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WO2015146394A1 - Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット - Google Patents

Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット Download PDF

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WO2015146394A1
WO2015146394A1 PCT/JP2015/054712 JP2015054712W WO2015146394A1 WO 2015146394 A1 WO2015146394 A1 WO 2015146394A1 JP 2015054712 W JP2015054712 W JP 2015054712W WO 2015146394 A1 WO2015146394 A1 WO 2015146394A1
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WO
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target
particles
oxide
particle size
sputtering
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PCT/JP2015/054712
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French (fr)
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由将 小井土
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
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Publication date
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Priority to JP2016510132A priority patent/JP6037421B2/ja
Priority to EP15769919.0A priority patent/EP3048184B1/en
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    • B22F2009/044—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by jet milling
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    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0848—Melting process before atomisation

Definitions

  • the present invention relates to an Sb—Te base alloy sintered compact target suitable for forming a phase change recording layer, and more particularly, an Sb—Te base alloy sintered compact with less abnormal discharge and generation of particles due to oxygen and oxide.
  • the present invention relates to a sputtering target.
  • a thin film made of an Sb—Te based alloy material has come to be used as a phase change recording material, that is, a medium for recording information using phase transformation.
  • a method of forming a thin film made of this Sb—Te based alloy material it is usually performed by means generally called physical vapor deposition such as vacuum vapor deposition or sputtering.
  • the magnetron sputtering method is often used in view of operability and film stability.
  • a film is formed by sputtering, in which positive ions such as Ar ions are physically collided with a target placed on the cathode, and the material constituting the target is released by the collision energy, and the substrate on the anode side facing the target is released. This is done by stacking films having the same composition as the target material.
  • the coating method by sputtering has a feature that a thin film in angstrom units to a thick film of several tens of ⁇ m can be formed at a stable film formation speed by adjusting the processing time, supply power, and the like.
  • a particular problem is that abnormal structures such as nodules (abnormal protrusions) and craters (abnormal dents) are generated on the target surface.
  • Micro arcing (abnormal discharge) occurs based on these, and these themselves are mixed into the thin film as a foreign substance in the form of a cluster (aggregate of atoms) called particles.
  • cracking or cracking of the target may occur during sputtering, non-uniformity of the formed thin film may occur, and oxygen absorbed in a large amount in the manufacturing process of the sintered powder for the target.
  • the gas components such as the above affect the film quality of the sputtered film.
  • Such a problem in target or sputtering is a major cause of reducing the quality and yield of a thin film as a recording medium.
  • an inert gas atomizing method is used for alloys such as Sb—Te alloy, Ge—Sb—Te alloy, In—Sb—Te alloy, and Ag—Sb—Te alloy.
  • alloys such as Sb—Te alloy, Ge—Sb—Te alloy, In—Sb—Te alloy, and Ag—Sb—Te alloy.
  • a rapidly cooled powder is prepared, and these are uniformly mixed, followed by pressure sintering to produce a sputtering target having the above composition.
  • the following document 1 describes “Sb—Te alloy powder for sintering, characterized in that the maximum particle size of the powder obtained by further mechanically pulverizing the gas atomized powder of Sb—Te alloy is 90 ⁇ m or less, and this powder.
  • the maximum particle size of the powder obtained by further mechanically pulverizing the gas atomized powder of Sb—Te alloy is 90 ⁇ m or less, and this powder.
  • Reference 2 below describes “from Sb—Te based alloy powder for sintering and Sb—Te based alloy, characterized in that it is composed of a powder having an average particle size of 0.1 to 200 ⁇ m and an oxygen content of 1000 wtppm or less.
  • a sintered compact target comprising an Sb—Te alloy, characterized in that the oxygen content is 1000 wtppm or less, the bending strength is 50 MPa or more, and the relative density is 99% or more.
  • Te-based alloy sputtering target structure Uniform and refinement of the Te-based alloy sputtering target structure, suppresses the generation of cracks in the sintered target, prevents arcing during sputtering, reduces surface irregularities due to sputter erosion, and has good quality Sb -Obtain a Te-based alloy sputtering target ".
  • This document 2 describes that oxygen is 1000 wtppm.
  • the target is composed of one of Se and Te. It is composed of a chalcogenide-based alloy containing the above, and the concentration of oxygen contained is 800 ppm or less, and the method for producing a target comprises melting a mixture of the above composition and casting the melt to obtain a chalcogenide-based alloy, It is described that the alloy is characterized by being pulverized in an inert atmosphere and then shaped and sintered. This target forms a sputtering film with a low oxygen concentration and suppresses the oxidation rate of the film.
  • the adhesion strength of the film and the protective film can be increased, and the above manufacturing method can obtain a uniform alloy phase, prevent oxidation in the pulverization step, It is possible to lower the concentration of oxygen contained in Tsu and. Has been described as ". Paragraph 0046 describes that the oxygen content of the conventional target was 2000 to 3000 ppm.
  • Reference 4 below describes a “sputtering target using atomized powder consisting of substantially spherical particles of an Sb—Te alloy, which is formed of flattened particles obtained by crushing the spherical atomized powder.
  • Sb—Te alloy sintered compact target characterized in that particles having a minor axis to major axis ratio (flatness) of 0.6 or less occupy 50% or more of the whole.
  • the Sb—T e-based alloy sintered body target characterized in that particles that are aligned within ⁇ 45 ° in a direction parallel to the target surface occupy 60% or more of the target, wherein the oxygen concentration in the target is 1500 wtppm or less.
  • the Sb—Te alloy-based sintered sintered target is characterized in that the Sb—Te alloy sputtering target has a uniform and fine structure and suppresses the generation of cracks in the sintered target. , To prevent the occurrence of arcing during sputtering. Further, to reduce the unevenness of the surface by sputter erosion, obtaining a Sb-Te based alloy sputtering target of good quality. "It has been described. In the comparative example, a target oxygen concentration of 1800 wtppm is described.
  • the following document 5 describes that the Sb—Te based alloy sintered sputtering target has a gas component content of 1500 ppm or less
  • the following document 6 describes the Ge—In—Sb—Te sputtering target. Comparative examples with oxygen of 2000 wtppm and 2500 wtppm are described.
  • Reference 7 below describes that the Ge—Sb—Te target contains 0.3 to 1.5% oxygen.
  • Reference 8 below describes a sintered compact target having an oxygen concentration of 5000 ppm or more.
  • Document 9 and Document 10 disclose techniques for containing Si in the Sb—Te based alloy sintered sputtering target.
  • the Sb—Te alloy target containing oxygen at a concentration of about 1000 to 15000 ppm (1.5%) is a known technique.
  • there is no technique for improving the characteristics of the Sb—Te alloy target by containing fine oxide particles and there is a problem that the diversity of the Sb—Te alloy target is lacking.
  • the present invention relates to an Sb—Te base alloy sintered body target used for forming a phase change recording layer or the like, and causes abnormal discharge (arcing), nodule generation, particle generation, target due to oxides, and the like.
  • the target which can suppress effectively the generation
  • the technical means for solving the above problems is that a stable and homogeneous Sb—Te base alloy sintered body target is obtained by adding a certain amount of oxygen and oxide and devising the structure and characteristics of the target.
  • the knowledge that it can be obtained was acquired. Specifically, by controlling the amount of oxygen and oxide constituting the target, the characteristics of the target are improved, and the characteristics of a stable Sb—Te based alloy are improved. Further, by improving the uniformity and miniaturization of the oxide, the characteristics of the target can be improved and stable sputtering can be realized.
  • the present invention is as follows. 1) Sputtering target comprising Sb content of 10 to 60 at%, Te content of 20 to 60 at%, balance of one or more elements selected from Ag, In and Ge and inevitable impurities An Sb—Te-based alloy sintered sputtering target, characterized in that the average particle size of the oxide is 0.5 ⁇ m or less. 2) The Sb—Te-based alloy sintered sputtering target according to 1) above, wherein the maximum particle size of the oxide is 1.5 ⁇ m or less. 3) The Sb—Te-based alloy sintered sputtering target according to 1) or 2) above, wherein the number of oxide particles of 1 ⁇ m or more is 0.5% or less of the total number of oxide particles.
  • 0.1 to 5 mol% of an oxide composed of one or more elements selected from Mg, Al, Si, Ti, Cu, Y, Zr, Nb, Hf, Ta, Ce, and Cd is contained.
  • the Sb—Te base alloy sintered body of the present invention is to improve the characteristics of the Sb—Te base alloy by controlling the amount of oxygen and the oxide constituting the target. That is, the uniformity of the oxygen concentration is achieved and the oxide particles are made finer, so that the characteristics of the target can be improved and stable sputtering can be realized. As a result, it is possible to prevent abnormal discharge starting from the oxide, to suppress generation of particles due to arcing, and to further improve the uniformity of the sputtered film.
  • the Sb—Te based alloy sintered sputtering target of the present invention has an Sb content of 10 to 60 at%, a Te content of 20 to 60 at%, the balance being one or more elements selected from Ag, In, and Ge and unavoidable It consists of a sputtering target made of impurities.
  • a phase change recording material that is, as a medium for recording information using phase transformation.
  • suitable materials and component compositions are shown.
  • the maximum particle size of the oxide is 1.5 ⁇ m or less and the average particle size is 0.5 ⁇ m or less.
  • the number of oxide particles of 1 ⁇ m or more is desirably 1.5% or less, more preferably 0.5% or less of the total number of oxide particles.
  • the number of oxide particles of 1 ⁇ m or more is 1.5% or less of the total number of oxide particles, and further 0.5% or less, it is assumed that the number of oxide particles is specifically in the field of view. Then, it can be measured by the method. That is, in the cross section of the target, a field of view of 2000 times is observed with an SEM (scanning electron microscope). The maximum particle diameter, the number of particles exceeding 1 ⁇ m, and the total number of particles in this field of view are measured. The particle diameter is measured as the diameter of a circle whose maximum diameter is a circle. Furthermore, in order to evaluate the bias within the target, as shown in FIG. 1, the same measurement is performed at four locations on the cross section, and the average value of the four locations is calculated.
  • the present invention can further contain 30 at% or less of one or more elements selected from Ga, Ti, Au, Pt, Pd, Bi, B, C, Mo, and Si as subcomponents.
  • These components also show suitable materials and component compositions (including composition ranges) when used as phase change recording materials, that is, as media for recording information using phase transformation. Also in this case, it can be arbitrarily selected and added according to the use form of the thin film made of the phase change recording material.
  • these elements are also elements that form oxides like Ag, In, and Ge, and are therefore selected from Ga, Ti, Au, Pt, Pd, Bi, B, C, Mo, and Si.
  • the oxide particles of the above elements can be contained in the Sb—Te based alloy sintered body sputtering target. And in this case as well, in order to refine these oxide particles, the average particle diameter is 0.5 ⁇ m or less, the maximum particle diameter of the oxide is 1.5 ⁇ m or less, and the number of oxide particles of 1 ⁇ m or more is It is desirable that it is 0.5% or less of the total number of oxide particles.
  • the average oxygen content is preferably 1500-2500 wtppm.
  • the presence of oxygen improves the thermal stability of sputtering film formation, while oxide particles composed of constituent elements and oxygen are generated in the target.
  • the oxide particles can cause abnormal discharge. Therefore, the oxygen content is preferably in the above range.
  • the oxygen amount in the target may have a concentration difference depending on the location. In many places, it may reach 3500 ppm. Since it is not preferable that there is a concentration difference due to the uniformity of the sputtering film, it can be said that it is desirable to set it to 2000 wtppm or less.
  • the measurement of oxygen is performed at any four locations (the same location shown in FIG. 1) of the target cross section, and the average oxygen concentration at the four locations, the maximum oxygen concentration among the four locations, and the oxygen concentration between the four locations.
  • the maximum difference is calculated and specified, respectively, and the average content, maximum content, and concentration difference of oxygen are used.
  • the analysis of oxygen can be carried out using an analyzer manufactured by LECO which is often used in the fields of carbon, sulfur, oxygen, nitrogen and hydrogen analysis.
  • the present invention contains 0.1 to 5 mol% of an oxide composed of one or more elements selected from Mg, Al, Si, Ti, Cu, Y, Zr, Nb, Hf, Ta, Ce, and Cd. be able to.
  • the presence of the oxide improves the thermal stability of the sputtering film formation. However, the presence of excess tends to cause abnormal discharge, so the oxide is desirably 5 mol% or less. Moreover, if it is less than 0.1 mol%, since there is no effect, it is set as said range.
  • These oxides are also preferably finely dispersed.
  • the average particle size is 0.5 ⁇ m or less, the maximum particle size of the oxide is 1.5 ⁇ m or less, and the number of oxide particles of 1 ⁇ m or more is the total number of oxide particles. It is desirable that it is 0.5% or less.
  • an Sb—Te based alloy Next, a preferred example of production of an Sb—Te based alloy will be shown.
  • a raw material shot of each constituent element is weighed, the particle size is adjusted in order to suppress excessive oxidation (usually 5 mm or less), and the Sb—Te group obtained by fine pulverization using a jet mill or the like.
  • Use alloy powder Next, these powders are vacuum-dissolved by holding them at 950 ° C. for 10 minutes in a melting furnace which is evacuated (normally evacuated to 8.5 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less). Thereafter, gas atomization is performed to a particle size of about 20 ⁇ m using high-purity Ar gas.
  • the oxide in the powder In order to refine and uniformly disperse the oxide in the powder, it is subjected to jet mill grinding. As a result, the average particle size is usually 2 ⁇ m, the maximum crystal particle size is 5 ⁇ m, and the oxygen content is 1500-2800 wtppm. Hot pressing is performed using this raw material powder.
  • the conditions for hot pressing are usually a vacuum, a heating rate of 5 to 10 ° C./min, a final temperature of 400 to 600 ° C., a press pressure of 200 to 400 kgf / cm 2 , and a target. Is made.
  • the average particle diameter of the oxide is 0.5 ⁇ m or less and the number of oxide particles of 1 ⁇ m or more is all oxide particles according to the conditions of the present invention.
  • the Sb—Te based alloy sintered sputtering target is manufactured so that the average particle diameter is 0.5% or less and the average particle diameter is 2 to 5 ⁇ m. Further, the Sb—Te-based alloy sintered sputtering target is manufactured so that the average oxygen content is 1500 to 2500 wtppm.
  • the target conditions are indispensable for suitably suppressing the generation of particles, abnormal discharge (arcing), generation of nodules, and cracks or cracks in the target during sputtering. Sputtering using a target with this condition makes it possible to form a more uniform film than in the past.
  • the cause of particle generation is greatly affected by the diameter of the oxide particles contained in the Sb—Te base alloy target and the oxygen concentration.
  • the target conditions have the effect of greatly suppressing arcing and particle generation.
  • the surface of the eroded target can be made smooth even after erosion, and redeposits adhere to the irregularities generated on the previous erosion surface. There is an advantage that particles generated by growing into nodules and collapsing can be suppressed.
  • the Sb—Te based alloy sintered sputtering target of the present invention contains one or more elements selected from Ga, Ti, Au, Pt, Pd, Bi, B, C, Mo, and Si as subcomponents. Can be made. This is preferably introduced into the raw material at the stage of gas atomization.
  • the oxide which consists of 1 or more types of elements selected from Mg, Al, Si, Ti, Cu, Y, Zr, Nb, Hf, Ta, Ce, and Cd can be contained. This is preferably added to the raw material at a stage after jet milling.
  • the main component has a purity of 4N or more. And it becomes possible to prevent arcing by this impurity effectively, and generation
  • the purity is preferably 5N or more.
  • Example 1-1 As shown in Table 1, each raw material shot of Te, Sb, Ge having a purity excluding gas components of 99.999% (5N) is Ge: 9.5 at%, Sb: 55.1 at%, Te: 35 .4 at%.
  • the raw material was selected to have a particle size of 5 mm or less for the purpose of preventing oxidation.
  • these powders were high-frequency melted by being held at 950 ° C. for 10 minutes in a melting furnace evacuated to a vacuum degree of 8.5 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less. After dissolution, gas atomization was performed using high-purity Ar gas with a target particle size of 20 ⁇ m.
  • the average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m, the maximum particle size was 1.2 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.4% with respect to the total number of particles. Further, the number of particles at the time of sputtering was 53, which was a target of 100 or less, which was a good result. The results are shown in Table 1. Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-2 A sintered body was produced with the composition shown in Table 1 under the same manufacturing conditions as in Example 1-1.
  • the average oxygen concentration of the obtained target was 1600 ppm, the maximum value of oxygen concentration was 2500 ppm, and the difference in oxygen concentration was 1300 ppm.
  • As the oxide Sb 2 O 3 and GeO 2 were confirmed.
  • the average particle size of the oxide was 0.1 ⁇ m, the maximum particle size was 1.1 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.2% with respect to the total number of particles.
  • the number of particles when the target thus obtained was sputtered was 37, and the number of particles was further reduced as compared with Example 1, which was a good result.
  • Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-3 As shown in Table 1, a sintered body was produced under the same production conditions as in Example 1-1 except that In was added. Evaluation of the target thus obtained revealed that the average value of oxygen concentration was 1800 ppm, the maximum concentration was 2000 ppm, and the difference in oxygen concentration was 1500 ppm. As oxides, GeO 2 and TeO 2 were confirmed. The average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m, the maximum particle size was 1.3 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.1% with respect to the total number of particles. Further, the number of particles at the time of sputtering was 80, which was a target of 100 or less, which was a good result. The results are shown in Table 1. Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-4 As shown in Table 1, a sintered body was produced under the same production conditions as in Example 1-1 except that In was added instead of Ge.
  • the average value of oxygen concentration was 2500 ppm
  • the maximum concentration was 3500 ppm
  • the difference in oxygen concentration was 2000 ppm.
  • the oxide In 2 O 3 , Sb 2 O 3 , and TeO 2 were confirmed.
  • the average particle size of the oxide was 0.1 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.3 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.4% with respect to the total number of particles.
  • the number of particles at the time of sputtering was 66, which was 100 or less, which was a favorable result.
  • Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-5 As shown in Table 1, a sintered body was produced under the same production conditions as in Example 1-1 except that the composition ratio was changed to Ge: 70.5, Sb: 10.5, and Te: 19.0. did. Evaluation of the target thus obtained revealed that the average value of oxygen concentration was 1600 ppm, the maximum concentration was 3000 ppm, and the difference in oxygen concentration was 1000 ppm. GeO 2 was confirmed as the oxide. The average particle size of the oxide was 0.1 ⁇ m, the maximum particle size was 1.1 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.4% with respect to the total number of particles. In addition, the number of particles at the time of sputtering was 61, which was a target of 100 or less, which was a good result. The results are shown in Table 1. Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-6 As shown in Table 1, a sintered body was produced under the same production conditions as in Example 1-1 except that Ag was added instead of Ge. Evaluation of the target thus obtained revealed that the average value of oxygen concentration was 2000 ppm, the maximum concentration was 3500 ppm, and the difference in oxygen concentration was 500 ppm. As the oxide, Ag 2 O, Sb 2 O 3 , and TeO 2 were confirmed. The average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m, the maximum particle size was 1.1 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.3% with respect to the total number of particles. In addition, the number of particles at the time of sputtering was 75, which was 100 or less, which was a favorable result. The results are shown in Table 1. Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1--7 As shown in Table 1, a sintered body was produced under the same production conditions as in Example 1-1 except that Bi was added. Evaluation of the target thus obtained revealed that the average value of oxygen concentration was 2300 ppm, the maximum concentration was 3400 ppm, and the difference in oxygen concentration was 1700 ppm. As the oxide, Bi 2 O 3 , GeO 2 , and TeO 2 were confirmed. The average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m, the maximum particle size was 1.2 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.3% with respect to the total number of particles. In addition, the number of particles at the time of sputtering was 79, which was a target of 100 or less, which was a good result. The results are shown in Table 1. Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-8 As shown in Table 1, a sintered body was produced under the same production conditions as in Example 1-1 except that part of Ge was replaced with Ga.
  • the average value of oxygen concentration was 1900 ppm
  • the maximum concentration was 2600 ppm
  • the difference in oxygen concentration was 800 ppm.
  • the average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m
  • the maximum particle size was 0.9 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.2% with respect to the total number of particles.
  • the number of particles at the time of sputtering was 48, which was 100 or less, which was a favorable result.
  • Example 1-9 As shown in Table 1, Sb: 20.0 at%, Te: 55.0 at%, Ge: 15.0 at%, Si: 10.0 at% were used as raw materials under the same conditions as in Example 1-1. A sintered body was prepared. Evaluation of the target thus obtained revealed that the average value of oxygen concentration was 1700 ppm, the maximum concentration was 2000 ppm, and the difference in oxygen concentration was 900 ppm. TeO 2 and SiO 2 were confirmed as oxides. The average particle size of the oxide was 0.1 ⁇ m, the maximum particle size was 1.0 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.2% with respect to the total number of particles. Further, the number of particles at the time of sputtering was 31, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 1-10 As shown in Table 1, Sb: 18.9 at%, Te: 47.2 at%, Ge: 18.9 at%, C: 15.0 at% were used as raw materials under the same conditions as in Example 1-1. A sintered body was prepared. Evaluation of the target thus obtained revealed that the average value of oxygen concentration was 2200 ppm, the maximum concentration was 3200 ppm, and the difference in oxygen concentration was 1000 ppm. As oxides, GeO 2 and TeO 2 were confirmed. The average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m, the maximum particle size was 1.1 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.2% with respect to the total number of particles. In addition, the number of particles at the time of sputtering was 52, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 1-11 As shown in Table 1, Sb: 18.9 at%, Te: 47.2 at%, Ge: 18.9 at%, B: 15.0 at% were used as raw materials under the same conditions as in Example 1-1. A sintered body was prepared. When the target thus obtained was evaluated, the average value of oxygen concentration was 2100 ppm, the maximum concentration was 2900 ppm, and the difference in oxygen concentration was 900 ppm. As oxides, GeO 2 and TeO 2 were confirmed. The average particle size of the oxide was 0.3 ⁇ m, the maximum particle size was 1.4 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.4% with respect to the total number of particles. In addition, the number of particles at the time of sputtering was 68, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 1-12 As shown in Table 1, Sb: 60.0 at%, Te: 22.0 at%, Ge: 10.0 at%, Ti: 8.0 at% were used as raw materials under the same conditions as in Example 1-1. A sintered body was prepared. When the target thus obtained was evaluated, the average value of oxygen concentration was 2400 ppm, the maximum concentration was 3600 ppm, and the difference in oxygen concentration was 1500 ppm. As the oxide, Sb 2 O 3 and TiO 2 were confirmed. The average particle size of the oxide was 0.3 ⁇ m, the maximum particle size was 1.5 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.3% with respect to the total number of particles. In addition, the number of particles at the time of sputtering was 54, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 1-13 As shown in Table 1, Sb: 60.0 at%, Te: 22.0 at%, Ge: 10.0 at%, Mo: 8.0 at% were used as raw materials under the same conditions as in Example 1-1. A sintered body was prepared. Evaluation of the target thus obtained revealed that the average value of oxygen concentration was 1800 ppm, the maximum concentration was 2700 ppm, and the difference in oxygen concentration was 1200 ppm. As the oxide, Sb 2 O 3 and MoO 2 were confirmed. The average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m, the maximum particle size was 1.0 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.2% with respect to the total number of particles. In addition, the number of particles at the time of sputtering was 65, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 1-1 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 1-1 except that the amount of oxygen in the target was increased by leaving the raw material powder in the atmosphere for 6 hours or more. The target thus obtained was evaluated. As shown in Table 1, the average value of oxygen concentration was 5000 ppm, the maximum concentration was 10,000 ppm, and the difference in oxygen concentration was 1800 ppm. As the oxide, Sb 2 O 3 and GeO 2 were confirmed. The average particle size of the oxide was 0.5 ⁇ m, the maximum particle size was 2.1 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.6% with respect to the total number of particles. Further, the number of particles at the time of sputtering was 434, greatly exceeding the target of 100 or less. The results are shown in Table 1. Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-2 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 1-2, except that the amount of oxygen in the target was reduced by subjecting the raw material powder to a hydrogen reduction treatment. The target thus obtained was evaluated. As shown in Table 1, the average value of oxygen concentration was 500 ppm, the maximum concentration was 1000 ppm, and the difference in oxygen concentration was 800 ppm. As the oxide, Sb 2 O 3 and GeO 2 were confirmed. The average particle size of the oxide was 0.6 ⁇ m, the maximum particle size was 2.4 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.65% with respect to the total number of particles. Further, the number of particles at the time of sputtering was 408, greatly exceeding the target of 100 or less. The results are shown in Table 1. Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-3 The production conditions were the same as in Example 1-3, except that the raw material powder was left in the atmosphere for 6 hours or more and mixed with the powder produced in the normal process, and the amount of oxygen in the target, maximum oxygen concentration, oxygen concentration All differences increased.
  • the target thus obtained was evaluated.
  • the average value of oxygen concentration was 4000 ppm
  • the maximum concentration was 6000 ppm
  • the difference in oxygen concentration was 3500 ppm.
  • oxides GeO 2 and TeO 2 were confirmed.
  • the average particle size of the oxide was 0.6 ⁇ m
  • the maximum particle size was 2.8 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.2% with respect to the total number of particles.
  • the number of particles at the time of sputtering was 458, greatly exceeding the target of 100 or less.
  • Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-4 The production conditions were the same as in Example 1-4 except that the powder produced in the normal process and the hydrogen-reduced powder were mixed, and the difference in the oxygen content, maximum oxygen concentration, and oxygen concentration in the target increased. did.
  • the target thus obtained was evaluated.
  • the average value of oxygen concentration was 3000 ppm
  • the maximum concentration was 4000 ppm
  • the difference in oxygen concentration was 4000 ppm.
  • As the oxide In 2 O 3 , Sb 2 O 3 , and TeO 2 were confirmed.
  • the average particle size of the oxide was 0.1 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.1 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.5% with respect to the total number of particles.
  • the number of particles at the time of sputtering was 416, greatly exceeding the target of 100 or less.
  • Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-5 The production conditions were the same as in Example 1-5 except that the raw material powder was left in the atmosphere for 6 hours or more, and the oxygen amount in the target, the maximum oxygen concentration, and the difference in oxygen concentration all increased.
  • the target thus obtained was evaluated.
  • the average value of oxygen concentration was 3500 ppm
  • the maximum concentration was 5000 ppm
  • the difference in oxygen concentration was 1800 ppm.
  • GeO 2 was confirmed as the oxide.
  • the average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.8 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.4% with respect to the total number of particles.
  • the number of particles at the time of sputtering was 314, greatly exceeding the target of 100 or less.
  • Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1-6 The production conditions were the same as in Example 1-6 except that the raw material powder was left in the atmosphere for 6 hours or more and mixed with the powder produced in the usual process, and the amount of oxygen in the target, the maximum oxygen concentration, Any difference in oxygen concentration increased.
  • the target thus obtained was evaluated.
  • the average value of oxygen concentration was 10000 ppm
  • the maximum concentration was 15000 ppm
  • the difference in oxygen concentration was 8000 ppm.
  • As the oxide Ag 2 O, Sb 2 O 3 , and TeO 2 were confirmed.
  • the average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m
  • the maximum particle size was 2.4 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.3% with respect to the total number of particles. Further, the number of particles at the time of sputtering was 354, greatly exceeding the target of 100 or less.
  • Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 1--7 The production conditions were the same as in Example 1-7, except that the raw material powder was left in the atmosphere for 6 hours or longer and mixed with the powder produced in the normal process, and the oxygen content in the target, the maximum oxygen concentration, Any difference in oxygen concentration increased.
  • the target thus obtained was evaluated.
  • the average value of oxygen concentration was 6300 ppm
  • the maximum concentration was 9400 ppm
  • the difference in oxygen concentration was 4000 ppm.
  • As the oxide Bi 2 O 3 , Ge 2 O 2 and TeO 2 were confirmed.
  • the average particle size of the oxide was 0.6 ⁇ m
  • the maximum particle size was 2.5 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.6% with respect to the total number of particles.
  • the number of particles at the time of sputtering was 398, greatly exceeding the target of 100 or less.
  • Table 1 also shows the main oxides present in the target.
  • Example 2-1 Each raw material shot of Te, Sb, and Ge having a purity of 99.999% (5N) excluding gas components was weighed so that Ge: 9.5, Sb: 55.1, and Te: 35.4. The raw material was selected to have a particle size of 5 mm or less for the purpose of preventing oxidation. Next, these powders were high-frequency melted by being held at 950 ° C. for 10 minutes in a melting furnace evacuated to a vacuum degree of 8.5 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less. After dissolution, gas atomization was performed using high-purity Ar gas with a target particle size of 20 ⁇ m.
  • Example 2-2 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 2-1, except that SiO 2 was not added.
  • the average particle size of the oxide was 0.1 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.0 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.2% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 59, which was 100 or less, which was a favorable result.
  • Example 2-3 In was added, the composition ratio was changed to Ge: 16.0, In: 9.1, Sb: 16.1, Te: 53.8, and 3 mol% of SiO 2 was added. Otherwise, a sintered body was produced under the same manufacturing conditions as in Example 2-1.
  • the average particle size of the oxide was 0.5 ⁇ m
  • the maximum particle size was 0.8 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.1% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 75, which was 100 or less, which was a favorable result.
  • Example 2-4 In was added instead of Ge, the composition ratio was changed to In: 11.2, Sb: 33.5, Te: 50.3, and 4 mol% of SiO 2 was added. Otherwise, a sintered body was produced under the same manufacturing conditions as in Example 2-1.
  • the average particle size of the oxide was 0.3 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.1 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.3% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 60, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 2-5 The composition ratio was changed to Ge: 70.5, Sb: 10.5, Te: 19.0, and 2 mol% of TiO 2 was added. Otherwise, a sintered body was produced under the same manufacturing conditions as in Example 2-1.
  • the average particle size of the oxide was 0.45 ⁇ m
  • the maximum particle size was 0.5 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.4% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 83, which was a target of 100 or less, which was a favorable result.
  • Example 2-6 The composition ratio was changed to Ag: 21.1, Sb: 21.1, Te: 52.8, and 1 mol% of MgO 2 was added. Otherwise, a sintered body was produced under the same manufacturing conditions as in Example 2-1.
  • the average particle size of the oxide was 0.1 ⁇ m
  • the maximum particle size was 0.7 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.5% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 61, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 2--7 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 2-1, except that Al 2 O 3 was added instead of SiO 2 .
  • the average particle size of the oxide was 0.1 ⁇ m
  • the maximum particle size was 0.6 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.3% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 64, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 2-8 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 2-1, except that ZrO 2 was added instead of SiO 2 .
  • the average particle size of the oxide was 0.3 ⁇ m
  • the maximum particle size was 0.9 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.4% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 73, which was 100 or less, which was a favorable result.
  • Example 2-9 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 2-1, except that Nb 2 O 5 was added instead of SiO 2 .
  • the average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.1 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.5% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 79, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 2-10 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 2-1, except that HfO 2 was added instead of SiO 2 .
  • the average particle size of the oxide was 0.2 ⁇ m
  • the maximum particle size was 0.8 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.3% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 62, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 2-11 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 2-1, except that Ta 2 O 5 was added instead of SiO 2 .
  • the average particle size of the oxide was 0.3 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.0 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.4% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 62, which was a target of 100 or less, which was a good result.
  • Example 2-12 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 2-1, except that Nb 2 O 5 and Ta 2 O 5 were added at a ratio of 1: 1 instead of SiO 2 .
  • the average particle size of the oxide was 0.3 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.0 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.4% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 75, which was 100 or less, which was a favorable result.
  • Example 2-1 The amount of SiO 2 added was increased to 6 mol%, and the particle size of the oxide was increased. Otherwise, a sintered body was produced under the same manufacturing conditions as in Example 2-1.
  • the average particle size of the oxide was 0.7 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.8 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.6% of the total number of particles. there were. Further, the number of particles at the time of sputtering was 382, greatly exceeding the target of 100 or less.
  • Comparative Example 2-2 A sintered body was produced under the same production conditions as in Comparative Example 2-1, except that no SiO 2 was added.
  • the average particle size of the oxide was 0.8 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.9 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.65% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 429, greatly exceeding the target of 100 or less.
  • Example 2-3 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 2-3 except that the addition amount of SiO 2 was reduced to 0.08 mol%.
  • the average particle size of the oxide was 0.05 ⁇ m
  • the maximum particle size was 1.1 ⁇ m
  • the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.2% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering was 74, which was the target of 100 or less, the thermal stability of the film could not be obtained.
  • Example 2-13 The particle size of the oxide was made coarse by selecting the particle size of the raw material powder. Otherwise, a sintered body was produced under the same production conditions as in Example 42-. As a result of observing the cross section of the target thus obtained, the average particle size of the oxide was 1.0 ⁇ m, the maximum particle size was 2.5 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.7% of the total number of particles. there were.
  • the number of particles at the time of sputtering is 124, which is greatly reduced as compared with Comparative Examples 1 to 3 described above. However, when compared with Examples 1 to 12, it is slightly increased from the target of 100, and it is understood that it is necessary to adjust the particle diameter of the oxide to be added according to the purpose and application.
  • Example 2-14 The particle size of the additive element TiO 2 was made coarse by selecting the particle size of the raw material powder. Otherwise, a sintered body was produced under the same production conditions as in Example 2-5. As a result of observing the cross section of the target thus obtained, the average particle size of the oxide was 0.6 ⁇ m, the maximum particle size was 2.1 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.4% of the total number of particles. there were. The number of particles at the time of sputtering is 148, which is greatly reduced as compared with Comparative Examples 2-1 to 2-3. However, as compared with Examples 2-1 to 2-12, the number is slightly increased from the target of 100, so that the particle diameter of the oxide to be added is changed according to the purpose and application as in Example 13. It can be seen that adjustment is necessary.
  • Example 2-15 A sintered body was produced under the same production conditions as in Example 2-6 except that only the hot press temperature was increased by 30 ° C. As a result of observing the cross section of the target thus obtained, the average particle size of the oxide was 0.9 ⁇ m, the maximum particle size was 1.1 ⁇ m, and the number of particles of 1 ⁇ m or more was 0.65% of the total number of particles. there were. The number of particles at the time of sputtering is 116, which is greatly reduced as compared with Comparative Examples 2-1 to 2-3. However, as compared with Examples 2-1 to 2-12, the number is slightly higher than the target of 100, so that, as in Example 2-13, the oxide particles to be added depending on the purpose and application It can be seen that it is necessary to adjust the diameter.
  • the Sb—Te based alloy sintered body was selected from Mg, Al, Si, Ti, Cu, Y, Zr, Nb, Hf, Ta, Ce, and Cd. It can be seen that inclusion of an appropriate amount of an oxide composed of more than one element can suppress the generation of particles during sputtering and is effective in improving the uniformity of the sputtered film. Further, this effect can be further improved by adjusting the particle diameter of the oxide.
  • the Sb—Te base alloy sintered body of the present invention is improved in the characteristics of the Sb—Te base alloy by controlling the oxide particles and the oxygen amount constituting the target. It is to be. That is, by reducing the size of the oxide particles and making the oxygen concentration uniform, the characteristics of the target can be improved and stable sputtering can be realized. As a result, it is possible to prevent abnormal discharge starting from the oxide, to suppress generation of particles due to arcing, and to further improve the uniformity of the sputtered film.
  • the present invention is extremely useful as a phase change recording material, that is, a medium for recording information using phase transformation.

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Abstract

Ｓｂ含有量が１０～６０ａｔ％、Ｔｅ含有量が２０～６０ａｔ％、残部がＡｇ、Ｉｎ、Ｇｅから選択した一種以上の元素及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、酸化物の平均粒径が０．５μｍ以下であることを特徴とするＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット組織の改善を図り、スパッタリング時にアーキングの発生を防止すると共に、スパッタリング膜の熱安定性を向上させることを目的とする。

Description

Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット
　この発明は、相変化記録層形成に適したＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体ターゲットに関し、特に酸素や酸化物に起因するスパッタリング際の異常放電やパーティクルの発生の少ないＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲットに関する。
　近年、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体としてＳｂ－Ｔｅ基合金材料からなる薄膜が用いられるようになってきた。このＳｂ－Ｔｅ基合金材料からなる薄膜を形成する方法としては、真空蒸着法やスパッタリング法などの、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われるのが普通である。特に、操作性や皮膜の安定性からマグネトロンスパッタリング法を用いて形成することが多い。
　スパッタリング法による膜の形成は、陰極に設置したターゲットにＡｒイオンなどの正イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲットを構成する材料を放出させて、対面している陽極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することによって行われる。
　スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
　相変化記録膜用Ｓｂ－Ｔｅ基合金材料からなる膜を形成する場合に、特に問題となるのは、ノジュール（異常突起物）やクレーター（異常凹み）などの異常組織がターゲット表面に発生し、これらを基点としてマイクロアーキング（異常放電）が発生し、これら自身がパーティクルと呼ばれるクラスター（原子の集合体）状の異物として薄膜に混入することである。
　また、スパッタリングの際にターゲットのクラック又は割れが発生すること、さらには形成された薄膜の不均一性が発生したりすること、この他ターゲット用焼結粉の製造工程で多量に吸収された酸素等のガス成分がスパッタ膜の膜質に影響を与えることなどが挙げられる。
　このようなターゲット又はスパッタリングの際の問題は、記録媒体である薄膜の品質や歩留まりを低下させる大きな原因となっている。
　上記の問題は、焼結用粉末の粒径又はターゲットの構造や性状によって大きく影響を受けることが分かっている。しかしながら、従来は相変化記録層を形成するためのＳｂ－Ｔｅ基合金スパッタリングターゲットを製造する際に、焼結によって得られるターゲットが十分な特性を保有していないということもあって、スパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電（アーキング）、ターゲット上のノジュールやクレーターの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生、さらにはターゲット中に含まれる多量の酸素等のガス成分を避けることができなかった。
　従来のＳｂ－Ｔｅ基合金系スパッタリング用ターゲットの製造方法として、Ｓｂ－Ｔｅ合金、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金、Ｉｎ－Ｓｂ－Ｔｅ合金、Ａｇ－Ｓｂ－Ｔｅ合金等の合金について、不活性ガスアトマイズ法により急冷した粉末を作製し、これらを均一に混合した後加圧焼結を行って、前記組成のスパッタリング用ターゲットを製造するのが普通である。
　一般に、これらのＳｂ－Ｔｅ基合金系スパッタリング用ターゲットでは、酸素を少なくすることが必要であると認識されていたが、最近では一定量の酸素を含有させる技術も開示されている。以下に、酸素を含有するＳｂ－Ｔｅ基合金系スパッタリング用ターゲットの公開技術を紹介する。
　下記文献１には、「Ｓｂ－Ｔｅ系合金のガスアトマイズ粉をさらに機械粉砕して得た粉末の最大粒径が９０μｍ以下であることを特徴とする焼結用Ｓｂ－Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット及びＳｂ－Ｔｅ系合金を溶解した後、ガスアトマイズによりアトマイズ粉とし、これをさらに、大気に暴露することなく不活性雰囲気中で機械粉砕することにより、粉末の最大粒径が９０μｍ以下であり、かつ酸素含有量を低減させた粉末を製造することを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット用Ｓｂ－Ｔｅ系合金粉末の製造方法。Ｓｂ－ Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット組織の均一と微細化を図り、焼結ターゲットのクラック発生を抑制し、スパッタリング時にアーキングの発生を防止する。また、スパッタエロージョンによる表面の凹凸を減少させ、良好な品質のＳｂ－Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットを得る。」ことが記載されている。この文献１の請求項２では、酸素濃度は１５００ｗｔｐｐｍ以下であると記載されている。
　下記文献２には、「平均粒径が０．１～２００μｍの粉末からなり、酸素含有量が１０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする焼結用Ｓｂ－Ｔｅ系合金粉末及びＳｂ－Ｔｅ系合金からなる焼結体ターゲットであって、酸素含有量が１０００ｗｔｐｐｍ以下、抗折力が５０ＭＰａ以上、相対密度が９９％以上であることを特徴とするＳｂ－Ｔｅ系合金からなる焼結体ターゲット。Ｓｂ－Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット組織の均一と微細化を図り、焼結ターゲットのクラック発生を抑制し、スパッタリング時にアーキングの発生を防止する。また、スパッタエロージョンによる表面の凹凸を減少させ、良好な品質のＳｂ－Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットを得る。」ことが記載されている。この文献２では、酸素を１０００ｗｔｐｐｍであることが記載されている。
　下記文献３には、「カルコゲナイド系元素を含み含有酸素の濃度を８００ｐｐｍ以下とした光ディスク用タ－ゲット及びその製造方法の提供を目的とし、タ－ゲットは、組成がＳｅ，Ｔｅのうち１種類以上を含むカルコゲナイド系合金から構成され、含有酸素の濃度を８００ｐｐｍ以下としている。また、タ－ゲットの製造方法は、前記組成の混合物を溶融し、この溶融物を鋳造してカルコゲナイド系合金とし、該合金を不活性雰囲気中において粉砕した後、成形・焼結することに特徴があると記載され、このタ－ゲットは、低酸素濃度のスパッタリング膜を成膜し、該膜の酸化速度を抑制し、該膜及び保護膜の付着強度を高めることができる。また、上記の製造方法は、均一な合金相を得ることができ、粉砕工程での酸化を防止し、タ－ゲットの含有酸素の濃度を低下させることができる。」と記載されている。そして、段落００４６には、従来のターゲットの酸素含有量が２０００～３０００ｐｐｍであったと記載されている。
　下記文献４には、「Ｓｂ－Ｔｅ系合金のほぼ球状の粒子からなるアトマイズ粉を用いたスパッタリングターゲットであって、該球状のアトマイズ粉が押つぶされて扁平になった粒子からなり、扁平粒子の短軸と長軸の比（扁平率）が０．６以下である粒子が全体の５０％以上を占めていることを特徴とするＳｂ－Ｔｅ系合金焼結体ターゲット。長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子が全体の６０％以上を占めることを特徴とする前記Ｓｂ－Ｔ ｅ系合金焼結体ターゲット。ターゲット中の酸素濃度が１５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする前記Ｓｂ－Ｔｅ 系合金焼結体ターゲット。Ｓｂ－Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット組織の均一と微細化を図り、焼結ターゲットのクラック発生を抑制し、スパッタリング時にアーキングの発生を防止する。また、スパッタエロージョンによる表面の凹凸を減少させ、良好な品質のＳｂ－Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットを得る。」ことが記載されている。そして、比較例には１８００ｗｔｐｐｍのターゲット酸素濃度が記載されている。
　この他、下記文献５には、Ｓｂ－Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲットで、ガス成分含有量を１５００ｐｐｍ以下とすることが、また下記文献６には、Ｇｅ－Ｉｎ－Ｓｂ－Ｔｅスパッタリングターゲットにおいて、酸素が２０００ｗｔｐｐｍ、２５００ｗｔｐｐｍの比較例が記載されている。また下記文献７には、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅターゲットで、酸素が０．３～１．５％を含有することが記載されている。また、下記文献８には、酸素濃度を５０００ｐｐｍ以上とした焼結体ターゲットが記載されている。さらに、文献９、文献１０には、Ｓｂ－Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲットにおいて、Ｓｉを含有させる技術が開示されている。
　このように、Ｓｂ－Ｔｅ系合金ターゲットにおいて、酸素濃度１０００～１５０００ｐｐｍ（１．５％）程度の含有することは、既に知られた技術と言える。しかしながら、これらの酸素が、Ｓｂ－Ｔｅ系合金ターゲットにおいて、どのような形態で存在しているのか全く解明されていないという問題がある。この結果、ターゲットの特性と機能が十分でないと言える。また、酸化物の微細粒子を含有させてＳｂ－Ｔｅ系合金ターゲットの特性を向上させる技術は存在せず、Ｓｂ－Ｔｅ系合金ターゲットの多様性に欠ける問題がある。
ＷＯ２００６／０７７６９２号公報 ＷＯ２００９／１０７４９８号公報 特開平５－７０９３７号公報 ＷＯ２００６／０６７９３７号公報 ＷＯ２００６／０５９４２９号公報 ＷＯ２００５／００５６８３号公報 特開２００４－３２３９１９号公報 ＷＯ２０１０－１３７４８５号公報 特開２０１１－２６６７９号公報 特開２００５－１１７０３１号公報
　本発明は、相変化記録層形成等に使用するＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体ターゲットにおいて、酸化物を起因とする、スパッタリングの際の異常放電（アーキング）、ノジュールの発生、パーティクルの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生等を効果的に抑制できるターゲットを提供するものである。
　上記問題点を解決するための技術的な手段は、安定しかつ均質なＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体ターゲットは、一定量の酸素や酸化物の付加並びにターゲットの構造及び特性を工夫することによって得ることができるとの知見を得た。具体的にはターゲットを構成している酸素量や酸化物のコントロールによって、ターゲットの特性を向上させ、安定したＳｂ－Ｔｅ基合金の特性を向上することである。また、酸化物の均一性と微細化を向上させることによって、ターゲットの特性を向上させ、安定したスパッタリングを実現することができる。
　この知見に基づき、本発明は
　１）Ｓｂ含有量が１０～６０ａｔ％、Ｔｅ含有量が２０～６０ａｔ％、残部がＡｇ、Ｉｎ、Ｇｅから選択した一種以上の元素及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、酸化物の平均粒径が０．５μｍ以下であることを特徴とするＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
　２）酸化物の最大粒径が、１．５μｍ以下であることを特徴とする上記１）に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
　３）１μｍ以上の酸化物粒子数が、全酸化物粒子数の０．５％以下であることを特徴とする上記１）又は２）に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
　４）さらに、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｂｉ、Ｂ、Ｃ、Ｍｏ、Ｓｉから選択した一種以上の元素を３０ａｔ％以下含有することを特徴とする上記１）～３）のいずれか一に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
　５）さらに酸化物として、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｂｉ、Ｂ、Ｃ、Ｍｏ、Ｓｉから選択した一種以上の元素の酸化物を含有することを特徴とする上記１）～４）のいずれか一に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。　
　６）ターゲット中の酸素の平均含有量が１５００～２５００ｗｔｐｐｍであることを特徴とする上記１）～５）のいずれか一に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
　７）ターゲット中の酸素の最大含有量が３５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１）～６）のいずれか一に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
　８）ターゲット中の酸素の濃度差が２０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１）～７）のいずれか一に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
　９）さらに、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｃｄから選択した１種以上の元素からなる酸化物が０．１～５ｍｏｌ％含有することを特徴とする上記１）～５）のいずれか一項に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。　
　本発明のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体は、ターゲットを構成している酸素量及び酸化物のコントロールによってＳｂ－Ｔｅ基合金の特性を向上することである。すなわち、酸素濃度の均一性を図り、酸化物粒子を微細化することによって、ターゲットの特性を向上させ、安定したスパッタリングを実現することができる。これにより、酸化物を起点とする異常放電を防止することが可能となり、アーキングによるパーティクルの発生を抑制することができ、さらにスパッタ膜の均一性が向上するという優れた効果を有する。
ターゲットの断面の４箇所について、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により、視野中の、４箇所の最大の粒子径、１μｍを超える粒子数、及び全粒子数を測定する説明図である。
　本発明のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲットは、Ｓｂ含有量が１０～６０ａｔ％、Ｔｅ含有量が２０～６０ａｔ％、残部がＡｇ、Ｉｎ、Ｇｅから選択した一種以上の元素及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットからなる。上記成分のＳｂ含有量及びＴｅ含有量並びにＡｇ、Ｉｎ、Ｇｅから選択した一種以上の元素の含有量については、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体として使用する場合の、好適な材料と成分組成（組成範囲を含む）を示すものである。
　Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット中で、酸化物を微細分散させるためには、酸化物の最大粒径を１．５μｍ以下、平均粒径を０．５μｍ以下とするのが好ましく、さらに１μｍ以上の酸化物粒子数が、全酸化物粒子数の１．５％以下、さらには０．５％以下であることが望ましい。これらは、Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲットの使用形態に対応させて、任意に調節できる。以上により、微細な酸化物粒子が分散したアーキングの少ないＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲットを得ることができる。
　前記１μｍ以上の酸化物粒子数が、全酸化物粒子数の１．５％以下、さらには０．５％以下であることについては、特定に視野における場合を想定しているが、この測定は、次に方法によって測定できる。すなわち、ターゲットの断面において、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により、２０００倍の視野を観察する。この視野中の、最大の粒子径、１μｍを超える粒子数、及び全粒子数を測定する。なお、粒子径は粒子の最大径を円とする円の直径として測定する。さらに、ターゲット内での偏りを評価するため、図１に示すように、断面の４箇所について、同様に測定し、４箇所の平均値として算出する。
　また、本発明は、副成分として、さらにＧａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｂｉ、Ｂ、Ｃ、Ｍｏ、Ｓｉから選択した一種以上の元素を３０ａｔ％以下含有させることができる。これらの成分も亦、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体として使用する場合の、好適な材料と成分組成（組成範囲を含む）を示すものである。この場合も、相変化記録用材料からなる薄膜の使用形態に応じて、任意に選択し、添加することができる。
　また、これらの元素も、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇｅと同様に、酸化物を形成する元素となるので、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｂｉ、Ｂ、Ｃ、Ｍｏ、Ｓｉ、から選択した一種以上の元素の酸化物の粒子として、Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲットに含有させることができる。そして、この場合も同様に、これらの酸化物粒子の微細化のために、平均粒径０．５μｍ以下、酸化物の最大粒径を１．５μｍ以下、さらに１μｍ以上の酸化物粒子数が、全酸化物粒子数の０．５％以下であることが望ましい。
　本願発明のターゲットにおいて、酸素の平均含有量を１５００～２５００ｗｔｐｐｍとするのが好ましい。酸素の存在は、スパッタリング成膜の熱安定性を向上させる一方で、ターゲット中に、構成元素と酸素からなる酸化物の粒子が生成する。そして、酸化物粒子は異常放電の原因となり得る。したがって、酸素含有量は上記の範囲をすることが好ましい。また、ターゲット中の酸素量は、場所によって濃度差がある場合がある。多いところでは３５００ｐｐｍに達する場合がある。スパッタリング膜の均一性から濃度差があることは好ましくないので、２０００ｗｔｐｐｍ以下とすることが望ましいと言える。
　酸素の測定は、ターゲット断面の任意の４箇所（図１に示す同じ箇所）について測定し、その４箇所の平均酸素濃度、４箇所のうちの最大の酸素濃度、４箇所の各酸素濃度間の最大の差異を、それぞれ算出及び特定し、酸素の平均含有量、最大含有量、濃度差とする。なお、酸素の分析は、炭素・硫黄・酸素・窒素・水素分析の分野でよく使用されるＬＥＣＯ社製分析装置を用いて実施することができる。
　さらに、本発明は、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｃｄから選択した１種以上の元素からなる酸化物を０．１～５ｍｏｌ％含有させることができる。酸化物の存在は、スパッタリング成膜の熱安定性を向上させる。しかしながら過剰の存在は、異常放電が発生し易くなるので酸化物は、５ｍｏｌ％以下が望ましい。また、０．１ｍｏｌ％未満では、効果がないので、上記の範囲とする。これらの酸化物も微細に分散させることが好ましく、平均粒径を０．５μｍ以下、酸化物の最大粒径を１．５μｍ以下、さらに１μｍ以上の酸化物粒子数が、全酸化物粒子数の０．５％以下であることが望ましい。
　次に、Ｓｂ－Ｔｅ基合金の製造の好適な例を示す。まず、各構成元素の原料ショットを秤量し、過度な酸化を抑制するために粒径を整え（通常５ｍｍ以下のものを使用）、ジェットミルなどを用いて微粉砕して得たＳｂ－Ｔｅ基合金粉末を使用する。次に、これらの粉末を、真空引きした（通常、８．５×１０－３Ｐａ以下に真空引き）溶解炉で、９５０℃で１０分間保持して、真空溶解する。その後、高純度Ａｒガスを用いて粒径２０μｍ程度にガスアトマイズを実施する。
　粉末中の酸化物を微細化し、均一分散させるために、ジェットミル粉砕を施す。これにより、通常平均粒径２μｍ、最大結晶粒径５μｍとし、酸素含有量を１５００～２８００ｗｔｐｐｍとする。この原料粉を用いて、ホットプレスを行う。ホットプレスの条件は、通常、真空中、昇温速度：５～１０℃／分、最終到達温度：４００～６００°Ｃ、プレス圧力：２００～４００ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲で焼結して、ターゲットを作製する。
　上記ジェットミルにおける粉砕及びホットプレスの条件を設定して、本願発明の条件に従った、酸化物の平均粒径を０．５μｍ以下に、さらに１μｍ以上の酸化物粒子数が、全酸化物粒子数の０．５％以下、平均粒径が２～５μｍとなるようにＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲットを製造する。さらには、酸素の平均含有量が１５００～２５００ｗｔｐｐｍとなるように、Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲットを製造する。上記ターゲットの条件は、スパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電（アーキング）、ノジュールの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生を好適に抑制する上で必要不可欠な条件である。この条件を備えたターゲットを用いてスパッタリングすることにより、従来に比較して、より均一な膜を形成することが可能となる。
　特に、パーティクル発生の原因は、Ｓｂ－Ｔｅ基合金ターゲットに含有する酸化物粒子の径や酸素濃度によって、大きな影響を受ける。上記ターゲットの条件は、アーキング及びパーティクルの発生を大きく抑制できる効果がある。また、ターゲットに含まれる酸化物の粒子径を小さくすることにより、エロージョンされたターゲットの表面を、エロージョン後も平滑とすることができ、従前のエロージョン面に発生した凹凸にリデポが付着し、それがノジュールに成長し、これが崩壊することによって発生するパーティクルも抑制することが可能となるという利点がある。
　また、本願発明のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲットは、副成分として、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｂｉ、Ｂ、Ｃ、Ｍｏ、Ｓｉから選択した１種以上の元素を含有させることができる。これは、ガスアトマイズの段階で原料に投入するのが好ましい。また、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｃｄから選択した１種以上の元素からなる酸化物を含有させることができる。これは、ジェットミル粉砕後の段階で原料に投入するのが好ましい。
　また、Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲットの純度を上げることにより、主成分及び酸素又は添加副成分以外の不純物は、それを起点とする異常放電（アーキング）の原因となる。本願発明では、主成分は４Ｎ以上の純度を有することが望ましい。そして、この不純物によるアーキングを効果的に防止することが可能となり、アーキングによるパーティクルの発生を抑制することができる。純度はさらに５Ｎ以上であることが望ましい。
　本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１－１）
　表１に示すように、ガス成分を除く純度が９９．９９９％（５Ｎ）であるＴｅ，Ｓｂ，Ｇｅの各原料ショットを、Ｇｅ：９．５ａｔ％、Ｓｂ：５５．１ａｔ％、Ｔｅ：３５．４ａｔ％、となるように秤量した。原料は、酸化防止の目的で粒径が５ｍｍ以下のものを選定した。次に、これら粉末を真空度８．５×１０－３Ｐａ以下まで真空引きした溶解炉にて９５０℃１０分間保持して高周波溶解した。溶解後、高純度Ａｒガスを用いて粒径２０μｍを目標としてガスアトマイズを施した。
　粉末中の酸化物を微細化、均一分散させるために、ジェットミル粉砕を施した。これにより、平均粒径２μｍ、最大結晶粒径５μｍ、酸素含有量が２０００ｗｔｐｐｍの原料粉が得られた。この原料粉をホットプレス（真空、昇温速度５℃／分、最終到達温度：５７０℃、プレス圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２）にて焼結した。
　このようにして得られたターゲットを、上記のような評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は２０００ｐｐｍ、最大濃度は３０００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は１２００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ｓｂ２Ｏ３、ＧｅＯ２が確認された。酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は１．２μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は５３個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（実施例１－２）
　表１に示すような組成にて、実施例１－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。得られたターゲットの平均酸素濃度は１６００ｐｐｍ、酸素濃度の最大値は２５００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は１３００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ｓｂ２Ｏ３、ＧｅＯ２が確認された。また、酸化物の平均粒径は０．１μｍ、最大粒径は１．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．２％であった。
　このようにして得られたターゲットのスパッタを行った際のパーティクル数は３７個と、実施例１よりもパーティクル数がさらに減少し、良好な結果であった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（実施例１－３）
　表１に示すように、Ｉｎを添加したこと以外は、実施例１－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は１８００ｐｐｍ、最大濃度は２０００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は１５００ｐｐｍであった。酸化物としては、ＧｅＯ２、ＴｅＯ２が確認された。酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は１．３μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．１％であった。
　また、スパッタを行った際のパーティクル数は８０個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（実施例１－４）
　表１に示すように、Ｇｅの代わりにＩｎを添加したこと以外は、実施例１－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は２５００ｐｐｍ、最大濃度は３５００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は２０００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ｉｎ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＴｅＯ２が確認された。酸化物の平均粒径は０．１μｍ、最大粒径は１．３μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。
　また、スパッタを行った際のパーティクル数は６６個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（実施例１－５）
　表１に示すように、組成比をＧｅ：７０．５、Ｓｂ：１０．５、Ｔｅ：１９．０に変更したこと以外は、実施例１－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は１６００ｐｐｍ、最大濃度は３０００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は１０００ｐｐｍであった。酸化物としては、ＧｅＯ２が確認された。酸化物の平均粒径は０．１μｍ、最大粒径は１．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。
　また、スパッタを行った際のパーティクル数は６１個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（実施例１－６）
　表１に示すように、Ｇｅの代わりにＡｇを添加したこと以外は、実施例１－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は２０００ｐｐｍ、最大濃度は３５００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は５００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ａｇ２Ｏ、Ｓｂ２Ｏ３、ＴｅＯ２が確認された。酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は１．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．３％であった。
　また、スパッタを行った際のパーティクル数は７５個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（実施例１－７）
　表１に示すように、Ｂｉを添加したこと以外は、実施例１－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は２３００ｐｐｍ、最大濃度は３４００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は１７００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ｂｉ２Ｏ３、ＧｅＯ２、ＴｅＯ２が確認された。酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は１．２μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．３％であった。
　また、スパッタを行った際のパーティクル数は７９個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（実施例１－８）
　表１に示すように、Ｇｅの一部をＧａに置換したこと以外は、実施例１－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は１９００ｐｐｍ、最大濃度は２６００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は８００ｐｐｍであった。酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は０．９μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．２％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は４８個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例１－９）
　表１に示すように、原料としてＳｂ：２０．０ａｔ％、Ｔｅ：５５．０ａｔ％、Ｇｅ：１５．０ａｔ％、Ｓｉ：１０．０ａｔ％を使用し、実施例１－１と同様の条件で焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は１７００ｐｐｍ、最大濃度は２０００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は９００ｐｐｍであった。酸化物としては、ＴｅＯ２、ＳｉＯ２、が確認された。酸化物の平均粒径は０．１μｍ、最大粒径は１．０μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．２％であった。
　また、スパッタを行った際のパーティクル数は３１個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例１－１０）
　表１に示すように、原料としてＳｂ：１８．９ａｔ％、Ｔｅ：４７．２ａｔ％、Ｇｅ：１８．９ａｔ％、Ｃ：１５．０ａｔ％を使用し、実施例１－１と同様の条件で焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は２２００ｐｐｍ、最大濃度は３２００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は１０００ｐｐｍであった。酸化物としては、ＧｅＯ２、ＴｅＯ２が確認された。酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は１．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．２％であった。
　また、スパッタを行った際のパーティクル数は５２個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例１－１１）
　表１に示すように、原料としてＳｂ：１８．９ａｔ％、Ｔｅ：４７．２ａｔ％、Ｇｅ：１８．９ａｔ％、Ｂ：１５．０ａｔ％を使用し、実施例１－１と同様の条件で焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は２１００ｐｐｍ、最大濃度は２９００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は９００ｐｐｍであった。酸化物としては、ＧｅＯ２、ＴｅＯ２が確認された。酸化物の平均粒径は０．３μｍ、最大粒径は１．４μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。
　また、スパッタを行った際のパーティクル数は６８個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例１－１２）
　表１に示すように、原料としてＳｂ：６０．０ａｔ％、Ｔｅ：２２．０ａｔ％、Ｇｅ：１０．０ａｔ％、Ｔｉ：８．０ａｔ％を使用し、実施例１－１と同様の条件で焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は２４００ｐｐｍ、最大濃度は３６００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は１５００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ｓｂ２Ｏ３、ＴｉＯ２が確認された。酸化物の平均粒径は０．３μｍ、最大粒径は１．５μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．３％であった。
　また、スパッタを行った際のパーティクル数は５４個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例１－１３）
　表１に示すように、原料としてＳｂ：６０．０ａｔ％、Ｔｅ：２２．０ａｔ％、Ｇｅ：１０．０ａｔ％、Ｍｏ：８．０ａｔ％を使用し、実施例１－１と同様の条件で焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、酸素濃度の平均値は１８００ｐｐｍ、最大濃度は２７００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は１２００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ｓｂ２Ｏ３、ＭｏＯ２が確認された。酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は１．０μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．２％であった。
　また、スパッタを行った際のパーティクル数は６５個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（比較例１－１）
　原料粉を大気中に６時間以上放置することでターゲット中の酸素量を増加させたこと以外は、実施例１－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、表１に示すように、酸素濃度の平均値は５０００ｐｐｍ、最大濃度は１００００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は１８００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ｓｂ２Ｏ３、ＧｅＯ２が確認された。
　酸化物の平均粒径は０．５μｍ、最大粒径は２．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．６％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は４３４個と、目標の１００個以下を大きく上回ってしまった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（比較例１－２）
　原料粉に対し水素還元処理を施すことでターゲット中の酸素量を低下させたこと以外は、実施例１－２と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、表１に示すように、酸素濃度の平均値は５００ｐｐｍ、最大濃度は１０００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は８００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ｓｂ２Ｏ３、ＧｅＯ２が確認された。
　酸化物の平均粒径は０．６μｍ、最大粒径は２．４μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．６５％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は４０８個と、目標の１００個以下を大きく上回ってしまった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（比較例１－３）
　原料粉を大気中に６時間以上放置し、更に通常の工程で製造した粉末と混合した以外は実施例１－３と同様の製造条件とし、ターゲット中の酸素量、最大酸素濃度、酸素濃度の差異いずれも増加した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、表１に示すように、酸素濃度の平均値は４０００ｐｐｍ、最大濃度は６０００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は３５００ｐｐｍであった。酸化物としては、ＧｅＯ２、ＴｅＯ２が確認された。
　酸化物の平均粒径は０．６μｍ、最大粒径は２．８μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．２％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は４５８個と、目標の１００個以下を大きく上回ってしまった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（比較例１－４）
　通常の工程で製造した粉末と水素還元処理した粉末を混合することとした以外は実施例１－４と同様の製造条件とし、ターゲット中の酸素量、最大酸素濃度、酸素濃度の差異いずれも増加した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、表１に示すように、酸素濃度の平均値は３０００ｐｐｍ、最大濃度は４０００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は４０００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ｉｎ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＴｅＯ２が確認された。
　酸化物の平均粒径は０．１μｍ、最大粒径は１．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．５％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は４１６個と、目標の１００個以下を大きく上回ってしまった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（比較例１－５）
　原料粉を大気中に６時間以上放置することとした以外は実施例１－５と同様の製造条件とし、ターゲット中の酸素量、最大酸素濃度、酸素濃度の差異いずれも増加した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、表１に示すように、酸素濃度の平均値は３５００ｐｐｍ、最大濃度は５０００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は１８００ｐｐｍであった。酸化物としては、ＧｅＯ２が確認された。
　酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は１．８μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は３１４個と、目標の１００個以下を大きく上回ってしまった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（比較例１－６）
　原料粉を大気中に６時間以上放置し、更に通常の工程で製造した粉末と混合することとした以外は実施例１－６と同様の製造条件とし、ターゲット中の酸素量、最大酸素濃度、酸素濃度の差異いずれも増加した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、表１に示すように、酸素濃度の平均値は１００００ｐｐｍ、最大濃度は１５０００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は８０００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ａｇ２Ｏ、Ｓｂ２Ｏ３、ＴｅＯ２が確認された。
　酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は２．４μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．３％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は３５４個と、目標の１００個以下を大きく上回ってしまった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
（比較例１－７）
　原料粉を大気中に６時間以上放置し、更に通常の工程で製造した粉末と混合することとした以外は実施例１－７と同様の製造条件とし、ターゲット中の酸素量、最大酸素濃度、酸素濃度の差異いずれも増加した。このようにして得られたターゲットの評価を行ったところ、表１に示すように、酸素濃度の平均値は６３００ｐｐｍ、最大濃度は９４００ｐｐｍ、酸素濃度の差異は４０００ｐｐｍであった。酸化物としては、Ｂｉ２Ｏ３、Ｇｅ２Ｏ２、ＴｅＯ２が確認された。
　酸化物の平均粒径は０．６μｍ、最大粒径は２．５μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．６％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は３９８個と、目標の１００個以下を大きく上回ってしまった。以上の結果を、表１に示す。表１には、ターゲット中に存在する主な酸化物も示す。
　上記実施例及び比較例の対比から明らかなように、酸素濃度の均一性を図り、酸化物粒子の微細化することによって、パーティクルの発生を抑制することができることが分かる。これによって、安定したスパッタリングを実現ができ、スパッタ膜の均一性が向上する効果を有する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２－１）
　ガス成分を除く純度が９９．９９９％（５Ｎ）であるＴｅ，Ｓｂ，Ｇｅの各原料ショットを、Ｇｅ：９．５、Ｓｂ：５５．１、Ｔｅ：３５．４となるように秤量した。原料は、酸化防止の目的で粒径が５ｍｍ以下のものを選定した。次に、これら粉末を真空度８．５×１０－３Ｐａ以下まで真空引きした溶解炉にて９５０℃１０分間保持して高周波溶解した。溶解後、高純度Ａｒガスを用いて粒径２０μｍを目標としてガスアトマイズを施した。
　粉末中の酸化物を微細化、均一分散させるために、ジェットミル粉砕を施した。これにより、平均粒径２μｍ、最大結晶粒径５μｍ、酸素含有量が２０００ｗｔｐｐｍの原料粉が得られた。この原料粉に、ＳｉＯ２を５ｍｏｌ％添加した後、ホットプレス（真空、昇温速度５℃／分、最終到達温度：５７０℃、プレス圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ２）にて焼結した。
　このようにして得られたターゲットを、上記のような評価を行ったところ、酸化物の平均粒径は０．１μｍ、最大粒径は１．３μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は４２個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－２）
　ＳｉＯ２を添加しない以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．１μｍ、最大粒径は１．０μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．２％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は５９個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－３）
　Ｉｎを添加し、組成比をＧｅ：１６．０、Ｉｎ：９．１、Ｓｂ：１６．１、Ｔｅ：５３．８に変更、ＳｉＯ２を３ｍｏｌ％添加した。それ以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．５μｍ、最大粒径は０．８μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．１％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は７５個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－４）
　Ｇｅに代わってＩｎを添加し、組成比をＩｎ：１１．２、Ｓｂ：３３．５、Ｔｅ：５０．３に変更、ＳｉＯ２を４ｍｏｌ％添加した。それ以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．３μｍ、最大粒径は１．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．３％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は６０個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－５）
　組成比をＧｅ：７０．５、Ｓｂ：１０．５、Ｔｅ：１９．０に変更、ＴｉＯ２を２ｍｏｌ％添加した。それ以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．４５μｍ、最大粒径は０．５μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は８３個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－６）
　組成比をＡｇ：２１．１、Ｓｂ：２１．１、Ｔｅ：５２．８に変更、ＭｇＯ２を１ｍｏｌ％添加した。それ以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．１μｍ、最大粒径は０．７μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．５％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は６１個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－７）
　ＳｉＯ２の代わりにＡｌ２Ｏ３を添加したこと以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．１μｍ、最大粒径は０．６μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．３％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は６４個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－８）
　ＳｉＯ２の代わりにＺｒＯ２を添加したこと以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．３μｍ、最大粒径は０．９μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は７３個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－９）
　ＳｉＯ２の代わりにＮｂ２Ｏ５を添加したこと以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は１．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．５％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は７９個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－１０）
　ＳｉＯ２の代わりにＨｆＯ２を添加したこと以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．２μｍ、最大粒径は０．８μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．３％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は６２個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－１１）
　ＳｉＯ２の代わりにＴａ２Ｏ５を添加したこと以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．３μｍ、最大粒径は１．０μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は６２個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（実施例２－１２）
　ＳｉＯ２の代わりにＮｂ２Ｏ５とＴａ２Ｏ５を比率１：１で添加したこと以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．３μｍ、最大粒径は１．０μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は７５個と、目標の１００個以下となり、良好な結果であった。
（比較例２－１）
　ＳｉＯ２の添加量を６ｍｏｌ％まで増加、更には酸化物の粒径を増加させた。それ以外は、実施例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．７μｍ、最大粒径は１．８μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．６％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は３８２個と、目標の１００個以下を大きく上回ってしまった。
（比較例２－２）
　ＳｉＯ２を添加しなかったこと以外は、比較例２－１と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．８μｍ、最大粒径は１．９μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．６５％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は４２９個と、目標の１００個以下を大きく上回ってしまった。
（比較例２－３）
　ＳｉＯ２の添加量を０．０８ｍｏｌ％まで減らしたこと以外は、実施例２－３と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．０５μｍ、最大粒径は１．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．２％であった。また、スパッタを行った際のパーティクル数は７４個と、目標の１００個以下とはなったものの、膜の熱的安定性が得られなかった。
（実施例２－１３）
　原料粉の粒径を選定することで、酸化物の粒径を粗くした。それ以外は、実施例４２－と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は１．０μｍ、最大粒径は２．５μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．７％であった。スパッタを行った際のパーティクル数は１２４個と、上記比較例１～３に比べてパーティクル数が大きく低減している。しかし、実施例１～１２と対比すると、目標の１００個よりもやや増加しているので、目的・用途に応じて、添加する酸化物の粒子径を調整することが必要であることが分かる。
（実施例２－１４）
　添加元素であるＴｉＯ２を、原料粉の粒径を選定することで粒径を粗くした。それ以外は、実施例２－５と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．６μｍ、最大粒径は２．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．４％であった。スパッタを行った際のパーティクル数は１４８個と、上記比較例２－１～２－３に比べてパーティクル数が大きく低減している。しかし、実施例２－１～２－１２と対比すると、目標の１００個よりもやや増加しているので、実施例１３と同様に、目的・用途に応じて、添加する酸化物の粒子径を調整することが必要であることが分かる。
（実施例２－１５）
　ホットプレス温度のみを３０℃高くし、それ以外は、実施例２－６と同様の製造条件として焼結体を作成した。このようにして得られたターゲットの断面を観察した結果、酸化物の平均粒径は０．９μｍ、最大粒径は１．１μｍ、１μｍ以上の粒子数は全粒子数に対し０．６５％であった。スパッタを行った際のパーティクル数は１１６個と、上記比較例２－１～２－３に比べてパーティクル数が大きく低減している。しかし、実施例２－１～２－１２と対比すると、目標の１００個よりもやや増加しているので、実施例２－１３と同様に、目的・用途に応じて、添加する酸化物の粒子径を調整することが必要であることが分かる。
　以上の結果を、表２に示す。上記実施例と比較例の対比から明らかなように、Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体にＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｃｄから選択した１種以上の元素からなる酸化物を適度な量を含有させることが、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができ、スパッタ膜の均一性を向上させることに有効であることが分かる。また、さらに酸化物の粒子径を調整することにより、この効果をさらに向上させることができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　本発明のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体は、本発明のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体は、ターゲットを構成している酸化物粒子及び酸素量のコントロールによってＳｂ－Ｔｅ基合金の特性を向上することである。すなわち、酸化物粒子の微細化を図り、酸素濃度を均一化することによって、ターゲットの特性を向上させ、安定したスパッタリングを実現することができる。これにより、酸化物を起点とする異常放電を防止することが可能となり、アーキングによるパーティクルの発生を抑制することができ、さらにスパッタ膜の均一性が向上するという優れた効果を有する。本発明は、相変化記録用材料、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体として極めて有用である。

Claims (9)

  1. 　Ｓｂ含有量が１０～６０ａｔ％、Ｔｅ含有量が２０～６０ａｔ％、残部がＡｇ、Ｉｎ、Ｇｅから選択した一種以上の元素及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットであって、酸化物の平均粒径が０．５μｍ以下であることを特徴とするＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
  2. 　酸化物の最大粒径が、１．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
  3. 　１μｍ以上の酸化物粒子数が、全酸化物粒子数の０．５％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
  4. 　さらに、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｂｉ、Ｂ、Ｃ、Ｍｏ、Ｓｉから選択した一種以上の元素を３０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
  5. 　さらに酸化物として、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｂｉ、Ｂ、Ｃ、Ｍｏ、Ｓｉから選択した一種以上の元素の酸化物を含有することを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。　
  6. 　ターゲット中の酸素の平均含有量が１５００～２５００ｗｔｐｐｍであることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
  7. 　ターゲット中の酸素の最大含有量が３５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
  8. 　ターゲット中の酸素の濃度差が２０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１～７のいずれか一項に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。
  9. 　さらに、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｃｄから選択した１種以上の元素からなる酸化物が０．１～５ｍｏｌ％含有することを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のＳｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット。　
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