WO2013035541A1

WO2013035541A1 - 分離回収装置

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Publication number: WO2013035541A1
Application number: PCT/JP2012/071277
Authority: WO
Inventors: 茂樹坊野; 高治西田; 大荻田; 本岡　栄二; 延藤　芳樹
Original assignee: Kuraray Co Ltd
Current assignee: Kuraray Co Ltd
Priority date: 2011-09-07
Filing date: 2012-08-23
Publication date: 2013-03-14
Anticipated expiration: 2014-03-07
Also published as: JP2013066992A; TW201328819A; CN103347655B; CN103347655A; JP5756423B2

Abstract

　分離回収装置１は、ボウル状の一次回転体７及び一次回転駆動部８を備える一次遠心分離部９と、使用済クーラント２を一時的に貯留する使用済クーラント貯留槽１０と、一次回転体７の回転速度を変化させる一次回転速度制御部１１と、回収砥粒３及び破砕砥粒４を分別する砥粒分別回収部１２と、ボウル状の二次回転体１３及び二次回転駆動部１４を備える二次遠心分離部１５と、一次遠心分離液１６を吐出する一次遠心分離液貯留槽１７と、二次回転体１３の回転速度を変化させる二次回転速度制御部１８とを具備する。

Description

分離回収装置

　本発明は、分離回収装置に関するものであり、特に遊離砥粒方式を採用したワイヤーソー切断装置を用いてシリコン材料を切断する際に発生する使用済クーラントから、砥粒、シリコンスラッジ、及びクーラントをそれぞれ分離して再利用可能に回収する分離回収装置に関するものである。

　各種半導体素子や太陽電池パネルの太陽電池素子に使用される多結晶性或いはアモルファス性のシリコン材料が製造されている。ここで、結晶成長した直後のシリコン材料は、一つの大きなブロック状の塊であり、上記各素子として使用するために予め規定されたサイズにカットする必要がある。このとき、シリコン材料をカットする切断工程において、クーラントに砥粒を混入させた遊離砥粒方式のワイヤーソー切断装置が使用されることがあり、所定の張力で張設されたワイヤーを高速で稼動させた状態にし、シリコン材料を当該ワイヤーと接触させることにより、ワイヤー及びシリコン材料の接触した部分が切断される。このとき、高速で稼動するワイヤーがシリコン材料と接触することによって当該接触部位に摩擦熱が発生する。係る摩擦熱の発生は、その後のシリコン材料の切削性能に影響を及ぼすことがあり、さらにワイヤーの破損等のトラブルを発生させる要因ともなっている。そのため、摩擦熱の発生を抑え、良好な切断工程を行えるように、切断加工時の接触部位には有機液体からなるクーラントが連続的に供給されている。なお、遊離砥粒方式の場合、当該クーラントに予め規定された配合比率で硬質材料（炭化ケイ素系、アルミナ系（サファイア）等）からなる砥粒が規定量ずつ混入され、クーラントとともに供給されている。これにより、切断時の摩擦熱の発生を抑え、かつ砥粒の供給によって切断性能（シリコン材料の切れ味）を向上させることができる。

　上記切断工程で使用された使用済クーラントは、ワイヤーソー切断装置から回収され、クーラントとして再利用されている。このとき、使用済クーラントは、切断加工の際に発生するシリコン材料の微細な屑（シリコンスラッジまたはシリコン切削屑）が含まれている。さらに、遊離砥粒方式を採用した場合、予めクーラントと所定比率で混合された砥粒も当該使用済クーラント中に含まれている。そのため、有機液体からなるクーラント以外に、シリコンスラッジ及び固形成分が多く含有しており、回収された使用済クーラントをそのままクーラントとして再利用することができなかった。したがって、シリコンスラッジ、シリコン切削屑、及び砥粒の固形成分を分離する処理が必要であった。例えば、使用済クーラントからシリコンスラッジ、シリコン切削屑、及び砥粒を遠心分離装置や膜分離フィルタの技術を用いて分離処理することにより、再利用可能なクーラントを生成する再生技術の開発が行われている（例えば、引用文献１及び引用文献２参照）。

　なお、混合された砥粒は、シリコンスラッジと比して比重が大であるため、上記シリコンスラッジの遠心分離処理の前段階として、シリコンスラッジの分離よりも低い遠心力によって、クーラントと混合された砥粒を含む液から当該砥粒のみを容易に分離することができ、回収された砥粒と新しい砥粒（バージン砥粒）とを混ぜることで、砥粒として再利用することが行われている。一方、使用済クーラントから回収されたシリコンスラッジは、製鉄の際の還元剤として使用可能な素材である。そのため、回収された使用済クーラントは、砥粒、シリコンスラッジ、及びクーラントのそれぞれ三成分に分離された後、各成分が個々の用途に応じて再利用することができる。そのため、使用済クーラントに含まれる各成分を有効に活用することができる。

　しかしながら、上述した使用済クーラントに含まれる各成分毎に分離し、再利用可能な素材として回収する場合、下記に掲げる問題点を生じることがあった。すなわち、使用済みクーラントに含まれる砥粒には、欠けのない非破砕砥粒（以下、回収砥粒と記載することがある。）と、欠けた破砕砥粒とが混在した。ここで、破砕砥粒とは、切断加工の際に加わる衝撃等によって、欠けや割れが生じた砥粒のことである。該非破砕砥粒は、周知の遠心分離装置によってそのほとんどを回収することができた。

　しかし、破砕砥粒は、混合した砥粒よりも粒径及び質量が小さくなり、周知の遠心分離装置を用いた分離では、シリコンスラッジと破砕砥粒とを分離することが困難であり、非破砕砥粒回収後の使用済クーラントから回収される固形成分は、シリコンスラッジと破砕砥粒とが混合されたものであった。したがって、シリコン純度が低いため、上述した還元剤等としての用途に再利用が限定され、高純度のシリコン材料（シリコンマテリアル）としての使用ができないことがあった。

　加えて、係る破砕砥粒によって、非破砕砥粒回収後の使用済クーラントを遠心分離する二次遠心処理側の遠心分離装置（特に、スクレーパ等）の磨耗が激しく、遠心分離装置自体及び部品の耐久性に影響を与え、当該部品の交換頻度が高くなる問題があった。

　そこで、本発明は上記実情に鑑み、回収砥粒及び破砕砥粒を分離して回収することでシリコンスラッジを高純度のシリコンマテリアルとして再利用可能することともに、遠心分離装置の耐久性を向上させた分離回収装置の提供を課題とするものである。

　上記の課題を解決するため、本発明の分離回収装置は、「遊離砥粒方式を採用してシリコン材料を切断する際に発生する使用済クーラントから砥粒、シリコンスラッジ、及びクーラントを分離し、それぞれ再利用可能に回収する分離回収装置であって、一次開口部を下方に向けて配設されたボウル状の一次回転体、及び、前記一次回転体と接続した一次回転軸及び前記一次回転軸を回転させる一次回転駆動部を有する一次回転機構部を備え、前記使用済クーラントから前記砥粒を除去する一次遠心分離部と、前記使用済クーラントを一時的に貯留する使用済クーラント貯留槽と、前記使用済クーラント貯留槽と配管によって接続され、前記一次開口部から前記一次回転体の内空間に先端が挿入された、貯留された前記使用済クーラントを一次回転体内壁に向けて吐出可能な一次吐出ノズルと、前記一次回転駆動部と電気的に接続され、前記一次回転体の回転速度を変化させる一次回転速度制御部と、前記一次回転速度制御部によって制御された前記回転速度の違いに応じて前記砥粒をそれぞれ前記砥粒としてそのまま再利用可能な回収砥粒及び破砕砥粒に分別して回収する砥粒分別回収部と、二次開口部を下方に向けて配設されたボウル状の二次回転体、及び、前記二次回転体と接続した二次回転軸及び前記二次回転軸を回転させる二次回転駆動部を有する二次回転機構部を備え、前記一次遠心分離部によって前記回収砥粒及び前記破砕砥粒の除去された一次遠心分離液から前記一次回転体の回転速度よりも高速で前記二次回転体を回転させてシリコン材料として再利用可能な前記シリコンスラッジ及び再利用可能な前記クーラントに遠心分離する二次遠心分離部と、前記一次遠心分離液を一時的に貯留する一次遠心分離液貯留槽と、前記一次遠心分離液貯留槽と配管によって接続され、前記二次開口部から前記二次回転体の内空間に先端が挿入された、貯留された前記一次遠心分離液を二次回転体内壁に向けて吐出可能な二次吐出ノズルと」を具備している。

　ここで、本発明の分離回収装置は、使用済クーラントを遠心分離する一次遠心分離部と、一次遠心分離液を遠心分離する二次遠心分離部とを具備し、一次遠心分離部よりも二次遠心分離部の方が大きな遠心力で遠心分離するように設計されている。すなわち、使用済クーラントを二段階の遠心分離処理によって分離することができる。さらに、一次遠心分離部の一次回転体の回転速度を制御することで、回収砥粒と破砕砥粒とを分別し、それぞれ回収することが可能となる。なお、砥粒分別回収部は、遠心分離処理によって分離された回収砥粒及び破砕砥粒をそれぞれ回収するものであり、例えば、回収砥粒用及び破砕砥粒用の経路を切り換え可能な分別シューターとして機能するものである。

　したがって、本発明の分離回収装置によれば、一次遠心分離部及び二次遠心分離部のそれぞれで異なる遠心力を作用させた遠心分離処理が行われ、一次遠心分離部側で回収砥粒及び破砕砥粒が分別して回収され、一方、二次遠心分離部側でシリコンスラッジ及びクーラントが分別して回収される。これにより、使用済クーラントに含まれる各成分を分離して回収し、再利用可能な素材として使用することができるようになる。特に、従来はシリコンスラッジに混在して回収されていた破砕砥粒を分離して回収することができ、破砕砥粒を製鉄の際の還元剤として使用し、一方、分離回収された高純度のシリコンスラッジは、シリコンマテリアルとしての利用が可能となる。これにより、再利用の用途を広げ、有効活用が図られる。なお、二次遠心分離部によって回収されたクーラントに対し、既存の膜分離フィルタを利用して膜分離処理を行うものであってもよい。これにより、さらに高純度に精製されたクーラントが回収され、再利用することができる。

　さらに、本発明の分離回収装置は、上記構成に加え、「前記二次回転駆動部と電気的に接続され、前記二次回転体の回転速度を変化させる二次回転速度制御部をさらに具備し、前記使用済クーラント貯留槽と電気的に接続され、前記一次回転体内壁に向けて吐出する前記使用済クーラントの吐出量及び吐出間隔を含む一次吐出条件を制御する使用済クーラント吐出条件制御部をさらに有し、前記一次遠心分離液貯留槽と電気的に接続され、前記二次回転体内壁に向けて吐出する前記一次遠心分離液の吐出量及び吐出間隔を含む二次吐出条件を制御する一次遠心分離液吐出条件制御部」を具備するものであっても構わない。

　したがって、このような構成をさらに具備する本発明の分離回収装置によれば、一次遠心分離部に加え、二次遠心分離部の二次回転体の回転速度を変化して制御する機能をさらに有し、使用済クーラント及び一次遠心分離液の吐出量や吐出間隔等の吐出条件を制御可能な機能を備えている。これにより、一次遠心分離部及び二次遠心分離部での各成分の分離性能をさらに高めることが可能となる。さらに、回転体の回転速度及び使用済クーラント等の吐出条件を調整することによって、一次遠心分離及び二次遠心分離の処理時間をコントロールすることが可能となる。

　さらに、本発明の分離回収装置は、上記構成に加え、「前記一次遠心分離部によって前記使用済クーラントから前記砥粒の除去された一次処理液を、前記使用済クーラント貯留槽に戻して、前記使用済クーラントと混合する一次処理液循環部をさらに具備し、前記一次処理液循環部によって循環時間を制御して生成された前記一次処理液は前記一次遠心分離液として前記二次回転体内壁に吐出されるものであり、前記二次遠心分離部によって前記シリコンスラッジの除去された二次処理液を、前記一次遠心分離液貯留槽に戻して、前記一次遠心分離液と混合する二次処理液循環部をさらに具備し、前記二次処理液循環部によって循環時間を制御して生成された前記二次処理液を前記クーラントとする」ものであっても構わない。

　したがって、このような構成をさらに具備する本発明の分離回収装置によれば、使用済クーラントを一次遠心分離部で遠心分離した後の一次処理液を使用済クーラントと混合し、再び、一次遠心分離部で遠心処理を繰返し、所定の時間（循環時間）循環させることが行われる。これにより、使用済クーラントに含まれる回収砥粒及び破砕砥粒を高い回収率で回収することができる。さらに、一次遠心分離液を二次遠心分離部で遠心分離した後の二次処理液を一次遠心分離液と混合し、再び、二次遠心分離部で遠心処理を繰返し、所定の時間（循環時間）循環させることが行われる。これにより、一次遠心分離液に含まれるシリコンスラッジを回収することができる。

　さらに、本発明の分離回収装置は、上記構成に加え、「使用済クーラント貯留槽と一次吐出ノズルとの間に、貯留された前記使用済クーラントの液比重を計測する液比重計測部をさらに具備し、計測された比重値に応じて前記回収砥粒及び前記破砕砥粒に分別する」ものであっても構わない。

　したがって、このような構成をさらに具備する本発明の分離回収装置によれば、回収された一次処理液及び使用済クーラント貯留槽に貯留された使用済クーラントが混合した液体、或いは遠心分離された砥粒の比重をそれぞれ計測する液比重計測部の測定値に基づいて砥粒分別回収部の回収先の経路を切換えることが行われる。これにより、回収砥粒及び破砕砥粒が完全に分離した状態で回収可能となる。なお、使用済クーラントの液比重を計測するために使用する比重計として特に制限はないが、例えばコリオリ比重計（オーバル製ＣＡ００３）を使用することができる。

　さらに、本発明の分離回収装置は、上記構成に加え、「前記使用済クーラント及び前記一次遠心分離液のそれぞれの液温度を測定する液温度測定部を」具備するものであっても構わない。

　したがって、このような構成をさらに具備する本発明の分離回収装置によれば、使用済クーラント及び一次遠心分離液の液温度を測定することが行われる。ここで、それぞれの回転体に使用済クーラント等の液体が吐出された場合、発生した遠心力によって熱が生ずることがある。その結果、回収され使用済クーラント（または一次遠心分離液）と混合される一次処理液（または二次処理液）の液温度が高くなっていることがある。遠心分離対象の液体が高温となることによって遠心分離の効率が変化することが知られている。そのため、液温度を測定し、規定された液温度以下での遠心分離を継続するような調整が図られる。本調整は、具体的には吐出条件を制御することで行われる。これにより、分離性能及び分離効率が安定したものとなる。

　さらに、本発明の分離回収装置は、上記構成に加え、「前記一次遠心分離部による前記使用済クーラントの第一処理時間、及び、前記二次遠心分離部による前記一次遠心分離液の第二処理時間を生産性向上を目的として近似させる」ものであっても構わない。

　したがって、このような構成をさらに具備する本発明の分離回収装置によれば、一次遠心分離部による第一処理時間及び二次遠心分離部による第二処理時間を近似させることができる。これにより、一次遠心分離部で処理される使用済クーラントの処理時間（第一処理時間）と、二次遠心分離部で処理される一次遠心分離液の処理時間（第二処理時間）とをほぼ同じに設定することで、二次遠心分離で一次遠心分離液を処理する間に、新たな使用済クーラントを一次遠心分離部に供給し遠心分離処理をすることが可能となる。すなわち、第一処理時間及び第二処理時間を近似することで、各バッチ毎の処理時間をほぼ同じにすることができ、効率的な処理が可能となる。その結果、本発明の分離回収装置を利用したことで、全体としての処理効率（生産性）の向上が可能となる。

　本発明の効果として、使用済クーラントに含まれる各成分を個別、かつ高純度で回収することができ、かつ遠心分離装置の耐久性を高め、生産性を向上させることができる。

第一実施形態の分離回収装置の概略構成の一例を示す模式図である。第一実施形態の分離回収装置を利用した各成分の分離及び回収の流れの一例を示す説明図である。一次遠心分離部の構成を示す説明図である。分離回収装置を利用した一次遠心処理工程及び二次遠心処理工程の処理時間を示す説明図である。第二実施形態の分離回収装置の概略構成の一例を示す模式図である。第二実施形態の分離回収装置を利用した各成分の分離及び回収の流れの一例を示す説明図である。

　以下、本発明の一実施形態（以下、「第一実施形態」と称す）の分離回収装置１について、図１乃至図４に基づいて説明する。ここで、第一実施形態の分離回収装置１は、遊離砥粒方式を採用したワイヤーソー切断装置を使用し、ブロック状のシリコンインゴットを予め規定されたサイズにカットするスライシング工程において発生する使用済クーラント２を回収し、当該使用済クーラント２に含まれ、そのまま砥粒として再利用可能なものとして回収される回収砥粒３、砥粒の一部に欠けや割れが生じ、還元剤として再利用される破砕砥粒４、スライシング工程の際に生じるシリコンの微細な切削屑からなるシリコンスラッジ５、及び有機液体からなるクーラント６の各成分毎に分離し、再利用可能に回収するものについて例示する。ここで、回収砥粒３及びクーラント６は、それぞれの回収量に応じて新たに補充砥粒及び補充クーラントを加え、所定の混合比率とすることにより遊離砥粒方式のクーラントとして再利用可能となる。一方、破砕砥粒４は、製鉄の際の還元剤としての使用が可能であり、高いシリコン純度で回収されるシリコンスラッジ５は、シリコンマテリアルとしての再利用が可能となる。

　第一実施形態の分離回収装置１は、図１乃至図４に示すように、ボウル状の一次回転体７及び一次回転体７を高速で回転駆動させる一次回転機構部８を備える一次遠心分離部９と、使用済クーラント２を一時的に貯留する使用済クーラント貯留槽１０と、使用済クーラント貯留槽１０と配管によって接続され、一次回転体７の内空間に先端が挿入された、貯留された使用済クーラント２を一次回転体７内壁に向けて吐出可能な一次吐出ノズル３２と、一次回転機構部８と接続し一次回転体７の回転速度を段階的に変化させる一次回転速度制御部１１と、一次遠心分離部９において回転速度の違いによって一次回転体７の発生する遠心力を変化させ、使用済クーラント２に含まれる回収砥粒３及び破砕砥粒４を比重の違いを利用して遠心分離した後に、砥粒を回収する砥粒分別回収部１２と、ボウル状の二次回転体１３及び二次回転体１３を高速で回転させる二次回転機構部１４を備える二次遠心分離部１５と、一次遠心分離部９によって遠心分離された一次遠心分離液１６を一時的に貯留する一次遠心分離液貯留槽１７と、一次遠心分離液貯留槽１７と配管によって接続され、二次回転体１３の内空間に先端が挿入された、貯留された一次遠心分離液１６を二次回転体１３内壁に向けて吐出可能な二次吐出ノズル３６と、二次回転機構部１４と接続し二次回転体１３の回転速度を変化させる二次回転速度制御部１８とを具備している。ここで、使用済クーラント貯留槽１０は一次回転体７に吐出する使用済クーラント２を貯留するタンク機能を有するとともに、一次吐出ノズル３２から所定の圧力で使用済クーラント２を吐出する吐出ポンプ（図示しない）の構成を含んでいる。

　さらに第一実施形態の分離回収装置１は、その他の構成として、一次遠心分離部９によって回収砥粒３及び破砕砥粒４が回収された一次処理液１９を使用済クーラント２と混合し、再び一次回転体７に向けて吐出する一次循環サイクルを所定の循環時間で制御する一次処理液循環部２０と、二次遠心分離部１５によってシリコンスラッジ５が回収された二次処理液２１を一次遠心分離液１６と混合し、再び二次回転体１３に向けて吐出する二次循環サイクルを所定の循環時間で制御する二次処理液循環部２２とを具備している。これにより、使用済クーラント２及び一次遠心分離液１６がそれぞれ一次遠心分離部９を使用する一次遠心処理工程Ａ及び二次遠心分離部１５を使用する二次遠心処理工程Ｂにおいて循環し、回転体７，１３による遠心分離処理を繰返し受けることになる。

　さらに、第一実施形態の分離回収装置１には、使用済クーラント貯留槽１０と電気的に接続され、吐出量及び吐出間隔の一次吐出条件に基づいて使用済クーラント２の吐出を制御する使用済クーラント吐出条件制御部２３の機能が包含され、また、一次遠心分離液貯留槽１７と電気的に接続され、二次吐出条件に基づいて一次遠心分離液１６の吐出を制御する一次遠心分離液吐出条件制御部２４の機能も包含している。これにより、上述した回転速度をそれぞれ制御する回転速度制御部１１，１８及び吐出条件などを制御する吐出条件制御部２３，２４を使用することで、発生する遠心力の強弱及び吐出条件などによって、一次遠心分離部９及び二次遠心分離部１５による分離性能及び処理時間などをコントロールすることができる。係る構成により、一次遠心処理工程Ａ及び二次遠心処理工程Ｂの処理時間の近似を図ることができる。

　第一実施形態の分離回収装置１は、上記構成に加え、使用済クーラント２及び一次遠心分離液１６のそれぞれの液温度を測定する液温度測定部２５と、一次遠心分離部９によって遠心分離された砥粒（回収砥粒３及び破砕砥粒４）の比重を比重計によって測定し、計測された比重値に従って回収砥粒３及び破砕砥粒４をそれぞれ回収する砥粒分別回収部１２を制御する砥粒比重計測部２６とを具備している。なお、上述した液温度測定部２５は、使用済クーラント貯留槽１０及び一次遠心分離液貯留槽１７の一機能として、本実施形態の分離回収装置１に備えられている。ここで、各液温度の測定は、周知の熱電対等の温度計測手段を利用することができ、一方、比重値の計測もアルキメデスの原理を応用した固体比重計等の周知の比重計測手段を使用することができる。そのため、係る構成についての詳細は省略するものとする。また、液温度測定部２５は、上述した使用済クーラント貯留槽１０及び一次遠心分離液貯留槽１７と独立して設けられているものであっても構わない。

　さらに、一次遠心分離部９の構成について詳述すると、図３に示すように、ボウル状の一次回転体７は一次開口部２７を下方に向けて配設され、一次回転体７の上面２８と接続した一次回転軸２９及び一次回転軸２９を軸回転させるモータ等の一次回転駆動部３０を有する一次回転機構部８を備えている。係る構成により、一次回転軸２９に沿って高速で一次回転体７を回転させ、一次回転体７の内空間３１に遠心力を発生させることができる。係る遠心力は、一次回転速度制御部１１によって制御される一次回転体７の回転速度に応じてその強弱を変化させることができる。一次遠心分離部９の遠心力としては、粒径が３μｍから５０μｍ程度の粒子を含有する液を処理する場合には、２００～１５００Ｇが好ましく、４００～１０００Ｇがより好ましい。２００Ｇより小さい遠心力の場合、粒径の大きな粒子の分離に時間がかかる可能性があり好ましくない。また、１５００Ｇより大きい遠心力の場合、３μｍ以下の微細な粒子まで分離してしまう可能性があり、含有粒子の分別の観点から好ましくない。さらに、使用済クーラント貯留槽１０と接続した一次吐出ノズル３２の先端３２ａが一次開口部２７から内空間３１に挿入されており、使用済クーラント２を一次回転体７の一次回転体内壁３３に向けて吐出することができる。これにより、高速で回転する一次回転体７の内空間３１に吐出された液体の使用済クーラント２は遠心力の作用を受け、比重の大きな成分（回収砥粒３及び破砕砥粒４）と、比重の小さな成分（シリコンスラッジ５及びクーラント６）とに分離することができる。なお、一次回転速度制御部１１による一次回転体７の回転速度を段階的に制御することにより、発生する遠心力の強さに応じて回収砥粒３及び破砕砥粒４を遠心分離することができる。なお、一次遠心分離液１６を二次遠心分離部１５によって遠心分離する処理及び二次遠心分離部１５の構成において二次遠心分離部１５の遠心力としては、粒径がサブμｍから数μｍ程度の粒子を含有する液を処理する場合には、２０００～５０００Ｇが好ましく、２５００～４０００Ｇがより好ましい。２０００Ｇより小さい遠心力の場合、粒子の分離に時間がかかる可能性があり好ましくない。また、５０００Ｇより大きい遠心力は、運転制御が難しいため、現時点の技術では適用するのが困難な可能性がある。その他の構成については、上述した一次遠心分離部９による処理及び構成と略同一であるため、ここでは説明を省略する。さらに、図１において、使用済クーラント２及び一次遠心分離液１６を移送するポンプに相当する移送手段、次工程のために一時的に貯留したり、分離回収後の各成分を貯留する回収槽（回収容器）については図示を省略している。なお、遠心分離作用によって分離された回収砥粒３及び破砕砥粒４は、一次回転体内壁３３に堆積した後、スクレーパ３４によって掻取られ、一次開口部２７の下方に設けられた砥粒分別回収部１２（図３において図示を省略）に回収される。一方、シリコンスラッジ５及びクーラント６を含む一次遠心分離液１６（または、一次処理液１９）は回収され、一次処理液循環部２０を介して使用済クーラント貯留槽１０に送出されて循環し、または二次遠心分離部１５に送出される。

　さらに、砥粒分別回収部１２は、砥粒比重計測部２６における比重値の計測結果に基づいて回収砥粒３及び破砕砥粒４を分離して回収するものであり、一次遠心分離部９からスクレーパ３４を利用して内空間３１から排出された砥粒を回収砥粒３及び破砕砥粒４のいずれかに分別するために、それぞれの導出経路を切換える機能を有している。具体的な構成について説明すると、一次回転体７から回収された砥粒の比重値を砥粒比重計測部２６において計測し、比重値に基づいて回収砥粒３または破砕砥粒４のいずれかであるかを判断する。その後、当該比重値に基づいて回収砥粒３及び破砕砥粒４毎に導出経路が設けられた分離シューターによってそれぞれの砥粒が回収される。

　次に、第一実施形態の分離回収装置１を利用した使用済クーラント２の分離及び回収の流れの一例について、図１乃至図４に基づいて説明する。ここで、本実施形態の分離回収装置１では、予めワイヤーソー切断装置で使用された使用済クーラント２が回収され、回収槽３５に貯留されている。そして、貯留された使用済クーラント２を分離回収装置１で処理するための使用済クーラント貯留槽１０に回収槽３５から移送する。ここで、使用済クーラント貯留槽１０の貯留量は５００リットルに設定されている。係る使用済クーラント貯留槽１０への使用済クーラント２への移送開始から一次遠心処理工程Ａの第一処理時間Ｔ１のカウントが開始される。このとき、移送に用いる移送用ポンプ（図示しない）のポンプ性能は、毎分６４リットルであり、５００リットルの使用済クーラント貯留槽１０への移送完了に約７．８分を要する。その後、使用済クーラント貯留槽１０に移送された使用済クーラント２を一次吐出ノズル３２から一次遠心分離部９の一次回転体７の内空間３１に吐出する。

　このとき、一次遠心分離部９の一次回転体７は高速で軸回転した状態であり、一次回転速度制御部１１によって５００Ｇの遠心力が発生するように調整されている。さらに、使用済クーラント２の吐出量は、使用済クーラント貯留槽１０に設けられた吐出ポンプ（図示しない）の吐出圧を調整し、毎分８０リットルとなるように設定されている。これにより、使用済クーラント２に含まれる、最も比重の大きな成分（回収砥粒３）が一次回転体７の一次回転体内壁３３に堆積し、その他の成分は一次処理液１９として回収される。そして、回収された一次処理液１９は、一次処理液循環部２０を介して使用済クーラント貯留槽１０で使用済クーラント２と混合され、再び一次回転体７に吐出される。係る循環処理によって、使用済クーラント２に含まれる回収砥粒３が遠心分離作用によって分離される。一次回転体内壁３３に堆積した回収砥粒３は、所定時間毎にスクレーパ３４によって掻落とされて回収される。このとき、回収砥粒３の判定は砥粒比重計測部２６によって計測された比重値に基づいて砥粒分別回収部１２を制御することによって行われる。これにより、回収されたままの状態で砥粒としてそのまま再利用可能な回収砥粒３が集積される。

　規定された循環時間によって制御され、上記回収砥粒３の回収を完了した後、一次遠心分離部９の一次回転体７の回転速度を変化させる。本実施形態の場合、一次回転体７によって発生する遠心力を８００Ｇにする。係る状態で使用済クーラント２（一次処理液１９）を一次回転体７に向けて吐出することにより、低速回転の遠心力（５００Ｇ）では分離することのできなかった破砕砥粒４を一次処理液１９から分離することができる。これにより、破砕砥粒４が一次回転体内壁３３に堆積する。そして、上記回収砥粒３の処理と同様に規定された循環時間によって制御された後、破砕砥粒４が回収される。このとき、砥粒分別回収部１２は破砕砥粒４を回収するための経路にシューター位置が切り換えられている。これにより、使用済クーラント２から比重の異なる二種類の砥粒（回収砥粒３及び破砕砥粒４）の除去が行われる。なお、高速で回転する一次回転体７と接触する使用済クーラント２は、当該接触による摩擦熱によって液温度が高くなることが予想される。係る液温度の上昇は遠心分離処理を安定して行うことができない場合があり、また分離後のクーラント６の改質（変質）のおそれがある。そのため、液温度を所定温度以下に保持すると好ましい場合がある。本実施形態の分離回収装置１では、吐出する使用済クーラント２（または一次処理液１９）の液温度を計測し、吐出を制御することができる。

　すなわち、液温度の値によっては、吐出を間欠的に行うことなど、液温度の上昇を抑える処理を行うことができる。係る処理を経て一次遠心分離部９による遠心分離処理が完了する。ここで、一次遠心分離部９による使用済クーラント２の遠心処理に要する時間は、本実施形態の場合、１５０分に設定されている。その後、一次遠心処理の完了した一次遠心分離液１６を二次遠心分離部１５による遠心分離処理を行うための一次遠心分離液貯留槽１７に移送する。また、個々に回収された回収砥粒３及び破砕砥粒４をそれぞれの回収容器から移送する。これにより、一次遠心処理側からの使用済クーラント２等の排出が完了する。係る処理の完了までは発明における第一処理時間Ｔ１に相当し、本実施形態では１６０分に設定されている。上述した移送→遠心分離→移送に係る処理を１サイクルとして、一次遠心処理が連続的に行われる。すなわち、後述する二次遠心分離部１５を用いた二次遠心処理が行われている間、新たに回収槽３５から移送された別セットの５００リットルの使用済クーラント２に一次遠心処理が並行して実施される。これにより、一次遠心分離部９及び二次遠心分離部１５の稼動効率を高くすることができ、分離回収装置１によるクーラント６等の各成分の回収効率（生産効率）を向上させることができる。

　一方、一次遠心分離部９を経て、一次遠心分離液貯留槽１７に移送された一次遠心分離液１６は前工程の処理によって、砥粒が除去されたことによってその容積が約２０％減の４０１リットルになっている。そして、係る一次遠心分離液１６を二次遠心分離部１５を使用して遠心分離処理をする。なお、遠心分離処理の具体的な流れは、一次遠心分離部９における処理と略同一であるため詳細な説明は省略するものとする。

　このとき、二次遠心分離部１５では、比重の大きな砥粒（回収砥粒３及び破砕砥粒４）の除去が完了しているため、より高速の回転速度で二次回転体１３を回転させ、シリコンスラッジ５とクーラント６との固液分離が行われる。二次回転体１３による遠心力は、一次回転体７よりも高く設定され、本実施形態の場合、２０００Ｇ～３０００Ｇの間になっている。また、必要に応じて一次遠心分離液１６の液温度に基づいて吐出条件を制御しても構わない。係る処理により、シリコンスラッジ５が二次回転体１３の二次回転体内壁（図示しない）に堆積し、二次処理液２１が回収され、さらに二次処理液２１の循環を繰返すことにより、最終的にシリコンスラッジ５とクーラント６とに完全に分離することができる。なお、本実施形態の分離回収装置１の場合、二次遠心分離部１５による一次遠心分離液１６の遠心処理に要する時間は１３２．５分に設定されている。また、二次遠心分離部１５による二次遠心処理の開始から回収されたシリコンスラッジ５及びクーラント６の移送処理の完了までに要する時間（第二処理時間Ｔ２）は、１３４分に設定されている。

　ここで、一般的には砥粒を遠心分離する一次遠心側の処理に対し、シリコンスラッジを一次遠心側よりも高い遠心力で遠心分離する二次遠心側の処理時間の方が一般的に長くなる傾向がある。しかしながら、上述したように、第一処理時間Ｔ１及び第二処理時間Ｔ２を揃えることで、一次遠心分離液１６が二次遠心分離処理を受けるまでの待機時間を短くすることが可能となり、分離回収装置１全体の処理効率を向上させるために特に好適である。なお、上記二次遠心処理工程Ｂが完了した後は、新たに一次遠心処理工程Ａを経た別セットの一次遠心分離液１６が二次処理槽に移送され、上記と同様の処理が繰り替えされる。これにより、大量の使用済クーラント２を一次遠心処理工程Ａ及び二次遠心処理工程Ｂを経て各成分毎に分離回収する処理が効率的となる。

　本実施形態の分離回収装置１によって分離されたクーラント６は、さらに既存の膜分離技術を利用して膜分離処理が行われる。これにより、クーラント６中に残存する微細な夾雑物等を除去し、高純度のものとすることができる。

　以上説明したように、第一実施形態の分離回収装置１によれば、一次遠心分離部９及び二次遠心分離部１５を備え、回転体７，１３で発生する遠心力を変化させることで比重差を利用して各成分をそれぞれ回収することができる。さらに、従来は破砕砥粒４及びシリコンスラッジ５が混在した状態で回収され、還元剤としての用途に限定されていたものを、いずれも高純度の破砕砥粒４及びシリコンスラッジ５として回収することができる。特に、シリコン純度の高いシリコンスラッジ５を回収することができるため、リサイクル可能なシリコンマテリアルとして各種用途に有効的に活用することができる。

　加えて、一次遠心分離部９で破砕砥粒４を回収したことにより、二次遠心分離部１５の負荷を軽減することができ、二次遠心処理工程Ｂの処理を短縮することができる。その結果、一次遠心処理及び二次遠心処理の各工程の処理時間Ｔ１，Ｔ２を近似することができ、分離処理システム全体の効率を図ることができる。さらに、二次遠心分離部１５によって遠心分離処理をする一次遠心分離液１６は、砥粒がほとんど残留していないため、硬質の物質（砥粒）によって二次回転体１３及びその他の設備（スクレーパ３４、吐出ノズル等）の磨耗や傷付きを防ぐことができる。そのため、分離回収装置１の全体としての耐久性を向上させることができる。

　次に、本発明の第二実施形態の分離回収装置４０について、図５及び図６に基づいて主に説明する。ここで、図５は第二実施形態の分離回収装置４０の概略構成の一例を示す模式図であり、図６は第二実施形態の分離回収装置４０を利用した各成分の分離及び回収の流れの一例を示す説明図である。なお、第二実施形態の分離回収装置４０において、説明を簡略化するため、第一実施形態の分離回収装置１との相違する構成及びこれに基づく作用効果について特に示し、その他の同一構成については同一符号を付し詳細な説明は省略する。

　第二実施形態の分離回収装置４０は、図５及び図６に示すように、第一実施形態の分離回収装置１と略同一の構成を具備するものであり、使用済クーラント４１を一時的に貯留する使用済クーラント貯留槽４２と一次吐出ノズル３２との間に、貯留された使用済クーラント４１の液比重を計測する液比重計測部４３を具備している点において相違するものである。さらに、液比重計測部４３は、計測された使用済クーラント４１の液比重の値に応じて砥粒分別回収部１２を制御し、回収砥粒３及び破砕砥粒４をそれぞれ回収することができる。なお、液比重の計測される使用済クーラント４１は、使用済クーラント貯留槽４２に回収槽から移送されたままの“使用済クーラント”と一次遠心分離部９を経て一次処理液１９と混合された“混合済の使用済クーラント”の双方を含むものとして本明細書において定義する。

　次に、第二実施形態の分離回収装置４０を利用した使用済クーラント４１の分離及び回収の流れについて、特に使用済クーラント４１の液比重を計測することにより、回収砥粒３及び破砕砥粒４を分別及び回収する一次遠心分離部４４の処理の流れの一例について説明する。二次遠心分離部１５による処理については第一実施形態と同一であるため説明は省略する。なお、使用済クーラント貯留槽４２には、回収槽３５から移送された使用済クーラント４１が貯留されている。ここで、第二実施形態における使用済クーラント４１に含まれる砥粒、シリコンスラッジ、及びクーラントの比重がそれぞれ、砥粒＝３．２、シリコンスラッジ＝２．３、及びクーラント＝１．１であり、使用済クーラント４１全体では、１．７の値を示すものを処理する例について説明する。

　一次回転体７により発生する遠心力（５００Ｇ）及び吐出条件（毎分８０リットル）等を同一に設定し、使用済クーラント貯留槽４２に貯留された使用済クーラント４１を吐出ノズルから吐出する。このとき、使用済クーラント貯留槽４２と一次吐出ノズル３２の間の位置に設けられた液比重計測部４３によって、一次回転体７に吐出する直前の使用済クーラント４１の液比重の計測が連続的に行われる。そして、計測された液比重値に基づいて、砥粒分別回収部１２が制御され、回収砥粒３及び破砕砥粒４を分別した回収が行われる。前述したように、初期状態の使用済クーラント４１の比重は、ここでは１．７である。そのため、一次回転体７による遠心分離を開始した直後は、液比重計測部４３によって計測される比重値は１．７となる。そして、一次回転体７から回収された一次処理液１９を循環させ、使用済クーラント貯留槽４２に戻り、使用済クーラント４１と混合された液の液比重は、初期に回収砥粒３が回収されたことにより、１．７から徐々に低下する。このとき、使用済クーラント４１には、上記のとおり比重の異なる物質が複数含まれているため、液比重の減少率が変化する点（変曲点）が存在する。本変曲点は、予め測定されている（第二実施形態の場合、１．３）。すなわち、該変曲点に基づいて、一次遠心分離部４４による遠心分離処理を繰返し、当初設定した比重値の変曲点に到達したら液比重計測部４３から砥粒分別回収部１２による回収を切換える制御がなされ、それ以後は破砕砥粒４が回収される。上記処理を設定した循環時間継続することにより、一次遠心分離部４４による処理が完了する。その後、一次回転体７から回収された一次処理液１９を一次遠心分離液１６として、二次遠心分離部１５に移送する。

　すなわち、第二実施形態の分離回収装置４０によれば、一次回転体７への吐出直前の使用済クーラント４１の液比重値を測定し、予め設定した液比重値の減少率が変化する変曲点の前後で回収砥粒３及び破砕砥粒４を切換えてそれぞれを分別して回収することができる。したがって、使用済クーラント４１の液比重を連続的に計測することが可能であり、第一実施形態の分離回収装置１と比べてより簡便に比重による分別制御を行うことができる。したがって、使用済クーラント４１の液比重を計測することが特に好適と考えられる。ここで、分別されたそれぞれの砥粒において、回収砥粒として分別されたものを第一固形分、破砕砥粒として回収されたものを第二固形分とした場合、第一固形分における回収砥粒の比率は、９５％以上である。また、第二固形分における破砕砥粒の比率は６０％以上である。ここで、第二固形分における破砕砥粒の比率は、遠心時間によってある程度調整することができる。なお、本比率は、第一固形分もしく第二固形分全体の粒度分布から求めた値である。

　以上、本発明について、好適な第一及び第二実施形態を挙げて説明したが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではなく、以下に示すように、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々の改良及び設計の変更が可能である。

　すなわち、第一及び第二実施形態の分離回収装置１，４０において一次遠心処理工程Ａ及び二次遠心処理工程Ｂにおいて、使用済クーラント２及び一次遠心分離液１６をそれぞれ循環させるものを示したが、これに限定されるものではなく、分離対象の成分の比重差が著しく大きな場合には、上記循環処理を省略するものであっても構わない。さらに、処理時間Ｔ１，Ｔ２の近似を図るために、回転体７，１３の回転速度、使用済クーラント２等の液温度及び吐出条件の複数のパラメータに基づいてそれぞれを制御するものを示したがこれに限定されるものではなく、単一のパラメータで制御するものであっても構わない。さらに、一次遠心処理工程Ａ及び二次遠心処理工程Ｂのいずれかの遠心処理工程のみ制御するものであっても構わない。

特開２０１０－２５３６２１号公報特開２０１０－２５３６２２号公報

Claims

　遊離砥粒方式を採用してシリコン材料を切断する際に発生する使用済クーラントから砥粒、シリコンスラッジ、及びクーラントを分離し、それぞれ再利用可能に回収する分離回収装置であって、
　一次開口部を下方に向けて配設されたボウル状の一次回転体、及び、前記一次回転体と接続した一次回転軸及び前記一次回転軸を回転させる一次回転駆動部を有する一次回転機構部を備え、前記使用済クーラントから前記砥粒を除去する一次遠心分離部と、
　前記使用済クーラントを一時的に貯留する使用済クーラント貯留槽と、
　前記使用済クーラント貯留槽と配管によって接続され、前記一次開口部から前記一次回転体の内空間に先端が挿入された、貯留された前記使用済クーラントを一次回転体内壁に向けて吐出可能な一次吐出ノズルと、
　前記一次回転駆動部と電気的に接続され、前記一次回転体の回転速度を変化させる一次回転速度制御部と、
　前記一次回転速度制御部によって制御された前記回転速度の違いに応じて前記砥粒をそれぞれ前記砥粒としてそのまま再利用可能な回収砥粒及び破砕砥粒に分別して回収する砥粒分別回収部と、
　二次開口部を下方に向けて配設されたボウル状の二次回転体、及び、前記二次回転体と接続した二次回転軸及び前記二次回転軸を回転させる二次回転駆動部を有する二次回転機構部を備え、前記一次遠心分離部によって前記回収砥粒及び前記破砕砥粒の除去された一次遠心分離液から前記一次回転体の回転速度よりも高速で前記二次回転体を回転させてシリコン材料として再利用可能な前記シリコンスラッジ及び再利用可能な前記クーラントに遠心分離する二次遠心分離部と、
　前記一次遠心分離液を一時的に貯留する一次遠心分離液貯留槽と、
　前記一次遠心分離液貯留槽と配管によって接続され、前記二次開口部から前記二次回転体の内空間に先端が挿入された、貯留された前記一次遠心分離液を二次回転体内壁に向けて吐出可能な二次吐出ノズルと
を具備することを特徴とする分離回収装置。
　前記二次回転駆動部と電気的に接続され、前記二次回転体の回転速度を変化させる二次回転速度制御部をさらに具備し、
　前記使用済クーラント貯留槽と電気的に接続され、
　前記一次回転体内壁に向けて吐出する前記使用済クーラントの吐出量及び吐出間隔を含む一次吐出条件を制御する使用済クーラント吐出条件制御部をさらに有し、
　前記一次遠心分離液貯留槽と電気的に接続され、
　前記二次回転体内壁に向けて吐出する前記一次遠心分離液の吐出量及び吐出間隔を含む二次吐出条件を制御する一次遠心分離液吐出条件制御部をさらに有することを特徴とする請求項１に記載の分離回収装置。
　前記一次遠心分離部によって前記使用済クーラントから前記砥粒の除去された一次処理液を、前記使用済クーラント貯留槽に戻して、前記使用済クーラントと混合する一次処理液循環部をさらに具備し、
　前記一次処理液循環部によって循環時間を制御して生成された前記一次処理液は前記一次遠心分離液として前記二次回転体内壁に吐出されるものであり、
　前記二次遠心分離部によって前記シリコンスラッジの除去された二次処理液を、前記一次遠心分離液貯留槽に戻して、前記一次遠心分離液と混合する二次処理液循環部をさらに具備し、
　前記二次処理液循環部によって循環時間を制御して生成された前記二次処理液を前記クーラントとすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の分離回収装置。
　使用済クーラント貯留槽と一次吐出ノズルとの間に、
　貯留された前記使用済クーラントの液比重を計測する液比重計測部をさらに具備し、
　計測された比重値に応じて前記回収砥粒及び前記破砕砥粒に分別することを特徴とする請求項３に記載の分離回収装置。
　前記使用済クーラント及び前記一次遠心分離液のそれぞれの液温度を測定する液温度測定部をさらに具備することを特徴とする請求項４に記載の分離回収装置。
　前記一次遠心分離部による前記使用済クーラントの第一処理時間、及び、前記二次遠心分離部による前記一次遠心分離液の第二処理時間を生産性向上を目的として近似させることを特徴とする請求項５に記載の分離回収装置。