WO2018025583A1 - フィルムの処理方法、及び偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a film processing method for producing a polarizing film or the like.
- a polarizing film has been used as a constituent material for liquid crystal display devices and polarized sunglasses.
- a polarizing film for example, an iodine-based polarizing film is known.
- the iodine-based polarizing film is obtained by performing a film treatment in which iodine is adsorbed on the film and crosslinked with a boron compound.
- the iodine-based polarizing film is dyed by immersing the film in a dyeing bath having a solution containing iodine, immersing the dyed film in a cross-linking bath containing a boron compound, and stretching the cross-linked film. It is obtained by performing a series of film treatments in which the film is immersed in a bath and stretched, and the stretched film is immersed in an adjustment bath containing an iodine compound such as potassium iodide to adjust the hue.
- an iodine compound such as potassium iodide
- the solution in the front treatment bath is mixed with the solution in the rear treatment bath as the film moves, and the concentration of the solution in the rear treatment bath changes.
- the film after being immersed in the dyeing bath is introduced into the crosslinking bath in a state in which a solution containing iodine (dyeing bath solution) is attached, and the film after being immersed in the crosslinking bath is a solution containing a boron compound. It is introduced into the adjustment bath in a state where the (crosslinking bath solution) is adhered.
- the solution of the crosslinking bath is a solution containing a boron compound and iodine and having a relatively low concentration of the boron compound
- the adjustment bath is composed of the iodine compound and the boron compound.
- a solution having a relatively low iodine compound concentration when the solution in the front treatment bath is mixed into the rear treatment bath, the concentration of the solution in the rear treatment bath changes from the initial set value.
- the boron compound is replenished to maintain the concentration of the active ingredient in the solution in the crosslinking bath within an allowable range
- the iodine compound is replenished and adjusted. The concentration of the active ingredient in the solution in the bath is maintained within an acceptable range.
- Virgin material is generally used as the iodine compound to be replenished.
- surplus liquid suplus liquid including an overflow liquid and the like
- waste of the surplus liquid can be reduced and the material cost can be reduced.
- potassium iodide is more expensive than a boron compound or the like, reuse thereof can greatly contribute to reduction of material costs.
- Patent Document 1 surplus liquids from a dyeing bath, a crosslinking bath and a washing bath are stored together in a storage tank, and the surplus liquid in the storage tank is transferred to an electrodialyzer, and potassium iodide is used in the electrodialyzer. It is disclosed to separate potassium concentrate and reuse potassium iodide.
- the electrodialysis apparatus cannot sequentially separate the excess liquid generated in a chain in association with the film processing, and is performed independently of the film processing (so-called batch processing method). For this reason, separation and reuse of the surplus liquid cannot be performed in series in accordance with the film processing.
- the use of the electrodialysis apparatus requires a relatively large installation place, and the maintenance and management of the electrodialysis membrane is complicated, and the running cost such as the power cost becomes high.
- An object of the present invention is to provide a film processing method and a polarizing film manufacturing method capable of separating active ingredients from a surplus liquid in series in accordance with film processing.
- the processing method of the 1st film of this invention has the process (X) which immerses a film in the bath which has a solution containing a boron compound and an iodine compound, takes out a part of said solution from the said bath, Using a reverse osmosis membrane, a solution containing a boron compound and a solution containing an iodine compound are separated.
- the step (X) has a solution containing an iodine compound as an active ingredient, the film taken out by dipping in a bath having a solution containing a boron compound as an active ingredient. It is a step of immersing in a bath.
- a preferred first treatment method of the present invention is a dyeing step in which the film is immersed in a dyeing bath, a crosslinking step in which the dyed film is immersed in a crosslinking bath, an adjustment step in which the crosslinked film is immersed in an adjustment bath,
- the adjustment step is the step (X), and the adjustment bath is replenished with a solution containing an iodine compound separated through the reverse osmosis membrane.
- the film includes a polyvinyl alcohol film
- the boron compound includes boric acid
- the iodine compound includes potassium iodide.
- the second film processing method of the present invention includes a step (Y) of immersing the film in a bath having a solution containing a boron compound and iodine, taking out a part of the solution from the bath, and inverting the solution. Using an osmotic membrane, a solution containing a boron compound and a solution containing iodine are separated.
- the step (Y) is a bath having a solution containing a boron compound as an active ingredient, the film taken out by dipping in a bath having a solution containing iodine as an active ingredient. It is the process of immersing in.
- the preferable second film processing method of the present invention is that the film processing is performed by a dyeing step in which the film is immersed in a dyeing bath, a crosslinking step in which the dyed film is immersed in a crosslinking bath, and an adjustment in which the crosslinked film is immersed in an adjustment bath.
- the crosslinking step is the step (Y), and a solution containing the boron compound separated using the reverse osmosis membrane is replenished to the crosslinking bath.
- the manufacturing method of a polarizing film contains the processing method of one of the said films.
- the film processing method and the polarizing film manufacturing method of the present invention use a reverse osmosis membrane to separate a solution containing a boron compound and a solution containing an iodine compound, or a solution containing a boron compound and a solution containing iodine.
- a reverse osmosis membrane By using the reverse osmosis membrane, the active ingredient is separated from the surplus liquid in a series with the film treatment, and this can be supplemented to an arbitrary bath in conjunction with the film treatment.
- the schematic reference figure which shows the film processing apparatus of 1st Embodiment The schematic reference figure which shows the separation apparatus of the film processing apparatus.
- the schematic reference figure which shows the film processing apparatus of 2nd Embodiment The schematic reference figure which shows the separation apparatus of the film processing apparatus.
- the processing method of the film of this invention has the process of immersing the solution containing an active ingredient in arbitrary films.
- the process includes adsorbing, adhering, containing, or binding the active ingredient in the solution to any film.
- an active ingredient means an ingredient required for the intended purpose of using the solution.
- the film processing method of the present invention can be used for any film modification treatment, surface treatment, and the like.
- a polarizing film can be manufactured using the film processing method of the present invention.
- the present invention will be specifically described with a focus on film processing used in the production of polarizing films.
- the film treatment according to the first embodiment includes a step (X) of immersing the film in a bath having a solution containing a boron compound and an iodine compound, and a part of the solution is taken out from the bath, and the solution is subjected to a reverse osmosis membrane. And separating the solution into a solution containing a boron compound and a solution containing an iodine compound.
- This step (X) is, for example, a step of immersing a film taken out by immersion in a bath having a solution containing a boron compound as an active ingredient in a bath having a solution containing an iodine compound as an active ingredient.
- FIG. 1 is a reference diagram illustrating a film processing apparatus according to the first embodiment
- FIG. 2 is a reference diagram illustrating a separation apparatus including a reverse osmosis membrane included in the processing apparatus.
- the white arrow in the figure indicates the traveling direction (conveying direction) of the film, and the arrow indicates the flow direction of each liquid.
- the film processing apparatus is also a polarizing film manufacturing apparatus.
- the film processing apparatus A includes a transport unit 9 that transports a long strip-shaped film B in the longitudinal direction, a plurality of baths having a solution, and a separation device 6 that separates an active ingredient from the solution.
- the plurality of baths include, for example, a swelling bath 1, a dyeing bath 2, a crosslinking bath 3, a stretching bath 4, and an adjusting bath 5 in order from the front side (upstream side in the traveling direction of the film B).
- the separation device 6 has a reverse osmosis membrane that takes a solution from at least one of the plurality of baths and separates an active ingredient from the solution.
- the film B to be processed has a long strip shape.
- the long belt shape refers to a rectangular shape whose length in the longitudinal direction is sufficiently larger than the length in the short direction (the short direction is a direction perpendicular to the long direction).
- the length in the longitudinal direction of the long belt-like film B is, for example, 10 m or more, and preferably 50 m or more.
- the film B is not particularly limited, but a hydrophilic polymer film is preferable because it is excellent in dyeability with iodine (easily dyed with iodine).
- the hydrophilic polymer film is not particularly limited, and a conventionally known film can be used.
- hydrophilic polymer film for example, polyvinyl alcohol (PVA) film, partially formalized PVA film, polyethylene terephthalate (PET) film, ethylene / vinyl acetate copolymer film, and partial saponification thereof.
- PVA polyvinyl alcohol
- PET polyethylene terephthalate
- ethylene / vinyl acetate copolymer film ethylene / vinyl acetate copolymer film
- partial saponification thereof A film etc.
- polyene oriented films such as PVA dehydrated products and polyvinyl chloride dehydrochlorinated products, stretched and oriented polyvinylene films, and the like can also be used.
- a PVA polymer film is preferable because it is particularly excellent in dyeability with iodine.
- Examples of the raw material polymer for the PVA polymer film include a polymer saponified after polymerizing vinyl acetate, and a small amount of a copolymerizable monomer such as unsaturated carboxylic acid or unsaturated sulfonic acid with respect to vinyl acetate. And the like.
- the degree of polymerization of the PVA polymer is not particularly limited, but is preferably 500 to 10,000, more preferably 1000 to 6000, from the viewpoint of solubility in water.
- the saponification degree of the PVA polymer is preferably 75 mol% or more, more preferably 98 mol% to 100 mol%.
- the thickness of the film B is not particularly limited, but is, for example, 15 ⁇ m to 110 ⁇ m, preferably 38 ⁇ m to 110 ⁇ m, and more preferably 50 ⁇ m to 100 ⁇ m.
- the swelling bath 1 is provided to swell the film B.
- the swelling bath 1 has a tank 11 and a solution 12 put in the tank 11.
- the solution of the swelling bath 1 is referred to as “swelling liquid”.
- the swelling bath may be omitted. In the illustrated example, only one swelling bath 1 is provided, but two or more swelling baths 1 may be provided in parallel in the traveling direction of the film B (not shown).
- the swelling liquid for example, water can be used.
- water obtained by adding an appropriate amount of glycerin and / or potassium iodide to water may be used as the swelling liquid.
- the concentration is preferably 5% by weight or less
- potassium iodide is added, the concentration is preferably 10% by weight or less.
- the dyeing bath 2 is provided for dyeing the film B.
- the dyeing bath 2 includes a tank 21 and a solution 22 placed in the tank.
- the solution in the dyeing bath 2 is referred to as “dyeing solution”.
- the dyeing solution is a solution for dyeing the film B, and a solution containing iodine as an active ingredient can be used.
- a solution in which iodine is dissolved in a solvent can be used.
- the solvent water is generally used, but an organic solvent compatible with water may be further added.
- the concentration of iodine in the dyeing solution is not particularly limited, but is preferably 0.01% to 10% by weight, more preferably 0.02% to 7% by weight, and 0.025% by weight. More preferably, it is ⁇ 5% by weight. Furthermore, in order to further improve the dyeing efficiency, it is preferable to add an iodine compound to the dyeing solution.
- the iodine compound is a compound containing elements other than iodine and iodine in the molecule.
- Examples of the iodine compound include potassium iodide, lithium iodide, sodium iodide, zinc iodide, aluminum iodide, lead iodide, copper iodide, barium iodide, calcium iodide, tin iodide, and iodide.
- Examples include titanium.
- the concentration is preferably 0.01% by weight to 10% by weight, and more preferably 0.1% by weight to 5% by weight.
- iodine When the staining solution contains iodine and an iodine compound, iodine may be the main component of the solution, or the iodine compound may be the main component of the solution.
- a solution containing more iodine compound than iodine is used as the staining solution. That is, in this staining solution, iodine is an active component, but an iodine compound is the main component.
- the main component means a component (excluding a solvent) that is contained most in the solution on a weight basis.
- the crosslinking bath 3 is provided for crosslinking the film B on which the iodine is adsorbed.
- the cross-linking bath 3 includes a tank 31 and a solution 32 placed in the tank 31.
- the solution of the crosslinking bath 3 is referred to as “crosslinking solution”.
- the crosslinking liquid is a solution for crosslinking the film B, and a solution containing a boron compound as an active ingredient can be used.
- the crosslinking liquid a solution in which a boron compound is dissolved in a solvent can be used.
- a solvent water is generally used, but an organic solvent compatible with water may be further added.
- the boron compound include boric acid and borax. Among these, it is preferable to use boric acid.
- the concentration of the boron compound in the crosslinking liquid is not particularly limited, but is preferably 1% by weight to 10% by weight, more preferably 2% by weight to 7% by weight, and 2% by weight to 6% by weight. Is more preferable.
- an iodine compound is not particularly limited, and examples thereof include those exemplified in the staining solution. Of these, potassium iodide is preferred.
- the concentration of the iodine compound is not particularly limited, but is preferably 0.05% by weight to 15% by weight, and more preferably 0.5% by weight to 8% by weight.
- the ratio of the boron compound (preferably boric acid) and the iodine compound (preferably potassium iodide) is preferably in the range of 1: 0.1 to 1: 6 by weight.
- the crosslinking liquid contains a boron compound and an iodine compound
- the boron compound may be the main component of the solution
- the iodine compound may be the main component of the solution.
- the stretching bath 4 is provided to orient the film B that has adsorbed iodine and has been crosslinked.
- the stretching bath 4 has a tank 41 and a solution 42 put in the tank 41.
- the solution of the stretching bath 4 is referred to as “stretching solution”.
- only one stretching bath 4 is provided, but two or more stretching baths 4 may be arranged in parallel in the traveling direction of the film B (not shown).
- the stretching bath 4 can be omitted.
- the stretching solution is not particularly limited, and for example, a solution containing a boron compound as an active ingredient can be used.
- a solution in which a boron compound is dissolved in a solvent for example, a solution in which a boron compound is dissolved in a solvent, or a solution in which a boron compound and, if necessary, an iodine compound, various metal salts, a zinc compound, and the like are dissolved in a solvent can be used.
- a solvent water is generally used, but an organic solvent compatible with water may be further added.
- the boron compound include boric acid and borax, among which boric acid is preferably used.
- the concentration of the boron compound in the drawing liquid is not particularly limited, but is preferably 1% by weight to 10% by weight, and more preferably 2% by weight to 7% by weight.
- the stretching solution preferably contains an iodine compound.
- the iodine compound is not particularly limited, and examples thereof include those exemplified in the staining solution. Of these, potassium iodide is preferred.
- the concentration of the iodine compound in the stretching solution is not particularly limited, but is preferably 0.05% by weight to 15% by weight, and more preferably 0.5% by weight to 8% by weight.
- the stretching solution contains a boron compound and an iodine compound
- the boron compound may be the main component of the solution, or the iodine compound may be the main component of the solution.
- a solution containing more iodine compound than boron compound is used as the stretching solution.
- the adjustment bath 5 is provided to adjust the hue of the film B and to remove boron compounds and the like.
- the adjustment bath 5 is a bath disposed on the rear side of the crosslinking bath having the crosslinking liquid (the crosslinking liquid is a solution containing a boron compound as an active ingredient).
- the adjusting bath 5 is a bath disposed on the rear side of the stretching bath having the stretching solution (the stretching solution is a solution containing a boron compound as an active ingredient).
- the film B taken out from the bath after being immersed in the crosslinking bath and / or the stretching bath is immersed.
- the adjustment bath 5 includes a tank 51 and a solution 52 put in the tank 51.
- the adjustment liquid is a solution for adjusting the hue of the film B, and a solution containing an iodine compound as an active ingredient can be used.
- a solution in which an iodine compound is dissolved in a solvent can be used.
- water is generally used, but an organic solvent compatible with water may be further added.
- the iodine compound is not particularly limited, and examples thereof include those exemplified in the staining solution. Of these, potassium iodide is preferable.
- the concentration of the iodine compound in the adjustment liquid is not particularly limited, but is preferably 0.5% by weight to 20% by weight, and more preferably 1% by weight to 15% by weight.
- the adjustment bath 5 you may arrange
- the cleaning section is provided to remove residual components such as iodine compounds and boron compounds remaining on the surface of the film B after passing through the adjustment bath 5. Water can be used as the cleaning liquid.
- Concentrations of active ingredients of the swelling liquid, dyeing liquid, cross-linking liquid, stretching liquid, and adjusting liquid described in the columns of ⁇ swelling bath>, ⁇ dying bath>, ⁇ crosslinking bath>, ⁇ stretching bath>, and ⁇ regulating bath> Etc. are initial set values. As will be described later, when the processing apparatus is actually operated, the solution of the front bath is mixed into the solution of the rear bath and the active ingredient is impregnated into the film B. Note that it changes from time to time.
- the separation device 6 is provided for separating and recovering the active ingredient from at least one solution selected from the respective baths.
- the separation device 6 is provided in at least one of the baths.
- the separation device 6 is provided in the adjustment bath 5.
- the separation device 6 includes, for example, a transfer pump 612, a safety filter 632, a pressure pump 613, a reverse osmosis membrane 71, a mixer 671, a conductivity meter 652, and a return pipe 691.
- the separation device 6 may have other members.
- the adjustment bath 5 is provided with a water intake pump 611.
- a part of the adjustment liquid 52 is taken out from the adjustment bath 5 by the intake pump 611.
- a part of the solution taken out from the bath is referred to as “surplus liquid”, and in particular, a part of the adjustment liquid 52 taken out from the adjustment bath 5 is referred to as “surplus adjustment liquid”.
- An auxiliary tank 621 is provided after the intake pump 611.
- the auxiliary tank 621 is a tank that temporarily stores excess adjustment liquid.
- a transfer pump 612 is provided after the auxiliary tank 621.
- the auxiliary tank 621 is provided as necessary. When the auxiliary tank 621 is not provided, the transfer pump 612 takes out the excess adjustment liquid and sends it to the pressure pump 613.
- a general-purpose filter 631 is provided to remove relatively large foreign matters that may be mixed in the excess adjustment liquid.
- the safety filter 632 is provided to remove relatively small foreign matters in order to prevent the reverse osmosis membrane 71 from being clogged or damaged.
- the safety filter 632 includes a filter element having an opening of about 1 ⁇ m.
- the adsorption filter 633 containing activated carbon is provided for the purpose of removing organic substances.
- the pressure pump 613 pressurizes the surplus adjustment liquid and sends it to the reverse osmosis membrane 71.
- the pressure pump 613 is not particularly limited, and examples thereof include a centrifugal pump, a diffuser pump, a spiral mixed flow pump, a piston pump, a plunger pump, a diaphragm pump, a gear pump, a screw pump, a vane pump, a cascade pump, and a jet pump.
- a reverse osmosis membrane 71 is provided after the pumping pump 613. Further, a flow meter 641 is provided between the pressure pump 613 and the reverse osmosis membrane 71.
- a reverse osmosis membrane 71 that can separate the iodine compound and the boron compound contained in the excess adjustment liquid is used.
- the reverse osmosis membrane 71 is not particularly limited as long as it can be separated as described above, and a conventionally known one can be used.
- examples of the reverse osmosis membrane 71 include a spiral membrane element, a hollow fiber membrane element, a tubular membrane element, and a frame and plate membrane element.
- the reverse osmosis membrane 71 one having one or a plurality of membrane elements can be used.
- the plurality of membrane elements are usually connected in series.
- the reverse osmosis membrane 71 may be single, and a plurality of reverse osmosis membranes 71 may be connected in series or in parallel.
- the material which comprises a membrane element is not specifically limited, For example, various polymer materials, such as a cellulose acetate, polyvinyl alcohol, polyamide, polyester, can be used.
- a commercially available product may be used as the reverse osmosis membrane 71. Examples of commercially available products that can be used in the present invention include the product name “LFC3LD” manufactured by Nitto Denko Corporation and the product name “ESPA4-7” manufactured by Nitto Denko Corporation.
- the surplus adjustment liquid is separated into a permeate containing a boron compound and a concentrate containing an iodine compound.
- a flow meter 642 and a conductivity meter 651 are provided on the permeate side of the reverse osmosis membrane 71 as necessary, and a storage tank 622 for containing the permeate is further provided as necessary.
- the conductivity meter 651 measures the conductivity of the permeate.
- a flow rate adjusting unit 661 for example, a valve
- a flow meter 643 are provided as necessary.
- the mixer 671 and the conductivity meter 652 are provided after that, and the storage tank 623 is provided as needed after that.
- a diluting unit 662 for introducing a diluting solution into the concentrated solution is provided in front of the mixer 671.
- a return pipe 691 having a transfer pump 614 is connected to the storage tank 623, and the tip of the return pipe 691 is opened to the adjustment bath 5.
- the film treatment includes a step of conveying the film in the longitudinal direction, a swelling step of swelling the film, a dyeing step of dyeing the film, a crosslinking step of crosslinking the film, a stretching step of stretching the film, and a hue of the film. It has an adjustment process to adjust. You may have another process as needed. In at least one step selected from these steps, the active ingredient is separated from the solution, recovered, returned and used again. That is, the active ingredient in the solution is circulated and used. These steps are performed using the film processing apparatus A.
- the long band-like film B is guided to the swelling bath 1 by the transport unit 9 and immersed in the swelling liquid 12.
- the temperature of the swelling liquid is, for example, 20 ° C. to 45 ° C.
- the immersion time in the swelling liquid is, for example, 20 seconds to 300 seconds.
- the film B drawn out from the swelling bath 1 is introduced into the dyeing bath 2 and immersed in the dyeing solution 22.
- the temperature of the staining liquid is, for example, 10 ° C.
- the film B drawn out from the dyeing bath 2 is introduced into the crosslinking bath 3 and immersed in the crosslinking solution 32.
- the temperature of the crosslinking liquid is, for example, 20 ° C. to 70 ° C.
- the immersion time in the crosslinking liquid is, for example, 5 seconds to 400 seconds.
- the film B drawn from the crosslinking bath 3 is introduced into the stretching bath 4 and subjected to stretching treatment.
- the stretching ratio is, for example, 2 to 6.5 times as the total stretching ratio with respect to the original length of the film B.
- Stretching can be performed in the dyeing step and the crosslinking step, and when stretching is performed in these steps, the stretching ratio in the stretching step is determined by taking into account the stretching ratio in these steps, and total stretching.
- the magnification is set to be 2 to 6.5 times.
- crosslinking process you may abbreviate
- the stretched film B is introduced into the adjustment bath 5 and immersed in the adjustment liquid 52.
- the temperature of the adjustment liquid is, for example, 15 ° C. to 40 ° C., and the immersion time in the adjustment liquid is 2 seconds to 20 seconds.
- the film B drawn out from the adjustment bath 5 is washed as necessary and dried, and then wound into a roll.
- a polarizing film is obtained through such treatment.
- a polarizing plate is obtained by laminating a protective film on at least one surface of the obtained polarizing film.
- the solution in the front bath front processing bath
- the rear bath rear processing bath
- the concentration of the solution in the rear treatment bath changes from the initial set value.
- the crosslinking bath 3 since the dyeing solution containing iodine in the dyeing bath 2 is mixed in the crosslinking solution, the crosslinking solution is relatively lowered from the initially set concentration of the boron compound. Further, since the film B is impregnated with the boron compound in the crosslinking bath 3, the crosslinking solution is relatively lowered from the initial set concentration of the boron compound.
- the adjustment liquid is obtained from the initially set concentration of the iodine compound. Relatively decreases. Furthermore, since the iodine compound impregnates the film B in the adjustment bath 5, the adjustment liquid is relatively lowered from the initially set concentration of the iodine compound. In order to correct such a change in the concentration of the solution in each bath, the solution in each bath is taken out as an excess liquid and a new solution containing an active ingredient is replenished.
- the separation device 6 separates the active ingredient from the surplus liquid with the reverse osmosis membrane 71, collects it, and reuses it.
- step (X) of immersing the film in a bath containing a solution containing a boron compound and an iodine compound a part of the solution is taken out from the bath, and the solution contains a boron compound using a reverse osmosis membrane. Separate into solution and solution containing iodine compound.
- the swelling process, the dyeing process, the crosslinking process, the stretching process, and the adjusting process for example, the adjusting process is continuously performed after the crosslinking process or the stretching process.
- the adjustment step is an adjustment in which a film taken out by dipping in a cross-linking solution containing a boron compound as an active ingredient or a film taken out by dipping in the cross-linking bath and the stretching bath in turn is taken as an active ingredient. It is a step of immersing in an adjustment bath having a liquid. This adjustment step corresponds to step (X) in the present specification.
- ⁇ Separation process> As shown in FIG. 2, in the separation device 6 of the film processing apparatus A, a part of the adjustment liquid is taken out through the water intake pump 611 as an excess liquid (excess adjustment liquid).
- the surplus liquid (surplus adjustment liquid) does not mean an excess liquid, but refers to a solution that is partially removed from the bath for separation treatment.
- the surplus adjustment liquid is not limited to one that is directly extracted from the adjustment bath 5, and may contain a liquid that overflows from the adjustment bath 5.
- the surplus adjustment liquid is taken out from the adjustment bath 5 at a flow rate that does not interfere with the film processing in the adjustment bath 5.
- the surplus adjustment liquid is a solution mainly containing a boron compound (preferably boric acid) and an iodine compound (preferably potassium iodide) contained in the crosslinking liquid and / or the stretching liquid.
- the surplus adjustment liquid contains an iodine compound as a main component.
- the taken out excess adjustment liquid is temporarily stored in the auxiliary tank 621 as necessary.
- the excess adjustment liquid is generally neutral (around pH 7). If the excess adjustment liquid is alkaline, it is preferable to mix the neutralization agent or the like to change the excess adjustment liquid to neutral or acidic.
- boron compounds such as boric acid may be ionized, and the boron compound and iodine compound may not be well separated by the reverse osmosis membrane 71 described later.
- the surplus adjustment liquid is sent through the transfer pump 612, and the surplus adjustment liquid is passed through the general-purpose filter 631, the safety filter 632, and the adsorption filter 633.
- the surplus adjustment liquid that has passed through each filter is pressed into the reverse osmosis membrane 71 through the pressure pump 613.
- the discharge pressure of the pressure pump 613 is appropriately set according to the performance of the reverse osmosis membrane 71 and the like, and is, for example, about 1 MPa to 10 MPa.
- the amount of excess adjustment liquid entering the reverse osmosis membrane 71 from the pressure pump 613 is measured by the flow meter 641. In the reverse osmosis membrane 71, the excess adjustment liquid is separated into a concentrated liquid and a permeated liquid.
- the concentrate has a reduced concentration of boron compound and contains iodine compound as an active ingredient at a high concentration. Further, the permeate contains substantially no iodine compound and contains a boron compound at a high concentration as an active ingredient. For example, the permeate contains 60% to 90%, preferably 70% to 90% of the boron compound when the weight of the boron compound contained in the surplus adjustment liquid before entering the reverse osmosis membrane 71 is 100%. Including.
- the permeated liquid that has permeated through the reverse osmosis membrane 71 passes through the flow meter 642 and the conductivity meter 651, is once put in the storage tank 622, and then discarded. In addition, the permeate may be discarded directly without entering the storage tank 622.
- the conductivity meter 651 arranged on the permeate side shows a substantially constant value during implementation. When the value of the conductivity meter increases, the membrane element of the reverse osmosis membrane 71 may be damaged or the performance may be deteriorated. When the reverse osmosis membrane 71 is damaged, an iodine compound such as ionized potassium iodide is excessively mixed into the permeate.
- the conductivity meter 651 disposed on the permeate side has a function of indicating the maintenance time of the reverse osmosis membrane 71.
- the flow meter 642 measures the flow rate of the permeate.
- the opening degree of the flow rate adjusting unit 661 is controlled through a control device (not shown) so that the value of the flow meter 642 maintains the set value.
- the flow rate of the concentrate separated by the reverse osmosis membrane 71 is measured by a flow meter 643 disposed after the flow rate adjusting unit 661.
- the discharge amount of the pressure pump 613 is controlled through a control device (not shown) so that the value of the flow meter maintains the set value.
- the concentrated solution obtained from the reverse osmosis membrane 71 may be directly replenished to the adjustment bath 5, but it is usually preferable to adjust the concentration before replenishing it.
- a diluent is introduced in the middle of returning the concentrate from the reverse osmosis membrane 71 to the adjustment bath 5 to adjust the concentration of the iodine compound that is the active ingredient of the concentrate.
- the concentration of the iodine compound in the concentrated liquid obtained from the reverse osmosis membrane 71 is usually larger than the concentration of the iodine compound in the excess adjustment liquid. For this reason, by diluting with a diluting solution, the concentration of the concentrated solution is adjusted to the same concentration as the adjusting solution in the adjusting bath or a reference concentration for replenishment.
- the diluting liquid it is preferable to use the same solvent as that of the adjusting liquid, and examples thereof include water or water to which an organic solvent compatible with water is added.
- a concentrated solution diluted with the diluted solution (hereinafter, a concentrated solution whose concentration has been adjusted is referred to as a first replenisher solution) is mixed in a mixer 671 to make the concentration uniform.
- the conductivity of the first replenisher mixed in the mixer 671 is measured by a conductivity meter 652.
- This conductivity meter 652 is for monitoring whether or not the concentration of the iodine compound that is the active ingredient of the first replenisher is as set, and in accordance with the change in the value of the conductivity meter 652, the diluted solution Is introduced by the control device.
- the conductivity meter value 652 when the conductivity meter value 652 is larger than the set value, control is performed to increase the amount of diluent introduced, and when the value is lower than the set value, control to reduce the amount of diluent introduced.
- the first replenisher adjusted to the set concentration is placed in the storage tank 623 as necessary, drawn out by the transfer pump 614, and replenished to the adjustment bath 5 through the return pipe 691. Once the first replenisher is placed in the storage tank 623, a replenisher without concentration spots is obtained. However, the first replenisher adjusted to the set concentration may be directly replenished to the adjustment bath 5.
- the present invention uses a reverse osmosis membrane to separate active components from excess liquid and reuse them in film processing.
- the reverse osmosis membrane By using the reverse osmosis membrane, the separation and reuse of the surplus liquid can be performed in series according to the film processing. That is, according to the present invention, while the film is processed in each bath, the surplus liquid is removed from the bath, the active ingredient is separated, and the active ingredient is adjusted to a concentration suitable for each bath. And it can be refilled in the bath.
- the installation location can be made relatively small, and further, running costs such as power costs can be kept low. In particular, since potassium iodide is relatively expensive, the running cost can be further reduced by reusing and circulating an iodine compound such as potassium iodide as in this embodiment.
- the surplus liquid is taken out from the adjustment liquid as a solution containing a boron compound and an iodine compound.
- the present invention is not limited to this.
- the stretching liquid contains a boron compound and an iodine compound
- the surplus liquid is removed.
- the liquid may be separated into a permeate and a concentrated liquid with a reverse osmosis membrane and reused.
- the first replenisher obtained in the separation device is replenished to the adjustment bath, but instead of or in combination with this, it is used for other baths. It is good (not shown).
- the first replenisher containing the iodine compound separated from the surplus adjusting solution is used in these baths. Also good.
- the permeate containing substantially a boron compound is discarded, but this may be used for other baths.
- a solution containing a boron compound is used in a crosslinking bath, a stretching bath, or the like, but a permeate containing a boron compound separated from an excess adjustment solution may be used in these baths.
- the permeate obtained from the reverse osmosis membrane may be used directly in the bath.
- concentration of the boron compound, which is the active ingredient of the permeate is usually high, use it after adjusting the concentration. Is preferred.
- the following second embodiment can be used as appropriate.
- the film treatment of the second embodiment has a step (Y) of immersing the film in a bath having a solution containing a boron compound and iodine, taking out a part of the solution from the bath, and using the solution as a reverse osmosis membrane. And separating into a solution containing a boron compound and a solution containing iodine.
- This step (Y) is, for example, a step of immersing a film taken out by immersion in a bath having a solution containing iodine as an active ingredient in a bath having a solution containing a boron compound as an active ingredient.
- the second embodiment will be described. In the description, the configuration different from the first embodiment will be mainly described, and the description of the same configuration may be omitted.
- FIG. 3 is a reference view showing a film processing apparatus of the second embodiment
- FIG. 4 is a reference view showing a separation apparatus including a reverse osmosis membrane, which the processing apparatus comprises.
- the film processing apparatus A of the second embodiment also separates the active ingredient from the solution, a transport unit 9 that transports the long strip-shaped film B in the longitudinal direction, a plurality of baths having the solution, and the solution.
- the separation device 6 is provided for separating and recovering the active ingredient from at least one solution selected from the respective baths.
- the separation device 6 is provided in the crosslinking bath 3.
- the configuration of the separation device 6 up to the reverse osmosis membrane 71 is substantially the same as in the first embodiment. That is, a water intake pump 611, a storage tank 621, a transfer pump 612, filters 631, 632, 633, a pressure pump 613, and a flow meter 641 are provided between the crosslinking bath 3 and the reverse osmosis membrane 71.
- the functions of these members are as described in the first embodiment, and some of these members may be omitted as necessary.
- the reverse osmosis membrane 71 can use the same thing as 1st Embodiment.
- a flow meter 642, a conductivity meter 651, and a storage tank 622 are provided on the permeate side of the reverse osmosis membrane 71, as in the first embodiment.
- a return path for returning the permeate to the crosslinking bath 3 or the like is provided.
- the storage tank 622 that stores the permeate is provided with a concentration meter 681 that measures the concentration of the boron compound.
- the densitometer 681 for example, a densitometer that measures boric acid concentration can be used.
- boric acid concentration meter for example, a boric acid concentration constant monitoring meter (model “SRM-1DB” manufactured by Ceres Co., Ltd.) can be used.
- the storage tank 622 is provided with a transfer pump 615, followed by a concentration adjusting unit 663 and a mixer 672 for adjusting the concentration of the boron compound.
- a storage tank 624 is provided after the mixer 672 as necessary.
- a return pipe 692 including a transfer pump 616 is connected to the storage tank 624, and the tip of the return pipe 692 is opened to the bridging bath 3.
- a flow rate adjustment unit 661 and a flow meter 643 are provided on the concentrated liquid side of the reverse osmosis membrane 71 as necessary, similarly to the first embodiment. Further, a storage tank 625 is provided thereafter as necessary. A return pipe 693 having a transfer pump 617 is connected to the storage tank 625, and the tip of the return pipe 693 is opened to the dyeing bath 2.
- the film treatment is performed in the same manner as in the first embodiment, in which the film is conveyed in the longitudinal direction, the swelling process for swelling the film, the dyeing process for dyeing the film, the crosslinking process for crosslinking the film, and the film stretching.
- the active ingredient is separated from the solution, recovered, returned and used again. That is, the active ingredient in the solution is circulated and used.
- each process such as the swelling process is the same as in the first embodiment.
- the solution in the step (Y) of immersing the film in a bath having a solution containing a boron compound and iodine, the solution is separated into a solution containing the boron compound and a solution containing iodine using a reverse osmosis membrane.
- the swelling process the dyeing process, the crosslinking process, the stretching process, and the adjusting process, for example, the crosslinking process is continuously performed after the dyeing process.
- the cross-linking step is a step of immersing the film taken out by dipping in a dyeing solution containing iodine as an active ingredient in a cross-linking bath having a cross-linking solution containing a boron compound as an active ingredient.
- This crosslinking step corresponds to step (Y) in the present specification.
- ⁇ Separation process> As shown in FIG. 4, in the separation device 6 of the film processing apparatus A, a part of the crosslinking liquid is taken out as an excess liquid (excess crosslinking liquid) through a water intake pump 611.
- the surplus crosslinking liquid is not limited to one that is directly extracted from the crosslinking bath 3, and may contain a liquid that overflows from the crosslinking bath 3.
- the surplus crosslinking liquid is taken out from the crosslinking bath 3 at a flow rate that does not hinder the film processing in the crosslinking bath 3.
- the surplus crosslinking liquid is mainly composed of iodine and iodine compound (preferably potassium iodide) contained in the dyeing liquid, and boron compound (preferably boric acid) and iodine compound (preferably potassium iodide) contained in the crosslinking liquid. ). That is, the surplus crosslinking liquid is a solution containing iodine, a boron compound, and an iodine compound. Usually, the surplus crosslinking liquid contains a boron compound as a main component. However, depending on the composition of the cross-linking liquid, the surplus cross-linking liquid may contain an iodine compound as a main component. The removed excess crosslinking liquid is temporarily stored in the auxiliary tank 621 as necessary.
- iodine and iodine compound preferably potassium iodide
- boron compound preferably boric acid
- iodine compound preferably potassium iodide
- the surplus cross-linking liquid is generally neutral (about pH 7). If the surplus crosslinking liquid is alkaline, it is preferable to mix the neutralizing agent or the like to change the surplus crosslinking liquid to neutral or acidic.
- the surplus cross-linking liquid is sent through the transfer pump 612, the surplus cross-linking liquid is passed through the general-purpose filter 631, the safety filter 632, and the adsorption filter 633, and is press-fitted into the reverse osmosis membrane 71 through the pressure feed pump 613.
- the amount of surplus crosslinking liquid entering the reverse osmosis membrane 71 from the pressure pump 613 is measured by a flow meter 641.
- the surplus crosslinking liquid is separated into a concentrated liquid and a permeated liquid.
- the concentrate has a reduced concentration of boron compound and contains iodine and iodine compound in high concentration as active ingredients.
- the permeate does not substantially contain iodine and an iodine compound, and contains a boron compound at a high concentration as an active ingredient.
- the permeate contains 60% to 90%, preferably 70% to 90%, of the boron compound when the weight of the boron compound contained in the surplus crosslinking liquid before entering the reverse osmosis membrane 71 is 100%. Including.
- the permeate may be replenished directly to the crosslinking bath 3, but it is usually preferable to adjust the concentration before replenishing it.
- concentration of the boron compound that is the active component of the permeate is adjusted.
- the permeated liquid that has permeated through the reverse osmosis membrane 71 passes through the flow meter 642 and the conductivity meter 651 and is once put into the storage tank 622.
- the concentration of the boron compound in the permeate placed in the storage tank 622 is constantly measured with a densitometer 681.
- the concentration adjusting unit 663 adjusts the concentration of the boron compound in the permeate while the permeate is being sent from the tank 622 through the transfer pump 615. For example, when the boron compound concentration measured by the densitometer 681 is smaller than the set concentration (the boron compound concentration of the crosslinking liquid in the crosslinking bath 3), the boron compound is introduced into the permeate by the concentration adjusting unit 663. And increase its concentration. When the boron compound concentration measured by the densitometer 681 is larger than the set concentration, the concentration adjusting unit 663 introduces a diluent such as water into the permeate and lowers the concentration.
- a permeated liquid after concentration adjustment (hereinafter, the permeated liquid whose concentration has been adjusted is referred to as a second replenisher) is mixed in a mixer 672 and stored in a storage tank 624 as necessary. Thereafter, the second replenisher is drawn out by the transfer pump 616 and replenished to the crosslinking bath 3 through the return pipe 692.
- the concentrated liquid obtained from the reverse osmosis membrane 71 mainly contains iodine and an iodine compound. After adjusting the concentration of iodine in this concentrated solution, it may be replenished to the dyeing bath 2, but in the illustrated example, the concentrated solution is directly replenished to the dyeing bath 2.
- the flow rate of the concentrated liquid separated by the reverse osmosis membrane 71 is measured by the flow meter 643 as in the first embodiment, and the opening degree of the flow rate adjustment unit 661 and the pressure pump are controlled by the control device.
- the discharge amount 613 is controlled.
- the concentrated liquid is put in the storage tank 625 as necessary, drawn out by the transfer pump 617, and replenished to the dyeing bath 2 through the return pipe 693.
- the iodine concentration of the staining solution may change from the set concentration.
- a diluted solution such as water is added to the staining bath 2. Introduce and reduce its concentration.
- iodine including potassium iodide for dissolving iodine, if necessary
- concentration is determined. Increase.
- a solution containing iodine and a boron compound can be separated into a solution containing iodine and a solution containing a boron compound, and these can be reused.
- the surplus liquid is taken out from the cross-linking liquid as a solution containing iodine and a boron compound.
- the present invention is not limited to this.
- the stretching liquid contains iodine and a boron compound
- a reverse osmosis membrane may be separated into a permeate and a concentrated solution and reused.
- the second replenisher (concentration-adjusted permeate containing a boron compound) obtained in the separation device (separation step) is replenished to the crosslinking bath. It may be used in combination with other baths (not shown). For example, as described above, when a solution containing a boron compound is used in a stretching bath or the like, the second replenisher may be replenished to the bath.
- the concentration of the permeate containing the boron compound is adjusted and replenished to the crosslinking bath 3 or the like.
- the concentration may not be adjusted in advance and the permeate may be replenished to the cross-linking bath 3 or the like. Good.
- the concentration of the boron compound in the crosslinking solution or the like may change from the set concentration. Therefore, it is preferable to adjust the concentration in the crosslinking bath 3 or the like.
- the concentration of the boron compound in the crosslinking solution in the crosslinking bath 3 is constantly measured by a technique such as titration, and the measured concentration of the boron compound in the crosslinking solution is greater than the set concentration, a diluted solution such as water is added to the crosslinking bath.
- a boron concentration of the dyeing solution measured is smaller than the set concentration, a boron compound is introduced into the crosslinking bath 3.
- a film processing apparatus B film 1 swelling bath 2 dyeing bath 3 crosslinking bath 4 stretching bath 5 adjustment bath 6 separation device 71 reverse osmosis membrane
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Abstract
フィルム処理は、フィルムBを染色浴2に浸漬する染色工程、染色したフィルムBを架橋浴3に浸漬する架橋工程、架橋したフィルムBを調整浴5に浸漬する調整工程、を有する。前記調整浴5は、前記ホウ素化合物及びヨウ素化合物を含む溶液を有し、前記調整浴5から溶液の一部を取り出し、その溶液を逆浸透膜71を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素化合物を含む溶液に分離し、ヨウ素化合物を含む溶液を前記調整浴5に補充する。本発明によれば、フィルム処理に合わせて一連に余剰液から有効成分を分離し、再利用できる。
Description
本発明は、偏光フィルムなどを作製する際のフィルムの処理方法などに関する。
従来、液晶表示装置や偏光サングラスなどの構成材料として、偏光フィルムが使用されている。偏光フィルムとしては、例えば、ヨウ素系偏光フィルムが知られている。
ヨウ素系偏光フィルムは、ヨウ素をフィルムに吸着させ、ホウ素化合物で架橋するというフィルム処理を行うことによって得られる。
具体的には、ヨウ素系偏光フィルムは、ヨウ素を含む溶液を有する染色浴にフィルムを浸漬して染色し、染色したフィルムをホウ素化合物を含む架橋浴に浸漬して架橋し、架橋したフィルムを延伸浴に浸漬して延伸し、延伸したフィルムをヨウ化カリウムなどのヨウ素化合物を含む調整浴に浸漬して色相調整する、という一連のフィルム処理を行うことによって得られる。
ヨウ素系偏光フィルムは、ヨウ素をフィルムに吸着させ、ホウ素化合物で架橋するというフィルム処理を行うことによって得られる。
具体的には、ヨウ素系偏光フィルムは、ヨウ素を含む溶液を有する染色浴にフィルムを浸漬して染色し、染色したフィルムをホウ素化合物を含む架橋浴に浸漬して架橋し、架橋したフィルムを延伸浴に浸漬して延伸し、延伸したフィルムをヨウ化カリウムなどのヨウ素化合物を含む調整浴に浸漬して色相調整する、という一連のフィルム処理を行うことによって得られる。
このようなフィルム処理を一連に行っていると、フィルムの移動に伴って、前側の処理浴内の溶液が後側の処理浴の溶液に混じり、後側の処理浴の溶液の濃度が変化する。
例えば、染色浴に浸漬された後のフィルムは、ヨウ素を含む溶液(染色浴の溶液)が付着した状態で架橋浴に導入され、架橋浴に浸漬された後のフィルムは、ホウ素化合物を含む溶液(架橋浴の溶液)が付着した状態で調整浴に導入される。
このため、実際にフィルム処理を行っていると、例えば、架橋浴の溶液は、ホウ素化合物とヨウ素を含み且つ相対的にホウ素化合物の濃度が低下した溶液となり、調整浴は、ヨウ素化合物とホウ素化合物を含み且つ相対的にヨウ素化合物の濃度が低下した溶液となる。このように前側の処理浴の溶液が後側の処理浴に混入することによって、後側の処理浴の溶液の濃度が、当初の設定値から変わってしまう。このため、例えば、架橋浴にあっては、ホウ素化合物を補充することによって架橋浴内の溶液の有効成分の濃度を許容範囲に維持し、調整浴にあっては、ヨウ素化合物を補充して調整浴内の溶液の有効成分の濃度を許容範囲に維持している。
例えば、染色浴に浸漬された後のフィルムは、ヨウ素を含む溶液(染色浴の溶液)が付着した状態で架橋浴に導入され、架橋浴に浸漬された後のフィルムは、ホウ素化合物を含む溶液(架橋浴の溶液)が付着した状態で調整浴に導入される。
このため、実際にフィルム処理を行っていると、例えば、架橋浴の溶液は、ホウ素化合物とヨウ素を含み且つ相対的にホウ素化合物の濃度が低下した溶液となり、調整浴は、ヨウ素化合物とホウ素化合物を含み且つ相対的にヨウ素化合物の濃度が低下した溶液となる。このように前側の処理浴の溶液が後側の処理浴に混入することによって、後側の処理浴の溶液の濃度が、当初の設定値から変わってしまう。このため、例えば、架橋浴にあっては、ホウ素化合物を補充することによって架橋浴内の溶液の有効成分の濃度を許容範囲に維持し、調整浴にあっては、ヨウ素化合物を補充して調整浴内の溶液の有効成分の濃度を許容範囲に維持している。
前記補充するヨウ素化合物などは、一般にバージン材料が用いられている。この点、各処理浴の余剰液(オーバーフロー液などを含む余剰液)から有効成分を抽出し、それを補充することにより、余剰液の廃棄を少なくでき、材料コストを低減できる。特に、ヨウ化カリウムは、ホウ素化合物などに比して高価であるため、その再利用は材料コストの低減に大きく貢献し得る。
特許文献1には、染色浴、架橋浴及び洗浄浴からのそれぞれ余剰液を、貯蔵槽に纏めて貯蔵し、その貯蔵槽の余剰液を電気透析装置に移し、電気透析装置にてヨウ化カリウム濃縮液として分離し、ヨウ化カリウムを再利用することが開示されている。
しかしながら、染色、架橋、延伸などのフィルム処理は一連に行われるのに対し、前記電気透析装置を用いた分離は、これら一連のフィルム処理と連動して行うことができない。
具体的には、前記電気透析装置を用いた分離にあっては、各浴から余剰液を集めて貯蔵槽に貯蔵し、所定量の余剰液が貯まった段階で、直流電流を印加した電気透析装置に余剰液を移し、所定時間透析した後、ヨウ化カリウム濃縮液を取り出す。そして、得られたヨウ化カリウム濃縮液の濃度を調整した後、それを染色浴などに補充する。このように電気透析装置は、フィルム処理に伴って連鎖的に生じる余剰液を逐次分離できず、フィルム処理とは別個独立して行うものである(いわゆるバッチ処理方式)。このため、余剰液の分離・再利用をフィルムの処理に合わせて一連に行うことができない。
また、電気透析装置の使用には、比較的大きな設置場所が必要となる上、電気透析膜の維持管理が煩雑な上、電力費などのランニングコストが高くなる。
具体的には、前記電気透析装置を用いた分離にあっては、各浴から余剰液を集めて貯蔵槽に貯蔵し、所定量の余剰液が貯まった段階で、直流電流を印加した電気透析装置に余剰液を移し、所定時間透析した後、ヨウ化カリウム濃縮液を取り出す。そして、得られたヨウ化カリウム濃縮液の濃度を調整した後、それを染色浴などに補充する。このように電気透析装置は、フィルム処理に伴って連鎖的に生じる余剰液を逐次分離できず、フィルム処理とは別個独立して行うものである(いわゆるバッチ処理方式)。このため、余剰液の分離・再利用をフィルムの処理に合わせて一連に行うことができない。
また、電気透析装置の使用には、比較的大きな設置場所が必要となる上、電気透析膜の維持管理が煩雑な上、電力費などのランニングコストが高くなる。
本発明の目的は、フィルム処理に合わせて一連に余剰液から有効成分を分離できるフィルムの処理方法及び偏光フィルムの製造方法を提供することである。
本発明の第1のフィルムの処理方法は、ホウ素化合物及びヨウ素化合物を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(X)を有し、前記浴から前記溶液の一部を取り出し、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素化合物を含む溶液に分離する。
本発明の好ましい第1のフィルムの処理方法は、前記工程(X)が、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬して取り出したフィルムを、ヨウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬する工程である。
本発明の好ましい第1の処理方法は、フィルムの処理が、フィルムを染色浴に浸漬する染色工程、染色したフィルムを架橋浴に浸漬する架橋工程、架橋したフィルムを調整浴に浸漬する調整工程、を有し、前記調整工程が、前記工程(X)であり、前記逆浸透膜を通じて分離したヨウ素化合物を含む溶液を前記調整浴に補充する。
本発明の好ましい第1のフィルムの処理方法は、前記フィルムが、ポリビニルアルコール系フィルムを含み、前記ホウ素化合物が、ホウ酸を含み、前記ヨウ素化合物が、ヨウ化カリウムを含む。
本発明の好ましい第1のフィルムの処理方法は、前記工程(X)が、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬して取り出したフィルムを、ヨウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬する工程である。
本発明の好ましい第1の処理方法は、フィルムの処理が、フィルムを染色浴に浸漬する染色工程、染色したフィルムを架橋浴に浸漬する架橋工程、架橋したフィルムを調整浴に浸漬する調整工程、を有し、前記調整工程が、前記工程(X)であり、前記逆浸透膜を通じて分離したヨウ素化合物を含む溶液を前記調整浴に補充する。
本発明の好ましい第1のフィルムの処理方法は、前記フィルムが、ポリビニルアルコール系フィルムを含み、前記ホウ素化合物が、ホウ酸を含み、前記ヨウ素化合物が、ヨウ化カリウムを含む。
本発明の第2のフィルムの処理方法は、ホウ素化合物及びヨウ素を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(Y)を有し、前記浴から前記溶液の一部を取り出し、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素を含む溶液に分離する。
本発明の好ましい第2のフィルムの処理方法は、前記工程(Y)が、ヨウ素を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬して取り出したフィルムを、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬する工程である。
本発明の好ましい第2のフィルムの処理方法は、フィルムの処理が、フィルムを染色浴に浸漬する染色工程、染色したフィルムを架橋浴に浸漬する架橋工程、架橋したフィルムを調整浴に浸漬する調整工程、を有し、前記架橋工程が、前記工程(Y)であり、前記逆浸透膜を用いて分離したホウ素化合物を含む溶液を前記架橋浴に補充する。
本発明の好ましい第2のフィルムの処理方法は、前記工程(Y)が、ヨウ素を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬して取り出したフィルムを、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬する工程である。
本発明の好ましい第2のフィルムの処理方法は、フィルムの処理が、フィルムを染色浴に浸漬する染色工程、染色したフィルムを架橋浴に浸漬する架橋工程、架橋したフィルムを調整浴に浸漬する調整工程、を有し、前記架橋工程が、前記工程(Y)であり、前記逆浸透膜を用いて分離したホウ素化合物を含む溶液を前記架橋浴に補充する。
本発明の別の局面によれば、偏光フィルムの製造方法を提供する。
本発明の偏光フィルムの製造方法は、前記いずれかのフィルムの処理方法を含む。
本発明の偏光フィルムの製造方法は、前記いずれかのフィルムの処理方法を含む。
本発明のフィルムの処理方法及び偏光フィルムの製造方法は、逆浸透膜を用いて、ホウ素化合物を含む溶液とヨウ素化合物を含む溶液、又は、ホウ素化合物を含む溶液とヨウ素を含む溶液に分離する。逆浸透膜を用いることにより、フィルム処理と一連に余剰液から有効成分を分離し、これをフィルム処理と連動して任意の浴に補充できる。
本発明のフィルムの処理方法は、有効成分を含む溶液を任意のフィルムに浸漬する工程を有する。その工程は、任意のフィルムに溶液中の有効成分を、吸着、付着、含有、又は、結合させることを含む。本明細書において、有効成分とは、その溶液の使用目的のために必要な成分をいう。
また、本発明のフィルムの処理方法は、任意のフィルムの改質処理、表面処理などに利用できる。
例えば、本発明のフィルムの処理方法を用いて、偏光フィルムを製造できる。
以下、偏光フィルムの製造において用いられるフィルム処理を中心にして、本発明を具体的に説明する。
また、本発明のフィルムの処理方法は、任意のフィルムの改質処理、表面処理などに利用できる。
例えば、本発明のフィルムの処理方法を用いて、偏光フィルムを製造できる。
以下、偏光フィルムの製造において用いられるフィルム処理を中心にして、本発明を具体的に説明する。
[第1実施形態]
第1実施形態のフィルム処理は、ホウ素化合物及びヨウ素化合物を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(X)を有し、前記浴から前記溶液の一部を取り出し、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素化合物を含む溶液に分離することを含む。
この工程(X)は、例えば、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬して取り出したフィルムを、ヨウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬する工程である。
第1実施形態のフィルム処理は、ホウ素化合物及びヨウ素化合物を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(X)を有し、前記浴から前記溶液の一部を取り出し、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素化合物を含む溶液に分離することを含む。
この工程(X)は、例えば、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬して取り出したフィルムを、ヨウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬する工程である。
(フィルム処理装置)
図1は、第1実施形態のフィルム処理装置を示す参考図であり、図2は、前記処理装置が具備する、逆浸透膜を含む分離装置を示す参考図である。図中の白抜き矢印は、フィルムの進行方向(搬送方向)を示し、矢印は、各液の流れ方向を示す。
なお、偏光フィルムの製造において用いられるフィルム処理を中心にして説明している実施形態にあっては、前記フィルム処理装置は、偏光フィルムの製造装置でもある。
フィルム処理装置Aは、長尺帯状のフィルムBを長手方向に搬送する搬送部9と、溶液を有する複数の浴と、溶液から有効成分を分離する分離装置6と、を有する。
前記複数の浴は、前側(フィルムBの進行方向上流側)から順に、例えば、膨潤浴1、染色浴2、架橋浴3、延伸浴4、調整浴5を有する。
前記分離装置6は、前記複数の浴の中の少なくとも1つの浴から溶液を取り出し、その溶液から有効成分を分離する逆浸透膜を有する。
図1は、第1実施形態のフィルム処理装置を示す参考図であり、図2は、前記処理装置が具備する、逆浸透膜を含む分離装置を示す参考図である。図中の白抜き矢印は、フィルムの進行方向(搬送方向)を示し、矢印は、各液の流れ方向を示す。
なお、偏光フィルムの製造において用いられるフィルム処理を中心にして説明している実施形態にあっては、前記フィルム処理装置は、偏光フィルムの製造装置でもある。
フィルム処理装置Aは、長尺帯状のフィルムBを長手方向に搬送する搬送部9と、溶液を有する複数の浴と、溶液から有効成分を分離する分離装置6と、を有する。
前記複数の浴は、前側(フィルムBの進行方向上流側)から順に、例えば、膨潤浴1、染色浴2、架橋浴3、延伸浴4、調整浴5を有する。
前記分離装置6は、前記複数の浴の中の少なくとも1つの浴から溶液を取り出し、その溶液から有効成分を分離する逆浸透膜を有する。
<長尺帯状のフィルム>
処理の対象であるフィルムBは、長尺帯状である。長尺帯状は、長手方向の長さが短手方向(短手方向は長手方向と直交する方向)の長さよりも十分に大きい長方形状をいう。長尺帯状のフィルムBの長手方向の長さは、例えば、10m以上であり、好ましくは50m以上である。
フィルムBは、特に限定されないが、ヨウ素による染色性に優れている(ヨウ素に染まりやすい)ことから、親水性ポリマーフィルムが好ましい。前記親水性ポリマーフィルムとしては、特に限定されず、従来公知のフィルムが使用できる。具体的には、親水性ポリマーフィルムとしては、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)系フィルム、部分ホルマール化PVA系フィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系フィルム、これらの部分ケン化フィルムなどが挙げられる。また、これらの他にも、PVAの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物などのポリエン配向フィルム、延伸配向されたポリビニレン系フィルムなども使用できる。これらの中でも、特にヨウ素による染色性に優れることから、PVA系ポリマーフィルムが好ましい。
前記PVA系ポリマーフィルムの原料ポリマーとしては、例えば、酢酸ビニルを重合した後にケン化したポリマー、酢酸ビニルに対して少量の不飽和カルボン酸や不飽和スルホン酸等の共重合可能なモノマーを共重合したポリマー、などが挙げられる。前記PVA系ポリマーの重合度は、特に限定されないが、水に対する溶解度の点等から、500~10000が好ましく、より好ましくは、1000~6000である。また、前記PVA系ポリマーのケン化度は、75モル%以上が好ましく、より好ましくは、98モル%~100モル%である。前記フィルムBの厚みは、特に限定されないが、例えば、15μm~110μmであり、好ましくは、38μm~110μmであり、より好ましくは、50μm~100μmである。
処理の対象であるフィルムBは、長尺帯状である。長尺帯状は、長手方向の長さが短手方向(短手方向は長手方向と直交する方向)の長さよりも十分に大きい長方形状をいう。長尺帯状のフィルムBの長手方向の長さは、例えば、10m以上であり、好ましくは50m以上である。
フィルムBは、特に限定されないが、ヨウ素による染色性に優れている(ヨウ素に染まりやすい)ことから、親水性ポリマーフィルムが好ましい。前記親水性ポリマーフィルムとしては、特に限定されず、従来公知のフィルムが使用できる。具体的には、親水性ポリマーフィルムとしては、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)系フィルム、部分ホルマール化PVA系フィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系フィルム、これらの部分ケン化フィルムなどが挙げられる。また、これらの他にも、PVAの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物などのポリエン配向フィルム、延伸配向されたポリビニレン系フィルムなども使用できる。これらの中でも、特にヨウ素による染色性に優れることから、PVA系ポリマーフィルムが好ましい。
前記PVA系ポリマーフィルムの原料ポリマーとしては、例えば、酢酸ビニルを重合した後にケン化したポリマー、酢酸ビニルに対して少量の不飽和カルボン酸や不飽和スルホン酸等の共重合可能なモノマーを共重合したポリマー、などが挙げられる。前記PVA系ポリマーの重合度は、特に限定されないが、水に対する溶解度の点等から、500~10000が好ましく、より好ましくは、1000~6000である。また、前記PVA系ポリマーのケン化度は、75モル%以上が好ましく、より好ましくは、98モル%~100モル%である。前記フィルムBの厚みは、特に限定されないが、例えば、15μm~110μmであり、好ましくは、38μm~110μmであり、より好ましくは、50μm~100μmである。
<膨潤浴>
膨潤浴1は、前記フィルムBを膨潤させるために設けられている。
膨潤浴1は、槽11と、前記槽11に入れられた溶液12と、を有する。以下、膨潤浴1の溶液を「膨潤液」という。なお、後述する染色浴2で十分に膨潤するフィルムBが用いられる場合には、膨潤浴は、省略してもよい。
図示例では、膨潤浴1は1つだけ設置されているが、フィルムBの進行方向に2つ以上の膨潤浴1を並設してもよい(図示せず)。
前記膨潤液としては、例えば、水を使用することができる。更に、水に、グリセリン及び/又はヨウ化カリウムなどを適量加えた水を膨潤液としてもよい。グリセリンを添加する場合、その濃度は5重量%以下が好ましく、ヨウ化カリウムを添加する場合、その濃度は10重量%以下が好ましい。
膨潤浴1は、前記フィルムBを膨潤させるために設けられている。
膨潤浴1は、槽11と、前記槽11に入れられた溶液12と、を有する。以下、膨潤浴1の溶液を「膨潤液」という。なお、後述する染色浴2で十分に膨潤するフィルムBが用いられる場合には、膨潤浴は、省略してもよい。
図示例では、膨潤浴1は1つだけ設置されているが、フィルムBの進行方向に2つ以上の膨潤浴1を並設してもよい(図示せず)。
前記膨潤液としては、例えば、水を使用することができる。更に、水に、グリセリン及び/又はヨウ化カリウムなどを適量加えた水を膨潤液としてもよい。グリセリンを添加する場合、その濃度は5重量%以下が好ましく、ヨウ化カリウムを添加する場合、その濃度は10重量%以下が好ましい。
<染色浴>
染色浴2は、前記フィルムBを染色するために設けられている。
染色浴2は、槽21と、前記槽に入れられた溶液22と、を有する。以下、染色浴2の溶液を「染色液」という。
図示例では、染色浴2は1つだけ設置されているが、フィルムBの進行方向に2つ以上の染色浴2を並設してもよい(図示せず)。
前記染色液は、フィルムBを染色するための溶液であり、有効成分としてヨウ素を含む溶液を使用できる。例えば、染色液としては、ヨウ素を溶媒に溶解させた溶液を使用できる。前記溶媒としては、水が一般的に使用されるが、水と相溶性のある有機溶媒が更に添加されてもよい。染色液中のヨウ素の濃度としては、特に限定されないが、0.01重量%~10重量%であることが好ましく、0.02重量%~7重量%の範囲がより好ましく、0.025重量%~5重量%であることがさらに好ましい。
さらに、染色効率をより一層向上させるために、染色液にヨウ素化合物を添加することが好ましい。ヨウ素化合物は、分子内にヨウ素とヨウ素以外の元素を含む化合物である。前記ヨウ素化合物としては、例えば、ヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化錫、ヨウ化チタンなどが挙げられる。ヨウ素化合物を添加する場合、その濃度は0.01重量%~10重量%であることが好ましく、0.1重量%~5重量%であることがより好ましい。ヨウ素化合物の中でも、ヨウ化カリウムを添加することが好ましい。
前記染色液がヨウ素とヨウ素化合物を含む場合、ヨウ素が溶液の主成分でもよく、或いは、ヨウ素化合物が溶液の主成分でもよい。通常、ヨウ素化合物の方がヨウ素よりも多く含まれている溶液が染色液として使用される。つまり、この染色液は、ヨウ素が有効成分であるが、ヨウ素化合物が主成分である。ここで、本明細書において、主成分とは、溶液中に重量基準で最も多く含まれている成分(溶媒を除く)をいう。
染色浴2は、前記フィルムBを染色するために設けられている。
染色浴2は、槽21と、前記槽に入れられた溶液22と、を有する。以下、染色浴2の溶液を「染色液」という。
図示例では、染色浴2は1つだけ設置されているが、フィルムBの進行方向に2つ以上の染色浴2を並設してもよい(図示せず)。
前記染色液は、フィルムBを染色するための溶液であり、有効成分としてヨウ素を含む溶液を使用できる。例えば、染色液としては、ヨウ素を溶媒に溶解させた溶液を使用できる。前記溶媒としては、水が一般的に使用されるが、水と相溶性のある有機溶媒が更に添加されてもよい。染色液中のヨウ素の濃度としては、特に限定されないが、0.01重量%~10重量%であることが好ましく、0.02重量%~7重量%の範囲がより好ましく、0.025重量%~5重量%であることがさらに好ましい。
さらに、染色効率をより一層向上させるために、染色液にヨウ素化合物を添加することが好ましい。ヨウ素化合物は、分子内にヨウ素とヨウ素以外の元素を含む化合物である。前記ヨウ素化合物としては、例えば、ヨウ化カリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化アルミニウム、ヨウ化鉛、ヨウ化銅、ヨウ化バリウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化錫、ヨウ化チタンなどが挙げられる。ヨウ素化合物を添加する場合、その濃度は0.01重量%~10重量%であることが好ましく、0.1重量%~5重量%であることがより好ましい。ヨウ素化合物の中でも、ヨウ化カリウムを添加することが好ましい。
前記染色液がヨウ素とヨウ素化合物を含む場合、ヨウ素が溶液の主成分でもよく、或いは、ヨウ素化合物が溶液の主成分でもよい。通常、ヨウ素化合物の方がヨウ素よりも多く含まれている溶液が染色液として使用される。つまり、この染色液は、ヨウ素が有効成分であるが、ヨウ素化合物が主成分である。ここで、本明細書において、主成分とは、溶液中に重量基準で最も多く含まれている成分(溶媒を除く)をいう。
<架橋浴>
架橋浴3は、前記ヨウ素を吸着させたフィルムBを架橋するために設けられている。
架橋浴3は、槽31と、前記槽31に入れられた溶液32と、を有する。以下、架橋浴3の溶液を「架橋液」という。
図示例では、架橋浴3は1つだけ設置されているが、フィルムBの進行方向に2つ以上の架橋浴3を並設してもよい(図示せず)。
前記架橋液は、フィルムBを架橋するための溶液であり、有効成分としてホウ素化合物を含む溶液を使用できる。例えば、架橋液としては、ホウ素化合物を溶媒に溶解させた溶液が使用できる。前記溶媒としては、水が一般的に使用されるが、水と相溶性のある有機溶媒が更に添加されてもよい。ホウ素化合物としては、ホウ酸、ホウ砂などが挙げられる。中でも、ホウ酸を用いることが好ましい。架橋液中のホウ素化合物の濃度としては、特に限定されないが、1重量%~10重量%であることが好ましく、2重量%~7重量%がより好ましく、2重量%~6重量%であることがさらに好ましい。また、必要に応じて、前記架橋液に、グリオキザール、グルタルアルデヒドなどを添加してもよい。
さらに、均一な光学特性を有する偏光フィルムが得られることから、前記架橋液にヨウ素化合物を添加することが好ましい。このヨウ素化合物としては、特に限定されず、上記染色液で例示したようなものが挙げられる。中でも、ヨウ化カリウムが好ましい。ヨウ素化合物の濃度は、特に限定されないが、0.05重量%~15重量%であることが好ましく、0.5重量%~8重量%であることがより好ましい。ヨウ素化合物を添加する場合、ホウ素化合物(好ましくはホウ酸)とヨウ素化合物(好ましくはヨウ化カリウム)の割合としては、重量比で、1:0.1~1:6の範囲であることが好ましく、1:0.5~1:3.5であることがより好ましく、1:1~1:2.5であることがさらに好ましい。
前記架橋液がホウ素化合物とヨウ素化合物を含む場合、ホウ素化合物が溶液の主成分でもよく、或いは、ヨウ素化合物が溶液の主成分でもよい。
架橋浴3は、前記ヨウ素を吸着させたフィルムBを架橋するために設けられている。
架橋浴3は、槽31と、前記槽31に入れられた溶液32と、を有する。以下、架橋浴3の溶液を「架橋液」という。
図示例では、架橋浴3は1つだけ設置されているが、フィルムBの進行方向に2つ以上の架橋浴3を並設してもよい(図示せず)。
前記架橋液は、フィルムBを架橋するための溶液であり、有効成分としてホウ素化合物を含む溶液を使用できる。例えば、架橋液としては、ホウ素化合物を溶媒に溶解させた溶液が使用できる。前記溶媒としては、水が一般的に使用されるが、水と相溶性のある有機溶媒が更に添加されてもよい。ホウ素化合物としては、ホウ酸、ホウ砂などが挙げられる。中でも、ホウ酸を用いることが好ましい。架橋液中のホウ素化合物の濃度としては、特に限定されないが、1重量%~10重量%であることが好ましく、2重量%~7重量%がより好ましく、2重量%~6重量%であることがさらに好ましい。また、必要に応じて、前記架橋液に、グリオキザール、グルタルアルデヒドなどを添加してもよい。
さらに、均一な光学特性を有する偏光フィルムが得られることから、前記架橋液にヨウ素化合物を添加することが好ましい。このヨウ素化合物としては、特に限定されず、上記染色液で例示したようなものが挙げられる。中でも、ヨウ化カリウムが好ましい。ヨウ素化合物の濃度は、特に限定されないが、0.05重量%~15重量%であることが好ましく、0.5重量%~8重量%であることがより好ましい。ヨウ素化合物を添加する場合、ホウ素化合物(好ましくはホウ酸)とヨウ素化合物(好ましくはヨウ化カリウム)の割合としては、重量比で、1:0.1~1:6の範囲であることが好ましく、1:0.5~1:3.5であることがより好ましく、1:1~1:2.5であることがさらに好ましい。
前記架橋液がホウ素化合物とヨウ素化合物を含む場合、ホウ素化合物が溶液の主成分でもよく、或いは、ヨウ素化合物が溶液の主成分でもよい。
<延伸浴>
延伸浴4は、ヨウ素を吸着させ且つ架橋させた前記フィルムBを配向させるために設けられている。
延伸浴4は、槽41と、前記槽41に入れられた溶液42と、を有する。以下、延伸浴4の溶液を「延伸液」という。
図示例では、延伸浴4は1つだけ設置されているが、フィルムBの進行方向に2つ以上の延伸浴4を並設してもよい(図示せず)。
なお、染色浴2や架橋浴3などでもフィルムBを延伸できるので、延伸浴4を省略することもできる。
前記延伸液は、特に限定されないが、例えば、有効成分としてホウ素化合物を含む溶液を使用できる。延伸液としては、例えば、ホウ素化合物を溶媒に溶解させた溶液、或いは、ホウ素化合物及び必要に応じてヨウ素化合物、各種金属塩、亜鉛化合物などを溶媒に溶解させた溶液が使用できる。前記溶媒としては、水が一般的に使用されるが、水と相溶性のある有機溶媒が更に添加されてもよい。ホウ素化合物としては、ホウ酸、ホウ砂などが挙げられ、中でも、ホウ酸を用いることが好ましい。延伸液中のホウ素化合物の濃度としては、特に限定されないが、1重量%~10重量%であることが好ましく、2重量%~7重量%がより好ましい。
さらに、フィルムBに吸着させたヨウ素の溶出を抑制する観点から、前記延伸液にはヨウ素化合物が含まれていることが好ましい。このヨウ素化合物としては、特に限定されず、上記染色液で例示したようなものが挙げられる。中でも、ヨウ化カリウムが好ましい。延伸液中のヨウ素化合物の濃度は、特に限定されないが、0.05重量%~15重量%であることが好ましく、0.5重量%~8重量%がより好ましい。
前記延伸液がホウ素化合物とヨウ素化合物を含む場合、ホウ素化合物が溶液の主成分でもよく、或いは、ヨウ素化合物が溶液の主成分でもよい。通常、ヨウ素化合物の方がホウ素化合物よりも多く含まれている溶液が延伸液として使用される。
延伸浴4は、ヨウ素を吸着させ且つ架橋させた前記フィルムBを配向させるために設けられている。
延伸浴4は、槽41と、前記槽41に入れられた溶液42と、を有する。以下、延伸浴4の溶液を「延伸液」という。
図示例では、延伸浴4は1つだけ設置されているが、フィルムBの進行方向に2つ以上の延伸浴4を並設してもよい(図示せず)。
なお、染色浴2や架橋浴3などでもフィルムBを延伸できるので、延伸浴4を省略することもできる。
前記延伸液は、特に限定されないが、例えば、有効成分としてホウ素化合物を含む溶液を使用できる。延伸液としては、例えば、ホウ素化合物を溶媒に溶解させた溶液、或いは、ホウ素化合物及び必要に応じてヨウ素化合物、各種金属塩、亜鉛化合物などを溶媒に溶解させた溶液が使用できる。前記溶媒としては、水が一般的に使用されるが、水と相溶性のある有機溶媒が更に添加されてもよい。ホウ素化合物としては、ホウ酸、ホウ砂などが挙げられ、中でも、ホウ酸を用いることが好ましい。延伸液中のホウ素化合物の濃度としては、特に限定されないが、1重量%~10重量%であることが好ましく、2重量%~7重量%がより好ましい。
さらに、フィルムBに吸着させたヨウ素の溶出を抑制する観点から、前記延伸液にはヨウ素化合物が含まれていることが好ましい。このヨウ素化合物としては、特に限定されず、上記染色液で例示したようなものが挙げられる。中でも、ヨウ化カリウムが好ましい。延伸液中のヨウ素化合物の濃度は、特に限定されないが、0.05重量%~15重量%であることが好ましく、0.5重量%~8重量%がより好ましい。
前記延伸液がホウ素化合物とヨウ素化合物を含む場合、ホウ素化合物が溶液の主成分でもよく、或いは、ヨウ素化合物が溶液の主成分でもよい。通常、ヨウ素化合物の方がホウ素化合物よりも多く含まれている溶液が延伸液として使用される。
<調整浴>
調整浴5は、前記フィルムBの色相を調整するため、及び、ホウ素化合物などを除去するために設けられている。この調整浴5は、前記架橋液(架橋液は、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液である)を有する架橋浴の後側に配置された浴である。また、この調整浴5は、前記延伸液(延伸液は、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液である)を有する延伸浴の後側に配置された浴である。調整浴5には、前記架橋浴及び/又は延伸浴に浸漬された後にその浴から取り出されたフィルムBが浸漬される。
調整浴5は、槽51と、前記槽51に入れられた溶液52と、を有する。以下、調整浴5の溶液を「調整液」という。
図示例では、調整浴5は1つだけ設置されているが、フィルムBの進行方向に2つ以上の調整浴5を並設してもよい(図示せず)。
前記調整液は、フィルムBの色相調整などのための溶液であり、有効成分としてヨウ素化合物を含む溶液を使用できる。例えば、調整液としては、ヨウ素化合物を溶媒に溶解させた溶液が使用できる。前記溶媒としては、水が一般的に使用されるが、水と相溶性のある有機溶媒が更に添加されてもよい。このヨウ素化合物としては、特に限定されず、上記染色液で例示したようなものが挙げられ、中でも、ヨウ化カリウムが好ましい。調整液中のヨウ素化合物の濃度は、特に限定されないが、0.5重量%~20重量%が好ましく、1重量%~15重量%がより好ましい。
調整浴5は、前記フィルムBの色相を調整するため、及び、ホウ素化合物などを除去するために設けられている。この調整浴5は、前記架橋液(架橋液は、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液である)を有する架橋浴の後側に配置された浴である。また、この調整浴5は、前記延伸液(延伸液は、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液である)を有する延伸浴の後側に配置された浴である。調整浴5には、前記架橋浴及び/又は延伸浴に浸漬された後にその浴から取り出されたフィルムBが浸漬される。
調整浴5は、槽51と、前記槽51に入れられた溶液52と、を有する。以下、調整浴5の溶液を「調整液」という。
図示例では、調整浴5は1つだけ設置されているが、フィルムBの進行方向に2つ以上の調整浴5を並設してもよい(図示せず)。
前記調整液は、フィルムBの色相調整などのための溶液であり、有効成分としてヨウ素化合物を含む溶液を使用できる。例えば、調整液としては、ヨウ素化合物を溶媒に溶解させた溶液が使用できる。前記溶媒としては、水が一般的に使用されるが、水と相溶性のある有機溶媒が更に添加されてもよい。このヨウ素化合物としては、特に限定されず、上記染色液で例示したようなものが挙げられ、中でも、ヨウ化カリウムが好ましい。調整液中のヨウ素化合物の濃度は、特に限定されないが、0.5重量%~20重量%が好ましく、1重量%~15重量%がより好ましい。
なお、調整浴5の後に、必要に応じて、洗浄浴などの洗浄部(図示せず)を配置してもよい。洗浄部は、調整浴5を通過した後のフィルムBの表面に残存するヨウ素化合物やホウ素化合物などの残渣成分を除去するために設けられる。洗浄液としては、水を用いることができる。
また、必要に応じて、調整浴5の後に、乾燥部(図示せず)を配置してもよい。乾燥部は、フィルムBの表面に残存する水分などを除去するために設けられる。
また、必要に応じて、調整浴5の後に、乾燥部(図示せず)を配置してもよい。乾燥部は、フィルムBの表面に残存する水分などを除去するために設けられる。
上記<膨潤浴>、<染色浴>、<架橋浴>、<延伸浴>及び<調整浴>の欄で説明した、膨潤液、染色液、架橋液、延伸液及び調整液の有効成分の濃度などは、当初の設定値である。後述するように、処理装置を実際に稼働させると、前側の浴の溶液が後側の浴の溶液に混入する及びフィルムBに有効成分が含浸などするため、各浴の濃度が当初の設定値から随時変わることに留意されたい。
<分離装置>
分離装置6は、前記各浴から選ばれる少なくとも1つの溶液から有効成分を分離し、回収するために設けられている。
分離装置6は、前記各浴の少なくとも1つの浴に具備される。本実施形態では、分離装置6は、調整浴5に具備されている。
図2において、前記分離装置6は、例えば、順に、移送ポンプ612と、安全フィルター632と、圧送ポンプ613と、逆浸透膜71と、混合機671と、導電率計652と、返送管691と、を有する。分離装置6は、これら以外の部材を有していてもよい。
分離装置6は、前記各浴から選ばれる少なくとも1つの溶液から有効成分を分離し、回収するために設けられている。
分離装置6は、前記各浴の少なくとも1つの浴に具備される。本実施形態では、分離装置6は、調整浴5に具備されている。
図2において、前記分離装置6は、例えば、順に、移送ポンプ612と、安全フィルター632と、圧送ポンプ613と、逆浸透膜71と、混合機671と、導電率計652と、返送管691と、を有する。分離装置6は、これら以外の部材を有していてもよい。
具体的には、調整浴5には、取水ポンプ611が具備されている。取水ポンプ611によって、調整液52の一部が調整浴5から取り出される。以下、浴から取り出す溶液の一部を「余剰液」といい、特に、調整浴5から取り出す調整液52の一部を「余剰調整液」という。取水ポンプ611の後には補助タンク621が設けられている。補助タンク621は、余剰調整液を一時的に貯留するタンクである。補助タンク621の後には、移送ポンプ612が設けられている。なお、補助タンク621は、必要に応じて設けられる。補助タンク621を有さない場合、移送ポンプ612が余剰調整液を取り出し、それを圧送ポンプ613に送り出す。移送ポンプ612と圧送ポンプ613の間には、順に、汎用フィルター631、安全フィルター632、活性炭を含んだ吸着フィルター633が配置されている。汎用フィルター631は、余剰調整液に混入している可能性がある比較的大きな異物を除去するために設けられている。安全フィルター632は、逆浸透膜71の目詰まりや破損を防止するため、比較的小さな異物を除去するために設けられている。例えば、安全フィルター632は、目開き1μm程度のフィルターエレメントを備える。活性炭を含んだ吸着フィルター633は有機物除去などの目的で設けられている。
圧送ポンプ613は、余剰調整液を加圧して逆浸透膜71に送る。圧送ポンプ613は、特に限定されず、例えば、渦巻ポンプ、ディフューザーポンプ、渦巻斜流ポンプ、ピストンポンプ、プランジャポンプ、ダイアフラムポンプ、歯車ポンプ、スクリューポンプ、ベーンポンプ、カスケードポンプ、ジェットポンプなどが挙げられる。
圧送ポンプ613は、余剰調整液を加圧して逆浸透膜71に送る。圧送ポンプ613は、特に限定されず、例えば、渦巻ポンプ、ディフューザーポンプ、渦巻斜流ポンプ、ピストンポンプ、プランジャポンプ、ダイアフラムポンプ、歯車ポンプ、スクリューポンプ、ベーンポンプ、カスケードポンプ、ジェットポンプなどが挙げられる。
圧送ポンプ613の後には、逆浸透膜71が設けられている。また、圧送ポンプ613と逆浸透膜71の間には流量計641が設けられている。
本実施形態では、余剰調整液に含まれるヨウ素化合物とホウ素化合物を分離できる逆浸透膜71が用いられる。
逆浸透膜71は、前記のような分離をできるものであれば特に限定されず、従来公知のものを使用できる。例えば、逆浸透膜71としては、スパイラル型膜エレメント、中空糸型膜エレメント、チューブラー型膜エレメント、フレームアンドプレート型膜エレメントなどが挙げられる。逆浸透膜71は、単数又は複数の膜エレメントを有するものを使用できる。複数の膜エレメントは、通常、直列に接続される。
また、逆浸透膜71は、単数でもよく、複数の逆浸透膜71を直列又は並列に接続してもよい。
膜エレメントを構成する素材は、特に限定されず、例えば、酢酸セルロース、ポリビニルアルコール、ポリアミド、ポリエステルなどの各種高分子素材を用いることができる。
逆浸透膜71として、市販品を用いてもよい。本発明で使用できる市販品としては、日東電工(株)製の商品名「LFC3LD」、日東電工(株)製の商品名「ESPA4-7」などが挙げられる。
本実施形態では、余剰調整液に含まれるヨウ素化合物とホウ素化合物を分離できる逆浸透膜71が用いられる。
逆浸透膜71は、前記のような分離をできるものであれば特に限定されず、従来公知のものを使用できる。例えば、逆浸透膜71としては、スパイラル型膜エレメント、中空糸型膜エレメント、チューブラー型膜エレメント、フレームアンドプレート型膜エレメントなどが挙げられる。逆浸透膜71は、単数又は複数の膜エレメントを有するものを使用できる。複数の膜エレメントは、通常、直列に接続される。
また、逆浸透膜71は、単数でもよく、複数の逆浸透膜71を直列又は並列に接続してもよい。
膜エレメントを構成する素材は、特に限定されず、例えば、酢酸セルロース、ポリビニルアルコール、ポリアミド、ポリエステルなどの各種高分子素材を用いることができる。
逆浸透膜71として、市販品を用いてもよい。本発明で使用できる市販品としては、日東電工(株)製の商品名「LFC3LD」、日東電工(株)製の商品名「ESPA4-7」などが挙げられる。
逆浸透膜71を通じて、余剰調整液は、ホウ素化合物を含む透過液とヨウ素化合物を含む濃縮液に分離される。逆浸透膜71の透過液側には、必要に応じて、流量計642と導電率計651が設けられ、さらにその後に透過液を入れる貯留タンク622が必要に応じて設けられている。この導電率計651は、透過液の導電率を測定するものである。
逆浸透膜71の濃縮液側には、必要に応じて、流量調整部661(例えば、バルブなど)と、流量計643が設けられている。さらに、その後に混合機671と導電率計652が設けられ、その後に貯留タンク623が必要に応じて設けられている。また、混合機671の前には、濃縮液に希釈液を導入する希釈部662が設けられている。前記貯留タンク623には、移送ポンプ614を具備する返送管691が接続され、その返送管691の先は調整浴5に開放されている。
逆浸透膜71の濃縮液側には、必要に応じて、流量調整部661(例えば、バルブなど)と、流量計643が設けられている。さらに、その後に混合機671と導電率計652が設けられ、その後に貯留タンク623が必要に応じて設けられている。また、混合機671の前には、濃縮液に希釈液を導入する希釈部662が設けられている。前記貯留タンク623には、移送ポンプ614を具備する返送管691が接続され、その返送管691の先は調整浴5に開放されている。
(フィルムの処理方法及び偏光フィルムの製造方法)
本実施形態において、フィルム処理は、フィルムを長手方向に搬送する工程、フィルムを膨潤させる膨潤工程、フィルムを染色する染色工程、フィルムを架橋する架橋工程、フィルムを延伸する延伸工程、フィルムの色相を調整する調整工程を有する。必要に応じて、他の工程を有していてもよい。これらの工程の中から選ばれる少なくとも1つの工程において、溶液から有効成分を分離し、回収し、再び返送して使用する。つまり、溶液中の有効成分を循環させて使用する。
これらの工程は、上記フィルム処理装置Aを用いて実施される。
本実施形態において、フィルム処理は、フィルムを長手方向に搬送する工程、フィルムを膨潤させる膨潤工程、フィルムを染色する染色工程、フィルムを架橋する架橋工程、フィルムを延伸する延伸工程、フィルムの色相を調整する調整工程を有する。必要に応じて、他の工程を有していてもよい。これらの工程の中から選ばれる少なくとも1つの工程において、溶液から有効成分を分離し、回収し、再び返送して使用する。つまり、溶液中の有効成分を循環させて使用する。
これらの工程は、上記フィルム処理装置Aを用いて実施される。
<膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程、調整工程、その他の工程>
これらの各工程は、従来のヨウ素系偏光フィルムの製造工程と同様にして実施できる。
図1を参照しつつ、簡単に説明すると、長尺帯状のフィルムBを搬送部9にて膨潤浴1に導き、膨潤液12に浸漬させる。膨潤液の温度は、例えば、20℃~45℃であり、膨潤液への浸漬時間は、例えば、20秒~300秒である。
膨潤浴1から引き出されたフィルムBは、染色浴2に導入され、染色液22に浸漬される。染色液の温度は、例えば、10℃~35℃であり、染色液への浸漬時間は、例えば、10秒~200秒である。
染色浴2から引き出されたフィルムBは、架橋浴3に導入され、架橋液32に浸漬される。架橋液の温度は、例えば、20℃~70℃であり、架橋液への浸漬時間は、例えば、5秒~400秒である。
架橋浴3から引き出されたフィルムBは、延伸浴4に導入され、延伸処理が施される。延伸倍率は、例えば、フィルムBの元長に対して、総延伸倍率で2倍~6.5倍である。延伸処理は、前記染色工程、架橋工程でも実施でき、これらの工程で延伸が施されている場合には、延伸工程での延伸倍率は、これらの工程での延伸倍率を考慮して、総延伸倍率が2倍~6.5倍となるように設定される。なお、前記染色工程、架橋工程で総延伸倍率まで延伸される場合には、別個独立した、延伸工程を省略してもよい。
延伸処理されたフィルムBは、調整浴5に導入され、調整液52に浸漬される。調整液の温度は、例えば、15℃~40℃であり、調整液への浸漬時間は、2秒~20秒である。
調整浴5から引き出されたフィルムBは、必要に応じて洗浄され、乾燥された後、ロール状に巻き取られる。
このような処理を経て偏光フィルムが得られる。例えば、得られた偏光フィルムの少なくとも片面に保護フィルムを積層することにより、偏光板が得られる。
これらの各工程は、従来のヨウ素系偏光フィルムの製造工程と同様にして実施できる。
図1を参照しつつ、簡単に説明すると、長尺帯状のフィルムBを搬送部9にて膨潤浴1に導き、膨潤液12に浸漬させる。膨潤液の温度は、例えば、20℃~45℃であり、膨潤液への浸漬時間は、例えば、20秒~300秒である。
膨潤浴1から引き出されたフィルムBは、染色浴2に導入され、染色液22に浸漬される。染色液の温度は、例えば、10℃~35℃であり、染色液への浸漬時間は、例えば、10秒~200秒である。
染色浴2から引き出されたフィルムBは、架橋浴3に導入され、架橋液32に浸漬される。架橋液の温度は、例えば、20℃~70℃であり、架橋液への浸漬時間は、例えば、5秒~400秒である。
架橋浴3から引き出されたフィルムBは、延伸浴4に導入され、延伸処理が施される。延伸倍率は、例えば、フィルムBの元長に対して、総延伸倍率で2倍~6.5倍である。延伸処理は、前記染色工程、架橋工程でも実施でき、これらの工程で延伸が施されている場合には、延伸工程での延伸倍率は、これらの工程での延伸倍率を考慮して、総延伸倍率が2倍~6.5倍となるように設定される。なお、前記染色工程、架橋工程で総延伸倍率まで延伸される場合には、別個独立した、延伸工程を省略してもよい。
延伸処理されたフィルムBは、調整浴5に導入され、調整液52に浸漬される。調整液の温度は、例えば、15℃~40℃であり、調整液への浸漬時間は、2秒~20秒である。
調整浴5から引き出されたフィルムBは、必要に応じて洗浄され、乾燥された後、ロール状に巻き取られる。
このような処理を経て偏光フィルムが得られる。例えば、得られた偏光フィルムの少なくとも片面に保護フィルムを積層することにより、偏光板が得られる。
上記各工程によるフィルム処理は、搬送される長尺帯状のフィルムBに対して一連に行われるため、前側の浴(前側の処理浴)の溶液が後側の浴(後側の処理浴)に混入するようになる。このため、後側の処理浴の溶液の濃度が、当初の設定値から変化する。例えば、架橋浴3においては、染色浴2のヨウ素を含む染色液が架橋液に混入するので、架橋液は、当初のホウ素化合物の設定濃度から相対的に低下する。さらに、架橋浴3においてホウ素化合物がフィルムBに含浸することからも、架橋液は、当初のホウ素化合物の設定濃度から相対的に低下する。
同様に、調整浴5においては、架橋浴3及び/又は延伸浴4のホウ素化合物を含む架橋液及び/又は延伸液が調整液に混入するので、調整液は、当初のヨウ素化合物の設定濃度から相対的に低下する。さらに、調整浴5においてヨウ素化合物がフィルムBに含浸することからも、調整液は、当初のヨウ素化合物の設定濃度から相対的に低下する。
このような各浴での溶液の濃度変化を矯正するため、各浴の溶液を余剰液として取り出すと共に、有効成分を含む新たな溶液を補充している。例えば、調整浴5においては、調整液の一部(余剰調整液)を取り出す一方で、ヨウ素化合物(好ましくはヨウ化カリウム)を含む溶液を調整浴5に補充する。
本発明においては、分離装置6にて、余剰液から有効成分を逆浸透膜71にて分離して、それを回収し、再利用することを特徴とする。
同様に、調整浴5においては、架橋浴3及び/又は延伸浴4のホウ素化合物を含む架橋液及び/又は延伸液が調整液に混入するので、調整液は、当初のヨウ素化合物の設定濃度から相対的に低下する。さらに、調整浴5においてヨウ素化合物がフィルムBに含浸することからも、調整液は、当初のヨウ素化合物の設定濃度から相対的に低下する。
このような各浴での溶液の濃度変化を矯正するため、各浴の溶液を余剰液として取り出すと共に、有効成分を含む新たな溶液を補充している。例えば、調整浴5においては、調整液の一部(余剰調整液)を取り出す一方で、ヨウ素化合物(好ましくはヨウ化カリウム)を含む溶液を調整浴5に補充する。
本発明においては、分離装置6にて、余剰液から有効成分を逆浸透膜71にて分離して、それを回収し、再利用することを特徴とする。
本実施形態では、ホウ素化合物及びヨウ素化合物を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(X)において、その浴から溶液の一部を取り出し、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素化合物を含む溶液に分離する。
上記膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程及び調整工程の中で、例えば、調整工程は、架橋工程又は延伸工程の後に連続的に行われる。つまり、調整工程は、ホウ素化合物を有効成分として含む架橋液に浸漬して取り出したフィルムを、又は、前記架橋浴及び延伸浴に順に浸漬して取り出したフィルムを、ヨウ素化合物を有効成分として含む調整液を有する調整浴に浸漬する工程である。この調整工程は、本願明細書の工程(X)に相当する。
上記膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程及び調整工程の中で、例えば、調整工程は、架橋工程又は延伸工程の後に連続的に行われる。つまり、調整工程は、ホウ素化合物を有効成分として含む架橋液に浸漬して取り出したフィルムを、又は、前記架橋浴及び延伸浴に順に浸漬して取り出したフィルムを、ヨウ素化合物を有効成分として含む調整液を有する調整浴に浸漬する工程である。この調整工程は、本願明細書の工程(X)に相当する。
<分離工程>
図2に示すように、フィルム処理装置Aの分離装置6において、調整液の一部を余剰液(余剰調整液)として取水ポンプ611を通じて取り出す。なお、余剰液(余剰調整液)は、余分な液という意味ではなく、分離処理するために浴から部分的に取り出される溶液をいう。なお、余剰調整液は、調整浴5から直接的に抜き取られるものに限られず、調整浴5からオーバーフローする液を含んでいてもよい。なお、余剰調整液は、調整浴5でのフィルム処理に支障を来さない程度の流量で、調整浴5から取り出される。余剰調整液は、主として架橋液及び/又は延伸液に含まれていたホウ素化合物(好ましくはホウ酸)と、ヨウ素化合物(好ましくはヨウ化カリウム)と、を含んでいる溶液である。通常、余剰調整液は、ヨウ素化合物を主成分として含んでいる。
取り出された余剰調整液は、必要に応じて、補助タンク621に一旦貯留される。
溶媒として水を主として使用する調整液にあっては、通常、余剰調整液は、ほぼ中性(pH7前後)である。仮に、余剰調整液がアルカリ性となっている場合には、中和剤などを混入して余剰調整液を中性又は酸性に変えておくことが好ましい。余剰調整液がアルカリ性であると、ホウ酸などのホウ素化合物が電離し、後述する逆浸透膜71にてホウ素化合物とヨウ素化合物を良好に分離できないおそれがある。
図2に示すように、フィルム処理装置Aの分離装置6において、調整液の一部を余剰液(余剰調整液)として取水ポンプ611を通じて取り出す。なお、余剰液(余剰調整液)は、余分な液という意味ではなく、分離処理するために浴から部分的に取り出される溶液をいう。なお、余剰調整液は、調整浴5から直接的に抜き取られるものに限られず、調整浴5からオーバーフローする液を含んでいてもよい。なお、余剰調整液は、調整浴5でのフィルム処理に支障を来さない程度の流量で、調整浴5から取り出される。余剰調整液は、主として架橋液及び/又は延伸液に含まれていたホウ素化合物(好ましくはホウ酸)と、ヨウ素化合物(好ましくはヨウ化カリウム)と、を含んでいる溶液である。通常、余剰調整液は、ヨウ素化合物を主成分として含んでいる。
取り出された余剰調整液は、必要に応じて、補助タンク621に一旦貯留される。
溶媒として水を主として使用する調整液にあっては、通常、余剰調整液は、ほぼ中性(pH7前後)である。仮に、余剰調整液がアルカリ性となっている場合には、中和剤などを混入して余剰調整液を中性又は酸性に変えておくことが好ましい。余剰調整液がアルカリ性であると、ホウ酸などのホウ素化合物が電離し、後述する逆浸透膜71にてホウ素化合物とヨウ素化合物を良好に分離できないおそれがある。
移送ポンプ612を通じて余剰調整液を送り、余剰調整液を汎用フィルター631、安全フィルター632、吸着フィルター633に通過させる。各フィルターを通過した余剰調整液は、圧送ポンプ613を通じて逆浸透膜71に圧入される。圧送ポンプ613の吐出圧は、逆浸透膜71などの性能に応じて適宜設定され、例えば、1MPa~10MPa程度である。圧送ポンプ613から逆浸透膜71に入る余剰調整液の量は、流量計641にて測定される。
逆浸透膜71において、余剰調整液は濃縮液と透過液に分離される。濃縮液は、ホウ素化合物の濃度が低減され且つ有効成分としてヨウ素化合物を高濃度で含む。また、透過液は、実質的にヨウ素化合物を含まず且つ有効成分としてホウ素化合物を高濃度で含む。例えば、前記透過液は、逆浸透膜71に入る前の余剰調整液に含まれるホウ素化合物の重量を100%とした場合に、ホウ素化合物を60%~90%含み、好ましくは70%~90%含む。
逆浸透膜71において、余剰調整液は濃縮液と透過液に分離される。濃縮液は、ホウ素化合物の濃度が低減され且つ有効成分としてヨウ素化合物を高濃度で含む。また、透過液は、実質的にヨウ素化合物を含まず且つ有効成分としてホウ素化合物を高濃度で含む。例えば、前記透過液は、逆浸透膜71に入る前の余剰調整液に含まれるホウ素化合物の重量を100%とした場合に、ホウ素化合物を60%~90%含み、好ましくは70%~90%含む。
逆浸透膜71を透過した透過液は、流量計642及び導電率計651を通り、一旦貯留タンク622に入れられた後、廃棄される。また、透過液を貯留タンク622に入れずに、直接廃棄してもよい。
透過液側に配置された導電率計651は、実施中、ほぼ一定の値を示す。導電率計の値が上がったときには、逆浸透膜71の膜エレメントの破損又は性能劣化が考えられる。逆浸透膜71が破損などすると、電離したヨウ化カリウムなどのヨウ素化合物が透過液に過剰に混入するようになる。そうすると、透過液の導電率計651の値が増加する。このように、透過液側に配置された導電率計651は、逆浸透膜71のメンテナンス時期を指標するという機能を有する。
また、流量計642は、透過液の流量を計測する。この流量計642の値が設定値を保つように、制御装置(図示せず)を通じて流量調整部661の開度が制御されている。
前記流量調整部661の後に配置された流量計643で、逆浸透膜71で分離された濃縮液の流量を測定する。この流量計の値が設定値を保つように、制御装置(図示せず)を通じて圧送ポンプ613の吐出量が制御されている。
透過液側に配置された導電率計651は、実施中、ほぼ一定の値を示す。導電率計の値が上がったときには、逆浸透膜71の膜エレメントの破損又は性能劣化が考えられる。逆浸透膜71が破損などすると、電離したヨウ化カリウムなどのヨウ素化合物が透過液に過剰に混入するようになる。そうすると、透過液の導電率計651の値が増加する。このように、透過液側に配置された導電率計651は、逆浸透膜71のメンテナンス時期を指標するという機能を有する。
また、流量計642は、透過液の流量を計測する。この流量計642の値が設定値を保つように、制御装置(図示せず)を通じて流量調整部661の開度が制御されている。
前記流量調整部661の後に配置された流量計643で、逆浸透膜71で分離された濃縮液の流量を測定する。この流量計の値が設定値を保つように、制御装置(図示せず)を通じて圧送ポンプ613の吐出量が制御されている。
逆浸透膜71から得られた濃縮液を直接的に調整浴5に補充してもよいが、通常、それを補充する前に、濃度調整することが好ましい。
図示例では、逆浸透膜71から調整浴5へ濃縮液を返送する途中で、希釈液を導入し、濃縮液の有効成分であるヨウ素化合物の濃度を調整している。逆浸透膜71から得られた濃縮液中のヨウ素化合物の濃度は、通常、余剰調整液のヨウ素化合物の濃度よりも大きい。このため、希釈液にて希釈することにより、濃縮液の濃度を、調整浴中の調整液と同様な濃度又は補充のための基準濃度に調整する。希釈液としては、調整液の溶媒と同じものを用いることが好ましく、例えば、水、又は、水と相溶性のある有機溶媒が添加された水が挙げられる。
図示例では、逆浸透膜71から調整浴5へ濃縮液を返送する途中で、希釈液を導入し、濃縮液の有効成分であるヨウ素化合物の濃度を調整している。逆浸透膜71から得られた濃縮液中のヨウ素化合物の濃度は、通常、余剰調整液のヨウ素化合物の濃度よりも大きい。このため、希釈液にて希釈することにより、濃縮液の濃度を、調整浴中の調整液と同様な濃度又は補充のための基準濃度に調整する。希釈液としては、調整液の溶媒と同じものを用いることが好ましく、例えば、水、又は、水と相溶性のある有機溶媒が添加された水が挙げられる。
前記希釈液にて希釈された濃縮液(以下、希釈されて濃度調整済みの濃縮液を、第1補充液という)を、混合機671にて混合し、濃度を均一化する。混合機671で混合された第1補充液の導電率が導電率計652で測定される。この導電率計652は、第1補充液の有効成分であるヨウ素化合物の濃度が設定通りであるかどうかを監視するためのものであり、導電率計652の値の変化に応じて、希釈液の導入量が制御装置にて制御される。例えば、導電率計の値652が設定値よりも大きい場合には、希釈液の導入量を増やし、設定値よりも低い場合には、希釈液の導入量を減らすという制御が行われる。
設定濃度に調整された第1補充液は、必要に応じて貯留タンク623に入れられた後、移送ポンプ614にて引き出され、返送管691を通じて調整浴5に補充される。第1補充液を一旦貯留タンク623に入れることにより、濃度斑のない補充液が得られる。もっとも、設定濃度に調整された第1補充液を、調整浴5に直接補充してもよい。
設定濃度に調整された第1補充液は、必要に応じて貯留タンク623に入れられた後、移送ポンプ614にて引き出され、返送管691を通じて調整浴5に補充される。第1補充液を一旦貯留タンク623に入れることにより、濃度斑のない補充液が得られる。もっとも、設定濃度に調整された第1補充液を、調整浴5に直接補充してもよい。
本発明は、フィルム処理において、逆浸透膜を用いて余剰液から有効成分を分離し、再利用する。逆浸透膜を用いることにより、余剰液の分離・再利用をフィルム処理に合わせて一連に行うことができる。つまり、本発明は、各浴にてフィルムの処理をしている間に、その浴から余剰液を取り出し、有効成分を分離し、有効成分を各浴に適した濃度に調整した第1補充液とし、それを再び浴内に補充できる。
また、本発明のように、逆浸透膜を用いることにより、設置場所を比較的小さくでき、さらに、電力費などのランニングコストも低く抑えることも可能である。
特に、ヨウ化カリウムは比較的高価であるところ、本実施形態のように、ヨウ化カリウムなどのヨウ素化合物を再利用して循環させることにより、ランニングコストのより一層の低減を図ることができる。
また、本発明のように、逆浸透膜を用いることにより、設置場所を比較的小さくでき、さらに、電力費などのランニングコストも低く抑えることも可能である。
特に、ヨウ化カリウムは比較的高価であるところ、本実施形態のように、ヨウ化カリウムなどのヨウ素化合物を再利用して循環させることにより、ランニングコストのより一層の低減を図ることができる。
なお、本実施形態において、ホウ素化合物とヨウ素化合物を含む溶液として調整液から余剰液を取り出しているが、これに限定されず、例えば、延伸液などがホウ素化合物とヨウ素化合物を含む場合、この余剰液を逆浸透膜にて同様に透過液と濃縮液に分離して再利用してもよい。
また、本実施形態において、分離装置(分離工程)にて得られた第1補充液を調整浴に補充しているが、これに代えて又は併用して、他の浴にこれを使用してもよい(図示せず)。例えば、上述のように、染色浴や架橋浴などにおいて、ヨウ素化合物を含む溶液を使用する場合には、余剰調整液から分離したヨウ素化合物を含む第1補充液を、これらの浴に使用してもよい。
さらに、本実施形態において、実質的にホウ素化合物を含む透過液を廃棄しているが、これを、他の浴に使用してもよい。例えば、上述のように、架橋浴や延伸浴などにおいて、ホウ素化合物を含む溶液を使用するが、余剰調整液から分離したホウ素化合物を含む透過液を、これらの浴に使用してもよい。この場合、逆浸透膜から得られた透過液を直接的に浴に使用してもよいが、通常、透過液の有効成分であるホウ素化合物の濃度が高いので、濃度調整した上で使用することが好ましい。なお、この濃度調整の方法としては、下記第2実施形態を適宜用いることができる。
[第2実施形態]
第2実施形態のフィルム処理は、ホウ素化合物及びヨウ素を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(Y)を有し、前記浴から前記溶液の一部を取り出し、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素を含む溶液に分離することを含む。
この工程(Y)は、例えば、ヨウ素を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬して取り出したフィルムを、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬する工程である。
以下、第2実施形態を説明するが、その説明に於いては、主として第1実施形態と異なる構成などについて説明し、同様の構成などについては、その説明を省略する場合がある。
第2実施形態のフィルム処理は、ホウ素化合物及びヨウ素を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(Y)を有し、前記浴から前記溶液の一部を取り出し、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素を含む溶液に分離することを含む。
この工程(Y)は、例えば、ヨウ素を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬して取り出したフィルムを、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬する工程である。
以下、第2実施形態を説明するが、その説明に於いては、主として第1実施形態と異なる構成などについて説明し、同様の構成などについては、その説明を省略する場合がある。
(フィルム処理装置)
図3は、第2実施形態のフィルム処理装置を示す参考図であり、図4は、前記処理装置が具備する、逆浸透膜を含む分離装置を示す参考図である。
第2実施形態のフィルム処理装置Aも、第1実施形態と同様に、長尺帯状のフィルムBを長手方向に搬送する搬送部9と、溶液を有する複数の浴と、溶液から有効成分を分離する分離装置6と、を有する。
前記フィルムB、搬送部9及び複数の浴1,2,3,4,5は、第1実施形態と同様であるので、説明を省略し、用語及び符号をそのまま援用する。
図3は、第2実施形態のフィルム処理装置を示す参考図であり、図4は、前記処理装置が具備する、逆浸透膜を含む分離装置を示す参考図である。
第2実施形態のフィルム処理装置Aも、第1実施形態と同様に、長尺帯状のフィルムBを長手方向に搬送する搬送部9と、溶液を有する複数の浴と、溶液から有効成分を分離する分離装置6と、を有する。
前記フィルムB、搬送部9及び複数の浴1,2,3,4,5は、第1実施形態と同様であるので、説明を省略し、用語及び符号をそのまま援用する。
<分離装置>
分離装置6は、前記各浴から選ばれる少なくとも1つの溶液から有効成分を分離し、回収するために設けられている。本実施形態では、分離装置6は、架橋浴3に具備されている。
本実施形態において、逆浸透膜71までの分離装置6の構成は、第1実施形態とほぼ同様である。すなわち、架橋浴3から逆浸透膜71までの間に、取水ポンプ611、貯留タンク621、移送ポンプ612、各フィルター631,632,633、圧送ポンプ613、流量計641が設けられている。これらの部材の機能は、第1実施形態で説明した通りであり、また、必要に応じて、これらの部材の中の一部を省略してもよい。
分離装置6は、前記各浴から選ばれる少なくとも1つの溶液から有効成分を分離し、回収するために設けられている。本実施形態では、分離装置6は、架橋浴3に具備されている。
本実施形態において、逆浸透膜71までの分離装置6の構成は、第1実施形態とほぼ同様である。すなわち、架橋浴3から逆浸透膜71までの間に、取水ポンプ611、貯留タンク621、移送ポンプ612、各フィルター631,632,633、圧送ポンプ613、流量計641が設けられている。これらの部材の機能は、第1実施形態で説明した通りであり、また、必要に応じて、これらの部材の中の一部を省略してもよい。
逆浸透膜71は、第1実施形態と同様なものを使用できる。
逆浸透膜71の透過液側には、第1実施形態と同様に、流量計642、導電率計651及び貯留タンク622が設けられている。さらに、本実施形態では、透過液を架橋浴3などに返送する返送路が設けられている。
具体的には、透過液を貯留する貯留タンク622には、ホウ素化合物の濃度を測定する濃度計681が設けられている。前記濃度計681としては、例えば、ホウ酸濃度を測定する濃度計を用いることができる。このようなホウ酸濃度計としては、例えば、ホウ酸濃度常時監視計((株)セレス製の型式「SRM-1DB」)などを用いることができる。さらに、前記貯留タンク622には、移送ポンプ615が設けられ、その後に、ホウ素化合物の濃度を調整する濃度調整部663及び混合機672が設けられている。また、混合機672の後には、必要に応じて、貯留タンク624が設けられている。前記貯留タンク624には、移送ポンプ616を具備する返送管692が接続され、その返送管692の先は架橋浴3に開放されている。
逆浸透膜71の透過液側には、第1実施形態と同様に、流量計642、導電率計651及び貯留タンク622が設けられている。さらに、本実施形態では、透過液を架橋浴3などに返送する返送路が設けられている。
具体的には、透過液を貯留する貯留タンク622には、ホウ素化合物の濃度を測定する濃度計681が設けられている。前記濃度計681としては、例えば、ホウ酸濃度を測定する濃度計を用いることができる。このようなホウ酸濃度計としては、例えば、ホウ酸濃度常時監視計((株)セレス製の型式「SRM-1DB」)などを用いることができる。さらに、前記貯留タンク622には、移送ポンプ615が設けられ、その後に、ホウ素化合物の濃度を調整する濃度調整部663及び混合機672が設けられている。また、混合機672の後には、必要に応じて、貯留タンク624が設けられている。前記貯留タンク624には、移送ポンプ616を具備する返送管692が接続され、その返送管692の先は架橋浴3に開放されている。
逆浸透膜71の濃縮液側には、必要に応じて、第1実施形態と同様に、流量調整部661と流量計643が設けられている。さらに、その後に貯留タンク625が必要に応じて設けられている。前記貯留タンク625には、移送ポンプ617を具備する返送管693が接続され、その返送管693の先は染色浴2に開放されている。
(フィルムの処理方法及び偏光フィルムの製造方法)
本実施形態において、フィルム処理は、第1実施形態と同様に、フィルムを長手方向に搬送する工程、フィルムを膨潤させる膨潤工程、フィルムを染色する染色工程、フィルムを架橋する架橋工程、フィルムを延伸する延伸工程、フィルムの色相を調整する調整工程を有する。必要に応じて、他の工程を有していてもよい。これらの工程の中から選ばれる少なくとも1つの工程において、溶液から有効成分を分離し、回収し、再び返送して使用する。つまり、溶液中の有効成分を循環させて使用する。
これらの工程は、図3及び図4に示すようなフィルム処理装置Aを用いて実施される。
本実施形態において、フィルム処理は、第1実施形態と同様に、フィルムを長手方向に搬送する工程、フィルムを膨潤させる膨潤工程、フィルムを染色する染色工程、フィルムを架橋する架橋工程、フィルムを延伸する延伸工程、フィルムの色相を調整する調整工程を有する。必要に応じて、他の工程を有していてもよい。これらの工程の中から選ばれる少なくとも1つの工程において、溶液から有効成分を分離し、回収し、再び返送して使用する。つまり、溶液中の有効成分を循環させて使用する。
これらの工程は、図3及び図4に示すようなフィルム処理装置Aを用いて実施される。
<膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程、調整工程、その他の工程>
膨潤工程などの各工程は、上記第1実施形態と同様である。
本実施形態では、ホウ素化合物及びヨウ素を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(Y)において、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素を含む溶液に分離する。
上記膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程及び調整工程の中で、例えば、架橋工程は、染色工程の後に連続的に行われる。つまり、架橋工程は、ヨウ素を有効成分として含む染色液に浸漬して取り出したフィルムを、ホウ素化合物を有効成分として含む架橋液を有する架橋浴に浸漬する工程である。この架橋工程は、本願明細書の工程(Y)に相当する。
膨潤工程などの各工程は、上記第1実施形態と同様である。
本実施形態では、ホウ素化合物及びヨウ素を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(Y)において、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素を含む溶液に分離する。
上記膨潤工程、染色工程、架橋工程、延伸工程及び調整工程の中で、例えば、架橋工程は、染色工程の後に連続的に行われる。つまり、架橋工程は、ヨウ素を有効成分として含む染色液に浸漬して取り出したフィルムを、ホウ素化合物を有効成分として含む架橋液を有する架橋浴に浸漬する工程である。この架橋工程は、本願明細書の工程(Y)に相当する。
<分離工程>
図4に示すように、フィルム処理装置Aの分離装置6において、架橋液の一部を余剰液(余剰架橋液)として取水ポンプ611を通じて取り出す。なお、余剰架橋液は、架橋浴3から直接的に抜き取られるものに限られず、架橋浴3からオーバーフローする液を含んでいてもよい。なお、余剰架橋液は、架橋浴3でのフィルム処理に支障を来さない程度の流量で、架橋浴3から取り出される。余剰架橋液は、主として染色液に含まれていたヨウ素及びヨウ素化合物(好ましくはヨウ化カリウム)と、架橋液に含まれていたホウ素化合物(好ましくはホウ酸)及びヨウ素化合物(好ましくはヨウ化カリウム)と、を含んでいる溶液である。つまり、余剰架橋液は、ヨウ素とホウ素化合物とヨウ素化合物とを含んだ溶液である。通常、余剰架橋液は、ホウ素化合物を主成分として含んでいる。もっとも、架橋液の組成によっては、余剰架橋液は、ヨウ素化合物を主成分として含んでいる場合もある。
取り出された余剰架橋液は、必要に応じて、補助タンク621に一旦貯留される。溶媒として水を主として使用する架橋液にあっては、通常、余剰架橋液は、ほぼ中性(pH7前後)である。仮に、余剰架橋液がアルカリ性となっている場合には、中和剤などを混入して余剰架橋液を中性又は酸性に変えておくことが好ましい。
図4に示すように、フィルム処理装置Aの分離装置6において、架橋液の一部を余剰液(余剰架橋液)として取水ポンプ611を通じて取り出す。なお、余剰架橋液は、架橋浴3から直接的に抜き取られるものに限られず、架橋浴3からオーバーフローする液を含んでいてもよい。なお、余剰架橋液は、架橋浴3でのフィルム処理に支障を来さない程度の流量で、架橋浴3から取り出される。余剰架橋液は、主として染色液に含まれていたヨウ素及びヨウ素化合物(好ましくはヨウ化カリウム)と、架橋液に含まれていたホウ素化合物(好ましくはホウ酸)及びヨウ素化合物(好ましくはヨウ化カリウム)と、を含んでいる溶液である。つまり、余剰架橋液は、ヨウ素とホウ素化合物とヨウ素化合物とを含んだ溶液である。通常、余剰架橋液は、ホウ素化合物を主成分として含んでいる。もっとも、架橋液の組成によっては、余剰架橋液は、ヨウ素化合物を主成分として含んでいる場合もある。
取り出された余剰架橋液は、必要に応じて、補助タンク621に一旦貯留される。溶媒として水を主として使用する架橋液にあっては、通常、余剰架橋液は、ほぼ中性(pH7前後)である。仮に、余剰架橋液がアルカリ性となっている場合には、中和剤などを混入して余剰架橋液を中性又は酸性に変えておくことが好ましい。
移送ポンプ612を通じて余剰架橋液を送り、余剰架橋液を汎用フィルター631、安全フィルター632、吸着フィルター633に通過させ、圧送ポンプ613を通じて逆浸透膜71に圧入する。圧送ポンプ613から逆浸透膜71に入る余剰架橋液の量は、流量計641にて測定される。
逆浸透膜71において、余剰架橋液は濃縮液と透過液に分離される。前記濃縮液は、ホウ素化合物の濃度が低減され且つ有効成分としてヨウ素及びヨウ素化合物を高濃度で含む。また、透過液は、実質的にヨウ素及びヨウ素化合物を含まず且つ有効成分としてホウ素化合物を高濃度で含む。例えば、前記透過液は、逆浸透膜71に入る前の余剰架橋液に含まれるホウ素化合物の重量を100%とした場合に、ホウ素化合物を60%~90%含み、好ましくは70%~90%含む。
逆浸透膜71において、余剰架橋液は濃縮液と透過液に分離される。前記濃縮液は、ホウ素化合物の濃度が低減され且つ有効成分としてヨウ素及びヨウ素化合物を高濃度で含む。また、透過液は、実質的にヨウ素及びヨウ素化合物を含まず且つ有効成分としてホウ素化合物を高濃度で含む。例えば、前記透過液は、逆浸透膜71に入る前の余剰架橋液に含まれるホウ素化合物の重量を100%とした場合に、ホウ素化合物を60%~90%含み、好ましくは70%~90%含む。
前記透過液を、直接的に架橋浴3に補充してもよいが、通常、それを補充する前に、濃度調整することが好ましい。例えば、逆浸透膜71から架橋浴3へ透過液を返送する途中で、透過液の有効成分であるホウ素化合物の濃度を調整している。具体的には、逆浸透膜71を透過した透過液は、流量計642及び導電率計651を通り、一旦貯留タンク622に入れられる。貯留タンク622に入れられた透過液のホウ素化合物濃度を、濃度計681にて常時測定する。その測定結果に基づいて、前記タンク622から移送ポンプ615を通じて透過液を送る途中で、濃度調整部663にて透過液のホウ素化合物の濃度を調整する。例えば、前記濃度計681にて測定されたホウ素化合物濃度が設定濃度(架橋浴3での架橋液のホウ素化合物濃度)よりも小さい場合には、濃度調整部663にてホウ素化合物を透過液に導入し、その濃度を高める。前記濃度計681にて測定されたホウ素化合物濃度が設定濃度よりも大きい場合には、濃度調整部663にて水などの希釈液を透過液に導入し、その濃度を低下させる。濃度調整後の透過液(以下、濃度調整済みの透過液を、第2補充液という)を、混合機672にて混合し、必要に応じて貯留タンク624に貯留する。その後、第2補充液は、移送ポンプ616にて引き出され、返送管692を通じて架橋浴3に補充される。
一方、逆浸透膜71から得られた濃縮液は、ヨウ素及びヨウ素化合物を主として含んでいる。この濃縮液のヨウ素の濃度を調整した上で、それを染色浴2に補充してもよいが、図示例では、濃縮液を直接的に染色浴2に補充している。
具体的には、逆浸透膜71にて分離された濃縮液の流量が、第1実施形態と同様に、流量計643で計測され、制御装置にて、流量調整部661の開度や圧送ポンプ613の吐出量が制御されている。
濃縮液は、必要に応じて貯留タンク625に入れられた後、移送ポンプ617にて引き出され、返送管693を通じて染色浴2に補充される。濃度調整していない濃縮液を染色浴2に補充すると、染色液のヨウ素濃度が設定濃度から変化する場合があるので、染色浴2において、濃度調整することが好ましい。例えば、染色浴2中の染色液のヨウ素濃度を滴定などの手法で常時測定し、測定された染色液のヨウ素濃度が設定濃度よりも大きい場合には、水などの希釈液を染色浴2に導入し、その濃度を低下させる。前記測定された染色液のヨウ素濃度が設定濃度よりも小さい場合には、ヨウ素(必要に応じて、ヨウ素を溶解させるためのヨウ化カリウムを含めて)を染色浴2に導入し、その濃度を高める。
具体的には、逆浸透膜71にて分離された濃縮液の流量が、第1実施形態と同様に、流量計643で計測され、制御装置にて、流量調整部661の開度や圧送ポンプ613の吐出量が制御されている。
濃縮液は、必要に応じて貯留タンク625に入れられた後、移送ポンプ617にて引き出され、返送管693を通じて染色浴2に補充される。濃度調整していない濃縮液を染色浴2に補充すると、染色液のヨウ素濃度が設定濃度から変化する場合があるので、染色浴2において、濃度調整することが好ましい。例えば、染色浴2中の染色液のヨウ素濃度を滴定などの手法で常時測定し、測定された染色液のヨウ素濃度が設定濃度よりも大きい場合には、水などの希釈液を染色浴2に導入し、その濃度を低下させる。前記測定された染色液のヨウ素濃度が設定濃度よりも小さい場合には、ヨウ素(必要に応じて、ヨウ素を溶解させるためのヨウ化カリウムを含めて)を染色浴2に導入し、その濃度を高める。
本実施形態によれば、ヨウ素及びホウ素化合物を含む溶液からヨウ素を含む溶液とホウ素化合物を含む溶液とに分離でき、それらを再利用できる。
なお、本実施形態において、ヨウ素及びホウ素化合物を含む溶液として架橋液から余剰液を取り出しているが、これに限定されず、例えば、延伸液などがヨウ素及びホウ素化合物を含む場合、この余剰液を逆浸透膜にて同様に透過液と濃縮液に分離して再利用してもよい。
また、本実施形態において、分離装置(分離工程)にて得られた第2補充液(濃度調整後の、ホウ素化合物を含む透過液)を架橋浴に補充しているが、これに代えて又は併用して、他の浴にこれを使用してもよい(図示せず)。例えば、上述のように、延伸浴などにおいて、ホウ素化合物を含む溶液を使用する場合には、第2補充液をこの浴に補充してもよい。
さらに、本実施形態において、ホウ素化合物を含む透過液を濃度調整した上で、架橋浴3などに補充しているが、予め濃度調整をせず、透過液を架橋浴3などに補充してもよい。なお、濃度調整していない透過液を架橋浴3などに補充すると、架橋液などのホウ素化合物濃度が設定濃度から変化する場合があるので、架橋浴3などにおいて、濃度調整することが好ましい。例えば、架橋浴3中の架橋液のホウ素化合物濃度を滴定などの手法で常時測定し、測定された架橋液のホウ素化合物濃度が設定濃度よりも大きい場合には、水などの希釈液を架橋浴3に導入し、前記測定された染色液のホウ素濃度が設定濃度よりも小さい場合には、ホウ素化合物を架橋浴3に導入する。
A フィルム処理装置
B フィルム
1 膨潤浴
2 染色浴
3 架橋浴
4 延伸浴
5 調整浴
6 分離装置
71 逆浸透膜
B フィルム
1 膨潤浴
2 染色浴
3 架橋浴
4 延伸浴
5 調整浴
6 分離装置
71 逆浸透膜
Claims (8)
- ホウ素化合物及びヨウ素化合物を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(X)を有し、
前記浴から前記溶液の一部を取り出し、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素化合物を含む溶液に分離する、フィルムの処理方法。 - 前記工程(X)が、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬して取り出したフィルムを、ヨウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬する工程である、請求項1に記載のフィルムの処理方法。
- フィルムの処理が、フィルムを染色浴に浸漬する染色工程、染色したフィルムを架橋浴に浸漬する架橋工程、架橋したフィルムを調整浴に浸漬する調整工程、を有し、
前記調整工程が、前記工程(X)であり、前記逆浸透膜を通じて分離したヨウ素化合物を含む溶液を前記調整浴に補充する、請求項1または2に記載のフィルムの処理方法。 - 前記フィルムが、ポリビニルアルコール系フィルムを含み、前記ホウ素化合物が、ホウ酸を含み、前記ヨウ素化合物が、ヨウ化カリウムを含む、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のフィルムの処理方法。
- ホウ素化合物及びヨウ素を含む溶液を有する浴にフィルムを浸漬する工程(Y)を有し、
前記浴から前記溶液の一部を取り出し、その溶液を逆浸透膜を用いてホウ素化合物を含む溶液とヨウ素を含む溶液に分離する、フィルムの処理方法。 - 前記工程(Y)が、ヨウ素を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬して取り出したフィルムを、ホウ素化合物を有効成分として含む溶液を有する浴に浸漬する工程である、請求項5に記載のフィルムの処理方法。
- フィルムの処理が、フィルムを染色浴に浸漬する染色工程、染色したフィルムを架橋浴に浸漬する架橋工程、架橋したフィルムを調整浴に浸漬する調整工程、を有し、
前記架橋工程が、前記工程(Y)であり、前記逆浸透膜を用いて分離したホウ素化合物を含む溶液を前記架橋浴に補充する、請求項5または6に記載のフィルムの処理方法。 - 請求項1乃至7のいずれか一項に記載のフィルムの処理方法を含む、偏光フィルムの製造方法。
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