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WO2014157737A1 - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents

偏光フィルムの製造方法 Download PDF

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WO2014157737A1
WO2014157737A1 PCT/JP2014/059699 JP2014059699W WO2014157737A1 WO 2014157737 A1 WO2014157737 A1 WO 2014157737A1 JP 2014059699 W JP2014059699 W JP 2014059699W WO 2014157737 A1 WO2014157737 A1 WO 2014157737A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
film
swelling
treatment tank
treatment
expansion coefficient
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2014/059699
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
圭二 網谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
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Priority to KR1020157023482A priority patent/KR102130185B1/ko
Publication of WO2014157737A1 publication Critical patent/WO2014157737A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/30—Polarising elements
    • G02B5/3025—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state
    • G02B5/3033—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/30—Polarising elements
    • G02B5/3025—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a polarizing film for use in a liquid crystal display device.
  • a polarizing film obtained by adsorbing and orienting a dichroic dye on a polyvinyl alcohol-based resin film has been used. That is, an iodine polarizing film using iodine as a dichroic dye, a dye polarizing film using a dichroic dye as a dichroic dye, and the like are known. These polarizing films are usually used as polarizing plates by attaching a protective film such as triacetyl cellulose via an adhesive made of an aqueous solution of a polyvinyl alcohol-based resin on at least one side, preferably both sides thereof. Used in liquid crystal display devices such as monitors and mobile phones.
  • the polarizing film is produced by subjecting the polyvinyl alcohol resin film to swelling treatment, dyeing treatment, stretching treatment, boric acid treatment (crosslinking treatment) and washing treatment, and finally drying.
  • This stretching process is usually performed by using a pair of nip rolls and changing the rotational peripheral speed of the nip rolls.
  • optical performance such as polarization performance tends to deteriorate.
  • the thickness of the film becomes non-uniform, and the uniformity of optical performance such as transmittance in the film surface also tends to deteriorate.
  • An image display device to which such a polarizing film is applied has a problem that unevenness occurs in display and the image quality deteriorates. Therefore, development of a method for producing a polarizing film having the requirements for the polarizing film as described above and excellent in productivity has been performed.
  • Patent Document 1 a plurality of swelling treatment tanks are provided, and the bath temperature of the swelling treatment tank located on the front side of them is set higher than the bath temperature of the swelling treatment tank located behind.
  • a method for producing a polarizing film is disclosed, which can produce a high-quality polarizing film in which color unevenness is suppressed by setting it high in a short time. According to this method, since the expansion amount of the resin film reaches saturation in a short time, the film is difficult to swell in the subsequent dyeing treatment, and color unevenness of the polarizing film due to this is suppressed.
  • An object of the present invention is excellent in productivity, and is excellent in appearance by suppressing unevenness of film thickness and generation of wrinkles in each treatment applied to a raw film made of polyvinyl alcohol resin, particularly in a swelling treatment. It is providing the manufacturing method of a polarizing film.
  • a method for producing a polarizing film by subjecting a raw film made of a polyvinyl alcohol resin to swelling treatment, dyeing treatment, boric acid treatment, and washing treatment in this order,
  • the thickness is 10 to 60 ⁇ m
  • the swelling treatment described above is passed through a plurality of swelling treatment tanks including at least a first swelling treatment tank and a second swelling treatment tank arranged in order from the side on which the raw film enters.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the first swelling treatment tank is 90% or less of the saturation expansion coefficient when immersed in a treatment liquid having the same temperature and composition, and in the first swelling treatment tank
  • the absolute value of the difference when the expansion coefficient in the width direction of the film and the expansion coefficient in the width direction of the film in the second swelling treatment tank are respectively expressed as percentages is within 2 points.
  • the treatment temperature of the first swelling treatment tank is 35 to 45 ° C.
  • the treatment temperature of the second swelling treatment tank is 25 to 35 ° C. lower than the treatment temperature of the first swelling treatment tank. It is preferable.
  • the processing temperature of the first swelling treatment tank and the time for passing through the treatment tank are adjusted so that the expansion coefficient in the width direction of the film in the first swelling treatment tank is 15 to 25%. Is preferred.
  • a method for producing a polarizing film by subjecting an original film made of polyvinyl alcohol resin to a swelling process, a dyeing process, a boric acid process, and a washing process in this order.
  • the film has a thickness of 10 to 60 ⁇ m, and the above swelling treatment is applied by passing through one swelling treatment tank, and the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank has the same temperature and composition. 90% or less of the saturated expansion coefficient when immersed in the film, and the absolute difference between the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank and the expansion coefficient in the width direction of the film in the dyeing treatment tank, expressed as a percentage, respectively.
  • the method for producing a polarizing film wherein the treatment temperature of the swelling treatment tank and the dyeing treatment tank and the time for passing through the treatment tank are adjusted so that the value is within 2 points. It is provided.
  • the treatment temperature of the swelling treatment tank is 35 to 45 ° C.
  • the treatment temperature of the dyeing treatment tank is preferably lower than the treatment temperature in the swelling treatment and 25 to 35 ° C.
  • a polarizing film having an excellent appearance can be obtained efficiently.
  • a polarizing film is produced by subjecting an original film made of a polyvinyl alcohol resin to swelling treatment, dyeing treatment, boric acid treatment and washing treatment in this order. And the polarizing film obtained by performing a drying process after a washing process becomes a thing by which wrinkles etc. were suppressed, and is used suitably for a polarizing plate.
  • the present invention will be described in detail.
  • the polarizing film has a dichroic dye adsorbed and oriented on a polyvinyl alcohol resin film.
  • the polyvinyl alcohol resin used as a raw material is usually obtained by saponifying a polyvinyl acetate resin.
  • the degree of saponification is usually 85 mol% or more, preferably 90 mol% or more, more preferably 99 mol% or more.
  • the polyvinyl acetate-based resin include polyvinyl acetate, which is a homopolymer of vinyl acetate, and copolymers of vinyl acetate and other monomers copolymerizable therewith.
  • Examples of other monomers copolymerizable with vinyl acetate include unsaturated carboxylic acids, olefins, unsaturated sulfonic acids, vinyl ethers and the like.
  • the degree of polymerization of the polyvinyl alcohol-based resin is usually about 1000 to 10000, preferably about 1500 to 5000.
  • polyvinyl alcohol resins may be modified, and for example, polyvinyl formal, polyvinyl acetal, polyvinyl butyral and the like modified with aldehydes may be used.
  • a material for producing the polarizing film an unstretched film (raw film) of a polyvinyl alcohol-based resin film having a thickness of about 10 to 60 ⁇ m, preferably about 12 to 55 ⁇ m is used.
  • a film having a width of 1500 to 6000 mm is practical.
  • the thickness of the polarizing film obtained by subjecting this raw film to the swelling treatment, the dyeing treatment, the boric acid treatment (crosslinking treatment) and the washing treatment in this order and finally drying is about 5 to 25 ⁇ m, for example.
  • the polarizing film is produced by subjecting the raw film made of polyvinyl alcohol resin to the swelling treatment, the dyeing treatment, the boric acid treatment and the washing treatment in this order, as described above, during the boric acid treatment and as necessary.
  • Uniaxial stretching of the film is performed before boric acid treatment.
  • Uniaxial stretching may be wet stretching or dry stretching, and is wet stretching when performed during the boric acid treatment and during the swelling treatment or dyeing treatment before the boric acid treatment, and when performed before the swelling treatment, Become.
  • This uniaxial stretching may be performed in one step or in two or more steps, but is preferably performed in a plurality of steps.
  • stretching method is employable for the uniaxial stretching of this invention. Examples of the stretching method include inter-roll stretching that stretches with a difference in peripheral speed between two nip rolls that transport the film, hot roll stretching as described in Japanese Patent No. 2731813, tenter stretching, and the like.
  • a known widening device such as an expander roll (widening roll), a spiral roll, a crown roll, or a bend bar is used. It is preferable to transport the film while removing wrinkles of the film.
  • a swelling treatment tank having a high expansion coefficient of a film such as a first swelling treatment tank when performing a swelling treatment described later in a plurality of treatment tanks and a swelling treatment tank when performing a swelling treatment in one treatment tank. It is effective to use this widening device.
  • the water flow in the swelling treatment tank is controlled by an underwater shower, or an EPC device (Edge position control device) that detects the edge of the film and prevents meandering, etc. It is also useful to use in combination.
  • the film swells and expands in the film transport direction. If the film is not actively stretched, the speed of transport rolls such as nip rolls and guide rolls is eliminated to eliminate film slack in the transport direction. It is preferable to take measures to adjust the value. Further, when the raw film is subjected to swelling treatment, dyeing treatment and boric acid treatment in this order, uniaxial stretching may be performed in the swelling treatment, and the stretching ratio in that case is about 1.2 to 3 times. Preferably, it is 1.3 to 2.5 times.
  • the swelling treatment is performed using a plurality of swelling treatment tanks.
  • the swelling treatment is performed by passing through a plurality of swelling treatment tanks including at least a first swelling treatment tank and a second swelling treatment tank arranged in this order from the side where the raw film enters.
  • the treatment temperature in the first swelling treatment tank and the second swelling treatment tank and the time during which the film passes are appropriately adjusted so that the expansion coefficient in the width direction of the film in each treatment tank is within a predetermined range.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film is the percentage of expansion in the width direction of the polyvinyl alcohol-based resin film produced by the swelling treatment. Specifically, first, a long raw film made of a polyvinyl alcohol-based resin is cut into pieces having a size of 50 mm in the length direction and 50 mm in the width direction, and the same processing conditions as the swelling treatment tank are applied to the film pieces. Apply swelling treatment. The amount of change in the width direction of the film piece before and after the swelling treatment (the length in the width direction after the swelling treatment ⁇ the length in the width direction before the swelling treatment) is divided by the length in the width direction at the time of cutting (50 mm). The expansion rate is expressed as a percentage.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the first swelling treatment tank referred to in the present invention means that when the swelling treatment is performed on the above-described film fragments under the same treatment conditions as those in the first swelling treatment tank. Refers to the expansion rate.
  • This expansion rate is the same as that of the first swelling treatment bath in the state where the film piece is not tensioned for the same time as the film passes through the first swelling treatment tank in the production apparatus. Yes, it is immersed in an aqueous solution set at the same temperature, and the amount of change in the width direction of the film piece generated at that time is divided by the length (50 mm) in the width direction at the time of cutting, and expressed as a percentage. .
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the second swelling treatment tank referred to in the present invention is the second of the film fragments subjected to the swelling treatment under the same treatment conditions as the first swelling treatment tank.
  • the amount of change from the length in the width direction of the film piece at the time of cutting after being immersed in an aqueous solution having the same composition as the second swelling treatment bath and set at the same temperature without tension (The length in the width direction after the second swelling treatment—the length in the width direction at the time of cutting) is divided by the length in the width direction at the time of cutting (50 mm) and expressed as a percentage.
  • the saturation expansion coefficient referred to in the present invention is an expansion coefficient obtained under the same conditions as the calculation of the expansion coefficient in the above-described swelling treatment tank except for the immersion time, and a film fragment measuring 50 mm in the long direction and 50 mm in the width direction is the original. It is cut from the anti-film and refers to the expansion rate when it is immersed in a treatment bath for 10 minutes.
  • the saturation expansion coefficient is the amount of change in the width direction of a film piece that occurs when the film piece is immersed in a treatment bath for 10 minutes in a state where no tension is applied (the length in the width direction after immersion-the length in the width direction before immersion). ) Is divided by the length (50 mm) in the width direction at the time of cutting, and expressed as a percentage.
  • the treatment bath used here has the same composition as the first swelling treatment bath and an aqueous solution set at the same temperature when the saturation expansion coefficient in the first swelling treatment bath is desired.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the first swelling treatment tank is immersed in a treatment liquid having the same temperature and composition.
  • the time for passing through the treatment tank is adjusted so as to be 90% or less of the saturated expansion coefficient.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the first swelling treatment tank is preferably 70% or more. If the expansion rate is less than 70%, it is difficult to uniformly swell the film surface in the swelling treatment, and color unevenness and wrinkles are likely to occur.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the first swelling treatment tank is too small and the expansion coefficient in the width direction of the film in the second swelling treatment tank becomes large, in the second swelling treatment tank, Since the film swells rapidly, the expansion coefficient may be biased between the end and the center of the film. As a result, when the above widening device is used inside the treatment tank, wrinkles may occur due to this bias in expansion coefficient.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the first swelling treatment tank is too large, the film cannot be sufficiently widened by the widening device used inside the treatment tank, and wrinkles may occur.
  • the absolute value of the difference when the expansion coefficient in the width direction of the film in the first swelling treatment tank and the expansion coefficient in the width direction of the film in the second swelling treatment tank are each expressed as a percentage is within 2 points.
  • the first swelling treatment is performed so that the absolute value of the difference when the expansion coefficient in the width direction of the film in the first swelling treatment tank and the second swelling treatment tank is each expressed as a percentage is within 2 points.
  • the treatment temperature of the tank and the second swelling treatment tank and the time to pass through the treatment tank By adjusting the treatment temperature of the tank and the second swelling treatment tank and the time to pass through the treatment tank, the shortage of treatment in the first swelling treatment tank is suppressed, and the undesired rapid in the second swelling treatment tank Swelling can be suppressed.
  • the treatment temperature of the first swelling treatment tank and the second swelling treatment tank and the time for passing through the treatment tank it is possible to suppress the film thickness from becoming non-uniform during swelling. The generation of wrinkles is suppressed, and a polarizing film having good optical properties and appearance can be produced.
  • the treatment temperature of the first swelling treatment tank is higher than the treatment temperature of the second swelling treatment tank from the viewpoint of shortening the time of the swelling treatment.
  • the temperature is 35 to 45 ° C.
  • the temperature of the second swelling treatment tank is preferably 25 to 35 ° C.
  • the time for the film to pass through the first swelling treatment tank is 10 to 60 seconds, preferably 15 to 50 seconds.
  • the time for the film to pass through the second swelling treatment tank is also 10 to 60 seconds, preferably 15 to 50 seconds.
  • the swelling treatment is performed in only one swelling treatment tank.
  • the raw film is taken out of the swelling treatment tank and then conveyed to the dyeing treatment tank.
  • the treatment temperature in the swelling treatment tank and the dyeing treatment tank and the time during which the film passes are appropriately adjusted so that the expansion coefficient in the width direction of the film in each treatment tank is within a predetermined range.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank is 90% or less of the saturated expansion coefficient when immersed in a treatment liquid having the same temperature and composition
  • the swelling treatment tank and dyeing so that the absolute value of the difference when the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank and the expansion coefficient in the width direction of the film in the dyeing treatment tank are respectively expressed as percentages are within 2 points.
  • the processing temperature of a processing tank and the time which passes a processing tank are adjusted.
  • the dyeing treatment is performed for the purpose of adsorbing the dichroic dye on the polyvinyl alcohol-based resin film.
  • the dichroic dye iodine, a water-soluble dichroic dye, or the like can be used.
  • the treatment conditions are determined within a range in which these objects can be achieved and within a range in which problems such as dissolution and devitrification of the polyvinyl alcohol resin film do not occur.
  • the treatment bath has, for example, a concentration of iodine / potassium iodide / water by weight ratio of about 0.003 to 0.2 / about 0.1 to 10 / 100 aqueous solution can be used.
  • a concentration of iodine / potassium iodide / water by weight ratio of about 0.003 to 0.2 / about 0.1 to 10 / 100 aqueous solution can be used.
  • potassium iodide other iodides such as zinc iodide may be used, or potassium iodide and other iodides may be used in combination.
  • compounds other than iodide for example, boric acid, zinc chloride, cobalt chloride and the like may coexist.
  • boric acid When boric acid is added to the treatment bath, it is distinguished from boric acid treatment described later in that it contains iodine.
  • Any dye containing about 0.003 parts by weight or more of iodine with respect to 100 parts by weight of water can be regarded as a dyeing treatment bath.
  • the temperature of the treatment bath when dipping the film is about 10 to 45 ° C, preferably 25 to 35 ° C.
  • the immersion time of the film is about 30 to 600 seconds, preferably 30 to 300 seconds.
  • an aqueous solution having a concentration of dichroic dye / water about 0.001 to 0.1 / 100 by weight can be used for the treatment bath.
  • This treatment bath may contain a dyeing assistant and the like, and examples thereof include inorganic salts such as sodium sulfate, surfactants and the like.
  • the dichroic dye may be used alone or in combination of two or more dichroic dyes.
  • the temperature of the treatment bath when dipping the film is about 20 to 80 ° C., preferably 25 to 70 ° C., and the dipping time of the film is about 30 to 600 seconds, preferably 30 to 300 seconds.
  • the stretching process is performed by a method of giving a difference in peripheral speed between the pair of nip rolls.
  • the cumulative draw ratio until the dyeing treatment is usually 1.6 to 4.5 times, preferably about 1.8 to 4 times.
  • the cumulative stretch ratio until the dyeing treatment is less than 1.6 times, the frequency of breakage of the film increases, and the yield tends to deteriorate.
  • the film in the dyeing process, as in the swelling process, it is preferable to convey the film while stretching the wrinkles of the film using a known widening device such as an expander roll, a spiral roll, a crown roll, or a bend bar.
  • a known widening device such as an expander roll, a spiral roll, a crown roll, or a bend bar.
  • the swelling treatment tank and the dyeing are performed so that the expansion rate in the width direction of the film in the swelling treatment tank and the dyeing treatment tank is within a predetermined range.
  • the treatment temperature in the treatment tank and the time for the film to pass through are appropriately adjusted.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film can be obtained in the same manner as the expansion coefficient in the width direction of the film in the first swelling treatment tank described above, and a film fragment obtained by cutting the raw film in the same manner as described above. Can be calculated from the amount of change in the width direction of the film fragments generated at this time and the length in the width direction at the time of cutting.
  • the saturation expansion coefficient in the swelling treatment tank can also be obtained by the same method as the saturation expansion coefficient in the first swelling treatment tank.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the dyeing tank is the coefficient of expansion when the film pieces subjected to the swelling process under the same processing conditions as the swelling tank are further processed under the same processing conditions as the dyeing tank. Yes, it can be obtained in the same manner as the expansion coefficient in the second swelling treatment tank.
  • the film piece subjected to the swelling treatment under the same processing conditions as the swelling treatment tank is the same as the dyeing treatment bath in the state where the film piece is not tensioned for the same time as the film passes through the dyeing treatment tank.
  • the amount of change from the length in the width direction of the film piece at the time of cutting after being immersed in an aqueous solution set to the composition and temperature (the length in the width direction after the dyeing process ⁇ the length in the width direction at the time of cutting) Dividing by the length in the width direction at the time of cutting, it is expressed as a percentage.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank is 90% of the saturation expansion coefficient when immersed in the treatment liquid having the same temperature and composition.
  • the time for passing through the treatment tank is adjusted to be as follows. By setting the saturation expansion coefficient to 90% or less, even when the film feed rate is increased, it is not necessary to use a huge apparatus, and the swelling treatment can be performed efficiently.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank is preferably 70% or more. If the expansion rate is less than 70%, it is difficult to uniformly swell the film surface in the swelling treatment, and color unevenness and wrinkles are likely to occur.
  • the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank is too small, and the expansion coefficient in the width direction of the film in the dyeing treatment tank becomes large, the film will swell rapidly in the dyeing treatment tank, The expansion coefficient may be biased between the end and the center of the film. As a result, when the above widening device is used inside the treatment tank, wrinkles may occur due to this bias in expansion coefficient. On the other hand, when the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank is too large, the widening device used inside the treatment tank cannot sufficiently widen the film, and wrinkles may occur.
  • the swelling is performed so that the absolute value of the difference when the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank and the expansion coefficient in the width direction of the film in the dyeing treatment tank are each expressed as percentages is within two points. It is important to adjust the processing temperature of each of the processing tank and the dyeing processing tank and the time for passing through the processing tank.
  • the present invention relates to a swelling treatment tank and a swelling treatment tank so that the difference when the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank and the expansion coefficient in the width direction of the film in the dyeing treatment tank are each expressed in percentage
  • the treatment time of the dyeing treatment tank and the time for passing through the treatment tank By adjusting the treatment time of the dyeing treatment tank and the time for passing through the treatment tank, insufficient treatment in the swelling treatment tank can be suppressed, and undesired rapid swelling in the dyeing treatment tank can be suppressed.
  • the treatment temperature of the swelling treatment tank and the dyeing treatment tank and the time for passing through the treatment tank it is possible to prevent the film thickness from becoming non-uniform during swelling. Is suppressed, and a polarizing film with good optical properties and appearance can be produced.
  • the temperature is preferably as high as possible within a range in which the film does not dissolve, and the treatment temperature of the swelling treatment tank is preferably 35 to 45 ° C. Further, the temperature of the dyeing tank is preferably 25 to 35 ° C. Furthermore, it is preferable to adjust the treatment temperature of the swelling treatment tank and the time for passing through the treatment tank so that the expansion coefficient in the width direction of the film in the swelling treatment tank is 15 to 25%.
  • Boric acid treatment The boric acid treatment is performed for the purpose of water resistance by cross-linking and hue adjustment (preventing blue and reddish film colors).
  • an aqueous solution containing about 1 to 10 parts by weight of boric acid with respect to 100 parts by weight of water is used.
  • iodide is added to water in addition to boric acid. It is preferable to contain 1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight.
  • iodide include potassium iodide, sodium iodide, zinc iodide and the like.
  • boric acid treatment for water resistance may be referred to by names such as cross-linking treatment, water resistance treatment, and immobilization treatment, and boric acid treatment for hue adjustment may be complementary color treatment, toning treatment, etc. Sometimes called by name.
  • This boric acid treatment is performed by appropriately adjusting the concentration of boric acid and iodide and the temperature of the treatment bath according to the purpose.
  • the boric acid treatment for water resistance and the boric acid treatment for hue adjustment are not particularly distinguished, but are performed under the following conditions.
  • the temperature of the treatment bath is usually about 50 to 70 ° C., preferably 55 to 65 ° C.
  • the immersion time of the film is usually about 10 to 600 seconds, preferably 20 to 300 seconds, more preferably 20 to 200 seconds. is there.
  • the temperature of the boric acid treatment bath is usually about 50 to 85 ° C., preferably 55 to 80 ° C.
  • the boric acid treatment for adjusting the hue may be performed after the boric acid treatment for water resistance.
  • the temperature of the treatment bath is usually about 10 to 45 ° C.
  • the immersion time of the film is usually about 10 to 300 seconds, preferably 10 to 100 seconds.
  • boric acid treatments may be performed a plurality of times such as boric acid treatment for water resistance and boric acid treatment for hue adjustment.
  • the aqueous solution composition and temperature of each boric acid treatment tank to be used may be the same or different within the above range.
  • you may perform the boric-acid process for water resistance, and the boric-acid process for hue adjustment in a some process, respectively.
  • the cleaning treatment is performed for the purpose of removing excess chemicals such as boric acid and iodine attached to the polyvinyl alcohol-based resin film after the boric acid treatment.
  • a polarizing film treated with boric acid for water resistance and / or color tone adjustment is immersed in water, water is sprayed by a shower, or both are used in combination. Is done.
  • the temperature of water in the washing treatment is usually about 2 to 40 ° C., and the treatment time is preferably about 5 to 120 seconds.
  • the polarizing film can be produced by drying the polyvinyl alcohol resin film.
  • the drying treatment is performed in a drying furnace at a temperature of about 40 to 100 ° C. for a time of about 60 to 600 seconds.
  • the final integrated draw ratio of the polarizing film thus produced is usually about 4.5 to 7 times, preferably about 5 to 6.5 times.
  • processing other than the above can be added for other purposes.
  • treatments that can be added include immersion treatment in an aqueous iodide solution that does not contain boric acid (iodide treatment), immersion treatment in an aqueous solution that does not contain boric acid and contains zinc chloride, etc. Zinc treatment).
  • the polarizing plate which is a laminated body of a polarizing film and a protective film is formed by bonding a protective film on the at least single side
  • protective films include acetyl cellulose resin films such as triacetyl cellulose, cycloolefin resin films, cycloolefin copolymer resin films, polyester resin films such as polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polybutylene terephthalate. , Polycarbonate resin films, acrylic resin films such as polymethylmethacrylate, acyclic olefin resin films such as polypropylene and polyethylene, and the like.
  • the bonding surface of the polarizing film and / or the protective film is subjected to corona treatment, plasma treatment, flame treatment, ultraviolet treatment, primer treatment, Surface treatments such as saponification treatment, solvent treatment by solvent application and drying can also be applied.
  • thermoplastic resin a thermoplastic resin
  • optical compensation film which orientated the liquid crystal compound in the stretched film of thermoplastic resin or a thermoplastic resin
  • Known stretched films of these thermoplastic resins and optical compensation films in which a liquid crystal compound is oriented in a thermoplastic resin can be used as appropriate.
  • the adhesive used for laminating the polarizing film and the protective film is not particularly limited as long as it can join the polarizing film and the protective film, but an adhesive satisfying sufficient adhesive force and transparency is selected. From these points, an ultraviolet curable adhesive is preferably used for bonding a polarizing film and a protective film.
  • an aqueous adhesive for example, an aqueous solution of a polyvinyl alcohol-based resin and an aqueous solution in which a crosslinking agent is mixed with this, a urethane-based resin.
  • An emulsion adhesive or the like can be used.
  • the ultraviolet curable adhesive may be a mixture of an acrylic compound and a photo radical polymerization initiator, a mixture of an epoxy compound and a photo cationic polymerization initiator, or the like.
  • a cationic polymerizable epoxy compound and a radical polymerizable acrylic compound may be used in combination, and a photo cationic polymerization initiator and a photo radical polymerization initiator may be used in combination as an initiator.
  • the adhesive is cured by irradiating ultraviolet rays after the films are laminated.
  • the ultraviolet light source is not particularly limited, but preferably has a light emission distribution at a wavelength of 400 nm or less.
  • the low pressure mercury lamp, medium pressure mercury lamp, high pressure mercury lamp, ultra high pressure mercury lamp, chemical lamp, black light lamp, microwave excitation Mercury lamps and metal halide lamps are preferably used.
  • the light irradiation intensity for curing the ultraviolet curable adhesive is appropriately determined depending on the composition of the adhesive and is not particularly limited.
  • the irradiation intensity in the wavelength region effective for activating the polymerization initiator is 0.1 to 6000 mW / It is preferable to be cm 2 .
  • the light irradiation time is also selected according to the adhesive to be cured and is not particularly limited.
  • the integrated light amount expressed as the product of the irradiation intensity and the irradiation time is 10 to 10,000 mJ / cm 2. It is preferable to set as follows.
  • the integrated light amount By appropriately selecting the integrated light amount from this range, a sufficient amount of active species derived from the polymerization initiator can be generated, the curing reaction can proceed reliably, and the irradiation time can be shortened, thus maintaining good productivity. it can.
  • a UV curable adhesive is cured by irradiation of UV light with a laminated film including a polarizing film and a protective film, the polarization degree, transmittance and hue of the polarizing film, transparency of the protective film, etc. It is preferable to perform the curing under conditions that do not reduce the various functions.
  • an aqueous adhesive for example, apply the adhesive uniformly on the surface of the film or pour it between two films, overlap the two films via the coating layer, and bond them with a roll or the like. Then, a drying method can be adopted. After drying, it may be further cured at room temperature or slightly higher temperature, for example, about 20 to 45 ° C.
  • the thickness of the above adhesive layer is appropriately selected from the range of about 0.001 to 5 ⁇ m depending on the type of adhesive and the combination of two films to be bonded.
  • the thickness is preferably 0.01 ⁇ m or more, and preferably 2 ⁇ m or less.
  • the expansion coefficient of the film was calculated from the amount of change in the width direction of the film before and after immersion in the swelling treatment tank or the dyeing treatment tank to be measured.
  • a long polyvinyl alcohol film (raw film) used in each of the examples and comparative examples described below was cut into a size of 50 mm in the long direction and 50 mm in the width direction to obtain a film fragment.
  • the film piece was immersed in the treatment liquid having the same composition as the treatment bath for measuring the expansion coefficient at the same temperature as the actual treatment and for the same time as the film passed through the treatment tank. . This immersion was performed in a state where no tension was applied to the film.
  • the film piece is taken out from the processing solution, and the changed length in the width direction of the film piece before and after the treatment with respect to the length in the width direction at the time of cutting (length after treatment ⁇ length at the time of cutting 50 mm) is obtained.
  • the length of the film piece after the treatment was measured using a commercially available digital caliper [manufactured by Mitutoyo Corporation, “Coolant Digimatic Caliper CD-15PSX”], and the size of the film piece immediately after removal from the water tank was measured.
  • Example 1 Prepare a long polyvinyl alcohol film [trade name “Kuraray Poval Film VF-PE # 6000” manufactured by Kuraray Co., Ltd., polymerization degree 2400, saponification degree 99.9 mol% or more] having a thickness of 60 ⁇ m, and swelling treatment As described above, the film was immersed in a first swelling treatment tank containing pure water at 37 ° C. for 40 seconds while maintaining a tension state so that the film does not loosen. Thereafter, the film was immersed in a second swelling treatment tank containing pure water at 30 ° C. for 20 seconds. At this time, in the 1st swelling processing tank, the film was conveyed using the expander roll.
  • a first swelling treatment tank containing pure water at 37 ° C. for 40 seconds while maintaining a tension state so that the film does not loosen. Thereafter, the film was immersed in a second swelling treatment tank containing pure water at 30 ° C. for 20 seconds. At this time, in the 1st swelling processing tank, the film was convey
  • uniaxial stretching is performed up to 2.2 times while being immersed in a dyeing bath containing a 30 ° C. aqueous solution containing iodine and potassium iodide as a dyeing treatment, and potassium iodide / boric acid / water is weight While being immersed in a boric acid treatment bath containing a 55 / ° C. aqueous solution having a ratio of 12 / 4.4 / 100, and being subjected to water resistance treatment, uniaxial stretching is performed until the cumulative draw ratio from the raw material reaches 5.5 times. It was. Then, after immersing in a bath containing 40 ° C.
  • boric acid aqueous solution it is immersed in a cleaning treatment bath containing 12 ° C. pure water, and then dried at 70 ° C. for 3 minutes in a drying furnace to obtain a polarizing film. Produced. In the swelling treatment, no generation of wrinkles was observed, and no breakage of the film was observed.
  • the polyvinyl alcohol film “Kuraraypoval film VF-PE # 6000” used in Example 1 was cut into a size of 50 mm in the long direction ⁇ 50 mm in the width direction, and this was cut.
  • the expansion coefficient when immersed in a water tank (corresponding to the first swelling treatment tank) containing pure water at 37 ° C. for 10 minutes was defined as the saturation expansion coefficient, which was obtained.
  • the length of the film piece in the width direction was 62.70 mm. From the amount of change in length by immersion with respect to the length in the width direction before immersion, the saturation expansion coefficient in the first swelling treatment tank was 25.4%.
  • Example 2 As a raw film, a long polyvinyl alcohol film having a thickness of 50 ⁇ m (trade name “Kuraray Poval Film VF-PE # 5000” manufactured by Kuraray Co., Ltd., polymerization degree 2400, saponification degree 99.9 mol% or more) is used. A polarizing film was produced in the same manner as in Example 1 except that the swelling treatment in the first swelling treatment tank was changed to be immersed in pure water at 35 ° C. for 30 seconds. In the swelling treatment, no generation of wrinkles was observed, and no breakage of the film was observed.
  • (A) Saturation expansion coefficient in the first swelling treatment tank A film piece is cut from the polyvinyl alcohol film “Kuraray Poval Film VF-PE # 5000” used in Example 2, and the temperature of pure water in the water tank is set to 35 ° C.
  • the saturated expansion coefficient in the first swelling treatment tank was determined in the same manner as in Example 1 (A) except that the change was made. After immersion, the width of the film piece in the width direction was 62.10 mm. From the amount of change in length by immersion with respect to the length in the width direction before immersion, the saturation expansion coefficient in the first swelling treatment tank was 24.2%.
  • Example 3 A 60- ⁇ m-thick polyvinyl alcohol film (trade name “Kuraray Poval Film VF-PE # 6000” manufactured by Kuraray Co., Ltd., polymerization degree 2400, saponification degree 99.9 mol% or more) is used as a raw film.
  • the swelling treatment the film was immersed in a swelling treatment tank containing pure water at 37 ° C. for 40 seconds while keeping the tension state so that the film did not loosen. At this time, in the swelling processing tank, the film was conveyed using the expander roll. Next, uniaxial stretching is performed up to 2.2 times while immersing in a dyeing bath containing a 30 ° C.
  • aqueous solution containing iodine and potassium iodide as a dyeing treatment, and potassium iodide / boric acid / water is in a weight ratio.
  • a boric acid treatment bath containing an aqueous solution at 55 ° C., which is 12 / 4.4 / 100 water-proofing, uniaxial stretching is performed until the cumulative draw ratio from the original fabric becomes 5.5 times It was.
  • a washing bath containing 12 ° C. pure water and dried in a drying furnace at 70 ° C. for 3 minutes to produce a polarizing film. did.
  • the swelling treatment and dyeing treatment no wrinkles were observed and no film breakage was observed.
  • (A) Saturation expansion rate in the swelling treatment tank The swelling treatment tank was obtained in the same manner as in Example 1 (A) except that the film piece was cut from the polyvinyl alcohol film “Kuraray Poval Film VF-PE # 6000” used in Example 3. The saturation expansion coefficient at was determined. After immersion, the length of the film piece in the width direction was 62.70 mm. From the amount of change in length due to immersion with respect to the length in the width direction before immersion, the saturation expansion coefficient in the swelling treatment tank was 25.4%.
  • Example 1 A polarizing film was produced in the same manner as in Example 1 except that the immersion time of the film in the first swelling treatment tank was changed to 10 seconds. Wrinkles occurred in the first swelling treatment tank and the second swelling treatment tank, and the film was frequently cut during stretching. Moreover, when the external appearance of the obtained polarizing film was confirmed, wrinkles were seen.
  • Example 2 A polarizing film was produced in the same manner as in Example 2 except that the immersion time of the film in the first swelling treatment tank was changed to 10 seconds. Moreover, wrinkles occurred in the first swelling treatment tank and the second swelling treatment tank, and the film was frequently cut during stretching. When the appearance of the obtained polarizing film was confirmed, wrinkles were observed.
  • Example 3 A polarizing film was produced in the same manner as in Example 2 except that the immersion time of the film in the first swelling treatment tank was changed to 100 seconds. Wrinkles were not observed in the first swelling treatment tank and the second swelling treatment tank.
  • Example 4 A polarizing film was produced in the same manner as in Example 2 except that the treatment temperature in the first swelling treatment tank was changed to 50 ° C. Since wrinkles were generated in the first swelling treatment tank and the second swelling treatment tank, and the film was frequently cut during stretching, a polarizing film could not be produced.
  • Example 5 A polarizing film was produced in the same manner as in Example 2 except that the treatment temperature in the first swelling treatment tank was changed to 20 ° C. Wrinkles occurred in the first swelling treatment tank and the second swelling treatment tank, and the film was frequently cut during stretching. When the appearance of the obtained polarizing film was confirmed, wrinkles were observed.
  • Example 1 that satisfies all the provisions of the present invention and Comparative Example 1 that uses the same raw film as Example 1 but does not satisfy the provisions of the present invention are compared.
  • Comparative Example 1 that uses the same raw film as Example 1 but does not satisfy the provisions of the present invention.
  • the film sufficiently swollen in the swelling treatment tank, wrinkles due to the difference in expansion coefficient in the second swelling treatment tank that occurs during production do not occur, and no wrinkles are confirmed in the obtained polarizing film.
  • Comparative Example 1 was not sufficiently swollen because the treatment time was short. As a result, wrinkles and film breakage occurred during production, and wrinkles were confirmed even in the obtained polarizing film. It was.
  • Example 2 when Example 2 using a raw film having a thinner film than Example 1 and Comparative Examples 2, 4 and 5 using the same raw film but not satisfying the provisions of the present application are compared, Example 2 is compared.
  • a polarizing film having a good appearance could be produced without causing wrinkles or film breakage during production, whereas in any of the comparative examples, wrinkles or film breakage occurred during production, and the polarized light obtained It was a result that wrinkles were also seen in the film, or breakage occurred frequently and a polarizing film could not be obtained.
  • Comparative Example 3 can produce a polarizing film with good appearance without producing film wrinkles or breakage during production, the treatment time in the first swelling treatment tank is long, and the production efficiency is higher than that in Example 2. It was low.
  • Example 3 which is another embodiment of the present invention, which is an example in which the swelling treatment is performed only in one swelling treatment tank, satisfies all the provisions of the present invention, and the film is sufficiently formed in the swelling treatment tank.
  • a polarizing film having an excellent appearance can be obtained efficiently.

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Abstract

　膨潤処理が複数の膨潤処理槽により施される場合は、第一の膨潤処理槽でのフィルム幅方向の膨張率がその処理温度および組成での飽和膨張率の９０％以下であり、第一の膨潤処理槽での膨張率と続く第二の膨潤処理槽でのフィルム幅方向の膨張率との差の絶対値が２ポイント以内となるようにそれぞれの処理温度および処理時間を調整する。膨潤処理が一つの膨潤処理槽により施される場合は、膨潤処理槽でのフィルム幅方向の膨張率が、その処理温度および組成での飽和膨張率の９０％以下であり、膨潤処理槽での膨張率と続く染色処理槽でのフィルム幅方向の膨張率の差の絶対値が２ポイント以内となるように、それぞれの処理温度および処理槽を通過する時間を調整する。

Description

偏光フィルムの製造方法
　本発明は、液晶表示装置に使用する偏光フィルムを製造する方法に関するものである。
　偏光フィルムには、従来から、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着配向させたものが用いられている。すなわち、ヨウ素を二色性色素とするヨウ素系偏光フィルムや、二色性染料を二色性色素とする染料系偏光フィルムなどが知られている。これらの偏光フィルムは通常、その少なくとも片面、好ましくは両面にポリビニルアルコール系樹脂の水溶液からなる接着剤を介してトリアセチルセルロース等の保護フィルムを貼合して偏光板とされ、液晶テレビ、パーソナルコンピュータ用モニターおよび携帯電話等の液晶表示装置に用いられる。
　偏光フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対して膨潤処理、染色処理、延伸処理、ホウ酸処理（架橋処理）および洗浄処理が施され、最後に乾燥することにより製造される。この延伸処理は、通常、１対のニップロールを用いて、それらニップロールの回転周速を変えることで行われる。
　近年、市場では液晶表示装置の大型化や薄型化に加え、高い表示品質を求める傾向があり、これに伴い偏光フィルムの幅広化や薄膜化が求められており、大型の偏光フィルムの面積全体における優れた光学特性および面内均一性等の高性能化を達成できる偏光フィルムの製造方法が求められている。大型の偏光フィルムを製造するためには、幅広の原反フィルムを均一に一軸延伸することが必要となる。しかし、幅広の原反フィルムを用いる場合は、従来の原反フィルムに比べて均一に膨潤させることや一軸延伸することが困難であるため、得られる偏光フィルムの光吸収軸が一定方向に揃わずに偏光性能等の光学性能が悪化する傾向がある。また、フィルムの厚さが不均一になり、透過率等の光学性能のフィルム面内における均一性が悪化するという傾向もある。このような偏光フィルムを適用した画像表示装置は、表示にムラが発生し、その画質が悪化するという問題があった。そこで、上記のような偏光フィルムへの要求事項を備え、かつ、生産性に優れる偏光フィルムの製造方法の開発が行われている。
　例えば、特許第４２２９９３２号（特許文献１）には、膨潤処理槽を複数設け、それらのうちの前段側に位置する膨潤処理槽の浴温を、後方に位置する膨潤処理槽の浴温よりも高く設定することで、色ムラが抑制された高品質の偏光フィルムを短時間に製造できる偏光フィルムの製造方法が開示されている。この方法によると、樹脂フィルムの膨張量が短時間で飽和に至るため、続く染色処理においてフィルムが膨潤しにくくなり、これに起因する偏光フィルムの色ムラが抑制される。一方で、特許文献１のように先に位置する膨潤処理槽の浴温を高くしただけでは、高い処理温度によりフィルムが急激に膨潤し、フィルムの厚さが不均一になったり、次の膨潤処理浴の温度によってはフィルムがさらに膨潤し、フィルムにシワが発生して外観が悪化したりするという問題がある。
　本発明の課題は、生産性に優れ、ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルムに対して施す各処理、特に膨潤処理におけるフィルムの厚さの不均一化やシワの発生を抑制し、外観に優れる偏光フィルムの製造方法を提供することにある。
　本発明によれば、ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理、および洗浄処理をこの順に施して偏光フィルムを製造する方法であって、原反フィルムの厚さが１０~６０μｍであり、上記の膨潤処理が、原反フィルムが入る側から順に配置された少なくとも第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽を含む複数の膨潤処理槽を通過させることにより施され、第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、同じ温度および組成の処理液に浸漬したときの飽和膨張率の９０％以下であり、第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率と、第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率をそれぞれ百分率で表示したときの差の絶対値が、２ポイント以内となるように、第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽の処理温度と処理槽を通過する時間を調整する偏光フィルムの製造方法が提供される。
　この方法において、第一の膨潤処理槽の処理温度は３５~４５℃であり、第二の膨潤処理槽の処理温度は、第一の膨潤処理槽の処理温度より低く、２５~３５℃であることが好ましい。またこれらの方法において、第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は、１５~２５％となるように第一の膨潤処理槽の処理温度および処理槽を通過する時間を調整することが好ましい。
　また、本発明によれば、ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理、および洗浄処理をこの順に施して偏光フィルムを製造する方法であって、原反フィルムの厚さが１０~６０μｍであり、上記の膨潤処理が、一つの膨潤処理槽を通過させることにより施され、膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、同じ温度および組成の処理液に浸漬したときの飽和膨張率の９０％以下であり、膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率と、染色処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率をそれぞれ百分率で表示したときの差の絶対値が、２ポイント以内となるように、膨潤処理槽および染色処理槽の処理温度と処理槽を通過する時間を調整することを特徴とする偏光フィルムの製造方法が提供される。
　この方法において、膨潤処理槽の処理温度は３５~４５℃であり、染色処理槽の処理温度は、膨潤処理での処理温度より低く、２５~３５℃であることが好ましい。またこれらの方法において、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向の膨張率が、１５~２５％となるように膨潤処理槽の処理温度および処理槽を通過する時間を調整することが好ましい。
　本発明の偏光フィルムの製造方法によれば、偏光フィルムを製造する際に施す各処理、特に膨潤処理において、フィルムの膨潤ムラを抑制し、これに起因するフィルムのシワや破断の発生も抑制できるため、外観に優れた偏光フィルムを効率良く得ることができる。
　本発明では、ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理および洗浄処理をこの順に施して偏光フィルムを製造する。そして、洗浄処理の後、乾燥処理を施して得られる偏光フィルムは、シワなどが抑制されたものとなり、偏光板に好適に用いられる。以下、本発明について詳細に説明する。
［偏光フィルムの製造方法］
　偏光フィルムは、具体的にはポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素が吸着および配向しているものである。原料となるポリビニルアルコール系樹脂は、通常、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。このケン化度は、通常８５モル％以上、好ましくは９０モル％以上、より好ましくは９９モル％以上である。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、例えば、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体などを挙げることができる。酢酸ビニルと共重合可能な他の単量体としては、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、不飽和スルホン酸類、ビニルエーテル類などを挙げることができる。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、通常１０００~１００００程度、好ましくは１５００~５０００程度である。
　これらのポリビニルアルコール系樹脂は、変性されていれもよく、例えば、アルデヒド類で変性されたポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなども使用しうる。偏光フィルム製造の材料としては、厚さが約１０~６０μｍ、好ましくは約１２~５５μｍのポリビニルアルコール系樹脂フィルムの未延伸フィルム（原反フィルム）を用いる。工業的には、フィルムの幅が１５００~６０００ｍｍであるものが実用的である。この原反フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理（架橋処理）および洗浄処理の順に処理し、最後に乾燥して得られる偏光フィルムの厚さは、例えば約５~２５μｍである。
　偏光フィルムは、上記のようにポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理および洗浄処理の順に処理を施して製造され、ホウ酸処理中および必要に応じてホウ酸処理の前でフィルムの一軸延伸が行われる。一軸延伸は、湿式延伸でも乾式延伸でもよく、ホウ酸処理中およびホウ酸処理の前の膨潤処理中や染色処理中に行われる場合は湿式延伸となり、膨潤処理の前に行われる場合は乾式となる。この一軸延伸は、一つの工程で行ってもよいし、二つ以上の工程で行ってもよいが、複数の工程で行うのが好ましい。なお、本発明の一軸延伸には、公知の延伸方法を採用することができる。その延伸方法としては、フィルムを搬送する二つのニップロール間に周速差をつけて延伸を行うロール間延伸、特許第２７３１８１３号に記載のような熱ロール延伸、テンター延伸などがある。
　（膨潤処理）
　膨潤処理では、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムが幅方向に膨潤し、フィルムにシワが入る等の問題が生じやすいので、エキスパンダーロール（拡幅ロール）、スパイラルロール、クラウンロール、ベンドバーなどの公知の拡幅装置を用いてフィルムのシワを取りつつフィルムを搬送することが好ましい。例えば、後述する膨潤処理を複数の処理槽で行う場合の第一の膨潤処理槽および膨潤処理を一つの処理槽で行う場合の膨潤処理槽のように、フィルムの膨張率が高い膨潤処理槽において、この拡幅装置を使用すると効果的である。
　また、浴中のフィルムの搬送を安定化させる目的で、膨潤処理槽中での水流を水中シャワーで制御したり、フィルム端部を検出して蛇行を防止するＥＰＣ装置（Ｅｄｇｅ　ｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｃｏｎｔｒｏｌ装置）などを併用したりすることも有用である。
　膨潤処理では、フィルムの搬送方向にもフィルムが膨潤し拡大するので、フィルムに積極的な延伸を行わない場合は、搬送方向のフィルムの弛みをなくすため、ニップロールやガイドロール等の搬送ロールの速度を調節する手段を講じることが好ましい。また、原反フィルムに対し、膨潤処理、染色処理およびホウ酸処理をこの順にする施す場合は、膨潤処理において一軸延伸を行ってもよく、その場合の延伸倍率は、約１．２~３倍、好ましくは１．３~２．５倍である。
　膨潤処理浴には、純水のほか、ホウ酸（特開平１０−１５３７０９号公報）、塩化物（特開平０６−２８１８１６号公報）、無機塩、無機酸、アルコール類などが約０．０１~１０重量％の範囲で添加された水溶液を用いることもできる。
　本発明の一つの実施形態として、膨潤処理が複数の膨潤処理槽を用いて施される形態を挙げることができる。この場合、膨潤処理は、原反フィルムが入る側から順に配置された少なくとも第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽を含む複数の膨潤処理槽を通過することにより施される。第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽における処理温度およびフィルムが通過する時間は各処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が所定の範囲内となるように、適宜調整される。
　ここで、上記したフィルムの幅方向の膨張率について説明する。フィルムの幅方向の膨張率とは、膨潤処理により生じたポリビニルアルコール系樹脂フィルムの幅方向における膨張量を百分率で表したものである。具体的には、まずポリビニルアルコール系樹脂からなる長尺の原反フィルムを、長尺方向５０ｍｍ×幅方向５０ｍｍの大きさの断片に裁断し、このフィルム断片に対して膨潤処理槽と同じ処理条件で膨潤処理を施す。この膨潤処理の前後におけるフィルム断片の幅方向の変化量（膨潤処理後の幅方向の長さ−膨潤処理前の幅方向の長さ）を、裁断時の幅方向の長さ（５０ｍｍ）で割り算し、それを百分率で表したものが、前記膨張率である。
　したがって、本発明でいう第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率とは、上記のフィルム断片に対し、第一の膨潤処理槽で施すのと同じ処理条件で膨潤処理を施したときの膨張率をさす。この膨張率は、上記のフィルム断片を、製造装置においてフィルムが第一の膨潤処理槽内を通過する時間と同じ時間、フィルム断片に張力がかからない状態で、第一の膨潤処理浴と同じ組成であり、かつ同じ温度に設定した水溶液中に浸漬させ、そのとき生じるフィルム断片の幅方向の変化量を裁断時の幅方向の長さ（５０ｍｍ）で割り算し、それを百分率で表したものである。
　同様に、本発明でいう第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率とは、上記の第一の膨潤処理槽と同じ処理条件で膨潤処理を施したフィルム断片に対し、さらに第二の膨潤処理槽で施すのと同じ処理条件で膨潤処理を施したときの膨張率をさす。この膨張率は、上記の第一の膨潤処理槽での処理に相当する膨潤処理を施したフィルム断片を、製造装置においてフィルムが第二の膨潤処理槽内を通過する時間と同じ時間、フィルム断片に張力がかからない状態で、第二の膨潤処理浴と同一の組成であり、かつ同じ温度に設定した水溶液中に浸漬させた後における裁断時のフィルム断片の幅方向の長さからの変化量（第二の膨潤処理後の幅方向の長さ−裁断時の幅方向の長さ）を裁断時の幅方向の長さ（５０ｍｍ）で割り、それを百分率で表したものである。
　また、本発明でいう飽和膨張率とは、浸漬時間以外は上記の膨潤処理槽における膨張率の算出と同じ条件で求めた膨張率であり、長尺方向５０ｍｍ×幅方向５０ｍｍのフィルム断片を原反フィルムから裁断し、これを処理浴に１０分間浸漬させたときの膨張率をさす。飽和膨張率は、フィルム断片を張力がかからない状態で処理浴に１０分間浸漬させたときに生じるフィルム断片の幅方向の変化量（浸漬後の幅方向の長さ−浸漬前の幅方向の長さ）を裁断時の幅方向の長さ（５０ｍｍ）で割り算し、それを百分率で表したものである。ここで用いる処理浴は、第一の膨潤処理槽における飽和膨張率を求めたい場合は、第一の膨潤処理浴と同じ組成であり、同じ温度に設定した水溶液を用いる。
　本発明の一実施形態であって、膨潤処理を複数の工程で施す実施形態においては、第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、同じ温度および組成の処理液に浸漬したときの飽和膨張率の９０％以下となるように処理槽を通過する時間を調整する。当該飽和膨張率の９０％以下とすることで、フィルムの送り速度を速くした場合においても、巨大な製造装置を使用する必要が無く、効率的に膨潤処理を施すことができる。また、第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は、好ましくは７０％以上である。この膨張率が７０％より小さいと、膨潤処理において、フィルム面内を均一に膨潤させることが難しく、色ムラやシワが発生しやすくなる。
　また、上記の第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率があまりに小さく、第二の膨潤処理槽でのフィルムの幅方向の膨張率が大きくなる場合は、第二の膨潤処理槽でフィルムが急激に膨潤することになるため、フィルムの端部と中央部で膨張率に偏りが生じることがある。その結果、処理槽内部において前記の拡幅装置を使用したとき、この膨張率の偏りによってシワが発生することがある。一方、第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が大きすぎる場合、処理槽内部において使用する拡幅装置で、フィルムを十分に拡幅することができず、シワが発生することがある。したがって、上記した第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率および第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率をそれぞれ百分率で表示したときの差の絶対値が、２ポイント以内となるように、第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽のそれぞれの処理温度と処理槽を通過する時間を調整することが重要である。
　このように第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率をそれぞれ百分率で表示したときの差の絶対値が、２ポイント以内となるように第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽の処理温度と処理槽を通過する時間を調整することで、第一の膨潤処理槽での処理不足を抑制し、第二の膨潤処理槽での好ましくない急激な膨潤を抑制することができる。また、第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽の処理温度と処理槽を通過する時間を組み合わせることによって、膨潤時にフィルムの厚さが不均一になることを抑制できるため、これに起因するシワの発生も抑制され、光学特性や外観のよい偏光フィルムを作製することができる。
　膨潤処理が複数の膨潤処理槽を用いて施される場合、膨潤処理の時間を短縮する観点から、第一の膨潤処理槽の処理温度は、第二の膨潤処理槽の処理温度より高いことが好ましく、３５~４５℃であることが好ましい。また、第二の膨潤処理槽の温度は２５~３５℃であることが好ましい。さらに、第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、１５~２５％となるように第一の膨潤処理槽の処理温度および処理槽を通過する時間を調整することが好ましい。
　第一の膨潤処理槽をフィルムが通過する時間は、１０~６０秒、好ましくは１５~５０秒である。なお、第二の膨潤処理槽をフィルムが通過する時間も１０~６０秒、好ましくは１５~５０秒である。
　本発明のもう一つの実施形態として、膨潤処理が一つの膨潤処理槽のみで行われる形態を挙げることができる。この実施形態において、原反フィルムは、膨潤処理槽から取り出された後、染色処理槽へ搬送される。この場合、膨潤処理槽および染色処理槽における処理温度およびフィルムが通過する時間は、各処理槽でのフィルムの幅方向の膨張率が所定の範囲内となるよう、適宜調整される。具体的には、以下の染色処理で詳述するが、膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、同じ温度および組成の処理液に浸漬したときの飽和膨張率の９０％以下であり、膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率および染色処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率をそれぞれ百分率で表示したときの差の絶対値が、２ポイント以内となるように、膨潤処理槽および染色処理槽の処理温度と処理槽を通過する時間を調整する。
　（染色処理）
　染色処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着させる目的で施される。二色性色素としては、ヨウ素や水溶性二色性染料などを使用することができる。処理条件は、これらの目的が達成できる範囲で、かつ、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの溶解、失透などの不具合が生じない範囲で決定される。
　二色性色素としてヨウ素を用いる場合、処理浴（染色処理浴）には、例えば、濃度が重量比でヨウ素／ヨウ化カリウム／水＝約０．００３~０．２／約０．１~１０／１００である水溶液を用いることができる。このヨウ化カリウムに代えて、ヨウ化亜鉛など、他のヨウ化物を用いてもよく、ヨウ化カリウムと他のヨウ化物とを併用してもよい。また、ヨウ化物以外の化合物、例えば、ホウ酸、塩化亜鉛、塩化コバルトなどを共存させてもよい。処理浴にホウ酸を添加する場合、ヨウ素を含む点で後述するホウ酸処理と区別される。水１００重量部に対し、ヨウ素を約０．００３重量部以上含んでいるものであれば染色処理浴とみなすことができる。フィルムを浸漬するときの処理浴の温度は、１０~４５℃程度、好ましくは２５~３５℃である。フィルムの浸漬時間は、３０~６００秒程度、好ましくは３０~３００秒である。
　二色性色素として水溶性二色性染料を用いる場合、処理浴には、濃度が重量比で二色性染料／水＝約０．００１~０．１／１００である水溶液を用いることができる。この処理浴は、染色助剤などを含有していてもよく、その例として、硫酸ナトリウム等の無機塩、界面活性剤などが挙げられる。二色性染料は、単独で使用してもよいし２種類以上の二色性染料を併用してもよい。フィルムを浸漬するときの処理浴の温度は、２０~８０℃程度、好ましくは２５~７０℃であり、フィルムの浸漬時間は、３０~６００秒程度、好ましくは３０~３００秒である。
　染色処理でフィルムの延伸を行う場合の延伸処理は、一対のニップロールに周速差を持たせるなどの方法で行われる。染色処理までの積算の延伸倍率は、通常１．６~４．５倍、好ましくは約１．８~４倍である。染色処理までの積算延伸倍率が１．６倍未満であると、フィルムの破断頻度が多くなり、歩留まりを悪化させる傾向にある。
　染色処理においても、膨潤処理と同様に、エキスパンダーロール、スパイラルロール、クラウンロール、ベンドバーなどの公知の拡幅装置を用いてフィルムのシワを伸ばしつつフィルムを搬送することが好ましい。
　また、本発明において膨潤処理が一つの膨潤処理槽のみで行われる場合は、膨潤処理槽および染色処理槽でのフィルムの幅方向の膨張率が所定の範囲内となるよう、膨潤処理槽および染色処理槽における処理温度およびフィルムが通過する時間が適宜調整される。
　このフィルムの幅方向の膨張率は、前記した第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率などと同様に求めることができ、前記と同様に原反フィルムを裁断して得たフィルム断片に対して各処理槽と同じ処理条件で処理を施し、このとき生じるフィルム断片の幅方向の変化量と裁断時の幅方向の長さから算出することができる。なお、膨潤処理槽における飽和膨張率もまた、前記した第一の膨潤処理槽における飽和膨張率と同様の方法で求めることができる。
　染色処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率とは、膨潤処理槽と同じ処理条件で膨潤処理を施したフィルム断片に対し、さらに染色処理槽と同じ処理条件で処理を施したときの膨張率であり、前記した第二の膨潤処理槽における膨張率と同様に求めることができる。具体的には、膨潤処理槽と同じ処理条件で膨潤処理を施したフィルム断片を、フィルムが染色処理槽を通過する時間と同じ時間、フィルム断片に張力がかからない状態で、染色処理浴と同一の組成および温度に設定した水溶液中に浸漬させた後における裁断時のフィルム断片の幅方向の長さからの変化量（染色処理後の幅方向の長さ−裁断時の幅方向の長さ）を、裁断時の幅方向の長さで割り算し、それを百分率で表したものである。
　本発明では、膨潤処理を一つの膨潤処理槽のみで施す実施形態において、膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、同じ温度および組成の処理液に浸漬したときの飽和膨張率の９０％以下となるように処理槽を通過する時間を調整する。当該飽和膨張率の９０％以下とすることで、フィルムの送り速度を速くした場合においても、巨大な装置を使用する必要が無く、効率的に膨潤処理を施すことができる。また、膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は、好ましくは７０％以上であることが好ましい。この膨張率が７０％より小さいと、膨潤処理において、フィルム面内を均一に膨潤させることが難しく、色ムラやシワが発生しやすくなる。
　また、膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率があまりに小さく、染色処理槽でのフィルムの幅方向の膨張率が大きくなる場合は、染色処理槽でフィルムが急激に膨潤することになるため、フィルムの端部と中央部で膨張率に偏りが生じることがある。その結果、処理槽内部において前記の拡幅装置を使用したとき、この膨張率の偏りによってシワが発生することがある。一方、膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が大きすぎる場合、処理槽内部で使用する拡幅装置で、フィルムを十分に拡幅することができず、シワが発生することがある。したがって、上記した膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率および染色処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率をそれぞれ百分率で表示したときの差の絶対値が、２ポイント以内となるように、膨潤処理槽および染色処理槽のそれぞれの処理温度と処理槽を通過する時間を調整することが重要である。
　本発明は、膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率および染色処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率をそれぞれ百分率で表示したときの差が、上記した範囲内となるように膨潤処理槽および染色処理槽の処理時間と処理槽を通過する時間を調整することで、膨潤処理槽での処理不足を抑制し、染色処理槽での好ましくない急激な膨潤を抑制することができる。また、また、膨潤処理槽および染色処理槽の処理温度と処理槽を通過する時間を組み合わせることによって、膨潤時にフィルムの厚さが不均一になることを抑制できるため、これに起因するシワの発生も抑制され、光学特性や外観のよい偏光フィルムを作製することができる。
　このとき、膨潤処理の時間を短縮する観点から、フィルムが溶解しない範囲でできるだけ高い温度であることが好ましく、膨潤処理槽の処理温度は３５~４５℃であることが好ましい。また、染色処理槽の温度は２５~３５℃であることが好ましい。さらに、膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、１５~２５％となるように膨潤処理槽の処理温度および処理槽を通過する時間を調整することが好ましい。
　（ホウ酸処理）
　ホウ酸処理は、架橋による耐水化や色相調整（フィルム色の青味や赤味を防止する）などの目的で施される。処理浴には、水１００重量部に対してホウ酸を約１~１０重量部含有する水溶液を用い、染色処理で使用した二色性色素がヨウ素の場合、ホウ酸に加えてヨウ化物を水１００重量部に対して１~３０重量部含有させることが好ましい。ヨウ化物としては、ヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化亜鉛などが挙げられる。また、ヨウ化物以外の化合物、例えば、塩化亜鉛、塩化コバルト、塩化ジルコニウム、チオ硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、硫酸ナトリウムなどを共存させてもよい。なお、耐水化のためのホウ酸処理を、架橋処理、耐水化処理、固定化処理などの名称で呼称することがあり、色相調整のためのホウ酸処理を、補色処理、調色処理などの名称で呼称することがある。
　このホウ酸処理は、その目的に応じ、ホウ酸およびヨウ化物の濃度、並びに処理浴の温度を適宜調整して施される。耐水化のためのホウ酸処理および色相調整のためのホウ酸処理は特に区別されるものではないが、以下のような条件で実施される。
　ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、およびホウ酸処理をこの順に施す場合であって、ホウ酸処理の目的が架橋による耐水化である場合、その処理浴は、濃度が重量比でホウ酸／ヨウ化物／水＝３~１０／１~２０／１００の水溶液であることができる。必要に応じて、ホウ酸に代えてグリオキザールおよびグルタルアルデヒド等の架橋剤を用いてもよく、ホウ酸と架橋剤を併用してもよい。処理浴の温度は、通常５０~７０℃程度、好ましくは５５~６５℃であり、フィルムの浸漬時間は、通常１０~６００秒程度、好ましくは２０~３００秒、より好ましくは２０~２００秒である。また、予め延伸したポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対し、染色処理およびホウ酸処理をこの順に施す場合、ホウ酸処理浴の温度は、通常、５０~８５℃程度、好ましくは５５~８０℃である。
　この耐水化のためのホウ酸処理の後に、色相調整のためのホウ酸処理を行ってもよい。例えば、二色性色素がヨウ素の場合、その処理浴は、濃度が重量比でホウ酸／ヨウ化物／水＝１~５／３~３０／１００の水溶液であることができる。処理浴の温度は、通常１０~４５℃程度であり、フィルムの浸漬時間は、通常１０~３００秒程度、好ましくは１０~１００秒である。
　これらのホウ酸処理は、耐水化のためのホウ酸処理と色相調整のためのホウ酸処理という具合に複数回行なってもよい。この場合、使用する各ホウ酸処理槽の水溶液組成および温度は、上記の範囲内で同じであっても、異なっていてもよい。また、耐水化のためのホウ酸処理および色相調整のためのホウ酸処理を、それぞれ複数の工程で行なってもよい。
　（洗浄処理）
　洗浄処理は、ホウ酸処理の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分なホウ酸やヨウ素等の薬剤を除去する目的で行われる。この洗浄処理は、例えば、耐水化および／または色調調整のためにホウ酸処理を施した偏光フィルムを水に浸漬したり、水をシャワーなどによって噴霧したり、あるいはその両方を併用したりすることにより行われる。洗浄処理における水の温度は、通常約２~４０℃であり、処理時間は約５~１２０秒であることが好ましい。
　（乾燥処理）
　洗浄処理の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾燥させることにより偏光フィルムを作製することができる。乾燥処理は、温度４０~１００℃程度の乾燥炉中で、６０~６００秒程度の時間で施される。
　このようにして製造される偏光フィルムの最終的な積算延伸倍率は、通常、約４．５~７倍、好ましくは約５~６．５倍である。
　（その他の処理）
　また、上記以外の処理を別の目的で追加することもできる。追加されうる処理の例として、ホウ酸処理後に行われる、ホウ酸を含まないヨウ化物水溶液への浸漬処理（ヨウ化物処理）、ホウ酸を含まず塩化亜鉛などを含有する水溶液への浸漬処理（亜鉛処理）などが挙げられる。
［偏光板の製造方法］
　このようにして製造された偏光フィルムの少なくとも片面に、接着剤を用いて保護フィルムを貼合することにより、偏光フィルムと保護フィルムの積層体である偏光板が形成される。保護フィルムとしては、例えば、トリアセチルセルロースのようなアセチルセルロース系樹脂フィルム、シクロオレフィン系樹脂フィルム、シクロオレフィン系共重合樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートやポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂フィルム、ポリカーボネート系樹脂フィルム、ポリメチルメタクリレートのようなアクリル系樹脂フィルム、ポリプロピレン、ポリエチレンのような非環状オレフィン系樹脂フィルムなどが挙げられる。
　接着剤と上記の偏光フィルムおよび／または上記の保護フィルムとの接着性を向上させるため、偏光フィルムおよび／または保護フィルムの貼合面にコロナ処理、プラズマ処理、火炎処理、紫外線処理、プライマー処理、ケン化処理、溶剤の塗布および乾燥による溶剤処理等の表面処理を施すことも可能である。
　なお、これら保護フィルムに代えて、熱可塑性樹脂の延伸フィルムや熱可塑性樹脂に液晶化合物を配向した光学補償フィルムを、接着剤を介して偏光フィルムに貼合することもできる。これらの熱可塑性樹脂の延伸フィルムや、熱可塑性樹脂に液晶化合物を配向した光学補償フィルムは、公知のものを適宜で使用することができる。
　偏光フィルムと保護フィルムなどの貼合に用いられる接着剤は、偏光フィルムと保護フィルムなどを接合できるものであれば特に限られないが、充分な接着力や透明性を満たすものが選択される。これらの点から、偏光フィルムと保護フィルムなどの貼合には、紫外線硬化型接着剤が好ましく用いられる。また、偏光フィルムとアセチルセルロース系樹脂フィルムの貼合には、上記の紫外線硬化型樹脂のほか、水系の接着剤、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液およびこれに架橋剤を配合した水溶液、ウレタン系エマルジョン接着剤などを用いることができる。
　紫外線硬化型接着剤は、アクリル系化合物と光ラジカル重合開始剤の混合物や、エポキシ化合物と光カチオン重合開始剤の混合物などであることができる。また、カチオン重合性のエポキシ化合物とラジカル重合性のアクリル系化合物とを併用し、開始剤として光カチオン重合開始剤と光ラジカル重合開始剤を併用することもできる。
　紫外線硬化型接着剤を用いた場合は、フィルムを積層後、紫外線を照射することによってその接着剤を硬化させる。紫外線の光源は特に限定されないが、波長４００ｎｍ以下に発光分布を有するものが好ましく、具体的には、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプなどが好ましく用いられる。
　紫外線硬化型接着剤を硬化させるための光照射強度は、接着剤の組成によって適宜決定され、特に限定されないが、重合開始剤の活性化に有効な波長領域の照射強度が０．１~６０００ｍＷ／ｃｍ２となるようにすることが好ましい。照射強度をこの範囲から適宜選択することにより、反応時間が長くなりすぎず、光源から輻射される熱および接着剤の硬化時の発熱による接着剤の黄変や、偏光フィルムの劣化を抑制することができる。光照射時間もまた、硬化させる接着剤に応じて選択されるものであって特に限定されないが、上記の照射強度と照射時間との積として表される積算光量が１０~１００００ｍＪ／ｃｍ２となるように設定されることが好ましい。
　積算光量をこの範囲から適宜選択することにより、重合開始剤由来の活性種を十分量発生させて硬化反応を確実に進行させ、また照射時間を短くすることができるため、良好な生産性を維持できる。そして、偏光フィルムや保護フィルムなどを含む積層フィルムで、紫外線の照射によって紫外線硬化型接着剤を硬化させる場合、偏光フィルムの偏光度、透過率および色相、並びに保護フィルムの透明性など、偏光板の諸機能が低下しない条件で硬化を行うことが好ましい。
　また、水系接着剤を用いる場合は、例えば、フィルムの表面に接着剤を均一に塗布し又は２枚のフィルム間に流し込み、その塗布層を介して２枚のフィルムを重ね、ロールなどにより貼合して乾燥する方法が採用できる。乾燥後はさらに、室温またはそれよりやや高い温度、例えば、２０~４５℃程度の温度で養生してもよい。
　以上の接着剤層の厚さは、０．００１~５μｍ程度の範囲から、接着剤の種類や接着される２枚のフィルムの組合せによって適宜選択される。その厚さは、好ましくは０．０１μｍ以上であり、また好ましくは２μｍ以下である。
　以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により制限させるものではない。また、以下の例中におけるポリビニルアルコールフィルムの幅方向の膨張率は、次の方法で測定した。
　＜膨張率の測定＞
　フィルムの膨張率は、測定の対象とした膨潤処理槽または染色処理槽における浸漬前後のフィルムの幅方向の変化量から算出した。まず、以下に記載の実施例および比較例でそれぞれ用いた長尺のポリビニルアルコールフィルム（原反フィルム）を、長尺方向５０ｍｍ×幅方向５０ｍｍの大きさに裁断し、フィルム断片を得た。次に、このフィルム断片を、膨張率を測定する処理浴と同一組成の処理液に、実際の処理と同じ温度で、かつフィルムが処理槽を通過する時間と同じ時間だけ処理液に浸漬させた。この浸漬は、フィルムに張力がかからない状態で行った。その後、フィルム断片を処理液から取り出し、裁断時の幅方向の長さに対する処理前後のフィルム断片における幅方向の変化した長さ（処理後の長さ−裁断時の長さ５０ｍｍ）を求め、これを百分率で表した。処理後のフィルム断片の長さは、市販のデジタルノギス〔（株）ミツトヨ社製、“クーラントデジマチックノギス　ＣＤ−１５ＰＳＸ”〕を用いて、水槽から取り出した直後のフィルム断片の寸法を測定した。
〔実施例１〕
　厚さ６０μｍの長尺のポリビニルアルコールフィルム〔（株）クラレ製の商品名“クラレポバールフィルムＶＦ−ＰＥ＃６０００”、重合度２４００、ケン化度９９．９モル％以上〕を用意し、膨潤処理として、３７℃の純水が入った第一の膨潤処理槽に、フィルムが弛まないように緊張状態を保ったまま４０秒間浸漬させた。その後、３０℃の純水が入った第二の膨潤処理槽に２０秒間フィルムを浸漬させた。このとき、第一の膨潤処理槽内では、エキスパンダーロールを用いてフィルムを搬送した。次に、染色処理としてヨウ素とヨウ化カリウムを含む３０℃の水溶液が入った染色処理槽に６０秒間浸漬させつつ、２．２倍まで一軸延伸を行い、ヨウ化カリウム／ホウ酸／水が重量比で１２／４．４／１００の５５℃の水溶液が入ったホウ酸処理槽に浸漬させて耐水化処理しつつ、原反からの積算延伸倍率が５．５倍になるまで一軸延伸を行った。続いて、４０℃のホウ酸水溶液が入った槽に浸漬させた後、１２℃の純水が入った洗浄処理槽に浸漬させ、その後乾燥炉にて７０℃で３分間乾燥して偏光フィルムを作製した。膨潤処理においてシワの発生は見られず、フィルムの破断も見られなかった。
　（Ａ）第一の膨潤処理槽における飽和膨張率
　実施例１で用いたポリビニルアルコールフィルム“クラレポバールフィルムＶＦ−ＰＥ＃６０００”を長尺方向５０ｍｍ×幅方向５０ｍｍの大きさに裁断し、これを３７℃の純水が入った水槽（第一の膨潤処理槽に相当）に１０分間浸漬させたときの膨張率を飽和膨張率とし、これを求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは、６２．７０ｍｍであった。浸漬前の幅方向の長さに対する浸漬による長さの変化量から、第一の膨潤処理槽における飽和膨張率は、２５．４％であった。
　（Ｂ）第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　上記（Ａ）で裁断したフィルム断片と同じものを別途用意し、それを実施例１の第一の膨潤処理槽での処理と同様に３７℃の純水が入った水槽に４０秒間浸漬させたときの膨張率を第一の膨潤処理槽での膨張率とし、これを求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６１．００ｍｍであった。浸漬前の幅方向の長さに対する第一の膨潤処理槽における長さの変化量から、第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は２２．０％であった。また、この膨張率は、上記（Ａ）の飽和膨張率に対して８６．６％であった。以下の表１において、第一の膨潤処理槽の膨張率を「膨張率１」の欄に、飽和膨張率に対する第一の膨潤処理槽の膨張率を「膨張率１／飽和膨張率」の欄に、それぞれ示した。
　（Ｃ）第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　上記（Ｂ）で第一の膨潤処理槽と同じ処理を施したフィルム断片に対し、第二の膨潤処理槽と同様の処理を施すため、これをさらに３０℃の純水が入った水槽に２０秒間浸漬させた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６０．６０ｍｍであった。裁断時のフィルム断片の幅方向の長さに対する第二の膨潤処理槽における長さの変化量から、第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は２１．２％であった。また、上記（Ｂ）の第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率との差は、−０．８ポイントであった。以下の表１において、第二の膨潤処理槽の膨張率を「膨張率２」の欄に、第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽における膨張率の差を「膨張率差」の欄に、それぞれ示した。
〔実施例２〕
　原反フィルムとして厚さ５０μｍの長尺のポリビニルアルコールフィルム〔（株）クラレ製の商品名“クラレポバールフィルムＶＦ−ＰＥ＃５０００”、重合度２４００、ケン化度９９．９モル％以上〕を用い、第一の膨潤処理槽での膨潤処理を３５℃の純水に３０秒間浸漬させるように変更した以外は、実施例１と同様にして偏光フィルムを作製した。膨潤処理においてシワの発生は見られず、フィルムの破断も見られなかった。
　（Ａ）第一の膨潤処理槽における飽和膨張率
　実施例２で用いたポリビニルアルコールフィルム“クラレポバールフィルムＶＦ−ＰＥ＃５０００”からフィルム断片を裁断し、水槽内の純水の温度を３５℃に変更した以外は実施例１（Ａ）と同様にして第一の膨潤処理槽における飽和膨張率を求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６２．１０ｍｍであった。浸漬前の幅方向の長さに対する浸漬による長さの変化量から、第一の膨潤処理槽における飽和膨張率は、２４．２％であった。
　（Ｂ）第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　実施例２（Ａ）で裁断したフィルム断片と同じものを別途用意し、それを実施例２の第一の膨潤処理槽での処理と同様に３５℃の純水が入った水槽に３０秒間浸漬させて第一の膨潤処理槽での膨張率を求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６０．４５ｍｍであった。第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率を実施例１（Ｂ）と同様にして求めた結果、２０．９％であった。またこの膨張率は、上記（Ａ）の飽和膨張率に対して８６．４％であった。
　（Ｃ）第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　上記（Ｂ）で第一の膨潤処理槽と同じ処理を施したフィルム断片に対し、第二の膨潤処理槽と同様の処理を施すため、これをさらに３０℃の純水が入った水槽に２０秒間浸漬させた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６０．５０ｍｍであった。第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率を、実施例１（Ｃ）と同様にして求めた結果、２１．０％であった。また上記（Ｂ）の第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率との差は、＋０．１ポイントであった。
〔実施例３〕
　原反フィルムとして厚さ６０μｍの長尺のポリビニルアルコールフィルム〔（株）クラレ製の商品名“クラレポバールフィルムＶＦ−ＰＥ＃６０００”、重合度２４００、ケン化度９９．９モル％以上〕を用い、膨潤処理として、３７℃の純水が入った膨潤処理槽に、フィルムが弛まないように緊張状態を保ったまま４０秒間浸漬させた。このとき、膨潤処理槽内では、エキスパンダーロールを用いてフィルムを搬送した。次に、染色処理としてヨウ素とヨウ化カリウムを含む３０℃の水溶液が入った染色処理槽に６０秒間浸漬しつつ２．２倍まで一軸延伸を行い、ヨウ化カリウム／ホウ酸／水が重量比で１２／４．４／１００である５５℃の水溶液が入ったホウ酸処理槽に浸漬させて耐水化処理しつつ、原反からの積算延伸倍率が５．５倍になるまで一軸延伸を行った。続いて、４０℃のホウ酸水溶液が入った槽に浸漬させた後、１２℃の純水が入った洗浄処理槽に浸漬させ、乾燥炉にて７０℃で３分間乾燥して偏光フィルムを製造した。膨潤処理および染色処理においてシワの発生は見られずフィルムの破断も見られなかった。
　（Ａ）膨潤処理槽における飽和膨張率
　実施例３で用いたポリビニルアルコールフィルム“クラレポバールフィルムＶＦ−ＰＥ＃６０００”からフィルム断片を裁断した以外は実施例１（Ａ）と同様にして膨潤処理槽における飽和膨張率を求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは、６２．７０ｍｍであった。浸漬前の幅方向の長さに対する浸漬による長さの変化量から、膨潤処理槽における飽和膨張率は、２５．４％であった。
　（Ｂ）膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　上記（Ａ）で裁断したフィルム断片と同じものを別途用意し、それを実施例３の膨潤処理槽での処理と同様に３７℃の純水が入った水槽に４０秒間浸漬させて膨潤処理槽での膨張率を求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６１．００ｍｍであった。この膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率を、実施例１（Ｂ）と同様にして求めた結果、２２．０％であった。また、この膨張率は、上記（Ａ）の飽和膨張率に対して８６．６％であった。以下の表１において、膨潤処理槽の膨張率を「膨張率１」の欄に、飽和膨張率に対する膨潤処理槽の膨張率を「膨張率１／飽和膨張率」の欄に、それぞれ示した。
　（Ｃ）染色処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　上記（Ｂ）で膨潤処理槽と同じ処理を施したフィルム断片に対し、染色処理槽と同様の処理を施すため、染色処理浴と同じ組成であり、かつ、同じ温度（３０℃）である水溶液を入れた水槽に６０秒間浸漬した。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６０．８５ｍｍであった。裁断時のフィルム断片の幅方向の長さに対する染色処理槽における長さの変化量から、染色処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は２１．７％であった。また、上記（Ｂ）の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率との差は、−０．３ポイントであった。以下の表１において、染色処理槽の膨張率を「膨張率２」の欄に、膨潤処理槽および染色処理槽における膨張率の差を「膨張率差」の欄に、それぞれ示した。
〔比較例１〕
　第一の膨潤処理槽におけるフィルムの浸漬時間を１０秒間に変更した以外は実施例１と同様にして偏光フィルムを作製した。第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽においてシワが発生し、延伸時にフィルムの切断が多発した。また、得られた偏光フィルムの外観を確認するとシワが見られた。
　（Ａ）第一の膨潤処理槽における飽和膨張率
　実施例１（Ａ）と同様にして第一の膨潤処理槽における飽和膨張率を求めた。浸漬後におけるフィルム断片の幅方向の長さは、６２．７０ｍｍであり、飽和膨張率は２５．４％であった。
　（Ｂ）第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　浸漬時間を１０秒間に変更した以外は、実施例１（Ｂ）と同様にして第一の膨潤処理槽における膨張率を求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは５５．３５ｍｍであり、この膨張率は１０．７％であった。また、この膨張率は、上記（Ａ）の飽和膨張率に対して４２．１％であった。
　（Ｃ）第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　用いるフィルム断片を、上記（Ｂ）で第一の膨潤処理槽と同じ処理を施したものに変更した以外は、実施例１（Ｃ）と同様の処理を施した。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは５８．２０ｍｍであり、第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は１６．４％であった。また、上記（Ｂ）の第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率との差は、＋５．７ポイントであった。
〔比較例２〕
　第一の膨潤処理槽におけるフィルムの浸漬時間を１０秒間に変更した以外は実施例２と同様にして偏光フィルムを作製した。また、第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽においてシワが発生し、延伸時にフィルムの切断が多発した。得られた偏光フィルムの外観を確認するとシワが見られた。
　（Ａ）第一の膨潤処理槽における飽和膨張率
　実施例２（Ａ）と同様にして第一の膨潤処理槽における飽和膨張率を求めた。浸漬後におけるフィルム断片の幅方向の長さは、６２．１０ｍｍであり、飽和膨張率は２４．２％であった。
　（Ｂ）第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　浸漬時間を１０秒間に変更した以外は、実施例２（Ｂ）と同様にして第一の膨潤処理槽における膨張率を求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは５６．６０ｍｍであり、この膨張率は１３．２％であった。また、この膨張率は、上記（Ａ）の飽和膨張率に対して５４．５％であった。
　（Ｃ）第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　用いるフィルム断片を、上記（Ｂ）で第一の膨潤処理槽と同じ処理を施したものに変更した以外は、実施例１（Ｃ）と同様の処理を施した。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは５９．０５ｍｍであり、第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は１８．１％であった。また、上記（Ｂ）の第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率との差は、＋４．９ポイントであった。
〔比較例３〕
　第一の膨潤処理槽におけるフィルムの浸漬時間を１００秒と変更した以外は実施例２と同様にして偏光フィルムを作製した。第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽においてシワの発生は見られなかった。
　（Ａ）第一の膨潤処理槽における飽和膨張率
　実施例２（Ａ）と同様にして第一の膨潤処理槽における飽和膨張率を求めた。浸漬後におけるフィルム断片の幅方向の長さは、６２．１０ｍｍであり、飽和膨張率は２４．２％であった。
　（Ｂ）第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　浸漬時間を１００秒間に変更した以外は実施例２（Ｂ）と同様にして第一の膨潤処理槽における膨張率を求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６１．７０ｍｍであり、この膨張率は２３．４％であった。また、この膨張率は、上記（Ａ）の飽和膨張率に対して９６．７％であった。
　（Ｃ）第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　用いるフィルム断片を、上記（Ｂ）で第一の膨潤処理槽と同じ処理を施したものに変更した以外は、実施例１（Ｃ）と同様の処理を施した。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６１．７５ｍｍであり、第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は２３．５％であった。また、上記（Ｂ）の第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率との差は、＋０．１ポイントであった。
〔比較例４〕
　第一の膨潤処理槽における処理温度を５０℃と変更した以外は実施例２と同様にして偏光フィルムを作製した。第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽においてシワが発生し、延伸時にフィルムの切断が多発したため、偏光フィルムを作製することができなかった。
　（Ａ）第一の膨潤処理槽における飽和膨張率
　純水の温度を５０℃に変更した以外は実施例２（Ａ）と同様にして第一の膨潤処理槽における飽和膨張率を求めた。浸漬後におけるフィルム断片の幅方向の長さは、７３．１０ｍｍであり、飽和膨張率は４６．２％であった。
　（Ｂ）第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　純水の温度を５０℃に変更した以外は実施例２（Ｂ）と同様にして第一の膨潤処理槽における膨張率を求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６９．３０ｍｍであり、この膨張率は３８．６％であった。また、この膨張率は、上記（Ａ）の飽和膨張率に対して８３．５％であった。
　（Ｃ）第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　用いるフィルム断片を、上記（Ｂ）で第一の膨潤処理槽と同じ処理を施したものに変更した以外は、実施例１（Ｃ）と同様の処理を施した。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは６７．００ｍｍであり、第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は３４．０％であった。また、上記（Ｂ）の第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率との差は、−４．６ポイントであった。
〔比較例５〕
　第一の膨潤処理槽における処理温度を２０℃と変更した以外は実施例２と同様にして偏光フィルムを作製した。第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽においてシワが発生し、延伸時にフィルムの切断が多発した。得られた偏光フィルムの外観を確認するとシワが見られた。
　（Ａ）第一の膨潤処理槽における飽和膨張率
　純水の温度を２０℃に変更した以外は実施例２（Ａ）と同様にして第一の膨潤処理槽における飽和膨張率を求めた。浸漬後におけるフィルム断片の幅方向の長さは、５９．１５ｍｍであり、飽和膨張率は１８．３％であった。
　（Ｂ）第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　純水の温度を２０℃に変更した以外は、実施例２（Ｂ）と同様にして第一の膨潤処理槽における膨張率を求めた。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは５４．４５ｍｍであり、この膨張率は８．９％であった。また、この膨張率は、上記（Ａ）の飽和膨張率に対して４８．６％であった。
　（Ｃ）第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率
　用いるフィルム断片を、上記（Ｂ）で第一の膨潤処理槽と同じ処理を施したものに変更した以外は、実施例１（Ｃ）と同様の処理を施した。浸漬後、フィルム断片の幅方向の長さは５８．０５ｍｍであり、第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率は１６．１％であった。また、上記（Ｂ）の第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率との差は、＋７．２ポイントであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１より、本発明の規定をすべて満たす実施例１、および実施例１と同じ原反フィルムを用いているが本発明の規定を満たさない比較例１を比較すると、実施例１では第一の膨潤処理槽において十分にフィルムが膨潤された結果、製造中に続く第二の膨潤処理槽における膨張率の差に起因するシワが発生することなく、得られた偏光フィルムにもシワが確認されず外観が良好であったのに対し、比較例１では、処理時間が短いため十分に膨潤されなかった結果、製造中にシワやフィルムの破断が発生し、得られた偏光フィルムでもシワが確認された。また、実施例１より薄膜の原反フィルムを用いた実施例２、並びにこれと同じ原反フィルムを用いているが本願の規定を満たさない比較例２、４および５を比較すると、実施例２では製造中にシワやフィルムの破断が発生することなく、外観の良好な偏光フィルムを作製できたのに対し、いずれの比較例でも製造中にシワやフィルムの破断が発生し、得られた偏光フィルムにもシワが見られたり、破断が多発して偏光フィルムを得ることができないという結果であった。
　比較例３は、製造中にフィルムシワや破断を生じることなく、外観の良好な偏光フィルムを製造できるものの、第一の膨潤処理槽での処理時間が長く、実施例２に比べ、製造効率が低いものであった。
　本発明のもう一つの実施形態である、膨潤処理を一つの膨潤処理槽のみで施した例である実施例３は、本発明の規定をすべて満たしたものであり、膨潤処理槽において十分にフィルムが膨潤された結果、製造中に続く染色処理における膨張率の差に起因するシワが発生することなく、得られた偏光フィルムにもシワが確認されず外観が良好であった。
　本発明の偏光フィルムの製造方法によれば、偏光フィルムを製造する際に施す各処理、特に膨潤処理において、フィルムの膨潤ムラを抑制し、これに起因するフィルムのシワや破断の発生も抑制できるため、外観に優れた偏光フィルムを効率良く得ることができる。

Claims (6)

  1. 　ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理、および洗浄処理をこの順に施して偏光フィルムを製造する方法であって、
    　原反フィルムの厚さが１０~６０μｍであり、
    　前記膨潤処理が、原反フィルムが入る側から順に配置された少なくとも第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽を含む複数の膨潤処理槽を通過させることにより施され、
    　第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、同じ温度および組成の処理液に浸漬したときの飽和膨張率の９０％以下であり、
    　第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率と、第二の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率をそれぞれ百分率で表示したときの差の絶対値が、２ポイント以内となるように、第一の膨潤処理槽および第二の膨潤処理槽の処理温度と処理槽を通過する時間を調整することを特徴とする偏光フィルムの製造方法。
  2. 　第一の膨潤処理槽の処理温度が３５~４５℃であり、第二の膨潤処理槽の処理温度が、第一の膨潤処理の処理温度より低く、２５~３５℃である請求項１に記載の方法。
  3. 　第一の膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、１５~２５％となるように第一の膨潤処理槽の処理温度および処理槽を通過する時間を調整する請求項１または２に記載の偏光フィルムの製造方法。
  4. 　ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルムに対し、膨潤処理、染色処理、ホウ酸処理、および洗浄処理をこの順に施して偏光フィルムを製造する方法であって、
    　原反フィルムの厚さが１０~６０μｍであり、
    　前記膨潤処理が、一つの膨潤処理槽を通過させることにより施され、
    　膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、同じ温度および組成の処理液に浸漬したときの飽和膨張率の９０％以下であり、
    　膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率と、染色処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率をそれぞれ百分率で表示したときの差の絶対値が、２ポイント以内となるように、膨潤処理槽および染色処理槽の処理温度と処理槽を通過する時間を調整することを特徴とする偏光フィルムの製造方法。
  5. 　膨潤処理槽の処理温度が３５~４５℃であり、染色処理槽の処理温度が、膨潤処理の処理温度より低く、２５~３５℃である請求項４に記載の偏光フィルムの製造方法。
  6. 　膨潤処理槽におけるフィルムの幅方向の膨張率が、１５~２５％となるように膨潤処理槽の処理温度および処理槽を通過する時間を調整する請求項４または５に記載の偏光フィルムの製造方法。
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