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WO2016001343A1 - Procede de fabrication d'une piece revetue par un revetement de surface comportant un alliage - Google Patents

Procede de fabrication d'une piece revetue par un revetement de surface comportant un alliage Download PDF

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WO2016001343A1
WO2016001343A1 PCT/EP2015/065059 EP2015065059W WO2016001343A1 WO 2016001343 A1 WO2016001343 A1 WO 2016001343A1 EP 2015065059 W EP2015065059 W EP 2015065059W WO 2016001343 A1 WO2016001343 A1 WO 2016001343A1
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WO
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composition
surface coating
alloy
coating
infiltration
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/EP2015/065059
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English (en)
Inventor
Emilie Courcot
Eric Philippe
Eric Bouillon
Sébastien JIMENEZ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Ceramics SA
Original Assignee
Herakles SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Herakles SA filed Critical Herakles SA
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    • Y02T50/60—Efficient propulsion technologies, e.g. for aircraft

Definitions

  • the invention relates to methods for manufacturing ceramic matrix composite (CMC) parts having a surface coating.
  • Composite materials CMC are able to constitute parts intended to be exposed in service at high temperatures and have the advantage of maintaining good mechanical properties at high temperatures.
  • SiC silicon carbide
  • Oxide coatings used to improve corrosion resistance and smooth the surface can be developed by plasma spraying or flash sintering.
  • Carbide type coatings can, for their part, be made by powder coating technologies (paint, dipping dip-coating, injection or overmoulding, for example) followed by consolidation by gas.
  • the invention proposes a method for manufacturing a composite material part comprising a fibrous reinforcement densified by a ceramic matrix, the part having an external surface and being coated on at least a part of its external surface by a surface coating in solid form comprising an alloy, the process comprising the following steps:
  • the ceramic matrix of the composite material part by infiltrating the fibrous preform with a melt infiltration composition, the infiltration composition comprising silicon and having a first melting temperature, the composition of infiltration being brought into contact with all or part of a first set of fillers present in the fibrous preform, and
  • the process according to the invention therefore involves two stages of melt infiltration, the first to form the ceramic matrix and the second to form the surface coating. using a coating composition comprising an alloy.
  • step b) is initiated after step a), not to melt, at again, the infiltration composition possibly still present in the composite material part.
  • “Surface coating” means a coating whose majority of the mass is present on the outer surface of the part. In other words, at least 50%, preferably at least 60%, preferably at least 70%, preferably at least 80%, preferably at least 90%, preferably at least 95%, preferably at least 100%. %, the mass of the surface coating is present on the outer surface of the part (thus outside the room).
  • the surface coating penetrates slightly into the room, for example to ensure its attachment to the latter.
  • the surface coating preferably does not penetrate the room.
  • the surface coating is attached to the outer surface of the workpiece and can penetrate the pores of the outer surface of the workpiece.
  • the surface coating does not densify, preferably, the fibrous reinforcement.
  • the surface coating can take the shape of the part it covers.
  • the surface of the surface coating on the opposite side of the workpiece may have the same shape as the outer surface of the workpiece.
  • the second melting temperature may advantageously be less than or equal to 1400 ° C.
  • the alloy present in the surface coating may, for example, be in contact with the ceramic matrix.
  • the infiltration composition may, during step a), be brought into contact with reactive fillers present in the fibrous preform, a chemical reaction that may take place between the infiltration composition and the fillers.
  • reactive fillers may, for example, be chosen from: C, B 4 C, SiB 6 , and mixtures thereof.
  • the alloy of the surface coating may be a silicon alloy.
  • the coating composition comprises a silicon alloy.
  • the alloy of the surface coating may be an alloy of silicon and nickel or an alloy of silicon and cobalt.
  • the coating composition comprises an alloy of silicon and nickel or an alloy of silicon and cobalt.
  • the inventors have found that the presence, within the surface coating, of these particular alloys advantageously allowed to limit the interactions between the part and the support.
  • the part manufactured by the process according to the invention advantageously has limited interactions with the nickel-based and / or cobalt-based superalloy of the fixing support, thanks to the saturation of silicon by nickel or cobalt present within coating.
  • the surface coating may comprise a NiSi phase 2 and / or a NiSi phase.
  • the surface coating may comprise:
  • phase of NiSi 2 and optionally a phase of Si, and / or
  • NiSi phase and optionally an Si phase.
  • the surface coating may comprise a CoSi 2 phase and optionally an Si phase.
  • the mass content of silicon in the alloy may be between 29% and 45%, preferably between 40% and 45%.
  • the mass content of silicon in the alloy may be between 34% and 90%, for example between 40% and 90%, for example between 42% and 70%. %, for example between 45% and 60%.
  • the alloy of the surface coating may be present in a mass content greater than or equal to 5%, preferably greater than or equal to 50%, relative to the weight of the surface coating.
  • the thickness of the surface coating may be, over all or part of the outer surface of the coated part, be between 20pm and ⁇ , preferably between 50pm and 300 ⁇ .
  • the thickness of the surface coating may, for example, be less than or equal to 300 ⁇ m in the blade root area and / or be less than or equal to 100 ⁇ m. in the area of the blade.
  • the thickness of the surface coating may vary as one moves along the outer surface of the workpiece.
  • Such variation of the thickness advantageously allows to have a room whose coating has different functions depending on the area.
  • the thickness of the surface coating may be substantially constant as one moves along the outer surface of the workpiece.
  • the surface coating may further comprise fillers and / or ceramic material.
  • the fillers present within the surface coating may be chosen from: SiC, Si 3 N 4 or BN, and mixtures thereof.
  • the ceramic material present within the surface coating may be chosen from ceramic materials derived from the pyrolysis of preceramic resins, the preceramic resins being for example chosen from: polycarbosilanes, polysilazanes, polyborosilanes, and mixtures thereof.
  • the surface coating may, in an exemplary embodiment, have substantially the same composition when moving along the outer surface of the workpiece.
  • composition of the surface coating varies as one moves along the outer surface of the workpiece.
  • Such a variation of the composition advantageously allows to have a room whose coating has different functions depending on the area.
  • the surface coating may be present on a first and a second region of the outer surface of the part and the composition and / or the thickness of the surface coating may differ between the first region and the second region.
  • such a feature advantageously allows to have a room whose coating has different functions depending on the area.
  • the fibers of the fibrous reinforcement are advantageously coated with an interphase layer.
  • an interphase is advantageous insofar as it makes it possible to increase the mechanical strength of the fibers constituting the fibrous reinforcement by allowing in particular a deflection of the possible cracks of the matrix so that these do not affect the integrity fibers.
  • the interphase layer may comprise, in particular, pyrocarbon (PyC), boron doped pyrocarbon or BN.
  • the interphase layer may be multi-sequenced or not, for example comprising a repetition of [PyC / Carbide], [BC / Carbide] or [BN / Carbide] sequences.
  • the fibers of the fibrous reinforcement are advantageously coated with a barrier layer, which is, for example, in the form of a self-healing carbide matrix.
  • barrier layer advantageously makes it possible to protect the fibers against oxidation and to generate a cracking network remote from the fibrous reinforcement.
  • step b) can be initiated after completion of step a).
  • step b) may further include applying the melt coating composition to a deposit of the second set of fillers and / or preceramic resin present on the outer surface. of the composite material part.
  • the second set of charges and / or the preceramic resin have been deposited, after step a), on the outer surface of the composite material part.
  • the charges of the second set of charges may or may not be reactive.
  • the non-reactive charges of the second set of charges may, for example, be chosen from: SiC, S13 4 or BN, and mixtures thereof.
  • the reactive charges of the second set of charges may, for example, be chosen from: C, B 4 C, SiB 6 , and mixtures thereof.
  • the melt coating composition can react chemically with the reactive fillers upon contacting therewith.
  • the coating composition may, once solidified, participate in ensuring the bonding of the charges present on the outer surface of the composite material part.
  • the charge deposition of the second set of charges and / or the pre-ceramic resin may advantageously be of variable thickness and / or of variable composition when moving along the outer surface of the part, for example according to the different functional areas of the room.
  • Such a deposit advantageously makes it possible to obtain a coating having different functions depending on the position on the outer surface of the part.
  • the manufactured part may constitute an aeronautical engine blade having at least one blade root and a blade and the surface coating may cover at least the blade root.
  • the part may constitute a turbine ring sector comprising one or more attachment portions to a metal ring support structure and may be such that the surface coating covers at least one or more attachment portions.
  • FIG. 1 represents a schematic and partial section of a part obtained by a method according to the invention
  • FIG. 2 is a flow diagram of an exemplary method for preparing a part according to the invention
  • FIG. 3 is a more detailed flow chart of an exemplary method for preparing a part according to the invention.
  • FIG. 4 is a perspective view of a turbomachine blade manufactured by a method according to the invention.
  • FIG. 5 is a perspective view of a turbomachine wheel having blades manufactured by the methods according to the invention.
  • FIG. 1 shows a section of a composite material part 1 comprising a fibrous reinforcement (not shown) densified by a ceramic matrix 2.
  • the component 1 has on its outer surface 3 a surface coating in solid form 4.
  • the surface coating 4 may further comprise fillers and / or ceramic material.
  • the surface coating 4 does not penetrate within the matrix 2.
  • the surface coating 4 remains, in fact, in the example shown entirely on the outer surface 3 of the piece 1. We do not leave the frame of the invention if the surface coating penetrates within the matrix as the majority of the mass of the latter remains on the outer surface of the part (and therefore outside thereof).
  • the thickness e of the surface coating 4 may, as illustrated, be substantially constant as one moves along the outer surface 3 of the part. In a variant not shown, the thickness e of the surface coating varies as one moves along the outer surface of the part.
  • the surface coating 4 can, as illustrated, take the shape of the piece 1. In the example illustrated, the surface S of the surface coating located on the side opposite the piece 1 has the same shape as the external surface 3 of the piece 1 .
  • the fibrous preform intended to form the fibrous reinforcement of the part according to the invention can be obtained by multilayer weaving between a plurality of warp layers and a plurality of weft layers.
  • the multilayer weave produced can be in particular an "interlock" weave, that is to say a weave weave in which each layer of weft son binds several layers of warp son with all the son of the same column weft with the same movement in the plane of the armor.
  • the weaving can be performed with warp yarns extending in the longitudinal direction of the preform, being noted that weaving with weft yarns in this direction is also possible.
  • the son used may be silicon carbide (SiC) son provided under the name "Nicalon”, “Hi-Nicalon” or “Hi-Nicalon-S” by the Japanese company Nippon Carbon or “Tyranno SA3 "by the company UBE and having a titre (number of filaments) of 0.5K (500 filaments).
  • SiC silicon carbide
  • the fibrous reinforcement of the piece according to the invention can also be formed from a fibrous preform obtained by assembling two fibrous textures.
  • the two fibrous textures can be bonded together, for example by sewing or needling.
  • the two fibrous textures can in particular be each obtained from a layer or a stack of several layers of:
  • UD Unidirectional web
  • nD multidirectional webs
  • a fibrous preform intended to form the fibrous reinforcement of a part according to the invention can be obtained by multilayer weaving, or by stacking fibrous structures.
  • ceramic fibers in particular silicon carbide (SiC) fibers.
  • SiC silicon carbide
  • carbon fibers can also be used.
  • the part may comprise a reinforcement of carbon fibers and / or ceramic densified by a ceramic matrix, for example chosen from SiC / Si, Si3N 4 / SiC / Si, SiB or SiMo matrices.
  • a ceramic matrix for example chosen from SiC / Si, Si3N 4 / SiC / Si, SiB or SiMo matrices.
  • FIG. 2 a flow chart showing the steps of an exemplary embodiment of a method according to the invention.
  • a fibrous preform having fillers for example selected from SiC, Si 3 N 4 , C, B and mixtures thereof, is first infiltrated by a melt infiltration composition comprising silicon (step 10). After contact between the infiltration composition and the charges, a piece of composite material comprising a ceramic matrix is obtained. When there is reaction between the infiltration composition and reactive charges present in the fibrous preform, substantially all the reactive charges can be consumed. In alternatively, only a part of the reactive charges is consumed during this reaction.
  • the infiltration composition may consist of molten silicon or alternatively may be in the form of a molten silicon alloy and one or more other components.
  • the constituent (s) present (s) within the silicon alloy may be selected from B, Al, Mo, Ti, and mixtures thereof.
  • the fibers of the fibrous reinforcement may, before infiltration of the infiltration composition, have been coated with an interphase layer, for example silicon-doped BN or BN, as well as with a carbide layer, for example made of SiC and / or S13N4, for example made by gas.
  • an interphase layer for example silicon-doped BN or BN
  • a carbide layer for example made of SiC and / or S13N4, for example made by gas.
  • the matrix may be obtained by reaction between solid fillers, for example of C, SiC, introduced by slip or prepreg, and a molten alloy based on silicon.
  • the reaction can occur at a temperature greater than or equal to 1420 ° C.
  • the fibrous reinforcement may consist of thermostable fibers, for example of the Hi-Nicalon or even Hi-Nicalon S type.
  • step 20 Once the ceramic matrix obtained, one proceeds to deposit charges and / or a preceramic resin on the outer surface of the workpiece (step 20).
  • the subsequent step 30 is to apply to the outer surface of the CMC part a melt coating composition, which coating composition has a melting temperature below the melt temperature of the melt composition. infiltration having made it possible to form the ceramic matrix of densification of the fibrous reinforcement.
  • the melt coating composition infiltrates, during step 30, within the charges and / or preceramic resin deposited on the outer surface of the workpiece.
  • the temperature imposed during step b) is lower than the temperature imposed during step a).
  • FIG. 3 shows a more detailed flow chart of a manufacturing method according to the invention according to the exemplary embodiment shown in FIG. 2. This method may comprise the following steps:
  • step 5 Preparation of a fibrous preform, for example based on Hi-Nicalon S fibers (step 5), for example by weaving and preforming liquid and / or gaseous, the fibers of the fiber preform being coated with a layer of interphase (step 6), for example PyC or BN, and a coating for (i) avoiding a reaction between the infiltration composition on the one hand and the fibers and the interphase on the other part and (ii) consolidate the fiber preform (step 7), the coating being for example carbide, for example SiC, B 4 C and / or SiBC, and may include a self-healing matrix, the coating can be deposited by CVI,
  • step 8 this step is optional in the embodiment considered
  • step 9 introduction into the fibrous preform of a first set of fillers, for example of reactive fillers, by slip ("slurry cast") (step 9), the fillers being chosen, for example, from SiC, S13N4, C , B, and mixtures thereof, and the excess of surface charges being optionally eliminated wholly or partially at the end of "slurry cast",
  • step 10 melt infiltration process
  • step 10 melt infiltration process
  • step 20 - deposition on the outer surface of the composite component of a second set of charges (step 20), for example selected from: SiC, S13N4, C, Mo 2 C, B 4 C and mixtures thereof, and / or a preceramic resin, for example PCS, PSZ or a phenolic resin, the deposit being for example carried out by dipping ( coating "), overmolding or RTM, the deposit can be of variable thickness and / or variable composition when moving along the outer surface of the part, for example according to the different functional areas of the part, in the example illustrated in FIG. 3, a deposit of SiC charges has been realized,
  • stage 30 infiltration of the outer surface of the part with a melt coating composition having a melting point lower than that of the infiltration composition (stage 30), this infiltration optionally being preceded by a step of deoxidation of the piece and the coating composition,
  • step 31 this step is optional in the exemplary embodiment considered).
  • the invention is applicable to various types of turbomachine blades, in particular compressor and turbine blades of different gas turbine bodies, for example a low-pressure turbine wheel vane, such as that illustrated in FIG. 4. .
  • the blade 100 of FIG. 4 comprises, in a well-known manner, a blade 101, a foot 102 formed by a portion of greater thickness, for example with a bulbous section, extended by a stilt 103, an inner platform 110 located between the stilt 103 and the blade 101 and an outer platform or heel 120 in the vicinity of the free end of the blade.
  • the blade root 102 is, in the example shown, covered by a surface coating (not shown).
  • a surface coating not shown.
  • the blade root is coated with a first surface coating and the blade is coated with a second surface coating, identical to or different from the first surface coating, allowing by example of smoothing the surface of said blade.
  • FIG. 5 shows an example of a turbomachine wheel 200 comprising blades manufactured by a method according to the invention according to the invention.
  • FIG. 5 shows a turbomachine wheel 200 comprising a hub 130 on which are mounted a plurality of blades 100 produced by a method according to the invention, each blade 100 comprising a foot 102 formed by a portion of greater thickness, for example bulb-shaped section, which is engaged in a corresponding housing 131 formed at the periphery of the hub 130 and a blade 101.
  • the housing wall 131 comprises nickel and / or cobalt.
  • the wheel 200 further comprises a plurality of blade heel elements 120 mounted on each of the blades 100.
  • Parts produced by the processes according to the invention can be fastened to turbines of low or high pressure turbojets.
  • the parts manufactured by the processes according to the invention can equip turbojet engines, for example of the CFM 56, LEAP X or M88 type.
  • the parts manufactured by the processes according to the invention can also equip gas turbines.
  • This texture was placed in a graphite shaper to obtain a fiber content of 40% by volume.
  • the texture maintained in the shaper was then consolidated by a chemical vapor infiltration process in order to deposit on the fibers a layer of boron nitride (BN) and a layer of silicon carbide.
  • BN boron nitride
  • the consolidated texture was extracted from the shaper and a new step of chemical vapor infiltration was performed to complete the densification of the texture and deposit in its porosity silicon carbide.
  • the consolidated and partially densified texture thus obtained had a density of 2.0 and a residual porosity of 30% by volume.
  • a slip comprising an aqueous liquid medium loaded with
  • a silicon carbide powder 20% by volume was injected into the consolidated texture partially densified by a submicron powder suction process.
  • the silicon carbide powder used had a particle size d50 of 0.6 ⁇ .
  • the texture impregnated with the slurry was then placed in an oven and dried for three hours at 60 ° C. At the end of this step, the resulting texture had a density of 2.3 and a porosity of 23% by volume.
  • the densification of the texture thus obtained was then finalized by infiltration of silicon in the molten state.
  • a boron nitride anti-wetting composition was applied to the faces of the texture to prevent molten silicon from spilling out of the workpiece.
  • the texture was then infiltrated with silicon in the molten state.
  • the infiltration by the molten silicon was carried out under 5 mbar of argon with two consecutive temperature stages:
  • the piece was placed on a C / C drain which allowed it to be fed with silicon.
  • the anti-wetting composition was removed by cleaning with distilled water and ultrasound.
  • the part had a density of 2.8 and a porosity of the order of 2% by volume.
  • the outer surface of the part obtained was then coated with a composition comprising particles of silicon carbide particle size 9 ⁇ , polycarbosilane and a solvent (xylene).
  • the polycarbosilane was then crosslinked under argon by carrying out the following heat treatment:
  • the polycarbosilane was then pyrolyzed under nitrogen at 900 ° C for 1 hour (mounted at 100 ° C / hour).
  • a silicon carbide phase resulting from the pyrolysis of the PCS and a particulate phase of silicon carbide were present on the outer surface of the composite material part.
  • a silicon-nickel alloy in the molten state having a nickel atomic content of 44% and a silicon atomic content of 56% (corresponding to a silicon content in the alloy of about 38%). applied to infiltrate the silicon carbide phases present on the surface.
  • the infiltration by the alloy of silicon and nickel was carried out under secondary vacuum with two consecutive temperature stages:
  • the zone to be densified by the alloy is in contact with a carbon mat which is used to feed the alloy part.
  • a solid coating 100 ⁇ m thick was obtained.

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Abstract

L'invention concerne un procédé pour la fabrication d'une pièce en matériau composite comportant un renfort fibreux densifié par une matrice céramique, la pièce présentant une surface externe et étant revêtue sur au moins une partie de sa surface externe par un revêtement de surface sous forme solide comportant un alliage, le procédé comportant les étapes suivantes : a) formation de la matrice céramique de la pièce en matériau composite par infiltration de la préforme fibreuse avec une composition d'infiltration à l'état fondu, la composition d'infiltration comportant du silicium et ayant une première température de fusion, la composition d'infiltration étant mise en contact avec tout ou partie d'un premier ensemble de charges présentes dans la préforme fibreuse, et b) formation du revêtement de surface de la pièce en matériau composite par infiltration d'un deuxième ensemble de charges et/ou d'une résine précéramique par une composition de revêtement à l'état fondu, la composition de revêtement ayant une deuxième température de fusion inférieure à la première température de fusion et une composition différente de celle de la matrice céramique, l'étape b) étant initiée après réalisation de l'étape a).

Description

Procédé de fabrication d'une pièce revêtue par un revêtement de surface comportant un alliage
Arrière-plan de l'invention
L'invention concerne des procédés de fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC) comportant un revêtement de surface.
Les matériaux composites CMC sont aptes à constituer des pièces destinées à être exposées en service à des températures élevées et présentent l'avantage de conserver de bonnes propriétés mécaniques à haute température.
Il est connu de traiter la surface des matériaux CMC en fonction des applications envisagées pour ces derniers. On peut par exemple réaliser, sur la surface du CMC, les revêtements suivants :
- revêtement de lissage pour la zone de pâle d'aube de turbine afin d'améliorer le caractère aérodynamique,
- barrière environnementale pour protéger le carbure de silicium (SiC) du phénomène de corrosion humide à haute température, ou
- revêtement permettant de limiter les phénomènes d'usure et d'usure de contact (« fretting ») aux interfaces.
Actuellement, les revêtements fonctionnels sont réalisés sur le matériau composite à son stade final d'élaboration.
Il existe donc un découplage total entre la fabrication du CMC et la formation de son revêtement. Les revêtements à base d'oxydes utilisés pour améliorer la tenue à la corrosion et lisser la surface peuvent être élaborés par projection plasma ou frittage flash. Les revêtements de type carbure peuvent, quant à eux, être réalisés par des technologies de dépose de poudre (peinture, trempage « dip-coating », injection ou surmoulage, par exemple) suivis d'une consolidation par voie gazeuse.
Les procédés actuels de fabrication de pièces en CMC revêtues présentent principalement deux inconvénients.
D'une part, ces procédés peuvent comporter un nombre élevé d'étapes et peuvent donc être relativement complexes et coûteux. D'autre part, l'accrochage sur le matériau composite du revêtement obtenu peut ne pas être entièrement satisfaisant du fait du découplage existant entre la fabrication du CMC et la formation de son revêtement. Par ailleurs, un autre problème est à prendre en considération pour les pièces en CMC lequel concerne les interactions chimiques que peuvent subir ces pièces avec le support sur lequel elles sont montées lors de leur utilisation. De telles interactions peuvent être problématiques dans la mesure où elles peuvent conduire à un endommagement des pièces en CMC et/ou des pièces métalliques.
Il existe donc un besoin pour obtenir des procédés plus simples et moins coûteux de préparation de pièces en CMC recouvertes par un revêtement.
Il existe aussi un besoin pour obtenir de nouvelles pièces en CMC présentant des interactions limitées avec le support sur lequel elles sont destinées à être montées lors de leur utilisation.
Il existe encore un besoin pour obtenir de nouvelles pièces en CMC présentant une résistance accrue aux phénomènes d'usure de contact (« fretting »).
Obiet et résumé de l'invention
A cet effet, l'invention propose un procédé pour la fabrication d'une pièce en matériau composite comportant un renfort fibreux densifié par une matrice céramique, la pièce présentant une surface externe et étant revêtue sur au moins une partie de sa surface externe par un revêtement de surface sous forme solide comportant un alliage, le procédé comportant les étapes suivantes :
a) formation de la matrice céramique de la pièce en matériau composite par infiltration de la préforme fibreuse avec une composition d'infiltration à l'état fondu, la composition d'infiltration comportant du silicium et ayant une première température de fusion, la composition d'infiltration étant mise en contact avec tout ou partie d'un premier ensemble de charges présentes dans la préforme fibreuse, et
b) formation du revêtement de surface de la pièce en matériau composite par infiltration d'un deuxième ensemble de charges et/ou d'une résine précéramique par une composition de revêtement à l'état fondu, la composition de revêtement ayant une deuxième température de fusion inférieure à la première température de fusion et une composition différente de celle de la matrice céramique.
Le procédé selon l'invention met, par conséquent, en œuvre deux étapes d'infiltration à l'état fondu (« melt-infiltration »), la première pour former la matrice céramique et la seconde pour former le revêtement de surface à l'aide d'une composition de revêtement comportant un alliage.
Le fait d'utiliser à la fois pour l'obtention de la matrice céramique et du revêtement de surface le même type de procédé contribue avantageusement à simplifier la préparation de la pièce revêtue.
Le fait d'utiliser une composition de revêtement de température de fusion inférieure à la température de fusion de la composition d'infiltration permet avantageusement, si l'étape b) est initiée après l'étape a), de ne pas faire fondre, à nouveau, la composition d'infiltration éventuellement encore présente dans la pièce en matériau composite.
Par « revêtement de surface », il faut comprendre un revêtement dont la majorité de la masse est présente sur la surface externe de la pièce. En d'autres termes, au moins 50%, de préférence au moins 60%, de préférence au moins 70%, de préférence au moins 80%, de préférence au moins 90%, de préférence au moins 95%, de préférence sensiblement 100%, de la masse du revêtement de surface est présente sur la surface externe de la pièce (donc à l'extérieur de la pièce).
Il est possible que le revêtement de surface pénètre légèrement dans la pièce, par exemple pour assurer sa fixation à cette dernière. Toutefois, le revêtement de surface ne pénètre, de préférence, sensiblement pas dans la pièce.
Le revêtement de surface est fixé à la surface externe de la pièce et peut pénétrer dans les pores de la surface externe de la pièce.
Par ailleurs, le revêtement de surface ne densifie, de préférence, pas le renfort fibreux.
Le revêtement de surface peut reprendre la forme de la pièce qu'il revêt. Ainsi, la surface du revêtement de surface située du côté opposé à la pièce peut avoir la même forme que la surface externe de la pièce.
La deuxième température de fusion peut avantageusement être inférieure ou égale à 1400°C. L'alliage présent dans le revêtement de surface peut, par exemple, être au contact de la matrice céramique.
Dans un exemple de réalisation, la composition d'infiltration peut, lors de l'étape a), être mise en contact avec des charges réactives présentes dans la préforme fibreuse, une réaction chimique pouvant avoir lieu entre la composition d'infiltration et les charges réactives lors de l'étape a). Ces charges réactives peuvent, par exemple, être choisies parmi : C, B4C, SiB6, et leurs mélanges.
Dans un exemple de réalisation, l'alliage du revêtement de surface peut être un alliage de silicium. Dans ce cas, la composition de revêtement comporte un alliage de silicium.
Dans un exemple de réalisation, l'alliage du revêtement de surface peut être un alliage de silicium et de nickel ou un alliage de silicium et de cobalt. Dans ce cas, la composition de revêtement comporte un alliage de silicium et de nickel ou un alliage de silicium et de cobalt.
La mise en œuvre de ce type d'alliages au sein du revêtement permet avantageusement de limiter les interactions, notamment les réactions chimiques, entre la pièce, d'une part, et le matériau constitutif du support sur lequel la pièce est destinée à être montée lors de son utilisation, d'autre part.
Ainsi, les inventeurs ont constaté que la présence, au sein du revêtement de surface, de ces alliages particuliers permettait avantageusement de limiter les interactions entre la pièce et le support. Ainsi, la pièce fabriquée par le procédé selon l'invention présente avantageusement des interactions limitées avec le superalliage à base de nickel et/ou cobalt du support de fixation, et ce grâce à la saturation du silicium par le nickel ou le cobalt présents au sein du revêtement.
Dans un exemple de réalisation, le revêtement de surface peut comporter une phase de NiSi2 et/ou une phase de NiSi. En particulier, le revêtement de surface peut comporter :
- une phase de NiSi2 et éventuellement une phase de Si, et/ou
- une phase de NiSi et éventuellement une phase de Si.
Dans un exemple de réalisation, le revêtement de surface peut comporter une phase de CoSi2 et éventuellement une phase de Si. Lorsque l'on utilise un alliage de silicium et de nickel, la teneur massique en silicium au sein de l'alliage peut être comprise entre 29% et 45 %, de préférence entre 40% et 45%.
Lorsque l'on utilise un alliage de silicium et de cobalt, la teneur massique en silicium au sein de l'alliage peut être comprise entre 34% et 90%, par exemple entre 40% et 90%, par exemple entre 42% et 70%, par exemple entre 45% et 60%.
Dans un exemple de réalisation, l'alliage du revêtement de surface peut être présent en une teneur massique supérieure ou égale à 5%, de préférence supérieure ou égale à 50%, par rapport à la masse du revêtement de surface.
L'épaisseur du revêtement de surface peut, sur tout ou partie de la surface externe de la pièce revêtue, être comprise entre 20pm et ΙΟΟΟμηη, de préférence entre 50pm et 300μηη.
En particulier, lorsque la pièce constitue une aube de moteur aéronautique, l'épaisseur du revêtement de surface peut, par exemple, être inférieure ou égale à 300 pm dans la zone du pied d'aube et/ou être inférieure ou égale à 100 pm dans la zone de la pale.
L'épaisseur du revêtement de surface peut varier lorsque l'on se déplace le long de la surface externe de la pièce.
Une telle variation de l'épaisseur permet avantageusement de disposer d'une pièce dont le revêtement présente différentes fonctions selon la zone considérée.
En variante, l'épaisseur du revêtement de surface peut être sensiblement constante lorsque l'on se déplace le long de la surface externe de la pièce.
Le revêtement de surface peut, en outre, comporter des charges et/ou un matériau céramique.
Les charges présentes au sein du revêtement de surface peuvent être choisies parmi : SiC, Si3N4 ou BN, et leurs mélanges.
Le matériau céramique présent au sein du revêtement de surface peut être choisi parmi les matériaux céramiques issus de la pyrolyse de résines précéramiques, les résines précéramiques étant par exemple choisies parmi : les polycarbosilanes, les polysilazanes, les polyborosilanes, et leurs mélanges. Le revêtement de surface peut, dans un exemple de réalisation, présenter sensiblement la même composition lorsque l'on se déplace le long de la surface externe de la pièce.
En variante, la composition du revêtement de surface varie lorsque l'on se déplace le long de la surface externe de la pièce.
Une telle variation de la composition permet avantageusement de disposer d'une pièce dont le revêtement présente différentes fonctions selon la zone considérée.
Dans un exemple de réalisation, le revêtement de surface peut être présent sur une première et une deuxième région de la surface externe de la pièce et la composition et/ou l'épaisseur du revêtement de surface peut différer entre la première région et la deuxième région.
Comme expliqué plus haut, une telle caractéristique permet avantageusement de disposer d'une pièce dont le revêtement présente différentes fonctions selon la zone considérée.
Les fibres du renfort fibreux sont avantageusement revêtues d'une couche d'interphase.
L'utilisation d'une interphase est avantageuse dans la mesure où elle permet d'accroître la résistance mécanique des fibres constituant le renfort fibreux en permettant notamment une déviation des fissures éventuelles de la matrice afin que celles-ci n'affectent pas l'intégrité des fibres.
La couche d'interphase peut comporter, notamment consister en, du Pyrocarbone (PyC), du Pyrocarbone dopé par du bore ou du BN. La couche d'interphase peut être multi-séquencée ou non, comportant par exemple une répétition de séquences [PyC/Carbure], [BC/Carbure] ou [BN/Carbure].
Les fibres du renfort fibreux sont avantageusement revêtues d'une couche barrière, laquelle est par exemple sous la forme d'une matrice carbure auto-cicatrisante.
L'utilisation d'une telle couche barrière permet avantageusement de protéger les fibres contre l'oxydation et de générer un réseau de fissuration éloigné du renfort fibreux.
Dans un exemple de réalisation, l'étape b) peut être initiée après réalisation de l'étape a). Dans un exemple de réalisation, l'étape b) peut, en outre, comporter l'application de la composition de revêtement à l'état fondu sur un dépôt du deuxième ensemble de charges et/ou de la résine précéramique présent sur la surface externe de la pièce en matériau composite.
Dans un exemple de réalisation, le deuxième ensemble de charges et/ou la résine précéramique ont été déposés, après l'étape a), sur la surface externe de la pièce en matériau composite.
Les charges du deuxième ensemble de charges peuvent ou non être réactives. Les charges non réactives du deuxième ensemble de charges peuvent, par exemple, être choisies parmi : SiC, S13 4 ou BN, et leurs mélanges. Les charges réactives du deuxième ensemble de charges peuvent, par exemple, être choisies parmi : C, B4C, SiB6, et leurs mélanges.
La composition de revêtement à l'état fondu peut réagir chimiquement avec les charges réactives lors de sa mise en contact avec ces dernières. En variante, la composition de revêtement peut, une fois solidifiée, participer à assurer la liaison des charges présentes sur la surface externe de la pièce en matériau composite.
Le dépôt de charges du deuxième ensemble de charges et/ou de la résine précéramique peut avantageusement être d'épaisseur variable et/ou de composition variable lorsque l'on se déplace le long de la surface externe de la pièce, par exemple suivant les différentes zones fonctionnelles de la pièce.
Un tel dépôt permet avantageusement d'obtenir un revêtement présentant différentes fonctions selon la position sur la surface externe de la pièce.
Dans un exemple de réalisation, la pièce fabriquée peut constituer une aube de moteur aéronautique comportant au moins un pied d'aube et une pale et le revêtement de surface peut recouvrir au moins le pied d'aube. En variante, la pièce peut constituer un secteur d'anneau de turbine comportant une ou plusieurs portions d'accrochage à une structure de support d'anneau métallique et peut être telle que le revêtement de surface recouvre au moins la ou lesdites portions d'accrochage. Brève description des dessins
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention rassortiront de la description suivante de modes particuliers de réalisation de l'invention, donnés à titre d'exemples non limitatifs, en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
- la figure 1 représente une section schématique et partielle d'une pièce obtenue par un procédé selon l'invention,
- la figure 2 est un ordinogramme d'un exemple de procédé de préparation d'une pièce selon l'invention,
- la figure 3 est un ordinogramme plus détaillé d'un exemple de procédé de préparation d'une pièce selon l'invention,
- la figure 4 est une vue en perspective d'une aube de turbomachine fabriquée par un procédé selon l'invention, et
- la figure 5 est une vue en perspective d'une roue de turbomachine comportant des aubes fabriquées par les procédés selon l'invention.
Description détaillée de modes de réalisation
On a représenté, à la figure 1, une section d'une pièce 1 en matériau composite comportant un renfort fibreux (non représenté) densifié par une matrice céramique 2. La pièce 1 présente sur sa surface externe 3 un revêtement de surface sous forme solide 4.
Le revêtement de surface 4 peut, en outre, comporter des charges et/ou un matériau céramique.
Comme illustré, le revêtement de surface 4 ne pénètre pas au sein de la matrice 2. Le revêtement de surface 4 reste, en effet, dans l'exemple illustré entièrement sur la surface externe 3 de la pièce 1. On ne sort pas du cadre de l'invention si le revêtement de surface pénètre au sein de la matrice tant que la majorité de la masse de ce dernier reste sur la surface externe de la pièce (donc à l'extérieur de celle-ci).
L'épaisseur e du revêtement de surface 4 peut comme illustré être sensiblement constante lorsque l'on se déplace le long de la surface externe 3 de la pièce. Dans une variante non illustrée, l'épaisseur e du revêtement de surface varie lorsque l'on se déplace le long de la surface externe de la pièce. Le revêtement de surface 4 peut comme illustré reprendre la forme de la pièce 1. Dans l'exemple illustré, la surface S du revêtement de surface située du côté opposé à la pièce 1 présente la même forme que la surface externe 3 de la pièce 1.
On va maintenant décrire plus en détail quelques éléments relatifs à la fabrication de matériaux composites comportant un renfort fibreux densifié par une matrice céramique utilisables dans le cadre de la présente invention.
La préforme fibreuse destinée à former le renfort fibreux de la pièce selon l'invention peut être obtenue par tissage multicouche entre une pluralité de couches de fils de chaîne et une pluralité de couches de trame. Le tissage multicouche réalisé peut être notamment un tissage à armure "interlock", c'est-à-dire une armure de tissage dans laquelle chaque couche de fils de trame lie plusieurs couches de fils de chaîne avec tous les fils d'une même colonne de trame ayant le même mouvement dans le plan de l'armure.
D'autres types de tissage multicouche pourront bien entendu être utilisés.
Lorsque la préforme fibreuse est réalisée par tissage, le tissage peut être réalisé avec des fils de chaîne s'étendant dans la direction longitudinale de la préforme, étant noté qu'un tissage avec des fils de trame dans cette direction est également possible.
Dans un exemple de réalisation, les fils utilisés peuvent être des fils de carbure de silicium (SiC) fournis sous la dénomination "Nicalon", « Hi-Nicalon » ou « Hi-Nicalon-S » par la société japonaise Nippon Carbon ou « Tyranno SA3 » par la société UBE et ayant un titre (nombre de filaments) de 0,5K (500 filaments).
Différents modes de tissage multicouche sont notamment décrits dans le document WO 2006/136755.
Le renfort fibreux de la pièce selon l'invention peut encore être formé à partir d'une préforme fibreuse obtenue par assemblage de deux textures fibreuses. Dans ce cas, les deux textures fibreuses peuvent être liées entre elles, par exemple par couture ou aiguilletage. Les deux textures fibreuses peuvent notamment être chacune obtenue à partir d'une couche ou d'un empilement de plusieurs couches de :
- tissu unidimensionnel (UD), - tissu bidimensionnel (2D),
- tresse,
- tricot,
- feutre,
- nappe unidirectionnelle (UD) de fils ou câbles ou nappes multidirectionnelle (nD) obtenue par superposition de plusieurs nappes UD dans des directions différentes et liaison des nappes UD entre elles par exemple par couture, par agent de liaison chimique ou par aiguilletage.
Dans le cas d'un empilement de plusieurs couches, celles-ci sont liées entre elles par exemple par couture, par implantation de fils ou d'éléments rigides ou par aiguilletage.
Comme décrit ci-avant, une préforme fibreuse destinée à former le renfort fibreux d'une pièce selon l'invention peut être obtenue par tissage multicouche, ou par empilement de structures fibreuses. Pour des aubes de turbomachine destinées à une utilisation à température élevée et notamment en environnement corrosif (notamment humidité), on peut avantageusement utiliser pour le tissage des fils formés de fibres en céramique, notamment des fibres de carbure de silicium (SiC). Pour des pièces de plus courtes durées d'utilisation, des fibres de carbone peuvent être également utilisées.
La pièce peut comporter un renfort en fibres de carbone et/ou céramique densifié par une matrice céramique par exemple choisie parmi les matrices SiC/Si, SÎ3N4/SiC/Si, SiB ou SiMo.
On va maintenant décrire, en lien avec les figures 2 et 3, des procédés de préparation selon l'invention.
On a représenté à la figure 2 un ordinogramme représentant les étapes d'un exemple de réalisation d'un procédé selon l'invention.
Une préforme fibreuse comportant des charges, par exemple choisies parmi SiC, Si3N4, C, B et leurs mélanges, est tout d'abord infiltrée par une composition d'infiltration à l'état fondu comportant du silicium (étape 10). Après mise en contact entre la composition d'infiltration et les charges, une pièce en matériau composite comportant une matrice céramique est obtenue. Lorsqu'il y a réaction entre la composition d'infiltration et des charges réactives présentes dans la préforme fibreuse, sensiblement l'intégralité des charges réactives peut être consommée. En variante, seule une partie des charges réactives est consommée durant cette réaction.
La composition d'infiltration peut être constituée de silicium fondu ou en variante être sous la forme d'un alliage fondu de silicium et d'un ou plusieurs autres constituants. Le(s) constituant(s) présent(s) au sein de l'alliage de silicium peuvent être choisi(s) parmi B, Al, Mo, Ti, et leurs mélanges.
Les fibres du renfort fibreux peuvent, avant infiltration de la composition d'infiltration, avoir été revêtues d'une couche d'interphase, par exemple en BN ou BN dopé par du silicium, ainsi que d'une couche de carbure, par exemple en SiC et/ou S13N4, par exemple réalisée par voie gazeuse.
La matrice peut être obtenue par réaction entre des charges solides, par exemple de type C, SiC, introduites par voie barbotine ou pré- imprégnées, et un alliage fondu à base de silicium. La réaction peut se produire à une température supérieure ou égale à 1420°C. Compte tenu des températures élevées mises en œuvre, il peut être avantageux que le renfort fibreux soit constitué de fibres thermostables, par exemple de type Hi-Nicalon voire Hi-Nicalon S.
Une fois la matrice céramique obtenue, on procède au dépôt de charges et/ou d'une résine précéramique sur la surface externe de la pièce (étape 20).
L'étape 30 menée par la suite consiste à appliquer sur la surface externe de la pièce en CMC une composition de revêtement à l'état fondu, cette composition de revêtement ayant une température de fusion inférieure à la température de fusion de la composition d'infiltration ayant permis de former la matrice céramique de densification du renfort fibreux. La composition de revêtement à l'état fondu s'infiltre, durant l'étape 30, au sein des charges et/ou de la résine précéramique déposées sur la surface externe de la pièce. La température imposée lors de l'étape b) est inférieure à la température imposée lors de l'étape a).
Ainsi, deux étapes successives d'infiltration à l'état fondu (« melt-infiltration ») sont réalisées, la première pour réaliser la matrice céramique (étape 10) puis la seconde pour réaliser le revêtement de surface (étape 30). On a représenté à la figure 3 un ordinogramme plus détaillé d'un procédé de fabrication selon l'invention selon l'exemple de réalisation représenté à la figure 2. Ce procédé peut comporter les étapes suivantes :
- préparation d'une préforme fibreuse, par exemple à base de fibres Hi-Nicalon S (étape 5), par exemple par tissage et préformage par voie liquide et/ou gazeuse, les fibres de la préforme fibreuse étant revêtues d'une couche d'interphase (étape 6), par exemple en PyC ou BN, et d'un revêtement permettant (i) d'éviter une réaction entre la composition d'infiltration, d'une part, et les fibres et l'interphase d'autre part et (ii) de consolider la préforme fibreuse (étape 7), le revêtement étant par exemple en carbure, par exemple en SiC, B4C et/ou SiBC, et pouvant comporter une matrice auto-cicatrisante, le revêtement pouvant être déposé par CVI,
- usinage de la préforme fibreuse (étape 8, cette étape est optionnelle dans l'exemple de réalisation considéré),
- introduction, au sein de la préforme fibreuse, d'un premier ensemble de charges, par exemple de charges réactives, par voie barbotine (« Slurry cast ») (étape 9), les charges étant par exemple choisies parmi SiC, S13N4, C, B, et leurs mélanges, et l'excédent de charges en surface étant éventuellement éliminé totalement ou partiellement à l'issue du « slurry cast »,
- infiltration de la préforme fibreuse avec la composition d'infiltration à l'état fondu (étape 10 ; procédé d'infiltration à l'état fondu) pour former la matrice céramique, cette infiltration étant éventuellement précédée d'une étape de désoxydation de la préforme fibreuse et de la composition d'infiltration, l'infiltration permettant par exemple de former majoritairement du carbure de silicium avec un minimum de silicium résiduel,
- nettoyage du composite par exemple par opération simple de sablage ou écroutage (cette étape est optionnelle dans l'exemple de réalisation considéré),
- dépôt sur la surface externe de la pièce en matériau composite d'un deuxième ensemble de charges (étape 20), par exemple choisies parmi : SiC, S13N4, C, Mo2C, B4C et leurs mélanges, et/ou d'une résine précéramique, par exemple de PCS, PSZ ou d'une résine phénolique, le dépôt étant par exemple effectué par trempage (« dip- coating »), surmoulage ou RTM, le dépôt effectué pouvant être d'épaisseur variable et/ou de composition variable lorsque l'on se déplace le long de la surface externe de la pièce, par exemple suivant les différentes zones fonctionnelles de la pièce, dans l'exemple illustré à la figure 3, un dépôt de charges de SiC a été réalisé,
- infiltration de la surface externe de la pièce par une composition de revêtement à l'état fondu ayant un point de fusion inférieur à celui de la composition d'infiltration (étape 30), cette infiltration étant éventuellement précédée d'une étape de désoxydation de la pièce et de la composition de revêtement,
- usinage de finition (étape 31 ; cette étape est optionnelle dans l'exemple de réalisation considéré).
L'invention est applicable à différents types d'aubes de turbomachine, notamment des aubes de compresseur et de turbine de différents corps de turbines à gaz, par exemple une aube de roue mobile de turbine basse pression, telle que celle illustrée à la figure 4.
L'aube 100 de la figure 4 comprend de façon en soi bien connue, une pale 101, un pied 102 formé par une partie de plus forte épaisseur, par exemple à section en forme de bulbe, prolongé par une échasse 103, une plateforme intérieure 110 située entre l'échasse 103 et la pale 101 et une plateforme extérieure ou talon 120 au voisinage de l'extrémité libre de la pale. Le pied d'aube 102 est, dans l'exemple illustré, recouvert par un revêtement de surface (non représenté). Bien entendu, on ne sort pas du cadre de la présente invention si le pied d'aube est revêtu par un premier revêtement de surface et la pale est revêtue par un deuxième revêtement de surface, identique ou différent du premier revêtement de surface, permettant par exemple de lisser la surface de ladite pale.
On a représenté à la figure 5 un exemple de roue 200 de turbomachine comportant des aubes fabriquées par un procédé selon l'invention selon l'invention.
Les pièces fabriquées par les procédés selon l'invention peuvent être fixées sur différents types de rotors de turbines, notamment des rotors de compresseur et de turbine de différents corps de turbines à gaz, par exemple une roue mobile de turbine basse pression (BP), telle que celle illustrée par la figure 5. La figure 5 montre une roue 200 de turbomachine comprenant un moyeu 130 sur lequel sont montées une pluralité d'aubes 100 fabriquées par un procédé selon l'invention, chaque aube 100 comportant un pied 102 formé par une partie de plus forte épaisseur, par exemple à section en forme de bulbe, qui est engagée dans un logement correspondant 131 ménagé à la périphérie du moyeu 130 et une pale 101. La paroi des logements 131 comporte du nickel et/ou du cobalt.
La roue 200 comporte, en outre, plusieurs éléments de talon d'aube 120 montés sur chacune des aubes 100.
On peut fixer des pièces fabriquées par les procédés selon l'invention sur des turbines de turboréacteurs basse ou haute pression.
Les pièces fabriquées par les procédés selon l'invention peuvent équiper des turboréacteurs par exemple de type CFM 56, LEAP X ou M88. Les pièces fabriquées par les procédés selon l'invention peuvent aussi équiper des turbines à gaz.
Exemple
Une texture Guipex® a été utilisée afin de former le renfort fibreux d'une pièce selon l'invention. Cette texture était formée de fibres Hi-Nicalon® Type S commercialisées par la société Nippon Carbon, présentait une armure de tissage de type « Interlock » et vérifiait les caractéristiques suivantes : ratio fils de chaîne / fils de trame = 55/45, 10 fils de chaîne / cm et 7,5 fils de trame / cm.
Cette texture a été placée dans un conformateur en graphite afin d'obtenir un taux de fibres de 40% en volume. La texture maintenue dans le conformateur a alors été consolidée par un procédé d'infiltration chimique en phase vapeur afin de déposer sur les fibres une couche de nitrure de bore (BN) et une couche de carbure de silicium. La texture consolidée a été extraite du conformateur et une nouvelle étape d'infiltration chimique en phase vapeur a été réalisée afin de compléter la densification de la texture et déposer dans sa porosité du carbure de silicium. La texture consolidée et partiellement densifiée ainsi obtenue présentait une densité de 2,0 et une porosité résiduelle de 30% en volume.
Une barbotine comprenant un milieu liquide aqueux chargé à
20 % en volume d'une poudre de carbure de silicium a été injectée dans la texture consolidée partiellement densifiée par un procédé d'aspiration de poudre submicronique. La poudre de carbure de silicium utilisée présentait une granulométrie d50 de 0,6 μιη. La texture imprégnée par la barbotine a ensuite été placée dans une étuve et séchée pendant trois heures à 60°C. A l'issue de cette étape, la texture obtenue présentait une densité de 2,3 et une porosité de 23 % en volume.
La densification de la texture ainsi obtenue a alors été finalisée par infiltration de silicium à l'état fondu. Avant d'infiltrer la texture par le silicium fondu, une composition anti-mouillante à base de nitrure de bore a été appliquée sur les faces de la texture afin d'empêcher le silicium fondu de déborder à l'extérieur de la pièce. La texture a ensuite été infiltrée par du silicium à l'état fondu. L'infiltration par le silicium fondu a été réalisée sous 5 mbar d'argon avec deux paliers de température consécutifs :
- une première température de 1395°C a été imposée pendant une heure, cette température a été atteinte avec une rampe de 600°C/heure,
- une deuxième température de 1450°C a été imposée pendant 30 minutes, cette température a été atteinte avec une rampe de 120°C/heure.
Durant l'infiltration, la pièce était posée sur un drain C/C qui permettait de l'alimenter en silicium.
A l'issue de l'infiltration, la composition anti-mouillante a été éliminée par nettoyage à l'eau distillée et aux ultrasons. A ce stade, la pièce présentait une densité de 2,8 et une porosité de l'ordre de 2 % en volume.
La surface externe de la pièce obtenue a alors été revêtue par une composition comprenant des particules de carbure de silicium de granulométrie 9 μιτι, du polycarbosilane et un solvant (xylène). Le polycarbosilane a alors été réticulé sous argon par mise en œuvre du traitement thermique suivant :
- montée à 90°C en 1 heure,
- palier à 90°C pendant 1 heure,
- montée à 220°C en 100 minutes,
- palier à 220°C pendant 1 heure,
- montée à 350°C en 1 heure, - palier à 350°C pendant 1 heure,
- refroidissement naturel.
Le polycarbosilane a ensuite été pyrolysé sous azote à 900°C pendant 1 heure (montée à 100°C/heure).
Une phase de carbure de silicium issue de la pyrolyse du PCS et une phase particulaire de carbure de silicium étaient présentes sur la surface externe de la pièce en matériau composite. Un alliage de silicium et de nickel à l'état fondu ayant une teneur atomique en nickel de 44% et une teneur atomique en silicium de 56% (correspondant à une teneur massique en silicium dans l'alliage d'environ 38%) a ensuite été appliqué de manière à infiltrer les phases de carbure de silicium présentes en surface. L'infiltration par l'alliage de silicium et de nickel a été réalisée sous vide secondaire avec deux paliers de température consécutifs :
- une première température de 950°C a été imposée pendant deux heures, cette température a été atteinte avec une rampe de
600°C/heure,
- une deuxième température de 1020°C a été imposée pendant 30 minutes, cette température a été atteinte avec une rampe de 120°C/heure.
La zone à densifier par l'alliage est en contact avec un mat de carbone qui permet d'alimenter la pièce en alliage. Un revêtement solide de 100 pm d'épaisseur a été obtenu.
L'expression « comportant/contenant un(e) » doit se comprendre comme « comportant/contenant au moins un(e) ».
L'expression « compris(e) entre ... et ... » ou « allant de ... à ... » doit se comprendre comme incluant les bornes.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé pour la fabrication d'une pièce (1) en matériau composite comportant un renfort fibreux densifié par une matrice céramique (2), la pièce (1) présentant une surface externe (3) et étant revêtue sur au moins une partie de sa surface externe (3) par un revêtement de surface (4) sous forme solide comportant un alliage, le procédé comportant les étapes suivantes :
a) formation de la matrice céramique (2) de la pièce (1) en matériau composite par infiltration de la préforme fibreuse avec une composition d'infiltration à l'état fondu, la composition d'infiltration comportant du silicium et ayant une première température de fusion, la composition d'infiltration étant mise en contact avec tout ou partie d'un premier ensemble de charges présentes dans la préforme fibreuse, et b) formation du revêtement de surface (4) de la pièce (1) en matériau composite par infiltration d'un deuxième ensemble de charges et/ou d'une résine précéramique par une composition de revêtement à l'état fondu comportant un alliage, la composition de revêtement ayant une deuxième température de fusion inférieure à la première température de fusion et une composition différente de celle de la matrice céramique (2), l'étape b) étant initiée après réalisation de l'étape a).
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'alliage du revêtement de surface (4) est un alliage de silicium.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'alliage du revêtement de surface (4) est un alliage de silicium et de nickel ou un alliage de silicium et de cobalt.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'alliage du revêtement de surface (4) est présent en une teneur massique supérieure ou égale à 5% par rapport à la masse du revêtement de surface (4).
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'épaisseur (e) du revêtement de surface (4) est, sur tout ou partie de la surface externe (3) de la pièce (1) revêtue, comprise entre 20 μιη et 1000 μηι.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le revêtement de surface (4) est présent sur une première et une deuxième région de la surface externe (3) de la pièce (1) et en ce que la composition et/ou l'épaisseur (e) du revêtement de surface (4) diffère entre la première région et la deuxième région.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la composition d'infiltration est, lors de l'étape a), mise en contact avec des charges réactives présentes dans la préforme fibreuse, une réaction chimique ayant lieu entre la composition d'infiltration et les charges réactives lors de l'étape a).
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'étape b) comporte, en outre, l'application de la composition de revêtement à l'état fondu sur un dépôt du deuxième ensemble de charges et/ou de la résine précéramique présent sur la surface externe (3) de la pièce (1) en matériau composite.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la pièce fabriquée constitue une aube (100) de moteur aéronautique comportant au moins un pied d'aube (102) et une pale (101) et en ce que le revêtement de surface (4) recouvre au moins le pied d'aube (102).
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