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WO2012008112A1 - 反応炉洗浄装置および反応炉洗浄方法 - Google Patents

反応炉洗浄装置および反応炉洗浄方法 Download PDF

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WO2012008112A1
WO2012008112A1 PCT/JP2011/003802 JP2011003802W WO2012008112A1 WO 2012008112 A1 WO2012008112 A1 WO 2012008112A1 JP 2011003802 W JP2011003802 W JP 2011003802W WO 2012008112 A1 WO2012008112 A1 WO 2012008112A1
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WO
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nozzle
reactor
cleaning
wall surface
rotating member
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PCT/JP2011/003802
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English (en)
French (fr)
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伸一 黒谷
岡田　淳一
祢津　茂義
史高 久米
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B05B13/0627—Arrangements of nozzles or spray heads specially adapted for treating the inside of hollow bodies
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Definitions

  • the present invention relates to a reactor cleaning apparatus and cleaning method, and more particularly, to an apparatus and method for cleaning the inner wall surface of a reactor used in vapor phase growth of polycrystalline silicon by the Siemens method.
  • Polycrystalline silicon is used as a single crystal silicon for semiconductor device manufacture and a raw material for solar cell manufacture.
  • the Siemens method is known as a method of producing polycrystalline silicon.
  • the Siemens method is a method in which polycrystalline silicon is vapor-phase grown on the surface of a silicon core wire by a CVD (Chemical Vapor Deposition) method by bringing a source gas containing chlorosilane into contact with a heated silicon core wire.
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • the source gas When the source gas is supplied from the gas nozzle into the reaction furnace from the gas nozzle while heating the silicon core wire to a temperature range of 900 ° C. or more and 1200 ° C. or less by heating the silicon core wire to a temperature range of 900 ° C. to 1200 ° C. Is vapor-phase grown, and polycrystalline silicon of a desired diameter is formed in an inverted U shape. Then, after the inside of the reactor is cooled, the atmosphere is opened, and polycrystalline silicon is taken out from the reactor.
  • the mixed gas of trichlorosilane and hydrogen is used, for example.
  • generated by the above-mentioned gas phase reaction has adhered to the inner wall face of the reactor open
  • This polymer forms hydrogen chloride and silicon dioxide by hydrolysis reaction when exposed to the moisture in the atmosphere, but the hydrogen chloride corrodes the inner wall of the reactor to form metal chloride. Since metal chlorides become a metal contamination source of polycrystalline silicon which is a product, it is necessary to remove these products from the inner wall of the reactor after the vapor phase growth step of polycrystalline silicon is completed.
  • the reflectance of the inner wall surface is lowered. If the vapor phase growth reaction is performed with the reflectance of the inner wall surface of the reactor lowered, the radiant heat from the heated polycrystalline silicon is not sufficiently reflected by the inner wall surface, and the utilization efficiency of the supplied power is lowered. Also in this sense, it is necessary to remove the product from the inner wall of the reaction furnace after the vapor phase growth step of polycrystalline silicon is completed.
  • Patent Document 1 water vapor is introduced into a furnace while heating the furnace wall of the reaction furnace to hydrolyze a halogenated silane polymer, and then an inert gas is produced.
  • the invention discloses an invention of a preliminary cleaning method for a polycrystalline silicon reactor in which the high-speed jet stream is jetted to the furnace wall to separate and grind the solid content from the inner wall of the furnace, and discharging the solid out of the furnace.
  • Patent Document 2 discloses a CVD reactor for producing polycrystalline silicon in which silicon dioxide deposits on the inner wall surface of a reaction furnace are caused to collide with carbon dioxide pellets to remove silicon deposits. The invention of the cleaning method is disclosed.
  • Patent Document 3 while rotating a shaft disposed at the central portion and moving in the vertical direction, high-pressure washing water is three-dimensionally obtained from a nozzle at the upper end of the shaft.
  • the invention of a reactor cleaning apparatus configured to spray and clean the inner wall surface of the reactor is disclosed.
  • Patent Document 4 Japanese Utility Model Publication No. 63-2145 is configured so that the nozzle rotates with respect to the arm and rotates with respect to the water supply pipe by the injection reaction force of high pressure water. A rotary nozzle device is described.
  • the reactor cleaning apparatus disclosed in Patent Document 3 is configured to rotate and vertically move a shaft provided with a nozzle device for injecting high-pressure cleaning water in a three-dimensional direction in the upper end portion, For example, it is not possible to stop in a specific area where there is a large amount of adhesion for intensive cleaning.
  • Patent Document 4 is an apparatus for cleaning a container such as a tank, it is applicable to cleaning the inner wall surface of a reactor used in vapor phase growth of polycrystalline silicon by the Siemens method. There is no mention of
  • the present invention has been made in view of such problems, and the object of the present invention is to reliably remove the halogenated silane polymer adhering to the inner wall surface of the reaction furnace and to obtain the desired inner wall of the reaction furnace. It is about providing the technology which makes it possible to wash an area intensively.
  • a reactor cleaning apparatus is a reactor cleaning apparatus for cleaning the inner wall surface of a reactor used for vapor phase growth of polycrystalline silicon by the Siemens method, A vertically movable vertical shaft, a rotatable member mounted on the tip of the vertical shaft, a nozzle support mounted on the rotating member and capable of revolving around the vertical shaft, and the nozzle support And at least two nozzles attached to the nozzle support, wherein the nozzle support is rotated by the reaction of the washing water jetted from the nozzles at high pressure.
  • the rotation of the nozzle support is transmitted to the rotating member via the power transmission means to rotate the rotating member about the vertical axis and to lower the nozzle support. Allowed revolves around the axis, the washing water, characterized in that it is high-pressure injection in three-dimensional directions from the nozzle.
  • the distance (D) from the tip of the nozzle to the inner wall surface of the reaction furnace and the bore diameter (r) of the nozzle satisfy 200 ⁇ D / r ⁇ 500.
  • the number of times the nozzle support is rotated during one revolution of the nozzle support around the vertical axis is a non-natural number having a fraction.
  • the reactor cleaning method according to the present invention is a reactor cleaning method for cleaning the inner wall surface of a reactor used for vapor phase growth of polycrystalline silicon by the Siemens method, and the tip is a jet portion of cleaning water.
  • the cleaning water is injected at high pressure by a nozzle which satisfies 200 ⁇ D / r ⁇ 500 in relation to the distance (D) to the inner wall surface of the reaction furnace, which is the nozzle whose diameter (r) of the injection part
  • the support member of the nozzle is rotated by the reaction force of water injection, and the power of rotation of the support member of the nozzle is transmitted to a rotatable member attached to the tip of a vertical shaft movable in the vertical direction, By power transmission, the rotary member is caused to rotate on the vertical axis and the support of the nozzle is made to revolve around the vertical axis, so that high-pressure jets of washing water are three-dimensionally carried out from the nozzle. Maintain By changing the height of the rotary member after the inner wall surface of the reactor
  • the rotation of the nozzle and the vertical movement of the vertical axis are performed by separate drive mechanisms, and there is no need to synchronize them. Therefore, the rotating member is fixed at any height to perform cleaning. It can be carried out.
  • the nozzle length was selected so that the distance between the tip of the nozzle and the inner wall of the reactor divided by the diameter of the nozzle was 200 or more and 500 or less, it reliably adhered to the inner wall of the reactor It becomes possible to hydrolyze and remove the halogenated silane polymer.
  • the cleaning water is supplied from a nozzle having a length such that the value obtained by dividing the distance from the tip of the nozzle to the inner wall surface of the reactor by the bore diameter of the nozzle is 200 or more and 500 or less.
  • the rotating member can be maintained at a height at which the specific region with a large amount of adhesion can be cleaned, and cleaning can be performed intensively, so that the polymer of halogenated silane adhered to the inner wall surface of the reactor more reliably. It is possible to eliminate
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an example of the configuration of a reactor cleaning apparatus according to the present invention.
  • the reactor cleaning apparatus 100 is roughly configured by a cleaning table 10 for mounting the reaction furnace 30 and a nozzle device 20.
  • the cleaning table 10 has a base plate 11 on which the reaction furnace 30 is disposed, a drainage pipe 12 for draining the cleaning water ejected from the nozzle device 20, and a rubber packing 13 for preventing water leakage.
  • the reactor 30 is a container used for vapor phase growth of polycrystalline silicon by the Siemens method.
  • a stainless steel such as SUS304 is used for the outer wall 31 of the reaction furnace 30, and an alloy having high corrosion resistance such as Inconel (registered trademark) 600 is used for the inner wall 32, for example.
  • a cooling water flow path is formed between the outer wall 31 and the inner wall 32 for cooling the reaction furnace 30.
  • the nozzle device 20 cleans the inner wall surface of the reaction furnace 30 with cleaning water jetted from the tip of the nozzle 24 at high pressure.
  • the nozzle device 20 includes a vertical shaft 21 provided through the base plate 11, a rotating member 22 attached to the tip of the vertical shaft 21, and a nozzle support 23 attached to the rotating member 22. And a nozzle 24 attached to the nozzle support 23.
  • a washing water supply passage is formed inside the vertical shaft 21 and supplies washing water to the nozzle 24.
  • the vertical shaft 21 is a mechanism capable of moving in the vertical direction in the figure.
  • the rotating member 22 attached to the tip of the vertical shaft 21 is capable of rotating around the central axis (axis Q) of the vertical shaft 21.
  • the nozzle support 23 is capable of rotating on an axis (axis P) perpendicular to the side surface of the rotating member 22 and, when the rotating member 22 rotates, revolves around the vertical axis 21 about the axis Q. It has become.
  • At least two nozzles 24 attached to the nozzle support 23 are provided, and the length (R) thereof is, for example, about 300 mm.
  • the structure provided with two nozzles 24 is shown in figure by FIG. 1, it is good also as a structure provided with three or more nozzles.
  • a bevel gear is provided concentrically with the axis P in the rotating member 22 and engaged with a bevel gear provided concentrically with the axis Q.
  • the nozzle support 23 rotates, the rotation is transmitted to the rotating member 22. Therefore, when the nozzle support 23 rotates on the axis P, the rotating member 22 rotates on the axis Q at the same time. As a result, the nozzle support 23 revolves around the vertical axis 21 while rotating.
  • the washing water jetted in high pressure from the nozzle 24 is jetted in three dimensions to wash the surface of the inner wall 32 of the reaction furnace 30.
  • FIG. 2A is a schematic explanatory view of the nozzle support 23 and the nozzle 24.
  • the nozzle support 23 is provided with two nozzles 24.
  • tip part (injection opening) 25 of the nozzle 24 was shown to FIG. 2B.
  • the tip portion (injection port) 25 of the nozzle 24 has a tapered cross-sectional shape, and the washing water is injected from the injection port 25 of this aperture r under high pressure.
  • the injection pressure at this time is, for example, 30 MPa or more and 200 MPa or less.
  • the impact force is weak because the bubbles due to the cavitation are unevenly distributed.
  • the impact force becomes strong. That is, in the case of cleaning using cavitation, there is a region optimum as the injection distance of the cleaning water.
  • FIG. 3 is a conceptual view showing the relationship between the rotation of the nozzle 24 and the injection distance of the washing water.
  • the tip of the nozzle 24 of length R draws a locus 33 shown by a broken line in the figure. Then, along with this rotation, the location of the inner wall 32 of the reaction furnace 30 which is cleaned by the cleaning water jetted from the nozzle 24 at high pressure changes every moment.
  • the distances between the tip of the nozzle 24 and the straight barrel, top plate, and lower end of the inner wall 32 of the reaction furnace 30 are indicated by D1, D2, and D3, respectively.
  • the injection distances to the straight body, top plate, and lower end of the washing water injected from the tip of the nozzle 24 are different.
  • the injection distance becomes shortest when the washing water is injected horizontally and hits the straight body portion of the inner wall 32 vertically (D1), and the injection distance Is the longest (D3) when washing water is sprayed obliquely downward and hits the lower end of the inner wall surface 32.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the revolution angle of the nozzle 24 and the position (cleaning position) of the inner wall surface 32 of the reaction furnace 30 to be cleaned by high-pressure water jetted from the tip of the nozzle 24.
  • the rotating member 22 is disposed at a height of 1100 mm of the central portion of the reaction furnace 30 having a cylindrical inner wall surface 32 with an inner diameter of 1280 mm and a straight barrel length of 2200 mm, and the nozzle is rotated during one revolution of the rotating member 22 It shows about the washing
  • Two nozzles 24 (A, B) are attached to the nozzle support 23, and each nozzle 24 revolves 4 ° during one rotation around the axis P together with the nozzle support 23.
  • the washing water is first sprayed horizontally from a height of 1100 mm to wash the inner wall surface 32 with a height of 1100 mm. Then, the nozzle support 23 rotates and the cleaning position rises, and when the rotation angle is 90 ° and the revolution angle is 1 °, the upper side is cleaned. When the nozzle support 23 further rotates, the washing position gradually decreases, and the washing water is sprayed horizontally again when the rotation angle is 180 ° and the revolution angle is 2 °, and the rotation angle is 270 ° and the revolution angle is 3 °. Wash the bottom right. Then, it returns to its original horizontal position at a rotation angle of 360 ° and a revolution angle of 4 °.
  • this nozzle jets the washing water in the opposite direction to the nozzle A. Therefore, when the nozzle A is cleaning immediately above, the nozzle A cleans directly below, and when the nozzle A cleans directly below, it is directly upward When the nozzle A cleans one side, the other side is cleaned.
  • the nozzle B is 180 ° out of phase with the nozzle A and 2 ° out of phase with the revolution angle.
  • the revolution angle is an even angle such as 0 °, 2 °, 4 °, etc.
  • the cleaning positions by the nozzles A and B intersect at a height of 1100 mm, so the cleaning effect in that region is high.
  • the revolution angle is an odd angle such as 1 °, 3 °, 5 °, etc.
  • the washing water does not hit the inner wall surface 32 with a height of 1100 mm at all, so the washing effect for the area is There is almost nothing.
  • the number of revolutions of rotation performed during one revolution of the nozzle support 23 around the vertical axis 21 is a natural number having no fraction
  • the cleaning position by the nozzle A and the nozzle B is always the same no matter how many revolutions occur. Uneven washing occurs because of the presence. Therefore, in the present invention, the number of rotations of rotation performed while the nozzle support 23 makes one revolution about the vertical axis 21 is configured to have a fraction, that is, to be a non-natural number.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the revolution angle of the nozzle and the cleaning position when the number of revolutions per revolution has a fraction (the number of revolutions per revolution is 90.6).
  • the solid line indicates the cleaning position by the nozzle A
  • the broken line indicates the cleaning position by the nozzle B. If the fraction is 0.6, the cleaning position shifts by 0.6 ° each time it revolves once. Therefore, the inner wall surface 32 can be cleaned substantially uniformly by revolving five times.
  • the value D / r which is the distance D from the tip of the nozzle 24 to the inner wall surface 32 of the reaction furnace 30 divided by the diameter r of the nozzle 24, is fixed in the range of 200 to 500. .
  • the height of the rotary member 22 is changed to clean another area of the inner wall surface 32.
  • the cleaning performed by changing the height of the rotating member 22 is performed at least once, the inner wall surface 32 of the reaction furnace 30 can be made cleaner by repeating the process a plurality of times.
  • a substantially cylindrical reactor 30 having an inner diameter of 1.7 m and a height of 2.5 m used for vapor phase growth of polycrystalline silicon by the Siemens method is mounted on the cleaning table 10, and a nozzle device 20 located at the center of the reactor 30.
  • pure water is jetted in three dimensions with 30 MPa water pressure from the nozzle 24 of diameter r 2 mm and rotating radius 460 mm, and the inner wall surface 32 is cleaned with pure water did.
  • the rotating member 22 is fixed at a height of 0.5 m from the lower end of the reaction furnace 30, and pure water is sprayed for 90 seconds.
  • the rotary member 22 is moved upward approximately 0.1 m while continuing the injection. After spraying for 90 seconds at that height, the rotary member 22 is moved upward approximately 0.1 m again. When this operation is repeated and the rotating member 22 reaches a height of 1.6 m from the lower end of the reaction furnace 30, the rotating member 22 is lowered downward by approximately 0.1 m and returned to the initial height of 0.5 m. .
  • the shortest injection distance D was 400 mm, and the longest injection distance D was 785 mm. Since the diameter r of the injection port 25 is 2 mm, the minimum value is 200 and the maximum value is 393 as the value D / r obtained by dividing the distance from the tip of the nozzle 24 to the inner wall surface 32 of the reaction furnace 30 by the diameter of the nozzle. After the end of the cleaning, there was no remaining cleaning of the inner wall surface 32.
  • the reactor cleaning apparatus and the reactor cleaning method of the present invention it is possible to carefully clean a region having a large amount of deposited polymer of halogenated silane with cleaning water of an appropriate injection distance, so that polycrystalline silicon can be produced. It is possible to sufficiently clean the inner wall surface of the reactor.

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Abstract

　本発明は、反応炉の内壁面に付着したハロゲン化シランの重合物を確実に除去するとともに、反応炉内壁の所望の領域を重点的に洗浄することを可能とする技術を提供する。垂直軸（２１）の先端部に取り付けられた回転部材（２２）は軸Ｑを中心に自転可能である。ノズル支持体（２３）は軸Ｐを中心に自転可能であり、回転部材（２２）が自転すると軸Ｑを中心に垂直軸（２１）の周りを公転する。ノズル（２４）から洗浄水が高圧噴射されると、その噴射反動力によってノズル支持体（２３）が軸Ｐを中心に自転し、該自転が回転部材（２２）に伝達される。従って、ノズル支持体（２３）が自転すると同時に、回転部材（２２）が自転する。その結果、ノズル支持体（２３）は垂直軸（２１）の周りを自転しながら公転する。このような自公転機構により、ノズル（２４）から高圧噴射される洗浄水が三次元方向に噴射されて反応炉（３０）の内壁（３２）の表面が洗浄される。

Description

反応炉洗浄装置および反応炉洗浄方法
　本発明は反応炉の洗浄装置および洗浄方法に関し、より詳しくは、シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する際に用いられる反応炉の内壁面を洗浄するための装置および方法に関する。
　多結晶シリコンは、半導体デバイス製造用の単結晶シリコンや太陽電池製造のための原料とされる。多結晶シリコンの製造方法としては、シーメンス法が知られている。シーメンス法は、クロロシランを含む原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させることで、該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンをＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法により気相成長させる方法である。
　シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する際、気相成長装置の反応炉内に、鉛直方向に２本と水平方向に１本のシリコン芯線を鳥居型に組み立てる。そして、この鳥居型のシリコン芯線の両端を、一対の芯線ホルダを介してベースプレート上に配置して一対の金属電極に固定する。
　反応炉内を水素雰囲気とし、上記金属電極から電流を導通させてシリコン芯線を９００℃以上１２００℃以下の温度範囲に加熱しながら原料ガスをガスノズルから反応炉内に供給すると、シリコン芯線上にシリコンが気相成長し、所望の直径の多結晶シリコンが逆Ｕ字状に形成される。そして反応炉内を冷却した後に大気開放し、反応炉から多結晶シリコンを取り出す。なお、上記原料ガスとしては、例えばトリクロロシランと水素の混合ガスが用いられる。
　大気開放された反応炉の内壁面には、上述の気相反応で生成したハロゲン化シランの重合物が付着している。この重合物は、大気中の水分に触れると加水分解反応により塩化水素と二酸化珪素を生成するが、塩化水素は反応炉の内壁を腐食して金属塩化物を生成させる。金属塩化物は製品となる多結晶シリコンの金属汚染源となるため、多結晶シリコンの気相成長工程が終了した後に反応炉の内壁からこれらの生成物を除去する必要がある。
　また、反応炉の内壁面にハロゲン化シランの重合物や二酸化珪素が付着したままの状態では、内壁面の反射率が低下する。反応炉内壁面の反射率が低下した状態で気相成長反応を行うと、加熱された多結晶シリコンからの輻射熱が内壁面で十分に反射されないので、供給される電力の利用効率が低下する。この意味でも、多結晶シリコンの気相成長工程が終了した後の反応炉内壁からの生成物除去が必要となる。
　反応炉の内壁面からハロゲン化シランの重合物や二酸化珪素を除去するために、種々の提案がなされている。
　例えば、特開昭５６－１１４８１５号公報（特許文献１）には、反応炉の炉壁を加熱しながら水蒸気を炉内に導入してハロゲン化シランの重合物を加水分解し、次いで不活性ガスの高速ジェット流を炉壁に噴射して固体分を炉内壁より分離粉砕し、炉外に排出する多結晶シリコン用反応炉の予備洗浄方法の発明が開示されている。
　また、特開平０６－２１６０３６号公報（特許文献２）には、反応炉の内壁面上のシリコン付着物に二酸化炭素ペレットを衝突させてシリコン付着物を除去する多結晶シリコン製造用ＣＶＤ反応器の清浄化法の発明が開示されている。
　さらに、特開２００９－１９６８８２号公報（特許文献３）には、中央部に配置したシャフトを回転させるとともに鉛直方向に移動しながら、該シャフトの上端部のノズルから三次元方向に洗浄水を高圧噴射して反応炉の内壁面を洗浄する構成の反応炉洗浄装置の発明が開示されている。
　加えて、実公昭６３－２１４５号公報（特許文献４）には、技術的背景として、高圧水の噴射反力でノズルがアームに対して自転しつつ給水管に対して公転するように構成された回転式ノズル装置が記載されている。
特開昭５６－１１４８１５号公報 特開平０６－２１６０３６号公報 特開２００９－１９６８８２号公報 実公昭６３－２１４５号公報
　特許文献１に開示の多結晶シリコン用反応炉の予備洗浄方法では、加水分解と粉砕が別々に行われる。このため、反応炉の洗浄には比較的長い時間を要することとなる。
　また、特許文献２に開示の多結晶シリコン製造用ＣＶＤ反応器の清浄化法では、加水分解は行われない。このため、洗浄後に反応炉内に残存するハロゲン化シランの重合物から塩化水素の発生するおそれがある。また、この清浄化方法では広範囲の面積を短時間で処理することが難しいため、大容量の反応器内壁の洗浄には不向きである。
　さらに、特許文献３に開示されている反応炉洗浄装置は、上端部に三次元方向に洗浄水を高圧噴射するノズル装置を備えたシャフトを、回転させるとともに鉛直方向に移動させる構成としているため、例えば付着量の多い特定領域に停止して重点的に洗浄することができない。
　特許文献４に記載されている洗浄装置は、タンク等の容器を洗浄する装置ではあるが、シーメンス法で多結晶シリコンを気相成長する際に用いられる反応炉の内壁面の洗浄に適用することについては、一切の言及はない。
　つまり、従来知られている洗浄方法や装置には、反応炉の洗浄に比較的長い時間を要したり、大容量の反応器内壁の洗浄に不向きであったり、洗浄後に反応炉内に重合物が残存したり、特定領域を重点的に洗浄することができない等の難点がある。
　本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、反応炉の内壁面に付着したハロゲン化シランの重合物を確実に除去するとともに、反応炉内壁の所望の領域を重点的に洗浄することを可能とする技術を提供することにある。
　上述の課題を解決するために、本発明に係る反応炉洗浄装置は、シーメンス法による多結晶シリコンの気相成長に用いられる反応炉の内壁面を洗浄するための反応炉洗浄装置であって、鉛直方向に移動可能な垂直軸と、前記垂直軸の先端に取り付けられた自転可能な回転部材と、前記回転部材に取り付けられ前記垂直軸の周りを公転可能なノズル支持体と、前記ノズル支持体の動力を前記回転部材に伝える動力伝達手段と、前記ノズル支持体に取り付けられた少なくとも２本のノズルとを備え、前記ノズル支持体は前記ノズルから高圧噴射される洗浄水の噴射反動力により自転し、該ノズル支持体の自転は前記動力伝達手段を介して前記回転部材に伝達されて該回転部材を前記垂直軸を軸に自転せしめるとともに前記ノズル支持体を前記垂直軸の周りを公転せしめ、前記ノズルから洗浄水が三次元方向に高圧噴射されることを特徴とする。
　前記ノズルの先端から前記反応炉の内壁面までの距離（Ｄ）と前記ノズルの口径（ｒ）は、２００≦Ｄ／ｒ≦５００を満足することが好ましい。
　また、好ましくは、前記ノズル支持体が前記垂直軸の周りを１回転公転する間に該ノズル支持体が自転する回数が、端数を有する非自然数となるように構成される。
　本発明に係る反応炉洗浄方法は、シーメンス法による多結晶シリコンの気相成長に用いられる反応炉の内壁面を洗浄するための反応炉洗浄方法であって、先端が洗浄水の噴射部であるノズルであって、該噴射部の口径（ｒ）が反応炉の内壁面までの距離（Ｄ）との関係において２００≦Ｄ／ｒ≦５００を満足するノズルで洗浄水を高圧噴射し、該洗浄水の噴射反動力により前記ノズルの支持体を自転させ、該ノズルの支持体の自転の動力を、鉛直方向に移動可能な垂直軸の先端に取り付けられた自転可能な回転部材に伝達させ、該動力伝達により前記回転部材を前記垂直軸を軸に自転せしめるとともに前記ノズルの支持体を前記垂直軸の周りを公転せしめ、前記ノズルから洗浄水を三次元方向に高圧噴射させ、前記回転部材の高さを維持した状態で前記反応炉の内壁面を所定時間洗浄した後に前記回転部材の高さを変えて前記内壁面の洗浄を少なくとも１回実行することを特徴とする。
　本発明の反応炉洗浄装置では、ノズルの回転と垂直軸の鉛直方向への移動が別々の駆動機構により行われ、同期させる必要がないので、任意の高さに回転部材を固定して洗浄を行うことができる。また、ノズルの先端から反応炉の内壁面までの距離をノズルの口径で除した値が、２００以上５００以下になるようにノズルの長さを選定すると、確実に反応炉の内壁面に付着したハロゲン化シランの重合物を加水分解して除去することが可能となる。
　また、本発明の反応炉洗浄方法では、ノズルの先端から反応炉の内壁面までの距離を、前記ノズルの口径で除した値が、２００以上５００以下となる長さを有するノズルから洗浄水を高圧噴射する上、付着量の多い特定領域を洗浄できる高さに回転部材を維持して重点的に洗浄することができるので、より確実に反応炉の内壁面に付着したハロゲン化シランの重合物を除去することが可能である。
　このように、本発明によれば、反応炉の内壁面に付着したハロゲン化シランの重合物を確実に除去するとともに、反応炉内壁の所望の領域を重点的に洗浄することを可能とする技術が提供される。
本発明の反応炉洗浄装置の構成の一例を示す概略説明図である ノズル支持体及びノズルの概略説明図である。 ノズルの先端部（噴射口）近傍の断面概略図である。 ノズルの自転と洗浄水の噴射距離の関係を示す概念図である。 ノズルの公転角度とノズルの先端から噴射された高圧水により洗浄される反応炉の内壁面の位置（洗浄位置）の関係を示すグラフである。 １公転間の自転回数が端数を有する場合（１公転間の自転回数が９０．６回）におけるノズルの公転角度と洗浄位置の関係を表すグラフである。
　以下に、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
　図１は、本発明の反応炉洗浄装置の構成の一例を示す概略説明図である。反応炉洗浄装置１００は、反応炉３０を載置するための洗浄台１０とノズル装置２０により概略構成される。
　洗浄台１０は、反応炉３０を配置するベースプレート１１と、ノズル装置２０から噴出される洗浄水を排水する排水管１２と、漏水を防止するゴムパッキン１３とを有する。
　反応炉３０は、シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する際に用いられる容器である。反応炉３０の外壁３１にはSUS304等のステンレス鋼が用いられ、内壁３２には例えばInconel（登録商標）600のように耐食性の高い合金が用いられる。外壁３１と内壁３２の間には、反応炉３０の冷却用に、冷却水流路が形成されている。
　ノズル装置２０は、ノズル２４の先端から高圧噴射される洗浄水により、反応炉３０の内壁面を洗浄する。このノズル装置２０は、ベースプレート１１を貫通して設けられた垂直軸２１と、該垂直軸２１の先端部に取り付けられた回転部材２２と、該回転部材２２に取り付けられたノズル支持体２３と、該ノズル支持体２３に取り付けられたノズル２４とを有する。
　垂直軸２１の内部には洗浄水供給路が形成されており、ノズル２４へと洗浄水を供給する。また、垂直軸２１は図中の上下方向に移動が可能な機構とされている。
　垂直軸２１の先端部に取り付けられた回転部材２２は、垂直軸２１の中心軸（軸Ｑ）を中心に自転可能である。また、ノズル支持体２３は、回転部材２２の側面に垂直な軸（軸Ｐ）を中心に自転可能であり、回転部材２２が自転すると軸Ｑを中心に垂直軸２１の周りを公転する仕組みとなっている。ノズル支持体２３に取り付けられるノズル２４は少なくとも２本設けられ、その長さ（Ｒ）は例えば３００ｍｍ程度である。なお、図１には、ノズル２４を２本備えた構成が図示されているが、３本以上のノズルを備える構成としてもよい。
　ノズル２４から洗浄水が高圧噴射されると、噴射される洗浄水の噴射反動力によってノズル支持体２３が軸Ｐを中心に自転する。回転部材２２内には軸Ｐと同心的に傘歯車が設けられており、軸Ｑと同心的に設けられた傘歯車に係合している。
　ノズル支持体２３が自転すると該自転が回転部材２２に伝達される。従って、ノズル支持体２３が軸Ｐを中心に自転すると、同時に、軸Ｑを中心にして回転部材２２が自転することとなる。その結果、ノズル支持体２３は垂直軸２１の周りを自転しながら公転する。ノズル装置２０のこのような自公転機構により、ノズル２４から高圧噴射される洗浄水が三次元方向に噴射されて反応炉３０の内壁３２の表面が洗浄される。
　図２Ａはノズル支持体２３及びノズル２４の概略説明図である。この図では、ノズル支持体２３にはノズル２４が２本設けられている。また、図２Ｂにノズル２４の先端部（噴射口）２５の近傍の断面概略図を示した。
　洗浄水としては、高圧ポンプにより圧縮された純水または超純水が用いられる。図２Ｂに示したように、ノズル２４の先端部（噴射口）２５は先細り状の断面形状を有しており、洗浄水はこの口径ｒの噴射口２５から高圧噴射される。このときの噴射圧は、例えば、３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下である。
　高圧の洗浄水が噴射口２５から高速噴射される際、高圧水中にキャビテーションによる気泡が発生し、反応炉３０の内壁面３２に洗浄水が衝突したときに気泡が崩壊する。この気泡が崩壊するときに発生する衝撃力を利用して、内壁面３２に付着したハロゲン化シランの重合物を除去する。
　高圧水が噴射口２５から噴射された直後はキャビテーションによる気泡が偏在しているために衝撃力は弱い。しかし、気泡が均一に分散されると衝撃力が強くなる。すなわち、キャビテーションを利用する洗浄の場合、洗浄水の噴射距離として最適な領域が存在する。
　図３は、ノズル２４の自転と洗浄水の噴射距離の関係を示す概念図である。図３において、水平軸Ｐに対して垂直に設けられたノズル２４（２４Ａ、２４Ｂ）が自転すると、長さＲのノズル２４の先端は図中の破線で示した軌跡３３を描く。そして、この自転に伴い、ノズル２４から高圧噴射される洗浄水により洗浄される反応炉３０の内壁３２の場所が刻々と変化する。
　図３中に、ノズル２４の先端部と反応炉３０の内壁３２の直胴部、天板、下部端との距離を、それぞれ、Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３で示した。この図から明らかなように、反応炉３０の垂直断面が円形でないために、ノズル２４の先端部から噴射される洗浄水の直胴部、天板、および下部端までの噴射距離はそれぞれ異なる。この図に示した断面形状の反応炉３０の場合、噴射距離が最短となるのは洗浄水が水平方向に噴射されて内壁３２の直胴部に垂直に当る場合（Ｄ１）であり、噴射距離が最長となるのは洗浄水が斜め下方向に噴射されて内壁面３２の下部端に当る場合（Ｄ３）である。
　発明者らが鋭意検討した結果、ノズル２４の先端の噴射口２５から反応炉３０の内壁面３２までの噴射距離Ｄを、ノズル２４の口径ｒで除した値Ｄ／ｒが２００以上５００以下、より望ましくは３００以上４００以下とする場合に、内壁面３２に付着したハロゲン化シランの重合物を効果的に除去できることがわかった。Ｄ／ｒが２００未満の場合、および、Ｄ／ｒが５００超の場合は、洗浄残りが発生しやすい。表１に、Ｄ／ｒと洗浄結果との関係を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図４は、ノズル２４の公転角度とノズル２４の先端から噴射された高圧水により洗浄される反応炉３０の内壁面３２の位置（洗浄位置）の関係を示すグラフである。ここでは、一例として、内径１２８０ｍｍ、直胴長２２００ｍｍの円筒状内壁面３２を有する反応炉３０の中心部１１００ｍｍの高さに回転部材２２を配置し、回転部材２２が１周公転する間にノズル支持体２３が９０回自転する場合の洗浄結果について示している。ノズル支持体２３には２本のノズル２４（Ａ、Ｂ）が付設され、各ノズル２４は、ノズル支持体２３とともに軸Ｐを中心に１回自転する間に４°公転する。
　図４に示すように、ノズルＡに着目すると、洗浄水はまず、１１００ｍｍの高さから水平に噴射されて、高さ１１００ｍｍの内壁面３２を洗浄する。それから、ノズル支持体２３が自転するとともに洗浄位置が高くなり、自転角度９０°、公転角度１°の時、真上を洗浄する。さらにノズル支持体２３が自転すると、今度は洗浄位置が次第に低くなり、自転角度１８０°、公転角度２°の時は再び洗浄水が水平に噴射され、自転角度２７０°、公転角度３°の時は真下を洗浄する。そして、自転角度３６０°、公転角度４°で元の水平位置に戻る。
　ノズルＢに着目すると、このノズルはノズルＡとは反対方向に洗浄水を噴射するから、ノズルＡが真上を洗浄する時は真下を洗浄し、ノズルＡが真下を洗浄する時は真上を洗浄し、ノズルＡが一方側面を洗浄する時は反対側面を洗浄する。
　つまり、ノズルＢはノズルＡから自転角度で１８０°、公転角度で２°位相がずれている。その結果、公転角度が０°、２°、４°、等の偶数角度の場合、ノズルＡとノズルＢによる洗浄位置が高さ１１００ｍｍで交差するため、その領域での洗浄効果は高い。その反面、公転角度が１°、３°、５°、等の奇数角度の場合には、高さ１１００ｍｍの内壁面３２には全く洗浄水が当らないため、当該領域に対しての洗浄効果が殆ど無い。
　つまり、ノズル支持体２３が垂直軸２１周りを１回転公転する間に行う自転の回転数が端数を持たない自然数の場合、何回公転してもノズルＡとノズルＢによる洗浄位置が毎回同じであるため、洗浄むらができてしまう。そこで、本発明においては、ノズル支持体２３が垂直軸２１周りを１回転公転する間に行う自転の回転数が、端数を有するように、つまり非自然数となるように構成する。
　図５は、１公転間の自転回数が端数を有する場合（１公転間の自転回数が９０．６回）におけるノズルの公転角度と洗浄位置の関係を表すグラフである。図５において、実線はノズルＡによる洗浄位置、破線はノズルＢによる洗浄位置を示す。端数が０．６あると、１回公転する度に０．６°ずつ洗浄位置がずれていく。このため、５回公転することにより、略一様に内壁面３２を洗浄することができる。
　ただし、噴射距離Ｄが長いと洗浄能力が低下する。そこで、噴射距離Ｄが長くなる内壁面３２の上下端およびハロゲン化シランの重合物の付着量が多い領域に対しては、垂直軸２１の上下方向の移動を停止し、回転部材２２の高さを維持しつつ、ノズル２４の先端から反応炉３０の内壁面３２までの距離Ｄをノズル２４の口径ｒで除した値Ｄ／ｒが２００以上５００以下の範囲に固定して、念入りに洗浄する。
　ハロゲン化シランの重合物の付着量が多い領域を所定時間かけて念入りに洗浄した後、回転部材２２の高さを変えて内壁面３２の別の領域の洗浄を行う。回転部材２２の高さを変えて行う洗浄は少なくとも１回行うが、複数回繰返すことにより反応炉３０の内壁面３２をより清浄なものとすることができる。
　シーメンス法による多結晶シリコンの気相成長に用いられた内径１．７ｍ、高さ２．５ｍの略円筒形の反応炉３０を洗浄台１０に載せ、反応炉３０の中心に位置するノズル装置２０を用い、１公転当り略９０回で回転部材２２を自公転させながら、口径ｒ２ｍｍ、回転半径４６０ｍｍのノズル２４から水圧３０ＭＰａで純水を三次元方向に噴射させ、内壁面３２を純水で洗浄した。
　まず、反応炉３０の下端から０．５ｍの高さに回転部材２２を固定し、９０秒間純水を噴射させる。次に、噴射を続けながら略０．１ｍ上方に回転部材２２を移動する。その高さで９０秒間噴射した後に、再び略０．１ｍ上方に回転部材２２を移動する。この操作を繰返し、反応炉３０の下端から１．６ｍの高さまで回転部材２２が到達すると、逆に略０．１ｍずつ下方に回転部材２２を降下させ、初期の０．５ｍの高さまで戻した。
　この間の最短噴射距離Ｄは４００ｍｍ、最長噴射距離Ｄは７８５ｍｍであった。噴射口２５の口径ｒは２ｍｍなので、ノズル２４の先端から反応炉３０の内壁面３２までの距離をノズルの口径で除した値Ｄ／ｒは、最小値が２００、最大値が３９３である。洗浄終了後、内壁面３２の洗浄残りはなかった。
　本発明の反応炉洗浄装置および反応炉洗浄方法によれば、適正な噴射距離の洗浄水でハロゲン化シランの重合物の付着量が多い領域を念入りに洗浄することができるので、多結晶シリコン製造用の反応炉の内壁面を十分に清浄化することが可能となる。
１０　洗浄台
１１　ベースプレート
１２　排水管
１３　ゴムパッキン
２０　ノズル装置
２１　垂直軸
２２　回転部材
２３　ノズル支持体
２４、Ａ、Ｂ　ノズル
２５　噴射口
３０　反応炉
３１　外壁
３２　内壁
３３　ノズル先端の軌跡
Ｄ、Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３　噴射距離
Ｐ、Ｑ　軸

Claims (4)

  1. 　シーメンス法による多結晶シリコンの気相成長に用いられる反応炉の内壁面を洗浄するための反応炉洗浄装置であって、
    　鉛直方向に移動可能な垂直軸と、
    　前記垂直軸の先端に取り付けられた自転可能な回転部材と、
    　前記回転部材に取り付けられ前記垂直軸の周りを公転可能なノズル支持体と、
    　前記ノズル支持体の動力を前記回転部材に伝える動力伝達手段と、
    　前記ノズル支持体に取り付けられた少なくとも２本のノズルとを備え、
    　前記ノズル支持体は前記ノズルから高圧噴射される洗浄水の噴射反動力により自転し、
    　該ノズル支持体の自転は前記動力伝達手段を介して前記回転部材に伝達されて該回転部材を前記垂直軸を軸に自転せしめるとともに前記ノズル支持体を前記垂直軸の周りを公転せしめ、前記ノズルから洗浄水が三次元方向に高圧噴射されることを特徴とする反応炉洗浄装置。
  2. 　前記ノズルの先端から前記反応炉の内壁面までの距離（Ｄ）と前記ノズルの口径（ｒ）が２００≦Ｄ／ｒ≦５００を満足することを特徴とする請求項１に記載の反応炉洗浄装置。
  3. 　前記ノズル支持体が前記垂直軸の周りを１回転公転する間に該ノズル支持体が自転する回数が、端数を有する非自然数となるように構成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の反応炉洗浄装置。
  4. 　シーメンス法による多結晶シリコンの気相成長に用いられる反応炉の内壁面を洗浄するための反応炉洗浄方法であって、
    　先端が洗浄水の噴射部であるノズルであって、該噴射部の口径（ｒ）が反応炉の内壁面までの距離（Ｄ）との関係において２００≦Ｄ／ｒ≦５００を満足するノズルで洗浄水を高圧噴射し、
    　該洗浄水の噴射反動力により前記ノズルの支持体を自転させ、
    　該ノズルの支持体の自転の動力を、鉛直方向に移動可能な垂直軸の先端に取り付けられた自転可能な回転部材に伝達させ、
    　該動力伝達により前記回転部材を前記垂直軸を軸に自転せしめるとともに前記ノズルの支持体を前記垂直軸の周りを公転せしめ、前記ノズルから洗浄水を三次元方向に高圧噴射させ、
    　前記回転部材の高さを維持した状態で前記反応炉の内壁面を所定時間洗浄した後に前記回転部材の高さを変えて前記内壁面の洗浄を少なくとも１回実行することを特徴とする反応炉洗浄方法。
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