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WO2011027900A1 - 低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板及び高強度ラインパイプ用鋼管 - Google Patents

低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板及び高強度ラインパイプ用鋼管 Download PDF

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WO2011027900A1
WO2011027900A1 PCT/JP2010/065356 JP2010065356W WO2011027900A1 WO 2011027900 A1 WO2011027900 A1 WO 2011027900A1 JP 2010065356 W JP2010065356 W JP 2010065356W WO 2011027900 A1 WO2011027900 A1 WO 2011027900A1
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WO
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less
temperature toughness
steel
segregation
line pipe
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Ceased
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PCT/JP2010/065356
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English (en)
French (fr)
Inventor
卓也 原
泰志 藤城
好男 寺田
豪 鈴木
太郎 村木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a steel plate for a line pipe and a steel pipe for a line pipe, which are excellent in low temperature toughness and are suitable for applications such as oil and natural gas transportation line pipes.
  • Non-Patent Documents 1 and 2 X80 line pipe manufacturing technology
  • X100 tensile strength of 760 MPa or more
  • X120 line pipe manufacturing technology Reports have been made on Patent Documents 1 and 2.
  • high-strength line pipes are also required to have brittle fracture crack propagation stopping characteristics and high-speed ductile fracture propagation stopping characteristics, and if these problems cannot be solved, they can be used as line pipes even if steel sheets and steel pipes can be manufactured. It is impossible to make it.
  • the brittle fracture crack propagation stop property needs to stop brittle fracture even if brittle fracture occurs especially from the circumferential weld that connects the line pipes.
  • the crack propagation speed of brittle fracture will be 350 m / s or more, and brittle fracture may be a long-distance fracture ranging from 100 m to several km. Yes.
  • As a small test for evaluating this brittle fracture crack propagation stop characteristic it is required to have a ductile fracture surface ratio of 85% or more at a specified temperature in DWTT (Drop Weight Tear Test).
  • the high-speed ductile fracture crack propagation stopping characteristic is a phenomenon in which ductile fracture propagates at a high speed of 100 m / s or more for a long distance in the tube axis direction of the steel pipe.
  • This high-speed ductile fracture also has a possibility of long-distance fracture ranging from 100 m to several km, and is regarded as important because of the magnitude of damage assumed.
  • This high-speed ductile fracture has been correlated with the Charpy energy of the steel pipe, and has been prevented by securing this Charpy absorbed energy.
  • the microstructure of the high-strength line pipe is a bainite / martensite-based structure.
  • a method for refining crystal grains in a bainite / martensite-based structure it is known to reduce the pancake thickness.
  • ⁇ 100 ⁇ accumulates on a surface inclined by 40 ° with respect to the rolling surface with the rolling direction as an axis (hereinafter referred to as a 40 ° surface).
  • ⁇ 100 ⁇ is a cleavage plane of iron, and if there is a brittle part such as center segregation, brittle fracture occurs from the brittle part, and brittle fracture propagates all at once to the 40 ° plane where ⁇ 100 ⁇ is accumulated. Therefore, it becomes difficult to shift to ductile fracture.
  • ⁇ 100 ⁇ is a cleavage plane of iron, and if there is a brittle part such as center segregation, brittle fracture occurs from the brittle part, and brittle fracture propagates all at once to the 40 ° plane where ⁇ 100 ⁇ is accumulated. Therefore, it was a big problem that did not shift to ductile fracture.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and steel pipes used for transportation line pipes of petroleum, natural gas, etc. have low temperature toughness, particularly brittle fracture crack propagation stop characteristics and high-speed ductile fracture failure.
  • An object of the present invention is to provide a steel plate for line pipe and a line pipe steel pipe excellent in crack propagation stopping characteristics.
  • the present inventors conducted earnest research on the conditions that should be satisfied by steel materials for obtaining high-strength linepipe steel sheets and high-strength linepipe steel pipes that have excellent tensile strength of 600 MPa or more and low-temperature toughness. It came to invent the steel plate for line pipes and the steel pipe for high-strength line pipes. And even in the structure mainly composed of bainite and martensite, the embrittlement phase such as central segregation is remarkably relieved, and when the low temperature toughness of the place is improved, the ductile / brittle transition temperature such as DWTT can be lowered.
  • the gist of the present invention is as follows.
  • Ni 0.01 to 2.0%
  • Cu 0.01 to 1.0%
  • Cr 0.01 to 1.0%
  • Mo 0.01 to 0.60%
  • W 0.01 to 1.0%
  • V 0.01 to 0.10%
  • Zr 0.0001 to 0.050%
  • Ta 0.0001 to 0.050%
  • B 0.0001 to 0.0020%
  • REM 0.0001 to 0.01%
  • Mg 0.0001 to 0.01%
  • Y 0.0001 to 0.005%
  • Hf 0.0001 to 0.005%
  • Re 0.0001 to 0.005% 1 type or 2 types or more
  • the base material is mass%, C: 0.03-0.08%, Si: 0.01 to 0.5%, Mn: 1.6 to 2.3% Nb: 0.001 to 0.05%, N: 0.0010 to 0.0050%, Ca: 0.0001 to 0.0050% Including P: 0.015% or less, S: 0.002% or less, Ti: 0.001 to 0.030%, Al: 0.030% or less, O: limited to 0.0035% or less, the balance being made of Fe and inevitable impurity elements, S / Ca ⁇ 0.5 Satisfied,
  • the maximum hardness of the center segregation part is limited to 400 Hv or less, Furthermore, The length of the unbonded portion of the center segregation portion is limited to 0.1 mm or less, Furthermore, With the rolling direction as the axis, the accumulation degree of ⁇ 100 ⁇ at a place inclined by 40 ° to the rolling surface is limited to 4.0 or less, A steel pipe for high-strength line pipe excellent in low-temperature toughness characterized by having a tensile
  • Ni 0.01 to 2.0%
  • Cu 0.01 to 1.0%
  • Cr 0.01 to 1.0%
  • Mo 0.01 to 0.60%
  • W 0.01 to 1.0%
  • V 0.01 to 0.10%
  • Zr 0.0001 to 0.050%
  • Ta 0.0001 to 0.050%
  • B 0.0001 to 0.0020%
  • an increase in the maximum hardness of the center segregation part is suppressed, and further, the length of the unseparated part of the center segregation is suppressed, and the production of a steel plate for line pipe and a steel pipe for line pipe excellent in low temperature toughness is achieved.
  • the industrial contribution is extremely remarkable.
  • the present invention relates to an ultra-high-strength line pipe excellent in low-temperature toughness having a tensile strength (TS) of 600 MPa or more. Since the ultra-high-strength line pipe of this strength level can withstand a higher pressure than the conventional mainstream X65, it is possible to transport many gases with the same size. In the case of X65, in order to increase the pressure, it is necessary to increase the wall thickness, which increases the material cost, transportation cost, and local welding construction cost, and the pipeline laying cost significantly increases.
  • TS tensile strength
  • the present inventors need to have a high fracture propagation stop characteristic of the base material.
  • the structure is basically composed of bainite or martensite.
  • the steel sheet is cooled from a temperature of Ar3 or higher to obtain a steel plate.
  • ⁇ 100 ⁇ accumulates at a position of 40 degrees with respect to the rolling surface with the rolling direction as the axis.
  • a surface that accumulates at a position of 40 degrees with respect to the rolling surface with the rolling direction as an axis is referred to as a “40 ° surface”. Specifically, it has more than twice the accumulation in the random case.
  • the degree of integration is referred to as the degree of integration.
  • the non-compressed part means that after melting by a converter and secondary refining, alloy elements and impurities are concentrated at the time of solidification shrinkage, and a gap is formed in the central part.
  • it means a portion that is not pressure-bonded at the time of rolling caused by the gas component entering into the gap.
  • a place where the alloy elements and impurities are concentrated at the center is called a center segregation part.
  • the pressure is reduced during rolling, the gap becomes smaller, but the pressure increases in inverse proportion. Therefore, if the size of the gap is large and the gas pressure is high, the length of the uncompressed portion becomes long even when rolled.
  • This uncompressed portion is a defect, and if the low-temperature toughness around the defect is deteriorated, brittle fracture is easily generated, and the fracture occurrence characteristics are remarkably lowered. Therefore, the fracture easily occurs from the center segregation, and the brittle fracture progresses on the 40 ° plane. On the other hand, when the uncompressed portion becomes small, brittle fracture is less likely to occur, and the resistance value of brittle fracture increases.
  • the amount of hydrogen in the steel is set to 2.5 ppm or less. Hydrogen in the steel is melted by a converter and secondary refining, and then a void is formed in the central part during solidification shrinkage. When this void is negative pressure, the gas component of H 2 enters the void. In the case of H 2 , about 2.5 ppm is included as the amount of H 2 that is balanced during heating of the thick plate. As the pressure is reduced during rolling, the gap becomes smaller, but the pressure increases in inverse proportion. As a result of detailed investigations, it was found that when the amount of hydrogen was suppressed to 2.5 ppm or less, the uncompressed portion due to the solidified voids after rolling was 0.1 mm or less.
  • the maximum Mn segregation degree is the maximum Mn amount of the central segregation portion relative to the average Mn amount excluding the central segregation portion of the steel plate and the steel pipe.
  • the Nb segregation degree and the Ti segregation degree are the maximum Nb amount obtained by averaging the central segregation portion with respect to the average Nb amount (Ti amount) excluding the central segregation portion of the steel plate and the steel pipe. (Ti amount).
  • the Mn concentration distribution of the steel sheet and the steel pipe is measured by EPMA (Electron Probe Micro Analyzer) or CMA (Computer Aided Micro Analyzer) capable of image processing the measurement result by EPMA.
  • EPMA Electro Probe Micro Analyzer
  • CMA Computer Aided Micro Analyzer
  • the Nb concentration distribution and the Ti concentration distribution are measured by EPMA or CMA, respectively.
  • the numerical value of the maximum Mn segregation degree varies depending on the probe diameter of EPMA (or CMA).
  • the present inventors have found that the segregation of Mn can be properly evaluated by setting the probe diameter to 2 ⁇ m.
  • the Nb segregation degree and the Ti segregation degree it was found that segregation can be appropriately evaluated by setting the probe diameter to 2 ⁇ m.
  • the value obtained by averaging the measurement locations in the plate thickness direction was used as the segregation degree.
  • inclusions such as MnS, TiN, and Nb (C, N) are present, the maximum Mn segregation degree, Ti segregation degree, and Nb segregation degree are apparently increased. Shall be evaluated.
  • C is an element that improves the strength of steel, and as an effective lower limit, addition of 0.03% or more is necessary.
  • the C content exceeds 0.08%, the formation of carbides is promoted and the low temperature toughness of the central segregation part is impaired, so the upper limit is made 0.08% or less.
  • the upper limit of C it is preferable to make the upper limit of C amount into 0.07% or less.
  • Si is a deoxidizing element and needs to be added in an amount of 0.01% or more. On the other hand, if the Si content exceeds 0.5%, the toughness of the weld heat affected zone (HAZ) is lowered, so the upper limit is made 0.5% or less.
  • Mn is an element that improves strength and toughness, and needs to be added in an amount of 1.6% or more. On the other hand, if the amount of Mn exceeds 2.3%, the low temperature toughness and the HAZ toughness of the center segregation part are lowered, so the upper limit is made 2.3% or less. In order to suppress the low temperature toughness deterioration of the center segregation part, the upper limit of the Mn content is preferably set to 2.0% or less.
  • Nb is an element that forms carbides and nitrides and contributes to improvement in strength. In order to obtain the effect, it is necessary to add 0.001% or more of Nb. However, if Nb is added excessively, the degree of segregation of Nb increases, and the accumulation of Nb carbonitrides is invited, resulting in a decrease in HIC resistance. Therefore, in the present invention, the upper limit of the Nb amount is 0.05% or less.
  • N is an element that forms nitrides such as TiN and NbN.
  • the lower limit of the N amount is 0.0010% or more. Is necessary.
  • the upper limit of the N amount is set to 0.0050% or less.
  • toughness etc. are requested
  • P is an impurity, and if the content exceeds 0.015%, the HIC resistance is impaired, and the toughness of the HAZ decreases. Therefore, the upper limit of the P content is limited to 0.01% or less.
  • S is an element that generates MnS that extends in the rolling direction during hot rolling, and lowers the low-temperature toughness. Therefore, in the present invention, it is necessary to reduce the amount of S, and the upper limit is limited to 0.0020% or less. In order to improve toughness, the S content is preferably 0.0010% or less. The smaller the amount of S, the better. However, it is difficult to make it less than 0.0001%, and the lower limit is preferably made 0.0001% or more from the viewpoint of manufacturing cost.
  • Ti is an element that is usually used for grain refinement as a deoxidizer or nitride-forming element.
  • Al is a deoxidizing element. However, in the present invention, when the addition amount exceeds 0.030%, an accumulation cluster of Al oxide is confirmed, so the content is limited to 0.030% or less. When toughness is required, the upper limit of Al content is preferably set to 0.017% or less. Although the lower limit of the amount of Al is not particularly limited, it is preferable to add Al in an amount of 0.0005% or more in order to reduce the amount of oxygen in the molten steel.
  • O is an impurity, and the upper limit is limited to 0.0035% or less in order to suppress oxide accumulation and improve low-temperature toughness.
  • the upper limit value of the O amount is preferably 0.0030% or less.
  • the optimum upper limit of the amount of O is 0.0020% or less.
  • Ca is an element that generates sulfide CaS, suppresses the generation of MnS that extends in the rolling direction, and contributes significantly to the improvement of low-temperature toughness. If the addition amount of Ca is less than 0.0001%, the effect cannot be obtained, so the lower limit is made 0.0001% or more. On the other hand, if the Ca content exceeds 0.0050%, oxides accumulate and the low temperature toughness is impaired, so the upper limit is made 0.0050% or less.
  • the ratio of S / Ca is an important index. MnS produces
  • one or more elements among Ni, Cu, Cr, Mo, W, V, Zr, Ta, and B may be added as elements for improving strength and toughness. it can.
  • Ni is an element effective for improving toughness and strength, and in order to obtain the effect, addition of 0.01% or more is necessary. However, addition of 2.0% or more reduces weldability. Therefore, the upper limit is preferably set to 2.0%.
  • Cu is an element effective for increasing the strength without reducing toughness, but if it is less than 0.01%, there is no effect, and if it exceeds 1.0%, cracking is likely to occur during heating of the steel slab or during welding. To do. Therefore, the content is preferably 0.01 to 1.0% or less.
  • Cr Cr is effective to improve the strength of the steel by precipitation strengthening. Addition of 0.01% or more is effective, but if added in a large amount, the hardenability is increased, the bainite structure is generated, and the low temperature toughness is lowered. Let Therefore, the upper limit is preferably 1.0%.
  • Mo is an element that improves hardenability and at the same time forms carbonitrides and improves strength. To obtain the effect, addition of 0.01% or more is preferable. On the other hand, when Mo is added in a large amount exceeding 0.60%, the cost increases, so the upper limit is preferably made 0.60% or less. Moreover, since the low temperature toughness may decrease when the strength of the steel increases, the preferable upper limit is made 0.20% or less.
  • W is an element effective for improving strength, and is preferably added in an amount of 0.01% or more, more preferably 0.05% or more. On the other hand, if W exceeding 1.0% is added, the toughness may be lowered, so the upper limit is preferably made 1.0% or less.
  • V is an element that forms carbides and nitrides and contributes to the improvement of strength. In order to obtain the effect, addition of 0.01% or more is preferable. On the other hand, if V exceeding 0.10% is added, the low temperature toughness may be lowered, so the upper limit is preferably made 0.10% or less.
  • Zr, Ta: Zr and Ta are elements that form carbides and nitrides as well as V and contribute to the improvement of strength. In order to obtain the effect, 0.0001% or more is preferably added. On the other hand, if Zr and Ta are added excessively over 0.050%, the low temperature toughness may be lowered, so the upper limit is preferably made 0.050% or less.
  • B is an element that segregates at the grain boundaries of the steel and contributes significantly to improving the hardenability. In order to obtain this effect, 0.0001% or more of B is preferably added. Further, B is an element that generates BN, lowers the solid solution N, and contributes to the improvement of the toughness of the weld heat affected zone. Therefore, addition of 0.0005% or more is more preferable. on the other hand. When B is added excessively, segregation to the grain boundary becomes excessive, and the low temperature toughness may be lowered, so the upper limit is preferably made 0.0020%.
  • one or more of REM, Mg, Zr, Ta, Y, Hf, and Re may be included.
  • REM is an element added as a deoxidizer and a desulfurizer, and 0.0001% or more is preferably added. On the other hand, if added over 0.010%, a coarse oxide is formed, which may reduce the HIC property and the toughness of the base material and HAZ. The preferable upper limit is 0.010% or less.
  • Mg is an element added as a deoxidizing agent and a desulfurizing agent.
  • a fine oxide is generated and contributes to improvement of HAZ toughness.
  • 0.0001% or more of Mg is preferably added, and 0.0005% or more is more preferably added.
  • the upper limit of the amount of Mg is 0.010% or less.
  • Y, Hf, Re Y, Hf, and Re are elements that, like Ca, generate sulfides, suppress the generation of MnS elongated in the rolling direction, and contribute to the improvement of HIC resistance.
  • 0.0001% or more of Y, Hf, or Re is preferably added, and more preferably 0.0005% or more.
  • the upper limit is preferably made 0.0050% or less.
  • the maximum Mn segregation degree, the Nb segregation degree, and the Ti segregation degree are 2.0 or less, 4.0 or less, and 4.0 or less, respectively.
  • the maximum Mn segregation degree is 2.0 or less, the increase in hardness of the center segregation part is suppressed, and the low temperature toughness of the center segregation part is improved. Further, when the Nb segregation degree is 4.0 or less, the production of accumulated Nb (C, N) is suppressed, and when the Ti segregation degree is 4.0 or less, the production of accumulated TiN is suppressed, both of which are the central segregation part. It is possible to prevent the deterioration of the low temperature toughness.
  • the maximum Mn segregation degree is the maximum Mn amount of the central segregation part relative to the average Mn amount excluding the central segregation part of the steel plate and steel pipe, and the Mn concentration distribution of the steel plate and steel pipe is determined by EPMA or CMA with a probe diameter of 2 ⁇ m. Can be measured and determined.
  • the Nb concentration distribution and the Ti concentration distribution were measured by EPMA or CMA with a probe diameter of 2 ⁇ m, respectively, and the average Nb excluding the central segregation portion of the steel plate and the steel pipe was measured.
  • Nb segregation degree The maximum amount of Nb (Nb segregation degree) obtained by averaging the center segregation portion relative to the amount, and the maximum Ti amount obtained by averaging the center segregation portion relative to the average Ti amount excluding the center segregation portion of the steel plate and steel pipe (Ti segregation degree) Is to be sought.
  • Steel containing the above components is made into a steel slab by continuous casting after melting in the steel making process, and the steel slab is reheated and subjected to thick plate rolling to obtain a steel plate.
  • the steel plate is rolled by setting the reheating temperature of the steel slab to 1000 ° C. or more, setting the reduction ratio in the recrystallization temperature region to 2 or more, and reducing the reduction ratio in the non-recrystallization region to 3 or more.
  • water cooling is performed. It is preferable that the water cooling start temperature is set at a temperature equal to or higher than the Ar3 point and the water cooling stop temperature is set to 250 to 600 ° C. If it is lower than 250 ° C., cracking may occur.
  • the average prior austenite particle size can be made 10 ⁇ m or less.
  • the measurement method of the average prior austenite particle size conforms to the measurement method of ASTM E112. If the rolling reduction is performed with the reduction ratio in the recrystallization temperature range of less than 2 and the reduction ratio in the non-recrystallization range of less than 3, the average prior austenite grain size cannot be made 10 ⁇ m or less. When the average prior austenite grain size is 10 ⁇ m or more, the DWTT ductile fracture surface ratio of 85% cannot be satisfied. Therefore, the average prior austenite particle size was set to 10 ⁇ m or less.
  • the recrystallization temperature range is a temperature range where recrystallization occurs after rolling, and is generally over 900 ° C. for the steel components of the present invention.
  • the non-recrystallization temperature range is a temperature range in which recrystallization and ferrite transformation do not occur after rolling, and is generally 750 to 900 ° C. for the components of the steel of the present invention.
  • Rolling in the recrystallization temperature range is called recrystallization rolling or rough rolling
  • rolling in the non-recrystallization temperature range is called non-recrystallization rolling or finish rolling.
  • the maximum hardness of center segregation can be reduced to 400 Hv or less by starting water cooling from a temperature of Ar 3 ° C. or higher and setting the water cooling stop temperature to 250 ° C. or higher. Further, when the water cooling stop temperature is set to 400 ° C. or higher, similarly, the hard martensite after transformation is partially decomposed, and the hardness can be suppressed to 350 Hv or lower. Further, if the water-cooling stop temperature is too high, the strength is lowered, so that it is necessary to add a large amount of alloy, and therefore 600 ° C. or less is preferable.
  • the length of the uncompressed portion of the steel sheet is 0.01 mm or less.
  • porosites are generated along with the solidification shrinkage when the slab is solidified.
  • gas components such as H
  • the length can be 0.1 mm or less.
  • the amount of H exceeds 0.00025%, many coarse uncompressed parts remain, the length of which is 0.1 mm or more is generated, which causes deterioration of the characteristics of occurrence of destruction.
  • the amount of hydrogen is a value obtained by collecting an analytical sample from the molten steel after secondary refining and measuring it by an inert gas melting thermal conductivity method.
  • a steel ingot having a thickness of 240 mm having the chemical components shown in Table 1 is heated to 1100 to 1250 ° C. and then hot-rolled at a recrystallization temperature of 900 ° C. or higher. Further, hot rolling is performed in the non-recrystallization temperature range in the temperature range of 900 ° C to 750 ° C. Thereafter, water cooling was started at 750 ° C. or higher, and water cooling was stopped at a temperature of 400 to 500 ° C. to produce steel plates having various plate thicknesses. As a result, the microstructure of the steel sheet was obtained with a total fraction of bainite and martensite of 90% or more.
  • Tensile test pieces, DWT test pieces, and macro test pieces were collected from these steel plates and steel pipes, and used for each test.
  • the DWT test is based on API5L3.
  • the degree of segregation of Mn, Nb, and Ti was measured from the macro test piece.
  • the probe diameter was 2 ⁇ m, and the measurement was performed with a total thickness of 20 mm width.
  • a central segregation hardness measurement was also performed.
  • the load was 25 g, and the hardness at a place where the Mn concentration was the highest was measured.
  • Table 2 for steel plates and Table 3 for steel pipes.
  • steels 1 to 22 and 34 represent examples of the present invention. As is apparent from Tables 2 and 3, these steel sheets have a maximum segregation part hardness of 400 Hv or less, an uncompressed part length of 0.1 mm or less, and a ductility of 85% or more in the DWT test. Fracture surface rate is obtained.
  • steels 23 to 33 and 35 to 37 show comparative examples deviating from the method of the present invention. That is, Steels 23 to 30 are examples in which the basic components are outside the scope of the present invention, and Steel 31 is an example in which S / Ca is 0.5 or more and a large amount of stretched MnS is present.
  • the length of the uncompressed portion is 0.1 mm or more because the H content exceeds 2.5 ppm.
  • the steel sheet (Table 2) and the steel pipe (Table 3) both have a ductile fracture surface ratio of less than 85% in the DWT test.
  • the H content exceeds 2.5 ppm
  • the uncompressed portion exceeds 0.1 mm. Therefore, the ductile fracture surface ratio is less than 85% in DWTT.
  • the ⁇ 100 ⁇ accumulation degree on the 40 ° plane exceeds 4.0, and the ductile fracture surface ratio is less than 85%.
  • steel 36 the element of the basic component is outside the scope of the present invention, and the degree of accumulation of ⁇ 100 ⁇ on the 40 ° plane exceeds 4.0, so the ductile fracture surface ratio is less than 85%.
  • Steel 37 has a segregation degree of Nb and a segregation degree of Ti exceeding 4.0, and a degree of ⁇ 100 ⁇ accumulation on the 40 ° surface exceeds 4.0, so that the ductile fracture surface ratio is 85%. Is below.

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Abstract

　石油、天然ガス等の輸送用ラインパイプ等に使用される鋼管に最適な、低温靭性に優れたラインパイプ用鋼板及びラインパイプ鋼管を提供するために、質量％で、Ｃ：０．０３～０．０８％、Ｓｉ：０．０１～０．５％、Ｍｎ：１．５～２．３％、Ｎｂ：０．００１～０．０５％、Ｎ：０．００１０～０．００５０％、Ｃａ：０．０００１～０．００５０％を含み、Ｐ：０．０１５％以下、Ｓ：０．００２０％以下、Ｔｉ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．０３０％以下、Ｏ：０．００３５％以下に制限し、残部がＦｅ及び不可避的不純物元素からなり、Ｓ／Ｃａ＜０．５を満足し、更に、中心偏析部の最高硬度を４００Ｈｖ以下、未圧着部の長さを０．１ｍｍ以下に制限する。

Description

低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板及び高強度ラインパイプ用鋼管
　本発明は、石油、天然ガス等の輸送用ラインパイプ等の用途に最適な低温靭性に優れたラインパイプ用鋼板及びラインパイプ用鋼管に関する。
　近年、原油・天然ガスの長距離輸送方法としてパイプラインの重要性がますます高まっている。現在、長距離輸送用の幹線ラインパイプとしては米国石油協会（ＡＰＩ）規格Ｘ６５が設計の基本になっており、実際の使用量も圧倒的に多い。しかし、（１）高圧化による輸送効率の向上や（２）ラインパイプの外径・重量の低減による現地施工能率向上のため、より高強度のラインパイプが要望されている。これまでにＸ８０（引張強さ６２０ＭＰａ以上）までのラインパイプの実用化がされているが、さらに高強度のラインパイプに対するニーズが強くなってきた。現在、高強度ラインパイプ製造法の研究は、Ｘ８０ラインパイプの製造技術（非特許文献１及び２）、Ｘ１００（引張強さ７６０ＭＰａ以上）ラインパイプの製造技術さらには、Ｘ１２０ラインパイプの製造技術（特許文献１及び２）について報告が行われている。しかし、このような高強度ラインパイプも脆性破壊き裂伝播停止特性や高速延性破壊き裂伝播停止特性が求められ、これに関する課題が解決できないと鋼板および鋼管の製造ができてもラインパイプとして実用化することは不可能である。
　脆性破壊き裂伝播停止特性は、特にラインパイプをつなぐ円周溶接部から脆性破壊が発生しても脆性破壊を停止させる必要がある。脆性破壊のき裂伝播速度は３５０ｍ／ｓ以上にもなり、脆性破壊は、１００ｍから数ｋｍにもおよぶ長距離破壊の可能性があり、それにより想定される被害の大きさから重要視されている。この脆性破壊き裂伝播停止特性を評価する小型試験として、ＤＷＴＴ（Ｄｒｏｐ　Ｗｅｉｇｈｔ　Ｔｅａｒ　Ｔｅｓｔ：落重試験）にて仕様温度にて、８５％以上の延性破面率を有することが求められている。
　一方、高速延性破壊き裂伝播停止特性は、鋼管の管軸方向に延性破壊が１００ｍ／ｓ以上もの高速で長距離伝播する現象である。この高速延性破壊についても、１００ｍから数ｋｍにもおよぶ長距離破壊の可能性があり、それにより想定される被害の大きさから重要視されている。この高速延性破壊は、鋼管のシャルピーエネルギーと相関があるとされており、このシャルピー吸収エネルギーを確保することにより防止されてきた。
　しかしながら、これらの防止基準は７０ｋｓｉ（＝４９０ＭＰａ）以下の強度レベルの鋼管で確立されたものであり、近年開発されてきている８０ｋｓｉ（＝５６０ＭＰａ）以上の引張強度を持つ鋼板では、上記パラメーターでは不十分であることが懸念されている。この８０ｋｓｉ以上を有する鋼板の高速延性破壊伝播停止特性を予測する手段が確立されていない。これに対して、高強度ラインパイプに対しては、ＤＷＴＴによる破壊の伝播エネルギーや、き裂開口角度（ＣＴＯＡ）あるいは、プリクラックにて一度延性破壊を発生させた後のＤＷＴＴによる伝播エネルギーが高速延性破壊き裂伝播停止特性と対応するという考え方が提案されている。
　このＤＷＴＴによる脆性き裂伝播停止特性や延性き裂伝播停止特性を上げるには、延性・脆性遷移温度を仕様温度以下にする必要がある。延性・脆性遷移温度を下げる、すなわち、低温靭性を良好にするには、結晶粒径を微細にする必要がある。高強度ラインパイプのミクロ組織としては、ベイナイト・マルテンサイト主体の組織になる。ベイナイト・マルテンサイト主体の組織における結晶粒微細化の方法として、パンケーキ厚みを細かくすることが知られている。ただし、パンケーキ厚みを細かくすることには限界がある。さらに、ベイナイト・マルテンサイト主体の組織の場合、圧延方向を軸として圧延面に４０°傾いた面（以降４０°面と呼ぶ）に｛１００｝が集積することが知られている。｛１００｝は鉄のへき開面であり、中心偏析などの脆化部が存在すると、その脆化部から脆性破壊が発生し、｛１００｝が集積した４０°面に脆性破壊が一気に伝播してしまい、延性破壊に移行しにくくなる。以上が、ベイナイト・マルテンサイト主体の組織におけるＤＷＴＴ延性・脆性破壊温度が低温側にシフトしない大きな課題であった。そのため、ベイナイト・マルテンサイト主体の組織からフェライトを生成させた複相組織を形成させ、４０°面に｛１００｝を集積させない組織を創製し、中心偏析などがあった場合でも、すぐに脆性破壊を抑制する組織制御を行っていた（特許文献３）。このようなフェライトを創製させる場合には、高強度になればなるほどフェライト量が制限される。フェライト量が制限されると４０°面の｛１００｝の集積が抑制されなくなるので、その面に脆性き裂が伝播しやすくなる。また、鋼管全体にフェライトを均一に分散させることも課題である。
国際公開９６／０２３０８３号明細書 国際公開９６／０２３９０９号明細書 特開２００８−０１３８００号公報
ＮＫＫ技報Ｎｏ．１３８（１９９２），ｐｐ２４−３１ Ｔｈｅ　７ｔｈ　Ｏｆｆｓｈｏｒｅ　Ｍｅｃｈａｎｉｃｓ　ａｎｄ　Ａｒｃｔｉｃ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ（１９８８），Ｖｏｌｕｍｅ　Ｖ，ｐｐ１７９−１８５
　従来より、ベイナイト・マルテンサイト主体の組織における結晶粒微細化の方法として、パンケーキ厚みを細かくすることが知られているが、鋳片の厚みに上限があるので、パンケーキ厚みを細かくすることには限界がある。さらに、ベイナイト・マルテンサイト主体の組織の場合、圧延方向を軸として圧延面に４０°傾いた面（以降４０°面と呼ぶ）に｛１００｝が集積することが知られている。｛１００｝は鉄のへき開面であり、中心偏析などの脆化部が存在すると、その脆化部から脆性破壊が発生し、｛１００｝が集積した４０°面に脆性破壊が一気に伝播してしまい、延性破壊に移行しない大きな課題であった。
　本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、石油、天然ガス等の輸送用ラインパイプ等に使用される鋼管に低温靭性、特に脆性破壊き裂伝播停止特性や高速延性破壊き裂伝播停止特性に優れたラインパイプ用鋼板及びラインパイプ鋼管の提供を課題とするものである。
　本発明者らは、引張り強度が６００ＭＰａ以上の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板及び高強度ラインパイプ用鋼管を得るための鋼材が満足すべき条件について鋭意研究を行い、新しい超高強度ラインパイプ用鋼板及び高強度ラインパイプ用鋼管を発明するに至った。そして、ベイナイト・マルテンサイト主体の組織でも中心偏析のような脆化相が著しく緩和され、その場所の低温靭性が向上すると、ＤＷＴＴなどの延性・脆性遷移温度が低下することが可能となる。本発明の要旨は以下のとおりである。
（１）　質量％で、
　Ｃ　：０．０３~０．０８％、
　Ｓｉ：０．０１~０．５％、
　Ｍｎ：１．６~２．３％、
　Ｎｂ：０．００１~０．０５％、
　Ｎ　：０．００１０~０．００５０％、
　Ｃａ：０．０００１~０．００５０％
を含み、
　Ｐ　：０．０１５％以下、
　Ｓ　：０．００２０％以下、
　Ｔｉ：０．００１~０．０３０％、
　Ａｌ：０．０３０％以下、
　Ｏ　：０．００３５％以下
に制限され、残部がＦｅ及び不可避的不純物元素からなり、
　Ｓ／Ｃａ＜０．５
を満足し、更に、
　中心偏析部の最高硬度が４００Ｈｖ以下に制限され、
更に、
中心偏析部の未圧着部の長さが０．１ｍｍ以下に制限され、
更に、
圧延方向を軸として、圧延面に４０°傾いた場所の｛１００｝の集積度が４．０以下に制限され、
引張り強度が６００ＭＰａ以上を有することを特徴とする低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
（２）　更に、質量％で、
　Ｎｉ：０．０１~２．０％、
　Ｃｕ：０．０１~１．０％、
　Ｃｒ：０．０１~１．０％、
　Ｍｏ：０．０１~０．６０％、
　Ｗ　：０．０１~１．０％、
　Ｖ　：０．０１~０．１０％、
　Ｚｒ：０．０００１~０．０５０％、
　Ｔａ：０．０００１~０．０５０％、
　Ｂ　：０．０００１~０．００２０％
の１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
（３）　更に、質量％で、
　ＲＥＭ：０．０００１~０．０１％、
　Ｍｇ：０．０００１~０．０１％、
　Ｙ　：０．０００１~０．００５％、
　Ｈｆ：０．０００１~０．００５％、
　Ｒｅ：０．０００１~０．００５％
のうち１種又は２種以上を含有することを特徴とする（１）又は（２）に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
（４）　ベイナイト＋マルテンサイト組織を有する（１）~（３）のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
（５）　前記ベイナイト＋マルテンサイト組織の旧オーステナイト母相の平均粒径が１０μｍ以下である（４）に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
（６）　前記ベイナイト＋マルテンサイト組織におけるフェライト分率が１０％未満である（４）又は（５）に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
（７）　中心偏析部の最大Ｍｎ偏析度：２．０以下、Ｎｂ偏析度：４．０以下、Ｔｉ偏析度：４．０以下であることを特徴とする（１）~（６）のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
（８）　母材が、質量％で、
　Ｃ　：０．０３~０．０８％、
　Ｓｉ：０．０１~０．５％、
　Ｍｎ：１．６~２．３％、
　Ｎｂ：０．００１~０．０５％、
　Ｎ　：０．００１０~０．００５０％、
　Ｃａ：０．０００１~０．００５０％
を含み、
　Ｐ　：０．０１５％以下、
　Ｓ　：０．００２％以下、
　Ｔｉ：０．００１~０．０３０％、
　Ａｌ：０．０３０％以下、
　Ｏ　：０．００３５％以下
に制限し、残部がＦｅ及び不可避的不純物元素からなり、
　Ｓ／Ｃａ＜０．５
を満足し、更に、
　中心偏析部の最高硬度が４００Ｈｖ以下に制限され、
更に、
　中心偏析部の未圧着部の長さが０．１ｍｍ以下に制限され、
更に、
圧延方向を軸として、圧延面に４０°傾いた場所の｛１００｝の集積度が４．０以下に制限され、
引張り強度が６００ＭＰａ以上を有することを特徴とする低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
（９）　更に、質量％で、
　Ｎｉ：０．０１~２．０％、
　Ｃｕ：０．０１~１．０％、
　Ｃｒ：０．０１~１．０％、
　Ｍｏ：０．０１~０．６０％、
　Ｗ　：０．０１~１．０％、
　Ｖ　：０．０１~０．１０％、
　Ｚｒ：０．０００１~０．０５０％、
　Ｔａ：０．０００１~０．０５０％、
　Ｂ　：０．０００１~０．００２０％
の１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項８に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
（１０）　更に、質量％で
　ＲＥＭ：０．０００１~０．０１％、
　Ｍｇ：０．０００１~０．０１％、
　Ｙ　：０．０００１~０．００５％、
　Ｈｆ：０．０００１~０．００５％、
　Ｒｅ：０．０００１~０．００５％
のうち１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項８又は９に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
（１１）　ベイナイト＋マルテンサイト組織を有する（８）~（１０）のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
（１２）　前記ベイナイト＋マルテンサイト組織の旧オーステナイト母相の平均粒径が１０μｍ以下である（８）~（１１）のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
（１３）　前記ベイナイト・マルテンサイト組織におけるフェライト分率が１０％未満である（８）~（１２）のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
（１４）　中心偏析部の最大Ｍｎ偏析度：２．０以下、Ｎｂ偏析度：４．０以下、Ｔｉ偏析度：４．０以下に制限されることを特徴とする（８）~（１３）のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
　本発明によれば、中心偏析部の最高硬さの上昇が抑制され、さらに中心偏析の未圧着部の長さが抑制された低温靭性に優れたラインパイプ用鋼板及びラインパイプ用鋼管の製造が可能であるなど、産業上の貢献が極めて顕著である。
０．０４Ｃ−１．９Ｍｎ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ系でのＤＷＴＴ延性破面率に及ぼす中心偏析部の未圧着部の長さの偏析度の影響を示す。
　以下、本発明の内容について詳細に説明する。本発明は６００ＭＰａ以上の引張強さ（ＴＳ）を有する低温靭性に優れた超高強度ラインパイプに関する発明である。この強度水準の超高強度ラインパイプでは、従来主流であるＸ６５と較べて高い圧力に耐えるため、同じサイズで多くのガスを輸送することが可能になる。Ｘ６５の場合は圧力を高めるためには肉厚を厚くする必要があり、材料費、輸送費、現地溶接施工費が高くなってパイプライン敷設費が大幅に上昇する。これが６００ＭＰａ以上の引張強さ（ＴＳ）を有する高速延性破壊特性に優れた超高強度ラインパイプが必要とされる理由である。一方、高強度になると急激に鋼管の製造が困難になる。この場合、シーム溶接部も含めた目標特性を得るには特に高速破壊特性を改善すること、母材の低温靱性を改善すること、溶接金属および溶接熱影響部の低温靱性を改善すること、また、バースト試験で管体破断させる必要がある。
　母材の高速延性破壊特性について説明する。発明者らは母材の高速延性破壊特性を満足させるために母材の鋼板の破壊靱性に関して鋭意研究を行った結果、以下のことを見いだした。
　本発明者らは、脆性破壊き裂伝播抵抗特性と、高速延性破壊き裂伝播特性を向上させるには、母材の高い破壊伝播停止特性を有する必要がある。これを達成させるために、例えば落重試験（ＤＷＴＴ）における延性破面率を向上させる、および破壊伝播エネルギーを向上させることが重要であることが知られている。６００ＭＰａ以上の引張り強度を有する高強度の場合には基本的にはベイナイトあるいはマルテンサイト主体の組織になり、その場合にはＡｒ３点以上の温度から冷却し、鋼板とする。この場合には、｛１００｝は圧延方向を軸として圧延面に対して４０度の位置に集積する。以後、本明細書において、圧延方向を軸として圧延面に対して４０度の位置に集積する面を「４０°面」と呼ぶ。具体的にはランダムな場合の集積に比べて２倍以上を有するものになっていた。以後、本明細書において、このランダムな場合と比較しての｛１００｝の集積の程度を集積度と呼ぶ。
　高強度鋼の場合、たとえば中心偏析のレベルが悪いと、中心偏析から脆性破壊が発生し、その脆性破壊が４０°面にそって伝播し、ＤＷＴＴ延性破面率や伝播エネルギーが著しく低下してしまう。発明者らは、中心偏析部に存在する未圧着部の長さとＤＷＴＴ延性破面率およびＤＷＴＴ伝播エネルギーの関係を調査し、未圧着部の長さがＤＷＴＴ延性破面率あるいはＤＷＴＴ伝播エネルギーと大きく影響することを見いだした。図１に０．０４Ｃ−１．９Ｍｎ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ系でのＤＷＴＴ延性破面率に及ぼす中心偏析部の未圧着部の長さの偏析度の影響を示す。中心偏析の最高硬度を３５０Ｈｖ以下に抑制し、さらに未圧着部の長さが０．１ｍｍ以上あるとＤＷＴＴ延性破面率が８５％未満になるが、中心偏析の最高硬度を３５０Ｈｖ以下に抑制して、かつ未圧着部が０．１ｍｍ以下にするとＤＷＴＴ延性破面率が８５％以上になることが確認された。このように未圧着部の長さが抑制されることによって、ＤＷＴＴ延性破面率が著しく向上した理由を発明者らは以下のように考えている。
　本明細書において、未圧着部とは、転炉および２次精錬にて溶製後、凝固収縮時に合金元素や不純物が濃縮していくとともに、中心部に空隙ができるが、この空隙が負圧の場合、ガス成分が空隙の中に入り込むことによって生じる圧延の際に圧着されない部分を意味する。また、本明細書において、合金元素や不純物が中心にて濃縮した場所を中心偏析部と呼ぶ。圧延時に圧下していくと空隙は小さくなるが、圧力は反比例して高くなる。従って、空隙の大きさが大きく、ガス圧が高いと、圧延しても未圧着部の長さが長くなる。この未圧着部は欠陥であり、その欠陥周辺の低温靭性が劣化していると、容易に脆性破壊が容易に生成し、破壊の発生特性が著しく低下する。従って、容易に中心偏析から破壊が発生し、４０°面に脆性破壊が進展する。これに対して、未圧着部が小さくなると、脆性破壊が発生しにくくなり、脆性破壊の抵抗値が上がる。
　未圧着部の長さを０．１ｍｍ以下に抑えるには、鋼中の水素量を２．５ｐｐｍ以下にすることである。鋼中の水素は、転炉および２次精錬にて溶製後、凝固収縮時に中心部に空隙ができるが、この空隙が負圧の場合、Ｈ２のガス成分が空隙の中に入り込む。Ｈ２の場合には、厚板加熱時における平衡するＨ２量として２．５ｐｐｍ程度含まれる。圧延時に圧下していくと空隙は小さくなるが、圧力は反比例して高くなる。詳細に調査した結果、水素量が２．５ｐｐｍ以下に抑えると、圧延後の凝固空隙による未圧着部は０．１ｍｍ以下になることが明らかとなった。
　さらに最高硬度を３５０Ｈｖ以下に抑制するには、最大Ｍｎ偏析度、Ｔｉ偏析度、Ｎｂ偏析度が下げることが有効であることが判明した。特に、最大Ｍｎ偏析度が２．０以下、Ｔｉ偏析度が４．０以下、Ｎｂの偏析度が４．０以下になると、最高硬度は３５０Ｈｖ以下に抑制された。
　ここで、本発明において、最大Ｍｎ偏析度とは、鋼板及び鋼管の中心偏析部を除いた平均のＭｎ量に対する中心偏析部の最大のＭｎ量である。同様に、Ｎｂ偏析度とＴｉ偏析度は、図２に示したように、鋼板及び鋼管の中心偏析部を除いた平均のＮｂ量（Ｔｉ量）に対する中心偏析部を平均化した最大のＮｂ量（Ｔｉ量）である。
　また、最大Ｍｎ偏析度を測定する場合、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏ　Ａｎａｌｙｚｅｒ）、又はＥＰＭＡによる測定結果を画像処理することができるＣＭＡ（Ｃｏｍｐｕｔｅｒ　Ａｉｄｅｄ　Ｍｉｃｒｏ　Ａｎａｌｙｚｅｒ）によって鋼板及び鋼管のＭｎ濃度分布を測定する。Ｎｂ偏析度及びＴｉ偏析度についても同様に、ＥＰＭＡ又はＣＭＡによって、それぞれ、Ｎｂ濃度分布及びＴｉ濃度分布を測定する。
　この際、ＥＰＭＡ（又はＣＭＡ）のプローブ径によって最大Ｍｎ偏析度の数値が変化する。本発明者らは、プローブ径を２μｍとすることにより、適正にＭｎの偏析を評価できることを見出した。Ｎｂ偏析度及びＴｉ偏析度についても同様に、プローブ径を２μｍとすることにより、適正に偏析を評価できることがわかった。ただし、Ｎｂ，Ｔｉの場合には、最大の偏析Ｎｂ，Ｔｉ量を測定することは難しいので、板厚方向で測定場所をそれぞれ平均化した値を偏析度とした。なお、ＭｎＳ、ＴｉＮ、Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）などの介在物が存在すると最大Ｍｎ偏析度、Ｔｉ偏析度、Ｎｂ偏析度が見かけ上大きくなるので、介在物が当たった場合はその値は除いて評価するものとする。
　以下、本発明での母材の化学成分の限定理由について述べる。
　Ｃ：Ｃは鋼の強度を向上させる元素であり、その有効な下限として０．０３％以上の添加が必要である。一方、Ｃ量が０．０８％を超えると、炭化物の生成が促進されて中心偏析部の低温靭性を損なうため、上限を０．０８％以下とする。また、正常部の低温靭性や溶接性や靱性の低下を抑制するには、Ｃ量の上限を０．０７％以下とすることが好ましい。
　Ｓｉ：Ｓｉは脱酸元素であり、０．０１％以上の添加が必要である。一方、Ｓｉ量が０．５％を超えると、溶接熱影響部（ＨＡＺ）の靱性を低下させるため、上限を０．５％以下とする。
　Ｍｎ：Ｍｎは、強度及び靱性を向上させる元素であり、１．６％以上の添加が必要である。一方、Ｍｎ量が、２．３％を超えると、中心偏析部の低温靭性やＨＡＺ靱性を低下させるため、上限を２．３％以下とする。中心偏析部の低温靭性劣化を抑制するには、Ｍｎ量の上限を２．０％以下とすることが好ましい。
　Ｎｂ：Ｎｂは、炭化物、窒化物を形成し、強度の向上に寄与する元素である。効果を得るためには、０．００１％以上のＮｂを添加することが必要である。しかし、Ｎｂを過剰に添加すると、Ｎｂ偏析度が増加し、Ｎｂの炭窒化物の集積を招いて、耐ＨＩＣ性が低下する。したがって、本発明においては、Ｎｂ量の上限を０．０５％以下とする。
　Ｎ：Ｎは、ＴｉＮ、ＮｂＮなどの窒化物を形成する元素であり、窒化物を利用して加熱時のオーステナイト粒径を微細にするためには、Ｎ量の下限値を０．００１０％以上とすることが必要である。しかし、Ｎの含有量が０．００５０％を超えると、ＴｉとＮｂの炭窒化物が集積しやすくなり、耐ＨＩＣ性を損なう。したがって、Ｎ量の上限を０．００５０％以下とする。なお、靭性などが要求される場合には、ＴｉＮの粗大化を抑制するため、Ｎ量の上限を０．００３５％以下にすることが好ましい。
　Ｐ：Ｐは不純物であり、含有量が０．０１５％を超えると、耐ＨＩＣ性を損ない、また、ＨＡＺの靱性が低下する。したがって、Ｐの含有量の上限を０．０１％以下に制限する。
　Ｓ：Ｓは、熱間圧延時に圧延方向に延伸するＭｎＳを生成して、低温靭性を低下させる元素である。したがって、本発明では、Ｓ量を低減することが必要であり、上限を０．００２０％以下に制限する。また、靱性を向上させるためには、Ｓ量を０．００１０％以下とすることが好ましい。Ｓ量は、少ないほど好ましいが、０．０００１％未満にすることは困難であり、製造コストの観点から、下限を０．０００１％以上にすることが好ましい。
　Ｔｉ：Ｔｉは、通常、脱酸剤や窒化物形成元素として結晶粒の細粒化に利用される元素であるが、本発明では、炭窒化物の形成によって耐ＨＩＣ性や靱性を低下させる元素である。したがって、Ｔｉの含有量の上限は、０．０３０％以下に制限する。また、０．００１％未満の添加では結晶粒微細化の効果が得られないため、下限を０．００１％とする。
　Ａｌ：Ａｌは脱酸元素であるが、本発明においては、添加量が０．０３０％を超えるとＡｌ酸化物の集積クラスターが確認されるため、０．０３０％以下に制限する。靭性が要求される場合には、Ａｌ量の上限を０．０１７％以下にすることが好ましい。Ａｌ量の下限値は特に限定しないが、溶鋼中の酸素量を低減させるためには、Ａｌを０．０００５％以上添加することが好ましい。
　Ｏ：Ｏは不純物であり、酸化物の集積を抑制して、低温靭性を向上させるために、上限を０．００３５％以下に制限する。酸化物の生成を抑制して、母材及びＨＡＺ靭性を向上させるためには、Ｏ量の上限値を０．００３０％以下とすることが好ましい。Ｏ量の最適な上限は０．００２０％以下である。
　Ｃａ：Ｃａは硫化物ＣａＳを生成し、圧延方向に伸長するＭｎＳの生成を抑制し、低温靭性の改善に顕著に寄与する元素である。Ｃａの添加量が０．０００１％未満では、効果が得られないため、下限値を０．０００１％以上とする。一方、Ｃａの添加量が０．００５０％を超えると、酸化物が集積し、低温靭性を損なうため、上限を０．００５０％以下とする。
　本発明では、Ｃａを添加して、ＣａＳを形成させることにより、Ｓを固定するため、Ｓ／Ｃａの比は重要な指標である。Ｓ／Ｃａの比が０．５以上であると、ＭｎＳが生成し、圧延時に延伸化したＭｎＳが形成される。その結果、低温靭性が劣化する。したがって、Ｓ／Ｃａの比を０．５未満とした。
　なお、本発明においては、強度及び靱性を改善する元素として、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｂの中で、１種又は２種以上の元素を添加することができる。
　Ｎｉ：Ｎｉは、靱性及び強度の改善に有効な元素であり、その効果を得るためには０．０１％以上の添加が必要であるが、２．０％以上の添加では溶接性が低下するために、その上限を２．０％とすることが好ましい。
　Ｃｕ：Ｃｕは、靱性を低下させずに強度の上昇に有効な元素であるが、０．０１％未満では効果がなく、１．０％を超えると鋼片加熱時や溶接時に割れを生じやすくする。従って、その含有量を０．０１~１．０％以下とすることが好ましい。
　Ｃｒ：Ｃｒは析出強化による鋼の強度を向上させるために、０．０１％以上の添加が有効であるが、多量に添加すると、焼入れ性を上昇させ、ベイナイト組織を生じさせ、低温靱性を低下させる。従って、その上限を１．０％とすることが好ましい。
　Ｍｏ：Ｍｏは、焼入れ性を向上させると同時に、炭窒化物を形成し強度を改善する元素であり、その効果を得るためには、０．０１％以上の添加が好ましい。一方、Ｍｏを０．６０％を超えて多量に添加すると、コストが上昇するため、上限を０．６０％以下にすることが好ましい。また、鋼の強度が上昇すると、低温靱性が低下することがあるため、好ましい上限を０．２０％以下とする。
　Ｗ：Ｗは、強度の向上に有効な元素であり、０．０１％以上の添加が好ましく、０．０５％以上の添加がより好ましい。一方、１．０％を超えるＷを添加すると、靱性の低下を招くことがあるため、上限を１．０％以下とすることが好ましい。
　Ｖ：Ｖは、炭化物、窒化物を形成し、強度の向上に寄与する元素であり、効果を得るためには、０．０１％以上の添加が好ましい。一方、０．１０％を超えるＶを添加すると、低温靱性の低下を招くことがあるため、上限を０．１０％以下とすることが好ましい。
　Ｚｒ、Ｔａ：Ｚｒ及びＴａは、Ｖと同様に炭化物、窒化物を形成し強度の向上に寄与する元素であり、効果を得るために、０．０００１％以上を添加することが好ましい。一方、Ｚｒ及びＴａを、０．０５０％を超えて過剰に添加すると、低温靱性の低下を招くことがあるため、その上限を０．０５０％以下とすることが好ましい。
　Ｂ：Ｂは、鋼の粒界に偏析して焼入れ性の向上に著しく寄与する元素である。この効果を得るには、０．０００１％以上のＢの添加が好ましい。また、ＢはＢＮを生成し、固溶Ｎを低下させて、溶接熱影響部の靱性の向上にも寄与する元素であるため、０．０００５％以上の添加がより好ましい。一方。Ｂを過剰に添加すると、粒界への偏析が過剰になり、低温靱性の低下を招くことがあるため、上限を０．００２０％とすることが好ましい。
　更に、酸化物や硫化物などの介在物を制御するために、ＲＥＭ、Ｍｇ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｙ、Ｈｆ、Ｒｅの１種又は２種以上を含有させても良い。
　ＲＥＭ：ＲＥＭは、脱酸剤及び脱硫剤として添加される元素であり、０．０００１％以上の添加が好ましい。一方、０．０１０％を超えて添加すると、粗大な酸化物を生じて、ＨＩＣ性や、母材及びＨＡＺの靱性を低下させることがあり、好ましい上限は０．０１０％以下である。
　Ｍｇ：Ｍｇは、脱酸剤及び脱硫剤として添加される元素であり、特に、微細な酸化物を生じて、ＨＡＺ靭性の向上にも寄与する。この効果を得るには、０．０００１％以上のＭｇを添加することが好ましく、０．０００５％以上添加することがより好ましい。一方、Ｍｇを０．０１０％超添加すると、酸化物が凝集、粗大化し易くなり、ＨＩＣ性の劣化や、母材及びＨＡＺの靱性の低下をもたらすことがある。したがって、Ｍｇ量の上限を、０．０１０％以下とすることが好ましい。
　Ｙ、Ｈｆ、Ｒｅ：Ｙ、Ｈｆ、Ｒｅは、Ｃａと同様、硫化物を生成し、圧延方向に伸長したＭｎＳの生成を抑制し、耐ＨＩＣ性の向上に寄与する元素である。このような効果を得るには、Ｙ、Ｈｆ、Ｒｅを、０．０００１％以上添加することが好ましく、０．０００５％以上添加することがより好ましい。一方、Ｙ、Ｈｆ、Ｒｅの量が０．００５０％を超えると、酸化物が増加し、凝集、粗大化すると耐ＨＩＣ性を損なうため、上限を０．００５０％以下とすることが好ましい。
　更に、本発明では、最大Ｍｎ偏析度、Ｎｂ偏析度及びＴｉ偏析度を、それぞれ、２．０以下、４．０以下及び４．０以下とする。
　最大Ｍｎ偏析度を２．０以下にすることにより中心偏析部の硬度上昇が抑制され、中心偏析部の低温靭性が向上する。また、Ｎｂ偏析度を４．０以下にすると集積したＮｂ（Ｃ，Ｎ）の生成が抑制され、Ｔｉ偏析度を４．０以下にすると集積したＴｉＮの生成が抑制され、いずれも中心偏析部の低温靭性の劣化を防止することができる。
　最大Ｍｎ偏析度は、鋼板及び鋼管の中心偏析部を除いた平均のＭｎ量に対する中心偏析部の最大のＭｎ量であり、プローブ径を２μｍとするＥＰＭＡ又はＣＭＡによって鋼板及び鋼管のＭｎ濃度分布を測定し、求めることができる。Ｎｂ偏析度及びＴｉ偏析度についても同様であり、プローブ径を２μｍとするＥＰＭＡ又はＣＭＡによって、それぞれ、Ｎｂ濃度分布及びＴｉ濃度分布を測定し、鋼板及び鋼管の中心偏析部を除いた平均のＮｂ量に対する中心偏析部を平均化した最大のＮｂ量（Ｎｂ偏析度）、鋼板及び鋼管の中心偏析部を除いた平均のＴｉ量に対する中心偏析部を平均化した最大のＴｉ量（Ｔｉ偏析度）を求めるものとする。
　最大Ｍｎ偏析度、Ｎｂ偏析度及びＴｉ偏析度を抑制するための方法について以下に説明する。
　Ｍｎ、Ｎｂ及びＴｉの偏析を抑制するには、連続鋳造における最終凝固時の軽圧下が最適である。最終凝固時の軽圧下は、鋳造の冷却の不均一に起因する、凝固部と未凝固部との混在を解消するために施すものであり、これにより、幅方向に均一に最終凝固させることができる。
　「４０°面」の｛１００｝の集積度が４．０を超えると、斜行した全面脆性破面が観察されて、ＤＷＴＴ延性破面率８５％を満足しなくなるので｛１００｝の集積度を４．０以下とした。
　連続鋳造において、通常、鋼片は水冷されるが、幅方向の端部は冷却が速く、幅方向の中央部の冷却は強化される。そのため、鋼片の幅方向の端部及び中央部では凝固していても、幅方向の１／４部では、凝固が遅れて、鋼片の内部には未凝固部が残存する。そのため、鋼片の幅方向において、凝固部と未凝固部が均一にならずに、例えば、凝固部と未凝固部との界面の形状が幅方向にＷ型となってしまうことがある。このような幅方向に不均一な凝固を生じてしまうと、偏析が助長されて、硬度が上昇し、低温靭性を劣化させる。
　これに対して、連続鋳造において、最終凝固時の軽圧下を行うと、未凝固部が押し出されて、幅方向に均一に凝固させることができる。また、幅方向に不均一な凝固が生じた後で軽圧下を加えると、凝固部の変形抵抗が大きいことに起因して、未凝固部を効果的に押し出すことができなくなる。
　したがって、このようなＷ型の凝固を生じさせないようにするためには、鋳片の最終凝固位置における中心固相率の幅方向の分布に応じて圧下量を制御しながら軽圧下することが好ましい。これにより、幅方向でも中心偏析が抑制され、最大Ｍｎ偏析度、Ｎｂ偏析度、Ｔｉ偏析度を更に小さくすることができる。
　上記の成分を含有する鋼は、製鋼工程で溶製後、連続鋳造により鋼片とし、鋼片を再加熱して厚板圧延を施し、鋼板とされる。この場合、鋼片の再加熱温度を１０００℃以上とし、再結晶温度域での圧下比を２以上に、未再結晶域での圧下比を３以上にして厚板圧延を行なう。更に、圧延終了後水冷を行うが、水冷開始温度をＡｒ３点以上の温度から行い、また、水冷停止温度を２５０~６００℃にすることが好ましい。２５０℃未満の場合、割れが生じる場合がある。この温度範囲とすればベイナイト・マルテンサイト分率が９０％以上を有するミクロ組織になる。さらに、平均旧オーステナイト粒径を１０μｍ以下にすることができる。
　平均旧オーステナイト粒径の測定方法は、ＡＳＴＭのＥ１１２の測定方法に準拠する。再結晶温度域での圧下比を２未満、かつ、未再結晶域での圧下比を３未満にして厚板圧延を行なうと、平均旧オーステナイト粒径を１０μｍ以下にすることができなくなる。平均の旧オーステナイト粒径が１０μｍ以上になると、ＤＷＴＴ延性破面率８５％を満足できなくなる。従って、平均旧オーステナイト粒径を１０μｍ以下とした。
　なお、再結晶温度域は、圧延後に再結晶が生じる温度範囲であり、本発明の鋼の成分では概ね９００℃超である。一方、未再結晶温度域は、圧延後に再結晶及びフェライト変態が生じない温度範囲であり、本発明の鋼の成分では概ね７５０~９００℃である。再結晶温度域での圧延を再結晶圧延又は粗圧延といい、未再結晶温度域での圧延を未再結晶圧延又は仕上げ圧延という。
　未再結晶圧延後、Ａｒ３℃以上の温度から水冷を開始し、水冷停止温度を２５０℃以上とすることにより、中心偏析の最大硬度を４００Ｈｖ以下にすることができる。また、水冷停止温度を４００℃以上にすると、同じように、変態後の硬質なマルテンサイトが一部分解し、硬度を３５０Ｈｖ以下に抑制することができる。また、水冷停止温度は、高すぎると強度が低下するので、合金を多く添加する必要があるため、６００℃以下が好ましい。
　最後に、鋼板の未圧着部の長さを０．０１ｍｍ以下にする方法をのべる。上述したように、鋳片の凝固時に凝固収縮に伴いポロシテーが生成する。このとき、Ｈなどのガス成分が多いと、ポロシテー中にガス成分が多く含まれる。Ｈ量を０．０００２５％以下にすると、未圧着部はほとんどなくなり、存在したとしても０．１ｍｍ長さ以下にすることができる。これに対して、Ｈ量が０．０００２５％を超えると、粗大な未圧着部が多く残存し、その長さは０．１ｍｍ以上のものが生成して、破壊の発生特性の劣化原因となる。
　なお、水素量は、２次精錬後の溶鋼から分析試料を採取し、不活性ガス融解熱伝導度法にて測定した値である。
　次に、本発明の実施例について述べる。
　表１の化学成分を有する２４０ｍｍの厚みを有する鋼塊を１１００~１２５０℃に加熱した後に９００℃以上の再結晶温度で熱間圧延を行う。さらに９００℃から７５０℃の温度範囲にて未再結晶温度域での熱間圧延を行う。その後、７５０℃以上で水冷を開始し、４００~５００℃の温度で水冷を停止させた、種々の板厚の鋼板を製造した。これにより、鋼板のミクロ組織はベイナイトとマルテンサイトの合計の分率が９０％以上の組織を得た。
　その後、Ｃプレス、Ｕプレス、Ｏプレスを行った後、仮付け溶接、内外面の溶接を行った後、拡管後、鋼管とした。
　これら鋼板および鋼管から引張り試験片、ＤＷＴ試験片、マクロ試験片を採取し、それぞれの試験に供した。ＤＷＴ試験はＡＰＩ５Ｌ３に準拠したものである。マクロ試験片からＭｎ，Ｎｂ，Ｔｉの偏析度を測定した。プローブ径は２μｍで全厚ｘ２０ｍｍ幅の測定面積で実施した。中心偏析の硬度測定も実施した。荷重は２５ｇで、Ｍｎ濃度が最も高い場所における硬度を測定した。その結果を、鋼板については表２に、鋼管については表３に示した。
　表１~３において、鋼１~２２および３４は本発明の例を示す。表２及び３から明らかなように、これらの鋼板は中心偏析部の最高硬さは４００Ｈｖ以下、未圧着部の長さは０．１ｍｍ以下になっており、ＤＷＴ試験にて８５％以上の延性破面率が得られている。それに対し、鋼２３~３３および３５~３７は本発明方法から逸脱した比較例を示す。すなわち、鋼２３~３０は、基本成分が本発明の範囲外である例であり、鋼３１は、Ｓ／Ｃａが０．５以上で、延伸化したＭｎＳが多く存在する例であり、鋼３２は、Ｈ量が２．５ｐｐｍを超えるために未圧着部の長さが０．１ｍｍ以上となる例である。これらの比較例では、鋼板（表２）及び鋼管（表３）について、いずれもＤＷＴ試験にて延性破面率が８５％を下回っているものである。鋼３３はＨ量が２．５ｐｐｍを超えており、未圧着部が０．１ｍｍを超えているので、ＤＷＴＴにて延性破面率が８５％を下回っているものである。鋼３５は、４０°面の｛１００｝の集積度が４．０を超えており、延性破面率が８５％を下回っている。鋼３６は基本成分の元素が本発明の範囲外であり、かつ４０°面の｛１００｝の集積度が４．０を超えているので、延性破面率が８５％を下回っている。鋼３７はＮｂの偏析度、Ｔｉの偏析度が４．０を超えており、かつ４０°面の｛１００｝の集積度が４．０を超えているために、延性破面率が８５％を下回っている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本発明の化学成分および製造方法に限定し、中心偏析部の最高硬さおよび未圧着部の長さを限定する。この効果により低温靭性に優れたラインパイプ用鋼板およびラインパイプ用鋼管の製造が可能である。その結果、ラインパイプに対する安全性が大幅に向上し、産業上の利用可能性が高い。

Claims (14)

  1. 　質量％で、
    　Ｃ　：０．０３~０．０８％、
    　Ｓｉ：０．０１~０．５％、
    　Ｍｎ：１．６~２．３％、
    　Ｎｂ：０．００１~０．０５％、
    　Ｎ　：０．００１０~０．００５０％、
    　Ｃａ：０．０００１~０．００５０％
    を含み、
    　Ｐ　：０．０１５％以下、
    　Ｓ　：０．００２０％以下、
    　Ｔｉ：０．００１~０．０３０％、
    　Ａｌ：０．０３０％以下、
    　Ｏ　：０．００３５％以下
    に制限され、残部がＦｅ及び不可避的不純物元素からなり、
    　Ｓ／Ｃａ＜０．５
    を満足し、更に、
    　中心偏析部の最高硬度が４００Ｈｖ以下に制限され、
    更に、
    中心偏析部の未圧着部の長さが０．１ｍｍ以下に制限され、
    更に、
    圧延方向を軸として、圧延面に４０°傾いた場所の｛１００｝の集積度が４．０以下に制限され、
    引張り強度が６００ＭＰａ以上を有することを特徴とする低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
  2. 　更に、質量％で、
    　Ｎｉ：０．０１~２．０％、
    　Ｃｕ：０．０１~１．０％、
    　Ｃｒ：０．０１~１．０％、
    　Ｍｏ：０．０１~０．６０％、
    　Ｗ　：０．０１~１．０％、
    　Ｖ　：０．０１~０．１０％、
    　Ｚｒ：０．０００１~０．０５０％、
    　Ｔａ：０．０００１~０．０５０％、
    　Ｂ　：０．０００１~０．００２０％
    の１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
  3. 　更に、質量％で、
    　ＲＥＭ：０．０００１~０．０１％、
    　Ｍｇ：０．０００１~０．０１％、
    　Ｙ　：０．０００１~０．００５％、
    　Ｈｆ：０．０００１~０．００５％、
    　Ｒｅ：０．０００１~０．００５％
    のうち１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
  4. 　ベイナイト＋マルテンサイト組織を有する請求項１~３のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
  5. 　前記ベイナイト＋マルテンサイト組織の旧オーステナイト母相の平均粒径が１０μｍ以下である請求項４に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
  6. 　前記ベイナイト＋マルテンサイト組織におけるフェライト分率が１０％未満である請求項４又は５に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
  7. 　中心偏析部の最大Ｍｎ偏析度：２．０以下、Ｎｂ偏析度：４．０以下、Ｔｉ偏析度：４．０以下であることを特徴とする請求項１~６のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼板。
  8. 　母材が、質量％で、
    　Ｃ　：０．０３~０．０８％、
    　Ｓｉ：０．０１~０．５％、
    　Ｍｎ：１．６~２．３％、
    　Ｎｂ：０．００１~０．０５％、
    　Ｎ　：０．００１０~０．００５０％、
    　Ｃａ：０．０００１~０．００５０％
    を含み、
    　Ｐ　：０．０１５％以下、
    　Ｓ　：０．００２％以下、
    　Ｔｉ：０．００１~０．０３０％、
    　Ａｌ：０．０３０％以下、
    　Ｏ　：０．００３５％以下
    に制限し、残部がＦｅ及び不可避的不純物元素からなり、
    　Ｓ／Ｃａ＜０．５
    を満足し、更に、
    　中心偏析部の最高硬度が４００Ｈｖ以下に制限され、
    更に、
    　中心偏析部の未圧着部の長さが０．１ｍｍ以下に制限され、
    更に、
    圧延方向を軸として、圧延面に４０°傾いた場所の｛１００｝の集積度が４．０以下に制限され、
    引張り強度が６００ＭＰａ以上を有することを特徴とする低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
  9. 　更に、質量％で、
    　Ｎｉ：０．０１~２．０％、
    　Ｃｕ：０．０１~１．０％、
    　Ｃｒ：０．０１~１．０％、
    　Ｍｏ：０．０１~０．６０％、
    　Ｗ　：０．０１~１．０％、
    　Ｖ　：０．０１~０．１０％、
    　Ｚｒ：０．０００１~０．０５０％、
    　Ｔａ：０．０００１~０．０５０％、
    　Ｂ　：０．０００１~０．００２０％
    の１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項８に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
  10. 　更に、質量％で
    　ＲＥＭ：０．０００１~０．０１％、
    　Ｍｇ：０．０００１~０．０１％、
    　Ｙ　：０．０００１~０．００５％、
    　Ｈｆ：０．０００１~０．００５％、
    　Ｒｅ：０．０００１~０．００５％
    のうち１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項８又は９に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
  11. 　ベイナイト＋マルテンサイト組織を有する請求項８~１０のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
  12. 　前記ベイナイト＋マルテンサイト組織の旧オーステナイト母相の平均粒径が１０μｍ以下である請求項８~１１のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
  13. 　前記ベイナイト・マルテンサイト組織におけるフェライト分率が１０％未満である請求項８~１２に記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
  14. 　中心偏析部の最大Ｍｎ偏析度：２．０以下、Ｎｂ偏析度：４．０以下、Ｔｉ偏析度：４．０以下に制限されることを特徴とする請求項８~１３のいずれかに記載の低温靭性に優れた高強度ラインパイプ用鋼管。
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