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WO2010055038A1 - Bei tiefen temperaturen hydraulisch abbindende massen - Google Patents

Bei tiefen temperaturen hydraulisch abbindende massen Download PDF

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WO2010055038A1
WO2010055038A1 PCT/EP2009/064923 EP2009064923W WO2010055038A1 WO 2010055038 A1 WO2010055038 A1 WO 2010055038A1 EP 2009064923 W EP2009064923 W EP 2009064923W WO 2010055038 A1 WO2010055038 A1 WO 2010055038A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
copolymers
water
low temperatures
hydraulically setting
compositions according
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/EP2009/064923
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hardy Herold
Andrey Glushkov
Dmitrij Firsaev
Jürgen BEZLER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Publication of WO2010055038A1 publication Critical patent/WO2010055038A1/de
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Ceased legal-status Critical Current

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    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
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    • C04B2111/76—Use at unusual temperatures, e.g. sub-zero
    • C04B2111/766—Low temperatures, but above zero

Definitions

  • the present invention relates to hydraulically setting compositions at low temperatures and to the use of homopolymers or copolymers of ethylenically unsaturated monomers, in the form of their aqueous dispersions or powders redispersible in water, for producing such compositions.
  • Hydraulically setting compounds are systems with a hydraulic binder such as cement, gypsum or waterglass, optionally with fillers, and optionally further additives such as thickeners, which are mixed with water.
  • cement accelerators can also be added to such systems, and homopolymers or copolymers of ethylenically unsaturated monomers, in the form of their aqueous dispersions or water-redispersible powders, are frequently used to improve the mechanical strength.
  • the constituents of these mixtures which in the case of water-redispersible powders may also be in the form of a dry mortar mixture, are then mixed with water to form the mortar.
  • the processing of the hydraulically setting mortar at low temperatures that is, with increasing proximity to the freezing point of the water or below the freezing point of water, only limited possible.
  • the hydration of the mortar is slowed down so that the mortar masses can freeze before the hydration is complete. Consequently, when the mortars are frozen at an early stage of hydration, the mechanical strength, hardness and water resistance of the solidified mortar masses are reduced in an intolerable manner.
  • the mortars hardened at such low temperatures can cause damage such as cracking and flaking.
  • U.S. Patents 4,054,462 and 4,482,379 calcium chloride is added to the cementitious mass to lower the freezing point.
  • US Pat. No. 3,937,282 recommends the use of alkali metal chlorides to lower the freezing point of a cementitious mortar composition.
  • JP 2006-306646 A2 the use of hectorite, a Li-oxide-containing S ⁇ hichtsili- cat, for accelerating the setting at low temperatures is recommended. From JP-2006-306647 A2 the use of lithium salts is known.
  • U.S. Patent 4,375,987 describes the addition of antifreeze agents such as alcohols (methanol, ethanol) or glycols.
  • Patent 4,054,461 recommends the addition of a combination of alkali metal nitrate and retarder to improve the low temperature processability of cementitious materials.
  • EP 241554 B1 describes the cement to be mixed with a small-scale ice mass instead of water.
  • DE 19528380 A1 discloses heterogeneous vinyl acetate-ethylene dispersions in which heterogeneous polymer particles having two different polymer phases, one ethylene-rich and one ethylene-poor, having two different glass transition temperatures TgI and Tg2 are present. These copolymers are described as highly flexible and low-temperature resistant binders in sealing slurries to -30 0 C. The disadvantage here is the complex production process.
  • the invention relates to hydraulically setting compositions which, in addition to additives for lowering the freezing point of water, contain homo- or copolymers of ethylenically unsaturated monomers which are used in the form of their aqueous dispersions or water-redispersible powders, characterized in that the homopolymers or copolymers have a minimum heat-sink temperature of ⁇ 5 ° C.
  • Typical formulations for hydraulically setting compositions contain as hydraulic binder one or more of the group containing cement, in particular Portland, aluminate, trass, metallurgical, magnesia, phosphate or blast-furnace cement; as well as mixed cement, hydraulic lime and gypsum.
  • Another constituent is one or more fillers from the group comprising quartz sand, gravel, carbonaceous fillers such as calcium carbonate, talc, light fillers, hollow spheres, pozzolanically reacting fillers such as fly ash, metakaolin, microsilica, cellulose fiber and gumshellis.
  • Suitable additives for lowering the freezing point of water are one or more compounds from the group of alkali metal salts and alkaline earth metal salts of inorganic or organic acids.
  • the lithium, sodium, potassium, magnesium and calcium salts are preferred.
  • Preferred inorganic counterions are carbonate, chloride, sulfate, nitrate and phosphate ion.
  • Preferred organic counterions are carboxylate groups which are derived from carboxylic acids having 1 to 4 C atoms, such as formate, acetate, propionate and butyric ion.
  • Particularly preferred are the calcium salts.
  • the calcium salts of carboxylic acids having 1 to 4 C atoms such as calcium formate, calcium acetate.
  • suitable additives for lowering the freezing point of water are, for example, aluminum salts such as aluminates, aluminum hydroxide, aluminum nitrate, aluminum sulfate. Also suitable are alkali metal silicates or alkali metal hydroxides,
  • the performance properties of the hydraulically setting compositions can be improved by adding additives.
  • additives examples of these are thickeners, pigments, foam stabilizers, setting accelerators, water repellents, plasticizers, fly ash, disperse silica, flow agents, air pore agents for controlling the concrete density or pumping aids to improve pumpability.
  • Suitable setting accelerators are known to the person skilled in the art: Examples of these are compounds from the group of alkali metal salts and alkaline earth metal salts of inorganic or organic acids, aluminum salts such as aluminum fluoride, aluminum sulfate or aluminum hydroxide. Further examples are alkanolamines such as triethanolamine or monoethanolamine, single or double NH 2 nATOR polyalkylene glycols with Ci to C 6 alkylene group, which may be present in each case in the form of their salts.
  • Suitable monomers for the preparation of the homopolymers and copolymers are vinyl esters of unbranched or branched alkylcarboxylic acids having 1 to 15 C atoms, methacrylic acid esters and acrylic esters of alcohols having 1 to 15 C atoms, vinylaromatics, olefins, dienes or vinyl halides.
  • the homopolymers and mixed polymers to be used according to the invention are in each case homogeneous polymers, that is to say polymers having a single glass transition temperature Tg.
  • vinyl esters are vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl butyrate, vinyl 2-ethylhexanoate, vinyl laurate, 1-methylvinyl acetate, vinyl pivalate and vinyl esters of alpha-branched monocarboxylic acids having 9 to 13 C atoms, for example VeoVa9® or VeoValO® ( Trade name of the company Shell). Particularly preferred is vinyl acetate.
  • Preferred methacrylic esters or acrylic esters are methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, propyl acrylate, propyl methacrylate, n-butyl acrylate, n-butyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, norbornyl acrylate. Particularly preferred are methyl acrylate, methyl methacrylate, n-butyl acrylate and 2-ethylhexyl acrylate.
  • olefins and dienes are ethylene ,. Propylene and 1,3-butadiene.
  • Suitable vinyl aromatics are styrene and vinyl toluene.
  • a suitable vinyl halide is vinyl chloride.
  • copolymers of vinyl acetate with ethylene Preference is given to copolymers of vinyl acetate with ethylene, copolymers of vinyl acetate with ethylene and one or more further vinyl esters, copolymers of vinyl acetate with ethylene and acrylic esters, copolymers of vinyl acetate with ethylene and vinyl chloride, styrene-acrylic acid ester copolymers, styrene-1, 3 Butadiene copolymers.
  • copolymers of vinyl acetate with 10 to 40% by weight of ethylene are particularly preferred.
  • acrylic acid ester polymers such as copolymers of n-butyl acrylate or 2-ethylhexyl acrylate or copolymers of methyl methacrylate with n-butyl acrylate and / or 2-ethylhexyl acrylate and optionally ethylene; Styrene- ⁇ crylklareester Copolyinerisate with one or more monomers from the group of methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, n-butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate; Vinyl acetate-acrylic acid ester copolymers with one or more monomers from the group consisting of methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, n-butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate and optionally ethylene; Styrene-1,3-butadiene copolymers; wherein the data in
  • the monomers or the choice of the weight fractions of the comonomers is made in such a way that a specialistfilm capableempe- temperature (MFT) of ⁇ 5 0 C, preferably from -10 0 C ⁇ MFT ⁇ 5 ° C sawn, Sonders preferably from -10 0 C ⁇ MFT ⁇ O 0 C results, wherein the MFT according to DIN 53787 with an aqueous (re) dispersion (solids content 50 wt .-%) of the polymers is determined.
  • MFT aqueous (re) dispersion
  • the preparation of Homo TM and copolymers in the form of their aqueous dispersions or water-redispersible powder is carried out in an aqueous medium and preferably by the emulsion polymerization process.
  • the polymers are obtained in the form of aqueous dispersions and, if appropriate, can be converted into corresponding water-redispersible powders by customary drying methods. This procedure is described, for example, in WO 2004/092094 A1, the details of which are part of the application (incorporated herein by reference).
  • the hydraulically setting compositions at low temperatures generally contain from 5 to 50% by weight, preferably from 20 to 30% by weight, of hydraulic binder; From 30 to 90% by weight, preferably from 70 to 80% by weight, of fillers; 0.5 to 5 wt .-%, preferably 1 to 3 wt .-%, addition to lower the freezing point; and from 1 to 10% by weight, preferably from 2 to 7% by weight, of homopolymers or copolymers in the form of water-redispersible powders or in the form of aqueous dispersions; and optionally in each case 0.1 to 8 wt .-% setting accelerator or further of said additives; wherein the data in wt .-% on the total weight of the dry mass of the hydraulically setting masses relate, and the data in wt
  • the invention also dry mortar compositions for the production of hydraulically setting at low temperatures compositions containing an additive for lowering the freezing point of water and homopolymers or copolymers of ethylenically unsaturated monomers, in the form of their water-redispersible powder, the homo- or copolymers a minimum film-forming temperature of ⁇ 5 ° C.
  • the dry mortar compositions preferably comprise from 5 to 50% by weight of hydraulic binder, from 30 to 90% by weight of fillers, from 0.5 to 5% by weight of additive for lowering the freezing point of water, and from 1 to 10% by weight of homoge- or Mischpoly- merisat in the form of water-redispersible powders, and optionally 0.1 to 8 wt .-% setting accelerator, wherein the data in% by weight based on the total weight of the dry mortar composition.
  • the preparation of the hydraulically setting materials at low temperatures is not bound to any special procedure or mixing device and can be carried out, for example, in a concrete mixer or a ready mixed concrete mixer.
  • the hydraulically setting masses can be delivered ready mixed as dry mortar composition to the construction site. From the constituents of the recipe can also be made only on site and mixtures are implemented by adding water to hydraulically setting masses.
  • the hydraulically setting compounds are suitable for the production of concrete, mortar, such as joint mortar, building adhesives such as tile adhesives or adhesives for thermal insulation systems, self-leveling compounds, screed, plastering, for example, rendering plasters for thermal insulation composite systems, or putties.
  • Particularly suitable are the hydraulically setting compositions according to the invention for application in thin layers at low temperatures, since the problem of freezing the masses before completion of the hydration of the hydraulic binder is particularly acute here.
  • Thin layers are to be understood as layer thicknesses of 0, 1 to 50 mm, preferably 1 to 20 mm. These layer thicknesses are especially used in building adhesives, in plasters such as reinforcing cleaning for thermal insulation composite systems and obtained in self-leveling compounds.
  • a mixture of 300 parts by weight of Portland cement, 670 parts by weight of sand (grain size ⁇ 0.63 mm), 25 parts by weight of a water-redispersible vinyl acetate-ethylene copolymer powder (MFT according to DIN 53787: 0 0 C) ), 15 parts by weight of calcium formate, 2 parts by weight of methylhydroxyethylcellulose (Walocel MW 40000 PFV) and 3 parts by weight of cellulose fiber (Arbocel PWC 500) with 210 parts by weight of water (T 25 0 C) to a Mörtelmasse touched.
  • MFT water-redispersible vinyl acetate-ethylene copolymer powder
  • Comparative Example 3 The procedure was analogous to Example 1, with the difference that no vinyl acetate-ethylene copolymer powder was used.
  • an aqueous vinyl acetate-ethylene-vinyl chloride dispersion solids content 50%, MFT according to DIN 53787: 15 0 C
  • T 25 0 C
  • Example 1 to Comparative Example 4 were each applied at -8 ° C in a layer thickness of 3 mm and over an area of 40 x 40 cm 2 on a polystyrene plate.
  • the tensile bond strength was (2 faces of sawn 50 x 50 mm) after 7 days storage at -8 0 C in accordance with DIN EN 13494:
  • Example 1 0.085 N / mm 2 (partial rupture / adhesion of polystyrene)
  • Comparative Example 4 shows the influence of the minimum film-forming temperature MFT on the adhesion when processing at low temperatures - too high MFT of the polymer leads to a drastic reduction in adhesion.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung sind bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindende Massen, welche neben Zusätzen zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser noch Homo- oder Mischpolymerisate von ethylenisch ungesättigten Monomeren, welche in Form deren wässrigen Dispersionen oder in Wasser redispergierbaren Pulver eingesetzt werden, enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass die Homo- oder Mischpolymerisate eine Mindestfilmbildetemperatur von = 5°C aufweisen.

Description

Bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindende Massen
Die vorliegende Erfindung betrifft bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindende Massen und die Verwendung von Homo- oder Mischpolymerisaten von ethylenisch ungesättigten Monomeren, in Form deren wässrigen Dispersionen oder in Wasser redispergier- baren Pulver, zur Herstellung solcher Massen.
Bei hydraulisch abbindenden Massen handelt es sich um Systeme mit einem hydraulischen Bindemittel wie Zement, Gips oder Wasserglas, gegebenenfalls mit Füllstoffen, und gegebenenfalls weiteren Zusatzstoffen wie Verdickungsmittel, welche mit Wasser angerührt werden. Zur Beschleunigung der Abbindung der Mörtel können solchen Systemen auch Zementbeschleuniger zuge- geben werden, und zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit werden häufig Homo- oder Mischpolymerisate von ethylenisch ungesättigten Monomeren, in Form deren wässrigen Dispersionen oder in Wasser redispergierbaren Pulver, eingesetzt. Die Bestandteile dieser Mischungen, welche im Fall von in Wasser re- dispergierbaren Pulvern auch als Trockenmörtel-Gemisch vorliegen können, werden dann mit Wasser zum Mörtel angerührt.
Aufgrund des Wasseranteils ist die Verarbeitung der hydraulisch abbindenden Mörtel bei tiefen Temperaturen, das heißt mit zunehmender Nähe zum Gefrierpunkt des Wassers oder unterhalb des Gefrierpunkts von Wasser, nur eingeschränkt möglich. Bei Temperaturen < 5°C wird die Hydratation des Mörtels so verlangsamt, dass die Mörtelmassen einfrieren können, bevor die Hydratation vollständig abläuft. Bei Einfrieren der Mör- telmassen in einem frühen Stadium der Hydratation werden folglich die mechanische Festigkeit, die Härte und Wasserbeständigkeit der erstarrten Mörtelmassen in untragbarer Weise reduziert. Darüberhinaus kann es bei den, bei so niederen Temperaturen ausgehärteten, Mörteln, zu Beschädigungen wie Rissebil- düng und Abplatzungen kommen.
Besonders problematisch ist die Abbindung bei Temperaturen < 5°C bei hydraulisch abbindenden Mörtelmassen, welche in rela™ tiv dünnen Schichten appliziert werden. Beispiele hierfür sind die Anwendung als Baukleber für die Fliesenverklebung oder die Verklebung von Wärmedämmverbundsystemen sowie die Anwendung als Armierungsmörtel in Wärmedämmverbundsystemen.
Im Stand der Technik werden zur Verbesserung der Verarbeitbar- keit von hydraulisch abbindenden Mörtelmassen, bei so niederen Temperaturen, Zusätze zur Absenkung des Gefrierpunktes oder Zusätze zur Beschleunigung der Zementabbindung empfohlen:
In den US-Patenten 4,054,462 und 4,482,379 wird der zementären Masse Calciumchlorid zur Absenkung des Gefrierpunkts zugegeben. In dem US-Patent 3,937,282 wird zur Absenkung des Gefrierpunktes einer zementären Mörtelmasse der Einsatz von Al- kalimetallchloriden empfohlen. In der JP 2006-306646 A2 wird der Einsatz von Hektorit, einem Li-Oxid-haltigen Sσhichtsili- kat, zur Beschleunigung der Abbindung bei niederen Temperaturen empfohlen. Aus der JP-2006-306647 A2 ist dazu der Einsatz von Lithiumsalzen bekannt. Das US-Patent 4,375,987 beschreibt den Zusatz von Frostschutzmitteln wie Alkoholen (Methanol, Ethanol) oder Glykolen. In dem US-Patent 4,054,461 wird zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit von zementären Massen bei niederer Temperatur der Zusatz einer Kombination aus Alkalimetall-Nitrat und Verzögerer empfohlen. Die EP 241554 Bl be- schreibt zur Verbesserung der Tieftemperaturverarbeitbarkeit den Zement anstelle von Wasser mit einer kleinteiligen Eismasse anzurühren.
Diese Maßnahmen führen insbesondere bei der Abbindung bei Tem- peraturen < 50C von hydraulisch abbindenden Mörtelmassen, welche in relativ dünnen Schichten appliziert werden, noch nicht zu befriedigenden Ergebnissen.
In Folge davon weisen, gemäß dem eben beschriebenen Stand der Technik, mit Zusätzen zur Absenkung des Gefrierpunktes, modifizierte Mörtelraassen, nach deren Erstarren, ungenügende Haftung auf oder neigen zu Rissebildung bei Eintritt höherer Temperaturen. Aus der DE 19528380 Al sind heterogene Vinylacetat-Ethylen- Dispersionen bekannt, in denen heterogene Polymerpartikel mit zwei unterschiedlichen Polymerphasen, einer ethylenreichen und einer ethylenarmen, mit zwei unterschiedlichen Glasübergangstemperaturen TgI und Tg2 vorliegen. Diese Copolymerisate werden als hochflexible und tieftemperaturbeständige Bindemittel in Dichtschlämmen bis -300C beschrieben. Nachteilig ist dabei das aufwändige Herstellungsverfahren.
Es bestand daher die Aufgabe, hydraulisch abbindende Mörtelmassen so zu verbessern, dass damit, selbst bei Auftragung der Mörtelmasse bei Temperaturen < 5°C und in dünnen Schichten von 0,5 mm bis 50 mm, ausgehärtete Massen mit guter Haftung zum Untergrund und ohne Neigung zur Rissbildung nach Temperaturerhöhung resultieren.
Gegenstand der Erfindung sind bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindende Massen, welche neben Zusätzen zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser noch Homo- oder Mischpolymerisate von ethylenisch ungesättigten Monomeren, welche in Form deren wässrigen Dispersionen oder in Wasser redispergierbaren Pulver eingesetzt werden, enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass die Homo- oder Mischpolymerisate eine Mindestfumbilde- temperatur von < 50C aufweisen.
Typische Rezepturen für hydraulisch abbindende Massen enthalten als hydraulisches Bindemittel ein oder mehrere aus der Gruppe enthaltend Zement, insbesondere Portland-, Aluminat-, Trass-, Hütten-, Magnesia-, Phosphat- oder Hochofenzement; sowie Mischzemente, hydraulischen Kalk und Gips. Ein weiterer Bestandteil sind ein oder mehrere Füllstoffe aus der Gruppe enthaltend Quarzsand, Kies, carbonatische Füllstoffe wie Calciumcarbonat, Talkum, Leichtfüllstoffe, Hohlkugeln, puzzola- nisch reagierende Füllstoffe wie Flugasche, Metakaolin, Mikro- silika, Cellulosefaser und Gummischnipsei. Die Zusätze zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser liegen vorzugsweise unter Normalbedingungen (T= 200C, DIN 50014 20/65) in fester Form vor. Geeignete Zusätze zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser sind ein oder mehrere Verbindungen aus der Gruppe der Alkalisalze und Erdalkalisalze von anorganischen oder organischen Säuren. Bevorzugt werden die Lithium- , Natrium-, Kalium-, Magnesium™ und Calciumsalze. Bevorzugte anorganische Gegenionen sind Carbonat-, Chlorid-, Sulfat-, Nitrat- und Phosphat-Ion. Bevorzugte organische Gegenionen sind Carboxylatgruppen, welche sich von Carbonsäuren mit 1 bis 4 C- Atomen ableiten, wie Formiat-, Acetat-, Propionat- und Buty- rat-Ion. Besonders bevorzugt werden die Calciumsalze. Am meisten bevorzugt werden die Calciumsalze von Carbonsäuren mit 1 bis 4 C-Atomen, wie Calciumformiat, Calciumacetat. Weitere ge- eignete Zusätze zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser sind beispielsweise Aluminiumsalze wie Aluminate, Aluminiumhydroxid, Aluminiumnitrat, Aluminiumsulfat. Geeignet sind auch Alkalisilikate oder Alkalihydroxide,
Die anwendungstechnischen Eigenschaften der hydraulisch abbindenden Massen können durch Zugabe von Zusatzmitteln verbessert werden. Beispiele hierfür sind Verdicker, Pigmente, Schaumstabilisatoren, Abbindebeschleuniger, Hydrophobierungsmittel, Weichmacher, Flugasche, disperse Kieselsäure, Fließmittel, Luftporenmittel zur Steuerung der Betonrohdichte oder Pumpenhilfsmittel zur Verbesserung der Pumpbarkeit.
Vorzugsweise werden in den bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindenden Massen noch Abbindebeschleuniger eingesetzt, wel- che im Allgemeinen verschieden sind von den zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser eingesetzten Zusätzen. Geeignete Abbindebeschleuniger sind dem Fachmann bekannt: Beispiele hierfür sind Verbindungen aus der Gruppe der Alkalisalze und Erdalkalisalze von anorganischen oder organischen Säuren, Alumi- niumsalze wie Aluminiumfluorid, Aluminiumsulfat oder Aluminiumhydroxid. Weitere Beispiele sind Alkanolamine wie Triethano- lamin oder Monoethanolamin, einfach oder zweifach NH2~termi- nierte Polyalkylenglykole mit Ci- bis C6-Alkylengruppe, welche jeweils auch in Form deren Salze vorliegen können.
Für die Herstellung der Homo- und Mischpolymerisate geeignete Monomere sind Vinylester von unverzweigten oder verzweigten Alkylcarbonsäuren mit 1 bis 15 C-Atomen, Methacrylsäureester und Acrylsäureester von Alkoholen mit 1 bis 15 C-Atomen, Vi- nylaromaten, Olefine, Diene oder Vinylhalogenide. Bei den erfindungsgemäß einzusetzenden Homopolymerisaten und Mischpoly- merisaten handelt es sich jeweils um homogene Polymerisate, das heißt um Polymerisate mit einer einzigen Glasübergangstemperatur Tg.
Bevorzugte Vinylester sind Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinyl- butyrat, Vinyl-2-ethylhexanoat, Vinyllaurat, 1-Methylvinyl- acetat, Vinylpivalat und Vinylester von alpha-verzweigten Mo- nocarbonsäuren mit 9 bis 13 C-Atomen, beispielsweise VeoVa9® oder VeoValO® (Handelsnamen der Firma Shell) . Besonders bevorzugt ist Vinylacetat. Bevorzugte Methacrylsäureester oder Ac- rylsäureester sind Methylacrylat, Methylmethacrylat, Ethyl- acrylat, Ethylmethacrylat, Propylacrylat, Propylmethacrylat, n-Butylacrylat, n-Butylmethacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Nor- bornylacrylat . Besonders bevorzugt sind Methylacrylat, Methylmethacrylat, n-Butylacrylat und 2-Ethylhexylacrylat . Beispiele für Olefine und Diene sind Ethylen,. Propylen und 1, 3-Butadien. Geeignete Vinylaromaten sind Styrol und Vinyltoluol. Ein geeignetes Vinylhalogenid ist Vinylchlorid.
Bevorzugt sind Mischpolymerisate von Vinylacetat mit Ethylen, Mischpolymerisate von Vinylacetat mit Ethylen und einem oder mehreren weiteren Vinylestern, Mischpolymerisate von Vinylacetat mit Ethylen und Acrylsäureester, Mischpolymerisate von Vinylacetat mit Ethylen und Vinylchlorid, Styrol-Acrylsäure- ester-Copolymerisate, Styrol-1, 3-Butadien-Copolymerisate .
Besonders bevorzugt werden Mischpolymerisate von Vinylacetat mit 10 bis 40 Gew.~% Ethylen; Mischpolymerisate von Vinylacetat mit 5 bis 40 Gew.-% Ethylen und 5 bis 50 Gew.-% von einem oder mehreren weiteren Comonomeren aus der Gruppe Vinylester mit 1 bis 15 C-Atomen im Carbonsäurerest wie Vinylpropionat, Vinyldodecanoat, Vinylester von alpha-verzweigten Carbonsäuren mit 9 bis 13 C-Atomen wie VeoVa9®, VeoValO®, VeoVall®; Misch- polymerisate von Vinylacetat, 5 bis 40 Gew.~% Ethylen und vorzugsweise 5 bis 60 Gew.-% Acrylsäureester von unverzweigten oder verzweigten Alkoholen mit 1 bis 15 C-Atomen, insbesondere n-Butylacrylat oder 2-Ethylhexylacrylat; und Mischpolymerisate mit 30 bis 75 Gew.-% Vinylacetat, 1 bis 30 Gew.~% Vinyllaurat oder Vinylester einer alpha-verzweigten Carbonsäure mit 9 bis .13 C-Atomen, sowie 5 bis 30 Gew.-% Acrylsäureester von unverzweigten oder verzweigten Alkoholen mit 1 bis 15 C-Atomen, insbesonders n-Butylacrylat oder 2-Ethylhexylacrylat, welche noch 5 bis 40 Gew.-% Ethylen enthalten; Mischpolymerisate mit Vinylacetat, 10 bis 40 Gew.-% Ethylen und 1 bis 60 Gew.-% Vi- nylchlorid; wobei sich die Angaben in Gew.-% auf jeweils 100 Gew.~% aufaddieren.
Besonders bevorzugt werden auch Acrylsäureester-Polymerisate, wie Mischpolymerisate von n-Butylacrylat oder 2~Ethylhexyl- acrylat oder Copolymerisate von Methylmethacrylat mit n-Butylacrylat und/oder 2-Ethylhexylacrylat und gegebenenfalls Ethylen; Styrol-Äcrylsäureester-Copolyinerisate mit einem oder mehreren Monomeren aus der Gruppe Methylacrylat, Ethylacrylat, Propylacrylat, n-Butylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat; Vinylace- tat-Acrylsäureester-Copolymerisate mit einem oder mehreren Monomeren aus der Gruppe Methylacrylat, Ethylacrylat, Propylacrylat, n-Butylacrylat, 2-Ethylhexylaσrylat und gegebenenfalls Ethylen; Styrol-1, 3-Butadien-Copolymerisate; wobei sich die Angaben in Gew.-% auf jeweils 100 Gew.-% aufaddieren.
Die Monomerauswahl bzw. die Auswahl der Gewichtsanteile der Comonomere erfolgt dabei so, dass eine Mindestfilmbildetempe- ratur (MFT) von < 50C, vorzugsweise von -100C < MFT < 5°C, be- sonders bevorzugt -100C < MFT < O0C resultiert, wobei die MFT gemäß DIN 53787 mit einer wässrigen (Re) dispersion (Festgehalt 50 Gew.-%) der Polymerisate bestimmt wird. Die Herstellung der Homo™ und Mischpolymerisate in Form deren wässrigen Dispersionen oder in Wasser redispergierbaren Pulver erfolgt in wässrigem Medium und bevorzugt nach dem Emulsions- polymerisationsverfahren. Die Polymerisate fallen dabei in Form von wässrigen Dispersionen an und können gegebenenfalls nach gängigen Trocknungsverfahren zu entsprechenden in Wasser redispergierbaren Pulver überführt werden. Diese Verfahrensweise wird beispielsweise in der WO 2004/092094 Al beschrieben, deren diesbezügliche Angaben Teil der Anmeldung sind (in- corporated here by reference) .
Unter tiefen Temperaturen ist im Allgemeinen der Bereich von - 200C bis +5°C, vorzugsweise -100C bis +50C, besonders bevorzugt -1O0C bis 00C zu verstehen. Die bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindenden Massen enthalten im Allgemeinen 5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 30 Gew.-%, hydraulisches Bindemittel; 30 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 70 bis 80 Gew.~%, Füllstoffe; 0,5 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 3 Gew.-%, Zusatz zur Absenkung des Gefrierpunktes; und 1 bis 10 Gew.-%, vor- zugsweise 2 bis 7 Gew.-% Homo- oder Mischpolymerisat in Form in Wasser redispergierbaren Pulvern oder in Form von wässrigen Dispersionen; und gegebenenfalls jeweils 0,1 bis 8 Gew.-% Abbindebeschleuniger oder weitere der genannten Zusatzmittel; wobei sich die Angaben in Gew.-% auf das Gesamtgewicht der Trockenmasse der hydraulisch abbindenden Massen beziehen, und sich die Angaben in Gew.-% jeweils auf 100 Gew.-% aufaddieren. Bei Einsatz der Homo- oder Mischpolymerisate in Form von wässrigen Dispersionen bemisst sich deren Anteil an Trockengewicht des Polymerisats.
Gegenstand der Erfindung sind auch Trockenmörtelzusammensetzungen zur Herstellung von bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindenden Massen enthaltend einen Zusatz zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser sowie Homo- oder Mischpolymerisate von ethylenisch ungesättigten Monomeren, in Form deren in Wasser redispergierbaren Pulver, wobei die Homo- oder Mischpolymerisate eine Mindestfilmbildetemperatur von < 5°C aufweisen. Vorzugsweise enthalten die Trockenmörtelsusammensetzungen 5 bis 50 Gew.-% hydraulisches Bindemittel, 30 bis 90 Gew.-% Füllstoffe, 0,5 bis 5 Gew.-% Zusatz zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser, und 1 bis 10 Gew.-% Homo- oder Mischpoly- merisat in Form von in Wasser redispergierbaren Pulvern, und gegebenenfalls 0,1 bis 8 Gew.-% Abbindebeschleuniger , wobei sich die Angaben in Gew.~% auf das Gesamtgewicht der Trockenmörtelzusammensetzung beziehen.
Zur Herstellung der bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindenden Massen werden vorzugsweise 15 bis 30 Gew.-% Wasser, bezogen auf die Gesamtgewicht der Trockenmasse der hydraulisch abbindenden Massen, eingesetzt.
Die Herstellung der bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindenden Massen ist an keine spezielle Vorgehensweise oder Mischvorrichtung gebunden und kann beispielsweise in einem Betonmischer oder einem Fertigbetonmischwerk erfolgen. Die hydraulisch abbindenden Massen können fertig gemischt als Troc- kenmörtelZusammensetzung an die Baustelle geliefert werden. Aus den Bestandteilen der Rezeptur können auch erst auf der Baustelle Mischungen hergestellt werden und durch Zugabe von Wasser zu hydraulisch abbindenden Massen umgesetzt werden.
Die hydraulisch abbindende Massen eignen sich zur Herstellung von Beton, Mörtel, wie beispielsweise Fugenmörtel, Baukleber wie Fliesenkleber oder Klebemittel für Wärmedämmverbundsyste™ me, Selbstverlaufsmassen, Estrich, Putzen beispielsweise Ar- mierungsputze für Wärmedämmverbundsysteme, oder Spachtel- massen. Besonders geeignet sind die erfindungsgemäßen hydraulisch abbindenden Massen für die Applikation in dünnen Schichten bei tiefen Temperaturen, da hier die Problematik des Einfrierens der Massen vor Abschluß der Hydratation des hydraulischen Bindemittels besonders akut ist. Unter dünnen Schichten sind dabei Schichtdicken von 0, 1 bis 50 mm, vorzugsweise von 1 bis 20 mm zu verstehen. Diese Schichtdicken werden insbesondere bei der Anwendung in Bauklebern, in Putzen wie Armierungs- putzen für Warmedämmverbundsystemen und in Selbstverlaufsmassen erhalten.
Durch die Verwendung von Homo- oder Mischpolymerisaten mit ei- ner Mindestfilmbildetemperatur von < 5°C zur Herstellung von hydraulisch abbindende Massen werden Massen zugänglich, welche selbst bei tiefen Temperaturen gute Haftungs- und Festigkeitseigenschaften aufweisen.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung:
Es wurden folgende zementären Massen hergestellt:
Beispiel 1:
Ein Gemisch aus 300 Gew. -Teilen Portlandzement, 670 Gew.- Teilen Sand (Körnung < 0,63 mm), 25 Gew. -Teilen eines in Wasser redispergierbaren Vinylacetat-Ethylen-Copolymer-Pulvers (MFT gemäß DIN 53787: 00C), 15 Gew. -Teilen Calciumformiat , 2 Gew. -Teilen Methylhydroxyethylcellulose (Walocel MW 40000 PFV) und 3 Gew. -Teilen Cellulosefaser (Arbocel PWC 500) wurde mit 210 Gew. -Teilen Wasser (T = 250C) zu einer Mörtelmasse angerührt.
Vergleichsbeispiel 2:
Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, mit dem Unterschied, dass kein Calciumformiat eingesetzt wurde.
Vergleichsbeispiel 3: Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, mit dem Unterschied, dass kein Vinylacetat-Ethylen-Copolymer-Pulver eingesetzt wurde.
Vergleichsbeispiel 4 : Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, mit dem Unterschied, dass anstelle des Vinylacetat-Ethylen-Copolymer-Pulvers 50 Gew. -Teile einer wässrigen Vinylacetat-Ethylen-Vinylchlorid- Dispersion (Festgehalt 50 %; MFT gemäß DIN 53787: 150C) einge- setzt wurden und mit 185 Gew. -Teilen Wasser (T = 250C) angerührt wurde.
Testung:
Die Mörtelmassen gemäß Beispiel 1 bis Vergleichsbeispiel 4 wurden jeweils bei -8°C in einer Schichtdicke von 3 mm und über eine Fläche von 40 x 40 cm2 auf eine Polystyrolplatte aufgetragen.
Bei den Probekörpern wurde gemäß DIN EN 13494 die Haftzugfestigkeit (an ausgesägten 50 x 50 mm2 -Flächen) nach 7 Tage Lagerung bei -80C bestimmt:
Beispiel 1: 0,085 N/mm2 (teilweise (r) Ausriß/Anhaftung von Polystyrol)
Vergleichsbeispiel 2; 0,036 N/mm2 (keine Anhaftung von Polystyrol)
Vergleichsbeispiel 3: 0,049 N/mm2 (keine Anhaftung von Polystyrol)
Vergleichsbeispiel 4: 0,047 N/mm2 (keine Anhaftung von PoIy- styrol)
Die Ergebnisse zeigen, dass bei den nicht erfindungsgemäßen Ausführungsformen der Vergleichsbeispiele nur ungenügende Haftung erhalten wird. Vergleiσhsbeispiel 4 zeigt den Einfluß der Mindestfilmbildetemperatur MFT auf die Haftung bei Verarbeitung bei tiefen Temperaturen - zu hohe MFT des Polymers führt zu drastischer Verringerung der Haftung.

Claims

Patentansprüche:
1. Bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindende Massen, welche neben Zusätzen zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser noch homogene Homo- oder Mischpolymerisate von ethylenisch ungesättigten Monomeren, welche in Form deren wässrigen Dispersionen oder in Wasser redispergierbaren Pulver eingesetzt werden, enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass die Homo- oder Mischpolymerisate eine Min- destfilmbildetemperatur von < 50C aufweisen.
2. Bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindende Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Homo- oder Mischpolymerisate in Form deren in Wasser redispergierba- ren Pulver eingesetzt werden.
3. Bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindende Massen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere Mischpolymerisate enthalten sind aus der Gruppe enthaltend Mischpolymerisate von Vinylacetat mit Ethylen, Mischpolymerisate von Vinylacetat mit Ethylen und einem oder mehreren weiteren Vinylestern, Mischpolymerisate von Vinylacetat mit Ethylen und Acrylsäureester, Mischpolymerisate von Vinylacetat mit Ethylen und Vinylchlorid, Ac- rylsäureesterpolymerisate, Styrol-Acrylsäureester-
Copolymerisate, und Styrol-1, 3-Butadien-Copolymerisate.
4. Bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindende Massen nach Anspruch 1 bis 3 enthaltend 5 bis 50 Gew.-% hydraulisches Bindemittel, 30 bis 90 Gew.-% Füllstoffe, 0,5 bis 5 Gew.-% Zusatz zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser und 1 bis 10 Gew.-% Homo- oder Mischpolymerisat in Form in Wasser redispergierbaren Pulvern oder in Form von wässrigen Dispersionen, und gegebenenfalls 0,1 bis 8 Gew.-% Abbinde- beschleuniger, wobei sich die Angaben in Gew.-% auf das
Gesamtgewicht der Trockenmasse der hydraulisch abbindenden Massen beziehen, und sich die Angaben in Gew.-% jeweils auf 100 Gew.-% aufaddieren.
5. Trockenmörtelzusammensetzungen zur Herstellung von bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindenden Massen nach den Ansprüchen 1 bis 4, enthaltend Zusatz zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser sowie Homo- oder Mischpolymerisate von ethylenisch ungesättigten Monomeren, in Form deren in Wasser redispergierbaren Pulver, wobei die Homo- oder Mischpolymerisate eine Mindestfilmbildetemperatur von < 5°C aufweisen.
6. Trockenmörtelzusammensetzungen nach Anspruch 5, enthaltend 5 bis 50 Gew.-% hydraulisches Bindemittel, 30 bis 90 Gew.- % Füllstoffe, 0,5 bis 5 Gew.-% Zusatz zur Absenkung des Gefrierpunktes von Wasser und 1 bis 10 Gew.-% Homo- oder Mischpolymerisat in Form von in Wasser redispergierbaren Pulvern, und gegebenenfalls 0,1 bis 8 Gew.-% Abbindebeschleuniger, wobei sich die Angaben in Gew.-% auf das Gesamtgewicht der Trockenmörtelzusammensetzung beziehen.
7. Verwendung von Homo- oder Mischpolymerisaten mit einer
Mindestfilmbildetemperatur von < 5 0C zur Herstellung von hydraulisch abbindenden Massen nach Anspruch 1 bis 4.
8. Verfahren zur Herstellung von bei tiefen Temperaturen hy- draulisch abbindenden Massen gemäß Anspruch 1 bis 4 durch
Abmischung der Bestandteile und Zumischung von Wasser.
9. Verwendung der bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbindende Massen gemäß Anspruch 1 bis 4 zur Herstellung von Beton, Mörteln, Bauklebern, Selbstverlaufsmassen, Estrichen, Putzen beispielsweise Armierungsputze für Wärmedämmverbundsysteme .
10. Verwendung der bei tiefen Temperaturen hydraulisch abbin- dende Massen gemäß Anspruch 9 zur Applikation in dünnen
Schichten von 0,5 bis 50 mm, bei tiefen Temperaturen von - 2O0C bis +5°C.
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