WO2010052242A1 - Method for concentrating bioactive substances from plants using minerals and for forming reversible biomineral composite systems - Google Patents
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- WO2010052242A1 WO2010052242A1 PCT/EP2009/064618 EP2009064618W WO2010052242A1 WO 2010052242 A1 WO2010052242 A1 WO 2010052242A1 EP 2009064618 W EP2009064618 W EP 2009064618W WO 2010052242 A1 WO2010052242 A1 WO 2010052242A1
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- A61P39/00—General protective or antinoxious agents
Definitions
- the present invention relates to a method according to claim 1, and the biomineral composite system produced by the method according to claim 13.
- the material composition of the plant is the result of millennia of evolution. Plants assert themselves within the ecosystem against similar attackers as humans, they apply some similar strategies to get rid of invading pathogens.
- plants consist of primary and secondary plant substances.
- the primary phytochemicals with the exception of fiber, have a nutrient effect and can be divided into carbohydrates, fats, proteins, vitamins, minerals, trace elements and fiber.
- Secondary plant compounds occur only in small amounts in plants and have a protective effect. They can be divided into the following groups: carotenoids, phytostins, glucosinolates, Flavonoids, phenolic acids, protease inhibitors, monoterpenes, phytoestrogens and sulfur compounds.
- phytonutrients also known as phytochemicals
- secondary metabolites have developed as a result of intense interaction between plants and their environment, especially predators. Many secondary metabolites are used by the plant as effective chemical defense against herbivores and pathogens. On the other hand, secondary metabolites as coloring and flavoring agents attract pollen-dispersing insects and seed-spreading fruit-eaters.
- the substances accumulate in special cells or tissues.
- resin accumulates in the resin veins
- alkaloids are stored in special hair or scales, and very often secondary metabolites accumulate in the hair
- the plants form non-toxic precursors and a specific enzyme system that is located in other compartments of the cell or in special cells. Only when the compartments dissolve by injury do the enzymes come into contact with the substances and form the actual toxic antibodies.
- phytochemicals can generally be summarized as follows: antioxidant, anticarcinogenic, immunomodulatory, antimicrobial, antithrombotic, anti-inflammatory, blood pressure regulating, lowering cholesterol, regulating blood glucose, promoting digestion.
- phytochemicals in the respective ranking are of particular importance for human health: glucosinolates, phenolic acids, flavonoids, sulfur compounds, carotenoids.
- glucosinolates occur especially in brassicas. In Central Europe they occur mainly in Buchblütengewambasen (Brassicaceae). These include kale species such as cabbage, red cabbage, broccoli, cauliflower, Brussels sprouts, pak choi, kohlrabi, turnip. In addition, u.a. Radishes, rapeseed, mustard, horseradish and cress on this.
- the non-toxic precursor glucosinolates and the appropriate enzyme system myrosinase are located in different compartments, which are released when the vacuoles are destroyed and trigger glucosinolate hydrolysis (see Scheme 1).
- AITC Ailyfisothiocyanate
- the cited isothiocyanates are bacteriostatic / bacteriocidal (high-dose), virostatic, antifungal, modulate impurity metabolizing enzymes, induce apoptosis, modulate histone deacetylation and affect estrogen status.
- the bioavailability after consumption of raw vegetables is 30 - 50%, of cooked vegetables 10 - 15%, of isolated glucosinolates 10 - 15% and of isolated isothiocyanates 90%.
- isolation of room temperature nonvolatile isothiocyanates is of critical importance. It does not come up the isolation of the individual molecule, but the presence of the free isothiocyanates in the multi-substance mixture of primary and secondary plant substances is essential for the effectiveness.
- This mixture also consists of several phases, such as a suspension of water and solid and of gaseous, liquid and solid materials which are in solution.
- adsorption is a physical process in which substances adhere to the surface of another substance and accumulate on its surface.
- the forces that cause adhesion are not chemical bonds but only physical forces. Therefore, this form of adsorption is called exact physical adsorption or physisorption.
- the adsorbed substance adsorbate
- the adsorbed substance does not form a chemical bond with the surface, but adheres to weaker forces similar to the adhesion. As a rule, only van der Waal's forces appear. The physical adsorption is reversible.
- the chemical adsorption (chemosorption) is characterized by a chemical bond between adsorbent and adsorbate, which can lead to the formation of a new chemical compound. Chemosorption proceeds more slowly than physical adsorption and is not reversible.
- adsorbent in particular for physisorption, its pore structure or the existing reaction surface is the most important factor. In order to ensure optimal utilization of the surface or the adsorption sites, the distribution of the cavities should be maximum, the wall thickness should be minimal. That's why the pore structure and the accessible Surface per unit mass often used as a quality criterion for an adsorbent.
- adsorbents in particular those substances are used which have a high specific surface area or high porosity such as activated carbon, silica gel, sepiolite, zeolites or bentonites. These can be used in the form of beds or in structured form. Due to their very different ion uptake capacities, their application depends on the specific task.
- MADAUS GB 485188
- activated carbon is mainly used to remove toxins from the gastrointestinal tract. For harmless diarrhea, z. As gastrointestinal influenza (gastroenteritis), coal compresses are commonly used. In poisoning emergencies activated carbon is used in greater quantities to remove orally taken up poisons that are in the digestive tract or undergo enterohepatic circulation from the organism
- Silica gel is used for drying wet chemical compounds.
- Zeolites have a variety of applications u.a. as an ion exchanger for water softening, EDTA substitute, molecular sieve, desiccant or in a self-cooling beer keg. Furthermore, they are needed for large-scale production of detergents. However, zeolites are also used in industrial catalysts and are installed in heat storage heaters. Increasingly, natural zeolites are also being used as a feed additive to have a positive effect on diarrhea and as mycotoxin binders. There are also mixtures of zeolites and parts of plants, which have a higher efficiency in the animal body than each component on its own (US 6287576).
- Sepiolites have recently been used as a carrier material for natural products.
- Meerschaum or sepiolite is a rather rare clay mineral from the group of silicates, chemically a hydrated magnesium silicate. Due to its high porosity, it is predestined for the absorption of liquids. The particle size distribution ranges between 50 ⁇ m and 700 ⁇ m.
- Bentonite named after the Benton Formation, Fort Benton Montana, is a rock that is a mixture of different clay minerals and contains as its main constituent montmorillonite (60-80%), which explains its strong water absorption and swelling ability. Further accompanying minerals are quartz, mica, feldspar, pyrite or calcite. It is caused by weathering from volcanic ash.
- Clay minerals are divided into different groups depending on the layer structure. These include the group of kaolinites, smectites, illites and chlorites.
- montmorillonite belongs to the group of smectides as a three-layer dioctahedral silicate with a tetrahedral layer-octahedral layer-tetrahedral layer structure.
- Montmorillonite is a three-layer silicate with high swelling capacity and thixotropy. In the fully delaminated state it can reach an accessible surface of up to 750m 2 / g. It is capable of ion exchange and chemical and physical adsorption. Most of the adsorption is via van der Waals forces and through hydrogen bonds.
- the binding of organic agents to montmorillonite usually occurs through several mechanisms involving physical adsorption and chemosorption.
- Cationic agents are preferably exchanged for the cations contained in montmorillonite and bound by chemosorption to the montmorillonite. These mechanisms are controlled by the pH.
- the binding of anionic drugs to montmorillonite is preferably carried out by physical adsorption, so that the drug can be released quickly.
- Nonionic agents are often bound to montmorillonite via van der Waals forces and hydrogen bonds.
- Montmorillonite has a remarkable swelling capacity. Water causes the interlayer cations to build up through hydration. The swelling process is called “intergranular swelling.” Nathum montmorillonite can absorb six to seven times its dry matter in liquid. In the presence of still small amounts of solvent, the layers remain well ordered, but increases the supply of solvents, the state of order is increasingly lost.
- montmorillonite is used in particular as a pharmaceutical excipient and as a bioactive agent, in particular as a detoxifier. Also, chemical agents can be bound and thus used for drug preparation.
- bentonites are used as a feed additive especially in diarrheal diseases in animals and in a particular embodiment as mycotoxin binder.
- bentonite is also used in mixtures with zeolites and plant parts as animal feed (US 6287576).
- the method according to the invention for the concentration of bioactive substances, in particular phytochemicals, using at least one mineral in the form of reversible biomineral composite systems is characterized by the following method steps: a) digestion of the plant and conversion of the plant constituents into at least one suspension,
- the plant ingredients are transferred into a suspension.
- the cell water itself or an added solvent can form the liquid phase.
- etching disc mills, hammer mills and the like are preferably used. used with adapted screen plates.
- the process temperature is a maximum of 35 ° C with minimal air entry. High air intake can lead to the oxidation of bioactive substances. Therefore slowly running mills are indicated.
- the crops used are preferably water-containing fruits and vegetables.
- Preferred fruits are blueberries, red and blackcurrants, red grapes and apples.
- Preferred vegetables come from the group of Brassicaceae, in particular cabbage, Radish, watercress or broccoli. In general, only plants that grow in close proximity to the consumer should be used. Therefore, the optimal plants differ depending on the climatic zone.
- the plant cells are digested in a moist or dry state and mixed intensively with an extractant.
- the bioactive substances are dissolved out of the plant matrix.
- the ratio between plant and extractant determines the degree of saturation of the extract.
- organic solvents such as e.g. Ethanol, methanol and / or mixtures of water and organic solvent and / or mixtures of water, organic solvent and oil, e.g. used a water-ethanol-oil mixture.
- the cell disruption causes the release of the bioactive substances, especially the phytochemicals.
- the release occurs from the vacuoles of the plant cells, which preferably contain the bioactive substances. Depending on the plant, further enzymatic transformations may occur.
- the separation of the vegetable cellulose is preferably carried out by means of a hydraulic filter press or a separator.
- the mesh size of the filter elements should be about 900 ⁇ m.
- the cellulose components of the plant affect by their relatively high proportion in the dry matter, a maximum concentration of bioactive substances.
- the clarified extract contains by the optimal choice of the composition of the extractant, the totality of the bioactive substances of the plant, which would also be available to the human as well as the animal when consuming the same in diluted form.
- the pressed juice obtained by the cell disruption and subsequent filtration contains essentially all bioactive substances contained in the plant, in particular phytochemicals. In the course of plant digestion enzymes are also released, which can cause a chemical transformation of the bioactive substances contained in the press juice.
- reaction time for the conversion of plant ingredients by enzymatic hydrolysis depends on the variety used.
- the required hydrolysis time for fruit juice is between 1 to 3 hours, in particular 2 hours, and for vegetable juice between 3 and 8 hours, especially 6 hours.
- the press juice obtained from the digestion of bioactive substances and their hydrolysis products constitutes a multiphase mixture.
- This mixture also consists of several phases, such as a suspension of water and solid and of gaseous, liquid and solid materials which are in solution.
- the bioactive substances contained in the press juice are preferably phytochemicals, vitamins, minerals, carbohydrates, protein and fats.
- the water content can be between 75 and 90%.
- the press juice has a high sensitivity to heat and cold. So are the optimum temperatures for a press juice from fruit between 24 ° C and 40 0 C and a press juice from vegetables between -45 degrees Celsius and 49 ° C depending on the variety.
- the dispersion of mineral and the plant ingredients contained suspension containing the bioactive substances, especially phytochemicals and their hydrolysis products, has a ratio of 1 to 3 to 1 to 9, preferably 1 to 5 to 1 to 9 on. The ratio depends on the proportion of bioactive substances in each plant.
- the mineral carrier is preferably completely saturated, whereby a maximum concentration of bioactive substances is achieved.
- the dispersion time is about 8 hours with gentle stirring and a temperature of 35 ° C, preferably under vacuum. This leads to a preconcentration of the bioactive substances.
- the reaction vessel used is preferably temperature-controlled, provided with a stirring tool and designed for vacuum operation container.
- the essence of the invention consists in the optimal binding of the bioactive substances in solution in the extract to a solid matrix which has both very good adsorption properties with respect to the bioactive substances and is capable of complete desorption in the small intestine.
- mixedlayer can be very different
- Alternating layers are e.g. Kaolinite / smectite, chlorite / vermiculite, mica / vermiculite or very often alternating storage of illite / smectite.
- Kaolinite / smectite e.g. Kaolinite / smectite
- chlorite / vermiculite e.g., chlorite / vermiculite
- mica / vermiculite e.g., alternating storage of illite / smectite.
- mixedlayer are particularly well suited for the binding of substances in solution.
- smectite clay mineral especially bentonite or montmorillonite, or finely divided natural zeolite can be used.
- the minerals used have a high internal surface area and an optimum particle size of 1 to 10 ⁇ m, in particular 2 ⁇ m. Furthermore, the minerals are in cubic particle form.
- the preferred clay minerals are also high
- Water absorbency good dispersibility and positive effects in humans and animals. They are approved as excipients for human and animal use.
- a major disadvantage of mixedlayer is their low specific surface area and thus too small a number of adsorption sites compared to the zeolites and the bentonites in their natural composite.
- this problem is solved by suspending the mixed layer in the extract and then subjecting it to mechanical activation by means of a wet comminution machine such as a cone mill.
- a wet comminution machine such as a cone mill.
- the alternating layers are torn open, new adsorption sites are created and immediately released by the dissolved bioactive substances occupied the extract.
- the conversion of the coarse-disperse clay suspension into a colloidal clay dispersion creates a huge specific surface area that substantially exceeds that of zeolites and bentonites.
- the choice of the optimal ratio of clay to extract results in a viscous colloidal clay dispersion after mechanical activation.
- the adsorption of the bioactive substances is advantageously carried out by means of physical adsorption, a chemical adsorption being prevented by a basic pH.
- the cohesive bond is reversible.
- step d The drying of the dispersion obtained in step d), which is composed of the plant contained in the ingredients suspension and minerals, is carried out at temperatures up to 49 ° C, especially 20 to 45 ° C, depending on the profile of the bioactive substances of the respective plant.
- the dispersion is preferably arranged in a thin layer of not more than 2 mm.
- the drying is preferably carried out under vacuum.
- vacuum drying ovens vacuum rotary thin-film evaporators, vacuum belt dryers or other systems can be used.
- the clay dispersion is gently dried by means of vacuum drying, the drying temperatures should be between 20 0 C and 60 0 C depending on the nature of the loaded bioactive substances. Depending on the drying apparatus, a free-flowing or roughly aggregated product is obtained which, if appropriate, must still be disaggregated by impact mills. The residual moisture of 5 to 6% should not be exceeded or fallen below. This preserves properties of the clay mineral that are important for further processing.
- the drying process removes the water from the layer interstices of the minerals and binds the bioactive substances that were not accumulated by physical adsorption through a positive bond.
- the result is a reversible, biomineral composite system.
- the adsorbed bioactive substances can be relatively easily desorbed in the intestinal tract.
- By aggregating during the drying of fine granules formed by non-conforming compounds and non-ionic substances are bound while ensuring a safe stomach passage.
- a disintegration of the aggregated parts may be necessary. This process is preferably carried out in counter-rotating pin mills or in classifier mills. In this case, a maximum particle size of 30 microns is desirable.
- the biomineral composite system which can be produced by the process according to the invention is a coarsely crystalline powder with cubic particles.
- the cubic particles are particularly well suited for direct tableting.
- the powdery composite system is characterized by low oxidizability, low photosensitivity, low heat and cold sensitivity, and low adsorbability.
- the powdered composite system has a high gastroresistance, high bioavailability and a high dispersibility.
- the powdery composite system advantageously has a high content of bioactive substances, which are preferably taken up in the anterior small intestine section.
- the maximum particle size of the powdery composite system is preferably below the organoleptic threshold of 30 ⁇ m.
- the residual moisture content of the powdered composite system is approx. 5%.
- the powder can be used for direct tableting.
- the biomineral composite system contains bioactive substances in high concentration.
- the proportion of bioactive substances in the powdered composite system is based on the total amount about 30%, based on the amount of the support material about 42%.
- the composite system can be incorporated by its special properties in such galenic forms such as tablets, capsules, ointments, suppositories, suspensions, drinks, juice, gel or cream. Intensive dispersion makes possible a return to a colloidal clay dispersion, where no particles sediment out.
- the powdery composite system according to the invention also makes it possible to administer all the bioactive substances, preferably contained in the press juice of the fruit and vegetables used. A time-consuming and costly isolation of individual active components is not necessary. Also, this approach offers the advantage of exploiting synergistic effects of the bioactive substances, which usually do not occur when using individual components.
- the biomineral composite system can be used as a means of prevention and therapy in the form of dietary supplements, as a dietary balance, as a novel food, as a phytopharmaceutical, as a food additive and
- Cosmetics It can also be used to boost the immune system, in cancer therapy and / or in the treatment of bacterial and viral infections.
- the biomineral composite system is characterized by a high degree of concentration of bioactive substances, low oxidizability, low photosensitivity, low heat and cold sensitivity, low adsorbability of foreign substances, high bioavailability and dispersibility.
- the invention will be explained in more detail by means of exemplary embodiments, without restricting them to these examples.
- the juice yield is about 41% of the fresh produce used.
- the Friedland bentonites have the following characteristics.
- the particle size distribution (sludge analysis, DIN 18123) is ⁇ 2.0 ⁇ m 72% by mass, 2.0-6.3 ⁇ m 10-15% by mass, 6.3-20 ⁇ m 8-12% by mass, 20-63 ⁇ m 1 mass %, ⁇ 63 ⁇ m 0.2 mass%.
- Friedland bentonites have a total clay mineral content of between 75 to 78%. There are 44 mass% alternating storage (muscovite-montmorillonite mixed-layer mineral), 16 mass% muscovite, 15 mass% kaolinite / chlorite, 1 mass% glauconite, 20 mass% quartz, 5 mass% feldspar, 2 mass% carbonates and 1 mass% pyrite.
- the chemical analysis gives the following composition: 58.98% SiO 2 , 0.99% TiO 2 , 19.47% Al 2 O 3 , 6.89% Fe 2 O 3 , 0.023% MnO, 2.05% MgO, O, 49% CaO, 0.89% Na 2 O, 3.07% K 2 O and ⁇ 0.01% F.
- the bulk density is 0.75 t / m 3 , the specific surface area 170 m 2 / g, the pH 8.3, the humidity about 5%, the H 2 O absorption 150% Enslin, the content of dioxins at 0.2 ng / kg, and cation exchange capacity 50-60 meq / 100g.
- the dispersing and reaction time is at a temperature of 35 ° C and with gentle stirring 8 h. After this time, the bentonite has reached its full swelling capacity. Some of the bioactive substances were bound by physical adsorption.
- the creamy dispersion is placed in a vacuum drying oven with a maximum thickness of 2mm.
- the drying takes place at 35 ° C and under vacuum.
- the drying time is about 8h.
- the water is removed from the layer interstices of the bentonite and the bioactive substances, which were not accumulated by physical adsorption, bound by a positive bond.
- the result is a reversible, biomineral composite system with larger aggregates with a residual moisture of 5%, which must be fed to a disintegration.
- the disintegration takes place with an opposite Contraplex pin mill of the company Alpine.
- the high impact speed ensures the maximum particle size below 30 ⁇ m.
- the mean particle size is 9 ⁇ m.
- the method shown on the example of the plant Brassica rapa causes a concentration of bioactive substances in comparison to the fresh mass by a factor of 6.5.
- BMV biomineral composite system
- the capacity of the bentonite is about 43% of its own weight.
- the bioactive substances are released to the body in the digestive tract after dispersion of the BMV with water in the upper small intestine area.
- the now discharged bentonite can develop its positive effects in terms of pollutant uptake, binding pathogenic germs, antifungal effect, etc., when passing through the intestine.
- the bentonite in the BMV is thus not only the carrier for the bioactive plant substances, but at the same time also active ingredient for regulating the digestive system.
- bentonite in the BMV can be used to obtain different galenical dosage forms such as tablets, capsules, juice, gel, cream and others.
- the present method enables a concentration of the minerals contained in the plant, trace elements, vitamins and phytochemicals and their administration in an enriched form of the biomineral composite system.
- Raw material used Brassica rapa pulv. Extracting agent: Ethanol-water-oil mixture 50-45-5 Vol% Mineral: Friedées clay flour ⁇ 70 ⁇ m
- Brassica powder is mixed with 1 liter extractant and extracted with intensive stirring for about 85 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 1 liter of extract is added to 350 g of clay powder and distributed optimally by intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of ⁇ 5 ⁇ m.
- the colloidal loaded clay dispersion is dried in a vacuum dryer at a temperature of 45 ° C.
- Used raw material AINi sat. Bulbus pulv.
- 450g of raw material powder is mixed with 1 liter of extractant and extracted with vigorous stirring for about 85 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 360 g of clay powder are added to 1 liter of extract and optimally distributed by means of intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of ⁇ 5 ⁇ m.
- the colloidal loaded clay dispersion is applied in a vacuum dryer at a
- Ground black currant Extractor Ethanol-water-oil mixture 60-34-6 Vol% Mineral: Frieders clay flour ⁇ 70 ⁇ m
- 400g raw material powder is mixed with 1 liter extractant and extracted with vigorous stirring for about 55 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 360 g of clay powder are added to 1 liter of extract and optimally distributed by means of intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of ⁇ 5 ⁇ m.
- the colloidal loaded clay dispersion is dried in a vacuum dryer at a temperature of 46 ° C.
- Used raw material Avena sativa Fructus pulv.
- 360g raw material powder is mixed with 1 liter extractant and extracted with intensive stirring for about 60 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 360 g of clay powder are added to 1 liter of extract and optimally distributed by means of intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of ⁇ 5 ⁇ m.
- the colloidally loaded clay dispersion is used in a vacuum dryer at
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Abstract
Description
Verfahren zur Konzentrierung von bioaktiven Stoffen aus Pflanzen unter Verwendung von Mineralen und Bildung von reversiblen biomineralischen Verbundsystemen Method of concentrating bioactive substances from plants using minerals and forming reversible biomineral composite systems
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren nach Anspruch 1 , und das mit dem Verfahren hergestellte biomineralische Verbundsystem nach Anspruch 13.The present invention relates to a method according to claim 1, and the biomineral composite system produced by the method according to claim 13.
Es ist bekannt, dass Pflanzen komplexe Lebewesen darstellen. Medizinisch von Interesse sind einzelne Bausteine, komplexe Extrakte, die gesamte Pflanze bis hin zu ihrem gesamten Wesen, je nach Anwendung. Meist trifft die Erkenntnis zu, dass die Pflanze, je kompletter sie in die Anwendung einfließt, im Vergleich zu einem ähnlichen synthetischen Produkt runder und effektiver wirkt, geringere unerwünschte Wirkungen erzeugt und nachhaltiger einen pathologischen Zustand zu ändern vermag, da durch die Vielzahl der Komponenten eines pflanzlichen Vielstoffgemisches ein ganzes Bündel von Wirkungen aktiviert wird. Bei Anwendung eines isolierten Moleküls ist die Wahrscheinlichkeit höher, dass die Ursache des pathologischen Zustandes einen neuen Weg sucht und die Wirkung des Moleküls verpufft (Anpassung).It is known that plants are complex organisms. Of medical interest are individual building blocks, complex extracts, the entire plant up to their entire being, depending on the application. It is usually true that the more fully it enters into the application, the more complete and effective it is in comparison to a similar synthetic product, produces less undesirable effects, and can more effectively alter a pathological condition, because of the multitude of components a whole bunch of effects is activated. Using an isolated molecule increases the likelihood that the cause of the pathological condition will find a new pathway and lose the effect of the molecule (adaptation).
Die stoffliche Zusammensetzung der Pflanze ist Ergebnis jahrtausendelanger Evolution. Pflanzen behaupten sich innerhalb des Ökosystems gegen ähnliche Angreifer wie der Mensch, sie wenden zum Teil ähnliche Strategien an, eingedrungene Erreger loszuwerden.The material composition of the plant is the result of millennia of evolution. Plants assert themselves within the ecosystem against similar attackers as humans, they apply some similar strategies to get rid of invading pathogens.
In den letzten Jahren hat sich das Paradigma der Pharmaindustrie, eine Krankheit an einem bestimmten Rezeptor mit einem Molekül (Wirkstoff) zu bekämpfen, relativiert. Gehäufte Resistenzbildung und starke Nebenwirkungen bei gleichzeitig unbefriedigender Wirkung sind die Auslöser. Die Pharmaindustrie hat das Potential des Vielstoffgemisches entdeckt und beginnt Moleküle zu kombinieren (HIV/Aids Therapie).In recent years, the paradigm of the pharmaceutical industry to combat a disease at a particular receptor with a molecule (drug) has been relativized. Increased resistance and strong side effects at the same time unsatisfactory effect are the triggers. The pharmaceutical industry has discovered the potential of the multi-substance mixture and begins to combine molecules (HIV / Aids therapy).
Es ist bekannt, dass Pflanzen aus primären und sekundären Pflanzenstoffen bestehen. Die primären Pflanzenstoffe haben mit Ausnahme von Ballaststoffen eine Nährstoffwirkung und können eingeteilt werden in Kohlenhydrate, Fette, Proteine, Vitamine, Mineralstoffe, Spurenelemente und Ballaststoffe. Sekundäre Pflanzenstoffe kommen nur in geringen Mengen in Pflanzen vor und wirken protektiv. Sie können in folgende Gruppen eingeteilt werden: Carotinoide, Phytostehne, Glucosinolate, Flavonoide, Phenolsäuren, Protease-Inhibitoren, Monoterpene, Phytoöstrogene und Schwefelverbindungen.It is known that plants consist of primary and secondary plant substances. The primary phytochemicals, with the exception of fiber, have a nutrient effect and can be divided into carbohydrates, fats, proteins, vitamins, minerals, trace elements and fiber. Secondary plant compounds occur only in small amounts in plants and have a protective effect. They can be divided into the following groups: carotenoids, phytostins, glucosinolates, Flavonoids, phenolic acids, protease inhibitors, monoterpenes, phytoestrogens and sulfur compounds.
Insgesamt sind derzeit rund 30.000 unterschiedliche Pflanzeninhaltsstoffe, die auch als Phytochemicals bezeichnet werden, bekannt.In total, around 30,000 different phytonutrients, also known as phytochemicals, are currently known.
Es wird angenommen, dass sich pflanzliche Sekundärstoffe als Folge einer intensiven Interaktion zwischen Pflanzen und ihrer Umwelt - insbesondere Fressfeinden - entwickelt haben. Viele pflanzliche Sekundärstoffe dienen der Pflanze als effektive chemische Abwehrstoffe gegen Herbivoren und Pathogene. Andererseits locken Sekundärmetabolite als Färb- und Aromastoffe pollenverbreitende Insekten und samenverbreitende Früchtefresser an.It is believed that secondary metabolites have developed as a result of intense interaction between plants and their environment, especially predators. Many secondary metabolites are used by the plant as effective chemical defense against herbivores and pathogens. On the other hand, secondary metabolites as coloring and flavoring agents attract pollen-dispersing insects and seed-spreading fruit-eaters.
Viele der Verteidigungsstoffe sind nicht nur für die Feinde der Pflanzen giftig, sondern auch für die Pflanzen selbst. Um der Selbstzerstörung zu entgehen, haben sich in Pflanzen drei wesentliche Strategien herausgebildet.Many of the defenses are toxic not only to the enemies of the plants, but also to the plants themselves. To avoid self-destruction, plants have developed three key strategies.
Die Substanzen häufen sich in besonderen Zellen oder Geweben an. So sammelt sich Harz zum Beispiel in den Harzgängen, Alkaloide werden in speziellen Haaren oder Schuppen gespeichert, und sehr häufig reichern sich Sekundärmetabolite in derThe substances accumulate in special cells or tissues. For example, resin accumulates in the resin veins, alkaloids are stored in special hair or scales, and very often secondary metabolites accumulate in the hair
Vakuole an. Die Freisetzung der Substanzen erfolgt also erst bei Gewebezerstörung.Vacuole on. The release of the substances takes place only when tissue destruction.
Die Pflanzen bilden nichttoxische Vorstufen und ein spezifisch dazu passendes Enzymsystem, das sich in anderen Kompartimenten der Zelle oder in besonderen Zellen befindet. Erst wenn die Kompartimente sich durch Verletzung auflösen, kommen die Enzyme mit den Substanzen in Berührung und bilden die eigentlichen giftigen Abwehrstoffe. Beispiel: Alliin im Knoblauch.The plants form non-toxic precursors and a specific enzyme system that is located in other compartments of the cell or in special cells. Only when the compartments dissolve by injury do the enzymes come into contact with the substances and form the actual toxic antibodies. Example: Alliin in garlic.
Die Pflanzen bilden Schutzstoffe nur als Antwort auf eine Infektion. Diese Schutzstoffe nennt man Phytoalexine. Ihre Bildung beschränkt sich nur auf den Ort der Infektion. Die Bildung der Phytoalexine wird durch besondere Signalsubstanzen (Elicitoren) ausgelöst.The plants form protective substances only in response to an infection. These protective substances are called phytoalexins. Their education is limited only to the place of infection. The formation of phytoalexins is triggered by special signal substances (elicitors).
In vielen Fällen wird erst durch die Zerstörung der Gewebezellen und der damit erfolgten Freisetzung von Substanzen eine Kette von chemischen Reaktionen in Gang gesetzt, an deren Ende pharmakologisch wirksame Substanzen entstehen. Die Pflanzenstoffe in ihrer Gesamtheit bilden ein Vielstoffgemisch, deren Komponenten synergetisch zusammenarbeiten und sich dadurch verstärken. Die Wirkungen sind mehrdimensional und haben einen Effekt auf den Gesamtorganismus. Je nach Pflanze und deren Profil an bioaktiven Stoffen können jedoch einzelne Wirkungen besonders erreicht werden.In many cases, only by the destruction of the tissue cells and the resulting release of substances, a chain of chemical reactions is set in motion, at the end pharmacologically active substances arise. The plant substances in their entirety form a multi-substance mixture, whose components work together synergistically and thereby strengthen themselves. The effects are multi-dimensional and have an effect on the whole organism. Depending on the plant and its profile of bioactive substances, however, individual effects can be achieved especially.
Untersuchungen haben gezeigt, dass die Wirkungen sekundärer Pflanzenstoffe allgemein wie folgt zusammengefasst werden können: antioxidativ, antikanzerogen, immunmodulatorisch, antimikrobiell, antithrombotisch, entzündungshemmend, blutdruckregulierend, cholesterinspiegelsenkend, blutglukoseregulierend, verdauungsfördernd.Studies have shown that the effects of phytochemicals can generally be summarized as follows: antioxidant, anticarcinogenic, immunomodulatory, antimicrobial, antithrombotic, anti-inflammatory, blood pressure regulating, lowering cholesterol, regulating blood glucose, promoting digestion.
Für die menschliche Gesundheit sind folgende sekundäre Pflanzenstoffe in der entsprechenden Rangfolge von besonderer Bedeutung: Glucosinolate, Phenolsäuren, Flavonoide, Schwefelverbindungen, Carotinoide.The following phytochemicals in the respective ranking are of particular importance for human health: glucosinolates, phenolic acids, flavonoids, sulfur compounds, carotenoids.
Es ist bekannt, dass Glucosinolate besonders bei Kreuzblütenartigen (Brassicales) vorkommen. In Mitteleuropa kommen sie hauptsächlich in Kreuzblütengewächsen (Brassicaceae) vor. Dazu gehören die Gemüsekohlarten wie beispielsweise Weißkohl, Rotkohl, Brokkoli, Blumenkohl, Rosenkohl, Pak Choi, Kohlrabi, Kohlrübe. Darüber hinaus zählen u.a. Radieschen, Raps, Senf, Meerrettich und Kresse hierzu.It is known that glucosinolates occur especially in brassicas. In Central Europe they occur mainly in Kreuzblütengewächsen (Brassicaceae). These include kale species such as cabbage, red cabbage, broccoli, cauliflower, Brussels sprouts, pak choi, kohlrabi, turnip. In addition, u.a. Radishes, rapeseed, mustard, horseradish and cress on this.
Die nichttoxische Vorstufe Glucosinolate und das passende Enzymsystem Myrosinase befinden sich in verschiedenen Kompartimenten, die erst bei Zerstörung der Vakuolen freigesetzt werden und eine Glucosinolat-Hydrolyse auslösen (siehe Schema 1 ).The non-toxic precursor glucosinolates and the appropriate enzyme system myrosinase are located in different compartments, which are released when the vacuoles are destroyed and trigger glucosinolate hydrolysis (see Scheme 1).
Schema 1 BPiTHKHUTmuε Die Produktbildung ist stark abhängig vom pH-Wert der Reaktionsumgebung. Bei einem pH-Wert von 7 werden insbesondere Isothiocyanate, bei einem pH-Wert von 3-4 Thiocyanate und Nitrile gebildet. Zurzeit sind etwa 120 Glucosinolate und die entsprechenden Hydrolyseprodukte bekannt. Scheme 1 BPiTHKHUTmuε Product formation is highly dependent on the pH of the reaction environment. At a pH of 7 in particular isothiocyanates, at a pH of 3-4 thiocyanates and nitriles are formed. At present, about 120 glucosinolates and the corresponding hydrolysis products are known.
Wissenschaftliche Untersuchungen haben gezeigt, dass insbesondere die nachfolgenden Isothiocyanate ein außerordentlich positives Wirkspektrum haben (Schema 2).Scientific investigations have shown that especially the following isothiocyanates have an extremely positive spectrum of activity (Scheme 2).
SS
N— C--S M-- p — ON - C - S M - p - O
Ailyfisothiocyanat (AITC) 4-Methytth iobitty iisothiocyanat (MTBITC) M = 99,15 g/mol M = 161,29 g /malAilyfisothiocyanate (AITC) 4-Methytothiobitty isothiocyanate (MTBITC) M = 99.15 g / mol M = 161.29 g / times
Benzyüsothiocyanat (BITC) Phenylethyϊisothioeyanat (PEΣTC) M = 149,2 g/mol M = 163,2 g/molBenzyl cyanothiocyanate (BITC) phenyl ethylisothiocyanate (PEΣTC) M = 149.2 g / mol M = 163.2 g / mol
Schema 2Scheme 2
Die angeführten Isothiocyanate sind bakteriostatisch/bakteriozid (hochdosiert), virostatisch, antimykotisch, modulieren Fremdstoff-metabolisierende Enzyme, induzieren Apoptose, modulieren die Histon-Deacetylierung und beeinflussen den Östrogen-Status.The cited isothiocyanates are bacteriostatic / bacteriocidal (high-dose), virostatic, antifungal, modulate impurity metabolizing enzymes, induce apoptosis, modulate histone deacetylation and affect estrogen status.
Es ist bekannt, dass die Bioverfügbarkeit der Isothiocyanate stark von der Verzehrart abhängig ist, da die Myrosinase beim Kochen und auch in der Mikrowelle inaktiviert wird.It is known that the bioavailability of the isothiocyanates is highly dependent on the type of consumption, since the myrosinase is inactivated during cooking and also in the microwave.
So beträgt die Bioverfügbarkeit nach Verzehr von rohem Gemüse 30 - 50%, von gekochtem Gemüse 10 - 15%, von isolierten Glucosinolaten 10 - 15% und von isolierten Isothiocyanaten 90%.Thus, the bioavailability after consumption of raw vegetables is 30 - 50%, of cooked vegetables 10 - 15%, of isolated glucosinolates 10 - 15% and of isolated isothiocyanates 90%.
Für therapeutische Anwendungen ist eine Isolierung der bei Raumtemperatur nicht flüchtigen Isothiocyanaten von entscheidender Bedeutung. Dabei kommt es nicht auf die Isolierung des einzelnen Moleküles an, sondern das Vorhandensein der freien Isothiocyanate im Vielstoffgemisch aus primären und sekundären Pflanzenstoffen ist für die Wirksamkeit essentiell. Dieses Gemisch besteht darüber hinaus aus mehreren Phasen wie einer Suspension aus Wasser und Feststoff und aus gasförmigen, flüssigen und festen Stoffen, die sich in Lösung befinden.For therapeutic applications, isolation of room temperature nonvolatile isothiocyanates is of critical importance. It does not come up the isolation of the individual molecule, but the presence of the free isothiocyanates in the multi-substance mixture of primary and secondary plant substances is essential for the effectiveness. This mixture also consists of several phases, such as a suspension of water and solid and of gaseous, liquid and solid materials which are in solution.
Für die prophylaktische und therapeutische Anwendung von sekundären Pflanzenstoffen ist deren schonende Freisetzung und Fixierung in einer flüssigen oder festen Matrix in ihrer Gesamtheit und in einem hohen Konzentrationsgrad von entscheidender Bedeutung.For the prophylactic and therapeutic use of phytochemicals their gentle release and fixation in a liquid or solid matrix in their entirety and in a high concentration is crucial.
Es ist bekannt, dass für das Herauslösen einer Komponente aus einem festen oder flüssigen Stoffgemisch die Extraktion als physikalisches Stofftrennverfahren eingesetzt wird. In Abhängigkeit vom Extraktionsmittel wird zumeist das Ziel verfolgt, ganz bestimmte Wirksubstanzen aus der Pflanzenmatrix herauszulösen und anschließend mit oft thermischen Mittel zu konzentrieren.It is known that for the extraction of a component from a solid or liquid mixture extraction is used as a physical separation process. Depending on the extractant, the goal is usually to remove very specific active substances from the plant matrix and then to concentrate them with often thermal agents.
Weiterhin ist bekannt, dass zur Anreicherung von Gasen und Flüssigkeiten auch Adsorptionsmittel eingesetzt werden können. Im allgemeinen Sinn ist Adsorption ein physikalischer Prozess, bei dem Stoffe auf der Oberfläche eines anderen Stoffes haften bleiben und sich auf dessen Oberfläche anreichern. Die Kräfte, die die Anhaftung verursachen, sind keine chemischen Bindungen, sondern nur physikalische Kräfte. Daher wird diese Form der Adsorption exakter physikalische Adsorption oder Physisorption genannt. Der adsorbierte Stoff (Adsorbat) bildet jedoch mit der Oberfläche keine chemische Bindung aus, sondern haftet durch schwächere Kräfte ähnlich der Adhäsion. So treten in der Regel nur van der Waal'sche Kräfte auf. Die physikalische Adsorption ist reversibel.It is also known that for the enrichment of gases and liquids and adsorbents can be used. In the general sense, adsorption is a physical process in which substances adhere to the surface of another substance and accumulate on its surface. The forces that cause adhesion are not chemical bonds but only physical forces. Therefore, this form of adsorption is called exact physical adsorption or physisorption. However, the adsorbed substance (adsorbate) does not form a chemical bond with the surface, but adheres to weaker forces similar to the adhesion. As a rule, only van der Waal's forces appear. The physical adsorption is reversible.
Die chemische Adsorption (Chemosorption) ist durch eine chemische Bindung zwischen Adsorbens und Adsorbat gekennzeichnet, wobei es zur Bildung einer neuen chemischen Verbindung kommen kann. Chemosorption läuft langsamer als die physikalische Adsorption ab und ist nicht reversibel.The chemical adsorption (chemosorption) is characterized by a chemical bond between adsorbent and adsorbate, which can lead to the formation of a new chemical compound. Chemosorption proceeds more slowly than physical adsorption and is not reversible.
Für die Nutzung von Adsorptionsmittel insbesondere für die Physisorption ist deren Porenstruktur bzw. die vorhandene Reaktionsoberfläche der wichtigste Faktor. Um eine optimale Ausnutzung der Oberfläche oder der Adsorptionsplätze zu gewährleisten, sollte die Verteilung der Hohlräume maximal, die Wandstärke dagegen minimal sein. Deshalb werden die Porenstruktur und die zugängliche Oberfläche pro Masseneinheit oft als Qualitätskriterium für ein Adsorptionsmittel genutzt.For the use of adsorbent, in particular for physisorption, its pore structure or the existing reaction surface is the most important factor. In order to ensure optimal utilization of the surface or the adsorption sites, the distribution of the cavities should be maximum, the wall thickness should be minimal. That's why the pore structure and the accessible Surface per unit mass often used as a quality criterion for an adsorbent.
Daher kommen als Adsorbenzien insbesondere solche Stoffe zum Einsatz, die eine hohe spezifische Oberfläche bzw. hohe Porosität aufweisen wie beispielsweise Aktivkohle, Silicagel, Sepiolith, Zeolithe oder Bentonite. Diese können in Form von Schüttungen oder in strukturierter Form verwendet werden. Auf Grund ihrer sehr unterschiedlichen lonenaufnahmekapazitäten ist ihre Anwendung von der konkreten Aufgabenstellung abhängig.Therefore come as adsorbents in particular those substances are used which have a high specific surface area or high porosity such as activated carbon, silica gel, sepiolite, zeolites or bentonites. These can be used in the form of beds or in structured form. Due to their very different ion uptake capacities, their application depends on the specific task.
Bereits 1935 erkannte MADAUS (GB 485188), dass man die flüchtige Bestandteile aus Heilpflanzen an ein grobes Granulat von Adsorbenzien binden kann.As early as 1935, MADAUS (GB 485188) recognized that it is possible to bind the volatile constituents from medicinal plants to a coarse granulate of adsorbents.
In der Medizin wird Aktivkohle vor allem dafür benutzt, Giftstoffe aus dem Magen- Darm-Trakt zu entfernen. Bei harmlosen Durchfallerkrankungen, z. B. Magen-Darm- Grippe (Gastroenteritis), werden üblicherweise Kohlekompretten benutzt. Bei Vergiftungsnotfällen wird Aktivkohle in größerer Menge benutzt, um oral aufgenommene Gifte, die sich im Verdauungstrakt befinden oder einem enterohepatischen Kreislauf unterliegen, aus dem Organismus zu entfernenIn medicine, activated carbon is mainly used to remove toxins from the gastrointestinal tract. For harmless diarrhea, z. As gastrointestinal influenza (gastroenteritis), coal compresses are commonly used. In poisoning emergencies activated carbon is used in greater quantities to remove orally taken up poisons that are in the digestive tract or undergo enterohepatic circulation from the organism
Silicagel wird zum Trocknen von feuchten chemischen Verbindungen verwendet.Silica gel is used for drying wet chemical compounds.
Zeolithe haben vielfältige Anwendungsmöglichkeiten u.a. als Ionenaustauscher etwa zur Wasserenthärtung, EDTA-Ersatzstoff, Molekularsieb, Trockenmittel oder im selbstkühlenden Bierfass. Des Weiteren werden sie zur großtechnischen Herstellung von Waschmitteln benötigt. Zeolithe finden aber auch in industriellen Katalysatoren Verwendung und werden in Wärmespeicherheizungen verbaut. Zunehmend werden natürliche Zeolithe auch als Futterzusatzstoff verwendet, um eine positive Wirkung bei Durchfall und als Mykotoxinbinder zu erzielen. Auch gibt es Mischungen aus Zeolithen und Pflanzenteilen, die im tierischen Körper eine höhere Effektivität haben als jede Komponente für sich allein (US 6287576).Zeolites have a variety of applications u.a. as an ion exchanger for water softening, EDTA substitute, molecular sieve, desiccant or in a self-cooling beer keg. Furthermore, they are needed for large-scale production of detergents. However, zeolites are also used in industrial catalysts and are installed in heat storage heaters. Increasingly, natural zeolites are also being used as a feed additive to have a positive effect on diarrhea and as mycotoxin binders. There are also mixtures of zeolites and parts of plants, which have a higher efficiency in the animal body than each component on its own (US 6287576).
In jüngster Zeit werden auch Sepiolithe als Trägermaterial für Naturstoffe genutzt. Meerschaum oder auch Sepiolith ist ein eher seltenes Tonmineral aus der Gruppe der Silikate, chemisch gesehen ein hydratisiertes Magnesiumsilikat. Durch seine hohe Porosität ist es predistiniert für die Aufnahme von Flüssigkeiten. Die Teilchengrößenverteilung bewegt sich zwischen 50μm und 700μm. (EP 1132009, EP 1297751 ). Bentonit, benannt nach der Benton-Formation, Fort Benton Montana, ist ein Gestein, das eine Mischung aus verschiedenen Tonmineralien ist und als wichtigsten Bestandteil Montmorillonit (60-80 %) enthält, was seine starke Wasseraufnahme- und Quellfähigkeit erklärt. Weitere Begleitmineralien sind Quarz, Glimmer, Feldspat, Pyrit oder auch Calcit. Es entsteht durch Verwitterung aus vulkanischer Asche.Sepiolites have recently been used as a carrier material for natural products. Meerschaum or sepiolite is a rather rare clay mineral from the group of silicates, chemically a hydrated magnesium silicate. Due to its high porosity, it is predestined for the absorption of liquids. The particle size distribution ranges between 50μm and 700μm. (EP 1132009, EP 1297751). Bentonite, named after the Benton Formation, Fort Benton Montana, is a rock that is a mixture of different clay minerals and contains as its main constituent montmorillonite (60-80%), which explains its strong water absorption and swelling ability. Further accompanying minerals are quartz, mica, feldspar, pyrite or calcite. It is caused by weathering from volcanic ash.
Tonmineralien werden in Abhängigkeit von der Schichtstruktur in verschiedene Gruppen eingeteilt. Dazu gehören die Gruppe der Kaolinite, Smektite, Illite und Chlorite.Clay minerals are divided into different groups depending on the layer structure. These include the group of kaolinites, smectites, illites and chlorites.
Ein bekannter Vertreter der Tonmineralinen ist das Montmorillonit, welches als dioktaedrisches Dreischicht-Silikat mit Aufbau Tetraederschicht - Oktaederschicht - Tetraederschicht der Gruppe der Smektide angehört.A well-known representative of the clay minerals is montmorillonite, which belongs to the group of smectides as a three-layer dioctahedral silicate with a tetrahedral layer-octahedral layer-tetrahedral layer structure.
Montmorrillonit ist ein Dreischicht-Silikat, welches ein großes Quellvermögen und Thixotropie aufweist. Im vollständig delaminierten Zustand kann er eine zugängliche Oberfläche von bis zu 750m2/g erreichen. Er ist des lonenaustausches und der chemischen und physikalischen Adsorption fähig. Die Adsorption erfolgt größtenteils über van-der-Waals-Kräfte und über Wasserstoffbrückenbindungen.Montmorillonite is a three-layer silicate with high swelling capacity and thixotropy. In the fully delaminated state it can reach an accessible surface of up to 750m 2 / g. It is capable of ion exchange and chemical and physical adsorption. Most of the adsorption is via van der Waals forces and through hydrogen bonds.
Die Bindung von organischen Wirkstoffen an Montmorillonit vollzieht sich gewöhnlich durch mehrere Mechanismen unter Beteiligung der physikalischen Adsorption und Chemosorption.The binding of organic agents to montmorillonite usually occurs through several mechanisms involving physical adsorption and chemosorption.
Kationische Wirkstoffe werden bevorzugt gegen die im Montmorillonit enthaltenen Kationen ausgetauscht sowie mittels Chemosorption an das Montmorillonit gebunden. Diese Mechanismen sind vom pH-Wert gesteuert.Cationic agents are preferably exchanged for the cations contained in montmorillonite and bound by chemosorption to the montmorillonite. These mechanisms are controlled by the pH.
Die Bindung von anionischen Wirkstoffen an Montmorillonit erfolgt bevorzugt durch physikalische Adsorption, so dass der Wirkstoff rasch freigesetzt werden kann.The binding of anionic drugs to montmorillonite is preferably carried out by physical adsorption, so that the drug can be released quickly.
Nichtionische Wirkstoffe werden häufig über van-der-Waals-Kräfte und Wasserstoffbrücken-Bindungen an den Montmorillonit gebunden.Nonionic agents are often bound to montmorillonite via van der Waals forces and hydrogen bonds.
Montmorillonit verfügt über eine bemerkenswerte Quellfähigkeit. Wasser bewirkt, dass sich die Zwischenschichtkationen durch Hydrathüllen aufbauen können. Der Quellvorgang wird als „interkristalline Quellung" bezeichnet. Nathum-Montmorillonit kann das sechs- bis siebenfache seiner Trockenmasse an Flüssigkeit aufnehmen. In Gegenwart von noch geringen Mengen an Lösungsmittel bleiben die Schichten gut geordnet, steigt aber das Lösungsmittelangebot, so geht der Ordnungszustand zunehmend verloren.Montmorillonite has a remarkable swelling capacity. Water causes the interlayer cations to build up through hydration. The swelling process is called "intergranular swelling." Nathum montmorillonite can absorb six to seven times its dry matter in liquid. In the presence of still small amounts of solvent, the layers remain well ordered, but increases the supply of solvents, the state of order is increasingly lost.
Aufgrund der aufgezeigten physikochemischen Eigenschaften wird insbesondere Montmorillonit als pharmazeutischer Hilfsstoff und als bioaktiver Wirkstoff, insbesondere als Detoxifikans, verwendet. Auch können chemische Wirkstoffe gebunden und somit zur Arzneimittelzubereitung eingesetzt werden.Due to the physicochemical properties shown, montmorillonite is used in particular as a pharmaceutical excipient and as a bioactive agent, in particular as a detoxifier. Also, chemical agents can be bound and thus used for drug preparation.
Zunehmend werden Bentonite als Futterzusatzstoff eingesetzt speziell bei Durchfallerkrankungen bei Tieren und in einer besonderen Ausführungsform als Mykotoxinbinder. Mit einem sehr hohen Gehalt an Montmorillonit wird Bentonit auch in Mischungen mit Zeolithe und Pflanzenteile als Tierfutter eingesetzt (US 6287576).Increasingly, bentonites are used as a feed additive especially in diarrheal diseases in animals and in a particular embodiment as mycotoxin binder. With a very high content of montmorillonite bentonite is also used in mixtures with zeolites and plant parts as animal feed (US 6287576).
Die häufig in der Natur vorkommenden Wechsellagerungstonminerale (Mixedlayer) werden auf Grund ihrer im Vergleich zu reinen Montmorillonitschichten geringeren messbaren Oberflächen seltener für adsorptive und katalytische Applikationen verwandt.Due to their smaller measurable surface compared to pure montmorillonite layers, the frequently occurring interchangeable clay minerals (mixed layers) are less frequently used for adsorptive and catalytic applications.
Für die Herstellung von biomineralischen Verbundsystemen ist nicht nur ein großes Adsorptionsvermögen von Bedeutung, sondern die vollständige Desorption der gebundenen bioaktiven Stoffe im Dünndarm von Mensch und Tier ohne vorhergehende Zerstörung im Magen ist nicht minder wichtig.For the production of biomineral composite systems not only a large adsorption capacity of importance, but the complete desorption of the bound bioactive substances in the small intestine of humans and animals without previous destruction in the stomach is no less important.
Ausgehend vom Stand der Technik ist es daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren darzustellen, mit dessen Hilfe Verbundsysteme bereitgestellt werden können, die einen hohen Gehalt an bioaktiven Stoffen, eine hohe Bioverfügbarkeit, eine geringe Adsorbierbarkeit von Fremdstoffen und eine gute Lagerfähigkeit und Haltbarkeit aufweisen.Starting from the prior art, it is therefore the object of the present invention to provide a method by means of which composite systems can be provided which have a high content of bioactive substances, a high bioavailability, a low adsorbability of foreign substances and a good storability and durability ,
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und ein Verbundsystem mit den Merkmalen des Anspruchs 13 gelöst.This object is achieved by a method having the features of claim 1 and a composite system having the features of claim 13.
Demnach ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Konzentrierung von bioaktiven Stoffen, insbesondere Phytochemikalien, unter Verwendung von mindestens einem Mineral in Form von reversiblen biomineralische Verbundsysteme durch folgende Verfahrensschritte gekennzeichnet: a) Aufschluss der Pflanze und Überführung der Pflanzeninhaltsstoffe in mindestens eine Suspension,Accordingly, the method according to the invention for the concentration of bioactive substances, in particular phytochemicals, using at least one mineral in the form of reversible biomineral composite systems is characterized by the following method steps: a) digestion of the plant and conversion of the plant constituents into at least one suspension,
b) ggf. Lösen der bioaktiven Stoffe aus der Pflanzenmatrix durch den Einsatz von Extraktionsmitteln,b) optionally dissolving the bioactive substances from the plant matrix by the use of extraction agents,
c) Abtrennung der Cellulosebestandteile der Pflanze, insbesondere mittels Filtration oder Separation der Suspension,c) separation of the cellulose constituents of the plant, in particular by means of filtration or separation of the suspension,
d) Herstellung einer Dispersion, insbesondere eine kolloidalen Suspension, aus dem die Pflanzeninhaltsstoffe enthaltenen Extrakt und mindestens einem Mineral, insbesondere einem Tonmineral,d) preparation of a dispersion, in particular a colloidal suspension, from the extract containing the plant constituents and at least one mineral, in particular a clay mineral,
e) Trocknung der in Schritt d) hergestellten Dispersion,e) drying the dispersion prepared in step d),
f) ggf. Desintegration der in der Dispersion aggregierten Teile.f) if necessary, disintegration of the parts aggregated in the dispersion.
Durch den Zellaufschlusses der Pflanzen, insbesondere von wasserhaltigen Nutzpflanzen, werden die Pflanzeninhaltsstoffe in eine Suspension überführt. Dabei kann das Zellwasser selbst oder ein zugeführte Lösungsmittel die flüssige Phase bilden. Für den Zellaufschluss werden bevorzugt Rätzscheibenmühlen, Hammermühlen u.a. mit angepassten Siebblechen eingesetzt. Die Prozesstemperatur liegt bei maximal 35°C bei minimalem Lufteintrag. Ein hoher Lufteintrag kann zur Oxidation von bioaktiven Stoffen führen. Deshalb sind langsam laufende Mühlen angezeigt.Through the cell disruption of the plants, especially of water-containing crops, the plant ingredients are transferred into a suspension. The cell water itself or an added solvent can form the liquid phase. For cell disintegration, etching disc mills, hammer mills and the like are preferably used. used with adapted screen plates. The process temperature is a maximum of 35 ° C with minimal air entry. High air intake can lead to the oxidation of bioactive substances. Therefore slowly running mills are indicated.
Als Pflanze werden Nutzpflanzen oder Grünalgen verwendet, die als Nahrungsmittel für den Menschen oder als Viehfutter zur Verfügung stehen. Es können auch Drogenpflanzen zum Einsatz kommen.As a plant crops or green algae are used, which are available as food for humans or as cattle feed. Drug plants can also be used.
Als Nutzpflanze werden insbesondere Obst, Gemüse, Kräuter, Heilkräuter, Gewürze und Pilze verwendet.As a crop especially fruits, vegetables, herbs, medicinal herbs, spices and mushrooms are used.
Als Nutzpflanzen werden vorzugsweise wasserhaltige Obst- und Gemüsesorten verwendet. Bevorzugte Obstsorten sind Heidelbeeren, rote und schwarze Johannisbeeren, rote Weintrauben und Äpfel. Bevorzugte Gemüsesorten stammen aus der Gruppe der Kreuzblütengewächse (Brassicaceae), insbesondere Kohl, Rettich, Kresse oder Brokkoli. Generell sollten nur Pflanzen verwendet werden, die in unmittelbarer Nähe der Verbraucher wachsen. Deshalb unterscheiden sich die optimalen Pflanzen je nach Klimazone.The crops used are preferably water-containing fruits and vegetables. Preferred fruits are blueberries, red and blackcurrants, red grapes and apples. Preferred vegetables come from the group of Brassicaceae, in particular cabbage, Radish, watercress or broccoli. In general, only plants that grow in close proximity to the consumer should be used. Therefore, the optimal plants differ depending on the climatic zone.
Zur optimalen Freisetzung aller bioaktiven Stoffe, insbesondere der Phytochemikalien, werden die Pflanzenzellen im feuchten oder trockenen Zustand aufgeschlossen und intensiv mit einem Extraktionsmittel vermischt. Dabei werden die bioaktiven Stoffe aus der Pflanzenmatrix herausgelöst. Das Mengenverhältnis zwischen Pflanze und Extraktionsmittel bestimmt den Sättigungsgrad des Extraktes. Als Extraktionsmittel werden bevorzugt organische Lösungsmittel wie z.B. Ethanol, Methanol und/oder Gemische aus Wasser und organischem Lösungsmittel und/oder Gemische aus Wasser, organischem Lösungsmittel und Öl, wie z.B. eine Wasser- Ethanol-Öl-Gemisch verwendet.For optimal release of all bioactive substances, in particular phytochemicals, the plant cells are digested in a moist or dry state and mixed intensively with an extractant. The bioactive substances are dissolved out of the plant matrix. The ratio between plant and extractant determines the degree of saturation of the extract. As the extractant, organic solvents such as e.g. Ethanol, methanol and / or mixtures of water and organic solvent and / or mixtures of water, organic solvent and oil, e.g. used a water-ethanol-oil mixture.
Der Zellaufschluss bewirkt die Freisetzung der bioaktiven Stoffe, insbesondere der Phytochemikalien. Dabei erfolgt die Freisetzung aus den Vakuolen der Pflanzenzellen, die bevorzugt die bioaktiven Stoffe enthalten. Je nach Pflanze kann es zu weiteren enzymatischen Umwandlungen kommen.The cell disruption causes the release of the bioactive substances, especially the phytochemicals. The release occurs from the vacuoles of the plant cells, which preferably contain the bioactive substances. Depending on the plant, further enzymatic transformations may occur.
Das Abtrennen der pflanzlichen Cellulose erfolgt vorzugsweise mittels einer hydraulischen Filterpresse oder eines Separators. Die Maschenweite der Filterelemente sollte ca. 900μm betragen. Die Cellulosebestandteile der Pflanze beeinträchtigen durch ihren relativ hohen Anteil in der Trockensubstanz eine maximale Aufkonzentrierung der bioaktiven Stoffe. Der geklärte Extrakt enthält durch die optimale Wahl der Zusammensetzung des Extraktionsmittels die Gesamtheit der bioaktiven Stoffe der Pflanze, die dem Menschen wie auch dem Tier beim Verzehr der Selben in verdünnter Form auch zur Verfügung stehen würde.The separation of the vegetable cellulose is preferably carried out by means of a hydraulic filter press or a separator. The mesh size of the filter elements should be about 900μm. The cellulose components of the plant affect by their relatively high proportion in the dry matter, a maximum concentration of bioactive substances. The clarified extract contains by the optimal choice of the composition of the extractant, the totality of the bioactive substances of the plant, which would also be available to the human as well as the animal when consuming the same in diluted form.
Der durch den Zellaufschluss und anschliessende Filtration erhaltene Presssaft enthält im Wesentlichen alle in der Pflanze enthaltenen bioaktiven Stoffe, insbesondere Phytochemikalien. Im Zuge des Pflanzenaufschlusses werden ebenfalls Enzyme freigesetzt, die eine chemische Umwandlung der im Presssaft enthaltenen bioaktiven Stoffe bewirken können.The pressed juice obtained by the cell disruption and subsequent filtration contains essentially all bioactive substances contained in the plant, in particular phytochemicals. In the course of plant digestion enzymes are also released, which can cause a chemical transformation of the bioactive substances contained in the press juice.
So kommt es z.B. beim Aufschluss von Kreuzblütengewächsen zur Aktivierung des Enzyms Myrosinase, welches die Glucosinulate in die entsprechenden reaktiven Isothiocyanate umwandelt. Die Reaktionszeit zur Umwandlung von Pflanzeninhaltsstoffe durch enzymatische Hydrolyse ist dabei abhängig von der verwendeten Sorte. So beträgt die erforderliche Hydrolysezeit bei Obstsaft zwischen 1 bis 3h, insbesondere 2h, und bei Gemüsesaft zwischen 3 bis 8h, insbesondere 6h.Thus, for example, in the digestion of cruciferous plants, activation of the enzyme myrosinase occurs, which converts the glucosinulates into the corresponding reactive isothiocyanates. The reaction time for the conversion of plant ingredients by enzymatic hydrolysis depends on the variety used. Thus, the required hydrolysis time for fruit juice is between 1 to 3 hours, in particular 2 hours, and for vegetable juice between 3 and 8 hours, especially 6 hours.
Der durch den Aufschluss erhaltene Presssaft aus bioaktiven Stoffen und deren Hydrolyseprodukten stellt ein Mehrphasengemisch da. Dieses Gemisch besteht darüber hinaus aus mehreren Phasen wie einer Suspension aus Wasser und Feststoff und aus gasförmigen, flüssigen und festen Stoffen, die sich in Lösung befinden.The press juice obtained from the digestion of bioactive substances and their hydrolysis products constitutes a multiphase mixture. This mixture also consists of several phases, such as a suspension of water and solid and of gaseous, liquid and solid materials which are in solution.
Die im Presssaft enthaltenen bioaktiven Stoffe sind bevorzugt sekundäre Pflanzenstoffe, Vitamine, Mineralien, Kohlenhydrate, Eiweiß und Fette. Der Wasseranteil kann zwischen 75 und 90% betragen.The bioactive substances contained in the press juice are preferably phytochemicals, vitamins, minerals, carbohydrates, protein and fats. The water content can be between 75 and 90%.
Ein Teil der im Presssaft enthaltenen bioaktiven Stoffe wie z.B. Vitamine zeigen eine hohe Oxidierbarkeit und hohe Lichtempfindlichkeit. Des Weiteren weist der Presssaft eine hohe Wärme- und Kälteempfindlichkeit auf. So liegen die optimalen Temperaturen für einen Presssaft aus Obst zwischen -24°C und 400C und für einen Presssaft aus Gemüse zwischen -45 Grad Celsius und 49°C je nach Sorte.Some of the bioactive substances contained in the press juice, such as vitamins, show high oxidizability and high photosensitivity. Furthermore, the pressed juice has a high sensitivity to heat and cold. So are the optimum temperatures for a press juice from fruit between 24 ° C and 40 0 C and a press juice from vegetables between -45 degrees Celsius and 49 ° C depending on the variety.
Die Dispersion aus Mineral und die Pflanzeninhaltsstoffe enthaltene Suspension, die die bioaktive Stoffe, insbesondere Phytochemikalien und deren Hydrolyseprodukten enthält, weist ein Mengenverhältnis von 1 zu 3 bis 1 zu 9, bevorzugt 1 zu 5 bis 1 zu 9 auf. Das Verhältnis ist abhängig vom Mengenanteil der bioaktiven Stoffe in der jeweiligen Pflanze. Das Mineral als Trägerstoff ist dabei bevorzugt vollständig gesättigt, wodurch eine maximale Konzentration bioaktiver Stoffe erreicht wird.The dispersion of mineral and the plant ingredients contained suspension containing the bioactive substances, especially phytochemicals and their hydrolysis products, has a ratio of 1 to 3 to 1 to 9, preferably 1 to 5 to 1 to 9 on. The ratio depends on the proportion of bioactive substances in each plant. The mineral carrier is preferably completely saturated, whereby a maximum concentration of bioactive substances is achieved.
Die Dispergierzeit beträgt ca. 8 h bei leichtem Rühren und einer Temperatur von 35°C, vorzugsweise unter Vakuum. Dabei kommt es zu einer Vorkonzentrierung der bioaktiven Stoffe. Als Reaktionsgefäss werden vorzugsweise temperierbare, mit einem Rührwerkzeug versehene und für den Vakuumbetrieb ausgelegte Behälter genutzt.The dispersion time is about 8 hours with gentle stirring and a temperature of 35 ° C, preferably under vacuum. This leads to a preconcentration of the bioactive substances. The reaction vessel used is preferably temperature-controlled, provided with a stirring tool and designed for vacuum operation container.
Während der Dispergierzeit erfolgt sowohl die komplette enzymatische Umwandlung eines Teils der sekundären Pflanzenstoffe in neue aktive Stoffe als auch die physikalische Adsorption bioaktiver Stoffe an den Mineralien. Der Kern der Erfindung besteht in der optimalen Bindung der im Extrakt in Lösung befindlichen bioaktiven Stoffe an einer Feststoffmatrix, die sowohl sehr gute Adsorptionseigenschaften gegenüber den bioaktiven Stoffen aufweist als auch zur vollständigen Desorption im Dünndarm fähig ist.During the dispersion time, both the complete enzymatic conversion of a part of the phytochemicals into new active substances and the physical adsorption of bioactive substances on the minerals takes place. The essence of the invention consists in the optimal binding of the bioactive substances in solution in the extract to a solid matrix which has both very good adsorption properties with respect to the bioactive substances and is capable of complete desorption in the small intestine.
Überraschend hat sich herausgestellt, dass natürlich vorkommende Mixedlayer, die aus quellfähigen und nichtquellfähigen Schichten in unregelmäßiger Folge bestehen, nach einer entsprechenden Aufbereitung diesen Anforderungen entsprechen.Surprisingly, it has been found that naturally occurring mixed layers, which consist of swellable and non-swellable layers in an irregular sequence, correspond to these requirements after appropriate preparation.
Mixedlayer können strukturell aus sehr unterschiedlichenStructurally, mixedlayer can be very different
Wechsellagerungsschichten bestehen z.B. Kaolinit/Smectit, Chlorit/Vermikulit, Glimmer/Vermikulit oder sehr häufig Wechsellagerung von Illit/Smectit. Dadurch sind vielfältigere Austauschreaktionen von Kationen und Anionen möglich als bei reinen Tonmineralien. Deshalb sind Mixedlayer besonders gut geeignet für die Bindung von in Lösung befindlichen Stoffen.Alternating layers are e.g. Kaolinite / smectite, chlorite / vermiculite, mica / vermiculite or very often alternating storage of illite / smectite. As a result, more versatile exchange reactions of cations and anions are possible than with pure clay minerals. This is why mixedlayer are particularly well suited for the binding of substances in solution.
Als bevorzugte Mineralien können auch smektithaltiges Tonmineral, insbesondere Bentonit oder Montmorillonit, oder feinstzerkleinertes Naturzeolith verwendet werden.As preferred minerals and smectite clay mineral, especially bentonite or montmorillonite, or finely divided natural zeolite can be used.
Die zum Einsatz kommenden Mineralien weisen eine hohe innere Oberfläche und eine optimale Teilchengröße von 1 bis 10 μm, insbesondere von 2 μm auf. Des Weiteren liegen die Mineralien in kubischer Teilchenform vor.The minerals used have a high internal surface area and an optimum particle size of 1 to 10 μm, in particular 2 μm. Furthermore, the minerals are in cubic particle form.
Die bevorzugt verwendeten Tonmineralien sind ebenfalls durch eine hoheThe preferred clay minerals are also high
Wasseraufnahmefähigkeit, gute Dispergierbarkeit und positive Effekte bei Mensch und Tier gekennzeichnet. Sie sind als Hilfsstoffe für die menschliche und tierische Anwendung zugelassen.Water absorbency, good dispersibility and positive effects in humans and animals. They are approved as excipients for human and animal use.
Ein großer Nachteil der Mixedlayer ist deren geringe spezifische Oberfläche und damit einer zu geringen Anzahl von Adsorptionsplätzen gegenüber den Zeolithen und den Bentoniten in ihrem natürlichen Verbund.A major disadvantage of mixedlayer is their low specific surface area and thus too small a number of adsorption sites compared to the zeolites and the bentonites in their natural composite.
In einer weiteren Ausführungsform wird dieses Problem dadurch gelöst, indem der Mixedlayer im Extrakt suspendiert und anschließend einer mechanischen Aktivierung mittels einer Nasszerkleinerungsmaschine wie z.B. eines Konusmühle unterzogen wurde. Dabei werden die Wechsellagerungsschichten aufgerissen, neue Adsorptionsplätze geschaffen und sofort durch die gelösten bioaktiven Stoffe aus dem Extrakt belegt. Durch die Überführung der grobdispersen Tonsuspension in eine kolloidale Tondispersion wird eine riesige spezifische Oberfläche geschaffen, die die der Zeolithe und Bentonite wesentlich überschreitet. Durch die Wahl des optimalen Mengenverhältnisses zwischen Tonmineral und Extrakt entsteht nach der mechanischen Aktivierung eine zähflüssige kolloidale beladene Tondispersion.In a further embodiment, this problem is solved by suspending the mixed layer in the extract and then subjecting it to mechanical activation by means of a wet comminution machine such as a cone mill. In the process, the alternating layers are torn open, new adsorption sites are created and immediately released by the dissolved bioactive substances occupied the extract. The conversion of the coarse-disperse clay suspension into a colloidal clay dispersion creates a huge specific surface area that substantially exceeds that of zeolites and bentonites. The choice of the optimal ratio of clay to extract results in a viscous colloidal clay dispersion after mechanical activation.
Die Adsorption der bioaktiven Stoffe, insbesondere Phytochemikalien, erfolgt vorteilhafterweise mittels physikalischer Adsorption, wobei eine chemische Adsorption durch einen basischen pH-Wert verhindert wird. Der stoffschlüssige Verbund ist reversibel.The adsorption of the bioactive substances, in particular phytochemicals, is advantageously carried out by means of physical adsorption, a chemical adsorption being prevented by a basic pH. The cohesive bond is reversible.
Die Trocknung der in Schritt d) erhaltenen Dispersion, die sich aus der die Pflanzen inhaltsstoffe enthaltenen Suspension und Mineralien zusammensetzt, erfolgt bei Temperaturen bis maximal 49°C, insbesondere 20 bis 45°C, in Abhängigkeit vom Profil der bioaktiven Stoffe der jeweiligen Pflanze.The drying of the dispersion obtained in step d), which is composed of the plant contained in the ingredients suspension and minerals, is carried out at temperatures up to 49 ° C, especially 20 to 45 ° C, depending on the profile of the bioactive substances of the respective plant.
Zur Trocknung wird die Dispersion vorzugsweise in eine dünne Schicht von maximal 2 mm angeordnet. Die Trocknung erfolgt bevorzugt unter Vakuum. Je nach verfahrenstechnischer Auslegung können Vakuumtrockenschränke, Vakuumrotationsdünnschichtverdampfer, Vakuumbandtrockner oder andere Anlagen zum Einsatz kommen.For drying, the dispersion is preferably arranged in a thin layer of not more than 2 mm. The drying is preferably carried out under vacuum. Depending on the process engineering design, vacuum drying ovens, vacuum rotary thin-film evaporators, vacuum belt dryers or other systems can be used.
Die Tondispersion wird mit Hilfe der Vakuumtrocknung schonend getrocknet, wobei die Trocknungstemperaturen je nach Art der beladenen bioaktiven Stoffe zwischen 200C und 600C liegen sollten. Je nach Trocknungsapparat bekommt man ein rieselfähiges oder ein grob aggregiertes Produkt, das gegebenenfalls mittels Prallmühlen noch desaggregiert werden muss. Die Restfeuchte von 5 bis 6% sollte nicht über- oder unterschritten werden. Damit bleiben Eigenschaften des Tonminerals erhalten, die für die weitere Verarbeitung wichtig sind.The clay dispersion is gently dried by means of vacuum drying, the drying temperatures should be between 20 0 C and 60 0 C depending on the nature of the loaded bioactive substances. Depending on the drying apparatus, a free-flowing or roughly aggregated product is obtained which, if appropriate, must still be disaggregated by impact mills. The residual moisture of 5 to 6% should not be exceeded or fallen below. This preserves properties of the clay mineral that are important for further processing.
Durch den Trocknungsvorgang wird das Wasser aus den Schichtzwischenräumen der Mineralien entfernt und die bioaktiven Stoffe, die nicht durch physikalische Adsorption akkumuliert wurden, durch einen formschlüssigen Verbund gebunden. Es entsteht ein reversibles, biomineralisches Verbundsystem.The drying process removes the water from the layer interstices of the minerals and binds the bioactive substances that were not accumulated by physical adsorption through a positive bond. The result is a reversible, biomineral composite system.
In Folge der Adsorption und Trocknung wird ein stoff- und formschlüssiger Verbund zwischen den Teilchen des Minerals und den adsorbierten und eingeschlossenen pflanzlichen Stoffen, insbesondere Phytochemikalien, hergestellt. Es kommt dabei zur Ausbildung von reversiblen Aggregaten, die durch Zugabe eines geeigneten Lösungsmittels, insbesondere von Wasser, in Dispersion gebracht bzw. desaggregiert werden können.As a result of the adsorption and drying, a material and form-locking bond between the particles of the mineral and the adsorbed and entrapped plant substances, in particular phytochemicals produced. It comes to the formation of reversible aggregates, which can be brought into dispersion or disaggregated by adding a suitable solvent, in particular of water.
Da die Einzelteilchen in kolloidaler Form vorliegen, können die adsorbierten bioaktiven Stoffe relativ leicht im Darmtrakt desorbiert werden. Durch die Aggregation während der Trocknung gebildeten feinen Granulate werden durch formschlüssige Verbindungen auch nichtionische Stoffe gebunden und gewährleisten gleichzeitig eine sichere Magenpassage.Since the individual particles are in colloidal form, the adsorbed bioactive substances can be relatively easily desorbed in the intestinal tract. By aggregating during the drying of fine granules formed by non-conforming compounds and non-ionic substances are bound while ensuring a safe stomach passage.
Je nach verfahrenstechnischer Auslegung ist gegebenenfalls eine Desintegration der aggregierten Teile notwendig. Dieser Prozess wird vorzugsweise in gegenläufigen Stiftmühlen oder in Sichtermühlen durchgeführt. Dabei ist eine maximale Teilchengröße von 30μm wünschenswert.Depending on the procedural design, a disintegration of the aggregated parts may be necessary. This process is preferably carried out in counter-rotating pin mills or in classifier mills. In this case, a maximum particle size of 30 microns is desirable.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren herstellbare biomineralische Verbundsystem ist ein grobkristallines Pulver mit kubischen Teilchen. Die kubischen Teilchen eignen sich besonders gut für die Direkttablettierbarkeit.The biomineral composite system which can be produced by the process according to the invention is a coarsely crystalline powder with cubic particles. The cubic particles are particularly well suited for direct tableting.
Das pulverförmige Verbundsystem ist gekennzeichnet durch eine niedrige Oxidierbarkeit, niedrige Lichtempfindlichkeit, geringe Wärme- und Kälteempfindlichkeit und geringe Adsorbierfähigkeit. Durch Messung des Redoxpotentials frisch hergestellter und nach 1 Jahr unter Licht-, Luft- und Temperatureinfluss gelagerter Proben war kein Abfall des Redoxpotentials zu verzeichnen.The powdery composite system is characterized by low oxidizability, low photosensitivity, low heat and cold sensitivity, and low adsorbability. By measuring the redox potential of freshly prepared samples stored after 1 year under the influence of light, air and temperature, there was no drop in the redox potential.
In einer Ausführungsform weist das pulverförmige Verbundsystem eine hohe Magensaftresistenz, hohe Bioverfügbarkeit und eine hohe Dispergierfähigkeit auf.In one embodiment, the powdered composite system has a high gastroresistance, high bioavailability and a high dispersibility.
Das pulverförmige Verbundsystem weist in vorteilhafter Weise einen hohen Gehalt an bioaktiven Stoffen auf, die bevorzugt im vorderen Dünndarmabschnitt aufgenommen werden.The powdery composite system advantageously has a high content of bioactive substances, which are preferably taken up in the anterior small intestine section.
Die maximale Teilchengröße des pulverförmigen Verbundsystems liegt bevorzugt unterhalb der organoleptischen Schwelle von 30 μm. Die Restfeuchte des pul verförm igen Verbundsystems beträgt ca. 5%. Beim bevorzugten Einsatz von Bentonit als Trägermaterial kann das Pulver zur Direkttablettierung eingesetzt werden.The maximum particle size of the powdery composite system is preferably below the organoleptic threshold of 30 μm. The residual moisture content of the powdered composite system is approx. 5%. In the preferred use of bentonite as a carrier material, the powder can be used for direct tableting.
Das biomineralische Verbundsystem enthält bioaktive Stoffe in hoher Konzentration. Der Anteil der bioaktiven Substanzen im pulverförmigen Verbundsystem beträgt bezogen auf die Gesamtmenge ca. 30%, bezogen auf die Menge des Trägermaterials ca. 42%.The biomineral composite system contains bioactive substances in high concentration. The proportion of bioactive substances in the powdered composite system is based on the total amount about 30%, based on the amount of the support material about 42%.
Das Verbundsystem kann durch seine speziellen Eigenschaften in solche galenische Formen wie Tabletten, Kapseln, Salben, Zäpfchen, Suspensionen, Getränke, Saft, Gel oder Creme eingearbeitet werden. Durch eine Intensivdispergierung ist eine Rückführung in eine kolloidale Tondispersion möglich, wo keine Teilchen mehr aussedimentieren.The composite system can be incorporated by its special properties in such galenic forms such as tablets, capsules, ointments, suppositories, suspensions, drinks, juice, gel or cream. Intensive dispersion makes possible a return to a colloidal clay dispersion, where no particles sediment out.
Durch die erfindungsgemäße Bindung der bioaktiven Stoffe auf den Mineralien ist es nunmehr möglich, die bioaktiven Stoffe zu stabilisieren und in eine lagerfähige Form zu überführen.Due to the binding of the bioactive substances on the minerals according to the invention, it is now possible to stabilize the bioactive substances and to convert them into a storable form.
Auch ermöglicht das erfindungsgemäße pulverförmige Verbundsystem eine Verabreichung sämtlicher, vorzugsweise im Presssaft der verwendeten Obst- und Gemüsesorten enthaltenen bioaktiven Stoffe. Eine zeitaufwendige und kostenintensive Isolierung einzelner aktiver Komponenten ist nicht notwendig. Auch bietet dieser Ansatz den Vorteil, synergistische Effekte der bioaktiven Stoffe auszunutzen, die bei der Verwendung von einzelnen Komponenten in der Regel nicht auftreten.The powdery composite system according to the invention also makes it possible to administer all the bioactive substances, preferably contained in the press juice of the fruit and vegetables used. A time-consuming and costly isolation of individual active components is not necessary. Also, this approach offers the advantage of exploiting synergistic effects of the bioactive substances, which usually do not occur when using individual components.
Das biomineralische Verbundsystem ist einsetzbar als Mittel für Prävention und Therapie in Form von Nahrungsergänzungsmittel, als bilanzierendes diätisches Mittel, als Novel Food, als Phytopharmaka, als Zusatzstoff in Lebensmitteln undThe biomineral composite system can be used as a means of prevention and therapy in the form of dietary supplements, as a dietary balance, as a novel food, as a phytopharmaceutical, as a food additive and
Kosmetika. Auch kann es zur Stärkung des Immunsystems, in der Krebstherapie und/oder der Behandlung von bakteriellen und viralen Infektionen verwendet werden.Cosmetics. It can also be used to boost the immune system, in cancer therapy and / or in the treatment of bacterial and viral infections.
Das biomineralische Verbundsystem ist gekennzeichnet durch einen hohen Konzentrationsgrad an bioaktiven Stoffen, eine niedrige Oxidierbarkeit, niedrige Lichtempfindlichkeit, geringe Wärme- und Kälteempfindlichkeit, geringe Adsorbierbarkeit von Fremdstoffen, hohe Bioverfügbarkeit und Dispergierfähigkeit. Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden, ohne sie auf diese Beispiele zu beschränken.The biomineral composite system is characterized by a high degree of concentration of bioactive substances, low oxidizability, low photosensitivity, low heat and cold sensitivity, low adsorbability of foreign substances, high bioavailability and dispersibility. The invention will be explained in more detail by means of exemplary embodiments, without restricting them to these examples.
Ausführungsbeispieleembodiments
Beispiel 1example 1
1. Zellaufschluss1. cell disruption
Zum Zellaufschluss wird eine Pflanze mit folgenden Merkmalen eingesetzt (Tabelle 1 ):For cell disruption, a plant with the following characteristics is used (Table 1):
Tabelle 1Table 1
Der Aufschluss der Pflanzenzellen erfolgte mit der Green Star-Saftpresse. Sie entsaftet mit kraftvollen, aber langsam drehenden Präzisions-Presswalzen. Bei nurThe digestion of the plant cells was carried out with the Green Star juicer. It juices with powerful, but slowly rotating precision press rollers. At only
110 Umdrehungen pro Minute greifen diese Presswalzen wie Zahnräder ineinander und pressen schonend die Säfte. Ein Siebelement mit 0,5mm Maschenweite hält dieAt 110 revolutions per minute, these press rollers mesh with one another like gears and gently press the juices. A sieve element with 0.5mm mesh holds the
Cellulosebestandteile der Pflanzenzelle weitgehend zurück. Die hochempfindlichenCellulose components of the plant cell largely back. The highly sensitive
Enzyme und wertvollen Vitamine bleiben dabei im Saft erhalten. Die Saftausbeute beträgt etwa 41 % der eingesetzten Frischware.Enzymes and valuable vitamins are retained in the juice. The juice yield is about 41% of the fresh produce used.
2. Dispergierung2. Dispersion
Anschließend wird eine Dispersion des Pflanzenpressaftes mit Friedland-Bentonit (FIM GmbH) im Massenverhältnis von 5 : 1 hergestellt.Subsequently, a dispersion of plant juice with Friedland bentonite (FIM GmbH) in a mass ratio of 5: 1 is prepared.
Die Friedland-Bentonite weisen folgende Charakteristika auf.The Friedland bentonites have the following characteristics.
Die Korngrößenverteilung (Schlämmanalyse, DIN 18123) beträgt < 2,0 μm 72 Masse%, 2,0 - 6,3 μm 10-15 Masse%, 6,3-20 μm 8-12 Masse%, 20-63 μm 1 Masse%, < 63μm 0,2 Masse%.The particle size distribution (sludge analysis, DIN 18123) is <2.0 μm 72% by mass, 2.0-6.3 μm 10-15% by mass, 6.3-20 μm 8-12% by mass, 20-63 μm 1 mass %, <63μm 0.2 mass%.
Friedland-Bentonite weisen ein Gesamtanteil an Tonmineralien zwischen 75 bis 78% auf. Dabei sind 44 Masse% Wechsellagerung (Muskovit-Montmorillonit-Mixed-Layer- Mineral), 16 Masse% Muskovit, 15 Masse% Kaolinit/Chlorit, 1 Masse% Glaukonit, 20 Masse% Quarz, 5 Masse% Feldspat, 2 Masse% Karbonate und 1 Masse% Pyrit. Die chemische Analyse ergibt folgende Zusammensetzung: 58,98% SiO2, 0,99% TiO2, 19,47% AI2O3, 6,89% Fe2O3, 0,023% MnO, 2,05% MgO, 0,49% CaO, 0,89% Na2O, 3,07% K2O und < 0,01 % F.Friedland bentonites have a total clay mineral content of between 75 to 78%. There are 44 mass% alternating storage (muscovite-montmorillonite mixed-layer mineral), 16 mass% muscovite, 15 mass% kaolinite / chlorite, 1 mass% glauconite, 20 mass% quartz, 5 mass% feldspar, 2 mass% carbonates and 1 mass% pyrite. The chemical analysis gives the following composition: 58.98% SiO 2 , 0.99% TiO 2 , 19.47% Al 2 O 3 , 6.89% Fe 2 O 3 , 0.023% MnO, 2.05% MgO, O, 49% CaO, 0.89% Na 2 O, 3.07% K 2 O and <0.01% F.
Die Schüttdichte beträgt 0,75 t/m3, die spezifische Oberfläche 170 m2/g, der pH-Wert 8,3, die Feuchtigkeit ca. 5%, die H2O-Absorption 150% Enslin, der Gehalt an Dioxine bei 0,2 ng/kg, und Kationen-Austauschkapazität 50-60 mval/100g.The bulk density is 0.75 t / m 3 , the specific surface area 170 m 2 / g, the pH 8.3, the humidity about 5%, the H 2 O absorption 150% Enslin, the content of dioxins at 0.2 ng / kg, and cation exchange capacity 50-60 meq / 100g.
Die Dispergier- und Reaktionszeit beträgt bei einer Temperatur von 35°C und unter leichtem Rühren 8 h. Nach dieser Zeit hat der Bentonit sein volles Quellvermögen erreicht. Ein Teil der bioaktiven Stoffe wurden durch physikalsiche Adsorption gebunden.The dispersing and reaction time is at a temperature of 35 ° C and with gentle stirring 8 h. After this time, the bentonite has reached its full swelling capacity. Some of the bioactive substances were bound by physical adsorption.
3. Trocknung3. drying
Die sahneartige Dispersion wird mit einer maximalen Schichtdicke von 2mm in einen Vakkumtrockenschrank gegeben. Die Trocknung erfolgt bei 35°C und unter Vakuum. Die Trocknungszeit beträgt ca. 8h. Während dieser Zeit wird das Wasser aus den Schichtzwischenräumen des Bentonites entfernt und die bioaktiven Stoffe, die nicht durch physikalische Adsorption akkumuliert wurden, durch einen formschlüssigen Verbund gebunden. Es entsteht ein reversibles, biomineralisches Verbundsystem mit grosseren Aggregaten mit einer Restfeuchte von 5%, die einer Desintegration zugeführt werden müssen.The creamy dispersion is placed in a vacuum drying oven with a maximum thickness of 2mm. The drying takes place at 35 ° C and under vacuum. The drying time is about 8h. During this time, the water is removed from the layer interstices of the bentonite and the bioactive substances, which were not accumulated by physical adsorption, bound by a positive bond. The result is a reversible, biomineral composite system with larger aggregates with a residual moisture of 5%, which must be fed to a disintegration.
4. Zerkleinerung4. Crushing
Die Desintegration erfolgt mit einer gegenläufigen Contraplex Stiftmühle der Firma Alpine. Die hohe Prallgeschwindigkeit stellt die maximale Teilchengrösse unter 30μm sicher. Die mittlere Teilchengrösse beträgt 9μm.The disintegration takes place with an opposite Contraplex pin mill of the company Alpine. The high impact speed ensures the maximum particle size below 30μm. The mean particle size is 9 μm.
5. Reversibles biomineralisches Verbundsystem5. Reversible biomineral composite system
Das am Beispiel der Pflanze Brassica rapa dargestellte Verfahren bewirkt eine Aufkonzentrierung der bioaktiven Substanzen im Vergleich zur Frischmasse um den Faktor 6,5. Auf 100g biomineralisches Verbundsystem (BMV) kommen ca. 30g bioaktive Stoffe und ca. 70g Bentonit. Das Aufnahmevermögen des Bentonits beträgt ca. 43% seiner Eigenmasse. Die bioaktiven Stoffe werden im Verdauungstrakt nach Dispersion des BMV mit Wasser im oberen Dünndarmbereich an den Körper abgegeben. Der nunmehr entladene Bentonit kann beim Durchgang durch den Darm seine positiven Effekte hinsichtlich Schadstoffaufnahme, Bindung pathogener Keime, antimykotische Wirkung u.s.w. entfalten. Das Bentonit im BMV ist somit nicht nur die Trägersubstanz für die bioaktiven Pflanzenstoffe, sondern gleichzeitig auch Wirkstoff zur Regulierung des Verdauungssystems.The method shown on the example of the plant Brassica rapa causes a concentration of bioactive substances in comparison to the fresh mass by a factor of 6.5. On 100g biomineral composite system (BMV) come about 30g bioactive substances and about 70g bentonite. The capacity of the bentonite is about 43% of its own weight. The bioactive substances are released to the body in the digestive tract after dispersion of the BMV with water in the upper small intestine area. The now discharged bentonite can develop its positive effects in terms of pollutant uptake, binding pathogenic germs, antifungal effect, etc., when passing through the intestine. The bentonite in the BMV is thus not only the carrier for the bioactive plant substances, but at the same time also active ingredient for regulating the digestive system.
Darüber hinaus kann durch das Bentonit im BMV unterschiedliche galenische Darreichungsformen wie Tabletten, Kapsen, Saft, Gel, Creme und Andere erhalten werden.In addition, the bentonite in the BMV can be used to obtain different galenical dosage forms such as tablets, capsules, juice, gel, cream and others.
In der folgenden Tabelle 2 ist exemplarisch der Prozess der schrittweisen Aufkonzentrierung der Pflanzeninhaltsstoffe dargestellt.In the following Table 2 is exemplified the process of the gradual concentration of plant ingredients.
Tabelle 2Table 2
Die in Tabelle 2 angeführten Zahlen ergeben sich aus den Veränderungen in der jeweiligen Verfahrensstufe bzw. aus Messungen vor und nach der Trocknung.The figures given in Table 2 result from the changes in the respective process stage or from measurements before and after drying.
So ermöglich das vorliegende Verfahren eine Aufkonzentrierung der in der Pflanze enthaltenen Mineralien, Spurenelemente, Vitamine und sekundären Pflanzenstoffen und deren Verabreichung in angereicherter Form des biomineralischen Verbundsystems. Beispiel 2Thus, the present method enables a concentration of the minerals contained in the plant, trace elements, vitamins and phytochemicals and their administration in an enriched form of the biomineral composite system. Example 2
Eingesetzter Rohstoff: Brassica rapa pulv. Extraktionsmittel: Ethanol-Wasser-Öl-Gemisch 50-45-5 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μmRaw material used: Brassica rapa pulv. Extracting agent: Ethanol-water-oil mixture 50-45-5 Vol% Mineral: Friedländer clay flour <70μm
450g Brassicapulver wird mit 1 Liter Extraktionsmittel vermischt und unter intensivem Rühren ca. 85 Minuten extrahiert. Anschließend werden die Cellulosebestandteile mittels einer Zentrifuge abgetrennt. 1 Liter Extrakt werden 350g Tonmehl zugegeben und durch eine Intensivdispergierung optimal verteilt. Die anschließende Nasszerkleinerung mittels einer Konusmühle ermöglicht eine optimale mechanische Aktivierung und Zerkleinerung der Teilchen auf eine Teilchengröße von < 5μm. Die kolloidale beladene Tondispersion wird in einem Vakuumtrockner bei einer Temperatur von 45°C getrocknet.450 g Brassica powder is mixed with 1 liter extractant and extracted with intensive stirring for about 85 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 1 liter of extract is added to 350 g of clay powder and distributed optimally by intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of <5 μm. The colloidal loaded clay dispersion is dried in a vacuum dryer at a temperature of 45 ° C.
Ausbeute: 560g biomineralisches VerbundsystemYield: 560g biomineral composite system
Beispiel 3Example 3
Eingesetzter Rohstoff: AINi sat. Bulbus pulv.Used raw material: AINi sat. Bulbus pulv.
Extraktionsmittel: Ethanol-Wasser-Öl-Gemisch 60-31 -9 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μmExtraction Agent: Ethanol-Water-Oil-Mixture 60-31 -9 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μm
450g Rohstoffpulver wird mit 1 Liter Extraktionsmittel vermischt und unter intensivem Rühren ca. 85 Minuten extrahiert. Anschließend werden die Cellulosebestandteile mittels einer Zentrifuge abgetrennt. 1 Liter Extrakt werden 360g Tonmehl zugegeben und durch eine Intensivdispergierung optimal verteilt. Die anschließende Nasszerkleinerung mittels einer Konusmühle ermöglicht eine optimale mechanische Aktivierung und Zerkleinerung der Teilchen auf eine Teilchengröße von < 5μm. Die kolloidale beladene Tondispersion wird in einem Vakuumtrockner bei einer450g of raw material powder is mixed with 1 liter of extractant and extracted with vigorous stirring for about 85 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 360 g of clay powder are added to 1 liter of extract and optimally distributed by means of intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of <5 μm. The colloidal loaded clay dispersion is applied in a vacuum dryer at a
Temperatur von 46°C getrocknet.Temperature of 46 ° C dried.
Ausbeute: 545g biomineralisches VerbundsystemYield: 545g biomineral composite system
Beispiel 4Example 4
Eingesetzter Rohstoff: Curcumae long. Rhizoma pulv. Extraktionsmittel: Ethanol-Wasser-Öl-Gemisch 55-33-12 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μm 460g Rohstoffpulver wird mit 1 Liter Extraktionsmittel vermischt und unter intensivem Rühren ca. 90 Minuten extrahiert. Anschließend werden die Cellulosebestandteile mittels einer Zentrifuge abgetrennt. 1 Liter Extrakt werden 350g Tonmehl zugegeben und durch eine Intensivdispergierung optimal verteilt. Die anschließende Nasszerkleinerung mittels einer Konusmühle ermöglicht eine optimale mechanische Aktivierung und Zerkleinerung der Teilchen auf eine Teilchengröße von < 5μm. Die kolloidale beladene Tondispersion wird in einem Vakuumtrockner bei einer Temperatur von 49°C getrocknet. Ausbeute: 560g biomineralisches VerbundsystemUsed raw material: Curcumae long. Rhizoma pulv. Extracting Agent: Ethanol-Water-Oil-Mixture 55-33-12 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μm 460g raw material powder is mixed with 1 liter extractant and extracted with vigorous stirring for about 90 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 1 liter of extract is added to 350 g of clay powder and distributed optimally by intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of <5 μm. The colloidal loaded clay dispersion is dried in a vacuum dryer at a temperature of 49 ° C. Yield: 560g biomineral composite system
Beispiel 5Example 5
Eingesetzter Rohstoff: Schwarze Johannesbeere gemahlen Extraktionsmittel: Ethanol-Wasser-Öl-Gemisch 60-34-6 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μmUsed raw material: Ground black currant Extractor: Ethanol-water-oil mixture 60-34-6 Vol% Mineral: Friedländer clay flour <70μm
400g Rohstoffpulver wird mit 1 Liter Extraktionsmittel vermischt und unter intensivem Rühren ca. 55 Minuten extrahiert. Anschließend werden die Cellulosebestandteile mittels einer Zentrifuge abgetrennt. 1 Liter Extrakt werden 360g Tonmehl zugegeben und durch eine Intensivdispergierung optimal verteilt. Die anschließende Nasszerkleinerung mittels einer Konusmühle ermöglicht eine optimale mechanische Aktivierung und Zerkleinerung der Teilchen auf eine Teilchengröße von < 5μm. Die kolloidale beladene Tondispersion wird in einem Vakuumtrockner bei einer Temperatur von 46°C getrocknet.400g raw material powder is mixed with 1 liter extractant and extracted with vigorous stirring for about 55 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 360 g of clay powder are added to 1 liter of extract and optimally distributed by means of intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of <5 μm. The colloidal loaded clay dispersion is dried in a vacuum dryer at a temperature of 46 ° C.
Ausbeute: 550g biomineralisches VerbundsystemYield: 550g biomineral composite system
Beispiel 6Example 6
Eingesetzter Rohstoff: Avena sativa Fructus pulv.Used raw material: Avena sativa Fructus pulv.
Extraktionsmittel: Ethanol-Wasser-Öl-Gemisch 60-31 -9 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μmExtraction Agent: Ethanol-Water-Oil-Mixture 60-31 -9 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μm
360g Rohstoffpulver wird mit 1 Liter Extraktionsmittel vermischt und unter intensivem Rühren ca. 60 Minuten extrahiert. Anschließend werden die Cellulosebestandteile mittels einer Zentrifuge abgetrennt. 1 Liter Extrakt werden 360g Tonmehl zugegeben und durch eine Intensivdispergierung optimal verteilt. Die anschließende Nasszerkleinerung mittels einer Konusmühle ermöglicht eine optimale mechanische Aktivierung und Zerkleinerung der Teilchen auf eine Teilchengröße von < 5μm. Die kolloidale beladene Tondispersion wird in einem Vakuumtrockner bei einer360g raw material powder is mixed with 1 liter extractant and extracted with intensive stirring for about 60 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 360 g of clay powder are added to 1 liter of extract and optimally distributed by means of intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of <5 μm. The colloidally loaded clay dispersion is used in a vacuum dryer at
Temperatur von 500C getrocknet.Temperature of 50 0 C dried.
Ausbeute: 550g biomineralisches VerbundsystemYield: 550g biomineral composite system
Beispiel 7Example 7
Eingesetzter Rohstoff: Thymi vulg. Herba pulv. Extraktionsmittel: Ethanol-Wasser-Öl-Gemisch 85-10-5 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μmUsed raw material: Thymi vulg. Herba pulv. Extracting Agent: Ethanol-Water-Oil-Mixture 85-10-5 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μm
450g Rohstoffpulver wird mit 1 Liter Extraktionsmittel vermischt und unter intensivem Rühren ca. 49 Minuten extrahiert. Anschließend werden die Cellulosebestandteile mittels einer Zentrifuge abgetrennt. 1 Liter Extrakt werden 350g Tonmehl zugegeben und durch eine Intensivdispergierung optimal verteilt. Die anschließende Nasszerkleinerung mittels einer Konusmühle ermöglicht eine optimale mechanische Aktivierung und Zerkleinerung der Teilchen auf eine Teilchengröße von < 5μm. Die kolloidale beladene Tondispersion wird in einem Vakuumtrockner bei einer Temperatur von 35°C getrocknet. Ausbeute: 550g biomineralisches Verbundsystem450g of raw material powder is mixed with 1 liter of extractant and extracted with vigorous stirring for about 49 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 1 liter of extract is added to 350 g of clay powder and distributed optimally by intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of <5 μm. The colloidal loaded clay dispersion is dried in a vacuum dryer at a temperature of 35 ° C. Yield: 550g biomineral composite system
Beispiel 8Example 8
Eingesetzter Rohstoff: Equiseti Herba pulv. Extraktionsmittel: Ethanol-Wasser-Öl-Gemisch 85-10-5 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μmRaw material used: Equiseti Herba pulv. Extraction Agent: Ethanol-Water-Oil-Mixture 85-10-5 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μm
460g Rohstoffpulver wird mit 1 Liter Extraktionsmittel vermischt und unter intensivem Rühren ca. 60 Minuten extrahiert. Anschließend werden die Cellulosebestandteile mittels einer Zentrifuge abgetrennt. 1 Liter Extrakt werden 360g Tonmehl zugegeben und durch eine Intensivdispergierung optimal verteilt. Die anschließende Nasszerkleinerung mittels einer Konusmühle ermöglicht eine optimale mechanische Aktivierung und Zerkleinerung der Teilchen auf eine Teilchengröße von < 5μm. Die kolloidale beladene Tondispersion wird in einem Vakuumtrockner bei einer Temperatur von 600C getrocknet. Ausbeute: 560g biomineralisches Verbundsystem460g raw material powder is mixed with 1 liter extractant and extracted with intensive stirring for about 60 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 360 g of clay powder are added to 1 liter of extract and optimally distributed by means of intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of <5 μm. The colloidal clay dispersion loaded is dried in a vacuum dryer at a temperature of 60 0 C. Yield: 560g biomineral composite system
Beispiel 9Example 9
Eingesetzter Rohstoff: Tabebuia avell. Cortex pulv. Extraktionsmittel: Ethanol-Wasser-Öl-Gemisch 85-10-5 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μmUsed raw material: Tabebuia avell. Cortex pulv. Extraction Agent: Ethanol-Water-Oil-Mixture 85-10-5 Vol% Mineral: Friedländer Tonmehl <70μm
350g Rohstoffpulver wird mit 1 Liter Extraktionsmittel vermischt und unter intensivem Rühren ca. 90 Minuten extrahiert. Anschließend werden die Cellulosebestandteile mittels einer Zentrifuge abgetrennt. 1 Liter Extrakt werden 360g Tonmehl zugegeben und durch eine Intensivdispergierung optimal verteilt. Die anschließende Nasszerkleinerung mittels einer Konusmühle ermöglicht eine optimale mechanische Aktivierung und Zerkleinerung der Teilchen auf eine Teilchengröße von < 5μm. Die kolloidale beladene Tondispersion wird in einem Vakuumtrockner bei einer Temperatur von 49°C getrocknet. Ausbeute: 560g biomineralisches Verbundsystem 350g raw material powder is mixed with 1 liter extractant and extracted with vigorous stirring for about 90 minutes. Subsequently, the cellulose components are separated by means of a centrifuge. 360 g of clay powder are added to 1 liter of extract and optimally distributed by means of intensive dispersion. The subsequent wet comminution by means of a cone mill enables optimal mechanical activation and comminution of the particles to a particle size of <5 μm. The colloidal loaded clay dispersion is dried in a vacuum dryer at a temperature of 49 ° C. Yield: 560g biomineral composite system
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