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WO2014123220A1 - 複層ガラスおよびその製造方法 - Google Patents

複層ガラスおよびその製造方法 Download PDF

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WO2014123220A1
WO2014123220A1 PCT/JP2014/052901 JP2014052901W WO2014123220A1 WO 2014123220 A1 WO2014123220 A1 WO 2014123220A1 JP 2014052901 W JP2014052901 W JP 2014052901W WO 2014123220 A1 WO2014123220 A1 WO 2014123220A1
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WO
WIPO (PCT)
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glass
spacer
glass plates
gap
multilayer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2014/052901
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English (en)
French (fr)
Inventor
将英 古賀
広茂 伊藤
康太郎 榎本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
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Publication date
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Priority to EP14748821.7A priority patent/EP2955163A1/en
Priority to CN201480007202.7A priority patent/CN104995152A/zh
Publication of WO2014123220A1 publication Critical patent/WO2014123220A1/ja
Priority to US14/817,336 priority patent/US20150337591A1/en
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    • Y02BCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
    • Y02B80/00Architectural or constructional elements improving the thermal performance of buildings
    • Y02B80/22Glazing, e.g. vaccum glazing

Definitions

  • the present invention relates to a multilayer glass and a method for producing the multilayer glass.
  • Multi-layer glass having excellent heat insulation performance and sound insulation performance has been used for window glass and the like.
  • Multi-layer glass consists of a plurality of glass plates facing each other at a predetermined interval, so that the light reflected and refracted by each glass plate interferes with each other to produce interference fringes, and the transparency of the glass May be damaged.
  • Patent Document 1 As a cause of occurrence of interference fringes, attention is paid to the waviness on the surface of the glass plate, and the generation of interference fringes is suppressed by using a glass plate surface with a period and amplitude value within a predetermined range. A method is disclosed.
  • Patent Document 1 the multi-layer glass described in Patent Document 1 is difficult to be stably manufactured because it is necessary to select a glass plate having a swell period and an amplitude value of a predetermined value. It was.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and an object of the present invention is to provide a multilayer glass in which the generation of interference fringes is more easily suppressed and a method for producing the same.
  • the present invention is arranged such that a plurality of glass plates are opposed to each other so as to form a gap between the glass plates, a plurality of spacers are arranged in the gap,
  • the glass plate is a multi-layer glass whose periphery is sealed with a sealing member, and the plurality of glass plates have an antireflection film on at least one surface among the surfaces of the glass plates forming the gap portion facing each other.
  • the spacer has a distribution density of 2 pieces / mm 2 or more on the surface of the glass plate forming the gap.
  • the present invention provides a preparation step in which a plurality of glass plates are prepared, and a spacer in which a plurality of spacers are arranged on the surface of at least one glass plate among the plurality of glass plates.
  • An arrangement step, a glass lamination step of laminating the plurality of glass plates and forming a gap portion between the glass plates via the spacer, and a periphery of the plurality of glass plates are sealed by a sealing member
  • a method of manufacturing a multi-layer glass comprising a sealing step, wherein the preparing step forms an antireflection film on at least one of the surfaces of the plurality of glass plates facing each other through the gap
  • a method for producing a double-glazed glass is provided.
  • the multilayer glass of the present invention it is possible to easily suppress the occurrence of interference fringes by arranging spacers with a predetermined distribution density on the glass plate surface forming the gap portion in addition to the antireflection film. become. Moreover, according to the manufacturing method of the multilayer glass of this invention, it becomes possible to provide the said multilayer glass.
  • Sectional drawing of the multilayer glass which concerns on embodiment of this invention Changes in interference fringe evaluation for spacer distribution density in Experimental Examples 1 and 2 Change in U value with respect to spacer distribution density in Experimental Example 1
  • FIG. 1 shows a cross-sectional view of the multilayer glass of this embodiment.
  • the glass plates 11 and 12 are arranged to face each other at a predetermined interval to form a gap portion 13 between the glass plates.
  • the structure which consists of two glass plates is shown in FIG. 1, it is not limited to the form which concerns, It can also be set as the multilayer glass which has three or more glass plates.
  • the composition of the glass plate is not particularly limited, and the composition and type may be selected according to the application. Specifically, for example, various glasses such as alkali-free glass and soda lime glass can be used.
  • the thickness of the glass plate is not particularly limited, and can be selected according to the thickness of the entire multilayer glass and the use. As will be described later, in this embodiment, the interval between the glass plates forming the gap can be shortened, and the thickness of the entire multilayer glass can be reduced. Therefore, in order to reduce the thickness of the entire multilayer glass, for example, it is preferable to have a plate thickness of 6.0 mm or less, and it is preferable to have a plate thickness of 3.0 mm or less. By reducing the thickness of the glass plate, the entire multi-layer glass can be made thin, and the conventional multi-layer glass can be used in various applications that could not be used due to thickness restrictions.
  • the thickness of the plurality of glass plates may be the same, the plurality of glass plates may include glass plates having different thicknesses. That is, in the case of FIG. 1, the glass plates 11 and 12 may have different thicknesses.
  • at least one glass plate can be configured to be different from the plate thickness of other glass plates, and all the glass plates have different thicknesses. It can also be configured. In this way, the occurrence of interference fringes can be further suppressed by including a plurality of glass plates having different thicknesses.
  • a spacer 14 is disposed between the glass plate 11 and the glass plate 12, and a gap 13 is formed and held between the glass plates 11 and 12.
  • the distance 15 between the glass plates 11 and 12 forming the gap 13 is not particularly limited, and may be selected according to the required thickness of the multilayer glass and the heat insulating performance.
  • the various methods that have been studied in the past could not sufficiently suppress the generation of interference fringes. According to this, even when the distance between the glass plates is short, the generation of interference fringes can be suppressed. For this reason, since the multilayer glass of this embodiment can exhibit especially the interference fringe suppression effect which cannot be obtained by the prior art when the distance between the glass plates is short, it is preferable that the distance between the glass plates is short.
  • the thickness of the entire multi-layer glass can also be reduced, so that it can be used in various applications. Is preferred.
  • the distance between the glass plates is preferably 100 ⁇ m or less, and more preferably 20 ⁇ m or less.
  • the lower limit is not particularly limited, and can be selected according to the strength of the spacer, processing accuracy, and the like. For example, it is 5 ⁇ m or more, preferably 10 ⁇ m or more.
  • it is just to arrange
  • the interval between the glass plates can be selected. Even when there are two or more gaps, it is preferable that the intervals between the glass plates satisfy the above range.
  • the plurality of glass plates have an antireflection film 16 on at least one of the surfaces of the glass plates forming the gaps facing each other.
  • the antireflection film is not particularly limited, and various antireflection films can be used.
  • the antireflection layer may be formed on the surface layer of the glass plate by forming fine irregularities on the surface by hydrofluoric acid treatment or the like.
  • a metal oxide layer containing one or more metals selected from oxides of zinc, tin, titanium, indium, bismuth, and zirconium can be preferably used as the antireflection film layer.
  • the film forming method is not particularly limited, and various thin film manufacturing methods such as a CVD method, a sputtering method, and a sol-gel method can be used.
  • the antireflection film does not need to be composed of only one layer, and may be configured by laminating a plurality of layers of the same type or different types.
  • the thickness is not limited, and the thickness is selected in consideration of the overall thickness of the multi-layer glass, the required degree of interference fringe suppression effect, the performance of the antireflection film, and the like. be able to.
  • the antireflection film only needs to be provided on at least one of the surfaces of the glass plates forming the gap facing each other, but may be provided on a plurality of surfaces.
  • the multi-layer glass is composed of two glass plates as shown in FIG. 1, among the surfaces of the glass plates facing each other, it can be provided only on 12A as shown in FIG. It can also be provided.
  • the glass plates may be provided on at least one surface among the surfaces facing each other, and provided on a plurality of selected surfaces or all surfaces. You can also.
  • the shape of the spacer 14 disposed in the gap is not particularly limited as long as it can form and maintain a predetermined interval between the glass plates.
  • various shapes such as a spherical shape (bead shape), a cylindrical shape, and a quadrangular prism shape (cube or cuboid) can be used.
  • positioning a spacer by the spray method etc. which are mentioned later, since it is not necessary to consider direction when arrange
  • the material of the spacer 14 is not particularly limited as long as it can form and maintain a predetermined interval between the glass plates.
  • various glasses, silica, and various synthetic resins (plastics) can be used.
  • the color of the spacer 14 is not particularly limited and may be selected according to the application. Colored spacers can be used as long as they can contain color, and transparent spacers are preferably used for applications that require transparency, such as window glass.
  • the spacer 14 is arrange
  • the distribution density on the surface of the glass plate forming the gap here refers to the surface on which the spacers 14 are arranged in the region where the glass plates overlap in plan view, that is, in the region where the gap is formed. This means the distribution density with respect to (the surface in contact with), for example, the distribution density of spacers on the surfaces 12A and 11A in FIG.
  • the spacers are concentrated and distributed in one place.
  • the distribution density of the spacers is an average of values calculated from the number of spacers arranged in a predetermined area in the central region including the center of gravity of the glass plate surface and at least two other locations.
  • the glass plate surface used as the object of a measurement means the area
  • the distribution density of the spacers is calculated by the following procedure. First, spacers disposed within a predetermined area of 8 ⁇ 10 mm in each of three arbitrary regions, ie, one central region on the surface of the glass plate and two regions in the vicinity of the diagonal corners. The number is measured, and a value obtained by dividing the measured number of spacers by a predetermined area (80 mm 2 ) is obtained. Next, an average value of the values obtained at the above three locations is calculated, and the average value is used as a spacer distribution density.
  • the spacers By arranging the spacers so as to fall within such a range, the generation of interference fringes in the multilayer glass can be suppressed. This is considered to be because the spacing between the glass plates can be kept substantially uniform by arranging the spacers with such a distribution density, and the occurrence of interference fringes can be prevented in combination with the function of the antireflection film described above. .
  • the spacers 14 need only be arranged over the entire surface direction of the glass plate surfaces (of the surfaces where the glass plates face each other) so as to have the above distribution density over the entire surface of the glass plates, and are arranged completely uniformly. There is no need to be. However, in order to further suppress the generation of interference fringes, it is preferable that the spacers 14 are arranged so as to be uniformly distributed over the entire surface of the glass plate, that is, the intervals between the spacers 14 are uniform.
  • the upper limit value of the distribution density of the spacers 14 is not particularly limited.
  • the double-glazed glass is generally used for applications requiring heat insulation performance.
  • the provision of the spacer 14 may reduce the heat insulation performance. For this reason, it is preferable to select the upper limit of the distribution density of the spacers 14 according to the required heat insulation performance.
  • the distribution density of spacers on the glass plate surface is preferably 10 pieces / mm 2 or less, and the distribution density of spacers on the glass plate surface is more preferably 5 pieces / mm 2 or less. This is because a double-glazed glass having sufficient heat insulating performance can be obtained by satisfying such a range.
  • the method of arranging the spacer is not particularly limited, and a spray method in which a solution in which a spacer processed into a predetermined shape and size is dispersed in a solvent such as alcohol is prepared, and the solution on the glass plate surface is injected. Can be arranged.
  • the distribution density of the spacers can be controlled by the time and amount of spraying the solution. In this case, it is preferable to laminate and seal the glass plates after volatilizing the solvent so that the solvent does not remain between the glass plates constituting the multilayer glass.
  • the spacer can be formed on the surface of the glass plate so as to have a predetermined shape and size by, for example, an inkjet method or a screen printing method.
  • a Low-E film heat ray blocking film
  • the Low-E film is not particularly limited as long as it can suppress the transmission of heat rays.
  • a silver layer or a film having at least a layer containing silver as a main component can be preferably used, and a laminated film in which the silver layer or a layer containing silver as a main component is disposed between oxide layers can also be used. it can.
  • the Low-E film may be formed according to the heat insulating performance required for the double-glazed glass, and may not be provided. Since the Low-E film generally has low moisture resistance, it is preferably disposed in a space sealed by a glass plate. That is, it is preferable that the glass plates forming the gap portion 13 are disposed on any of the surfaces facing each other, and for example, can be provided on the surface where the antireflection film is not formed among the surfaces facing the glass plates. . Specifically, for example, in the case of FIG. 1, it can be provided on the surface of 11A. In addition, when three or more glass plates are laminated, it may be provided on at least one surface among the surfaces of the glass plates facing each other, or all surfaces or anti-reflection films are not formed. It can also be provided on a plurality of surfaces.
  • a spacer is arranged between a plurality of glass plates, and a plurality of glass plates are arranged at intervals to form a gap between the glass plates. is doing. And in the state which formed the gap
  • the method of sealing is not particularly limited, but a method of sealing by placing glass frit on the peripheral edge of each glass plate and heating and melting it can be preferably used.
  • a method of heating and melting the glass frit for example, a method of heating and melting the glass frit by irradiating the laser with the laser can be used.
  • the gap When sealing the periphery of a plurality of glass plates, it is preferable to enclose a gas such as nitrogen or argon in the gap.
  • a gas such as nitrogen or argon
  • the heat insulation performance of the double-glazed glass can be enhanced by enclosing a gas having low thermal conductivity between the glass plates.
  • the gap is reduced to less than atmospheric pressure to be in a vacuum state.
  • the heat insulation performance of the multi-layer glass can be enhanced in a state where the space between the glass plates forming the gap portion is shortened by making the vacuum state.
  • the same configuration can be applied between all the glass plates.
  • different gases may be sealed or between any one of the glass plates.
  • the gas may be sealed or in a vacuum state, or may be in different conditions.
  • the manufacturing method of the multilayer glass of this embodiment is not specifically limited, For example, it can manufacture by the following procedures.
  • the sealing member in the step (e) is arranged or formed in advance around one surface of a plurality of opposing glass plates. For example, it is performed before the step (d).
  • the seal member is not particularly limited, and may be, for example, a glass frit or a combination of a metal member and a glass frit. In the case of glass frit, the glass frit is applied to the surface of the glass plate and then heated and temporarily fired. Thereafter, in the step (e), the surroundings of the opposing glass plates that are heated again are fixed, and the gap is sealed.
  • stacked the 3 or more glass plate it can implement by repeating the said (c) and (d) process a predetermined number of times. Further, if necessary, for example, a Low-E film may be formed on a predetermined surface of the glass plate in the step (a).
  • the glass plate is obtained by performing the steps (d) and (e) in a space filled with a replacement gas or a vacuum space.
  • a desired atmosphere can be obtained.
  • one glass plate may be provided with a hole that communicates with the gap, and pressure reduction treatment may be performed from there, or gas may be supplied. Thereafter, the hole is sealed with a cap or the like.
  • an antireflection film is arranged on the glass plate surface, and spacers are arranged with a predetermined distribution density on the surfaces where the glass plates forming the gaps face each other.
  • multilayer glass was produced by the following procedure and evaluated.
  • (1) Evaluation method (1-1) Interference fringe evaluation A white fluorescent lamp (FLR405 N-EDL / M-NU manufactured by Hitachi, Ltd.) A white fluorescent lamp (National FPL55EX-N) was applied to the surface of the double-glazed glass, and five persons scored (evaluated) the degree of occurrence of interference fringes. was evaluated as the occurrence of interference fringes in the multilayer glass. In the evaluation, scoring is performed according to the following criteria, and the lower the score, the more the generation of interference fringes is suppressed.
  • Interference fringes can be confirmed when viewed from a direction perpendicular to the surface of the multi-layer glass in any case of a white fluorescent lamp and a three-wavelength daylight white fluorescent lamp.
  • Interference fringes cannot be confirmed when viewed from the direction perpendicular to the surface of the multilayer glass with white fluorescent lamps, but interference fringes can be confirmed with three-wavelength daylight white fluorescent lamps.
  • a spacer was disposed on the surface of the glass plate on which the antireflection film was formed (one glass plate) on which the antireflection film was formed.
  • a solution in which the spacer was dispersed was sprayed on the glass substrate with an LCD spacer spraying device. At this time, by controlling the spraying time (spraying time), the distribution density of the spacers of each sample shown in Table 1 was controlled.
  • silica beads having a spherical shape with a diameter of 10 ⁇ m are mixed in a solvent in which isopropyl alcohol: pure water is mixed at a weight ratio of 7: 3 at a concentration of 0.25 wt.
  • a solution dispersed so as to be% was used.
  • the solvent of the solution which disperse
  • the glass plate surface was measured with an optical microscope (VHX-1000 manufactured by KEYENCE CORPORATION) in a total of 3 locations in the vicinity of the central region on the glass plate surface and the corner on the diagonal. The number of spacers in an area of 8 ⁇ 10 mm in each place was measured, and an average value of these was obtained to confirm that the desired spacer distribution density was obtained for each sample.
  • VHX-1000 manufactured by KEYENCE CORPORATION
  • one surface of the other glass plate is opposed so that the surface on which the antireflection film is formed faces the Low-E film of the other glass plate.
  • the other glass plate was laminated on the glass plate.
  • the periphery of the glass plate was sealed by irradiating the portion where the glass frit was disposed with laser light to melt the glass frit.
  • the operation after placing the glass frit on the peripheral edge of the glass plate is performed in a vacuum chamber, and the pressure in the gap is 1.0 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa was carried out.
  • Table 1 shows the results of the interference fringe evaluation and U value measurement for each of the obtained samples.
  • sample No. Examples 1-3 to 1-6 are sample Nos. 1-1 and 1-2 are comparative examples.
  • FIG. 2 shows changes in interference fringe evaluation with respect to the spacer distribution density in Experimental Examples 1 and 2. According to this, the same tendency is shown regardless of the spacer diameter, and it can be seen that when the spacer distribution density is 2 pieces / mm 2 or more, the interference fringe evaluation point sharply decreases and the interference fringe suppression effect is enhanced. .
  • the interference fringe evaluation point is 3 points or less, it means that the interference fringes cannot be confirmed in the visible light region when viewed in the direction perpendicular to the surface of the multilayer glass, and the interference is sufficient for actual use. This means that the generation of fringes can be suppressed. For this reason, it was confirmed that the generation of interference fringes can be sufficiently suppressed in the multilayer glass of the present invention.
  • FIG. 3 shows changes in U value with respect to the spacer distribution density in Experimental Example 1.
  • the U value increases as the spacer distribution density increases. That is, this means that the thermal insulation performance of the double-glazed glass is lowered with an increase in the distribution density of the spacers.
  • the U value is 3 W / m 2 ⁇ K or less.
  • U value is preferably not more than 3.0W / m 2 ⁇ K, more preferably at most 2.5W / m 2 ⁇ K.
  • the distribution density of the spacers is preferably 10 pieces / mm 2 or less, more preferably 5 pieces / mm 2 or less.

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Abstract

【解決手段】複数枚のガラス板が各ガラス板間に間隙部を形成するように対向して配置され、前記間隙部に複数個のスペーサーが配置され、前記複数枚のガラス板の周囲がシール部材によって封止された複層ガラスであって、前記複数枚のガラス板は、前記間隙部を形成するガラス板同士が対向する面のうち少なくとも一つの面に反射防止膜を有し、前記スペーサーは、前記間隙部を形成するガラス板表面における分布密度が2個/mm以上であることを特徴とする複層ガラスを提供する。

Description

複層ガラスおよびその製造方法
 本発明は、複層ガラスおよび複層ガラスの製造方法に関する。
 近年窓ガラス等に、断熱性能や防音性能等に優れる複層ガラスが用いられるようになってきている。複層ガラスは複数枚の板ガラスを所定の間隔をあけて対向して配置したものであるため、各ガラス板で反射、屈折する光が相互に干渉して干渉縞が生じ、ガラスの有する透明性を損なう場合があった。
 このため、干渉縞の発生を抑制した複層ガラスが検討されてきた。例えば特許文献1には、干渉縞が発生する原因として、ガラス板表面のうねりに着目し、ガラス板表面のうねりの周期、振幅値が所定の範囲のものを用いることにより干渉縞の発生を抑制する方法が開示されている。
日本国特開平7-97242号公報
 しかしながら、特許文献1に記載された複層ガラスは、ガラス板の表面のうねりの周期、振幅値が所定の値であるものを選択する必要があるため、安定して製造することが困難であった。
 本発明は上記従来技術が有する問題に鑑み、より容易に干渉縞の発生を抑制した複層ガラスおよびその製造方法を提供することを目的とする。
 上記課題を解決するため本発明は、複数枚のガラス板が各ガラス板間に間隙部を形成するように対向して配置され、前記間隙部に複数個のスペーサーが配置され、前記複数枚のガラス板の周囲がシール部材によって封止された複層ガラスであって、前記複数枚のガラス板は、前記間隙部を形成するガラス板同士が対向する面のうち少なくとも一つの面に反射防止膜を有し、前記スペーサーは、前記間隙部を形成するガラス板表面における分布密度が2個/mm以上であることを特徴とする複層ガラスを提供する。
 また、上記課題を解決するため本発明は、複数枚のガラス板が用意される準備工程と、前記複数枚のガラス板のうち少なくとも一つのガラス板の表面に複数個のスペーサーが配置されるスペーサー配置工程と、前記複数枚のガラス板を積層させて前記スペーサーを介して各ガラス板間に間隙部を形成させるガラス積層工程と、前記複数枚のガラス板の周囲がシール部材によって封止される封止工程とを備えた複層ガラスの製造方法であって、前記準備工程は、前記複数枚のガラス板が前記間隙部を介して対向する面のうち少なくとも一つの面に反射防止膜を形成させる反射防止膜形成工程を含み、前記スペーサー配置工程は、前記間隙部を形成するガラス板表面における分布密度が2個/mm以上となるように前記スペーサーを配置することを特徴とする複層ガラスの製造方法を提供する。
 本発明の複層ガラスによれば、反射防止膜に加えて、間隙部を形成するガラス板表面に所定の分布密度でスペーサーを配置することにより、容易に干渉縞の発生を抑制することが可能になる。また、本発明の複層ガラスの製造方法によれば、上記複層ガラスを提供することが可能となる。
本発明の実施形態に係る複層ガラスの断面図 実験例1、2におけるスペーサーの分布密度に対する干渉縞評価の変化 実験例1におけるスペーサーの分布密度に対するU値の変化
 以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
 本発明の一実施形態の複層ガラスについて、図1を用いて説明する。図1は、本実施形態の複層ガラスの断面図を示したものである。
 図1に示すように、ガラス板11、12は所定の間隔をあけて対向して配置されて各ガラス板間に間隙部13を形成している。なお、図1ではガラス板が2枚からなる構成を示しているが、係る形態に限定されるものではなく、3枚以上のガラス板を有する複層ガラスとすることもできる。
 ガラス板の組成は特に限定されるものではなく、用途に応じてその組成、種類を選択すればよい。具体的には例えば、無アルカリガラスやソーダライムガラス等の各種ガラスを用いることができる。
 ガラス板の厚さについても特に限定されるものではなく、複層ガラス全体の厚さや、用途に応じて選択することができる。後述するように、本実施形態においては、間隙部を形成するガラス板間の間隔を短くすることが可能であり、複層ガラス全体の厚さを薄くすることが可能である。そのため、複層ガラス全体の厚さを薄くする目的においては、例えば、6.0mm以下の板厚を有することが好ましく、3.0mm以下の板厚を有することが好ましい。ガラス板の厚さを薄くすることにより、複層ガラス全体を薄くすることができ、従来の複層ガラスでは、厚さの制約から使用できなかった各種用途においても用いることができる。
 また、前記複数枚のガラス板の厚さはすべて同じであってもよいが、前記複数枚のガラス板は異なる厚さのガラス板を含んでもよい。すなわち、図1の場合であれば、ガラス板11、12のガラス板の板厚が異なってもよい。また、3枚以上のガラス板を有する複層ガラスの場合は、少なくとも1枚のガラス板が他のガラス板の板厚と異なるように構成することができ、全てのガラス板の板厚が異なる様に構成することもできる。このように複数枚のガラス板が異なる厚さのガラス板を含むことにより、干渉縞の発生をより抑制することができる。
 そして、ガラス板11とガラス板12の間にスペーサー14が配置され、ガラス板11、12間に間隙部13が形成、保持されている。間隙部13を形成するガラス板11、12間の間隔15については特に限定されるものではなく、要求される複層ガラスの厚さや断熱性能に応じて選択すればよい。
 ただし、特に間隙部を形成するガラス板間の間隔(距離)が短い場合に、従来検討されていた各種方法では干渉縞の発生を十分に抑制できなかったところ、本実施形態の複層ガラスによればガラス板間の距離が短い場合でも干渉縞の発生を抑制することができる。このため、本実施形態の複層ガラスはガラス板間の距離が短い場合に従来技術では得られない干渉縞の抑制効果を特に発揮できるため、ガラス板間の距離が短いことが好ましい。
 また、ガラス板間の距離を短くすることにより複層ガラス全体の厚さも薄くすることができ、各種用途で使用することができる様になるため、係る観点からもガラス板間の距離が短いことが好ましい。
 具体的には、ガラス板の間隔としては100μm以下であることが好ましく、20μm以下であることがより好ましい。この場合下限値は特に限定されるものではなく、スペーサーの強度、加工精度等に応じて選択することができる。例えば5μm以上、好ましくは10μm以上である。なお、上記のようにガラス板の間隔を所望の間隔とするためには、その高さが、所望のガラス板の間隔と等しくなるように、スペーサー14をガラス板表面に配置または形成すればよい。
 ガラス板が3枚以上の場合、ガラス板間が2箇所以上存在することになるが、この場合、全てのガラス板の間隔を同じにする必要はなく、複層ガラス全体の厚さ等を勘案して、それぞれのガラス板の間隔を選択することができる。なお、間隙部が2箇所以上ある場合でも、各ガラス板の間隔はそれぞれが上記範囲を満たしていることが好ましい。
 複数枚のガラス板は、間隙部を形成するガラス板同士が対向する面のうち少なくとも一つの面に反射防止膜16を有している。間隙部を形成する側のガラス板の表面に反射防止膜を設けることにより、ガラス板に入射してきた光は反射防止膜が形成された表面での反射が抑制されるため、干渉縞の発生を抑制することができる。
 反射防止膜としては特に限定されるものではなく、各種反射防止膜を用いることができる。例えば、フッ酸処理などによって表面に微細な凹凸を形成させることでガラス板の表面層に反射防止層を形成させてもよい。または、亜鉛、錫、チタン、インジウム、ビスマス、ジルコニウムの酸化物の中から1種以上選択した金属を含有する金属酸化物層を反射防止膜層として好ましく用いることができる。また、その成膜方法としても特に限定されるものではなく、CVD法、スパッタ法や、ゾル-ゲル法等の各種薄膜製造方法を用いることができる。
 反射防止膜は1層のみからなる必要はなく、同一種類または異なる種類の層を複数層、積層した構成としてもよい。また、その厚さも限定されるものではなく、複層ガラスとした際の全体の厚さや要求される干渉縞の抑止効果の程度、反射防止膜の性能等を考慮してその厚さを選択することができる。
 反射防止膜は、間隙部を形成するガラス板同士が対向する面のうち少なくとも一つの面に設けられていればよいが、複数の面に設けることもできる。例えば、図1のように複層ガラスが2枚のガラス板からなる場合、ガラス板同士が対向する面のうち、図1に示すように12Aのみに設けることもできるが、11A、12A両方に設けることもできる。
 また、3枚またはそれ以上のガラス板を積層する場合には、ガラス板同士が対向する面のうち、少なくとも1つの面に設ければよく、選択された複数の面又は全ての面に設けることもできる。
 しかし、反射防止膜のみでは干渉縞の抑制の効果は限定的であり、画期的に干渉縞を抑制するには、後述するスペーサーの配置に所定の特徴を有する必要がある。なお、間隙部に配置されるスペーサー14の形状については特に限定されるものではなく、ガラス板間に所定の間隔を形成、保持できるものであればよい。例えば、球形状(ビーズ形状)、円柱形状、四角柱状形状(立方体又は直方体)等の各種形状のものを用いることができる。なお、後述するスプレー法などでスペーサーを配置する場合、スペーサーが球形状であると配置する際に向きを考慮する必要がないため製造が容易になる点で好ましい。
 スペーサー14の材質に関しては、ガラス板間に所定の間隔を形成、保持できるものであればよく特に限定されるものではない。例えば各種ガラス、シリカや、各種合成樹脂(プラスチック)を用いることができる。
 スペーサー14の色に関しては特に限定されるものではなく、用途に応じて選択すればよい。色を含んでいてもよい用途であれば色のついたスペーサーを用いることも可能であり、窓ガラス等、透明であることを要求される用途であれば、透明なスペーサーを用いることが好ましい。
 そして、本実施形態の複層ガラスでは、スペーサー14は、間隙部を形成するガラス板表面における分布密度が2個/mm以上になるように配置されている。なお、ここでいう間隙部を形成するガラス板表面における分布密度とは、各ガラス板が平面視で重複している、すなわち間隙部を形成している領域において、スペーサー14が配置されている面(接触している面)に対する分布密度のことをいい、例えば図1の12A、11Aの面におけるスペーサーの分布密度が上記範囲となっている。
 また、スペーサーが一か所に集中して分布していることは好ましくない。このため、スペーサーの分布密度は、ガラス板表面の重心を含む中央領域とその他の少なくとも2か所において、所定面積中に配置されているスペーサーの数から算出された値を平均したものである。なお、測定の対象となるガラス板表面とは間隙部を形成しているガラス板の領域を意味しており、ガラス板表面の微細構造を問題とするものではない。
 例えば100mm角の2枚のガラス板が平面視で完全に重複するように間隙部を形成してスペーサーを配置する場合、以下の手順によりスペーサーの分布密度を算出する。まず、ガラス板表面の中央領域1か所、及び対角上にある角部近傍の領域2か所の、任意の3か所それぞれにおいて、所定面積である8×10mm内に配置されたスペーサーの数を計測し、計測したスペーサーの数を所定面積(80mm)で除した値を求める。次いで上記3か所で求めた値の平均値を算出し、該平均値をスペーサーの分布密度とする。
 係る範囲内になるようにスペーサーを配置することにより、複層ガラスの干渉縞の発生を抑制することができる。これは、係る分布密度でスペーサーを配置することによりガラス板間の間隔を略均一に保つことができ、上述した反射防止膜の働きと相俟って干渉縞の発生を防止できるためと考えられる。
 スペーサー14は、ガラス板の表面全体で上記分布密度となるように、(ガラス板同士が対向する面の)ガラス板表面の面方向全体に渡って配置されていればよく、完全に均一に配置されている必要はない。しかし、より干渉縞の発生を抑制するためにはスペーサー14間がガラス板の表面全体で均一に分布する、すなわちスペーサー14間の間隔が均一になるように配置されることが好ましい。
 そして、スペーサー14の分布密度の上限値については特に限定されるものではない。ただし、複層ガラスは一般的に断熱性能を要求される用途に用いられることが多いところ、スペーサー14を設けることにより断熱性能を低下させる場合がある。このため、要求される断熱性能に応じてスペーサー14の分布密度の上限値を選択することが好ましい。
 具体的には、ガラス板表面に対するスペーサーの分布密度が10個/mm以下であることが好ましく、ガラス板表面に対するスペーサーの分布密度が5個/mm以下であることがより好ましい。これは、係る範囲を満たすことによって、十分な断熱性能を有する複層ガラスとすることができるためである。
 スペーサーを配置する方法としては特に限定されるものではなく、予め所定の形状、サイズに加工したスペーサーをアルコール等の溶媒に分散させた溶液を調製し、ガラス板表面に係る溶液を噴射するスプレー法により配置することができる。スペーサーの分布密度は、溶液を吹きかける時間や量等により制御することができる。この場合、複層ガラスを構成するガラス板間に溶媒が残らないよう、溶媒を揮発させてからガラス板同士を積層、シールすることが好ましい。
 または、例えばインクジェット法やスクリーン印刷法により、ガラス板の表面にスペーサーを所定の形状、サイズになるように、形成することもできる。
 また、本実施形態の複層ガラスにおいては、Low-E膜(熱線遮断膜)を設けることもできる。Low-E膜としては特に限定されるものではなく、熱線が透過することを抑制できるものであればよい。例えば、銀層又は少なくとも銀を主成分とする層を有した膜を好ましく用いることができ、酸化物層の間に前記銀層又は銀を主成分とする層を配置した積層膜を用いることもできる。
 Low-E膜は複層ガラスに要求される断熱性能等に応じて形成すればよく、設けないこともできる。Low-E膜は一般的に耐湿性が低いことから、ガラス板により封止される空間に配置することが好ましい。すなわち、間隙部13を形成するガラス板同士が対向する面のいずれかに配置することが好ましく、例えば、ガラス板同士が対向する面のうち反射防止膜が形成されていない面に設けることができる。具体的には、例えば図1の場合、11Aの面に設けることができる。また、3枚またはそれ以上のガラス板を積層する場合には、ガラス板同士が対向する面のうち、少なくとも1つの面に設ければよく、反射防止膜が形成されていない全ての面又は選択された複数の面に設けることもできる。
 これまで説明してきたように、本実施形態の複層ガラスは、複数枚のガラス板の間にスペーサーを配置し、複数枚のガラス板が間隔をあけて配置されて各ガラス板間に間隙部を形成している。そして、間隙部を形成した状態で、その周縁部に設けられたシール部材17により複数枚のガラス板の周囲を封止し、固定する。
 シールする方法としては特に限定されるものではないが、各ガラス板の周縁部にガラスフリットを配置し、これを加熱、溶融することにより封止する方法を好ましく用いることができる。ガラスフリットを加熱、溶融する方法としては、例えば、ガラスフリットに対してレーザーを照射し、加熱、溶融する方法を用いることができる。
 複数枚のガラス板の周囲を封止する際に、間隙部に窒素やアルゴン等のガスを封入することが好ましい。ガラス板間に熱伝導率の低いガスを封入することで複層ガラスの断熱性能を高めることができる。または、間隙部を大気圧未満まで減圧し、真空状態にすることが好ましい。真空状態にすることで間隙部を形成する各ガラス板間の間隔を短くした状態で複層ガラスの断熱性能を高めることができる。
 間隙部が2箇所以上ある場合、すなわちガラス板が3枚以上ある場合には、全てのガラス板間について同じ構成とすることもできるが、例えば異なるガスを封入したり、いずれかのガラス板間についてガスを封入または真空状態とする構成としたり、異なる条件とすることもできる。
 本実施形態の複層ガラスの製造方法は特に限定されるものではないが、例えば以下の手順により製造することができる。
(a)複層ガラスを構成するガラス板を用意する準備工程。
(b)準備工程において、複数枚のガラス板が間隙部を介して対向するとき、対向する面のうち少なくとも一つの面に反射防止膜を形成する反射防止膜形成工程。
(c)間隙部を形成する一方のガラス板の、他のガラス板と対向する面上にスペーサーを配置又は形成するスペーサー配置工程。
(d)複数枚のガラス板を積層させてスペーサーを介して各ガラス板間に間隙部を形成させるガラス積層工程。
(e)間隙部を密閉するように積層した複数のガラス板の周囲をシール部材(材料)により封止する封止工程。
 なお、(e)工程におけるシール部材は、対向する複数のガラス板のどちらか一方の面の周囲に前もって配置または形成される。例えば、(d)工程の前に実施される。シール部材は、特に限定されず、例えば、ガラスフリットであってよく、金属部材とガラスフリットの組み合わせであってもよい。ガラスフリットの場合、ガラス板表面にガラスフリットを塗布した後、加熱して仮焼成させる。その後(e)工程の際に再度加熱されて対向するガラス板同士の周囲を固着させ、間隙部を密閉させる。
 また、3枚以上のガラス板を積層した複層ガラスとする場合には、上記(c)と(d)工程を所定回数繰り返し行うことにより実施することができる。また、必要に応じて、例えば(a)工程においてガラス板の所定の面にLow-E膜が形成させてよい。
 さらに、間隙部を真空状態または他のガスで置換する場合には、例えば、(d)工程および(e)工程を置換するガスで満たされた空間又は真空とした空間内で行うことによりガラス板間を所望の雰囲気とすることができる。または、一方のガラス板に間隙部に通じる孔を設けてそこから減圧処理をしたり、ガスを供給したりしてもよい。その後、孔はキャップなどで封止される。
 以上説明してきた本実施形態の複層ガラスによれば、ガラス板表面に反射防止膜を配置し、間隙部を形成するガラス板同士が対向する面に所定の分布密度によりスペーサーを配置することによりガラス板間の距離を略均一に保つことにより、両者の相乗的な効果により容易に干渉縞の発生を抑制することができる。
 以下に具体的な実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。本実施例では、以下の手順により複層ガラスを製造し、その評価を行った。
(1)評価方法
(1-1)干渉縞評価
 以下の製造手順により得られた複層ガラスに対して、白色蛍光灯(日立社製FLR405 N-EDL/M-NU)、又は、3波長昼白色蛍光灯(National社製FPL55EX-N)の明かりを複層ガラスの表面にあてて、5名がそれぞれ干渉縞の発生の程度を採点(評価)し、5名の得点を加算し、平均値を当該複層ガラスの干渉縞発生の評価とした。評価に当たっては、以下の基準に沿って採点しており、点数が低いほど干渉縞の発生が抑制されていることを示している。
 5点:白色蛍光灯、3波長昼白色蛍光灯いずれの場合でも複層ガラス表面と直角方向から見て干渉縞が確認できる。
 4点:白色蛍光灯では複層ガラス表面と直角方向から見て干渉縞が確認できないが、3波長昼白色蛍光灯では干渉縞が確認できる。
 3点:3波長昼白色蛍光灯でも複層ガラス表面と直角方向から見て干渉縞が確認できないが、複層ガラス表面に対して斜め方向から見た場合に干渉縞が確認できる。
 2点:複層ガラス表面に対して斜め方向から見た場合に通常の注意力では確認できないものの、複層ガラスに近づいて注意深く観察した場合に干渉縞が確認できる。
 1点:複層ガラスに近づいて注意深く観察した場合でも肉眼では干渉縞が確認できない。
(1-2)U値
 JIS A 4710(2004)の手順に従って測定を行った。
(2)複層ガラスの製造手順
(2-1)実験例1
 本実験例では、一方のガラス板には反射防止膜が、他方のガラス板にはLow-E膜がそれぞれ形成され、反射防止膜とLow-E膜とが、直径10μmの球状のスペーサーを介して対向する様に配置し、ガラス板間を真空とした試料No.1-1~1-6の各複層ガラスを製造し、評価した。試料No.1-1~1-6は後述の様にスペーサーの分布密度が異なる点以外は同じ構成となっている。
 本実験例の複層ガラスの製造手順について説明する。
 まず、370mm×370mm×0.7mmの無アルカリガラスを2枚用意し、一方のガラス板の一面には表面をフッ酸処理した反射防止膜を形成し、他方のガラス板の一面にはスパッタ法により銀層からなるLow-E膜を形成した。
 前記反射防止膜を形成したガラス板(一方のガラス板)の、反射防止膜を形成した面に、スペーサーを配置した。スペーサーをガラス基板表面に配置する方法としては、スペーサーを分散させた溶液をLCD用スペーサー散布装置によりガラス基板に吹き付けることにより行った。この際、散布時間(吹き付け時間)を制御することにより表1に示す各試料のスペーサーの分布密度になるよう制御した。
 スペーサーを分散させた溶液としては、イソプロピルアルコール:純水が重量比で7:3となるように混合した溶媒中に、直径10μmの球形状を有するシリカビーズを濃度が0.25wt.%になるように分散させた溶液を用いた。なお、次の工程を行う際には、(スペーサーを分散させた溶液の)溶媒が揮発し、スペーサーのみがガラス板上に配置していることを確認した。また、スペーサーを分散させた溶液を吹き付けた後、ガラス板表面について光学顕微鏡(キーエンス社製VHX-1000)で、ガラス板表面の中央領域と対角上の角部近傍の2か所の計3か所における8×10mmの面積中のスペーサーの数を計測し、これらの平均値を求めて、各試料について所望のスペーサー分布密度となっていることを確認した。
 次いで、一方のガラス板のスペーサーを配置した面の周縁部にガラスフリットを配置した後、反射防止膜を形成した面と前記他方のガラス板のLow-E膜とが対向するように、一方のガラス板上に他方のガラス板を積層した。
 そして、ガラスフリットを配置した部分にレーザー光を照射して、ガラスフリットを溶融することによりガラス板の周囲を封止した。なお、2枚のガラス板間の間隙部を真空状態とするため、ガラス板の周縁部にガラスフリットを配置した後の操作は真空チャンバー内で行い、間隙部の気圧が1.0×10-2Paとなるようにして行った。
 得られた各試料について上記干渉縞評価と、U値の測定を行った結果を表1に示す。本実験例のうち試料No.1-3~1-6が実施例であり、試料No.1-1、1-2が比較例である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
(2-2)実験例2
 スペーサーとして直径20μmの球状のシリカビーズを用いた以外は実験例1と同様にして試料No.2-1、2-2の複層ガラスを製造し、干渉縞評価を行った。結果を表2に示す。本実験例のうち、試料No.2-2が実施例であり、試料No.2-1が比較例である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
(3)結果
 実験例1、2におけるスペーサー分布密度に対する干渉縞評価の変化を図2に示す。これによるとスペーサーの直径によらず同様の傾向を示し、スペーサーの分布密度が2個/mm以上において、急激に干渉縞評価の点が低下し、干渉縞を抑制効果が高くなることが分かる。
 特に干渉縞評価の点が3点以下の場合、複層ガラスの面と垂直方向に見た場合に可視光領域で干渉縞を確認できないことを意味しており、実際の使用に足りる程度に干渉縞の発生を抑制できていることを意味している。このため、本発明の複層ガラスにおいては干渉縞の発生を十分に抑制できることが確認できた。
 次に実験例1のスペーサー分布密度に対するU値の変化について図3に示す。これによると、スペーサーの分布密度の増加に伴い、U値が増加していることが分かる。すなわち、これはスペーサーの分布密度の増加に伴い複層ガラスの断熱性能が低下していることを意味しているが、本実験例の場合、U値は3W/m・K以下となっており、複層ガラスとしては十分な断熱性能を有していることが確認できた。ただし、特に断熱性能は高いことが好ましいため、U値は3.0W/m・K以下であることが好ましく、2.5W/m・K以下であることがより好ましい。
 これらの結果から、スペーサーの分布密度としては10個/mm以下であることが好ましく、5個/mm以下であることがより好ましいことが分かる。
 以上に複層ガラス、及び、複層ガラスの製造方法を、実施形態および実施例等で説明したが、本発明は上記実施形態および実施例等に限定されない。特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。
 本出願は、2013年2月7日に日本国特許庁に出願された特願2013-022466号に基づく優先権を主張するものであり、特願2013-022466号の全内容を本国際出願に援用する。
10    複層ガラス
11、12 ガラス板
13    間隙部
14    スペーサー
16    反射防止膜
17    シール部材

Claims (15)

  1.  複数枚のガラス板が各ガラス板間に間隙部を形成するように対向して配置され、前記間隙部に複数個のスペーサーが配置され、前記複数枚のガラス板の周囲がシール部材によって封止された複層ガラスであって、
     前記複数枚のガラス板は、前記間隙部を形成するガラス板同士が対向する面のうち少なくとも一つの面に反射防止膜を有し、
     前記スペーサーは、前記間隙部を形成するガラス板表面における分布密度が2個/mm以上であることを特徴とする複層ガラス。
  2.  前記間隙部を形成する各ガラス板の間隔が100μm以下である請求項1に記載の複層ガラス。
  3.  前記分布密度が10個/mm以下である請求項1または2に記載の複層ガラス。
  4.  前記分布密度が5個/mm以下である請求項1または2に記載の複層ガラス。
  5.  前記スペーサーは、球形状を有している請求項1から4のいずれか一項に記載の複層ガラス。
  6.  前記複数枚のガラス板は異なる厚さのガラス板を含む請求項1から5のいずれか一項に記載の複層ガラス。
  7.  前記複数枚のガラス板は、前記間隙部を形成するガラス板同士が対向する面のうち前記反射防止膜が形成されていない面にLow-E膜を有する請求項1から6のいずれか一項に記載の複層ガラス。
  8.  前記間隙部は大気圧未満である請求項1から7のいずれか一項に記載の複層ガラス。
  9.  複数枚のガラス板が用意される準備工程と、前記複数枚のガラス板のうち少なくとも一つのガラス板表面に複数個のスペーサーが配置されるスペーサー配置工程と、前記複数枚のガラス板を積層させて前記スペーサーを介して各ガラス板間に間隙部を形成させるガラス積層工程と、前記複数枚のガラス板の周囲がシール部材によって封止される封止工程とを備えた複層ガラスの製造方法であって、
     前記準備工程は、前記複数枚のガラス板が前記間隙部を介して対向する面のうち少なくとも一つの面に反射防止膜を形成させる反射防止膜形成工程を含み、
     前記スペーサー配置工程は、前記間隙部を形成するガラス板表面における分布密度が2個/mm以上となるように前記スペーサーを配置することを特徴とする複層ガラスの製造方法。
  10.  前記スペーサーは、ガラス板表面に配置されたときの高さが100μm以下である請求項9に記載の複層ガラスの製造方法。
  11.  前記スペーサー配置工程は、前記分布密度が10個/mm以下となるように前記スペーサーを配置する請求項9または10に記載の複層ガラスの製造方法。
  12.  前記スペーサー配置工程は、前記分布密度が5個/mm以下となるように前記スペーサーを配置する請求項9または10に記載の複層ガラスの製造方法。
  13.  前記スペーサー配置工程は、前記スペーサーを分散させた溶液を前記ガラス板表面に吹き付け、該溶液の溶媒を乾燥させる請求項9から12のいずれか一項に記載の複層ガラスの製造方法。
  14.  前記スペーサーは、球形状を有している請求項9から13のいずれか一項に記載の複層ガラスの製造方法。
  15.  前記準備工程は、前記複数枚のガラス板の前記間隙部を形成するガラス板同士が対向する面のうち前記反射防止膜が形成されていない面にLow-E膜を形成させる請求項9から14のいずれか一項に記載の複層ガラスの製造方法。
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