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WO2013099431A1 - シリカガラスルツボ - Google Patents

シリカガラスルツボ Download PDF

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WO2013099431A1
WO2013099431A1 PCT/JP2012/078257 JP2012078257W WO2013099431A1 WO 2013099431 A1 WO2013099431 A1 WO 2013099431A1 JP 2012078257 W JP2012078257 W JP 2012078257W WO 2013099431 A1 WO2013099431 A1 WO 2013099431A1
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WO
WIPO (PCT)
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silica glass
glass crucible
side wall
round
crucible
Prior art date
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Application number
PCT/JP2012/078257
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French (fr)
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俊明 須藤
忠広 佐藤
賢 北原
拓麿 吉岡
岸 弘史
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Japan Super Quartz Corp
Original Assignee
Japan Super Quartz Corp
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Publication date
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Priority to CN201280065351.XA priority patent/CN104114754B/zh
Priority to EP12861985.5A priority patent/EP2799597B1/en
Priority to KR1020147020101A priority patent/KR101638586B1/ko
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/09Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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    • C30B35/00Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002Crucibles or containers
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    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling

Definitions

  • the present invention relates to a silica glass crucible.
  • Patent Document 1 describes a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal provided with a circumferential groove on the outer periphery of the side wall portion and above the initial melt line. This groove is provided at a position below the upper end of the carbon susceptor.
  • Patent Document 2 describes a design method of pulling conditions for a single crystal when a single crystal is grown from a crucible containing a raw material melt by the Czochralski method.
  • the temperature difference ⁇ T (K) in the melt from the outer peripheral surface of the single crystal to be grown to the inner wall of the crucible obtained by the comprehensive heat transfer analysis is used to calculate the temperature difference from the outer peripheral surface of the single crystal to be grown to the inner wall of the crucible.
  • An average melt temperature gradient G (K / cm) divided by a horizontal distance L (cm) on the liquid surface is obtained, and the average melt temperature gradient G and the growth of the single crystal during single crystal pulling are determined.
  • a design method of pulling conditions for a single crystal that sets pulling conditions from the relationship with the rate of occurrence of solidification occurring outside the growth interface is described.
  • the user independently prepares a susceptor for holding the silica glass crucible, or the user uniquely determines the amount of polycrystalline silicon to be put into the silica glass crucible.
  • the circumferential groove may not be provided in advance at a position above the initial melt line and below the upper end of the carbon susceptor.
  • the pulling conditions are set based on the relationship between the average temperature gradient G in the melt and the rate of solidification occurring outside the growth interface of the grown single crystal during pulling of the single crystal. Even if it does, it is difficult to suppress effectively the crucible buckling or the side wall portion falling into the crucible.
  • the softening point of silica glass is about 1200 to 1300 ° C.
  • the silicon melt is heated to a high temperature of 1450 to 1500 ° C. for a long period of two weeks or more.
  • 900 kg or more of silicon melt at about 1500 ° C. is stored in the crucible.
  • the heating temperature of the heater installed outside the silica glass crucible must be increased, and the silica glass crucible is softened by heating and buckled or collapsed. The problem that becomes easy to infiltrate becomes obvious.
  • the purity of the silicon single crystal to be pulled is required to be 99.99999999999% or higher, it is required that silica fragments or the like are not mixed from the silica glass crucible used for pulling. Therefore, if the silica glass crucible is softened by heating to cause buckling or collapse, the silica fragments may fall and cause a big problem.
  • This invention is made
  • a silica glass crucible used for pulling up single crystal silicon, a cylindrical side wall portion having an edge opened on the upper surface, a mortar-shaped bottom portion made of a curve, its side wall portion and A silica glass crucible provided with a round part connecting the bottom part, wherein the thermal resistance per unit area in the thickness direction of the side wall part is larger than the thermal resistance per unit area in the thickness direction of the round part Is done.
  • the thermal resistance per unit area in the thickness direction of the side wall portion is larger than the thermal resistance per unit area in the thickness direction of the round portion, when the single crystal silicon is pulled up, When the melt surface reaches the round part, the heating strength of the silica glass crucible can be relaxed.
  • the buckling of the silica glass crucible or the collapse of the side wall into the crucible can be suppressed.
  • FIG. It is sectional drawing for demonstrating the structure of the silica glass crucible of Embodiment 1.
  • FIG. It is sectional drawing for demonstrating the temperature gradient of the side wall part of the silica glass crucible which concerns on Embodiment 1.
  • FIG. It is sectional drawing for demonstrating the temperature gradient of the round part of the silica glass crucible which concerns on Embodiment 1.
  • FIG. It is sectional drawing for demonstrating the temperature gradient of the side wall part of the silica glass crucible which concerns on Embodiment 2.
  • FIG. It is sectional drawing for demonstrating the temperature gradient of the round part of the silica glass crucible which concerns on Embodiment 2.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view for explaining the outline of the configuration of the silica glass crucible.
  • the silica glass crucible 12 of this embodiment has a transparent silica glass layer 11 on the inner surface side and a silica glass layer 14 containing bubbles on the outer surface side.
  • the silica glass crucible 12 is placed on a susceptor (not shown) so that the opening faces upward when used for pulling up single crystal silicon by the Czochralski method (CZ method) or the like.
  • CZ method Czochralski method
  • the silica glass crucible 12 has a round portion (also called a corner portion) 17 having a relatively large curvature, a cylindrical side wall portion 15 having an edge opened on the upper surface, and a straight line or a relatively small curvature. It has a mortar-shaped bottom 16 made of a curve.
  • the round part 17 is a part that connects the side wall part 15 and the bottom part 16, and the common tangent line with the bottom part 16 from the point that the tangent line of the round part 17 overlaps the side wall part 15 of the silica glass crucible 12. It means a part up to a point having.
  • the side wall 15 of the crucible is a cylindrical portion parallel to the central axis (Z axis) of the crucible, and extends substantially directly below the opening of the crucible.
  • the side wall portion 15 does not have to be completely parallel to the Z axis, and may be inclined so as to gradually spread toward the opening. Further, the side wall 15 may be straight or may be gently curved.
  • the bottom portion 16 of the crucible is a substantially disc-shaped portion including an intersection with the Z axis of the crucible, and a round portion 17 is formed between the bottom portion 16 and the side wall portion 15.
  • the shape of the crucible bottom 16 may be a so-called round bottom or a flat bottom.
  • the curvature and angle of the round part 17 can also be set arbitrarily.
  • the bottom part 16 also has an appropriate curvature, so the difference in curvature between the bottom part 16 and the round part 17 is very small compared to the flat bottom.
  • the point at which the side wall 15 of the silica glass crucible 12 starts to be bent may be the boundary between the side wall 15 and the round part 17.
  • the portion where the curvature of the bottom of the crucible is constant is the bottom portion 16, and the point where the curvature starts to change when the distance from the center of the bottom of the crucible increases may be the boundary between the bottom portion 16 and the round portion 17.
  • the bottom 16 when the crucible bottom 16 is a flat bottom, the bottom 16 has a flat or extremely gentle curved surface, and the curvature of the round portion 17 is very large.
  • the bottom 16 is defined as a region where the tangential inclination angle of the crucible wall surface with respect to the XY plane orthogonal to the Z axis is 5 degrees or less, 10 degrees or less, 15 degrees or less, 20 degrees or less, 25 degrees or less, or 30 degrees or less. May be.
  • the side wall portion 15 is changed from the side wall portion 15 to the round portion 17 by its own weight 18. A large force is applied, and the force by which the side wall portion 15 falls inward is also applied.
  • the silicon glass crucible 12 is filled with the silicon melt up to the upper side of the side wall portion 15, so that the side wall portion 15, the round portion 17, and the bottom portion from A large pressure is applied to 16, and buckling 19 at the round portion 17 or collapse of the side wall portion 15 to the inside is suppressed.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view for explaining the temperature gradient of the side wall portion of the silica glass crucible according to the first embodiment.
  • FIG. 3 is sectional drawing for demonstrating the temperature gradient of the round part of the silica glass crucible which concerns on Embodiment 1.
  • the thermal resistance per unit area in the thickness direction of the side wall portion 15 is larger than the thermal resistance per unit area in the thickness direction of the round portion 17. Further, the thermal resistance per unit area in the thickness direction of the round part 17 is larger than the thermal resistance per unit area in the thickness direction of the bottom part 16.
  • the thermal resistance is a coefficient representing the difficulty of heat flow in heat transfer that occurs when heat is applied to an object, as shown by the following equation, and the unit is (K / W) or (° C / W).
  • Thermal resistance (° C / W) Temperature difference (° C) ⁇ Heat source heat (W)
  • the thermal resistance per unit area in the thickness direction is measured under conditions close to the actual pulling conditions of the silicon single crystal.
  • the ambient temperature outside the silica glass crucible is 1000 ° C, 1050 ° C, 1100 ° C, 1200 ° C, 1300 ° C, 1400 ° C, 1500 ° C, 1600 ° C, 1700 ° C, 1800 ° C, 1900 ° C, 2000 ° C.
  • a value measured under any one of the conditions is preferable.
  • the ambient temperature inside the silica glass crucible is 1 ° C., 2 ° C., 3 ° C., 4 ° C., 5 ° C., 6 ° C., 7 ° C., 8 ° C., 9 ° C., 10 ° C., 20 ° C. It is preferably a value measured under a condition as low as any one of ° C, 30 ° C, 40 ° C, 50 ° C, 60 ° C, 70 ° C, 80 ° C, 90 ° C, and 100 ° C.
  • the temperature of the liquid surface 24 needs to be maintained within a predetermined temperature range in order to pull up the single crystal silicon well from the liquid surface 24 of the silicon melt filled in the silica glass crucible 12.
  • the thermal resistance per unit area in the thickness direction of the side wall portion 15 of the silica glass crucible 12 is large, so that as shown in FIG. Temperature difference (temperature gradient 28) increases. Therefore, in order to maintain the temperature of the liquid surface 24 within a predetermined temperature range, a large amount of heat 22 is applied to the silica glass crucible 12 from the carbon heater 20 provided on the outer periphery of a mold (not shown) that supports the silica glass crucible 12. It is necessary to supply.
  • the side wall 15 heated to a high temperature is easily softened, but since a large pressure is applied to the side wall 15, the round part 17, and the bottom 16 from the silicon melt, buckling at the round part 17. 19 or the inward collapse of the side wall portion 15 is suppressed.
  • the round part 17 is not excessively heated. Further, since the side wall 15 is no longer in contact with the silicon melt, the heat escape space is reduced, and the side wall 15 is in a so-called empty state, but a small amount of heat is generated from the carbon heater 20. It is possible to avoid the silica glass from being softened to such an extent that it is difficult to support its own weight 18 because it only flows in. Therefore, it is possible to suppress the occurrence of buckling 19 in the round portion 17 or the inward collapse of the side wall portion 15.
  • the silica glass crucible 12 that satisfies such conditions is not particularly limited because various structures can be assumed.
  • the silica glass crucible 12 has a structure of two or more layers including a silica glass layer 14 containing bubbles and a transparent silica glass layer 11, and contains bubbles in the side wall 15.
  • the thickness of the silica glass layer 14 is larger than the thickness of the silica glass layer 14 containing the bubbles in the round portion 17, and the thickness of the silica glass layer 14 containing the bubbles in the round portion 17 contains the bubbles in the bottom portion 16.
  • a structure larger than the thickness of the silica glass layer 14 is mentioned.
  • the temperature difference (temperature gradient 32) between the outside and inside of the silica glass layer 14 containing bubbles is large.
  • the transparent silica glass layer 11 has a smaller thermal resistance per unit area than the silica glass layer 14 containing bubbles, the temperature difference between the outside and the inside of the transparent silica glass layer 11 (temperature gradient 30). ) Is small. Therefore, as shown in FIG. 2, when the thickness of the silica glass layer 14 containing bubbles in the side wall 15 is large, the temperature difference (temperature gradient 28) between the outside and the inside of the entire side wall 15 is large. growing.
  • the thickness of the silica glass layer 14 containing the bubbles in the side wall portion 15 is larger than the thickness of the silica glass layer 14 containing the bubbles in the round portion 17, and the thickness of the silica glass layer 14 containing the bubbles in the round portion 17. If the structure is larger than the thickness of the silica glass layer 14 containing the bubbles in the bottom portion 16, the silica glass crucible 12 satisfying the above conditions can be obtained.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view for explaining the temperature gradient of the side wall portion of the silica glass crucible according to the second embodiment.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view for explaining the temperature gradient of the round part of the silica glass crucible according to the second embodiment.
  • the silica glass crucible 12 has a structure of two or more layers including different materials having different thermal conductivities as shown in FIGS.
  • the outer layer 44 contains aluminum as an impurity, and thus has a high thermal resistance per unit area.
  • the outer layer 44 containing aluminum as an impurity is obtained by arc melting a material in which natural quartz powder and alumina powder are mixed inside a mold used when the silica glass crucible 12 is manufactured.
  • the inner layer 46 of these two or more layers has a low thermal resistance per unit area because it contains nitrogen as an impurity.
  • the inner layer 46 containing nitrogen as an impurity is obtained by arc melting synthetic silica powder in a nitrogen gas or ammonia gas atmosphere.
  • the silica glass crucible 12 has a structure of two or more layers containing different materials having different thermal conductivities, and the thickness of the outer layer 44 of the side wall portion 15. Is larger than the thickness of the outer layer 44 of the round portion 17, and the thickness of the outer layer 44 of the round portion 17 is larger than the thickness of the outer layer 44 of the bottom portion 16. In this case, since the outer layer 44 has a large thermal resistance per unit area, the temperature difference (temperature gradient 32) between the outside and the inside of the outside layer 44 is large.
  • the inner layer 46 has a smaller thermal resistance per unit area than the outer layer 44, the temperature difference (temperature gradient 30) between the outer side and the inner side of the inner layer 46 is large. Therefore, as shown in FIG. 4, when the thickness of the outer layer 44 of the side wall 15 is large, the temperature difference (temperature gradient 28) between the outside and the inside of the entire side wall 15 increases.

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Description

シリカガラスルツボ
 本発明は、シリカガラスルツボに関する。
 近年、簡単な構造で側壁部上端の内側への倒れ込みを防止することができるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの開発が精力的に行われている。この種の技術として、例えば、特許文献1には、側壁部外周であって、初期メルトラインより上方に周状の溝を設けたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボが記載されている。この溝は、カーボンサセプターの上端より下方となるような位置に設ける。
 一方、チョクラルスキー法で単結晶を製造する際に、単結晶引き上げ中に育成単結晶の成長界面以外で発生する固化が発生しにくい引き上げ条件を、効率的かつ確実に設計する方法の開発が精力的に行われている。この種の技術として、例えば、特許文献2には、チョクラルスキー法によって原料融液を収容したルツボより単結晶を育成する際の、単結晶の引き上げ条件の設計方法が記載されている。この方法では、総合伝熱解析により得られた、育成する単結晶の外周面からルツボ内壁までの融液内の温度差ΔT(K)を、育成する単結晶の外周面からルツボ内壁までの融液表面での水平方向の距離L(cm)で割った、平均融液内温度勾配G(K/cm)を求め、該平均融液内温度勾配Gと、単結晶引き上げ中に育成単結晶の成長界面以外で発生する固化の発生率との関係から、引き上げ条件を設定する単結晶の引き上げ条件の設計方法が記載されている。
特開2008-273788号公報 特開2004-67452号公報
 しかしながら、上記文献記載の従来技術は、以下の点で改善の余地を有していた。
 第一に、特許文献1に記載のシリカガラスルツボでは、シリカガラスルツボを保持するためのサセプタをユーザが独自に用意したり、シリカガラスルツボに投入する多結晶シリコンの量をユーザが独自に決めたりする場合には、初期メルトラインより上方であり、かつカーボンサセプターの上端より下方となるような位置に周状の溝をあらかじめ設けることができない場合があり得る。
 第二に、特許文献2に記載の方法では、平均融液内温度勾配Gと、単結晶引き上げ中に育成単結晶の成長界面以外で発生する固化の発生率との関係から、引き上げ条件を設定したとしてもルツボの座屈又は側壁部のルツボ内部への倒れ込みを有効に抑制することは困難である。
 また、近年では直径300mmのウェハーが半導体チップの製造プロセスの主流となり、直径450mmのウェハー を用いるプロセスも開発中である。このようなウェハーを製造するには、当然ながら単結晶シリコンインゴットを製造するためのCZ 法で用いられるシリカガラスルツボも28インチ(71cm)、32インチ(81cm)、36インチ(約91cm)または40インチ (102cm)の大口径のものが求められるようになっている。直径101cmのルツボは、重量が約120kgという巨大なものであり、そこに収容されるシリコン融液の質量は900kg以上である。
 そして、シリカガラスの軟化点は1200~1300℃程度であるのに対し、CZ法ではシリコン融液を1450~1500℃の高温に加熱した状態で2週間以上の長時間にわたって引上げが行われる。つまり、シリコン単結晶の引き上げ時には、約1500℃のシリコン融液が900kg以上もルツボに収容されることになる。このとき、シリコン融液を約1500℃まで昇温させるには、シリカガラスルツボの外側に設置するヒータの加熱温度を高くしなければならず、シリカガラスルツボは加熱により軟化して座屈または倒れこみしやすくなる問題が顕在化する。
 引き上げられるシリコン単結晶の純度は、99.999999999%以上であることが要求されるので、引き上げに利用されるシリカガラスルツボからシリカの破片などが混入しないことが要求される。そのため、シリカガラスルツボが加熱により軟化して座屈または倒れこみを起こすと、シリカの破片が落下して大きな問題を引き起こす場合がある。
 本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、シリカガラスルツボの座屈又は側壁部のルツボ内部への倒れ込みを有効に抑制する技術を提供することを目的とする。
 本発明によれば、単結晶シリコンの引き上げに用いられるシリカガラスルツボであって、上面に開口した縁部を有する円筒状の側壁部と、曲線からなるすり鉢状の底部と、その側壁部およびその底部を連接するラウンド部と、を備え、その側壁部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、そのラウンド部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きい、シリカガラスルツボが提供される。 
 この構成によれば、側壁部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、そのラウンド部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きいため、単結晶シリコンの引上げを行う際にシリコン融液の液面がラウンド部に差し掛かった時点でシリカガラスルツボの加熱強度を緩めることができる。その結果、この構成によれば、シリコン融液の液面がラウンド部に差し掛かった時点でシリカガラスルツボの側壁部又はラウンド部が過剰に加熱されることを抑制できるため、シリカガラスルツボの座屈又は側壁部のルツボ内部への倒れこみを抑制することができる。
 本発明によれば、シリカガラスルツボの座屈又は側壁部のルツボ内部への倒れこみを抑制することができる。
実施形態1のシリカガラスルツボの構成について説明するための断面図である。 実施形態1に係るシリカガラスルツボの側壁部の温度勾配について説明するための断面図である。 実施形態1に係るシリカガラスルツボのラウンド部の温度勾配について説明するための断面図である。 実施形態2に係るシリカガラスルツボの側壁部の温度勾配について説明するための断面図である。 実施形態2に係るシリカガラスルツボのラウンド部の温度勾配について説明するための断面図である。
 以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
 <シリカガラスルツボ>
 図1は、シリカガラスルツボの構成の概要について説明するための断面図である。本実施形態のシリカガラスルツボ12は、内表面側に透明なシリカガラス層11と、外表面側に気泡を含有するシリカガラス層14を有するものである。このシリカガラスルツボ12は、チョクラルスキー法(CZ法)などによって単結晶シリコンの引上げに用いられる際には、開口部が上向きになるようにサセプター(不図示)上に載置されている。
 このシリカガラスルツボ12は、曲率が比較的大きいラウンド部(別名、コーナー部とも称される)17と、上面に開口した縁部を有する円筒状の側壁部15と、直線または曲率が比較的小さい曲線からなるすり鉢状の底部16を有する。本実施形態において、ラウンド部17とは、側壁部15と底部16を連接する部分であり、ラウンド部17の曲線の接線がシリカガラスルツボ12の側壁部15と重なる点から、底部16と共通接線を有する点までの部分のことを意味する。
 さらに詳しく説明すると、ルツボの側壁部15は、ルツボの中心軸(Z軸)と平行な円筒状の部分であって、ルツボの開口から略真下に延びている。但し、側壁部15はZ軸に対して完全に平行である必要はなく、開口に向かって徐々に広がるように傾斜していてもよい。また、側壁部15は直線的であってもよく、緩やかに湾曲していてもよい。
 ルツボの底部16は、ルツボのZ軸との交点を含む略円盤状の部分であり、底部16と側壁部15との間にはラウンド部17が形成されている。ルツボ底部16の形状はいわゆる丸底であってもよく、平底であってもよい。また、ラウンド部17の曲率や角度も任意に設定することができる。ルツボ底部16が丸底の場合には、底部16も適度な曲率を有するため、底部16とラウンド部17の曲率差は平底に比べて非常に小さい。例えば、シリカガラスルツボ12の側壁部15が曲がり始める点が側壁部15とラウンド部17の境界としてもよい。さらに、ルツボの底の曲率が一定の部分が底部16であり、ルツボの底の中心からの距離が増したときに曲率が変化し始める点が底部16とラウンド部17との境界としてもよい。
 この場合、ルツボ底部16が平底の場合には、底部16が平坦或いは極めて緩やかな湾曲面をなし、ラウンド部17の曲率は非常に大きい。なお、底部16は、Z軸と直交するXY平面に対するルツボ壁面の接線傾斜角が5度以下、10度以下、15度以下、20度以下、25度以下又は30度以下となる領域として定義してもよい。
 このような形状を有するシリカガラスルツボ12の場合、チョクラルスキー法(CZ法)などによって単結晶シリコンの引上げに用いられる際には、側壁部15の自重18によって側壁部15からラウンド部17に大きな力がかかり、側壁部15が内側に倒れ込む力もかかることになる。一方で、単結晶シリコンの引上げの初期では、シリカガラスルツボ12内部にシリコン融液が側壁部15の上の方まで充填されているため、このシリコン融液から側壁部15、ラウンド部17および底部16に対して大きな圧力がかかり、ラウンド部17での座屈19または側壁部15の内側への倒れこみが抑制される。
 しかしながら、シリコン融液の液面がラウンド部17のあたりまで下がってくると、シリコン融液から側壁部15に対する圧力がなくなってしまう。また、シリコン融液からラウンド部17および底部16に対してかかる圧力も小さくなってしまう。しかも、シリカガラスルツボ12を支えるモールド(不図示)の外周部に設けられたカーボンヒータ(不図示)からは相変わらず大きな熱量が側壁部15に流れ込んでくるため、側壁部15は高温に加熱されてしまう。しかしながら、高温に加熱された側壁部15はもはやシリコン融液に接触されてないために熱の逃げ場が少なくなってしまい、側壁部15はいわゆる空焚きの状態になってしまって過剰に加熱されてシリカガラスが自重18を支えるのが困難なくらいに軟化してしまうことがある。そのため、ラウンド部17での座屈19または側壁部15の内側への倒れこみが発生しやすくなる。
 <気泡を含有するシリカガラス層の厚みの違いに基づく温度勾配の調整による座屈および倒れこみの抑制>
 図2は、実施形態1に係るシリカガラスルツボの側壁部の温度勾配について説明するための断面図である。また、図3は、実施形態1に係るシリカガラスルツボのラウンド部の温度勾配について説明するための断面図である。
 本実施形態では、側壁部15の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、ラウンド部17の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きい。また、ラウンド部17の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、底部16の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きい。ここで、熱抵抗とは、以下の式で示すように、物体に熱を与えた時におこる熱移動において、熱の流れにくさを表す係数であり、単位は(K/W)又は(℃/W)で表される。
熱抵抗(℃/W)=温度差(℃)÷熱源の熱量(W)
 なお、本実施形態では、この厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗は、実際のシリコン単結晶の引き上げ時の条件に近い条件で測定されたものであることが好ましい。具体的には、シリカガラスルツボの外側の周囲温度が1000℃、1050℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃のいずれかである条件で測定された値であることが好ましい。また、シリカガラスルツボの内側の周囲温度が外側の周囲温度に比べて、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃のいずれかだけ低い条件で測定された値であることが好ましい。
 本実施形態では、シリカガラスルツボ12に充填されたシリコン融液の液面24から単結晶シリコンをうまく引き上げるためには、液面24の温度を所定の温度範囲に維持する必要がある。そして、単結晶シリコンの引上げの初期では、このシリカガラスルツボ12の側壁部15の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が大きいため、図2に示すように、側壁部15の外側と内側との温度差(温度勾配28)が大きくなる。そのため、液面24の温度を所定の温度範囲に維持するためには、シリカガラスルツボ12を支えるモールド(不図示)の外周部に設けられたカーボンヒータ20から大きな熱量22をシリカガラスルツボ12に供給する必要がある。その結果、高温に加熱された側壁部15は軟化しやすくなるが、シリコン融液から側壁部15、ラウンド部17および底部16に対して大きな圧力がかかっているため、ラウンド部17での座屈19または側壁部15の内側への倒れこみは抑制される。
 一方、シリコン融液の液面がラウンド部17のあたりまで下がってくると、シリコン融液から側壁部15に対する圧力がなくなってしまう。また、シリコン融液からラウンド部17および底部16に対してかかる圧力も小さくなってしまう。しかしながら、本実施形態では、このシリカガラスルツボ12のラウンド部17の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が側壁部15よりも小さいため、図3に示すように、ラウンド部17の外側と内側との温度差(温度勾配28)が小さくなる。そのため、液面24の温度を所定の温度範囲に維持するために、シリカガラスルツボ12を支えるモールド(不図示)の外周部に設けられたカーボンヒータ20から小さな熱量をラウンド部17に流しこめばよいため、ラウンド部17は過剰に加熱されてしまうことがない。また、側壁部15はもはやシリコン融液に接触されてないために熱の逃げ場が少なくなってしまい、側壁部15はいわゆる空焚きの状態になってしまっているが、カーボンヒータ20からは小さな熱量しか流れこんでこないためにシリカガラスが自重18を支えるのが困難なくらいに軟化してしまうことを回避できる。そのため、ラウンド部17での座屈19または側壁部15の内側への倒れこみが発生することを抑制できる。
 さらに、シリコン融液の液面が底部16のあたりまでさらに下がってくると、シリコン融液から側壁部15およびラウンド部17に対する圧力がなくなってしまう。また、シリコン融液から底部16に対してかかる圧力もさらに小さくなってしまう。しかしながら、本実施形態では、このシリカガラスルツボ12の底部16の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が側壁部15およびラウンド部17よりも小さいため、底部の外側と内側との温度差(温度勾配)がさらに小さくなる。そのため、液面24の温度を所定の温度範囲に維持するために、シリカガラスルツボ12を支えるモールド(不図示)の外周部に設けられたカーボンヒータ20からさらに小さな熱量を底部16に流しこめばよいため、底部16は過剰に加熱されてしまうことがない。また、側壁部15およびラウンド部17はもはやシリコン融液に接触されてないために熱の逃げ場が少なくなってしまい、側壁部15およびラウンド部17はいわゆる空焚きの状態になってしまっているが、カーボンヒータ20からはさらに小さな熱量しか流れこんでこないためにシリカガラスが自重18を支えるのが困難なくらいに軟化してしまうことを回避できる。そのため、ラウンド部17での座屈19または側壁部15の内側への倒れこみが発生することを抑制できる。
 このような条件を満たすシリカガラスルツボ12としては、様々な構造が想定できるために、特に限定はしない。例えば、図2及び図3に示すように、シリカガラスルツボ12が気泡を含有するシリカガラス層14および透明なシリカガラス層11を含む2層以上の構造を有し、側壁部15の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みが、ラウンド部17の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みよりも大きく、ラウンド部17の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みが、底部16の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みよりも大きい構造があげられる。この場合、気泡を含有するシリカガラス層14は単位面積あたりの熱抵抗が大きいため、気泡を含有するシリカガラス層14の外側と内側との間での温度差(温度勾配32)は大きい。一方、透明なシリカガラス層11は単位面積あたりの熱抵抗が気泡を含有するシリカガラス層14よりも小さいため、透明なシリカガラス層11の外側と内側との間での温度差(温度勾配30)は小さい。そのため、図2に示すように、側壁部15の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みが大きい場合には、側壁部15全体の外側と内側との間での温度差(温度勾配28)が大きくなる。
 一方、図3に示すように、ラウンド部17の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みが側壁部15よりも小さい場合には、ラウンド部17全体の外側と内側との間での温度差(温度勾配28)が側壁部15よりも小さくなる。また、底部16の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みがラウンド部17よりもさらに小さい場合には、底部16全体の外側と内側との間での温度差(温度勾配)がラウンド部17よりもさらに小さくなる。その結果、側壁部15の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みがラウンド部17の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みよりも大きく、ラウンド部17の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みが底部16の気泡を含有するシリカガラス層14の厚みよりも大きい構造であれば、上記のような条件を満たすシリカガラスルツボ12が得られる。
 <異種材料を用いた温度勾配の調整による座屈および倒れこみの抑制>
 図4は、実施形態2に係るシリカガラスルツボの側壁部の温度勾配について説明するための断面図である。また、図5は、実施形態2に係るシリカガラスルツボのラウンド部の温度勾配について説明するための断面図である。
 本実施形態では、シリカガラスルツボ12が、図4および図5に示すように、互いに熱伝導率の異なる異種材料を含む2層以上の構造を有する。具体的には、これらの2層以上のうち外側層44は、不純物としてアルミニウムを含有するため、単位面積あたりの熱抵抗が大きい。なお、不純物としてアルミニウムを含有する外側層44は、シリカガラスルツボ12を製造する際に用いるモールドの内側に天然石英粉にアルミナ粉を混合した材料をアーク溶融して得られる。一方、これらの2層以上のうち内側層46は、不純物として窒素を含有するため、単位面積あたりの熱抵抗が小さい。なお、不純物として窒素を含有する内側層46は、合成シリカ粉を窒素ガスまたはアンモニアガス雰囲気でアーク溶融して得られる。
 この場合には、例えば、図4及び図5に示すように、シリカガラスルツボ12が互いに熱伝導率の異なる異種材料を含む2層以上の構造を有し、側壁部15の外側層44の厚みがラウンド部17の外側層44の厚みよりも大きく、ラウンド部17の外側層44の厚みが底部16の外側層44の厚みよりも大きい構造があげられる。この場合、外側層44は単位面積あたりの熱抵抗が大きいため、外側層44の外側と内側との間での温度差(温度勾配32)は大きい。一方、内側層46は単位面積あたりの熱抵抗が外側層44よりも小さいため、内側層46の外側と内側との間での温度差(温度勾配30)は大きい。そのため、図4に示すように、側壁部15の外側層44の厚みが大きい場合には、側壁部15全体の外側と内側との間での温度差(温度勾配28)が大きくなる。
 一方、図3に示すように、ラウンド部17の外側層44の厚みが側壁部15よりも小さい場合には、ラウンド部17全体の外側と内側との間での温度差(温度勾配28)が側壁部15よりも小さくなる。また、底部16の外側層44の厚みがラウンド部17よりもさらに小さい場合には、底部16全体の外側と内側との間での温度差(温度勾配)がラウンド部17よりも小さくなる。その結果、側壁部15の外側層44の厚みがラウンド部17の外側層44の厚みよりも大きく、ラウンド部17の外側層44の厚みが底部16の外側層44の厚みよりも大きい構造であれば、上記のような条件を満たすシリカガラスルツボ12が得られる。
 以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
11 透明なシリカガラス層
12 シリカガラスルツボ
14 気泡を含有するシリカガラス層
15 側壁部
16 底部
17 ラウンド部
18 自重
19 座屈
20 カーボンヒータ
22 熱量
24 液面
28 温度勾配
30 温度勾配
32 温度勾配
44 外側層
46 内側層

Claims (7)

  1.  単結晶シリコンの引き上げに用いられるシリカガラスルツボであって、
     上面に開口した縁部を有する円筒状の側壁部と、
     曲線からなるすり鉢状の底部と、
     前記側壁部および前記底部を連接するラウンド部と、
     を備え、
     前記側壁部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、前記ラウンド部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きい、
     シリカガラスルツボ。
  2.  請求項1に記載のシリカガラスルツボにおいて、
     前記ラウンド部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗が、前記底部の厚さ方向の単位面積あたりの熱抵抗よりも大きい、
     シリカガラスルツボ。
  3.  請求項1に記載のシリカガラスルツボにおいて、
     前記シリカガラスルツボが、気泡を含有するシリカガラス層および透明なシリカガラス層を含む2層以上の構造を有し、
     前記側壁部の気泡を含有するシリカガラス層の厚みが、前記ラウンド部の気泡を含有するシリカガラス層の厚みよりも大きい、
     シリカガラスルツボ。
  4.  請求項3に記載のシリカガラスルツボにおいて、
     前記ラウンド部の気泡を含有するシリカガラス層の厚みが、前記底部の気泡を含有するシリカガラス層の厚みよりも大きい、
     シリカガラスルツボ。
  5.  請求項1に記載のシリカガラスルツボにおいて、
     前記シリカガラスルツボが、互いに熱伝導率の異なる異種材料を含む2層以上の構造を有する、
     シリカガラスルツボ。
  6.  請求項5に記載のシリカガラスルツボにおいて、
     前記2層以上のうち外側層が、不純物としてアルミニウムを含有する、
     シリカガラスルツボ。
  7.  請求項5に記載のシリカガラスルツボにおいて、
     前記2層以上のうち内側層が、不純物として窒素を含有する、
     シリカガラスルツボ。
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