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WO2006088130A1 - シリコーンエラストマー複合粉末、シリコーンエラストマー複合粉末の製造方法および化粧料 - Google Patents

シリコーンエラストマー複合粉末、シリコーンエラストマー複合粉末の製造方法および化粧料 Download PDF

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WO2006088130A1
WO2006088130A1 PCT/JP2006/302828 JP2006302828W WO2006088130A1 WO 2006088130 A1 WO2006088130 A1 WO 2006088130A1 JP 2006302828 W JP2006302828 W JP 2006302828W WO 2006088130 A1 WO2006088130 A1 WO 2006088130A1
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WO
WIPO (PCT)
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silicone elastomer
powder
composite powder
elastomer composite
silicone
Prior art date
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Application number
PCT/JP2006/302828
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English (en)
French (fr)
Inventor
Katsuki Ogawa
Katsuhiko Yagi
Mamoru Ohno
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shiseido Co Ltd
Original Assignee
Shiseido Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shiseido Co Ltd filed Critical Shiseido Co Ltd
Priority to US11/816,289 priority Critical patent/US20080145332A1/en
Priority to EP06713969A priority patent/EP1860137A1/en
Publication of WO2006088130A1 publication Critical patent/WO2006088130A1/ja
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Ceased legal-status Critical Current

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Definitions

  • Silicone elastomer composite powder Method for producing silicone elastomer composite powder, and cosmetics
  • the present invention relates to a novel silicone elastomer composite powder, and more specifically, a silicone elastomer composite powder excellent in fluidity and dispersibility, a method for producing the same, and a cosmetic containing the silicone elastomer composite powder. Regarding fees.
  • Silicone elastomer powders are spherical powders with primary particles in the range of 2 to 15 ⁇ m, and have a dimethylsiloxane skeleton in the molecule, so that they do not feel sticky and have lubricity and spreadability. There is an excellent property of giving (see, for example, Patent Documents 1 and 2).
  • this silicone elastomer powder has a structure in which it is agglomerated in the shape of a bunch of grapes and is inferior in fluidity and dispersibility. For this reason, when silicone elastomer powder is blended in cosmetics, it is difficult to disperse sufficiently, and there is a problem that aggregates are generated like foreign substances in cosmetics, and the feeling of stretching, slipping, etc. is poor. . In addition, when the dispersibility of the silicone elastomer powder is poor, internal distortion may occur, and when it is a solid powder foundation, impact resistance may be extremely inferior, resulting in problems in portability as a product. .
  • a method using the stirring and mixing action there is a method of stirring and mixing with a mortar, a pulverizer, a ball mill, a Henschel mixer, a Nauter mixer, a Redige mixer, a V-type mixer and the like.
  • a method using an impact action a method of applying an impact with a hammer mill, a pin mill or the like has been proposed (see, for example, Patent Documents 3 to 5).
  • the method of stirring and mixing with a mortar, a grinder, and a ball mill has a problem in that static electricity is generated and re-aggregates if mixed for a long time with low shearing force.
  • the latter method of impacting with a hammer mill, pin mill, etc. has the problem that the rubber elasticity of the silicone elastomer powder absorbs the impact force and the fine powder is insufficient.
  • Patent Documents 6 and 7 propose a method of using a closed multi-stage shear type shear extruder as a means for industrially producing this method.
  • Patent Citation 8 proposes a type crusher such as a cutter mill, a turbo mill, an impeller mill, etc. having both a shearing mechanism and a classification mechanism.
  • This method requires two types of equipment, consisting of a pretreatment step in which inorganic minerals and a silicone elastomer powder are roughly mixed in advance and a dispersion step in a dry pulverizer.
  • a cutter mill is used as a dry pulverizer, the cumbersome operation of scraping off the silicon composite powder adhering to the inside of the equipment becomes a problem of productivity, and further, the quality problem that the adhering material is mixed into the product. There was also a point.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 63-77942
  • Patent Document 2 JP-A-64-70558
  • Patent Document 3 Japanese Patent No. 3273573
  • Patent Document 4 JP-A-9-208709
  • Patent Document 5 Japanese Patent Laid-Open No. 10-36219
  • Patent Document 6 JP-A-5-305223
  • Patent Document 7 Japanese Patent No. 3126553
  • Patent Document 8 Japanese Patent No. 3442698 Disclosure of the invention
  • the obtained silicone elastomer powder has a problem that it is not sufficient in terms of product management because of the qualitative evaluation method of observation with an electron microscope.
  • an object of the present invention is to provide a cosmetic that has a good feeling of use, and has a vibrant feel and spreadability in a cosmetic that does not feel the stickiness of a silicone elastomer powder.
  • the obtained silicone elastomer composite powder was stabilized by performing a quantitative evaluation with a specific volume and an oil absorption amount that were not obtained by a qualitative evaluation method such as a conventional scanning electron microscope. That we can provide quality silicone elastomer composite powder I found it.
  • the present invention provides a silicone elastomer composite powder characterized by having a specific volume of 2.50 mlZg or less and an oil absorption of 180 gZ100 g or less in a silicone elastomer powder having a surface coated with a clay mineral. It is.
  • the manufacturing method includes a step of forming a composite powder of a mixture of a silicone elastomer powder and a clay mineral using a high-speed rotary disperser under conditions of a peripheral speed of 40 m / sec or more and a fluid number of 70 or more. It is characterized by having.
  • the cosmetic of the present invention can be a cosmetic that has the characteristics of lubricity and spreadability in a cosmetic that does not have a sticky feeling of the silicone elastomer powder. It is very excellent in terms of impact.
  • FIG. 1 is a view showing a scanning electron micrograph of a silicone elastomer mono-composite powder (powder obtained by Production Example 1 described later).
  • FIG. 2 is a view showing a scanning electron micrograph of a silicone elastomer mono-composite powder (powder obtained by Comparative Production Example 3 described later).
  • FIG. 3 is a view showing a scanning electron micrograph of a silicone elastomer mono-composite powder (powder obtained by Comparative Production Example 1 described later).
  • the silicone elastomer powder used in the present invention is a silicone rubber synthesized by addition reaction curing, condensation reaction curing, radical reaction curing with an organic peroxide, and ultraviolet irradiation curing, and in particular, addition reaction curing or condensation reaction curing. Silicone composition The one formed by curing is preferred.
  • the silicone elastomer may or may not contain non-crosslinked oil. Details regarding these silicone elastomer powders are described in Patent No. 3535389.
  • Trefill E series manufactured by Toray Dow Coung Co., Ltd.
  • specific examples include Trefill E-505C, Trefil E-506S, Trefil E-507, and Trefill E 508.
  • the average primary particle diameter of the silicone elastomer is preferably 0.1 to 100 / ⁇ ⁇ , and more preferably 2 to 15 ⁇ m. Silicone hardness is preferably ⁇ and ISA hardness is less than 90
  • the ISA hardness is 5 to 80.
  • Clay minerals include talc, sericite, kaolin, mica, and mica titanium.
  • the average primary particle size of the clay mineral is preferably from 0.01 to LOO / zm, and more preferably from 0.01 to 10 / ⁇ ⁇ .
  • the specific volume of the silicone elastomer composite powder of the present invention is 2.50 mlZg or less, preferably 1.0 to 2.3 mlZg. 2. If it exceeds 50 mlZg, there is a problem that the differential of silicone elastomer is insufficient and aggregates remain. Also, if less than 1. OmlZg, the structure of the silicone elastomer may be destroyed and rubber elasticity may be lost. This specific volume is used as one index of dispersibility of the silicone elastomer composite powder.
  • ABD Powder Tester manufactured by Tsutsui Riken Co., Ltd. is used as a specific volume measuring device. Fill the upper part of the cell (inside dimensions ⁇ 474 ⁇ 115 can be separated into two stages) with the composite powder and shake for 3 minutes. Remove the upper cell, and cut the composite powder remaining on the lower cell so that it is horizontal to the upper surface of the cell with a special knife. The weight of the remaining composite powder in the lower cell is measured to obtain the specific volume.
  • the calculation formula is as shown in the following formula (1).
  • the oil absorption of the silicone elastomer composite powder of the present invention is 180 g Zl00 g or less, preferably 130 to 170 g ZlOOg. If it exceeds 180gZl00g, the differential of silicone elastomer is insufficient, and there are voids that absorb oil in the agglomerates, and there is a problem that excessive oil is required when blending this into cosmetics. is there.
  • the oil absorption is used as one of the dispersibility indicators of the silicone elastomer composite powder together with the specific volume.
  • Oil absorption (gZl00g) (SH200C— 5CS (g) Z sample amount (g)) X 100 ⁇ ⁇ ⁇ (2)
  • the production process is managed under appropriate production conditions by adding the dimensionless fluid number, which is an index for controlling the behavior of powder moving in the high-speed mixing and dispersing device, to the speed and peripheral speed of the rotating blades.
  • Quantitative evaluation methods such as specific volume and oil absorption measurement are added to qualitative evaluation methods such as scanning electron microscopes, and the product is controlled quantitatively to produce a stable silicone elastomer composite powder.
  • a mixture of a silicone elastomer powder and a clay mineral is used at a peripheral speed of 40 m / sec.
  • composite powder is produced using a high-speed rotating disperser under a condition where the fluid number is 70 or more.
  • the mixing ratio of the silicone elastomer powder to the clay mineral is preferably a silicone elastomer powder.
  • the high-speed rotating disperser used in the present invention is a dry high-speed mixing disperser having a peripheral speed of 40 m / sec or more and a fluid number of 70 or more, and is sufficient for clay minerals and silicone elastomer powders.
  • This device is capable of producing a composite powder in which a silicone elastomer is coated with a viscous mineral by applying a high shearing force and impact force and finely agglomerating a high-order agglomerated silicone elastomer.
  • the structure of the high-speed mixer / disperser used in the present invention is provided with a stirring blade vertically penetrating at the center of the bottom of the disperser treatment tank.
  • the shape of the tank of the disperser includes a vertical cylindrical shape, a horizontal cylindrical shape, and a spherical shape.
  • the composite bag may have any shape, but a vertical cylindrical shape, a spherical shape or the like is suitable for taking out the product.
  • the bottom of the tank is in the shape of a horizontal disk, and a rotating shaft is arranged vertically in the center of the bottom of the tank so that the treated powder can flow smoothly without stagnation.
  • the treated powder means a silicone elastomer powder and clay mineral particles, a mixture thereof or a composite powder thereof.
  • a rotary blade is provided at the bottom of the shaft and a rotation auxiliary blade is provided at the top of the shaft.
  • an external jacket of the processing device is provided and cooled with water or a refrigerant. Furthermore, the heat of frictional heat is radiated by flowing gas from the bottom of the tank along the inner wall of the treated powder.
  • An exhaust pipe is installed on the conical rotating shaft from the top of the tank, and only the gas separated from the treated powder flows into the exhaust pipe.
  • the inflowing gas passes through a filter provided at the top of the exhaust pipe and is released to the outside.
  • the composite process has a peripheral speed of 20mZ seconds or less at the tip of the rotary blade and a fluid number of 30 or less. It is also preferable to have a process of performing a slow low-speed rotation and a process of rotating at a high speed with a peripheral speed of 40 m / sec or more at the tip of the rotating blade and a fluid number of 70 or more.
  • the treated powder is put into the apparatus, and the rotating shaft is rotated for several minutes to mix the clay mineral and the silicone elastomer powder, and the treated powder is electrostatically charged.
  • the clay mineral particles enter the gaps between the agglomerated silicone elastomer powders that have been enlarged from several hundred m to several mm, and the enlarged agglomerates become as fine as 100 m.
  • the clay mineral particles are gently covered on the surface, and the appearance is a free-flowing fine powder.
  • This processing condition is a gentle low-speed rotation, the peripheral speed at the tip of the rotating blade is 20 mZ seconds or less, and the fluid number is 30 or less.
  • the treated powder rises along the cylindrical wall surface by centrifugal force and gas flow of the rotating blades due to high speed rotation, and collides with the upper part of the tank or the exhaust pipe at the upper part of the tank.
  • the degree of ascent is that when the inertial force received during the ascent of the processed material falls below the gravity, it stalls and falls toward the bottom.
  • the downstream processing powder falls toward the bottom of the tank and the rotating blades, and receives energy by the centrifugal force of the rotating blades and the gas flow, and circulates and flows repeatedly.
  • the installed exhaust pipe has the function of separating the treated powder and gas flow, and the treated powder and gas downstream along the periphery of the exhaust pipe reach the lower part of the exhaust pipe, where only the gas is discharged. It flows along the inside of the trachea, passes through the filter at the top of the exhaust pipe, and is released to the outside.
  • the inside of the device has a structure close to a spherical surface with no angular portions so that it can smoothly flow in the space where the processing powder moves.
  • the processing powder always flows without staying on the surface of the inner wall of the device.
  • the adhering matter is removed by the self-cleaning action of being cleaned by the treatment powder flowing one after another.
  • shear force and impact force are repeatedly applied to the treated powder by the high-speed rotational force, and the treated powder of about 100 m is pulverized.
  • pulverization is promoted and 2 to 20 ⁇ m.
  • a silicone elastomer composite powder is formed up to the approximate shape of m primary particles. This condition is that the peripheral speed at the tip of the rotary blade is preferably 40 mZ seconds or more and a fluid number of 70 or more, more preferably the peripheral speed is preferably 50 mZ seconds or more and the fluid number of 80 or more.
  • a small device has a large fluid number! /, But a small peripheral speed! /.
  • a large device has a small fluid number but a large peripheral speed! /.
  • Froude number When a fluid or particle moves, it is a dimensionless number that represents the influence of a heavy force, and is defined as the ratio of the inertial force to the gravity acting on the fluid (centric force Z gravity). Where N is the number of revolutions, R is the radius of rotation, and g is the acceleration of gravity. If the Froude numbers are the same, the movements are mechanically similar. When dealing with mechanical similarities such as pressure, force, and impact force, this dimensionless fluid number is practically applied to scale up powder operations.
  • a composite powder is produced using a high-speed rotary disperser under conditions of a fluid number of 70 or more, preferably a fluid number of 80 or more and 300 or less. If the fluid number is too small, the compressive force and impact force will be insufficient, and the clay mineral will not be able to penetrate into the agglomerates of silicone elastomer and become finely divided.
  • the peripheral speed is 40 m / sec or more, preferably 50 m / sec or more and 120 m / sec or less. If the peripheral speed is too low, the shearing force is insufficient, and it is difficult to disperse the aggregate of the silicone elastomer due to the shearing force.
  • the resulting silicone elastomer composite powder can be quantitatively evaluated for its dispersibility by specific volume.
  • the high-order agglomerated silicone elastomer powder is bulky and has a large specific volume.
  • the specific volume is reduced by combining clay mineral particles.
  • the trend of decline is complex, and the decline curve tends to have a maximum value in its combined process, then monotonically decline, and then to a moderate decline from a certain value.
  • the behavior of specific volume in combination with the observation with a scanning electron microscope was as follows.
  • clay mineral particles enter the gap between the silicone elastomer powders that have been agglomerated from several 100 ⁇ m to sometimes several mm, and the agglomerated agglomerates are as thin as about 100 m.
  • the surface of the 100 m agglomerate is gently covered with clay mineral particles, giving an apparently fine powder.
  • it is still a silicon composite powder of about 100 / z m, and the specific volume at this time is 1.9-2 OmlZg.
  • a silicone composite powder of about 100 ⁇ m is pulverized, and the silicone composite powder dispersed in 2 to 20 ⁇ m is coated with clay minerals, but some agglomerates still remain. Remaining.
  • the specific volume increases and the maximum value reaches 3.0 to 3.5 mlZg.
  • the composite is further developed, it is coated with clay mineral particles finely divided to a shape close to the primary particles, and a silicone elastomer composite powder is formed.
  • the specific volume then decreases monotonically, and gradually decreases to a certain value (2.0 to 1.6 mlZg).
  • the obtained silicone elastomer composite powder can be quantitatively evaluated for its dispersibility by using the oil absorption in combination with the above specific volume.
  • the specific volume decrease curve has a maximum value in the compounding process and does not decrease monotonously. Therefore, the specific volume alone is insufficient for managing the composite volume, and the oil absorption is also used in combination. did. Unlike the specific volume, the oil absorption amount is monotonically reduced as the silicone elastomer powder is pulverized and the composite density of the clay mineral particles. It is considered that the amount of oil absorption that can be contained in the silicone elastomer is reduced by the fine powder.
  • the compounding quantity of the said composite powder in the cosmetics of this invention is not specifically limited, Usually, it is 0.5-50 mass%.
  • the cosmetics of the present invention include WZO emulsified cosmetics, oily cosmetics, solid powder cosmetics, etc., preferably makeup cosmetics.
  • compositions blended in constituting these dosage forms for example, higher alcohols, lanolin derivatives, protein derivatives and fatty acid ester oils of polyethylene alcohol, silicone oils, paraffin oils, fluorine oils
  • Oil-based components such as oil, moisturizer components such as propylene glycol, glycerin and polyethylene glycol, oil-soluble polymer materials, water-soluble polymer materials, ion-exchanged water, alcohol, talc, my strength, kaolin and other pigments , Iron oxide, spherical powder, preservatives, bactericides, PH regulators, antioxidants, pigments and fragrances can be blended.
  • Example (A-1) (Production Examples 1 to 5, Comparative Production Examples 1 to 6)
  • This raw material is put into the equipment described in Table 1. Pour cooling water into the jacket of the equipment and rotate for 3 minutes at a peripheral speed of 20 mZ seconds to mix the processed material.
  • Example (A-2) (Production Examples 6 and 7, Comparative Examples 7 and 8)
  • a silicone elastomer powder having a JISA rubber hardness of 14 was produced by the method described in “Method for producing spherical powder of organopolysiloxane elastomer” in Japanese Patent No. 3535389.
  • this silicone elastomer powder 35 parts was used, and 65 parts of talc (Asada Flour Mills A-13R, average particle size 5.0 to 8.0 m) was used as a clay mineral.
  • This raw material is put into the apparatus described in Table 2. Pour cooling water into the jacket of the equipment and rotate for 3 minutes at a peripheral speed of 20 mZ seconds to mix the processed material.
  • Example (A-3) (Production Examples 8 and 9, Comparative Examples 9 and 10)
  • a silicone elastomer powder having a JISA rubber hardness of 6 was produced as a silicone elastomer powder by the method described in “Method for producing spherical powder of organopolysiloxane elastomer” in Japanese Patent No. 3535389.
  • this silicone elastomer powder 35 parts was used, and 65 parts of talc (Asada Flour Mills A-13R, average particle size 5.0 to 8.0 m) was used as a clay mineral.
  • This raw material is put into the equipment described in Table 3. Cooling water is introduced into the jacket of the equipment and rotated for 3 minutes at a peripheral speed of 20 mZ seconds to mix the processed material.
  • Silicone elastomer powder dispersed in 2 to 20 ⁇ m is coated with talc, and a part of the aggregate remains.
  • X Talc is coated on high-order agglomerated silicone elastomer powder.
  • FIG. 1 shows a scanning electron micrograph of Production Example 1 in which the state of the composite powder by the scanning electron microscope corresponds to ⁇ .
  • Fig. 2 shows a scanning electron micrograph of Comparative Production Example 3 corresponding to ⁇ . Scanning electron micrographs of Comparative Production Example 1 corresponding to X are shown in FIG.
  • Example A Using the talc-coated silicone elastomer mono-composite powder obtained in Example A (Production Example, Comparative Production Example), a cosmetic was prepared according to the formulation shown below.
  • Samples were applied to the skin of 20 female panelists and evaluated according to the following criteria for smoothness, softness and roughness.
  • a sample was press-molded into the resin and set in a compact container for cosmetics.
  • a sample with a height of 30 cm on a 20 mm thick steel plate drops in a horizontal state until it breaks. The number of drops at was used as the impact resistance evaluation.
  • Example (B-1) (Examples 1 to 6, Comparative Examples 1 to 7)
  • Example 1 in Table 4 a powder foundation was prepared by blending the talc-coated silicone elastomer composite powder obtained in Production Example 1.
  • the powder component and the oil component in the following formulation were mixed with a Henschel mixer, then pulverized twice with a pulverizer, and then dry-press molded into an oil-resin dish.
  • Comparative Examples 1 to 6 powder foundations were prepared by blending the talc-coated silicone elastomer composite powder obtained in Comparative Production Examples 1 to 6 (by the method described in Japanese Patent No. 3442698).
  • the obtained powder foundation was evaluated for practical properties (smoothness, softness, roughness), hardness and impact resistance by the above-described methods. The results are also shown in Table 4.
  • Example 2 in Table 5 a powder foundation was prepared by blending the talc-coated silicone elastomer composite powder obtained in Production Example 2.
  • the powder component and oil component in the following formulation were mixed with a Henschel mixer, then pulverized twice with a pulverizer, and then dry-pressed into an oil-resin pan.
  • Comparative Example 7 a powder foundation was produced in which the silicone elastomer was blended without being compounded.
  • the obtained powder foundation was evaluated for practical properties, hardness, and impact resistance by the above methods. The results are also shown in Table 5.
  • white powder was prepared by blending the talc-coated silicone elastomer composite powder obtained in Production Example 3. After mixing the powder component and oil component in the following formulation with a Henschel mixer, pulverized twice with a pulverizer, and dry-pressed into a pan in the fat (prescription) Talc residue
  • Example 4 a face powder was produced by blending the talc-coated silicone elastomer composite powder obtained in Production Example 4.
  • the powder component and oil component in the following formulation were mixed with an Enshell mixer, then pulverized twice with a pulverizer and filled into a container in powder form.
  • Example 5 OZW type emulsified cream foundation
  • Example 5 an OZW emulsified cream foundation containing the talc-coated silicone elastomer composite powder obtained in Production Example 5 was produced. Prepare in advance in the following prescription The powder component was dispersed in the prepared aqueous phase component and the active agent with a homomixer, and then emulsified with the homomixer while gradually adding the oil phase component whose temperature was adjusted to 80 ° C. in advance. The obtained emulsion was filled in a container.
  • Example 6 WZO type emulsified liquid foundation
  • Example 6 a WZO emulsified cream foundation containing the talc-coated silicone elastomer composite powder obtained in Production Example 1 was produced.
  • the powder component was dispersed in an oil component and an active agent in the following formulation with a homomixer, and then emulsified with a homomixer while gradually adding a water phase component prepared in advance.
  • the obtained emulsion was filled in a container.
  • Example (B-2) (Examples 7 and 8, Comparative Examples 8 and 9)
  • Example 7 Using the talc-coated silicone elastomer mono-composite powder obtained in Production Example 6 as Example 7 and using the talc-coated silicone elastomer mono-composite powder obtained in Production Example 7 as Example 8, using the formulation shown in Table 6, the powder foundation Manufactured.
  • the powder component and the oil component in the following formulation were mixed with a Henschel mixer, then pulverized twice with a pulverizer, and dry-pressed into a pan in the resin.
  • Comparative Examples 8 and 9 powder foundations were prepared by blending the talc-coated silicone elastomer composite powder obtained in Comparative Production Examples 7 and 8 (by the method described in Japanese Patent No. 3442698).
  • the obtained powder foundation was evaluated for practical characteristics (smoothness, softness, roughness), hardness and impact resistance by the above methods. The results are also shown in Table 6.
  • Example (B-2) Example 7
  • Example 8 J Comparative Example 8 Comparison Column 9 Fluorine-modified silicon-treated sericite 20 20 20 Fluorine-modified silicon-treated silicate power 1 0 1 0 1 0 1 0 Fluorine-modified silicon treatment Luke Residue Residue Residue Residue Barium 7 7 7 Fluorine-modified silicon treatment Chino 1 3 1 3 1 3 1 3 Fluorine-modified silicon treatment 7 OS 0.6 0.S 0.S Fluorine-modified Silicon treated yellowed 2.1 2.1 2.1 2.1 Fluorine modified silicon treated blackened 0.1 0.1 0.1 0.1 Silicone treated fine particles ⁇ Titanium 4 4 4 4 Silicone elastomer composite particles 1 0 1 0 1 0 1 0 Spherical PMMA powder 3 3 3 3 Dimethylpolysiloxane 2 2 2 2 Dimethylphenylpolysiloxane 1 1 1 1 Square 1 1 1 1 1 Year-old til methoxyc
  • Example 9 Using the talc-coated silicone elastomer monocomposite powder obtained in Production Example 8 as Example 9 and using the talc-coated silicone elastomer monocomposite powder obtained in Production Example 9 as Example 10, using the formulation shown in Table 7, Manufactured.
  • the powder component and the oil component in the following formulation were mixed with a Henschel mixer, then pulverized twice with a pulverizer, and dry-pressed into a pan in the resin.
  • Comparative Examples 10 and 11 the talc-coated silicone elastomer composite powder obtained by Comparative Production Examples 9 and 10 (by the method described in Japanese Patent No. 3442698) was used. A blended powder foundation was produced.
  • Example (B-3) Example 9

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Abstract

　流動性及び分散性に優れたシリコーンエラストマー複合粉末を提供する。また、シリコーンエラストマー粉末と粘土鉱物との混合物を、周速度４０ｍ/秒以上、フルード数７０以上の条件で高速回転分散機を用いて複合粉末化する工程を備え、表面に粘土鉱物が被覆されたシリコーンエラストマー粉末において、比容積が２．５０ｍｌ／ｇ以下、吸油量が１８０ｇ／１００ｇ以下であるシリコーンエラストマー複合粉末を製造する方法を提供する。また、上記シリコーンエラストマー粉末の有するべとつき感がなく、使用感触及び耐衝撃性に優れた化粧料を提供する。

Description

明 細 書
シリコーンエラストマ一複合粉末、シリコーンエラストマ一複合粉末の製造 方法および化粧料
関連出願
[0001] 本出願は、 2005年 2月 17日付け出願の日本国特許出願 2005— 40463号の優 先権を主張しており、ここに折り込まれるものである。
技術分野
[0002] 本発明は新規なシリコーンエラストマ一複合粉末に関し、さらに詳しくは流動性およ び分散性に優れたシリコーンエラストマ一複合粉末およびその製造方法、ならびにそ のシリコーンエラストマ一複合粉末を配合した化粧料に関する。
背景技術
[0003] シリコーンエラストマ一粉末は、一次粒子が 2〜15 μ mの範囲の球状粉末であり、 分子内にジメチルシロキサン骨格を有するために、ベとつき感がなぐ化粧品に潤滑 性やひろがり性を与えるという優れた特性がある（例えば特許文献 1、 2を参照)。
[0004] し力しながら、このシリコーンエラストマ一粉末は、ブドウの房状に高次に凝集した 構造を有しており、流動性や分散性に劣る。このため、シリコーンエラストマ一粉末を 化粧料に配合した場合、十分に分散することが困難であり、化粧品に凝集体が異物 のように発生し、伸びやすべりなどの感触が悪いという問題があった。また、シリコー ンエラストマ一粉末の分散性が悪い場合には内部にひずみが生じ、固形パウダーフ アンデーンヨンとした場合には耐衝撃性が極端に劣ることがあり、商品として携帯性に 問題を生じてくる。
[0005] このため、シリコーンエラストマ一粉末の凝集を改良するために種々の提案がなさ れている。
例えば、攪拌'混合作用を利用した方法として、乳鉢、擂潰機、ボールミル、ヘンシ エルミキサー、ナウターミキサー、レディゲミキサー、 V型ミキサーなどで攪拌 '混合す る方法がある。また、衝撃作用を利用した方法として、ハンマーミル、ピンミルなどで 衝撃を与える方法が提案されている (例えば特許文献 3〜5を参照)。 しかしながら、前者の内、特に乳鉢、擂潰機、ボールミルで攪拌'混合する方法は、 せん断力が小さぐ長時間混合すれば静電気が発生して再凝集するという問題があ つた。また後者のハンマーミル、ピンミルなどで衝撃を与える方法は、シリコーンエラ ストマー粉末のゴム弾性が衝撃力を吸収し、微粉ィ匕が不十分であるという問題点があ つた o
[0006] これらの欠点を改良する方法として、シリコンーンエラストマ一粉末を密閉した空間 に閉じ込め、せん断力をかけ、ずり応力によって凝集を分散するという方法が提案さ れている。この方法は石臼を用いて実現できるが、石臼を用いる方法では工業的手 段としては不適切である。この方法を工業的に生産する手段として密閉型多段ずり式 せん断押し出し機を使用する方法が、特許文献 6、 7に提案されている。
し力しながら、密閉型多段ずり式せん断押し出し機による方法は、石臼による方法 より生産性が改良されるものの、ハンドリングに手間が力かるために、工業的規模の 生産では生産性が低ぐ高コストになるという問題点があった。
[0007] そこで、生産性を高める方法として、せん断機構と分級機構を併せもつカッターミル 、ターボミル、インペラ一ミルなどの式粉砕機が特許文献 8に提案されている。
この方法では、予め無機鉱物などとシリコーンエラストマ一粉末を粗混合するという 前処理工程と、乾式粉砕機で分散する工程の 2工程カゝらなり、 2種類の装置が必要 である。また乾式粉砕機としてカッターミルを用いた場合は装置内部に付着したシリ コーン複合粉末を搔き落とすという煩雑な操作が生産性の問題点となり、さらに付着 物が製品に混入するという品質上の問題点もあった。
[0008] 特許文献 1：特開昭 63— 77942号公報
特許文献 2：特開昭 64 - 70558号公報
特許文献 3：特許第 3273573号公報
特許文献 4：特開平 9 - 208709号公報
特許文献 5：特開平 10— 36219号公報
特許文献 6：特開平 5 - 305223号公報
特許文献 7：特許第 3126553号公報
特許文献 8：特許第 3442698号公報 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0009] このように、上述した従来の技術は、いずれも主として経験に基づく方法で、シリコ ーンエラストマ一粉末の凝集を改良するための工業的な方法として工学的なァプロ ーチが十分に検討されていな力つた。すなわちシリコーンエラストマ一粉末は、回転 数、周速などの操作条件を管理して製造されてはいるが、装置の種類が変わったり、 同一機種でも、実験機力 工業的生産用の装置にスケールアップする場合、適切な 操作条件を定めるのが困難で、安定したシリコーンエラストマ一粉末を製造するのが 困難であった。
そのうえに、得られたシリコーンエラストマ一粉末は、電子顕微鏡で観察するという 定性的な評価方法がとられているため、製品管理面でも不十分であるという問題があ つた o
[0010] 本発明は以上述べたような従来の事情に対処してなされたもので、高次に凝集した シリコーンエラストマ一粉末を微粉ィ匕して、流動性及び分散性に優れたシリコーンェ ラストマー複合粉末を提供すると共に、シリコーンエラストマ一粉末の有するベとつき 感がなぐ化粧品に潤滑性やひろがり性などの特性を生力した使用感触の良い化粧 料を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0011] 本発明者らは、高次に凝集したシリコーンエラストマ一粉末を微粉ィ匕して、流動性 及び分散性に優れたシリコーンエラストマ一複合粉末を提供するために鋭意研究を 行った結果、従来の製造条件の因子である回転速度や回転羽根の周速に、高速混 合分散装置内を運動する粉末の挙動を管理する指数である無次元のフルード数を 加えて適切な製造条件で製造することにより、流動性及び分散性に優れた微粉化さ れたシリコーンエラストマ一複合粉末を安定的に製造することができることを見出した
[0012] また得られるシリコーンエラストマ一複合粉末については、従来の走査型電子顕微 鏡のような定性的な評価方法ではなぐ比容積および吸油量と!、う定量的評価を行う ことで、安定した品質のシリコーンエラストマ一複合粉末を提供することができることを 見出した。
[0013] すなわち本発明は、表面に粘土鉱物が被覆されたシリコーンエラストマ一粉末にお いて、比容積が 2. 50mlZg以下、吸油量が 180gZl00g以下であることを特徴とす るシリコーンエラストマ一複合粉末である。
[0014] またその製造方法は、シリコーンエラストマ一粉末と粘土鉱物との混合物を、周速 度 40m/秒以上、フルード数 70以上の条件で高速回転分散機を用いて複合粉末ィ匕 する工程を備えていることを特徴とする。
[0015] さらに本発明によれば、上記のシリコーンエラストマ一複合粉末を配合していること を特徴とする化粧料が提供される。
発明の効果
[0016] 本発明によれば、高次に凝集したシリコーンエラストマ一粉末を微粉ィ匕して、流動 性及び分散性に優れたシリコーンエラストマ一複合粉末を提供することができる。ま た、本発明の化粧料は、シリコーンエラストマ一粉末の有するベとつき感がなぐ化粧 品に潤滑性やひろがり性などの特性を生力した化粧料とすることができ、使用感触及 び耐衝撃性の点で非常に優れたものである。
図面の簡単な説明
[0017] [図 1]シリコーンエラストマ一複合粉末 (後述の製造例 1によって得られる粉末)の走査 型電子顕微鏡写真を示す図である。
[図 2]シリコーンエラストマ一複合粉末 (後述の比較製造例 3によって得られる粉末)の 走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
[図 3]シリコーンエラストマ一複合粉末 (後述の比較製造例 1によって得られる粉末)の 走査型電子顕微鏡写真を示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0018] 以下に、本発明の最良の実施の形態について説明する。
(シリコーンエラストマ一粉末）
本発明で用いるシリコーンエラストマ一粉末は、付加反応硬化、縮合反応硬化、有 機過酸化物によるラジカル反応硬化、及び紫外線照射硬化によって合成されるシリ コーンゴムであり、特に、付加反応硬化または縮合反応硬化したシリコーン組成物を 硬化させて形成したものが好ま 、。シリコーンエラストマ一に非架橋のオイルを含ん でも、含まなくても良い。これらのシリコーンエラストマ一粉末に関する詳細は、特許 第 3535389号【こ記載されて!、る。
[0019] 市販品としては、東レ 'ダウコーユング株式会社製のトレフィル Eシリーズがあり、具 体的にはトレフィル E— 505C、トレフィル E— 506S、トレフィル E— 507、トレフィル E 508などが挙げられる。
シリコーンエラストマ一の平均 1次粒子径は、好ましくは 0. 1〜100 /ζ πιであり、さら に好ましくは 2〜15 μ mである。シリコーン硬さは好ましく ίお ISA硬さで 90未満であり
、さらに好ましく ίお ISA硬度 5〜80である。
[0020] (粘土鉱物）
また、粘土鉱物としては、タルク、セリサイト、カオリン、雲母、雲母チタンなどが挙げ られる。粘土鉱物の平均一次粒子径は好ましくは 0. 01〜： LOO /z mであり、さらに好 ましくは 0. 01〜10 /ζ πιである。
[0021] シリコーンエラストマ一粉末と粘土鉱物の質量比は、好ましくはシリコーンエラストマ 一粉末：粘土鉱物 = 98： 2〜： L0： 90であり、さらに好ましくはシリコーンエラストマ一： 粘土鉱物 = 80： 20-20： 80である。シリコーンエラストマ一粉末が粘土鉱物に対し て多すぎるとシリコーンエラストマ一の巨大凝集体を十分に微分ィ匕できなくなりなり、 少なすぎると粘土鉱物の粉っぽい特性が強くなり、潤滑性やひろがり性が損なわれる 結果となる。
[0022] (比容積）
本発明のシリコーンエラストマ一複合粉末の比容積は 2. 50mlZg以下であり、好ま しくは、 1. 0〜2. 3mlZgである。 2. 50mlZgを超えると、シリコーンエラストマ一の 微分ィ匕が不十分で凝集体が残存しているという問題点がある。また、 1. OmlZg未満 では、シリコーンエラストマ一の構造が破壊されゴム弾性が失われる可能性がある。こ の比容積は、シリコーンエラストマ一複合粉末の分散性の指標の一つとして用いられ るものである。
[0023] 比容積測定の装置としては、筒井理化学株式会社製の A.B.D Powder Testerを用 セル（内寸法 Φ474 Χ 115 2段に分離可能）のセル上部まで複合粉末を充填し、 3 分間震動させる。上部のセルを外し、下部セル上に残った複合粉末を専用ナイフで セルの上部面に水平になるように切り取る。下部セルの残存複合粉末の重量を測定 して比容積とする。計算式は、次式（1)のようになる。
[0024] 比容積 (ML/g) =下部セルの体積（100ML) / (下部セルの残存複合粉末重量 (g) セル重量 (g) ) · ' · (1)
[0025] (吸油量）
本発明のシリコーンエラストマ一複合粉末の吸油量は 180gZl00g以下であり、好 ましくは、 130〜170gZlOOgである。 180gZl00gを超えると、シリコーンエラス卜マ 一の微分ィ匕が不十分で凝集体にオイルを吸収する空隙があり、これをィ匕粧品に配合 するとき、過剰のオイルを必要とするという問題点がある。この吸油量は、比容積と共 にシリコーンエラストマ一複合粉末の分散性の指標の一つとして用いられるものであ る。
[0026] 吸油量の測定方法は、 JIS K— 5101に記載されているように、シリコーンエラスト マー複合粉末 lgを精密に秤り、ガラス板上に採る。ジメチルシリコーンオイル (東レ' ダウコーユング株式会社製 SH200C— 5CS)を、少量ずつ複合粉末の中心にたらし、 その都度ヘラで均一になるように練り合わせる。そして全体がペースト状になり、流動 化する直前を終点とし、次式 (2)により算出する。
[0027] 吸油量 (gZl00g) = (SH200C— 5CS (g) Z試料の量 (g) ) X 100 · · · (2)
[0028] (シリコーンエラストマ一複合粉末の製造方法）
本発明においては、高次に凝集したシリコーンエラストマ一粉末を微粉ィ匕して、流 動性及び分散性に優れたシリコーンエラストマ一複合粉末を得るために、従来の製 造条件の因子である回転速度や回転羽根の周速に、高速混合分散装置内を運動 する粉末の挙動を管理する指数である無次元のフルード数を加えて適切な製造条 件で製造工程を管理し、また、従来の走査型電子顕微鏡のような定性的評価方法に 、比容積、吸油量測定などの定量的評価方法を加え、製品を定量的に管理し、安定 したシリコーンエラストマ一複合粉末を製造する。
具体的には、シリコーンエラストマ一粉末と粘土鉱物との混合物を、周速度 40m/秒 以上、フルード数 70以上の条件で高速回転分散機を用いて複合粉末ィ匕する。シリコ ーンエラストマ一粉末と粘土鉱物の混合比は、好ましくはシリコーンエラストマ一粉末
：粘土鉱物 = 98： 2〜： LO： 90であり、さらに好ましくはシリコーンエラストマ一：粘土鉱 物 = 80： 20〜20： 80である。
[0029] 本発明で用いられる高速回転分散機は、周速度 40m/秒以上で、かつフルード数 が 70以上の性能を備えた乾式高速混合分散機であり、粘土鉱物とシリコーンエラスト マー粉末に十分なせん断力と衝撃力を与え、高次に凝集したシリコーンエラストマ一 を微粉ィ匕して、粘度鉱物によってシリコーンエラストマ一が被覆された複合粉末を製 造することができる装置である。
[0030] 本発明で用いられる高速混合分散機の構造は、分散機処理槽底部の中央部に垂 直に貫く撹拌羽根を設けられている。分散機の槽の形状は、竪型円筒状、横型円筒 状、球状などである。複合ィ匕にはどのような形状でも構わないが、製品取出しには、 縦型円筒状、球状などが好適である。
[0031] 本発明で用いられる乾式高速混合分散機の詳細構造の一例を次に記述する。
槽の底部は水平円板状で、その槽底部の中央に垂直に回転軸部を配置し、処理 粉末が滞留しな 、ようにスムーズに流動するようになって!/、る。ここで処理粉末とは、 シリコーンエラストマ一粉末と粘土鉱物粒子、それらの混合物またはそれらの複合粉 末を意味する。
処理粉末の凝集を微粉化するために、軸の底部に回転羽根と、軸上部に回転補助 羽根を設け、これを高速回転させることにより、せん断力と衝撃力を与える。
高速回転により処理粉末が摩擦熱により発生した熱を逃がすために、処理装置の 外部ジヤッケトを設け、水または冷媒にて冷却する。さらに、槽底部から処理粉末内 壁に沿ってガスを流すことにより、摩擦熱の放熱を促進させる。
槽上部から円錐状の回転軸に排気管を設置し、処理粉末から分離されたガスだけ 排気管に流入する。流入したガスは、排気管の最上部に設けられたフィルターを通り 外界に放出される。
[0032] さらに本発明のシリコーンエラストマ一複合粉末の製造方法についての詳細を記述 する。複合ィ匕工程は、回転羽根先端の周速度 20mZ秒以下、フルード数 30以下の 緩やかな低速回転で行う工程と、回転羽根先端の周速度 40m/秒以上、フルード数 70以上の高速で回転させる工程と力もなることが好ましい。
[0033] 低速回転で行う第 1の工程では、処理粉末を装置に投入し、回転軸部を数分間、 回転させることで、粘土鉱物とシリコーンエラストマ一粉末を混合させ、処理粉末に静 電気を発生させ、粘土鉱物粒子が、数 100 mから時には数 mmに巨大化した凝集 したシリコーンエラストマ一粉末の隙間に入り、巨大化凝集体は 100 m程度にまで 細かくなり、その 100 mの凝集体の表面に粘土鉱物粒子が緩やかに被覆され、見 力ゝけ上は、さらさらした微粉末となる。
この処理条件は、緩やかな低速回転であり、回転羽根先端の周速 20mZ秒以下、 フルード数 30以下である。
[0034] 次いで、回転羽根を高速で回転させる第 2の工程を行う。
この工程では、処理粉末は高速回転により回転羽根の遠心力とガス流により円筒 状の壁面に沿って上昇し、槽の上部近傍あるいは槽上部の排気管に衝突する。上 昇の程度は、処理物が上昇の途中で受けた慣性力が、重力を下回った時点で、失 速し底部に向かい落下する。
下流した処理粉末は槽底部や回転羽根に向力つて落下し、再び回転羽根の遠心 力とガス流により、エネルギーを受け、上述の運動を繰り返し循環流動する。
設置されて!、る排気管は処理粉末とガス流を分離する機能を有し、排気管の周辺 に沿って下流した処理粉末とガスは、排気管の下部に到達し、そこでガスのみが排 気管の内部に沿って流入し、さらに排気管上部のフィルターを通って、外界に放出さ れる。
装置内部は処理粉末が運動する空間をスムーズに流動するように、角張った部分 がなく球面に近い構造であり、運転中、処理粉末は装置内壁の表面を滞留すること なく常に流動する。たとえ装置内部で処理粉末の付着が発生しても、次々と流動する 処理粉末により清浄化されるという自己クリーニング作用により付着物が除かれる。こ のようにして高速回転力により、せん断力と衝撃力が繰り返し処理粉末に与えられ、 1 00 m程度の処理粉末が微粉化され、時間の経過と共に、微粉化が促進され、 2〜 20 μ mの 1次粒子の近い形までにシリコーンエラストマ一複合粉末が形成される。 この条件は、回転羽根先端の周速度が好ましくは 40mZ秒以上で且つフルード数 70以上であり、さらに好ましくは、周速度が好ましくは 50mZ秒以上で且つフルード 数 80以上である。
[0035] 一般に、小型の装置ではフルード数は大き!/、が、周速度は小さ!/、。逆に大型の装 置ではフルード数は小さ 、が、周速度は大き!/、。
シリコーンエラストマ一粉末を微粉ィ匕し、粘土鉱物によって被覆されたシリコーンェ ラストマー複合粉末を得るためには、回転羽根先端の周速度とフルード数の両方の 特性を満足する装置を選択する必要がある。特に、装置をスケールアップする場合 には、この特性に配慮することが重要である。現実的に、周速度 40m/秒以上で、か つフルード数が 70以上の性能を備えた乾式高速混合分散機の選択は制限があり、 市販の量産型のヘンシェルミキサーなどでは、 40mZ秒の周速が得られる力 フル ード数 70以上は困難である。
[0036] フルード数とは、粉体工学用語辞典 (第 2版 粉体工学会 編集、 日刊工業新聞社 発行）には、次のように示されている。
フルード数 (Froude Number
Figure imgf000010_0001
流体や粒子が運動する場合、重 力の影響を表す無次元数であり、流体などに作用する重力に対する慣性力の比 (遠 心力 Z重力）として定義される。ここで、 Nは回転数、 Rは回転半径、 gは重力加速度 を表す。フルード数が同一であれば、運動は力学的に相似になる。圧力、力、衝撃 力などの力学的な相似性を扱う場合、この無次元のフルード数を用いて、実用的に は粉体操作のスケールアップに適用されて 、る。
[0037] 本発明においては、フルード数 70以上であり、好ましくはフルード数 80以上、 300 以下の条件で高速回転分散機を用いて複合粉末ィ匕する。フルード数が小さすぎると 圧縮力や衝撃力が不足し、粘土鉱物がシリコーンエラストーの凝集体に入り込み微 粉化することが不十分である。また、周速度は 40m/秒以上であり、好ましくは周速度 50m/秒以上、 120m/秒以下である。周速度が小さすぎるとせん断力が不足し、せ ん断力によるシリコーンエラストマ一の凝集体を分散化するのが困難である。
[0038] 得られるシリコーンエラストマ一複合粉末は、その分散性を比容積で定量的に評価 することができる。 高次に凝集したシリコーンエラストマ一粉末は、嵩高で大きな比容積を持っている 力 粘土鉱物粒子を複合化することにより、比容積が減少する。減少の傾向は複雑 であり、減少曲線は、その複合ィ匕過程に最大値があり、その後は単調に減少し、ある 一定の値カゝら穏やかな減少になる傾向を示す。走査電子顕微鏡の観察と併用した 比容積の挙動結果は次のようであった。
[0039] すなわち、まず混合工程では、粘土鉱物粒子が、数 100 μ mから時には数 mmに 巨大化に凝集したシリコーンエラストマ一粉末の隙間に入り、巨大化凝集体は 100 m程度にまで細力べなり、その 100 mの凝集体の表面に粘土鉱物粒子が緩やかに 被覆され、見かけ上はさらさらした微粉末となる。し力しまだ 100 /z m程度のシリコー ン複合粉末であり、このときの比容積は 1. 9〜2. OmlZgである。
[0040] 次の複合化工程では、 100 μ m程度のシリコーン複合粉末が微粉化され、 2〜20 μ mに分散されたシリコーン複合粉末に粘土鉱物が被覆されるが、まだ一部凝集体 も残っている。この状態のときは、比容積が増大し、最大値は 3. 0〜3. 5mlZgに達 する。さらに複合化を進展させると、一次粒子の近い形までに微粉化された粘土鉱物 粒子によって被覆され、シリコーンエラストマ一複合粉末が形成される。この段階にな ると、その後比容積は単調に減少し、ある一定の値（2. 0〜1. 6mlZg)力 緩やか な減少、になる。
[0041] さらに、得られるシリコーンエラストマ一複合粉末は、その分散性を上記比容積と共 に吸油量を併用して定量的に評価することができる。
上述したように、比容積の減少曲線は、複合化過程に最大値があり、単調に減少し ないために、比容積だけでは、複合ィ匕の管理には不十分であり、吸油量も併用した。 吸油量は、比容積と異なり、シリコーンエラストマ一粉末が微粉化され、粘土鉱物粒 子の複合ィ匕度につれて、単調に減少する。微粉ィ匕により、シリコーンエラストマ一内 部に含有できる吸油量が減少するものと考察される。
得られるシリコーンエラストマ一複合粉末の複合ィ匕の定性的な方法としては、従来 力も用いられて 、る走査型電子顕微鏡による観察によって行うことができる。
[0042] (化粧料）
本発明によれば、上記シリコーンエラストマ一複合粉末を配合したィ匕粧料が提供さ れる。
本発明の化粧料における上記複合粉末の配合量は特に限定されないが、通常、 0 . 5〜50質量％である。
[0043] 本発明の化粧料には、 WZO乳化化粧料、油性化粧料、固型粉末化粧料等が含 まれ、好ましくはメーキャップィ匕粧料である。
またこれらの剤型を構成する上で配合される一般的な成分、例えば、高級アルコー ル、ラノリン誘導体、蛋白誘導体やポリエチレンダルコールの脂肪酸エステル系オイ ル、シリコーン系オイル、パラフィン系オイル、フッ素系オイル等の油性成分、プロピレ ングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール等の保湿剤成分、油溶性高分子物 質、水溶性高分子物質、イオン交換水、アルコール、タルク、マイ力、カオリン等の体 質顔料、酸化鉄、球状粉末、防腐剤、殺菌剤、 PH調整剤、酸化防止剤、色素及び 香料等を配合することができる。
実施例
[0044] 次に、本発明を実施例によってさらに詳細に説明する力 本発明はこれにより限定 されるものではない。配合量は特に断わらない限り重量部、質量％である。
[0045] 実施例 A (シリコーンエラストマ一複合粉末の製造）
実施例 (A-1) (製造例 1〜5、比較製造例 1〜6)
シリコーンエラストマ一粉末として東レ 'ダウコーユング株式会社製トレフィル E— 50 6Sを 40部用い、粘土鉱物としてタルク (浅田製粉株式会社 S^A— 68R、平均粒子 径 9. 0〜12. 0 60部を用いた。
この原料を表 1に記載した装置に投入する。装置のジャケット部に冷却水を流入さ せ、周速度 20mZ秒の低速で 3分間回転し、処理物を混合する。
次いで、表 1に記載の各種の条件で高速回転させ、 60分間処理した。周速度 40m /秒、フルード数 70以上の高速回転になると、処理粉末の温度が急激に上昇し、 2〜 3分後に 40〜60°Cで一定になる。 60分後に高速回転を止め、周速度 20mZ秒以 下の低速で回転させ、複合化物を室温まで冷却させ、回収した。槽内には、ほとんど 付着物はなかった。複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、比容積 測定、吸油量測定を評価した。 [0046] 実施例 (A-2) (製造例 6、 7、比較例 7、 8)
シリコーンエラストマ一粉末として、特許第 3535389号の「オルガノポリシロキサン エラストマ一の球状粉体の製造方法」に記載されて 、る方法で、 JISAゴム硬度 14の シリコーンエラストマ一粉末を製造した。
このシリコーンエラストマ一粉末 35部を用い、粘土鉱物としてタルク（浅田製粉株式 会社衡 A— 13R、平均粒子径 5. 0〜8. 0 m) 65部を用いた。
この原料を表 2に記載した装置に投入する。装置のジャケット部に冷却水を流入さ せ、周速度 20mZ秒の低速で 3分間回転し、処理物を混合する。
次いで、表 2に記載の各種の条件で高速回転させ、 60分間処理した。周速度 40m /秒、フルード数 70以上の高速回転になると、処理粉末の温度が急激に上昇し、 2〜 3分後に 40〜60°Cで一定になる。 90分後に高速回転を止め、周速度 20mZ秒以 下の低速で回転させ、複合化物を室温まで冷却させ、回収した。槽内には、ほとんど 付着物はなかった。複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、比容積 測定、吸油量測定を評価した。
[0047] 実施例 (A-3) (製造例 8、 9、比較例 9、 10)
シリコーンエラストマ一粉末として、特許第 3535389号の「オルガノポリシロキサン エラストマ一の球状粉体の製造方法」に記載されて 、る方法で、 JISAゴム硬度 6のシ リコーンエラストマ一粉末を製造した。
このシリコーンエラストマ一粉末 35部を用い、粘土鉱物としてタルク（浅田製粉株式 会社衡 A— 13R、平均粒子径 5. 0〜8. 0 m) 65部を用いた。
この原料を表 3に記載した装置に投入する。装置のジャケット部に冷却水を流入さ せ、周速度 20mZ秒の低速で 3分間回転し、処理物を混合する。
次いで、表 3に記載の各種の条件で高速回転させ、 60分間処理した。周速度 40m /秒、フルード数 70以上の高速回転になると、処理粉末の温度が急激に上昇し、 2〜 3分後に 40〜60°Cで一定になる。 120分後に高速回転を止め、周速度 20mZ秒以 下の低速で回転させ、複合化物を室温まで冷却させ、回収した。槽内には、ほとんど 付着物はなかった。複合化物の複合化状態を走査型電子顕微鏡で観察し、比容積 測定、吸油量測定を評価した。 [0048] 走査型電子顕微鏡による複合粉末の状態を下記の 3段階評価にて評価し、その結 果を表 1〜3に示した。
〇： 2〜20 μ mに分散されたシリコーンエラストマ一粉末にタルクが被覆されて 、る
△： 2〜20 μ mに分散されたシリコーンエラストマ一粉末にタルクが被覆されて 、る 力 一部凝集体も残っている。
X：高次に凝集したシリコーンエラストマ一粉末にタルクが被覆されている。
[0049] 走査型電子顕微鏡による複合粉末の状態が〇に相当する製造例 1の走査型電子 顕微鏡写真を図 1に、△に相当する比較製造例 3の走査型電子顕微鏡写真を図 2に 、 Xに相当する比較製造例 1の走査型電子顕微鏡写真を図 3にそれぞれ示す。
[0050] [表 1]
Figure imgf000014_0001
[0051] [表 2]
Figure imgf000014_0002
[0052] [表 3] フルード数
周速度 比容 ΐ! 吸 ί由量 走査^電子顕微鏡 実施 ί列（A - 3) 装置の種 F「 による複合状態 観禁結果 mZ秒 (n/60)Vg ml/ g
製造 ί列 8 高速回転分^機 (Β型機） 94 1 63 2.05 1 68 O 製 ί列 9 高速回転分散機 (c¾ 欐） 1 03 97 1 .92 1 65 O 上匕 J:ヒ^製造 ί列 9 高速回 分散糠 (B型機） 58 63 2.26 21 4 X 較
例 比幸 製造 ί列 1 0 高連回転分散機 (C ^機） 50 23 2.1 5 1 94 X
[0053] 実施例 B (化粧料の製造）
上記の実施例 A (製造例、比較製造例)で得られたタルク被覆シリコーンエラストマ 一複合粉末を用いて、下記に示す処方により化粧料を調製した。
本実施例で行った実用特性、硬度および耐衝撃性の評価にっ ヽては次のとおりで ある。
[0054] (1)実用特性評価
20名の女性パネラーの皮膚に試料を塗布し、なめらかさ、柔らかさ、ザラツキ感に つ!、て次の基準で評価した。
(評価基準）
◎ : 17名以上が良いと回答
〇： 12名〜 16名が良いと回答
△ : 9名〜 11名が良いと回答
X： 5名〜 8名が良いと回答
X X : 4名以下が良いと回答
[0055] (2)硬度
次のような方法で硬度を測定した。
すなわち、 25°Cにおけるレオメータ測定値による。（測定条件:感圧軸直径 2mm、 針入速度 2cmZmin、針入深度 lmm、負加重 2kg、不動工業株式会社製レオメ一 タ）
[0056] (3)耐衝撃性評価
榭脂中に試料をプレス成型し、化粧品用のコンパクト容器にセットしサンプルとした 。厚さ 20mmの鉄板上に高さ 30cm力もサンプルを水平状態にて落下し、破損するま での落下回数を耐衝撃性の評価とした。
[0057] 実施例（B-1) (実施例 1〜6、比較例 1〜7)
実施例 比較例 1〜6
表 4に実施例 1として、製造例 1によって得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一 複合粉末を配合したパウダーファンデーションを製造した。下記の処方中の粉末成 分とオイル成分とをヘンシェルミキサーにて混合した後、パルべライザ一で 2回粉砕し 、榭脂中皿に乾式プレス成型した。
一方で、比較例 1〜6では比較製造例 1〜6 (特許第 3442698号などに記載された 方法によるもの）によって得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一複合粉末を配合 したパウダーファンデーションを製造した。
得られたパウダーファンデーションについて、上記の方法で、実用特性 (なめらかさ 、柔らかさ、ザラツキ感）、硬度および耐衝撃性評価を行った。その結果を併せて表 4 に示す。
[0058] [表 4]
実施例 比^例 比^例 比較例 比較例 実施例（B - 1 )
1 1 2 3 4
セリサイト 7 7 7 7 7 7 7 台成マイ力 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 タルク 残余 残余 残余 残余 残余 残余 残余 g§化チタン 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 ベンガラ 0.G 0.S 0.G 0.G 0.G 0.G 0.S 黄 化銑 2 2 2 2 2 2 2 黒 化銑 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 シリコーンエラストマ一複合粒子 1 5 1 5 1 5 1 5 1 5 1 5 1 5 球状ナイロン粉末 4 4 4 4 4 4 4 ジメチルポリシロキサン 3 3 3 3 3 3 3 エステル油 2 2 2 2 2 2 2 スクヮラン 5 5 5 5 5 5 5 ワセリン 2 2 2 2 2 2 2 ソルビタンセスキイソステアレート 1 1 1 1 1 1 1 パラベン 適置 適量 適量 適量 適量 適置 適置 化防止則 適垦 適量 適量 適量 適量 適垦 1§垦 查料 適皇 適量 適量 適量 適量 適量 適皇 なめら? ^さ ® 0 O O o O Δ 柔らかさ ® O o ® o O Δ ザラツキ感 (ブッ混入） ® Δ X △ Δ X X 硬度 51 47 42 48 49 50 44 耐衝犟性 1 0回 4回 4回 5回 5回 3回 3回
[0059] 実施例 2、比較例 7
表 5に実施例 2として、製造例 2で得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一複合粉 末を配合したパウダーファンデーションを製造した。下記の処方中の粉末成分とオイ ル成分とをヘンシェルミキサーにて混合した後、パルべライザ一で 2回粉砕し、榭脂 中皿に乾式プレス成型した。一方で、比較例 7ではシリコーンエラストマ一を複合ィ匕し ない状態で配合したパウダーファンデーションを製造した。
得られたパウダーファンデーションについて、上記の方法で、実用特性、硬度およ び耐衝撃性評価を行った。その結果を併せて表 5に示す。
[0060] [表 5] 実施 ί列（B - 1 ) 実施例 2 比較 ί列 7 シリコーン処理セリサイト 1 3 1 3 シリコーン処理マイ力 8 8 シリコーン処理タルク 残余 残余 シリコーン処理^化チケノ 1 0 1 0 ステアリン ^ァルミ処理微粒子^化チタン 6 6 シリコーン処理ベンガラ 1 .2 1 .2 シリコーン処理黄駿化鉄 2.5 2.5 シリコーン処理黒^化銑 0.9 0.9 タルク被覆シリコーンエラストマ一複合粒子 20 - シリコーンエラストマ一 - 20 球状ウレタンエラストマ一 3 3 パラベン 適量 適童 ジ チルボリシロキサン 4 4 チルフエ二ルポリシロキサン 3 3 才クチルメトキシシナメート 3 3 ボリエーテルシリコーン 2 2
^化防止則 適量 適量 香料 適量 適量 なめらか'さ ® Δ 柔らね、さ ® Δ ザラツキ感 (ブッ混入） ® X 硬度 76 52 耐衝犟性 e回 2回
実施例 3 白粉
実施例 3として、製造例 3で得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一複合粉末を 配合した白粉を製造した。下記の処方中の粉末成分とオイル成分とをヘンシェルミキ サ一にて混合した後、パルべライザ一で 2回粉砕し、榭脂中皿に乾式プレス成型した (処方) タルク 残余
マイ？？ 5 貿重％
匕亜鉛 5
ί 粒子^ ίヒチタン 3
タルク被覆シリコーンエラストマ—複" 禾 8
ワセリン 1
スクフラン 3
エステル 1
パラベン 適重
跳防 適重
香料 適 m
[0063] 実施例 4 フェースパウダー
実施例 4として、製造例 4で得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一複合粉末を 配合したフェースパウダーを製造した。下記の処方中の粉末成分とオイル成分とをェ ンシェルミキサーにて混合した後、パルべライザ一にて粉砕 2回し、容器にパウダー 状で充填した。
[0064] (処方） タルク
合成マイお 3 0 質
薄片状醐匕 6
ベンがラ 0. 2
化跌 0. 7
粒子 匕チタン 1
タルク被覆シリコ一ンエラストマ一複 禾 1 Cj
ジメチルポリシロキサン 7
パラベン ¾S
醐匕防 mm.
¾"料 w k
[0065] 実施例 5 OZW型乳化クリームファンデーション
実施例 5として、製造例 5で得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一複合粉末を 配合した OZW型乳化クリームファンデーションを製造した。下記の処方中の予め調 整した水相成分及び活性剤中に粉末成分をホモミキサーにて分散させた後、予め 8 0°Cに温度調整した油相成分を徐々に添加しながらホモミキサーにて乳化した。得ら れた乳化物を容器に充填した。
(処方） タルク 5 1
セリサイト 7
タルク被覆シリコ一ンエラストマ一複 "^禾 4
ベンガラ 〇.
化跌 1 - 化^ 0.
翊大ポリエチレン粉禾 6
スク ラン 1 0
オリ一ブ油 1 0
ステアリン酸 2
グレセリルモノステアレート 2
P O E (4 0) モノステアリン酸ソルビタン 2
グリセリン 5
トリエタノールァミン 0.
p H調爾 J 適: k
防腦 適： k
イオン交感水
[0067] 実施例 6 WZO型乳化リキッドファンデーション
実施例 6として、製造例 1で得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一複合粉末を 配合した WZO型乳化クリームファンデーションを製造した。下記の処方中のオイル 成分及び活性剤中に粉末成分をホモミキサーにて分散させた後、予め調整した水相 成分を徐々に添加しながらホモミキサーにて乳化した。得られた乳化物を容器に充 填した。
[0068] (処方） シリコーン 里マイお 3 質重。ん
シリコーン娜里ベンガラ 1
シリコーン娜里黄 匕跌 3
シリコーン 里 匕跌ブラック 0.
タルク被覆シリコ一ンエラストマ一複 禾 1 0
職 P MM 禾 2
シクロメチコン 驗
ジメチルポリシロキサン 4
スクヮラン 1
ポリエ一テル変性シリコーン 3
ソルビタンセスキイソステアレート 1
分散助剤 mm
ジプロピレングリコール 2
イオン交感水 2 0
ハ°ラベン m.
抗酸化刑 mm
香料
[0069] 実施例（B-2) (実施例 7、 8、比較例 8、 9)
実施例 7として製造例 6によって得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一複合粉 末を用い、実施例 8として製造例 7によって得られたタルク被覆シリコーンエラストマ 一複合粉末を用い、表 6の処方によりパウダーファンデーションを製造した。下記の 処方中の粉末成分とオイル成分とをヘンシェルミキサーにて混合した後、パルべライ ザ一で 2回粉砕し、榭脂中皿に乾式プレス成型した。
一方で、比較例 8、 9では比較製造例 7、 8 (特許第 3442698号などに記載された 方法によるもの）によって得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一複合粉末を配合 したパウダーファンデーションを製造した。
得られたパウダーファンデーションについて、上記の方法で、実用特性 (なめら力さ 、柔らかさ、ザラツキ感）、硬度および耐衝撃性評価を行った。その結果を併せて表 6 に示す。
[0070] [表 6] 実施例 (B - 2) 実施例 7 実施例 8 J:匕較例 8 比較 ί列 9 フッ素変性シリコ ン処理セリサイト 20 20 20 20 フッ素変性シリコ-ン処理マイ力 1 0 1 0 1 0 1 0 フッ素変性シリコ ン処理 ルク 残余 残余 残余 残余 硫 バリウム 7 7 7 7 フッ素変性シリコ ン処理 化チ ノ 1 3 1 3 1 3 1 3 フッ素変性シリコ ン処理へンカ 7 O S 0.6 0.S 0.S フッ素変性シリコ ン処理黄^化銑 2.1 2.1 2.1 2.1 フッ素変性シリコ ン処理黒 化銑 0.1 0.1 0.1 0.1 シリコ ン処理微粒子^化チタン 4 4 4 4 シリコーンエラストマ一複合粒子 1 0 1 0 1 0 1 0 球状 PMMA粉末 3 3 3 3 ジメチルポリシロキサン 2 2 2 2 ジメチルフエニルボリシロキサン 1 1 1 1 スクヮラン 1 1 1 1 才夕チルメトキシシンナメート 3 3 3 3 ワセリン 1 1 1 1 ソルピケノセスキイソステアレート 1 1 1 1 パラベン 適星 適皇 適皇 適皇 酸化防止剤 適垦 適量 適垦 適量 香料 適垦 適垦 適量 適量 なめらね、さ ® ® △ △ 柔ら? さ ® ® ® ザラツキ感 (ブッ混入） ® ® △ △ 硬度 57 55 72 69 耐衝撃性 7回 8回 3回 4回 実施例（Β-3) (実施例 9、 10、比較例 10、 11)
実施例 9として製造例 8によって得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一複合粉 末を用い、実施例 10として製造例 9によって得られたタルク被覆シリコーンエラストマ 一複合粉末を用い、表 7の処方によりパウダーファンデーションを製造した。下記の 処方中の粉末成分とオイル成分とをヘンシェルミキサーにて混合した後、パルべライ ザ一で 2回粉砕し、榭脂中皿に乾式プレス成型した。
一方で、比較例 10、 11では比較製造例 9、 10 (特許第 3442698号などに記載さ れた方法によるもの）によって得られたタルク被覆シリコーンエラストマ一複合粉末を 配合したパウダーファンデーションを製造した。
得られたパウダーファンデーションについて、上記の方法で、実用特性 (なめら力さ
、柔らかさ、ザラツキ感）、硬度および耐衝撃性評価を行った。その結果を併せて表 7 に示す。
[表 7] 実施例 (B-3) 実施例 9 実施例 10 比較例 10 比較例 11 分岐アルキルシリコーン処 セリサイト 15 15 15 15 分岐アルキルシリコ ン処理マイカ 10 10 10 10 分岐アルキルシリコ ン処理 ル夕 残余 残余 残余 残余 赤色干渉系パール剤 3 3 3 3 分岐アルキルシリコ ン処理^化チタン 12 12 12 12 分岐アルキルシリコ ン処理 ンカ "ラ 0.6 o.e 0.6 0.6 分岐アルキルシリコ ン処理黄酸化銑 21 2.1 2.1 2.1 分岐アルキルシリコ ン処理黒酸化鉄 0.1 0.1 0.1 0.1 シリコ ン処理微粒子^化チヶノ 5 5 5 5 シリコーンエラストマー複合粒子 12 12 12 12 球状シリコーン粉末 3 3 3 3 ジメチルポリシロキサン 3 3 3 3 エステル由 2 2 2 2 スりつラン 1 1 1 1 才クチルメトキシシンナメート 2 2 2 2 ワセリン 1 1 1 1 ソルビ ンセスキイソステアレート 1 1 1 1 適垦 適量 適量 適量 酸化防止則 適垦 適量 適垦 適量 香料 適量 適垦 適垦 適垦 なめらね、さ ® ® △ △ 柔らかさ Ο O O O ザラツキ感 (ブッ混入） ® © X X 硬度 45 43 57 55 耐衝撃性 12回 13回 2回 3回

Claims

請求の範囲
[1] 表面に粘土鉱物が被覆されたシリコーンエラストマ一粉末において、比容積が 2. 5 OmlZg以下、吸油量が 180gZl00g以下であることを特徴とするシリコーンエラスト マー複合粉末。
[2] シリコーンエラストマ一粉末と粘土鉱物との混合物を、周速度 40m/秒以上、フルー ド数 70以上の条件で高速回転分散機を用いて複合粉末ィ匕する工程を備え、 表面に粘土鉱物が被覆されたシリコーンエラストマ一粉末力 なり、比容積が 2. 50 ml/g以下、吸油量が 180g/100g以下であるシリコーンエラストマ一複合粉末を製 造することを特徴とするシリコーンエラストマ一複合粉末の製造方法。
[3] 請求項 1に記載のシリコーンエラストマ一複合粉末を配合して 、ることを特徴とする 化粧料。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008012922A1 (en) * 2006-07-25 2008-01-31 Shiseido Company, Ltd. Powdery cosmetic
CN102216371B (zh) 2009-12-15 2013-11-20 竹本油脂株式会社 有机硅微粒、有机硅微粒的制造方法、含有有机硅微粒的化妆品、树脂组合物和显影用调色剂
KR101290339B1 (ko) * 2010-12-30 2013-08-07 주식회사 안느 식물성 버터가 코팅된 엘라스토머 비드 복합분체를 포함한 화장료 조성물
TWI617533B (zh) 2016-12-09 2018-03-11 財團法人工業技術研究院 表面改質陶瓷粉體及其應用
WO2020054590A1 (ja) * 2018-09-14 2020-03-19 株式会社 資生堂 油中水型乳化化粧料
KR102610811B1 (ko) * 2018-09-27 2023-12-06 (주)아모레퍼시픽 메이크업 화장료 조성물 및 이의 제조방법

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07149914A (ja) * 1993-12-02 1995-06-13 Kao Corp 複合樹脂粉末及びそれを含有する化粧料
JP2001114623A (ja) * 1999-10-08 2001-04-24 Kanebo Ltd 化粧料

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3824208A (en) * 1973-03-05 1974-07-16 Gen Electric Process for forming a free-flowing particulate polymer mixture from a viscous tacky polymer
US5182103A (en) * 1985-12-09 1993-01-26 Shiseido Company, Ltd. Magnesium aluminometasilicate coated composite powder and use thereof

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07149914A (ja) * 1993-12-02 1995-06-13 Kao Corp 複合樹脂粉末及びそれを含有する化粧料
JP2001114623A (ja) * 1999-10-08 2001-04-24 Kanebo Ltd 化粧料

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