明 細 書
鉄を主成分とする粉末冶金用金属粉末及び鉄系焼結体
技術分野
[0001] 本発明は、焼結部品、刷子等に製造に用いる粉末冶金用混合粉に関し、特に固体 潤滑剤等として使用する防鲭性に優れた鉄系焼結部品等の製造に適した鉄を主成 分とする粉末冶金用粉末及び鉄系焼結体に関する。
背景技術
[0002] 一般に、焼結機械部品、焼結含油軸受、金属黒鉛刷子等の用途に使用されている 鉄粉は、鲭び易ぐ一般にはべンゾトリアゾールなどの有機防鲭剤を混ぜて使用され ている。
しかし、これらの有機防鲭剤は一時的な防鲭効果を有している力 500° C以上で は分解又は揮発するため、通常使用される 700° C以上の焼結温度では無くなって しまう。したがって、焼結後は防鲭していない場合と同様の状態となり、非常に鲭び易 くなるという問題がある。
一方、焼結後の防鲭性を得るために、微量の亜鉛、ビスマス、鉛等の金属粉末を、 鉄を主成分とする焼結用粉末に混合又はこれらの蒸気を焼結時のガスに混合して複 合粉末焼結体とする提案がなされて ヽる。
しかし、これらは新たな工程を増やすこととなり、製造工程が複雑になり、またそれ だけ品質にばらつきを生ずるという問題がある。
[0003] 従来の粉末冶金用添加剤として、有機酸コバルト金属石けんを成分とする添加剤 があり、これを 0. 1〜2. 0重量%添加して混合し、この混合粉末を金型成形焼結して 焼結体を製造する技術が開示されている (例えば、特開平 10— 46201号公報参照) また、原子百分率で希土類元素 R (Yを含む希土類元素のうち 1種または 2種以上 の組み合わせ)力 lO〜25%、ボロン Bが 1〜12%含み残部が鉄 Feを主成分とし、 F eの一咅を必要に応じて Co, Ni, Al, Nb, Ti, W, Mo, V. Ga, Zn, Si力ら選択され る少なくとも 1種以上の元素で 0〜 15%の範囲で置換した希土類一鉄一ボロン系永
久磁石合金粗粉にステアリン酸金属塩を添加混合した後乾式で微粉砕する技術が 開示されて 、る(例えば、特開平 6 - 290919号公報参照)。
[0004] また、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンモノ脂肪酸エステ ル、ポリオキシエチレンアルキルァリルエーテル力 選択した少なくとも 1種に、ステア リン酸塩のうち少なくとも 1種を、配合比 1Z20〜5Z1にて配合してなる永久磁石用 合金粉末の成型改良剤が開示されている (例えば、特開昭 61— 34101号公報参照
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発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明は、従来の工程を殆ど変更せずに、簡単に防鲭効果を高めることができる 鉄を主成分とする粉末冶金用粉末及びこれを焼結して得られた防鲭機能を有する鉄 系焼結体を得ることを課題とする。
課題を解決するための手段
[0006] 本発明者らは、上記問題点を解決するために種々検討した結果、特定の添加材を 、鉄を主成分とする焼結用粉末の成形時に混合することにより、成形時の潤滑剤とし ての効果があり、かつ金属成分を均一に分散させ、さらに焼結後の部品においても 防鲭効果を著しく高めることができるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づいて、 1)鉄よりも高い標準酸ィ匕電位を有する Ag、 Au、 Bi 、 Co、 Cu、 Mo、 Ni、 Pd、 Pt、 Sn、 Te、 Wの群から選択した少なくとも 1種以上を含 む金属セッケンを含有することを特徴とする鉄を主成分とする粉末冶金用金属粉末、 2)鉄を主成分とする粉末冶金用金属粉末に、鉄よりも高!、標準酸化電位を有する A g、 Au、 Bi、 Co、 Cu、 Mo、 Ni、 Pd、 Pt、 Sn、 Te、 Wの群から選択した少なくとも 1種 以上の金属セッケンを添加し、焼結したことを特徴とする防鲭機能を有する鉄系焼結 体を提供する。
発明の効果
[0007] 以上に示す通り、鉄を主成分とする粉末冶金用金属粉末に本発明の金属セッケン を添加し粉末冶金用混合粉とすることにより、従来の焼結体製造の工程を変更するこ
となぐ焼結機械部品、焼結含油軸受、金属黒鉛刷子などの焼結体の防鲭効果を飛 躍的に高めることが可能となった。
発明を実施するための最良の形態
[0008] 本発明をなすに当たって、粉末を成形する際に潤滑剤として微量添加するステアリ ン酸亜鉛に着目した。しかし、このステアリン酸亜鉛は焼結中に散逸し、腐蝕性が高 Vヽために焼結炉を傷めると!ヽぅ問題があり、また防鲭効果は無添加の場合と殆ど変ら ないことが分力つた。
上記の通り、このステアリン酸亜鉛は、単に成形する際の潤滑剤として専ら使用され るものであるが、このステアリン酸亜鉛と同等の潤滑機能を持つと同時に、該ステアリ ン酸亜鉛にはない防鲭効果を高め得る材料を検討した。
[0009] ここで、得られたのがステアリン酸亜鉛と同等の成形用潤滑剤としての機能を持ち、 かつ焼結後にお 、ても防鲭効果を高めることができる鉄よりも高 、標準酸化電位 (Fe ZFe2+の標準酸ィ匕電位は— 0. 440V)を有する金属の金属セッケンを粉末冶金用 粉末に添加することである。これによつて、従来の焼結体製造の工程を変更すること なぐ焼結体の防鲭効果を飛躍的に高めることが可能となった。
この鉄よりも高い標準酸ィ匕電位を有する金属として、 Ag、 Au、 Bi、 Co、 Cu、 Mo、 Ni、 Pb、 Pt、 Sn、 Te、 Wの群から選択した少なくとも 1種以上の金属を用いる。 Pb、 Cdは環境汚染の問題があるので使用しな 、。これらのセッケンは非常に優れた防鲭 効果を得ることができることが分力つた。
また、セッケン類としては、ステアリン酸金属セッケン、プロピオン酸金属セッケン、 ナフテン酸金属セッケン等の金属セッケンが使用できる。
[0010] これらの金属セッケンは、鉄を主成分とする粉末冶金用金属粉末 100重量部に対 して、通常 0. 1〜2. 0重量部を添加するのが望ましい。
しかし、焼結体の種類に応じてこの添加量を変えることができ、必ずしも上記添カロ 量に制限されなくても良い。すなわち、目的とする焼結体の特性を維持できる範囲に おいて、任意に設定できる。
また、これらの金属セッケンを添加する粉末冶金用粉末は必ずしも鉄粉に制限され ず、他の金属粉に鉄をコーティングした粉末や鉄との混合粉末にも、防鲭効果を高
めるために同様に適用できる。
実施例
[0011] 次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで 1例であり、こ の例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例 以外の態様ある!/、は変形を全て包含するものである。
[0012] (実施例 1)
合成したステアリン酸スズ (St. Sn含有量 12. 0重量%)を細カゝく粉砕し、篩いを通 して 250メッシュ以下の微粉を得た。
鉄粉 (へガネス還元鉄粉) 96wt%に対して、銅粉 3. Owt%、黒鉛粉を 1. Owt%、 さらに前記ステアリン酸スズ(下記表 1において「St. Sn」と略記) 0. 8wt% (外数)を 混合した。この混合粉(充填量 1. 5〜2. 5g)を成形圧 6t/cm2で、約 10. 03mm Χ 2. 70〜4. 55mmtの試験片に成形した。
成形性を判断するために、各成形体の成形密度 (GD)と成形圧力の関係等の詳細 を表 1 (試料 No. 1〜8)に示す。
これらの試験片について混合粉の成形性の評価を行い、さらに、上記の試験片に 成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度 1150° C、焼結時間 60min、 水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体の密度 (SD)等を、同様に表 1に示す。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度 40° C、湿度 95%雰囲気で 336時間 暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表 2に示す。
[0013] [表 1]
焼糸 a 1 1 5 0°C、 1 h r、 晓結後
No. 石鹼 充填量 圧力 プレス圧 (装置側) Φ t w GD Φ t w SD t · c m k g f · c m一 2 mm mm g/cc ram mm K g/cc
1 1.5 6 420 10.03 2.70 1.52 7.13 10.03 2.71 1.50 7.01
2 1.5 6 420 10.03 2.74 1.53 7.07 10.03 2.74 1.52 7.02
3 2.5 6 420 10.03 4.50 2.51 7.06 10.03 4.50 2.47 6.95
4 Sn 2.5 6 420 10.03 4.49 2.50 7.05 10, 04 4.49 2.46 6.92
5 2.5 6 420 10.03 4.54 2.53 7.06 10.03 4.54 2.51 7.00
6 2.5 6 420 10.03 4.53 2.53 7.07 10.03 4.53 2.50 6.99
7 2.5 6 420 10.03 4.55 2.53 7.04 10.03 4.53 2.50 6.99
8 2.5 6 420 10.03 4.52 2.52 7.06 10.05 4.53 2.49 6.93
[表 2]
(実施例 2)
合成したステアリン酸銀 (St. Ag含有量 12. 0重量%)を細力べ粉砕し、篩いを通し て 250メッシュ以下の微粉を得た。
鉄粉 (へガネス還元鉄粉) 96wt%に対して、銅粉 3. Owt%、黒鉛粉を 1. Owt%、 前記ステアリン酸銀(下記表 3において「St. Ag」と略記) 0. 4wt% (外数)を混合し
た。この混合粉(充填量 1. 5〜2. 5g)を成形圧 6t/cm2で、約 10. 01mm Χ 2. 6 3〜4. 47mmtの試験片に成形した。
成形性を判断するために、各成形体の成形密度 (GD)と成形圧力の関係等の詳細 を表 3 (試料 No. 11〜18)に示す。
この試験片について実施例 1と同条件で混合粉の成形性の評価を行い、さらに、上 記の試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度 1150° C、焼結 時間 60min、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体の密度(SD)等を、同様に表 3 に示す。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度 40° C、湿度 95%雰囲気で 336時間 暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を、同様に表 2〖こ 示す。
[表 3]
焼吉前 1 1 50Τ 1 h r、 H2焼結後
No. 石験 充填量 圧力 プレス圧 (装置側) Φ t w GD Φ t w SD t · cm 2 k g f · c m— mm mm g/cc mm mm R g/cc
11 1.5 6 420 10.01 2.63 1.49 7.20 10.01 2.66 1.47 7.03
12 1.5 6 420 10.01 2.68 1.52 7.21 10, 02 2.66 1.46 6.96
13 2.5 6 420 10.01 4.42 2.50 7.19 10.01 4.47 2.47 7.03
14 St.Ag 2.5 6 420 10.01 4.46 2.52 7.18 10.01 4.51 2.48 6.99
15 2.5 6 420 10.01 4.43 2.50 7.17 10 4.45 2.46 7.04
16 2.5 6 420 10.01 4.47 2.52 7.17 10 4.49 2.47 7.01
17 2.5 6 420 10.01 4.44 2.51 7.19 10.01 4.5 2.47 6.98
18 2.5 6 420 10.01 4.41 2.49 7.18 10.01 4.49 2.48 7.02
[0017] (実施例 3)
合成したステアリン酸ビスマス(St. Bi含有量 12. 0重量%)を細力べ粉砕し、篩いを 通して 250メッシュ以下の微粉を得た。
鉄粉 (へガネス還元鉄粉) 96wt%に対して、銅粉 3. Owt%、黒鉛粉を 1. Owt%、 前記ステアリン酸ビスマス(下記表 4において「St. Bi」と略記) 0. 4wt% (外数)を混 合した。この混合粉(充填量 1. 5〜2. 5g)を成形圧 6t/cm2で、約 10. 42〜: L0. 4 4mm φ X 2. 64〜4. 44mmtの試験片に成形した。
成形性を判断するために、各成形体の成形密度 (GD)と成形圧力の関係等の詳細 を表 4 (試料 No. 21〜30)に示す。
この試験片について実施例 1と同条件で混合粉の成形性の評価を行い、さらに、上 記の試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度 1150° C、焼結 時間 60min、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体の密度(SD)等を、同様に表 4 に示す。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度 40° C、湿度 95%雰囲気で 336時間 暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を、同様に表 2〖こ 示す。
なお、ステアリン酸ビスマス以外に、同様の条件でプロピオン酸ビスマス及びナフテ ン酸ビスマスでも実施したが、同様の結果が得られた。
[0018] [表 4]
焼 ί 1 1 50°C, 1 h r、 H2鹿結後
No. 石験 充填量 圧力 . プレス圧 (装置 ) Φ t w GD Φ t w SD R t · c m " κ ί · cm—-" mm mm R g/cc mm mm g g/cc
21 1.5 6 420 10.44 2.74 1.55 6.61 10.45 2.60 1.53 6.86
22 1,5 6 420 10.44 2.64 1.51 6.69 10.43 2.58 1.49 6.76
23 2.5 6 420 10.43 4.31 2.49 6.77 10.43 4.25 2.47 6.81
24 St.Bi 2.5 6 420 10.44 4, 44 2.51 6.61 10.42 4.22 2.47 6.87
25 2.5 6 420 10.44 4.33 2.51 6.78 10.43 4.26 2.48 6.82
26 2.5 6 420 10.44 4.31 2.51 6.81 10.42 4.25 2.48 6.85
27 2.5 6 420 10.44 4.31 2.51 6.81 10.42 4.26 2.47 6.80
28 2.5 6 420 10.44 4.32 2.52 6.82 10.43 4.24 2.48 6.85
29 2.5 6 420 10.44 4.31 2.49 6.75 10.41 4.24 2.46 6.82
30 2.5 6 420 10.42 4.27 2.51 6.90 10.43 4.24 2.48 6.85
[0019] (実施例 4)
合成したステアリン酸コバルト(St. Co含有量 12. 0重量%)を細力べ粉砕し、篩い を通して 250メッシュ以下の微粉を得た。
鉄粉 (へガネス還元鉄粉) 96wt%に対して、銅粉 3. Owt%、黒鉛粉を 1. Owt%、 前記ステアリン酸コバルト(下記表 5において「St. Co」と略記) 0. 4wt% (外数)を混 合した。この混合粉(充填量 1. 5〜2. 5g)を成形圧 6t/cm2で、約 10. 01mm X 2. 74〜4. 56mmtの試験片に成形した。
成形性を判断するために、各成形体の成形密度 (GD)と成形圧力の関係等の詳細 を表 5 (試料 No. 31〜38)に示す。
この試験片について実施例 1と同条件で混合粉の成形性の評価を行い、さらに、上 記の試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度 1150° C、焼結 時間 60min、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体の密度(SD)等を、同様に表 5 に示す。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度 40° C、湿度 95%雰囲気で 336時間 暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を、同様に表 2〖こ 示す。
[0020] [表 5]
焼結前 1 1 50。C、 1 h r、 H2暁結後
No. 石験 充填量 圧力 プレス圧 (装置側 Γ Φ t w GD Φ t SD g t ■ c m 2 k g ί · c m 2 mm mm g g/cc mm mm g/cc
31 1.5 6 420 10.01 2.74 1.53 7.10 10.00 2.71 1.51 7.10
32 1.5 6 420 10.01 2.75 1.54 7.12 10.00 2.74 1.52 7.07
33 2.5 6 420 10.01 4.51 2.52 7.10 10.00 4.48 2.49 7.08
34 St. Co 2.5 6 420 10.01 4.56 2.55 7.11 10.00 4.54 2.52 7.07
35 2.5 6 420 10.01 4.51 2.50 7.05 10.00 4.44 2.46 7.06
36 2.5 6 420 10.01 4.53 2.53 7.10 10.00 4.50 2.50 7.08
37 2.5 6 420 10.01 4.46 2.48 7.07 10.00 4.42 2.46 7.09
38 2.5 6 420 10.01 4.46 2.47 7.04 10.00 4.41 2.44 7.05
[0021] (比較例 1)
ステアリン酸亜鉛 SZ - 2000 (堺ィ匕学工業製)を使用して、実施例 1と同様に鉄粉 9 6wt%に対して、銅粉 3. Owt%、黒鉛粉を 1. Owt%、前記ステアリン酸亜鉛(下記 表 6において「St. Zn」と略記)を 0. 8wt% (外数)混合した。この混合粉 (充填量 1. 5〜2. 5g)を成开细 6tZcm2で、約 10. 02〜: LO. 03mm Χ 2. 75〜4. 62mmH の試験片に成形した。
成形性を判断するために、この試験片について実施例 1と同条件で混合粉の成形 性の評価を行った。各成形体の成形密度 (GD)と成形圧力の関係等の詳細を表 6 ( 試料 No. 41〜48)に示す。
この試験片につ 、て実施例 1と同条件で混合粉の成形性の評価を行 、、さらに上 記の試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度 1150° C、焼結 時間 60min、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体の密度(SD)等を、同様に表 6 に示す。
この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度 40° C、湿度 95%雰囲気で 336時間 暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結果を表 2に示す。
[0022] [表 6]
焼結前 1 1 50 、 1 h r、 H2焼結後
No. 石験 充填量 圧力 プレス圧 (装置側) Φ t w GD Φ t w SD t · cm k g f * c m 2 mm mm. g/cc mm mm μ g/cc
41 1.5 6 420 10.02 2.75 1.51 6.97 10.03 2.75 1.50 6.91
42 St.Zn 1.5 6 420 10.03 2.76 1.53 7.02 10.03 2.79 1.51 6.85
43 2.5 6 420 10.03 4.60 2.54 6.99 10.02 4.58 2.51 6.95
44 2.5 6 420 10.03 4.57 2.53 7.01 10.03 4.56 2.49 6.91
45 2.5 6 420 10.02 4.58 2.52 6.98 10.02 4.55 2.49 6.94
46 2.5 6 420 10.03 4.62 2.55 6.99 10.03 4.60 2.52 6.94
47 2.5 6 420 10.03 4.56 2.51 6.97 10.03 4.53 2.48 6.93
48 2.5 6 420 10.03 4.57 2.52 6.98 10.03 4.56 2.49 6.91
[0023] (比較例 2)
ステアリン酸ストロンチウム(St. Sr)を使用して、実施例 1と同様に鉄粉 99 %に 対して、黒鉛粉 1. Owt%、前記ステアリン酸ストロンチウム(下記表 7において「St. S r」と略記) 0. 8wt% (外数)を混合した。この混合粉 (充填量 1. 5〜2. 5g)を成形圧 6tZcm2で、約 10. 02〜: LO. 03mm Χ 2. 75〜4. 59mmtの試験片に成开した。 成形性を判断するために、この試験片について実施例 1と同条件で混合粉の成形 性の評価を行った。各成形体の成形密度 (GD)と成形圧力の関係等の詳細を表 7 ( 試料 No. 51〜58)に示す。
この試験片について実施例 1と同条件で混合粉の成形性の評価を行い、さらに、こ れらの試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度 1150° C、焼 結時間 60min、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体の密度(SD)等を、同様に表 7に示す。
実施例 1と同様に、この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度 40° C、湿度 95% 雰囲気で 336時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結 果を表 2に示す。
[0024] [表 7]
m 前 1 1 5 0 UC、 1 h r、 H2 ½結後
No. 石験 充填量 圧力 プレス圧 (装置側) Φ t w GD Φ t w SD t · c m " k g f · c m 2 mm mm s g/cc mm mm g g/cc
51 1. 5 6 420 10. 03 2. 75 1. 52 7. 00 10. 03 2, 75 1. 50 6. 91
52 1. 5 6 420 10. 02 2. 76 1. 51 6. 94 10. 03 2. 77 1. 49 6. 81
53 St. Sr 2. 5 6 420 10. 03 4. 57 2. 52 6. 98 10. 04 4. 56 2. 49 6. 90
54 2. 5 6 420 10. 03 4. 55 2. 51 6. 99 10. 03 4. 55 2. 47 6. 87
55 2. 5 6 420 10. 02 4. 57 2. 51 6. 97 10. 03 4. 56 2. 48 6. 89
56 2. 5 6 420 10. 02 4. 54 2. 50 6. 99 10. 03 4. 53 2. 46 6. 88
57 2. 5 6 420 10. 03 4. 54 2. 49 6. 94 10. 04 4, 52 2. 46 6. 88
58 2. 5 6 420 10. 03 4. 59 2. 52 6. 95 10. 03 4. 57 2, 49 6. 90
[0025] (比較例 3)
ステアリン酸バリウム(St. Ba)を使用して、実施例 1と同様に鉄粉 99wt%に対して 、黒鉛粉を 1. Owt%、前記ステアリン酸バリウム(下記表 8において「St. Ba」と略記) を 0. 8wt% (外数)混合した。この混合粉 (充填量 1. 5〜2. 5g)を成形圧 6t/cm2 で、約 10. 02〜: LO. 04mm X 2. 78〜4. 61mmHの試験片に成形した。
成形性を判断するために、各成形体の成形密度 (GD)と成形圧力の関係等の詳細 を表 8 (試料 No. 61〜68)に示す。
この試験片について実施例 1と同条件で混合粉の成形性の評価を行い、さらに、上 記の試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度 1150° C、焼結 時間 60min、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体の密度(SD)等を、同様に表 8 に示す。
実施例 1と同様に、この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度 40° C、湿度 95% 雰囲気で 336時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結 果を表 2に示す。
[0026] [表 8]
焼糸 前 1 15 OV. 1 h r、 H2暁結後
No. 石銨 充填量 圧力 プレス圧 (装置倒) Φ t w GD Φ t w SD t , c m k g f · c m 一 mm mm g/cc mm mm g g/cc
61 1.5 6 420 10.03 2.78 1.51 6.88 10.03 2.79 1.49 6.76
62 1.5 6 420 10.04 2.81 1.51 6.79 10.03 2.82 1.50 6.74
63 St. Ba 2.5 6 420 10.03 4.61 2.51 6.89 10.03 4.62 2.48 6.80
64 2.5 6 420 10.03 4.61 2.51 6.89 10.04 4.62 2.48 6.78
65 2.5 6 420 10.03 4.59 2.50 6.90 10.04 4.59 2.48 6.83
66 2.5 6 420 10.03 4.57 2.50 6.93 10.03 4.58 2.47 6.83
67 2.5 6 420 10.02 4.56 2.49 6.93 10.03 4.56 2.46 6.83
68 2.5 6 420 10.03 4.56 2.48 6.89 10.03 4, 57 2.46 6.82
[0027] (比較例 4)
ステアリン酸 (Ce, La, Nd, Pr)を (希土類)使用して、実施例 1と同様に鉄粉 99wt %に対して、黒鉛粉を 1. Owt%、前記ステアリン酸(St. Ce, St. La, St. Nd, St. Pr) (下記表 11において「RE」と略記)を 0. 8wt% (外数)混合した(Ce6. 2wt%, L a3. 4wt%, Ndl. 8wt%, PrO. 6wt%)。この混合粉(充填量 1. 5〜2. 5g)を成形 圧 6tZcm2で、約 10. 03mm X 2. 74〜4. 56mmHの試験片に成形した。
成形性を判断するために、各成形体の成形密度 (GD)と成形圧力の関係等の詳細 を表 9 (試料 No. 71〜78)に示す。
この試験片について実施例 1と同条件で混合粉の成形性の評価を行い、さらに、上 記の試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度 1150° C、焼結 時間 60min、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体の密度(SD)等を、同様に表 9 に示す。
実施例 1と同様に、この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度 40° C、湿度 90% 雰囲気で 336時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結 果を表 2に示す。
[0028] [表 9]
焼糸 1 150。C、 1 h r、 H2暁結後
No. 石験 充填量 !±力 プレス圧 (装置側) Φ t w GD Φ t w SD
. - 2
t · c m k g f ■ c m 2 mm mm g/cc mm mm g g/cc
71 1.5 6 420 10.03 2.76 1.52 6.97 10.03 2.76 1.51 6.93
72 RE 1.5 6 420 10.03 2.74 1.51 6.98 10.03 2.75 1.49 6.86
73 2.5 6 420 10.03 4.56 2.52 7.00 10.03 4.55 2.48 6.90
74 2.5 6 420 10.03 4.54 2.51 7.00 10.03 4.54 2.48 6.92
75 2.5 6 420 10.03 4.53 2.50 6.99 10.03 4.53 2.47 6.90
76 2.5 6 420 10.03 4.55 2.51 6.99 10.03 4.52 2.47 6.92
77 2.5 6 420 10.03 4.54 2.50 6.97 10.03 4.51 2.47 6.94
78 2.5 6 420 10.03 4.52 2.49 6.98 10.03 4.47 2.45 6.94
[0029] (比較例 5)
また、無添加の鉄粉 (へガネス還元鉄粉 (充填量 1. 5〜2. 5g) )を成形圧 6tZcm2 で、約 10. 02〜: LO. 04mm X 2. 75〜4. 60mmtの試験片【こ成形した。同様【こ、 成形性を判断するために、各成形体の成形密度 (GD)と成形圧力の関係等の詳細 を表 10 (試料 No. 81〜88)に示す。
さらに、上記の試験片に成形した成形体を、バッチ式雰囲気炉にて焼結温度 1150 ° C、焼結時間 60min、水素ガス雰囲気下で焼結した。焼結体の密度(SD)等を、 同様に表 10に示す。
実施例 1と同様に、この焼結体を恒温恒湿槽内にセットし、温度 40° C、湿度 95% 雰囲気で 336時間暴露試験を行い、耐湿酸化試験を実施した。耐湿酸化性試験結 果を表 2に示す。
[0030] [表 10]
、,
1 1 50 、 l h r、 H2 ½結後
No. 石鲮 充填量 圧力 プレス圧 (装置側) Φ t w GD Φ t w SD
― 2
E t · c m k g f · c m mm. mm g g/cc mm mm g g/cc
81 1.5 6 420 10, 02 2.75 1.51 6.97 10.05 2.76 1.49 6.81
82 無添加 1.5 6 420 10.02 2.77 1.50 6.87 10.04 2.76 1.52 6.96
83 2.5 6 420 10.02 4.60 2.53 6.98 10.04 4.60 2.51 6.90
84 2.5 6 420 10.04 4.58 2.54 7.01 10.04 4.58 2.52 6.95
85 2.5 6 420 10.02 4.56 2.51 6.98 10.04 4.56 2.49 6.90
86 2.5 6 420 10.03 4.55 2.51 6.99 10.04 4.54 2.50 6.96
87 2.5 6 420 10.03 4.54 2.50 6.97 10.04 4.54 2.48 6.90
88 2.5 6 420 10.03 4.51 2.49 6.99 10.04 4.51 2.47 6.92
[0031] 表 1〜表 10から明らかなように、圧縮性の評価結果から、ほぼ同一の圧粉密度を得 ている。また、成形した後の抜き出し圧 (kg)を表 11に示すが、本発明の金属セッケ ンを添加した成形体は、添加しないものに比べ抜き出し圧が低ぐステアリン酸亜鉛 を添加した場合とほぼ同程度の抜き出し圧が得られている。
このように、本発明の金属セッケンを添加した実施例 1〜実施例 4は、ステアリン酸 亜鉛潤滑剤を添加した比較例 1とほぼ同等の潤滑性、成形性を有することが分かる。
[0032] [表 11]
[0033] 次に、表 2から明らかなように、鉄粉に潤滑剤を添加していない比較例 5は焼結後 の耐湿、耐酸化性試験では、 96時間 (4日)後に変色 (腐食)を生じており、さらに時 間が経過するにしたがって、次第に変色の程度が増加し。 336時間後では激しく変
色した。
一方、比較例 2のステアリン酸ストロンチウムは、上記無添加の比較例 5よりも変色し 、時間の経過と共に激しく変色した。さらに比較例 4の比較例 4のステアリン酸 (Ce, L a, Nd, Pr) (希土類)は、 96時間(4日)後でも激しく変色した。このように、比較例 2 のステアリン酸ストロンチウムと比較例 4のステアリン酸 (Ce, La, Nd, Pr) (希土類) は、無添加の場合よりも、防鲭効果がないことが分かった。
[0034] これらに対し、比較例 1のステアリン酸亜鉛と比較例 3のステアリン酸バリウムの添カロ は、 336時間経過後でも無添加の比較例 5と同程度であり、ステアリン酸亜鉛とステ アリン酸バリウムの添カ卩は、耐湿.耐酸ィ匕性に全く効果がないことが分かる。
これらに対し、本発明の金属セッケンを添加した実施例 1〜実施例 4では、いずれも 336時間経過後、上記耐湿、耐酸化性試験で、わずかに変色する程度で、耐湿、耐 酸ィ匕性があることが分かる。
なお、 Au、 Cu、 Mo、 Ni、 Pd、 Pt、 Te、 Wの群から選択した少なくとも 1種以上の金 属セッケンを添加した場合及びさらに複合添加した場合の実施例については、特に 記載して 、な 、が、 V、ずれも実施例 1〜実施例 4と同様の結果が得られた。
以上から、鉄を主成分とする粉末冶金用金属粉末に、本発明の金属セッケンを添 加した粉末冶金用混合粉は成形性が良ぐさらに耐湿、耐酸化性が良好であること が確認できた。
産業上の利用可能性
[0035] 以上に示す通り、鉄を主成分とする粉末冶金用金属粉末に本発明の金属セッケン を添加し粉末冶金用混合粉とすることにより、従来の焼結体製造の工程を変更するこ となぐ焼結体の防鲭効果を飛躍的に高めることが可能となり、焼結機械部品、焼結 含油軸受、金属黒鉛刷子などの各種焼結体に極めて有用である。