WO2014154969A1 - Vitrage anti-feu - Google Patents
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- WO2014154969A1 WO2014154969A1 PCT/FR2014/050556 FR2014050556W WO2014154969A1 WO 2014154969 A1 WO2014154969 A1 WO 2014154969A1 FR 2014050556 W FR2014050556 W FR 2014050556W WO 2014154969 A1 WO2014154969 A1 WO 2014154969A1
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- C09K21/00—Fireproofing materials
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Definitions
- the present invention relates to the field of fire protection glazing, also called "fireproof glazing".
- the invention relates to an anti-fire glazing whose fireproof layer consists of an intumescent transparent layer having good resistance to hydrostatic creep.
- the invention also relates to a method of manufacturing said fireproof glazing.
- the transparent layer may consist of a hydrated alkali metal polysilicate, in particular having an SiO 2 : M 2 O molar ratio greater than 2: 1 (where M denotes an alkali metal) (WO 94/04355), or a gel aqueous solution based on a crosslinked acrylic resin (EP 0 000 531) or a polymer derived from (meth) acrylamide (EP 0 590 978).
- a hydrated alkali metal polysilicate in particular having an SiO 2 : M 2 O molar ratio greater than 2: 1 (where M denotes an alkali metal) (WO 94/04355), or a gel aqueous solution based on a crosslinked acrylic resin (EP 0 000 531) or a polymer derived from (meth) acrylamide (EP 0 590 978).
- the object of the present invention is to propose an anti-fire glazing composed of at least two sheets of glass between which is disposed at less a transparent and intumescent layer which has a low hydrostatic creep ability.
- This glazing is a good compromise between fire resistance and resistance to hydrostatic creep.
- the alkali metal silicate is selected from potassium, sodium and lithium silicates, and mixtures of these silicates.
- the silicate is potassium silicate.
- the amount of alkali metal silicate is 30 to 55% by weight of the precursor composition.
- the first monomer represents 5 to 15% by weight of the precursor composition.
- the polymerization of the aforementioned precursors is carried out in the presence of an initiator, preferably a thermally activatable initiator, such as potassium persulfate, benzoyl peroxide and azobisisobutyronitrile.
- an initiator preferably a thermally activatable initiator, such as potassium persulfate, benzoyl peroxide and azobisisobutyronitrile.
- the preferred initiator is potassium persulfate.
- the initiator is present in the precursor composition in a proportion of 0.01 to 0.1% by weight.
- the precursor composition is advantageously prepared in the following manner.
- a solution is prepared by introducing the first and second monomers into an aqueous solution of a base.
- the amount of water in the precursor composition ranges from 28 to 70
- the filling with the precursor composition is generally carried out by “casting”, that is to say by letting said composition flow by gravity into the space between the glass sheets.
- the assembled glass sheets are preferably arranged on an inclined plane or placed in a vertical position so as to avoid the presence of air in the lower part of the glazing.
- Step c) consists of sealing the opening at the gasket joint identical to that of step a).
- the space between the glass sheets filled with the precursor composition is also hermetically sealed.
- step d) The heat treatment of step d) is carried out at a temperature ranging from 60 to 100 ° C, preferably 70 to 90 ° C, for a time sufficient to obtain the polymerization of the first and second monomers.
- the duration varies from 1 to 20 hours.
- the clearcoat composition is deposited on the entire surface of a glass sheet.
- the transparent layer is exposed to a source of heat and the evolution of the temperature of the glass on the unexposed side of the heat as a function of time is measured. The time corresponding to a glass temperature equal to 140 ° C. is determined.
- a precursor composition comprising the following constituents in the following proportions (in% by weight) is prepared:
- a suspension containing the silica sol and the remainder of the potash (10.69%) is then prepared.
- the foaming rate is equal to 680%.
- Example 1 of KR 20100051929 was reproduced.
- the sample is in flame at the exit of the oven: the organic part burns leaving a silica solid, friable and having a reduced volume of 83% with respect to the initial volume.
- Example 1 The procedure is carried out under the conditions of Example 1 to prepare a precursor composition comprising the following constituents in the following proportions (in% by weight):
- a (1 1 cm x 12 cm) sheet of a counter-mold (distance: 12 mm) is equipped and the precursor composition is poured into the space between the sheet and the mold.
- the assembly is subjected to heat treatment at 80 ° C. for 10 hours and the temperature resistance test is carried out.
- Example 1 a glass sheet provided with a 6 mm thick transparent layer based on potassium silicate from the composition (reference) described in Example 1 is prepared under the same conditions.
- the glass sheet according to the invention withstands the temperature of 140 ° C for 35 minutes while the reference sheet withstands 46 minutes.
- the transparent layer according to the invention constitutes a good compromise between the fire resistance and the hydrostatic creep resistance.
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Abstract
La présente invention se rapporte à un vitrage anti-feu comprenant au moins deux feuilles de verre entre lesquelles est disposée au moins une couche transparente et intumescente qui présente une faible aptitude au fluage hydrostatique. La couche transparente est constituée d'un hydrogel hybride comprenant le produit de polymérisation d'au moins un silicate de métal alcalin hydraté, d'au moins un premier monomère choisi dans le groupe constitué par l'acide acrylique, l'acide méthacrylique et leurs sels,et d'au moins un deuxième monomère acrylamideou acrylatechoisi dans le groupe constitué par le N,N- diméthylacrylamide, le N-(2-hydroxyéthyl)acrylamide, le N,N'-méthylène-bis- acrylamide, l'acide 2-méthacrylamido-2-méthylpropane sulfonique, le N,N'-(1,2- dihydroxyéthylène) bisacrylamide, l'hydroxyde de 3-(méthacryloylamino-N,N- diméthyl-N-sulfopropyl)-1-propanaminium, l'éthylèneglycol diméthacrylate, le,3-butanediol diméthacrylate, le 1,4-butanediol diméthacrylate et le 1,6- hexanediol diméthacrylate. Elle a également pour objet un procédé de fabrication dudit vitrage anti-feu.
Description
VITRAGE ANTI-FEU
La présente invention se rapporte au domaine des vitrages de protection contre l'incendie, aussi dénommés « vitrages anti-feu ».
L'invention a pour objet un vitrage anti-feu dont la couche anti-feu est constituée d'une couche transparente intumescente présentant une bonne résistance au fluage hydrostatique.
L'invention a aussi pour objet un procédé de fabrication dudit vitrage anti-feu.
Les vitrages anti-feu se présentent généralement sous la forme d'une structure composée d'au moins deux feuilles de verre maintenues sensiblement parallèles par des espaceurs disposés en périphérie, dans laquelle l'espace libre entre les feuilles est rempli d'une couche transparente et au moins une des feuilles de verre est pourvue, sur sa surface qui est en contact avec la couche transparente, d'une couche de primaire qui améliore l'adhésion de la couche transparente au verre.
La couche transparente peut être constituée d'un polysilicate de métal alcalin hydraté, notamment présentant un rapport molaire SiO2:M2O supérieur à 2:1 (où M désigne un métal alcalin) (WO 94/04355), ou d'un gel aqueux à base d'une résine acrylique réticulée (EP 0 000 531 ) ou d'un polymère dérivé de (méth)acrylamide (EP 0 590 978).
La couche de primaire est de préférence à base d'une substance organique hydrophile, par exemple un silane.
En cas d'incendie, sous l'effet de la chaleur, la couche transparente perd l'eau qu'elle contient et se transforme en une couche qui s'oppose à la transmission du rayonnement thermique, ce qui permet d'assurer pendant une période donnée une protection efficace contre le passage de la chaleur. Il est notamment possible d'allonger la durée de résistance au feu en augmentant le nombre de feuilles de verre et de couches transparentes dans le vitrage anti- feu.
Par rapport à une couche à base de polymère organique, la couche de polysilicate de métal alcalin a l'avantage d'être intumescente et par conséquent de former, sous l'effet de la chaleur et de la vapeur d'eau produite, une mousse de silice isolante et incombustible.
Le polysilicate formant la couche transparente précitée se présente sous la forme d'un liquide de viscosité très élevée qui a tendance à fluer dans le temps sous l'effet de son propre poids provoquant ainsi une déformation (bombage) des feuilles de verre dans la partie basse du vitrage anti-feu.
Pour réduire au minimum l'effet du fluage hydrostatique du polysilicate, il est connu de limiter la distance entre les deux feuilles de verre, notamment en faisant en sorte qu'elle soit inférieure à 6 millimètres.
Il a aussi été proposé de résoudre le problème en modifiant la composition de la couche transparente.
Ainsi, dans KR 20100051929, la couche transparente comprend un précurseur hydrophile d'un polymère, en particulier un hydroxyalkyl ester d'acide carboxylique insaturé, un amorceur de polymérisation activable thermiquement ou sous radiation ultra-violette, de la silice, un solvant et éventuellement un promoteur d'adhésion au verre. Néanmoins, comme cela est démontré plus loin, la couche n'est pas intumescente.
Dans WO 201 1/045597, la couche transparente intumescente contient un silicate de métal alcalin et un additif de moussage qui renferme un polymère et/ou un oligomère et/ou leurs sels, notamment un polymère d'acide acrylique ou méthacrylique, un sel de sodium, de potassium ou de lithium d'acide acrylique ou méthacrylique ou un poly(méth)acrylamide.
Dans certains pays « chauds » où la température ambiante dépasse
40°C, les effets du fluage hydrostatique sont exacerbés. Rapidement après avoir été installé, le vitrage anti-feu subit des déformations qui s'accompagnent de distorsions optiques inacceptables pour l'utilisateur. La solution qui consiste à réduire encore plus l'épaisseur de la couche transparente impose d'augmenter conjointement le nombre de feuilles de verre et de couches transparentes afin de maintenir une protection efficace contre le feu. Le vitrage s'en trouve alourdi ce qui n'est pas souhaité.
La présente invention a pour but de proposer un vitrage anti-feu composé d'au moins deux feuilles de verre entre lesquelles est disposée au
moins une couche transparente et intumescente qui présente une faible aptitude au fluage hydrostatique. Ce vitrage constitue un bon compromis entre la résistance au feu et la résistance au fluage hydrostatique.
Ce but est atteint selon l'invention par le fait que la couche transparente est constituée d'un hydrogel hybride comprenant le produit de polymérisation d'au moins un silicate de métal alcalin hydraté, d'au moins un premier monomère choisi dans le groupe constitué par l'acide acrylique, l'acide méthacrylique et leurs sels, et d'au moins un deuxième monomère acrylamide ou acrylate choisi dans le groupe constitué par le Ν,Ν-diméthylacrylamide, le N- (2-hydroxyéthyl)acrylamide, le Ν,Ν'-méthylène-bis-acrylamide, l'acide 2- méthacrylamido-2-méthylpropane sulfonique, le N,N'-(1 ,2-dihydroxyéthylène) bisacrylamide, l'hydroxyde de 3-(méthacryloylamino-N,N-diméthyl-N- sulfopropyl)-1 -propanaminium, l'éthylèneglycol diméthacrylate, le 1 ,3-butanediol diméthacrylate, le 1 ,4-butanediol diméthacrylate et le 1 ,6-hexanediol diméthacrylate.
L'hydrogel formant la couche transparente est un hydrogel hydride car il est constitué d'un polymère minéral, à savoir le polysilicate de métal alcalin, et d'un polymère organique, à savoir le polymère résultant de la co-polymérisation du premier monomère et du deuxième monomère acrylamide ou acrylate précités.
Le polymère organique joue le rôle d'agent permettant de consolider et de maintenir une distribution uniforme du polysilicate au sein de l'hydrogel hybride, ce qui a pour effet d'empêcher le fluage hydrostatique. En outre, le polymère organique confère à l'hydrogel hybride des propriétés élastiques qui lui permettent de se déformer sous l'effet de l'évaporation d'eau quand le vitrage est exposé au feu. Le caractère déformable de l'hydrogel hybride rend possible son expansion et la formation de la couche intumescente.
Le polymère minéral et le polymère organique formant l'hydrogel hybride de la couche transparente sont obtenus par polymérisation in situ à partir des précurseurs correspondants, c'est-à-dire du silicate de métal alcalin et des premier et deuxième monomères déjà mentionnés.
Le polysilicate est obtenu à partir d'un silicate de métal alcalin présentant un rapport molaire SiO2:M2O supérieur à 2:1 , de préférence inférieur
à 25:1 , et qui avantageusement varie de 2:1 à 3:1 , M désignant un métal alcalin.
Le silicate de métal alcalin est choisi parmi les silicates de potassium, de sodium et de lithium, et les mélanges de ces silicates. De préférence, le silicate est le silicate de potassium.
La quantité de silicate de métal alcalin représente 30 à 55 % du poids de la composition de précurseurs.
Le silicate de métal alcalin hydraté peut être obtenu en introduisant une base, tel que l'hydroxyde de potassium, de sodium ou de lithium, dans une dispersion aqueuse de particules de silice, de préférence sous forme de nanoparticules.
Le polymère organique est obtenu à partir des premier et deuxième monomères précités.
Le premier monomère est constitué d'au moins un monomère choisi dans le groupe constitué par l'acide acrylique, l'acide méthacrylique et leurs sels, par exemple les sels de potassium et/ou de sodium. Le monomère préféré est le sel de potassium d'acide acrylique ou d'acide méthacrylique.
Le premier monomère représente 5 à 15 % en poids de la composition de précurseurs.
Le deuxième monomère est constitué d'au moins un monomère acrylamide ou acrylate choisi parmi le groupe de composés défini ci-avant. Ce monomère joue le rôle de réticulant et permet de former avec le premier monomère un réseau polymérique ayant une certaine élasticité qui renforce la cohésion du polysilicate et l'empêche de fluer. Le monomère préféré est le N,N'-méthylène-bis-acrylamide.
La quantité de deuxième monomère représente 0,65 à 20 % du poids du premier monomère, de préférence 2 à 10 %.
De manière générale, la polymérisation des précurseurs précités est effectuée en présence d'un amorceur, de préférence un amorceur activable par voie thermique, tel que le persulfate de potassium, le peroxyde de benzoyie et l'azobisisobutyronitrile. L'amorceur préféré est le persulfate de potassium.
L'amorceur est présent dans la composition de précurseurs à raison de 0,01 à 0,1 % en poids.
La composition de précurseurs est avantageusement préparée de la manière suivante.
Dans un premier temps, on prépare une solution en introduisant les premier et deuxième monomères dans une solution aqueuse d'une base.
Dans un deuxième temps, on prépare une suspension de silicate de métal alcalin en ajoutant de la silice particulaire à une solution aqueuse d'une base. La silice peut être préalablement soumise à un traitement sous vide, notamment à une pression de l'ordre de 100 mbar, pendant un temps suffisant pour éliminer les éventuelles bulles de gaz dans la suspension finale.
On mélange la solution et la suspension et, de préférence, on traite le mélange ainsi obtenu sous vide, par exemple à une pression comparable à celle mentionnée au paragraphe précédent, pendant une durée pouvant varier de 15 à 180 minutes, de préférence environ 60 minutes. Ensuite, on ajoute l'amorceur de polymérisation dans le mélange.
La quantité d'eau dans la composition de précurseurs varie de 28 à 70
% en poids. La quantité d'eau est la même dans l'hydrogel hybride qui constitue la couche transparente et intumescente du vitrage final.
La quantité d'eau doit être suffisante pour que la composition ne soit pas trop visqueuse et puisse être versée (ou « coulée ») dans l'espace libre entre les feuilles de verre. Elle doit aussi permettre la production suffisante de vapeur d'eau sous l'effet de la chaleur pour faire mousser la couche transparente afin qu'elle puisse jouer son rôle de protection contre le feu.
Le procédé de fabrication du vitrage anti-feu précité constitue un autre objet de l'invention.
Ce procédé comprend les étapes consistant à a) assembler au moins deux feuilles de verre en périphérie sur ses quatre côtés par le biais d'au moins un joint de manière à aménager un espace libre entre lesdites feuilles tout en laissant une ouverture dans l'épaisseur du joint pour permettre le remplissage dudit espace libre, b) remplir ledit espace libre avec la composition de précurseurs, c) fermer hermétiquement l'ouverture par un joint identique à celui de l'étape a), et d) soumettre l'ensemble à un traitement thermique afin d'obtenir la polymérisation des précurseurs pour former un hydrogel hybride.
Les feuilles de verre peuvent avoir une épaisseur qui varie de 2 à 8 mm, de préférence 4 à 6 mm. Avantageusement, chaque feuille a la même épaisseur.
Le verre peut être un verre silico-sodo-calcique obtenu par flottage sur un bain d'étain (selon le procédé « float »), un verre borosilicate ou tout autre type de verre transparent. La feuille de verre peut avoir subi un traitement de trempe thermique visant à renforcer ses propriétés mécaniques.
Les feuilles de verre sont disposées de telle sorte que leurs faces principales soient sensiblement parallèles et soient maintenues à distance l'une de l'autre, par exemple au moyen d'un cadre d'entretoisement. Les feuilles sont généralement assemblées l'une à l'autre par un joint appliqué à la périphérie desdites feuilles, sur la totalité du pourtour, tout en ménageant une ouverture dans l'épaisseur du joint pour permettre le remplissage de l'espace entre les feuilles de verre par la composition de précurseurs. Le joint est de préférence étanche aux liquides et aux gaz, et il présente en outre la propriété de pouvoir adhérer au verre.
Le remplissage par la composition de précurseurs est généralement effectué par « coulage », c'est-à-dire en laissant ladite composition s'écouler par gravité dans l'espace entre les feuilles de verre. Pendant l'étape de remplissage, les feuilles de verre assemblées sont de préférence disposées sur un plan incliné ou placées en position verticale de manière à éviter la présence d'air dans la partie basse du vitrage.
L'étape c) consiste à fermer hermétiquement l'ouverture au niveau du joint par joint identique à celui de l'étape a). L'espace entre les feuilles de verre rempli avec la composition de précurseurs est lui aussi hermétiquement clos.
Le traitement thermique de l'étape d) est effectué à une température qui varie de 60 à 100°C, de préférence 70 à 90°C, pendant une durée suffisante pour obtenir la polymérisation des premier et deuxième monomères. A titre d'exemple, la durée varie de 1 à 20 heures.
Avant l'assemblage des feuilles de verre, il est préférable que la face de chaque feuille de verre destinée à être en contact avec l'hydrogel hybride dans le vitrage final soit traitée avec un silane promoteur d'adhérence, par exemple le vinyltriéthoxysilane ou le gamma-aminopropyltriéthoxysilane.
Les exemples qui suivent permettent d'illustrer l'invention sans toutefois la limiter.
Dans ces exemples, on a utilisé les tests suivants :
- Test de moussage
Un échantillon de la composition de couche transparente (cylindre de 3 cm de diamètre et 3 cm de hauteur) est placé dans un four à 600°C pendant 5 minutes. On mesure le volume initial (Vi) et le volume final (Vf) de l'échantillon et on calcule le taux de moussage selon la formule suivante : (Vi/Vf) x 100.
- Test de fluage
Un échantillon de la composition de couche transparente (cylindre de
8,8 mm de diamètre et 10 mm de hauteur) est immergé dans de l'huile de paraffine, liquide à 25°C, contenue dans un récipient. L'échantillon est disposé de telle sorte qu'une face circulaire repose sur la partie interne formant le fond du récipient et que la face opposée soit en contact avec une charge constante égale à 0,6 N pendant une durée de 20 et 100 heures.
On mesure la hauteur initiale (h0) et la hauteur au temps t (ht) de l'échantillon, et on calcule le pourcentage de déformation selon la formule suivante (ho - ht) x 100/h0
- Test de tenue en température
La composition de couche transparente est déposée sur toute la surface d'une feuille de verre. On expose la couche transparente à une source de chaleur et on mesure l'évolution de la température du verre sur la face non exposée à la chaleur en fonction du temps. On détermine le temps correspondant à une température du verre égale à 140°C.
EXEMPLE 1
On prépare une composition de précurseurs comprenant les constituants suivants dans les proportions ci-après (en % pondéral) :
- 4,78 % d'acide acrylique
- 0,3 % de N,N'-méthylène-bis-acrylamide
- 51 % d'un sol de silice (teneur en silice : 30 %)
- 14,4 % de potasse
- 0,02 % de persulfate de potassium
- 29,5 % d'eau
La composition de précurseurs est préparée en deux étapes. Dans un premier temps, on prépare une solution contenant l'acide acrylique, le Ν,Ν'- méthylène-bis-acrylamide, une partie de la potasse (3,71 %) et l'eau.
On prépare ensuite une suspension contenant le sol de silice et le reste de la potasse (10,69 %).
On verse la solution dans la suspension, on traite le mélange obtenu sous vide (100 mbar) pendant 45 minutes et on ajoute ensuite le persulfate de potassium.
Le taux de moussage est égal à 680 %.
A titre de comparaison, on a reproduit l'exemple 1 de KR 20100051929.
La composition contient (en % pondéral) :
- 20 % d'acrylate de polyéthylèneglycol
- 51 % d'un sol de silice (teneur en silice : 30 %)
- 1 % de persulfate de potassium
- 9 % d'éthylèneglycol
- 19 % d'eau
Après le test de moussage, on constate que l'échantillon est en flamme à la sortie du four : la partie organique brûle en laissant un solide de silice, friable et présentant un volume réduit de 83 % par rapport au volume initial.
A titre de comparaison, on a reproduit les exemples 25 et 27 de WO
201 1 /045597 et on a également préparé une composition de couche transparente conventionnelle (Référence) qui contient (en % en poids) : 47 % de silice, 16 % de potasse et 37 % d'eau.
Les résultats obtenus après soumission au test de fluage sont donnés dans le tableau 1 ci-après.
Tableau 1
Pourcentage de déformation
20 heures 100 heures
Ex. 1 0 0
Ex 25 (comparatif) 58 73
Ex. 27 (comparatif) 17 38
Référence 80 83
EXEMPLE 2
On procède dans les conditions de l'exemple 1 pour préparer une composition de précurseurs comprenant les constituants suivants dans les proportions ci-après (en % pondéral) :
- 5,00 % d'acide acrylique
- 0,30 % de N,N'-méthylène-bis-acrylamide
- 25,00 % de silice
- 15,00 % de potasse
- 0,02 % de persulfate de potassium
- 54,68 % d'eau
On équipe une feuille de (1 1 cm x 12 cm) d'un contre-moule (distance : 12 mm) et on verse la composition de précurseurs dans l'espace compris entre la feuille et le moule. On soumet l'ensemble à un traitement thermique à 80°C pendant 10 heures et on effectue le test de tenue en température.
A titre de comparaison, on prépare dans les mêmes conditions une feuille de verre pourvue d'une couche transparente de 6 mm d'épaisseur à base de silicate de potassium à partir de la composition (Référence) décrite dans l'exemple 1 .
La feuille de verre selon l'invention résiste à la température de 140°C pendant 35 minutes alors que la feuille de référence résiste pendant 46 minutes.
La couche transparente selon l'invention constitue un bon compromis entre la résistance au feu et la résistance au fluage hydrostatique.
Claims
1 . Vitrage anti-feu composé d'au moins deux feuilles de verre entre lesquelles est disposée au moins une couche transparente et intumescente, caractérisé en ce que ladite couche est constituée d'un hydrogel hybride qui comprend le produit de polymérisation d'au moins un silicate de métal alcalin hydraté, d'au moins un premier monomère choisi dans le groupe constitué par l'acide acrylique, l'acide méthacrylique et leurs sels, et d'au moins un deuxième monomère acrylamide ou acrylate choisi dans le groupe constitué par le N,N- diméthylacrylamide, le N-(2-hydroxyéthyl)acrylamide, le N,N'-méthylène-bis- acrylamide, l'acide 2-méthacrylamido-2-méthylpropane sulfonique, le N,N'-(1 ,2- dihydroxyéthylène) bisacrylamide, l'hydroxyde de 3-(méthacryloylamino-N,N- diméthyl-N-sulfopropyl)-1 -propanaminium, l'éthylèneglycol diméthacrylate, le 1 ,3-butanediol diméthacrylate, le 1 ,4-butanediol diméthacrylate et le 1 ,6- hexanediol diméthacrylate.
2. Vitrage selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le silicate de métal alcalin présente un rapport molaire SiO2:M2O supérieur à 2:1 , de préférence inférieur à 25:1 , et qui avantageusement varie de 2:1 à 3:1 , M désignant un métal alcalin.
3. Vitrage selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le silicate est choisi parmi les silicates de potassium, de sodium et de lithium, et les mélanges de ces silicates.
4. Vitrage selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'hydrogel hybride contient 28 à 70 % en poids d'eau.
5. Procédé de fabrication du vitrage selon l'une des revendications 1 à
4, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à
a) assembler au moins deux feuilles de verre en périphérie sur ses quatre côtés par le biais d'au moins un joint de manière à aménager un espace libre entre les lesdites feuilles, tout en laissant une ouverture dans l'épaisseur du joint pour permettre le remplissage dudit espace libre,
b) remplir tout ou partie dudit espace libre avec une composition de précurseurs d'hydrogel hybride comprenant un silicate de métal alcalin hydraté, un premier monomère choisi dans le groupe constitué par l'acide acrylique, l'acide méthacrylique et leurs sels, et d'au moins un deuxième monomère
acrylamide ou acrylate choisi dans le groupe constitué par le N,N- diméthylacrylamide, le N-(2-hydroxyéthyl)acrylamide, le N,N'-méthylène-bis- acrylamide, l'acide 2-méthacrylamido-2-méthylpropane sulfonique, le N,N'-(1 ,2- dihydroxyéthylène) bisacrylamide, l'hydroxyde de 3-(méthacryloylamino-N,N- diméthyl-N-sulfopropyl)-1 -propananniniunn, l'éthylèneglycol diméthacrylate, le 1 ,3-butanediol diméthacrylate, le 1 ,4-butanediol diméthacrylate et le 1 ,6- hexanediol diméthacrylate,
c) fermer hermétiquement l'ouverture par un joint identique à celui de l'étape a), et
d) soumettre l'ensemble à un traitement thermique afin d'obtenir la polymérisation des précurseurs pour former un hydrogel hybride.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le silicate de métal alcalin représente 30 à 55 % du poids de la composition de précurseurs.
7. Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que le premier monomère représente 5 à 15 % en poids de la composition de précurseurs.
8. Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que le deuxième monomère représente 0,65 à 20 % du poids du premier monomère, de préférence 2 à 10 %.
9. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que la composition de précurseurs contient en outre un amorceur activable par voie thermique.
10. Procédé selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé en ce que le traitement thermique de l'étape d) est effectué à une température variant de 60 à 100°C, de préférence 70 à 90°C.
1 1 . Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que la durée du traitement thermique varie de 1 à 20 heures.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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