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WO2016017132A1 - 積層用電磁鋼板、積層型電磁鋼板、積層型電磁鋼板の製造方法、および自動車モーター用鉄心 - Google Patents

積層用電磁鋼板、積層型電磁鋼板、積層型電磁鋼板の製造方法、および自動車モーター用鉄心 Download PDF

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WO2016017132A1
WO2016017132A1 PCT/JP2015/003725 JP2015003725W WO2016017132A1 WO 2016017132 A1 WO2016017132 A1 WO 2016017132A1 JP 2015003725 W JP2015003725 W JP 2015003725W WO 2016017132 A1 WO2016017132 A1 WO 2016017132A1
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WO
WIPO (PCT)
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steel sheet
electrical steel
laminated
electromagnetic steel
insulating coating
Prior art date
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PCT/JP2015/003725
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English (en)
French (fr)
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WO2016017132A8 (ja
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暢子 中川
佐志　一道
村松　直樹
千代子 多田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
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Publication date
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Priority to KR1020177001972A priority patent/KR101967690B1/ko
Priority to US15/318,359 priority patent/US20170117758A1/en
Priority to JP2015555334A priority patent/JP6037055B2/ja
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Publication of WO2016017132A8 publication Critical patent/WO2016017132A8/ja
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Definitions

  • the present invention relates to a laminated electrical steel sheet suitable as a material for laminated iron cores for motors for automobiles, and in particular, aims to improve high-temperature adhesion.
  • the present invention also relates to a laminated electrical steel sheet obtained by laminating the above-mentioned electrical steel sheets for lamination, and a method for producing the same.
  • laminated electromagnetic steel sheets used for iron cores of electrical equipment have been manufactured by stacking a plurality of electromagnetic steel sheets having insulating coatings and then integrating them by a method such as caulking or welding.
  • a method such as caulking or welding.
  • the thickness of steel sheets used for laminated electromagnetic steel sheets tends to be reduced in order to reduce eddy current loss.
  • the steel plate is thin, not only caulking and welding are difficult, but the laminated end face is easily opened and it is difficult to maintain the shape as an iron core.
  • Patent Document 1 proposes a laminated electrical steel sheet that achieves high adhesive strength by imparting unevenness to the surface of the steel sheet by various methods and optimizing the unevenness pattern. .
  • Patent Document 2 proposes a laminated electrical steel sheet in which the punchability is improved by setting the average crystal grain size d of the steel sheet surface to d ⁇ 20 n (n is the number of stacked layers). By increasing the average crystal grain size, the grain boundaries that cause a drop in the punchability of the laminated electrical steel sheet are reduced to improve the punchability.
  • Patent Document 3 proposes a laminated electrical steel sheet having a shear bond strength at room temperature of 50 kgf / cm 2 or more. This is intended to prevent misalignment or peeling between steel plates, which is a concern at the time of punching, by increasing the shear bond strength in laminated electromagnetic steel plates.
  • JP-A-6-330231 Japanese Unexamined Patent Publication No. 7-201551 JP 2000-173815 A
  • Patent Documents 1 to 3 do not sufficiently consider high-temperature oil resistance. For example, Patent Document 3 evaluates the shear bond strength of laminated electromagnetic steel sheets at room temperature (20 ° C.). It was only there.
  • An object of the present invention is to provide a laminated electrical steel sheet having an adhesive insulating coating, suitable for producing a laminated electrical steel sheet used for an application that requires high-temperature oil resistance such as an automobile motor. And Another object of the present invention is to provide a laminated electrical steel sheet obtained by laminating the above-mentioned electrical steel sheets for lamination, and a method for producing the laminated electrical steel sheet.
  • the inventors have made extensive studies to solve the above problems, and in the case of manufacturing a laminated electromagnetic steel sheet by laminating electromagnetic steel sheets having an adhesive insulating coating, the high temperature conditions of the obtained laminated electromagnetic steel sheet It was found that the shear bond strength and oil resistance, i.e., high-temperature adhesion, depend on the film hardness of the adhesive insulating film before lamination. Thus, as a result of repeated studies on the adhesive insulating coating based on the above knowledge, the inventors have found the optimum hardness range for the adhesive insulating coating and have completed the present invention.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. 1. A laminated electrical steel sheet, Electrical steel sheet, A laminated electrical steel sheet comprising: an adhesive insulating coating provided on at least one surface of the electrical steel sheet and having a Martens hardness (HM) of 50 or more and less than 500.
  • HM Martens hardness
  • a laminated electrical steel sheet obtained by laminating the electrical steel sheets for lamination according to any one of claims 1 to 3 via the adhesive insulating coating.
  • a method for producing a laminated electrical steel sheet comprising laminating the laminating electrical steel sheets according to any one of claims 1 to 3 and then simultaneously applying heating and pressing.
  • a laminated electromagnetic steel sheet suitable for an application that requires high-temperature adhesiveness such as an automobile motor, and an automobile motor core in which the laminated electromagnetic steel sheet is laminated.
  • a laminated electrical steel sheet is usually manufactured by the following process.
  • Application step A step of applying a composition for forming an adhesive insulating coating on the surface of a magnetic steel sheet as a material.
  • Baking step A step of baking the applied composition to form an adhesive insulating coating (hereinafter sometimes simply referred to as “coating”).
  • the steel sheet obtained by this process is referred to as “lamination electrical steel sheet”.
  • Heating and pressing step A plurality of laminated electrical steel sheets obtained by the baking step are stacked and integrated by heating and pressing.
  • the laminated steel plates obtained by this process are referred to as “laminated electromagnetic steel plates”.
  • the baking process and the heating and pressing process are rarely performed continuously, and the laminated electrical steel sheets after the baking process are once stored and transported as necessary. After that, it is subjected to a heating and pressing step.
  • the steel strip after the baking step is once wound up in a coil shape and stored, and is unwound before the heating and pressing step. Details of each step will be described later.
  • the laminated electrical steel sheets thus obtained are used by laminating two or more sheets through the adhesive insulating coating.
  • the electrical steel sheet for lamination according to the present invention includes an electrical steel sheet and an adhesive insulating coating provided on at least one surface of the electrical steel sheet, and the Martens hardness of the adhesive insulating coating is 50 or more and less than 500.
  • the adhesive insulating coating preferably has a logarithmic decay rate peak temperature measured by a rigid pendulum test of 50 ° C. or higher and 200 ° C. or lower.
  • the Martens hardness (HM) of the adhesive insulating coating in the laminated electrical steel sheet after the baking step is 50 or more and less than 500. If the Martens hardness is less than 50, sticking (sticking) between the steel plates tends to occur when the steel plates are stored in a pile until heating and pressurization. In particular, when the steel strip is wound in a coil shape and stored, sticking is likely to occur, but the occurrence of sticking can be suppressed by setting the Martens hardness to 50 or more. Further, if the HM is less than 50, there is a concern that when the laminated steel sheet is pressed in the heating and pressing step, the coating protrudes from the end face, leading to contamination of the steel sheet and a reduction in work efficiency.
  • the Martens hardness is 500 or more, sufficient adhesive strength and high temperature oil resistance cannot be obtained in the laminated electrical steel sheet after heating and pressing. This is because the adhesive insulating coating is excessively cured in the baking process, and the reaction necessary for obtaining the adhesive force does not sufficiently occur even after heating and pressing.
  • the peak temperature of the logarithmic decay rate of the adhesive insulating coating is preferably 50 ° C. or higher and 200 ° C. or lower.
  • the logarithmic decay rate is a value measured by a rigid pendulum test defined in ISO12013-1 and 2.
  • the electrical steel sheets for lamination of the present invention are integrated by heat and pressure treatment. At that time, the film softens as the temperature rises, but the chemical reaction of the film constituents proceeds and the film finally cures.
  • the peak temperature of the logarithmic decay rate is one of the indices that represent the behavior of the coating during the heating and pressing. When the peak temperature is 50 ° C.
  • the coating does not protrude from the end face when the laminated steel sheet is pressed, and the steel sheet is not contaminated.
  • the said peak temperature is 200 degrees C or less, hardening reaction will advance on the conditions of a general heating-pressing process, and adhesion
  • the curing reaction does not proceed under the general heating and pressing process conditions, and adhesion is difficult.
  • the adhesive strength and high-temperature oil resistance of the laminated electrical steel sheet finally obtained in the hot pressing process are improved. Can do.
  • the manufacturing method is not limited to this.
  • the kind of electrical steel sheet used in the present invention is not particularly limited. So-called soft iron plates (electric iron plates) with high magnetic flux density, general cold-rolled steel plates such as SPCC, non-oriented electrical steel sheets containing Si or Al to increase specific resistance, directional electrical steel sheets, etc. can be used. .
  • the thickness of the electrical steel sheet used is not particularly limited. When the steel plate is made thinner, the iron loss is reduced. However, when the steel plate is too thin, the shape stability is lowered and the manufacturing cost of the steel plate is increased. Therefore, it is preferable that the thickness of the steel plate used is 50 ⁇ m or more. On the other hand, when the plate thickness increases, the iron loss increases accordingly. Moreover, if the plate thickness is large, the steel plates can be integrated by caulking or welding without applying an adhesive coating. Therefore, the plate thickness is preferably 1 mm or less, more preferably 0.5 mm or less, and still more preferably 0.3 mm or less.
  • the pretreatment of the electrical steel sheet that is the material is not particularly limited.
  • an untreated steel plate can be used, advantageously, a steel plate that has been subjected to a degreasing treatment such as alkaline degreasing and a pickling treatment using an acid such as hydrochloric acid, sulfuric acid or phosphoric acid is used.
  • the composition for forming an adhesive type insulating film is apply
  • various methods such as roll coating, flow coating, knife coating and spraying can be used.
  • the film thickness after baking of the adhesive insulating coating is preferably 0.5 ⁇ m or more, and more preferably 1.0 ⁇ m or more.
  • the film thickness after baking is preferably 200 ⁇ m or less. More preferably, it is 100 micrometers or less, More preferably, it is 10 micrometers or less, More preferably, it is 6 micrometers or less, Most preferably, it is 5 micrometers or less. Therefore, in the application step, the composition may be applied so that the film thickness after baking is within the above range.
  • the adhesive insulating coating is formed on at least one surface of the electrical steel sheet, but is preferably formed on both surfaces. Depending on the purpose, an adhesive insulating coating can be formed only on one surface of the steel sheet, and any other insulating coating can be formed on the other surface.
  • the composition for forming an adhesive insulating film is not particularly limited, but it is preferable to use a composition containing one or more organic resins.
  • the composition containing the organic resin both aqueous and organic solvent-based compositions can be used.
  • any one of emulsion-type, dispersion-type, and water-soluble type water-based resins can be used as the organic resin.
  • the total content of the organic resin in the composition is preferably 30% by mass or more, and more preferably 40% by mass or more with respect to the total solid content in the composition.
  • the upper limit of the total content of the organic resin in the composition is not particularly limited and may be 100% by mass. However, when a curing agent or an additive is used in combination as described later, 99% by mass. It may be 95% by mass.
  • the organic resin contains a phenol resin.
  • Phenolic resins have excellent heat resistance and are suitable for applications that require high-temperature adhesion and high-temperature oil resistance. Also, phenolic resins are generally inexpensive and are economically advantageous.
  • As the phenol resin at least one selected from the group consisting of a novolak type, a resol type, a modified type, and a mixture thereof can be used.
  • As the modified type various known types such as resorcin-modified type, cresol-modified type, furan-modified type, and rosin-modified type can be used.
  • the content of the phenol resin in the composition is preferably 40% by mass or more, and more preferably 60% by mass or more with respect to the total solid content in the composition.
  • the content of phenolic resin is 40% by mass or more, the adhesive strength of the steel sheets after lamination can be increased, and the steel strip is once coiled between the baking process and the heating and pressing process. Can prevent sticking.
  • the upper limit of the content of the phenol resin is not particularly limited, and may be 100% of the total solid content in the composition.
  • the above composition may contain a resin other than the phenol resin.
  • a resin other than the phenol resin a thermoplastic resin typified by an acrylic resin, a polyamide resin, or a vinyl resin can be used.
  • the total content of these resins is preferably less than 40% by mass relative to the total solids. When the content is less than 40% by mass, there is no problem with deterioration of shear adhesive strength at high temperature or high temperature oil resistance.
  • a resin that is generally softer than a phenol resin such as a silicone resin or an epoxy resin, can also be included.
  • the total content of the silicone resin and the epoxy resin is preferably less than 40% by mass based on the solid content ratio. If the content is less than 40% by mass, reduction in sticking resistance in the electrical steel sheet for lamination does not pose a problem, and the coating protrudes from the end face of the laminate during the heat and pressure treatment, and the shear strength may also decrease. Absent.
  • a curing agent is blended into the above composition as necessary.
  • the curing agent one or more selected from various known curing agents such as formaldehyde, isocyanate, melamine, dicyandiamide, and amines can be used.
  • the above composition can contain various known additives.
  • the additive include Al, Ca, Li, F, P, Zn, V, Te, Ge, Ag, Tl, S, I, Br, As, Bi, Cd, and Pb, and inorganic compounds such as pigments.
  • One or two or more of antirust agents, surfactants, antifoaming agents, and the like can be used.
  • the compound such as Al, aluminum hydroxide, aluminum oxide and the like can be used.
  • inorganic compound inorganic pigments such as colloidal silica, carbon black, barium sulfate, titania, and alumina are preferably used.
  • an aliphatic amine as a reducing agent and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) as a chelating agent can be used.
  • EDTA ethylenediaminetetraacetic acid
  • a nonionic surfactant is preferably used, and an acetylene glycol-based surfactant that hardly causes foaming and has a high wettability improving effect is more preferable.
  • an acetylene glycol surfactant what added ethylene oxide to acetylene glycol is used more preferably.
  • group antifoamer can use preferably.
  • the content of the additive in the composition is not particularly limited.
  • the total content of additives is preferably 20% by mass or less, and more preferably 10% by mass or less, based on the total solid content. If it is 20% by mass or less, there is no adverse effect.
  • the lower limit of the content of the additive is not particularly limited, and can be appropriately determined according to the additive to be used.
  • the total content is 0.1% by mass or more based on the total solid content. It can also be 1 mass% or more.
  • Bi, Cd, and Pb can be added, but it is needless to say that it is environmentally preferable not to add them.
  • composition of the adhesive insulating coating obtained in the present invention is the same as the composition of the solid content of the composition used for forming the coating.
  • the ultimate steel plate temperature in the baking treatment is preferably 150 ° C. or higher and 350 ° C. or lower, and more preferably 150 ° C. or higher and 200 ° C. or lower. If the ultimate steel plate temperature is 150 ° C. or higher, the coating will not be excessively soft, and the coil steel strip will be firmly fixed, and it will also be possible to prevent the operating load during recoil (unwinding) from increasing. When the ultimate steel sheet temperature is 350 ° C.
  • the time required to reach the ultimate steel plate temperature may be 1 second or more and 100 seconds or less. If this time is 1 second or longer, baking is sufficient and the coating does not remain in a liquid form. Moreover, if the said time is 100 seconds or less, the time which a baking process requires will not become long, and manufacturing efficiency will not fall.
  • a plurality of laminated electrical steel sheets after the baking process are laminated.
  • the number of steel plates to be laminated is not limited. However, if the number of stacked layers is small, the number of punches increases, so that there is a problem of die wear and a decrease in manufacturing efficiency. Further, when the number is increased, the workability and formability of the laminated electromagnetic steel sheet are lowered. From the above viewpoint, the number of stacked layers is preferably 2 or more and 10 or less, more preferably 3 or more and 8 or less.
  • the steel plates are integrated by simultaneously heating and pressing the magnetic steel plates for lamination laminated by the lamination treatment.
  • the time for performing the heat and pressure treatment is preferably 5 minutes to 48 hours.
  • the heating and pressurizing step if the heating temperature range, pressure range, and time range described above, it becomes possible to achieve a completely cured state in which unreacted bonding groups do not remain in the coating, and the adhesive strength of the laminated electrical steel sheet Can be secured.
  • the total thickness of the laminated electrical steel sheet after the heat and pressure treatment is preferably 10 mm or more and less than 300 mm. If total thickness is 10 mm or more, the effect of the low iron loss and high magnetic flux density which are the characteristics of an electromagnetic steel plate can fully be expressed. If it is less than 300 mm, since it is easy to produce a laminated material in a heating and pressing jig, the production efficiency of the laminated electromagnetic steel sheet is improved.
  • An iron core for an automobile motor is produced by laminating the laminated electromagnetic steel sheets obtained as described above via an adhesive insulating coating.
  • the laminated laminated electrical steel sheets can be fixed using any method.
  • the fixing method for example, caulking, bolting, fixing with other jigs, adhesion by heating and pressing, welding, and combinations thereof can be used.
  • the adhesive insulating coating of the present invention the adhesive force in the fixing method can be supplemented.
  • a steel sheet cut out from a non-oriented electrical steel sheet having a thickness shown in Table 1 to a width of 150 mm and a length of 300 mm was used as a test material.
  • the magnetic steel sheet as the test material was immersed in an aqueous sodium orthosilicate solution (concentration: 0.8% by mass) for 30 seconds, washed with water and dried.
  • Various compositions were applied to the surface of the test material (both sides) subjected to this pretreatment with a roll coater, baked in a hot air baking furnace, and then allowed to cool at room temperature to obtain a laminated electrical steel sheet.
  • Table 1 shows the composition of the composition used, the steel sheet temperature reached, the time to reach the temperature, and the film thickness after baking.
  • the resins, curing agents, pigments, and additives used are shown in Tables 2 to 5, respectively.
  • the Martens hardness of the adhesive insulating coating surface was measured using an ultra-micro hardness meter HM2000 manufactured by Fischer Instruments. The measurement was performed at room temperature (25 ° C.) using a Vickers indenter with a square pyramid shape made of diamond and a facing angle of 136 degrees, and the Martens hardness was calculated from the slope of the load-depression depth curve.
  • ⁇ Peak temperature of logarithmic decay rate> According to ISO12013-1 and 2, the peak temperature of the logarithmic decay rate was measured using a rigid pendulum type physical property tester RPT-3000W manufactured by A & D. The heating rate during the measurement was 12.5 ° C./min. The edge of the pendulum was a knife edge.
  • ⁇ Punchability> The laminated steel sheet was repeatedly punched using a 15 mm ⁇ steel die. The punchability of the laminated steel sheet was evaluated based on the number of punches until the burr height reached 50 ⁇ m. Judgment criteria are as follows. (Criteria) ⁇ : More than 1.2 million times ⁇ : More than 1 million times, less than 1.2 million times ⁇ -: More than 700,000 times, less than 1 million times ⁇ : More than 300,000 times, less than 700,000 times ⁇ : Less than 300,000 times
  • the tensile test environment was set to 180 ° C., and the test piece was held at the temperature for 10 minutes, and then the test was carried out while maintaining the temperature.
  • the test speed was 3 mm / min.
  • the measured tensile strength was determined based on the following criteria. (Criteria) ⁇ : 3.92 MPa or more ⁇ : 2.94 MPa or more, less than 3.92 MPa ⁇ -: 1.96 MPa or more, less than 2.94 MPa ⁇ : 0.98 MPa or more, less than 1.96 MPa ⁇ : less than 0.98 MPa
  • a plurality of laminated electrical steel sheets obtained in the baking step were overlapped and subjected to heat and pressure treatment to produce a laminated electrical steel sheet.
  • the number of laminated steel plates is as shown in Table 1.
  • a plurality of sets of laminated electromagnetic steel sheets were superposed and fixed via an adhesive insulating coating to produce an iron core.
  • the number of stacked laminated electrical steel sheets is as shown in Table 1.
  • High temperature oil resistance was evaluated for each of the obtained laminated electrical steel sheets.
  • the obtained results are also shown in Table 6.
  • the evaluation method is as follows.

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Abstract

　自動車向けモーターなどの高温接着性、高温耐油性が求められる積層鉄心に使用される積層型電磁鋼板を提供する。　積層用電磁鋼板であって、電磁鋼板と、前記電磁鋼板の少なくとも片面に設けられ、マルテンス硬さ（ＨＭ）が５０以上、５００未満である接着型絶縁被膜と、を備える積層用電磁鋼板。

Description

積層用電磁鋼板、積層型電磁鋼板、積層型電磁鋼板の製造方法、および自動車モーター用鉄心
　本発明は、自動車向けモーター用積層鉄心などの素材として好適な積層用電磁鋼板に関し、特に、高温接着性の向上を図ろうとするものである。また、本発明は上記の積層用電磁鋼板を積層して得た積層型電磁鋼板、およびその製造方法に関するものである。
　電気機器の鉄心などに使用される積層型電磁鋼板は、従来、絶縁被膜を備える電磁鋼板を複数枚積み重ねた後、カシメや溶接などの方法により一体化することで製造されていた。近年、省エネルギーのため電気機器に対する高効率化の要求が増しており、それに伴って、渦電流損を低減するために積層型電磁鋼板に使用される鋼板の板厚が薄くなる傾向にある。しかしながら、鋼板が薄い場合、カシメや溶接が難しいばかりか、積層端面が開きやすくなり、鉄心としての形状を保ち難い。
　この問題を解決するため、カシメや溶接で鋼板を一体化することに代えて、表面に接着型絶縁被膜を形成した電磁鋼板を熱圧着して積層型電磁鋼板を形成する技術が提案されている。このように複数枚の鋼板を積層して得られる積層型電磁鋼板を打ち抜き加工することにより、鋼板を一枚ずつ加工する場合に比べて鉄心製造時の効率を改善することができる。したがって、積層型電磁鋼板には、接着強度に優れることに加えて打抜性が求められる。
　これらの要求に対し、特許文献１においては、鋼板の表面に様々な方法で凹凸を付与し、前記凹凸のパターンを最適化することで高い接着強度を実現した積層型電磁鋼板が提案されている。
　特許文献２においては、鋼板面の平均結晶粒径ｄを、ｄ≧２０ｎ（ｎは積層数）とすることによって打抜性を向上させた積層型電磁鋼板が提案されている。平均結晶粒径を大きくすることにより、積層型電磁鋼板の打抜性を低下させる原因となる結晶粒界を減らして打抜性の向上を図ったものである。
　特許文献３においては、常温におけるせん断接着強度が５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上である積層型電磁鋼板が提案されている。これは、積層型電磁鋼板においてせん断接着強度を高めることにより、打ち抜き時に懸念される鋼板同士のずれや剥離を防止しようとするものである。
特開平６－３３０２３１公報 特開平７－２０１５５１号公報 特開２０００－１７３８１５号公報
　これらの技術により、積層型電磁鋼板の接着強度や打抜性は改善されてきた。しかし、近年、需要が急激に増加しつつある自動車用モーター用の鉄心に使用するには、その性能は十分なものと言えなかった。
　自動車用モーターは、例えば、１８０℃といった高温の油中で使用されるため、その鉄心に使用される積層型電磁鋼板にも、高温の油中で長期間安定して使用できることが求められる。また、その油温は今後一層高くなると考えられる。したがって、積層型電磁鋼板には、打抜性や接着強度が高いことに加えて高温耐油性が求められる。しかし、特許文献１～３をはじめとする先行技術では高温耐油性が十分考慮されておらず、例えば、特許文献３においては積層型電磁鋼板の常温（２０℃）におけるせん断接着強度を評価しているのみであった。
　本発明は、自動車用モーターのように高温耐油性が要求される用途に供される積層型電磁鋼板を製造するのに好適な、接着型絶縁被膜を有する積層用電磁鋼板を提供することを目的とする。また、本発明は、上記積層用電磁鋼板を積層して得られる積層型電磁鋼板、および前記積層型電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
　発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意検討を重ねたところ、接着型絶縁被膜を有する電磁鋼板を積層して積層型電磁鋼板を製造する場合において、得られる積層型電磁鋼板の高温条件におけるせん断接着強度と耐油性、すなわち高温接着性が、積層される前の接着型絶縁被膜の被膜硬度に依存することを知見した。
　そこで、発明者らは、上記の知見をもとに接着型絶縁被膜について検討を重ねた結果、接着型絶縁被膜に最適な硬度範囲を見出し、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．積層用電磁鋼板であって、
　電磁鋼板と、
　前記電磁鋼板の少なくとも片面に設けられ、マルテンス硬さ（ＨＭ）が５０以上、５００未満である接着型絶縁被膜と、を備える積層用電磁鋼板。
２．前記接着型絶縁被膜の剛体振り子試験による対数減衰率のピーク温度が５０℃以上、２００℃以下である、前記１に記載の積層用電磁鋼板。
３．前記接着型絶縁被膜が、ノボラック型、レゾール型、変性型またはこれらの混合物から選ばれる少なくとも１種のフェノール樹脂を含む、前記１または２に記載の積層用電磁鋼板。
４．前記１～３のいずれか一項に記載の積層用電磁鋼板を、前記接着型絶縁被膜を介して積層した、積層型電磁鋼板。
５．前記１～３のいずれか一項に記載の積層用電磁鋼板を積層し、次いで加熱と加圧を同時に施す、積層型電磁鋼板の製造方法。
６．前記４に記載の積層型電磁鋼板を、前記接着型絶縁被膜を介して積層した自動車モーター用鉄心。
　本発明によれば、自動車用モーターのように高温接着性が要求される用途に適した積層型電磁鋼板と、該積層型電磁鋼板を積層した自動車モーター用鉄心を得ることができる。
　積層型電磁鋼板は、通常、次のような工程により製造される。
ｉ）塗布工程：素材となる電磁鋼板の表面に接着型絶縁被膜を形成するための組成物を塗布する工程。
ｉｉ）焼付け工程：塗布された組成物を焼き付けて接着型絶縁被膜（以下、単に「被膜」と呼ぶ場合がある）を形成する工程。この工程によって得られる鋼板を、本発明では「積層用電磁鋼板」と呼ぶ。
ｉｉｉ）加熱加圧工程：前記焼付け工程によって得られた積層用電磁鋼板を複数枚積層し、加熱加圧して一体化する。この工程によって得られる積層された鋼板を、本発明では「積層型電磁鋼板」と呼ぶ。
　通常の積層型電磁鋼板の製造においては、前記焼付け工程と加熱加圧工程とは連続して行われることは少なく、焼付け工程後の積層用電磁鋼板は一旦保管され、必要に応じて運搬された後、加熱加圧工程へ供される。素材鋼板として一般的な形態である鋼帯を使用する場合には、焼付け工程の後の鋼帯は一旦コイル状に巻き取られて保管され、加熱加圧工程の前に巻ほぐされる。各工程の詳細については後述する。このようにして得られた積層用電磁鋼板は、その接着型絶縁被膜を介して２枚以上積層して使用される。
　以下、本発明を具体的に説明する。本発明の積層用電磁鋼板は、電磁鋼板と、前記電磁鋼板の少なくとも片面に設けられた接着型絶縁被膜とを備えており、前記接着型絶縁被膜のマルテンス硬さは５０以上、５００未満である。また、前記接着型絶縁被膜は、剛体振り子試験により測定される対数減衰率のピーク温度が５０℃以上、２００℃以下であることが好ましい。
　まず、前記接着型絶縁被膜のマルテンス硬さと対数減衰率のピーク温度の限定理由について説明する。
　本発明では、焼付け工程後の積層用電磁鋼板における接着型絶縁被膜のマルテンス硬さ（ＨＭ）を５０以上５００未満とすることが重要である。マルテンス硬さが５０未満であると、加熱加圧を行うまでの間、鋼板を重ねて保管しておいた場合に鋼板同士の固着（スティッキング）が生じやすい。特に、鋼帯をコイル状に巻き取って保管する場合にはスティッキングが発生しやすいが、マルテンス硬さを５０以上とすることでスティッキングの発生を抑制できる。また、ＨＭが５０未満であると、加熱加圧工程において積層鋼板を加圧した際に端面から被膜がはみ出して鋼板の汚染や作業効率の低下につながる懸念がある。
　一方、マルテンス硬さが５００以上であると、加熱加圧後の積層型電磁鋼板において十分な接着強度と高温耐油性が得られない。これは、焼付け工程において接着型絶縁被膜の硬化が進みすぎており、その後、加熱加圧を行っても接着力を得るために必要な反応が十分に生じないためである。
　また、本発明では、接着型絶縁被膜の対数減衰率のピーク温度を５０℃以上２００℃以下とすることが好ましい。前記対数減衰率はＩＳＯ１２０１３－１および２に規定される剛体振り子試験で測定される値である。本発明の積層用電磁鋼板は加熱加圧処理により一体化される。その際、温度の上昇に伴って被膜は軟化するが、被膜構成成分の化学反応が進行して最終的に被膜は硬化する。対数減衰率のピーク温度は、前記加熱加圧時の被膜の挙動を表す指標の一つである。前記ピーク温度が５０℃以上であれば、積層鋼板を加圧した際に端面から被膜がはみ出すことがなく、鋼板の汚染につながることがない。また、前記ピーク温度が２００℃以下であれば、一般的な加熱加圧工程の条件下で硬化反応が進行して、接着が可能となる。ピークが現れない場合には、一般的な加熱加圧工程の条件下で硬化反応が進行せず接着が困難であるため、積層用電磁鋼板の被膜には適さない。
　本発明では、上述のように焼付け工程で得られる接着型絶縁被膜の特性を制御することによって、熱加圧工程で最終的に得られる積層型電磁鋼板の接着強度や高温耐油性を向上させることができる。
　次に、本発明の積層用電磁鋼板、積層型電磁鋼板、および自動車モーター用鉄心の好適な製造方法について説明する。ただし、製造方法はこれだけに限られるものではない。
・電磁鋼板
　本発明において使用される電磁鋼板の種類は特に制限されない。磁束密度の高いいわゆる軟鉄板（電気鉄板）やＳＰＣＣ等の一般冷延鋼板、また比抵抗を上げるためにＳｉやＡｌを含有させた無方向性電磁鋼板、方向性電磁鋼板など、いずれも利用できる。
　使用される電磁鋼板の厚さも特に制限されない。鋼板を薄くすると鉄損が減少するが、薄すぎると形状安定性が低下することに加え、鋼板の製造コストが増加する。そのため、使用される鋼板の厚さは５０μｍ以上とすることが好ましい。一方、板厚が増加すると、それに伴い鉄損が増大する。また、板厚が厚ければ、接着被膜を適用せずともカシメや溶接によって鋼板を一体化することが可能である。そのため、板厚は１ｍｍ以下とすることが好ましく、０．５ｍｍ以下とすることがより好ましく、０．３ｍｍ以下とすることが更に好ましい。
　素材である電磁鋼板の前処理は特に限定されない。未処理の鋼板を使用することもできるが、有利には、アルカリ脱脂などの脱脂処理や、塩酸、硫酸、リン酸などの酸を用いた酸洗処理を施した鋼板が使用される。
・絶縁被膜形成用組成物の塗布方法
　塗布工程においては、素材となる電磁鋼板の表面に、接着型絶縁被膜を形成するための組成物が塗布される。前記組成物の塗布には、ロールコート、フローコート、ナイフコート、スプレー等、種々の方法が利用できる。
　塗布される組成物の厚さは特に限定されないが、最終的に得られる積層型電磁鋼板において十分な接着強度が得られるように決定される。具体的には、積層型電磁鋼板を打ち抜き加工に供した際に、積層された鋼板が剥離しない接着強度が求められる。自動車用モーターの鉄心として使用するためには、１８０℃でのせん断接着強度を２.９４ＭＰａ（＝３０ｋｇｆ／ｃｍ2）以上とすることが好ましい。
　以上の観点からは、前記接着型絶縁被膜の焼付け後における膜厚を０．５μｍ以上とすることが好ましく、１．０μｍ以上とすることがより好ましい。一方、ある程度以上の膜厚になると、膜厚の増加によるせん断接着強度の上昇効果は飽和する。また、膜厚の増加に伴い被膜原料コストが増大し、鉄心における占積率は低下する。以上の観点から焼付け後の膜厚を２００μｍ以下とすることが好ましい。より好ましくは１００μｍ以下、さらに好ましくは１０μｍ以下、さらに好ましくは６μｍ以下、最も好ましくは５μｍ以下である。したがって、塗布工程においては、焼付け後の膜厚が上記範囲内となるように組成物を塗布すればよい。
　前記接着型絶縁被膜は電磁鋼板の少なくとも一方の面に形成されるが、両面に形成することが好ましい。目的によっては、鋼板の一方の面にのみ接着型絶縁被膜を形成し、他方の面には他の任意の絶縁被膜を形成することもできる。
・接着型絶縁被膜形成用の組成物
　接着型絶縁被膜を形成するための組成物は特に限定されないが、１種または２種以上の有機樹脂を含有する組成物を使用することが好ましい。前記有機樹脂を含有する組成物としては、水系および有機溶剤系のどちらの物も使用可能である。前記組成物が水系である場合、前記有機樹脂としては、エマルジョン型、ディスパージョン型、水溶性型のいずれの水系樹脂も利用できる。前記組成物中における有機樹脂の総含有量は、組成物中の全固形分に対し３０質量％以上であることが好ましく、４０質量％以上であることがより好ましい。一方、前記組成物中における有機樹脂の総含有量の上限は特に限定されず、１００質量％であってよいが、後述するように硬化剤や添加剤などを併用する場合には、９９質量％であってもよく、９５質量％であってもよい。
　上記有機樹脂にはフェノール樹脂が含まれることがより好ましい。フェノール樹脂は耐熱性に優れており、高温接着性、高温耐油性が求められる用途に適している。また、フェノール樹脂は一般的に安価であり、経済的に優位である。前記フェノール樹脂としては、ノボラック型、レゾール型、変性型、およびこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも１種を使用することができる。前記変性型としては、レゾルシン変性型、クレゾール変性型、フラン変性型、ロジン変性型など各種公知のものが使用できる。
　上記組成物におけるフェノール樹脂の含有率は、組成物中の全固形分に対し４０質量％以上であることが好ましく、６０質量％以上であることがより好ましい。フェノール樹脂の含有率を４０質量％以上とすることにより、積層後の鋼板の接着強度を高めることができるとともに、焼付け工程と加熱加圧工程の間に鋼帯を一旦コイル状に巻き取った際のスティッキングを抑制できる。一方、フェノール樹脂の含有量の上限は特に限定されず、組成物中の全固形分の１００％であってよい。また、後述するように硬化剤や添加剤を併用する場合には、前記組成物中におけるフェノール樹脂の含有量の上限は、組成物中の全固形分に対し９９質量％であってもよく、また、９５質量％であってもよい。
　上記組成物には、フェノール樹脂以外の樹脂を含有させることもできる。前記フェノール樹脂以外の樹脂としては、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ビニル樹脂に代表される熱可塑性樹脂を使用することができる。これらの樹脂の含有量は、合計で全固形物に対し４０質量％未満であることが好ましい。含有量を４０質量％未満とすれば、高温でのせん断接着強度や高温耐油性の劣化が問題とならない。また、シリコーン樹脂やエポキシ樹脂のように、フェノール樹脂と比較して一般的に軟質である樹脂を含有させることもできる。シリコーン樹脂及びエポキシ樹脂の合計含有量は固形分比率で全体の４０質量％未満であることが好ましい。含有量が４０質量％未満であれば、積層用電磁鋼板における耐スティッキング性の低下が問題とならず、また、加熱加圧処理の際に積層端面から被膜がはみ出してせん断強度が低下することもない。
　上記組成物には必要に応じて硬化剤が配合される。前記硬化剤としては、ホルムアルデヒド、イソシアネート、メラミン、ジシアンジアミド、アミン類など、各種公知の硬化剤から選択される１種または２種以上のものを用いることができる。
　さらに、上記組成物は各種公知の添加剤を含有することができる。前記添加剤としては、Ａｌ、Ｃａ、Ｌｉ、Ｆ、Ｐ、Ｚｎ、Ｖ、Ｔｅ、Ｇｅ、Ａｇ、Ｔｌ、Ｓ、Ｉ、Ｂｒ、Ａｓ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｐｂの各化合物、顔料などの無機化合物や防錆剤、界面活性剤、消泡剤などを１種または２種以上用いることができる。前記Ａｌなどの化合物としては、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウムなどを使用することができる。前記無機化合物としては、コロイダルシリカ、カーボンブラック、硫酸バリウム、チタニア、アルミナなどの無機顔料が好ましく用いられる。前記防錆剤としては還元剤である脂肪族アミンや、キレート剤であるエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）を使用することができる。また、前記界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤を用いることが好ましく、発泡が生じにくく濡れ性向上効果の高いアセチレングリコール系界面活性剤を用いることがより好ましい。前記アセチレングリコール系界面活性剤としては、アセチレングリコールにエチレンオキサイドを付加したものがさらに好ましく用いられる。前記消泡剤としては、シリコーン系消泡剤やアセチレングリコール系消泡剤が好ましく使用できる。
　上記組成物中における添加剤の含有量は特に制限されない。添加剤の含有量は全固形分に対して合計で２０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることがより好ましい。２０質量％以下であれば、悪影響がない。また、前記添加剤の含有量の下限についても特に限定されず、使用する添加剤に応じて適宜決定することができるが、例えば、全固形分に対して合計で０．１質量％以上とすることができ、１質量％以上とすることもできる。なお、Ａｓ、Ｂｉ、Ｃｄ、およびＰｂについては添加可能であるが、添加しないことが環境上好ましいことはいうまでもない。
　なお、本発明において得られる接着型絶縁被膜の組成は、前記被膜を形成するために使用した組成物の固形分の組成と同一である。
・焼付け処理
　接着型絶縁被膜の焼付け処理には、熱風式、赤外式、誘導加熱式など各種公知の加熱方法が使用できる。前記焼付け処理における到達鋼板温度は１５０℃以上３５０℃以下とすることが好ましく、１５０℃以上２００℃以下とすることがより好ましい。到達鋼板温度が１５０℃以上であれば、被膜が過度に軟質となることがなく、コイル鋼帯が固着してリコイル（巻きほぐし）の際の操業負荷が大きくなることも防げる。到達鋼板温度が３５０℃以下であれば、被膜中の反応に寄与する結合基がすべて結合することなく残存し、積層型電磁鋼板としたときに所望のせん断接着強度が発現するため好ましい。また、到達鋼板温度に達するまでの時間は１秒以上１００秒以下であればよい。この時間が１秒以上であれば焼付けが十分となり、被膜が液状形態で残ることがない。また、前記時間が１００秒以下であれば、焼付け工程に要する時間が長くならず、製造効率が低下しない。
・積層処理
　上記焼付け処理後の積層用電磁鋼板を複数枚積層する。積層される鋼板の枚数は限定されない。しかし、積層枚数が少ないと打抜き回数が増えるため、金型の磨耗や製造効率の低下が問題となる。また、枚数を多くすると積層型電磁鋼板の加工性、成形性が低下する。以上の観点から積層枚数は２枚以上、１０枚以下とすることが好ましく、３枚以上、８枚以下とすることがより好ましい。
・加熱加圧処理
　加熱加圧工程では、上記積層処理によって積層された積層用電磁鋼板に対し、加熱と加圧を同時に行うことによって鋼板を一体化する。前記加熱加圧処理における加熱温度は１００～２５０℃、圧力は０．４９～４．９０ＭＰａ（＝５～５０ｋｇｆ／ｃｍ2）であることが好ましい。加熱加圧処理を施す時間は５分～４８時間とすることが好ましい。加熱加圧工程においては、上記した加熱温度範囲、圧力範囲、時間範囲であれば、未反応の結合基が被膜中に残存しない完全硬化状態とすることが可能となり、積層型電磁鋼板の接着強度を確保することができる。
　上記加熱加圧処理後の積層型電磁鋼板の合計厚みについては、１０ｍｍ以上、３００ｍｍ未満とすることが好ましい。合計厚みが１０ｍｍ以上であれば、電磁鋼板の特徴である低鉄損および高磁束密度の効果を十分に発現することができる。３００ｍｍ未満であれば、加熱加圧治具内での積層材製造が容易であるため、積層型電磁鋼板の製造効率が向上する。
・自動車モーター用鉄心の製造
　上述のようにして得た積層型電磁鋼板を、接着型絶縁被膜を介して積層することによって自動車モーター用鉄心を製造する。積層された積層型電磁鋼板は、任意の方法を用いて固定することができる。固定方法としては、例えば、かしめ、ボルト締め、その他の治具による固定、加熱加圧による接着、および溶接、ならびにそれらの組み合わせを用いることができる。本発明の接着型絶縁被膜を用いることによって、上記固定方法おける接着力を補完することができる。したがって、本発明の接着型絶縁被膜ではない接着機能の劣る従来の絶縁被膜を用いた電磁鋼板の固定方法と比較して、かしめ点数、ボルト本数、または溶接部位を低減することが可能となり、鉄心の製造工程の高効率化に寄与するといえる。
　以下、本発明の効果を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
　表１に示す板厚の無方向性電磁鋼板から幅１５０ｍｍ、長さ３００ｍｍの大きさに切り出した鋼板を供試材として用いた。前記供試材である電磁鋼板を常温のオルトケイ酸ナトリウム水溶液（濃度０．８質量％）に３０秒間浸漬後、水洗および乾燥した。この前処理を施した供試材表面（両面）に、各種の組成物をロールコーターで塗布し、熱風焼付炉で焼付けた後、室温で放冷して積層用電磁鋼板を得た。使用した組成物の組成、到達鋼板温度、前記温度に到達するまでの時間、および焼付け後の膜厚は、表１に示すとおりである。また、用いた樹脂、硬化剤、顔料、および添加剤については、それぞれ表２～５に示す。
　焼付け工程によって得られた積層用電磁鋼板のそれぞれについて、マルテンス硬さ、対数減衰率のピーク温度を測定するとともに、耐スティッキング性、打抜性、および１８０℃せん断接着強度を評価した。得られた結果を表６に示す。測定、評価方法は次の通りである。
＜マルテンス硬さ＞
　接着型絶縁被膜表面のマルテンス硬さを、フィッシャー・インストルメンツ社製超微小硬度計ＨＭ２０００を用いて測定した。測定は、ダイヤモンド製の四角錐型、対面角１３６度のビッカース圧子を使用し、室温（２５℃）で行い、荷重－くぼみ深さ曲線の傾きから、マルテンス硬さを算出した。
＜対数減衰率のピーク温度＞
　ＩＳＯ１２０１３－１および２に準じ、エー・アンド・デイ社製剛体振り子型物性試験器ＲＰＴ－３０００Ｗを用い、対数減衰率のピーク温度を測定した。測定中の昇温速度は１２．５℃／ｍｉｎとした。振り子のエッジはナイフエッジを使用した。
＜耐スティッキング性＞
　上記焼付け工程で得られた積層用電磁鋼板を５０ｍｍ×５０ｍｍにせん断し、５枚重ねて耐スティッキング性評価用試料を作成した。前記試料に大気中、４．９０ＭＰａ（＝５０ｋｇｆ／ｃｍ2）、５０℃、２４時間の加熱加圧処理を施し、冷却した後に鋼板同士の剥離しやすさを評価した。評価方法は、５枚重ねた積層鋼板に１００ｇの分銅を５ｃｍ高さから落下させて（落下試験）、剥離するか否かを判定した。判定基準は以下の通りである。
（判定基準）
○：加熱加圧治具から試験片を解除した時点で剥離を確認
△：落下試験により剥離
×：落下試験により剥離せず
＜打抜性＞
　積層用電磁鋼板に対して、１５ｍｍφスチールダイスを用いて繰り返し打ち抜きを行った。かえり高さが５０μｍに達するまでの打ち抜き回数に基づいて、前記積層用電磁鋼板の打抜性を評価した。判定基準は以下の通りである。
（判定基準）
◎：１２０万回以上
○：１００万回以上、１２０万回未満
○－：７０万回以上、１００万回未満
△：３０万回以上、７０万回未満
×：３０万回未満
＜１８０℃せん断接着強度＞
　ＪＩＳ Ｋ６８５０：１９９９に準じてせん断引張試験片を作製し、引張試験を行なった。上記焼付け工程で得られた積層用電磁鋼板（幅２５ｍｍ×長さ１００ｍｍ）２枚を、先端から１０ｍｍまでの部分で絶縁被膜同士が接着するように、ずらして積層した後（ラップ部分：幅２５ｍｍ×１０ｍｍ）、加熱加圧処理を温度２００℃、圧力１．９６ＭＰａ（＝２０ｋｇｆ／ｃｍ2）、処理時間１時間の条件で施し、前記試験片を作製した。引張試験環境は１８０℃とし、前記試験片を当該温度に１０分間保持した後、前記温度に保った状態で試験を実施した。試験速度は３ｍｍ／ｍｉｎとした。測定された引張強度を以下の基準に基づいて判定した。
（判定基準）
◎：３．９２ＭＰａ以上
○：２．９４ＭＰａ以上、３．９２ＭＰａ未満
○－：１．９６ＭＰａ以上、２．９４ＭＰａ未満
△：０．９８ＭＰａ以上、１．９６ＭＰａ未満
×：０．９８ＭＰａ未満
　次に、上記焼付け工程で得られた積層用電磁鋼板を複数枚重ね合わせ、加熱加圧処理することにより積層型電磁鋼板を作製した。前記加熱加圧処理の条件は、加熱温度：２００℃、圧力：１．９６ＭＰａ（＝２０ｋｇｆ／ｃｍ2）、処理時間：１時間とした。積層した鋼板の枚数は表１に示したとおりである。さらに、この積層型電磁鋼板を複数組重ね合わせ、接着型絶縁被膜を介して固定して鉄心を作製した。前記固定の条件は加熱温度：２００℃、圧力：１．９６ＭＰａ（＝２０ｋｇｆ／ｃｍ2）、処理時間：１時間とした。重ね合わせた積層型電磁鋼板の組数は表１に示したとおりである。
　得られた積層型電磁鋼板のそれぞれについて高温耐油性を評価した。得られた結果を表６に併記する。評価方法は次のとおりである。
＜高温耐油性＞
　１８０℃に保持した油中に積層型電磁鋼板を５００時間浸漬し、取り出して放冷した後にその積層型電磁鋼板に分離や剥離が生じるかを観察した。前記油としては出光興産社製ダフニー・スーパーハイドロ４６ＨＦを使用した。判定基準は次の通りである。
（判定基準）
◎：分離なし、剥離なし
○：分離なし、局所的な剥離あり
×：２つ以上に分離
　表６に示したとおり、使用した接着型絶縁被膜の成分にかかわらず、被膜のマルテンス硬さが５０以上、５００未満のものは耐スティッキング性に優れるとともに、１８０℃せん断接着強度、高温耐油性、打抜性が良好であった。特に、対数減衰率のピーク温度が５０℃以上、２００℃以下であるものは、より良好な１８０℃せん断接着強度を示した。また、本発明の条件を満たす積層型電磁鋼板を用いて作製した鉄心は、自動車モーター用鉄心として十分に良好な特性を示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006

Claims (6)

  1. 　積層用電磁鋼板であって、
    　　電磁鋼板と、
    　　前記電磁鋼板の少なくとも片面に設けられ、マルテンス硬さ（ＨＭ）が５０以上、５００未満である接着型絶縁被膜と、を備える積層用電磁鋼板。
  2. 　前記接着型絶縁被膜の剛体振り子試験による対数減衰率のピーク温度が５０℃以上、２００℃以下である、請求項１に記載の積層用電磁鋼板。
  3. 　前記接着型絶縁被膜が、ノボラック型、レゾール型、変性型またはこれらの混合物から選ばれる少なくとも１種のフェノール樹脂を含む、請求項１または２に記載の積層用電磁鋼板。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の積層用電磁鋼板を、前記接着型絶縁被膜を介して積層した、積層型電磁鋼板。
  5. 請求項１～３のいずれか一項に記載の積層用電磁鋼板を積層し、次いで加熱と加圧を同時に施す、積層型電磁鋼板の製造方法。
  6. 　請求項４に記載の積層型電磁鋼板を、前記接着型絶縁被膜を介して積層した自動車モーター用鉄心。
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