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WO2017150524A1 - 磁気記録媒体に適した磁性膜及びその製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体に適した磁性膜及びその製造方法 Download PDF

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WO2017150524A1
WO2017150524A1 PCT/JP2017/007761 JP2017007761W WO2017150524A1 WO 2017150524 A1 WO2017150524 A1 WO 2017150524A1 JP 2017007761 W JP2017007761 W JP 2017007761W WO 2017150524 A1 WO2017150524 A1 WO 2017150524A1
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WO
WIPO (PCT)
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magnetic
powder
magnetic film
film
average particle
Prior art date
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PCT/JP2017/007761
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English (en)
French (fr)
Inventor
英生 高見
佐藤　敦
矢作　政隆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
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Publication date
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Publication of WO2017150524A1 publication Critical patent/WO2017150524A1/ja
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Ceased legal-status Critical Current

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    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic film suitable for a magnetic recording medium such as a hard disk drive and a manufacturing method thereof.
  • materials based on ferromagnetic metals such as Co, Fe, or Ni have been used as materials for magnetic thin films in magnetic recording media.
  • a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for a magnetic thin film of a hard disk employing an in-plane magnetic recording method.
  • hard magnetic thin films employing perpendicular magnetic recording that have been put into practical use in recent years often use a composite material composed of Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy mainly composed of Co and non-magnetic inorganic particles. It has been.
  • the above-mentioned magnetic thin film is often produced by sputtering a sputtering target containing the above material as a component with a DC magnetron sputtering apparatus because of its high productivity.
  • the recording density of the hard disk is rapidly increasing year by year, and when the recording density reaches 1 Tbit / in 2 , the size of the recording bit becomes less than 10 nm. In that case, super paramagnetization due to thermal fluctuation is a problem. It is expected that a material of a magnetic recording medium that is currently used, for example, a material in which Pt is added to a Co—Cr base alloy to increase the magnetocrystalline anisotropy is not sufficient. This is because magnetic particles that behave stably as ferromagnetism with a size of 10 nm or less need to have higher crystal magnetic anisotropy.
  • FePt phase having an L1 0 structure is attracting attention as a material for an ultra-high density recording medium.
  • FePt phase having an L1 0 structure with a high magnetocrystalline anisotropy, corrosion resistance and excellent oxidation resistance is what is expected as a material suitable for the application as a magnetic recording medium.
  • the FePt phase is used as a material for an ultra-high density recording medium, there has been a development of a technique for aligning and dispersing the ordered FePt magnetic phase as densely as possible in a magnetically isolated state. It has been demanded.
  • oxide FePt magnetic phase having an L1 0 structure, nitrides, carbides, granular structure magnetic thin film was isolated by non-magnetic material such carbon, the next generation hard disk employing a thermally assisted magnetic recording method It has been proposed for magnetic recording media.
  • This granular structure magnetic thin film has a structure in which magnetic particles are magnetically insulated by interposition of a nonmagnetic substance.
  • a granular magnetic thin film having an FePt phase is produced using an Fe—Pt sintered sputtering target.
  • Patent Document 1 describes that the amount of residual gas components typified by the amount of residual oxygen is reduced in order to reduce the annealing temperature necessary for ordering of an alloy film such as an FePt alloy.
  • oxides, carbides, nitrides, etc. as non-magnetic materials, it is not easy to control the amount of such gas components.
  • Patent Document 2 is deposited FePt layer by sputtering, then after depositing a sealing layer on the FePt layer performs annealing in the temperature range of 400 ⁇ 800 ° C., FePt substantially in L1 0 phase It is described that after ordering, the sealing layer is removed. However, this method enables high-temperature annealing and does not lower the annealing temperature for ordering. Further, Patent Document 3, L1 0 form ordered alloy mixture films with added MgO are described that can be manufactured under a low film formation temperature than the mixture thin film obtained by adding SiO 2 and Al 2 O 3 . However, this shows only that the substrate heating temperature during film formation is relatively low when MgO is added, and does not intend to lower the ordering temperature.
  • Patent Documents 4 to 5 The applicant has previously provided inventions related to sputtering targets for Fe-Pt magnetic recording media. These inventions are excellent techniques that can effectively prevent the carbon contained as a non-magnetic material from falling off during sputtering and generating particles, but these particularly refer to a decrease in the ordering temperature. is not.
  • Patent Documents 6 to 7 disclose FePt-based sputtering targets and magnetic recording media, but none of them refers to the ordering temperature.
  • the present invention relates to a Fe-Pt-based magnetic film formed by sputtering, and to provide a magnetic film which express relatively low temperature L1 0 ordered structure.
  • the present inventor conducted intensive research and selected a metal component that does not react with Fe—Pt at around 500 ° C. and can increase the driving force of the transformation temperature. and, by adding at a predetermined ratio as an additive metal it to Fe-Pt alloy, it is finding that it is possible to lower the heat treatment temperature for expressing an L1 0 ordered structure was obtained. Based on such knowledge, the present application provides the following inventions.
  • the nonmagnetic material is composed of at least one selected from carbon, carbide, oxide and nitride, and the volume ratio of the nonmagnetic material is 10 to 60 vol% with respect to the total amount of the film.
  • the magnetic film as described in any one of 1) to 5) above.
  • a method for producing a magnetic film comprising:
  • the magnetic film which can reduce the heat processing temperature for ordering a FePt magnetic phase can be provided.
  • the ease of formation of the FePt magnetic phase having an L1 0 ordered structure has an excellent effect that it is possible to improve the productivity of the high-density magnetic recording medium.
  • the magnetic film of the present invention comprises a magnetic metal containing Fe and Pt and a nonmagnetic material.
  • a composition of the FePt alloy generally, an atomic ratio in which Pt is 0.35 or more and 0.55 or less and the balance is Fe may be used. This ratio is within a range in which characteristics effective as a magnetic recording film can be maintained.
  • the magnetic film of this invention can be formed into a film by sputtering method, the composition of a film
  • the magnetic metal is 1) Mg, 2) any one or more metals selected from the metal group M1 consisting of Ge, Ag, Au, or 3) Pd, Re, Ni. Any one or more metals selected from the metal group M2 consisting of: These metal elements, not react with FePt at about 500 ° C., and, since it is possible to increase the driving force of the transformation temperature, excellent in order to maintain the stability of the L1 0 ordered structure of FePt component It is.
  • the composition satisfies the atomic ratio (Fe 1- ⁇ Pt ⁇ ) 1- ⁇ Mg ⁇ ( ⁇ , ⁇ is a number satisfying 0.35 ⁇ ⁇ ⁇ 0.55, 0.01 ⁇ ⁇ ⁇ 0.2. )
  • Mg the atomic ratio of Mg
  • the atomic ratio of Mg is less than 0.01, the effect of lowering the ordering temperature cannot be sufficiently obtained.
  • the atomic ratio of Mg exceeds 0.2, sufficient magnetic properties as a magnetic thin film are obtained. May not be obtained.
  • the composition has an atomic ratio (Fe 1 ⁇ Pt ⁇ ) 1 ⁇ M1 ⁇ (where ⁇ and ⁇ are 0.35 ⁇ ⁇ ⁇ 0.55 and 0.01 ⁇ ⁇ ⁇ 0.2. 1 or more metal elements selected from the metal group M1 made of Ge, Ag, and Au. If the atomic ratio of M1 is less than 0.01, the effect of lowering the ordering temperature cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the atomic ratio of M1 exceeds 0.2, sufficient magnetic properties as a magnetic film are obtained. May not be obtained.
  • the composition has an atomic ratio (Fe 1 ⁇ Pt ⁇ ) 1 ⁇ M2 ⁇ (where ⁇ and ⁇ are 0.35 ⁇ ⁇ ⁇ 0.55 and 0.01 ⁇ ⁇ ⁇ 0.2. 1 or more kinds of metal elements selected from the metal group M2 made of Pd, Re, and Ni are added. If the atomic ratio of M2 is less than 0.01, the effect of lowering the ordering temperature cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the atomic ratio of M2 exceeds 0.2, sufficient magnetic properties as a magnetic film are obtained. May not be obtained.
  • the magnetic film of the present invention can contain carbon, carbide, nitride, and oxide as a nonmagnetic material. Since such a magnetic film has a structure in which carbon, carbide, nitride, and carbide insulate the magnetic interaction between the magnetic phases, good magnetic properties are expected.
  • the blending amount of the nonmagnetic material is not particularly limited as long as it can maintain the characteristics as an effective magnetic recording medium, but is preferably 10 vol% or more and 60 vol% or less in terms of volume ratio in the magnetic film.
  • ordering temperature i.e., L1 0 structure type heat treatment temperature for expressing the crystal structure of
  • ordering temperature can be 500 ° C. or less.
  • the ordering temperature can be made 400 ° C. or lower.
  • XRD profiles were measured using a fully automatic horizontal multipurpose X-ray diffractometer SmartLab manufactured by Rigaku.
  • a Cu tube was used as the X-ray tube, and the tube output was set to 40 kV ⁇ 30 mA.
  • the optical system was arranged in a concentrated manner, and the measurement was carried out in 2 ⁇ / ⁇ mode.
  • the scan speed was 10 degrees / minute, and the sampling width was 0.05 degrees.
  • analysis software PDXL attached to the apparatus was used.
  • the integrated intensity of the diffraction peak from the (110) plane was 3% or more with respect to the integrated intensity of the diffraction peak from the (111) plane, it was considered that Fe—Pt was ordered.
  • the XRD profile measurement method is not limited to the above, and the same result can be obtained by using another measurement method such as a thin film method.
  • Example 1-4 Addition metal Mg
  • Fe powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, and Mg powder having an average particle diameter of 30 ⁇ m were prepared as raw material powders, and weighed so that the total weight was 2000 g with the following composition ratio.
  • Example 1 45Fe-45Pt-10Mg (at%)
  • Example 2 40.5Fe-49.5Pt-10Mg (at%)
  • Example 3 70Fe-28Pt-20Mg (at%)
  • the weighed raw material powder was put in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with SUS balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 5 hours in an Ar atmosphere.
  • the powder taken out from the pot was filled in a mold made of carbon, and molded and sintered using a hot press apparatus.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a temperature rising rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 600 ° C., and a holding time of 2 hours. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber. Thereafter, a composition analysis was performed on the small piece collected from the sintered body using an ICP-AES apparatus, and it was confirmed that the composition of any target was substantially the same as the weighed composition.
  • each sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 3.0 mm using a lathe to obtain a sputtering target on the disk.
  • the target was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa, and a film was formed on a silicon substrate for 20 seconds.
  • the thin film on the substrate was heated at 400 ° C. for 1 hour in a high vacuum furnace and then analyzed by XRD (X-ray diffraction method). As a result, the peak of the Fe—Pt ordered phase was confirmed for all the thin films. It was.
  • Comparative Example 1-3 Addition metal Mg Fe powder with an average particle size of 3 ⁇ m, Pt powder with an average particle size of 3 ⁇ m, and Mg powder with an average particle size of 30 ⁇ m were prepared and weighed so that the total weight would be 2000 g with the following composition ratio.
  • Comparative Example 1 49.9Fe-49.9Pt-0.2Mg (at%)
  • Comparative Example 2 63Fe-27Pt-10Mg (at%)
  • Comparative Example 3 36Fe-54Pt-10Mg (at%)
  • the weighed raw material powder was put into a 10 liter ball mill pot together with SUS balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 5 hours in an Ar atmosphere. Next, the powder taken out from the pot was filled in a mold made of carbon, and molded and sintered using a hot press apparatus. The hot pressing conditions were the same as in Example 1. Thereafter, the small pieces collected from the sintered body were subjected to composition analysis using an ICP-AES apparatus, and it was confirmed that the composition of any target was substantially the same as the weighed composition.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 3.0 mm using a lathe to obtain a sputtering target on the disk.
  • the target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1. Thereafter, the thin film on the substrate was heated at 400 ° C. for 1 hour in a high vacuum furnace and then analyzed by XRD (X-ray diffraction method). As a result, no peak of the Fe—Pt ordered phase was confirmed.
  • Example 5-8 Addition metal M1
  • Example 5 45Fe-45Pt-10Ge (at%)
  • Example 6 40Fe-40Pt-20Ge (at%)
  • the weighed raw material powder was put into a 10 liter ball mill pot together with SUS balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 5 hours in an Ar atmosphere.
  • the powder taken out from the pot was filled in a mold made of carbon, and molded and sintered using a hot press apparatus.
  • the hot pressing conditions were the same as in Example 1 except that the holding temperature was 900 ° C. (Examples 5 and 6) and 800 ° C. (Examples 7 and 8).
  • the small pieces collected from the sintered body were subjected to composition analysis using an ICP-AES apparatus, and it was confirmed that the composition of any target was substantially the same as the weighed composition.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 3.0 mm using a lathe to obtain a sputtering target on the disk.
  • the target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1.
  • the thin film on the substrate was heated at 400 ° C. for 1 hour in a high vacuum furnace and then analyzed by XRD (X-ray diffraction method). As a result, a peak of the Fe—Pt ordered phase was confirmed.
  • Comparative Example 4-6 Added metal M1
  • Comparative Example 4 49.9Fe-49.9Pt-0.2Ge (at%)
  • Comparative Example 5 63Fe-27Pt-10Ge (at%)
  • the weighed raw material powder was put into a 10 liter ball mill pot together with SUS balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 5 hours in an Ar atmosphere.
  • the powder taken out from the pot was filled in a carbon mold, and molded and sintered using a hot press apparatus.
  • the hot pressing conditions were the same as in Example 1 except that the holding temperature was 900 ° C. (Examples 4 and 5) and 800 ° C. (Example 6).
  • the small pieces collected from the sintered body were subjected to composition analysis using an ICP-AES apparatus, and it was confirmed that the composition of any target was substantially the same as the weighed composition.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 3.0 mm using a lathe to obtain a sputtering target on the disk.
  • the target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1. Thereafter, the thin film on the substrate was heated at 400 ° C. for 1 hour in a high vacuum furnace and then analyzed by XRD (X-ray diffraction method). As a result, no peak of the Fe—Pt ordered phase was confirmed.
  • Example 9-10 Added metal M2 Fe powder having an average particle size of 3 ⁇ m, Pt powder having an average particle size of 3 ⁇ m, and Pd powder having an average particle size of 10 ⁇ m were prepared and weighed so that the total weight was 2000 g with the following composition ratio.
  • the weighed raw material powder was put into a 10 liter ball mill pot together with SUS balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 5 hours in an Ar atmosphere.
  • the powder taken out from the pot was filled in a mold made of carbon, and molded and sintered using a hot press apparatus.
  • the hot pressing conditions were the same as in Example 1 except that the holding temperature was 1000 ° C.
  • the small pieces collected from the sintered body were subjected to composition analysis using an ICP-AES apparatus, and it was confirmed that the composition of any target was substantially the same as the weighed composition.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 3.0 mm using a lathe to obtain a sputtering target on the disk.
  • the target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1.
  • the thin film on the substrate was heated at 400 ° C. for 1 hour in a high vacuum furnace and then analyzed by XRD (X-ray diffraction method). As a result, a peak of the Fe—Pt ordered phase was confirmed.
  • Example 11 comparative example 7: nonmagnetic material C
  • the volume ratio of the nonmagnetic material (C) at this time is 29.9 vol%.
  • Example 11 27Fe-27Pt-6Ag-40C (at%)
  • Comparative Example 7 22.5Fe-22.5Pt-15Ag-40C (at%)
  • the volume ratio can be calculated from the weight ratio and density of each element.
  • the weight ratios of Fe, Pt, Ag, and C are W1, W2, W3, and W4 (wt%), respectively, and the densities of Fe, Pt, Ag, and C are D1, D2, D3, and D4 (g / cm 3 ), respectively. It can be obtained by introducing it into the following equation.
  • C volume ratio (%) C volume (W4 / D4) ⁇ total volume (W1 / D1 + W2 / D2 + W3 / D3 + W4 / D4) ⁇ 100
  • the weighed raw material powder was put into a 10 liter ball mill pot together with SUS balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 5 hours in an Ar atmosphere.
  • the powder taken out from the pot was filled in a mold made of carbon, and molded and sintered using a hot press apparatus.
  • the hot pressing conditions were the same as in Example 1 except that the holding temperature was 800 ° C.
  • the sintered body was further subjected to HIP treatment at 900 ° C.
  • the small pieces collected from the obtained sintered body were subjected to composition analysis using an ICP-AES apparatus for the metal component and a carbon analysis apparatus employing a high frequency induction furnace combustion-infrared absorption method for the carbon component, and the target composition was substantially reduced. It was confirmed that it was the same as the weighing composition.
  • the relative density of the sintered body was 95%.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 3.0 mm using a lathe to obtain a sputtering target on the disk.
  • the target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1.
  • the thin film on the substrate was heated at 400 ° C. for 1 hour in a high vacuum furnace and then analyzed by XRD (X-ray diffraction method).
  • XRD X-ray diffraction method
  • Example 12-14 Comparative Example 8: Nonmagnetic Material C
  • Fe powder with an average particle size of 3 ⁇ m Pt powder with an average particle size of 3 ⁇ m
  • Ag powder with an average particle size of 5 ⁇ m Ni powder with an average particle size of 1 ⁇ m
  • Ge powder with an average particle size of 20 ⁇ m Ge powder with an average particle size of 20 ⁇ m
  • C powder with an average particle size of 10 ⁇ m The total weight was weighed to 2000 g at the following composition ratio.
  • Example 12 27Fe-27Pt-6Ag-40C (at%)
  • Example 13 27Fe-27Pt-3Ag-3Ge-40C (at%)
  • Example 14 27Fe-27Pt-3Ni-3Ge-40C (at%) Comparative Example 8: 30Fe-30Pt-40C (at%)
  • the weighed raw material powder was put into a 10 liter ball mill pot together with SUS balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 5 hours in an Ar atmosphere.
  • the powder taken out from the pot was filled in a mold made of carbon, and molded and sintered using a hot press apparatus.
  • the hot pressing conditions were the same as in Example 1 except that the holding temperature was 750 ° C. (Examples 12 and 14), 650 ° C. (Example 13), and 1100 ° C. (Comparative Example 8).
  • the small pieces collected from the sintered body were subjected to composition analysis using an ICP-AES apparatus, and it was confirmed that the composition of any target was substantially the same as the weighed composition.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 3.0 mm using a lathe to obtain a sputtering target on the disk.
  • the target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1.
  • the thin film on the substrate was heated at 500 ° C. for 1 hour in a high vacuum furnace and then analyzed by XRD (X-ray diffraction method). As a result, the peaks of the Fe—Pt ordered phases were confirmed for Examples 12 to 14. It was done. On the other hand, in Comparative Example 8, the peak of the Fe—Pt ordered phase was not confirmed.
  • Nonmagnetic Material BN, C Fe powder with an average particle size of 3 ⁇ m, Pt powder with an average particle size of 3 ⁇ m, Ag powder with an average particle size of 5 ⁇ m, Ni powder with an average particle size of 1 ⁇ m, Ge powder with an average particle size of 20 ⁇ m, C powder with an average particle size of 10 ⁇ m, and average particles
  • a BN powder having a diameter of 15 ⁇ m was prepared and weighed so that the total weight was 2000 g with the following composition ratio.
  • Example 15 27Fe-27Pt-6Ge-10BN-30C (at%)
  • Example 16 27Fe-27Pt-3Ag-3Ge-10BN-30C (at%)
  • Example 17 27Fe-27Pt-3Ni-3Ge-10BN-30C (at%) Comparative Example 8: 30Fe-30Pt-10BN-30C (at%)
  • the weighed raw material powder was put into a 10 liter ball mill pot together with SUS balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 5 hours in an Ar atmosphere.
  • the powder taken out from the pot was filled in a mold made of carbon, and molded and sintered using a hot press apparatus.
  • the hot pressing conditions were the same as in Example 1 except that the holding temperature was 750 ° C. (Examples 15 and 17), 650 ° C. (Example 16), and 1100 ° C. (Comparative Example 9).
  • the small pieces collected from the sintered body were subjected to composition analysis using an ICP-AES apparatus, and it was confirmed that the composition of any target was substantially the same as the weighed composition.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 3.0 mm using a lathe to obtain a sputtering target on the disk.
  • the target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1.
  • the thin film on the substrate was heated at 500 ° C. for 1 hour in a high vacuum furnace and then analyzed by XRD (X-ray diffraction method).
  • XRD X-ray diffraction method
  • Example 18-20, Comparative Example 10 Nonmagnetic material SiO 2 , C
  • Fe powder with an average particle size of 3 ⁇ m Pt powder with an average particle size of 3 ⁇ m, Ag powder with an average particle size of 5 ⁇ m, Ni powder with an average particle size of 1 ⁇ m, Ge powder with an average particle size of 20 ⁇ m, C powder with an average particle size of 10 ⁇ m, and average particles
  • a SiO 2 powder having a diameter of 0.5 ⁇ m was prepared and weighed so that the total weight was 2000 g with the following composition ratio.
  • Example 18 27Fe-27Pt-6Ge-6SiO 2 -34C (at%)
  • Example 19 27Fe-27Pt-3Ag-3Ge-6SiO 2 -34C (at%)
  • Example 20 27Fe-27Pt-3Ni-3Ge-6SiO 2 -34C (at%)
  • Comparative Example 10 30Fe-30Pt-6SiO 2 -34C (at%)
  • the weighed raw material powder was put into a 10 liter ball mill pot together with SUS balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 5 hours in an Ar atmosphere.
  • the powder taken out from the pot was filled in a carbon mold, and molded and sintered using a hot press apparatus.
  • the hot pressing conditions were the same as in Example 1 except that the holding temperature was 750 ° C. (Examples 18 and 20), 650 ° C. (Example 19), and 1100 ° C. (Comparative Example 10).
  • the small pieces collected from the sintered body were subjected to composition analysis using an ICP-AES apparatus, and it was confirmed that the composition of any target was substantially the same as the weighed composition.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 3.0 mm using a lathe to obtain a sputtering target on the disk.
  • the target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1.
  • the thin film on the substrate was heated at 500 ° C. for 1 hour in a high vacuum furnace and then analyzed by XRD (X-ray diffraction method).
  • XRD X-ray diffraction method
  • Nonmagnetic Material MgO, TiN Fe powder with an average particle size of 3 ⁇ m, Pt powder with an average particle size of 3 ⁇ m, Ag powder with an average particle size of 5 ⁇ m, Ni powder with an average particle size of 1 ⁇ m, Ge powder with an average particle size of 20 ⁇ m, C powder with an average particle size of 10 ⁇ m, and average particles MgO powder having a diameter of 1 ⁇ m and TiN having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared and weighed so that the total weight was 2000 g with the following composition ratio.
  • Example 21 36Fe-36Pt-8Ge-10MgO-10TiN (at%)
  • Example 22 36Fe-36Pt-4Ag-4Ge-10MgO-10TiN (at%)
  • Example 23 36Fe-36Pt-4Ni-4Ge-10MgO-10TiN (at%) Comparative Example 11: 40Fe-40Pt-10MgO-10TiN (at%)
  • the weighed raw material powder was put into a 10 liter ball mill pot together with SUS balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 5 hours in an Ar atmosphere.
  • the powder taken out from the pot was filled in a mold made of carbon, and molded and sintered using a hot press apparatus.
  • the hot pressing conditions were the same as in Example 1 except that the holding temperature was 750 ° C. (Examples 21 and 23), 650 ° C. (Example 22), and 1100 ° C. (Comparative Example 11).
  • the small pieces collected from the sintered body were subjected to composition analysis using an ICP-AES apparatus, and it was confirmed that the composition of any target was substantially the same as the weighed composition.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 3.0 mm using a lathe to obtain a sputtering target on the disk.
  • the target was attached to a magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed under the same conditions as in Example 1.
  • the thin film on the substrate was heated at 500 ° C. for 1 hour in a high vacuum furnace and then analyzed by XRD (X-ray diffractometry).
  • XRD X-ray diffractometry
  • Examples 24-26 Comparative Example 12: Nonmagnetic Material C
  • a target having a composition of 18.75Fe-18.75Ge-62.5C (at%), a pure Ge target in Example 24, and a composition of 50Ag-50Ge (at %) Target and in Example 26, a target having a composition of 50Ni-50Ge (at%) was prepared.
  • the above two targets were alternately sputtered by a sputtering apparatus so that the composition of the entire sputtered film was as follows, and a laminated film was formed on the silicon substrate.
  • Comparative Example 12 sputtering film formation was performed using only a target having a composition of 18.75Fe-18.75Ge-62.5C (at%).
  • Example 24 18Fe-18Pt-4Ge-60C (at%)
  • Example 25 18Fe-18Pt-2Ag-2Ge-60C (at%)
  • Example 26 18Fe-18Pt-2Ni-2Ge-60C (at%)
  • Comparative Example 12 18.75Fe-18.75Ge-62.5C (at%)
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa, and a film was formed on the silicon substrate for a total of 20 seconds. Thereafter, the thin film on the substrate was heated at 500 ° C.
  • the thin film of Examples 24-26 was found to have an Fe—Pt ordered phase. A peak was confirmed. However, no peak of the Fe—Pt ordered phase was confirmed for the thin film of Comparative Example 12.
  • Magnetic thin film was deposited by sputtering of the present invention has an excellent effect of heat treatment temperature for expressing an L1 0 ordered structure is low.
  • the magnetic film of the present invention is particularly useful as a recording film for a magnetic recording medium.

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Abstract

Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなる膜であって、さらにＭｇを含有し、原子数比で（Ｆｅ１－αＰｔα）１－βＭｇβ（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有することを特徴とする膜。 スパッタリングで形成した磁性薄膜であって、Ｌ１０規則構造を発現するための熱処理温度を低下させることを課題とする。

Description

磁気記録媒体に適した磁性膜及びその製造方法
　本発明は、ハードディスクドライブなどの磁気記録媒体に適した磁性膜及びその製造方法に関する。
　ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられてきた。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
　ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、記録密度が１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると、記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合には、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ－Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。
　上記のような理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性相を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
　このようなことから、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性相を酸化物、窒化物、炭化物、炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。一般的に、ＦｅＰｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜はＦｅ－Ｐｔ系の焼結体スパッタリングターゲットを用いて作製される。
　ＦｅＰｔ膜をスパッタリング法で作製した場合、Ｆｅ原子とＰｔ原子がランダムに並ぶ不規則相になる。したがって、規則化したＦｅＰｔ相を形成するためには、成膜後に６００℃程度で熱処理する必要があるが、実用化のためには、この温度を極力低くすることが求められている。この点、特許文献１には、ＦｅＰｔ合金などの合金膜の規則化に必要なアニール温度を低下させるために、残留酸素量に代表される残留ガス成分量を低減することが記載されている。しかし、非磁性材料として酸化物、炭化物、窒化物等を扱う場合、このようなガス成分量を制御することは容易でなかった。
　特許文献２には、ＦｅＰｔ層をスパッタ法で堆積させ、次に、ＦｅＰｔ層の上にシーリング層を堆積後、４００～８００℃の温度範囲でアニーリングを行い、ＦｅＰｔをＬ１０相で実質的に規則化した後、シーリング層を除去することが記載されている。しかし、この方法は、高温アニーリングを可能とするもので、規則化するためのアニール温度を低下させるものではない。
　また、特許文献３には、ＭｇＯを添加したＬ１０形規則合金混合物薄膜は、ＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３を添加した混合物薄膜に比べ低い製膜温度のもとで作製できることが記載されている。しかし、これは、ＭｇＯを添加した場合、相対的に成膜時の基板加熱温度が低いことを示すのみで、規則化温度を低下させることを意図するものではない。
　本出願人は以前、Ｆｅ－Ｐｔ系の磁性記録媒体用スパッタリングターゲットに関する発明を提供した（特許文献４～５）。これらの発明は、非磁材料として含有する炭素がスパッタリング時に脱落してパーティクルが発生するのを効果的に抑制できるという優れた技術であるが、これらは、規則化温度の低下について特に言及するものではない。その他、特許文献６～７にも、ＦｅＰｔ系スパッタリングターゲットや磁気記録媒体が開示されているが、いずれも規則化温度に言及するものではない。
特開２００３－３１３６５９号公報 特開２０１３－７７３７０号公報 特開２００２－１２３９２０号公報 国際公開ＷＯ２０１４／１９６３７７号 国際公開ＷＯ２０１４／１８８９１６号 特開２００８－５９７３３号公報 特開２０１２－２１４８７４号公報
　本発明は、スパッタで成膜されるＦｅ－Ｐｔ系磁性膜であって、比較的低温でＬ１０規則構造を発現する磁性膜を提供することを課題とする。
　上記の課題を解決するために本発明者は鋭意研究を行った結果、５００℃前後でＦｅ－Ｐｔと反応することがなく、且つ、変態温度の駆動力を大きくすることができる金属成分を選定し、これをＦｅ－Ｐｔ系合金に添加金属として所定の比率で添加することにより、Ｌ１０規則構造を発現するための熱処理温度を低下させることができるとの知見が得られた。
　このような知見に基づき、本願は、以下の発明を提供する。
　１）Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなる磁性膜であって、さらにＭｇを含有し、原子数比で（Ｆｅ１－αＰｔα）１－βＭｇβ（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有することを特徴とする磁性膜。
　２）Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなる磁性膜であって、さらにＧｅ、Ａｇ、Ａｕからなる金属群Ｍ１から選択されるいずれか一種以上の金属を含有し、原子数比で（Ｆｅ１－αＰｔα）１－βＭ１β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有することを特徴とする磁性膜。
　３）Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなる磁性膜であって、さらにＰｄ、Ｒｅ、Ｎｉからなる金属群Ｍ２から選択されるいずれか一種以上の金属を含有し、原子数比で（Ｆｅ１－αＰｔα）１－βＭ２β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有することを特徴とする磁性膜。
　４）規則化温度が５００℃以下であることを特徴とする上記１）～３）のいずれか一に記載の磁性膜。
　５）Ｌ１０構造の結晶構造を有することを特徴とする上記１）～４）のいずれか一に記載の磁性膜。
　６）非磁性材料は、炭素、炭化物、酸化物及び窒化物から選択される少なくとも１種以上からなり、該非磁性材料の体積比率が膜の全体量に対して１０～６０ｖｏｌ％であることを特徴とする上記１）～５）のいずれか一に記載の磁性膜。
　７）上記１）～３）のいずれか一に記載の磁性膜を製造するための方法であって、スパッタリングターゲットをスパッタして得られた膜を５００℃以下の温度で真空熱処理して作製することを特徴とする磁性膜の製造方法。
　本発明によれば、ＦｅＰｔ磁性相を規則化するための熱処理温度を低下させることが可能な磁性膜を提供することができる。これにより、Ｌ１０規則構造を有するＦｅＰｔ磁性相の形成を容易にするとともに、高密度の磁気記録媒体の生産性を向上することができるという優れた効果を有する。
　本発明の磁性膜は、Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなる。ＦｅＰｔ合金の組成として一般には、原子比率においてＰｔが０．３５以上０．５５以下、残部がＦｅの比率で配合したものを用いることができる。この比率は、磁気記録膜として有効な特性を維持できる範囲である。なお、本発明の磁性膜は、スパッタリング法で成膜することが可能であるが、その場合、膜の組成は、通常、スパッタリングターゲットの膜の組成と実質的に同一になる。
　本発明において重要なことは、磁性金属に、１）Ｍｇ、又は、２）Ｇｅ、Ａｇ、Ａｕからなる金属群Ｍ１から選択されるいずれか一種以上の金属、又は、３）Ｐｄ、Ｒｅ、Ｎｉからなる金属群Ｍ２から選択されるいずれか一種以上の金属、を所定の比率で含有するものである。これらの金属元素は、５００℃前後でＦｅＰｔと反応することがなく、且つ、変態温度の駆動力を大きくすることができるため、ＦｅＰｔのＬ１０規則構造の安定性を維持するために優れた成分である。
　本発明は、組成が原子数比（Ｆｅ１－αＰｔα）１－βＭｇβ（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）となるように、Ｍｇを添加することである。Ｍｇの原子数比が０．０１未満であると、規則化温度の低下の効果が十分に得られず、一方、Ｍｇの原子数比が０．２を超えると、磁性薄膜として十分な磁気特性が得られなくなる可能性がある。
　また、本発明は、組成が原子数比（Ｆｅ１－αＰｔα）１－βＭ１β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）となるように、Ｇｅ、Ａｇ、Ａｕからなる金属群Ｍ１から選択される１種以上の金属元素を添加することである。Ｍ１の原子数比が０．０１未満であると、規則化温度の低下の効果が十分に得られず、一方、Ｍ１の原子数比が０．２を超えると、磁性膜として十分な磁気特性が得られなくなる可能性がある。
　また、本発明は、組成が原子数比（Ｆｅ１－αＰｔα）１－βＭ２β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）となるように、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｎｉからなる金属群Ｍ２から選択される１種以上の金属元素を添加することである。Ｍ２の原子数比が０．０１未満であると、規則化温度の低下の効果が十分に得られず、一方、Ｍ２の原子数比が０．２を超えると、磁性膜として十分な磁気特性が得られなくなる可能性がある。
　また、本発明の磁性膜は、非磁性材料として、炭素、炭化物、窒化物、酸化物を含有することができる。このような磁性膜は、炭素、炭化物、窒化物、炭化物が磁性相同士の磁気的な相互作用を絶縁する構造をとるため、良好な磁気特性が期待される。非磁性材料の配合量は、有効な磁気記録媒体としての特性を維持できる範囲内であれば特に制限はないが、磁性膜中の体積比率で１０ｖｏｌ％以上、６０ｖｏｌ％以下とすることが好ましい。
　本発明の磁性膜は、規則化温度（すなわち、Ｌ１０構造型の結晶構造を発現するための熱処理温度）を５００℃以下とすることができる。この規則化温度を低下させることにより、磁性膜形成プロセスのエネルギー消費を低減させることができる。組成を調整することで、さらに規則化温度を４００℃以下とすることができる。規則化しているか否かは、熱処理したスパッタ膜のＸＲＤ（Ｘ線回折法）プロファイルを測定し、ＦｅＰｔのＬ１０構造における（１１０）面からの超格子反射ピークの有無によって判定する。
　実施例及び比較例では、Ｒｉｇａｋｕ社製の全自動水平型多目的Ｘ線回折装置ＳｍａｒｔＬａｂを用いて、ＸＲＤプロファイルの測定を実施した。Ｘ線管球にはＣｕ管を用い、管球出力は４０ｋＶ×３０ｍＡに設定とした。また、光学系は集中法の配置とし、測定は２θ／θモードで実施した。スキャンスピードは１０度／分で、サンプリング幅は０．０５度とした。プロファイルの解析には装置付属の解析ソフトＰＤＸＬを用いた。そして、（１１０）面からの回折ピークの積分強度が（１１１）面からの回折ピークの積分強度に対して３％以上あった場合、Ｆｅ－Ｐｔが規則化しているものと見なした。なお、ＸＲＤプロファイルの測定方法は上記に限らず、薄膜法など別の測定方法を用いても同様の結果を得ることができる。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１－４：添加金属　Ｍｇ）
　原料粉末として、平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径３０μｍのＭｇ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
　　実施例１：４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｍｇ（ａｔ％）
　　実施例２：４０．５Ｆｅ－４９．５Ｐｔ－１０Ｍｇ（ａｔ％）
　　実施例３：７０Ｆｅ－２８Ｐｔ－２０Ｍｇ（ａｔ％）
　　実施例４：４９．５Ｆｅ－４９．５Ｐｔ－１Ｍｇ（ａｔ％）
　秤量した原料粉末を粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製に型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度６００℃、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。その後、焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成も実質的に秤量組成と同じであることを確認した。
　次に、旋盤を用いて、それぞれの焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを実施した。スパッタリング条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、シリコン基板上に２０秒間成膜した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を４００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、いずれの薄膜についても、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークが確認された。
　（比較例１－３：添加金属　Ｍｇ）
　平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径３０μｍのＭｇ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
　比較例１：４９．９Ｆｅ－４９．９Ｐｔ－０．２Ｍｇ（ａｔ％）
　比較例２：６３Ｆｅ－２７Ｐｔ－１０Ｍｇ（ａｔ％）
　比較例３：３６Ｆｅ－５４Ｐｔ－１０Ｍｇ（ａｔ％）
　秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製に型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。
　次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を４００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。
（実施例５－８：添加金属　Ｍ１）
　平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
　　実施例５：４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｇｅ（ａｔ％）
　　実施例６：４０Ｆｅ－４０Ｐｔ－２０Ｇｅ（ａｔ％）
　　実施例７：４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ａｇ（ａｔ％）
　　実施例８：４０Ｆｅ－４０Ｐｔ－２０Ａｇ（ａｔ％）
　秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製に型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度９００℃（実施例５、６）、８００℃（実施例７、８）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。
　次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を４００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークが確認された。
（比較例４－６：添加金属　Ｍ１）
　平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
　比較例４：４９．９Ｆｅ－４９．９Ｐｔ－０．２Ｇｅ（ａｔ％）
　比較例５：６３Ｆｅ－２７Ｐｔ－１０Ｇｅ（ａｔ％）
　比較例６：４９．９５Ｆｅ－４９．９５Ｐｔ－０．１Ａｇ（ａｔ％）
　秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度を９００℃（実施例４、５）、８００℃（実施例６）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。
　次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を４００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。
（実施例９－１０：添加金属　Ｍ２）
　平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径１０μｍのＰｄ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
　　実施例９：４９．５Ｆｅ－４９．５Ｐｔ－１Ｐｄ（ａｔ％）
　　実施例１０：４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｐｄ（ａｔ％）
　秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製に型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度１０００℃とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。
　次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を４００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークが確認された。
（実施例１１、比較例７：非磁性材料　Ｃ）
　平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。このときの非磁性材料（Ｃ）の体積比率は２９．９ｖｏｌ％である。
　　実施例１１：２７Ｆｅ－２７Ｐｔ－６Ａｇ－４０Ｃ（ａｔ％）
　　比較例７：２２．５Ｆｅ－２２．５Ｐｔ－１５Ａｇ－４０Ｃ（ａｔ％）
　なお、体積比率の算出方法は、各元素の重量比率と密度から求めることができる。
Ｆｅ、Ｐｔ、Ａｇ、Ｃの重量比率をそれぞれＷ１、Ｗ２、Ｗ３、Ｗ４（ｗｔ％）とし、Ｆｅ、Ｐｔ、Ａｇ、Ｃの密度をそれぞれＤ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４（ｇ／ｃｍ３）として以下の式に導入することで求めることができる。
　Ｃの体積比率（％）＝Ｃの体積（Ｗ４／Ｄ４）÷全体積（Ｗ１／Ｄ１＋Ｗ２／Ｄ２＋Ｗ３／Ｄ３＋Ｗ４／Ｄ４）×１００
　秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製に型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度８００℃とした以外は実施例１と同様とした。その後、更に焼結体を９００℃でＨＩＰ処理した。得られた焼結体から採取した小片について、金属成分はＩＣＰ－ＡＥＳ装置により、炭素は高周波誘導加熱炉燃焼－赤外線吸収法を採用した炭素分析装置により、組成分析を行い、ターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。また、焼結体の相対密度は９５％であった。
　次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を４００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例１１については、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークが確認された。一方比較例７については、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークが僅かに確認されるに留まり、不十分であると判断された。
　以上の結果をまとめたものを表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　（実施例１２－１４、比較例８：非磁性材料　Ｃ）
　平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＮｉ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
　　実施例１２：２７Ｆｅ－２７Ｐｔ－６Ａｇ－４０Ｃ（ａｔ％）
　　実施例１３：２７Ｆｅ－２７Ｐｔ－３Ａｇ－３Ｇｅ－４０Ｃ（ａｔ％）
　　実施例１４：２７Ｆｅ－２７Ｐｔ－３Ｎｉ－３Ｇｅ－４０Ｃ（ａｔ％）
　　比較例８：３０Ｆｅ－３０Ｐｔ－４０Ｃ（ａｔ％）
　秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製に型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度を７５０℃（実施例１２、１４）、６５０℃（実施例１３）、１１００℃（比較例８）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。
　次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を５００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例１２～１４ついては、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークが確認された。一方、比較例８については、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。
　（実施例１５－１７、比較例９：非磁性材料　ＢＮ、Ｃ）
　平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＮｉ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉、平均粒径１５μｍのＢＮ粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
　　実施例１５：２７Ｆｅ－２７Ｐｔ－６Ｇｅ－１０ＢＮ－３０Ｃ（ａｔ％）
　　実施例１６：２７Ｆｅ－２７Ｐｔ－３Ａｇ－３Ｇｅ－１０ＢＮ－３０Ｃ（ａｔ％）
　　実施例１７：２７Ｆｅ－２７Ｐｔ－３Ｎｉ－３Ｇｅ－１０ＢＮ－３０Ｃ（ａｔ％）
　　比較例８：３０Ｆｅ－３０Ｐｔ－１０ＢＮ－３０Ｃ（ａｔ％）
　秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製に型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度を７５０℃（実施例１５、１７）、６５０℃（実施例１６）、１１００℃（比較例９）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。
　次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を５００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例１５～１７ついては、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークが確認された。一方、比較例９については、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。
　（実施例１８－２０、比較例１０：非磁性材料　ＳｉＯ２、Ｃ）
　平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＮｉ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉、平均粒径０．５μｍのＳｉＯ２粉を用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
　　実施例１８：２７Ｆｅ－２７Ｐｔ－６Ｇｅ－６ＳｉＯ２－３４Ｃ（ａｔ％）
　　実施例１９：２７Ｆｅ－２７Ｐｔ－３Ａｇ－３Ｇｅ－６ＳｉＯ２－３４Ｃ（ａｔ％）
　　実施例２０：２７Ｆｅ－２７Ｐｔ－３Ｎｉ－３Ｇｅ－６ＳｉＯ２－３４Ｃ（ａｔ％）
　　比較例１０：３０Ｆｅ－３０Ｐｔ－６ＳｉＯ２－３４Ｃ（ａｔ％）
　秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度を７５０℃（実施例１８、２０）、６５０℃（実施例１９）、１１００℃（比較例１０）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。
　次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を５００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例１８～２０については、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークが確認された。一方、比較例１０については、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。
　（実施例２１－２３、比較例１１：非磁性材料　ＭｇＯ、ＴｉＮ）
　平均粒径３μｍのＦｅ粉、平均粒径３μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍのＮｉ粉、平均粒径２０μｍのＧｅ粉、平均粒径１０μｍのＣ粉、平均粒径１μｍのＭｇＯ粉、平均粒径１μｍのＴｉＮを用意し、以下の組成比で合計の重量が２０００ｇとなるように秤量した。
　　実施例２１：３６Ｆｅ－３６Ｐｔ－８Ｇｅ－１０ＭｇＯ－１０ＴｉＮ（ａｔ％）
　　実施例２２：３６Ｆｅ－３６Ｐｔ－４Ａｇ－４Ｇｅ－１０ＭｇＯ－１０ＴｉＮ（ａｔ％）
　　実施例２３：３６Ｆｅ－３６Ｐｔ－４Ｎｉ－４Ｇｅ－１０ＭｇＯ－１０ＴｉＮ（ａｔ％）
　　比較例１１：４０Ｆｅ－４０Ｐｔ－１０ＭｇＯ－１０ＴｉＮ（ａｔ％）
　秤量した原料粉末を、粉砕媒体のＳＵＳボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、Ａｒ雰囲気中で５時間回転させて混合、粉砕した。次にポットから取り出した粉末をカーボン製に型に充填し、ホットプレス装置を用いて成型、焼結した。ホットプレスの条件は、保持温度を７５０℃（実施例２１、２３）、６５０℃（実施例２２）、１１００℃（比較例１１）とした以外は実施例１と同様とした。その後焼結体から採取した小片について、ＩＣＰ－ＡＥＳ装置により組成分析を行い、いずれのターゲットの組成が実質的に秤量組成と同じであることを確認した。
　次に、旋盤を用いて、焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ３．０ｍｍの形状へ切削加工し、円盤上のスパッタリングターゲットを得た。次に、ターゲットをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を５００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例２１～２３ついては、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークが確認された。一方、比較例１１については、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。
（実施例２４－２６、比較例１２：非磁性材料　Ｃ）
　実施例２４－２６では、組成が１８．７５Ｆｅ－１８．７５Ｇｅ－６２．５Ｃ（ａｔ％）のターゲットと、さらに、実施例２４では純Ｇｅターゲットを、実施例２５では組成が５０Ａｇ－５０Ｇｅ（ａｔ％）ターゲットを、実施例２６では組成が５０Ｎｉ－５０Ｇｅ（ａｔ％）のターゲットを用意した。そして、スパッタ膜全体の組成が以下の組成になるように、スパッタ装置で上記２つのターゲットを交互にスパッタして、シリコン基板上に積層膜を成膜した。一方、比較例１２では、組成が１８．７５Ｆｅ－１８．７５Ｇｅ－６２．５Ｃ（ａｔ％）のターゲットのみを用いてスパッタ成膜した。
　　実施例２４：１８Ｆｅ－１８Ｐｔ－４Ｇｅ－６０Ｃ（ａｔ％）
　　実施例２５：１８Ｆｅ－１８Ｐｔ－２Ａｇ－２Ｇｅ－６０Ｃ（ａｔ％）
　　実施例２６：１８Ｆｅ－１８Ｐｔ－２Ｎｉ－２Ｇｅ－６０Ｃ（ａｔ％）
　　比較例１２：１８．７５Ｆｅ－１８．７５Ｇｅ－６２．５Ｃ（ａｔ％）
　スパッタリング条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、シリコン基板上に合計で２０秒間成膜した。その後、高真空炉にて、基板上の薄膜を５００℃、１時間加熱した後、ＸＲＤ（Ｘ線回折法）で分析した結果、実施例２４－２６の薄膜については、Ｆｅ－Ｐｔ規則相のピークが確認された。しかし、比較例１２の薄膜についてはＦｅ－Ｐｔ規則相のピークは確認されなかった。
　以上の結果をまとめたものを表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明のスパッタで成膜した磁性薄膜は、Ｌ１０規則構造を発現するための熱処理温度が低いという優れた効果を有する。本発明の磁性膜は、特に磁気記録媒体の記録膜として有用である。

Claims (7)

  1. 　Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなる磁性膜であって、さらにＭｇを含有し、原子数比で（Ｆｅ１－αＰｔα）１－βＭｇβ（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有することを特徴とする磁性膜。
  2. 　Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなる磁性膜であって、さらにＧｅ、Ａｇ、Ａｕからなる金属群Ｍ１から選択されるいずれか一種以上の金属を含有し、原子数比で（Ｆｅ１－αＰｔα）１－βＭ１β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有することを特徴とする磁性膜。
  3. 　Ｆｅ及びＰｔを含む磁性金属と非磁性材料とからなる磁性膜であって、さらにＰｄ、Ｒｅ、Ｎｉからなる金属群Ｍ２から選択されるいずれか一種以上の金属を含有し、原子数比で（Ｆｅ１－αＰｔα）１－βＭ２β（α、βは、０．３５≦α≦０．５５、０．０１≦β≦０．２を満たす数）で表される組成を有することを特徴とする磁性膜。
  4. 　規則化温度が５００℃以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の磁性膜。
  5. 　Ｌ１０構造型の結晶構造を有する請求項１～４のいずれか一項に記載の磁性膜。
  6. 　非磁性材料は、炭素、炭化物、酸化物及び窒化物から選択される少なくとも１種以上からなり、該非磁性材料の体積比率が膜の全体量に対して１０～６０ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載の磁性膜。
  7. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の磁性膜を製造するための方法であって、スパッタリングターゲットをスパッタして得られた膜を真空中５００℃以下の温度で熱処理して作製することを特徴とする磁性膜の製造方法。
    　
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