WO2013099083A1

WO2013099083A1 - Ｈｄｄ用ガラス基板の製造方法

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Publication number: WO2013099083A1
Application number: PCT/JP2012/007072
Authority: WO
Inventors: 河合　秀樹; 小松　隆史
Original assignee: Konica Minolta Inc
Current assignee: Konica Minolta Inc
Priority date: 2011-12-27
Filing date: 2012-11-05
Publication date: 2013-07-04
Anticipated expiration: 2014-06-27

Abstract

　本発明のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法は、両面研磨機を用いる工程を有し、該工程は、研磨後のガラス基板等に残存する研磨剤スラリーを洗浄する工程と、研磨パッドにコロイダルシリカを含む研磨剤スラリーを添加して潤滑層を形成する工程とを有し、前記コロイダルシリカの平均一次粒子径が１５～９０ｎｍであり、前記潤滑層における前記コロイダルシリカの面密度が１０～５００個／μｍ^２であることを特徴とする。当該製造方法によれば、優れた平坦度を有し、微小うねりの少ないガラス基板が得られ得る。

Description

ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法

　本発明は、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、鏡面研磨工程において、研磨パッドを洗浄するリンス工程と、研磨パッドに潤滑層を設ける潤滑層形成工程を備えることにより、得られるガラス基板の微小うねりを抑え、平坦度を上げることのできるＨＤＤ用ガラス基板の製造方法に関する。

　近年、情報記録媒体を搭載したディスク装置（たとえばハードディスクドライブ　ＨＤＤ）の高性能化に伴い、使用されるメディアに求められる品質水準が高まっている。ＨＤＤ用ガラス基板（以下、単にガラス基板という場合がある）では、微小うねりが小さく、平坦度が高いことが求められる。なお、本明細書において、微小うねりとは、表面粗さ測定機を用いて一定の測定波長で測定された微小な凹凸を高さで表したものをいう。また、平坦度とは、ガラス基板表面の最も高い部分と最も低い部分との上下方向の距離（高低差）をいう。微小うねりや平坦度は、主に、鏡面研磨工程においてガラス基板の両主表面を精密に研磨することにより調整することができる。近年の研究により、微小うねりは、鏡面研磨工程で使用する研磨パッドの開口径を調整して改善することができることが知られている（特許文献１参照）。

　ところで、鏡面研磨工程を経たガラス基板は、後続する化学強化工程や最終洗浄工程に送られる。化学強化工程では、たとえば強化処理液を貯留した処理槽にガラス基板が浸漬される。また、最終洗浄工程では、たとえば洗浄液が貯留された貯留容器にガラス基板が浸漬される。鏡面研磨工程を終えたガラス基板の表面には、研磨剤スラリーが残存しているため、ガラス基板は、強化処理液や洗浄液を汚染する、という問題がある。そのため、鏡面研磨工程を終えたガラス基板は、定盤上において洗浄される。この際、定盤の研磨パッドもガラス基板とともに洗浄される。

　ここで、バフ量（表面切削量）を小さく抑えた研磨パッドを用いて鏡面研磨を行った場合、研磨の初期段階でガラス基板の平坦度が悪化する、という問題がある。この原因としては、上記した鏡面研磨工程において洗浄を経た定盤上に、新たな研磨前のガラス基板を配置すると、該ガラス基板と研磨パッドとの間に大きな摩擦力が発生し、バフ量の小さな研磨パッドを用いて鏡面研磨を開始した際に、当該摩擦力によってガラス基板のスムーズな水平移動が妨げられて、ガラス基板の水平性が保たれないことが挙げられる。

特開２００５－１４９６６８号公報

　本発明は、このような従来の問題に鑑みてなされたものであり、洗浄工程を有する鏡面研磨工程を有するガラス基板の製造方法において、優れた平坦度を有し、微小うねりの少ないガラス基板を得るためのガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。

　本発明の一局面によるガラス基板の製造方法は、研磨パッドを備えた上下の定盤を有する両面研磨機を用いる鏡面研磨工程を有し、該鏡面研磨工程は、鏡面研磨後のガラス基板と研磨パッドとに残存する研磨剤スラリーを洗浄するリンス工程と、リンス工程を経たガラス基板を移動させ、研磨パッドにコロイダルシリカを含む研磨剤スラリーを添加して潤滑層を形成する潤滑層形成工程と、を有し、前記コロイダルシリカの平均一次粒子径は、１５～９０ｎｍであり、前記潤滑層における前記コロイダルシリカの面密度は、１０～５００個／μｍ^２であることを特徴とする。

　本発明の目的、特徴および利点は、以下の詳細な説明によって、より明白となる。

　以下、本実施の形態のガラス基板の製造方法について、詳細に説明する。なお、本明細書では、鏡面研磨工程に後続する最終洗浄工程における洗浄と区別するために、鏡面研磨を経たガラス基板を洗浄する工程のことをリンス工程という。

　本実施の形態のガラス基板の製造方法において、ガラス基板は、たとえばブランクス製造工程、第一研削工程、コアリング工程、内外研削工程、内周研磨工程、外周研磨工程、第二研削工程、第一研磨工程（粗研磨工程）、第二研磨工程（鏡面研磨工程）、化学強化工程、最終洗浄工程を経て作製される。鏡面研磨工程は、リンス工程と、潤滑層形成工程を有する。以下、本実施の形態の特徴部分である鏡面研磨工程を詳述する。

　＜鏡面研磨工程＞
　鏡面研磨工程は、後述する粗研磨工程を経たガラス基板に対して行う研磨工程であり、両面研磨機を使用して精密に研磨加工する工程である。両面研磨機（たとえば浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）は、ガラス基板の両主表面を、研磨パッドを表面に備えた上下の定盤で挟みながら研磨する。

　鏡面研磨工程で使用する研磨パッドとしては、後述する粗研磨工程で使用する研磨パッドよりも低硬度の軟質パッド（たとえばＦｉｌｗｅｌ製のＮＰ２２５、硬度Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度７６）を使用することが好ましい。このような研磨パッドとしては、たとえば発泡ウレタンやスウェードの研磨パッドが挙げられる。

　鏡面研磨工程を経たガラス基板の微小うねりを少なくするために、鏡面研磨を開始する前に、研磨パッドの表面を、２０～１５０μｍ程度、切削することが好ましい。切削量が１５０μｍを超える場合には、得られるガラス基板に微小うねりが発生しやすい傾向がある。一方、切削量が２０μｍ未満の場合には、得られるガラス基板の平坦度が低下する可能性がある。

　研磨パッドは、表層部に、後述する潤滑層に含まれるコロイダルシリカを保持する保持部（保持手段）を有することが好ましい。後記により詳述するが、潤滑層には、砥粒であるコロイダルシリカが含まれる。保持部としては特に限定されず、たとえば発泡した表面に形成された複数の開口孔を挙げることができる。

　開口孔の深さは特に限定されず、研磨パッドの切削量にもよるが、概ね１０～８００μｍである。また、開口孔の平均開口面積は特に限定されず、概ね０．０００１～０．００１０ｍｍ^２である。さらに、開口孔の個数は特に限定されず、概ね１００～８００個／ｍｍ^２である。

　保持部に保持されたコロイダルシリカは、鏡面研磨の工程中に、継続的にガラス基板と接触し続ける。そのため、研磨精度が向上し、得られるガラス基板の平坦度がより向上し得る。

　研磨剤としては、平均一次粒子径が１５～９０ｎｍのコロイダルシリカを砥粒として水に分散させてスラリー状にした研磨剤スラリーを使用することができる。水とコロイダルシリカとの混合比率は、１：９～３：７程度が好ましい。また、必要に応じて、硫酸を含有する調整液でｐＨを１．５～６．５に調整することが好ましい。研磨剤スラリーは、鏡面研磨の工程中に、定盤上に連続的に、または、随時添加される。研磨剤スラリーの添加量としては、２００～２０００ｍＬ／分程度である。

　鏡面研磨工程におけるガラス基板の研磨量は、２～５μｍ程度とすることが好ましい。研磨量をこのような範囲とすることにより、ガラス基板の表面に発生した微小うねり、先の工程で発生した微小なキズ痕といった微小欠陥を良好に除去することができる。また、ガラス基板の両主表面の平坦度を０．５μｍ未満にまで小さくすることができる。

　鏡面研磨工程における研磨パッドがガラス基板に与える荷重は、たとえば５０～１８０ｇ／ｃｍ^２程度である。

　本実施の形態のガラス基板の鏡面研磨工程では、上記条件によりガラス基板を研磨した後に、リンス工程が実施される。

　（リンス工程）
　リンス工程は、鏡面研磨後のガラス基板と研磨パッドとに残存する研磨剤スラリーを洗浄する工程である。

　リンス工程では、リンス液を使用してガラス基板と研磨パッドとを洗浄する。洗浄方法としては特に限定されず、たとえば、鏡面研磨中に随時添加される研磨剤スラリーを、リンス液で置換しながら、徐々にガラス基板と研磨パッドを洗浄してもよく、一旦研磨剤スラリーの供給を停止して、リンス液を添加してもよい。

　リンス液としては特に限定されず、たとえば純水、気体溶存量を調整した脱気水などを採用することができる。

　リンス液の添加量としては特に限定されず、０．５～２０Ｌ／分程度である。リンス液の添加量が０．５Ｌ／分未満の場合には、ガラス基板を充分に洗浄できず、後続する化学強化工程や最終洗浄工程において、ガラス基板が強化処理液や洗浄液を汚染する可能性がある。一方、リンス液の添加量が２０Ｌ／分を超える場合には、ガラス基板に対する洗浄効果の向上が見込めない可能性がある。

　また、リンス液の添加圧としては特に限定されず、ガラス基板や研磨パッドに対して、１００～５００ｋＰａの水圧で添加する。リンス液の添加圧が１００ｋＰａ未満の場合には、ガラス基板や研磨パッドを充分に洗浄できない可能性がある。一方、リンス液の添加圧が５００ｋＰａを超える場合には、ガラス基板や研磨パッドを損傷する可能性がある。

　リンス液の温度としては特に限定されず、５～５０℃程度である。リンス液の温度が５℃未満の場合には、ガラス基板を充分に洗浄できない可能性がある。一方、リンス液の温度が５０℃を超えて洗浄した場合には、ガラス基板を変形させたり、研磨パッドを劣化させる可能性がある。

　リンス工程を経たガラス基板は、後続する化学強化工程や、最終洗浄工程に送られる。ガラス基板は、リンス工程により清浄に洗浄されているため、強化処理液や洗浄液を極端に汚染することがない。一方、リンス工程を経た研磨パッドを備えた定盤は、表面が清浄に洗浄されている。本実施の形態では、このような研磨パッドに対して潤滑層を形成する。

　（潤滑層形成工程）
　潤滑層形成工程は、研磨パッドにコロイダルシリカを含む研磨剤スラリーを添加して、研磨パッドの表面に潤滑層を形成する工程である。上記のとおり、表面が清浄な状態の研磨パッドを有する定盤に、鏡面研磨前のあらたなガラス基板を配置して鏡面研磨を開始した場合、当該ガラス基板と研磨パッドとの間には大きな摩擦力が発生する。そのため、ガラス基板は、鏡面研磨の初期においてスムーズに水平移動することができず、水平性が保たれない。その結果、得られるガラス基板の水平度が悪化する。潤滑層形成工程では、清浄な研磨パッドの表面に、コロイダルシリカを含む潤滑層を形成することにより、鏡面研磨前のあらたなガラス基板と接した場合に生じる摩擦力を軽減している。

　研磨剤スラリーとしては、平均一次粒子径が１５～９０ｎｍのコロイダルシリカを砥粒として水に分散させたスラリーを使用することができる。コロイダルシリカの平均一次粒子径が１５ｎｍ未満の場合、後述する潤滑層に保持されるコロイダルシリカの粒子径が小さ過ぎるため、充分な潤滑性能が得られない傾向がある。一方、９０ｎｍを超える場合、後述する潤滑層に保持されるコロイダルシリカの粒子径が大き過ぎるため、微小うねりが大きくなる傾向がある。

　水とコロイダルシリカとの混合比率は、１：９～３：７程度が好ましい。また、必要に応じて、硫酸を含有する調整液でｐＨを１．５～６に調整することが好ましい。

　なお、潤滑層形成工程で使用する研磨剤スラリーは、鏡面研磨の工程中に使用した研磨剤スラリーと同じものを使用することができる。同じ研磨剤スラリーを使用することにより、潤滑層を形成した研磨パッドを有する定盤にあらたなガラス基板を配置し、鏡面研磨を開始するまでの時間を短縮することができる。

　潤滑層形成工程における研磨剤スラリーの添加方法は特に限定されない。研磨剤スラリーは、鏡面研磨の工程において添加する場合と同様に、両面研磨機の上定盤に配置された貫通孔を通して外部から供給する事により添加してもよく、研磨パッドの表面を研磨剤スラリーを貯留した貯留容器に浸漬して添加する等の方法により添加することができる。

　潤滑層におけるコロイダルシリカの面密度は、１０～５００個／μｍ^２であり、より好ましくは１００～２５０個／μｍ^２である。面密度が１０個／μｍ^２未満の場合、鏡面研磨により得られるガラス基板の平坦度が悪化する傾向がある。一方、面密度が５００個／μｍ^２を超える場合、鏡面研磨を終えたガラス基板の主表面や端面にディフェクトが多く形成される傾向がある。なお、本明細書においてディフェクトとは、ガラス基板上に存在する傷や塵埃、ガラス基板の劣化等により正確に再生可能な程度に記録できない領域または箇所をいう。

　面密度は、研磨剤スラリーに含まれるコロイダルシリカの割合、平均一次粒子径、研磨パッド表面に形成された開口孔の深さ、個数、開口面積などを調整することにより、上記範囲に調整することができる。

　次に、本実施の形態が採用し得るその他の工程について説明する。なお、本実施の形態のガラス基板の製造方法は、上記した鏡面研磨工程を有していればよく、その他の工程については特に限定されない。そのため、以下に説明するその他の工程は、例示であり、適宜設計変更を行うことができる。

　＜ブランクス製造工程＞
　ブランクス製造工程は、ガラス素材を溶融し、溶融したガラス素材からガラス基板（ブランクス）を得る工程である。

　ガラス素材の材料としては、ソーダライムガラス、アルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、Ｌｉ_２Ｏ－ＳｉＯ_２系ガラス、Ｌｉ_２Ｏ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２系ガラス、Ｒ’Ｏ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２系ガラス（Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）等を使用することができる。ガラス素材の溶融方法としては特に限定されず、通常は上記ガラス素材を公知の温度、時間にて高温で溶融する方法を採用することができる。

　ブランクスを得る方法としては特に限定されず、たとえば溶融したガラス素材を下型に流し込み、上型によってプレス成型して円板状のガラス基板（ブランクス）を得る方法を採用することができる。なお、ブランクスは、プレス成型に限られず、たとえばダウンドロー法やフロート法等で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。この成型工程において、ブランクスの表面近傍には、異物や気泡が混入し、あるいはキズがついて、欠陥が発生することとなる。

　ブランクスの大きさとしては特に限定されず、たとえば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチ等の種々の大きさのブランクスを作製することができる。ガラス基板の厚みについては特に限定されず、たとえば、２ｍｍ、１ｍｍ、０．８ｍｍ、０．６３ｍｍ等の種々の厚みのブランクスを作製することができる。

　プレス成型や切り出しによって作製されたブランクスは、耐熱部材のセッターと交互に積層し、高温の電気炉を通過させることにより、反りの低減やガラスの結晶化を促進させることができる。

　＜第一研削工程＞
　第一研削工程は、ブランクスの両表面を研削加工し、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する工程である。

　第一研削工程では、ブランクスの主表面がラッピング（研削）加工され、ガラス母材が得られる。ラッピング加工は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置により、アルミナ系遊離砥粒を用いて行う。具体的には、ラッピング加工は、ブランクスの両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させて行う。このラッピング加工により、平坦な主表面を有するガラス基板が得られる。

　＜コアリング工程＞
　コアリング工程は、ガラス基板の中心部に円形の孔（中心孔）を開ける工程である。具体的には、コアリング工程は、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板を成形する工程である。

　＜内外研削工程＞
　内外研削工程は、ガラス基板の内周端面および外周端面を、ダイヤモンド等を用いた鼓状の研削砥石によって研削し、所定の面取り加工を施す工程である。

　＜内周研磨工程＞
　内周研磨工程は、ガラス基板とスペーサとを１枚ずつ交互に重ねて積層体を作成し、内周端面研磨機により内周端面を研磨する工程である。スペーサとしては特に限定されないが、たとえばポリプロピレン製で厚さ０．３ｍｍ、内径２１ｍｍ、外径６４ｍｍのものを採用することができる。研磨機のブラシ毛は、たとえば直径０．２ｍｍのナイロン繊維を採用することができる。回転ブラシの回転数は、たとえば１００００ｒｐｍとすることができる。内周研磨用研磨液は、たとえばフッ酸系溶剤を含むものを用いることができ、研磨剤としてはたとえば平均一次粒子径３μｍの酸化セリウムを用いることができる。

　＜外周研磨工程＞
　外周研磨工程は、ガラス基板とスペーサとを１枚ずつ交互に重ねて積層体を作成し、外周端面研磨機により外周端面を研磨する工程である。スペーサ、使用する研磨機の研磨条件は、内周研磨工程で採用した条件と同様である。

　＜第二研削工程＞
　第二研削工程は、ガラス基板の両主表面を研削し、大きな傷を除去するとともに、平坦度を向上させる工程である。

　第二研削工程では、ガラス基板の両主表面をラッピング機（ＨＡＭＡＩ社製）でラッピング加工する。ラッピング条件としては特に限定されないが、たとえば、＃１５００メッシュのダイヤモンドペレットを用い、荷重１００ｇ／ｃｍ^２とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとすることができる。第二研削工程を経て得られるガラス基板の表面粗さは、例えば、Ｒｍａｘが３μｍ、Ｒａが０．３μｍ程度である。第二研削工程を経たガラス基板は、大きなうねり、欠け、ひび等の欠陥がほぼ除去される。

　なお、研削工程を経たガラス基板には、表面に研削液やガラス粉が残存している可能性がある。そのため、本実施形態では、洗浄工程を設けることが好ましい。洗浄工程においては、種々の洗浄方法を採用することができる。たとえば、ガラス基板に対して、アルカリ洗浄のみを行ってもよく、また、酸洗浄を行った後にアルカリ洗浄を行ってもよく、また、酸洗浄のみを行ってもよい。

　＜第一研磨工程（粗研磨工程）＞
　粗研磨工程は、後続する鏡面研磨工程において最終的に必要とされる面粗さが効率よく得られるように、ガラス基板の両表面を研磨加工する工程である。この工程で採用される研磨方法としては特に限定されず、両面研磨機を用いて研磨することができる。

　使用する研磨パッドは、研磨パッドの硬度が研磨による発熱により低下すると研磨面の形状変化が大きくなるため、硬質パッドを使用することが好ましく、たとえば発泡ウレタンを使用することが好ましい。研磨液は、平均一次粒子径が０．６～２．５μｍの酸化セリウムを砥粒として使用し、この砥粒を水に分散させてスラリー状にしたものが好ましい。水と酸化セリウムとの混合比率は、１：９～３：７程度である。粗研磨工程におけるガラス基板の研磨量は２５～４０μｍ程度とするのが好ましい。ガラス基板の研磨量が２５μｍ未満の場合には、キズや欠陥を充分に除去できない傾向がある。一方、ガラス基板の研磨量が４０μｍを超える場合には、必要以上に研磨を行うことになって製造効率が低下する傾向がある。

　＜第二研磨工程（鏡面研磨工程）＞
　鏡面研磨工程は、すでに上記したとおりである。本実施の形態のガラス基板の製造方法は、鏡面研磨工程においてリンス工程を有しており、鏡面研磨を終えたガラス基板が洗浄される。そのため、後続する化学強化工程や最終洗浄工程において、ガラス基板を強化処理液や洗浄液に浸漬した場合に、ガラス基板がこれらの液体を汚染しにくい。また、本実施の形態は、潤滑層形成工程を有しているため、リンス工程により清浄となった研磨パッドに潤滑層を形成する。潤滑層が形成された研磨パッドは、鏡面研磨前のガラス基板が定盤上にあらたに配置された場合に、当該ガラス基板との間に大きな摩擦力が生じることがない。そのため、本実施の形態では、鏡面研磨を開始した際に、ガラス基板の水平移動が妨げられないため、本工程を経たガラス基板は、優れた平坦度を有する。

　＜化学強化工程＞
　化学強化工程は、ガラス基板を強化処理液に浸漬し、ガラス基板の耐衝撃性、耐振動性および耐熱性等を向上させる工程である。

　化学強化工程において採用される化学強化方法としては特に限定されないが、通常は、加熱された強化処理液にガラス基板を浸漬させて、ガラス基板に含まれる比較的イオン半径の小さなアルカリイオン（たとえばリチウムイオン）を、イオン半径のより大きなアルカリイオン（たとえばカリウムイオン、ナトリウムイオン）に置換するイオン交換法が採用される。化学強化工程を採用することにより、ガラス基板の主表面、外周端面および内周端面に強化層（イオン交換層および圧縮応力層）を形成することができる。

　なお、化学強化工程後に、ガラス基板を大気中に待機させる待機工程や、水浸漬工程を採用して、ガラス基板の表面に付着した強化処理液を除去するとともに、ガラス基板の表面を均質化することが好ましい。このような工程を採用することにより、得られるガラス基板は、化学強化層が均質に形成され圧縮歪が均質となり変形が生じ難く平坦度が良好であり、機械的強度に優れる。待機時間や水浸漬工程の水温は特に限定されず、たとえば大気中に１～６０秒待機させ、３５～１００℃程度の水に浸漬させるとよく、製造効率を考慮して適宜決定される。

　＜最終洗浄工程＞
　最終洗浄工程は、ガラス基板を洗浄し、清浄にする工程である。洗浄方法としては特に限定されず、鏡面研磨工程後のガラス基板の表面を清浄にできる洗浄方法であればよい。本実施の形態では、スクラブ洗浄が採用される。

　洗浄されたガラス基板は、必要に応じて超音波による洗浄および乾燥が行われる。乾燥工程は、ガラス基板の表面に残る洗浄液をイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）等により除去した後、ガラス基板の表面を乾燥させる工程である。

　最終洗浄工程は、たとえば、スクラブ洗浄後のガラス基板に水リンス洗浄工程を２分間行ない、洗浄液の残渣を除去する工程を採用することができる。次いで、最終洗浄工程は、ＩＰＡ洗浄工程を２分間行い、ガラス基板の表面に残る水をＩＰＡにより除去する工程を採用することができる。最後に、最終洗浄工程は、ＩＰＡ蒸気乾燥工程を２分間行い、ガラス基板の表面に付着している液状のＩＰＡをＩＰＡ蒸気により除去しつつ乾燥させる工程を採用することができる。

　ガラス基板の乾燥方法としては特に限定されず、たとえばスピン乾燥、エアーナイフ乾燥などの、ガラス基板の乾燥方法として公知の乾燥方法を採用することができる。これらの工程を経たガラス基板は、キズ、割れ、異物の付着等の有無を、目視や光学表面アナライザ（たとえば、ＫＬＡ－ＴＥＮＣＯＬ社製の「ＯＳＡ６１００」）を用いて検査した後、異物等が表面に付着しないように、清浄な環境中で、専用収納カセットに収納され、真空パックされた後、出荷される。

　なお、本実施の形態は、ＨＤＤの製造方法に限定されるものではなく、たとえば、光磁気ディスクや光ディスク等の製造方法としても用いることができる。

　また、本実施の形態は、必要に応じて、研削工程を２つの工程に分けて順次行ったり、粗研磨工程を省略したり、化学強化工程を鏡面研磨工程の前に行ったりなどの設計変更が可能である。

　さらに、本実施の形態は、落下強度対策として、ガラス基板の主表面以外の外周端面や内周端面に化学強化処理を行ってもよいし、ガラス基板に生じた傷のエッジ緩和処理として、ガラス基板をフッ化水素浸漬処理に供してもよい。

　以上、本実施の形態によれば、優れた平坦度を有し、微小うねりの少ないガラス基板を得るためのＨＤＤ用ガラス基板の製造方法を提供することができる。

　上記ガラス基板の製造方法の技術的特徴を下記にまとめる。

　本発明のガラス基板の製造方法は、研磨パッドを備えた上下の定盤を有する両面研磨機を用いる鏡面研磨工程を有し、該鏡面研磨工程は、鏡面研磨後のガラス基板と研磨パッドとに残存する研磨剤スラリーを洗浄するリンス工程と、リンス工程を経たガラス基板を移動させ、研磨パッドにコロイダルシリカを含む研磨剤スラリーを添加して潤滑層を形成する潤滑層形成工程と、を有する。コロイダルシリカの平均一次粒子径は、１５～９０ｎｍであり、潤滑層におけるコロイダルシリカの面密度は、１０～５００個／μｍ^２であることを特徴とする。

　鏡面研磨工程を経たガラス基板を洗浄工程により洗浄することにより、ガラス基板は後続する工程における洗浄液等を汚染しにくい。また、洗浄された定盤の研磨パッドは、あらたにコロイダルシリカを含む潤滑層が形成されている。そのため、鏡面研磨前のガラス基板をあらたに定盤上に配置した際に、ガラス基板と研磨パッドとの間には、大きな摩擦力が発生しにくい。その結果、鏡面研磨を開始した際にガラス基板は、スムーズに水平移動し、鏡面研磨中のガラス基板の水平性が維持される。したがって、優れた平坦度を有し、微小うねりの少ないガラス基板が得られ得る。

　前記研磨パッドが、その表層部に潤滑層を保持する保持手段を有することが好ましい。

　研磨パッドが保持手段を有することにより、鏡面研磨の工程中において、継続的にコロイダルシリカの砥粒が研磨パッドの表層部に保持され、ガラス基板と接触し得る。その結果、研磨精度が向上し、得られるガラス基板の平坦度がより向上し得る。

　以下、本発明のガラス基板の製造方法を実施例により詳述する。なお、本発明のガラス基板の製造方法は、以下に示す実施例になんら限定されるものではない。

　＜実施例１＞
　以下の方法によりガラス基板を作製した。

　［ブランクス製造工程］
　ガラス素材として、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｒ_２Ｏ（Ｒ＝Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ）を主成分としたアルミノシリケートガラスを用い、溶融したガラス素材をプレス成形して、外径が６７ｍｍの円板状のブランクスを作製した。ブランクスの厚みは１．０ｍｍとした。

　［第一研削工程］
　ブランクスの両主表面を、両面研削機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いて研削加工した。研削条件として、粒度＃６００のアルミナ粉末を使用し、荷重は５０ｇ／ｃｍ^２、上定盤回転数を３０ｒｐｍ、下定盤回転数を２０ｒｐｍとした。

　［コアリング・内外研削工程］
　円筒状のダイヤモンド砥石を備えたコアドリルを用いてブランクスの中心部に直径が約１９．６ｍｍの円形の中心孔を開けた。鼓状のダイヤモンド砥石を用いて、ブランクスの外周端面および内周端面を、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍに内・外径加工した。

　［内周研磨・外周研磨工程］
　ブランクスを１００枚重ね、この状態で、ブランクスの外周端面および内周端面を、端面研磨機（（株）舘野機械製作所製、ＴＫＶ－１）を用いて研磨加工した。研磨機のブラシ毛として、直径が０．２ｍｍのナイロン繊維を用いた。研磨液は、平均一次粒子径が３μｍの酸化セリウムを砥粒（研磨液成分）として含有するスラリーを用いた。

　［第二研削工程］
　ブランクスの両表面を、両面研削機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いて再び研削加工した。研削条件として、ダイヤモンドペレットは＃１７００メッシュのものを用い、加重は１００ｇ／ｃｍ^２とし、上定盤の回転数は３０ｒｐｍとし、下定盤の回転数は２０ｒｐｍとした。

　［粗研磨工程］
　ブランクスの両表面を、両面研磨機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いて粗研磨加工した。研磨パッドには発泡ウレタンパッドを、砥粒には平均一次粒子径１μｍの酸化セリウム砥粒を用いた。荷重は１００ｇ／ｃｍ^２とした。

　［鏡面研磨工程］
　（リンス工程）
　まず、本実施例の前に鏡面研磨を行ったガラス基板を、研磨パッドを有する定盤とともに純水で洗浄した。洗浄条件は、洗浄時間５分、水温２０℃、５Ｌ／分、水圧約２５０ｋＰａとした。研磨パッドは、軟質スウェードパッド（Ｆｉｌｗｅｌ製のＮＰ２２５、硬度Ａｓｋｅｒ－Ｃ硬度７６）を用いた。研磨パッドの表面は、表面バフ加工により、バフ加工を行わない初期の状態から５０μｍ切削したものを使用した。

　（潤滑層形成工程）
　次いで、このガラス基板を移動させ、研磨パッドに研磨液スラリーを添加し、研磨パッドに潤滑層を形成した。添加した研磨液スラリーは、平均一次粒子径が２０ｎｍのコロイダルシリカを砥粒（研磨液成分）として水に分散させてスラリー状にしたものであった。研磨液スラリーにおける水と砥粒との混合比率は、研磨パッドの潤滑層におけるコロイダルシリカの面密度が所定の値になるよう、９９：１から８０：２０の間で調整を行った。さらに硫酸を含有する調整液でｐＨを４．５に調整した。

　得られた研磨パッドの潤滑層におけるコロイダルシリカの面密度は、１２０個／μｍ^２であった。なお、面密度は、潤滑層を作成した状態で研磨パッドを乾燥させ、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により表面のコロイダルシリカ粒子数を計測して算出した。凝集したコロイダルシリカについては、その面積から個数の推定を行い、コロイダルシリカの粒子数とした。

　潤滑層を形成した研磨パッドを使用して、ガラス基板の両主表面を、両面研磨機（浜井産業（株）製、１６Ｂタイプ）を用いてさらに精密に研磨加工した。研磨剤スラリーは、平均一次粒子径が２０ｎｍのコロイダルシリカを砥粒（研磨液成分）として水に分散させてスラリー状にしたものを用い、水と砥粒との混合比率は、８０：２０とした。さらに硫酸を含有する調整液でｐＨを調整した。また、加重は１２０ｇ／ｃｍ^２とした。本工程では、ガラス基板１００枚を１バッチとし、５バッチずつ加工した。

　［化学強化工程］
　次いで、得られたガラス基板の化学強化処理を行った。化学強化処理液としては、硝酸カリウム（ＫＮＯ_３）と硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ_３）との混合溶融塩の水溶液を用いた。混合比は質量比で１：１とした。化学強化処理液の温度は３８０℃とし、浸漬時間は２５分とした。

　［最終洗浄工程］
　ガラス基板をスクラブ洗浄した。洗浄液として、ＫＯＨとＮａＯＨとを質量比で１：１に混合したものを超純水（ＤＩ水）で希釈し、洗浄能力を高めるために非イオン界面活性剤を添加して得られた液体を用いた。洗浄液の供給は、スプレー噴霧によって行った。スクラブ洗浄後、ガラス基板の表面に残る洗浄液を除去するために、水リンス洗浄工程を超音波槽で２分間行い、ＩＰＡ洗浄工程を超音波槽で２分間行い、最後に、ＩＰＡ蒸気によりガラス基板の表面を乾燥させた。

　＜実施例２＞
　潤滑層形成工程におけるコロイダルシリカの面密度を２００個／μｍ^２とした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

　＜実施例３＞
　潤滑層形成工程におけるコロイダルシリカの面密度を４００個／μｍ^２とした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

　＜実施例４＞
　潤滑層形成工程におけるコロイダルシリカの平均一次粒子径を８０ｎｍとし、面密度を２００個／μｍ^２とした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

　＜実施例５＞
　潤滑層形成工程におけるコロイダルシリカの面密度を１２個／μｍ^２とした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

　＜実施例６＞
　潤滑層形成工程におけるコロイダルシリカの面密度を８０個／μｍ^２とした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

　＜比較例１＞
　潤滑層形成工程を採用しなかった以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

　＜比較例２＞
　潤滑層形成工程におけるコロイダルシリカの面密度を８個／μｍ^２とした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

　＜比較例３＞
　潤滑層形成工程におけるコロイダルシリカの面密度を８００個／μｍ^２とした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

　＜比較例４＞
　潤滑層形成工程におけるコロイダルシリカの平均一次粒子径を１０ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

　＜比較例５＞
　潤滑層形成工程におけるコロイダルシリカの平均一次粒子径を１００ｎｍとし、面密度を２００個／μｍ^２とした以外は、実施例１と同様の方法によりガラス基板を作製した。

　実施例１～６および比較例１～５で得られたガラス基板について、平坦度測定、微小うねり測定、付着物検査に供した。試験方法を以下に示すとともに、結果を表１に示す。

　［平坦度測定］
　表面形状測定装置（フェイズシフトテクノロジー社製、Ｏｐｔｉｆｌａｔ）を用いて測定した。
（評価基準）
　◎：平坦度が０．３μｍ未満であった。
　○：平坦度が０．３μｍ以上０．６μｍ未満であった。
　×：平坦度が０．６μｍ以上であった。

　［微小うねり測定］
　光学計測器（Ｚｙｇｏ社製、Ｎｅｗｖｉｅｗ５０００）を用いて測定した。計測は、ガラス基板の中心から半径方向に２９ｍｍの表面地点について行い、波長５０～３００μｍのうねり成分を対象とした算術平均粗さを評価した。
（評価基準）
　○：算術平均粗さが１．０Å未満であった。
　×：算術平均粗さが１．０Å以上であった。

　［付着物検査］
　ガラス基板の表面の付着物をレーザー式表面検査装置（ＫＬＡ－ＴＥＮＣＯＲ社製、ＯＳＡ６１００）で計測した。
（評価基準）
　○：ディフェクト数が２９以下であった。
　×：ディフェクト数が３０以上であった。

　表１に示されるように、実施例１～６のガラス基板の製造方法では、優れた平坦度を有し、微小うねりが小さく、付着物が少ないガラス基板が得られた。比較例１では、加工初期に基板に対して摩擦が働き、平坦度が０．６μｍ以上であった。比較例２では、潤滑層に保持されたコロイダルシリカの面密度が小さかったため、潤滑層としての効果が得られず、加工初期に基板に対して摩擦が働き、平坦度が０．６μｍ以上であった。比較例３では、潤滑層に保持されたコロイダルシリカの面密度が大きすぎたため、付着物が増加した。比較例４では、潤滑層に保持されたコロイダルシリカの平均一次粒子径が小さかったため、充分な潤滑性能が示されず、加工初期に基板に対して摩擦が働き、平坦度が０．６μｍ以上であった。比較例５では、潤滑層に保持されたコロイダルシリカの平均一次粒子径が大きすぎたため、微小うねりの値が高く出る結果となった。

Claims

　研磨パッドを備えた上下の定盤を有する両面研磨機を用いる鏡面研磨工程を有し、
　該鏡面研磨工程は、
　　鏡面研磨後のガラス基板と研磨パッドとに残存する研磨剤スラリーを洗浄するリンス工程と、
　　リンス工程を経たガラス基板を移動させ、研磨パッドにコロイダルシリカを含む研磨剤スラリーを添加して潤滑層を形成する潤滑層形成工程と、を有し、
　前記コロイダルシリカの平均一次粒子径は、１５～９０ｎｍであり、
　前記潤滑層における前記コロイダルシリカの面密度は、１０～５００個／μｍ^２である、ＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。
　前記研磨パッドが、その表層部に潤滑層を保持する保持手段を有する請求項１記載のＨＤＤ用ガラス基板の製造方法。