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WO2016170029A1 - Verfahren und vorrichtung zur aufbereitung eines probenmaterials - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur aufbereitung eines probenmaterials Download PDF

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Publication number
WO2016170029A1
WO2016170029A1 PCT/EP2016/058842 EP2016058842W WO2016170029A1 WO 2016170029 A1 WO2016170029 A1 WO 2016170029A1 EP 2016058842 W EP2016058842 W EP 2016058842W WO 2016170029 A1 WO2016170029 A1 WO 2016170029A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sample material
mill
melt
grinding
ground
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2016/058842
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Reinhard Teutenberg
Jürgen Schneberger
Marc BORNEFELD
Oliver Maier
Uwe Bendig
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Original Assignee
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ThyssenKrupp AG, ThyssenKrupp Industrial Solutions AG filed Critical ThyssenKrupp AG
Priority to EP16721702.5A priority Critical patent/EP3286544A1/de
Publication of WO2016170029A1 publication Critical patent/WO2016170029A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/18—Details
    • B02C17/1815—Cooling or heating devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B02C17/183—Feeding or discharging devices
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    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
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    • B02C17/18—Details
    • B02C17/183—Feeding or discharging devices
    • B02C17/186—Adding fluid, other than for crushing by fluid energy
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2866—Grinding or homogeneising

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for processing a sample material.
  • the invention further relates to a method and apparatus for making a tablet comprising a sample material intended for use in analyzing the sample material.
  • Sample material is ground and processed using pressure and / or binder to the tablet.
  • a method of this kind presupposes that the sample material is already present in a material consistency suitable for the finished tablet before the grinding.
  • WO 2015/000571 A1 and US Pat. No. 5,257,302 each disclose processes for producing a tablet comprising a sample material, in which a material mixture comprising the sample material is melted and cooled again. The resulting glassy material is then ground and then pressed into the tablet.
  • the invention had the object of providing an improved way to
  • a tablet comprising sample material is the subject matter of patent claim 10.
  • An apparatus which can be used advantageously in carrying out these methods and apparatuses comprising such a device are subject matters of claims 11, 12 and 13.
  • Advantageous embodiments of the method according to the invention and advantageous embodiments of the apparatus according to the invention and of the systems according to the invention are Objects of the further claims and will become apparent from the following description of the invention.
  • a generic method for processing a sample material, in which the sample material is melted to form a liquid melt, then solidified by cooling and the solidified melt is then ground in a mill, according to the invention is characterized in that the melt in the mill (and in particular in a grinding chamber of the mill) is solidified.
  • the mill may in particular be a fine mill.
  • the melting of the sample material for the formation of the liquid melt can be effected in particular by an inductive heating.
  • a device according to the invention for processing a sample material can accordingly, in addition to a mill for grinding the sample material, comprise means for inductive heating of a receiving space of the device provided for receiving the sample material.
  • An inductive heating of the receiving space allows a rapid and locally limited and thus energy-saving melting of the sample material as well as an advantageous in terms of the required space integration into the inventive apparatus for processing a
  • the melt is not only brought to solidification in the mill, but also the melting of the sample material is carried out in the mill.
  • the mill can advantageously be integrated into the receiving space.
  • a resulting advantage is a particularly compact design for the device according to the invention.
  • a transport of the melt from an outside of the mill located heated receiving space can be avoided in the mill, thereby accelerating the implementation of the method according to the invention and / or problems in the transport of the liquid melt can be avoided.
  • a sample material transfer arranged between the receiving space and the mill can be closed by means of a closure element, whereby a controlled
  • molten sample material are effectively prevented in the mill.
  • a closure element causes a good thermal decoupling between the receiving space and the mill or the grinding chamber.
  • the powder formed by the milling of the solidified melt in the preparation of a sample material according to the invention can advantageously be used to produce a tablet comprising the sample material, in which the inventive preparation of the sample material is followed by pressing of the ground solidified melt into a tablet.
  • comprehensive tablet comprises at least a device according to the invention for the preparation of the sample material and a tablet press.
  • a “tablet” is understood to mean a solid in a defined spatial form, which has the sample material or a material mixture comprising the sample material.
  • Sample material is not adversely affected (to a relevant degree) by milling.
  • Another advantage of producing a tablet from the ground solidified melt lies in the good handling of the tablet as part of an analysis of the sample material.
  • Sample material wherein by means of a method according to the invention, a tablet comprising the sample material is produced and subsequently an analysis of the sample material is carried out using the tablet.
  • an X-ray fluorescence analysis can be carried out.
  • a system according to the invention for analyzing a sample material comprises at least one analyzer and a device according to the invention for Preparation of a sample material or a system according to the invention for producing a tablet comprising a sample material.
  • the mill and / or the melt in the mill is (actively) cooled.
  • the device according to the invention can for this purpose comprise a corresponding cooling device. This allows, on the one hand, a comparatively rapid solidification bringing the melt in the mill.
  • a partially crystalline formation of the solidified melt may also be sufficient or even advantageous.
  • Cooling of the mill and / or the melt in the mill can be carried out, for example, by means of a gas flow (eg air or a protective gas). Such a gas flow can be generated for example by means of a blower. In this case, a regulation of the active cooling can be provided to the extent that crystallization during solidification is prevented as possible.
  • a cooling device integrated in a housing of the device can also be provided with one or more cooling lines / cooling channels through which a coolant (in particular a cooling liquid) flows.
  • a coolant in particular a cooling liquid
  • the sample material is ground before melting. This can be done with the same mill, with the further course in the implementation of the method according to the invention, the solidified melt is ground.
  • Recording room of the device according to the invention also receives the mill. Likewise, the addition of the flux can take place in a heatable receiving space upstream of the mill.
  • the sample material may be pre-ground in a first grinding step and further ground after mixing with the melting agent in a further grinding step.
  • the grinding of the Sample material-flux mixture primarily serve the purpose of mixing the already ground sample material with the flux. This is made possible, in particular, by the fact that the melting agent is often already in fine-grained form and thus does not have to be comminuted further, if necessary.
  • One advantage that can result from this is that both the grinding of the
  • Melting agent in the same device namely a suitable (fine) mill, can be performed. Provision of an additional mixing device can thereby be avoided.
  • milling does not necessarily mean a process step in which processing of a material or material mixture is associated with achieving a reduction in the particle size of the material or material mixture , provided by the same procedure or by the use of the same device used here (mill) in principle, ie in case of different process parameters, a grinding of the material or material mixture would be possible.
  • the operating speed of the mill can be adapted to the mixing effect to be achieved (possibly low speed) and can be particularly from a
  • the flux metered in the form of a solid mix with the sample material whereby a dosage of sample material and flux in a predefined ratio can be simplified.
  • the sample material if appropriate before mixing with the flux
  • the decontaminating agent may preferably comprise a first subset of the
  • a solidified melt (or at least a subset thereof) of a first subset of the sample material can also be used as a decontamination agent. This can
  • a mill by means of a first decontamination, preferably a first subset of the
  • Sample material comprises to decontaminate for a subsequent grinding of a further subset of the sample material, said further subset of the sample material then (optionally mixed with the flux and) is melted.
  • the decontaminant may also be or comprise a non-sample material, such as, in particular, sand or corundum.
  • the sample material is ground and / or melted in the presence of a protective gas and / or under the greatest possible exclusion of air.
  • a chemical influence of the sample material by air in the context of processing can be avoided as much as possible.
  • Refractory metal may be formed. Suitable refractory metals are, for example, TiCN cermet, Al 2 O 3 cermet, MoSi-TiCN, where combinations of
  • the grinding chamber is made of TiCN cermet and the grinding tool is made of Al 2 O 3 cermet. If necessary, it can be provided that the entire
  • lithium tetra- or metaborate lithium tetra- or metaborate, sodium tetra- or metaborate, sodium carbonate, potassium disulfate and / or an acid, for example boric acid, or a mixture thereof - even with the addition of additives (eg flow agents, such as LiBr) - can be used.
  • additives eg flow agents, such as LiBr
  • the flux is mixed with the sample material in a ratio of between 40: 1 to 2: 1, preferably between 10: 1 and 2: 1.
  • the melting and / or the bringing about of the solidification of the melt are monitored in real time and optionally regulated. It can also be exploited that a
  • Sample material or the mixture of fluxes leads relatively quickly to a corresponding control of the introduced into the sample material-flux mixture heat energy. It can thus be realized a very fast and accurate control of the reflow process.
  • the sample material may in particular be one or more natural rocks, such as, for example, silicates, carbonates, sulfates, sulfides, salts and / or oxides.
  • the sample material may in particular comprise industrial process products, such as, for example, slag, fly ash, alloys and / or other metal compounds.
  • FIG. 1 shows schematically a first embodiment of a system according to the invention for analyzing a sample material
  • FIG. 2 shows schematically a second embodiment of a system according to the invention for analyzing a sample material.
  • Induction coils 8 integrated, which surround the grinding vessel 2.
  • Milling vessel 2 are heated inductively, so that the mill 1 simultaneously acts as the furnace of the device.
  • the grinding vessel 2 and the grinding tool or tools are made of refractory metal (for example molybdenum, zirconium oxide or TZM alloy, or other alloys, alternatively also coatings and / or
  • the sample material can be introduced into the receiving space 3 via an inlet funnel 11 made of heat-resistant material (for example refractory metal) which can be closed by means of a cover 10 and forms a sample material inlet.
  • a shielding gas e.g., nitrogen
  • a shielding gas inlet 12 e.g., in the form of a double-walled connecting pipe to allow simultaneous entry and exit of the shielding gas.
  • the sample material may pass through a sample outlet 13 after opening a sample outlet 13
  • Outlet tappet 14 are applied.
  • the outlet plunger 14 is moved vertically.
  • the sample outlet 13 can also be present several times, for example twice.
  • a defined subset of the (same) sample material can again be introduced into the receiving space 3.
  • grinding aid can be added.
  • the sample material is then through an operation of the mill 1 to ground to achieve a final fineness. This can be done by a previous one
  • a defined amount of a molten salt eg lithium tetraborate
  • a ratio defined for the sample material to be melted eg 1: 6, 1 g sample material and 6 g molten salt
  • the sample material and the molten salt are mixed as optimally as possible.
  • the mill 1 may already have been put into operation or continue to be operated in order to allow a good distribution of the (molten) sample material within the receiving space 3.
  • the grinding vessel 2 After melting of the sample material or the sample material-flux mixture, the grinding vessel 2 is cooled by an operation of the blower 9 (there may also be several blowers). This is the
  • Grinding vessel 2 continues to be driven in rotation at low speed in order to achieve the most uniform possible cooling.
  • the melt of the sample material or of the sample material / flux mixture received in the grinding vessel 2 is solidified, forming a glassy structure.
  • the grinding intensity is changed and the glassy, solidified melt is finely ground.
  • the mill for Feinstmahlung the solidified melt functional as a disc vibrating mill operated.
  • the powder thus produced (sample) is discharged via the sample outlet 13.
  • the sample produced is then fed to a tablet press 15 and pressed there to form a tablet.
  • the (pressed) tablet thus produced is then available for analysis in a suitable analyzer 16.
  • the grinding chamber can be cleaned during this or subsequently. This is again effected by means of a compressed gas (for example compressed air) which is introduced into the device via the protective gas inlet 12 and is discharged again together with impurities from the sample outlet 13.
  • a compressed gas for example compressed air
  • Reception room 3 also serve exclusively as a grinding chamber of the (fine) mill (basic process steps then: sample input, addition of grinding aid, very fine grinding, sample output).
  • the decontaminating agent is also melted (optionally after admixing a flux) and ground. After grinding, the decontaminating agent is discarded and, for example, also applied by introducing a compressed gas via the protective gas inlet from the device.
  • the plant shown in FIG. 2 differs from that of FIG. 1 in particular to the effect that the inductively heatable receiving space 3 no longer receives the mill 1, but this is upstream.
  • the receiving space 3 can be arranged centrally or eccentrically to a grinding chamber 17 formed by the mill 1 and circular in a horizontal section.
  • a between the heated receiving space 3 and the grinding chamber 17 arranged sample material transfer 18 by means of a closure element 19 made of a special metal (eg refractory metal) can be closed.
  • a closure element 19 made of a special metal (eg refractory metal)
  • the mill 1 comprises a grinding vessel 2 and grinding tools arranged in the grinding vessel 2.
  • the grinding chamber 17 is in turn operable with respect to storage and drive as a disc vibratory mill.
  • the grinding tools used are a millstone 4 or a combination of grinding stone 4 and grinding ring 5.
  • carbide hard metal or other special metal
  • the receiving chamber 3 forming antechamber 20, however, consists of refractory metal.
  • the grinding vessel 2 and the pre-chamber 20 are surrounded by an insulation 6, wherein the insulation 6 is in turn disposed within a protective jacket 7, for example a steel jacket.
  • induction coils 8 are integrated.
  • a sample material inlet of the receiving space 3 can be closed by means of a cover 10.
  • a protective gas inlet 12 is integrated.
  • the pre-chamber 20 functioning as a furnace can be operated under protective gas.
  • sample material By opening the lid 10 sample material can be introduced in a defined amount in the receiving space 3.
  • the sample material transfer 18 is closed by means of the closure element 19.
  • a smelting salt eg lithium tetraborate
  • the molten salt may be in powder or tablet form and dosed accordingly.
  • the entire device or the unit consisting of mill 1 and the section (pre-chamber section 21) forming the heatable receiving space 3 can be driven in rotation.
  • the receiving space 3 After closing the lid 10, the receiving space 3 is heated to reach a defined target temperature and thereby melted in the receiving space 3 sample material-flux mixture melted. In this case, temperature ramps and certain heating curves can be traversed.
  • the device or the unit consisting of mill 1 and pre-chamber section 21 is set in rotation by means of a drive, not shown (centrifugal movement).
  • the melt thus produced is passed by opening the sample material transfer 18 in the still liquid state directly into the downstream grinding chamber 17. Even during the transfer of the melt into the grinding chamber 17, this can optionally be driven in rotation.
  • Liquid cooling which in the grinding vessel 2 and / or in the surrounding the grinding vessel 2 insulation 6 integrated cooling channels 22, cooled.
  • a decontamination agent can be passed through the device.
  • the grinding process and a Milling process optionally upstream melting process for the
  • the powder thus produced is discharged from the device via a sample outlet 13 (if appropriate, several, for example two). If the powder is a
  • Decontaminating agent is this is usually discarded and discharged by introducing a pressurized gas through the protective gas inlet 12 from the device.
  • a sample to be analyzed is metered into a sample cup (not shown), for example. The sample then becomes one
  • Tablet press 15 fed and there to form a tablet in a steel ring (not shown) pressed.
  • the pressed tablet thus produced is then available for analysis in an analyzer 16.
  • Tablet press 15 sample to be processed and also to be analyzed
  • the device can also be used for pre-grinding sample material.
  • the sample material would pass through the heated receiving space 3 when the sample material transfer 18 is open and arrive in the grinding chamber 17 unprocessed.
  • the sample material would then be finely ground.
  • a decontamination agent which is also a subset of the
  • Sample material could be ground.
  • the decontaminating agent would generally be discarded after the milling process.
  • the device according to the invention according to FIG. 2 allows simultaneous processing of two subsets of a sample material (or possibly also a non-sample decontaminant).
  • a sample material or possibly also a non-sample decontaminant.
  • a second subset may be melted in the heated holding space.

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Abstract

Ein Verfahren zur Aufbereitung eines Probenmaterials, bei dem das Probenmaterial zur Ausbildung einer flüssigen Schmelze aufgeschmolzen, anschließend durch Abkühlen zur Erstarrung gebracht und die erstarrte Schmelze daran anschließend in einer Mühle (1) gemahlen wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze in der Mühle (1) zur Erstarrung gebracht wird.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung eines Probenmaterials
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Aufbereitung eines Probenmaterials. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren und eine Anlage zur Herstellung einer ein Probenmaterial umfassenden Tablette, die für eine Verwendung bei einer Analyse des Probenmaterials vorgesehen ist.
Es ist bekannt, solche Tabletten als Presstabletten herzustellen, indem das
Probenmaterial gemahlen und unter Anwendung von Druck und/oder Bindemittel zur Tablette weiterverarbeitet wird. Ein Verfahren dieser Art setzt voraus, dass das Probenmaterial vor dem Mahlen bereits in einer für die fertige Tablette geeigneten stofflichen Konsistenz vorliegt.
Es ist ferner bekannt, derartige Tabletten aus einer Schmelze herzustellen. Dabei wird das Probenmaterial mit einem Schmelzmittel vermischt, diese Probenmaterial- Schmelzmittel-Mischung aufgeschmolzen und die Schmelze in eine Tablettenform gegossen und darin abgekühlt. Ein solches Abkühlen unter gleichzeitiger
Formgebung ist jedoch verfahrenstechnisch sowie in apparativer Hinsicht aufwändig. So muss die Abkühlung einer Schmelztablette unter exakt kontrollierten
Bedingungen erfolgen, da ein zu rasches Abkühlen zum Brechen der Tablette führen kann, während bei einem zu langsamen Abkühlen die Schmelze kristallisieren würde, wodurch die Tablette ebenfalls ihre Festigkeit verlieren würde.
Aus der WO 2015/000571 AI und aus der US 5,257,302 sind jeweils Verfahren zur Herstellung einer ein Probenmaterial umfassenden Tablette bekannt, bei denen eine das Probenmaterial umfassende Materialmischung aufgeschmolzen und wieder abgekühlt wird. Das so entstandene glasige Material wird anschließend gemahlen und daraufhin zu der Tablette verpresst.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Möglichkeit zur
Aufbereitung eines Probenmaterials mit insbesondere dem Ziel, daraus eine Tablette zu formen, anzugeben. Diese Aufgabe wird mittels eines Verfahrens gemäß dem Patentanspruch 1 gelöst. Ein auf diesem Verfahren aufbauendes Verfahren zur Herstellung einer das
Probenmaterial umfassenden Tablette ist Gegenstand des Patentanspruchs 10. Eine bei der Durchführung dieser Verfahren vorteilhaft einsetzbare Vorrichtung sowie eine solche Vorrichtung umfassende Anlagen sind Gegenstände der Patentansprüche 11, 12 und 13. Vorteilhafte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Verfahren und vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sowie der erfindungsgemäßen Anlagen sind Gegenstände der weiteren Patentansprüche und ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Erfindung.
Ein gattungsgemäßes Verfahren zur Aufbereitung eines Probenmaterials, bei dem das Probenmaterial zur Ausbildung einer flüssigen Schmelze aufgeschmolzen, anschließend durch Abkühlen zur Erstarrung gebracht und die erstarrte Schmelze anschließend in einer Mühle gemahlen wird, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze in der Mühle (und insbesondere in einer Mahlkammer der Mühle) zur Erstarrung gebracht wird. Bei der Mühle kann es sich insbesondere um eine Feinmühle handeln.
Ein solches Vorgehen ermöglicht ein vergleichsweise schnelles Aufbereiten des Probenmaterials, da nicht zunächst ein Erstarren der Schmelze abgewartet werden muss, bevor die erstarrte Schmelze in die Mühle transportiert werden kann.
Dieser Vorteil einer relativ schnellen Aufbereitung des Probenmaterials ist insbesondere dann gegeben, wenn, wie vorzugsweise vorgesehen, die Mühle beim zur Erstarrung Bringen der Schmelze bereits betrieben wird. Ein weiterer sich aus diesem Vorgehen ergebene Vorteil kann darin liegen, dass durch den Betrieb der Mühle schon während des zur Erstarrung Bringens die noch aufgeschmolzene Schmelze relativ großflächig innerhalb der Mühle verteilt wird, wodurch wiederum das Mahlen nach dem Erstarren beschleunigt werden kann.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann vorgesehen sein, dass das Aufschmelzen des Probenmaterials zur Ausbildung der flüssigen Schmelze insbesondere durch eine induktive Erwärmung erfolgen kann. Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Aufbereitung eines Probenmaterials kann demnach, neben einer Mühle zum Mahlen des Probenmaterials, Mittel zur induktiven Beheizung eines zur Aufnahme des Probenmaterials vorgesehenen Aufnahmeraums der Vorrichtung umfassen. Ein induktives Beheizen des Aufnahmeraums ermöglicht ein schnelles und lokal eingrenzbares und damit Energie sparendes Aufschmelzen des Probenmaterials sowie eine hinsichtlich des erforderlichen Bauraums vorteilhafte Integration in die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Aufbereitung eines
Probenmaterials.
Dabei kann vorzugsweise vorgesehen sein, dass die Schmelze nicht nur in der Mühle zur Erstarrung gebracht wird, sondern in der Mühle auch das Aufschmelzen des Probenmaterials durchgeführt wird. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann demnach die Mühle vorteilhaft in den Aufnahmeraum integriert sein. Ein sich daraus ergebender Vorteil ist eine besonders kompakte Bauform für die erfindungsgemäße Vorrichtung. Zudem kann dadurch ein Transport der Schmelze von einem außerhalb der Mühle gelegenen beheizten Aufnahmeraum in die Mühle vermieden werden, wodurch die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beschleunigt und/oder Probleme bei dem Transport der flüssigen Schmelze vermieden werden können.
Es kann jedoch auch vorteilhaft vorgesehen sein, das Probenmaterial außerhalb der Mühle aufzuschmelzen. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung wäre der
Aufnahmeraum dann der Mühle vorgeschaltet (ggf. direkt an die Mühle
gekoppelt/montiert). Dabei wäre dann weiterhin bevorzugt vorgesehen, dass eine zwischen dem Aufnahmeraum und der Mühle angeordnete Probenmaterialübergabe mittels eines Verschlusselements verschließbar ist, wodurch eine gesteuerte
Übergabe der Schmelze von dem Aufnahmeraum in die Mühle ermöglicht wird. Dadurch kann ein ungewolltes Übertreten von noch nicht ausreichend
aufgeschmolzenem Probenmaterial in die Mühle wirksam verhindert werden. Zudem bewirkt ein solches Verschlusselement eine gute thermische Entkoppelung zwischen dem Aufnahmeraum und der Mühle beziehungsweise der Mahlkammer. Das bei der erfindungsgemäßen Aufbereitung eines Probenmaterials durch das Mahlen der erstarrten Schmelze ausgebildete Pulver kann vorteilhaft zur Herstellung einer das Probenmaterial umfassenden Tablette genutzt werden, in dem sich an das erfindungsgemäße Aufbereiten des Probenmaterials ein Pressen der gemahlenen erstarrten Schmelze zu einer Tablette anschließt.
Eine erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung einer ein Probenmaterial
umfassenden Tablette umfasst dazu zumindest eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Aufbereitung des Probenmaterials sowie eine Tablettenpresse.
Als„Tablette" wird erfindungsgemäß ein Festkörper in einer definierten räumlichen Form verstanden, der das Probenmaterial oder ein das Probenmaterial umfassendes Materialgemisch aufweist.
Durch ein solches Herstellen einer Tablette kann die einfache Herstellbarkeit einer ein Probenmaterial umfassenden Tablette in Form einer Presstablette mit der für die spätere Analyse vorteilhaften Homogenisierung des Probenmaterials durch
Aufschmelzen kombiniert werden. Dabei wird ausgenutzt, dass die
vorteilhafterweise durch das Aufschmelzen erreichte Homogenisierung des
Probenmaterials durch das Mahlen nicht (in einem relevanten Maße) negativ beeinflusst wird. Ein weiterer Vorteil der Herstellung einer Tablette aus der gemahlenen erstarrten Schmelze liegt in der guten Handhabbarkeit der Tablette im Rahmen einer Analyse des Probenmaterials.
Die Erfindung betrifft demnach weiterhin ein Verfahren zur Analyse eines
Probenmaterials, wobei mittels eines erfindungsgemäßen Verfahrens eine das Probenmaterial umfassende Tablette hergestellt und daran anschließend eine Analyse des Probenmaterials anhand der Tablette durchgeführt wird. Bei der Analyse des Probenmaterials kann insbesondere eine Röntgenfluoreszenzanalyse durchgeführt werden.
Eine erfindungsgemäße Anlage zur Analyse eines Probenmaterials umfasst zumindest einen Analysator und eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Aufbereitung eines Probenmaterials oder eine erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung einer ein Probenmaterial umfassenden Tablette.
In einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform eines der erfindungsgemäßen Verfahren kann vorgesehen sein, dass die Mühle und/oder die Schmelze in der Mühle (aktiv) gekühlt wird/werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann dazu eine entsprechende Kühlvorrichtung umfassen. Dies ermöglicht zum einen, ein vergleichsweise schnelles zur Erstarrung Bringen der Schmelze in der Mühle.
Weiterhin wird dadurch ermöglicht, das zur Erstarrung Bringen der Schmelze gezielt zu beeinflussen und insbesondere zu steuern oder zu regeln, was insbesondere ermöglicht, die Erstarrung derart herbeizuführen, dass ein Glas ausgebildet wird, weil in einem solchen Glas die homogene Mischung, die sich durch das
Aufschmelzen des Probenmaterials ergibt, vorteilhaft erhalten bleibt.
Dabei wird unter„Glas" bzw.„glasig" ein amorphes Materialgefüge verstanden, das nach dem Abkühlen aus der Schmelze keine geordnete kristalline Struktur aufweist. Ein Überführen der flüssigen Schmelze in ein Glas kann insbesondere dadurch erreicht werden, dass die flüssige Schmelze ausreichend schnell abgekühlt wird, wodurch eine Kristallisation des Schmelzmaterials verhindert wird.
In bestimmten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann aber auch eine teilkristalline Ausbildung der erstarrten Schmelze ausreichend oder sogar vorteilhaft sein.
Eine Kühlung der Mühle und/oder der Schmelze in der Mühle kann beispielsweise mittels einer Gasströmung (z.B. Luft oder ein Schutzgas) erfolgen. Eine solche Gasströmung kann beispielsweise mittels eines Gebläses erzeugt werden. Dabei kann auch eine Regelung der aktiven Kühlung dahingehend vorgesehen sein, dass eine Kristallisation bei der Erstarrung möglichst verhindert wird. Weiterhin kann auch eine in ein Gehäuse der Vorrichtung integrierte Kühlvorrichtung mit einem oder mehreren von einem Kühlmittel (insbesondere einer Kühlflüssigkeit) durchströmten Kühlleitungen/Kühlkanälen vorgesehen sein. In einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform eines der erfindungsgemäßen Verfahren kann vorgesehen sein, dass das Probenmaterial vor dem Aufschmelzen gemahlen wird. Dies kann mit derselben Mühle erfolgen, mit der im weiteren Verlauf bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens auch die erstarrte Schmelze gemahlen wird. Ebenso kann dazu eine andere Mühle, insbesondere Feinmühle, verwendet werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann demnach eine solche weitere Mühle umfassen. Durch ein solches Mahlen des Probenmaterials vor dem Aufschmelzen kann eine Homogenisierung der Schmelze unterstützt und der Schritt des Aufschmelzens insbesondere beschleunigt werden.
Weiterhin bevorzugt kann vorgesehen sein, dass das Probenmaterial vor dem
Aufschmelzen mit einem Schmelzmittel (z.B. ein Schmelzsalz) vermischt wird. Dabei kann die Zugabe des Schmelzmittels insbesondere direkt in die Mühle erfolgen, was insbesondere vorteilhaft sein kann, wenn der beheizbare
Aufnahmeraum der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch die Mühle aufnimmt. Ebenso kann die Zugabe des Schmelzmittels in einen der Mühle vorgeschalteten beheizbaren Aufnahmeraum erfolgen.
Durch das Aufschmelzen einer Probenmaterial-Schmelzmittel-Mischung kann die Ausbildung einer homogenen Schmelze vorteilhaft beeinflusst werden, was eine Analyse des Probenmaterials anhand der wieder erstarrten und gemahlenen Schmelze zu verbessern hilft. Dadurch können Einflüsse, die sich zum Beispiel aus der Korngrößenverteilung und der Dichte sowie aus mineralogischen Eigenschaften wie Kristallstruktur und Kristallinität des Probenmaterials ergeben, vermindert oder beseitigt werden. Durch Verdünnung des Probenmaterials mittels des Schmelzmittels wird zudem die Probenmatrix vereinheitlich und dadurch der sogenannte
Matrixeffekt verringert.
In einer bevorzugten Weiterbildung eines solchen erfindungsgemäßen Verfahrens kann vorgesehen sein, dass das Probenmaterial in einem ersten Mahlschritt vorgemahlen und nach dem Vermischen mit dem Schmelzmittel in einem weiteren Mahlschritt weitergemahlen wird. In diesem Fall kann das Mahlen der Probenmaterial-Schmelzmittel-Mischung primär dem Zweck dienen, das bereits gemahlene Probenmaterial mit dem Schmelzmittel zu vermischen. Dies wird insbesondere dadurch ermöglicht, dass Schmelzmittel vielfach bereits in feinkörniger Form vorliegt und somit gegebenenfalls nicht weiter zerkleinert werden muss. Ein Vorteil, der sich daraus ergeben kann, ist, dass sowohl das Mahlen des
Probenmaterials als auch das Vermischen des Probenmaterials mit dem
Schmelzmittel in derselben Vorrichtung, nämlich einer geeigneten (Fein-)Mühle, durchgeführt werden kann. Ein Bereitstellen einer zusätzlichen Mischvorrichtung kann dadurch vermieden werden.
Dementsprechend wird unter„Mahlen" erfindungsgemäß nicht zwingend ein Verfahrensschritt verstanden, bei dem eine Bearbeitung eines Materials oder Materialgemisches mit einem Erreichen einer Verkleinerung der Korngröße des Materials oder Materialgemisches verknüpft ist. Vielmehr kann ein solches „Mahlen" ausschließlich oder primär einer Durchmischung eines Materialgemisches dienen, sofern durch den gleichen Verfahrensablauf beziehungsweise durch die Verwendung derselben dabei genutzten Vorrichtung (Mühle) grundsätzlich, d.h. bei sich davon unterscheidenden Verfahrensparametern, ein Mahlen des Materials beziehungsweise Materialgemisches möglich wäre.
Beim Vermischen des Probenmaterials mit dem Schmelzmittel in der Mühle kann die Arbeitsdrehzahl der Mühle an den zu erzielenden Mischeffekt angepasst werden (ggf. geringe Geschwindigkeit) und kann sich insbesondere auch von einer
Mahldrehzahl unterscheiden.
Gegebenenfalls kann auch vorgesehen sein, das Schmelzmittel dosiert in Form eines Festkörpers mit dem Probenmaterial zu vermischen, wodurch eine Dosierung von Probenmaterial und Schmelzmittel in einem vordefinierten Verhältnis vereinfacht werden kann. In diesem Fall kann es sinnvoll sein, den Schmelzmittel-Festkörper in zumindest einem der Mahlschritte auch mahlend zu zerkleinern, d.h. zu Partikeln definierter (maximaler) Korngröße zu zerkleinern. Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass das Probenmaterial (gegebenenfalls vor einem Vermischen mit dem Schmelzmittel) bis zum Erreichen einer Korngröße von maximal 100 μιη, besonders bevorzugt von maximal 63 μιη, gemahlen wird. Dies kann sich vorteilhaft auf die Homogenisierung des Probenmaterials beziehungsweise der Probenmaterial-Schmelzmittel-Mischung im Rahmen des Aufschmelzens auswirken.
In einer weiterhin bevorzugten Ausführungsform eines der erfindungsgemäßen Verfahren kann vorgesehen sein, dass ein Dekontaminierungsmittel in einer Mühle gemahlen und anschließend das noch aufzuschmelzende Probenmaterial
(beziehungsweise die noch aufzuschmelzende Probenmaterial-Flussmittel-Mischung) und/oder die erstarrte Schmelze in derselben Mühle gemahlen wird. Dies kann dazu dienen, die Mühle, die gegebenenfalls zuvor schon für ein Mahlen eines
andersartigen Probenmaterials genutzt wurde, zu dekontaminieren beziehungsweise gezielt mit dem anschließend zu mahlenden Probenmaterial zu kontaminieren.
Dadurch kann eine Kontaminierung des Probenmaterials, die zu einer Verfälschung des Ergebnisses einer sich anschließenden Analyse dieses Probenmaterials führen könnte, möglichst ausgeschlossen werden.
Das Dekontaminierungsmittel kann vorzugsweise eine erste Teilmenge des
Probenmaterials sein oder zumindest umfassen (und beispielsweise aus einer Probenmaterial-Schmelzmittel-Mischung bestehen). Ebenso kann auch eine erstarrte Schmelze (oder zumindest eine Teilmenge davon) einer ersten Teilmenge des Probenmaterials als Dekontaminierungsmittel genutzt werden. Dies kann
insbesondere dann sinnvoll sein, wenn eine andere Teilmenge der erstarrten
Schmelze anschließend in der Mühle gemahlen wird, um daraus eine Presstablette auszubilden. Somit kann auch vorgesehen sein, eine Mühle mittels eines ersten Dekontaminierungsmittels, das vorzugsweise eine erste Teilmenge des
Probenmaterials umfasst, für ein anschließendes Mahlen einer weiteren Teilmenge des Probenmaterials zu dekontaminieren, wobei diese weitere Teilmenge des Probenmaterials anschließend (gegebenenfalls mit dem Schmelzmittel vermischt und) aufgeschmolzen wird. Alternativ oder zusätzlich kann das Dekontamimerungsmittel jedoch auch ein probenmaterialfremdes Material, wie insbesondere Sand oder Korund sein oder umfassen.
In einer Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann vorgesehen sein, dass das gemahlene Dekontamimerungsmittel verworfen wird, so dass es zumindest nicht weiter im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens genutzt wird. Dabei kann insbesondere vorgesehen sein, dass das Dekontamimerungsmittel entsorgt wird.
In einer weiterhin bevorzugten Ausgestaltung eines der erfindungsgemäßen
Verfahren kann vorgesehen sein, dass das Probenmaterial in Anwesenheit eines Schutzgases und/oder unter möglichst weitgehendem Luftabschluss gemahlen und/oder aufgeschmolzen wird. Dadurch kann eine chemische Beeinflussung des Probenmaterials durch Luft im Rahmen der Verarbeitung möglichst vermieden werden.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur
Aufbereitung eines Probenmaterials kann die Mühle, und in dieser insbesondere eine Mahlkammer und/oder ein Mahlwerkzeug, der Aufnahmeraum, die
Probenmaterialübergabe und/oder das Verschlusselement der
Probenmaterialübergabe zumindest teilweise aus (einem oder mehreren)
Refraktärmetall(en) ausgebildet sein. Geeignete Refraktärmetalle sind beispielsweise TiCN-Cermet, Al203-Cermet, MoSi-TiCN, wobei Kombinationen der
Refraktärmetalle bei verschiedenen Elementen möglich sind. Beispielsweise ist die Mahlkammer aus TiCN-Cermet und das Mahlwerkzeug aus Al203-Cermet ausgebildet. Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die gesamte
erfindungsgemäße Vorrichtung zur Aufbereitung eines Probenmaterials, zumindest jedoch die mit dem Probenmaterial in Kontakt kommenden Abschnitte oder
Bestandteile davon, aus Refraktärmetall ausgebildet sind. Gleiches kann für eine erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung einer ein Probenmaterial umfassenden Tablette oder zur Analyse eines Probenmaterials vorgesehen sein.
Alternativ sind auch Spezialbeschichtungen, der Einsatz von speziellen Legierungen oder die Härtung der beanspruchten Oberflächen (oder auch Kombinationen) möglich.
Als bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorteilhaft verwendbares Schmelzmittel kann beispielsweise Lithiumtetra- oder -metaborat, Natriumtetra- oder -metaborat, Natriumcarbonat, Kaliumdisulfat und/oder eine Säure, beispielsweise Borsäure, oder ein Gemisch daraus - auch unter Zugabe von Zusatzstoffen (z.B. Fließmittel wie LiBr) - eingesetzt werden.
Weiterhin bevorzugt kann vorgesehen sein, dass das Schmelzmittel mit dem Probenmaterial in einem Verhältnis von zwischen 40: 1 bis 2:1, vorzugsweise von zwischen 10: 1 und 2: 1, vermischt wird.
Auch kann vorteilhaft vorgesehen sein, dass das Aufschmelzen und/oder das Herbeiführen der Erstarrung der Schmelze (und eine dabei gegebenenfalls zum Einsatz kommende aktive Kühlung) in Echtzeit überwacht und gegebenenfalls geregelt wird/werden. Dabei kann auch ausgenutzt werden, dass eine
Leistungsregelung einer induktiven Beheizung zum Aufschmelzen des
Probenmaterials beziehungsweise der Probenmaterial-Schmelzmittel-Mischung relativ schnell zu einer entsprechenden Regelung der in die Probenmaterial- Schmelzmittel-Mischung eingebrachten Wärmeenergie führt. Es kann somit eine sehr schnelle und exakte Regelung des Aufschmelzprozesses realisiert werden.
Eine solche Überwachung kann vorteilhafterweise unter Verwendung eines Pyrometers oder Thermoelementes erfolgen (integrierte Temperatursensoren).
Bei dem Probenmaterial kann es sich insbesondere um ein oder mehrere natürliche Gesteine, wie beispielsweise Silikate, Karbonate, Sulfate, Sulfide, Salze und/oder Oxide handeln. Weiterhin kann das Probenmaterial insbesondere industrielle Prozessprodukte, wie beispielsweise Schlacke, Flugasche, Legierungen und/oder andere Metallverbindungen, umfassen. Die unbestimmten Artikel („ein",„eine",„einer" und„eines"), insbesondere in den Patentansprüchen und in der die Patentansprüche allgemein erläuternden
Beschreibung, sind als solche und nicht als Zahlwörter zu verstehen. Entsprechend damit konkretisierte Komponenten sind somit so zu verstehen, dass diese mindestens einmal vorhanden sind und mehrfach vorhanden sein können.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt
Fig. 1 : schematisch eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage zur Analyse eines Probenmaterials; und
Fig. 2: schematisch eine zweite Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage zur Analyse eines Probenmaterials.
Die in der Fig. 1 dargestellte Anlage umfasst eine Vorrichtung zur Aufbereitung eines Probenmaterials. Diese weist eine Mühle 1 mit einem Mahlgefäß 2 und einem oder mehreren in einem von dem Mahlgefäß 2 ausgebildeten Aufnahmeraum 3 angeordneten Mahlwerkzeugen (Mahlstein 4 oder Kombination aus Mahlstein 4 und Mahlring 5) auf. Das oder die Mahlwerkzeuge und auch die Einheit aus Mühle 1 und Mahlgefäß 2 können mittels eines nicht dargestellten Antriebs rotierend angetrieben werden, um ein in dem Aufnahmeraum 3 vorliegendes Probenmaterial (nicht dargestellt) zu zerkleinern. Das Mahlgefäß 2 ist von einer Isolierung 6 (oder einer temperaturfesten Auskleidung) und einem Schutzmantel 7, beispielsweise einem Stahlmantel, umschlossen. In die Isolierung 6 sind eine oder mehrere
Induktionsspulen 8 integriert, die das Mahlgefäß 2 umschließen. Durch eine
Beaufschlagung der Induktionsspulen 8 mit elektrischer Spannung kann das
Mahlgefäß 2 induktiv erhitzt werden, so dass die Mühle 1 gleichzeitig als Ofen der Vorrichtung fungiert. Das Mahlgefäß 2 und das oder die Mahlwerkzeuge bestehen aus Refraktärmetall (zum Beispiel Molybdän, Zirkoniumoxid oder TZM-Legierung, oder andere Legierungen; alternativ auch Beschichtungen und/oder
Oberflächenhärtung), das sich durch eine hohe Temperaturfestigkeit, einen geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten und eine hohe Schockbeständigkeit auszeichnet. Der Schutzmantel 7 und die darin aufgenommenen Komponenten können mittels eines oder mehrerer Gebläse 9 gekühlt werden. Die Kühlung des Mahlgefäßes 2 und damit des Aufnahmeraums 3 kann auch mittels Einleitung eines Kühlmittels in die beispielsweise aus Kupferrohr (o.ä.) bestehenden Induktionsspulen 8 erfolgen.
Das Probenmaterial kann über einen mittels eines Deckels 10 verschließbaren und einen Probenmaterialeinlass ausbildenden Einlasstrichter 11 aus hitzebeständigem Material (z.B. Refraktärmetall) in den Aufnahmeraum 3 eingebracht werden. Über einen Schutzgaseinlass 12 (z.B. in Form eines doppelwandigen Anschlussrohrs um einen gleichzeitigen Ein- und Austritt des Schutzgases zu ermöglichen) kann ein Schutzgas (z.B. Stickstoff) eingeleitet werden. Eine mögliche Zugabe einer
Mahlhilfe (z.B. ein Harz oder ein Zellstoff) kann ebenfalls über den Einlasstrichter 11 erfolgen.
Das Probenmaterial kann über einen Probenauslass 13 nach Öffnen eines
Auslassstößels 14 ausgebracht werden. Der Auslassstößel 14 wird dabei vertikal verfahren. Der Probenauslass 13 kann auch mehrfach, beispielsweise doppelt vorhanden sein.
Bei der Nutzung der Vorrichtung im Rahmen eines erfindungsgemäßen Verfahrens kann zunächst zur Spülung des Aufnahmeraums 3 eine definierte Teilmenge des Probenmaterials als Dekontamimerungsmittel unter optionaler Zugabe von Mahlhilfe gemahlen werden. Das Dekontamimerungsmittel wird anschließend verworfen und der Aufnahmeraum 3 gereinigt. Hierzu kann über den Schutzgaseinlass 12 ein Druckgas, beispielsweise Druckluft, in die Vorrichtung eingebracht und
Verunreinigungen dadurch über den Probenauslass 13 ausgebracht werden. Der Probenauslass 13 kann derart gestaltet sein, dass durch die Einbringung eines Transvektors 23 (z.B. eines Rundtransvektor) eine Druckgasströmung verstärkt und damit die Reinigung des Aufnahmeraums 3 verbessert wird.
Anschließend kann erneut eine definierte Teilmenge des (gleichen) Probenmaterials in den Aufnahmeraum 3 eingebracht werden. Optional kann Mahlhilfe zugegeben werden. Das Probenmaterial wird anschließend durch einen Betrieb der Mühle 1 bis zum Erreichen einer Zielfeinheit gemahlen. Dies kann durch eine vorherige
Festlegung der Mahldauer und der Mahlintensität erfolgen.
Falls in dem sich anschließenden Aufschmelzen des Probenmaterials ein Borat- Aufschluss vorgesehen ist, kann eine definierte Menge eines Schmelzsalzes (z.B. Lithiumtetraborat) in einem zu dem aufzuschmelzenden Probenmaterial definierten Verhältnis (z.B. 1 :6, 1 g Probenmaterial und 6 g Schmelzsalz) dem Probenmaterial vor, während oder nach dem Mahlen zugegeben und mit dem Probenmaterial (erneut) gemahlen werden. Bei diesem Mahlen werden das Probenmaterial und das Schmelzsalz möglichst optimal vermischt.
Das Probenmaterial oder die Probenmaterial-Schmelzmittel-Mischung kann anschließend durch ein Erhitzen des Aufnahmeraums 3 beziehungsweise des Mahlgefäßes 2 mittels der Induktionsspulen 8 auf eine zuvor definierte Temperatur von beispielsweise ca. 1000°C aufgeschmolzen und dabei aufgeschlossen werden. Dabei können auch Temperaturkurven abgefahren werden (z.B. bestimmte
Temperaturrampen mit Halten einer niedrigeren Temperatur von beispielsweise ca. 500°C für etwaige Voroxidationen). Beim Aufschmelzen des Probenmaterials oder der Probenmaterial-Schmelzmittel-Mischung kann die Mühle 1 bereits in Betrieb genommen worden sein beziehungsweise weiterhin betrieben werden, um eine gute Verteilung des (aufgeschmolzenen) Probenmaterials innerhalb des Aufnahmeraums 3 zu ermöglichen.
Nach dem Aufschmelzen des Probenmaterials oder der Probenmaterial- Schmelzmittel-Mischung wird das Mahlgefäß 2 durch einen Betrieb des Gebläses 9 gekühlt (es können auch mehrere Gebläse vorhanden sein). Dabei wird das
Mahlgefäß 2 weiterhin mit niedriger Drehzahl rotierend angetrieben, um eine möglichst gleichmäßige Kühlung zu erreichen. Durch die Kühlung wird die in dem Mahlgefäß 2 aufgenommene Schmelze des Probenmaterials oder der Probenmaterial- Schmelzmittel-Mischung zur Erstarrung gebracht und dabei eine glasige Struktur ausgebildet. Sobald die Schmelze ausreichend erstarrt ist (hierfür kann eine definierte Zeitspanne vorgesehen werden), wird die Mahlintensität verändert und die glasige, erstarrte Schmelze fein gemahlen. Dabei kann die Mühle zur Feinstmahlung der erstarrten Schmelze funktional wie eine Scheibenschwingmühle betrieben werden.
Nach dem erfolgten Mahlen der erstarrten Schmelze erfolgt der Austrag des so erzeugten Pulvers (Probe) über den Probenauslass 13.
Die erzeugte Probe wird nun einer Tablettenpresse 15 zugeführt und dort zu einer Tablette gepresst. Die so erzeugte (Press-)Tablette steht dann für eine Analyse in einem geeigneten Analysator 16 zur Verfügung.
Die Mahlkammer kann währenddessen oder daraufhin gereinigt werden. Dies erfolgt wiederum mittels eines Druckgases (z.B. Druckluft), das über den Schutzgaseinlass 12 in die Vorrichtung eingebracht und gemeinsam mit Verunreinigungen aus dem Probenauslass 13 wieder ausgebracht wird.
Sofern kein Aufschmelzen des Probenmaterials erforderlich ist, kann der
Aufnahmeraum 3 auch ausschließlich als Mahlkammer der (Fein-)Mühle dienen (grundsätzliche Verfahrensschritte dann: Probeneingabe; Zugabe von Mahlhilfe; Feinstmahlung; Probenausgabe).
Optional kann vorgesehen sein, dass das Dekontaminierungsmittel ebenfalls aufgeschmolzen (gegebenenfalls nach der Zumischung eines Schmelzmittels) und gemahlen wird. Nach dem Vermählen wird das Dekontaminierungsmittel verworfen und dazu beispielsweise ebenfalls durch ein Einbringen eines Druckgases über den Schutzgaseinlass aus der Vorrichtung ausgebracht.
Die in der Fig. 2 dargestellte Anlage unterscheidet sich von derjenigen der Fig. 1 insbesondere dahingehend, dass der induktiv beheizbare Aufnahmeraum 3 nicht mehr die Mühle 1 aufnimmt, sondern dieser vorgeschaltet ist. Dabei kann der Aufnahmeraum 3 zentrisch oder exzentrisch zu einer von der Mühle 1 ausgebildeten und im Horizontalschnitt kreisförmigen Mahlkammer 17 angeordnet sein. Eine zwischen dem beheizbaren Aufnahmeraum 3 und der Mahlkammer 17 angeordnete Probenmaterialübergabe 18 ist mittels eines Verschlusselements 19 aus einem Sondermetall (z.B. Refraktärmetall) verschließbar. Durch diesen sowie durch eine entsprechende Anordnung einer Isolierung 6 sind der beheizbare Aufnahmeraum 3 sowie die Mahlkammer 17 möglichst gut thermisch voneinander entkoppelt. Dies kann ermöglichen, den Aufnahmeraum 3 auf höhere Temperaturen als bei der Ausgestaltung gemäß der Fig. 1 (z.B. 1500°C) aufheizen zu können.
Wie bei der Ausgestaltung gemäß der Fig. 1 umfasst die Mühle 1 ein Mahlgefäß 2 und in dem Mahlgefäß 2 angeordnete Mahlwerkzeuge. Die Mahlkammer 17 ist wiederum hinsichtlich Lagerung und Antrieb wie eine Scheibenschwingmühle betreibbar. Als Mahlwerkzeuge kommen ein Mahlstein 4 oder eine Kombination aus Mahlstein 4 und Mahlring 5 zum Einsatz. Für die Ausbildung (oder zumindest eine Auskleidung) des Mahlgefäßes 2 und für die Mahlwerkzeuge kann vorzugsweise Karbidhartmetall (oder ein anderes Sondermetall) verwendet werden. Die den Aufnahmeraum 3 ausbildende Vorkammer 20 besteht dagegen aus Refraktärmetall. Das Mahlgefäß 2 und die Vorkammer 20 sind von einer Isolierung 6 umgeben, wobei die Isolierung 6 wiederum innerhalb eines Schutzmantels 7, beispielsweise eines Stahlmantels, angeordnet ist. In den die Vorkammer 20 umgebenden Abschnitt der Isolierung 6 sind Induktionsspulen 8 integriert. Die Induktionsspulen 8, z.B. bestehend aus metallischem Rohr (z.B. aus Kupfer), können zur Kühlung der Vorkammer 20 mit einem Kühlmittel beaufschlagt werden (mit angeschlossenem Kühler und Kühlkreislauf (nicht dargestellt)).
Ein Probenmaterialeinlass des Aufnahmeraums 3 ist mittels eines Deckels 10 verschließbar. In diesen Deckel 10 ist ein Schutzgaseinlass 12 integriert. Somit kann auch in diesem Ausführungsbeispiel (insbesondere) die als Ofen fungierende Vorkammer 20 unter Schutzgas betrieben werden.
Durch ein Öffnen des Deckels 10 kann Probenmaterial in einer definierten Menge in den Aufnahmeraum 3 eingebracht werden. Die Probenmaterialübergabe 18 ist dabei mittels des Verschlusselements 19 verschlossen. Nach dem Einbringen des Probenmaterials wird (bei Bedarf) ein Schmelzsalz (z.B. Lithiumtetraborat) in einem bestimmten Verhältnis dem Probenmaterial (z.B. 1 :6, d.h. 1 g Probenmaterial und 6 g Schmelzsalz) zugegeben. Das Schmelzsalz kann in Pulver- oder Tablettenform vorliegen und entsprechend dosiert werden. Zur Durchmischung des Probenmaterials mit dem Schmelzsalz kann die gesamte Vorrichtung beziehungsweise die Einheit aus Mühle 1 und dem den beheizbaren Aufnahmeraum 3 ausbildenden Abschnitt (Vorkammerabschnitt 21) rotierend angetrieben werden.
Nach dem Schließen des Deckels 10 wird der Aufnahmeraum 3 bis zum Erreichen einer definierten Zieltemperatur aufgeheizt und dabei die in dem Aufnahmeraum 3 aufgenommene Probenmaterial-Schmelzmittel-Mischung aufgeschmolzen. Dabei können auch Temperaturrampen und bestimmte Aufheizkurven abgefahren werden. Während des Aufschmelzens wird die Vorrichtung beziehungsweise die Einheit aus Mühle 1 und Vorkammerabschnitt 21 über einen nicht dargestellten Antrieb in Rotation versetzt (Kreiselbewegung).
Nach dem vollständigen Aufschmelzen der Probenmaterial-Schmelzmittel-Mischung wird die so erzeugte Schmelze durch Öffnen der Probenmaterialübergabe 18 im noch flüssigen Zustand direkt in die nachgeschaltete Mahlkammer 17geleitet. Auch während der Überleitung der Schmelze in die Mahlkammer 17 kann diese optional rotierend angetrieben werden.
Sobald sich die Schmelze in der Mahlkammer 17 befindet wird die
Probenmaterialübergabe 18 wieder verschlossen und (zumindest) die Mahlkammer 17 in Rotation versetzt. Die Schmelze wird anschließend in der Mahlkammer 17 zur Erstarrung gebracht, wobei dies durch eine Kühlung der Mahlkammer 17 mittels eines Gebläses 9 und/oder mittels einer Fluidkühlung (insbesondere
Flüssigkeitskühlung), die in das Mahlgefäß 2 und/oder in die das Mahlgefäß 2 umgebende Isolierung 6 integrierte Kühlkanäle 22 umfasst, gekühlt.
Wie bei dem Betrieb der Vorrichtung gemäß der Fig. 1 kann zur Spülung des Aufnahmeraums 3 und der Mahlkammer 17 zuerst ein Dekontaminierungsmittel durch die Vorrichtung geschleust werden. Der Mahlprozess und ein dem Mahlprozess gegebenenfalls vorgeschalteter Aufschmelzprozesses für das
Dekontaminierungsmittel kann/können dabei dem/den entsprechenden Prozess(en) für ein anschließend zu analysierendes Probenmaterial identisch sein.
Nach dem Mahlen der glasig erstarrten Schmelze wird das so hergestellte Pulver über einen Probenauslass 13 (gegebenenfalls auch mehrere, beispielsweise zwei) aus der Vorrichtung ausgebracht. Sofern es sich bei dem Pulver um ein
Dekontaminierungsmittel handelt, wird dieses in der Regel verworfen und dazu durch das Einbringen eines Druckgases über den Schutzgaseinlass 12 aus der Vorrichtung ausgebracht. Eine zu analysierende Probe wird dagegen beispielsweise in einen Probenbecher (nicht dargestellt) dosiert. Die Probe wird dann einer
Tablettenpresse 15 zugeführt und dort zur Ausbildung einer Tablette in einen Stahlring (nicht dargestellt) gepresst. Die so erzeugte Presstablette steht dann für eine Analyse in einem Analysator 16 zur Verfügung.
Gegebenenfalls kann auch vorgesehen sein, dass Dekontaminierungsmittels weiter zu verarbeiten, wobei dieses beispielsweise in der Tablettenpresse 15 in den Stahlring gepresst wird. Dadurch würden auch Kontaktflächen der Tablettenpresse 15 und des Stahlrings gezielt kontaminiert und damit für eine anschließend in der
Tablettenpresse 15 zu verarbeitende und auch zu analysierende Probe
dekontaminiert.
Die Vorrichtung kann auch zur Vormahlung von Probenmaterial verwendet werden. Hierbei würde das Probenmaterial bei geöffneter Probenmaterialübergabe 18 den beheizbaren Aufnahmeraum 3 passieren und unbearbeitet in die Mahlkammer 17 gelangen. Unter optionaler Zugabe von Mahlhilfe würde das Probenmaterial dann fein gemahlen. Zur Dekontaminierung der Mahlkammer 17 könnte wiederum vorab ein Dekontaminierungsmittel, bei dem es sich auch um eine Teilmenge des
Probenmaterials handeln könnte, gemahlen werden. Das Dekontaminierungsmittel würde nach dem Mahlvorgang in der Regel verworfen werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung gemäß der Fig. 2 ermöglicht eine gleichzeitige Bearbeitung von zwei Teilmengen eines Probenmaterials (oder gegebenenfalls auch eines probenmaterialfremdenden Dekontaminierungsmittels). Während des Mahlens einer ersten Teilmenge, bei der es sich um ein Dekontamimerungsmittel oder um eine bereits aufgeschmolzene Teilmenge des Probenmaterials handeln kann, kann eine zweite Teilmenge in dem beheizten Aufhahmeraum aufgeschmolzen werden.
Bezugszeichen:
1 Mühle
2 Mahlgefäß
3 Aufhahmeraum
4 Mahlstein
5 Mahlring
6 Isolierung
7 Schutzmantel
8 Induktionsspule
9 Gebläse
10 Deckel
1 1 Einlasstrichter
12 Schutzgaseinlass
13 Probenauslass
14 Auslassstößel
15 Tablettenpresse
16 Analysator
17 Mahlkammer
18 Probenmaterialübergabe
19 Verschlusselement
20 Vorkammer
21 Vorkammerabschnitt
22 Kühlkanal
23 Transvektor

Claims

Patentansprüche :
1. Verfahren zur Aufbereitung eines Probenmaterials, bei dem das Probenmaterial zur Ausbildung einer flüssigen Schmelze aufgeschmolzen, anschließend durch Abkühlen zur Erstarrung gebracht und die erstarrte Schmelze anschließend in einer Mühle (1) gemahlen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelze in der Mühle (1) zur Erstarrung gebracht wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle (1) beim zur Erstarrung Bringen der Schmelze bereits betrieben wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle (1) und/oder die Schmelze in der Mühle (1) gekühlt wird.
4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das Probenmaterial vor dem Aufschmelzen gemahlen wird.
5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das Probenmaterial vor dem Aufschmelzen mit einem Schmelzmittel vermischt wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass das
Probenmaterial in einem ersten Mahlschritt vorgemahlen und nach dem
Vermischen mit dem Schmelzmittel in einem weiteren Mahlschritt
weitergemahlen wird.
7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass ein Dekontaminierungsmittel in der Mühle (1) gemahlen und anschließend das noch aufzuschmelzende Probenmaterial und/oder die erstarrte Schmelze in derselben Mühle (1) gemahlen wird.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das
Dekontaminierungsmittel eine erste Teilmenge des Probenmaterials und/oder ein probenmaterialfremdes Material umfasst.
9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das Probenmaterial in Anwesenheit eines Schutzgases und/oder unter möglichst weitgehendem Luftabschluss gemahlen und/oder aufgeschmolzen wird.
10. Verfahren zur Herstellung einer ein Probenmaterial umfassenden Tablette, gekennzeichnet durch eine Aufbereitung des Probenmaterials gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche und einem sich daran anschließenden Pressen der gemahlenen erstarrten Schmelze zu der Tablette.
11. Vorrichtung zur Aufbereitung eines Probenmaterials mit einer Mühle (1) zum Mahlen des Probenmaterials, gekennzeichnet durch Mittel zur induktiven Beheizung eines zur Aufnahme des Probenmaterials vorgesehenen
Aufnahmeraums (3) der Vorrichtung, wobei die Mühle (1) in den
Aufnahmeraum (3) integriert ist oder wobei der Aufnahmeraum (3) der Mühle (1) vorgeschaltet und eine zwischen dem Aufnahmeraum (3) und der Mühle (1) angeordnete Probenmaterialübergabe (18) mittels eines Verschlusselements (19) verschließbar ist.
12. Anlage zur Herstellung einer ein Probenmaterial umfassenden Tablette,
gekennzeichnet durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 11 und eine
Tablettenpresse (15).
13. Anlage zur Analyse eines Probenmaterials, gekennzeichnet durch einen
Analysator (16) und eine Vorrichtung gemäß Anspruch 11 oder eine Anlage gemäß Anspruch 12.
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