparatus 190 shown in FIG. Between the lower crossheads 194, the bending tensile strength measurement can be performed.
  • the jig assembly 185 is fixed on the lower crosshead 194 of the tensile strength measuring instrument 190 as shown in FIG. 3 and the other end 110b of the test piece 110 is fixed to the upper crosshead 195 to lift the upper crosshead 195 upward in accordance with the upward movement of the table 193 to pull the other end 110b of the specimen 110 to measure the force at the time of fracture and calculate The tensile strength can be obtained.
  • the control and analysis unit 199 of the tensile strength measuring apparatus 190 calculates the tensile strength at the time when the specimen 110 is broken while pulling the other end 110b of the specimen 110 upward. At this time, the other end 110b of the test piece 110 and the tensile strength measuring instrument 190 are connected with a grip made of a rubber material, thereby minimizing the measurement value deviation due to the power loss.
  • a vertical force is applied to the specimen 110 until the time when the specimen 110 is broken and the tensile strength is calculated from the force at the time when the specimen 110 is broken.
  • the tensile strength thus measured that is, the bending tensile strength, which is a new parameter, can be used to confirm the physical properties of the specimen 110.
  • the method of measuring the bending tensile strength according to the present invention can be used for preliminarily verifying the suitability for use of the electrode and the winding condition of the electrode assembly by first simulating the winding situation.
  • the end of the distal end F of the bottom surface of the bending jig 120 is a semicircular shape having a radius equal to the core radius R, by simulating the conditions of winding conditions already established.
  • the load applied to the test piece 110 by the tensile strength measuring instrument 190 or the pulling speed of the test piece is set in consideration of the winding tension. If it is judged that sufficient tensile strength can not be ensured enough to enable winding when the bending tensile strength is measured under such conditions, it is judged that the electrode is not suitable for use in the winding electrode assembly. In this case, change the electrode manufacturing recipe or examine introduction of a new specification electrode.
  • the present invention is used to adjust the core radius and / or the winding tension.
  • Another bending jig having a tip having a dimension corresponding to the changed radius of the core is used and the bending tensile strength measurement is made by pulling the test piece 110 at a different load and / or other speed corresponding to the changed wrapping tension. The measurement conditions may be changed and the test repeated until the desired level of results is obtained, finally determining the appropriate winding radius and / or the winding tension.
  • the present invention can also be applied to check the time when cracks occur according to the bending level, in addition to the use of such pre-verification.
  • various levels of bending level can be provided, and the time of occurrence of the crack can be confirmed.
  • the present invention can also be used for the specification of the electrode properties according to the above.
  • an electrode suitable for secondary cell fabrication can specify how much tensile strength should be measured when measuring the bending tensile strength at a particular core radius.
  • the electrode is manufactured through the established regular electrode manufacturing process, and the measurement method according to the present invention is performed for the quality inspection of the produced electrode, thereby determining whether the electrode satisfies the specification. Electrodes that deviate from the specification are then excluded from the assembly process and begin investigating the cause of deviations from the specification. For example, it is possible to find out which line in the established manufacturing process the variable has generated, and to find out and correct the cause.
  • the present invention can also be utilized to exclude electrodes that deviate from specifications in the specification and the later inspection.
  • the structure of the flexural tensile strength measuring device 100 is simple, but its use goes beyond the expectations of those skilled in the art. Therefore, the meaning of the bending tensile strength as a new parameter of the electrode evaluation is outstanding.
  • the test piece 110 to which the one end portion 110a is fixed is connected to the tensile strength measuring device 190 in such a manner that the test piece 110 passes through the bottom surface of the bending jig 120 and contacts one surface of the bending jig 120
  • the test piece 110 and the bending jig 120 are completely in close contact with each other so that the angle between the test piece 110 and the bending jig 120 is 0 ° so as to be as close as possible to the situation in which the sheet- And the bending jig 120 according to the embodiment of the present invention. This will be further described in the following embodiments.
  • FIG. 6 is a perspective view of a jig assembly according to another embodiment of the present invention
  • FIG. 7 is a top view
  • FIG. 8 is a side view.
  • the jig assembly 285 includes a bending jig 120 'substantially similar to the bending jig 120 of the jig assembly 185 in the bending tensile strength measuring apparatus 100 described in the previous embodiment. Only the upper surface of the bending jig 120 'has been structurally changed in consideration of the structural relationship with other members for fixing the bending jig 120'.
  • the fixing portion 150 of the jig assembly 185 is deformed into the fixing portion 250.
  • a new tensile strength measuring apparatus (200 of FIG. 11 to be described later) is used, including a tensile strength measuring apparatus 190 of the bending tensile strength measuring apparatus 100, ) Can be implemented.
  • the jig assembly 285 includes a lower fixation die 202.
  • the lower fixing die 202 is formed in a substantially rectangular plate shape and has a groove 206 into which the lower plate 204 can be inserted and a fixing hole 208 is held at the bottom of the groove 206.
  • a hexagonal socket bolt 209 can be used to fix the lower fixture die 202 and the lower plate 204.
  • the jig assembly 285 is firmly fixed to the work table such as the table 193 or the lower crosshead 194 of the tensile strength measuring instrument 190 as shown in Fig. It is possible to position the jig assembly 285 without jolting even by repeating it several times.
  • the lower plate 204 is a base on which the mechanical structure of the jig is implemented in earnest.
  • the lower plate 204 is provided with a support table 230.
  • the support table 230 fixes the bending jig 120 'at both ends of the bending jig 120'.
  • the bending jig 120 ' is fixed by the support bars 230 on both sides, and the bottom surface of the bending jig 120' is designed not to touch the bottom plate 204. That is, it is installed at a position where the specimen passes through the bottom surface of the bending jig 120 'and does not cause unnecessary friction.
  • the manner in which the support table 230 fixes the bending jig 120 ' is not particularly limited.
  • the support base 230 includes a block 232 installed on the lower plate 204, a jig fixing block 234 installed on the block 232, and a bending jig 120 ' 234, and then to be fixed.
  • a hexagonal socket bolt 238 can be used for fixing the block 232 and the jig fixing block 234.
  • the block 232, the jig fixing block 234 and the butterfly bolt 236 are provided as a pair to support the bending jig 120 'from both sides.
  • a slot 235 is formed in which the bending jig 120 'can be inserted.
  • the bending jig 120 'can be firmly fixed to the inner surface of the slot 235 by inserting the bending jig 120' into the slot 235 and then tightening the wing bolt 236.
  • the pedestal 251 is for fixing one end of the specimen and is provided on the lower plate 204 on the side opposite to the support table 230 and is not particularly limited in terms of material. However, it is preferable that the edge of the pedestal 251, which is in contact with the specimen, is subjected to rounding treatment so that unnecessary force is not applied to the specimen due to the edge of the pedestal 251.
  • the pedestal 251 is a member in which one end of the specimen is placed so that one end of the specimen is positioned above the bottom surface of the bending jig 120 '.
  • the fixing plate 240 fixes one end of the specimen to the pedestal 251.
  • the clamping plate 240 basically includes a clamp block 241 for directly pressing one end of the specimen and may include a toggle clamp 245 for applying a force thereto.
  • the toggle clamp 245 is a mechanism for applying a small force to act on the clamp block 241 with a large force.
  • a connection portion 242 between the clamp block 241 and the toggle clamp 245 is formed.
  • the connecting portion 242 may include a clamp pin, a spring, an E-shaped snap ring, and the like.
  • the E-type snap ring is a ring that is held in place by force and snug fit.
  • the toggle clamp 245 is raised, (241) is spaced apart from the pedestal (251).
  • the toggle clamp 245 is lowered to place the clamp block 241 of the clamping plate 240 on one end of the specimen,
  • the clamp block 241 of the clamping plate 240 is moved further downward by adjusting the clamping blocks 260 and 260 'so that one end of the specimen is pressed by the clamp block 241 of the clamping plate 251 and the clamping plate 240, So as not to move.
  • the fixing unit 250 of this embodiment corresponds to the fixing unit 150 described in the previous embodiment, such as the pedestal 251, the fixing plate 240, the screws 260 and 260 ', and the like.
  • it may further include a sample position center setting jig 270, 270 'for positioning the sample center position while being positioned on the fixing plate 240.
  • a sample position center setting jig 270, 270 ' for positioning the sample center position while being positioned on the fixing plate 240. If the thickness of the specimen is reduced by micrometer unit, bending occurs well enough to cause deflection due to its own load and it may become difficult to position. And, it is necessary that the specimen fixation position should be constant so that repeated experiment can always be the same experiment condition.
  • the present invention is provided with a sample positioning center setting jig 270, 270 '. Positioning the specimen between the specimen position centering jigs 270 and 270 'can always keep the specimen center position constant.
  • a handle 280 may be further provided to facilitate movement of the jig assembly 285.
  • the handle 280 may be provided on the pedestal 251, for example.
  • the handle 280 is provided in the vertical fixing block 252 in particular.
  • the method of measuring the bending tensile strength by using the jig assembly 285 together with the tensile strength measuring instrument 190 is not largely different from the method using the bending tensile strength measuring apparatus 100 described above, The jig assembly 285 will be described in more detail with reference to FIG.
  • FIG. 9 is a schematic view showing steps of a method for measuring a bending tensile strength using the jig assembly of FIG. 6;
  • Figs. 10 and 11 are perspective views of the jig assembly of Fig. 6 after setting the electrode specimen.
  • Fig. FIG. 12 is a side view of the state of FIG. 11, and is a schematic view showing the jig assembly of FIG. 6 and a bending tensile strength measuring apparatus including the same.
  • a specimen 110 having one end 110a and the other end 110b is prepared as shown in FIG. 9 (a).
  • the end portion 110a of the test piece 110 is fixed between the pedestal 251 of the jig assembly 285 and the fixed plate 240 as shown in FIG.
  • the toggle clamp 245 lever is raised, the clamp block 241 goes up.
  • the clamp block 241 can be lowered and the one end 110a of the test piece 110 can be fixed .
  • the specimen 110 is pulled out under the bending jig 120 '.
  • the test piece 110 is disposed so as to be in contact with one surface of the bending jig 120 'through the bottom surface of the bending jig 120', and then the other end 110b of the test piece 110 is measured with a tensile strength measuring apparatus 5 and 12, 190).
  • the test piece 110 may be lifted up and connected to the tensile strength measuring instrument 190 so as to wind the bending jig 120 '.
  • Figs. 10 and 11 show a state in which the setting of the specimen 110 is completed.
  • 9 (b) to 9 (d) for convenience of illustration, not only the respective members are shown schematically but also the position of the center of the specimen setting jigs 270 and 270 'is not shown. However, So that the test piece 110 is set in a state where the test pieces 270 and 270 'are positioned. On the other hand, even when the width of the test piece 110 is wide as shown in FIG. 11, it can be set in the same manner as in FIG.
  • a force is applied to the specimen 110 by holding the other end 110b of the specimen 110 using the tensile strength measuring instrument 190 until the time when the specimen 110 is broken, Measure the electrode properties.
  • the upper surface of the horizontal fixing block 254 of the pedestal 251 is located higher than the bottom surface of the bending jig 120 '. 12, the specimen 110 having the one end portion 110a fixed between the pedestal 251 and the fixed plate 240 passes through the bottom surface of the bending jig 120 ' A certain angle? Is formed between one surface of the bending jig 120 'and the specimen 110 coming down from the pedestal 251 when the bending jig 120' is connected to the tensile strength measuring device 190.
  • the angle may be as exemplified in the previous embodiment, and theoretically, it is most preferable to be 0 [deg.], But it is preferable that the angle is in the range of 0 to 10 [deg.] Considering an allowable tolerance range, cost, When the angle is larger than 10 DEG, it is difficult to obtain an accurate measurement value.
  • LiCoO 2 was used as a cathode active material, and carbon black as a conductive material, PVdF as a binder, and Li 2 Co 2 as an additive were mixed in a weight ratio of 97.2: 0.9: 1.5: 0.4, and then N-methyl-2-pyrrolidone NMP) to prepare a cathode active material slurry.
  • the prepared slurry was coated on one side of an aluminum foil, followed by drying and rolling to prepare a first electrode.
  • a second electrode was also prepared in which an excessive force was applied to the first electrode to artificially generate a crack.
  • the coating thickness of the slurry of the cathode active material is 200 ⁇ m
  • the first electrode is rolled to have a thickness of 150 ⁇ m
  • the second electrode is coated with a larger force so as to have a thickness of 140 ⁇ m. You can prepare.
  • Specimens were prepared by punching the first electrode and the second electrode to a predetermined size using a tensile punching machine.
  • the center specimen 1 was punched eight times in the size of 20 mm x 100 mm at the center of the first electrode.
  • the side specimen 1 was punched eight times in the size of 20 mm x 100 mm from the edge portion of the first electrode.
  • the center specimen 2 was punched eight times in a size of 20 mm x 100 mm in the middle portion of the second electrode.
  • the side specimen 2 was punched out at a size of 20 mm x 100 mm at the edge portion of the second electrode.
  • the bending tensile strength of the specimens was measured using the bending tensile strength measuring apparatus 200 of the present invention.
  • the diameter of the tip F of the bending jig 120 ' is 0.96 mm.
  • the radius is 0.48 mm, which is a value within the 0.25 to 0.5 mm radius range condition.
  • INSTRON UTM equipment was used as the tensile strength measuring instrument (190), and the specimen was mounted on the UTM equipment, and then the tensile strength was measured by pulling the specimen under the TA (Tension Annealing) speed of 50 mm / min. And then calculated.
  • the angle? Between the test piece descending from the pedestal 251 and one surface of the bending jig 120 ' was set at 5 °. This is a numerical value within the range of 0 to 10 degrees.
  • Tables 1 and 13 graphs The measured results are shown in Tables 1 and 13 graphs.
  • the values in Table 1 represent the tensile strength (gf / mm) and the average of the eight specimens is shown in Fig.
  • the center specimens 2 and the side specimens 2 obtained from the second electrodes that were artificially cracked were found to be in the range of 16 to 24 % Lower tensile strength.
  • the first electrode in the normal state is an electrode satisfying the specification and the second electrode in which the crack is generated is an electrode that is out of specification. It can be confirmed that the device for measuring the bending tensile strength according to the present invention can discriminate between these two electrodes.

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Abstract

권심과 유사한 반경을 갖는 굴곡에서의 전극 인장강도를 측정할 수 있도록 하는 지그 조립체, 이러한 지그 조립체를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치, 그리고 이러한 굴곡 인장강도 측정 장치를 이용하여 권심과 유사한 반경을 갖는 굴곡에서의 전극 인장강도를 측정하는 굴곡 인장강도 측정 방법을 제공한다. 본 발명의 지그 조립체는, 시편의 일단부를 고정하는 고정부; 및 일단부가 고정된 상기 시편의 길이 방향 단면에 대해 일점 굴곡을 일으키고 상기 시편의 타단부를 인장시험 하중부 쪽으로 가이드하는 판 형태의 굴곡 지그를 포함한다. 본 발명에 따르면, 전극에 실제 권취가 적용되기 이전에 권취 공정과 유사한 조건하에서 전극의 인장강도를 측정할 수 있다.

Description

굴곡 지그를 포함하는 지그 조립체, 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치 및 이를 이용한 굴곡 인장강도 측정 방법
본 발명은 인장강도 측정 장치 및 측정 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 이차전지용 전극 평가를 위한 새로운 파라미터로서의 굴곡 인장강도를 측정하는 데에 필요한 지그 조립체, 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치 및 이를 이용한 굴곡 인장강도 측정 방법에 관한 것이다. 본 출원은 2017년 6월 29일자로 출원된 대한민국 특허출원 번호 제10-2017-0082738호 및 2018년 6월 19일자로 출원된 대한민국 특허출원 번호 제10-2018-0070300호에 대한 우선권주장출원으로서, 해당 출원의 명세서 및 도면에 개시된 모든 내용은 인용에 의해 본 출원에 원용된다.
일반적으로 이차전지는 전극조립체가 원통형 또는 각형의 금속 캔에 내장되어 있는 캔 타입과, 전극조립체가 알루미늄 라미네이트 시트의 파우치형 케이스에 내장되어 있는 파우치 타입으로 분류될 수 있고, 종래 이러한 이차전지에서는 시트형 전극이 이용되고 있다. 이 중, 권취형 전극조립체를 포함하는 이차전지에서는, 예를 들어, 시트형 양극과 시트형 음극 사이에 세퍼레이터가 개재된 상태로 권취된 전극조립체가 전지 케이스 내에 수납되며 전해액이 주액된다.
도 1은 일반적인 원통형 이차전지의 종단면도로서, 도 1에는 일반적인 원통형 이차전지의 주요 구성이 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 원통형 이차전지(1)는 원통형의 전지 케이스(10)와, 전지 케이스의 상부에 밀봉 결합된 캡 조립체(20)와, 전해액과 함께 전지 케이스(10) 내에 수용된 권취형 전극조립체(30)를 포함한다. 전극조립체(30)는 양극(31)과 음극(33) 및 이들 사이에 세퍼레이터(32)를 개재한 후 둥근 형태로 감은 구조이다.
양극(31)은 알루미늄박이나 스테인리스박 등의 금속박으로 구성된 양극 집전체 시트의 표면에 리튬 코발트 복합산화물이나 리튬 망간 복합산화물 등을 포함한 양극 활물질이 층상으로 코팅되고 압착된 것이다. 음극(33)은 동박이나 스테인리스박 등의 금속박으로 구성되는 음극 집전체 시트의 표면에 흑연이나 코크스 등을 포함한 음극 활물질이 층상으로 코팅되고 압착된 것이다. 양극(31) 일부에는 양극 활물질이 형성되지 않은 무지부가 있고 여기에 양극탭(40)이 연결된다. 음극(33) 일부에도 음극 활물질이 형성되지 않은 무지부가 있고 여기에 음극탭(50)이 연결된다. 양극탭(40)과 음극탭(50)은 각각 캡 조립체(20)와 전지 케이스(10)에 용접된다.
도 2는 권취형 전극조립체 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다. 전극조립체(30)는 도 2에서와 같이, 시트형 양극과 시트형 음극 및 이들 사이에 세퍼레이터를 개재한 적층 시트(35)를, 권취기에 의해 회전하는 권심(60) 상에 권취하여 제조된다.
그런데, 이와 같이 제조한 전극조립체(30)는 특히 권심(60) 주변에서 권취 반경이 작게 형성되기 때문에 양극(31), 음극(33)에 크랙(crack)이 발생될 우려가 있다. 여기서 크랙은 활물질층의 균열, 집전체 시트의 균열 및 이로 인한 전극의 단선(부분적인 단선도 포함)까지 포함하는 의미이다. 이 중에서 단선은 전지 성능에 치명적이어서 중요하게 관리되어야 한다. 따라서, 크랙을 발생시키지 않으면서 전지 부피가 불필요하게 증가하지도 않도록 권취 반경, 특히, 권심(60) 반경 R을 결정할 필요가 있으며, 이에 따라, 권취 장력도 결정할 필요가 있다.
따라서, 정확한 권취 반경 및 권취 장력을 결정하는 것이 중요함에도 불구하고 권취가 이루어진 후의 전극조립체로부터는 권취 반경 및 권취 장력이 적절하였는지 확인할 방법이 없다. 이는, 일단 권취된 전극조립체를 분해하면, 분해 과정에서 크랙이 발생하여, 권취시에 발생한 크랙과 구분하기 곤란하기 때문이다.
따라서, 전극조립체를 권취하기 전에, 전극 각각의 인장강도, 특히, 권심과 유사한 반경을 갖는 굴곡에서의 인장강도를 확인하고, 적절한 권취 반경 및 권취 장력을 결정할 필요가 있다. 그러나 종래에는 전극을 굴곡시켜 인장강도를 측정할 시도를 하지 못하였고, 마땅한 측정 장치나 측정 방법이 없었다.
본 발명에서 평가하려는 전극은 집전체 위에 활물질층이 코팅된 것이다. 기존에 코팅막의 상태를 평가하는 방법으로 연필 경도계, 나노 인덴터, DMA(Dynamic Mechanical Analysis) 등이 있어 전극 평가에 이들의 적용도 고려해 볼 수 있다.
그러나, 연필 경도계는 동일 코팅막에 대해 실험하여도 연필 각도 및 연필 표면 세팅이 측정자에 의해서 결정되기 때문에 오차가 심하다. 나노 팁을 이용해 코팅막을 압입하여 경도나 탄성계수를 측정하는 나노 인덴터는 나노 팁이 코팅막 표면의 요부에 위치할 때와 철부에 위치할 때에 정반대의 결과가 발생하므로 오차가 크다. 코팅막 양끝을 잡고 상하로 움직여 탄성계수를 측정하는 DMA의 경우, 탄성계수가 코팅막과 하지막까지 포함한 전체 구조의 물성을 대변하기 어려우며 두께에 따른 결과값 차이가 심하고 측정 시간이 오래 걸리며 동일 시편 내에서도 오차가 심하여 스펙(specification)화하기 어려우며 장치 자체의 높은 가격으로 인해 실제 공정에 적용하기 어려운 문제가 있다.
무엇보다 종래의 연필 경도계, 나노 인덴터, DMA 등을 이용해 활물질층을 검사한다고 하더라도 활물질층뿐 아니라 집전체까지 포함한 전체로서의 전극 물성을 대변하는 결과를 얻기 어려우므로 한계가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 권심과 유사한 반경을 갖는 굴곡에서의 전극 인장강도를 측정할 수 있도록 하는 지그 조립체를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 이러한 지그 조립체를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 이러한 굴곡 인장강도 측정 장치를 이용하여 권심과 유사한 반경을 갖는 굴곡에서의 전극 인장강도를 측정하는 굴곡 인장강도 측정 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 지그 조립체는, 시편의 일단부를 고정하는 고정부; 및 일단부가 고정된 상기 시편의 길이 방향 단면에 대해 일점(one point) 굴곡을 일으키고 상기 시편의 타단부를 인장시험 하중부 쪽으로 가이드하는 판 형태의 굴곡 지그를 포함한다.
상기 시편의 길이 방향 단면에 대해 일점이라 함은, 길이 방향에 직교하는 폭 방향을 쭉 따라서는 선 모양이 되므로, 본 발명에 따른 굴곡 지그는 상기 시편의 폭 방향을 쭉 따라서는 하나의 선을 따라 그 선을 기준으로 굴곡을 일으킬 수 있는 것을 가리킨다.
상기 굴곡 지그는 납작한 직육면체 형태를 갖되, 좁고 긴 변이 밑면을 형성하도록 배치되어 있으며, 상기 밑면은 상기 시편에 굴곡을 일으키는 부분으로서 반구형(semi-sphere) 혹은 반-다각기둥의 형태의 선단부를 가질 수 있다.
바람직하기로, 상기 시편은 권취형 전극조립체 제조를 위한 전극 시편이며, 상기 선단부 단면의 반경 혹은 크기는 목적하는 피측정 전극조립체 제조를 위한 권심과 동일한 치수를 가지는 것이다.
이 때, 상기 선단부 단면은 0.25 내지 0.5 ㎜ 반경의 반원형일 수 있다.
본 발명에 따른 지그 조립체는 상기 굴곡 지그의 양단에서 상기 굴곡 지그를 고정시키는 지지대를 더 포함하고, 상기 고정부는 상기 굴곡 지그 밑면보다 상기 시편의 일단부가 위에 위치하도록 상기 시편의 일단부가 놓이는 받침대; 및 상기 시편의 일단부를 상기 받침대에 고정시키는 고정판을 포함할 수도 있다.
여기서, 상기 받침대에서 내려오는 시편과 상기 굴곡 지그 사이의 각도가 0 내지 10 °일 수 있다.
상기 지그 조립체는, 상기 고정판에 위치하면서 시편 중심 위치를 잡아주는 시편 위치 중심 세팅 지그를 더 포함할 수 있다.
상기 지그 조립체는, 상기 지지대와 받침대가 구비되는 토대인 하단판을 더 포함할 수 있다.
상기 지지대는 상기 하단판에 설치되는 블록; 상기 블록 위에 설치되며 상기 굴곡 지그를 끼울 수 있는 슬롯이 상면에 형성된 지그 고정 블록; 및 상기 지그 고정 블록에 장착되는 상기 굴곡 지그를 고정시키기 위한 나비볼트를 포함할 수 있다.
상기 받침대는 상기 지지대 반대편측으로 구비되어 있으며, 상기 하단판에서부터 직립하는 수직 고정용 블록; 및 상기 수직 고정용 블록에 상기 굴곡 지그 측을 향하여 직각으로 연결되어 고정되는 수평 고정용 블록을 포함하고, 상기 굴곡 지그 밑면보다 상기 시편의 일단부가 위에 위치하도록 상기 시편의 일단부가 상기 수평 고정용 블록 위에 놓일 수 있다.
상기 고정판은 시편의 일단부를 상기 받침대에 대하여 직접 누르기 위한 클램프 블록; 및 상기 클램프 블록에 힘을 가하는 토글 클램프를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 지그 조립체는, 상기 클램프 블록을 아래로 이동시켜 시편의 일단부를 가압함으로써 상기 시편의 일단부가 상기 받침대와 클램프 블록 사이에 고정되어 움직이지 않도록 하는 나사를 더 포함할 수 있다.
상기 다른 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 굴곡 인장강도 측정 장치는, 본 발명에 따른 지그 조립체; 및 상기 지그 조립체의 굴곡 지그 밑면을 통과해 나오도록 세팅되는 시편의 타단부에 연결되어 수직 방향으로 인장시험 하중부를 제공하는 인장강도 측정 기기를 포함하여, 상기 시편을 굴곡시켜 인장강도를 측정하도록 하는 것이다.
상기 인장강도 측정 기기의 하중부는 베드 상에 테이블, 하부 크로스헤드 및 상부 크로스헤드가 배치되고 상기 테이블은 유압실린더에 의해 상방향으로 작동되고, 상기 하부 크로스헤드는 모터에 의해 작동되는 수직 스크류바를 따라 상하로 이동되며, 상기 상부 크로스헤드는 상기 테이블의 상방향 이동에 따라 상방향으로 들어올려지는 것으로서, 상기 지그 조립체는 상기 하부 크로스헤드와 상부 크로스헤드 사이에 설치되거나 상기 테이블과 하부 크로스헤드 사이에 설치될 수 있다.
그리고 상기 또 다른 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 굴곡 인장강도 측정 방법은 이러한 굴곡 인장강도 측정 장치를 이용한 굴곡 인장강도 측정 방법으로서, 상기 지그 조립체의 고정부를 이용해 시편의 일단부를 고정시키는 단계; 상기 시편을 상기 굴곡 지그 아래로 빼서 상기 시편이 상기 굴곡 지그를 감듯이 위로 올려 굴곡시키는 단계; 상기 시편의 타단부를 상기 인장강도 측정 기기에 연결하는 단계; 및 상기 시편의 타단부에 힘을 가해 상기 시편이 끊어지는 시점에서의 힘으로부터 인장강도를 계산하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 전극에 실제 권취가 적용되기 이전에 권취 공정과 유사한 조건하에서 전극의 인장강도를 측정할 수 있다.
또한, 굴곡 수준에 따라 크랙이 발생하는 시점을 확인할 수 있으며, 이에 따른 전극 물성을 스펙화할 수 있는 이점이 있다.
따라서, 크랙 발생을 저감시키는 동시에, 불필요한 부피 증가를 발생시키지 않으면서 리튬 이온이 원활하게 이동할 수 있도록 하는 권취 반경 및 권취 장력을 결정하는 데 도움이 될 수 있으며, 궁극적으로는, 우수한 성능을 갖는 권취형 리튬 이차전지가 제공될 수 있다.
본 발명의 지그 조립체 및 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치는 종래의 연필 경도계, 나노 인덴터, DMA 등보다 정확하고 측정 시간이 짧고 스펙화가 용이하며 저비용으로 실행할 수 있는 것이면서도 전극의 물성을 대변할 수 있는 굴곡 인장강도 측정이 가능해지도록 한다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 일반적인 원통형 이차전지의 종단면도이다.
도 2는 권취형 전극조립체 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 지그 조립체와 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치의 개략적인 도면이다.
도 4는 도 3의 지그 조립체에 포함될 수 있는 굴곡 지그의 사시도이다.
도 5는 도 3의 측정 장치에 포함될 수 있는 인장강도 측정 기기의 개략도이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 지그 조립체의 사시도이다.
도 7은 도 6의 지그 조립체의 상면도이다.
도 8은 도 6의 지그 조립체의 측면도이다.
도 9는 도 6의 지그 조립체를 이용한 굴곡 인장강도 측정 방법의 단계별 모식도이다.
도 10과 도 11은 도 6의 지그 조립체에 전극 시편을 세팅한 후의 사시도이다.
도 12는 도 11 상태의 측면도로서 도 6의 지그 조립체와 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치까지 도시한 개략적인 도면이다.
도 13은 실험예에 따른 굴곡 인장강도 측정 결과 그래프이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예는 본 발명의 가장 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 발명의 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 지그 조립체, 이를 포함하는 측정 장치 및 이를 이용한 측정 방법에 적용 가능한 전극은 음극 또는 양극일 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다. 다만, 전극은 보관 조건에 따라 활물질층 상태가 크게 달라져서 크랙이 발생하는 양상도 달라지게 된다. 따라서, 정확한 측정을 위해서는 일정한 상태에서 보관한 전극을 사용하여 측정하는 것이 바람직하다. 예컨대, 전극 활물질 페이스트를 집전체에 코팅, 건조시키고 압연한지 1일(24시간) 이내에 인장강도를 측정하는 것이 바람직하다. 또한, 측정 전까지 0 내지 10 %의 상대습도 및 상온(25 ℃)에서 전극을 보관하는 것이 바람직하다.
본 명세서에서 '시편'이라 함은 본 발명의 지그 조립체를 이용하여 굴곡시킨 후 인장강도를 측정하고자 하는 피측정물을 의미하는 것으로, 예컨대, 전극 시편을 의미할 수 있다.
일반적으로 재료의 기계적 강도를 측정하는 데에 있어서 인장강도, 굽힘강도(굴곡강도, flexural strength, bending strength), 압축강도 등이 알려져 있다.
재료의 인장 시험에 있어서 시편이 파단할 때까지의 최대 인장 하중을, 시험 전 시편의 단면적(또는 길이)로 나눈 값이 인장강도이다.
재료를 하중에 의해 구부리는 경우, 하중에 따라 휨이 증대되며, 결국 파단됐을 때의 응력을 단면적으로 나눈 것이 굽힘강도이다. 세라믹과 같은 취성 재료에서는 이 값을 구할 수 있다. 그러나 전극 집전체와 같이 연성 및 전성이 풍부한 금속 재료에서 아무리 구부려도 파괴가 일어나지 않을 때는 굽힘강도의 값을 결정하는 것은 불가능하다.
취성 재료에 압축 시험을 하면, 세로로 갈라지는 균열 파괴, 알알이 흩어져 부서지는 입상 파괴, 또는 경사지게 빗금으로 갈라지는 전단 파괴 등이 생긴다. 이와 같은 압축 파괴시의 단면에 있어서의 수직 응력, 즉 그때의 압축 하중을 시편의 단면적으로 나눈 값을 압축강도라고 한다. 역시 전극 집전체와 같이 연성 및 전성이 풍부한 금속 재료에서는 구할 수 없다.
본 발명에서는 전극 집전체를 포함하는 전극의 기계적 강도를 측정하는 데 있어서 이러한 사항을 고려하여 인장강도를 측정 대상으로 선정하였다. 그리고, 권취 상황을 모사하기 위하여 권심 반경과 유사한 반경으로 전극을 굴곡시킨 상태에서의 인장강도를 측정하기로 하였다. 전극 집전체에 코팅되는 활물질층과 전극 집전체는 권취시 무리한 힘이 가해지면 크랙이 생길 수 있고, 이것은 전극의 인장강도에도 영향을 미칠 수 있다는 점을 고려하였다. 따라서, 본 발명에서는 전극을 굴곡시켜 크랙이 발생할 수도 있는 상황을 만든 후 인장강도를 측정하게 되는데, 전극을 굴곡시킨 상태에서 인장강도를 측정하기 때문에 '굴곡 인장강도'라는 새로운 파라미터를 전극 특성 평가에 도입한다는 점에서 의의가 있다.
따라서, 본 발명은 종래에 단순히 인장강도를 측정하는 장치 및 방법, 그리고 단순히 굽힘강도를 측정하는 장치 및 방법과는 전혀 다르고 이들의 조합도 아닌 새로운 장치 및 방법을 제안하는 것이다. 재료의 특성상 앞에서 언급한 바와 같은 이유로 전극 집전체를 포함하는 전극에 대해 굽힘강도를 측정하는 것은 무의미하므로 굽힘강도 측정과 인장강도 측정의 결합도 가능하지 않다. 본 발명은 그 결합에 의한 것도 아니라는 점을 주의해야 한다.
한편, 유기물 등의 코팅막의 평가에 있어, 시편을 원통형의 맨드렐에 끼워 구부린 후 코팅막이 어느 정도 파괴되었는지를 육안으로 관찰하는 데에 이용하는 맨드렐 굴곡 시험기가 알려져 있다. 맨드렐 굴곡 시험기가 본 발명 측정 대상인 전극의 활물질층 평가에 이용되고 있지는 않다. 또한, 본 발명은 단순히 코팅막의 파괴 정도를 관찰하는 것이 아니라 활물질층이 코팅된 전극을 실제 권취 상황처럼 굴곡시켜 인장강도를 측정할 수 있도록 하기 때문에 맨드렐 굴곡 시험기와도 전혀 다른 것이다.
종래기술에서 살펴 본 바와 같이, 기존에 코팅막의 상태를 평가하는 방법으로는 연필 경도계, 나노 인덴터, DMA 등도 있다. 그러나 본 발명에서 평가하려는 전극은 집전체 위에 활물질층까지 포함한 것이라서, 종래의 연필 경도계, 나노 인덴터, DMA를 이용해 활물질층을 검사하더라도 그 결과가 전극 물성을 대변하기는 어렵다. 본 발명의 지그 조립체 및 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치는, 이들보다 정확하고 측정 시간이 짧고 스펙화가 용이하며 저비용으로 실행할 수 있는 것이면서도 전극의 물성을 대변할 수 있는 굴곡 인장강도 측정이 가능해지도록 한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 지그 조립체와 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치의 개략적인 도면이다. 도 4는 도 3의 지그 조립체에 포함될 수 있는 굴곡 지그의 사시도이다. 도 5는 도 3의 측정 장치에 포함될 수 있는 인장강도 측정 기기의 개략도이다.
도 3 내지 도 5를 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 지그 조립체와 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치, 그리고 이를 이용한 전극 굴곡 인장강도 측정 방법을 설명한다.
도 3을 먼저 참조하면, 굴곡 인장강도 측정 장치(100)는 굴곡 지그(120)와 고정부(150)를 기본적으로 포함하는 지그 조립체(185)를 포함한다. 그리고 굴곡 인장강도 측정 장치(100)는 이러한 지그 조립체(185)뿐 아니라 인장강도 측정 기기(190)까지 더 포함한다.
시편(110)의 일단부(110a)는 고정부(150)에 의해 고정된다. 고정되는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예컨대, 테이핑(taping), 접착제, 용접, 나사 등의 방법을 적용할 수 있다. 굴곡 지그(120)는 시편(110)의 일단부(110a)와 타단부(110b) 사이에서, 시편(110)에 굴곡을 일으킨다. 그리고 굴곡 지그(120)는 시편(110)의 타단부(110b)를 인장시험 하중부 쪽으로 가이드한다. 시편(110)의 타단부(110b)는 인장시험 하중부를 제공하기에 적합한 인장강도 측정 기기(190)에 연결되어 도 3에 도시한 화살표 방향으로 당겨지는 힘을 받는다.
굴곡 지그(120)는 일단부(110a)가 고정된 시편(110)의 길이 방향 단면에 대해 일점 굴곡을 발생시키기 위한 부재이고, 예를 들어 시트형 전극이 권취형 전극조립체로 제조되기 위해 권심(도 2의 60 참조)에 감겨지기 시작하는 권취 상황을 모사한다.
본 실시예에서 굴곡 지그(120)는 납작한 직육면체 형태를 갖되, 좁고 긴 변이 밑면을 형성하도록 배치되어 있는 경우를 예로 든다. 밑면이란 인장강도 측정 기기(190)가 시편(110)을 잡아당기는 방향과 반대 방향으로 놓이는 면이고, 시편(110)에 굴곡을 일으키는 직접적인 부분을 말한다. 굴곡 지그(120) 형태는 특별히 제한되지 않으나, 원통형 멘드렐처럼 봉(rod) 형태로 제조되는 경우에는 낮은 강도로 인해 인장강도 측정시 휘어질 우려가 있으므로, 일정한 강도를 확보하기 위해 도 4에 도시한 바와 같이 일정한 두께(T)를 갖는 판 형태로 제조되는 것이 바람직하다. 판 형태로 하는 경우, 시편(110)을 판에 붙여 시편(110)의 타단부(110b)를 인장시험 하중부 쪽으로 보내기에 적합하므로, 봉 형태에 비해 시편(110)의 타단부(110b)를 가이드하기에 적합하다.
예컨대, 굴곡 지그(120)는 폭(W)과 길이(H)에 비해서 두께(T)가 작은 판 형태를 가질 수 있다. 폭(W)은 시편(110) 폭보다 넓은 폭을 갖도록 준비하는 것이 바람직하다. 그래야 시편(110) 폭 전체를 지지하며 시편(110) 폭을 따라 고른 굴곡을 일으키고 힘을 받게 할 수 있다. 굴곡 지그(120)는 예를 들어 0.5 ㎜ 내지 1.0 ㎜ 범위의 두께(T)를 가질 수 있다.
굴곡 지그(120)는 좁고 긴 변이 아래로 향하도록 배치되되, 굴곡 지그(120)의 좁고 긴 변, 즉, 시편(110)에 굴곡을 발생시키는 밑면의 선단부(F)는 반구형(semi-sphere) 혹은 반-다각기둥의 형태를 가질 수 있다. 따라서, 굴곡 지그(120)의 길이(H) 방향 단면에서 선단부(F)는 반원형 또는 반-다각형일 수 있다. 선단부(F)가 평면으로 형성되면 굴곡 지그(120) 옆면들과 만나는 굴곡 지그(120) 밑면이 사각형의 모서리와 같은 형태로 형성되므로, 이 경우에는 사각형의 모서리로 인해 시편(110)에 불필요한 힘이 가해져서 정확한 인장강도 측정이 곤란하게 된다. 따라서, 굴곡 지그(120) 밑면의 선단부(F)는 각진 부분을 가지지 않고 또한 권심에 가장 가까운 형태를 구현할 수 있는 반구형이 가장 바람직하다고 할 것이며, 측정 정확성에 부정적인 영향을 주지 않는 한, 반구를 여러 각도로 모따기한 반-다각기둥 형태로도 형성될 수 있는 것이다.
굴곡 지그(120) 밑면의 선단부(F) 단면이 반원형 또는 반-다각형인 경우 그 반경 혹은 크기(반원 또는 반-다각형 중심에서 반원형 또는 반-다각형 외주부까지의 최장 길이)는 목적하는 피측정 전극조립체 제조를 위한 권심과 유사한 치수로 제조되는 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는 동일한 치수로 제조한다. 본 실시예에서는 예를 들어 굴곡 지그(120) 밑면의 선단부(F) 단면이 권심 반경 R과 동일한 반경을 갖는 반원형인 경우를 도시하였다.
선단부(F) 단면의 반경 혹은 크기는 측정하고자 하는 시편의 두께, 활물질 종류 등에 따라 상이하게 조정될 수 있으나, 일반적으로, 0.25 ㎜ 내지 0.5 ㎜ 범위일 수 있다. 직경으로 나타내면 0.5 ㎜ 내지 1.0 ㎜ 범위일 수 있다. 이러한 굴곡 지그(120)를 이용하여 시편(110)에 굴곡을 발생시키고 인장강도를 측정하면, 측정값의 노이즈(noise)가 최소화되면서 인장강도 측정이 적절하게 이루어질 수 있다. 선단부(F) 단면의 반경 혹은 크기가 0.25 ㎜보다 작은 경우에는 전극에 가해지는 손상이 커지고 측정값의 정확도가 떨어지는 문제점이 있으며, 0.5 ㎜보다 큰 경우에는 전극이 잘 끊어지지 않아 인장강도 측정이 곤란하게 되는 문제점이 발생할 수 있다.
굴곡 지그(120)는 본 발명의 취지에 부합하는 물질이라면 특별한 제한이 없으나, 측정 대상인 전극 자체의 경도 등을 고려할 때 애노다이징 알루미늄(anodizing aluminum)인 것이 바람직하다. 또한 애노다이징 알루미늄은 인성이 강하고, 내마모성이 클 뿐 아니라 가볍고 산화 작용에도 잘 견디므로 지그 조립체(185)의 내구성 있는 사용을 위해 바람직하다.
본 발명에서 제안하는 바와 같이, 시편(110)을 굴곡시킨 상태에서 인장강도를 측정하기 위해서는, 지그 조립체(185)의 고정부(150)를 이용해 시편(110) 일단부(110a)를 고정시키고, 시편(110)이 지그 조립체(185)의 굴곡 지그(120)의 선단부(F) 아래를 지나가도록 한 후 시편(110)의 타단부(110b)에 인장강도 측정 기기(190)를 연결해, 시편(110)을 서서히 잡아당길 수 있다. 시편(110)에 장력이 가해지면서 시편(110)은 먼저 선단부(F)에 의해 굴곡이 되고 굴곡 지그(120) 일면과 접촉된 상태로 계속 잡아 당겨진다. 시편(110)이 끊어질 때의 힘으로부터 인장강도를 계산한다.
대신에, 고정부(150)를 통해 시편(110) 일단부(110a)를 고정시키고, 시편(110)의 나머지 부분은 굴곡 지그(120) 밑면의 선단부(F)와 접촉됨으로써 굴곡되도록 한 후 굴곡 지그(120)의 일 면에 접하도록 배치하고 나서, 시편(110) 타단부(110b)를 인장강도 측정 기기(190)에 연결할 수도 있다. 이후 시편(110)이 끊어지는 시점까지 인장강도 측정 기기(190)를 사용하여 시편(110)에 힘을 가하고, 시편(110)이 끊어지는 시점에서의 힘으로부터 인장강도를 계산한다. 일종의 감기 굽힘을 시행한 후 인장시험을 하는 것이다.
인장강도 측정 기기(190)는 지그 조립체(185)의 굴곡 지그(120) 밑면을 통과해 나오도록 세팅되는 시편(110)의 타단부(110b)에 연결되어 수직 방향으로 인장시험 하중부를 제공한다. 이를 위한 인장강도 측정 기기(190)는 예컨대, TA(Tension Annealing) 장치 또는 UTM(Universal Testing Machine)이라고도 하는 만능 재료 시험기일 수 있다.
이 중에서 UTM은 기계적 물성을 측정하는 데에 널리 이용되는 범용 장치로서 INSTRON사 UTM이 대표적이다. UTM은 시험에 따라 시편 고정용 그립(grip)만 교환해가며 수행하는 규격별 시험을 실시할 수 있다. UTM은 시편의 다양한 물성 시험을 실시할 수 있는데, 각종 물성, 이를 테면 인장강도, 굴곡강도, 압축강도를 비롯하여 박리강도, COF(정마찰, 동마찰계수측정), IFD, ILD(경도시험), W 굴곡 등 다양한 데이터를 측정할 수 있다.
도 5에 도시한 인장강도 측정 기기(190)는 UTM 장치의 일종이다. 인장강도 측정 기기(190)는 시편에 시험 하중을 가할 수 있는 유압식 UTM이다. 이러한 유압식 UTM은 시편에 가해지는 하중의 계측치를 지침으로 나타내는 아날로그 지침식 또는 전자식 감응장치인 로드셀 및 전위차계를 이용하여 디지트 표시부로 표시하는 디지트 표시방식일 수 있다.
인장강도 측정 기기(190)는 하중부(191)와 제어 및 분석부(199)를 포함할 수 있다.
하중부(191)는 베드(192) 상에 테이블(193), 하부 크로스헤드(194) 및 상부 크로스헤드(195)가 배치된다. 테이블(193)은 유압실린더에 의해 상방향으로 작동되고, 하부 크로스헤드(194)는 모터에 의해 작동되는 수직 스크류바(196)를 따라 상하로 이동되며, 상부 크로스헤드(195)는 테이블(193)의 상방향 이동에 따라 상방향으로 들어올려지게 된다. 상·하부 크로스헤드들(194, 195)에는 시편을 고정하기 위한 그립이 장착될 수 있으며, 대개 상·하부 크로스헤드들(194, 195)의 사이에는 인장강도 시험용 시편이 고정되고, 테이블(193)과 하부 크로스헤드(194)의 사이에는 압축강도나 굴곡강도 시험용 시편이 고정되어 각 시험에 이용된다.
제어 및 분석부(199)에는 유압실린더 및 모터의 작동을 제어하기 위한 각종 장치, 하중부(10)에 의한 하중과 시편 변위 등의 데이터를 입력받아 시험 분석프로그램에 따라 분석하고 분석된 데이터를 모니터 상에 표시하기 위한 컴퓨터 장치 등을 포함할 수 있다.
이와 같이 인장강도 측정 기기(190)는 상·하부 크로스헤드들(194, 195)이 상승 또는 하강하면서 시편에 수직 하중을 가해, 인장, 압축, 굴곡 등을 시험할 수 있게 한 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 지그 조립체(185)는 이와 같이 도 5에 도시한 인장강도 측정 기기(190)의 하부 크로스헤드(194)와 상부 크로스헤드(195) 사이에 설치되거나 테이블(193)과 하부 크로스헤드(194) 사이에 설치되어 굴곡 인장강도 측정이 시행될 수 있다.
예를 들어, 본 발명에서는 이러한 인장강도 측정 기기(190)의 하부 크로스헤드(194) 위에 도 3과 같이 지그 조립체(185)를 고정시키고 시편(110)의 타단부(110b)를 상부 크로스헤드(195)에 연결해 테이블(193)의 상방향 이동에 따라 상부 크로스헤드(195)를 상방향으로 들어올려 시편(110)의 타단부(110b)를 잡아 당김으로써 파단시의 힘을 측정한 후 계산을 통해 인장강도를 구할 수 있다. 아니면 테이블(193) 위에 지그 조립체(185)를 고정시키고 시편(110)의 타단부(110b)를 하부 크로스헤드(194)에 연결해 수직 스크류바(196)를 따라 하부 크로스헤드(194)를 상방향으로 이동시키면서 하부 크로스헤드(194)가 시편(110)의 타단부(110b)를 잡아 당김으로써 파단시의 힘을 측정한 후 계산을 통해 인장강도를 구할 수도 있다.
인장강도 측정 기기(190)의 제어 및 분석부(199)에서는 시편(110)의 타단부(110b)를 위로 잡아당기면서 시편(110)이 끊어지는 시점에서의 인장강도를 산출한다. 이 때, 시편(110)의 타단부(110b)와 인장강도 측정 기기(190)가 고무 재질의 그립으로 연결되도록 함으로써 힘 손실에 의한 측정값 편차를 최소화할 수 있다.
이러한 굴곡 인장강도 측정 장치(100)를 이용한 굴곡 인장강도 측정 방법을 순서대로 설명하면 다음과 같다. 지그 조립체(185)의 고정부(150)를 통해 시편(110)의 일단부(110a)를 고정시키고, 시편(110)의 나머지 부분은 권심과 유사한 선단부(F)를 가진 굴곡 지그(120) 아래로 빼서 굴곡 지그(120)에 걸어 올린다. 시편(110)이 굴곡 지그(120)를 감듯이 위로 올리면 시편(110)이 굴곡 지그(120) 밑면의 선단부(F)를 거쳐 굴곡 지그(120)의 일 면에 접하도록 배치되면서 굴곡된다. 이후에, 시편(110)의 타단부(110b)를 인장강도 측정 기기(190)에 연결한다. 시편(110)이 끊어지는 시점까지 시편(110)에 수직 방향 힘을 가해 잡아당기고, 시편(110)이 끊어지는 시점에서의 힘으로부터 인장강도를 계산한다. 이로써 권취 상황과 유사한 조건에서의 전극 인장강도 측정이 가능하다. 이와 같이 측정된 인장강도, 즉 새로운 파라미터인 굴곡 인장강도를 이용해 시편(110)의 물성 확인에 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 굴곡 인장강도 측정 방법은, 우선 권취 상황을 모사해서 전극의 사용 적합성이나 전극조립체 권취 조건을 사전 검증하는 용도로 이용될 수 있다.
예를 들어, 이미 확립된 권취 조건의 상황을 모사하여, 굴곡 지그(120) 밑면의 선단부(F) 단면이 권심 반경 R과 동일한 반경을 갖는 반원형인 경우로 한다. 그리고 인장강도 측정 기기(190)가 시편(110)에 가하는 하중이나 시편을 잡아당기는 속도 등은 권취 장력을 고려하여 설정한다. 이와 같은 조건 하에서 굴곡 인장강도를 측정했을 때 권취가 가능할 정도로 충분한 인장강도가 확보되지 않는다는 것으로 판정이 된다면 권취용 전극조립체 이용에는 적합하지 않은 전극이라고 판단한다. 이 경우 전극 제조 레시피를 변경하거나 새로운 사양의 전극 도입을 검토한다.
권취가 가능할 정도로 충분한 인장강도가 확보되지 않는다는 것으로 판정이 되었지만 전극 제조 레시피 변경없이, 즉 그 전극을 그대로 사용하면서 권취를 진행해야 하는 경우라면 권취 조건 변경이 필요하게 된다. 권심 반경 및/또는 권취 장력을 조절하는 데에 본 발명을 이용한다. 변경된 권심 반경에 대응되는 치수를 갖는 선단부를 가진 다른 굴곡 지그를 이용하고, 변경된 권취 장력에 대응되는 다른 하중 및/또는 다른 속도로 시편(110)을 잡아당겨 굴곡 인장강도 측정을 한다. 원하는 수준의 결과가 나올 때까지 측정 조건을 변경하고 시험을 반복하여, 최종적으로 적절한 권심 반경 및/또는 권취 장력을 결정할 수 있다.
한편, 이와 같은 사전 검증의 용도 이외에 굴곡 수준에 따라 크랙이 발생하는 시점을 확인하는 데에도 본 발명을 적용할 수 있다. 굴곡 지그 선단부의 치수 조절을 통해 다양한 조건의 굴곡 수준을 마련할 수 있고 이에 따른 크랙 발생 시점을 확인할 수 있다.
그리고, 이에 따른 전극 물성을 스펙화하는 용도로 본 발명을 이용할 수도 있다. 예를 들어, 이차전지 제조에 적합한 전극은 특정 권심 반경에서의 굴곡 인장강도 측정시 어느 정도의 인장강도를 가져야 하는지를 스펙화할 수 있다. 확립된 정규의 전극 제조 공정을 통해 전극을 생산하고, 생산된 전극의 품질 검사를 위하여 본 발명에 따른 측정 방법을 실행하면서 전극이 스펙을 만족하는지 벗어나는지 판별할 수 있다. 스펙을 벗어나는 전극은 이후 조립 공정에서 제외를 시키며, 스펙에서 벗어나게 된 원인 조사에 착수한다. 예를 들어 확립된 제조 공정 중에 어느 라인에서 변수가 발생하였는지 조사하여 원인을 찾아내고 시정할 수 있다. 이처럼 스펙화 및 추후 검사시 스펙을 벗어나는 전극을 제외시키는 용도로 본 발명을 활용할 수도 있다.
본 발명에 따르면, 전극의 인장강도 및 물성에 대한 수치화가 가능하다. 권취 전 전극 상태에서의 크랙 발생 위험을 확인하는 데에 이용될 수 있다. 전극 물성을 수치화하여 스펙화 가능하도록 한다.
굴곡 인장강도 측정 장치(100)의 구조는 간단하지만 그 쓰임새는 이와 같이 당업자의 예상을 뛰어넘는다. 따라서, 전극 평가의 새로운 파라미터로서 굴곡 인장강도의 의미가 남다르다.
한편 본 실시예에 관한 도 3에서는 일단부(110a)가 고정된 시편(110)이 굴곡 지그(120) 밑면을 통과하여 굴곡 지그(120) 일면과 접하는 방식으로 인장강도 측정 기기(190)에 연결될 때, 권취형 전극조립체에서 시트형 전극이 권취되는 상황과 최대한 비슷해지도록 시편(110)과 굴곡 지그(120)가 완전히 밀착되어 서로간 각도가 0 °인 것으로 도시하였지만, 이 각도는 고정부(150)와 굴곡 지그(120)의 구현 방식, 배치 등에 따라 얼마든지 달라질 수 있다. 다음 실시예에서 이에 대해 더 설명하기로 한다.
본 발명의 지그 조립체, 그리고 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치는 시편을 굴곡시킨 상태에서 인장강도를 측정할 수 있도록 구현한다는 점을 기본으로 하여 다양한 실시예가 가능하며, 예컨대 도 6 내지 도 8에 도시한 형태의 지그 조립체도 가능하다. 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 지그 조립체의 사시도이고, 도 7은 상면도이며, 도 8은 측면도이다.
지그 조립체(285)는 앞의 실시예에서 설명한 굴곡 인장강도 측정 장치(100) 중의 지그 조립체(185)의 굴곡 지그(120)와 거의 비슷한 굴곡 지그(120')를 포함한다. 굴곡 지그(120')의 고정을 위한 다른 부재와의 구조적 관계를 고려하여 굴곡 지그(120')의 윗면만 구조적으로 변경이 되었다. 지그 조립체(185)의 고정부(150)는 고정부(250)로 변형 실시되었다. 지그 조립체(285)와 더불어 굴곡 인장강도 측정 장치(100)의 인장강도 측정 기기(190)를 그대로 이용하거나 이와 유사한 인장강도 측정 기기를 더 포함하여 새로운 굴곡 인장강도 측정 장치(후술하는 도 11의 200)를 구현할 수 있다.
지그 조립체(285)는 하부 고정용 다이(202)를 포함한다. 하부 고정용 다이(202)는 대략 직사각형 플레이트 형태이며 하단판(204)이 들어갈 수 있는 홈(206)이 형성되어 있고, 홈(206) 바닥에는 고정용 홀(208)이 보유되어 있다. 하부 고정용 다이(202)와 하단판(204)의 고정에는 육각 구멍 붙이 볼트(209)가 이용될 수 있다. 이러한 하부 고정용 다이(202) 등을 포함함으로써 도 5에 도시한 바와 같은 인장강도 측정 기기(190)의 테이블(193) 또는 하부 크로스헤드(194)와 같은 작업대에 지그 조립체(285)를 견고하게 고정하여 여러 번 반복에도 흔들림 없는 지그 조립체(285) 위치 결정이 가능하게 된다.
하단판(204)은 본격적으로 지그의 기계 구조가 구현되는 토대이다. 하단판(204)에는 지지대(230)가 구비되어 있다. 지지대(230)는 굴곡 지그(120') 의 양단에서 굴곡 지그(120')를 고정시킨다. 굴곡 지그(120')는 양 옆에 위치한 지지대(230)에 의해 고정되어 있되, 굴곡 지그(120') 밑면이 하단판(204)에 닿지 않도록 설계된다. 즉, 시편이 굴곡 지그(120') 밑면을 통과하고 불필요한 마찰을 발생시키지 않도록 하는 위치에 설치된다.
지지대(230)가 굴곡 지그(120')를 고정하는 방식은 특별히 제한되지 않는다. 실시예의 일환으로, 지지대(230)는 하단판(204)에 설치되는 블록(232)과, 블록(232) 위에 설치되는 지그 고정 블록(234)과, 굴곡 지그(120')가 지그 고정 블록(234)에 장착된 후 고정을 시키도록 하는 나비볼트(236)를 포함할 수 있다. 블록(232)과 지그 고정 블록(234)의 고정에는 육각 구멍 붙이 볼트(238)가 이용될 수 있다. 블록(232)과 지그 고정 블록(234)과 나비볼트(236)는 한 쌍으로 구비되어 굴곡 지그(120')를 양 옆에서 지지한다. 지그 고정 블록(234) 상면에는 굴곡 지그(120')를 끼울 수 있는 슬롯(235)이 형성되어 있다. 슬롯(235)에 굴곡 지그(120')를 끼운 후 나비볼트(236)를 조여 굴곡 지그(120')를 슬롯(235)의 내측면에 견고하게 고정시킬 수 있다.
받침대(251)는 시편의 일단부를 고정시키기 위한 것으로, 하단판(204) 위에 지지대(230)와 반대편측으로 구비되어 있으며 재질 측면에서 특별히 제한되지 않는다. 다만, 받침대(251) 모서리로 인해 시편에 불필요한 힘이 가해지지 않도록 시편과 접촉되는 받침대(251) 모서리는 라운딩 처리되는 것이 바람직하다. 받침대(251)는 굴곡 지그(120') 밑면보다 시편의 일단부가 위에 위치하도록 시편의 일단부가 놓이는 부재이다.
받침대(251)는 하단판(204)에서부터 직립하는 수직 고정용 블록(252) 및 여기에 굴곡 지그(120') 측을 향하여 직각으로 연결되어 고정되는 수평 고정용 블록(254)을 포함할 수 있다. 수직 고정용 블록(252) 및 수평 고정용 블록(254)의 고정에는 육각 구멍 붙이 볼트(256)가 이용될 수 있다. 수평 고정용 블록(254) 위에는 시편의 일단부가 놓일 수 있도록 하면서 굴곡 지그(120') 밑면보다 시편의 일단부가 위에 위치하도록 높이 조정되어 있다.
고정판(240)은 시편의 일단부를 받침대(251)에 고정시킨다. 고정판(240)은 시편의 일단부를 직접 누르기 위한 클램프 블록(241)을 기본적으로 포함하며, 여기에 힘을 가하는 토글 클램프(245)를 포함할 수 있다. 토글 클램프(245)는 작은 힘을 적용시켜 큰 힘으로 작용시키는 기구로써 클램프 블록(241)을 고정시키는 기구이다. 그리고, 클램프 블록(241)과 토글 클램프(245) 사이의 연결부(242)가 형성되어 있다. 연결부(242)에는 클램프핀, 스프링, E형 스냅링 등이 포함될 수 있다. E형 스냅링은 사용할 때는 힘을 주어 열리게 하고, 꼭끼워 맞춤(snug fit)으로써 고정하는 고리쇠이다.
고정판(240)의 클램프 블록(241) 양 옆에는 나사(260, 260')가 마련되어 있고, 시편의 일단부가 받침대(251)에 놓이기 전에 토글 클램프(245) 레버를 올려 고정판(240)의 클램프 블록(241)이 받침대(251)로부터 이격되게 위치하고 있다. 이후, 시편의 일단부가 받침대(251)에 놓인 후에는 토글 클램프(245) 레버를 내려 고정판(240)의 클램프 블록(241)을 시편의 일단부 위로 놓이게 한 후 고정판(240) 양 옆에 있는 나사(260, 260')를 조정하여 고정판(240)의 클램프 블록(241)을 더 아래로 이동시켜 시편의 일단부를 가압함으로써 시편의 일단부가 받침대(251)와 고정판(240)의 클램프 블록(241) 사이에 고정되어 움직이지 않도록 한다. 이러한 받침대(251), 고정판(240), 나사(260, 260') 등이 앞의 실시예에서 설명한 고정부(150)에 대응되는 본 실시예의 고정부(250)이다.
바람직하게, 고정판(240)에 위치하면서 시편 중심 위치를 잡아주는 시편 위치 중심 세팅 지그(270, 270')를 더 포함할 수 있다. 시편의 두께가 마이크로미터 단위로 얇아지면 자체 하중에 의한 처짐이 발생할 정도로 굽힘이 잘 발생하고 위치 결정이 어려워질 수 있다. 그리고 반복적으로 실험시 항상 동일한 실험 조건이 될 수 있으려면 시편 고정 위치가 일정해야 한다. 이를 위해 본 발명에서는 시편 위치 중심 세팅 지그(270, 270')가 구비되어 있다. 시편 위치 중심 세팅 지그(270, 270') 사이에 시편을 위치시키면 항상 시편 중심 위치를 일정하게 유지할 수 있다.
지그 조립체(285) 이동을 손쉽게 하기 위한 손잡이(280)가 더 구비될 수 있다. 손잡이(280)는 예컨대 받침대(251)에 마련될 수 있다. 본 실시예에서는 특히 수직 고정용 블록(252)에 손잡이(280)가 마련된 예를 도시하였다.
이러한 지그 조립체(285)를 인장강도 측정 기기(190)와 함께 이용하여 굴곡 인장강도를 측정하는 방법은 앞에서 설명한 굴곡 인장강도 측정 장치(100)를 이용한 방법과 크게 다르지 않으며, 도 9 내지 도 12를 참조하여 지그 조립체(285)의 사용 위주로 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 9는 도 6의 지그 조립체를 이용한 굴곡 인장강도 측정 방법의 단계별 모식도이다. 도 10과 도 11은 도 6의 지그 조립체에 전극 시편을 세팅한 후의 사시도이다. 도 12는 도 11 상태의 측면도로서 도 6의 지그 조립체와 이를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 장치까지 도시한 개략적인 도면이다.
먼저 도 9의 (a)와 같이 일단부(110a)와 타단부(110b)를 가진 시편(110)을 준비한다. 다음 (b)에서와 같이 지그 조립체(285)의 받침대(251)와 고정판(240) 사이에 시편(110) 일단부(110a)를 고정시킨다. 토글 클램프(245) 레버를 올리면 클램프 블록(241)이 위로 올라간다. 시편(110)의 일단부(110a)를 받침대(251)에 올려 놓고 토글 클램프(245) 레버를 내리면 클램프 블록(241)이 아래로 내려가고 시편(110) 일단부(110a)를 고정할 수 있다. 다음, (c)에서와 같이 시편(110)을 굴곡 지그(120') 아래로 뺀다. 다음 (d)와 같이 시편(110)이 굴곡 지그(120') 밑면을 거쳐 굴곡 지그(120') 일 면에 접하도록 배치한 후에, 시편(110) 타단부(110b)를 인장강도 측정 기기(도 5 및 도 12 참조, 190)에 연결한다. 시편(110)이 굴곡 지그(120')를 감듯이 위로 올려서 인장강도 측정 기기(190)에 연결하면 된다.
도 10과 도 11은 시편(110) 세팅이 완료된 상태를 도시한다. 도 9의 (b) 내지 (d) 도면에서는 도시의 편의를 위해 각 부재를 대략적으로 도시할 뿐만 아니라 시편 위치 중심 세팅 지그(270, 270') 도시도 생략하였지만 도 10과 같이 시편 위치 중심 세팅 지그(270, 270')가 위치하는 상태에서 그 사이에 시편(110)이 세팅되도록 하는 것이다. 한편, 도 11과 같이 시편(110)의 폭이 넓은 경우에도 도 9에서와 같은 방법으로 세팅할 수 있다.
이후, 도 12에서와 같이 인장강도 측정 기기(190)를 이용하여 시편(110)의 타단부(110b)를 잡아 시편(110)이 끊어지는 시점까지 시편(110)에 힘을 가하고, 인장강도를 측정하여 전극 물성을 확인한다.
전술한 바와 같이, 받침대(251)의 수평 고정용 블록(254) 상면은 굴곡 지그(120') 밑면보다 높은 곳에 위치한다. 따라서, 도 12에 자세히 나타낸 바와 같이 받침대(251)와 고정판(240) 사이에 일단부(110a)가 고정된 시편(110)이 굴곡 지그(120') 밑면을 통과하여 굴곡 지그(120') 일 면과 접하는 방식으로 인장강도 측정 기기(190)에 연결될 때, 받침대(251)에서 내려오는 시편(110)과 굴곡 지그(120') 일면 사이에는 일정한 각도(α)가 형성된다. 상기 각도는 앞의 실시예에서도 예로 든 바와 같기도 하고 이론적으로는 0 °인 것이 가장 바람직하겠지만, 허용가능한 오차범위, 비용 등을 고려할 때 상기 각도는 0 내지 10 ° 범위인 것이 바람직하다. 상기 각도가 10 °보다 큰 경우에는 정확한 측정값을 수득하기 곤란하게 된다.
이하, 본 발명을 실험예에 의해 보다 상세하게 설명한다.
<실험예>
양극 활물질로 LiCoO2를 사용하였고, 도전재로 카본 블랙, 바인더로 PVdF, 및 첨가제로 Li2Co2을 97.2:0.9:1.5:0.4의 중량비로 혼합한 후 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)에 첨가하여 양극 활물질 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리를 알루미늄 호일의 일면에 코팅하고, 건조 및 압연하여 제1 전극을 준비하였다. 제1 전극에 무리한 힘을 가하여 크랙을 인위적으로 발생시킨 제2 전극도 준비하였다.
예를 들어, 양극 활물질 슬러리의 코팅 두께가 200um라고 하면, 제1 전극은 그 두께가 150um가 되게 압연을 하고, 제2 전극은 그 두께가 140um가 되도록 더 큰 힘을 가해 만드는 방법으로 이들 전극을 준비할 수 있다.
인장타발 시편기를 이용하여 제1 전극과 제2 전극을 일정 크기로 펀칭하여 시편을 제조하였다. 센터 시편 1은 제1 전극의 가운데 부분에서 20mm × 100mm 크기로 8개 펀칭하였다. 사이드 시편 1은 제1 전극의 가장자리 부분에서 20mm × 100mm 크기로 8개 펀칭하였다. 센터 시편 2는 제2 전극의 가운데 부분에서 20mm × 100mm 크기로 8개 펀칭하였다. 사이드 시편 2는 제2 전극의 가장자리 부분에서 20mm × 100mm 크기로 8개 펀칭하였다.
본 발명의 굴곡 인장강도 측정 장치(200)를 이용하여 시편들의 굴곡 인장강도를 측정하였다. 굴곡 지그(120')의 선단부(F) 직경은 0.96 mm로 하였다. 반경으로 나타내면 0.48 mm이고 이것은 0.25 내지 0.5 mm 반경 범위 조건 내의 수치이다. 인장강도 측정 기기(190)로는 INSTRON사 UTM 설비를 이용하였고, 시편을 UTM 설비에 장착한 후 TA(Tension Annealing) : speed 50mm/min 조건으로 잡아 당기면서 걸리는 힘을 측정하여 파단시의 힘을 측정한 후 계산을 통해 구하였다. 받침대(251)에서 내려오는 시편과 굴곡 지그(120') 일면 사이의 각도(α)는 5 °로 하였다. 이것은 0 내지 10 ° 범위 조건 내의 수치이다.
이하, 본 발명을 실험예에 의해 보다 상세하게 설명한다.
측정된 결과가 표 1 및 도 13 그래프로 수득되었다. 표 1의 수치는 인장강도(gf/mm)를 나타내고 8개 시편의 평균을 구해 도 13에 나타내었다.
Figure PCTKR2018007302-appb-T000001
표 1 및 도 13을 참조하면, 인위적으로 크랙을 발생시킨 제2 전극에서 얻은 센터 시편 2 및 사이드 시편 2가, 그렇지 않은 정상의 제1 전극에서 얻은 센터 시편 1 및 사이드 시편 1에 비해 16 내지 24% 낮은 인장강도를 갖는 것으로 측정이 되었다. 정상의 제1 전극은 스펙을 만족하는 전극이고, 크랙이 발생된 제2 전극은 스펙을 벗어나는 전극이라고 할 수 있다. 본 발명에 따른 굴곡 인장강도 측정 장치는 이 두 전극을 유의미하게 분별할 수 있다는 점을 확인할 수 있는 결과이다.
한편, 센터 시편들 대비 사이드 시편들이 더 낮은 인장강도를 갖는 것으로 측정이 되었다. 전극의 가장자리는 압연시 압연롤에 의한 힘을 전극의 가운데보다 많이 받기 때문에 가장자리가 가운데보다 약하기 마련이다. 본 발명에 따른 굴곡 인장강도 측정 장치는 이러한 차이점도 유의미하게 분별할 수 있다는 점을 확인할 수 있는 결과이다.
스펙화 기준을 마련하여 크랙 발생 가능성이 있는 불량 전극을 사전 선별하는 데에 본 실험 결과를 이용할 수도 있다. 위 실험 결과를 참조해, 인위적으로 크랙을 발생시킨 제2 전극의 인장강도와 정상의 제1 전극의 인장강도 사이 값에 해당하는 임의의 인장강도를 스펙으로 정할 수 있다. 예를 들면 65gf/mm를 스펙으로 정할 수 있다. 향후 전극을 시험할 때에 그 전극의 인장강도가 65gf/mm 이상이라면 정상 전극으로 판정한다. 65gf/mm 미만이라면 실제 권취 공정에서 크랙이 발생할 가능성이 있다는 것이므로 불량 전극으로 판정한다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (14)

  1. 시편의 일단부를 고정하는 고정부; 및
    일단부가 고정된 상기 시편의 길이 방향 단면에 대해 일점(one point) 굴곡을 일으키고 상기 시편의 타단부를 인장시험 하중부 쪽으로 가이드하는 판 형태의 굴곡 지그를 포함하는 지그 조립체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 굴곡 지그는 납작한 직육면체 형태를 갖되, 좁고 긴 변이 밑면을 형성하도록 배치되어 있으며, 상기 밑면은 상기 시편에 굴곡을 일으키는 부분으로서 반구형(semi-sphere) 혹은 반-다각기둥의 형태의 선단부를 가지는 것을 특징으로 하는 지그 조립체.
  3. 제2항에 있어서, 상기 시편은 권취형 전극조립체 제조를 위한 전극 시편이며, 상기 선단부 단면의 반경 혹은 크기는 목적하는 피측정 전극조립체 제조를 위한 권심과 동일한 치수를 가지는 것을 특징으로 하는 지그 조립체.
  4. 제3항에 있어서, 상기 선단부 단면은 0.25 내지 0.5 ㎜ 반경의 반원형인 것을 특징으로 하는 지그 조립체.
  5. 제1항에 있어서, 상기 굴곡 지그의 양단에서 상기 굴곡 지그를 고정시키는 지지대를 더 포함하고,
    상기 고정부는
    상기 굴곡 지그 밑면보다 상기 시편의 일단부가 위에 위치하도록 상기 시편의 일단부가 놓이는 받침대; 및
    상기 시편의 일단부를 상기 받침대에 고정시키는 고정판을 포함하는 것을 특징으로 하는 지그 조립체.
  6. 제5항에 있어서, 상기 받침대에서 내려오는 시편과 상기 굴곡 지그 사이의 각도가 0 내지 10 °인 것을 특징으로 하는 지그 조립체.
  7. 제5항에 있어서, 상기 고정판에 위치하면서 시편 중심 위치를 잡아주는 시편 위치 중심 세팅 지그를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 지그 조립체.
  8. 제5항에 있어서, 상기 지지대와 받침대가 구비되는 토대인 하단판을 더 포함하고, 상기 지지대는
    상기 하단판에 설치되는 블록;
    상기 블록 위에 설치되며 상기 굴곡 지그를 끼울 수 있는 슬롯이 상면에 형성된 지그 고정 블록; 및
    상기 지그 고정 블록에 장착되는 상기 굴곡 지그를 고정시키기 위한 나비볼트를 포함하는 것을 특징으로 하는 지그 조립체.
  9. 제5항에 있어서, 상기 지지대와 받침대가 구비되는 토대인 하단판을 더 포함하고, 상기 받침대는 상기 지지대 반대편측으로 구비되어 있으며,
    상기 하단판에서부터 직립하는 수직 고정용 블록; 및
    상기 수직 고정용 블록에 상기 굴곡 지그 측을 향하여 직각으로 연결되어 고정되는 수평 고정용 블록을 포함하고,
    상기 굴곡 지그 밑면보다 상기 시편의 일단부가 위에 위치하도록 상기 시편의 일단부가 상기 수평 고정용 블록 위에 놓이는 것을 특징으로 하는 지그 조립체.
  10. 제5항에 있어서, 상기 고정판은 시편의 일단부를 상기 받침대에 대하여 직접 누르기 위한 클램프 블록; 및
    상기 클램프 블록에 힘을 가하는 토글 클램프를 포함하는 것을 특징으로 하는 지그 조립체.
  11. 제10항에 있어서, 상기 클램프 블록을 아래로 이동시켜 시편의 일단부를 가압함으로써 상기 시편의 일단부가 상기 받침대와 클램프 블록 사이에 고정되어 움직이지 않도록 하는 나사를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 지그 조립체.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 지그 조립체; 및
    상기 지그 조립체의 굴곡 지그 밑면을 통과해 나오도록 세팅되는 시편의 타단부에 연결되어 수직 방향으로 인장시험 하중부를 제공하는 인장강도 측정 기기를 포함하여,
    상기 시편을 굴곡시켜 인장강도를 측정하는 굴곡 인장강도 측정 장치.
  13. 제12항에 있어서, 상기 인장강도 측정 기기의 하중부는 베드 상에 테이블, 하부 크로스헤드 및 상부 크로스헤드가 배치되고, 상기 테이블은 유압실린더에 의해 상방향으로 작동되고, 상기 하부 크로스헤드는 모터에 의해 작동되는 수직 스크류바를 따라 상하로 이동되며, 상기 상부 크로스헤드는 상기 테이블의 상방향 이동에 따라 상방향으로 들어올려지는 것으로서,
    상기 지그 조립체는 상기 하부 크로스헤드와 상부 크로스헤드 사이에 설치되거나 상기 테이블과 하부 크로스헤드 사이에 설치되는 것을 특징으로 하는 굴곡 인장강도 측정 장치.
  14. 제12항 기재의 굴곡 인장강도 측정 장치를 이용한 굴곡 인장강도 측정 방법으로서,
    상기 지그 조립체의 고정부를 이용해 시편의 일단부를 고정시키는 단계;
    상기 시편을 상기 굴곡 지그 아래로 빼서 상기 시편이 상기 굴곡 지그를 감듯이 위로 올려 굴곡시키는 단계;
    상기 시편의 타단부를 상기 인장강도 측정 기기에 연결하는 단계; 및
    상기 시편의 타단부에 힘을 가해 상기 시편이 끊어지는 시점에서의 힘으로부터 인장강도를 계산하는 단계를 포함하는 굴곡 인장강도 측정 방법.
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