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WO2007034576A1 - 低温用鋼材およびその製造方法 - Google Patents

低温用鋼材およびその製造方法 Download PDF

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WO2007034576A1
WO2007034576A1 PCT/JP2006/300339 JP2006300339W WO2007034576A1 WO 2007034576 A1 WO2007034576 A1 WO 2007034576A1 JP 2006300339 W JP2006300339 W JP 2006300339W WO 2007034576 A1 WO2007034576 A1 WO 2007034576A1
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WO
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less
austenite
steel
temperature
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PCT/JP2006/300339
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French (fr)
Inventor
Kazuki Fujiwara
Tomoya Kawabata
Shuji Okaguchi
Kazushige Arimochi
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
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Publication date
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    • C21D2211/001—Austenite
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    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/003—Cementite

Definitions

  • the present invention relates to a low temperature Ni-containing steel material, in particular, a Ni-containing steel material suitable as a structural material for a low temperature storage tank such as LNG, and a method for producing the same.
  • Patent Document 1 includes a plate manufactured by a three-stage heat treatment method (QLT) or a direct quenching / two-phase quenching method (DQ—LT) method with Mo: 0.04-0.5% added. 9Ni steel with thickness Omm or more is disclosed.
  • Patent Document 2 discloses a method for producing 9Ni steel having a plate thickness of 40 mm or more by quenching and tempering (QT) or direct quenching and tempering (DQ-T).
  • Patent Document 3 contains 4.0 to 7.5% of Ni and has a Ms point of 370 ° C or lower. Is disclosed.
  • Patent Document 4 discloses a steel containing 5.5 to 10% Ni and a continuous forging method thereof.
  • Patent Documents 5 and 6 disclose steels containing 1.5 to 9.5% Ni and 0.02 to 0.08% Mo!
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 4 371520
  • Patent Document 2 JP-A-6-184630
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 6-136483
  • Patent Document 4 JP-A-7-90504
  • Patent Document 5 JP-A-9 302445
  • Patent Document 6 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-129280
  • Patent Document 1 does not describe detailed conditions for rolling, and the Ni content is not described.
  • Patent Document 2 a steel containing 7.52% Ni is exemplified as a comparative example.
  • the chemical composition and manufacturing method of the steel are not appropriate, the amount of retained austenite is 1. It is insufficient at 5%, and the same performance as 9% Ni steel cannot be obtained. Therefore, the steel is treated as a comparative example.
  • Patent Document 3 discloses a method for improving the toughness of the weld heat affected zone (HAZ).
  • Patent Document 4 describes a component system capable of continuous forging, but does not disclose a method for producing a base material or characteristics of the base material.
  • the minimum value of the Ni content specifically shown is 9.08%, and no means for obtaining a base material performance equivalent to 9% Ni steel with low Ni is disclosed.
  • Patent Document 5 and Patent Document 6 disclose a method for producing DQ-LT in which water cooling is stopped at 400 ° C. or lower. However, the heating temperature and rolling conditions are not disclosed.
  • the properties of about 7% Ni are not disclosed, and as shown in the examples, the base material toughness is 9% Ni steel and vTs is less than 196 ° C.
  • the 0% Ni steel has a vTs of -160 ° C, and the 1.5Ni steel has a vTs of -125 ° C, which is directly linked to toughness deterioration.
  • each of the above documents specifically discloses a steel having a performance equivalent to that of 9% Ni steel while being lower Ni than 9% Ni steel, and a manufacturing method thereof. It has not been.
  • An object of the present invention is to provide a steel material having a performance equivalent to that of 9% Ni steel with a Ni content less than that of 9% Ni steel, and a method for producing the same.
  • the first means is a method of lowering the Mf point at which the martensitic transformation ends by introducing lattice defects into untransformed austenite.
  • the transformation from austenite to martensite is a shear type transformation due to the movement of dislocations, and lattice defects present in austenite hinder the movement of dislocations, delaying the end of the shear type transformation from austenite to martensite, and martensite.
  • the second means is refinement of the untransformed austenite phase.
  • the minimum unit (lass) of martensite that is instantaneously generated by shear transformation is about 0.5 to 1 / ⁇ ⁇ in the thickness direction. This transformation is actually accompanied by volume expansion. Therefore, the size of the untransformed austenite phase is It was found that martensitic transformation due to expansion is remarkably suppressed and austenite stabilizes more significantly than the actual chemical component strength can be obtained if it is equal to or smaller than the minimum unit.
  • the low austenite retained austenite thus obtained has the following characteristics in its amount, which is only comparable to the amount of retained austenite obtained by quenching and tempering the conventional 9% Ni steel. is there. That is, the retained austenite obtained with the conventional 9% Ni steel quenching and tempering material shows a needle-like shape in two-dimensional observation and a thin plate shape in three dimensions, and has a large aspect ratio. However, the austenite obtained from low-Ni steel is characterized by a very fine granular shape in two-dimensional observation, even though the total amount is almost equivalent to 9% Ni steel. Therefore, even with low Ni, retained austenite exists stably for the reasons described above.
  • Conditions for heating, rolling and cooling are important in order to introduce lattice defects (dislocations) into untransformed austenite and to refine the untransformed austenite phase. It is known that when a strong pressure is applied at a low temperature, a lot of lattice defects (dislocations) are introduced and the subsequent structure becomes fine.
  • Nb addition is particularly effective as a trace element. This is because the fine precipitation of Nb (C, N) hinders the movement of dislocations and increases the density of lattice defects (dislocations) in austenite.
  • the present invention made on the basis of the above findings is characterized by the following steel materials and production methods thereof.
  • the element symbol in the formula (1) indicates the content (mass%) of the element.
  • the element symbol in the formula (1) indicates the content (mass%) of the element.
  • the element symbol in the formula (1) indicates the content (mass%) of the element.
  • the element symbol in the formula (2) indicates the content (mass%) of the element.
  • a steel slab having the chemical composition described in any one of (1) to (4) above is heated to 850 to 1050 ° C and 1 pass in a temperature range of 700 to 830 ° C.
  • This is a manufacturing method in which rolling is performed at a temperature of 5% or more and a cumulative reduction ratio of 25% or more, finished in a temperature range of 700 to 800 ° C, and then immediately cooled to a temperature range of 200 ° C or less.
  • the cooling start temperature force is at least 10 ° CZs up to 600 ° C, and from the cooling start temperature.
  • a method for producing a low-temperature steel material characterized in that the cooling rate to 200 ° C is 5 ° CZs or more, and tempering is performed at a temperature of 650 ° C or less after the accelerated cooling.
  • C lowers the Mf point and is an effective element for the stability of retained austenite.
  • the martensite substrate itself is hardened, causing toughness deterioration more than improvement of toughness by increasing the amount of austenite. Therefore, it is important to keep the C content higher than necessary to ensure strength and avoid excessive amounts that would deteriorate toughness. If it is less than 0.1%, the strength is insufficient, and if it exceeds 0.1%, the toughness deteriorates. Therefore, the C content is set to 0.01 to 0.1%. The more desirable range is 0.03-0.07%.
  • Si is effective as a deoxidizing element. It is also effective as an element that suppresses the precipitation of cementite and improves the austenite stability during tempering. However, too much Si content causes toughness degradation. Therefore, the content is set to 0.005 to 0.6%. ⁇ or 0.03 to 0.5 0/0 of the desirable, more desirable! / ⁇ of ⁇ Well, is 0.1 to 0.3 0/0.
  • ⁇ is effective in stabilizing the austenite by lowering the Mf point, and the greater the content, the greater the austenite.
  • excessive Mn content degrades the toughness of the martensite substrate. Therefore, the content is made 0.3 to 2.0%.
  • a more desirable lower limit is 0.5%, and a more desirable lower limit is 0.7%.
  • the desirable upper limit is 1.5%, and the more desirable upper limit is 1.0%.
  • Ni more than 6% and less than 8% Ni is the most important element in the steel of the present invention because it increases the strength of the steel and contributes to the stability of austenite. The higher the content, the higher the strength and the lower the Mf point and the higher the amount of retained austenite. However, if Ni is included in a large amount, the cost increases. A more desirable upper limit is 7.5%. On the other hand, one of the objects of the present invention is to obtain a steel material having performance equivalent to that of 9% Ni steel. To achieve the object, a Ni content exceeding 6% is required. A more desirable lower limit is 6.5%.
  • sol.Al 0.005 to 0.05%
  • A1 is effective as a deoxidizing element like Si, and as an element for improving the austenite stability during tempering by suppressing the precipitation of cementite.
  • A1 combines with N to become A1N, and has the effect of contributing to the refinement of austenite grains during heating. Therefore, it is necessary to contain 0.005% or more as sol.A1.
  • the content is set to 0.005-0.05% as sol.Al.
  • a more desirable content range is 0.02% to 0.04%.
  • N 0.0005% to 0.005%
  • N is an element that contributes to the stability of austenite, so it is desirable to add it. Also, it combines with A1 to become A1N, which is effective for refining austenite grains during heating. To obtain these effects, a content of 0.0005% or more is necessary. However, excessive N degrades the martensite substrate, so its content must be 0.005% or less. A more desirable content range is 0.002% to 0.004%.
  • One of the steel materials of the present invention is one in which, in addition to the above components, the balance is also composed of Fe, impurities, and force.
  • Another steel material of the present invention is a steel material that contains one or more selected from the above components and selected from among Mo, Cu, Cr, V, Nb, Ti, B, Ca and Mg. These components are described below.
  • Mo is effective in increasing the amount of austenite as an austenite stable element at low temperatures. To obtain this effect, a content of 0.01% or more is desirable. However, if the Mo content exceeds 0.1%, the toughness decreases due to the deterioration of the martensite substrate. It is necessary to do the following. A more desirable lower limit is 0.02%, a desirable upper limit is 0.06%, and a more desirable upper limit is 0.05%.
  • Cu is an element that stabilizes austenite in a solid solution state, and it is desirable to add Cu. To obtain this effect, 0.05% or more is desirable. While tempering, solid solution Cu precipitates as ⁇ -Cu, which is effective for increasing strength but deteriorates toughness. Therefore, the upper limit of the content is 2.0%.
  • Cr is an element effective for increasing the strength. To obtain this effect, 0.05% or more is desirable. However, if its content exceeds 0.8%, the toughness deteriorates, so 0.8% is made the upper limit.
  • V is an element effective for increasing the strength of steel and becomes a precipitate by tempering, strengthening the steel.
  • the content is preferably 0.005% or more. However, if its content exceeds 0.08%, the toughness deteriorates due to excessive precipitates.
  • Nb 0.08% or less
  • Nb expands the non-recrystallization temperature range in rolling and is effective for refining the structure and increasing the toughness after rolling. In order to obtain this effect, it is desirable to contain 0.005% or more. However, if its content exceeds 0.08%, the toughness deteriorates, so the upper limit is set to 0.08%.
  • Ti is an element effective in preventing cracks in the slab. To obtain this effect, it is desirable to contain 0.005% or more. However, if the content exceeds 0.03%, the toughness deteriorates, so the upper limit is set to 0.03%.
  • B is an element effective for increasing the strength, and in order to obtain this effect, it is desirable to contain 0.0002% or more. However, if the B content exceeds 0.303%, the toughness deteriorates, so the upper limit is set to 0.30030%. [0045] Ca: 0.005% or less
  • Ca is an element effective for improving toughness. To obtain this effect, it is desirable that Ca content is 0.0002% or more. However, if its content exceeds 0.0050%, the toughness deteriorates, so the upper limit is made 0.0050%.
  • Mg 0.005% or less
  • Mg is an element effective for improving toughness. To obtain this effect, it is desirable to contain 0.005% or more. However, if its content exceeds 0.0050%, the toughness deteriorates, so the upper limit is made 0.0050%.
  • the value of “20C + 2.4Mn + Ni” or “20C + 2.4Mn + Ni + 0.5Cu + 0.5Mo” needs to be 10 or more. More desirable is 10.5 or more and 12 or less.
  • the amount of austenite in steel is an important means of improving toughness even with low Ni.
  • an austenite amount of 1.7% or more in area ratio is required.
  • a desirable lower limit is 2.0%, and a more desirable lower limit is 3.0%.
  • the austenite In order to stabilize austenite at a low Ni content, it is necessary to make the untransformed austenite phase fine.
  • the austenite must be finely grained, the average aspect ratio must be 3.5 or less, and the average equivalent circle diameter must be 1.0 m or less.
  • the desirable aspect ratio is 2.5 or less.
  • the equivalent circle diameter is austenite Is the diameter of the circle when the projected area is assumed to be a circle of the same area.
  • the equivalent circle diameter is obtained by measuring the structure observed when the steel material is cut in a plane parallel to the rolling direction (in the direction perpendicular to the plate thickness).
  • the projected area of austenite is an image analysis device. Can be used to measure.
  • cementite precipitates with martensite matrix strength and decomposes untransformed austenite.
  • the former precipitation reduces the strength of martensite and deteriorates toughness. Therefore, the cementite size should be less than 0.
  • the equivalent-circle diameter of cementite is the same as the equivalent-circle diameter of austenite described above, and is measured using cementite instead of austenite.
  • the heating temperature of the steel slab before rolling is set to 850 to 1050 ° C. Heating at a temperature lower than 850 ° C lacks strength, and heating at a temperature exceeding 1050 ° C degrades toughness. A more desirable heating temperature is 900 to 1000 ° C.
  • the two-phase heat treatment must be performed at 600-800 ° C and then cooled to 200 ° C or less at a cooling rate of 5 ° CZs.
  • a more desirable range of the heating temperature for the two-phase region heat treatment is 680 to 750 ° C.
  • Table 2 shows the manufacturing conditions. Tensile specimens and Charpy specimens were collected from 1Z4 part (l / 4t part) of the obtained steel plate. The amount of austenite was measured by X-ray. The size and form of austenite and cementite were observed with a transmission electron microscope at 20400 magnifications at a magnification of 4000 times to obtain an average aspect ratio and an average equivalent-equivalent particle size was obtained with an image analyzer. Table 3 shows the measurement results.
  • YS is 585 MPa or more
  • TS force is 90 to 825 MPa
  • Charpy impact energy at ⁇ 196 ° C. is 250 J or more.
  • the austenite includes two requirements regarding the metallographic structure, ie, an austenite with an area ratio of 1.7% or more.
  • the austenite has an average aspect ratio of 3.5 or less and an average circle (1) with an equivalent particle size of 1. O / zm or less, (2) an average aspect ratio of cementite of 5.0 or less, and an average equivalent circle diameter of 0.6 m or less.
  • both of the conditions (2) are satisfied (test numbers T2, ⁇ 4, ⁇ 6, ⁇ 7, ⁇ 8, ⁇ 10, T13 and T15), the absorbed energy is high toughness of 290J or more.
  • any of the comparative examples in which any of the chemical composition and other conditions are not within the range defined by the present invention has low impact energy and low temperature toughness.
  • the present invention it is more than 6% and less than 8%! /, Low !, steel material having a mechanical property equal to or better than steel containing 9% Ni even if it contains Ni. Is obtained. Since this steel material is inexpensive and has excellent strength and low temperature toughness, it is suitable as a structural material for storage tanks for low temperature substances such as LNG.

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Abstract

　９％Ni鋼よりも少ないNi含有量で、９％Ni鋼と同等の性能を有する鋼材およびその製造方法である。その鋼材は、質量％で、Ｃ：0.01～0.1％、Si：0.005～0.6％、Mn：0.3～２％、Ni：６％を超えて８％未満、sol.Al：0.005～0.05％、Ｎ：0.0005～0.005％を含有し、残部はＦｅおよび不純物からなり、下記の(1)式を満たす鋼材であって、面積比にして1.7％以上のオーステナイトを含み、そのオーステナイトは、アスペクト比が平均で3.5以下で、かつ平均円相当粒径が1.0μｍ以下、または／および含有されるセメンタイトがアスペクト比が平均で5.0以下で、かつ平均円相当径が0.6μｍ以下であることを特徴とする低温用鋼材である。この鋼材は、さらにMo、Cu、Cr、Ｖ、Nb、Ti、Ｂ、CaおよびMgの１種以上を含んでもよい。 　　　　　　20Ｃ＋2.4Ｍｎ＋Ｎｉ≧10・・・・(1)

Description

明 細 書
低温用鋼材およびその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、低温用 Ni含有鋼材、特に LNGなどの低温貯槽タンクの構造材として好 適な含 Ni鋼材、およびその製造方法に関する。
背景技術
[0002] LNGなどの低温物質の貯槽タンクを製造するための低温用鋼には、安全性確保 の面力 優れた破壊靱性が要求される。その要求に応える鋼の代表例は、 9%Ni鋼 である。
[0003] 従来、 P、 Sをはじめとする不純物の低減や Cの低減、さらには 3段熱処理法、即ち 、「焼入れ (Q)、二相域焼入れ (L)および焼戻し (T)」という熱処理、などの 9%Ni鋼に ついての種々の改善が行われてきた。一方で、含 Ni鋼の強度および靱性向上に有 効な合金元素として Moの添カ卩が検討されてきた。上記の QLTや Mo添カ卩は、靱性 改善の根幹となる残留オーステナイト量を増カロさせるためである。このような従来技術 の状況を特許文献を基に概括すると次のとおりである。
[0004] 特許文献 1には、 Mo： 0. 04-0. 5%を添加した 3段熱処理法 (QLT)または直接 焼入一二相焼入法 (DQ—LT)法によって製造した、板厚力 Omm以上の 9Ni鋼が 開示されている。
[0005] 特許文献 2には、焼入れ 焼戻し法 (QT)または直接焼入れ-焼戻し法 (DQ-T)法 による板厚 40mm以上の 9Ni鋼の製造方法が開示されている。
[0006] 近年、合金元素価格の高騰などで鋼材の価格が急騰して ヽる。 Niなど高価な合金 元素を多量に添カ卩しなければならない 9%Ni鋼においては、合金元素の価格上昇 は、より一層の鋼材価格の上昇をもたらす。そこで、鋼材価格の抑制のために、コスト 低減の少ない Ni含有量で 9%Ni鋼と同等以上の性能、例えば優れた靱性、を有す る鋼材の開発が必要となってきている。このような低 Ni型の低温用鋼に関する従来 技術としては下記のものがある。
[0007] 特許文献 3には 4. 0〜7. 5%の Niを含有し、 Ms点が 370°C以下となる低温用鋼 が開示されている。また、前記の特許文献 2には、 7. 5〜10%の Niを含有する鋼と D
Q—LTによる製造法が示されている。さらに、特許文献 4には、 5. 5〜10%の Niを 含有する鋼およびその連続铸造法が示されて 、る。
[0008] 特許文献 5および特許文献 6には 1. 5〜9. 5%の Niと 0. 02〜0. 08%の Moを含 有する鋼が開示されて!ヽる。
特許文献 1：特開平 4 371520号公報
特許文献 2：特開平 6— 184630号公報
特許文献 3：特開平 6— 136483号公報
特許文献 4：特開平 7— 90504号公報
特許文献 5 :特開平 9 302445号公報
特許文献 6：特開 2002— 129280号公報
[0009] し力しながら、特許文献 1には圧延の詳細な条件が記載されておらず、 Ni含有量が
6%を超えて 8%未満の鋼で、後述する本願発明の鋼と同等の性能は得られて！/、な い。
[0010] 特許文献 2には、 7. 52%の Niを含有する鋼が比較例として例示されているが、そ の鋼は、化学成分および製造方法が適切でないため、残留オーステナイト量が 1. 5 %と不十分であり、 9%Ni鋼と同等の性能が得られない。したがって、その鋼は比較 例として扱われている。
[0011] 特許文献 3には、溶接熱影響部 (HAZ)の靱性の改善方法は開示されているが、 9
%M鋼なみの母材特性を得るための化学成分の設計や製造方法については開示さ れておらず、母材特性そのものも開示されて 、な 、。
[0012] 上記の特許文献 2には 700〜900°Cでの圧下率を 20〜90%にすると記載されて いるが、 1パス当たりの圧下率についての記載がなぐその製造法で製造した鋼は
196°Cでの靱性が 250Jに達して!/ヽな!、。
[0013] 特許文献 4には、連続铸造可能な成分系が記載されているが、母材の製造方法や 母材特性については開示されていない。また、具体的に示されている Ni量の最少値 は 9. 08%であり、低 Niで 9%Ni鋼と同等の母材性能を得る手段は開示されていな い。 [0014] 特許文献 5および特許文献 6では 400°C以下で水冷を停止する DQ—LTの製造 法が開示されている。しかし、加熱温度や圧延の条件が開示されていない。また、 7 %Ni程度の特性は開示されておらず、実施例として示されているように、母材靱性は 9%Ni鋼で vTsが— 196°C未満となるのに対して、 5. 0%Ni鋼では vTsは— 160°C、 1. 5Ni鋼では vTsは— 125°Cと Ni量の減少が靱性劣化に直結している。
[0015] 以上のように、上記の各文献には、 9%Ni鋼よりも低 Niでありながら、 9%Ni鋼と同 等の性能を有する鋼およびその製造方法は、具体的には開示されていない。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0016] 本発明の目的は、 9%Ni鋼よりも少な 、Ni含有量で、 9%Ni鋼と同等の性能を有 する鋼材およびその製造方法を提供することにある。
[0017] 本発明者は、上記の目的を達成するために、上述の従来技術を詳しく検討した。そ の結果、従来の技術では組織の微細化と残留オーステナイト量の確保が不十分であ つたことが分力つた。即ち、母材組織そのものを微細化するとともに、 9%Ni鋼よりも 少ない Ni含有量でもオーステナイトを安定ィ匕させる手段が必要なのである。
[0018] 9%Ni鋼よりも少ない Ni含有量でオーステナイトを安定ィ匕させる手段としては、従来 力も知られている Moの微量添カ卩のほかに、以下の手段があることが判明した。
[0019] 第 1の手段は、未変態オーステナイトへの格子欠陥の導入により、マルテンサイト変 態の終了する Mf点を低下させる方法である。オーステナイトからマルテンサイトへの 変態は、転位の移動による剪断型変態であり、オーステナイト中に存在する格子欠 陥は転位の移動の妨げとなり、オーステナイトからマルテンサイトへの剪断型変態の 終了を遅らせ、マルテンサイト終了点である Mf点を低温側に移行させる。 Mf点を低 温側に移行させることによって、室温で残留するオーステナイト量を増カロさせることが できる。
[0020] 第 2の手段は、未変態オーステナイト相の微細化である。未変態オーステナイトが マルテンサイトに変態した場合、剪断型変態により瞬間的に生成されるマルテンサイ トの最少単位 (ラス）の大きさは、厚さ方向で 0. 5〜1 /ζ πι程度である。この変態は、実 際には体積膨張を伴う。従って、未変態オーステナイト相の大きさが、このマルテンサ イトの最小単位と同等、またはそれよりも小さくなれば、膨張によるマルテンサイト変態 は著しく抑制され、オーステナイトは実際の化学成分量力 得られるよりも著しく安定 化することが知見された。
[0021] こうして得られる低 Ni鋼の残留オーステナイトは、その量において従来の 9%Ni鋼 の焼入れ 焼戻し材で得られる残留オーステナイト量と匹敵するだけでなぐその形 態には次のような特徴がある。即ち、従来の 9%Ni鋼の焼入れ—焼戻し材で得られる 残留オーステナイトは 2次元観察では針状の、 3次元的には薄い板状の形態を示し、 アスペクト比は大きなものである。しかし、低 Ni鋼で得られるオーステナイトは、全体 量は 9%Ni鋼ほぼ同等であっても、 2次元観察では粒状の極めて微細な形態である ことが特徴である。従って、低 Niであっても前述の理由により残留オーステナイトが安 定的に存在する。
[0022] 未変態オーステナイトに格子欠陥 (転位)を導入し、かつ未変態オーステナイト相を 微細にするには、加熱、圧延および冷却の条件が重要である。低温で強圧下すると 格子欠陥（転位）が多量に導入され、その後の組織が微細になることが知られている 。また、上記の微細化には、特に微量元素として Nbの添カ卩が効果的である。これは、 Nb(C,N)の微細析出が転位の移動を妨げ、オーステナイト中の格子欠陥（転位)密 度を増加させるからである。
[0023] 以上の知見に基づいてなされた本発明は、下記の鋼材およびその製造方法を要 旨とする。
[0024] (1)質量0 /0で、 C : 0. 01〜0. 1%、 Si: 0. 005〜0. 6%、 Mn: 0. 3〜2%、 Ni: 6 %を超えて 8%未満、 sol.Al: 0. 005〜0. 05%、N : 0. 0005〜0. 005%を含有し 、残部は Feおよび不純物力 なり、下記の (1)式を満たす鋼材であって、面積比にし て 1. 7%以上のオーステナイトを含み、そのオーステナイトは、アスペクト比が平均で 3. 5以下で、かつ平均円相当粒径が 1. 0 m以下であることを特徴とする低温用鋼 材。
20C + 2. 4Μη+Νί≥10 · ' · ·(1)
ただし、（1)式中の元素記号はその元素の含有量 (質量％)を示す。
[0025] (2)質量％で、 C : 0. 01〜0. 1%、 Si: 0. 005〜0. 6%、 Mn: 0. 3〜2%、 Ni: 6 %を超えて 8%未満、 sol.Al:0.005〜0.05%、N:0.0005〜0.005%を含有し 、残部は Feおよび不純物力 なり、下記の (1)式を満たす鋼材であって、面積比にし て 1.7%以上のオーステナイトを含み、含有されるセメンタイトのアスペクト比が平均 で 5.0以下で、かつ平均円相当径が 0.6 m以下であることを特徴とする低温用鋼 材。
20C + 2.4Μη+Νί≥10 ·'··(1)
ただし、（1)式中の元素記号はその元素の含有量 (質量％)を示す。
[0026] (3)質量％で、 C:0.01〜0. 1%、 Si:0.005〜0.6%、 Mn:0.3〜2%、 Ni:6 %を超えて 8%未満、 sol.Al:0.005〜0.05%、N:0.0005〜0.005%を含有し 、残部は Feおよび不純物力 なり、下記の (1)式を満たす鋼材であって、面積比にし て 1.7%以上のオーステナイトを含み、そのオーステナイトは、アスペクト比が平均で 3.5以下で、かつ平均円相当粒径が 1.0 m以下であり、さらに含有されるセメンタ イトのアスペクト比が平均で 5.0以下で、かつ平均円相当径が 0.6 m以下であるこ とを特徴とする低温用鋼材。
20C + 2.4Μη+Νί≥10 ·'··(1)
ただし、（1)式中の元素記号はその元素の含有量 (質量％)を示す。
[0027] (4) Feの一部に代えて更に質量％で、 Mo:0.1%以下、 Cu:2.0%以下、 Cr:0.
8%以下、 V:0.08%以下、 Nb:0.08%以下、 Ti:0.03%以下、 B:0.0030%以 下、 Ca:0.0050%以下および Mg:0.0050%以下の中から選んだ 1種以上を含有 し、下記の (2)式を満たすことを特徴とする上記（1)から（3)までの 、ずれかに記載の 低温用鋼材。
20C + 2.4Mn+Ni+0.5Cu+0.5Μο≥10 ·'··(2)
ただし、（2)式中の元素記号はその元素の含有量 (質量％)を示す。
[0028] (5)上記（1)から (4)までの 、ずれかに記載の化学組成を有する鋼片を 850〜 105 0°Cに加熱し、 700〜830°Cの温度域で 1パス当たり 5%以上で累積圧下率 25%以 上の圧延を行い、 700〜800°Cの温度域で圧延を仕上げた後、直ちに 200°C以下 の温度域まで加速冷却を行う製造方法であって、その加速冷却における冷却開始温 度力も少なくとも 600°Cまでは 10°CZs以上の冷却速度とし、また冷却開始温度から 200°Cまでの冷却速度を 5°CZs以上とし、かつ、その加速冷却後に、 650°C以下の 温度で焼き戻すことを特徴とする低温用鋼材の製造方法。
[0029] (6)圧延後の加速冷却と、 650°C以下での焼戻しの間に、 600〜800°Cにカロ熱し て、 200°C以下までを 5°CZs以上で冷却する二相域熱処理を含むことを特徴とする 上記（5)に記載の低温用鋼材の製造方法。
発明を実施するための最良の形態
[0030] 本発明にお ヽて鋼材の化学組成および金属組織ならびに製造条件を上述のよう に規定した理由について、以下に詳述する。なお、鋼材の成分含有量についての「 %」は「質量％」である。
[0031] C : 0. 01〜0. 1%
Cは、 Mf点を低下させ、残留オーステナイトの安定ィ匕には有効な元素である。しか し、マルテンサイト素地そのものを硬化させ、オーステナイト量の増加による靱性改善 以上に靱性劣化を起こさせる。従って、 Cの含有量は、強度を確保するのに必要な 量以上とし、靱性を劣化させるような過大量を避けるのが肝要である。 0. 01%未満 では強度が不足し、 0. 1%を超えると靱性が劣化する。よって Cの含有量は 0. 01〜 0. 1%とする。より望まし ヽ範囲は 0. 03-0. 07%である。
[0032] Si: 0. 005〜0. 6%
Siは、脱酸元素として有効である。また、セメンタイトの析出を抑制し焼戻しでのォ ーステナイトの安定ィ匕を改善する元素として有効である。しかし、 Siの含有量が多す ぎると靱性劣化を引き起こす。従って、含有量を 0. 005〜0. 6%とする。望ましいの ίま 0. 03〜0. 50/0、より望まし!/ヽの ίま、 0. 1〜0. 30/0である。
[0033] Mn: 0. 3〜2%
Μηは、 Mf点を低下させてオーステナイトを安定ィ匕するのに有効であり、その含有 量が多いほど多量のオーステナイトが得られる。しかしながら、 Mn含有量が過剰に なると、マルテンサイト素地の靱性を劣化させる。従って含有量を 0. 3〜2. 0%とす る。より望ましい下限は 0. 5%、さらに望ましい下限は 0. 7%である。また、望ましい 上限は 1. 5%、さらに望ましい上限は 1. 0%である。
[0034] Ni： 6%を超えて 8%未満 Niは、鋼の強度を上昇させるとともにオースナイトの安定ィ匕に寄与するため、本発 明鋼の最も重要な元素である。含有量が多いほど強度が上昇するとともに Mf点が低 下して残留オーステナイト量が増加するため好ましい。し力しながら、 Niを多量に含 有させることはコスト上昇を招くため、 8%未満とする。より望ましい上限は 7. 5%であ る。他方、本発明の目的の一つは 9%Ni鋼と同等の性能を有する鋼材を得ることに あり、その目的を達成するには、 6%を超える Ni含有量が必要である。より望ましい下 限は 6. 5%である。
[0035] sol.Al: 0. 005〜0. 05%
A1は、 Siと同様に脱酸元素として、また、セメンタイトの析出を抑制して焼戻しでの オーステナイトの安定ィ匕を改善する元素として有効である。さらに A1は、 Nと結合して A1Nとなり加熱時のオーステナイト粒の微細化に寄与する効果も有する。従って、 sol .A1として 0. 005%以上の含有が必要である。しかし、 A1含有量が多すぎると靱性劣 化を引き起こす。従って、含有量を sol.Alとして 0. 005-0. 05%とする。より望まし い含有量の範囲は、 0. 02%〜0. 04%である。
[0036] N: 0. 0005〜0. 005%
Nは、オーステナイトの安定ィ匕に寄与する元素であるため添加するのが望ま 、。 また、 A1と結合して A1Nとなり加熱時のオーステナイト粒の微細化に効果を発揮する 。これらの効果を得るには 0. 0005%以上の含有が必要である。し力しながら、過剰 の Nはマルテンサイト素地を劣化させるので、その含有量は 0. 005%以下とする必 要がある。より望ましい含有量の範囲は、 0. 002%〜0. 004%である。
[0037] 本発明の鋼材の一つは、上記の成分のほか、残部が Feと不純物と力もなるもので ある。本発明の鋼材のもう一つは、上記の成分に加えてさらに Mo、 Cu、 Cr、 V、 Nb 、 Ti、 B、 Caおよび Mgの中力 選んだ 1種以上を含有する鋼材である。以下、これら の成分について述べる。
[0038] Mo : 0. 1%以下
Moは、低温域ではオーステナイト安定ィ匕元素としてオーステナイト量の増加に有 効である。この効果を得るには 0. 01%以上の含有が望ましい。しかし、 Moの含有量 が 0. 1%を超えるとマルテンサイト素地の劣化を通して靱性が低下するため 0. 1% 以下とする必要がある。より望ましい含有量の下限は 0. 02%、望ましい上限は 0. 06 %、さらに望ましい上限は 0. 05%である。
[0039] Cu: 2. 0%以下
Cuは、固溶状態でオーステナイトを安定ィ匕させる元素であり、添加するのが望まし い。この効果を得るには 0. 05%以上の含有が望ましい。し力しながら、焼戻し処理 によって、固溶 Cuが ε—Cuとして析出するため、高強度化には有効であるが靱性を 劣化させる。したがって、含有量の上限を 2. 0%とする。
[0040] Cr: 0. 8%以下
Crは、強度上昇に有効な元素であり、この効果を得るには 0. 05%以上含有させる のが望ましい。し力しながら、その含有量が 0. 8%を超えると靱性が劣化するため、 0 . 8%を上限とする。
[0041] V: 0. 08%以下
Vは、鋼の高強度化に有効な元素であり、焼戻し処理によって析出物となり鋼を強 化する。その効果を得るには、含有量を 0. 005%以上とするのが望ましい。しかし、 その含有量が 0. 08%を超えると過剰な析出物により靱性が劣化するので、 0. 08% 以下とする。
[0042] Nb : 0. 08%以下
Nbは、圧延での未再結晶温度域を拡大し、圧延後の組織微細化と高靱化に有効 である。この効果を得るには 0. 005%以上含有させるのが望ましい。しかし、その含 有量が 0. 08%を超えると靱性が劣化するため、上限を 0. 08%とする。
[0043] Ti: 0. 03%以下
Tiは、スラブのひび割れ防止に有効な元素であり、この効果を得るには 0. 005% 以上の含有が望ましい。しかし、その含有量が 0. 03%を超えると靱性が劣化するた め、上限を 0. 03%とする。
[0044] B: 0. 0030%以下
Bは強度上昇に有効な元素であり、この効果を得るには 0. 0002%以上含有させる のが望ましい。しかし、 Bの含有量が 0. 0030%を超えると靱性が劣化するため、上 限を 0. 0030%とする。 [0045] Ca: 0. 0050%以下
Caは靱性改善に有効な元素であり、この効果を得るには 0. 0002%以上の含有が 望ましい。しかし、その含有量が 0. 0050%を超えると、靱性が劣化するため上限を 0 . 0050%とする。
[0046] Mg : 0. 0050%以下
Mgは靱性改善に有効な元素であり、この効果を得るには 0. 0050%以上含有させ るのが望ましい。しかし、その含有量が 0. 0050%を超えると靱性が劣化するため、 上限を 0. 0050%とする。
[0047] 20C + 2. 4Mn+Ni≥10、または
20C + 2. 4Mn+Ni+0. 5Cu+0. 5Mo≥10
Niの含有量を減少させ鋼材で 9%Ni鋼と同等の靱性を得るには、残留オーステナ イト量の確保が重要である。加熱、圧延および熱処理の条件によって、得られる残留 オーステナイト量は変化するものの、オーステナイトを安定ィ匕させる化学成分の添カロ も重要である。このためには、「20C + 2. 4Mn+Ni」または「20C + 2. 4Mn+Ni+ 0. 5Cu+0. 5Mo」の値が 10以上である必要がある。より望ましいのは、 10. 5以上 、 12以下である。
[0048] オーステナイト量：
鋼材のオーステナイト量は低 Niでも靱性を改善する手段として重要である。低 Ni鋼 であっても 9%Ni鋼と同等の靱性を得るためには、面積比で 1. 7%以上のオーステ ナイト量が必要である。望ましい下限は 2. 0%、さらに望ましい下限は 3. 0%である。 オーステナイト量は多ければ多いほど靱性改善に有効であるため、上限は規定しな いが、 40%を超えると強度が不足する。したがって、オーステナイト量の上限は 40% が好ましい。
[0049] オーステナイトの形態：
低 Ni含有量でオーステナイトを安定ィ匕するためには、未変態オーステナイト相を微 細にする必要がある。このためには、オーステナイトを微細な粒状にする必要があり、 そのアスペクト比を平均で 3. 5以下、平均円相当径を 1. 0 m以下とする必要があ る。望ましいアスペクト比は、 2. 5以下である。ここで、円相当径とは、オーステナイト の投影面積を同じ面積の円と見立てた場合の円の直径をいう。なお、円相当径とは、 圧延方向と平行な面 (板厚と垂直方向）に鋼材を切断した時に観察される組織を測 定して得られるものを 、、オーステナイトの投影面積は画像解析装置を用いて測 定することができる。
[0050] セメンタイトの形態：
セメンタイトは、マルテンサイト素地力 析出するとともに、未変態オーステナイトが 分解して析出する。前者の析出はマルテンサイトの強度を低下させるとともに、靱性 を劣化させる。従って、セメンタイトの大きさは、平均円相当径で 0. 以下である 必要がある。なお、セメンタイトの円相当径は、上述したオーステナイトの円相当径と 同様であり、オーステナイトの代わりにセメンタイトにっ 、て測定したものである。
[0051] 次に上記の鋼材の製造方法につ!、て述べる。
(1)鋼片の加熱
鋼材の靱性向上のためには、初期オーステナイト粒、即ち、圧延前の鋼片でのォ ーステナイト粒の微細化が重要であり、このオーステナイト粒の微細化は、残留ォー ステナイト量の増力 tlにも寄与する。従って、圧延前の鋼片の加熱温度を 850〜 1050 °Cとする。 850°Cより低温での加熱では強度が不足し、また、 1050°Cを超える温度 での加熱では靱性が劣化する。より望ましい加熱温度は 900〜1000°Cである。
[0052] (2)圧延
組織微細化とオーステナイト量の増加のためには、オーステナイトの未再結晶域で 十分な圧延を行わなければならない。 700〜830°Cの温度域での 1パス当たり 5%以 上で累積圧下率 25%以上の圧延は、未再結晶オーステナイト温度域でオーステナ イト中に格子欠陥 (転位)を導入し未変態オーステナイトのマルテンサイトへの変態を 抑制するのに必要である。このとき、 700〜800°Cの温度で圧延を仕上げることが必 要である。仕上温度が 700°Cよりも低いと鋼材の異方性が顕著になる。また、仕上温 度が 800°Cを超えると靭性が劣化する。
[0053] (3)冷却
圧延終了後、 200°C以下の温度域まで加速冷却とする必要がある。ここで、冷却開 始力 少なくとも 600°Cまでは、 10°CZs以上で冷却する必要がある。これは、仕上 げ圧延で導入された格子欠陥 (転位)をなるベく多く含有させるためである。また、マ ルテンサイト組織が得られるようにするため、冷却開始温度から 200°C以下まで 5°C 以上の速度で冷却する必要がある。 200°Cよりも高温で加速冷却を停止した場合は 、十分にマルテンサイトが得られず強度が劣化する。圧延仕上げから水冷開始まで の時間は短い方がよぐ圧延終了から水冷開始までを 30秒以内とするのが望ましい
[0054] (4)焼戻し
加速冷却後は、 650°C以下の温度で焼戻す必要がある。これにより冷却処理、す なわち焼入れによって生成したマルテンサイトを焼戻すことができ、強度を調整すると ともに、靱性を改善することができる。 650°Cを超える温度で焼戻しを行うと強度が低 下する。
[0055] (5)二相域加熱
残留オーステナイト量をさらに増加させるためには、焼戻しの前にフェライトとオース テナイトの二相域に加熱するのが望ましい。その二相域熱処理は、 600〜800°Cで 加熱し、その後、 200°C以下まで 5°CZsの冷却速度で冷却する処理とする必要があ る。なお、二相域熱処理の加熱温度のより望ましい範囲は、 680〜750°Cである。 実施例
[0056] 表 1に示すィ匕学組成を有する供試材を溶製し、板厚は 20mmの鋼板を試作した。
製造条件を表 2に示す。得られた鋼板の板厚の 1Z4部（l/4t部)から引張試験片ぉ よびシャルピー試験片を採取した。オーステナイト量は X線により測定した。また、ォ ーステナイトおよびセメンタイトの大きさおよび形態は、透過型電子顕微鏡により 400 00倍の倍率で 20視野ずつ観察し、平均アスペクト比を求めるとともに、平均円相当 粒径を画像解析装置により求めた。測定結果を表 3に示す。
[0057] [表 1]
Figure imgf000013_0001
化 学 組 成 （質量％、残部: Feおよび不純物)
区 鋼番号
C Si Cu Ni Cr Mo V Nb Ti B Al Ca g 式 (1)、（2)の値
0.04 0.22 1.11 7.1 0.031 0.0035 10.6
0.03 0.23 1.26 6.9 0.05 0.029 0.0034 10.5
0.06 0.26 0.93 7.2 0.035 0.0046 10.6
0.05 0.12 1.24 7.1 0.034 0.0034 11.1
0.06 0.05 1.31 7.8 0.02 0.007 0.0029 12.2
0.04 0.24 1.08 0.89 7.5 0.08 0.026 0.0008 1 1.4
0.06 0.23 0.82 6.9 0.03 0.031 0,0047 10.1
0.07 0.27 1.1 1 6.2 0.05 0.034 0.0031 10.3
0.02 0.56 1.84 1.22 6.2 0.047 0.0028 11.6
10 0.10 0.07 0.46 7.2 0.031 0.0034 10.3
1 1 0.06 0.24 1.26 6.9 0.ΟΘ 0.01 0.021 0.0035 11.2
12 0.05 0.12 1.25 7.2 0.1 0.031 0.0031 11.3
13 0.04 0.21 1.31 7.8 0.016 0.009 0.026 0.0029 11.
14 0.03 0.2 1.42 6.1 0.0012 0.002 0.0041 0.0024 10.1
15 0.05 0.19 1.02 6.9 0.005 0.0023 0.0022 10.3
16 0.12 * 0.12 1.31 7.1 0.033 0.0031 12.6
17 0.06 0.72 * 1.46 7.0 0.034 0.0032 11.7
18 0.05 0.24 2.60 * 7.0 0.05 0.024 0.0044 14.3
19 0.04 0.23 1.31 5,3* 0.05 0.033 0.0036 9.3*
20 0.06 0.22 1.23 7.2 0.0S 0.065* 0.0038 11.4
21 0.07 0.24 1.15 6.8 0.05 Ο.031 0.0067* 11.0
22 0.07 0.22 1.23 6.9 0.12* 0.007 0.0024 11.3
. 23 0.06 0.21 1.19 6.8 0.09* 0.032 0.0033 10.9 注. *印は本発明で定める範囲外であることを示す。
表 2
S¾3005
Figure imgf000014_0001
注. *印は本発明で定める範囲外であることを示す。
(396
no
< Ω CO IOI ml LLI Q Q (3 X Q a < O <
Figure imgf000015_0001
る。そして、その本発明例では、 YSが 585MPa以上、 TS力 90〜825MPa、—19 6°Cでのシャルピー衝撃エネルギーが 250J以上である。
[0061] 特に、金属組織に関する 2つの要件、即ち、面積比にして 1. 7%以上のオーステナ イトを含み、（1)そのオーステナイトは、アスペクト比が平均で 3. 5以下で、かつ平均 円相当粒径が 1. O /z m以下であること、（2)セメンタイトのアスペクト比が平均で 5. 0 以下で、かつ平均円相当径が 0. 6 m以下であること、の（1)と（2)の両者を満たす 場合（試験番号 T2、 Τ4、 Τ6、 Τ7、 Τ8、 Τ10、 T13および T15)には、吸収エネルギーが 290J以上の高 ヽ靱'性となって 、る。
[0062] 一方、化学組成その他の条件のいずれかが本発明で定める範囲内にない比較例 は、いずれも衝撃エネルギーが低ぐ低温靱性が不十分である。
[0063] なお、従来法 (焼入れ 焼戻し)で製造された同じ厚さの 9%Ni鋼の機械的特性は 、 YS力 S610MPa、 TS力 S720MPa、 一 1960Cでのシャノレピー吸収ェ ノレギー ίま 280 Jである。このこと力ら、本発明鋼は、 Ni量が少ないにも関わらず、 9%Ni鋼と同等の 性能を有して 、ることがわかる。
産業上の利用可能性
[0064] 本発明によれば、 6%を超えて 8%未満と!/、う低!、Ni含有量であっても、 9%の Niを 含む鋼と同等以上の機械的性質を有する鋼材が得られる。この鋼材は安価でありな 力 低温靱性に優れて 、るので、 LNGのような低温物質の貯蔵タンク等の構造材料 として好適である。

Claims

請求の範囲
[1] 質量0 /0で、 C:0.01〜0. 1%、 Si:0.005〜0.6%、 Mn:0.3〜2%、 Ni:6%を 超えて 8%未満、 sol.Al:0.005〜0.05%、 N:0.0005〜0.005%を含有し、残 部は Feおよび不純物力 なり、下記の (1)式を満たす鋼材であって、面積比にして 1. 7%以上のオーステナイトを含み、そのオーステナイトは、アスペクト比が平均で 3.5 以下で、かつ平均円相当粒径が 1.0 m以下であることを特徴とする低温用鋼材。
20C + 2.4Μη+Νί≥10 ·'··(1)
ただし、（1)式中の元素記号はその元素の含有量 (質量％)を示す。
[2] 質量0 /0で、 C:0.01〜0. 1%、 Si:0.005〜0.6%、 Mn:0.3〜2%、 Ni:6%を 超えて 8%未満、 sol.Al:0.005〜0.05%、 N:0.0005〜0.005%を含有し、残 部は Feおよび不純物力 なり、下記の (1)式を満たす鋼材であって、面積比にして 1. 7%以上のオーステナイトを含み、含有されるセメンタイトのアスペクト比が平均で 5. 0以下で、かつ平均円相当径が 0.6 m以下であることを特徴とする低温用鋼材。
20C + 2.4Μη+Νί≥10 ·'··(1)
ただし、（1)式中の元素記号はその元素の含有量 (質量％)を示す。
[3] 質量0 /0で、 C:0.01〜0. 1%、 Si:0.005〜0.6%、 Mn:0.3〜2%、 Ni:6%を 超えて 8%未満、 sol.Al:0.005〜0.05%、 N:0.0005〜0.005%を含有し、残 部は Feおよび不純物力 なり、下記の (1)式を満たす鋼材であって、面積比にして 1. 7%以上のオーステナイトを含み、そのオーステナイトは、アスペクト比が平均で 3.5 以下で、かつ平均円相当粒径が 1. 以下であり、さらに含有されるセメンタイト のアスペクト比が平均で 5.0以下で、かつ平均円相当径が 0.6 m以下であること を特徴とする低温用鋼材。
20C + 2.4Μη+Νί≥10 ·'··(1)
ただし、（1)式中の元素記号はその元素の含有量 (質量％)を示す。
[4] Feの一部に代えて更に質量％で、 Mo:0.1%以下、 Cu:2.0%以下、 Cr:0.8% 以下、 V:0.08%以下、 Nb:0.08%以下、 Ti:0.03%以下、 B:0.0030%以下、 Ca:0.0050%以下および Mg:0.0050%以下の中力も選んだ 1種以上を含有し、 下記の (2)式を満たすことを特徴とする請求項 1から請求項 3までのいずれかに記載 の低温用鋼材。
20C + 2. 4Mn+Ni+0. 5Cu+0. 5Μο≥10 · ' · ·(2)
ただし、（2)式中の元素記号はその元素の含有量 (質量％)を示す。
[5] 請求項 1から請求項 4までのいずれかに記載の化学組成を有する鋼片を 850〜： LO
50°Cに加熱し、 700〜830°Cの温度域で 1パス当たり 5%以上で累積圧下率 25% 以上の圧延を行い、 700〜800°Cの温度域で圧延を仕上げた後、直ちに 200°C以 下の温度域まで加速冷却を行う製造方法であって、その加速冷却における冷却開始 温度力も少なくとも 600°Cまでは 10°CZs以上の冷却速度とし、また冷却開始温度か ら 200°Cまでの冷却速度を 5°CZs以上とし、かつ、その加速冷却後に、 650°C以下 の温度で焼き戻すことを特徴とする低温用鋼材の製造方法。
[6] 圧延後の加速冷却と、 650°C以下での焼戻しの間に、 600〜800°Cに加熱して、 2 00°C以下までを 5°CZs以上で冷却する二相域熱処理を含むことを特徴とする請求 項 5に記載の低温用鋼材の製造方法。
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