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WO2013068080A1 - Hipims-schichten - Google Patents

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WO2013068080A1
WO2013068080A1 PCT/EP2012/004498 EP2012004498W WO2013068080A1 WO 2013068080 A1 WO2013068080 A1 WO 2013068080A1 EP 2012004498 W EP2012004498 W EP 2012004498W WO 2013068080 A1 WO2013068080 A1 WO 2013068080A1
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Siegfried Krassnitzer
Markus Lechthaler
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    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering

Definitions

  • PVD physical vapor deposition
  • MS magnetron-assisted sputtering
  • HIPIMS In the HIPIMS, a very high discharge current density is imposed on the target supplying the sputtering material so that a high electron density is generated in the plasma and the sputtered particles are ionized to a high degree.
  • Power densities between 250W / cm2 and 2000W / cm2 are used and special demands are placed on the generator supplying the power. In particular, it is not possible to permanently affect such a performance on the target, as this would overheat and thus be damaged.
  • the power must therefore be pulsed. Within the power pulse, the very high, desired discharge densities occur and the target heats up and during the pulse break the target can cool down again. Pulse duration and pulse pause must be coordinated so that the average power applied to the target does not exceed a threshold value. For HIPIMS therefore generators are required, which are able to deliver pulsed very high performance.
  • HIPIMS usually uses special generators based on the principle of discharging capacitors, which leads to a discharge current that changes during the pulse. A controlled process concerning the current-voltage curve can not be achieved in this way.
  • the plasma is first pre-ionized in order to be able to extend the pulse duration within the scope of the high power pulse.
  • the discharge current is controlled by modulation of the applied voltage. In this way pulses can be maintained up to 4ms.
  • the situation looks completely different when nebulized with a low power density, for example between 5W / cm2 and 50W / cm2. In this case, the target can be permanently charged with power. Simple generators can be used because neither high power must be delivered nor must the
  • CONFIRMATION COPY Power output to be pulsed. In such a case, it is the classic DC-MS.
  • the fine HIPIMS layers are harder and denser than the coarse-columnar DC-MS layers, they also show disadvantages in terms of layer adhesion and mechanical properties. Although such fine HIPIMS layers show improved wear behavior compared to the DC-MS layers, resulting in a longer service life.
  • a disadvantage is that the wear, i. the end of the life of the layer is not announced, but, probably due to the mechanical properties appears very quickly in appearance, for example in the form of chipping. It is therefore very difficult for the user to estimate when to replace the coated tools.
  • the invention is therefore an object of the invention to disclose layers which have the typical for HIPIMS technology hardening, but their wear in the application announce, for example, by a time occurring lower processing efficiency to the user, so that this has the opportunity that replace appropriate tools.
  • HIPIMS generators are currently known, with which a pulse duration of up to 4 ms is possible.
  • pulse durations due to a new method for providing pulses of high power, it is now easily possible to realize pulse durations of 25 ms or more.
  • the procedure is such that a PVD sputtering cathode, which comprises a first part cathode and a second part cathode is operated, wherein the sub-cathodes a maximum average power input is predetermined and wherein the A) providing a generator with a predetermined preferably at least after switching on and after the expiration of a power build-up constant power output b) turning on the generator c) connecting the first part of the cathode to the generator, so that the first part cathode with Power is applied by the generator d) disconnection of the generator from the first part cathode after the expiration of a predetermined first power pulse interval corresponding to the first part cathode e) connection of the second part cathode to the generator so that the second part cathode is supplied with power from the generator f) separation of the generator from the second part of the cathode after the expiration of a predetermined second power pulse interval corresponding to the second partial cathode wherein the first power pulse interval begins
  • the inventors have deposited TiAIN layers by means of the HIPIMS method on the one hand with a pulse length of 250 s and on the other hand with a pulse length of 25,000 ⁇ .
  • the deposited with pulse length 250 ⁇ 8 layers showed an E modulus of about 425GPa and had a hardness of 2900HV while the deposited with pulse length 25000 ⁇ 8 layers showed an E modulus of 475GPa and had a hardness of more than 3100HV. Since the pulse length can be set and varied in a very simple manner with the above-described method of providing power pulses, it is possible to build up a layer system within a coating in which HIPIMS layers alternate with a finer and a coarser morphology.
  • the height of the power pulse can be varied.
  • at times such a low pulse height can be selected that layer regions result with the typical columnar growth for DC-MS.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abscheiden von PVD- Schichtsystemen aus der Gasphase mittels zerstäuben auf zumindest einem Substrat, wobei das Schichtsystem zumindest eine erste Schicht umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest in einem Schritt des Verfahrens ein HIPIMS Verfahren angewandt wird mit einer Leistungsdichte von zumindest 250W/cm2, wobei eine Pulslänge mit zumindest 5ms Dauer zum Einsatz kommt währenddessen am Substrat ein Substratbias anliegt.

Description

HIPIMS-Schichten
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Hartstoffschichten, welche mittels physikalischer Beschichtung aus der Gasphase (PVD = Physical Vapor Deposition) und zwar dem Magnetron unterstützten Zerstäuben (MS = Magnetron Sputtering) auf Werkstücke abgeschieden werden.
Zwei wesentliche Prozessvarianten des Magnetron Sputterns sind das klassische DC-MS und das HIPIMS Verfahren.
Beim HIPIMS wird dem das Zerstäubungsmaterial liefernde Target eine sehr hohe Entladungsstromdichte aufgezwungen, so dass im Plasma eine hohe Elektronendichte generiert wird und die zerstäubten Teilchen zu einem hohen Grad ionisiert werden. Dabei kommen Leistungsdichten zwischen 250W/cm2 und 2000W/cm2 zum Einsatz und an den die Leistung liefernden Generator sind somit besondere Anforderungen gestellt. Insbesondere ist es nicht möglich dauerhaft eine solche Leistung auf das Target einwirken zu lassen, da dieses überhitzen und somit Schaden nehmen würde. Die Leistung muss daher gepulst werden. Innerhalb des Leistungspulses kommt es zu den sehr hohen, gewünschten Entladungsdichten und das Target erhitzt sich und während der Pulspause kann das Target wieder abkühlen. Pulsdauer und Pulspause müssen so aufeinander abgestimmt sein, dass die mittlere auf das Target eingebrachte Leistung nicht einen Schwellenwert übersteigt. Für HIPIMS werden daher Generatoren benötigt, welche in der Lage sind gepulst sehr hohe Leistungen abzugeben.
Meist kommen bei HIPIMS daher spezielle Generatoren zum Einsatz, die auf dem Prinzip der Entladung von Kondensatoren beruhen, was zu einem Entladestrom führt der sich während des Pulses verändert. Ein kontrollierter Prozess betreffend des Strom-Spannungs Verlaufes ist auf diese Weise nicht zu erzielen. Gemäss einem anderen Ansatz wird das Plasma zunächst vorionisiert um dann im Rahmen des hohen Leistungspulses die Pulsdauer verlängern zu können. Der Entladestrom wird dabei durch Modulation der angelegten Spannung gesteuert. Auf diese Weise können Pulse bis zu 4ms aufrechterhalten bleiben. Völlig anders sieht die Situation aus, wenn mit einer niedrigen Leistungsdichte zerstäubt wird, also beispielsweise zwischen 5W/cm2 und 50W/cm2. In diesem Fall kann das Target dauerhaft mit Leistung beaufschlagt werden. Es können einfache Generatoren zum Einsatz kommen, da weder hohe Leistungen abgegeben werden müssen noch muss die
BESTÄTIGUNGSKOPIE Leistungsabgabe gepulst sein. In einem solchen Fall handelt es sich um das klassische DC- MS.
Vergleicht man HIPIMS-Schichten mit DC-MS Schichten so fallen grosse strukturelle Unterschiede auf. Am Beispiel von ΤΊΑΙΝ Beschichtungen wachsen diese bei DC-MS im Wesentlichen in einer kolumnaren Struktur auf (sieh Figur 1). Beim HIPIMS Verfahren dagegen kann im Wesentlichen ohne den Einbau von Arbeitsgasionen in die Schicht eine feine Schichtstruktur durch die Ionisation des verdampften Metalls erzielt werden, denn im Falle eines an das Substrat angelegten negativen Bias werden die ionisierten Metallatome selbst auf das Substrat hin beschleunigt. . Vorteilhaft kommt dabei hinzu, dass bei HIPIMS- Schichten ein negativer Substratbias als Folge des hohen lonenanteils im zerstäubten Material zu einer starken Verdichtung der Schichten führt.
Die feinen HIPIMS— Schichten sind zwar härter und dichter als die grob-kolumnaren DC- MS-Schichten, zeigen aber auch Nachteile betreffend der Schichthaftung und der mechanischen Eigenschaften. Solche feinen HIPIMS-Schichten zeigen zwar im Vergleich zu den DC-MS Schichten ein verbessertes Verschleissverhalten, was eine längere Standzeit zur Folge hat. Nachteilig ist allerdings, dass sich die Abnutzung, d.h. das Ende der Lebensdauer der Schicht nicht ankündigt, sondern, vermutlich aufgrund der mechanischen Eigenschaften sehr rasch in Erscheinung tritt, beispielsweise in Form einer Abplatzung. Dem Anwender fällt es somit sehr schwer abzuschätzen, wann die beschichteten Werkzeuge auszuwechseln sind.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Schichten zu offenbaren welche die für die HIPIMS-Technologie typische Härten aufweisen, deren Abnutzung sich aber in der Anwendung beispielsweise durch eine mit der Zeit auftretende geringere Bearbeitungseffizienz dem Anwender ankündigen, so dass dieser die Möglichkeit hat, die entsprechenden Werkzeuge auszuwechseln.
Wie oben geschildert sind derzeit HIPIMS-Generatoren bekannt, mit welchen eine Pulsdauer von maximal bis zu 4ms ermöglicht wird. Aufgrund eines neuen Verfahrens zur Bereitstellung von Pulsen hoher Leistung ist es aber nun ohne weiteres möglich Pulsdauern von 25ms und mehr zu realisieren. Bei dem Verfahren wird so vorgegangen, dass eine PVD-Zerstäubungskathode, die eine erste Teilkathode und eine zweite Teilkathode umfasst betrieben wird, wobei für die Teilkathoden eine maximale mittlere Leistungsbeaufschlagung vorgegeben ist und wobei die Dauer der Leistungspulsintervalle vorgegeben werden und das Verfahren folgende Schritte umfasst a) Bereitstellen eines Generators mit vorgegebener vorzugsweise zumindest nach Anschalten und nach Ablauf eines Leistungsaufbauintervalls konstanter Leistungsabgabe b) Anschalten des Generators c) Anschluss der ersten Teilkathode an den Generator, so dass die erste Teilkathode mit Leistung vom Generator beaufschlagt wird d) Trennung des Generators von der ersten Teilkathode nach Ablauf eines vorgegebenen der ersten Teilkathode entsprechenden ersten Leistungspulsintervalls e) Anschluss der zweiten Teilkathode an den Generator so dass die zweite Teilkathode mit Leistung vom Generator beaufschlagt wird f) Trennung des Generators von der zweiten Teilkathode nach Ablauf eines vorgegebenen der zweiten Teilkathode entsprechenden zweiten Leistungspulsintervalls wobei das erste Leistungspulsintervall zeitlich vor dem zweiten Leistungspulsintervall beginnt und das erste Leistungspulsintervall zeitlich vor dem zweiten Leistungspulsintervall endet, und wobei die Schritte d) und e) so ausgeführt werden dass sich erstes Leistungspulsintervall und zweites Leistungspulsintervall zeitlich überlappen und alle Leistungspulsintervalle zusammen eine erste Gruppe bilden, so dass die Leistungsabgabe vom Generator durchgehend ohne Unterbrechung vom Anfang des ersten Leistungspulsintervalls bis zum Ende des zweiten Leistungspulsintervalls bestehen bleibt und es nicht zu einem zweiten Leistungsaufbauintervall kommt.
In der Anwendung dieses Verfahrens haben die Erfinder zu ihrem Erstaunen festgestellt, dass Werkzeuge, welche mit HIPIMS-Schichten die mit einer Pulsdauer von 5ms oder mehr beschichtet wurden gegen Ende der Lebensdauer des beschichteten Werkzeugs ein signifikant anderes Verhalten zeigen als Werkzeuge welche mit HIPIMS-Schichten die mit kürzeren Pulsdauern beschichtet wurden. Interessanterweise zeigen SEM-Bilder von Bruchkanten der mit den langen Pulsen aufgebrachten Schichten eine gröber ausgeprägte Morphologie, wie dies in Figur 3 deutlich sichtbar ist. Dabei kann dieser Unterschied in der Schichtmorphologie rein durch die Variation der Pulslänge erzielt werden ohne weitere Einflussparameter zu verändern. Die mit einer Pulsdauer von 5ms oder mehr abgeschiedenen erfindungsgemässen Schichten weisen im Vergleich zu den mit kurzen Pulsen aufgebrachten Schichten ein erhöhtes E- Modul sowie eine grössere Härte auf.
Beispielsweise wurden von den Erfindern TiAIN-Schichten mittels des HIPIMS-Verfahrens einerseits mit einer Pulslänge von 250 s und andererseits mit einer Pulslänge von 25000 με abgeschieden. Die mit Pulslänge 250μ8 abgeschiedenen Schichten zeigten ein E-Modul von ca. 425GPa und hatten eine Härte von 2900HV während die mit Pulslänge 25000μ8 abgeschiedenen Schichten ein E-Modul von 475GPa zeigten und eine Härte hatten von mehr als 3100HV. Da sich mit dem oben geschilderten Verfahren der Bereitstellung von Leistungspulsen in sehr einfacher Weise die Pulslänge einstellen und auch variieren lässt, ist es möglich, innerhalb einer Beschichtung ein Schichtsystem aufzubauen, in welchem sich HIPIMS- Schichten mit einer feineren und einer gröberen Morphologie abwechseln. Dies wird in einfacher Weise dadurch realisiert, dass zum Abscheiden abwechselnd eine kurze und eine lange Pulsdauer gewählt wird. Da für beide Abscheidungsarten in etwa dieselben Schichtspannungen gemessen wurden, wird ein solches Wechselschichtsystem erwartungsgemäss sehr gute Eigenschaften hinsichtlich Verschleissverminderung aufweisen. Das Wechselschichtsystem kann dabei abrupte Übergänge zeigen so dass sich regelrechte Grenzflächen zwischen feinkörniger Schicht und grobkörniger Schicht bilden. Es ist aber auch möglich einen oder mehrere graduelle Übergänge zu realisieren, indem die Pulsdauer nicht abrupt sondern kontinuierlich variiert wird.
Es wird darauf hingewiesen, dass im selben Beschichtungsgang natürlich auch die Höhe des Leistungspulses variiert werden kann. Insbesondere kann zeitweise eine so geringe Pulshöhe gewählt werden, dass sich Schichtbereiche mit dem für DC-MS typischen kolumnaren Wachstum ergeben. Es ist auf diese Weise auch ein Wechselschichtsystem aus HIPIMS-Schichten und DC-MS realisierbar, was aufgrund der unterschiedlichen Schichtspannungen zur Stabilität des Schichtsystems beitragen kann.

Claims

Ansprüche:
1. Verfahren zum Abscheiden von PVD-Schichtsystemen aus der Gasphase mittels zerstäuben auf zumindest einem Substrat, wobei das Schichtsystem zumindest eine erste Schicht umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest in einem Schritt des Verfahrens ein HIPIMS Verfahren angewandt wird mit einer Leistungsdichte von zumindest 250W/cm2, wobei eine Pulslänge mit zumindest 5ms Dauer zum Einsatz kommt währenddessen am Substrat ein Substratbias anliegt, dergestalt dass die während diesem Schritt entstehende Schicht eine Morphologie aufweist, die im Rasterelektronenmikroskop sichtbar gröber ist, als die Morphologie einer vergleichbaren Schicht, welche bei einer Pulslänge von 250με unter ansonsten gleichen Bedingen abgeschieden wurde.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Leistungsdichte 2000W/cm2 nicht übersteigt.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zur mindestens einer ersten Schicht zumindest eine zweite Schicht bei Betragsmässig niedrigerem Bias aufgebracht wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulslänge während des Verfahrens variiert wird wodurch ein Schichtsystem mit HIPIMS- Schichten unterschiedlicher Morphologie entsteht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulslänge variiert wird dergestalt, dass der Übergang zwischen den Schichten unterschiedlicher Morphologie zumindest einmal ein gradueller Übergang ist.
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