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WO2015022079A1 - Verfahren und vorrichtung zur umwandlung von polymeren/lösungspolymerisaten zu polymerformkörpern - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur umwandlung von polymeren/lösungspolymerisaten zu polymerformkörpern Download PDF

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WO2015022079A1
WO2015022079A1 PCT/EP2014/002240 EP2014002240W WO2015022079A1 WO 2015022079 A1 WO2015022079 A1 WO 2015022079A1 EP 2014002240 W EP2014002240 W EP 2014002240W WO 2015022079 A1 WO2015022079 A1 WO 2015022079A1
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WO
WIPO (PCT)
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polymer
fluid
degassing
preconcentration
pump
Prior art date
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PCT/EP2014/002240
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English (en)
French (fr)
Inventor
Andreas Diener
Daniel Witte
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
List Holding AG
Original Assignee
List Holding AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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    • B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
    • B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
    • B29B9/065—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion under-water, e.g. underwater pelletizers

Definitions

  • the invention relates to a process for the conversion of polymers / solution polymers into polymer molded articles, wherein the polymer is subjected to a treatment in a preconcentration and / or a main evaporation and / or a degassing and a shaping.
  • CONFIRMATION COPY Essentially degasify main evaporation stage and then finally treated in a finisher to a desired concentration of volatiles.
  • the object of the invention is the development of a complete and efficient technology, from the assumption of the polymer / solution polymer from the polymerization also with very low polymer contents, existing components of the conventional technology with new components must be linked together so that the polymers / polymers from the newly developed polymer chemistry processes can be processed and transferred with appropriate product quality in polymer moldings.
  • the polymer / polymer is fed before treatment to a washing stage.
  • the existing process for the direct evaporation of polymers precedes a washing stage and adds further options within the process steps in order to obtain an overall technology for the solution of the problem.
  • the additionally added washing step a washing process of the polymer / polymer, is necessary to remove non-volatile, but soluble components from the polymer / polymer, wherein the polymer / polymer is mixed with water or another liquid and separated again by the difference in density.
  • the preconcentrated, heated and pressurized polymer solution is transported via a distributed metering (see DE 10 2009 007 641.7) in the main evaporator and from there into the degasser. Both processes can be operated under vacuum, normal pressure and overpressure. The required product quality is set in the degasser. However, the discharge of the degasser provides a very compact mass, which can not be used by the processing industry. It has therefore been necessary to incorporate a granulation followed by polymer molding production which makes it possible to produce a polymer mold which will allow the existing polymer processing processes to continue.
  • a three-way valve is installed after the degasser so that off-spec material remains inside the ExZone.
  • the polymer molding can optionally be a comminution with downstream transport in the air stream or a so-called underwater granulation followed by transport in the water.
  • the pneumatic transport air can be actively moistened, so that the particles do not stick to each other or to the wall of the pneumatic transport line, whereby the water additionally cools due to evaporation.
  • Fluid bed cooler and a baler connected.
  • the fluid bed cooler has been converted to a fluidized bed temperer because the polymer from the degasser needs no further drying, but must have optimum temperature conditions for subsequent molding.
  • the baler gives the polymer the desired shape.
  • the bales are checked for foreign parts and weight, packed and stored.
  • In the case of use of the granulation in water (underwater granulation) are cooled, the polymer granules in the water carried in the water stream, then separated from the water, dried, and also compressed into bales or big bag filled 's.
  • Polymers in the context of the present invention are, for example, but not limited to, thermoplastics, thermoplastic elastomers, rubbers or other polymers.
  • a process according to the invention for the workup of solution polymers into polymer molded articles comprises the following steps: a) a preconcentration of a first fluid (B) comprising at least one nonvolatile polymer and at least one volatile compound having a polymer content of 2% by weight to 35% by weight.
  • the preconcentration takes place by single or multi-stage successive heating of the fluid (B) under pressure and subsequent expansion into a flash vessel, whereby vapors are removed via the vapor line and the flash vessel works with or without recycling of the preconcentrated fluid (C), wherein the recycle of the preconcentrated fluid (C) is mixed with the fresh fluid (B) before heating or separately heated again in a flash vessel to a concentrated fluid (C) having a polymer content of 20 wt .-% to 85 wt. -% to obtain.
  • a molding comprising a tempering and a packaging, wherein the discharged fluid (E) by a construction that is grown directly at the outlet of the pressure increasing the degassing system, comminuted and tempered into small particles and wherein the tempered polymer granules transported pneumatically and a shaping be supplied.
  • the temperature of fluid (B) at the inlet of the preconcentration is in the range of 10 to 100 ° C.
  • the viscosity of fluid (B) at the inlet of the preconcentration is in the range from 100 mPa.s to 500,000 mPa.s.
  • the fluid (B) is brought to a temperature of 60 ° to 350 ° C in the pre-concentration step.
  • the flash evaporation is operated at a pressure of 100 mbar to 10 bar.
  • a multi-stage flash evaporation is driven with decreasing pressure.
  • the flash container is a vertical container which can be equipped with or without stirrer.
  • the bottom of the vertical container is either a horizontal, stirred vessel with heatable elements, or a conically shaped and heated bottom, in which the discharge by means of pressure-increasing unit, which in turn may comprise a pump or a screw design or a combination of both , transported to the main evaporation stage.
  • the viscosity of fluid (C) is in the range of 500 Pa.s to 60,000. Pa.s. According to a further embodiment, the temperature of fluid
  • the main evaporation stage can be operated at a pressure of 100 mbar to 6 bar.
  • the main evaporation stage is a one- or two-shaft kneading apparatus.
  • the main evaporation stage is a single or twin-screw extruder.
  • the main evaporation stage comprises a single process space. There are no process sections along the entire length.
  • the main evaporation stage comprises one or more dome and vapor lines for the removal of volatile compounds. According to another embodiment finds a
  • Self-cleaning effect by applying small amounts of additional solvent to the walls of the main vaporizing cathodes by the condensation of the volatile compounds in the main vaporizing domes or by recirculation to purify them of polymer dust.
  • the viscosity of fluid (D) is in the range of 500 Pa.s to 60,000 Pa.s. According to a further embodiment, the temperature of fluid
  • the degassing stage is operated at a pressure of 100 mbar to 6 bar.
  • the degassing stage is a one- or two-shaft construction, which may be designed as a kneader or extruder.
  • the degassing stage is operated at a pressure of 100 mbar to 6 bar.
  • the degassing stage is a one- or two-shaft construction, which may be designed as a kneader or extruder.
  • the degassing stage is operated at a pressure of 100 mbar to 6 bar.
  • the degassing stage is a one- or two-shaft construction, which may be designed as a kneader or extruder.
  • Degassing kneader a single process room. There are no process sections to recognize the length.
  • the degassing stage comprises one or more dome and vapor lines for the removal of volatile compounds.
  • a self-cleaning effect occurs by applying small amounts of additional solvent to the walls of the main vaporizing domes by the condensation of the volatile compounds in the degassing domes or by recycling them to purify them of polymer dust. According to a further embodiment takes place during the
  • a further embodiment takes place during the degassing an interference of Filier (fillers) or soot, and this filament is subjected during the degassing of a reaction, for example a hydrophobing.
  • the viscosity of fluid (E) is in the range of 500 Pa.s to 10 million Pa.s.
  • the temperature of fluid (E) at the outlet of the degassing stage in the range of 60 ° C to 300 ° C.
  • a special valve is installed at the discharge of the degassing between the pressure increase system and the forming unit, which can completely separate two process sections (Ex / nonEx) and can be discharged with the off-spec products.
  • a shaping aggregate which cuts the polymer into small particles comprises nozzle plates and cutting device or nozzle plate and underwater pelleting means or means for crumbling or turbulators and fixed knives.
  • the shaping unit comprises coolant.
  • the polymer obtains a special strand form through the nozzle construction, which is either cut into blocks or rolled up in the form of skins.
  • the polymer particles are transported pneumatically by means of air in a tube at 10 to 50 m / s.
  • the transport air is actively moistened by adding water with 10 to 200 kg water / t polymer.
  • pneumatically transported granules are heated to about 40 to 70 ° C.
  • a fluid bed dryer is used for tempering.
  • the tempered polymer granules are fed to a shaping, for example a baling press.
  • the polymer molded bodies produced are tested for metal components, weighed, packaged, printed and stored for further processing.
  • a release agent is applied to the
  • Polymer surface applied for example Aerosil or Russl.
  • the vapors of the preconcentration, the main evaporation and the degassing are mixed or separated in a two-stage, depending on the pressure conditions
  • the condensing system is cooled and condensed using industrial cooling water for the first stage and chilled water for the second stage, According to another embodiment, a knock-down vessel is used prior to the first condensation stage.
  • the condensed vapors from the preconcentration are recycled directly without further processing in the previous polymerization process. According to a further embodiment, the condensed
  • a device which comprises the following components:
  • a pre-concentration device comprising one or more stirred or unstirred containers and one
  • a device for main evaporation in particular a first mixing kneader or extruder, and a pressure increasing system, in particular a screw construction or a pump or a combination of screw construction and pump;
  • a degassing device in particular a second mixing kneader or extruder, and a pressure increasing system, in particular a screw design or a pump or a combination of screw design and pump; such as
  • a shaping device comprising a shredding device, for temperature control and a means for packaging and means for pneumatic or hydrodynamic transport.
  • FIG. 1 shows a block diagram of the process according to the invention for the continuous work-up of solution polymers to give polymer moldings
  • Figure 2 is a block diagram representation of an inventive system for the continuous workup of solution polymers to form polymer moldings;
  • Figure 3 is a block diagram representation of a washing stage;
  • FIG. 4-7 block diagrams of different variants of a preconcentration
  • Figure 8 is a block diagram representation of the shape "Direct Baling"
  • Figure 9 is a block diagram representation of the shaping with crushing and pneumatic transport
  • Figure 10 is a block diagram representation of the shaping with underwater granulation.
  • FIG. 11 shows a block diagram of a further exemplary embodiment of the process according to the invention for the continuous preparation of solution polymerization to give polymer moldings
  • Figure 12 is a schematic representation of another embodiment of a plant for carrying out the inventive method
  • Figure 13 is a schematic representation of another embodiment of a system for carrying out the inventive method
  • Figure 14 is a schematic representation of an alternative arrangement of means for performing a pre-concentration
  • Figure 15 is a schematic representation of part of the inventive method, namely the part for the treatment of vapors or a condensation system.
  • a washing step is preceded by a method known from DE 10 2009 007 641 A1 for the direct evaporation of polymers.
  • the corresponding polymers to be processed (fluid A) are first fed to a washing stage 1, in which they are washed with washing liquid.
  • this washing step nonvolatile but soluble components are removed from the polymers.
  • the polymer is preferably mixed with water or another liquid and separated again by the difference in density.
  • the polymer (fluid A) is first fed to a mixer 2 in which it is mixed with washing liquid 3. Thereafter, it passes into a separator 4, are discharged from the washing liquid and the removed components at 5.
  • the purified polymers are fed as fluid B for further treatment.
  • the further treatment is carried out, as described in DE 10 2009 007 641 A1, in a preconcentration stage 6, in which solvent is already removed from the polymer at 7.
  • the preconcentration stage 6 is followed by a main evaporation 8, in which likewise solvent is removed at 9.
  • the now highly viscous or solid polymer is then fed to a shaping stage 13, wherein at 14 also transport aids, as described later, may be effective. Finally, polymer moldings 15 leave this shaping stage 13.
  • the polymer (fluid B) is fed to a polymer solution mixer 16 after the washing stage 1.
  • a heater 17 i.e., substantially heat-treated
  • the polymer enters a vertical flash vessel 18 where it is preconcentrated. This creates vapors of solvent, which are discharged via a discharge 19.
  • a pump 21 is turned on, after which parts of the preconcentrated polymer via a pump 22 again the polymer solution mixer 16 and other parts of a heater 23 (fluid C) are supplied to the preconcentrated polymer.
  • the polymer (fluid B) passes via the reheater 17 directly into the flash container 18, without previously passing through a polymer solution mixer 16 again. Furthermore, the pump 22 presses parts of the preconcentrated polymer via a further heater 24 in the flash tank 18.
  • the variant of an embodiment of the preconcentration shown in FIG. 6 starts with the supply of the polymer (fluid B) from FIG. 5, this polymer (fluid B) via the heater 17 directly into the flash container 18th is entered. Instead of the discharge 20, a mixing kneader 25, in which the already preconcentrated polymer is further treated, then directly adjoins the flash container 18.
  • single-shaft and twin-shaft mixing kneaders are distinguished and used in the present invention.
  • a single-shaft mixing kneader with horizontally arranged shaft is described for example in EP 91 405 497.1.
  • Multi-shaft mixing and kneading machines are described in CH-A 506 322, EP 0 517 068 B, DE 199 40 521 A1 or DE 101 60 535.
  • the flash container is completely omitted and the polymer (fluid B) passes via the reheater 17 directly into the main evaporation, which is formed here by a main steam generator 28, in which the preconcentration also takes place simultaneously.
  • This main exhauster 28 is preferably also a mixing kneader. From it are also withdrawn by a discharge 19 vapors of preconcentration.
  • additives 34 and off-spec material 35 are metered.
  • the largely degassed polymer (fluid E) is fed to the discharge pump 37 of a cutting device (turbulator) 46, in which the polymer is supplied with transport air 47, if necessary, under water 48.
  • a cutting device turbulator
  • Figure 10 is a Underwater granulation shown, wherein the polymer (fluid E) passes after the valve 38 for discharging off-spec material in a cutting device 51, which is designed as an underwater granulator.
  • the granules are treated with transport water 52 and transported to a device for mechanical separation of the water / polymer mixture 53. This can be a sieve. Thereafter, a polymer drying 54, a shaping (baler) 55, a run of the Metal detector 42, a weight test 43, a package 44 and a storage 45th
  • the polymer to be treated is fed as fluid A to the washing stage 1. There, as the arrows indicate, a supply and a discharge of washing liquid. Thereafter, the polymer passes as fluid B in the preconcentration 6. There, a preconcentration according to Figure 5 is indicated. As mentioned above, solvent is evaporated in the preconcentration, which is supplied via the discharge 19 to a condenser 56. The condensate from this passes into a solvent recovery system 57 and from there into a reusable solvent tank.
  • Non-condensable components pass from the condenser 56 under vacuum 58 to a discharge device 59.
  • the polymer passes as fluid C in the main evaporator 8.
  • the solvent evaporated there passes through a discharge device 60 in turn to a condenser 61 and from there to the solvent recovery system 57th
  • the polymer is introduced as fluid D in the degasser 10 and mixed there with appropriate additives 34 and off-spec material.
  • the solvent evaporated in the degasifier 10 is transferred via a line 62 to a further condenser 63, where it is again separated into condensed and non-condensed substances.
  • the non-condensed gases are fed by vacuum 64 to the purge device 59, while the condensate is again supplied to a solvent-water separation device 65 and thereafter the separated solvent recovery solvent 57.
  • the process according to FIG. 9 is shown, in which the polymer comminuted in a turbulator is conveyed to the next processing stages with transport air.
  • FIG. 11 shows the possible sequences of a further exemplary embodiment of the method according to the invention.
  • the fluid B which consists of a volatile compound having a non-volatile polymer content of 2 to 35 wt .-%, is input to a pre-concentration stage 6.
  • the fluid B is preconcentrated to a fluid C.
  • this fluid C has a polymer content of 25-70 wt .-%, it is fed to a main evaporation 8, in which the volatile compounds are further evaporated. This gives the product a polymer content of 90-95 wt .-% and leaves as fluid D, the main evaporation. It is then fed to a degassing 10, in which a degassing to a polymer content of 95-99.99 wt .-% takes place.
  • the main evaporation 8 can be skipped and the fluid can be fed directly to the degasification 10. Again, the degassed product leaves the degassing as fluid E with a polymer content of 95-99.99 wt .-%. This fluid E is then fed to a mold 13 in which it is finished up to the final product, that is, to the mold body 15.
  • the fluid B is introduced via a pump 74.1 and a heating device 77.1 into a flash tank 75 (ie, injected under a pre-pressure).
  • a flash tank 75 ie, injected under a pre-pressure.
  • this flash tank 75 a pre-concentration, wherein a part of the volatile components via a Brüden Gustav 78.1 subtracted and further treated, as described in particular to Figure 15.
  • the preconcentrated product is discharged as a fluid C by means of a gear pump 81 from the flash tank 75.
  • a portion of the fluid C is returned via a further pump 74.2 via the heater 77.1 back into the flash tank 75.
  • Another part of the fluid C is fed via a heating device 77.2 of the main evaporation 8, which consists essentially of a mixing kneader 71.1. Mixing elements in this mixing kneader 71.1 are set in motion by a drive 76.1.
  • the main vaporized product leaves via a discharge 72.1, preferably a discharge screw, the mixing kneader 71.1 and passes as fluid D in an extruder 71.2 in the degassing 10.
  • a screw in this extruder 71.2 is rotated by another drive 76.2 in rotary motion.
  • a further cylinder dome 73.2 sits on the extruder 71.2, to which a further vapor line 78.3 connects, which likewise leads to the condensation system according to FIG.
  • the degassed product leaves as fluid E the extruder 71.2 via another discharge 72.2, in particular a discharge screw.
  • the exemplary embodiment of the installation for carrying out the method according to the invention according to FIG. 13 differs from that according to FIG. 12 in that the heating device 77.2 connects directly to the flash tank 75 or the gear pump 81 and only thereafter Subsequently, a portion of the fluid C via the pump 74.2 and the heater 77.1 back into the flash tank 75 is performed.
  • FIG. 14 shows a further exemplary embodiment of the preconcentration 6.
  • the fluid B passes through a heat exchanger 82 and the heater 77.1 in the flash tank 75.
  • a vapor line 78.4 leads back to the heat exchanger 82, where a portion of the vapors via the heater 77.1 is fed back into the flash tank 75.
  • Another part of the vapors is discharged, in particular fed to the condensation system shown in Figure 15.
  • the first flash tank 75 serves for a first preconcentration, the preconcentrated fluid being introduced via the gear pump 81 and a further heating device 77.2 into a further flash tank 75.1. Vapors from this further flash tank 75.1 are in turn fed via a vapor line 78.2 to the condensation system shown in FIG.
  • the now preconcentrated fluid C leaves the second flash tank 75.1 via the gear pump 81.1. Part of this, as described for FIG. 12, is led back to the flash tank 75.1 via the pump 74.3 and the heater 77.2, another part passes into the main evaporation 8 or, since in the present case a stronger preconcentration takes place directly into the degasification 10th
  • the vapors arrive via the various vapor lines first in a first condenser 79, in which industrial water is used as cooling water. From this capacitor takes place once a discharge of condensed vapor components, in particular of polymer components to a collector 82, while the volatile components are fed to a second capacitor 80.
  • This second condenser is preferably operated with chilled water.
  • the condensed Fluid components are also supplied from this second condenser 80 to the collector 82, while the volatile gas components are withdrawn via a pump 74.4 and discharged.
  • the fluid components from the collector 82 are recycled via a pump 74.5.

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Abstract

Vorrichtung und Verfahren zur Aufarbeitung von Lösungspolymerisaten zu Polymerformkörpern, aufweisend eine vorgeschaltete Waschstufe, der das Polymer/Polymerisat vor der Behandlung zugeführt wird; eine Einrichtung zur Vorkonzentration (6) umfassend einen oder mehrere Behälter (75) und gegebenenfalls eine Rückführungseinrichtung; eine Einrichtung zur Hauptverdampfung (8), insbesondere einen ersten Mischkneter (71.1), sowie ein Druckerhöhungssystem, insbesondere eine Schneckenkonstruktion (72.1) oder eine Pumpe oder eine Kombination aus Schneckenkonstruktion und Pumpe; eine Einrichtung zur Entgasung (10), insbesondere einen zweiten Mischkneter (71.2), sowie ein Druckerhöhungssystem, insbesondere eine Schneckenkonstruktion (72.2) oder eine Pumpe oder eine Kombination aus Schneckenkonstruktion und Pumpe; sowie eine Einrichtung zur Formgebung (13), umfassend eine Einrichtung zur Zerkleinerung, zur Temperierung und zur Verpackung sowie bevorzugt eine Einrichtung zum pneumatischen Transport; eine Einrichtung zur Kondensation der Brüden bevorzugt mit nachgeschalteter Vakuumanlage; eine Einrichtung zur Bedienung, Steuerung und Regelung des Gesamtverfahrens.

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR UMWANDLUNG VON POLYMEREN/LÖSUNGSPOLYMERISATEN ZU POLYMERFORMKÖRPERN
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Umwandlung von Polymeren/Lösungspolymerisaten zu Polymerformkörpern, wobei das Polymerisat einer Behandlung in einer Vorkonzentration und/oder einer Hauptverdampfung und/oder einer Entgasung und einer Formgebung zugeführt wird.
Stand der Technik
Die Polymerisationschemie wurde über Jahrzehnte an die Möglichkeiten der Aufarbeitungstechnologie angepasst. Konventionelle Verfahren zur kontinuierlichen Aufbereitung von Polymeren oder Lösungspolymerisaten bestehen aus Koagulations-, Stripp-, Entwässerungs-, Trocknungs- und Formgebungsschritten. Mit der Entwicklung neuer Polymerisationsverfahren in Richtung koordinativer Polymerisation wird eine direkte Aufarbeitung der Lösungspolymerisate gesucht, weil die konventionelle Technologie die Eigenschaften der Polymere während der Aufarbeitung verändert. So ist beispielsweise aus der DE 10 2009 007 641 A1 bekannt, ein Polymer in einer Vorkonzentrationsstufe aufzukonzentrieren, danach in einer
BESTÄTIGUNGSKOPIE Hauptverdampfungsstufe im wesentlichen zu entgasen und danach in einem Finisher auf eine gewünschte Konzentration von flüchtigen Bestandteilen endgültig zu behandeln. Diese einzelnen Schritte sollen nun in ein Gesamtkonzept integriert werden, um es direkt in die Polymerisation anzubinden, das Polymerisat ohne Schädigung aufzuarbeiten und mit den entsprechend notwendigen Produktqualitäten in die geforderten Polymerformkörper zu transferieren. Hier treten folgende Probleme auf: a) Die neu entwickelte Polymerisationschemie produziert Polymere/Lösungspolymerisate, die höhere Viskositäten aufweisen, sich damit nur bei sehr niedrigen Polymergehalten in der Lösung polymerisieren lassen. b) Die Polymere/Lösungspolymerisate aus diesen neu entwickelten Polymerisationsverfahren weisen deutliche höhere Klebrigkeit und Schaumbildung auf, wodurch die konventionelle Aufarbeitungstechnologie an die Grenzen kommt, beim Koagulieren und Strippen den Kessel verklebt, die mechanische Entwässerung erschwert wird und im Trockner Agglomerate gebildet werden, die nicht mehr ausreichend Oberfläche zum Trocknen bereit stellen. c) Aufgrund der Katalysatorsysteme bilden sich Salze, die durch die neue direkte Aufarbeitungstechnologie nicht entfernt werden und im finalen Polymer zu Qualitätseinbussen führen. d) Die Limitierungen im konventionellen Aufbereitungsverfahren behindern die Einführung der neu entwickelten Polymere/Polymerisate. Aufgabe
Die Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung einer kompletten und effizienten Technologie, von der Übernahme des Polymers/Lösungspolymerisates aus der Polymerisation auch mit sehr niedrigen Polymergehalten, wobei bestehende Komponenten der konventionellen Technologie mit neuen Komponenten so miteinander verknüpft werden müssen, dass die Polymere/Polymerisate aus den neu entwickelten Polymerchemieprozessen aufgearbeitet und bei entsprechender Produktqualität in Polymerformkörpern transferiert werden können.
Lösung der Aufgabe
Zur Lösung dieser Aufgabe führt, dass das Polymer/Polymerisat vor der Behandlung einer Waschstufe zugeführt wird.
Dem bestehenden Verfahren zur direkten Eindampfung von Polymerisaten (DE 10 2009 007 641.7) wird eine Waschstufe vorgeschaltet sowie weitere Optionen innerhalb der Verfahrensschritte hinzugefügt, um eine Gesamttechnologie für die Lösung der Aufgabe zu erhalten. Die zusätzlich eingefügte Waschstufe, ein Waschprozesses des Polymers/Polymerisates, ist notwendig, um nichtflüchtige, aber lösliche Komponenten aus dem Polymer/Polymerisat zu entfernen, wobei das Polymer/Polymerisat mit Wasser oder einer anderen Flüssigkeit vermischt und durch den Dichteunterschied wieder separiert wird.
Diverse Verfahrensschritte werden miteinander verbunden, weiter entwickelt und so verknüpft, dass die Nachteile der konventionellen Technologie überwunden wurden. Die sinnvolle und praktikable Verknüpfung der Verfahrensschritte ist dabei die zu meisternde Herausforderung, die zu unerwarteten Problemen, Erkenntnissen und Lösungen führte. Von dem vorliegenden Verfahren soll, wenn dies an einigen Stellen auch nicht ausdrücklich erwähnt wird, sowohl die Polymerisation von Polymeren als auch die Behandlung von Polymerisaten umfasst sein. Die Vorkonzentration nutzt keine Koagulations- oder Strippeffekte und wird in den folgenden Schritten optimal an die direkte Eindampfung angepasst: a) Nutzung von bestehenden Verfahren zur Aufkonzentration von Lösungspolymerisaten durch Aufheizen des Polymerisats, Flashentspannen in einen ungerührten Behälter und nachträgliches
Vorwärmen für einen Flash in den Hauptverdampfer. b) Nutzung einer zusätzlichen Rückführung mit Vermischung von frischem und vorkonzentriertem Polymerisat zur Erhöhung der Vorkonzentration. c) Entkopplung der Aufheizung des frischen Polymerisats und der Rückführungsströme, weil die Viskositäten zu unterschiedlich sind. d) Vorkonzentration ohne Rückführung des Polymerisats, die Sammlung des vorkonzentrierten Polymerisats in einem gerührten Behälter am
Boden des Flashkessels, das Zerrühren des entstandenen Schaum und die Aufheizung für den nachfolgenden Flash in den Hauptverdampfer, wobei das vorkonzentrierte Polymerisat nicht mehr fliessfähig sein muss. e) Aufheizung des Polymerisats und direkter Flash in den Hauptverdampfer.
Die vorkonzentrierte, aufgewärmte und unter Überdruck stehende Polymerlösung wird über eine verteilte Dosierung (siehe DE 10 2009 007 641.7) in den Hauptverdampfer und von dort in den Entgaser befördert. Beide Prozesse können unter Vakuum, Normaldruck und Überdruck betrieben werden. Im Entgaser wird die benötigte Produktqualität eingestellt. Der Austrag des Entgasers liefert jedoch eine sehr kompakte Masse, die so von der weiterverarbeitenden Industrie nicht eingesetzt werden kann. Es war daher notwendig, eine Granulation mit anschliessender Polymerformkörperherstellung zu integrieren, die es ermöglicht, eine Polymerform herzustellen, die die bestehenden Polymerverarbeitungsprozesse weiterhin zulässt. In verschiedenen Stufen wurden vorhanden Technologien angepasst und optimiert, sowie weitere Optionen entwickelt: a) Zur Ex- und Nicht-Ex-Zonen Trennung wird nach dem Entgaser ein Dreiwegeventil installiert, so dass Off-Spec-Material innerhalb der ExZone bleibt. b) Für die Polymerformgebung kann optional eine Zerkleinerung mit nachgeschaltetem Transport im Luftstrom oder eine sogenannte Unterwassergranulation mit nachgeschaltetem Transport im Wasser erfolgen. c) Bei einer Zerkleinerung in einem Luftstrom kann die pneumatische Transportluft aktiv befeuchtet werden, damit die Partikel nicht aneinander bzw. an der Wand der pneumatischen Transportleitung kleben, wobei das Wasser durch Verdunstung zusätzlich kühlt. d) Im Falle der Nutzung der konventionellen Hot-Box-/Turbulator- Technologie mit oder ohne pneumatische Förderung wird ein
Fliessbettkühler und eine Ballenpresse angeschlossen. Der Fliessbettkühler wurde in einen Fliessbetttemperierer umgewandelt, weil das Polymer aus dem Entgaser keine weitere Trocknung benötigt, aber optimale Temperaturbedingungen für die nachfolgende Formgebung haben muss. e) Die Ballenpresse gibt dem Polymer die gewünschte Form. f) Die Ballen werden auf Fremdteile und Gewicht geprüft, verpackt und gelagert. g) Im Falle der Nutzung der Granulation in Wasser (Unterwassergranulation) werden die Polymergranulate im Wasser abgekühlt, im Wasserstrom transportiert, anschliessend vom Wasser getrennt, getrocknet und ebenfalls in Ballen gepresst oder in Big-Bag's gefüllt.
Polymere im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind beispielsweise, aber nicht einschränkend, Thermoplaste, thermoplastische Elastomere, Kautschuke oder andere Polymere. Ein erfindungsgemässes Verfahren zur Aufarbeitung von Lösungspolymerisaten zu Polymerformkörpern umfasst die folgenden Schritte: a) Eine Vorkonzentration eines ersten Fluids (B), das mindestens ein nichtflüchtiges Polymer und mindestens eine flüchtige Verbindung enthält, mit einem Polymergehalt von 2 Gew.-% bis 35 Gew.-%, wobei die Vorkonzentration durch ein- oder mehrstufiges sukzessives Aufheizen des Fluids (B) unter Druck und nachfolgende Entspannung in einen Flashbehälter stattfindet, wobei Brüden über die Dampfleitung entfernt werden und der Flashbehälter mit oder ohne Rückführung des vorkonzentrierten Fluids (C) arbeitet, wobei die Rückführung des vorkonzentrierten Fluids (C) mit dem frischen Fluid (B) vor der Aufheizung gemischt oder separat aufgeheizt wieder in einen Flashbehälter entspannt wird, um ein konzentriertes Fluid (C) mit einem Polymergehalt von 20 Gew.-% bis 85 Gew.-% zu erhalten.
b) Eine optionale Hauptverdampfung, wobei das konzentrierte Fluid (C) aus
Schritt a) mit einem Polymergehalt von 20 Gew.-% bis 70 Gew.-% wiedererwärmt und sodann an einer oder mehreren Stellen in den Prozessraum eines ersten Kneters (1.1) oder Extruders eingespeist wird, um ein hauptausgedampftes Fluid (D) mit einem Polymergehalt von 90 Gew.-% bis 98 Gew.-% zu erhalten, welches kontinuierlich über ein Druckerhöhungssystem bestehend aus einer Schneckenkonstruktion oder einer Pumpe oder einer Kombination aus beiden ausgetragen und in den nachgeschalteten Prozess-Schritt transportiert wird,
c) Eine Entgasung, wobei das konzentrierte Fluid (C) mit einem Polymergehalt von 70 Gew.-% bis 85 Gew.-% oder das hauptausgedampften Fluid (D) in einen zweiten Kneter oder Extruder dosiert an einer oder mehreren Stellen in den Prozessraum eingespeist wird und gasförmige , flüssige, hochviskose und/oder feste Additive zur Einmischung, zum Strippen, zur Reaktion oder zur Temperierung an einer oder mehreren Stellen in den Prozessraum zugegeben werden, um ein entgastes Fluid (E) mit einem Gehalt an flüchtigen Verbindungen von weniger als 5 Gew.-%, üblicherweise < 2 Gew.-% zu erhalten, das kontinuierlich über ein Druckerhöhungssystem bestehend aus einer Schneckenkonstruktion oder einer Pumpe oder einer Kombination aus beiden ausgetragen und in den nachgeschalteten Prozess-Schritt transportiert wird.
d) Eine Formgebung umfassend eine Temperierung und eine Verpackung, wobei das ausgetragenen Fluid (E) durch eine Konstruktion, die direkt am Auslass des Druckerhöhungssystems der Entgasung angebaut ist, in kleine Partikel zerkleinert und temperiert wird und wobei die temperierten Polymergranulate pneumatisch transportiert und einer Formgebung zugeführt werden.
Gemäss einem Ausführungsbeispiel liegt die Temperatur von Fluid (B) am Eingang der Vorkonzentration im Bereich von 10 bis 100°C.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel liegt die Viskosität von Fluid (B) am Eingang der Vorkonzentration im Bereich von 100 mPa.s bis 500.000 mPa.s. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird das Fluid (B) im Vorkonzentrations-Schritt auf eine Temperatur von 60° bis 350°C gebracht. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird die Flashverdampfung bei einem Druck von 100 mbar bis 10 bar betrieben.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird eine mehrstufige Flashverdampfung mit abnehmendem Druck gefahren.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel ist der Flashbehälter ein vertikaler Behälter, der mit oder ohne Rührer ausgerüstet sein kann.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel ist der Boden des vertikalen Behälters entweder ein horizontal liegender, gerührter Kessel mit beheizbaren Elementen, oder ein konisch geformter und beheizter Boden, bei welchem der Austrag mittels Druckerhöhungsaggregat, welches wiederum eine Pumpe oder eine Schneckenkonstruktion oder eine Kombination aus beiden umfassen kann, zur Hauptverdampfungsstufe transportiert.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel liegt die Viskosität von Fluid (C) im Bereich von 500 Pa.s bis 60.000. Pa.s. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel liegt die Temperatur von Fluid
(C) am Eingang der Hauptverdampfungsstufe im Bereich von 60°C bis 300°C.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel kann die Hauptverdampfungsstufe mit einem Druck von 100 mbar bis 6 bar betrieben werden. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel handelt es sich bei der Hauptverdampfungsstufe um einen ein- oder zweiwelligen Knetapparat.
Gemäss einem anderen Ausführungsbeispiel handelt es sich bei der Hauptverdampfungsstufe um einen ein- oder zweiwelligen Extruder.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst die Hauptverdampfungsstufe einen einzigen Prozessraum. Es sind auf der gesamten Länge keine Prozessabschnitte vorhanden.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst die Hauptverdampfungsstufe einen oder mehrere Dome und Dampfleitungen für die Entfernung von flüchtigen Verbindungen. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel findet ein
Selbstreinigungseffekt statt, indem durch die Kondensation der flüchtigen Verbindungen in den Hauptverdampfungs-Domen oder durch Rückführung kleine Mengen zusätzlichen Lösungsmittels auf die Wände der Hauptverdampfungs-Dome aufgebracht wird, um diese von Polymerstaub zu reinigen.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel liegt die Viskosität von Fluid (D) im Bereich von 500 Pa.s bis 60.000 Pa.s. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel liegt die Temperatur von Fluid
(D) am Eingang der Entgasungsstufe im Bereich von 60°C bis 300°C.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird die Entgasungsstufe mit einem Druck von 100 mbar bis 6 bar betrieben. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel handelt es sich bei der Entgasungsstufe um eine ein- oder zweiwellige Konstruktion, die als Kneter oder Extruder ausgeführt sein kann. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst der
Entgasungskneter einen einzigen Prozessraum. Es sind keine Prozessabschnitte auf die Länge zu erkennen.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst die Entgasungsstufe ein oder mehrere Dome und Dampfleitungen für die Entfernung von flüchtigen Verbindungen.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel findet ein Selbstreinigungseffekt statt, indem durch die Kondensation der flüchtigen Verbindungen in den Entgasungs-Domen oder durch Rückführung kleine Mengen zusätzlichen Lösungsmittels auf die Wände der Hauptverdampfungs-Dome aufgebracht wird, um diese von Polymerstaub zu reinigen. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel findet während der
Entgasung eine in situ Verstreckung mit Öl statt.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel findet während der Entgasung eine Einmischung von Filier (Füllstoffe) oder Russ statt, und dieser Filier wird während der Entgasung einer Reaktion, zum Beispiel einer Hydrophobierung, unterzogen.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel liegt die Viskosität von Fluid (E) im Bereich von 500 Pa.s bis 10 Mio Pa.s.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel liegt die Temperatur von Fluid (E) am Ausgang der Entgasungs-Stufe im Bereich von 60°C bis 300°C. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird am Austrag der Entgasungsstufe zwischen dem Druckerhöhungssystem und dem Formgebungsaggregat ein spezielles Ventil eingebaut, welches zwei Prozessabschnitte (Ex/nonEx) komplett voneinander trennen kann und mit dem off-spec- Produkte ausgeschleust werden können.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird während der Entgasung qualitativ minderwertiges Polymer (off-spec.-Produkt) zurück in den Prozess geführt.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst ein Formgebungsaggregat, welches das Polymer in kleine Partikel schneidet, Düsenplatten und Schneidvorrichtung oder Düsenplatte und Unterwasser- Pelletiermittel oder Mittel zur Krümelbildung oder Turbulatoren und feststehende Messer.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst das Formgebungsaggregat Kühlmittel.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel erhält das Polymer durch die Düsenkonstruktion eine spezielle Strangform, die entweder in Blöcke geschnitten oder in Form von Fellen aufgerollt wird. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel werden die Polymerpartikel mittels Luft in einem Rohr mit 10 bis 50 m/s pneumatisch transportiert.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird die Transportluft aktiv durch Zugabe von Wasser mit 10 bis 200 kg Wasser/t Polymer angefeuchtet. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel werden pneumatisch transportierte Granulate auf ca. 40 bis 70°C temperiert.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird zur Temperierung ein Fliessbetttrockner benutzt.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel werden die temperierten Polymergranulate einer Formgebung zugeführt, zum Beispiel einer Ballenpresse.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel werden die erzeugten Polymerformkörper auf Metallinhaltsstoffe geprüft, gewogen, verpackt, bedruckt und für die weitere Verarbeitung gelagert. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird ein Trennmittel auf die
Polymeroberfläche aufgebracht, zum Beispiel Aerosil oder Russl.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel werden die Brüden der Vorkonzentration, der Hauptverdampfung und der Entgasung je nach Druckbedingungen gemischt oder getrennt in einem zweistufigen
Kondensationssystem abgekühlt und kondensiert, wobei industrielles Kühlwasser für die erste Stufe und„chilled" Wasser für die zweite Stufe verwendet wird. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird ein Knock-Down-Vessel vor der ersten Kondensationsstufe benutzt.
Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel wird eine Energierückgewinnung durch die Vorwärmung von Fluid (B) mit warmen Brüden aus der Vorkonzentration je nach Brüden-Temperatur und
Temperatur des Fluids (B) durch einen Wärmetauscher durchgeführt. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel werden die kondensierten Brüden aus der Vorkonzentration direkt ohne weitere Bearbeitung in den vorgängigen Polymerisations-Prozess zurückgeführt. Gemäss einem weiteren Ausführungsbeispiel werden die kondensierten
Brüden aus der Entgasung einer weiteren Bearbeitung zur Trennung von Oligomeren, Additiven oder Strippmittel von dem flüchtigen Lösemittel unterzogen, bevor diese in den Polymerisations-Prozess zurückgeführt. Gemäss einem anderen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, welche folgende Komponenten umfasst:
- Eine Einrichtung zur Vorkonzentration umfassend einen oder mehrere gerührte oder ungerührte Behälter und eine
Rückführungseinrichtung;
- eine Einrichtung zur Hauptverdampfung, insbesondere einen ersten Mischkneter oder Extruder, sowie ein Druckerhöhungssystem, insbesondere eine Schneckenkonstruktion oder eine Pumpe oder eine Kombination aus Schneckenkonstruktion und Pumpe;
- eine Einrichtung zur Entgasung, insbesondere einen zweiten Mischkneter oder Extruder, sowie ein Druckerhöhungssystem, insbesondere eine Schneckenkonstruktion oder eine Pumpe oder eine Kombination aus Schneckenkonstruktion und Pumpe; sowie
- Eine Einrichtung zur Formgebung, umfassend eine Einrichtung zur Zerkleinerung, zur Temperierung und eine Einrichtung zur Verpackung sowie eine Einrichtung zum pneumatischen oder hydrodynamischen Transport. Hierbei können sämtliche Verfahrens- bzw. Vorrichtungsmerkmale der vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele vollständig oder teilweise miteinander kombiniert werden.
Figurenbeschreibung
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in
Figur 1 ein Blockschema des erfindungsgemässen Verfahrens zur kontinuierlichen Aufarbeitung von Lösungspolymerisaten zu Polymerformkörpern;
Figur 2 eine blockschaltbildliche Darstellung einer erfindungsgemässen Anlage zur kontinuierlichen Aufarbeitung von Lösungspolymerisaten zu Polymerformkörpern; Figur 3 eine blockschaltbildliche Darstellung einer Waschstufe;
Figur 4-7 blockschaltbildliche Darstellungen verschiedener Varianten einer Vorkonzentration; Figur 8 eine blockschaltbildliche Darstellung der Formgebung „Directbaling";
Figur 9 eine blockschaltbildliche Darstellung der Formgebung mit Zerkleinerung und pneumatischem Transport;
Figur 10 eine blockschaltbildliche Darstellung der Formgebung mit Unterwassergranulation.
Figur 11 ein Blockschema eines weiteren Ausführungsbeispiels des erfindungsgemässen Verfahrens zur kontinuierlichen Aufbereitung von Lösungspolymerisation zu Polymerformkörpern; Figur 12 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens;
Figur 13 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens;
Figur 14 eine schematische Darstellung eine alternative Anordnung von Einrichtungen zur Durchführung einer Vorkonzentration; Figur 15 eine schematische Darstellung eines Teils des erfindungsgemässen Verfahrens, nämlich der Teil zur Behandlung von Brüden bzw. ein Kondensationssystem.
Gemäss Figur 1 ist einem aus der DE 10 2009 007 641 A1 bekannten Verfahren zur direkten Eindampfung von Polymerisaten eine Waschstufe vorgeschaltet. Das bedeutet, dass die entsprechenden zu bearbeitenden Polymerisate (Fluid A) zuerst einer Waschstufe 1 zugeführt werden, in der sie mit Waschflüssigkeit gewaschen werden. In dieser Waschstufe werden nicht flüchtige aber lösliche Komponenten aus den Polymerisaten entfernt. Dabei wird bevorzugt das Polymerisat mit Wasser oder einer anderen Flüssigkeit vermischt und durch den Dichteunterschied wieder separiert. Das bedeutet gemäss Figur 3, dass das Polymerisat (Fluid A) zuerst einem Mischer 2 zugeführt wird, in dem es mit Waschflüssigkeit 3 vermischt wird. Danach gelangt es in einen Separator 4, aus dem Waschflüssigkeit und die entfernten Komponenten bei 5 ausgetragen werden. Die gereinigten Polymerisate werden als Fluid B der weiteren Behandlung zugeführt.
Die weitere Behandlung erfolgt, wie in DE 10 2009 007 641 A1 beschrieben, in einer Vorkonzentrationsstufe 6, bei der bereits Lösungsmittel aus dem Polymerisat bei 7 abgeführt wird. Auf die Vorkonzentrationsstufe 6 folgt eine Hauptverdampfung 8, in der ebenfalls Lösungsmittel bei 9 abgeführt wird. Ähnliches geschieht in einer Entgasungsstufe 10, bei der ebenfalls Lösungsmittel bei 11 abgeführt wird, aber auch Entgasungshilfsmittel bei 12 zugeführt werden können.
Das nunmehr hochviskose bzw. fest vorliegende Polymerisat wird dann einer Formgebungsstufe 13 zugeführt, wobei hier bei 14 auch Transporthilfsmittel, wie später beschrieben, wirksam sein können. Letztendlich verlassen Polymerformkörper 15 diese Formgebungsstufe 13.
Für die Vorkonzentration werden in den Figuren 4 bis 7 vier Varianten beschrieben, die Erfindung ist aber nicht darauf beschränkt. Gemäss Figur 4 wird das Polymerisat (Fluid B) nach der Waschstufe 1 einem Polymerlösungsmischer 16 zugeführt. Über einen Aufheizer 17, d.h., im wesentlichen mit Wärme behandelt, gelangt das Polymerisat in einen vertikalen Flashbehälter 18, in dem es vorkonzentriert wird. Dabei entstehen Brüden von Lösungsmittel, die über einen Austrag 19 abgeführt werden.
In einen Austrag 20 für das vorkonzentrierte Polymerisat ist eine Pumpe 21 eingeschaltet, nach welcher Teile des vorkonzentrierten Polymerisats über eine Pumpe 22 wieder dem Polymerlösungsmischer 16 und andere Teile einem Aufheizer 23 (Fluid C) für das vorkonzentrierte Polymerisat zugeführt werden.
In einer Variante der Vorkonzentration gemäss Figur 5 gelangt das Polymerisat (Fluid B) über den Aufheizer 17 direkt in den Flashbehälter 18, ohne vorher nochmals einen Polymerlösungsmischer 16 zu durchlaufen. Ferner drückt die Pumpe 22 Teile des vorkonzentrierten Polymerisats noch über einen weiteren Aufheizer 24 in den Flashbehälter 18. Die in Figur 6 gezeigte Variante einer Ausführung der Vorkonzentration geht bei der Zuführung des Polymerisats (Fluid B) von Figur 5 aus, wobei dieses Polymerisat (Fluid B) über den Aufheizer 17 direkt in den Flashbehälter 18 eingegeben wird. Direkt an den Flashbehälter 18 schliesst dann aber anstelle des Austrags 20 bereits ein Mischkneter 25 an, in welchem das bereits vorkonzentrierte Polymerisat weiterbehandelt wird. Ein Austrag 26 (Fluid C) erfolgt über eine Pumpe 27.
Im wesentlichen werden einwellige und zweiwellige Mischkneter unterschieden und in der vorliegenden Erfindung verwendet. Ein einwelliger Mischkneter mit horizontal angeordneter Welle wird beispielsweise in der EP 91 405 497.1 beschrieben. Mehrwellige Misch- und Knetmaschinen werden in der CH-A 506 322, der EP 0 517 068 B, der DE 199 40 521 A1 oder der DE 101 60 535 beschrieben ist. Dort befinden sich auf einer horizontal angeordneten Welle radiale Scheibenelemente und zwischen den Scheiben angeordnete axial ausgerichtete Knetbarren. Zwischen diese Scheiben greifen von der anderen horizontal angeordneten Welle rahmenartig geformte Misch- und Knetelemente ein. Diese Misch- und Knetelemente reinigen die Scheiben und Knetbarren der ersten Welle. Die Knetbarren auf beiden Wellen reinigen wiederum die Gehäuseinnenwand. Die Wellen können übrigens mit gleicher oder unterschiedlicher Drehzahl, gegenläufig oder gleichläufig betrieben werden. Schlussendlich wird bei einer Variante der Vorkonzentration gemäss Figur 7 der Flashbehälter völlig weggelassen und das Polymerisat (Fluid B) gelangt über den Aufheizer 17 direkt in die Hauptverdampfung, die hier von einem Hauptausdampfer 28 gebildet wird, in dem gleichzeitig auch die Vorkonzentration stattfindet. Dieser Hauptausdampfer 28 ist bevorzugt ebenfalls ein Mischkneter. Aus ihm werden ebenfalls durch einen Austrag 19 Brüden der Vorkonzentration abgezogen. Des weiteren schliessen an ihn eine Austragssch necke 29 und eine Austragspumpe 30 an. Letztere verlässt das Polymerisat als hauptausgedampftes Polymerisat (Fluid D). Gemäss Figur 8 gelangt nunmehr das hauptausgedampfte Polymerisat (Fluid D) über einen Eintrag 31 in einen Entgaser 32. Auch dabei handelt es sich wiederum bevorzugt um einen Mischkneter. Bei 33 ist die Abführung von Brüden aus diesem Entgaser angedeutet.
In den Entgaser 32 werden Additive 34 und Off-Spec-Material 35 eindosiert.
Das nunmehr weitestgehend entgaste Polymerisat (Fluid E) wird wiederum über eine Austragsschnecke 36 und eine Austragspumpe 37 ausgetragen. Als nächstes gelangt es zu einem Ventil 38 zur Ausschleusung von Off-Spec- Material, von dort in eine formgebende Düse 39 für eine Strangerzeugung, danach in eine Kühleinrichtung 40 zur Kühlung dieses Strangs, in eine Schneideinrichtung 41 (Blockschneider), in einen Metalldetektor 42, zu einer Gewichtsprüfung 43, zu einer Verpackung 44 und in ein Lager 45. Aus diesem wird bei Bedarf das fertige Produkt entnommen. Diese Abfolge von Verfahrensschritten ist für das sogenannte Directbailing gedacht.
Gemäss Figur 9 sind aber auch eine Zerkleinerung und ein pneumatischer Transport des Produktes durch diverse Verfahrensstufen möglich. Hierzu wird das weitgehend entgaste Polymerisat (Fluid E) nach der Austragspumpe 37 einer Schneideinrichtung (Turbulator) 46 zugeführt, in welcher das Polymerisat mit Transportluft 47 ggf. unter Wasserzugabe 48 beaufschlagt wird. Hierdurch gelangt es zu dem Ventil 38 zum Ausschleusen von Off-Spec-Material, danach zu einem Fliessbettkühler 49, zu einer Ballenpresse 50, zu dem Metalldetektor 42, der Gewichtsprüfung 43, der Verpackung 44 und in das Lager 45. In Figur 10 ist eine Unterwassergranulation gezeigt, wobei das Polymerisat (Fluid E) nach dem Ventil 38 zum Ausschleusen von Off-Spec-Material in eine Schneideinrichtung 51 gelangt, die als Unterwassergranulator ausgebildet ist. Dort wird das Granulat mit Transportwasser 52 beaufschlagt und zu einer Einrichtung zur mechanischen Trennung der Wasser/Polymermischung 53 weitertransportiert. Diese kann ein Sieb sein. Danach erfolgt eine Polymertrockung 54, eine Formgebung (Ballenpresse) 55, ein Durchlauf des Metalldetektors 42, eine Gewichtsprüfung 43, eine Verpackung 44 und eine Lagerung 45.
Die Funktionsweise der Erfindung soll nochmals anhand von Figur 2 näher beschrieben werden:
Das zu behandelnde Polymerisat wird als Fluid A der Waschstufe 1 zugeführt. Dort erfolgen, wie die Pfeile andeuten, eine Zufuhr und eine Abfuhr von Waschflüssigkeit. Danach gelangt das Polymerisat als Fluid B in die Vorkonzentration 6. Dort ist eine Vorkonzentration gemäss Figur 5 angedeutet. Wie oben erwähnt, wird in der Vorkonzentration Lösungsmittel verdampft, welches über den Austrag 19 einem Kondensor 56 zugeführt wird. Das Kondensat daraus gelangt in ein Lösungsmittelrückgewinnungssystem 57 und von dort in einen Tank für wiederverwendbares Lösungsmittel.
Nichtkondensierbare Bestandteile gelangen aus dem Kondensor 56 unter Vakuum 58 zu einer Abführeinrichtung 59.
Aus der Vorkonzentration 6 gelangt das Polymerisat als Fluid C in den Hauptverdampfer 8. Das dort verdampfte Lösungsmittel gelangt über eine Abführeinrichtung 60 wiederum zu einem Kondensor 61 und von diesem zu dem Lösungsmittelrückgewinnungssystem 57.
Aus dem Hauptverdampfer 8 wird das Polymerisat als Fluid D in den Entgaser 10 eingebracht und dort mit entsprechenden Additiven 34 und Off-Spec- Material vermischt. Das im Entgaser 10 verdampfte Lösungsmittel wird über eine Leitung 62 zu einem weiteren Kondensor 63 übergeführt, wo es wiederum in kondensierte und nicht kondensierte Stoffe getrennt wird. Die nicht kondensierten Gase werden durch Vakuum 64 der Abführeinrichtung 59 zugeführt, während das Kondensat wiederum zu einer Einrichtung 65 zum Trennen von Lösungsmittel und Wasser und danach das getrennte Lösungsmittel der Lösungsmittelrückgewinnung 57 zugeführt wird. In der nachfolgenden Formgebungsstufe 13 ist das Verfahren gemäss Figur 9 dargestellt, bei dem das in einem Turbulator zerkleinerte Polymerisat mit Transportluft zu den nächsten Verarbeitungsstufen geführt wird.
In Figur 11 werden die möglichen Abläufe eines weiteren Ausführungsbeispiels des erfindungsgemässen Verfahrens dargestellt. Das Fluid B, welches aus einer flüchtigen Verbindung mit einem nicht flüchtigen Polymergehalt von 2 bis 35 Gew.-% besteht, wird einer Vorkonzentrationsstufe 6 eingegeben. Hier wird das Fluid B auf ein Fluid C vorkonzentriert.
Sofern dieses Fluid C einen Polymergehalt von 25-70 Gew.-% aufweist, wird es einer Hauptverdampfung 8 zugeführt, in der die flüchtigen Verbindungen weiter ausgedampft werden. Hierdurch erhält das Produkt einen Polymergehalt von 90-95 Gew.-% und verlässt als Fluid D die Hauptverdampfung. Es wird dann einer Entgasung 10 zugeführt, in der eine Entgasung auf ein Polymergehalt von 95-99,99 Gew.-% erfolgt.
Sollte das Fluid C nach der Vorkonzentration einen Polymergehalt von 70-75 Gew.-% aufweisen, kann die Hauptverdampfung 8 übersprungen und das Fluid direkt der Entgasung 10 zugeführt werden. Auch hier verlässt das entgaste Produkt als Fluid E mit einem Polymergehalt von 95-99,99 Gew.-% die Entgasung. Dieses Fluid E wird dann einer Formgebung 13 zugeführt, in der es bis zum Endprodukt, d.h., bis zu dem Formkörper 15 fertig behandelt wird.
Gemäss Figur 12 wird das Fluid B über eine Pumpe 74.1 und eine Heizeinrichtung 77.1 in einen Flash-Behälter 75 eingegeben (d.h. unter einem Vordruck eingeflashed). In diesem Flash-Behälter 75 erfolgt eine Vorkonzentration, wobei ein Teil der flüchtigen Bestandteile über eine Brüdenleitung 78.1 abgezogen und weiter behandelt werden, wie dies insbesondere zur Figur 15 beschrieben wird.
Das vorkonzentrierte Produkt wird als Fluid C mittels einer Zahnradpumpe 81 aus dem Flashbehälter 75 ausgetragen. Ein Teil des Fluids C wird über eine weitere Pumpe 74.2 über die Heizeinrichtung 77.1 wieder in den Flash-Behälter 75 zurückgeführt.
Ein anderer Teil des Fluids C wird über eine Heizeinrichtung 77.2 der Hauptverdampfung 8 zugeführt, die im wesentlichen aus einem Mischkneter 71.1 besteht. Mischorgane in diesem Mischkneter 71.1 werden durch einen Antrieb 76.1 in Bewegung versetzt.
Auf dem Mischkneter 71.1 befindet sich ein Brüdendom 73.1 , der zum Abzug weiterer flüchtiger Bestandteile dient, die über eine weitere Brüdenleitung 78.2 einem in Figur 15 gezeigten Kondensationssystem zugeführt werden.
Das hauptverdampfte Produkt verlässt über einen Austrag 72.1 , bevorzugt eine Austragsschnecke, den Mischkneter 71.1 und gelangt als Fluid D in einen Extruder 71.2 in der Entgasung 10. Eine Schnecke in diesem Extruder 71.2 wird von einem weiteren Antrieb 76.2 in Drehbewegung versetzt. Ferner sitzt auf dem Extruder 71.2 ein weiterer Brüdendom 73.2 auf, an den eine weitere Brüdenleitung 78.3 anschliesst, die ebenfalls zu dem Kondensationssystem gemäss Figur 15 führt.
Das entgaste Produkt verlässt als Fluid E den Extruder 71.2 über einen weiteren Austrag 72.2, insbesondere eine Austragsschnecke.
Das Ausführungsbeispiel der Anlage zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens gemäss Figur 13 unterscheidet sich von demjenigen nach Figur 12 dadurch, dass an den Flashbehälter 75 bzw. die Zahnradpumpe 81 direkt die Heizeinrichtung 77.2 anschliesst und erst daran anschliessend ein Teil des Fluids C über die Pumpe 74.2 und die Heizeinrichtung 77.1 zurück in den Flashbehälter 75 geführt wird.
In Figur 14 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel für die Vorkonzentration 6 dargestellt. Dabei gelangt das Fluid B über einen Wärmetauscher 82 und die Heizeinrichtung 77.1 in den Flashbehälter 75. Aus dem Flashbehälter 75 führt eine Brüdenleitung 78.4 wieder zurück zum Wärmetauscher 82, wo ein Teil der Brüden über die Heizeinrichtung 77.1 zurück in den Flashbehälter 75 geführt wird. Ein anderer Teil der Brüden wird abgeführt, insbesondere dem in Figur 15 dargestellten Kondensationssystem zugeführt.
Der erste Flashbehälter 75 dient einer ersten Vorkonzentration, wobei das vorkonzentrierte Fluid über die Zahnradpumpe 81 und eine weitere Heizeinrichtung 77.2 in einen weiteren Flashbehälter 75.1 eingegeben wird. Brüden aus diesem weiteren Flashbehälter 75.1 werden über eine Brüdenleitung 78.2 wiederum dem in Figur 15 gezeigten Kondensationssystem zugeführt.
Das nunmehr vorkonzentrierte Fluid C verlässt den zweiten Flashbehälter 75.1 über die Zahnradpumpe 81.1. Ein Teil davon wird, wie zu Figur 12 beschrieben, über die Pumpe 74.3 und die Heizeinrichtung 77.2 wieder zurück zu dem Flashbehälter 75.1 geführt, ein anderer Teil gelangt in die Hauptverdampfung 8 oder, da im vorliegenden Fall eine stärkere Vorkonzentration erfolgt, direkt in die Entgasung 10.
Gemäss Figur 15 gelangen die Brüden über die diversen Brüdenleitungen als erstes in einen ersten Kondensator 79, bei welchem industrielles Wasser als Kühlwasser verwendet wird. Aus diesem Kondensator erfolgt einmal ein Austrag von kondensierten Brüdenbestandteilen, insbesondere von Polymerbestandteilen zu einem Sammler 82, während die flüchtigen Bestandteile einem zweiten Kondensator 80 zugeführt werden. Dieser zweite Kondensator wird bevorzugt mit chilled Wasser betrieben. Die kondensierten Fluidbestandteile werden auch aus diesem zweiten Kondensator 80 dem Sammler 82 zugeführt, während die flüchtigen Gasbestandteile über eine Pumpe 74.4 abgezogen und abgeführt werden. Die Fluidbestandteile aus dem Sammler 82 werden über eine Pumpe 74.5 der Wiederverwertung zugeführt.
Dres. WEISS & ARAT
Patentanwälte und Rechtsanwalt
European Patent Attorney
Aktenzeichen: P 4898/PCT Datum: 15.08.2014 W/ST
Bezugszeichenliste
1 Waschstufe 34 Additive 67
2 Mischer 35 Off-Spec- Material 68
3 Waschflüssigkeit 36 Austragsschnecke 69
4 Separator 37 Austragspumpe 70
5 Austrag aus 4 38 Ventil 71 Mischkneter / Extruder
6 Vorkonzentrationsstufe 39 Düse 72 Austragsschnecke
7 Abfuhr 40 Kühleinrichtung 73 Brüdendom
8 Hauptverdampfung 41 Schneideinrichtung 74 Pumpe
9 Abfuhr 42 Metalldetektor 75 Flash-Behälter
10 Entgasungsstufe 43 Gewichtsprüfung 76 Antrieb
11 Abfuhr 44 Verpackung 77 Heizeinrichtung
12 Zufuhr 45 Lager 78 Brüdenleitung
13 Formgebungsstufe 46 Schneideinrichtung 79 Erster Kondensator
14 Transporthilfsmittel 47 Transportluft 80 Zweiter Kondensator
15 Polymerformkörper 48 Wasserzugabe 81 Zahnradpumpe
16 Polymerlösungsmischer 49 Fliessbettkühler 82 Wärmetauscher
17 Aufheizer 50 Ballenpresse
18 Flashbehälter 51 Schneideinrichtung 92 Sammler
19 Austrag 52 Transportwasser
20 Austrag 53 Mechanische Trennung
21 Pumpe 54 Polymertrocknung
22 Pumpe 55 Formgebung A Polymerisat
23 Aufheizer 56 Kondensor B Polymerisat nach 1
24 Aufheizer 57 Rückgewinnung C Polymerisat nach 6
25 Mischkneter 58 Vakuum D Polymerisat nach 8
26 Austrag 59 Abführeinrichtung E Polymerisat nach 10
27 Pumpe 60 Abführeinrichtung
28 (8) Hauptausdampfer 61 Kondensor
29 Austragschnecke 62 Leitung
30 Austragspumpe 63 Kondensor
31 Eintrag 64 Vakuum
32(10) Entgaser 65 Einrichtung
33 Abfuhr 66

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Umwandlung von Polymeren/Lösungspolymerisaten zu Polymerformkörpern, wobei das Polymer/Polymerisat (A) einer Behandlung in einer Vorkonzentration (6) und/oder einer Hauptverdampfung (8) und/oder einer Entgasung (10) und einer Formgebung (13) zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer/Polymerisat (A) vor der Behandlung einer Waschstufe (1) zugeführt wird.
2. Verfahren zur kontinuierlichen Aufarbeitung von Lösungspolymerisaten zu Polymerformkörpern umfassend die folgenden Schritte: a. Eine Vorkonzentration (6) eines Fluids (B), das mindestens ein nichtflüchtiges Polymer und mindestens eine flüchtige Verbindung enthält, mit einem Polymergehalt von 2 Gew.-% bis 35 Gew.-%, wobei die Vorkonzentration durch ein- oder mehrstufiges sukzessives Aufheizen des Fluids (B) unter Druck und nachfolgende Entspannung in einen Behälter (75) stattfindet, wobei Brüden über eine Brüdenleitung (78.1) entfernt werden und der Behälter (75) mit oder ohne Rückführung eines vorkonzentrierten Fluids (C) arbeitet, wobei die Rückführung des vorkonzentrierten Fluids (C) mit dem frischen Fluid (B) vor der Aufheizung gemischt oder separat aufgeheizt und wieder in den Behälter (75) entspannt wird, um ein konzentriertes Fluid (C) mit einem Polymergehalt von 20 Gew.-% bis 75 Gew.-% zu erhalten. b. Eine optionale Hauptverdampfung (8), wobei das konzentrierte Fluid (C) aus Schritt a) mit einem Polymergehalt von 20 Gew.-% bis 70 Gew.-% wiedererwärmt und sodann an einer oder mehreren Stellen in einen Prozessraum der Hauptausdampfung (8) eingespeist wird, um ein hauptausgedampftes Fluid (D) mit einem Polymergehalt von 90 Gew.-% bis 98 Gew.-% zu erhalten, welches kontinuierlich über ein Druckerhöhungssystem bestehend insbesondere aus einer Schneckenkonstruktion (72.1) oder einer Pumpe oder einer Kombination aus beiden ausgetragen und in den nachgeschalteten Prozess-Schritt transportiert wird.
c. Eine Entgasung (10), wobei das konzentrierte Fluid (C) mit einem Polymergehalt von 70 Gew.-% bis 85 Gew.-% oder das hauptausgedampften Fluid (D) in einen Entgaser (71.2) dosiert an einer oder mehreren Stellen in den Prozessraum eingespeist wird und gegebenenfalls gasförmige, flüssige, hochviskose und/oder feste Additive zur Einmischung, zum Strippen, zur Reaktion oder zur Temperierung an einer oder mehreren Stellen in den Prozessraum zugegeben werden, um ein entgastes Fluid (E) mit einem Gehalt an flüchtigen Verbindungen von weniger als 5 Gew.- % zu erhalten, das kontinuierlich über ein Druckerhöhungssystem, bevorzugt bestehend aus einer Schneckenkonstruktion (72.2) oder einer Pumpe oder einer Kombination aus beiden ausgetragen und in den nachgeschalteten Prozess-Schritt transportiert wird.
d. Eine Formgebung (13), umfassend zumindest eine Temperierung und eine Verpackung, wobei bevorzugt das ausgetragenen Fluid (E) durch eine Konstruktion, die direkt am Auslass des Druckerhöhungssystems der Entgasung angebaut ist, in kleine Partikel zerkleinert und temperiert wird und wobei bevorzugt die temperierten Polymergranulate pneumatisch oder hydrodynamisch transportiert und einer Formgebung zugeführt werden
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer/Lösungspolymerisat (A) in der Waschstufe (1) von nichtflüchtigen, aber löslichen Komponenten durch die Zugabe eines Waschhilfsmittels gereinigt wird, wobei das Waschhilfsmittel eine flüssige Komponente, insbesondere Wasser oder verdünnte Natronlauge, ist, das weitere Additive enthalten kann.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur von Fluid (B) am Eingang der Vorkonzentration (6) im Bereich von 10° bis 100°C und/oder die Viskosität von Fluid (B) am Eingang der Vorkonzentration (6) im Bereich von 100 mPa.s bis 500.000 mPa.s liegt.
5. Verfahren gemäss wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluid (B) bei der Vorkonzentration (VK) auf eine Temperatur von 60 bis 350°C gebracht wird.
6. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Flashverdampfung in den Behältern (75) bei einem Druck von 100 mbar bis 10 bar betrieben wird.
7. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine mehrstufige Flashverdampfung bevorzugt mit abnehmendem Druck gefahren wird.
8. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche , dadurch gekennzeichnet, dass als Behälter (75) entweder ein vertikaler, beheizter Flash-Behälter mit Rührorgan, horizontal liegender, gerührter Kessel mit beheizbaren Elementen oder ein konisch geformter Kessel mit beheiztem Boden verwendet wird, bei welchem der Austrag mittels Druckerhöhungsaggregat, welches wiederum eine Pumpe oder eine Schneckenkonstruktion oder eine Kombination aus beiden umfassen kann, zur Hauptverdampfung (8) transportiert wird.
9. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorkonzentration (6) durch
Aufheizen des Polymers/Lösungspolymerisates (B) unter Druck geschieht und die nachfolgende Entspannung in einem Behälter (18, 28) stattfindet, der mit oder ohne Rückführung des vorkonzentrierten Polymerisates arbeitet, wobei die Rückführung des Polymerisates mit dem frischen Polymerisat aus der Polymerisation vor der Aufheizung gemischt oder separat wieder in den Behälter (18, 28) entspannt wird.
10. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorkonzentration (6) durch Aufheizen des Polymers/Lösungspolymerisates unter Druck geschieht und die nachfolgende Entspannung direkt in einen nachgeschaltetem Hauptausdampfer (25) erfolgt.
11. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Hauptverdampfung (8) und/oder Entgasung (10) um einen ein- oder zweiwelligen Konstruktion handelt und die Hauptverdampfung (8) und/oder die Entgasung (10) einen einzigen Prozessraum umfasst, wobei auf der gesamten Apparate-Länge keine Prozessabschnitte vorhanden sind.
12. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptverdampfung (8) in einem Kneter oder einem Extruder und die Zudosierung des Polymers/Polymerisats an mehreren Stellen in den Prozessraum erfolgen.
13. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität von Fluid (C) und/oder Fluid (D) im Bereich von 500 Pa.s bis 60.000 Pa.s und die Temperatur am Eingang der Hauptverdampfung (8) bzw. Entgasung (10) und/oder des Fluids (E) am Ausgang der Entgasung (10) im Bereich von 60°C bis
300°C liegt.
14. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptverdampfung (8) und/oder die Entgasung (10) mit einem Druck von 100 mbar bis 6 bar betrieben wird.
15. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der Hauptverdampfung (8) und/oder der Entgasung (10) eine Entfernung von flüchtigen Verbindungen über einen oder mehrere Dome (73.1 , 73.2) und Brüdenleitung (78.2, 78.3) erfolgt.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass ein
Selbstreinigungseffekt stattfindet, indem durch eine teilweise Kondensation von flüchtigen Verbindungen in dem Brüdendom (73.1 ,
73.2) oder durch Rückführung kleine Mengen zusätzlichen Lösungsmittels auf die Wände des Brüdendoms (73.1 , 73.2) aufgebracht wird, um diese von Polymerstaub zu reinigen. 17. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Entgasung (10) eine in situ Verstreckung mit Öl stattfindet.
18. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Entgasung (10) eine
Einmischung von Filier, oder Russ stattfindet und dieser Filier während der Entgasung (EG) einer Reaktion, zum Beispiel einer Hydrophobierung, unterzogen wird.
19. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität von Fluid (E) im Bereich von 500 Pa.s bis 10 Mio Pa.s liegt.
20. Verfahren wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass am Austrag der Entgasung (10) zwischen einem Druckerhöhungssystem und der Formgebung (FG) ein spezielles Ventil eingebaut wird, welches zwei Prozessabschnitte komplett voneinander trennen kann, mit dem Off-Spec Produkte ausgeschleust werden können.
21. Verfahren wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass qualitativ minderwertiges Polymer (off-spec- Produkt) in der Entgasung (10) zurück in den Prozess geführt wird.
22. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Dampf direkt in den Produktraum des Hauptausdampfers (28) dosiert wird.
23. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Austrag des hauptausgedampften Polymers/Polymerisates (E) mit einem Polymergehalt von 70 bis 99% kontinuierlich über ein Druckerhöhungssystem, bestehend insbesondere aus einer Schneckenkonstruktion (29) oder einer Pumpe (30) oder einer Kombination aus beiden, in einen nachgeschalteten Entgaser erfolgt.
24. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Entgasung (10) in einem Kneter (32) oder Extruder erfolgt.
25. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in den Entgaser (10/32) gasförmige, flüssige, hochviskose oder feste Additive (34) zur Einmischung, Reaktion oder Temperierung zugegeben werden.
26. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Austrag des entgasten Polymers/Polymerisats (E) mit einem Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von kleiner 2% aus dem Entgaser (32) kontinuierlich über ein
Druckerhöhungssystem, insbesondere bestehend aus einer Schneckenkonstruktion (36) oder einer Pumpe (37) oder einer Kombination aus Beiden, in die nachgeschaltete Prozessstufe (Formgebung) erfolgt.
27. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Formgebung, (13) in welcher das Fluid (E) in kleine Partikel zerkleinert wird, eine Düsenkonstruktion und Schneidvorrichtung oder Düsenplatte und Unterwasser-Pelletiermittel oder Mittel zur Krümelbildung oder Turbulatoren und feststehende
Messer umfasst.
28. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Formgebung (13) eine Zugabe von Kühlmittel umfasst.
29. Verfahren gemäss Patentanspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluid (E) durch die Düsenkonstruktion eine spezielle Strangform erhält, die entweder in Blöcke geschnitten oder in Form von Fellen aufgerollt wird.
30. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 27-29, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluid (E) zerkleinert und die Polymerpartikel mittels Luft in einem Rohr mit 10 bis 50 m/s pneumatisch transportiert werden.
31. Verfahren gemäss Patentanspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Transportluft aktiv durch Zugabe einer verdampfbaren Flüssigkeit, vorzugsweise von Wasser mit 10 bis 200 kg Flüssigkeit/t Polymer, angefeuchtet wird.
32. Verfahren gemäss Patentanspruch 30 oder 31 , dadurch gekennzeichnet, dass die pneumatisch transportierten Polymerpartikel auf ca. 40 bis 70°C temperiert werden. 33. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer (E) durch einen Pelletizer in einer Unterwassergranulation zerkleinert, anschliessend getrocknet und in die entsprechende Form, z.B. einen Ballen, gebracht wird. 34. Verfahren gemäss Patentanspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass zur Temperierung ein Fliessbetttrockner benutzt wird.
35. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die temperierten Polymerpartikel einer Formgebung zugeführt werden, zum Beispiel einer Ballenpresse (19).
36. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erzeugten Polymerformkörper auf Metallinhaltsstoffe geprüft, gewogen, verpackt, bedruckt und für die weitere Verarbeitung gelagert werden.
37. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Trennmittel auf die Polymeroberfläche aufgebracht wird, zum Beispiel Aerosil.
38. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Brüden der Vorkonzentration (6), der Hauptverdampfung (8) und der Entgasung (10) je nach Druckbedingungen gemischt oder getrennt in einem zweistufigen Kondensationssystem abgekühlt und kondensiert werden, wobei industrielles Kühlwasser und ggf.„chilled" Wasser für die zweite Stufe verwendet wird.
39. Verfahren wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Knock-down-Vessel vor der ersten Kondensationsstufe benutzt wird.
40. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Energierückgewinnung durch eine Vorwärmung von Fluid (B) mit warmen Brüden aus der Vorkonzentration (6) je nach Brüden-Temperatur und Temperatur des Fluids (B) durch einen Wärmetauscher (12) durchgeführt wird.
41. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die kondensierten Brüden aus der Vorkonzentration (6) direkt ohne weitere Bearbeitung in den Prozess zurückgeführt werden.
42. Verfahren nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die kondensierten Brüden aus der Entgasung (10) einer weitere Bearbeitung zur Trennung von Additiven, Nebenprodukt oder Strippmittel von dem flüchtigen Lösemittel unterzogen werden, bevor diese in den Prozess zurückgeführt werden.
43. Vorrichtung zur Aufarbeitung von Lösungspolymerisaten zu Polymerformkörpern, gekennzeichnet durch - eine Einrichtung zur Vorkonzentration (6) umfassend einen oder mehrere Behälter (75) und gegebenenfalls eine Rückführungseinrichtung;
- eine Einrichtung zur Hauptverdampfung (8), insbesondere einen ersten Mischkneter (71.1), sowie ein Druckerhöhungssystem, insbesondere eine Schneckenkonstruktion (72.1) oder eine Pumpe oder eine Kombination aus Schneckenkonstruktion und Pumpe;
- eine Einrichtung zur Entgasung (10), insbesondere einen zweiten Mischkneter (71.1), sowie ein Druckerhöhungssystem, insbesondere eine Schneckenkonstruktion (72.2) oder eine Pumpe oder eine Kombination aus Schneckenkonstruktion und Pumpe; sowie
- eine Einrichtung zur Formgebung (13), umfassend eine Einrichtung zur Zerkleinerung, zur Temperierung und zur Verpackung sowie bevorzugt eine Einrichtung zum pneumatischen Transport;
- eine Einrichtung zur Kondensation der Brüden bevorzugt mit nachgeschalteter Vakuumanlage und - eine Einrichtung zur Bedienung, Steuerung und Regelung des Gesamtverfahrens unter Beachtung der sicherheitsrelevanten Anforderungen.
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