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WO2015079641A1 - 有機ｅｌパネル及びその製造方法、並びにカラーフィルター基板 - Google Patents

有機ｅｌパネル及びその製造方法、並びにカラーフィルター基板 Download PDF

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WO2015079641A1
WO2015079641A1 PCT/JP2014/005735 JP2014005735W WO2015079641A1 WO 2015079641 A1 WO2015079641 A1 WO 2015079641A1 JP 2014005735 W JP2014005735 W JP 2014005735W WO 2015079641 A1 WO2015079641 A1 WO 2015079641A1
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WO
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substrate
organic
layer
moisture adsorption
panel
Prior art date
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PCT/JP2014/005735
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English (en)
French (fr)
Inventor
俊昭 鬼丸
島村　隆之
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Joled Inc
Original Assignee
Joled Inc
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Publication date
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Priority to JP2015550550A priority patent/JP6405587B2/ja
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    • H10K59/8722—Peripheral sealing arrangements, e.g. adhesives, sealants

Definitions

  • the present invention relates to an organic EL panel, a manufacturing method thereof, and a color filter substrate.
  • an organic EL panel in which an organic EL element is formed on a substrate is becoming widespread, and a large-sized organic EL television is said to be close to commercialization.
  • a method of combining a top emission type organic EL element and a color filter (hereinafter referred to as CF) substrate is known. More specifically, an organic EL substrate on which an organic EL element is formed and a CF substrate on which a colored layer is formed are bonded together via a resin layer with the organic EL element and the colored layer facing each other. is there.
  • an organic EL element in the top emission type CF system an organic EL element that emits white light and an organic EL element that emits light of each color of R (red), G (green), and B (blue) are arranged in parallel. Some are arranged. In the latter case, the CF substrate is used to increase the color purity of the organic EL element that emits light in each color and to expand the color reproduction range of the organic EL panel.
  • An organic EL panel is a self-luminous element and has an advantage of excellent visibility, but an organic EL element has a disadvantage of being weak against moisture. Therefore, when moisture enters from the inside or outside of the panel, a non-light emitting portion (dark spot) may be generated in the display area of the organic EL panel, or the luminance of the display area may be lowered. Therefore, how to remove moisture is important in putting the organic EL panel into practical use.
  • the general refractive index of magnesium oxide is higher than the refractive index of the adjacent resin layer, and the difference in refractive index between the moisture adsorption layer and the resin layer is large. Therefore, interface reflection occurs between the moisture adsorption layer and the resin layer, and the light use efficiency is lowered.
  • an object of the present invention is to provide an organic EL panel that suppresses deterioration of the utilization efficiency of emitted light while suppressing deterioration of the colored layer of the CF substrate due to heat.
  • an organic EL panel includes an organic EL substrate in which an organic EL element is formed on a first substrate, and a color filter substrate in which a colored layer is formed on a second substrate.
  • the color filter substrate further includes the above-described colored layer,
  • a moisture adsorption layer containing magnesium oxide is formed by vapor deposition on the side facing the resin layer, and the substrate temperature of the second substrate at the time of vapor deposition of the moisture adsorption layer is 200 ° C. or less.
  • a moisture adsorption layer containing magnesium oxide obtained by vapor deposition at a substrate temperature of 200 ° C. or lower is used.
  • the temperature is 200 ° C. or lower, it is possible to suppress deterioration of a colored layer of a general CF substrate due to heat.
  • this makes it possible to reduce the refractive index difference between the moisture adsorption layer and the resin layer as compared with the case of using general magnesium oxide.
  • FIG. 1 is a front view showing an organic EL panel 1 according to an embodiment.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of the portion indicated by the AA line of the organic EL panel 1 according to the embodiment. It is a figure which shows the substrate temperature of the sample of an Example and a comparative example, various measured values, and the heat resistance of the colored layer in CF. It is a graph which shows the relationship between the substrate temperature of the sample of an Example and a comparative example, refractive index, and (111) intensity
  • (A) is a SEM photograph of a magnesium oxide crystal exhibiting a (111) orientation
  • (b) is a SEM photograph of a magnesium oxide crystal exhibiting a (100) orientation. It is a graph which shows the relationship between the substrate temperature and ion current of the sample of an Example and a comparative example.
  • An organic EL panel includes an organic EL substrate in which an organic EL element is formed on a first substrate, and a color filter substrate in which a colored layer is formed on a second substrate. And an organic EL panel bonded via a resin layer with the colored layer facing each other, wherein the color filter substrate further includes a surface on the colored layer and facing the resin layer.
  • a moisture adsorption layer containing magnesium oxide is formed by vapor deposition, and the substrate temperature of the second substrate at the time of vapor deposition of the moisture adsorption layer is 200 ° C. or less.
  • the moisture adsorption layer may further contain calcium oxide and / or strontium oxide.
  • the magnesium oxide of the moisture adsorption layer may have a (111) orientation.
  • an organic EL substrate in which an organic EL element is formed on a first substrate, and a color filter substrate in which a colored layer is formed on a second substrate are the organic EL element and the An organic EL panel that is bonded through a resin layer with the colored layers facing each other, wherein the color filter substrate further includes moisture on the surface of the colored layer facing the resin layer.
  • An adsorption layer is formed, the moisture adsorption layer includes magnesium oxide having a refractive index of 1.5 to 1.65 with respect to light having a wavelength of 550 nm, and the refractive index of the moisture adsorption layer with respect to light having a wavelength of 550 nm is It can also be less than 1.72.
  • a translucent substrate, a colored layer formed on the translucent substrate, and a moisture adsorption layer containing magnesium oxide formed on the colored layer by vapor deposition
  • the substrate temperature of the second substrate at the time of vapor deposition of the moisture adsorption layer may be a color filter substrate having a temperature of 200 ° C. or less.
  • an organic EL element is formed on a first substrate to produce an organic EL substrate, and a colored layer is formed on the second substrate, and then magnesium oxide is formed on the colored layer.
  • the oxygen concentration in the vapor deposition atmosphere may be 0.02 Pa or more and 0.09 Pa or less during the vapor deposition.
  • the inventors of the present invention have intensively studied whether magnesium oxide can be applied to a CF moisture adsorption layer because magnesium oxide is excellent in transparency and moisture adsorption.
  • a magnesium oxide having a refractive index lower than that of a conventional general magnesium oxide and close to the refractive index of a resin material generally used for a resin layer is produced. I understood that I could do it. Therefore, the present inventors have invented an organic EL panel that uses this moisture adsorption layer containing magnesium oxide and suppresses deterioration of the utilization efficiency of emitted light while suppressing deterioration of the colored layer of the CF substrate due to heat.
  • FIG. 1 is a front view showing an organic EL panel 1 according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the portion indicated by the AA line of the organic EL panel 1 shown in FIG.
  • the organic EL substrate 10 and the CF substrate 20 are disposed to face each other, and are bonded together via a resin layer 40.
  • the sealing member 30 is arrange
  • the organic EL panel 1 is a so-called top emission type, and emitted light is extracted in the + Z-axis direction of FIG.
  • pixels Px are arranged in a matrix.
  • Organic EL substrate 10 >> The organic EL substrate 10 will be described with reference to FIG.
  • the organic EL substrate 10 includes an interlayer insulating film 12, an anode 13, a light emitting layer 15, a cathode 16, and a sealing layer 17 on a TFT substrate 11 on which a TFT (thin film transistor: not shown) element is formed for each pixel Px.
  • An organic EL element 50 is provided.
  • a bank 14 is formed between the organic EL elements 50 and between the interlayer insulating film 12 and the cathode 16.
  • the light emitting layer 15 emits light R (red) for each pixel Px, the light emitting layer 15 (R) emits light G (green), and the light emitting layer 15 (G) B
  • the organic EL element 50 having the light emitting layer 15 (B) that emits (blue) light is arranged in parallel.
  • the TFT substrate 11 is made of alkali-free glass, soda glass, non-fluorescent glass, phosphate glass, boric acid glass, quartz, acrylic resin, styrene resin, polycarbonate resin, epoxy resin, polyethylene, polyester, silicone resin, It consists of an insulating material such as alumina. A plurality of TFTs and various electrode wirings are formed in a predetermined pattern on the upper surface of the TFT substrate 11.
  • the interlayer insulating film 12 is made of polyimide resin or the like, and is formed to insulate the TFT and various electrode wirings from the anode 13 and to flatten the step due to the TFT or the like.
  • the anode 13 is made of light such as aluminum, silver, APC (alloy of silver, palladium, copper), ARA (alloy of silver, rubidium, gold), MoCr (alloy of molybdenum and chromium), NiCr (alloy of nickel and chromium), etc. It is made of a reflective conductive material and is formed in a matrix for each pixel Px.
  • the bank 14 is made of an insulating organic material (for example, an acrylic resin, a polyimide resin, a novolac type phenol resin, etc.), and is formed so as to avoid a region where the anode 13 is formed.
  • the bank 14 according to the present embodiment is a pixel bank including a line-shaped portion extending in the Y direction and a line-shaped portion extending in the X direction.
  • the line includes only the line-shaped portion extending in the Y direction. It may be a bank.
  • the light emitting layer 15 is formed in a region corresponding to each pixel Px defined by the bank 14, and emits light to R, G, or B by recombination of holes and electrons when the organic EL display panel 1 is driven. .
  • the light emitting layer 15 is composed of an organic material. Examples of the organic material include an oxinoid compound, a perylene compound, a coumarin compound, an azacoumarin compound, an oxazole compound, an oxadiazole compound, and a perinone described in JP-A-5-163488.
  • the light emitting layer 15 may include any or all of a hole injection layer, a hole transport layer, an electron injection layer, and an electron transport layer as necessary.
  • the cathode 16 is a transparent electrode made of a translucent material such as ITO (indium tin oxide) or IZO (indium zinc oxide), and is formed on the light emitting layer 15.
  • ITO indium tin oxide
  • IZO indium zinc oxide
  • the sealing layer 17 is a layer for covering and sealing the display region and preventing the light emitting layer 15 from coming into contact with moisture, air, etc., and is made of a light transmissive material such as silicon nitride or silicon oxynitride. , Formed on the cathode 16.
  • ⁇ CF board 20 The CF substrate 20 will be described with reference to FIG.
  • an R, G, B colored layer 22 and a black matrix (hereinafter referred to as BM) layer 23 are formed on a glass substrate 21 (on the main surface side on the organic EL substrate 10 side).
  • BM black matrix
  • a moisture adsorption layer 24 is formed over almost the entire display area so as to cover them.
  • the colored layer 22 is a translucent layer that transmits visible light having a wavelength corresponding to R, G, and B, and is made of a known resin material (for example, a color resist manufactured by JSR Corporation as a commercial product). It is formed in a region corresponding to the pixel Px.
  • the BM layer 23 prevents external light from entering the panel, prevents internal components from being seen through the CF substrate 20, and suppresses reflection of external light to improve the contrast of the organic EL panel 1. It is formed for the purpose of letting.
  • the material is a black resin, for example, an ultraviolet curable resin material containing a black pigment excellent in light absorption and light shielding properties.
  • the BM layer 23 is formed in the display region of the organic EL substrate 10 and the peripheral region of the organic EL substrate 10 (the region surrounding the display region in FIG. 1). However, the display area is formed only in the area corresponding to the portion where the bank 14 is formed. That is, in the display area, the BM layer 23 has a structure including a line-shaped portion extending in the X direction and a line-shaped portion extending in the Y direction.
  • the moisture adsorption layer 24 formed on the CF substrate 20 so as to cover the colored layer 22 and the BM layer 23 will be described.
  • magnesium oxide that can achieve both transparency and moisture adsorption is used as the moisture adsorption layer 24.
  • the moisture adsorption layer 24 may be an alkaline earth metal oxide containing magnesium oxide.
  • Illustrative examples include a composite oxide of magnesium oxide and calcium oxide, a composite oxide of magnesium oxide and strontium oxide, and a composite oxide of magnesium oxide, calcium oxide, and strontium oxide.
  • the moisture adsorptivity increases in the order of magnesium oxide, calcium oxide, and strontium oxide.
  • a mixture of magnesium oxide and resin may be used.
  • the film thickness of magnesium oxide that is the moisture adsorption layer 24 is preferably in the range of 0.1 ⁇ m to 10 ⁇ m. When the thickness is 0.1 ⁇ m or more, the moisture adsorptivity is good, and when the thickness is 10 ⁇ m or less, it is possible to suppress cracks from entering the moisture adsorption layer 24.
  • the sealing member 30 is a member made of a dense resin material (for example, silicone resin, acrylic resin, or the like) or glass, and a display region of the organic EL substrate 10 is provided between the organic EL substrate 10 and the CF substrate 20. It is provided to surround. Thereby, the display area of the organic EL substrate 10 is sealed to prevent the organic EL element 50 from touching moisture, air, or the like.
  • the sealing member 30 is not essential in the organic EL display panel according to one embodiment of the present invention. For example, if a masking tape is used, the sealing member 30 can be omitted.
  • the sealing member 30 includes a spacer (not shown) that defines a facing distance between the organic EL substrate 10 and the CF substrate 20.
  • the spacer is made of a material such as silica, is formed in a cylindrical shape, a rectangular parallelepiped shape, a spherical shape, or the like, and is arranged in a state where both ends are in contact with the organic EL substrate 10 and the CF substrate 20.
  • the CF substrate 20 is formed by sequentially forming the R, G, and B colored layers 22 and the BM layer 23 on the glass substrate 21 by a general photolithography process. Then, a moisture adsorption layer 24 made of magnesium oxide is formed over almost the entire display area by EB (Electron Beam) vapor deposition.
  • the temperature of the CF substrate 20 during vapor deposition is set to 200 ° C. or lower in consideration of the heat resistance of the colored layer 22. If the temperature is higher than 200 ° C., the colored layer 22 of the CF substrate 20 cannot withstand heat, and the colored layer 22 deteriorates. Therefore, the upper limit value of the temperature of the CF substrate 20 is 200 ° C.
  • the temperature of the CF substrate 20 Although there is no lower limit value for the temperature of the CF substrate 20, it is estimated that the temperature is at least 100 ° C. or higher due to radiant heat during EB deposition without heating. Thus, since it is considered that the substrate temperature reaches at least 100 ° C. in the EB deposition, the moisture adsorption layer 24 cannot be deposited on the organic EL substrate 10 side. This is because the organic EL element 50 deteriorates due to the influence of radiant heat of about 100 ° C. The reason why the temperature of the CF substrate 20 during vapor deposition is set to 200 ° C. or lower is that the colored layer 22 can withstand heat, and the refractive index of the moisture adsorption layer 24 can be lowered.
  • the orientation of the crystal lattice of magnesium oxide that is the formed moisture adsorption layer 24 can be made closer to the (111) orientation.
  • the crystal layer with (111) orientation is a porous film quality, and the adsorbing ability of moisture and the like is increased accordingly, which is preferable.
  • the oxygen concentration in the vapor deposition atmosphere during vapor deposition is preferably 0.02 Pa or more and 0.09 Pa or less. By setting the pressure to 0.02 Pa or more, oxygen can be more efficiently taken into the film, and (111) orientation can be obtained by reducing oxygen defects.
  • the sealing member 30 is drawn with a dispenser in the peripheral region of one of the organic EL substrate 10 and the CF substrate 20 prepared so far. Then, the resin layer 40 is formed over almost the entire display area on the organic EL substrate 10.
  • the resin layer 40 serves as an adhesive between the organic EL substrate 10 and the CF substrate 20.
  • the material is a thermosetting epoxy resin. However, the present invention is not limited to this, and UV curable epoxy resins and other organic materials such as acrylic resins may be used.
  • both substrates are bonded together through the resin layer 40.
  • the organic EL panel 1 is put in an oven at about 100 ° C. and baked to cure the sealing member 30 and the resin layer 40.
  • Comparative Examples 1 to 4 are samples subjected to EB deposition at a substrate temperature higher than the substrate temperature included in the range of the present embodiment (substrate temperature higher than 200 ° C.). Accordingly, the substrate temperatures of Examples 1 and 2 are temperature conditions that the CF colored layer can withstand, and the substrate temperatures of Comparative Examples 1 to 4 are temperature conditions that the CF colored layer cannot withstand.
  • FIG. 3 shows the measured values of the refractive index and (111) intensity in each sample, and the heat resistance OK / NG of the colored layer in CF.
  • the refractive index is a value for light having a wavelength of 550 nm. All values of refractive index in the present specification are values at this wavelength.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the substrate temperature, the refractive index, and the (111) intensity.
  • the refractive index in Examples 1 and 2, which have a substrate temperature of 200 ° C. or lower that the CF colored layer can withstand, the refractive index is around 1.63.
  • the refractive index is around 1.68.
  • the refractive index of magnesium oxide is 1.65 at a substrate temperature of 200 ° C. which is the boundary of heat resistance OK / NG of the colored layer in CF. From FIG.
  • the refractive index greatly decreases at 200 ° C. or less with the substrate temperature of 200 ° C. as the boundary. Therefore, by setting the substrate temperature to 200 ° C. or less, the refractive index of magnesium oxide can be made 1.65 or less, which is smaller than the conventional general value of 1.72. This is a fact obtained as a result of diligent experiments conducted by the present inventors.
  • the refractive index of the resin varies depending on the material, but the average value is considered to be 1.5. The smaller the difference in refractive index between magnesium oxide and resin, the more the interface reflection is suppressed and the lowering of the light utilization efficiency is suppressed. Therefore, by depositing the substrate at a temperature of 200 ° C. or lower, the refractive index is 1.65 or lower, which is lower than the conventional general one, and magnesium oxide close to the average refractive index value of the resin. Can be produced.
  • the lower limit value of the refractive index of magnesium oxide may be 1.5, which is the same as that of the resin. In this case, the refractive index difference between magnesium oxide and the resin is zero.
  • the lower limit of the refractive index of magnesium oxide is preferably 1.5, which is the same as that of the resin, but 1.62 can be said to be a practical lower limit within the range tested in the present embodiment.
  • the (111) intensity is a value measured by a technique of X-ray crystal structure analysis called XRD (X-ray diffraction).
  • XRD X-ray diffraction
  • FIG. 5A shows the (111) orientation
  • FIG. 5B shows the (100) orientation
  • the (100) orientation is a state in which the crystal is lying
  • the (111) orientation is a state in which the crystal stands up in a columnar shape, and there are many gaps between the columns. For this reason, it is considered that the adsorptivity of moisture and the like is further improved in Example 1 and Example 2 exhibiting the (111) orientation.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the substrate temperature and the ion current.
  • the ion current is a value measured by mass spectrometry called TDS (Thermal Desorption Spectrometry). The higher this value is, the more gas is desorbed. In other words, the gas is contained in the sample by that much. That is, in Example 1 and Example 2 in which the substrate temperature was set to 200 ° C. or lower, it can be seen that the sample contained more water or the like than other samples in which the substrate temperature was higher than 200 ° C.
  • the moisture adsorption layer having a refractive index of 1.65 or less can be obtained by setting the substrate temperature at the time of vapor deposition of the moisture adsorption layer containing magnesium oxide to 200 ° C. or less.
  • the substrate temperature at the time of vapor deposition of the moisture adsorption layer containing magnesium oxide can be set to 200 ° C. or less.
  • the present invention can be used for a CF type organic EL panel.

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Abstract

　有機ＥＬ基板と、カラーフィルター基板とが、樹脂層を介して貼り合わされている有機ＥＬパネルであって、カラーフィルター基板には、さらに、着色層上であって樹脂層と対向する面側に酸化マグネシウムを含む水分吸着層が蒸着により形成されており、水分吸着層の蒸着時における基板温度は２００℃以下である。

Description

有機ＥＬパネル及びその製造方法、並びにカラーフィルター基板
　本発明は、有機ＥＬパネル及びその製造方法、並びにカラーフィルター基板に関する。
　近年、有機ＥＬ素子を基板上に形成した有機ＥＬパネルが普及しつつあり、大型有機ＥＬテレビも商品化が近いと言われている。有機ＥＬパネルのカラー化の方法の一つとして、トップエミッション型の有機ＥＬ素子とカラーフィルター（以下、ＣＦと称す。）基板とを組み合わせる方式が知られている。より具体的には、有機ＥＬ素子が形成された有機ＥＬ基板と着色層が形成されたＣＦ基板とを、有機ＥＬ素子と着色層とが対向した状態で樹脂層を介して貼り合せた構成である。このトップエミッション型のＣＦ方式における有機ＥＬ素子としては、白色に発光する有機ＥＬ素子を用いるものと、Ｒ（赤）、Ｇ（緑）、Ｂ（青）の各色に発光する有機ＥＬ素子を並列配置したものとがある。後者の場合、ＣＦ基板は、各色に発光する有機ＥＬ素子の色純度を上げて有機ＥＬパネルの色再現範囲を広げるために用いられている。
　有機ＥＬパネルは自発光素子であり、視認性に優れるという長所があるが、有機ＥＬ素子は水分に弱いという短所がある。そのため、パネルの内外から水分が侵入してくると、有機ＥＬパネルの表示領域における非発光部（ダークスポット）の発生や、表示領域の輝度低下を招くことがある。従って、有機ＥＬパネルの実用化にあたっては、水分をいかにして除去するかが重要となる。
　そこで、有機ＥＬパネル中に水分吸着層を設けるという手法が過去から検討されてきた。水分吸着層の材料としては、酸化マグネシウム、酸化カルシウム及び酸化ストロンチウムが知られている（特許文献１）。酸化マグネシウム等は透明性と水分吸着性の両面で優れている。
特開２００４－９５２３３号公報 特開平５－８９９５９号公報 特開平７－１６９５６７号公報
　しかしながら、トップエミッション型のＣＦ方式の有機ＥＬパネルにおいて、ＣＦ基板の着色層中に水分が含まれていることがあり、この水分が樹脂層を介して有機ＥＬ素子に達すると発光特性が劣化するということが問題視されるようになってきた。そこで、ＣＦ基板の着色層上に水分吸着層を設けることが考えられる。しかし、酸化マグネシウム等を含む水分吸着層を成膜する場合、成膜時の温度によってはＣＦ基板の着色層の劣化を招くことがある。しかも、ＣＦ基板は光の取り出し側に配置されるため、有機ＥＬ素子から出た光が水分吸着層を通過することになる。例えば、酸化マグネシウムを水分吸着層に用いた場合、一般的な酸化マグネシウムの屈折率は隣接する樹脂層の屈折率よりも高く、水分吸着層と樹脂層との屈折率差が大きい。そのため、水分吸着層と樹脂層との間で界面反射が生じて光の利用効率が低下してしまう。
　そこで、本発明はＣＦ基板の着色層の熱による劣化を抑えつつ、発光した光の利用効率の低下を抑制した有機ＥＬパネルを提供することを目的とする。
　上記課題を解決するため、本発明の一態様に係る有機ＥＬパネルは、第１基板上に有機ＥＬ素子が形成された有機ＥＬ基板と、第２基板上に着色層が形成されたカラーフィルター基板とが、前記有機ＥＬ素子と前記着色層が対向した状態で、樹脂層を介して貼り合わされている有機ＥＬパネルであって、前記カラーフィルター基板には、さらに、前記着色層上であって前記樹脂層と対向する面側に酸化マグネシウムを含む水分吸着層が蒸着により形成されており、前記水分吸着層の蒸着時における前記第２基板の基板温度は２００℃以下であることとする。
　本発明の一態様に係る有機ＥＬパネルでは、基板温度が２００℃以下で蒸着して得られる酸化マグネシウムを含む水分吸着層を用いている。２００℃以下であると、一般的なＣＦ基板の着色層の熱による劣化を抑えることができる。しかもこれにより、一般的な酸化マグネシウムを用いた場合に比べて、水分吸着層と樹脂層との屈折率差を小さくすることができる。
　従って、ＣＦ基板の着色層の熱による劣化を抑えつつ、発光した光の利用効率の低下を抑制した有機ＥＬパネルを提供することができる。
実施の形態に係る有機ＥＬパネル１を示す正面図である。 実施の形態に係る有機ＥＬパネル１のＡ－Ａ線で示す部分の断面図である。 実施例及び比較例のサンプルの基板温度と各種測定値、及び、ＣＦにおける着色層の耐熱性を示す図である。 実施例及び比較例のサンプルの基板温度と屈折率及び（１１１）強度との関係を示すグラフである。 （ａ）は（１１１）配向を呈する酸化マグネシウム結晶のＳＥＭ写真であり、（ｂ）は（１００）配向を呈する酸化マグネシウム結晶のＳＥＭ写真である。 実施例及び比較例のサンプルの基板温度とイオン電流との関係を示すグラフである。
　本発明を実施するための形態を、図面を参照して詳細に説明する。
（実施の形態）
　《発明の態様》
　本発明の一態様に係る有機ＥＬパネルは、第１基板上に有機ＥＬ素子が形成された有機ＥＬ基板と、第２基板上に着色層が形成されたカラーフィルター基板とが、前記有機ＥＬ素子と前記着色層が対向した状態で、樹脂層を介して貼り合わされている有機ＥＬパネルであって、前記カラーフィルター基板には、さらに、前記着色層上であって前記樹脂層と対向する面側に酸化マグネシウムを含む水分吸着層が蒸着により形成されており、前記水分吸着層の蒸着時における前記第２基板の基板温度は２００℃以下であることとする。
　また、本発明の別の態様では、前記水分吸着層は、さらに、酸化カルシウム及び／または酸化ストロンチウムを含むこともできる。
　また、本発明の別の態様では、前記水分吸着層の酸化マグネシウムは（１１１）配向をしていてもよい。
　また、本発明の別の態様では、第１基板上に有機ＥＬ素子が形成された有機ＥＬ基板と、第２基板上に着色層が形成されたカラーフィルター基板とが、前記有機ＥＬ素子と前記着色層が対向した状態で、樹脂層を介して貼り合わされている有機ＥＬパネルであって、前記カラーフィルター基板には、さらに、前記着色層上であって前記樹脂層と対向する面側に水分吸着層が形成されており、前記水分吸着層は波長５５０ｎｍの光に対する屈折率が１．５以上１．６５以下の酸化マグネシウムを含み、且つ、前記水分吸着層の波長５５０ｎｍの光に対する屈折率は１．７２未満とすることもできる。
　また、本発明の別の態様では、透光性基板と、前記透光性基板上に形成された着色層と、前記着色層上に蒸着により形成された酸化マグネシウムを含む水分吸着層と、を備え、前記水分吸着層の蒸着時における前記第２基板の基板温度は２００℃以下であるカラーフィルター基板とすることもできる。
　また、本発明の別の態様では、第１基板上に有機ＥＬ素子を形成して有機ＥＬ基板を作製する工程と、第２基板上に着色層を形成した後、前記着色層上に酸化マグネシウムを含む水分吸着層を蒸着により形成してカラーフィルター基板を作製する工程と、前記有機ＥＬ基板と前記カラーフィルター基板とを、前記有機ＥＬ素子と前記水分吸着層とが対向した状態で、樹脂層を介して貼り合せる工程とを、含み、前記蒸着時における前記第２基板の基板温度が２００℃以下であることとしてもよい。
　また、本発明の別の態様では、前記蒸着時において、蒸着雰囲気下の酸素濃度は０．０２Ｐａ以上０．０９Ｐａ以下であることとしてもよい。
　《発明に至った経緯》
　本発明者らは酸化マグネシウムが透明性と水分吸着性に優れていることから、酸化マグネシウムをＣＦの水分吸着層に適用できないかと鋭意、研究を重ねてきた。その結果、基板温度を２００℃以下で蒸着することにより、従来の一般的な酸化マグネシウムよりも屈折率が低く、且つ、一般的に樹脂層に用いられる樹脂材料の屈折率に近い酸化マグネシウムを作製できることが分かった。そこで、この酸化マグネシウムを含む水分吸着層を用いることで、ＣＦ基板の着色層の熱による劣化を抑えつつ、発光した光の利用効率の低下を抑制した有機ＥＬパネルを発明するに至った。
　《有機ＥＬパネル１》
　図１は、本発明の一態様に係る有機ＥＬパネル１を示す正面図である。図２は、図１に示す有機ＥＬパネル１のＡ－Ａ線で示す部分の断面図である。図２に示すように、有機ＥＬパネル１は、有機ＥＬ基板１０とＣＦ基板２０とが対向配置されており、樹脂層４０を介して貼り合わされている。図１に示すように、封止部材３０が、有機ＥＬ素子が形成された表示領域を囲むように配置されている。有機ＥＬパネル１は所謂トップエミッション型であり、発光した光は図２の＋Ｚ軸方向に取り出される。有機ＥＬパネル１の表示領域には画素Ｐｘがマトリクス状に配置されている。
　《有機ＥＬ基板１０》
　図２を用いて有機ＥＬ基板１０を説明する。有機ＥＬ基板１０は、ＴＦＴ（薄膜トランジスタ：不図示）素子が各画素Ｐｘ毎に形成されたＴＦＴ基板１１上に、層間絶縁膜１２、アノード１３、発光層１５、カソード１６、及び封止層１７からなる有機ＥＬ素子５０を備える。各有機ＥＬ素子５０同士の間であって、層間絶縁膜１２とカソード１６との間にはバンク１４が形成されている。また、有機ＥＬ基板１０は表示領域において、発光層１５が各画素Ｐｘ毎に、Ｒ（赤）に発光する発光層１５（Ｒ）、Ｇ（緑）に発光する発光層１５（Ｇ）、Ｂ（青）に発光する発光層１５（Ｂ）を有する有機ＥＬ素子５０が並列配置されて構成される。
　ＴＦＴ基板１１は、無アルカリガラス、ソーダガラス、無蛍光ガラス、燐酸系ガラス、硼酸系ガラス、石英、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン、ポリエステル、シリコーン系樹脂、アルミナ等の絶縁性材料からなる。ＴＦＴ基板１１の上面には複数のＴＦＴ及び各種電極配線が所定パターンで形成されている。
　層間絶縁膜１２は、ポリイミド樹脂等からなり、ＴＦＴ及び各種電極配線とアノード１３とを絶縁するとともに、ＴＦＴ等による段差を平坦化するために形成される。
　アノード１３は、アルミニウム、銀、ＡＰＣ（銀、パラジウム、銅の合金）、ＡＲＡ（銀、ルビジウム、金の合金）、ＭｏＣｒ（モリブデンとクロムの合金）、ＮｉＣｒ（ニッケルとクロムの合金）等の光反射性導電材料からなり、各画素Ｐｘ毎にマトリクス状に形成されている。
　バンク１４は、絶縁性の有機材料（例えばアクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ノボラック型フェノール樹脂等）からなり、アノード１３が形成された領域を避けて形成されている。本実施の形態に係るバンク１４はＹ方向に延在するライン状部分とＸ方向に延在するライン状部分とを含むピクセルバンクであるが、Ｙ方向に延在するライン状部分のみからなるラインバンクであっても良い。
　発光層１５は、バンク１４で規定された各画素Ｐｘに対応した領域に形成されており、有機ＥＬ表示パネル１の駆動時において、ホールと電子との再結合によりＲ、ＧまたはＢに発光する。発光層１５は有機材料で構成されており、有機材料としては、例えば、特開平５－１６３４８８号公報に記載のオキシノイド化合物、ペリレン化合物、クマリン化合物、アザクマリン化合物、オキサゾール化合物、オキサジアゾール化合物、ペリノン化合物、ピロロピロール化合物、ナフタレン化合物、アントラセン化合物、フルオレン化合物、フルオランテン化合物、テトラセン化合物、ピレン化合物、コロネン化合物、キノロン化合物及びアザキノロン化合物、ピラゾリン誘導体及びピラゾロン誘導体、ローダミン化合物、クリセン化合物、フェナントレン化合物、シクロペンタジエン化合物、スチルベン化合物、ジフェニルキノン化合物、スチリル化合物、ブタジエン化合物、ジシアノメチレンピラン化合物、ジシアノメチレンチオピラン化合物、フルオレセイン化合物、ピリリウム化合物、チアピリリウム化合物、セレナピリリウム化合物、テルロピリリウム化合物、芳香族アルダジエン化合物、オリゴフェニレン化合物、チオキサンテン化合物、シアニン化合物、アクリジン化合物、８－ヒドロキシキノリン化合物の金属錯体、２－ビピリジン化合物の金属錯体、シッフ塩とＩＩＩ族金属との錯体、オキシン金属錯体、希土類錯体等の蛍光物質等を挙げることができる。
　発光層１５は、必要に応じて、ホール注入層、ホール輸送層、電子注入層、及び電子輸送層のいずれか、または、すべてを含んでいてもよい。
　カソード１６は、ＩＴＯ（酸化インジウムスズ）、ＩＺＯ（酸化インジウム亜鉛）等の透光性材料で形成された透明電極であって、発光層１５上に形成されている。
　封止層１７は、表示領域を被覆して封止し発光層１５が水分や空気等に触れるのを防止するための層であって、窒化シリコン、酸窒化シリコン等の光透過性材料からなり、カソード１６上に形成されている。
　《ＣＦ基板２０》
　図２を用いてＣＦ基板２０を説明する。ＣＦ基板２０には、ガラス基板２１上に（有機ＥＬ基板１０側の主面側に）、Ｒ、Ｇ、Ｂの着色層２２と、ブラックマトリクス（以下、ＢＭと称す。）層２３とが形成されている。そして、これらを被覆するように水分吸着層２４が表示領域のほぼ全面に亘って形成されている。
　着色層２２は、Ｒ、Ｇ、Ｂに対応する波長の可視光を透過する透光性層であって、公知の樹脂材料（例えば市販製品として、ＪＳＲ株式会社製カラーレジスト）等からなり、各画素Ｐｘに対応した領域に形成されている。
　ＢＭ層２３は、パネル内部への外光の入射を防止したり、ＣＦ基板２０越しに内部部品が透けて見えるのを防止したり、外光の照り返しを抑えて有機ＥＬパネル１のコントラストを向上させたりする目的で形成されている。材料としては、黒色樹脂であって、例えば光吸収性および遮光性に優れる黒色顔料を含む紫外線硬化樹脂材料からなる。
　図１に示すように、ＢＭ層２３は、有機ＥＬ基板１０の表示領域、及び、有機ＥＬ基板１０の周辺領域（図１において表示領域を囲む領域である。）に形成されている。但し、表示領域については、バンク１４が形成された部分に対応した領域のみに形成されている。すなわち、表示領域においてＢＭ層２３は、Ｘ方向に延在するライン状部分とＹ方向に延在するライン状部分とを含む構造を有する。
　次にＣＦ基板２０において、着色層２２とＢＭ層２３を被覆するように形成された水分吸着層２４について説明する。本実施の形態では水分吸着層２４として、透明性と水分吸着性を両立できる酸化マグネシウムを用いた。水分吸着層２４としてはこれ以外にも酸化マグネシウムを含むアルカリ土類金属酸化物であってもよい。例示すると、酸化マグネシウムと酸化カルシウムとの複合酸化物、酸化マグネシウムと酸化ストロンチウムとの複合酸化物、酸化マグネシウムと酸化カルシウムと酸化ストロンチウムとの複合酸化物である。酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウムの順に水分吸着性は高くなる。その他、酸化マグネシウムと樹脂との混合物等でもよい。
　水分吸着層２４である酸化マグネシウムの膜厚としては、０．１μｍ～１０μｍの範囲が好ましい。０．１μｍ以上であると水分吸着性が良好となり、１０μｍ以下であると水分吸着層２４にひび割れが入るのを抑制できる。
　《封止部材３０》
　封止部材３０は、緻密な樹脂材料（例えばシリコーン系樹脂、アクリル系樹脂等）またはガラスからなる部材であって、有機ＥＬ基板１０とＣＦ基板２０との間に有機ＥＬ基板１０の表示領域を囲むように設けられている。これにより、有機ＥＬ基板１０の表示領域を封止し有機ＥＬ素子５０が水分や空気等に触れるのを防止している。尚、本発明の一態様に係る有機ＥＬ表示パネルに封止部材３０は必須ではなく、例えばマスキングテープを使用すれば封止部材３０を省略可能である。
　封止部材３０には、有機ＥＬ基板１０とＣＦ基板２０との対向間隔を規定するスペーサ（不図示）が含まれている。スペーサは、シリカなどの材料で形成されており、円筒形、直方体や球状などの形状に形成され、有機ＥＬ基板１０とＣＦ基板２０に両端部を当接させた状態で配置されている。なお、封止部材３０がスペーサを含むことは本発明の一態様に係る有機ＥＬパネル１において必須ではない。
　《有機ＥＬパネル１の製造方法》
　有機ＥＬ基板１０は、ＴＦＴ基板１１上に有機ＥＬ素子５０を含む積層構造を一般的な方法で作製する。
　ＣＦ基板２０は既述した通り、まずガラス基板２１上にＲ、Ｇ、Ｂの着色層２２とＢＭ層２３とを一般的なフォトリソグラフィ工程で順次、形成する。そして、表示領域のほぼ全面に亘って、酸化マグネシウムからなる水分吸着層２４をＥＢ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂｅａｍ）蒸着法で成膜する。蒸着時のＣＦ基板２０の温度としては着色層２２の耐熱性を考慮して２００℃以下とする。２００℃よりも高い温度ではＣＦ基板２０の着色層２２が熱に耐えられず、着色層２２が劣化してしまう。従って、ＣＦ基板２０の温度の上限値は２００℃である。ＣＦ基板２０の温度の下限値は特にないが、加熱しなくとも、ＥＢ蒸着時の輻射熱で少なくとも１００℃以上にはなっているものと推定される。このようにＥＢ蒸着では基板温度が少なくとも１００℃には達していると考えられるため、水分吸着層２４は有機ＥＬ基板１０側には蒸着できない。なぜなら１００℃程度の輻射熱の影響で有機ＥＬ素子５０が劣化してしまうからである。また、蒸着時のＣＦ基板２０の温度を２００℃以下とする理由は、着色層２２が熱に耐えられる条件である上に、水分吸着層２４の屈折率を下げることができ、水分吸着層２４と樹脂層４０との屈折率差を小さくすることができるからである。それと同時に、成膜された水分吸着層２４である酸化マグネシウムの結晶格子の配向を（１１１）配向に近づけることができる。（１００）配向等と比べて（１１１）配向の結晶層は多孔質な膜質であり、その分、水分等の吸着能力がより高まって好ましい。また、蒸着時における蒸着雰囲気下の酸素濃度は０．０２Ｐａ以上０．０９Ｐａ以下が好ましい。０．０２Ｐａ以上とすることで、より効率良く酸素を膜中に取り込むことができ、酸素欠陥が低減することにより（１１１）配向を得ることが可能になる。蒸着雰囲気中の酸素濃度を増やせば、より（１１１）配向が得やすい。そして、０．０９Ｐａ以下とすることでも同様に、より効率良く酸素を膜中に取り込むことができ、酸素欠陥が低減することにより（１１１）配向を得ることが可能になる。上記では水分吸着層２４を蒸着により形成する方法を説明したが、蒸着以外にスパッタで形成してもよい。
　ここまでで用意した有機ＥＬ基板１０とＣＦ基板２０のいずれか一方の周辺領域に封止部材３０をディスペンサーで描画する。そして、有機ＥＬ基板１０上の表示領域のほぼ全域に亘って樹脂層４０を形成する。樹脂層４０は、有機ＥＬ基板１０とＣＦ基板２０との接着剤としての役割を果たす。材料としては熱硬化性のエポキシ樹脂である。しかしこれに限定されるものではなく、ＵＶ硬化性のエポキシ樹脂や他の有機材料、例えばアクリル樹脂等であってもよい。その後、両基板同士を、有機ＥＬ素子５０と着色層２２とをアライメントした上で、樹脂層４０を介して貼り合せる。尚、貼り合せ後、有機ＥＬパネル１を１００℃程度のオーブン中に入れてベークし、封止部材３０と樹脂層４０とを硬化させる。
　以上で有機ＥＬパネル１が完成する。
　《水分吸着層２４の効果》
　本実施の形態に係る水分吸着層２４である酸化マグネシウムの効果を調べるべく、ＣＦの着色層が熱に耐えられる上限温度が２００℃であることを考慮して蒸着時のガラス基板の温度を変えたサンプルを図３の通り６つ用意した。ここでは簡単のため、着色層やＢＭのないガラス基板に酸化マグネシウムを単膜で成膜した。実施例１と実施例２は本実施の形態の範囲に含まれる基板温度である２００℃以下でＥＢ蒸着したサンプルである。比較例１～比較例４は本実施の形態の範囲に含まれる基板温度より高い基板温度（２００℃より高い基板温度）でＥＢ蒸着したサンプルである。従って、実施例１と実施例２の基板温度はＣＦの着色層が耐えられる温度条件であり、比較例１～比較例４の基板温度はＣＦの着色層が耐えられない温度条件である。図３には、各サンプルにおける屈折率と（１１１）強度の測定値、及び、ＣＦにおける着色層の耐熱性のＯＫ／ＮＧを合わせて示した。屈折率は波長５５０ｎｍの光に対する値である。本明細書中でいう屈折率の値はすべてこの波長における値とする。
　図４は基板温度と屈折率及び（１１１）強度との関係を示すグラフである。まず、屈折率についてであるが、ＣＦの着色層が耐えられる２００℃以下の基板温度である実施例１及び実施例２では、屈折率が１．６３前後である。逆にＣＦの着色層が耐えられない２００℃よりも高い基板温度である比較例１～比較例４では、屈折率が１．６８前後である。これらの実験値から推測すると、ＣＦにおける着色層の耐熱性のＯＫ／ＮＧの境界である基板温度２００℃では酸化マグネシウムの屈折率は１．６５と推測できる。図４より、屈折率も基板温度２００℃を境にして２００℃以下では大きく低下することが分かる。よって、基板温度を２００℃以下とすることで、酸化マグネシウムの屈折率を従来の一般的な値である１．７２よりも小さい１．６５以下にすることができる。これは本発明者らが鋭意、実験を行った結果、得られた事実である。樹脂の屈折率は材質によって差があるが、平均的な値としては１．５と考えられる。酸化マグネシウムと樹脂との屈折率差が小さい程、界面反射が抑えられて光の利用効率の低下が抑制される。従って、基板温度を２００℃以下で蒸着することにより、屈折率が１．６５以下という、従来の一般的なものよりも屈折率が低く、樹脂の平均的な屈折率の値に近い酸化マグネシウムを作製することができる。
　尚、基板温度が１４０℃未満の実験は行っていないが、酸化マグネシウムの屈折率の下限値は樹脂と同じ１．５にすればよい。この場合、酸化マグネシウムと樹脂との屈折率差はゼロとなる。このように酸化マグネシウムの屈折率の下限値としては、樹脂と同じ１．５が好ましいが、本実施の形態で実験した範囲内では、１．６２が現実的な下限値とも言える。
　尚、基板温度が２００℃以下で酸化マグネシウムを蒸着したかどうかはサンプルを見ても判断することが難しい。しかしながら、屈折率を測定して１．６５以下であれば、２００℃以下で蒸着したことの間接的な証拠になると本発明者らは考えている。将来的に被疑侵害品が現れた際には水分吸着層の屈折率の値を測定すればよい。
　次に図４の（１１１）強度について説明する。（１１１）強度とはＸＲＤ（Ｘ－ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）と呼ばれるＸ線結晶構造解析の手法で測定した値である。この手法により結晶内部において原子がどのような配向をしているかが分かる。ここでは（１１１）配向をしているピーク度合を測定しているので、強度が高い程、（１１１）配向を呈していると言うことができる。このグラフより、実施例１及び実施例２のように基板温度が２００℃以下になると（１１１）配向強度が高い値で安定化することが分かる。逆に比較例１～比較例４のように２００℃より高くなると急激に（１１１）強度が低下する。
　参考までに、（１１１）配向と（１００）配向を呈している酸化マグネシウム薄膜のＳＥＭ写真を図５に挙げておく。図５（ａ）は（１１１）配向のものであり、図５（ｂ）は（１００）配向のものである。（１００）配向は結晶が寝ているような状態であるのに対し、（１１１）配向は結晶が柱状に起立しているような状態で、柱同士の間には間隙が多く存在する。そのため、（１１１）配向を呈している実施例１及び実施例２ではより一層水分等の吸着性が向上するものと考えられる。
　図６は基板温度とイオン電流との関係を示すグラフである。イオン電流はＴＤＳ（Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：昇温脱離ガス分光法）という質量分析法で測定した値である。この値が高い程、ガスの脱離量が多いことになり、換言すれば、その分だけサンプル中にそのガスが多く含まれていたことになる。即ち、基板温度を２００℃以下にした実施例１及び実施例２では、基板温度を２００℃より高くした他のサンプルと比べてサンプル中により多くの水分等が含まれていたことが分かる。
　以上より、本実施の形態では、酸化マグネシウムを含む水分吸着層の蒸着時の基板温度を２００℃以下とすることで、屈折率としては１．６５以下である水分吸着層を得ることができる。これにより、ＣＦ基板の着色層の熱による劣化を抑えつつ、発光した光の利用効率の低下を抑制した有機ＥＬパネルを実現することができる。
　本発明は、ＣＦ方式の有機ＥＬパネルに利用することができる。
１　　　　有機ＥＬパネル
１０　　　有機ＥＬ基板
１１　　　第１基板
２０　　　ＣＦ基板
２１　　　第２基板
２２　　　着色層
２４　　　水分吸着層
４０　　　樹脂層
５０　　　有機ＥＬ素子

Claims (9)

  1. 　第１基板上に有機ＥＬ素子が形成された有機ＥＬ基板と、第２基板上に着色層が形成されたカラーフィルター基板とが、前記有機ＥＬ素子と前記着色層が対向した状態で、樹脂層を介して貼り合わされている有機ＥＬパネルであって、
    　前記カラーフィルター基板には、さらに、前記着色層上であって前記樹脂層と対向する面側に酸化マグネシウムを含む水分吸着層が蒸着により形成されており、
    　前記水分吸着層の蒸着時における前記第２基板の基板温度は２００℃以下であることを特徴とする有機ＥＬパネル。
  2. 　前記水分吸着層は、さらに、酸化カルシウム及び／または酸化ストロンチウムを含むことを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬパネル。
  3. 　前記水分吸着層の酸化マグネシウムは（１１１）配向をしていることを特徴とする請求項１または２に記載の有機ＥＬパネル。
  4. 　第１基板上に有機ＥＬ素子が形成された有機ＥＬ基板と、第２基板上に着色層が形成されたカラーフィルター基板とが、前記有機ＥＬ素子と前記着色層が対向した状態で、樹脂層を介して貼り合わされている有機ＥＬパネルであって、
    　前記カラーフィルター基板には、さらに、前記着色層上であって前記樹脂層と対向する面側に水分吸着層が形成されており、
    　前記水分吸着層は波長５５０ｎｍの光に対する屈折率が１．５以上１．６５以下の酸化マグネシウムを含み、且つ、前記水分吸着層の波長５５０ｎｍの光に対する屈折率は１．７２未満であることを特徴とする有機ＥＬパネル。
  5. 　前記水分吸着層は、さらに、酸化カルシウム及び／または酸化ストロンチウムを含むことを特徴とする請求項４に記載の有機ＥＬパネル。
  6. 　前記水分吸着層の酸化マグネシウムは（１１１）配向をしていることを特徴とする請求項４または５に記載の有機ＥＬパネル。
  7. 　透光性基板と、
    　前記透光性基板上に形成された着色層と、
    　前記着色層上に蒸着により形成された酸化マグネシウムを含む水分吸着層と、を備え、
    　前記水分吸着層の蒸着時における前記第２基板の基板温度は２００℃以下であることを特徴とするカラーフィルター基板。
  8. 　第１基板上に有機ＥＬ素子を形成して有機ＥＬ基板を作製する工程と、
    　第２基板上に着色層を形成した後、前記着色層上に酸化マグネシウムを含む水分吸着層を蒸着により形成してカラーフィルター基板を作製する工程と、
    　前記有機ＥＬ基板と前記カラーフィルター基板とを、前記有機ＥＬ素子と前記水分吸着層とが対向した状態で、樹脂層を介して貼り合せる工程とを、含み、
    　前記蒸着時における前記第２基板の基板温度が２００℃以下であることを特徴とする有機ＥＬパネルの製造方法。
  9. 　前記蒸着時において、蒸着雰囲気下の酸素濃度は０．０２Ｐａ以上０．０９Ｐａ以下であることを特徴とする請求項８に記載の有機ＥＬパネルの製造方法。
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