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WO2017085093A1 - Vorrichtung zur herstellung von pulverförmigem poly(meth)acrylat - Google Patents

Vorrichtung zur herstellung von pulverförmigem poly(meth)acrylat Download PDF

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WO2017085093A1
WO2017085093A1 PCT/EP2016/077806 EP2016077806W WO2017085093A1 WO 2017085093 A1 WO2017085093 A1 WO 2017085093A1 EP 2016077806 W EP2016077806 W EP 2016077806W WO 2017085093 A1 WO2017085093 A1 WO 2017085093A1
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WO
WIPO (PCT)
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reactor
annular channel
hydraulic diameter
region
gas
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/EP2016/077806
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English (en)
French (fr)
Inventor
Marco Krueger
Karl Possemiers
Rudolf Schliwa
Robert Bayer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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Priority to EP16797861.8A priority patent/EP3377212A1/de
Priority to US15/774,620 priority patent/US20180326392A1/en
Priority to JP2018544420A priority patent/JP2018535305A/ja
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    • C08F120/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F120/10—Esters
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    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical

Definitions

  • the invention is based on a device for producing pulverulent poly (meth) acrylate comprising a droplet polymerization reactor with a device for dropping a monomer solution for the preparation of the poly (meth) acrylate with holes through which the monomer solution is introduced, an addition point for a gas above the device for dripping, at least one gas sampling point at the periphery of the reactor and a fluidized bed, wherein the reactor between the device for dripping and the gas sampling comprises a reactor jacket and above the fluidized bed in the direction of the gas sampling a region of decreasing hydraulic diameter whose maximum hydraulic diameter is greater than the mean hydraulic diameter of the reactor shell, and wherein the reactor shell protrudes into the region of decreasing hydraulic diameter, so that an annular channel between the outer wall of the reactor shell and the wall, by which the region is delimited with decreasing hydraulic diameter, is formed, and the at least one gas sampling point is arranged on the annular channel.
  • Poly (meth) acrylates are used in particular as water-absorbing polymers which are used, for example, in the manufacture of diapers, tampons, sanitary napkins and other hygiene articles or else as water-retaining agents in agricultural horticulture.
  • the properties of the water-absorbing polymers can be adjusted via the degree of crosslinking. As the degree of crosslinking increases, the gel strength increases and the absorption capacity decreases. This means that with increasing absorption under pressure, the centrifuge retention capacity decreases, and at very high degrees of crosslinking the absorption under pressure also decreases again.
  • water-absorbing polymer particles are generally postcrosslinked. As a result, only the degree of crosslinking at the particle surface increases, whereby the absorption under pressure and the centrifuge retention capacity can be at least partially decoupled. This postcrosslinking can be carried out in aqueous gel phase.
  • crosslinkers suitable for this purpose are compounds which contain at least two groups which can form covalent bonds with the carboxylate groups of the hydrophilic polymer.
  • Various processes are known for the preparation of the water-absorbing polymer particles.
  • the monomers used for the preparation of poly (meth) acrylates and optionally additives can be added to a mixing kneader in which the monomers nomere to react polymer. By rotating shafts with kneading bars in the mixing kneader, the resulting polymer is torn into chunks.
  • the polymer removed from the kneader is dried and ground and fed to a post-processing.
  • the monomer is introduced into a reactor for droplet polymerization in the form of a monomer solution, which may also contain further additives.
  • the monomer solution When the monomer solution is introduced into the reactor, it decomposes into drops.
  • the mechanism of droplet formation may be turbulent or laminar jet disintegration or else dripping.
  • the mechanism of droplet formation depends on the entry conditions and the material properties of the monomer solution.
  • the drops fall down in the reactor, with the monomer reacting to the polymer.
  • In the lower part of the reactor there is a fluidized bed into which the polymer particles formed by the reaction from the droplets fall. In the fluidized bed then takes place a post-reaction.
  • gas is added at two points.
  • a first gas stream is introduced above the device for dripping and a second gas flow from below through the fluidized bed.
  • the flow direction of the gas streams is opposite.
  • the gas is withdrawn from the reactor via the annular channel, which is formed by the reactor shell projecting into the region of decreasing hydraulic diameter. In this case, the entire amount of gas supplied to the reactor must be removed. This leads to high gas velocities in the region of the annular channel, wherein the gas velocities can be so high that polymer material is entrained with the gas via the annular channel.
  • the object of the present invention is therefore to produce a dropwise polymerization reactor for the preparation of pulverulent poly (meth) acrylate in which a droplet or particle nitride in the region of the annular channel is avoided.
  • an apparatus for the preparation of powdered poly (meth) acrylate comprising a dropwise polymerization reactor with a device for dropping a monomer solution for the preparation of the poly (meth) acrylate with holes through which the monomer solution is introduced; an addition point for a gas above the device for dripping, at least one gas sampling point at the periphery of the reactor and a fluidized bed, wherein the reactor between the device for dripping and the gas sampling comprises a reactor jacket and above the fluidized bed in the direction of the gas sampling a region of decreasing hydraulic diameter whose maximum hydraulic diameter is greater than the mean hydraulic throughput knife of the reactor shell, and wherein the reactor shell protrudes into the region of decreasing hydraulic diameter, so that an annular channel between the outer wall of the reactor shell and the wall, through which the region is limited with decreasing hydraulic diameter is formed, and the at least one gas sampling point on the annular channel is arranged, wherein the ratio of the horizontal surface of the annular channel to the horizontal surface, which is enclosed by the reactor jacket, in
  • the annular channel may be formed in one piece as well as segmented. In a one-piece annular channel this runs without interruption annular around the reactor shell. Alternatively, a one-piece annular channel may also include a dividing wall extending radially between the reactor shell and the wall of the region of decreasing hydraulic diameter. A segmented annular channel is divided by several, that is at least two corresponding radially extending partitions into individual areas. In the case of a segmented annular channel, each segment of the annular channel is connected to at least one gas sampling point, it also being possible for a plurality of gas sampling points to be provided on a segment, depending on the size of the segment.
  • segmentation by radially extending partitions In addition to a segmentation by radially extending partitions and a segmentation by the reactor jacket at a constant distance circumferential partition is possible.
  • a segmentation by radially extending partitions is customary.
  • the segmentations can also be partially interrupted or executed only in the edge regions of the annular channel, for example in the form of inner reinforcing ribs.
  • it is particularly preferred if the annular channel inside the reactor is not segmented.
  • the droplet polymerization reactor By designing the droplet polymerization reactor such that the ratio of the horizontal area of the annular channel to the horizontal area enclosed by the reactor shell is in the range of 0.3 to 5, it is achieved that the amount of gas flow into the annular channel entrained particles is minimized and only very small dust-like particles are entrained. These also generally no longer form caking, since the particles are so small that all of the monomer contained therein has been converted to the polymer and the water has been evaporated.
  • a gas stream is formed. speed in the annular channel of 0.25 to 3 m / s, preferably 0.5 to 2.5 m / s and in particular 1, 0 to 1, 8 m / s.
  • the ratio of the horizontal area of the annular channel to the horizontal area enclosed by the reactor shell is in the range of 0.4 to 3.5 and in particular in the range of 0.5 to 2.
  • a drop polymerization reactor generally comprises a head having a monomer solution dripping device, a central region through which the dripped monomer solution falls and is converted to the polymer, and a fluidized bed into which the polymer droplets fall.
  • the fluidized bed closes the region of the reactor with decreasing hydraulic diameter downwards.
  • the head of the reactor in the form of a truncated cone and the device for dripping in the frusto-conical head of the reactor to position. Due to the frusto-conical design of the head of the reactor can be saved compared to a cylindrical design material. In addition, a frusto-conically shaped head serves to improve the static stability of the reactor. Another advantage is that the gas introduced at the head of the reactor has to be supplied over a smaller cross section and then flows downwards in the reactor due to the frusto-conical configuration without any strong turbulence.
  • the turbulences which can be set in a cylindrical design of the reactor in the head area and a gas supply in the middle of the reactor, have the disadvantage that drops that are entrained with the gas flow can be transported due to the turbulence against the wall of the reactor and so contribute to the formation of deposits.
  • the device for dropping the monomer solution is arranged as far up in the frusto-conically shaped head as possible. This means that the device for dropping the monomer solution is disposed at the level of the frustoconical shaped head, in which the diameter of the frustoconical shaped head corresponds approximately to the diameter of the device for dripping.
  • the hydraulic diameter of the frustoconical shaped head in the height in 2 to 30%, more preferably 4 to 25% and in particular 5 to 20%, of the device for dripping is greater than the hydraulic see diameter, which belongs to the area enclosed by the shortest line connecting the outermost holes.
  • the slightly larger hydraulic diameter of the head also ensures that drops do not bounce early on the reactor wall and stick there even below the reactor head.
  • the device for dewatering the monomer solution is an addition point for gas, so that gas and drops flow in direct current from top to bottom through the reactor. Since the fluidized bed is located in the lower part of the reactor, this causes gas to flow in the opposite direction from bottom to top in the lower part of the reactor. Since gas is introduced into the reactor from both above and below, it is necessary to remove the gas between the monomer solution dripping device and the fluidized bed.
  • the gas sampling point is positioned at the transition from the reactor jacket to the region with the hydraulic diameter decreasing in the direction of the fluidized bed.
  • the region of decreasing hydraulic diameter of the hydraulic diameter decreases from the gas sampling point in the direction of the fluidized bed from top to bottom.
  • the decrease in the hydraulic diameter preferably proceeds linearly, so that the region with decreasing hydraulic diameter has the shape of an inverted truncated cone.
  • the design of the reactor is independent of the shape of the cross-sectional area. This may be, for example, circular, rectangular, in the form of any polygon, oval or elliptical. However, a circular cross-sectional area is preferred.
  • the mean hydraulic diameter in the context of the present invention is understood to be the arithmetic mean.
  • the reactor jacket which extends between the head with the device for dripping and the gas sampling point, preferably has a constant hydraulic diameter.
  • the reactor jacket is designed cylindrical.
  • the reactor jacket is particularly preferably designed with a constant hydraulic diameter, and particularly preferably the reactor jacket is cylindrical.
  • the height of the annular channel is preferably designed so that the ratio of the distance between the outer wall of the reactor shell and the wall of the region of decreasing hydraulic diameter at the entrance to the annular channel and the height of the annular channel between the entrance into the annular channel and lower edge of the gas sampling in the range of 0.05 to 50 is.
  • the ratio of the distance between the outer wall of the reactor shell and the wall of the region of decreasing hydraulic diameter at the entrance to the annular channel and the height of the annular channel between the entrance to the annular channel and the lower edge of the gas sampling is in the range of 0.2 to 25 and in particular in the range of 0.5 to 10.
  • entry into the annular channel is understood to mean the surface which is defined perpendicular to the axis of the reactor between the lower end of the reactor jacket and the wall of the region of decreasing hydraulic diameter.
  • the at least one gas sampling point is generally positioned either on the outer peripheral surface of the annular channel or alternatively and preferably on the wall which closes the annular channel upwards.
  • the wall closing off the annular channel is preferably formed at an angle in the range of 45 to 90 ° to the reactor axis.
  • each gas sampling point is connected to a device for the separation of solids.
  • the number of devices for separating solids is the same as the number of gas sampling points.
  • the solids separation device must be made sufficiently large so that the combined gas streams from the at least two gas sampling points can be passed through the solids separation device.
  • the embodiment in which each gas sampling point is connected to a device for the separation of solids is preferred. Suitable devices for separating solids are, for example, filters or centrifugal separators, for example cyclones.
  • cyclones are particularly preferred.
  • two solids separation devices are provided in parallel and the gas flow is always is passed through a device for separation of solids, while the other is switched off and can be cleaned, for example. This is especially useful when using filters.
  • the number of gas tapping points results from the gas quantities flowing through the reactor and the cross-sectional area of the gas tapping points. It is particularly preferred if at least three gas tapping points are provided and in particular at least four gas tapping points. Arranged uniformly over the circumference of the annular channel means that the distance between the centers of two adjacent gas sampling points for each gas sampling points is the same size.
  • a ratio of the horizontal cross-sectional area of the annular channel to the total cross-sectional area of all gas sampling points in the range of 1, 5 to 150 is advantageous.
  • the horizontal cross-sectional area of the annular channel is the area perpendicular to the reactor axis between the reactor shell and the wall of the area is formed with decreasing hydraulic diameter.
  • the total cross-sectional area of all gas sampling points is the sum of the cross-sectional areas of the gas sampling points, wherein the cross-sectional areas of the gas sampling points is the cross-sectional area transverse to the flow direction of the gas and thus perpendicular to the central axis through the gas sampling point.
  • the lower end of the reactor shell has a region with a diametric extension, with the diametric extension region entirely within the region forming the annular channel. Due to the diameter enlargement, the formation of deposits by adhering polymer particles can be reduced in the region of the lower end of the reactor shell.
  • the diameter extension at the lower end of the reactor shell is preferably conical and has an opening angle in the range of 0 to 10 °.
  • the area of decreasing hydraulic diameter may have a decreasing hydraulic diameter over the entire height. In this case, the distance between the outer wall of the annular channel formed by the region of decreasing hydraulic diameter and the inner wall of the annular channel formed by the reactor jacket increases from bottom to top, so that the cross-sectional area of the annular channel increases from bottom to top.
  • a region with a constant hydraulic diameter adjoins, so that the outer wall of the annular channel has a constant hydraulic diameter.
  • FIG. 1 shows a longitudinal section through a reactor for droplet polymerization
  • Figure 2 shows a cross section through the reactor for droplet polymerization in the region of
  • FIG. 1 shows a longitudinal section through a reactor designed according to the invention.
  • a droplet polymerization reactor 1 comprises a reactor head 3, in which a device for dripping 5 is accommodated, a central region 7, in which the polymerization reaction takes place, and a lower region 9 with a fluidized bed 11, in which the reaction is completed.
  • the device for dropping 5 is supplied with a monomer solution via a monomer feed 12. If the device for dripping 5 has multiple channels, it is preferable to supply the monomer solution to each channel via its own monomer feed 12. The monomer solution passes through holes not shown in FIG. 1 in the device for dropping 5 and breaks up into individual drops which fall down in the reactor.
  • a gas for example nitrogen or air
  • the gas flow thereby supports the disintegration of the monomer solution emerging from the holes of the device for dropping 5 into individual drops.
  • the reactor head 3 is preferably conical, as shown here, wherein the device for dripping 5 in FIG conical reactor head 3 is located above the cylindrical portion.
  • the reactor also cylindrical in the reactor head 3 with a diameter as in the central region 7.
  • a conical design of the reactor head 3 is preferred.
  • the position of the dropletizing device 5 is chosen such that a dropping of the droplets between the outermost holes through which the monomer solution is fed and the wall of the reactor is still a sufficiently large distance to prevent the wall.
  • the distance should be at least in the range of 50 to 1500 mm, preferably in the range of 100 to 1250 mm and in particular in the range of 200 to 750 mm.
  • a greater distance to the wall of the reactor is possible. However, this has the disadvantage that with a greater distance is associated with a poorer utilization of the reactor cross-section.
  • the lower region 9 terminates with a fluidized bed 11 into which the polymer particles formed during the fall from the monomer droplets fall.
  • the post-reaction to the desired product takes place in the fluidized bed.
  • the outermost holes through which the monomer solution is dripped are positioned such that a drop falling vertically downwards falls into the fluidized bed 1 1.
  • This can be realized, for example, in that the hydraulic diameter of the fluidized bed is at least as large as the hydraulic diameter of the area enclosed by a line connecting the outermost holes in the device 5, the cross-sectional area of the fluidized bed and that of the surface forming the outermost holes has the same shape and the centers of the two surfaces are in a perpendicular projection at the same position.
  • the outermost position of the outer holes with respect to the position of the fluidized bed 1 1 is shown in Figure 1 by means of a dashed line 15.
  • the hydraulic diameter at the level of the middle between the device for dripping and the gas sampling point is at least 10% greater than the hydraulic diameter of the fluidized bed.
  • the reactor 1 can have any desired cross-sectional shape.
  • the cross section of the reactor 1 is preferably circular.
  • the hydraulic diameter corresponds to the diameter of the reactor 1.
  • the diameter of the reactor 1 increases in the embodiment shown here, so that the reactor 1 widens conically in the lower region 9 from bottom to top.
  • This has the advantage that in the reactor 1 resulting polymer particles that hit the wall, can slide down the wall in the fluidized bed 1 1.
  • knockers not shown here can be provided nusförmigen part of the reactor, with which the wall of the reactor is caused to oscillate, thereby dissolving adhering polymer particles and slip into the fluidized bed 1 1.
  • a gas distributor 17 through which the gas is injected into the fluidized bed 1 1.
  • At least one gas sampling point 19 is arranged at the transition from the middle region 7 with a constant cross-section to the lower region 9 which widens conically from the bottom to the top.
  • the cylindrical central region 7 protrudes with its wall into the upwardly conically widening lower region 9, whereby the diameter of the conical lower region 9 at this position is greater than the diameter of the central region 7
  • Area 7 circumferential annular channel 21 is formed, in which the gas flows in and through which at least one gas sampling point 19 which is connected to the annular channel 21, can be deducted.
  • the post-reacted polymer particles of the fluidized bed 11 are removed via at least one product removal point 23 in the area of the fluidized bed.
  • the gas sampling point 19 is connected via a gas channel 25 to at least one device for solids separation 27, for example a filter or a cyclone, preferably a cyclone.
  • the solid particles removed from the gas can then be removed from the cyclone via a removal of solids, and the gas purified from solids can be removed via a gas outlet 31.
  • each gas sampling point 19 is connected to a device for solids separation 27 or, alternatively, a plurality of gas sampling points 19 are in each case directed into a device for solids separation 27.
  • a design is preferred such that each gas sampling point 19 is connected to a separate device for solids separation 27.
  • FIG. 2 shows a cross-section of the reactor in the region of the annular channel.
  • the reactor 1 preferably has a circular cross-section so that it is symmetrical to a reactor axis 33 running vertically from top to bottom and shown in FIG.
  • the central region 7 preferably has, as shown in Figure 1, a constant hydraulic diameter, so that the reactor shell 35, which surrounds the central region 7, has a cylindrical shape in a circular cross-section.
  • the lower portion 9 has a decreasing hydraulic diameter, so that the hydraulic diameter in the region immediately above the fluidized bed at the smallest and at the upper end of the lower portion 9 with the decreasing hydraulic diameter is greatest.
  • a region of constant volume closes as the hydraulic diameter decreases
  • Diameter 37 so that the outer wall formed by the lower portion 9 of the annular channel 21 is parallel to the reactor axis and the annular channel thus below the annular channel upwardly wall 39 has a constant cross-sectional area 39.
  • the ratio of the cross-sectional area 39 of the annular channel 21, which corresponds to the horizontal surface of the annular channel 21, to the surface 41 enclosed by the reactor jacket 35 is in the range of 0.3 to 5.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Poly(meth)acrylat, umfassend einen Reaktor (1) zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Vertropfung (5) einer Monomerlösung für die Herstellung des Poly(meth)acrylats mit Löchern, durch die die Monomerlösung eingebracht wird, einer Zugabestelle (13) für ein Gas oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung (5), mindestens einer Gasentnahmestelle (19) am Umfang des Reaktors (1) und einer Wirbelschicht (11), wobei der Reaktor (1) zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung (5) und der Gasentnahmestelle (19) einen Reaktormantel (35) umfasst und oberhalb der Wirbelschicht (11) einen Bereich (9) mit in Richtung zur Wirbelschicht abnehmendem hydraulischen Durchmesser aufweist, dessen maximaler hydraulischer Durchmesser größer ist als der mittlere hydraulische Durchmesser des Reaktormantels (35), und wobei der Reaktormantel (35) in den Bereich (9) mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser hineinragt,so dass ein Ringkanal (21) zwischen der Außenwandung des Reaktormantels (35) und der Wandung, durch die der Bereich (9) mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser begrenzt wird, ausgebildet wird und die mindestens eine Gasentnahmestelle (19) am Ringkanal (21) angeordnet ist, wobei das Verhältnis der horizontalen Fläche (39) des Ringkanals (21) zur horizontalen Fläche (41), die vom Reaktormantel (35) umschlossen wird, im Bereich von 0,3 bis 5 liegt

Description

Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Poly(meth)acrylat
Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Po- ly(meth)acrylat, umfassend einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Vertropfung einer Monomerlösung für die Herstellung des Poly(meth)acrylats mit Löchern, durch die die Monomerlösung eingebracht wird, einer Zugabestelle für ein Gas oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung, mindestens einer Gasentnahmestelle am Umfang des Reaktors und einer Wirbelschicht, wobei der Reaktor zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung und der Gasentnahmestelle einen Reaktormantel umfasst und oberhalb der Wirbelschicht in Richtung zur Gasentnahmestelle einen Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser aufweist, dessen maximaler hydraulischer Durchmesser größer ist als der mittlere hydraulische Durchmesser des Reaktormantels, und wobei der Reaktormantel in den Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser hineinragt, so dass ein Ringkanal zwischen der Außenwandung des Reaktormantels und der Wandung, durch die der Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser begrenzt wird, ausgebildet wird und die mindestens eine Gasentnahmestelle am Ringkanal angeordnet ist.
Poly(meth)acrylate finden Anwendung insbesondere als wasserabsorbierende Polymere, die beispielsweise bei der Herstellung von Windeln, Tampons, Damenbinden und anderen Hygieneartikeln oder auch als wasserzurückhaltende Mittel im landwirtschaftlichen Gartenbau verwendet werden.
Die Eigenschaften der wasserabsorbierenden Polymere können über den Vernetzungsgrad eingestellt werden. Mit steigendem Vernetzungsgrad steigt die Gelfestigkeit und sinkt die Absorptionskapazität. Dies bedeutet, dass mit steigender Absorption unter Druck die Zentrifugen- retentionskapazität abnimmt, wobei bei sehr hohen Vernetzungsgraden auch die Absorption unter Druck wieder abnimmt. Zur Verbesserung der Anwendungseigenschaften, beispielsweise der Flüssigkeitsleitfähigkeit in der Windel und der Absorption unter Druck, werden wasserabsorbierende Polymerpartikel im Allgemeinen nachvernetzt. Dadurch steigt nur der Vernetzungsgrad an der Partikeloberfläche, wodurch die Absorption unter Druck und die Zentrifugenretentionskapazität zumindest teilweise entkoppelt werden können. Diese Nachvernetzung kann in wässriger Gelphase durchgeführt werden. Im Allgemeinen werden aber gemahlene und abgesiebte Polymerpartikel an der Oberfläche mit einem Nachvernetzer beschichtet, thermisch nachvernetzt und getrocknet. Dazu geeignete Vernetzer sind Verbindungen, die mindestens zwei Gruppen enthalten, die mit den Carboxylatgruppen des hydrophilen Polymeren kovalente Bindungen bilden können. Zur Herstellung der wasserabsorbierenden Polymerpartikel sind unterschiedliche Verfahren bekannt. So können zum Beispiel die zur Herstellung von Poly(meth)acrylaten eingesetzten Monomere und gegebenenfalls Additive einem Mischkneter zugegeben werden, in dem die Mo- nomere zum Polymer reagieren. Durch rotierende Wellen mit Knetbarren im Mischkneter wird das entstehende Polymer in Brocken zerrissen. Das dem Kneter entnommene Polymer wird getrocknet und gemahlen und einer Nachbearbeitung zugeführt. In einer alternativen Variante wird das Monomer in Form einer Monomerlösung, die auch weitere Additive enthalten kann, in einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation eingebracht. Beim Einbringen der Monomerlösung in den Reaktor zerfällt diese in Tropfen. Bei dem Mechanismus der Tropfenbildung kann es sich um turbulenten oder laminaren Strahlzerfall oder aber auch um Vertropfung handeln. Der Mechanismus der Tropfenbildung hängt dabei von den Eintrittsbedingungen und den Stoffeigenschaften der Monomerlösung ab. Die Tropfen fallen im Reaktor nach unten, wobei das Mono- mer zum Polymer reagiert. Im unteren Bereich des Reaktors befindet sich eine Wirbelschicht, in die die durch die Reaktion aus den Tropfen entstehenden Polymerpartikel fallen. In der Wirbelschicht findet dann eine Nachreaktion statt. Entsprechende Verfahren sind zum Beispiel in der WO-A 2006/079631 , der WO-A 2008/086976, der WO-A 2007/031441 , der WO-A 2008/040715, der WO-A 2010/003855 und der WO-A 201 1/026876 beschrieben.
Bei den beschriebenen Reaktoren zur Tropfenpolymerisation wird Gas an zwei Stellen zugegeben. Ein erster Gasstrom wird oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung eingeleitet und ein zweiter Gasstrom von unten durch die Wirbelschicht. Die Strömungsrichtung der Gasströme ist dabei entgegengesetzt. Über den Ringkanal, der durch den in den Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser hineinragenden Reaktormantel gebildet wird, wird das Gas aus dem Reaktor abgezogen. Hierbei muss die gesamte dem Reaktor zugeführte Gasmenge abgeführt werden. Dies führt zu hohen Gasgeschwindigkeiten im Bereich des Ringkanals, wobei die Gasgeschwindigkeiten so hoch sein können, dass Polymermaterial mit dem Gas über den Ringkanal mitgerissen wird. Dies führt zum Einen zu einer Verringerung der Ausbeute beziehungs- weise einer erhöhten Belastung der Abgas-Entstaubung, zum Anderen besteht die Gefahr, dass die mitgerissenen Partikel durch noch nicht vollständig ausreagierte Monomerlösung an Wandungen des Ringkanals und der nachfolgenden gasführenden Leitungen anhaften können und so zu unerwünschten Ablagerungen führen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation für die Herstellung von pulverförmigem Poly(meth)acrylat herzustellen, bei dem ein Tropfen- beziehungsweise Partikelmitriss im Bereich des Ringkanals vermieden wird.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Herstellung von pulverförmigem Po- ly(meth)acrylat, umfassend einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Vertropfung einer Monomerlösung für die Herstellung des Poly(meth)acrylats mit Löchern, durch die die Monomerlösung eingebracht wird, einer Zugabestelle für ein Gas oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung, mindestens einer Gasentnahmestelle am Umfang des Reaktors und einer Wirbelschicht, wobei der Reaktor zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung und der Gasentnahmestelle einen Reaktormantel umfasst und oberhalb der Wirbelschicht in Richtung zur Gasentnahmestelle einen Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser aufweist, dessen maximaler hydraulischer Durchmesser größer ist als der mittlere hydraulische Durch- messer des Reaktormantels, und wobei der Reaktormantel in den Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser hineinragt, so dass ein Ringkanal zwischen der Außenwandung des Reaktormantels und der Wandung, durch die der Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser begrenzt wird, ausgebildet wird und die mindestens eine Gasentnahmestelle am Ringkanal angeordnet ist, wobei das Verhältnis der horizontalen Fläche des Ringkanals zur horizontalen Fläche, die vom Reaktormantel umschlossen wird, im Bereich von 0,3 bis 5 liegt.
Der Ringkanal kann sowohl einteilig als auch segmentiert ausgebildet sein. Bei einem einteiligen Ringkanal verläuft dieser ohne Unterbrechung ringförmig um den Reaktormantel. Alternativ kann ein einteiliger Ringkanal auch eine Trennwand enthalten, wobei diese in radialer Richtung zwischen dem Reaktormantel und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser verläuft. Ein segmentierter Ringkanal ist durch mehrere, das heißt mindestens zwei entsprechende radial verlaufende Trennwände in einzelne Bereiche geteilt. Bei einem segmentierten Ringkanal ist dabei jedes Segment des Ringkanals mit mindestens einer Gas- entnahmestelle verbunden, wobei je nach Größe des Segments auch mehrere Gasentnahmestellen an einem Segment vorgesehen sein können. Neben einer Segmentierung durch radial verlaufende Trennwände ist auch eine Segmentierung durch eine den Reaktormantel in konstantem Abstand umlaufende Trennwand möglich. Üblich ist jedoch eine Segmentierung durch radial verlaufende Trennwände. Die Segmentierungen können grundsätzlich auch teilweise un- terbrochen oder nur in den Randbereichen des Ringkanals zum Beispiel in Form von inneren Verstärkungsrippen ausgeführt werden. Besonders bevorzugt ist es allerdings, wenn der Ringkanal im Reaktorinneren nicht segmentiert ist.
Zur statischen Stabilisierung des Reaktors ist es weiterhin möglich, dass im Ringkanal Stütz- streben zwischen dem Reaktormantel und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser, die den äußeren Rand des Ringkanals bildet, verlaufen. Sowohl bei einer segmentierten Gestaltung des Ringkanals als auch bei im Ringkanal vorgesehenen Stützstreben kann für die Bestimmung der Querschnittsfläche des Ringkanals die von den Streben oder den Wandungen belegte Fläche im Allgemeinen vernachlässigt werden. Die von den Wan- düngen belegte Fläche ist nur dann zu berücksichtigen, wenn der Ringkanal in sehr viele kleine Segmente geteilt ist beziehungsweise wenn zur Segmentierung sehr dicke Trennwände oder sogar Verdränger-Bereiche mit einer effektiven Verdrängung von mehr als 5% der senkrecht zur Reaktorachse verlaufenden Ringkanalfläche eingesetzt werden. Durch die Gestaltung des Reaktors zur Tropfenpolymerisation derart, dass das Verhältnis der horizontalen Fläche des Ringkanals zur horizontalen Fläche, die vom Reaktormantel umschlossen wird, im Bereich von 0,3 bis 5 liegt, wird erreicht, dass die Menge der mit dem Gasstrom in den Ringkanal mitgerissenen Partikel minimiert wird und nur sehr kleine staubförmige Partikel mitgerissen werden. Diese bilden im Allgemeinen auch keine Anbackungen mehr, da die Parti- kel so klein sind, dass das gesamte darin enthaltene Monomer zum Polymeren umgesetzt und das Wasser verdampft wurde. Durch die erfindungsgemäße Gestaltung des Ringkanals stellt sich unter üblichen Betriebsbedingungen des Reaktors zur Tropfenpolymerisation eine Gasge- schwindigkeit im Ringkanal von 0,25 bis 3 m/s, bevorzugt 0,5 bis 2,5 m/s und insbesondere 1 ,0 bis 1 ,8 m/s ein.
In einer bevorzugten Ausführungsform liegt das Verhältnis der horizontalen Fläche des Ringka- nals zur horizontalen Fläche, die vom Reaktormantel umschlossen wird, im Bereich von 0,4 bis 3,5 und insbesondere im Bereich von 0,5 bis 2.
Ein Reaktor zur Tropfenpolymerisation umfasst im Allgemeinen einen Kopf mit einer Vorrichtung zur Vertropfung einer Monomerlösung, einen mittleren Bereich, durch den die vertropfte Monomerlösung fällt und zum Polymer umgewandelt wird und eine Wirbelschicht, in die die Polymertropfen fallen. Die Wirbelschicht schließt dabei den Bereich des Reaktors mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser nach unten ab.
Damit die Monomerlösung, die die Vorrichtung zur Vertropfung verlässt, nicht an die Wandung des Reaktors gesprüht wird und um gleichzeitig den Reaktor sowohl statisch als auch vom Materialaufwand vorteilhaft zu gestalten, ist es bevorzugt, den Kopf des Reaktors in Form eines Kegelstumpfs auszubilden und die Vorrichtung zur Vertropfung im kegelstumpfförmigen Kopf des Reaktors zu positionieren. Durch die kegelstumpfförmige Gestaltung des Kopfs des Reaktors kann im Vergleich zu einer zylindrischen Gestaltung Material eingespart werden. Zudem dient ein kegelstumpfförmig gestalteter Kopf zur Verbesserung der statischen Stabilität des Reaktors. Ein weiterer Vorteil ist, dass das Gas, das am Kopf des Reaktors eingebracht wird, über einen kleineren Querschnitt zugeführt werden muss und anschließend aufgrund der kegelstumpfförmigen Gestaltung ohne starke Verwirbelungen im Reaktor nach unten strömt. Die Verwirbelungen, die sich bei einer zylindrischen Gestaltung des Reaktors im Kopfbereich und einer Gaszufuhr in der Mitte des Reaktors einstellen können, haben den Nachteil, dass Tropfen, die mit der Gasströmung mitgerissen werden, aufgrund der Verwirbelungen gegen die Wandung des Reaktors transportiert werden können und so zur Belagbildung beitragen können.
Um die Höhe des Reaktors so niedrig wie möglich zu halten, ist es weiterhin vorteilhaft, wenn die Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung so weit oben wie möglich im kegelstumpfförmig gestalteten Kopf angeordnet ist. Das bedeutet, dass die Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung auf der Höhe des kegelstumpfförmig gestalteten Kopfes angeordnet ist, in der der Durchmesser des kegelstumpfförmig gestalteten Kopfes ungefähr dem Durchmesser der Vorrichtung zur Vertropfung entspricht.
Um zu vermeiden, dass die Monomerlösung, die die Vorrichtung zur Vertropfung im Bereich der äußersten Löcher verlässt, gegen die Wandung des kegelstumpfförmig gestalteten Kopfes ge- sprüht wird, ist es besonders bevorzugt, wenn der hydraulische Durchmesser des kegelstumpfförmig gestalteten Kopfes in der Höhe, in der der Vorrichtung zur Vertropfung angeordnet ist, 2 bis 30 %, mehr bevorzugt 4 bis 25 % und insbesondere 5 bis 20 %, größer ist als der hydrauli- sehe Durchmesser, der zu der Fläche gehört, die durch die kürzeste, die äußersten Löcher verbindende Linie umschlossen wird. Der etwas größere hydraulische Durchmesser des Kopfes stellt zudem sicher, dass Tropfen auch unterhalb des Reaktorkopfes nicht frühzeitig an die Reaktorwand prallen und dort anhaften.
Oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung befindet sich eine Zugabestelle für Gas, so dass Gas und Tropfen im Gleichstrom von oben nach unten durch den Reaktor strömen. Da sich im unteren Bereich des Reaktors die Wirbelschicht befindet, führt dies dazu, dass im unteren Bereich des Reaktors Gas in die entgegengesetzte Richtung von unten nach oben strömt. Da Gas sowohl von oben als auch von unten in den Reaktor eingebracht wird, ist es notwendig, das Gas zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung der Monomerlösung und der Wirbelschicht zu entnehmen. Erfindungsgemäß ist die Gasentnahmestelle am Übergang vom Reaktormantel zum Bereich mit dem in Richtung zur Wirbelschicht abnehmendem hydraulischem Durchmesser positioniert.
Im Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser nimmt der hydraulische Durchmesser von der Gasentnahmestelle in Richtung zur Wirbelschicht von oben nach unten ab. Die Abnahme des hydraulischen Durchmessers verläuft dabei vorzugsweise linear, so dass der Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser die Form eines umgedrehten Kegel- stumpfes aufweist.
Der hydraulische Durchmesser dh berechnet sich zu: dh = 4-A/U wobei A die Fläche und U der Umfang ist. Durch die Verwendung des hydraulischen Durchmessers ist die Gestaltung des Reaktors unabhängig von der Form der Querschnittsfläche. Diese kann zum Beispiel kreisförmig, rechteckig, in Form eines beliebigen Polygons, oval oder elliptisch sein. Bevorzugt ist jedoch eine kreisförmige Querschnittsfläche. Als mittlerer hydrauli- scher Durchmesser wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung das arithmetische Mittel verstanden.
Der Reaktormantel, der sich zwischen dem Kopf mit der Vorrichtung zur Vertropfung und der Gasentnahmestelle erstreckt, weist vorzugsweise einen konstanten hydraulischen Durchmesser auf. Besonders bevorzugt ist der Reaktormantel zylindrisch gestaltet. Alternativ ist es auch möglich, den Reaktormantel so zu gestalten, dass dessen hydraulischer Durchmesser von oben nach unten hin zunimmt. Hierbei ist jedoch bevorzugt, dass der hydraulische Durchmesser am unteren Ende des Reaktormantels maximal 10%, bevorzugt maximal 5% und insbesondere maximal 2% größer ist als der hydraulische Durchmesser am Übergang vom Reaktorkopf in den Reaktormantel. Besonders bevorzugt ist der Reaktormantel jedoch mit einem konstanten hydraulischen Durchmesser ausgeführt und besonders bevorzugt ist der Reaktormantel zylindrisch gestaltet. Die Höhe des Ringkanals wird vorzugsweise so gestaltet, dass das Verhältnis des Abstandes zwischen der Außenwand des Reaktormantels und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser am Eintritt in den Ringkanal und der Höhe des Ringkanals zwischen Eintritt in den Ringkanal und Unterkante der Gasentnahmestelle im Bereich von 0,05 bis 50 liegt. Bevorzugt liegt das Verhältnis des Abstandes zwischen der Außenwand des Reaktormantels und der Wandung des Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser am Eintritt in den Ringkanal und der Höhe des Ringkanals zwischen dem Eintritt in den Ringkanal und der Unterkante der Gasentnahmestelle im Bereich von 0,2 bis 25 und insbesondere im Bereich von 0,5 bis 10.
Durch ein entsprechendes Verhältnis des Abstandes zwischen der Außenwand des Reaktormantels und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser am Eintritt in den Ringkanal und der Höhe des Ringkanals zwischen Eintritt in den Ringkanal und Unterkante der Gasentnahmestelle wird ein ausreichend großes Volumen des Ringkanals in Form einer Beruhigungs- und Absetzzone erreicht, um zu vermeiden, dass durch die übliche Querschnittsverengung im Bereich der Gasentnahmestellen auftretende signifikante Geschwindigkeitserhöhung, im Allgemeinen eine Zunahme der Geschwindigkeit mindestens um Faktor 3, zu einem erhöhten Partikelmitriss aus dem Reaktor führt. Als Eintritt in den Ringkanal wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Fläche verstanden, die senkrecht zur Achse des Reaktors zwischen dem unteren Ende des Reaktormantels und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser aufgespannt wird.
Die mindestens eine Gasentnahmestelle ist im Allgemeinen entweder an der äußeren Umfangs- fläche des Ringkanals positioniert oder alternativ und bevorzugt an der Wandung, die den Ringkanal nach oben hin abschließt. Hierbei ist die den Ringkanal nach oben abschließende Wandung vorzugsweise in einem Winkel im Bereich von 45 bis 90° zur Reaktorachse ausgebildet. Alternativ ist es auch möglich, die den Ringkanal nach oben abschließende Wandung mit einer Wölbung, vorzugsweise parabolisch, elliptisch oder in Form eines Viertelkreises, auszuführen. Wenn die den Ringkanal nach oben abschließende Wandung eine Wölbung aufweist, so ist diese so ausgerichtet, dass die Wölbung im Inneren des Ringkanals konkav verläuft.
Um gegebenenfalls doch mit dem Gasstrom mitgerissene Partikel abzuscheiden, ist in einer Ausführungsform der Erfindung jede Gasentnahmestelle an eine Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen angeschlossen. Dies bedeutet, dass die Anzahl der Vorrichtungen zur Abtrennung von Feststoffen gleich ist wie die Anzahl der Gasentnahmestellen. Alternativ ist es jedoch auch möglich, jeweils mindestens zwei Gasentnahmestellen mit einer Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen zu verbinden. In diesem Fall muss die Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen so groß ausgeführt sein, dass die zusammengeführten Gasströme aus den mindes- tens zwei Gasentnahmestellen durch die Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen geführt werden können. Bevorzugt ist dabei jedoch die Ausführungsform, bei der jede Gasentnahmestelle mit einer Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen verbunden ist. Geeignete Vorrichtungen zur Abtrennung von Feststoffen sind zum Beispiel Filter oder Fliehkraftabscheider, beispielsweise Zyklone. Besonders bevorzugt sind Zyklone. Um eine Revision oder Reinigung der Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen zu ermöglichen, ohne den Betrieb des Reaktors zur Tropfenpolymerisation zu unterbrechen, ist es möglich, redundante Sys- teme vorzusehen, bei denen jeweils zwei Vorrichtungen zur Abtrennung von Feststoffen parallel vorgesehen sind und der Gasstrom immer durch eine Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen geführt wird, während die andere abgeschaltet ist und zum Beispiel gereinigt werden kann. Dies ist insbesondere bei Verwendung von Filtern sinnvoll. Um die Querschnittsfläche der Gasentnahmestellen und damit auch den durch eine Gasentnahmestelle strömenden Gasstrom in einer handhabbaren Größe zu halten und eine symmetrische Anordnung der Gasentnahmestellen für ein ungestörtes Strömungsprofil im Reaktor zu gewährleisten, ist es bevorzugt, wenn mindestens zwei Gasentnahmestellen vorgesehen sind und die Gasentnahmestellen gleichmäßig über den Umfang des Ringkanals angeordnet sind. Die Anzahl der Gasentnahmestellen ergibt sich dabei aus den durch den Reaktor strömenden Gasmengen und der Querschnittsfläche der Gasentnahmestellen. Besonders bevorzugt ist es, wenn mindestens drei Gasentnahmestellen vorgesehen sind und insbesondere mindestens vier Gasentnahmestellen. Gleichmäßig über den Umfang des Ringkanals angeordnet bedeutet dabei, dass der Abstand der Mittelpunkte zweier benachbarter Gasentnahmestellen für alle Gasentnahmestellen jeweils gleich groß ist.
Für einen störungsfreien Betrieb des Reaktors zur Tropfenpolymerisation hat sich gezeigt, dass ein Verhältnis der horizontalen Querschnittsfläche des Ringkanals zur Gesamtquerschnittsfläche aller Gasentnahmestellen im Bereich von 1 ,5 bis 150 liegt vorteilhaft ist. Bevorzugt liegt das Verhältnis der horizontalen Querschnittsfläche des Ringkanals zur Gesamtquerschnittsfläche aller Gasentnahmestellen im Bereich von 3 bis 90 und insbesondere im Bereich von 6 bis 30. Die horizontale Querschnittsfläche des Ringkanals ist dabei die Fläche, die senkrecht zur Reaktorachse zwischen dem Reaktormantel und der Wandung des Bereichs mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser ausgebildet wird. Die Gesamtquerschnittsfläche aller Gasentnah- mestellen ist die Summe der Querschnittsflächen der Gasentnahmestellen, wobei die Querschnittsflächen der Gasentnahmestellen die Querschnittsfläche quer zur Strömungsrichtung des Gases und damit senkrecht zur Mittelachse durch die Gasentnahmestelle ist.
In einer Ausführungsform der Erfindung weist das untere Ende des Reaktormantels einen Be- reich mit einer Durchmessererweiterung auf, wobei der Bereich mit Durchmessererweiterung vollständig innerhalb des Bereichs liegt, der den Ringkanal bildet. Durch die Durchmessererweiterung kann im Bereich des unteren Endes des Reaktormantels die Bildung von Ablagerungen durch anhaftende Polymerpartikel vermindert werden. Die Durchmessererweiterung am unteren Ende des Reaktormantels ist vorzugsweise konisch und weist einen Öffnungswinkel im Bereich von 0 bis 10° auf. Der Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser kann über die gesamte Höhe einen abnehmenden hydraulischen Durchmesser aufweisen. In diesem Fall nimmt der Abstand zwischen der durch den Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser gebildeten Außenwandung des Ringkanals und der durch den Reaktormantel gebildeten Innenwandung des Ringkanals von unten nach oben zu, so dass die Querschnittsfläche des Ringkanals von unten nach oben größer wird. Bevorzugt ist es jedoch, wenn sich oben an den Bereich mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser ein Bereich mit konstantem hydraulischem Durchmesser anschließt, so dass die Außenwandung des Ringkanals einen konstanten hydraulischen Durchmesser aufweist. Bei einem Reaktormantel mit konstantem hydraulischem Durchmesser bedeutet dies, dass die Querschnittsfläche im Ringkanal unterhalb des Übergangs zu der den Ringkanal nach oben abschließenden Wandung konstant bleibt.
Ausführungsformen der Erfindung sind in den Figuren dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.
Es zeigen:
Figur 1 einen Längsschnitt durch einen Reaktor zur Tropfenpolymerisation, Figur 2 einen Querschnitt durch den Reaktor zur Tropfenpolymerisation im Bereich des
Ringkanals
Figur 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen erfindungsgemäß ausgebildeten Reaktor. Ein Reaktor 1 zur Tropfenpolymerisation umfasst einen Reaktorkopf 3, in dem eine Vorrichtung zur Vertropfung 5 aufgenommen ist, einen mittleren Bereich 7, in dem die Polymerisationsreaktion erfolgt und einen unteren Bereich 9 mit einer Wirbelschicht 1 1 , in der die Reaktion abgeschlossen wird. Zur Durchführung der Polymerisationsreaktion zur Herstellung des Poly(meth)acrylats wird der Vorrichtung zur Vertropfung 5 eine Monomerlösung über eine Monomerzufuhr 12 zugeführt. Wenn die Vorrichtung zur Vertropfung 5 mehrere Kanäle aufweist, ist es bevorzugt, jedem Kanal über eine eigene Monomerzufuhr 12 die Monomerlösung zuzuführen. Die Monomerlösung tritt durch in Figur 1 nicht dargestellte Löcher in der Vorrichtung zur Vertropfung 5 aus und zer- fällt in einzelne Tropfen, die im Reaktor nach unten fallen. Über eine erste Zugabestelle für ein Gas 13 oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung 5 wird ein Gas, beispielsweise Stickstoff oder Luft, in den Reaktor 1 eingeleitet. Die Gasströmung unterstützt dabei den Zerfall der aus den Löchern der Vorrichtung zur Vertropfung 5 austretenden Monomerlösung in einzelne Tropfen. Zusätzlich wird durch die Art der Ausführung der Zugabestelle für Gas 13 unterstützt, dass sich die einzelnen Tropfen nicht berühren und zu größeren Tropfen koaleszieren. Um zum Einen den zylindrischen mittleren Bereich 7 des Reaktors möglichst kurz zu gestalten und zudem zu vermeiden, dass Tropfen an die Wandung des Reaktors 1 prallen, ist der Reaktorkopf 3 vorzugsweise, wie hier dargestellt, konisch ausgebildet, wobei sich die Vorrichtung zur Vertropfung 5 im konischen Reaktorkopf 3 oberhalb des zylindrischen Bereichs befindet. Alter- nativ ist es allerdings auch möglich, den Reaktor auch im Reaktorkopf 3 zylindrisch mit einem Durchmesser wie im mittleren Bereich 7 zu gestalten. Bevorzugt ist jedoch eine konische Gestaltung des Reaktorkopfs 3. Die Position der Vorrichtung zur Vertropfung 5 wird so gewählt, dass zwischen den äußersten Löchern, durch die die Monomerlösung zugeführt wird und der Wandung des Reaktors noch ein ausreichend großer Abstand ist, um ein Anprallen der Tropfen an die Wandung zu verhindern. Hierzu sollte der Abstand mindestens im Bereich von 50 bis 1500 mm, bevorzugt im Bereich von 100 bis 1250 mm und insbesondere im Bereich von 200 bis 750 mm liegen. Selbstverständlich ist auch ein größerer Abstand zur Wandung des Reaktors möglich. Dies hat jedoch den Nachteil, dass mit einem größeren Abstand eine schlechtere Ausnutzung des Reaktorquerschnittes einhergeht.
Der untere Bereich 9 schließt mit einer Wirbelschicht 1 1 ab, in die die während des Falls aus den Monomertropfen entstandenen Polymerpartikel fallen. In der Wirbelschicht erfolgt die Nachreaktion zum gewünschten Produkt. Erfindungsgemäß sind die äußersten Löcher, durch die die Monomerlösung vertropft wird, so positioniert, dass ein senkrecht nach unten fallender Tropfen in die Wirbelschicht 1 1 fällt. Dies kann zum Beispiel dadurch realisiert werden, dass der hydraulische Durchmesser der Wirbelschicht mindestens so groß ist wie der hydraulische Durchmesser der Fläche, die von einer die äußersten Löcher in der Vorrichtung zur Vertropfung 5 verbindenden Linie umschlossen wird, wobei die Querschnittsfläche der Wirbelschicht und die von der die äußersten Löcher verbindenden Linie gebildete Fläche die gleiche Form haben und sich die Mittelpunkte der beiden Flächen in einer senkrechten Projektion aufeinander an derselben Position befinden. Die äußerste Position der äußeren Löcher bezogen auf die Position der Wirbelschicht 1 1 ist in Figur 1 mit Hilfe einer gestrichelten Linie 15 dargestellt.
Um weiterhin zu vermeiden, dass Tropfen auch im mittleren Bereich 7 an die Wandung des Reaktor prallen, ist der hydraulische Durchmesser auf Höhe der Mitte zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung und der Gasentnahmestelle mindestens 10% größer als der hydraulische Durchmesser der Wirbelschicht.
Der Reaktor 1 kann dabei jede beliebige Querschnittsform aufweisen. Bevorzugt ist der Quer- schnitt des Reaktors 1 jedoch kreisförmig. In diesem Fall entspricht der hydraulische Durchmesser dem Durchmesser des Reaktors 1 .
Oberhalb der Wirbelschicht 1 1 nimmt der Durchmesser des Reaktors 1 in der hier dargestellten Ausführungsform zu, so dass sich der Reaktor 1 im unteren Bereich 9 von unten nach oben konisch erweitert. Dies hat den Vorteil, dass im Reaktor 1 entstandene Polymerpartikel, die auf die Wandung treffen, an der Wandung nach unten in die Wirbelschicht 1 1 rutschen können. Zur Vermeidung von Anbackungen können zusätzlich hier nicht dargestellte Klopfer außen am ko- nusförmigen Teil des Reaktors vorgesehen sein, mit denen die Wandung des Reaktors in Schwingungen versetzt wird, wodurch sich anhaftende Polymerpartikel lösen und in die Wirbelschicht 1 1 rutschen. Zur Gaszufuhr für den Betrieb der Wirbelschicht 1 1 , befindet sich unterhalb der Wirbelschicht 1 1 ein Gasverteiler 17, durch den das Gas in die Wirbelschicht 1 1 eingeblasen wird.
Da sowohl von oben als auch von unten Gas in den Reaktor 1 eingeleitet wird, ist es erforderlich, an einer geeigneten Position Gas aus dem Reaktor 1 zu entnehmen. Hierzu ist am Über- gang vom mittleren Bereich 7 mit konstantem Querschnitt zum sich konisch von unten nach oben erweiternden unteren Bereich 9 mindestens eine Gasentnahmestelle 19 angeordnet. Hierbei ragt der zylindrische mittlere Bereich 7 mit seiner Wandung in den sich nach oben konisch erweiternden unteren Bereich 9 hinein, wobei der Durchmesser des konischen unteren Bereichs 9 an dieser Position größer ist als der Durchmesser des mittleren Bereichs 7. Hierdurch wird ein die Wandung des mittleren Bereichs 7 umlaufender Ringkanal 21 gebildet, in den das Gas einströmt und durch die mindestens eine Gasentnahmestelle 19, die mit dem Ringkanal 21 verbunden ist, abgezogen werden kann.
Die nachreagierten Polymerpartikel der Wirbelschicht 1 1 werden über mindestens eine Pro- duktentnahmestelle 23 im Bereich der Wirbelschicht entnommen.
Um gegebenenfalls über die Gasentnahmestelle 19 mitgerissene Partikel aus dem Gasstrom zu entfernen, ist die Gasentnahmestelle 19 über einen Gaskanal 25 mit mindestens einer Vorrichtung zur Feststoffabtrennung 27, beispielsweise einem Filter oder einem Zyklon, vorzugsweise einem Zyklon, verbunden. Aus dem Zyklon können dann über eine Feststoffentnahme die aus dem Gas abgetrennten Feststoffpartikel entnommen werden und über einen Gasabzug 31 das von Feststoffen gereinigte Gas.
Für eine gleichmäßige Gasentnahme aus dem Ringkanal 21 ist es bevorzugt, wenn gleichmä- ßig über den Umfang des Ringkanals 21 verteilt mehrere Gasentnahmestellen 19 vorgesehen sind. Hierbei ist es möglich, dass jede Gasentnahmestelle 19 mit einer Vorrichtung zur Feststoffabtrennung 27 verbunden ist oder alternativ jeweils mehrere Gasentnahmestellen 19 in eine Vorrichtung zur Feststoffabtrennung 27 geleitet werden. Bevorzugt ist jedoch eine Gestaltung derart, dass jede Gasentnahmestelle 19 mit einer separaten Vorrichtung zur Feststoffab- trennung 27 verbunden ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt das Verhältnis des Abstandes 43 zwischen der Außenwand des Reaktormantels 35 und der Wandung des unteren Bereichs 9 mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser am Eintritt in den Ringkanal 21 und der Höhe 45 des Ringkanals 21 zwischen Eintritt in den Ringkanal 21 und Unterkante der Gasentnahmestelle 19 im Bereich von 0,05 bis 50. In Figur 2 ist ein Querschnitt des Reaktors im Bereich des Ringkanals dargestellt.
Der Reaktor 1 weist vorzugsweise einen kreisförmigen Querschnitt auf, so dass dieser symmetrisch zu einer senkrecht von oben nach unten verlaufenden und in Figur 1 dargestellten Reak- torachse 33 ist.
Der mittlere Bereich 7 hat vorzugsweise, wie in Figur 1 gezeigt, einen konstanten hydraulischen Durchmesser, so dass der Reaktormantel 35, der den mittleren Bereich 7 umschließt, bei kreisförmigem Querschnitt eine zylindrische Gestalt aufweist.
Der untere Bereich 9 weist einen abnehmenden hydraulischen Durchmesser auf, so dass der hydraulische Durchmesser im Bereich unmittelbar oberhalb der Wirbelschicht am kleinsten und am oberen Ende des unteren Bereichs 9 mit dem abnehmenden hydraulischen Durchmesser am größten ist. In der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform schließt sich oben an den unte- ren Bereich 9 mit abnehmendem hydraulischen Durchmesser ein Bereich mit konstantem
Durchmesser 37 an, so dass die durch den unteren Bereich 9 gebildete äußere Wandung des Ringkanals 21 parallel zur Reaktorachse verläuft und der Ringkanal damit unterhalb der den Ringkanal nach oben abschließenden Wandung 39 eine konstante Querschnittsfläche 39 aufweist. Erfindungsgemäß ist das Verhältnis der Querschnittsfläche 39 des Ringkanals 21 , die der horizontalen Fläche des Ringkanals 21 entspricht, zur vom Reaktormantel 35 umschlossenen Fläche 41 im Bereich von 0,3 bis 5.
Bezugszeichenliste
1 Reaktor
3 Reaktorkopf
5 Vorrichtung zur Vertropfung
7 mittlerer Bereich
9 unterer Bereich
1 1 Wirbelschicht
12 Monomerzufuhr
13 Zugabestelle für Gas
15 Position der äußersten Löcher in Bezug zur Wirbelschicht 1 1
17 Gasverteiler
19 Gasentnahmestelle
21 Ringkanal
23 Produktentnahmestelle
25 Gaskanal
27 Vorrichtung zur Feststoffabtrennung
29 Feststoffentnahme
31 Gasabzug
33 Reaktorachse
35 Reaktormantel
37 Bereich mit konstantem Durchmesser
39 Querschnittsfläche des Ringkanals 21
41 vom Reaktormantel 35 umschlossene Fläche
43 Abstand zwischen der Außenwand des Reaktormantels 35 und der Wandung des unteren Bereichs 9
45 Höhe des Ringkanals 21 zwischen Eintritt in den Ringkanal 21 und Unterkante der
Gasentnahmestelle 19

Claims

Patentansprüche
Vornchtung zur Herstellung von pulverförmigem Poly(meth)acrylat, umfassend einen Reaktor (1 ) zur Tropfenpolymerisation mit einer Vorrichtung zur Vertropfung (5) einer Monomerlösung für die Herstellung des Poly(meth)acrylats mit Löchern, durch die die Monomerlösung eingebracht wird, einer Zugabestelle (13) für ein Gas oberhalb der Vorrichtung zur Vertropfung (5), mindestens einer Gasentnahmestelle (19) am Umfang des Reaktors (1 ) und einer Wirbelschicht (1 1 ), wobei der Reaktor (1 ) zwischen der Vorrichtung zur Vertropfung (5) und der Gasentnahmestelle (19) einen Reaktormantel (35) umfasst und oberhalb der Wirbelschicht (1 1 ) einen Bereich (9) mit in Richtung zur Wirbelschicht abnehmendem hydraulischen Durchmesser aufweist, dessen maximaler hydraulischer Durchmesser größer ist als der mittlere hydraulische Durchmesser des Reaktormantels (35), und wobei der Reaktormantel (35) in den Bereich (9) mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser hineinragt, so dass ein Ringkanal (21 ) zwischen der Außenwandung des Reaktormantels (35) und der Wandung, durch die der Bereich (9) mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser begrenzt wird, ausgebildet wird und die mindestens eine Gasentnahmestelle (19) am Ringkanal (21 ) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der horizontalen Fläche (39) des Ringkanals (21 ) zur horizontalen Fläche (41 ), die vom Reaktormantel (35) umschlossen wird, im Bereich von 0,3 bis 5 liegt.
Vorrichtung gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis des Ab- standes (43) zwischen der Außenwand des Reaktormantels (35) und der Wandung des Bereichs (9) mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser am Eintritt in den Ringkanal (21 ) und der Höhe (45) des Ringkanals (21 ) zwischen Eintritt in den Ringkanal (21 ) und Unterkante der Gasentnahmestelle (19) im Bereich von 0,05 bis 50 liegt.
3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass jede Gasentnahmestelle (19) an eine Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen (27) angeschlossen ist.
4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Gasentnahmestellen (19) mit einer Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen (27) verbunden sind.
5. Vorrichtung gemäß Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen (27) ein Zyklon ist.
6. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Gasentnahmestellen (19) vorgesehen sind und die Gasentnahmestellen (19) gleichmäßig über den Umfang des Ringkanals (21 ) angeordnet sind.
7. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der horizontalen Querschnittsfläche (39) des Ringkanals (21 ) zur Gesamtquerschnittsfläche aller Gasentnahmestellen (19) im Bereich von 1 ,5 bis 150 liegt.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das untere Ende des Reaktormantels (35) einen Bereich mit einer Durchmessererweiterung aufweist, wobei der Bereich mit Durchmessererweiterung vollständig innerhalb des Bereichs liegt, der den Ringkanal (21 ) bildet.
Vorrichtung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchmessererweiterung am unteren Ende des Reaktormantels (35) konisch ist und einem Öffnungswinkel im Bereich von 0 bis 10° aufweist.
Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass sich oben an den Bereich (9) mit abnehmendem hydraulischem Durchmesser ein Bereich mit konstantem hydraulischem Durchmesser (37) anschließt, so dass die Außenwandung des Ringkanals (21 ) einen konstanten hydraulischen Durchmesser aufweist.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7143315B2 (ja) 2017-03-01 2022-09-28 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 粉末状ポリマーを製造するための装置および方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5059664A (en) * 1988-06-22 1991-10-22 Mitsubishi Petrochemical Company Limited Process for the preparation of water absorptive resin
WO2005082589A1 (en) * 2004-02-24 2005-09-09 Luna Innovations Incorporated Process and systems for the efficient production of polymeric microspheres
WO2006079631A1 (de) 2005-01-28 2006-08-03 Basf Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel durch vertropfungspolymerisation in der gasphase
WO2007031441A2 (de) 2005-09-14 2007-03-22 Basf Se Verfahren zum vertropfen von flüssigkeiten
WO2008040715A2 (de) 2006-10-05 2008-04-10 Basf Se Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel durch polymerisation von tropfen einer monomerlösung
WO2008086976A1 (de) 2007-01-16 2008-07-24 Basf Se Verfahren zur herstellung von polymerpartikeln durch polymerisation von flüssigkeitstropfen in einer gasphase
WO2010003855A2 (de) 2008-07-07 2010-01-14 Basf Se Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel durch polymerisation von tropfen einer monomerlösung
WO2011026876A1 (en) 2009-09-04 2011-03-10 Basf Se Water-absorbent polymer particles

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013045163A1 (en) * 2011-08-12 2013-04-04 Basf Se A process for producing water-absorbent polymer particles by polymerizing droplets of a monomer solution

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5059664A (en) * 1988-06-22 1991-10-22 Mitsubishi Petrochemical Company Limited Process for the preparation of water absorptive resin
WO2005082589A1 (en) * 2004-02-24 2005-09-09 Luna Innovations Incorporated Process and systems for the efficient production of polymeric microspheres
WO2006079631A1 (de) 2005-01-28 2006-08-03 Basf Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel durch vertropfungspolymerisation in der gasphase
WO2007031441A2 (de) 2005-09-14 2007-03-22 Basf Se Verfahren zum vertropfen von flüssigkeiten
WO2008040715A2 (de) 2006-10-05 2008-04-10 Basf Se Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel durch polymerisation von tropfen einer monomerlösung
WO2008086976A1 (de) 2007-01-16 2008-07-24 Basf Se Verfahren zur herstellung von polymerpartikeln durch polymerisation von flüssigkeitstropfen in einer gasphase
WO2010003855A2 (de) 2008-07-07 2010-01-14 Basf Se Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel durch polymerisation von tropfen einer monomerlösung
WO2011026876A1 (en) 2009-09-04 2011-03-10 Basf Se Water-absorbent polymer particles

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021214224A1 (en) 2020-04-24 2021-10-28 Basf Se Apparatus for producing a pulverulent product and use thereof

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