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WO2011047743A1 - Verbundwerkstoffe aus metallen mit darin dispensierten carbon-nanotubes (cnts) - Google Patents

Verbundwerkstoffe aus metallen mit darin dispensierten carbon-nanotubes (cnts) Download PDF

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WO2011047743A1
WO2011047743A1 PCT/EP2010/004781 EP2010004781W WO2011047743A1 WO 2011047743 A1 WO2011047743 A1 WO 2011047743A1 EP 2010004781 W EP2010004781 W EP 2010004781W WO 2011047743 A1 WO2011047743 A1 WO 2011047743A1
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WO
WIPO (PCT)
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metal
cnts
metals
mixture
metal alloy
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PCT/EP2010/004781
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English (en)
French (fr)
Inventor
Carmilo Veneziano
Alexander Sagel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KS Kolbenschmidt GmbH
Original Assignee
KS Kolbenschmidt GmbH
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Publication date
Application filed by KS Kolbenschmidt GmbH filed Critical KS Kolbenschmidt GmbH
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Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C22C1/053—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes

Definitions

  • the present invention relates to the production of composites of metals or metal alloys having carbon nanotubes (CNTs) dispersed therein.
  • CNTs carbon nanotubes
  • Composites of metals and CNTs are known and have a high mechanical strength, good thermal conductivity and a low specific gravity. These properties make composites of metals and CNTs interesting materials for high thermal stress machine parts, e.g. for pistons in internal combustion engines.
  • DE 10 2007 051 570 discloses the production of CNT metal composites by heating a laminate of CNT material and metal foils so that the metal penetrates and "infiltrates" the CNT layer, a similar process described in WO 2009/056544 by the infiltration of paper-like, non-woven layers of CNT material with metals at elevated temperature.In order to improve the infiltration, first a treatment of the CNTs with the wetting-promoting metal alloys is carried out.
  • this object is achieved by a method for producing composite materials from carbon nanotubes (CNTs) and metals
  • the mixtures used according to the invention contain one or more first metals and / or metal alloys.
  • the mixture contains metals / metal alloys, which are the dispersion of the CNTs in a molten metal improve.
  • Suitable as the first metal or metal alloy are one or more substances selected from the group nickel, aluminum, titanium.
  • the mixtures may contain 0, 1 - 10 weight percent, preferably 2 - 6 weight percent (based on the total amount of the mixture) of CNTs.
  • the mixture of the CNTs and the first metals or metal alloys is produced by a common grinding process.
  • Ball mills are particularly suitable for this purpose.
  • the meal in a ball mill for a maximum of 0.5 hours at a maximum speed of 200 rpm (revolutions per minute).
  • the milling process is carried out so that the mixture after the grinding process has a mean particle size d 50 more than 75 microns, preferably greater than 100 microns. If the grinding or mixing process is carried out to a powder particle size of d 5 o ⁇ 75 microns, this can lead to the destruction of the CNTs.
  • the resulting mixture is sintered, pressed or extruded at elevated temperature. It has proven to be advantageous to press the mixture in tablet form before this processing step, since in particular sintered tablets are easier to handle in the following.
  • the processed, in particular sintered CNT / metal mixtures are dispersed in the next process step in the melt of at least one second metal and / or a second metal alloy.
  • first and second metals and / or metal alloys may be the same or different.
  • second metal or metal alloy it is also possible to use one or more substances selected from the group of aluminum alloys and cast alloys. To improve the dispersion, it is recommended to mix the melt with an agitator (impeller).
  • the resulting composites may be made by any known powder and melt metallurgy processes such as extrusion, thixoforming, casting, die casting or gravity casting and by molding techniques, e.g. by forming, forging, continuous casting or extrusion.
  • the composite materials produced according to the invention have an increased basic strength while retaining the original elongation behavior and the modulus of elasticity and are particularly suitable for the production of thermally stressed components, such as e.g. Piston suitable in internal combustion engines.
  • the following powder mixtures (particle size ⁇ 45 ⁇ m) were initially used as matrix material for the sintered tablets:
  • the meal was redetermined and set at 0.5 h (at a rotational speed of 200 rpm). Using these parameters, tablets of pure aluminum with 4 wt% and Ti 6 Al 4 V with 4 wt% CNTs were subsequently produced. In the melt test, the tablets of pure aluminum showed a very limited melting. It formed in the crucible a swamp that was soft, but still largely had the shape of the tablets. The aluminum probably melted, but the CNT network of the tablet could not be dissolved (see Figures 2 and 3).

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verbundmaterialien aus Carbon-Nanotubes (CNTs) und einem oder mehreren Metallen durch Herstellen und Sintern eines Gemisches aus den Metallen und den CNTs und Einbringen des Gemisches in eine Metallschmelze oder Strangpressverfahren.

Description

Verbundwerkstoffe aus Metallen mit darin dispensierten Carbon-Nanotubes (CNTs)
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Verbundwerkstoffen aus Metallen oder Metalllegierungen mit darin dispergierten Carbon-Nanotubes (CNTs). Verbundwerkstoffe aus Metallen und CNTs sind bekannt und weisen eine hohe mechanische Belastbarkeit, gute Wärmeleitfähigkeiten und ein niedriges spezifisches Gewicht auf. Diese Eigenschaften machen Verbundwerkstoffe aus Metallen und CNTs zu interessanten Werkstoffen für thermisch hoch belastete Maschinenteile, z.B. für Kolben in Verbrennungsmotoren.
Bei der Herstellung solcher Verbundmaterialien müssen die CNTs in einer Metallmatrix dispergiert werden, was aufgrund der geringen Mischbarkeit bzw. Benetzbarkeit der CNTs mit Metallen in der Schmelze schwierig ist. Es wurden daher Verfahren zur Herstellung von Verbundwerkstoffe aus Metallen mit CNTs entwickelt, die weitgehend die Verwendung von Metallschmelzen vermeiden. So offenbart zum Beispiel die DE 10 2007 051 570 die Herstellung von CNT-Metallverbundwerkstoffen, indem ein Schichtkörper aus CNT-Material und Metallfolien erhitzt wird, sodass das Metall in die CNT-Schicht eindringt und diese„infiltriert". Ein ähnliches Verfahren die beschreibt WO 2009/056544 durch die Infiltration von papierartigen, non-woven- Schichten von CNT-Material mit Metallen bei erhöhter Temperatur. Zur Verbesserung der Infiltration wird zunächst eine Behandlung der CNTs mit der Benetzung fördernden Metalllegierungen durchgeführt.
Die Infiltration einer CNT-Matrix durch Metalle erfolgt unterhalb der Schmelzetemperatur der Metalle und ist dementsprechend ein langwieriger und aufwendiger Prozess und für die Herstellung von größeren Mengen an Verbundwerkstoff zu kostenintensiv.
Es ist ebenfalls bekannt, CNTs in eine Metallschmelze einzubringen, was aber aufgrund der schlechten Benetzbarkeit von CNTs mit Metallschmelzen nicht zu befriedigenden Ergebnissen führt. Auch die Aktivierung/Beschichtung von CNTs durch z.B. Zinn, Nickel oder Titan durch chemische Abscheidung schafft hier keine Abhilfe, sondern führt häufig zum Verbrennen der CNTs in der Metallschmelze. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur kostengünstigen Herstellung von Verbundwerkstoffen aus CNTs und Metallen zur Verfügung zu stellen.
Erfindungsgemäß ist diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Verbundmaterialien aus Carbon-Nanotubes (CNTs) und Metallen durch
a) Mischen von single-walled und/oder multiwalled CNTs oder aktivierten/funktionalisierten/beschichteten single-walled und/oder multiwalled CNTs mit mindestens einem ersten Metall und/oder einer ersten Metalllegierung
b) Pressen, Sintern und/oder Strangpressen des Gemisches und c) Einbringen des gemäß b) bearbeiteten Gemischs in eine Schmelze aus mindestens einem zweiten Metall und/oder einer zweiten Metalllegierung oder
d) Weiterverarbeitung des Gemischs aus b) durch ein Formgebungsverfahren wie zum Beispiel durch Umformen, Schmieden,
Stranggießen oder Strangpressen.
Die erfindungsgemäß verwendeten Mischungen enthalten ein oder mehrere erste Metalle und/oder Metalllegierungen. Bevorzugt enthält die Mischung Metalle/Metalllegierungen, die die Dispergierung der CNTs in einer Metallschmelze verbessern. Geeignet als erstes Metall oder Metalllegierung sind ein oder mehrere Stoffe, ausgewählt aus der Gruppe Nickel, Aluminium, Titan.
Die Mischungen können 0, 1 - 10 Gewichtsprozent, bevorzugt 2 - 6 Gewichtsprozent (bezogen auf die Gesamtmenge der Mischung) CNTs enthalten.
Bevorzugt wird die Mischung der CNTs und der ersten Metalle oder Metalllegierungen durch einen gemeinsamen Mahlvorgang hergestellt. Hierzu eignen sich insbesondere Kugelmühlen. Um eine Zerstörung der CNT im Mahlprozess zu vermeiden, empfiehlt sich die Mahlzeit in einer Kugelmühle auf maximal 0,5 Stunden bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von maximal 200 rpm (Umdrehungen pro Minute) einzustellen. Bevorzugt wird der Mahlprozess so durchgeführt, dass die Mischung nach dem Mahlvorgang eine mittlere Partikelgröße d50 mehr als 75 Mikrometer, bevorzugt größer 100 Mikrometer beträgt. Wird der Mahl- bzw. Mischvorgang bis zu einer Pulverpartikelgröße von d5o < 75 Mikrometer durchgeführt, kann dies zur Zerstörung der CNTs führen.
Im folgenden Verfahrensschritt wird die erhaltene Mischung bei erhöhter Temperatur gesintert, gepresst oder stranggepresst. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Mischung vor diesem Verarbeitungsschritt in Tablettenform zu pressen, da insbesondere gesinterte Tabletten im Folgenden leichter zu handhaben sind.
Die darauf aufbereiteten, insbesondere gesinterten CNT/Metallgemische werden im nächsten Verfahrensschritt in der Schmelze mindestens eines zweiten Metalls und/oder einer zweiten Metalllegierung dispergiert.
Die jeweils ersten und zweiten Metalle und/oder Metalllegierungen können gleich oder unterschiedlich sein. Als zweites Metall oder Metalllegierung können auch eine oder mehrere Stoffe, ausgewählt aus der Gruppe Aluminiumknetlegierungen und - gusslegierungen, verwendet werden. Zur Verbesserung der Dispergierung empfiehlt es sich, die Schmelze mit einem Rührwerk (Impeller) zu durchmischen.
Nach Abkühlung der zunächst schmelzförmigen Dispersion der CNTs in den Metallen können die so erhaltenen Verbundwerkstoffe durch alle bekannten pulver- und schmelzmetallurgischen Verfahren wie Extrusionsverfahren, Thixoforming, Gießverfahren, Druckguss oder Schwerkraftguss und durch Formgebungsverfahren, z.B. durch Umformen, Schmieden, Stranggießen oder Strangpressen, weiterverarbeitet werden. Die erfindungsgemäß hergestellten Verbundwerkstoffe weisen eine erhöhte Grundfestigkeit unter Beibehaltung des ursprünglichen Dehnungsverhalten und des Elastizitätsmoduls auf und sind besonders zur Herstellung von thermisch belasteten Bauteilen wie z.B. Kolben in Verbrennungsmotoren geeignet. Als Matrixmaterial für die Sintertabletten wurden zunächst folgende Pulvermischungen (Partikelgröße < 45 μιτι) verwendet:
AI +10 wt% Ti6AI4V
AI + 10 wt% Ni
Diese Pulver wurden mit 4 wt% CNT in einer Kugelmühle bei einer Mahlzeit von 2 h vermischt, anschließend in einer Heißpresse zu Tabletten gesintert und jeweils in etwa 9 kg Aluminiumschmelze (AISigMgMn) gegeben. Nach der Zugabe lösten sich die Tabletten mit 10 wt% Ti6AI4V deutlich besser auf (siehe Fig.1 ) wie die Tabletten mit 10 wt% Nickel.
Parallel zu den Schmelzversuchen wurden Pulveranalysen durchgeführt, welche Aufschluss über die CNT-Verteilung in der Tablette geben sollten. Hierbei konnten keine CNTs in dem Pulver nachgewiesen werden. Diese werden wahrscheinlich im Mahlprozess zerstört. Nachdem bei einer Pulverpartikelgröße von < 75 μιη bei den gleiche Mahlparametern CNTs nachgewiesen wurde, erscheint die Partikelgröße als ein sehr ernstzunehmender Parameter, der bei künftigen Versuchen mehr Beachtung finden muss.
Um folglich eine Zerstörung der CNTs im Mahlprozess zu vermeiden, wurde die Mahlzeit neu ermittelt und auf 0,5 h (bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 200 rpm) festgelegt. Mit diesen Parametern wurden anschließend Tabletten aus reinem Aluminium mit 4 wt% und Ti6AI4V mit 4 wt% CNTs hergestellt. Im Schmelzversuch zeigte sich bei den Tabletten aus reinem Aluminium ein sehr eingeschränktes Aufschmelzen. Es bildete sich im Schmelztiegel ein Sumpf, der weich war, jedoch noch weitestgehend die Form der Tabletten besaß. Wahrscheinlich schmolz das Aluminium auf, das CNT- Netzwerk der Tablette konnte jedoch nicht aufgelöst werden, (siehe Fig. 2 und 3).
Die Tabletten aus Ti6AI4V schmolzen in der Schmelze nicht auf, und bildeten eine harte Schlacke. Nach dem Abgießen lagen diese unverändert vor. In einer Analyse der Schmelztabletten konnten keine CNTs nachgewiesen werden. Da vor dem Sinterprozess CNTs anwesend waren, werden somit beim Sintern von Titan die CNTs zerstört bzw. es bildet sich Titancarbid, was das schlechte Aufschmelzen erklärt (siehe Fig.4).

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Herstellung von Verbundmaterialien aus Carbon-Nanotubes (CNT) und Metallen durch
a. Mischen von single-walled und/oder multiwalled CNTs oder aktivierten/funktionalisierten/beschichteten single-walled und/oder multiwalled CNTs mit mindestens einem ersten Metall und/oder einer ersten Metalllegierung
b. Pressen, Sintern und Strangpressen des Gemisches und
c. Einbringen des stranggepressten Gemischs in eine Schmelze aus mindestens einem zweiten Metall und/oder einer zweiten Metalllegierung oder
d. Weiterverarbeitung des Gemischs aus b) durch Formgebungsverfahren, z.B. durch Umformen, Schmieden, Stranggießen oder Strangpressen
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung der CNTs mit dem mindestens ersten Metall und/oder ersten Metalllegierung durch einen gemeinsamen Mahlvorgang hergestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Mischung nach dem Mahlvorgang eine mittlere Partikelgröße d50 von mehr als 75 Mikrometern besitzt. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als erstes Metall oder Metalllegierung ein oder mehrere Stoffe, ausgewählt aus der Gruppe Nickel, Aluminium, Titan eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung im Verfahrensschritt a) 0,1 bis 10 Gewichtsprozent CNT enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als zweites Metall oder Metalllegierung eine oder mehrere Stoffe, ausgewählt aus der Gruppe Aluminiumknetlegierungen oder -gusslegierungen oder die ersten Metalle und/oder Metalllegierungen eingesetzt werden.
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