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WO2017022360A1 - 磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

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WO2017022360A1
WO2017022360A1 PCT/JP2016/068943 JP2016068943W WO2017022360A1 WO 2017022360 A1 WO2017022360 A1 WO 2017022360A1 JP 2016068943 W JP2016068943 W JP 2016068943W WO 2017022360 A1 WO2017022360 A1 WO 2017022360A1
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WO
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mass
less
annealing
steel sheet
hot
Prior art date
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PCT/JP2016/068943
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English (en)
French (fr)
Inventor
宏章 中島
智幸 大久保
中西　匡
尾田　善彦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to RU2018104088A priority patent/RU2686424C1/ru
Priority to JP2016561399A priority patent/JP6390876B2/ja
Priority to US15/750,037 priority patent/US10975451B2/en
Priority to CN201680045305.1A priority patent/CN107849632A/zh
Priority to EP16832639.5A priority patent/EP3333271B1/en
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    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1277—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
    • C21D8/1283—Application of a separating or insulating coating

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a non-oriented electrical steel sheet, and specifically to a method for producing a non-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties.
  • Non-oriented electrical steel sheet is a kind of soft magnetic material that is widely used as a core material for rotating machines.
  • a core material for rotating machines In recent years, in the trend of energy saving, there has been an increasing demand for improving the efficiency of electric devices, reducing the size and weight, and improving the magnetic properties of iron core materials has become increasingly important.
  • Non-oriented electrical steel sheets are usually manufactured by hot-rolling a steel material (slab) containing silicon, hot-rolled sheet annealing, cold-rolling, and finish annealing as necessary.
  • a steel material slab
  • hot-rolled sheet annealing cold-rolling
  • finish annealing finish annealing
  • Patent Document 1 As a technique for omitting hot-rolled sheet annealing, for example, in Patent Document 1, the amount of S is reduced to 0.0015 mass% or less to improve crystal grain growth, and Sb and Sn are added to suppress nitridation of the surface layer. Furthermore, a technique for improving the magnetic properties by increasing the crystal grain size of the hot-rolled plate that affects the magnetic flux density by winding at high temperature during hot rolling is disclosed. Further, Patent Document 2 discloses that iron loss can be achieved without performing hot-rolled sheet annealing by controlling alloy constituent elements, optimizing hot rolling conditions, and controlling the hot-rolled structure using the phase transformation of steel. The technology regarding the manufacturing method of the non-oriented electrical steel sheet which made low and improved the magnetic flux density is disclosed.
  • Patent Document 1 needs to reduce the amount of S to a very small amount, the manufacturing cost (desulfurization cost) increases.
  • the technique of patent document 2 there are many restrictions on a steel component and hot rolling conditions, and there exists a problem that it is difficult to manufacture actually.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and the object thereof is an inexpensive method for producing a non-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties even if hot-rolled sheet annealing is omitted. Is to propose.
  • the inventors have made extensive studies focusing on the influence of impurities inevitably contained in the steel material on the magnetic properties in order to solve the above problems. As a result, magnetic flux density and iron loss are greatly reduced even when hot-rolled sheet annealing is omitted by reducing Ga to an infinitesimal amount, especially by reducing Al to an extremely small amount. The present inventors have found that it can be improved and have developed the present invention.
  • the present invention is C: 0.01 mass% or less, Si: 6 mass% or less, Mn: 0.05 to 3 mass%, P: 0.2 mass% or less, Al: 2 mass% or less, N: 0.005 mass% or less , S: 0.01 mass% or less, Ga: 0.0005 mass% or less, the slab having a component composition consisting of Fe and inevitable impurities as the remainder is hot-rolled without subjecting to hot-rolled sheet annealing, or , Non-direction consisting of a series of steps in which hot-rolled sheet annealing or self-annealing is performed, pickling, cold rolling twice or more with intermediate or intermediate annealing, finish annealing, and forming an insulating film
  • a method for producing a non-oriented electrical steel sheet characterized in that an average rate of temperature increase between 500 and 800 ° C. in the heating process of the finish annealing is 50 ° C./s or more. That.
  • the method for producing a non-oriented electrical steel sheet according to the present invention is characterized in that the Al content in the component composition of the slab is 0.005 mass% or less.
  • the slab used in the method for producing a non-oriented electrical steel sheet of the present invention is selected from Sn: 0.01 to 0.2 mass% and Sb: 0.01 to 0.2 mass% in addition to the above component composition. It is characterized by containing 1 type or 2 types.
  • the slab used in the method for producing a non-oriented electrical steel sheet according to the present invention may further include Ca: 0.0005 to 0.03 mass%, REM: 0.0005 to 0.03 mass%, and Mg in addition to the above component composition. : One or more selected from 0.0005 to 0.03 mass%.
  • non-oriented electrical steel sheet of the present invention may further include Ni: 0.01 to 2.0 mass%, Co: 0.01 to 2.0 mass%, Cu: 0.03 to 5 in addition to the above component composition. It is characterized by containing one or more selected from 0.0 mass% and Cr: 0.05 to 5.0 mass%.
  • a non-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties can be produced even if hot-rolled sheet annealing is omitted. Therefore, the non-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties can be provided at a low cost and with a short delivery time. Is possible.
  • Ga content is a graph showing the effect on the magnetic flux density B 50.
  • Al content is a graph showing the effect on the magnetic flux density B 50.
  • the average heating rate in the secondary recrystallization annealing is a graph showing the effect on the magnetic flux density B 50.
  • the steel added with various changes in the range of up to 0.002 mass% is melted in the laboratory, cast into a steel ingot, hot rolled into a hot rolled sheet having a thickness of 3.0 mm, and then wound. A heat treatment corresponding to a temperature of 750 ° C. was performed. Next, the hot-rolled sheet was pickled without being subjected to hot-rolled sheet annealing, cold-rolled to obtain a cold-rolled sheet having a thickness of 0.50 mm, and then 1000% in an atmosphere of 20 vol% H 2 -80 vol% N 2. Finish annealing was performed at a temperature of 10 ° C. for 10 seconds. The average rate of temperature increase between 500 and 800 ° C. in the finish annealing was 70 ° C./s.
  • the magnetic flux density B 50 of the steel sheet after finish annealing obtained as described above was measured with a 25 cm Epstein apparatus, and the result is shown in FIG. From this result, the content of Ga is less than or equal to 0.0005 mass%, the magnetic flux density B 50 is rapidly increased, and the magnetic flux density improving effect of the Ga reduction, than 0.2 mass% content of Al It was found that 0.002 mass% was larger.
  • the Ga content is set to 0.0005 mass%. It was found that the magnetic flux density can be remarkably improved by reducing to the following.
  • the reason why the magnetic flux density is greatly improved by reducing the content of Ga and Al is not yet fully understood at the present time.
  • the recrystallization temperature of the material decreases, so It is presumed that the recrystallization behavior during rolling changed and the texture of the hot-rolled sheet was improved.
  • the reason why the magnetic flux density is greatly improved when Al is 0.005 mass% or less is that the mobility of grain boundaries is changed by reducing Ga and Al, and the growth of crystal orientation advantageous for magnetic properties is promoted. I believe that.
  • the above measurement results showing the relationship between the average rate of temperature increase and the magnetic flux density B 50 in the finish annealing.
  • the steel plate with Ga of 0.001 mass% has a substantially constant magnetic flux density B 50 regardless of the heating rate, but the steel plate with Ga reduced to 0.0001 mass% has a heating rate of 50 ° C. It can be seen that the magnetic flux density B 50 is improved at / s or more. From the results of the above experiments, by setting the Ga content to 0.0005 mass% or less and the Al content to 0.005 mass% or less, the average temperature increase rate in the finish annealing is set to 50 ° C./s or more. It was found that the magnetic flux density can be further improved.
  • C 0.01 mass% or less
  • C is limited to 0.01 mass% or less in order to cause magnetic aging in the product plate.
  • it is 0.005 mass% or less, More preferably, it is 0.003 mass% or less.
  • Si 6 mass% or less Since Si is an element that increases the specific resistance of steel and is effective in reducing iron loss, it is preferably contained in an amount of 1 mass% or more. However, if added over 6 mass%, it becomes extremely brittle and cold rolling becomes difficult, so the upper limit is made 6 mass%.
  • the range is preferably 1 to 4 mass%, more preferably 1.5 to 3 mass%.
  • Mn 0.05-3 mass% Since Mn is an element effective for preventing red hot brittleness during hot rolling, it is necessary to contain 0.05 mass% or more. However, if it exceeds 3 mass%, the cold rolling property is lowered or the magnetic flux density is lowered. Therefore, the upper limit is 3 mass%. The range is preferably 0.05 to 1.5 mass%, more preferably 0.2 to 1.3 mass%.
  • P 0.2 mass% or less Since P is excellent in solid solution strengthening ability, it can be added because it is an element effective for adjusting hardness and improving punchability. However, since the embrittlement becomes remarkable when it exceeds 0.2 mass%, the upper limit is set to 0.2 mass%. Preferably it is 0.15 mass% or less, More preferably, it is 0.1 mass% or less.
  • S 0.01 mass% or less Since S is a harmful element that generates sulfides such as MnS and increases iron loss, the upper limit is limited to 0.01 mass%. Preferably it is 0.005 mass% or less, More preferably, it is 0.003 mass% or less.
  • Al 2 mass% or less Al can be added because it is an effective element for increasing the specific resistance of steel and reducing eddy current loss. However, if it exceeds 2.0 mass%, the cold rolling property is deteriorated, so the upper limit is made 2.0 mass%. However, in order to enjoy the effect of improving the magnetic characteristics by reducing Ga, it is effective to reduce it to 0.005 mass% or less, and more preferably 0.001 mass% or less.
  • N 0.005 mass% or less Since N is a harmful element that generates nitrides and increases iron loss, the upper limit is set to 0.005 mass%. Preferably it is 0.003 mass% or less.
  • Ga 0.0005 mass% or less Ga is the most important element in the present invention, which has a great adverse effect on the hot-rolled plate texture even in a small amount. In order to suppress the above-described adverse effect, it is necessary to set the content to 0.0005 mass% or less. Preferably it is 0.0003 mass% or less, More preferably, it is 0.0001 mass% or less.
  • one or two kinds selected from Sn and Sb are further added as Sb: 0.01. It can be contained in a range of up to 0.2 mass% and Sn: 0.01 to 0.2 mass%.
  • Sb and Sn are both effective elements for improving the magnetic flux density in order to improve the texture of the product plate. Said effect is acquired by addition of 0.01 mass% or more. However, if it exceeds 0.2 mass%, the above effect is saturated. Therefore, when the above elements are added, it is preferable that the content be in the range of 0.01 to 0.2 mass%. More preferred are Sb: 0.02 to 0.15 mass% and Sn: 0.02 to 0.15 mass%.
  • the slab used for producing the non-oriented electrical steel sheet of the present invention may further contain one or more selected from Ca, REM and Mg, with Ca: 0.0005 to 0.03 mass%.
  • REM 0.0005 to 0.03 mass%
  • Mg 0.0005 to 0.03 mass%.
  • Ca, REM, and Mg are all effective elements for reducing iron loss because they fix S and suppress fine precipitation of sulfides. In order to acquire this effect, it is necessary to add 0.0005 mass% or more, respectively. However, the effect is saturated even if added over 0.03 mass%. Therefore, when adding Ca, REM, and Mg, it is preferable to set each in the range of 0.0005 to 0.03 mass%. More preferably, each is in the range of 0.001 to 0.01 mass%.
  • the non-oriented electrical steel sheet of the present invention further includes one or more selected from Ni, Co, Cu and Cr, Ni: 0.01 to 2.0 mass%, Co: 0.01 to 2.0 mass%, Cu: 0.03 to 5.0 mass%, and Cr: 0.05 to 5.0 mass% can be contained.
  • Ni, Co, Cu, and Cr are all effective elements for reducing iron loss because they increase the specific resistance of steel. In order to obtain this effect, it is preferable to add Ni and Co to 0.01 mass% or more, Cu to 0.03 mass% or more, and Cr to 0.05 mass% or more. However, if Ni and Co are added in excess of 2.0 mass%, and Cu and Cr are added in excess of 5.0 mass%, the alloy cost increases.
  • Ni and Co 0.01 to 2.0 mass%
  • Cu 0.03 to 5.0 mass%
  • Cr 0.1-3.0 mass%
  • the balance other than the above components is Fe and inevitable impurities.
  • the content of other components is not rejected as long as the effect of the present invention is not impaired.
  • the non-oriented electrical steel sheet of the present invention is manufactured using a known method for manufacturing non-oriented electrical steel sheets as long as the steel material used for the manufacture thereof is one having Ga and Al contents in the above-described ranges.
  • steel raw material (slab) by a continuous casting method it can manufacture by the method of hot-rolling, pickling, cold-rolling, finish annealing, and apply
  • the manufacturing method of the non-oriented electrical steel sheet of the present invention can obtain excellent magnetic properties even if hot-rolled sheet annealing after hot rolling is omitted, hot-rolled sheet annealing may be performed,
  • the soaking temperature is preferably in the range of 900 to 1200 ° C. If the soaking temperature is less than 900 ° C., the effect of hot-rolled sheet annealing cannot be sufficiently obtained, and thus the effect of further improving the magnetic properties cannot be obtained. On the other hand, when the temperature exceeds 1200 ° C., the particle size of the hot-rolled sheet becomes too coarse, which may cause cracks and breaks during cold rolling, and is disadvantageous in terms of cost.
  • the coil winding temperature after hot rolling may be increased and self-annealing may be performed.
  • the coil winding temperature is preferably 650 ° C. or higher from the viewpoint of sufficiently recrystallizing the steel sheet before cold rolling, that is, the hot-rolled sheet. More preferably, it is 670 degreeC or more.
  • the cold rolling from the hot-rolled sheet to the cold-rolled sheet with the product sheet thickness (final sheet thickness) can be performed once or twice or more with the intermediate annealing interposed therebetween. Since cold rolling is performed at a temperature of about 200 ° C., the effect of improving the magnetic flux density is great. Therefore, if there is no problem in terms of equipment and production constraints, it is adopted. Is preferred.
  • the finish annealing applied to the cold-rolled sheet having the final thickness is preferably continuous annealing at 900 to 1150 ° C. for 5 to 60 seconds. If the soaking temperature is less than 900 ° C., recrystallization does not proceed sufficiently and good magnetic properties cannot be obtained. On the other hand, when the temperature exceeds 1150 ° C., crystal grains become coarse, and iron loss particularly in a high frequency region increases. A more preferable soaking temperature is in the range of 950 to 1100 ° C.
  • the steel sheet after the finish annealing is preferably coated with an insulating film on the steel sheet surface in order to increase the inter-layer resistance and reduce the iron loss.
  • an insulating film on the steel sheet surface in order to increase the inter-layer resistance and reduce the iron loss.
  • the non-oriented electrical steel sheet coated with the insulating coating may be used after further strain relief annealing by the user, or may be used as it is without being subjected to strain relief annealing. Further, after the punching process is performed by the user, the strain relief annealing may be performed. The strain relief annealing is generally performed under conditions of about 750 ° C. ⁇ 2 hours.
  • 1 to 22 steel was melted and made into a slab by a continuous casting method, and then the slab was heated at 1140 ° C. for 1 hour, and then hot rolled at a hot rolling finishing temperature of 900 ° C. It was used as a rolled plate and wound around a coil at a temperature of 750 ° C.
  • a cold-rolled sheet having a sheet thickness of 0.5 mm is obtained by one cold rolling, and finish annealing is performed with a soaking condition of 1000 ° C. ⁇ 10 sec. To give a non-oriented electrical steel sheet.
  • the temperature increase rate in the finish annealing was set to 70 ° C./s.
  • a 30 mm ⁇ 280 mm Epstein specimen was collected from the steel plate obtained as described above, and the iron loss W 15/50 and the magnetic flux density B 50 were measured with a 25 cm Epstein apparatus.
  • the results are also shown in Table 1. From Table 1, by controlling the component composition of the steel material (slab) and the rate of temperature increase in the finish annealing within the scope of the present invention, the non-directionality excellent in magnetic properties even if hot-rolled sheet annealing is omitted. It turns out that an electromagnetic steel sheet can be obtained.
  • No. 1 having the component composition shown in Table 1.
  • the slabs were heated at 1140 ° C. for 1 hour, and then hot rolled with a hot rolling finishing temperature of 900 ° C. It was used as a rolled plate and wound around a coil at a temperature of 750 ° C.
  • a cold-rolled sheet having a sheet thickness of 0.5 mm is obtained by one cold rolling, and finish annealing is performed with a soaking condition of 1000 ° C. ⁇ 10 sec. To give a non-oriented electrical steel sheet.
  • the average rate of temperature increase from 500 ° C. to 800 ° C. in the finish annealing was varied in the range of 20 to 300 ° C./s.
  • a 30 mm ⁇ 280 mm Epstein specimen was collected from the steel plate obtained as described above, and the iron loss W 15/50 and the magnetic flux density B 50 were measured with a 25 cm Epstein apparatus.
  • the results are also shown in Table 1. From Tables 1 and 2, the component composition of the steel material (slab) is controlled within the range of the present invention, or the component composition of the steel material (slab) and the temperature increase rate in finish annealing are within the range of the present invention. It can be seen that, by controlling, a non-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties can be obtained even if hot-rolled sheet annealing is omitted.

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Abstract

Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：６ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．０５～３ｍａｓｓ％、Ｐ：０．２ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：２ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｇａ：０．０００５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有するスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施すことなく、あるいは、熱延板焼鈍または自己焼鈍を施した後、酸洗し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、仕上焼鈍し、絶縁被膜を被成する一連の工程からなる無方向性電磁鋼板の製造方法において、上記仕上焼鈍の加熱過程における５００～８００℃間の平均昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることで、熱延板焼鈍を省略しても優れた磁気特性を有する無方向性電磁鋼板を得る。

Description

磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
　無方向性電磁鋼板は、回転器などの鉄心材料として広く使用されている軟磁性材料の一種である。近年、省エネルギー化の流れの中で、電気機器の効率向上や小型・軽量化等への要求が高まり、鉄心材料に対する磁気特性の向上が益々重要となってきている。
　無方向性電磁鋼板は、通常、珪素を含有する鋼素材（スラブ）を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、冷間圧延し、仕上焼鈍することによって製造されている。優れた磁気特性を実現するためには、仕上焼鈍後の段階において、磁気特性に好ましい集合組織を得ることが必要であるが、そのためには熱延板焼鈍が必須であると考えられている。
　しかし、熱延板焼鈍の工程を追加することは、製造日数が長くなるだけでなく、製造コストの上昇を招くという問題がある。特に、最近では、電磁鋼板に対する需要の増加に伴い、生産性の向上や製造コストの低減が重要視され始めており、熱延板焼鈍を省略する技術の開発が盛んに行われるようになってきている。
　熱延板焼鈍を省略する技術として、例えば、特許文献１には、Ｓ量を０．００１５ｍａｓｓ％以下に低減して結晶粒成長性を向上させ、ＳｂおよびＳｎを添加して表層の窒化を抑制し、さらに、熱延時に高温巻き取りすることによって、磁束密度に影響を与える熱延板の結晶粒径を粗大化して磁気特性の向上を図る技術が開示されている。
　また、特許文献２には、合金成分元素を制御し，熱間圧延条件を最適化し、鋼の相変態を用いて熱延組織を制御することにより、熱延板焼鈍を行わなくても鉄損を低くし、磁束密度を向上させた無方向性電磁鋼板の製造方法に関する技術が開示されている。
特開２０００－２７３５４９号公報 特表２００８－５２４４４９号公報
　しかしながら、特許文献１に開示の技術は、Ｓ量を極微量まで低減することが必要になるため、製造コスト（脱硫コスト）が上昇する。また、特許文献２の技術では、鋼成分や熱間圧延条件に制約が多く、実際に製造することは難しいという問題がある。
　本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、熱延板焼鈍を省略しても、優れた磁気特性を有する無方向性電磁鋼板の安価な製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記課題の解決に向け、鋼素材中に不可避的に含まれる不純物が磁気特性及ぼす影響に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、不可避的不純物の中でも特にＧａを極微量まで低減することによって、あるいはさらに、Ａｌを極微量まで低減することによって、熱延板焼鈍を省略した場合でも、磁束密度や鉄損を大幅に向上することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
　すなわち、本発明は、Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：６ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．０５～３ｍａｓｓ％、Ｐ：０．２ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：２ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｇａ：０．０００５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有するスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施すことなく、あるいは、熱延板焼鈍または自己焼鈍を施した後、酸洗し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、仕上焼鈍し、絶縁被膜を被成する一連の工程からなる無方向性電磁鋼板の製造方法において、上記仕上焼鈍の加熱過程における５００～８００℃間の平均昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法である。
　本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記スラブの成分組成におけるＡｌの含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下であることを特徴とする。
　また、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｎ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする。
　また、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃａ：０．０００５～０．０３ｍａｓｓ％、ＲＥＭ：０．０００５～０．０３ｍａｓｓ％およびＭｇ：０．０００５～０．０３ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　また、本発明の上記無方向性電磁鋼板は、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１～２．０ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．０１～２．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３～５．０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０５～５．０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
　本発明によれば、熱延板焼鈍を省略しても磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板を製造することができるので、磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板を安価かつ短納期で提供することが可能となる。
Ｇａ含有量が磁束密度Ｂ５０に及ぼす影響を示すグラフである。 Ａｌ含有量が磁束密度Ｂ５０に及ぼす影響を示すグラフである。 仕上焼鈍における平均昇温速度が磁束密度Ｂ５０に及ぼす影響を示すグラフである。
　まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
＜実験１＞
　発明者らは、熱延板焼鈍を省略しても磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板を開発するべく、不可避的不純物であるＧａの含有量が磁束密度に及ぼすに及ぼす影響を調査した。
　Ｃ：０．００２５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．２５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％を含有し、Ａｌを０．２ｍａｓｓ％および０．００２ｍａｓｓ％の２水準で含有する成分系をベースとし、これにＧａをｔｒ．～０．００２ｍａｓｓ％の範囲で種々に変化させて添加した鋼を実験室的に溶解し、鋳造して鋼塊とし、熱間圧延して板厚３．０ｍｍの熱延板とした後、巻取温度が７５０℃に相当する熱処理を施した。次いで、上記熱延板を熱延板焼鈍を施すことなく酸洗し、冷間圧延して板厚０．５０ｍｍの冷延板とした後、２０ｖｏｌ％Ｈ２－８０ｖｏｌ％Ｎ２雰囲気下で１０００℃×１０ｓｅｃの仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍における５００～８００℃間の平均昇温速度は７０℃／ｓとした。
　上記のようにして得た仕上焼鈍後の鋼板の磁束密度Ｂ５０を、２５ｃｍエプスタイン装置で測定し、その結果を図１に示した。
　この結果から、Ｇａの含有量が０．０００５ｍａｓｓ％以下で、磁束密度Ｂ５０が急激に向上すること、および、上記Ｇａ低減による磁束密度向上効果は、Ａｌの含有量が０．２ｍａｓｓ％よりも０．００２ｍａｓｓ％の方が大きいことがわかった。
＜実験２＞
　そこで、発明者らは、磁束密度に及ぼすＡｌ含有量の影響を調査する実験を行った。
　Ｃ：０．００２５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．２５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％を含有し、さらにＧａを０．０００２ｍａｓｓ％まで低減した成分系をベースとし、これにＡｌをｔｒ．～０．０１ｍａｓｓ％の範囲で種々に変化させて添加した鋼を実験室的に溶解し、上記の＜実験１＞と同様にして、仕上焼鈍後の鋼板の磁束密度Ｂ５０を、２５ｃｍエプスタイン装置で測定した。
　図２は、上記の測定結果について、Ａｌ含有量と磁束密度Ｂ５０との関係として示したものである。この図から、Ａｌの含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下で、磁束密度が向上していることがわかる。
　上記の実験の結果から、Ｇａの含有量を０．０００５ｍａｓｓ％以下に低減することで、さらには、Ａｌの含有量を０．００５ｍａｓｓ％以下とした上で、Ｇａの含有量を０．０００５ｍａｓｓ％以下に低減することで、磁束密度を著しく向上することができることがわかった。
　ＧａやＡｌの含有量の低減により、磁束密度が大きく向上する理由は、現時点ではまだ十分に明らかとなっていないが、Ｇａを低減したことで、素材の再結晶温度が低下することによって熱間圧延中の再結晶挙動が変化し、熱延板の集合組織が改善されたためと推定している。特に、Ａｌが０．００５ｍａｓｓ％以下で磁束密度が大きく向上する理由は、Ｇａ，Ａｌを低減したことで粒界の易動度が変化し、磁気特性に有利な結晶方位の成長が促進されたためであると考えている。
＜実験３＞
　次いで、発明者らは、仕上焼鈍における昇温速度が磁束密度に及ぼす影響を調査する実験を行った。
　Ｃ：０．００２５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．２５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００２ｍａｓｓ％を含有し、さらにＧａを０．０００１ｍａｓｓ％および０．００１ｍａｓｓ％の２水準で含有する鋼を実験室的に溶解し、上記＜実験１＞と同様にして、仕上焼鈍後の鋼板の磁束密度Ｂ５０を２５ｃｍエプスタイン装置で測定した。この際、仕上焼鈍における５００℃から８００℃までの平均昇温速度を２０～３００℃／ｓの範囲で種々に変化させた。
　図３は、上記の測定結果について、仕上焼鈍における平均昇温速度と磁束密度Ｂ５０との関係として示したものである。この図から、Ｇａを０．００１ｍａｓｓ％とした鋼板は、昇温速度によらず磁束密度Ｂ５０はほぼ一定であるが、Ｇａを０．０００１ｍａｓｓ％に低減した鋼板は、昇温速度が５０℃／ｓ以上で磁束密度Ｂ５０が向上していることがわかる。上記実験の結果から、Ｇａの含有量を０．０００５ｍａｓｓ％以下、Ａｌの含有量を０．００５ｍａｓｓ％以下とした上で、仕上焼鈍における平均昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることで、磁束密度をさらに向上させることができることがわかった。Ｇａを低減し、かつ、昇温速度を高めることで磁束密度が大きく向上する理由は、現時点ではまだ十分に明らかとなっていないが、急速加熱により促進される｛１１０｝粒、｛１００｝粒の再結晶が、Ｇａの低減によりさらに促進され、磁化容易軸の方位粒が増加したためと考えられる。
　本発明は、上記の新規な知見に基き開発したものである。
　次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いるスラブが有すべき成分組成について説明する。
Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下
　Ｃは、製品板における磁気時効を引き起こすため０．０１ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは０．００５ｍａｓｓ％以下、より好ましくは０．００３ｍａｓｓ％以下である。
Ｓｉ：６ｍａｓｓ％以下
　Ｓｉは、鋼の固有抵抗を高め、鉄損低減に有効な元素であるため、１ｍａｓｓ％以上含有させることが好ましい。しかし、６ｍａｓｓ％を超えて添加すると、著しく脆化して冷間圧延することが困難となるため、上限は６ｍａｓｓ％とする。好ましくは１～４ｍａｓｓ％、より好ましくは１．５～３ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０５～３ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、熱間圧延時の赤熱脆性を防止するのに有効な元素であるため、０．０５ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。しかし、３ｍａｓｓ％を超えると冷間圧延性が低下したり、磁束密度の低下を招いたりするため、上限は３ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．０５～１．５ｍａｓｓ％、より好ましくは０．２～１．３ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｐ：０．２ｍａｓｓ％以下
　Ｐは、固溶強化能に優れるため、硬さ調整し、打抜加工性の改善に有効な元素であるので添加することができる。しかし、０．２ｍａｓｓ％を超えると、脆化が顕著となるため、上限は０．２ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．１５ｍａｓｓ％以下、より好ましくは０．１ｍａｓｓ％以下である。
Ｓ：０．０１ｍａｓｓ％以下
　Ｓは、ＭｎＳ等の硫化物を生成して、鉄損を増加させる有害元素であるため上限を０．０１ｍａｓｓ％に制限する。好ましくは０．００５ｍａｓｓ％以下、より好ましくは０．００３ｍａｓｓ％以下である。
Ａｌ：２ｍａｓｓ％以下
　Ａｌは、鋼の比抵抗を高めて渦電流損を低下するのに有効な元素であるので添加することができる。しかし、２．０ｍａｓｓ％を超えると、冷間圧延性が低下するため、上限は２．０ｍａｓｓ％とする。
　ただし、Ｇａ低減による磁気特性の向上効果をより享受するためには、０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが有効であり、より好ましくは０．００１ｍａｓｓ％以下である。
Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％以下
　Ｎは、窒化物を生成し、鉄損を増加させる有害元素であるため、上限を０．００５ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．００３ｍａｓｓ％以下である。
Ｇａ：０．０００５ｍａｓｓ％以下
　Ｇａは、微量でも熱延板集合組織に大きな悪影響を及ぼす、本発明において最も重要な元素である。上記悪影響を抑止するためには、０．０００５ｍａｓｓ％以下とすることが必要である。好ましくは０．０００３ｍａｓｓ％以下、より好ましくは０．０００１ｍａｓｓ％以下である。
　本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いるスラブは、磁気特性の改善を目的として、上記成分に加えてさらに、ＳｎおよびＳｂのうちから選ばれる１種または２種を、Ｓｂ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％の範囲で含有することができる。
　ＳｂおよびＳｎは、いずれも製品板の集合組織を改善するため、磁束密度の向上に有効な元素である。上記の効果は０．０１ｍａｓｓ％以上の添加で得られる。しかし、０．２ｍａｓｓ％を超えると、上記効果が飽和する。よって、上記元素を添加する場合は、それぞれ０．０１～０．２ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくはＳｂ：０．０２～０．１５ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０２～０．１５ｍａｓｓ％の範囲である。
　本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いるスラブは、上記成分に加えてさらに、Ｃａ、ＲＥＭおよびＭｇのうちから選ばれる１種または２種以上を、Ｃａ：０．０００５～０．０３ｍａｓｓ％、ＲＥＭ：０．０００５～０．０３ｍａｓｓ％およびＭｇ：０．０００５～０．０３ｍａｓｓ％の範囲で含有することができる。
　Ｃａ，ＲＥＭおよびＭｇは、いずれも、Ｓを固定し、硫化物の微細析出を抑制するため、鉄損低減に有効な元素である。この効果を得るためには、それぞれ０．０００５ｍａｓｓ％以上添加する必要がある。しかし、０．０３ｍａｓｓ％超え添加しても、上記効果は飽和する。よって、Ｃａ，ＲＥＭおよびＭｇを添加する場合は、それぞれ０．０００５～０．０３ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは、それぞれ０．００１～０．０１ｍａｓｓ％の範囲である。
　また、本発明の無方向性電磁鋼板は、上記成分に加えてさらに、Ｎｉ，Ｃｏ，ＣｕおよびＣｒのうちから選ばれる１種または２種以上を、Ｎｉ：０．０１～２．０ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．０１～２．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３～５．０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０５～５．０ｍａｓｓ％の範囲で含有することができる。Ｎｉ，Ｃｏ，ＣｕおよびＣｒは、いずれも、鋼の比抵抗を増加させるため、鉄損低減に有効な元素である。この効果を得るためには、Ｎｉ，Ｃｏは、それぞれ０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｃｕは０．０３ｍａｓｓ％以上、Ｃｒは０．０５ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。しかし、Ｎｉ，Ｃｏは、２．０ｍａｓｓ％を超えて、また、Ｃｕ，Ｃｒは、５．０ｍａｓｓ％を超えて添加すると、合金コストが上昇する。よって、Ｎｉ，Ｃｏを添加する場合はそれぞれ０．０１～２．０ｍａｓｓ％、Ｃｕを添加する場合は０．０３～５．０ｍａｓｓ％、Ｃｒを添加する場合は０．０５～５．０ｍａｓｓ％の範囲で添加するのが好ましい。より好ましくは、Ｎｉ：０．０３～１．５ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．０３～１．５ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０５～３．０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．１～３．０ｍａｓｓ％の範囲である。
　本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いるスラブは、上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、本発明の効果を阻害しない範囲内であれば、他の成分の含有を拒むものではない。
　次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について述べる。
　本発明の無方向性電磁鋼板は、その製造に用いる鋼素材として、ＧａおよびＡｌの含有量が上記した範囲内のものを用いる限り、公知の無方向性電磁鋼板の製造方法を用いて製造することができ、例えば、転炉や電気炉等で鋼を溶製し、さらに真空脱ガス設備等で二次精錬する精錬プロセスで上記した成分組成に調整した鋼を、造塊－分塊圧延法あるいは連続鋳造法で鋼素材（スラブ）とした後、熱間圧延し、酸洗し、冷間圧延し、仕上焼鈍し、絶縁被膜を塗布・焼付する方法で製造することができる。
　なお、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、熱間圧延後の熱延板焼鈍を省略しても優れた磁気特性を得ることができるが、熱延板焼鈍を施してもよく、その場合の均熱温度は９００～１２００℃の範囲とするのが好ましい。均熱温度が９００℃未満では、熱延板焼鈍の効果が十分に得られないので、磁気特性をさらに向上する効果が得られない。一方、１２００℃を超えると、熱延板の粒径が粗大化し過ぎて、冷間圧延時に割れや破断を起こすおそれがある他、コスト的にも不利となるからである。
　一方、熱延板焼鈍を省略する場合には、熱間圧延後のコイル巻取温度を高めて、自己焼鈍させてもよい。この場合のコイル巻取温度は、冷間圧延前の鋼板、即ち、熱延板を十分に再結晶させる観点から、６５０℃以上とするのが好ましい。より好ましくは６７０℃以上である。
　また、熱延板から製品板厚（最終板厚）の冷延板とする冷間圧延は、１回または中間焼鈍を挟む２回以上とすることができるが、特に、最終板厚とする最終冷間圧延を、板温が２００℃程度の温度で行う温間圧延とすることは、磁束密度を向上する効果が大きいので、設備上や生産制約上、コスト的に問題がなければ、採用するのが好ましい。
　最終板厚とした冷延板に施す仕上焼鈍は、９００～１１５０℃の温度で５～６０秒間均熱する連続焼鈍とするのが好ましい。均熱温度が９００℃未満では、再結晶が十分に進行せず良好な磁気特性が得られない。一方、１１５０℃を超えると、結晶粒が粗大化し、特に高周波数域での鉄損が増加するからである。より好ましい均熱温度は９５０～１１００℃の範囲である。
　ここで、本発明において重要なことは、上記仕上焼鈍においては、加熱過程の５００℃から８００℃の間の平均昇温速度を５０℃／ｓ以上とする急速加熱を行うことが必要である。急速加熱により促進される｛１１０｝粒、｛１００｝粒の再結晶が、Ｇａの低減によりさらに促進され、磁化容易軸の方位粒が増加するという効果が得られるからである。好ましくは１００℃／ｓ以上、より好ましくは１５０℃／ｓ以上である。
　なお、急速加熱する方法については特に制限はないが、例えば、直接通電加熱法あるいは誘導加熱法などを用いることができる。
　上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、層間抵抗を高めて鉄損を低減するため、鋼板表面に絶縁被膜を被成するのが好ましい。特に、良好な打抜き性を確保したい場合には、樹脂を含有する半有機の絶縁被膜を適用することが望ましい。
　絶縁被膜を被成した無方向性電磁鋼板は、ユーザーにおいて、さらに歪取焼鈍を施してから使用してもよいし、歪取焼鈍を施さずにそのまま使用してもよい。また、ユーザーにおいて打抜加工を施した後に、歪取焼鈍を施してもよい。なお、上記歪取焼鈍は、７５０℃×２ｈｒ程度の条件で行うのが一般的である。
　転炉－真空脱ガス処理の精錬プロセスで、表１に示した成分組成を有するＮｏ．１～２２の鋼を溶製し、連続鋳造法でスラブとした後、該スラブを１１４０℃で１ｈｒ加熱した後、熱延仕上温度を９００℃とする熱間圧延により板厚３．０ｍｍの熱延板とし、７５０℃の温度でコイルに巻き取った。次いで、上記コイルを、熱延板焼鈍を施すことなく酸洗した後、１回の冷間圧延で板厚０．５ｍｍの冷延板とし、均熱条件を１０００℃×１０ｓｅｃとする仕上焼鈍を施し、無方向性電磁鋼板とした。仕上焼鈍における昇温速度は７０℃／ｓとした。
　上記のようにして得た鋼板から３０ｍｍ×２８０ｍｍのエプスタイン試験片を採取し、２５ｃｍエプスタイン装置で鉄損Ｗ１５／５０および磁束密度Ｂ５０を測定し、その結果を表１中に併記した。
　表１から、鋼素材（スラブ）の成分組成、および、仕上焼鈍における昇温速度を本発明の範囲内に制御することにより、熱延板焼鈍を省略しても、磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板を得ることができることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　転炉－真空脱ガス処理の精錬プロセスで、表１に示した成分組成を有するＮｏ．２３～３２の鋼を溶製し、連続鋳造法でスラブとした後、該スラブを１１４０℃で１ｈｒ加熱した後、熱延仕上温度を９００℃とする熱間圧延により板厚３．０ｍｍの熱延板とし、７５０℃の温度でコイルに巻き取った。次いで、上記コイルを、熱延板焼鈍を施すことなく酸洗した後、１回の冷間圧延で板厚０．５ｍｍの冷延板とし、均熱条件を１０００℃×１０ｓｅｃとする仕上焼鈍を施し、無方向性電磁鋼板とした。仕上焼鈍における５００℃から８００℃までの平均昇温速度は２０～３００℃／ｓの範囲で種々に変化させた。
　上記のようにして得た鋼板から３０ｍｍ×２８０ｍｍのエプスタイン試験片を採取し、２５ｃｍエプスタイン装置で鉄損Ｗ１５／５０および磁束密度Ｂ５０を測定し、その結果を表１中に併記した。
　表１および２から、鋼素材（スラブ）の成分組成を本発明の範囲内に制御することで、もしくは、鋼素材（スラブ）の成分組成と仕上焼鈍における昇温速度を本発明の範囲内に制御することで、熱延板焼鈍を省略しても、磁気特性に優れる無方向性電磁鋼板を得ることができることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002

Claims (5)

  1. Ｃ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：６ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．０５～３ｍａｓｓ％、Ｐ：０．２ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：２ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．０１ｍａｓｓ％以下、Ｇａ：０．０００５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有するスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施すことなく、あるいは、熱延板焼鈍または自己焼鈍を施した後、酸洗し、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、仕上焼鈍し、絶縁被膜を被成する一連の工程からなる無方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記仕上焼鈍の加熱過程における５００～８００℃間の平均昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 上記スラブの成分組成におけるＡｌの含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｓｎ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％およびＳｂ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％から選ばれる１種または２種を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃａ：０．０００５～０．０３ｍａｓｓ％、ＲＥＭ：０．０００５～０．０３ｍａｓｓ％およびＭｇ：０．０００５～０．０３ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１～３にいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．０１～２．０ｍａｓｓ％、Ｃｏ：０．０１～２．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０３～５．０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０５～５．０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１～４にいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
     
     
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