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WO2014102014A2 - Verfahren und vorrichtung zur tieftemperatur-luftzerlegung - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur tieftemperatur-luftzerlegung Download PDF

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WO2014102014A2
WO2014102014A2 PCT/EP2013/003929 EP2013003929W WO2014102014A2 WO 2014102014 A2 WO2014102014 A2 WO 2014102014A2 EP 2013003929 W EP2013003929 W EP 2013003929W WO 2014102014 A2 WO2014102014 A2 WO 2014102014A2
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WO
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condenser
column
precolumn
pressure column
feed air
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PCT/EP2013/003929
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English (en)
French (fr)
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Dimitri Goloubev
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Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Publication date
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Priority to US14/651,320 priority patent/US20150316317A1/en
Priority to EP13826561.6A priority patent/EP2938952A2/de
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    • F25J3/0429—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of feed air, e.g. used as waste or product air or expanded into an auxiliary column
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    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/0489—Modularity and arrangement of parts of the air fractionation unit, in particular of the cold box, e.g. pre-fabrication, assembling and erection, dimensions, horizontal layout "plot"
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    • F25J2250/04—Down-flowing type boiler-condenser, i.e. with evaporation of a falling liquid film
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    • F25J2250/10—Boiler-condenser with superposed stages
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/40—One fluid being air
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    • F25J2250/50—One fluid being oxygen

Definitions

  • the invention relates to a method according to the preamble of claim 1.
  • Methods and apparatus for the cryogenic separation of air are known, for example, from Hausen / Linde, Tiefftemperaturtechnik, 2nd edition 1985, Chapter 4 (pages 281 to 337).
  • the distillation column system of the invention comprises a two-column system (for example a classical Linde double column system) for nitrogen-oxygen
  • High pressure column and low pressure column is usually by a
  • Main condenser realized in the top gas of the high pressure column is liquefied against vaporizing bottom liquid of the low pressure column.
  • the distillation column system can have more
  • Devices for example for obtaining other air components, in particular of noble gases for example, an argon recovery comprising at least one crude argon column, or a krypton-xenon recovery.
  • Distillation columns system includes in addition to the distillation columns and the directly associated with this heat exchanger, which are usually designed as a condenser evaporator.
  • a "main heat exchanger” serves to cool the feed air in indirect heat exchange with return streams from the distillation column system. It can be composed of a single or multiple parallel and / or serial
  • Heat exchanger sections may be formed, for example, from one or more plate heat exchanger blocks.
  • a secondary condenser which is also designed as a condenser-evaporator, liquid from the low-pressure column of oxygen is evaporated at a slightly elevated oxygen pressure of 1, 5 to 6 bar, preferably 2.7 to 4 bar. Part of the cooled feed air is liquefied against the evaporating oxygen.
  • condenser-evaporator refers to a heat exchanger in which a first condensing fluid stream undergoes indirect heat exchange with a second evaporating fluid stream.
  • Each condenser evaporator has a
  • Condensing passages or evaporation passages exist.
  • the condensation (liquefaction) of a first fluid flow is performed, in the evaporation space the evaporation of a second fluid flow.
  • Evaporation and liquefaction space are formed by groups of passages that are in heat exchange relationship with each other.
  • a method is sought which is capable of generating, in addition to the oxygen under the slightly increased oxygen pressure, large amounts of pressurized nitrogen and thereby the number of externally driven
  • Machines in particular the compressor, which are not driven by a turbine of the process to keep as low as possible.
  • the oxygen is intended to be produced either as pure oxygen with a purity of more than 99.5 mol% or as unrefined oxygen with a lower purity, in particular with a purity of less than 98 mol%.
  • the most compact possible arrangement is to be achieved.
  • the liquid part of the feed air to be introduced into the distillation column system comprises not more than 29 mol% and in particular between 23 and 29 mol%.
  • the secondary condenser, the top condenser and the pre-column are arranged one above the other.
  • An arrangement of two elements "one above the other" is understood here to mean that the upper end of the lower of the two elements is at a lower geodetic height than the lower end of the upper of the two elements and the projections of the two elements overlap in a horizontal plane ,
  • the two elements can be arranged exactly one above the other, that is, the axes of the two elements run on the same vertical line.
  • the operating pressure of the precolumn is preferably selected so that it corresponds to the pressure of the second partial flow of the air, which is used for the evaporation of oxygen in the
  • the operating pressure of the precolumn in the sump is preferably 7.5 to 10.5 bar.
  • the first gaseous nitrogen product can be withdrawn under pre-column pressure (at the top of this column). This pressure is about 9 bar. Depending on
  • Nitrogen product is withdrawn from the low pressure column or from the high pressure column.
  • Nitrogen product is withdrawn from the low pressure column or from the high pressure column.
  • up to 30 mol%, preferably 5 to 25 mol% of the feed air quantity can be withdrawn from the precolumn as the first gaseous nitrogen product.
  • the main air compressor MAC - Main Air Compressor
  • the total feed air to the pressure of the pre-column MAC - Main Air Compressor
  • the invention relates to the field of relatively small plants with extensive prefabrication ("packaged units") in which the abandonment of additional compressors plays a key role both in terms of equipment expense and maintenance and energy consumption.
  • packet units extensive prefabrication
  • the abandonment of additional compressors plays a key role both in terms of equipment expense and maintenance and energy consumption.
  • small nitrogen booster which regularly have a relatively poor efficiency.
  • the secondary condenser is arranged above the pre-column, in a second below the pre-column.
  • the secondary condenser and the top condenser can be arranged in a common container.
  • the container is designed as a stationary cylinder and has a dense horizontal intermediate floor between the two apparatuses.
  • a second gaseous nitrogen product can be obtained directly from the high pressure column, for example, at 5 to 6.5 bar be, without the use of a product compressor (or without low pressure stages). This is particularly beneficial if the customer requires nitrogen at various pressures that correspond approximately to the operating pressures of the guard column and high pressure column.
  • both nitrogen products can be obtained with different purities.
  • first and second gaseous nitrogen product for example, up to 50 mol%, preferably 25 to 50 mol% of the amount of feed air can be obtained as compressed nitrogen product.
  • cooling is generated according to claim 3 by a Claude turbine, which is operated with a third partial flow of the feed air and expanded into the high-pressure column. This third partial flow is in the
  • Relaxation machine is preferably formed by an expansion turbine. This can be coupled to a booster (booster) in which in particular the turbine flow (third partial flow) is recompressed upstream of the work-performing expansion.
  • booster boost
  • the turbine flow third partial flow
  • a lower oxygen concentration in the crude oxygen fraction than in the bottom of the high-pressure column is preferably produced in the bottom of the precolumn in the process according to the invention.
  • the two crude oxygen fractions are therefore not mixed together, but fed separately according to claim 4 at various intermediate points in the low-pressure column, between the two feed points are, for example, 5 to 20, preferably 7 to 15 theoretical plates.
  • the invention also relates to a device for cryogenic separation of air according to claims 8 to 13.
  • the following variants are possible and can be made within the scope of the invention
  • All condenser-evaporator can be designed as a single-storey bath evaporator (see embodiment below).
  • other condenser-evaporator designs may be used.
  • the top condenser of the precolumn can be designed as a forced-flow evaporator and / or the secondary condenser as a reflux condenser with partial liquefaction of the second partial flow of air and / or the main condenser as a multi-storey bath evaporator (cascade evaporator).
  • the main condenser may also be designed as a falling film evaporator with an associated recycle pump. This pump can also be combined with the oxygen product pump, so that adjusting the desired vapor content at the exit from the falling film evaporator and pumping the product oxygen in the
  • Secondary condenser can be handled with only a single pump.
  • Figure 1 shows a first embodiment with Maucondesator on the
  • Figure 2 shows a second embodiment with secondary capacitor under the
  • Figure 3 shows a third embodiment with the arrangement of secondary capacitor and top condenser in a common container.
  • atmospheric air is supplied via line 201 from a
  • Main air compressor 202 sucked and compressed to a pressure of about 10 bar.
  • the compressed feed air 203 is cooled in a pre-cooler 204 and
  • a cleaning device 205 which contains molecular sieve adsorbers, that is to say freed in particular from water and carbon dioxide.
  • the compressed and cleaned feed air 206 is cooled to a first part 210 in a main heat exchanger 260 to its cold end. From this, the "first partial flow” 1 and the “second partial flow” 2a are formed.
  • a "third partial flow” 230 is recompressed in a secondary compressor 466 with aftercooler 467, also led via line 231 to the warm end of the main heat exchanger 260, where it is cooled to an intermediate temperature and removed again.
  • the cooled third partial stream 232 is expanded in an expansion turbine 465 to perform work and continued via line 233. Expansion turbine 465 and boosters 466 are mechanically coupled.
  • the distillation column system comprises in the embodiment, a precolumn 10, a high-pressure column 1 1 and a low-pressure column 12 and the condenser-evaporator associated therewith, the main capacitor 13 and the top condenser 14 of the precolumn.
  • the sub-condenser 46 is not part of the distillation column system.
  • the distillation column system may additionally comprise an argon portion containing in particular at least one crude argon column and its overhead condenser;
  • the argon part may have a pure argon column for argon-nitrogen separation.
  • the separation columns for nitrogen-oxygen separation have the following operating pressures in the example (in each case at the top):
  • High-pressure column 1 1 5.0 to 6.5 bar
  • Feed air from the cold end of the main heat exchanger 260 is under a pressure which is just above the operating pressure of the pre-column 10 and is introduced immediately above the sump into the pre-column.
  • the precolumn 10 has a top condenser 4, in whose liquefaction space a nitrogen stream 31 is introduced.
  • a liquid second substream 2b of the feed air (see below) is introduced into the evaporation space of the top condenser 14 of the precolumn 10.
  • the remaining feed air is gaseous or substantially gaseous introduced via the line 233 in the distillation column system, in particular in the high-pressure column 11. From the evaporation space of the top condenser 14, an oxygen-enriched gaseous stream 16 is withdrawn and with the
  • the streams 233 and 16 may be separately (optionally different locations) introduced into the high-pressure column 1.
  • the rest 5a, 5b of the bottom liquid of the precolumn is here supercooled in a supercooling countercurrent 37 and introduced into the low-pressure column 12, at an intermediate point above the feed of the high-pressure column bottom liquid 38.
  • the in the condensation space of the top condenser 14 from a part 31 of Head nitrogen 30 of the precolumn 10 generated liquid 6 is fed as head-return into the precolumn 10.
  • Part 8 of the reflux liquid can be taken out a little deeper (as shown) and led to the top of the high-pressure column 1 1.
  • the vaporized fraction 16 formed in the evaporation space of the top condenser 14 is fed via line 17 to the bottom of the high-pressure column 11, together with the third partial stream 233 of the feed air originating from the outlet of the Claude turbine 465.
  • the rinsing liquid 32a, 32b from the top condenser 14 of the pre-column 10 is supplied to the high-pressure column 11 at an intermediate point in the lower region.
  • the double column 1/12/13 works in the well-known manner. From the high-pressure column 11 liquid raw oxygen 33 at the bottom and liquid impure nitrogen 35 are cooled from a relatively high intermediate point in a supercooling countercurrent 37 in indirect heat exchange with return streams and via lines 38 and 40 at the appropriate locations in the low pressure column 12th initiated.
  • gaseous impurity nitrogen 44, 45, 47 from the top of the low pressure column 12 (a part of which can be used as a regeneration gas in the purifier 205 - not shown in the drawing). If necessary, in the Low-pressure column 12, a pure nitrogen section can be provided and it can also be obtained low-pressure pure nitrogen,
  • liquid oxygen (a "liquid oxygen fraction") 50a from the bottom of the low pressure column 12
  • the gaseous product streams are heated in the main heat exchanger 260 in indirect heat exchange with feed air.
  • the main heat exchanger may consist of one block or of two or more blocks connected in parallel and / or in series.
  • the liquid 50a drawn off from the low-pressure column in liquid form is brought to liquid pressure in a pump 55 to a pressure of for example 2 to 5 bar, preferably 2.7 to about 4.0 bar, and then passed via line 50b into the evaporation space of the secondary condenser 46.
  • Oxygen 50c in the main heat exchanger is warmed to about ambient temperature and finally recovered (50d) as a gaseous oxygen product under medium pressure (MP GOX).
  • MP GOX medium pressure
  • the second substream 2a of the feed air is essentially completely liquefied.
  • the liquefied second substream 2b is introduced into the evaporation space of the top condenser 14 of the pre-column 10.
  • Both capacitors 14 and 46 of the embodiments are designed as a bath evaporator, wherein at least one plate heat exchanger block in a
  • FIG. 2 differs from FIG. 1 in that the secondary capacitor 46 is arranged below the pre-column 10 and the top condenser 14.
  • FIG. 3 differs from FIG. 1 in that the secondary capacitor 46 and the top condenser 14 are arranged in a common container 301.
  • the container 301 is cylindrical and has a dense intermediate bottom 302. This variant is even more compact than that of Figure 1 and thus needs less space. It also allows even more cost-effective production, further prefabrication and even easier transport of the components.

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destillationssäulen-System, das eine Hochdrucksäule (11) und eine Niederdrucksäule (12) aufweist. Einsatzluft wird in einem Hauptluftverdichter verdichtet. Die verdichtete Einsatzluft wird in einer Reinigungsvorrichtung gereinigt. Die gereinigte Einsatzluft wird in einem Hauptwärmetauscher abgekühlt. Ein erster Teilstrom (1) der abgekühlten Einsatzluft wird gasförmig in das Destillationssäulen- System eingeleitet. Ein zweiter Teilstrom (2a; 2b) der abgekühlten Einsatzluft wird in den Verflüssigungsraum eines Nebenkondensators (46) eingeleitet, der als Kondensator-Verdampfer mit Kondensationsraum und Verdampfungsraum ausgebildet ist. Eine flüssige Sauerstofffraktion aus der Niederdrucksäule wird in den Verdampfungsraum des Nebenkondenstors eingeleitet. Eine Sauerstoffproduktfraktion wird gasförmig aus dem Verdampfungsraum des Nebenkondensators abgezogen, im Hauptwärmetauscher angewärmt und schließlich als gasförmiges Sauerstoffprodukt gewonnen. Eine erste gasförmige Stickstoffproduktfraktion wird aus dem Destillationssäulen-System abgezogen, im Hauptwärmetauscher angewärmt und als erstes gasförmiges Stickstoffprodukt gewonnen. Das Destillationssäulen-System weist außerdem eine Vorsäule (10) auf. Der erste Teilstrom (1) der abgekühlten Einsatzluft wird in die Vorsäule (10) eingeleitet. Die erste gasförmige Stickstoffproduktfraktion wird aus der Vorsäule abgezogen. Die Vorsäule (10) weist einen Kopfkondensator (14) auf, der als Kondensator-Verdampfer mit Kondensationsraum und Verdampfungsraum ausgebildet ist. Ein verflüssigter Anteil des zweiten Teilstroms wird aus dem Verflüssigungsraum des Nebenkondensators abgezogen und in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators (14) eingeleitet. Eine gasförmige Fraktion (31) aus dem oberen Bereich der Vorsäule (10) wird in den Kondensationsraum des Kopfkondensators (14) eingeleitet. Im Kondensationsraum gebildete Flüssigkeit (6) wird mindestens teilweise als Rücklauf (7) auf die Vorsäule (10) aufgegeben. Der Nebenkondensator (46), der Kopfkondensator (14) und die Vorsäule (10) sind übereinander angeordnet.

Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperatur-Luftzerlegung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Verfahren und Vorrichtungen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft sind zum Beispiel aus Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) bekannt.
Das Destillationssäulen-System der Erfindung umfasst ein Zweisäulensystem (zum Beispiel ein klassisches Linde-Doppelsäulensystem) zur Stickstoff-Sauerstoff-
Trennung mit einer Hochdrucksäule und einer Niederdrucksäule, die miteinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen. Die Wärmeaustauschbeziehung zwischen
Hochdrucksäule und Niederdrucksäule wird im Regelfall durch einen
Hauptkondensator realisiert, in dem Kopfgas der Hochdrucksäule gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule verflüssigt wird. Zusätzlich zu den Kolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung kann das Destillationssäulen-System weitere
Vorrichtungen zum Beispiel zur Gewinnung anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen aufweisen, beispielsweise eine Argongewinnung, die mindestens eine Rohargonsäule umfasst, oder eine Krypton-Xenon-Gewinnung. Das
Destillationssäulen-System umfasst neben den Destilliersäulen auch die diesen unmittelbar zugeordneten Wärmetauscher, die in der Regel als Kondensator- Verdampfer ausgebildet sind.
Ein "Hauptwärmetauscher" dient dabei zur Abkühlung von Einsatzluft in indirektem Wärmeaustausch mit Rückströmen aus dem Destillationssäulen-System. Es kann aus einem einzelnen oder mehreren parallel und/oder seriell verbundenen
Wärmetauscherabschnitten gebildet sein, zum Beispiel aus einem oder mehreren Plattenwärmetauscher-Blöcken. In einem Nebenkondensator, der ebenfalls als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, wird flüssig aus der Niederdrucksäule entnommener Sauerstoff bei einem nur leicht erhöhten Sauerstoffdruck von 1 ,5 bis 6 bar, vorzugsweise 2,7 bis 4 bar verdampft. Gegen den verdampfenden Sauerstoff wird ein Teil der abgekühlten Einsatzluft verflüssigt.
Als "Kondensator-Verdampfer " wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensator-Verdampfer weist einen
Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf, die aus
Verflüssigungspassagen beziehungsweise Verdampfungspassagen bestehen. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) eines ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung eines zweiten Fluidstroms. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung sind aus EP 1319913 A1 (= US 2003110796 A1) bekannt. Hier wird auch Druckstickstoff direkt aus dem Destilliersäulen-System gewonnen; dies ist allerdings nur in
begrenztem Umfang möglich, weil diese Menge als Rücklauf in den Säulen fehlt.
Im Rahmen der Erfindung wird nach einem Verfahren gesucht, das in der Lage ist, neben dem Sauerstoff unter dem leicht erhöhten Sauerstoffdruck große Mengen an Druckstickstoff zu erzeugen und dabei die Anzahl der extern angetriebenen
Maschinen, insbesondere der Verdichter, die nicht von einer Turbine des Verfahrens angetrieben werden, möglichst gering zu halten. Der Sauerstoff soll dabei entweder als Reinsauerstoff mit einer Reinheit von mehr als 99,5 mol-% oder als Unreinsauerstoff mit geringerer Reinheit, insbesondere mit einer Reinheit von weniger als 98 mol-% erzeugt werden. Neben einer energetisch besonders günstigen Betriebsweise soll auch eine möglichst kompakte Anordnung erzielt werden.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale Patentanspruchs 1 gelöst. Dabei wird eine Vorsäule genutzt, die an sich aus WO 2009095 88 A2 bekannt ist. Das Verfahren der WO 2009095188 A2 ist allerdings hauptsächlich auf die Gewinnung großer Mengen von Sauerstoff unter sehr hohem Druck von deutlich über 6 bar durch Innenverdichtung gerichtet. Es wird zwar auch hier Druckstickstoff direkt aus dem Destillationssäulen- System gewonnen, aber dies ist nur in ähnlich geringem Umfang wie bei dem bekannten Nebenkondensator-Verfahren möglich. Der Fachmann wird also zunächst nicht erwarten, in WO 2009095188 A2 eine Lösung für das oben beschriebene technische Problem zu finden.
Erst im Rahmen der Erfindung hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass sich ein Verfahren mit Vorsäule nicht nur für die Innenverdichtung eignet, sondern auch in Verbindung mit einem Nebenkondensator, in dem flüssig aus der Niederdrucksäule entnommener Sauerstoff bei einem nur leicht erhöhten Sauerstoffdruck verdampft wird, zu einer großen Druckstickstoffentnahme mit hoher Ausbeute führt. Darüber hinaus wird das erfindungsgemäße Verfahren im Gegensatz zu dem Prozess der
WO 2009095188 A2 vorzugsweise mit einer vergleichsweise geringen
Vorverflüssigung der Luft betrieben; der flüssige Teil der in das Destillationsäulen- System einzuleitende Einsatzluft höchstens 29 mol-% umfasst und insbesondere zwischen 23 und 29 mol-% liegt. Der Nebenkondensator, der Kopfkondensator und die Vorsäule sind übereinander angeordnet. Unter einer Anordnung zweier Elemente "übereinander" wird hier verstanden, dass das sich das obere Ende des unteren der beiden Elemente sich auf niedrigerer geodätischer Höhe befindet als das untere Ende der oberen der beiden Elemente und sich die Projektionen der beiden Elemente in eine horizontale Ebene überschneiden. Beispielsweise können die beiden Elemente genau übereinander angeordnet, das heißt die Achsen der beiden Elemente verlaufen auf derselben vertikalen Geraden.
Bei der Erfindung sind drei Elemente in dem oben beschriebenen Sinne übereinander angeordnet, sodass sich insgesamt eine besonders kompakte Bauweise ergibt.
Der Betriebsdruck der Vorsäule wird vorzugsweise so gewählt, dass er dem Druck des zweiten Teilstroms der Luft entspricht, der für die Sauerstoffverdampfung im
Nebenkondensator benötigt wird. Insbesondere beträgt der Betriebsdruck der Vorsäule im Sumpf vorzugsweise 7,5 bis 10,5 bar.
Das erste gasförmige Stickstoff produkt kann unter Vorsäulen-Druck (am Kopf dieser Säule) abgezogen werden. Dieser Druck beträgt dabei etwa 9 bar. Je nach
gewünschtem Enddruck kann damit auf einen Produktverdichter ganz verzichtet werden oder er kann mit weniger Stufen ausgeführt werden, als wenn das Stickstoffprodukt aus der Niederdrucksäule oder aus der Hochdrucksäule abgezogen wird. Im Rahmen der Erfindung können beispielsweise bis zu 30 mol-%, vorzugsweise 5 bis 25 mol-% der Einsatzluftmenge als erstes gasförmiges Stickstoffprodukt aus der Vorsäule abgezogen werden.
Bei der Erfindung wird in dem Hauptluftverdichter (MAC - Main Air Compressor) vorzugsweise die gesamte Einsatzluft auf den Druck der Vorsäule (plus
Leitungsverlusten) verdichtet. Damit kann auf einen mit externer Energie
angetriebenen Nachverdichter (BAC - Booster Air Compressor) verzichtet werden. Außerdem ergeben sich Einsparungen bei den Investitionskosten durch entsprechend kleinere Bauteile im "warmen" Teil der Luftzerlegungsanlage (Vorkühlung und
Reinigungsvorrichtung) sowie ein vergleichsweise geringer Regenerieraufwand in der Reinigungsvorrichtung. Die Erfindung betrifft vor allem (aber nicht nur) den Bereich von relativ kleinen Anlagen mit weit gehender Vorfertigung ("Packaged Units"), bei denen der Verzicht auf zusätzliche Verdichter eine Schlüsselrolle sowohl bei apparativem Aufwand und Wartungsaufwand als auch beim Energieverbrauch spielt. So kann beispielsweise auf kleine Stickstoff-Nachverdichter verzichtet werden, die regelmäßig einen relativ schlechten Wirkungsgrad aufweisen.
Weil bei der Erfindung nur ein relativ niedriger Anteil des Stickstoffs als
Niederdruckstickstoffstrom abgezogen wird, ergibt sich außerdem ein entsprechend geringes Volumen des Hauptwärmetauschers und damit eine weitere Reduzierung des apparativen Aufwands.
In einer ersten Variante der Erfindung ist der Nebenkondensator oberhalb der Vorsäule angeordnet, in eine zweiten unterhalb der Vorsäule. Bei der ersten Variante kann können der Nebenkondensator und der Kopfkondensator in einem gemeinsamen Behälter angeordnet sein. Beispielsweise ist der Behälter als stehender Zylinder ausgebildet und weist einen dichten horizontalen Zwischenboden zwischen den beiden Apparaten auf.
Zusätzlich kann gemäß Patentanspruch 2 ein zweites gasförmiges Stickstoffprodukt unmittelbar aus der Hochdrucksäule unter beispielsweise 5 bis 6.5 bar gewonnen werden, und zwar ebenfalls ohne Einsatz eines Produktverdichters (beziehungsweise ohne Niederdruckstufen). Dies ist besonders dann günstig, wenn der Kunde Stickstoff unter verschiedenen Drücken benötigt, die etwa den Betriebsdrücken von Vorsäule und Hochdrucksäule entsprechen. Außerdem können beide Stickstoff-Produkte mit unterschiedlichen Reinheiten gewonnen werden. In der Summe (erstes und zweites gasförmiges Stickstoffprodukt) können beispielsweise bis zu 50 mol-%, vorzugsweise 25 bis 50 mol-% der Einsatzluftmenge als Druckstickstoffprodukt gewonnen werden.
Bei der Erfindung ist es von Vorteil, wenn Kälte gemäß Anspruch 3 durch eine Claude- Turbine erzeugt wird, die mit einem dritten Teilstrom der Einsatzluft betrieben wird und in die Hochdrucksäule entspannt. Dieser dritte Teilstrom wird in dem
Hauptwärmetauscher nicht vollständig abgekühlt (also nicht bis zum kalten Ende geführt), sondern nur bis auf eine Zwischentemperatur. Die entsprechende
Entspannungsmaschine wird vorzugsweise durch eine Expansionsturbine gebildet. Diese kann an einen Nachverdichter (Booster) gekoppelt werden, in dem insbesondere der Turbinenstrom (dritter Teilstrom) stromaufwärts der arbeitsleistenden Entspannung nachverdichtet wird.
Im Unterschied zu WO 2009095188 A2 wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise im Sumpf der Vorsäule eine geringere Sauerstoffkonzentration in der Rohsauerstofffraktion als im Sumpf der Hochdrucksäule hergestellt. Die beiden Rohsauerstofffraktionen werden daher nicht miteinander vermischt, sondern gemäß Patentanspruch 4 getrennt an verschiedenen Zwischenstellen in die Niederdrucksäule eingespeist, Zwischen den beiden Einspeisestellen liegen beispielsweise 5. bis 20, vorzugsweise 7 bis 15 theoretische Böden.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Patentansprüchen 8 bis 13. Folgende Varianten sind im Rahmen der Erfindung möglich und können
gegebenenfalls auch untereinander kombiniert werden:
1. Anordnung der Vorsäule neben einer Doppelsäule (Hochdrucksäule und
Niederdrucksäule übereinander). Alle Säulen werden vorzugsweise in einer vorgefertigten Rektifikations-Box untergebracht. Um die Grundfläche der Box optimal zu nutzen, wird der
Nebenkondensator oberhalb des Kopfkondensators der Vorsäule platziert.
Alle drei Säulen nebeneinander.
Alle Kondensator-Verdampfer können als einstöckige Badverdampfer ausgeführt sein (siehe Ausführungsbeispiel unten). Abweichend davon können andere Kondensator-Verdampfer-Ausführungen verwendet werden. Beispielsweise kann der Kopfkondensator der Vorsäule als Forced-Flow-Verdampfer ausgebildet sein und/oder der Nebenkondensator als Rücklaufkondensator mit Teilverflüssigung des zweiten Teilstroms der Luft und/oder der Hauptkondensator als mehrstöckiger Badverdampfer (Kaskadenverdampfer). Der Hauptkondensator kann außerdem als Fallfilm-Verdampfer mit einer dazugehörigen Umlauf-Pumpe ausgeführt werden. Diese Pumpe kann auch mit der Sauerstoff-Produktpumpe kombiniert werden, sodass das Einstellen des gewünschten Dampfanteils am Austritt aus dem Fallfilm-Verdampfer und das Pumpen des Produktsauerstoffs in den
Nebenkondensator mit nur einer einzigen Pumpe bewältigt werden.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden an dreier in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Hierbei zeigen:
Figur 1 ein erstes Ausführungsbeispiel mit Nebenkondesator über dem
Kopfkondensator,
Figur 2 ein zweites Ausführungsbeispiel mit Nebenkondensator unter der
Vorsäule und
Figur 3 ein drittes Ausführungsbeispiel mit der Anordnung von Nebenkondensator und Kopfkondensator in einem gemeinsamen Behälter.
In Figur 1 wird atmosphärische Luft (AIR) über Leitung 201 von einem
Hauptluftverdichter 202 angesaugt und auf einen Druck von ca. 10 bar verdichtet. Die verdichtete Einsatzluft 203 wird in einer Vorkühleinrichtung 204 gekühlt und
anschließend in einer Reinigungseinrichtung 205, die Molekularsieb-Adsorber enthält, gereinigt, das heißt insbesondere von Wasser und Kohlendioxid befreit. Die verdichtete und gereinigte Einsatzluft 206 wird zu einem ersten Teil 210 in einem Hauptwärmetauscher 260 bis zu dessen kaltem Ende abgekühlt. Daraus werden der "erste Teilstrom" 1 und der "zweite Teilstrom" 2a gebildet. Ein "dritter Teilstrom" 230 wird in einem Nachverdichter 466 mit Nachkühler 467 nachverdichtet, über Leitung 231 ebenfalls zum warmen Ende des Hauptwärmetauschers 260 geführt, dort aber nur auf eine Zwischentemperatur abgekühlt und wieder entnommen. Der abgekühlte dritte Teilstrom 232 wird in einer Expansionsturbine 465 arbeitsleistend entspannt und über Leitung 233 weitergeführt. Expansionsturbine 465 und Nachverdichter 466 sind mechanisch gekoppelt.
Das Destillationssäulen-System umfasst bei dem Ausführungsbeispiel eine Vorsäule 10, eine Hochdrucksäule 1 1 und eine Niederdrucksäule 12 sowie die damit verknüpften Kondensator-Verdampfer, den Hauptkondensator 13 und den Kopfkondensator 14 der Vorsäule. Der Nebenkondensator 46 ist nicht Teil des Destillationssäulen-Systems. Fakultativ kann das Destillationssäulen-System zusätzlich einen Argon-Teil aufweisen, der insbesondere mindestens eine Rohargonsäule und deren Kopfkondensator enthält; zusätzlich kann der Argon-Teil eine Reinargonsäule zur Argon-Stickstoff-Trennung aufweisen. Die Trennsäulen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung weisen in dem Beispiel folgende Betriebsdrücke auf (jeweils am Kopf):
Vorsäule 10 7,5 bis12 bar, beispielsweise 9,5 bar
Hochdrucksäule 1 1 5,0 bis 6,5 bar,
Niederdrucksäule 12 1 ,3 bis 1 ,6 bar.
Der abgekühlte gasförmige (bzw. etwas vorverflüssigte) erste Teilstrom 1 der
Einsatzluft vom kalten Ende des Hauptwärmetauschers 260 steht unter einem Druck, der knapp über dem Betriebsdruck der Vorsäule 10 liegt und wird unmittelbar oberhalb des Sumpfes in die Vorsäule eingeleitet.
Die Vorsäule 10 weist einen Kopfkondensator 4 auf, in dessen Verflüssigungsraum ein Stickstoffstrom 31 eingeleitet wird. Ein flüssiger zweiter Teilstrom 2b der Einsatzluft (siehe unten) wird in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 14 der Vorsäule 10 eingeleitet. Die übrige Einsatzluft wird gasförmig oder im Wesentlichen gasförmig über die Leitung 233 in das Destillationssäulen-System eingeleitet, insbesondere in die Hochdrucksäule 11. Aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators 14 wird ein an Sauerstoff angereicherter gasförmiger Strom 16 abgezogen und mit der
gasförmigen Luft 233 vermischt. Alternativ können die Ströme 233 und 16 separat (gegebenenfalls verschiedenen Stellen) in die Hochdrucksäule 1 eingeleitet werden.
In dem Beispiel wird außerdem ein zusätzlicher flüssiger Strom 4 in den
Verdampfungsraum des Kopfkondensators 14 geleitet. Dieser wird durch einen Teil der Sumpfflüssigkeit der Vorsäule 10 gebildet.
Der Rest 5a, 5b der Sumpfflüssigkeit der Vorsäule wird hier in einem Unterkühlungs- Gegenströmer 37 unterkühlt und in die Niederdrucksäule 12 eingeleitet, und zwar an einer Zwischenstelle oberhalb der Einspeisung der Hochdrucksäulen-Sumpfflüssigkeit 38. Die im Kondensationsraum des Kopfkondensators 14 aus einem Teil 31 des Kopfstickstoffs 30 der Vorsäule 10 erzeugte Flüssigkeit 6 wird als Kopf-Rücklauf in die Vorsäule 10 eingespeist. Ein Teil 8 der Rücklaufflüssigkeit kann etwas tiefer wieder entnommen (wie dargestellt) und zum Kopf der Hochdrucksäule 1 1 geführt werden.
Die im Verdampfungsraum des Kopfkondensators 14 gebildete verdampfte Fraktion 16 wird über Leitung 17 zum Sumpf der Hochdrucksäule 1 1 geführt, gemeinsam mit dem dritten Teilstrom 233 der Einsatzluft, der vom Austritt der Claude-Turbine 465 stammt. Die Spülflüssigkeit 32a, 32b aus dem Kopfkondensator 14 der Vorsäule 10 wird der Hochdrucksäule 11 an einer Zwischenstelle im unteren Bereich zugeführt. Im Übrigen funktioniert die Doppelsäule 1/12/13 auf die allgemein bekannte Weise. Aus der Hochdrucksäule 11 werden flüssiger Rohsauerstoff 33 am Sumpf und flüssiger Unrein-Stickstoff 35 von einer relativ weit oben gelegenen Zwischenstelle in einem Unterkühlungs-Gegenströmer 37 in indirektem Wärmeaustausch mit Rückströmen abgekühlt und über die Leitungen 38 beziehungsweise 40 an den geeigneten Stellen in die Niederdrucksäule 12 eingeleitet.
Es können die folgenden Produkte aus den Säulen abgezogen werden:
gasförmiger Unrein-Stickstoff 44, 45, 47 vom Kopf der Niederdrucksäule 12 (ein Teil davon kann als Regeneriergas in der Reinigungsvorrichtung 205 eingesetzt werden - in der Zeichnung nicht dargestellt). Bei Bedarf kann in der Niederdrucksäule 12 auch ein Reinstickstoff-Abschnitt vorgesehen werden und es kann auch Niederdruck-Rein-Stickstoff gewonnen werden,
flüssiger Sauerstoff (eine "flüssige Sauerstofffraktion") 50a vom Sumpf der Niederdrucksäule 12
- gasförmiger Druckstickstoff (PGAN II) 51 a, 51 b vom Kopf der Hochdrucksäule 1 1 gasförmiger Stickstoff besonders hohen Drucks (PGAN I) 53a, 53b vom Kopf der Vorsäule 10
Die gasförmigen Produktströme werden in dem Hauptwärmetauscher 260 in indirektem Wärmeaustausch mit Einsatzluft angewärmt. Der Hauptwärmetauscher kann aus einem Block oder aus zwei oder mehreren parallel und/oder seriell verbundenen Blöcken bestehen. Der flüssig aus der Niederdrucksäule abgezogenen Sauerstoff 50a wird in einer Pumpe 55 flüssig auf Druck auf einen Druck von beispielsweise 2 bis 5 bar, vorzugsweise 2.7 bis ca. 4,0 bar gebracht und anschließend über Leitung 50b in den Verdampfungsraum des Nebenkondensators 46 geleitet. Der verdampfte
Sauerstoff 50c wird in dem Hauptwärmetauscher auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und schließlich (50d) als gasförmiges Sauerstoffprodukt unter mittlerem Druck (MP GOX) gewonnen. Im Verflüssigungsraum des Nebenkondensators wird der zweite Teilstrom 2a der Einsatzluft im Wesentlichen vollständig verflüssigt. Der verflüssigte zweite Teilstrom 2b wird in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 14 der Vorsäule 10 eingeleitet.
Um hoch reines Stickstoffprodukt zu gewinnen, werden in der entsprechenden Säule viele Trennstufen benötigt. Bei dem Verfahren der Erfindung ist es besonders günstig, den hochreinen Druckstickstoff aus der Vorsäule zu gewinnen, da bei der in der
Zeichnung dargestellten Anordnung von Säulen und Kondensatoren der Platz oberhalb des Nebenkondensators noch effektiv genutzt werden kann. Die Höhe der gesamten Rektifikationscoldbox wird ohnehin durch die (größere) Höhe der des Doppelsäulenteils bestimmt. Das Druckstickstoffprodukt aus der Hochdrucksäule kann dann eine niedrigere Reinheit aufweisen.
Beide Kondensatoren 14 und 46 der Ausführungsbeispiele sind als Badverdampfer ausgebildet, wobei mindestens ein Plattenwärmetauscherblock in einem
Flüssigkeitsbad angeordnet ist. Figur 2 unterscheidet sich von Figur 1 dadurch, dass der Nebenkondensator 46 unterhalb der Vorsäule 10 und des Kopfkondensators 14 angeordnet ist.
Figur 3 unterscheidet sich von Figur 1 dadurch, dass der Nebenkondensator 46 und der Kopfkondensator 14 in einem gemeinsamen Behälter 301 angeordnet sind. Der Behälter 301 ist zylinderförmig ausgebildet und weist einen dichten Zwischenboden 302 auf. Diese Variante ist noch etwas kompakter als diejenige von Figur 1 und braucht damit weniger Platz. Sie erlaubt außerdem eine noch kostengünstigere Fertigung, eine weiter gehende Vorfertigung und einen noch leichteren Transport der Komponenten.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destillationssäulen- System, das eine Hochdrucksäule (11) und eine Niederdrucksäule (12) aufweist, und bei dem
- Einsatzluft in einem Hauptluftverdichter verdichtet wird,
- die verdichtete Einsatzluft in einer Reinigungsvorrichtung gereinigt wird,
- die gereinigte Einsatzluft in einem Hauptwärmetauscher abgekühlt wird,
- ein erster Teilstrom (1) der abgekühlten Einsatzluft gasförmig in das
Destillationssäulen-System eingeleitet wird,
- ein zweiter Teilstrom (2a; 2b) der abgekühlten Einsatzluft in den
Verflüssigungsraum eines Nebenkondensators eingeleitet wird, der als
Kondensator-Verdampfer mit Kondensationsraum und Verdampfungsraum ausgebildet ist,
- eine flüssige Sauerstofffraktion aus der Niederdrucksäule in den
Verdampfungsraum des Nebenkondensators (46) eingeleitet wird,
- eine Sauerstoffproduktfraktion gasförmig aus dem Verdampfungsraum des Nebenkondensators (46) abgezogen, im Hauptwärmetauscher angewärmt und schließlich als gasförmiges Sauerstoffprodukt gewonnen wird und bei dem
- eine erste gasförmige Stickstoffproduktfraktion aus dem Destillationssäulen- System abgezogen, im Hauptwärmetauscher angewärmt und als erstes gasförmiges Stickstoffprodukt gewonnen wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
- das Destillationssäulen-System außerdem eine Vorsäule (10) aufweist, deren Betriebsdruck höher als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule (1 1) ist,
- der erste Teilstrom (1) der abgekühlten Einsatzluft in die Vorsäule (10)
eingeleitet wird,
- die erste gasförmige Stickstoffproduktfraktion aus der Vorsäule abgezogen wird,
- die Vorsäule (10) einen Kopfkondensator (14) aufweist, der als Kondensator- Verdampfer mit Kondensationsraum und Verdampfungsraum ausgebildet ist,
- ein verflüssigter Anteil des zweiten Teilstroms aus dem Verflüssigungsraum des Nebenkondensators abgezogen und in den Verdampfungsraum des
Kopfkondensators (14) eingeleitet wird, - der Nebenkondensator (46), der Kopfkondensator (14) und die Vorsäule (10) übereinander angeordnet sind,
- eine gasförmige Fraktion ( 31) aus dem oberen Bereich der Vorsäule (10) in den Kondensationsraum des Kopfkondensators (14) eingeleitet wird und dass - im Kondensationsraum gebildete Flüssigkeit (6) mindestens teilweise als
Rücklauf (7) auf die Vorsäule (10) aufgegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der
Nebenkondensator (46) oberhalb der Vorsäule (10) angeordnet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der
Nebenkondensator (46) und der Kopfkondensator (14) in einem gemeinsamen Behälter angeordnet sind. 4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der
Nebenkondensator (46) unterhalb der Vorsäule (10) angeordnet ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite gasförmige Stickstoffproduktfraktion aus der Hochdrucksäule abgezogen, im Hauptwärmetauscher angewärmt und als zweites gasförmiges Stickstoffprodukt gewonnen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis , dadurch gekennzeichnet, dass ein dritter Teilstrom der abgekühlten Einsatzluft arbeitsleistend entspannt und in die Hochdrucksäule eingeleitet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein erster Rohsauerstoffstrom (33) flüssig aus dem Sumpf der Hochdrucksäule (1 1) abgezogen und an erster Zwischenstelle in die Niederdrucksäule (12) eingeleitet (38) wird und dass ein zweiter flüssiger Rohsauerstoffstrom (5a) aus der Vorsäule
(10) an einer zweiten Zwischenstelle in die Niederdrucksäule (12) eingeleitet (5b) wird, die höher als die erste Zwischenstelle angeordnet ist.
8. Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft - mit einem Destillationssäulen-System, eine Hochdrucksäule (11) und eine Niederdrucksäule (12) aufweist,
- wobei das Destillationssäulen-System außerdem eine Vorsäule (10) aufweist, deren Betriebsdruck bei Betrieb der Vorrichtung höher als der Betriebsdruck der Hochdrucksäule (11 ) ist,
- mit einem Hauptluftverdichter zum Verdichten von Einsatzluft,
- mit einer Reinigungsvorrichtung zum Reinigen der verdichteten Einsatzluft,
- mit einem Hauptwärmetauscher zum Abkühlen der gereinigten Einsatzluft,
- mit Mitteln zum Einleiten eines ersten Teilstroms (1 ; ) der abgekühlten
Einsatzluft in die Vorsäule (10),
- wobei die Vorsäule (10) einen Kopfkondensator (14) aufweist, der als
Kondensator-Verdampfer mit Kondensationsraum und Verdampfungsraum ausgebildet ist,
- mit Mitteln zum Abziehen einer ersten gasförmigen Stickstofffraktion aus der Vorsäule,
- mit Mitteln zum Anwärmen der ersten gasförmigen Stickstofffraktion im
Hauptwärmetauscher und zum anschließenden Abziehen als erstes
gasförmiges Stickstoffprodukt,
- mit Mitteln zum Einleiten einer gasförmigen Fraktion (30, 31) aus dem oberen Bereich der Vorsäule (10) in den Kondensationsraum des Kopfkondensators
(14);
- mit Mitteln zum Einspeisen im Kondensationsraum gebildeter Flüssigkeit (6) als Rücklauf (7) in die Vorsäule (10),
- mit Mitteln zum Abziehen eine erste gasförmige Stickstoffproduktfraktion aus der Vorsäule abgezogen,
- mit einem Nebenkondensator (46), der als Kondensator-Verdampfer mit
Kondensationsraum und Verdampfungsraum ausgebildet ist, wobei der
Nebenkondensator (46), der Kopfkondensator (14) und die Vorsäule (10) übereinander angeordnet sind,
- mit Mitteln zum Einleiten eines zweiten Teilstroms (2a; 2b) der abgekühlten
Einsatzluft in den Verflüssigungsraum des Nebenkondensators,
- mit Mitteln zum Einleiten eines verflüssigten Anteils des zweiten Teilstroms aus dem Verflüssigungsraum des Nebenkondensators in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators (14), - mit Mitteln zum Einleiten einer flüssigen Sauerstofffraktion aus der
Niederdrucksäule in den Verdampfungsraum des Nebenkondenstors und
- mit Mitteln zum Anwärmen einer gasförmigen Sauerstoffproduktfraktion aus dem Verdampfungsraum des Nebenkondensators im Hauptwärmetauscher angewärmt und zum anschließenden Abziehen als gasförmiges
Sauerstoffprodukt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der
Nebenkondensator (46) oberhalb der Vorsäule (10) angeordnet ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der
Nebenkondensator (46) und der Kopfkondensator (14) in einem gemeinsamen Behälter angeordnet sind. 1. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, gekennzeichnet durch
- Mittel zum Abziehen einer zweiten gasförmigen Stickstofffraktion aus der
Hochdrucksäule und durch
- Mittel zum Anwärmen der zweiten gasförmigen Stickstofffraktion im
Hauptwärmetauscher und zum anschließenden Abziehen als zweites gasförmiges Stickstoffprodukt.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11 , gekennzeichnet durch
- eine Entspannungsmaschine zum arbeitsleistenden Entspannen eines dritten Teilstroms der abgekühlten Einsatzluft und durch
- Mittel zum Einleiten des arbeitsleistend entspannten dritten Teilstroms in die Hochdrucksäule.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, gekennzeichnet durch dass eine erste Rohsauerstoffleitung zum Abziehen eines ersten flüssigen
Rohsauerstoffstroms (33) aus dem Sumpf der Hochdrucksäule (1 1) und zum Einleiten des ersten Rohsauerstoffstroms an einer ersten Zwischenstelle in die Niederdrucksäule (12)und durch eine zweite Rohsauerstoffleitung zum Abziehen eines zweiten flüssigen Rohsauerstoffstrom (5a) aus der Vorsäule (10) und zum Einleiten (5b) des zweiten Rohsauerstoffstroms an einer zweiten Zwischenstelle in die Niederdrucksäule (12), die höher als die erste Zwischenstelle angeordnet ist.
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