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WO2009053234A1 - Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von diesel oder heizöl aus kohlenwasserstoffhaltigen rückständen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von diesel oder heizöl aus kohlenwasserstoffhaltigen rückständen Download PDF

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WO2009053234A1
WO2009053234A1 PCT/EP2008/063351 EP2008063351W WO2009053234A1 WO 2009053234 A1 WO2009053234 A1 WO 2009053234A1 EP 2008063351 W EP2008063351 W EP 2008063351W WO 2009053234 A1 WO2009053234 A1 WO 2009053234A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
residues
hydrocarbon
evaporator
rectification
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2008/063351
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Esther Stölzer
Dawlet Hannoudi
Ullrich Fiedler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HII GmbH
Original Assignee
HII GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HII GmbH filed Critical HII GmbH
Publication of WO2009053234A1 publication Critical patent/WO2009053234A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B49/00—Destructive distillation of solid carbonaceous materials by direct heating with heat-carrying agents including the partial combustion of the solid material to be treated
    • C10B49/16—Destructive distillation of solid carbonaceous materials by direct heating with heat-carrying agents including the partial combustion of the solid material to be treated with moving solid heat-carriers in divided form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
    • C10B53/07—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form of solid raw materials consisting of synthetic polymeric materials, e.g. tyres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G9/00—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/06—Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils by pressure distillation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141—Feedstock
    • Y02P20/143—Feedstock the feedstock being recycled material, e.g. plastics
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P30/00—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry
    • Y02P30/20—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry using bio-feedstock

Definitions

  • the present invention relates to a process for the production of diesel or fuel oil from hydrocarbonaceous residues and a device for this purpose.
  • Catalytic processes for the conversion of hydrocarbon-containing residues for the production of diesel are known from the prior art, which are usually carried out at temperatures of 300 to 400 0 C.
  • WO 2006/092306 A1 describes a process for the depolymerization of hydrocarbon-containing residues to diesel, wherein on the one hand a heated reactor in which the catalytic cracking of the raw material takes place is used and on the other hand the raw material is preheated and injected under pressure into the reactor.
  • stepwise heating of the raw material causes carbon to be deposited on walls of the apparatus used to perform the processes, for example by local overheating. This disturbs the heat transfer in the mixture and jeopardizes the safety of the process.
  • the use of depolymerization catalysts is also expensive and requires further equipment to regenerate or exchange the catalyst. Continuous process control is therefore only possible with increased expenditure on equipment.
  • This object is achieved in that the raw material is vaporized abruptly in a suitable evaporation device.
  • the raw material is not slowly heated, which would lead to the disadvantages described above, but within a very short time to a temperature in the range of about 150 0 C to about 450 0 C, preferably about 250 0 C to about 400 0 C heated, whereby the thermal decomposition of the hydrocarbon chains contained in the raw material occurs immediately.
  • the process of the invention does not require a catalyst to crack the carbon water chains.
  • the sudden evaporation of the raw material can be carried out, for example, in a thin-film evaporator and / or in a screw conveyor system which is operated or heated, for example, by a circulating fluidized-bed furnace.
  • waste material Used as hydrocarbon-containing residues (raw material) for carrying out the process are, for example, waste, heavy and bilge oils, refinery residues and plastics or else oil-laden sands.
  • waste, residual and waste materials come into consideration, such as plastics, oils, fats, natural and synthetic rubbers.
  • Mixtures of all the aforementioned substances are also suitable as raw material for the process of the present invention. Particularly suitable are mixtures of waste oil and plastics.
  • the actual splitting of the raw material may be preceded by at least one desulfurization and / or dechlorination stage.
  • desulfurization and / or dechlorination of the raw material can be accomplished.
  • waste oil can be preheated to about 120 0 C before it is fed to the cleavage stage with higher temperatures.
  • plastics and plastic granules it may be advantageous to subject them to a drying step.
  • the cleavage of the raw material can be carried out in a thin-film evaporator or in a screw conveyor system which is operated or heated, for example, by a circulating fluidized-bed furnace.
  • Liquid raw materials such as waste, heavy and bilge oils, refinery residues and molten plastics are preferred using a Split thin film evaporator.
  • the raw material contained in oil-laden sands is preferably cleaved using said screw conveyor system.
  • Thin-film evaporation is the thermal separation of substances from a mechanically generated, thin and highly turbulent liquid film.
  • the liquid comes after entering the thin film evaporator with a rotor into contact: It is evenly distributed by a distribution ring on the circumference, detected by first, underlying rotor blades and as a film (eg 0.5 to 3.5 mm film thickness) to a distributed heated wall. Before each rotor blade, the liquid forms a bow wave. This is absorbed by the rotor blade and passes in the gap between the rotor and wall in a highly turbulent zone, in which it comes in the radial direction to intense heat and mass transfer. The high turbulence ensures high heat transfer rates even with viscous liquids. Due to the intensive product mixing in the bow wave, temperature-sensitive products are also protected against overheating and the formation of deposits on the heating surface is counteracted.
  • the introduction of the raw materials is carried out depending on the selected material flow on granulator or injector, each under the usual procedural pressure.
  • the input liquid raw materials are suddenly vaporized.
  • the generated hydrocarbon vapors rise into a rectifier and can subsequently be treated in an optional stage with superheated steam to saturate free valencies.
  • heated fine-grained granules such as sand or quartz sand
  • the raw materials are se introduced by means of a gear pump directly into the granules or applied to the granules and cleaved immediately after the entry in or order on the heated granules.
  • the residues eg coke, metals and salts
  • the heating of the screw conveyor system succeeds, for example, with a circulating fluidized bed combustion coupled thereto.
  • a circulating fluidized bed combustion with combustion chamber, cyclone and fluidized bed lock can be used.
  • the granules are heated in the circulation through cyclone and lock to the necessary temperature.
  • the system is operated with a gas burner to a temperature of max. 1400 0 C driven;
  • part of the required energy is supplied by coke burnup.
  • the fluidized bed combustion with a temperature of about 450 0 C to about 1400 0 C are operated.
  • the resulting exhaust air is cleaned and fed, for example, an exhaust chimney.
  • the fluidized bed therefore has on the one hand the task of heating the granules to the temperature necessary for the conversion and, on the other hand, of facilitating the regeneration of the granules contaminated during the conversion with residues.
  • the process of circulating fluidized bed combustion is characterized by uniform temperature control and high mass and heat transfer during operation of the plant.
  • the screw conveyor system (mixing screw) and / or the distillation column described below can be operated under reduced pressure.
  • rectification which serves for the separation of low boilers and cleavage gases
  • a distillation column with evaporator and condenser can be used.
  • distillation and rectification By distillation and rectification is meant the physical separation of mixtures.
  • the rectification or rectification apparatus vapor or liquid fed inlet mixtures are decomposed into their components or separated into partial mixtures.
  • a rectification is carried out, for example, in column apparatuses with various internals and rectification plates, random packings and / or packings.
  • column apparatuses with various internals and rectification plates, random packings and / or packings.
  • the hydrocarbons obtained for binding of the free valences with superheated steam can, for example, at temperatures greater than about 1000 0 C, are treated under pressure. This ensures that a clean and shelf-stable product is produced.
  • the products obtained according to the invention can be used to generate electricity in corresponding power plants, as heating oil or as fuel for diesel engines.
  • the method according to the invention can comprise the following steps:
  • the cleavage of the raw material according to step C) of the process can be carried out by means of a thin-film evaporator or in a screw conveyor system operated by a circulating fluidized bed furnace. It is essential that no catalyst is used for cleavage.
  • a device according to the invention may comprise the following devices:
  • At least one waste heat boiler and / or at least one turbine and / or at least one superheater may be included in the device.
  • the superheater is present only if the pyrolysis reactor is designed as a screw conveyor system.
  • the rectification device is downstream of the pyrolysis reactor.
  • conduits to interconnect the various facilities such as conduits to interconnect the various facilities, pipes such as exhaust pipes, measuring and control equipment, stairs, stages, venting and ventilation ducts.
  • FIG. 1 shows the flowchart of a first method according to the invention
  • FIG. 2 shows the flow chart of a second method according to the invention
  • FIG. 3 shows a device according to the invention with fluidized bed
  • FIG. 4 shows a device according to the invention with a thin film evaporator in a vertical embodiment
  • FIG. 5 shows a device according to the invention with a thin film evaporator in a horizontal configuration.
  • the process shown in Fig. 1 comprises a desulfurization step and a dechlorination step which reduce the sulfur and chlorine contents of the raw materials (plastics and waste oils) stored in respective storage facilities.
  • the treated plastics are dried;
  • the oils treated in this way are preheated to approx. 120 ° C.
  • the dried plastics and preheated waste oils are mixed and fed to a thin-film evaporator together with further dried plastic and / or preheated waste oil.
  • the product mixture produced in the thin-film evaporator is treated with superheated steam, then rectified in a distillation column and finally cooled.
  • Diesel or heating oil which comply with the DIN standard 51 601 and the Euro standard EN 590 for diesel and extra fuel oil.
  • the process shown in Fig. 2 comprises a desulfurization step and a dechlorination step, which reduce the sulfur and chlorine contents of the raw materials (plastics and anthers) stored in appropriate stores.
  • the treated plastics are dried;
  • the treated waste oils are preheated to approx. 120 ° C.
  • the dried plastic and preheated waste oil are mixed, and together with a soft terem dried plastic and / or pre-heated used oil a pyrolysis reactor (auger system) supplied to the at about 150 0 C to about 450 0 C, preferably about 250 0 C to about 400 0 C. is operated.
  • the granulate for the screw conveyor system is heated and cleaned with a fluidized bed furnace.
  • the granules Before the granules enter the pyrolysis reactor, the granules are cooled to the desired temperature.
  • the product mixture produced in the pyrolysis reactor is treated with superheated steam, then rectified in a distillation column and finally cooled.
  • Diesel or heating oil which comply with the DIN Norm 51 601 and the Euro Norm EN 590 for diesel and extra-light fuel oil, are obtained.
  • FIG. 3 shows a fluidized-bed installation according to the invention, for example for carrying out the method outlined in FIG. 2.
  • a circulating fluidized bed 10 which is connected to a screw conveyor 11 a.
  • the sand used is recirculated.
  • a burner 15 ensures the heating of the sand.
  • the screw conveyor system 11 a is continuously supplied via a pipe 31 waste oil.
  • the products obtained by sudden evaporation of the waste oil in the screw conveyor 11 a products are fed to a column 12, in which they are rectified.
  • the desired products are condensed, then cooled and fed via the pipe 30 to a storage tank.
  • the system further comprises an activated carbon filter 16 for cleaning the exhaust air from the fluidized bed.
  • the exhaust air is supplied to the activated carbon filter 16 via an exhaust pipe 20.
  • the exiting the activated carbon filter 16 exhaust air is supplied via the pipe 21 an exhaust chimney.
  • Fig. 4 shows a system according to the invention with upright thin-film evaporator 11 b.
  • the temperature required for the evaporation is generated by a burner 15. Via a buffer tank 18, fuel can be supplied to the burner 15, which consists of volatile, combustible constituents of the vaporized plastic and the distillate produced (corresponding supply lines are not shown).
  • the thin-film evaporator 11 b is supplied by means of fluid bed dryer 17 dried plastic.
  • a plastic conveyor belt 32 delivers the plastic to the dryer.
  • the products obtained by sudden evaporation of the plastic in the thin film evaporator 11 b are fed to a column 12, in which they are rectified.
  • the desired products are condensed, then cooled and fed via the tube 30 to a storage tank. Shown is a column with two outlets, where up to seven outlets are possible.
  • the system further comprises an activated carbon filter 16 for cleaning the exhaust air produced in the process.
  • Fig. 5 shows a system according to the invention with horizontal thin-film evaporator 11c.
  • the temperature required for the evaporation is generated by a burner 15.
  • the thin-film evaporator 11 c desulfurized by means of desulfurization 41 and supplied preheated by preheater 19 waste oil.
  • Shown in this context are ds pipe 40, which connects the preheater 19 with the desulfurizer 41 and pipe 31 from the waste oil tank in the preheater 19.
  • the products obtained by sudden evaporation of waste oil in the thin film evaporator 11 c products are fed to a column 12 in which they rectified become.
  • the desired products are condensed, then cooled and fed via the pipe 30 to a storage tank.
  • the system further comprises an activated carbon filter 16 for cleaning the exhaust air produced in the process.
  • the high molecular weight material having a solid consistency at room temperature was first pre-heated to 120 0 C, and thus converted into a pumpable state. In this state, the material was metered in portions under atmospheric pressure in a thin-film evaporator whose wall was heated to a temperature of about 400 0 C. On the hot wall of the high molecular weight hydrocarbon was distributed by a fast-running agitator to about 2 to 3 mm thick layer, which immediately began a sudden evaporation.
  • the resulting hydrocarbon vapors were then condensed and then fed to a multistage distillation column equipped with a bottom vaporizer and a top condenser.
  • the obtained middle distillate oil was then treated at a pressure of up to 2 atmospheres with superheated steam, the inlet temperature was maintained 1000-1100 0 C. This resulted in storable products.

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Abstract

Ein Verfahren zur Gewinnung von Diesel oder Heizöl aus kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen ist dadurch gekennzeichnet, dass die kohlenwasserstoffhaltigen Rückstände in einer beheizten Verdampfereinrichtung ohne Anwesenheit eines Katalysators schlagartig verdampft werden. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens umfasst einen Pyrolysereaktor in Form eines Schneckenfördersystems oder eines Dünnschichtverdampfers sowie eine Rektifikationseinrichtung.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Diesel oder Heizöl aus kohlen Wasserstoff haltigen Rückständen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Diesel oder Heizöl aus kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen sowie eine Vorrichtung dazu.
Stand der Technik
Aus dem Stand der Technik sind katalytische Verfahren zur Umwandlung koh- lenwasserstoffhaltiger Rückstände zur Erzeugung von Diesel bekannt, die zumeist bei Temperaturen von 300 bis 400 0C durchgeführt werden.
So beschreibt die WO 2006/092306 A1 ein Verfahren zur Depolymerisation von kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen zu Diesel, wobei einerseits ein beheizter Reaktor, in dem die katalytische Spaltung des Rohmaterials stattfindet, verwendet wird und andererseits das Rohmaterial vorgeheizt und unter Druck in den Reaktor eingespritzt wird.
Allerdings führt eine schrittweise Aufheizung des Rohmaterials dazu, dass sich - beispielsweise durch lokale Überhitzung - Kohlenstoff an Wandungen der zur Durchführung der Verfahren verwendeten Vorrichtung absetzt. Dies stört den Wärmeübergang im Gemisch und gefährdet die Sicherheit des Prozesses. Die Verwendung von Katalysatoren zur Depolymerisation ist ferner teuer und bedarf weiterer Einrichtungen, um den Katalysator zu regenerieren oder auszutauschen. Eine kontinuierliche Prozessführung ist daher nur mit erhöhtem apparativem Aufwand möglich.
Es ist folglich wünschenswert, ein Verfahren zur Gewinnung von Diesel oder Heizöl aus kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen, die die beschriebenen Nachteile nicht aufweisen. Aufgabe und Lösung
Folglich ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Gewinnung von Diesel oder Heizöl aus kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen sowie eine Vorrichtung dazu bereitzustellen, die die geschilderten Nachteile nicht aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Rohmaterial in einer geeigneten Verdampfungseinrichtung schlagartig verdampft wird.
Das Rohmaterial wird nicht langsam aufgeheizt, was zu den oben beschriebenen Nachteilen führen würde, sondern innerhalb kürzester Zeit auf eine Temperatur im Bereich von etwa 150 0C bis etwa 450 0C, bevorzugt etwa 250 0C bis etwa 400 0C erhitzt, wodurch der thermische Zerfall der im Rohmaterial enthal- tenen Kohlenwasserstoffketten unmittelbar eintritt. Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt keinen Katalysator, um die Kohlenstoffwasserketten zu spalten.
Vorteilhafterweise wird bei der so durchgeführten Spaltung langer Kohlenwasserstoffketten eine erhöhte Ausbeute an kürzeren Kohlenwasserstoffketten, nämlich mit einer Kettenlänge im Bereich von etwa 10 bis 25 Kohlenstoffatomen, beobachtet.
Die schlagartige Verdampfung des Rohmaterials kann beispielsweise in einem Dünnschichtverdampfer und/oder in einem beispielsweise von einer zirkulieren- den Wirbelschichtfeuerung bedienten bzw. beheizten Schneckenfördersystem durchgeführt werden.
Nachfolgend werden einige wichtige Verfahrensschritte und -parameter beschrieben. Rohmaterial
Als kohlenwasserstoffhaltige Rückstände (Rohmaterial) zur Durchführung des Verfahrens sind beispielsweise Alt-, Schwer- und Bilgenöle, Raffinerierückstän- de und Kunststoffe oder auch ölbeladene Sande geeignet. Grundsätzlich kommen Alt-, Rest- und Abfallstoffe in Betracht, wie Kunststoffe, Öle, Fette, natürliche und synthetische Gummisorten. Mischungen aller vorgenannten Stoffe eignen sich ebenfalls als Rohmaterial für das Verfahren der vorliegenden Erfindung. Insbesondere geeignet sind Mischungen aus Altöl und Kunststoffen.
Vorbereitung
Der eigentlichen Spaltung des Rohmaterials können mindestens eine Entschwefelungs- und/oder Entchlorungsstufe vorgeschaltet sein. Durch den Zusatz von geeigneten Additiven zum Rohmaterial kann die Entschwefelung und/oder Entchlorung des Rohmaterials erfoglen.
Ferner kann es notwendig sein, die Rohmaterialien thermisch vorzubehandeln, um beispielsweise bessere Theologische Eigenschaften zu erzielen. So kann Altöl beispielsweise auf etwa 120 0C vorgeheizt werden, bevor es der Spaltungsstufe mit höheren Temperaturen zugeführt wird. Bei Kunststoffen und Kunststoffgranulaten kann es vorteilhaft sein, diese einem Trocknungsschritt zu unterziehen.
Spaltung des Rohmaterials
Erfindungsgemäß kann die Spaltung des Rohmaterials in einem Dünnschichtverdampfer oder in einem beispielsweise von einer zirkulierenden Wirbelschichtfeuerung bedienten bzw. beheizten Schneckenfördersystem durchge- führt werden.
Flüssige Rohmaterialien, wie Alt-, Schwer- und Bilgenöle, Raffinerierückstände und geschmolzene Kunststoffe werden bevorzugt unter Anwendung eines Dünnschichtverdampfers gespalten. Das in ölbeladenen Sanden enthaltene Rohmaterial wird bevorzugt unter Anwendung des genannten Schneckenför- dersystems gespalten.
Dünnschichtverdampfer
Dünnschichtverdampfung ist die thermische Abtrennung von Stoffen aus einem mechanisch erzeugten, dünnen und hochturbulenten Flüssigkeitsfilm. Die Flüssigkeit kommt nach dem Eintritt in den Dünnschichtverdampfer mit einem Rotor in Berührung: Sie wird durch einen Verteilring gleichmäßig auf den Umfang verteilt, von ersten, darunter liegenden Rotorblättern erfasst und als Film (z.B. 0,5 bis 3,5 mm Filmdicke) auf eine beheizte Wand verteilt. Vor jedem Rotorblatt bildet die Flüssigkeit eine Bugwelle. Diese wird vom Rotorblatt aufgenommen und geht im Spalt zwischen Rotor und Wand in eine hochturbulente Zone über, in der es in radialer Richtung zu intensivem Wärme- und Stoffaustausch kommt. Die hohe Turbulenz sorgt auch bei viskosen Flüssigkeiten für hohe Wärmeübergangszahlen. Durch die intensive Produktdurchmischung in der Bugwelle werden auch temperaturempfindliche Produkte vor Überhitzung geschützt und der Belagbildung auf der Heizfläche entgegengewirkt.
Das Einbringen der Rohmaterialien erfolgt je nach gewähltem Stoffstrom über Granuliermaschine oder Einspritzdüse, jeweils unter dem dafür üblichen verfahrenstechnischen Druck. Im Dünnschichtverdampfer werden die eingegebenen flüssigen Rohmaterialien schlagartig verdampft. Die erzeugten Kohlenwasser- stoffdämpfe steigen in eine Rektifikationseinrichtung und können nachfolgend in einer optionalen Stufe mit überhitztem Dampfe behandelt werden, um freie Valenzen abzusättigen.
Schneckenfördersystem
Hierbei wird in einem Schneckenfördersystem auf etwa 150 0C bis 450 0C, bevorzugt etwa 250 0C bis etwa 400 0C beheiztes feinkörniges Granulat, beispielsweise Sand oder Quarzsand, bewegt. Die Rohstoffe werden beispielswei- se mittels einer Zahnradpumpe direkt in das Granulat eingebracht bzw. auf das Granulat aufgebracht und unmittelbar nach dem Eintrag in bzw. Auftrag auf das beheizte Granulat gespalten. Die Reststoffe (z.B. Koks, Metalle und Salze) werden an das feinkörnige Granulat gebunden.
Das Beheizen des Schneckenfördersystems erfolg beispielsweise mit einer daran gekoppelten zirkulierenden Wirbelschichtfeuerung. Bevorzugt kann eine zirkulierende Wirbelschichtfeuerung mit Brennkammer, Zyklon und Wirbelschichtschleuse verwendet werden.
In der Wirbelschicht wird das Granulat im Kreislauf über Zyklon und Schleuse auf die notwendige Temperatur erwärmt. Beim Anfahrprozess wird die Anlage mit einem Gasbrenner auf eine Temperatur von max. 1400 0C gefahren; im stationären Betrieb wird ein Teil der benötigten Energie durch Koksabbrand zuge- führt. Grundsätzlich kann die Wirbelschichtfeuerung mit einer Temperatur von etwa 450 0C bis etwa 1400 0C betrieben werden.
Die oben genannten Reststoffe werden mit dem in der Wirbelschicht befindlichen feinkörnigen, nicht verglasenden Granulat zurück in die Wirbelschicht ge- fördert. Dort wird das Granulat bei maximal etwa 1400 0C gereinigt und erneut dem Kreislauf zugeführt.
Die entstehende Abluft wird gereinigt und beispielsweise einem Abluftkamin zugeführt.
Die Wirbelschicht hat folglich einerseits die Aufgabe, das Granulat auf die für die Konversion notwendige Temperatur zu heizen, und andererseits die Regenerierung des bei der Konversion mit Reststoffen verunreinigten Granulates zu ermöglichen.
Das Verfahren der zirkulierenden Wirbelschichtfeuerung zeichnet sich durch gleichmäßige Temperaturführung sowie hohe Stoff- und Wärmeübergänge beim Betrieb der Anlage aus. Optional kann das Schneckenfördersystem (Mischschnecke) und/oder die im Folgenden beschriebene Destillationskolonne mit Unterdruck gefahren werden.
Rektifizierung und Aufbereitung
Zur Rektifizierung, die der Abtrennung von Leichtsiedern und Spaltgasen, gegebenenfalls deren Entsorgung in der Wirbelschicht sowie der Kondensation des Flüssigprodukts dient, kann beispielsweise eine Destillationskolonne mit Verdampfer und Kondensator verwendet werden.
Unter Destillation und Rektifikation versteht man die stoffliche Trennung von Gemischen. Die den Destillier- oder Rektifikationsapparaten dampfförmig oder flüssig zugeführten Eintrittsgemische werden in ihre Komponenten zerlegt oder in Teilgemische getrennt.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird eine Rektifizierung, beispielsweise in Kolonnenapparaten mit verschiedenen Einbauten sowie Rektifizierböden, Füllkörperschüttungen und/oder Packungen durchgeführt. Es bestehen keine besonderen Anforderungen an die Kolonnen. Beispielsweise können fünf Ko- lonnenschüsse verwendet werden.
Nach der Rektifizierung können die erhaltenen Kohlenwasserstoffe zur Bindung der freien Valenzen mit überhitztem Wasserdampf, beispielsweise bei Temperaturen von mehr als etwa 1000 0C, unter Druck behandelt werden. So kann sichergestellt werden, dass ein sauberes und lagerbeständiges Produkt hergestellt wird.
Abschließend wird das Produkt gekühlt und steht zur weiteren Verwendung zur Verfügung. Verwendung der Produkte
Die erfindungsgemäß erhaltenen Produkte können zur Stromerzeugung in entsprechenden Kraftwerken, als Heizöl oder als Treibstoff für Dieselmotoren ver- wendet werden.
Erfindungsgemäßes Verfahren und Vorrichtung
Das erfindungsgemäße Verfahren kann folgende Schritte umfassen:
A) Bereitstellung von Rohmaterial mit langkettigen Kohlenwasserstoffen;
B) gegebenenfalls Entschwefelung und/oder Entchlorung des Rohmaterials;
C) Spaltung des Rohmaterials durch schlagartige Verdampfung in einem Temperaturbereich von etwa 150 0C bis etwa 450 0C, bevorzugt in Koh- lenwasserstoffe mit einer Kohlenstoffkettenlänge von etwa 10 bis etwa
25;
D) Rektifizierung der Spaltprodukte;
E) gegebenenfalls Aufbereitung der Spaltprodukte;
Die Spaltung des Rohmaterials gemäß Schritt C) des Verfahrens kann mittels Dünnschichtverdampfer oder in einem von einer zirkulierenden Wirbelschichtfeuerung bedientem Schneckenfördersystem durchgeführt werden. Wesentlich ist, dass zur Spaltung kein Katalysator verwendet wird.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung kann folgende Einrichtungen umfassen:
I) mindestens ein Pyrolysereaktor in Form eines
Ia) Schneckenfördersystems mit Wirbelschichtfeuerung oder Ib) Dünnschichtverdampfers; sowie II) mindestens eine Rektifikationseinrichtung, umfassend beispielsweise eine Destillationskolonne und einen Verdampfer für den Kondensator, die der Abtrennung von Leichtsiedern und Spaltgasen und deren Entsor- gung in der Wirbelschicht und der Kondensation des Flüssigproduktes dient.
Zusätzlich können mindestens ein Abhitzekessel und/oder mindestens eine Turbine und/oder mindestens ein Überhitzer von der Vorrichtung umfasst sein. Bevorzugt ist der Überhitzer nur dann vorhanden, wenn der Pyrolysereaktor als Schneckenfördersystem ausgebildet ist.
Die Rektifizierungseinrichtung ist dem Pyrolysereaktor nachgelagert.
Es versteht sich, dass weitere Einrichtungen vorhanden sein können, beispielsweise Leitungen, um die diversen Einrichtungen miteinander zu verbinden, Rohre wie Abluftrohre, Mess-, Steuer- und Regelungsgeräte, Treppen, Bühnen, Ent- und Belüftungsleitungen.
Figuren
Die Erfindung wird durch die beigefügten Figuren näher erläutert, ohne dass sie durch diese beschränkt werden soll.
Es zeigen:
Fig. 1 das Flussdiagramm eines ersten erfindungsgemäßen Verfahrens, Fig. 2 das Flussdiagramm eines zweiten erfindungsgemäßen Verfahrens, Fig. 3 eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit Wirbelschicht,
Fig. 4 eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit Dünnschichtverdampfer in stehender Ausführung und Fig. 5 eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit Dünnschichtverdampfer in liegender Ausführung. Bezugszeichenliste
10 zirkulierende Wirbelschicht
11 a Schneckenfördersystem (Verdampfer) 11 b Dünnschichtverdampfer
11 c Dünnschichtverdampfer
12 Kolonne
13 Kopfkondensator
14 Sandrückförderungsrohr 15 Brenner
16 Aktivkohlefilter
17 Trockner
18 Pufferbehälter
19 Vorwärmer 20 Abluftrohr aus Wirbelschicht
21 Rohr zum Abluftkamin
30 Rohr zur Tankanlage
31 Rohr vom Altöltank
32 Kunststoffförderungsband 40 Rohr vom Vorwärmer zur Entschwefelungseinrichtung 41 Entschwefelungseinrichtung
Das in Fig. 1 dargestellte Verfahren umfasst einen Entschwefelungsschritt und einen Entchlorungsschritt, mit denen der Schwefel- und der Chlorgehalt der Rohstoffe (Kunststoffe und Altöle), die in entsprechenden Lagern aufbewahrt werden, reduziert werden. Die so behandelten Kunststoffe werden getrocknet; di so behandelten Altöle werden auf ca. 120 0C vorgewärmt. Die getrockneten Kunststoffe und vorgewärmten Altöle werden vermischt und zusammen mit weiterem getrockneten Kunststoff und/oder vorgewärmten Altöl einem Dünn- schichtverdampfer zugeführt. Das im Dünnschichtverdampfer erzeugte Produktgemisch wird mit überhitztem Wasserdampf behandelt, anschließend in einer Destillationskolonne rektifiziert und schließlich abgekühlt. Erhalten werden Diesel bzw. Heizöl, die der DIN Norm 51 601 und der Euro Norm EN 590 für Diesel und Heizöl-extraleicht entsprechen.
Das in Fig. 2 dargestellte Verfahren umfasst einen Entschwefelungsschritt und einen Entchlorungsschritt, mit denen der Schwefel- und der Chlorgehalt der Rohstoffe (Kunststoffe und Altöte), die in entsprechenden Lagern aufbewahrt werden, reduziert werden. Die so behandelten Kunststoffe werden getrocknet; die so behandelten Altöle werden auf ca. 120 0C vorgewärmt. Die getrockneten Kunststoffe und vorgewärmten Altöle werden vermischt und zusammen mit wei- terem getrockneten Kunststoff und/oder vorgewärmten Altöl einem Pyrolysereaktor (Schneckenfördersystem) zugeführt, der bei etwa 150 0C bis etwa 450 0C, bevorzugt etwa 250 0C bis etwa 400 0C betrieben wird. Das Granulat für das Schneckenfördersystem wird mit einer Wirbelschichtfeuerung beheizt und gereinigt. Vor Eintritt des Granulats in den Pyrolysereaktor wird das Granulat auf die gewünschte Temperatur abgekühlt. Das im Pyrolysereaktor erzeugte Produktgemisch wird mit überhitztem Wasserdampf behandelt, anschließend in einer Destillationskolonne rektifiziert und schließlich abgekühlt. Erhalten werden Diesel bzw. Heizöl, die der DIN Norm 51 601 und der Euro Norm EN 590 für Diesel und Heizöl-extraleicht entsprechen.
Fig. 3 zeigt eine erfindungsgemäße Wirbelschichtanlage, beispielsweise zur Durchführung des in Fig. 2 skizzierten Verfahrens. Gezeigt ist eine zirkulierende Wirbelschicht 10, die mit einem Schneckenfördersystem 11 a verbunden ist. Über ein Sandrückführungsrohr 14 wird der verwendete Sand im Kreislauf ge- führt. Ein Brenner 15 sorgt für die Aufheizung des Sands. Dem Schneckenförderungssystem 11 a wird über ein Rohr 31 kontinuierlich Altöl zugeführt. Die durch schlagartige Verdampfung des Altöls im Schneckenfördersystem 11 a erhaltenen Produkte werden einer Kolonne 12 zugeführt, in der sie rektifiziert werden. Im nachgeschalteten Kopfkondensator 13 werden die gewünschten Produkte kondensiert, anschließend abgekühlt und über das Rohr 30 einem Aufbewahrungstank zugeführt. Die Anlage umfasst weiterhin einen Aktivkohlefilter 16 zur Reinigung der Abluft aus der Wirbelschicht. Die Abluft wird dem Ak- tivkohlefilter 16 über ein Abluftrohr 20 zugeführt. Die aus dem Aktivkohlefilter 16 austretende Abluft wird über das Rohr 21 einem Abluftkamin zugeführt.
Fig. 4 zeigt eine erfindungsgemäße Anlage mit aufrecht stehendem Dünn- schichtverdampfer 11 b. Die für die Verdampfung erforderliche Temperatur wird mit einem Brenner 15 erzeugt. Über einen Pufferbehälter 18 kann dem Brenner 15 Brennstoff zugeführt werden, der aus leichtflüchtigen, brennbaren Bestandteilen aus dem verdampften Kunststoff und dem erzeugten Destillat besteht (entsprechende Zuführungsleitungen sind nicht dargestellt). Dem Dünnschicht- Verdampfer 11 b wird mittels Fluidbetttrockner 17 getrockneter Kunststoff zugeführt. Ein Kunststoffförderband 32 führt dem Trockner den Kunststoff zu. Die durch schlagartige Verdampfung des Kunststoffes im Dünnschichtverdampfer 11 b erhaltenen Produkte werden einer Kolonne 12 zugeführt, in der sie rektifiziert werden. Im nachgeschaltenen Kopfkondensator 13 werden die gewünsch- ten Produkte kondensiert, anschließend abgekühlt und über das Rohr 30 einem Aufbewahrungstank zugeführt. Gezeigt ist eine Kolonne mit zwei Abgängen, wobei auch bis zu sieben Abgänge möglich sind. Die Anlage umfasst weiterhin einen Aktivkohlefilter 16 zur Reinigung der im Verfahren entstehenden Abluft.
Fig. 5 zeigt eine erfindungsgemäße Anlage mit waagerecht liegendem Dünnschichtverdampfer 11c. Die für die Verdampfung erforderliche Temperatur wird mit einem Brenner 15 erzeugt. Dem Dünnschichtverdampfer 11 c wird mittels Entschwefelungseinrichtung 41 entschwefeltes und mittels Vorwärmer 19 vorgewärmtes Altöl zugeführt. Gezeigt sind in diesem Zusammenhang ds Rohr 40, das den Vorwärmer 19 mit der Entschwefelungseinrichtung 41 verbindet und Rohr 31 vom Altöltank in den Vorwärmer 19. Die durch schlagartige Verdampfung des Altöls im Dünnschichtverdampfer 11 c erhaltenen Produkte werden einer Kolonne 12 zugeführt, in der sie rektifiziert werden. Im nachgeschalteten Kopfkondensator 13 werden die gewünschten Produkte kondensiert, anschlie- ßend abgekühlt und über das Rohr 30 einem Aufbewahrungstank zugeführt. Gezeigt ist eine Kolonne mit zwei Abgängen, wobei auch bis zu sieben Abgänge möglich sind. Die Anlage umfasst weiterhin einen Aktivkohlefilter 16 zur Reinigung der im Verfahren entstehenden Abluft. Dargestellt ist auch ein Abluftrohr 21 zu einem Kamin. Nicht gezeigt sind Zuführungsleitungen, um leichtflüchtige, brennbare Bestandteile aus dem in der Kolonne 12 erzeugten Destillat und dem Vorwärmer 19 dem Brenner 15 zuzuführen.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel genauer erläutert:
Beispiel
2,5 kg von hochmolekularen Kohlenwasserstoffen, die bei der Erdölfraktionie- rung als Rückstand verblieben waren, dienten als Ausgangsstoff für die Gewinnung von Diesel oder Heizöl.
Das hochmolekulare Material, welches bei Raumtemperatur eine feste Konsistenz aufweist, wurde zunächst auf 120 0C vorgeheizt und damit in einen pump- fähigen Zustand überführt. In diesem Zustand wurde das Material portionsweise unter Atmosphärendruck in einen Dünnschichtverdampfer eindosiert, dessen Wandung auf eine Temperatur von etwa 400 0C erhitzt war. Auf der heißen Wandung wurde der hochmolekulare Kohlenwasserstoff durch ein schnell laufendes Rührwerk zu einer etwa 2 bis 3 mm dicken Schicht verteilt, wobei sofort eine schlagartige Verdampfung einsetzte.
Die entstandenen Kohlenwasserstoffdämpfe wurden anschließend kondensiert und dann einer Mehrstufendestillationskolonne zugeführt, die mit einem Sumpfverdampfer und einem Kopfkondensator ausgerüstet war. Das erhaltene Mittel- öldestillat wurde dann unter einem Druck von bis zu 2 Atmosphären mit überhitztem Wasserdampf behandelt, dessen Eintrittstemperatur zwischen 1000 und 1100 0C gehalten wurde. Dadurch entstanden lagerfähige Produkte.
Insgesamt wurden 1.160 g primär entstandene Kohlenwasserstoffdämpfe kon- densiert. Durch die Mehrstufendestillation wurden daraus 110 g Leichtöldestillat und 926 g Mittelöldestillat gewonnen. Dabei verblieben 124 g als Rückstand im Sumpf der Destillationskolonne. Das Mittelöldestillat entsprach der europäischen Norm EN 590 für Dieselkraftstoff.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung von Diesel oder Heizöl aus kohlenwasserstoff- haltigen Rückständen, dadurch gekennzeichnet, dass die kohlenwasser- stoffhaltigen Rückstände in einer beheizten Verdampfereinrichtung ohne Anwesenheit eines Katalysators schlagartig verdampft werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die beheizte Verdampfereinrichtung ein Dünnschichtverdampfer oder ein, bevorzugt von einer zirkulierenden Wirbelschichtfeuerung bedientes bzw. beheiztes, Schneckenfördersystem ist.
3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Verdampfung in einem Temperaturbereich von etwa
150 0C bis etwa 450 0C stattfindet.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfung in einem Temperaturbereich von etwa 250 0C bis etwa 400 0C stattfindet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Schneckenfördersystem ein beheiztes feinkörniges Granulat umfasst, auf und/oder in welches die kohlenwasserstoffhaltigen Rück- stände auf- und/oder eingebracht werden.
6. Verfahren vorangehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das feinkörnige Granulat Sand oder Quarzsand sind.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als kohlenwasserstoffhaltige Rückstände Alt-, Schwer- und Bilgenöle, Raffinerierückstände, Kunststoffe, ölbeladene Sande, Alt-, Rest- und Abfallstoffe, Fette, natürliche und synthetische Gummisorten und Mischungen aller vorgenannten verwendet werden.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass als kohlenwasserstoffhaltige Rückstände Mischungen aus
Altölen und Kunststoffen verwendet werden.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch folgende Schritte, bevorzugt in der angegebenen Reihenfolge:
A) Bereitstellung von Rohmaterial mit langkettigen Kohlenwasserstoffen;
B) gegebenenfalls Entschwefelung und/oder Entchlorung des Rohmaterials; C) Spaltung des Rohmaterials durch schlagartige Verdampfung;
D) Rektifizierung des Spaltmaterials;
E) gegebenenfalls Aufbereitung der Spaltprodukte.
10. Verfahren nach vorangehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifizierung in einer Destillationskolonne mit Verdampfer und
Kondensator durchgeführt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt E) die Behandlung mit überhitztem Wasserdampf und/oder die Abkühlung umfasst.
12. Vorrichtung zur Gewinnung von Diesel oder Heizöl aus kohlenwasser- stoffhaltigen Rückständen ohne Anwesenheit eines Katalysators, insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorange- henden Ansprüche, umfassend folgende Einrichtungen:
I) mindestens einen Pyrolysereaktor in Form eines Ia) Schneckenfördersystems, bevorzugt mit Wirbelschichtfeuerung oder Ib) Dünnschichtverdampfers; sowie
II) mindestens eine Rektifikationseinrichtung.
13. Vorrichtung nach vorangehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Rektifikationseinrichtung eine Destillationskolonne und einen Verdampfer umfasst.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich mindestens einen Abhitzekessel und/oder mindestens eine Turbine und/oder mindestens einen Überhitzer umfasst.
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