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WO2018088397A1 - 炭化タンタルの評価方法 - Google Patents

炭化タンタルの評価方法 Download PDF

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WO2018088397A1
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WO
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tantalum carbide
value
carbonization
spectrophotometer
degree
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駿介 野口
信之 大矢
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Showa Denko KK
Denso Corp
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    • G01N2201/062—LED's

Definitions

  • the present invention relates to a method for evaluating tantalum carbide. This application claims priority on November 8, 2016 based on Japanese Patent Application No. 2016-218082 for which it applied to Japan, and uses the content here.
  • Tantalum carbide has high hardness and excellent heat resistance.
  • the melting point of tantalum carbide is as high as 3880 ° C. Therefore, tantalum carbide is used as a material for various members used at high temperatures.
  • tantalum carbide is used for parts of cutting tools, carbon heater coatings, concentrating solar cells, semiconductor manufacturing device members represented by SiC single crystals, and the like (see Patent Documents 1 and 2). .
  • Tantalum carbide is a tantalum carbide whose composition formula is represented by TaC.
  • TaC composition formula
  • tantalum and carbon are present in a one-to-one relationship.
  • the ratio of tantalum to carbon may not be completely 1: 1.
  • TaC 0.89 is known as a metastable state of tantalum carbide.
  • the ratio of tantalum and carbon constituting the tantalum carbide deviates from the stoichiometric composition ratio, the stability of the tantalum carbide decreases. Therefore, for example, when tantalum carbide is used for coating or the like, it may cause cracking or peeling. Cracking and peeling affect the heat resistance, etching resistance, and the like of a member using tantalum carbide (see Patent Document 1).
  • tantalum carbide in which the ratio of tantalum and carbon deviates from the stoichiometric composition ratio may affect the growth environment of semiconductor crystals in the semiconductor manufacturing equipment when tantalum carbide is used as a member of the semiconductor manufacturing equipment. is there.
  • tantalum carbide with a low carbon ratio absorbs carbon and may cause a variation in the C / Si ratio in the growth environment. Conceivable. Variation in the C / Si ratio during crystal growth of the SiC single crystal causes defects such as Si droplets and heterogeneous polymorphs (see Patent Document 3 and Patent Document 4).
  • the ratio of tantalum to carbon in actual tantalum carbide (hereinafter sometimes referred to as “carbonization degree”) can be analyzed by various analyzers.
  • tantalum carbide is used as a member of an apparatus or the like, it is necessary to destroy the member for analysis. Since a member once destroyed cannot be used, it is not realistic to destroy the member every time it is used.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object thereof is to provide a simple evaluation method for the degree of carbonization of tantalum carbide.
  • the present inventors have found that the carbonization degree of tantalum carbide can be analyzed by measuring the chromaticity of the surface of the member made of tantalum carbide. That is, the present invention provides the following means in order to solve the above problems.
  • the tantalum carbide evaluation method evaluates the carbonization degree by chromaticity.
  • the chromaticity may be measured by an L * a * b * color system.
  • the chromaticity may be obtained from a photographed image photographed with a spectrophotometer or a camera.
  • the tantalum carbide may be a member selected from a member made of tantalum carbide and a member surface-coated with tantalum carbide.
  • the member may be a member used in a SiC single crystal growth apparatus.
  • the carbonization degree of tantalum carbide can be easily evaluated.
  • the degree of carbonization is evaluated by chromaticity.
  • chromaticity is a scale representing the color characteristics represented by “hue” and “saturation”. In general, color is represented by three attributes of hue, saturation, and lightness. “Chromaticity” is obtained by removing lightness from a color.
  • the color of tantalum carbide changes as the degree of carbonization increases. Tantalum carbide generally becomes reddish as the degree of carbonization increases.
  • the degree of carbonization increases means that the carbon ratio of tantalum carbide increases, and that the composition of tantalum carbide approaches the stoichiometric composition ratio.
  • the carbonization degree of tantalum carbide is evaluated by chromaticity.
  • the present inventors have found that the chromaticity systematically changes among the colors as the carbonization degree of tantalum carbide changes.
  • Various methods can be used for the evaluation method of chromaticity. For example, visual evaluation using a color sample (color chart), evaluation using a color system using a machine, or the like can be used. Color measurement using a machine can eliminate the influence of individual differences and can judge slight color differences.
  • a spectrophotometer (colorimeter) can be used.
  • SPECTROTOPOMETER CM-2600d manufactured by Konica Minolta can be used.
  • the measurement method may be an SCI method including regular reflection light or an SCE method excluding regular reflection light.
  • a spectrophotometer can digitize colors using a color system.
  • the color system used is not particularly limited.
  • L * a * b * color system, L * C * h color system, XYZ color system, etc. are widely used.
  • the L * a * b * color system is a color system established by the International Commission on Illumination (CIE).
  • CIE International Commission on Illumination
  • the L * a * b * color system is adopted in JIS Z8729 and is the most popular color system.
  • lightness and chromaticity can be separated and represented by L indicating lightness and a * and b * indicating chromaticity. Therefore, the L * a * b * color system can be said to be a color system suitable for evaluation by chromaticity.
  • the degree of carbonization of tantalum carbide was evaluated in the L * a * b * color system, a tendency for the degree of carbonization to increase as the value of a * or b * increased was confirmed. This tendency can be confirmed from the relationship between the lattice constant of the crystal and the value of a * or b * .
  • the carbonization degree of tantalum carbide increases, the lattice constant of the crystal increases. Therefore, the carbonization degree of tantalum carbide can be derived from the relationship between the lattice constant of the crystal and the value of a * or b * .
  • the lattice constant of the tantalum carbide crystal can be measured with an X-ray diffractometer (XRD).
  • a member made of tantalum carbide may be photographed with a camera, and L * a * b * may be obtained from the photographed image.
  • FIG. 1 is a diagram for explaining a color measurement method of tantalum carbide when a camera is used.
  • the color measurement method of tantalum carbide when using a camera will be specifically described.
  • test piece 1 of tantalum carbide to be measured a box 2 having an opening 2A, a camera 3, a light source 4, and a data processing device 5 are prepared.
  • the box 2 is installed so that the opening 2A is on the upper surface, and the tantalum carbide test piece 1 is placed inside the box 2.
  • the measurement surface of the tantalum carbide test piece 1 may be inclined with respect to the placement surface.
  • the box 2 prevents unnecessary light other than the light source 4 from hitting the measurement surface of the tantalum carbide test piece 1.
  • the camera 3 and the light source 4 are installed.
  • the camera 3 is installed at a position facing the measurement surface of the tantalum carbide test piece 1. It is preferable that the perpendicular drawn from the lens of the camera 3 and the measurement surface of the tantalum carbide test piece 1 are orthogonal to each other. That is, it is preferable to install the camera 3 so that the line from the center of the lens of the camera 3 in the measurement direction is orthogonal to the measurement surface of the tantalum carbide test piece 1.
  • the light source 4 is disposed at a position where the incident light from the light source 4 and the measurement surface of the tantalum carbide test piece 1 are at a predetermined inclination angle ⁇ .
  • the inclination angle ⁇ is not particularly limited as long as the conditions for each measurement are unified.
  • a shadow is formed inside the box 2, and it is avoided that the shadow is applied to the measurement surface of the tantalum carbide test piece 1. Even when there are a plurality of light sources 4, the conditions for each measurement are unified.
  • a white light source is used as the light source 4.
  • the average color rendering index (Ra) of the white light source is preferably 50 or more, and more preferably 90 or more. Specifically, a fluorescent lamp, an LED, or the like can be used as the light source 4.
  • the average color rendering index (Ra) of the white light source is a value based on the standard of JIS Z8726.
  • the camera 3 and the light source 4 are installed at predetermined positions, the camera 3 shoots the tantalum carbide test piece 1.
  • the photographing is not limited to one time, and for example, the photographing may be performed a plurality of times while changing the inclination angle ⁇ between the light source 4 and the measurement surface.
  • the image captured by the camera 3 is read out to the data processing device 5.
  • the data processing device 5 a commercially available computer can be used.
  • the data processor 5 reads the color of the tantalum carbide test piece 1 as an RGB value.
  • RGB values are converted into the XYZ color space, they are further converted into the Lab color space.
  • brightness correction may be performed on the RGB values.
  • the brightness of an image written on a computer screen is corrected so that it looks natural on the screen. Note that chromaticity is only evaluated, and lightness does not affect the measurement result. Therefore, even if brightness correction is performed, the result is not affected.
  • a known method can be used as a method of correcting the RGB value to the XYZ color space.
  • the RGB values can be converted into the XYZ color space.
  • the value of the conversion matrix M is changed depending on whether sRGB is used or Adobe RGB is used.
  • the XYZ space is converted to the Lab color space.
  • the color is represented by three numerical values L * a * b * , an index similar to the measurement result by the spectrophotometer (colorimeter) is used by this conversion.
  • XYZ space converted from RGB values uses D65 as a standard light source.
  • D50 As a standard light source, so that it is necessary to correct the reference point.
  • Such value conversion is called Bradford conversion.
  • the standard light source is converted to the Lab color space from the XYZ space value converted to D50.
  • This conversion can be performed using a known function f (t). Specifically, the following equations (1) to (4) are used.
  • Xn, Yn, and Zn are white point coordinates, and X, Y, and Z are actual XYZ values.
  • L * a * b * can be obtained from the captured image.
  • An image taken by a person may have some variation even if the conditions are constant.
  • the correlation between the carbonization degree and the chromaticity can be sufficiently confirmed even if the value of L * a * b * converted from the photographed image is used. It was. In other words, even if there is some variation, it can be said that the degree of carbonization can be confirmed with sufficient chromaticity. With this method, it is not necessary to prepare a dedicated device for color measurement, and it is simpler.
  • the carbonization degree of tantalum carbide can be evaluated by color. Since the required degree of carbonization varies depending on the application, a threshold value can be arbitrarily set. For example, when tantalum carbide is used as a coating material for a carbon heater in a semiconductor manufacturing apparatus, the degree of carbonization is desirably close to 1.0 in order to increase the stability of tantalum carbide, and may be 0.85 or more. preferable.
  • the tantalum carbide to be measured may be a member made only of tantalum carbide or a member coated with tantalum carbide.
  • the thickness of the tantalum carbide coating is preferably 0.1 ⁇ m or more and 1000 ⁇ m or less.
  • the tantalum carbide powder may be measured.
  • Example 1 A plurality of test pieces of tantalum carbide having different degrees of carbonization were produced by contacting graphite with metal tantalum and heating, and changing the heating time.
  • the obtained tantalum carbide test pieces had different colors.
  • the obtained tantalum carbide test piece was analyzed with an X-ray diffractometer (XRD), and the lattice constant of the crystal was measured. The color was measured by the SCI method using SPECTROTOPOMETER CM-2600d manufactured by Konica Minolta.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the L * value obtained by measuring a plurality of tantalum carbide test pieces with a spectrophotometer and the lattice constant ( ⁇ ) of the crystal obtained by XRD.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the a * value obtained by measuring a plurality of tantalum carbide test pieces with a spectrophotometer and the lattice constant ( ⁇ ) of the crystal obtained by XRD.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the b * value obtained by measuring a plurality of tantalum carbide test pieces with a spectrophotometer and the lattice constant ( ⁇ ) of the crystal obtained by XRD.
  • the lattice constant of the crystal varies with respect to the value of the L * value. That is, no correlation can be confirmed between the lightness (L * value) and the lattice constant. In contrast, as shown in FIG. 3, it can be seen that the lattice constant increases as the a * value and the b * value increase.
  • the carbonization degree of the tantalum carbide test piece can be obtained from the chromaticity (a * value and b * value).
  • FIG. 5 to 7 are graphs in which the lattice constants of FIGS. 2 to 4 are replaced with the carbonization degree (C / Ta ratio). That is, FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the L * value obtained by measuring a plurality of tantalum carbide test pieces with a spectrophotometer and the carbonization degree (C / Ta ratio). FIG. 6 is a graph showing the relationship between the a * value and the degree of carbonization (C / Ta ratio) obtained by measuring a plurality of tantalum carbide test pieces with a spectrophotometer.
  • FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the L * value obtained by measuring a plurality of tantalum carbide test pieces with a spectrophotometer and the carbonization degree (C / Ta ratio).
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the a * value and the degree of carbonization (C / Ta ratio) obtained by measuring a plurality of tantalum carbide test pieces with a spectrophotometer.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the b * value and the degree of carbonization (C / Ta ratio) obtained by measuring a plurality of tantalum carbide test pieces with a spectrophotometer.
  • the lattice constant of the tantalum carbide crystal was measured with an X-ray diffractometer (XRD).
  • the degree of carbonization (C / Ta ratio) of each of a plurality of tantalum carbide test pieces was calculated using a lattice constant.
  • the carbonization degree of the tantalum carbide test piece has no correlation with the lightness (L * value), but does not correlate with the chromaticity (a * value and b * value). Can be confirmed. It can be confirmed that the degree of carbonization increases as the a * value or the b * value increases.
  • Example 2 The second embodiment is different from the first embodiment in that the color is evaluated by photography.
  • the photography conditions were as follows: one light source was used, the inclination angle between the light source and the measurement surface was measured at 4 points within a range of approximately 5 ° to 80 °, and the average value was adopted.
  • Figure 8 is a diagram illustrating the L * relationship determined from images taken with L * value measured by a spectrophotometer.
  • the Figure 9 is a diagram showing an a * relationship determined from images taken with a * value measured by a spectrophotometer.
  • FIG. 10 is a diagram showing the relationship between the b * value measured with the spectrophotometer and the b * value obtained from the photographed image.
  • the L * a * b * values were measured with a spectrophotometer, it was determined from the captured image L * a * b * values, because the precision such as the measurement conditions are different , Not necessarily match.
  • the b * value obtained from the photographed image was confirmed to correlate with the b * value measured with the spectrophotometer. That is, the b * value obtained from the photographed image indicates that it can be used as an index.
  • Figure 11 is a graph showing the relationship between b * values determined from the b * value and captured images was measured with a spectrophotometer, the crystal lattice constant obtained by XRD ( ⁇ ). In either case, a correlation was confirmed that the lattice constant increases as the b * value increases. That is, as the b * value increases, the degree of carbonization increases.
  • the b * value measured by a spectrophotometer and the b * value obtained from the captured image, since the absolute values are different, obtains a calibration curve for each of the data in estimating the carbonization degree from the b * value It is preferable to keep it.

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Abstract

色度により炭化タンタルの炭化度を評価する炭化タンタルの評価方法であって、一例として、分光光度計またはカメラを用いて炭化タンタルを測色し、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系で数値化した該炭化タンタルの色度に基づいて、該炭化タンタルの炭化度を評価する、炭化タンタルの評価方法。

Description

炭化タンタルの評価方法
　本発明は、炭化タンタルの評価方法に関する。
　本願は、２０１６年１１月８日に、日本に出願された特願２０１６－２１８０８２号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　炭化タンタルは、硬度が高く、耐熱性に優れる。炭化タンタルの融点は、３８８０℃と極めて高い。そのため、炭化タンタルは、高温で用いられる様々な部材の材料として用いられる。例えば、炭化タンタルは、切削工具の部品、カーボンヒータのコーティング、集光型太陽電池やＳｉＣ単結晶に代表される半導体製造装置の部材等に用いられている（特許文献１及び特許文献２参照）。
国際公開第２０１１／０８１２１０号 特開２０１５－３６１８９号公報 特開２０１３－１０３８４８号公報 特開２０１２－１７１８１２号公報
　炭化タンタルは、組成式がＴａＣで表されるタンタルの炭化物である。化学量論組成比では、タンタルと炭素は１対１で存在する。しかしながら、実際の炭化タンタルは、タンタルと炭素の比率は完全に１対１にはなっていない場合がある。例えば、炭化タンタルの準安定状態としてＴａＣ０．８９が知られている。
　炭化タンタルを構成するタンタルと炭素の比率が化学量論組成比から離れると、炭化タンタルの安定性は低下する。そのため、例えば炭化タンタルをコーティング等に用いた場合に、ひび割れや剥離の原因となりうる。ひび割れや剥離は、炭化タンタルを用いた部材の耐熱性、耐エッチング性等に影響を及ぼす（特許文献１参照）。
　またタンタルと炭素の比率が化学量論組成比から離れた炭化タンタルは、炭化タンタルを半導体製造装置の部材として用いた場合に、半導体製造装置内での半導体結晶の成長環境に影響を及ぼす場合がある。
　例えば、炭化タンタルの部材を用いた半導体製造装置でＳｉＣ単結晶を結晶成長する場合、炭素比率の少ない炭化タンタルは、カーボンを吸収し、成長環境におけるＣ／Ｓｉ比の変動の原因となることが考えられる。ＳｉＣ単結晶の結晶成長時におけるＣ／Ｓｉ比の変動は、Ｓｉドロップレット等の欠陥や異種多形の発生原因となる（特許文献３及び特許文献４参照）。
　このような問題を解決するために、炭化タンタルの実際の組成比を測定することが求められている。実際の炭化タンタルにおけるタンタルと炭素の比率（以下、「炭化度」と言うことがある。）は、種々の分析装置により分析が可能である。
　しかしながら、炭化タンタルの炭化度の分析には時間もコストもかかる。また炭化タンタルを装置等の部材として用いている場合には、分析のために部材を破壊する必要がある。一度破壊した部材は使用できなくなるため、使用するごとに部材を破壊することは現実的ではない。
　本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、炭化タンタルの炭化度の簡便な評価方法を提供することを目的とすることを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討の結果、炭化タンタルからなる部材の表面の色度を測定することで、炭化タンタルの炭化度を分析できることを見出した。
　すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
（１）本発明の一態様にかかる炭化タンタルの評価方法は、色度により炭化度を評価する。
（２）上記態様にかかる炭化タンタルの評価方法において、前記色度をＬ＊ａ＊ｂ＊表色系により測定してもよい。
（３）上記態様にかかる炭化タンタルの評価方法において、前記色度を分光光度計またはカメラで撮影した撮影画像から求めてもよい。
（４）上記態様にかかる炭化タンタルの評価方法において、前記炭化タンタルが、炭化タンタルからなる部材及び炭化タンタルで表面コーティングされた部材より選択される部材であってもよい。
（５）上記態様にかかる炭化タンタルの評価方法において、前記部材が、ＳｉＣ単結晶成長用装置に用いられる部材であってもよい。
　本発明の一態様に係る炭化タンタルの評価方法によれば、炭化タンタルの炭化度を簡便に評価できる。
カメラを用いた場合の炭化タンタルの試験片の測色方法について説明するための図である。 炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したＬ＊値とＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。 炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したａ＊値とＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。 炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したｂ＊値とＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。 炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したＬ＊値と炭化度（Ｃ／Ｔａ比）の関係を示した図である。 炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したａ＊値と炭化度（Ｃ／Ｔａ比）の関係を示した図である。 炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したｂ＊値と炭化度（Ｃ／Ｔａ比）の関係を示した図である。 炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したＬ＊値と撮影した画像から求めたＬ＊の関係を示した図である。 炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したａ＊値と撮影した画像から求めたａ＊の関係を示した図である。 炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したｂ＊値と撮影した画像から求めたｂ＊の関係を示した図である。 炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したｂ＊値及び撮影した画像から求めたｂ＊値と、ＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。
　以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
　本発明の一態様にかかる炭化タンタルの評価方法は、色度により炭化度を評価する。ここで、「色度」とは、「色相」と「彩度」によって表される色の特性を表す尺度である。
　一般に、色彩は、色相、彩度及び明度の色の三属性によって表される。色彩から明度を除いたものが「色度」である。
　炭化タンタルは、炭化度が大きくなるに従い、色味が変わる。炭化タンタルは、炭化度が大きくなるに従い、全体的に赤みがかってくる。ここで、「炭化度が大きくなる」とは、炭化タンタルの炭素の比率が大きくなっていくことを意味し、炭化タンタルの組成が化学量論組成比に近づいていくことを意味する。
　本実施形態では、炭化タンタルの炭化度を色度によって評価する。本発明者らは、炭化タンタルの炭化度が変化するに従い、色彩の中でも色度が系統的に変化することを見出した。
　色度の評価方法は、種々の方法を用いることができる。例えば、色見本（色票）を用いた目視評価、機械等を利用し表色系による評価等を用いることができる。機械を用いた測色は、個人差による影響を排除でき、僅かな色彩の違いを判断できる。
　機械を用いて測色する場合は、分光光度計（測色計）を用いることができる。分光光度計としては、例えば、コニカミノルタ社製ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＥＲ　ＣＭ－２６００ｄを用いることができる。測定方式としては、正反射光を含むＳＣＩ方式でも、正反射光を除くＳＣＥ方式でもよい。
　分光光度計（測色計）は、表色系により色彩を数値化できる。用いる表色系は、特に問わない。分光光度計（測色計）では、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系、Ｌ＊Ｃ＊ｈ表色系、ＸＹＺ表色系等が広く採用されている。
　Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系は、国際照明委員会（ＣＩＥ）で制定された表色系である。Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系はＪＩＳ　Ｚ８７２９において採用されており、最もポピュラーに使用されている表色系である。またＬ＊ａ＊ｂ＊表色系は、明度を示すＬと、色度を表すａ＊及びｂ＊とで、明度と色度を分離して表すことができる。したがって、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系は、色度で評価するのに適した表色系と言える。
　例えば、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系において炭化タンタルの炭化度を評価すると、ａ＊またはｂ＊の値が大きくなると炭化度が大きくなる傾向が確認された。この傾向は、結晶の格子定数とａ＊またはｂ＊の値の関係から確認できる。炭化タンタルの炭化度が大きくなると結晶の格子定数は大きくなる。そのため、結晶の格子定数とａ＊またはｂ＊の値の関係から炭化タンタルの炭化度を導くことができる。
　炭化タンタルの結晶の格子定数は、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）で測定することができる。
　分光光度計を準備できない場合は、カメラで炭化タンタルからなる部材を撮影し、撮影画像からＬ＊ａ＊ｂ＊を求めてもよい。
　図１は、カメラを用いた場合の炭化タンタルの測色方法について説明するための図である。以下、カメラを用いた場合の炭化タンタルの測色方法について具体的に説明する。
　まず、測定対象である炭化タンタルの試験片１と、開口部２Ａを備える箱２と、カメラ３と、光源４と、データ処理装置５と、を準備する。
　開口部２Ａが上面にくるように箱２を設置し、その内部に炭化タンタルの試験片１を載置する。
　炭化タンタルの試験片１を水平に載置できない場合は、炭化タンタルの試験片１の測定面が載置面に対して傾斜していてもよい。箱２は、光源４以外の不要な光が炭化タンタルの試験片１の測定面に当ることを防ぐ。
　次いで、カメラ３及び光源４を設置する。カメラ３は、炭化タンタルの試験片１の測定面に対して対向する位置に設置する。カメラ３のレンズから下した垂線と炭化タンタルの試験片１の測定面とが直交することが好ましい。すなわち、カメラ３のレンズの中心から測定方向に向かう線が炭化タンタルの試験片１の測定面と直交するようにカメラ３を設置することが好ましい。
　光源４は、光源４からの入射光と炭化タンタルの試験片１の測定面とが、所定の傾斜角θとなる位置に配置する。傾斜角θは、測定毎の条件が統一されていれば特に問わない。
　光源４は、複数あってもよい。光源４が複数あると、箱２内部に影ができ、影が炭化タンタルの試験片１の測定面にかかることが避けられる。光源４が複数ある場合も、測定毎の条件は統一する。
　光源４には、白色光源を用いる。白色光源の平均演色評価数（Ｒａ）は５０以上であることが好ましく、９０以上であることがより好ましい。具体的には、光源４として蛍光灯、ＬＥＤ等を用いることができる。
　白色光源の平均演色評価数（Ｒａ）はＪＩＳ　Ｚ８７２６の規格を基準とする値である。
　炭化タンタルの試験片１、カメラ３及び光源４を所定の位置に設置したら、カメラ３で炭化タンタルの試験片１を撮影する。撮影は１回に限られず、例えば光源４と測定面のなす傾斜角θを変えながら複数回撮影してもよい。
　そしてカメラ３で撮影した画像をデータ処理装置５に読み出す。データ処理装置５は市販のコンピュータを用いることができる。データ処理装置５は、炭化タンタルの試験片１の色彩をＲＧＢ値で読み出す。
　次いで、得られたＲＧＢ値をＸＹＺ色空間に変換した後、Ｌａｂ色空間にさらに変換する。この際、ＲＧＢ値に対して明るさ補正を行ってもよい。コンピュータのスクリーン上で表記される画像は、スクリーン上で自然な明るさに見えるように明るさ補正がされている場合がある。なお、あくまで評価するのは色度であり、明度は測定結果に影響を及ぼさない。そのため、明るさ補正を行っても結果に影響は与えない。
　ＲＧＢ値からＸＹＺ色空間に補正する方法は公知の方法を用いることができる。ＲＧＢ値に所定の変換行列Ｍをかけることで、ＸＹＺ色空間に変換できる。ＲＧＢ値は、ｓＲＧＢを用いているか、Ａｄｏｂｅ　ＲＧＢを用いているかで変換行列Ｍの値を変える。
　次いで、ＸＹＺ空間からＬａｂ色空間に変換する。Ｌａｂ色空間では、色をＬ＊ａ＊ｂ＊の３つの数値で表すため、この変換により分光光度計（測色計）による測定結果と同様の指標を用いられる。
　ＲＧＢ値から変換したＸＹＺ空間は、標準光源としてＤ６５を用いている。Ｌａｂ色空間では、標準光源としてＤ５０を用いることが通常であるため、基準点の補正が必要になる。このような値の変換は、Ｂｒａｄｆｏｒｄ変換と呼ばれる。
　そして、標準光源をＤ５０に変換したＸＹＺ空間の値からＬａｂ色空間に変換する。この変換は、公知の関数ｆ（ｔ）を用いて行ことができる。具体的には、以下の式（１）～（４）を用いて行う。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
　式（１）～（４）において、Ｘｎ、Ｙｎ、Ｚｎは白色点座標であり、Ｘ、Ｙ、Ｚは実際のＸＹＺの値である。
　このような手順で、撮影した画像からＬ＊ａ＊ｂ＊を求めることができる。人が撮影した画像は、条件を一定にしても多少のバラツキが発生する場合がある。しかしながら、本実施形態にかかる評価方法により実際に測定した結果では、撮影した画像から変換したＬ＊ａ＊ｂ＊の値を用いても、炭化度と色度の相関を十分確認することができた。換言すると、多少のばらつきを有していても、炭化度を充分色度で確認できると言える。この方法であれば、測色のための専用の装置を準備する必要がなく、より簡便である。
　上述のように、本実施形態にかかる評価方法によれば、炭化タンタルの炭化度を色彩によって評価することができる。必要な炭化度は、用途によって異なるため、任意に閾値を設けることができる。例えば、半導体製造装置内のカーボンヒータのコーティング材として炭化タンタルを用いる場合には、炭化タンタルの安定性を高めるために炭化度は１．０に近いことが望ましく、０．８５以上とすることが好ましい。
　なお、測定する炭化タンタルは、炭化タンタルのみからなる部材でもよいし、炭化タンタルでコーティングした部材でもよい。炭化タンタルのコーティングの厚みは、０．１μｍ以上１０００μｍ以下であることが好ましい。また測定するのは炭化タンタルの粉末でもよい。
（実施例１）
　金属のタンタルに黒鉛を接触させて加熱し、加熱時間を変化させて炭化度の異なる炭化タンタルの試験片を複数作製した。得られた炭化タンタルの試験片は、それぞれ色彩に違いがあった。得られた炭化タンタルの試験片をＸ線回折装置（ＸＲＤ）で分析し、結晶の格子定数を測定した。色彩は、コニカミノルタ社製ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＥＲ　ＣＭ－２６００ｄを用いて、ＳＣＩ方式で測定した。
　図２は、複数の炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したＬ＊値とＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。また図３は、複数の炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したａ＊値とＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。また図４は、複数の炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したｂ＊値とＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。
　図２に示すように、Ｌ＊値の値に対して結晶の格子定数はばらついている。すなわち、明度（Ｌ＊値）と格子定数には相関は確認できない。これに対し、図３に示すように、ａ＊値及びｂ＊値は、大きくなると格子定数が大きくなっていることが分かる。
　炭化タンタルの試験片の炭化度が増加すると、結晶構造中に炭素原子が取り込まれる。炭化度が増加すると格子定数は大きくなため、格子定数と炭化度には一定の相関がある。そのため、色度（ａ＊値及びｂ＊値）から炭化タンタルの試験片の炭化度を求めることができる。
　図５～図７は、図２～図４の格子定数を炭化度（Ｃ／Ｔａ比）に置き換えたグラフである。すなわち、図５は、複数の炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したＬ＊値と炭化度（Ｃ／Ｔａ比）の関係を示した図である。また図６は、複数の炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したａ＊値と炭化度（Ｃ／Ｔａ比）の関係を示した図である。また図７は、複数の炭化タンタルの試験片を分光光度計で測定したｂ＊値と炭化度（Ｃ／Ｔａ比）の関係を示した図である。
　炭化タンタルの結晶の格子定数は、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）で測定した。複数の炭化タンタルの試験片各々の炭化度（Ｃ／Ｔａ比）は、格子定数を用いて計算した。
　図５～図７に示すように、炭化タンタルの試験片の炭化度は、明度（Ｌ＊値）とは相関を有さないが、色度（ａ＊値及びｂ＊値）とは相関を有することが確認できる。ａ＊値またはｂ＊値が大きくなるほど、炭化度が大きくなっていることが確認できる。
　（実施例２）
　実施例２は、色彩の評価を写真撮影によって行った点が実施例１と異なる。写真撮影の条件は、光源を１個とし、光源と測定面のなす傾斜角はおおよそ５°～８０°の範囲内で４点測定し、その平均値を採用した。
　図８は、分光光度計で測定したＬ＊値と撮影した画像から求めたＬ＊の関係を示した図である。また図９は、分光光度計で測定したａ＊値と撮影した画像から求めたａ＊の関係を示した図である。また図１０は、分光光度計で測定したｂ＊値と撮影した画像から求めたｂ＊値の関係を示した図である。
　図８及び図９に示すように、分光光度計で測定したＬ＊ａ＊ｂ＊値と、撮影した画像から求めたＬ＊ａ＊ｂ＊値は、測定条件等の精密さ等が異なる為、必ずしも一致しない。
　しかしながら、図１０では、撮影した画像から求めたｂ＊値については、分光光度計で測定したｂ＊値と相関が確認された。すなわち、撮影した画像から求めたｂ＊値であれば、指標として用いることができることを示している。
　図１１は、分光光度計で測定したｂ＊値及び撮影した画像から求めたｂ＊値と、ＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。いずれの場合でも、ｂ＊値が大きくなると、格子定数が大きくなるという相関が確認された。すなわち、ｂ＊値が大きくなると、炭化度は大きくなる。
　なお、分光光度計で測定したｂ＊値と、撮影した画像から求めたｂ＊値とは、絶対値が異なる為、ｂ＊値から炭化度を見積もる際にそれぞれのデータ毎に較正曲線を求めておくことが好ましい。
１…炭化タンタルの試験片、２…箱、２Ａ…開口部、３…カメラ、４…光源、５…データ処理装置

Claims (5)

  1. 　色度により炭化度を評価する炭化タンタルの評価方法。
  2. 　前記色度をＬ＊ａ＊ｂ＊表色系により測定する請求項１に記載の炭化タンタルの評価方法。
  3. 　前記色度を分光光度計またはカメラで撮影した撮影画像から求める請求項１に記載の炭化タンタルの評価方法。
  4. 　前記炭化タンタルが、炭化タンタルからなる部材及び炭化タンタルが表面コーティングされた部材より選択される部材である請求項１～３のいずれか一項に記載の炭化タンタルの評価方法。
  5. 　前記部材が、ＳｉＣ単結晶成長用装置に用いられる部材である請求項４に記載の炭化タンタルの評価方法。
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