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WO2007118920A1 - Use of calcium carbonate as technological coadjuvant in oil and fat extraction processes - Google Patents

Use of calcium carbonate as technological coadjuvant in oil and fat extraction processes Download PDF

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WO2007118920A1
WO2007118920A1 PCT/ES2007/070075 ES2007070075W WO2007118920A1 WO 2007118920 A1 WO2007118920 A1 WO 2007118920A1 ES 2007070075 W ES2007070075 W ES 2007070075W WO 2007118920 A1 WO2007118920 A1 WO 2007118920A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
oil
use according
calcium carbonate
compound
carbonate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/ES2007/070075
Other languages
Spanish (es)
French (fr)
Inventor
Manuel Moya Vilar
Diego Gines FERNÁNDEZ VALDIVIA
Marco Antonio DÍAZ RODRÍGUEZ
Francisco Espinola Lozano
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MINERA DEL SANTO ANGEL SL
Original Assignee
MINERA DEL SANTO ANGEL SL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by MINERA DEL SANTO ANGEL SL filed Critical MINERA DEL SANTO ANGEL SL
Priority to EP07730513.4A priority Critical patent/EP2009085B1/en
Priority to ES07730513.4T priority patent/ES2586393T3/en
Publication of WO2007118920A1 publication Critical patent/WO2007118920A1/en
Priority to TNP2008000395A priority patent/TNSN08395A1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting

Definitions

  • the present invention is related to the use of calcium carbonate as a technological aid in the processes of extracting oils and fats, more specifically virgin olive oil.
  • an essential condition for its extraction is that it be done by physical-mechanical procedures and in conditions, especially thermal conditions, that do not produce any alteration.
  • European regulations define virgin olive oils as "oils obtained from the fruit of the olive tree only by mechanical or other physical procedures, under conditions that do not cause the oil to alter, and that have not undergone any treatment other than washing, decanting, centrifuging and filtration, excluding oils obtained by solvents, by chemical or biochemical adjuvants, or by re-esterification procedures and any mixture with oils of another nature (Annex of Regulation EC 1513 / 2001).
  • Quality oils are obtained when starting from whole, healthy olives and in an ideal state of Maturation is processed as quickly as possible, because storage or atrojado triggers fermentation processes on the fruit.
  • the milling or crushing operation aims to break the pulp cells, mesocarp, and cause the oil contained in the vacuoles to escape.
  • olive technology has used only the roller mills, but today hammer mills are used with which a high degree of efficiency in cell breakage can be obtained, although they cause paste emulsions when turning at large revolutions ( 3,000 rpm).
  • the industrial fat yield is related to the degree of grinding, regulated in the hammer mill by the diameter of the perforations of the sieve or grid (sieve light).
  • the light of the sieve should increase as the olive maturity index increases.
  • the mechanically released oil must leave the cellular tissues in the form of small drops that in turn can lead to larger drops to form pockets that can separate as a continuous phase. This stage is carried out in a thermobatcher, within very strict limits of temperature so as not to favor the loss of volatile products, responsible for the aroma of the oil, and that oxidation and thickening processes are not initiated.
  • Virgin olive oil is considered as the oily juice of a fruit, olive, and with a good elaboration its aroma, flavor and the minor components that characterize it must be maintained without alterations.
  • the temperature and duration of the shake results in the increase in oil yield in the extraction, whatever the extraction system: pressure, centrifugation or percolation.
  • said increase in temperature and beat time has an incidence negative about the quality and content of antioxidants and vitamins in virgin olive oils (Hermoso et al., 1998).
  • the extraction performance ranges from 80% to 90% of the total oil because all the oil present in the olives is not released, there is something left in the cells that have not broken, in the colloidal system of olive paste (microgels) and bound in emulsion form with vegetation water.
  • the difficulty of releasing this oil lies in the fact that the droplets of dispersed or emulsified oil are surrounded by a lipoprotein membrane (phospholipids and proteins) that keep them in that state, making it difficult to bind them (Boskou, 1998).
  • Technological aid any substance that is not consumed as a food ingredient itself, that is intentionally used in the transformation of raw materials, food products or their ingredients, to meet a specific technological objective during treatment or transformation, and that may result in the unintended, but technically unavoidable, presence of residues of said substance or its derivatives in the finished product, provided that such residues do not present a sanitary risk and have no technological effects on the finished product (Royal Decree 3177/1983 of Nov. 16) .
  • the present invention provides a new technological adjuvant, calcium carbonate and / or limestone, in oil and fat extraction processes.
  • oils and fats more preferably vegetable oils, even more preferably olive oil, and even more preferably virgin and / or extra virgin olive oil.
  • a first aspect of the present invention is related to the use of a compound comprising calcium carbonate as a technological adjuvant, preferably in the food industry, more preferably in oil and fat extraction processes, more preferably vegetable oils, even more preferably olive oil, and even more preferably virgin or extra virgin olive oil.
  • the technological adjuvant is limestone.
  • this compound will be called "compound of the invention”.
  • the compound of the invention comprises a calcium carbonate richness of at least 90%, successively and more preferably of at least 95, 98, 99%, and even more preferably 99, 28%
  • the compound of the invention has a humidity of less than 5%, more preferably less than 3% and still more preferably less than 1%.
  • the compound of the invention has a maximum particle diameter of 55 ⁇ m, more preferably less than 44 ⁇ m; more preferably between 10-0.1 ⁇ m and in successively more preferred embodiments between 5-1 ⁇ m, 4-1.5 ⁇ m, 3.5-2 ⁇ m, 3-2.5 ⁇ m, and even more preferably an average diameter of 2.65 ⁇ m.
  • the compound of the invention is used in doses of at least 0.01%, in successively more preferred embodiments of between 0.01-30%, 0.1-20%, 0.5-10%, 1-5%, and still more preferably 1% or 3%.
  • FIG 1 Variation of the extraction yield according to the olive variety and the percentage of calcium carbonate added.
  • FIG 2 Variation of extraction performance due to the addition of calcium carbonate.
  • FIG 3 Interaction graph of the extraction performance versus carbonate dose for two temperatures.
  • FIG 4 Interaction graph of extraction performance versus temperature.
  • FIG 5 Response surface for performance, keeping the temperature constant at 30 0 C.
  • FIG 6 Variation of the extraction yield according to the olive variety and the percentages of calcium carbonate and talc used.
  • FIG 7 Granulometric analysis of calcium carbonate used in the tests.
  • FIG 7 shows shows a graph in which its granulometry is represented.
  • the oils have been extracted using the Abencor yield analyzer.
  • This equipment consists, essentially, of the three basic elements to simulate, at the laboratory level, the industrial process of obtaining oil of virgin olive: hammer mill, thermobatidora and centrifuge of solids, and a series of auxiliary elements (Mart ⁇ nez et al., 1975).
  • the oil obtained is decanted into a test tube for at the least 3 hours, filtered through filter paper and was stored at 4 0 C under N 2 until analysis.
  • a sample of the pomace that remains in the centrifuge has also been taken to determine the amount of oil retained in the centrifuge, by means of the soxhlet method, and to be able to evaluate by difference with the initial oil, present in the olives, the extraction yield (kg of oil per 100 kg of processed olives).
  • This method has been chosen instead of determining the yield by means of the volume of oil obtained because it is more precise, since the gravimetic measurements are made with greater precision than the volumetric ones.
  • Table 2 shows the results obtained for samples of Picual, Hojiblanca and Arbequina olives, beating in all cases the olive paste at 30 0 C (temperature of the water of the heat sink) for 55 minutes.
  • Table 2 shows the values of the statistical parameter p resulting from the ANOVA and the result of applying the procedure of the least significant Fisher differences (LSD).
  • Maturity Index The increase in this index reduces the need to use the adjuvant, that is, it is especially useful for olives with a low maturity index, the beginning of the campaign, and for those that produce difficult pastes, such as frozen olives.
  • Table 2 The data in Table 2 have been represented in Figure 1 and it shows graphically the increase in extraction performance obtained, in all cases, due to the addition of calcium carbonate.
  • Table 3 shows the performance data for the Picual 4 and Arbequina samples.
  • the shake olive paste was performed at 30 0 C (temperature of the water thermomixer) for 55 minutes.
  • the optimum dose of carbonate is 2.1%, which gives it a maximum yield of 24.96%, that is, 2.63 kg of oil per 100 kg of olives compared to the non-use of carbonate ( 12.8% increase).
  • these maxima are not very pronounced and therefore there is a wide range of variation in the dose of calcium carbonate added without significantly reducing the extraction performance.
  • the increase in the beating time has a greater effect than the addition of carbonate, it being observed that the effect due to the addition of carbonate, 1.31%, is very similar to that obtained previously, 1.49%.
  • the adjusted model also allows us to compare different work options as shown in Table 9.
  • the carbonate allows working at low temperatures, 20 0 C, obtaining more performance, 23.54%, than working at high temperatures, 40 0 C, 20.25% yield, for a whipping time of 90 min.
  • Table 10 The data in Table 10 have been represented in Figure 6 and it shows graphically the increase in extraction performance obtained, in all cases, due to the addition of a technological adjuvant and how the addition of calcium carbonate improves the yield regarding the addition of talc.

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Abstract

The present invention relates to the use of calcium carbonate as technological coadjuvant in oil and fat extraction processes, more specifically for virgin olive oil.

Description

USO DEL CARBONATO CALCICO COMO COADYUVANTE TECNOLÓGICO EN LOS PROCESOS DE EXTRACCIÓN DE ACEITES Y GRASAS.USE OF CALCIUM CARBONATE AS A TECHNOLOGICAL COADYUVANT IN THE OIL AND FAT EXTRACTION PROCESSES.

CAMPO DE LA INVENCIÓNFIELD OF THE INVENTION

La presente invención está relacionada con el uso del carbonato calcico como coadyuvante tecnológico en los procesos de extracción de aceites y grasas, más concretamente aceite de oliva virgen.The present invention is related to the use of calcium carbonate as a technological aid in the processes of extracting oils and fats, more specifically virgin olive oil.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓNBACKGROUND OF THE INVENTION

Entre el 98% y el 99% del aceite contenido en las aceitunas está constituido por los triglicéridos que se acumulan en las células de mesocarpio, en las vacuolas, y en menor cantidad se encuentra disperso en el citoplasma.Between 98% and 99% of the oil contained in the olives is constituted by triglycerides that accumulate in the mesocarp cells, in the vacuoles, and in a smaller amount it is dispersed in the cytoplasm.

En la operación de extracción para la obtención de aceite de oliva de calidad hay que cuidar muchos detalles, condición indispensable para su extracción es que se haga por procedimientos fisico-mecánicos y en condiciones, especialmente térmicas, que no produzcan ninguna alteración. En estos términos, la normativa europea define los aceites de oliva vírgenes como "aceites obtenidos a partir del fruto del olivo únicamente por procedimientos mecánicos u otros procedimientos físicos, en condiciones que no ocasionen la alteración del aceite, y que no hayan sufrido tratamiento alguno distinto del lavado, la decantación, el centrifugado y la filtración, con exclusión de los aceites obtenidos mediante disolventes, mediante coadyuvantes de acción química o bioquímica, o por procedimientos de reesterificación y de cualquier mezcla con aceites de otra naturaleza (Anexo del Reglamento CE 1513/2001) .In the extraction operation to obtain quality olive oil, many details must be taken care of, an essential condition for its extraction is that it be done by physical-mechanical procedures and in conditions, especially thermal conditions, that do not produce any alteration. In these terms, European regulations define virgin olive oils as "oils obtained from the fruit of the olive tree only by mechanical or other physical procedures, under conditions that do not cause the oil to alter, and that have not undergone any treatment other than washing, decanting, centrifuging and filtration, excluding oils obtained by solvents, by chemical or biochemical adjuvants, or by re-esterification procedures and any mixture with oils of another nature (Annex of Regulation EC 1513 / 2001).

Se obtienen aceites de calidad cuando partiendo de aceitunas enteras, sanas y en un idóneo estado de maduración se procesan lo más rápidamente posible, debido a que el almacenamiento o atrojado desencadena procesos fermentativos sobre el fruto. La operación de molienda o trituración tiene como objetivo romper las células de la pulpa, mesocarpio, y provocar la salida del aceite contenido en las vacuolas. Hasta 1960 la tecnología oleícola habla utilizado únicamente los molinos de rulos, pero hoy dia se utilizan los molinos de martillos con los que se puede obtener un alto grado de eficacia en la ruptura celular, aunque provocan emulsiones en la pasta al girar a grandes revoluciones (3.000 rpm) .Quality oils are obtained when starting from whole, healthy olives and in an ideal state of Maturation is processed as quickly as possible, because storage or atrojado triggers fermentation processes on the fruit. The milling or crushing operation aims to break the pulp cells, mesocarp, and cause the oil contained in the vacuoles to escape. Until 1960, olive technology has used only the roller mills, but today hammer mills are used with which a high degree of efficiency in cell breakage can be obtained, although they cause paste emulsions when turning at large revolutions ( 3,000 rpm).

El rendimiento graso industrial está relacionado con el grado de molienda, regulado en el molino de martillos por el diámetro de las perforaciones de la criba o rejilla (luz del tamiz) . Por lo general y dependiendo de la variedad de aceituna molturada la luz del tamiz debe incrementarse conforme aumenta el Índice de madurez de la aceituna.The industrial fat yield is related to the degree of grinding, regulated in the hammer mill by the diameter of the perforations of the sieve or grid (sieve light). In general, and depending on the variety of milled olives, the light of the sieve should increase as the olive maturity index increases.

El aceite liberado mecánicamente debe abandonar los tejidos celulares en forma de pequeñas gotas que a su vez puedan dar lugar a gotas mayores hasta formar bolsas que puedan separarse como una fase continua. Esta etapa se lleva acabo en una termobatidora, dentro de unos limites muy estrictos de temperatura para no favorecer la pérdida de productos volátiles, responsables del aroma del aceite, y que no se inicien procesos de oxidación y enranciamiento . El aceite de oliva virgen es considerado como el zumo oleoso de un fruto, aceituna, y con una buena elaboración se deben mantener sin alteraciones su aroma, sabor y los componentes minoritarios que lo caracterizan.The mechanically released oil must leave the cellular tissues in the form of small drops that in turn can lead to larger drops to form pockets that can separate as a continuous phase. This stage is carried out in a thermobatcher, within very strict limits of temperature so as not to favor the loss of volatile products, responsible for the aroma of the oil, and that oxidation and thickening processes are not initiated. Virgin olive oil is considered as the oily juice of a fruit, olive, and with a good elaboration its aroma, flavor and the minor components that characterize it must be maintained without alterations.

La temperatura y duración del batido da como resultado el incremento de rendimiento en aceite en la extracción, cualquiera que sea el sistema de extracción: presión, centrifugación o percolación. No obstante, dicho incremento de temperatura y tiempo de batido tienen una incidencia negativa sobre la calidad y el contenido de antioxidantes y vitaminas en los aceites de oliva vírgenes (Hermoso et al., 1998) .The temperature and duration of the shake results in the increase in oil yield in the extraction, whatever the extraction system: pressure, centrifugation or percolation. However, said increase in temperature and beat time has an incidence negative about the quality and content of antioxidants and vitamins in virgin olive oils (Hermoso et al., 1998).

En un proceso industrial, el rendimiento de la extracción oscila entre el 80% y el 90% del aceite total porque no se suelta todo el aceite presente en las aceitunas, queda algo en las células que no se han roto, en el sistema coloidal de la pasta de aceituna (microgeles) y ligado en forma de emulsión con el agua de vegetación. La dificultad de liberar este aceite radica en el hecho de que las gotitas de aceite disperso o emulsionado están rodeadas por una membrana lipoproteinica (fosfolipidos y proteínas) que las mantienen en ese estado, dificultando la unión de las mismas (Boskou, 1998) .In an industrial process, the extraction performance ranges from 80% to 90% of the total oil because all the oil present in the olives is not released, there is something left in the cells that have not broken, in the colloidal system of olive paste (microgels) and bound in emulsion form with vegetation water. The difficulty of releasing this oil lies in the fact that the droplets of dispersed or emulsified oil are surrounded by a lipoprotein membrane (phospholipids and proteins) that keep them in that state, making it difficult to bind them (Boskou, 1998).

Para obtener un buen aceite de calidad, tanto desde el punto de vista nutritivo como organoléptico se debe:To obtain a good quality oil, both from the nutritional and organoleptic point of view, you must:

a) Partir de frutos sanos y enteros, preferentemente recogidos del árbol. b) Óptimo estado de maduración y humedad, para evitar la adición de agua al proceso. c) Procesar la aceitunas recién recolectadas en un plazo no superior a 24 horas. d) Romper la mayoría de las células evitando la formación de emulsiones. e) Batir la pasta a temperatura moderada y sin alargar el tiempo de batido excesivamente.a) Starting from healthy and whole fruits, preferably collected from the tree. b) Optimal state of maturation and humidity, to avoid adding water to the process. c) Process the freshly harvested olives in a period not exceeding 24 hours. d) Break most of the cells avoiding the formation of emulsions. e) Beat the pasta at a moderate temperature and without lengthening the beat time excessively.

Cualquier profesional de una almazara sabe que en las condiciones de operación antes mencionadas el rendimiento industrial puede caer, en bastantes ocasiones, entre un 10 y un 20% del contenido graso. Fácilmente se pueden perder entre 2 y 4 kg de aceite por cada 100 kg de aceituna cuando aparecen las llamadas "pastas difíciles" o pastas emulsionadas . Los coadyuvantes tecnológicos se emplean, en la extracción, con el objetivo de recuperar la mayor parte del aceite retenido por las pastas. Estas sustancias se suelen adicionar en la termobatidora y ayudan a corregir la estructura celular, modifican las propiedades fisico- mecánicas de las pastas y facilitan la separación del aceite. En España se viene utilizando desde 1986 (Orden de 13 de enero de 1986 del Ministerio de Sanidad y Consumo) el silicato magnésico hidratado (talco natural) y desde 1989Any professional of an oil mill knows that under the aforementioned operating conditions, industrial performance can fall, on quite a few occasions, between 10 and 20% of the fat content. You can easily lose between 2 and 4 kg of oil per 100 kg of olives when the so-called "difficult pastes" or emulsified pastes appear. Technological adjuvants are used, in the extraction, with the aim of recovering most of the oil retained by the pastes. These substances are usually added in the thermobatcher and help correct the cell structure, modify the physico-mechanical properties of the pastes and facilitate the separation of the oil. In Spain, hydrated magnesium silicate (natural talc) has been used since 1986 (Order of January 13, 1986 of the Ministry of Health and Consumer Affairs) and since 1989

(Orden de 30 de noviembre de 1989 del Ministerio de Sanidad y Consumo) la carbohidrasa (pectinasas, celulasas y hemicelulasas) procedente de Aspergillus aculeatus . No obstante, la normativa europea prohibe, como se ha indicado anteriormente, la utilización de coadyuvantes tecnológicos biológicamente activos en la elaboración de los aceites de oliva vírgenes, no existiendo alternativas al uso del talco como coadyuvante tecnológico para la extracción de aceite de oliva virgen y virgen extra.(Order of November 30, 1989 of the Ministry of Health and Consumption) carbohydrase (pectinases, cellulases and hemicellulases) from Aspergillus aculeatus. However, European regulations prohibit, as indicated above, the use of biologically active technological adjuvants in the production of virgin olive oils, there being no alternatives to the use of talc as a technological adjuvant for the extraction of virgin olive oil and extra virgin

El aumento de temperatura y duración del batido da como resultado el incremento de rendimiento en aceite en la extracción, no obstante, dicho incremento tiene una incidencia negativa sobre la calidad de los aceites de oliva vírgenes. Por tanto, otra característica relevante para los coadyuvantes tecnológicos es que con su empleo se obtengan rendimientos de extracción superiores o similares a los obtenidos con el aumento de la temperatura, pero manteniendo la calidad de los aceites. Esta circunstancia hace aún más difícil si cabe obtener sustancias alternativas que puedan ser empleadas en estos procesos.The increase in temperature and duration of the shake results in an increase in oil yield in the extraction, however, this increase has a negative impact on the quality of virgin olive oils. Therefore, another relevant feature for technological adjuvants is that with their use, extraction yields higher or similar to those obtained with the increase in temperature are obtained, while maintaining the quality of the oils. This circumstance makes it even more difficult if alternative substances that can be used in these processes can be obtained.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓNBRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION

DEFINICIONES : Coadyuvante tecnológico: cualquier sustancia que no se consuma como ingrediente alimenticio en si, que se utilice intencionadamente en la transformación de materias primas, de productos alimenticios o de sus ingredientes, para cumplir un objetivo tecnológico determinado durante el tratamiento o la transformación, y que pueda tener como resultado la presencia no intencionada, pero técnicamente inevitable, de residuos de dicha sustancia o de sus derivados en el producto acabado, siempre que dichos residuos no presenten riesgo sanitario y no tengan efectos tecnológicos en el producto acabado (Real Decreto 3177/1983 de 16 de noviembre) .DEFINITIONS : Technological aid: any substance that is not consumed as a food ingredient itself, that is intentionally used in the transformation of raw materials, food products or their ingredients, to meet a specific technological objective during treatment or transformation, and that may result in the unintended, but technically unavoidable, presence of residues of said substance or its derivatives in the finished product, provided that such residues do not present a sanitary risk and have no technological effects on the finished product (Royal Decree 3177/1983 of Nov. 16) .

La presente invención proporciona un nuevo coadyuvante tecnológico, carbonato calcico y/o piedra caliza, en procesos de extracción de aceites y grasas.The present invention provides a new technological adjuvant, calcium carbonate and / or limestone, in oil and fat extraction processes.

Entendiendo que el carbonato calcico está autorizado como aditivo alimentario, y debido a su alto peso especificoUnderstanding that calcium carbonate is authorized as a food additive, and due to its high specific weight

(2,72 g/cm3) , que lo hace fácilmente eliminable por centrifugación, se procedió a la elaboración de estudios para el uso del carbonato calcico (CAS-N0 471-34-1; EINECS(2.72 g / cm 3 ), which makes it easily removable by centrifugation, studies were carried out for the use of calcium carbonate (CAS-N 0 471-34-1; EINECS

207-439-9) y de la piedra caliza (CAS-N0 1317-65-3; EINECS 215-279-6) como coadyuvantes tecnológico en los procesos de extracción de aceites y grasas, más preferentemente aceites vegetales, aun más preferentemente aceite de oliva, y todavía más preferentemente aceite de oliva virgen y/o virgen extra.207-439-9) and limestone (CAS-N 0 1317-65-3; EINECS 215-279-6) as technological aids in the processes of extracting oils and fats, more preferably vegetable oils, even more preferably olive oil, and even more preferably virgin and / or extra virgin olive oil.

Finalmente, se han analizado las características de los aceites obtenidos con el uso del coadyuvante, comprobando que todos ellos cumplen con las especificaciones de calidad reguladas por la Unión Europea, que les otorgarla la calificación de "aceite de oliva virgen extra" y que no existen diferencias estadísticamente significativas entre los aceites obtenidos con o sin coadyuvante (testigos) . Así, un primer aspecto de la presente invención está relacionado con el uso de un compuesto que comprenda carbonato calcico como coadyuvante tecnológico, preferentemente en la industria alimentaria, más preferentemente en procesos de extracción de aceites y grasas, más preferentemente aceites vegetales, aun más preferentemente aceite de oliva, y todavía más preferentemente aceite de oliva virgen o virgen extra. En una realización preferida de este aspecto de la invención el coadyuvante tecnológico es piedra caliza. En adelante este compuesto será denominado "compuesto de la invención".Finally, the characteristics of the oils obtained with the use of the adjuvant have been analyzed, verifying that they all comply with the quality specifications regulated by the European Union, which grant them the qualification of "extra virgin olive oil" and that they do not exist Statistically significant differences between oils obtained with or without adjuvant (controls). Thus, a first aspect of the present invention is related to the use of a compound comprising calcium carbonate as a technological adjuvant, preferably in the food industry, more preferably in oil and fat extraction processes, more preferably vegetable oils, even more preferably olive oil, and even more preferably virgin or extra virgin olive oil. In a preferred embodiment of this aspect of the invention the technological adjuvant is limestone. Hereinafter this compound will be called "compound of the invention".

En una segunda realización del primer aspecto de la invención el compuesto de la invención comprende una riqueza de carbonato calcico de al menos el 90%, sucesivamente y más preferentemente de al menos el 95, 98, 99%, y todavía más preferentemente del 99,28%.In a second embodiment of the first aspect of the invention the compound of the invention comprises a calcium carbonate richness of at least 90%, successively and more preferably of at least 95, 98, 99%, and even more preferably 99, 28%

En una tercera realización de la invención y según la segunda realización de la invención, el compuesto de la invención presenta una humedad de menos del 5%, más preferentemente de menos del 3% y todavía más preferentemente de menos del 1%.In a third embodiment of the invention and according to the second embodiment of the invention, the compound of the invention has a humidity of less than 5%, more preferably less than 3% and still more preferably less than 1%.

En una cuarta realización de la invención y según cualquiera de las realizaciones anteriores, el compuesto de la invención presenta un diámetro de partícula máximo de 55 μm, más preferentemente inferior a 44 μm; más preferentemente entre 10-0,1 μm y en realizaciones sucesivamente más preferidas entre 5-1 μm, 4-1,5 μm, 3,5-2 μm, 3-2,5 μm, y todavía más preferentemente un diámetro medio de 2,65 μm.In a fourth embodiment of the invention and according to any of the above embodiments, the compound of the invention has a maximum particle diameter of 55 μm, more preferably less than 44 μm; more preferably between 10-0.1 μm and in successively more preferred embodiments between 5-1 μm, 4-1.5 μm, 3.5-2 μm, 3-2.5 μm, and even more preferably an average diameter of 2.65 μm.

En una quinta realización de la invención y según cualquiera de las realizaciones anteriores, el compuesto de la invención es empleado en dosis de al menos el 0,01%, en realizaciones sucesivamente más preferidas de entre el 0,01-30%, 0,1-20%, 0,5-10%, 1-5%, y todavía más preferentemente de 1% o 3%.In a fifth embodiment of the invention and according to any of the above embodiments, the compound of the invention is used in doses of at least 0.01%, in successively more preferred embodiments of between 0.01-30%, 0.1-20%, 0.5-10%, 1-5%, and still more preferably 1% or 3%.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURASBRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES

FIG 1: Variación del rendimiento de extracción según la variedad de aceituna y el porcentaje de carbonato calcico adicionado .FIG 1: Variation of the extraction yield according to the olive variety and the percentage of calcium carbonate added.

FIG 2: Variación del rendimiento de extracción debido a la adición de carbonato calcico.FIG 2: Variation of extraction performance due to the addition of calcium carbonate.

FIG 3: Gráfico de interacción del rendimiento de extracción frente a la dosis de carbonato para dos temperaturas.FIG 3: Interaction graph of the extraction performance versus carbonate dose for two temperatures.

FIG 4: Gráfico de interacción del rendimiento de extracción frente a la temperatura.FIG 4: Interaction graph of extraction performance versus temperature.

FIG 5: Superficie de respuesta para el rendimiento, manteniendo la temperatura constante a 30 0C.FIG 5: Response surface for performance, keeping the temperature constant at 30 0 C.

FIG 6: Variación del rendimiento de extracción según la variedad de aceituna y los porcentajes de carbonato calcico y talco empleados.FIG 6: Variation of the extraction yield according to the olive variety and the percentages of calcium carbonate and talc used.

FIG 7: Análisis Granulométrico del carbonato calcico empleado en los ensayos.FIG 7: Granulometric analysis of calcium carbonate used in the tests.

EXPLICACIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓNDETAILED EXPLANATION OF THE INVENTION

La eficacia del coadyuvante tecnológico propuestoThe effectiveness of the proposed technological adjuvant

(carbonato calcico y piedra caliza) se ha evaluado a nivel de laboratorio utilizando el analizador de rendimientos Abencor para tres importantes variedades de aceitunas: Picual, Hojiblanca y Arbequina, con diferentes índices de madurez .(calcium carbonate and limestone) has been evaluated at the laboratory level using the Abencor yield analyzer for three important varieties of olives: Picual, Hojiblanca and Arbequina, with different maturity rates.

Los resultados obtenidos en los ensayos ponen de manifiesto que la utilización del carbonato calcico micronizado permite aumentar los rendimientos de extracción hasta 4,51 kg de aceite por cada 100 kg de aceituna en la variedad Picual, 4,37 kg de aceite por cada 100 kg de aceituna de la variedad Hojiblanca y 2,63 kg de aceite por cada 100 kg de aceituna de la variedad Arbequina, con respecto a los ensayos realizados sin el uso de coadyuvantes, dependiendo dicha cantidad de la variedad, índice de madurez y humedad de las aceitunas, resultando su eficacia mayor en el tratamiento de pastas emulsionadas, también llamadas "pastas difíciles".The results obtained in the tests show that the use of micronized calcium carbonate increases the extraction yields up to 4.51 kg of oil per 100 kg of olive in the Picual variety, 4.37 kg of oil per 100 kg of olive of the Hojiblanca variety and 2.63 kg of oil per 100 kg of olive of the Arbequina variety, with respect to the tests carried out without the use of adjuvants, said quantity depending on the variety, maturity index and humidity of the olives, resulting in their greater efficacy in the treatment of emulsified pastes, also called "difficult pastes".

Los siguientes ejemplos de realización de la invención no pretenden ser limitantes de la misma y únicamente la ilustran para su mejor comprensión.The following embodiments of the invention are not intended to be limiting thereof and only illustrate it for better understanding.

EJEMPLOS DE REALIZACIÓN.EXAMPLES OF REALIZATION.

Ejemplo 1. Carbonato calcico utilizadoExample 1. Calcium carbonate used

Las características físico-químicas del carbonato calcico empleado para la realización de los siguientes ejemplos de realización se muestran a continuación:The physicochemical characteristics of the calcium carbonate used for the realization of the following embodiments are shown below:

Riqueza de carbonato calcico 99 ,28% pH 8, 2Richness of calcium carbonate 99, 28% pH 8, 2

Peso especifico 2, 72 gr/cm3 Specific weight 2, 72 gr / cm 3

Dureza 3Hardness 3

Densidad aparente 1, 20 gr/cm3 Bulk density 1, 20 gr / cm 3

Superficie especifica 5, 8 m2/grSpecific surface 5, 8 m 2 / gr

En la siguiente tabla se muestran otras características técnicas del carbonato calcico empleado y en la FIG 7 se muestra una gráfica en la que se representa su granulometría .Other technical characteristics of the calcium carbonate used are shown in the following table and FIG 7 shows shows a graph in which its granulometry is represented.

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Figure imgf000011_0001

Los ensayos se han realizado con muestras de aceitunas (Olea europea L.) de tres variedades: Picual, Hojiblanca y Arbequina, la primera procedente de Jaén y las otras dos procedentes de Gilena (Sevilla) . Todas las muestras han sido caracterizadas mediante la determinación del Índice de madurez (Uceda y Frias, 1975), la humedad y materias volátiles en estufa a 105 0C y el contenido en aceite según el método soxhlet (Reglamento CEE 2568/91). Los resultados se muestran en la siguiente tabla (Tabla 1) .The tests have been carried out with samples of olives (Olea Europea L.) of three varieties: Picual, Hojiblanca and Arbequina, the first from Jaén and the other two from Gilena (Seville). All samples have been characterized by determining the Maturity Index (Uceda and Frias, 1975), humidity and volatile materials in an oven at 105 0 C and the oil content according to the soxhlet method (EEC Regulation 2568/91). The results are shown in the following table (Table 1).

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Ejemplo 3. Extracción de aceite y rendimientoExample 3. Oil extraction and yield

Los aceites han sido extraídos utilizando el analizador de rendimientos Abencor. Este equipo consta, esencialmente, de los tres elementos básicos para simular, a nivel de laboratorio, el proceso industrial de obtención de aceite de oliva virgen: molino de martillos, termobatidora y centrifuga de sólidos, y una serie de elementos auxiliares (Martínez et al., 1975).The oils have been extracted using the Abencor yield analyzer. This equipment consists, essentially, of the three basic elements to simulate, at the laboratory level, the industrial process of obtaining oil of virgin olive: hammer mill, thermobatidora and centrifuge of solids, and a series of auxiliary elements (Martínez et al., 1975).

Las condiciones generales de trabajo se detallan a continuación, mientras que la temperatura del agua de la batidora y el tiempo de batido se especifican en cada apartado de resultados experimentales:The general working conditions are detailed below, while the temperature of the water in the blender and the beat time are specified in each section of experimental results:

> Diámetro de la criba del molino: 5,5 mm.> Mill sieve diameter: 5.5 mm.

> Masa de aceituna batida: 500 g.> Whipped olive dough: 500 g.

> Tiempo de centrifugación: 1 min.> Centrifugation time: 1 min.

> Adición de agua caliente (~ 50 0C) para arrastre: 100 mL . ^ Tiempo de centrifugación con el agua añadida: 1 min.> Adding hot water (~ 50 0 C) to carry: 100 mL. ^ Centrifugation time with added water: 1 min.

Después de la centrifugación el aceite obtenido se ha decantado en una probeta durante, al menos, 3 horas, se ha filtrado con papel de filtro y se ha guardado a 4 0C en atmósfera de N2 hasta su análisis.After centrifugation the oil obtained is decanted into a test tube for at the least 3 hours, filtered through filter paper and was stored at 4 0 C under N 2 until analysis.

También se ha tomado una muestra del orujo que queda en la centrifuga para determinar la cantidad de aceite retenido en el mismo, mediante el método soxhlet, y poder evaluar por diferencia con el aceite inicial, presente en la aceitunas, el rendimiento de extracción (kg de aceite por cada 100 kg de aceitunas procesadas) . Se ha optado por este método en lugar de determinar el rendimiento mediante el volumen de aceite obtenido por ser más preciso, puesto que las medidas graviméticas se realizan con mayor precisión que las volumétricas.A sample of the pomace that remains in the centrifuge has also been taken to determine the amount of oil retained in the centrifuge, by means of the soxhlet method, and to be able to evaluate by difference with the initial oil, present in the olives, the extraction yield (kg of oil per 100 kg of processed olives). This method has been chosen instead of determining the yield by means of the volume of oil obtained because it is more precise, since the gravimetic measurements are made with greater precision than the volumetric ones.

Se han realizado varios diseños experimentales que van desde la simple comparación de rendimientos con el uso o no de carbonato a la variación de la dosis del mismo con objeto de determinar la dosis óptima. También se han realizado diseños factoriales completos 22 y de superficies de respuesta, Box-Behnken, para evaluar conjuntamente la adición de carbonato, la temperatura y el tiempo de batido de la pasta de aceituna (Montgomery, D. C. Diseño y Análisis de Experimentos. Limusa Wiley. México, 2002.).Several experimental designs have been made, ranging from the simple comparison of yields with the use or not of carbonate to the variation of the dose thereof in order to determine the optimal dose. Full 2 2 and surface factorial designs have also been made Response, Box-Behnken, to jointly evaluate the addition of carbonate, the temperature and the beating time of the olive paste (Montgomery, DC Design and Analysis of Experiments. Limusa Wiley. Mexico, 2002.).

En todos los casos se ha realizado un tratamiento estadístico de los resultados, utilizando para los análisis de varianza (ANOVA) el paquete estadístico Statgraphics Plus 5.1 de Statistical Graphics Corp., Rockville, MD, USA y para los diseños estadísticos de experimentos el programa informático Design-Expert versión 6.0.6 de Stat-Ease Inc., Minneapolis, USA.In all cases a statistical treatment of the results has been carried out, using the Statgraphics Plus 5.1 statistical package of Statistical Graphics Corp., Rockville, MD, USA for variance analysis (ANOVA) and for the statistical designs of experiments the computer program Design-Expert version 6.0.6 of Stat-Ease Inc., Minneapolis, USA.

Ejemplo 3.1 Eficacia del carbonato.Example 3.1 Efficacy of carbonate.

Se han realizado ensayos puntuales de aplicación del carbonato calcico utilizando dosis de 1% y 2%. En la Tabla 2 se muestran los resultados obtenidos para muestras de aceitunas Picual, Hojiblanca y Arbequina, batiendo en todos los casos la pasta de aceituna a 30 0C (temperatura del agua de la termobatidora) durante 55 minutos.There have been specific trials of application of calcium carbonate using doses of 1% and 2%. Table 2 shows the results obtained for samples of Picual, Hojiblanca and Arbequina olives, beating in all cases the olive paste at 30 0 C (temperature of the water of the heat sink) for 55 minutes.

Asi mismo, en la Tabla 2 se muestran los valores del parámetro estadístico p resultantes del ANOVA y el resultado de aplicar el procedimiento de las menores diferencias significativas de Fisher (LSD) .Likewise, Table 2 shows the values of the statistical parameter p resulting from the ANOVA and the result of applying the procedure of the least significant Fisher differences (LSD).

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De la Tabla 2 se deduce que el uso de carbonato calcico mejora el rendimiento de la extracción en 1,37 puntos (kg de aceite / 100 kg de aceituna) para la muestra Picual 1 ; en 0,98 puntos para la muestra Picual 2; en 3,73 puntos para la muestra de Hojiblanca (lo que supone un aumento del 19 % del rendimiento); y 2,56 puntos para la muestra de Arbequina .
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From Table 2 it follows that the use of calcium carbonate improves the yield of the extraction by 1.37 points (kg of oil / 100 kg of olives) for the Picual 1 sample; at 0.98 points for the Picual 2 sample; 3.73 points for the Hojiblanca sample (which represents a 19% increase in yield); and 2.56 points for the Arbequina sample.

La diferencia de rendimiento observado entre las muestras Picual 1 y Picual 2 está relacionada con el incremento delThe difference in performance observed between Picual 1 and Picual 2 samples is related to the increase in

Índice de madurez. El incremento de dicho índice disminuye la necesidad de emplear el coadyuvante, o sea, éste es especialmente útil para aceitunas de bajo índice de madurez, principio de campaña, y para aquellas que originen pastas difíciles, como por ejemplo las aceitunas heladas.Maturity Index The increase in this index reduces the need to use the adjuvant, that is, it is especially useful for olives with a low maturity index, the beginning of the campaign, and for those that produce difficult pastes, such as frozen olives.

Los datos de la Tabla 2 se han representado en la Figura 1 y en ella se observa gráficamente el incremento del rendimiento de extracción obtenido, en todos los casos, debido a la adición de carbonato calcico.The data in Table 2 have been represented in Figure 1 and it shows graphically the increase in extraction performance obtained, in all cases, due to the addition of calcium carbonate.

Ejemplo 3.2 Determinación de la dosis recomendadaExample 3.2 Determination of the recommended dose

Se han realizado dos series de experimentos con muestras de aceitunas Picual y Arbequina para determinar las dosis más apropiadas de uso del carbonato calcico.Two series of experiments have been carried out with samples of Picual and Arbequina olives to determine the most appropriate doses of calcium carbonate use.

En la Tabla 3 se muestran los datos de rendimiento para las muestras Picual 4 y Arbequina. El batido de la pasta de aceituna se ha realizado a 30 0C (temperatura del agua de la termobatidora) durante 55 minutos.Table 3 shows the performance data for the Picual 4 and Arbequina samples. The shake olive paste was performed at 30 0 C (temperature of the water thermomixer) for 55 minutes.

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Los valores de la Tabla 3 se han representado en la Figura 2 mediante puntos, observándose como, en ambos casos, el rendimiento de extracción se incrementa con el porcentaje de carbonato calcico añadido, hasta alcanzar un valor máximo a partir del cual parece ser que hay una pequeña disminución del rendimiento, seguramente debido al aceite que queda retenido en el propio carbonato.
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The values in Table 3 have been represented in Figure 2 by points, observing how, in both cases, the extraction yield is increased with the percentage of calcium carbonate added, until reaching a maximum value from which it seems that there are a small decrease in yield, probably due to the oil that is retained in the carbonate itself.

Los datos de la Tabla 3 se han ajustado, mediante regresión no lineal con el programa SigmaPlot 9 de Systat Software Inc., a las ecuaciones siguientes, donde R es el rendimiento (kg de aceite / 100 kg de aceitunas) y C es la dosis de carbonato calcico adicionado (%) .The data in Table 3 have been adjusted, using non-linear regression with the SigmaPlot 9 program of Systat Software Inc., to the following equations, where R is the yield (kg of oil / 100 kg of olives) and C is the dose of calcium carbonate added (%).

5X^05 C5X ^ 05 C

Para h viiríeclíiJ Picital: R = I S."3- «>,0S50 C t i )For h ViiriéclíiJ Picital: R = I S. "3-«>, 0S50 C t i)

(.USS l + C ( .USS l + C

> 5129 C> 5129 C

Para la variedad A.-beαumar R = 2: .33 +- — : 0.1 S 5-1 C CFor the variety A.-beαumar R = 2: .33 + - - : 0.1 S 5-1 CC

0,3305 - C0.3305 - C

Las ecuaciones anteriores se han empleado para representar las lineas continuas de la Figura 2, observándose un buen ajuste, y para determinar el valor óptimo de adición de carbonato calcico.The above equations have been used to represent the continuous lines of Figure 2, observing a good fit, and to determine the optimal value of calcium carbonate addition.

Para la variedad Picual la dosis óptima de adición de carbonato es 3,1%, que darla un rendimiento de aceite máximo del 23,24 %, es decir 4,51 kg de aceite más por cada 100 kg de aceitunas frente a la no utilización de carbonatoFor the Picual variety, the optimum dose of carbonate addition is 3.1%, which gives it a maximum oil yield of 23.24%, that is, 4.51 kg of oil per 100 kg of olives versus non-use. carbonate

(24, 1 % de aumento) .(24, 1% increase).

Para la variedad Arbequina la dosis óptima de carbonato es 2,1%, que darla un rendimiento máximo del 24,96%, es decir, 2,63 kg de aceite más por cada 100 kg de aceitunas frente a la no utilización de carbonato (12,8 % de aumento) . No obstante, como puede observarse en la Figura 2 estos máximos no son muy acusados y por ello existe un rango amplio de variación de la dosis de carbonato calcico añadido sin que con ello se resienta apreciablemente el rendimiento de extracción.For the Arbequina variety, the optimum dose of carbonate is 2.1%, which gives it a maximum yield of 24.96%, that is, 2.63 kg of oil per 100 kg of olives compared to the non-use of carbonate ( 12.8% increase). However, as can be seen in Figure 2, these maxima are not very pronounced and therefore there is a wide range of variation in the dose of calcium carbonate added without significantly reducing the extraction performance.

Ejemplo 3.3 Estudio combinado de la dosis de carbonato y la temperatura de batidoExample 3.3 Combined study of carbonate dose and shake temperature

Con el objetivo de conocer simultáneamente qué efecto tiene la temperatura de batido de la pasta y la dosis de carbonato empleada, y comprobar si ambos factores interaccionan entre ellos, se ha realizado un diseño factorial completo 22 con la muestra de aceitunas Picual 3. La Tabla 4 muestra el diseño experimental y los rendimientos obtenidos, manteniendo las condiciones experimentales generales y batiendo la pasta de aceituna en todos los casos durante 20 minutos.In order to know simultaneously what effect the batter temperature of the pasta has and the dose of carbonate used, and check if both factors interact with each other, a complete 2 2 factorial design has been carried out with the Picual 3 olive sample. Table 4 shows the experimental design and the yields obtained, maintaining the general experimental conditions and beating the olive paste in all cases for 20 minutes.

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Figure imgf000016_0001

A la vista de los resultados se obtiene la siguiente información :In view of the results, the following information is obtained:

a) Valor medio: (16, 06+17, 11+17, 96+18, 20) /4 = 17,33 % b) Efecto de la temperatura: (-16, 06+17, 11-17, 96+18, 20) /2 = 0,64 c) Efecto del carbonato: (-16, 06-17, 11+17, 96+18, 20) /2 = 1,49 % d) Efecto de interacción: (16,06-17,11-17,96+18,20)72 = - 0,40 % En primer lugar se ha comprobado que la variación observada en el rendimiento es debida a un efecto real de cada factor y no al error experimental, para tal fin se han hecho tres réplicas de un punto, obteniendo una desviación estándar de 0,25 y un error estándar de 0,15. Luego podemos aceptar que todos los efectos tienen significación estadística.a) Average value: (16, 06 + 17, 11 + 17, 96 + 18, 20) / 4 = 17.33% b) Temperature effect: (-16, 06 + 17, 11-17, 96+ 18, 20) / 2 = 0.64 c) Carbonate effect: (-16, 06-17, 11 + 17, 96 + 18, 20) / 2 = 1.49% d) Interaction effect: (16, 06-17.11-17.96 + 18.20) 72 = - 0.40% In the first place it has been verified that the variation observed in the performance is due to a real effect of each factor and not to the experimental error, for this purpose three replications of a point have been made, obtaining a standard deviation of 0.25 and a standard error of 0.15. Then we can accept that all effects have statistical significance.

La adición de carbonato tiene mayor efecto que la elevación de temperatura, puesto que una adición de carbonato del 1 % hace aumentar el rendimiento en 1,49 puntos (9,3 % de aumento en el rendimiento) , mientras que la elevación de temperatura de 20 0C a 40 0C sólo hace aumentar el rendimiento 0,64 puntos. Esta conclusión es muy interesante porque trabajando a baja temperatura se obtienen aceites de mejor calidad.The carbonate addition has a greater effect than the temperature rise, since a 1% carbonate addition increases the yield by 1.49 points (9.3% increase in yield), while the temperature rise of 20 0 C to 40 0 C only increases the yield 0.64 points. This conclusion is very interesting because working at low temperature oils of better quality are obtained.

Por otra parte, observamos un pequeño efecto de interacción entre la temperatura y el carbonato adicionado, - 0,40 %, tal y como muestran las Figuras 3 y 4 de los gráficos de interacción.On the other hand, we observed a small interaction effect between the temperature and the added carbonate, - 0.40%, as shown in Figures 3 and 4 of the interaction graphs.

En los gráficos de interacción se observa que las lineas no son paralelas, luego el efecto de la temperatura es mayor para una concentración 0 % de carbonato que para una concentración 1 % de carbonato, y el efecto de la adición de carbonato es mayor a temperatura baja, 20 0C, que ha temperatura alta, 40 °.In the interaction graphs it is observed that the lines are not parallel, then the effect of temperature is greater for a 0% carbonate concentration than for a 1% carbonate concentration, and the effect of carbonate addition is greater at temperature low, 20 0 C, which has high temperature, 40 °.

Ejemplo 3.4 Estudio combinado de la dosis de carbonato y el tiempo de batidoExample 3.4 Combined study of carbonate dose and beat time

De forma similar a la anterior, a la muestra de aceitunas Picual 3 se le ha realizado un diseño factorial completo 22 para conocer simultáneamente los efectos del tiempo de batido de la pasta de aceituna y la adición de carbonato a la misma sobre el rendimiento de aceite. La Tabla 5 muestra el diseño experimental y los rendimientos obtenidos, manteniendo las condiciones experimentales generales y la temperatura del agua de la termobatidora a 20 0C.Similar to the previous one, a full factorial design 2 2 has been carried out for the Picual 3 olive sample to know simultaneously the effects of the beating time of the olive paste and the addition of carbonate to it on the oil yield. Table 5 shows the experimental design and the yields obtained, maintaining the general experimental conditions and the temperature of the water of the thermobatidora at 20 0 C.

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Figure imgf000018_0001

A la vista de los resultados se obtiene la siguiente información :In view of the results, the following information is obtained:

a) Valor medio: (16, 06+19, 04+17, 96+19, 76) /4 = 18,21 % b) Efecto del tiempo: (-16, 06+19, 04-17, 96+19, 76) /2 = 2,39 % c) Efecto del carbonato: (-16, 06-19, 04+17, 96+19, 76) /2 = 1,31 % d) Efecto de interacción: (16, 06-19, 04-17, 96+19, 76) /2 = - 0,59 %a) Average value: (16, 06 + 19, 04 + 17, 96 + 19, 76) / 4 = 18.21% b) Time effect: (-16, 06 + 19, 04-17, 96 + 19 , 76) / 2 = 2.39% c) Carbonate effect: (-16, 06-19, 04 + 17, 96 + 19, 76) / 2 = 1.31% d) Interaction effect: (16, 06-19, 04-17, 96 + 19, 76) / 2 = - 0.59%

En este caso el aumento en el tiempo de batido tiene mayor efecto que la adición de carbonato, observándose que el efecto debido a la adición de carbonato, 1,31 %, es muy parecido al obtenido anteriormente, 1,49 %.In this case, the increase in the beating time has a greater effect than the addition of carbonate, it being observed that the effect due to the addition of carbonate, 1.31%, is very similar to that obtained previously, 1.49%.

También se observa un ligero efecto de interacción, -0,59 oThere is also a slight interaction effect, -0.59 or

1O • 1 OR •

Ejemplo 3.5. Estudio combinado de la dosis de carbonato, la temperatura y el tiempo de batidoExample 3.5 Combined study of carbonate dose, temperature and whipping time

Para optimizar el rendimiento de extracción de aceite en función de la temperatura de batido, el tiempo de batido y la adición de carbonato se ha realizado un diseño experimental basado en la Metodología de Superficie de Respuesta, la cual nos permite inspeccionar una respuesta, que se puede mostrar como una superficie, cuando los experimentos investigan el efecto que tiene el variar factores cuantitativos en los valores que toma una variable dependiente o respuesta. Esto es, se trata de encontrar los valores óptimos de las variables independientes o factores que maximizan la respuesta.To optimize oil extraction performance based on shake temperature, shake time and The addition of carbonate has been an experimental design based on the Response Surface Methodology, which allows us to inspect a response, which can be shown as a surface, when the experiments investigate the effect of varying quantitative factors on values. which takes a dependent variable or response. That is, it is about finding the optimal values of the independent variables or factors that maximize the response.

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Figure imgf000019_0001

Los datos obtenidos se han ajustado a un modelo explicativo utilizando el paquete estadístico Design-Expert . A continuación, se muestra el correspondiente modelo ajustado a los factores temperatura (T) , tiempo (t) y dosis de carbonato (C) , Ecuación (3) , y en la Tabla 7 se muestra el análisis de varianza.The data obtained have been adjusted to an explanatory model using the Design-Expert statistical package. The corresponding model adjusted to the factors temperature (T), time (t) and carbonate dose (C), Equation (3) is shown below, and the analysis of variance is shown in Table 7.

(3) Rendimiento (%) = -7,81089 + 1,35475 T + 0,042107 t + 18, 235C--(3) Yield (%) = -7,81089 + 1,35475 T + 0,042107 t + 18, 235C--

),0187 Υ¿ - 1,995 Cz - 0,718 T C + 0,010225 T C

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), 0187 Υ ¿ - 1,995 C z - 0.718 TC + 0.010225 TC
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En la Tabla 7 se puede ver que un valor de F igual a 80,42 implica que el modelo es significativo, que un valor de la Falta de Ajuste igual a 0,63 implica que no es significativo con respecto al error puro y que el valor del coeficiente de determinación de ajuste 0,9737 está razonablemente de acuerdo con el de predicción 0,9283, por lo que se puede considerar que el modelo obtenido sirve para predecir el rendimiento de la extracción como una función de las tres variables de operación estudiadas.In Table 7 it can be seen that a value of F equal to 80.42 implies that the model is significant, that a value of the Lack of Adjustment equal to 0.63 implies that it is not significant with respect to the pure error and that the value of the adjustment determination coefficient 0.9737 is reasonably in accordance with the prediction value 0.9283, so that the model obtained can be considered to predict the extraction performance as a function of the three operation variables studied .

Con el fin de analizar la influencia de cada punto experimental sobre el modelo, se realizaron los diagnósticos estadísticos de Leverage, residual estandarizado y la distancia de Cook en la respuesta, encontrándose que éstos estaban dentro de los rangos normales, por lo que se puede decir que el modelo es estable en el rango estudiado.In order to analyze the influence of each experimental point on the model, the statistical diagnoses of Leverage, standardized residual and Cook's distance in the response were made, finding that these were within the normal ranges, so it can be said that the model is stable in the range studied.

Para observar los efectos de los factores, en el intervalo estudiado, sobre la respuesta (rendimiento) se obtuvo la gráfica de perturbación. Para ello se mantuvieron constantes dos factores variándose el otro dentro del rango de diseño y se determinó el valor de la variable respuesta, observándose que el factor que tiene menor influencia sobre el rendimiento es la temperatura. Por tanto, en la Figura 5 se ha representado la superficie de respuesta y el gráfico de contorno, correspondiente, en función de los factores tiempo y dosis de carbonato añadida para una temperatura de 30 0C.To observe the effects of the factors, in the interval studied, on the response (performance) the disturbance graph was obtained. For this, two factors were kept constant, the other being varied within the range design and the value of the response variable was determined, observing that the factor that has the least influence on performance is temperature. Therefore, the response surface and the corresponding contour plot are shown in Figure 5, depending on the factors of time and dose of carbonate added for a temperature of 30 0 C.

La optimización se ha realizado mediante la metodología de la función deseada utilizando el paquete estadístico Design-Expert con el que se han encontrado las soluciones que se muestran en la Tabla 8.The optimization has been carried out using the methodology of the desired function using the Design-Expert statistical package with which the solutions shown in Table 8 have been found.

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modelo ajustado nos permite también comparar diferentes opciones de trabajo como se muestra en la Tabla 9.
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The adjusted model also allows us to compare different work options as shown in Table 9.

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Para unas condiciones de operación consideradas normales, 30 0C de temperatura y 55 min de batido, el no usar carbonato, rendimiento 18,31 %, y utilizar 1,5 % de carbonato, rendimiento 22,68 %, supone una mejora de 4,37 puntos, es decir, una mejora del 24 % en el rendimiento.
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Considered for normal operating conditions, temperature 30 0 C and 55 min of stirring, not using carbonate, yield 18.31%, and 1.5% carbonate used, yield 22.68%, an improvement of 4 , 37 points, that is, a 24% improvement in performance.

El carbonato permite trabajar a temperaturas bajas, 20 0C, obteniendo más rendimiento, 23,54 %, que trabajando a temperaturas altas, 40 0C, rendimiento 20,25 %, para un tiempo de batido de 90 min.The carbonate allows working at low temperatures, 20 0 C, obtaining more performance, 23.54%, than working at high temperatures, 40 0 C, 20.25% yield, for a whipping time of 90 min.

En el caso extremo de trabajar a temperaturas bajas 20 0C y tiempos de batidos bajos 20 min, el rendimiento entre no utilizar carbonato 12,65 % o utilizarlo, 20,60 %, supone una mejora de 7,95 puntos que se traduce en una mejora del rendimiento del 63 %.In the extreme case of working at low temperatures 20 0 C and low shake times 20 min, the yield between not using carbonate 12.65% or using it, 20.60%, represents an improvement of 7.95 points which translates into a performance improvement of 63%.

Ejemplo 3.6 Comparación entre el carbonato calcico y el talcoExample 3.6 Comparison between calcium carbonate and talc

Con objeto de comparar la eficacia de extracción entre el carbonato calcico y el talco, coadyuvantes tecnológicos de acción física y por tanto de la misma naturaleza, se ha realizado una serie de ensayos utilizando dosis de 1 % y 2 % de ambos. El talco utilizado, marca Talcoliva, es comercializado por la empresa Luzenac Group.In order to compare the extraction efficiency between calcium carbonate and talc, technological adjuvants of physical action and therefore of the same nature, a series of tests have been carried out using doses of 1% and 2% of both. The talc used, Talcoliva brand, is marketed by the company Luzenac Group.

En la Tabla 10 se muestran los resultados obtenidos para muestras de aceitunas Picual y Arbequina, batiendo en todos los casos la pasta de aceituna a 30 0C (temperatura del agua de la termobatidora) durante 55 minutos.

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In Table 10 the results for samples Picual and Arbequina olives, beating in all cases the olive paste at 30 0 C (temperature of the water thermomixer) for 55 minutes is.
Figure imgf000023_0001

Los datos de la Tabla 10 se han representado en la Figura 6 y en ella se observa gráficamente el incremento del rendimiento de extracción obtenido, en todos los casos, debido a la adición de un coadyuvante tecnológico y como la adición de carbonato calcico mejora el rendimiento respecto a la adición de talco.The data in Table 10 have been represented in Figure 6 and it shows graphically the increase in extraction performance obtained, in all cases, due to the addition of a technological adjuvant and how the addition of calcium carbonate improves the yield regarding the addition of talc.

Una vez realizado el correspondiente tratamiento estadístico a los datos concluimos que no hay diferencias significativas para un nivel de confianza del 95 % (p=0,05) entre el rendimiento obtenido utilizando la misma dosis de carbonato o talco, no obstante, a nivel de medias, el rendimiento obtenido con carbonato supera en la mayoría de los casos al rendimiento obtenido con talco.Once the corresponding statistical treatment to the data has been carried out, we conclude that there are no significant differences for a 95% confidence level (p = 0.05) between the yield obtained using the same dose of carbonate or talc, however, at the level of means, the yield obtained with carbonate exceeds in most cases the yield obtained with talc.

Ejemplo 3.7 Calidad de los aceites obtenidos con carbonato calcicoExample 3.7 Quality of oils obtained with calcium carbonate

Para evaluar la calidad de los aceites obtenidos, empleando carbonato calcico, se han tenido en cuenta los criterios de calidad establecidos en el Reglamento (CE) n° 1989/2003 de la Comisión de 6 de noviembre de 2003 que modifica el Reglamento (CEE) n° 2568/91, relativo a las características de los aceites de oliva y de los aceites de orujo de oliva y sobre sus métodos de análisis. En la Tabla 11 se muestran algunos resultados.To assess the quality of the oils obtained, using calcium carbonate, the quality criteria established in Commission Regulation (EC) No 1989/2003 of November 6, 2003 amending Regulation (EEC) have been taken into account No. 2568/91, concerning the characteristics of olive oils and olive pomace oils and about their methods of analysis. Table 11 shows some results.

Figure imgf000024_0001
Figure imgf000024_0001

Una vez realizado el correspondiente tratamiento estadístico a los resultados obtenidos nos permiten afirmar que no hay diferencias significativas, para un nivel de confianza del 95%, en los parámetros de calidad entre los testigos y los aceites obtenidos con carbonato. En todos los casos se les podría otorgar la calificación de "aceite de oliva virgen extra" según la normativa europea.Once the corresponding statistical treatment has been carried out, the results obtained allow us to affirm that there are no significant differences, for a 95% confidence level, in the quality parameters between the controls and the oils obtained with carbonate. In all cases they could be granted the qualification of "extra virgin olive oil" according to European regulations.

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Claims

Reivindicaciones Claims 1. Uso de un compuesto que comprende carbonato calcico como coadyuvante tecnológico.1. Use of a compound comprising calcium carbonate as a technological adjuvant. 2. Uso según la reivindicación anterior donde dicho coadyuvante es piedra caliza.2. Use according to the preceding claim wherein said adjuvant is limestone. 3. Uso según cualquiera de las reivindicaciones anteriores donde dicho coadyuvante es empleado en procesos de extracción de grasas y aceites.3. Use according to any of the preceding claims wherein said adjuvant is used in fat and oil extraction processes. 4. Uso según la reivindicación anterior donde la sustancia a extraer es un aceite vegetal.4. Use according to the preceding claim wherein the substance to be extracted is a vegetable oil. 5. Uso según la reivindicación anterior donde el aceite vegetal es aceite de oliva.5. Use according to the preceding claim wherein the vegetable oil is olive oil. 6. Uso según la reivindicación anterior donde el aceite de oliva es del tipo aceite oliva virgen o virgen extra .6. Use according to the preceding claim wherein the olive oil is of the virgin or extra virgin olive oil type. 7. Uso según la reivindicación anterior donde el compuesto presenta una riqueza en carbonato calcico de al menos el 90%.7. Use according to the preceding claim wherein the compound has a calcium carbonate richness of at least 90%. 8. Uso según la reivindicación anterior donde el compuesto presenta una riqueza en carbonato calcico de al menos el 95%.8. Use according to the preceding claim wherein the compound has a calcium carbonate richness of at least 95%. 9. Uso según la reivindicación anterior donde el compuesto presenta una riqueza en carbonato calcico de al menos el 99%.9. Use according to the preceding claim wherein the compound has a calcium carbonate richness of at least 99%. 10. Uso según la reivindicación anterior donde el compuesto presenta una humedad de menos del 5%. 10. Use according to the preceding claim wherein the compound has a humidity of less than 5%. 11. Uso según la reivindicación anterior el compuesto presenta una humedad de menos del 3%.11. Use according to the preceding claim the compound has a humidity of less than 3%. 12. Uso según la reivindicación anterior el compuesto presenta una humedad de menos del 1%.12. Use according to the preceding claim the compound has a humidity of less than 1%. 13. Uso según la reivindicación anterior donde el compuesto tiene un diámetro máximo de partícula de 55 μm.13. Use according to the preceding claim wherein the compound has a maximum particle diameter of 55 μm. 14. Uso según la reivindicación anterior donde el compuesto tiene un diámetro máximo inferior a 44 μm.14. Use according to the preceding claim wherein the compound has a maximum diameter of less than 44 μm. 15. Uso según la reivindicación anterior donde el compuesto presenta un diámetro medio de 2,65 μm.15. Use according to the preceding claim wherein the compound has an average diameter of 2.65 μm. 16. Uso según la reivindicación anterior donde la dosis de compuesto empleada es de al menos el 0,01%.16. Use according to the preceding claim wherein the dose of compound employed is at least 0.01%. 17. Uso según la reivindicación anterior donde la dosis de compuesto empleada es de al menos el 0,1%.17. Use according to the preceding claim wherein the dose of compound employed is at least 0.1%. 18. Uso según la reivindicación anterior donde la dosis de compuesto empleada es de entre 0,1-30%.18. Use according to the preceding claim wherein the dose of compound employed is between 0.1-30%. 19. Uso según la reivindicación anterior donde la dosis de compuesto empleada es de entre 1-5%.19. Use according to the preceding claim wherein the dose of compound employed is between 1-5%. 20. Uso según la reivindicación anterior donde la dosis de compuesto empleada es del 3%.20. Use according to the preceding claim wherein the dose of compound employed is 3%. 21. Uso según la reivindicación 19 donde la dosis de compuesto empleada es del 1%. 21. Use according to claim 19 wherein the dose of compound employed is 1%.
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