WO2006085593A1

WO2006085593A1 - 扁平金属軟磁性粉末およびその軟磁性粉末を含む磁性複合材

Info

Publication number: WO2006085593A1
Application number: PCT/JP2006/302269
Authority: WO
Inventors: Gakuji Uozumi; Ryoji Nakayama; Yasushi Nayuki
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2005-02-09
Filing date: 2006-02-09
Publication date: 2006-08-17
Anticipated expiration: 2007-08-09
Also published as: US7622012B2; US20090025830A1

Abstract

　Ni：60～90％を含有し、さらにNb,VおよびTaのうちの１種または２種以上を合計で0.05～20％（但し、Moを含む場合は、0.05～19.95％）を含有し、必要に応じMo：0.05～10％含有し、さらに必要に応じAlおよびMnの内の１種または２種を合計で0.01～１％含有し、残部：Feからなる成分組成を有し、並びに平均粒径：30～150μｍおよびアスペクト比：5～500の寸法及び形状で、扁平面を有する扁平金属軟磁性粉末であって、Ｘ線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定したＸ線回折パターンにおける面指数(220)のピーク高さをＩ２２０、　面指数(111)のピーク高さをＩ１１１とすると、ピーク強度比Ｉ２２０／Ｉ１１１が0.1～10の範囲内にある。

Description

明細書

扁平金属軟磁性粉末およびその軟磁性粉末を含む磁性複合材技術分野

[0001] この発明は、電波吸収体や高周波用磁性材料に使用される高硬度および高透磁率を有する扁平金属軟磁性粉末およびこの高硬度および高透磁率を有する扁平金属軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成した酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末に関するものである。そして、この発明の高硬度および高透磁率を有する扁平金属軟磁性粉末または酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末は、榭脂中に配向させ分散させて磁性複合シートなどの複合磁性材として使用されるものである。

本願は、 2005年 02月 09曰に日本国特許庁に出願された特願 2005— 033142 号と特願 2005— 032421号に基づく優先権を主張し、その内容をここに援用する。背景技術

[0002] 一般に、溶製材、焼結材の高透磁率軟磁性材料としてパーマロイ A(Fe— 70〜80 %Ni) (%は質量％を示す。以下、同じ）が知られている力この材料は熱処理を施した後、徐冷すると FeNi規則相を生成し、結晶磁気異方性定数 Kが負でその絶対

3 1

値が大きな値を持つ。結晶磁気異方性定数 Kが負の場合にはく 111 >方向が磁ィ匕容易方向かつく 100>方向が磁ィ匕困難方向となり、正の場合にはく 100>方向が磁ィ匕容易方向かつく 111 >方向が磁ィ匕困難方向となり、零の場合には磁気的に等方的になることが知られており、この FeNi規則相の生成により磁気異方性が生じ、

3

結果として結晶面が配向しておらず結晶方位の上で等方的な通常の多結晶体におヽては透磁率が低下する。この材料にぉ、て高、透磁率を得るためには高温熱処理の後、急冷したり、あるいはその後さらに時効処理が必要になり、工業的にはあまり使用されていない。

[0003] そのために、上記パーマロイに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜20%を添カ卩した Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系合金が提案されている。また、上記パーマロイに Moを添カ卩した Moパーマロイ（Fe— 79%Ni—4%Mo)やスーパ一マロイ（Fe— 79%Ni— 5%Mo)などの Fe— Ni— Mo系合金も知られている。これら材料は（Nb, V, Ta)の添加または Moの添カ卩により熱処理後に徐冷しても、 FeNi

3 規則相の生成が抑制され、熱処理後の急冷を施さなくても結晶磁気異方性定数 K が零前後となり、結晶方位の上で等方的な多結晶体においても優れた透磁率を示すため、工業的にも広く使用されている。

また、さらに透磁率を改善するためにさらに Cu、 Cr、 Mnを添加した高透磁率軟磁性材料も知られている (特許文献 1、 2、 3参照)。

また、さらに透磁率を改善するために、 Nb, Vおよび Taの他に、又は Moの他にさらに Cu、 Cr、 Mnを添カ卩した高透磁率軟磁性材料も知られている。

一方、同様の組成を有する粉末を扁平ィ匕するなどして得られる Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末も知られてヽる。

例えば、 Fe— 70〜83%Ni—2〜6%Mo— 3〜6%Cu—l〜2%Mnの組成を有し、平均粒径 : 0. 1〜30 ;ζ πι、平均厚さ： 2 m以下を有する扁平金属軟磁性粉末が知られており、この扁平金属軟磁性粉末は磁気カード用扁平金属軟磁性粉末として使用されることが知られている (特許文献 4参照)。

また、 Fe— 40〜80%Ni— 2〜6%Moの組成を有する扁平フレーク状軟磁性粉末が知られており、この扁平フレーク状軟磁性粉末は磁気標識用軟磁性粉末として使用されることが知られてヽる (特許文献 5参照)。

さらに、 Fe— 60〜80%Niまたは Fe— 60〜80%Ni— 5%以下 Moの組成を有する扁平金属軟磁性粉末が知られており、この扁平金属軟磁性粉末は高周波用磁心として使用されることが知られている (特許文献 6参照)。

これら従来の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系又は Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、いずれも通常の粉砕またはアトマイズして得られた Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系又は Fe— Ni— Mo系粉末の形状を扁平状とし、反磁界による形状磁気異方性を発現させて扁平面内を磁ィ匕容易面とすることにより、粉末の扁平面内の透磁率などの磁気特性を一層高めることができることが知られている。

これら従来の Fe— Ni—(Nb, V, Ta)系又は Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、いずれも通常の粉砕またはアトマイズして得られた Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系又は Fe— Ni— Mo系軟磁性粉末にエタノールや水を溶媒として添加し、さらに必要に応じて粉砕助剤を添加し、これらをアトライタやボールミルを使用して扁平化処理すること〖こより製造されてヽる。

このようにして製造した Fe— Ni—(Nb, V, Ta)系又は Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、榭脂中に扁平面が配向するように分散させて磁性複合材を作製する。この磁性複合材が磁性複合シートの場合は、前記 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系又は Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の扁平面は磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向させる (特に特許文献 3参照)。

特許文献 1 :特開平 9— 168252号公報

特許文献 2：特開平 7— 252604号公報

特許文献 3 :特開平 1— 298101号公報

特許文献 4：特開平 3 - 223401号公報

特許文献 5：特開平 3 - 232574号公報

特許文献 6：特開平 4— 78112号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

しかし、力かる従来の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末はその透磁率が十分でなぐ更なる高透磁率を有する Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末が求められている。

また、従来の Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、透磁率が十分でないために、この従来の Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を使用して作製した電波吸収体や高周波用磁性材料は十分な特性が得られず、また、この従来の Fe— Ni—Mo 系扁平金属軟磁性粉末は硬さが不足するために、この従来の Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を榭脂などのバインダーと混合しプレス成形して磁性複合シートを作製する際に Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末が折れ曲がりやすぐそのため、扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向する Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の割合が減って、高周波用磁性材料としての十分な特性が得られない、などの課題があった。

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、高透磁率を有する扁平金属軟磁性粉末及びそれを用いた磁性複合材の提供を目的とする。

課題を解決するための手段

そこで、本発明者らは、従来の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の透磁率を一層向上させ、したがって、一層優れた特性を有する電波吸収体や高周波用磁性材料を製造することのできる扁平金属軟磁性粉末を得るべく研究を行った。また、本発明者らは、従来の Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末よりも透磁率が高くかつ硬さが大きぐしたがって、一層優れた特性を有する電波吸収体や高周波用磁性材料を製造することのできる扁平金属軟磁性粉末を得るべく研究を行った。その結果、以下の（a)から（c)のことがわかった。

(a)質量％で（以下％は質量％を示す。）Ni: 60〜90%を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜20%を含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有する Fe— Ni—（Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末、又は Ni: 60〜90%、 Mo : 0. 05〜10%を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1 種または 2種以上を合計で 0. 05-19. 95%を含有し、残部: Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有する Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末を、粘性の一層高い溶媒とともにアトライタやボールミルを使用して扁平ィ匕処理すると、粉末が硬、ために扁平ィ匕時に生じがちな粉砕が抑制され、それによつて厚さが薄くかつ大きな Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系又は Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末が得られる。このようにして得られた Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系又は Fe Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、 X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにおいて、面指数（220)のピーク高さを I 、面指数（111)のピ

220

ーク高さを I とした時に、ピーク強度比 I ZI が 0. 1〜10の範囲内にあり、かか

111 220 111

るピーク強度比 I /1 が 0. 1〜10の範囲内にある Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系又

220 111

は Fe— Ni— Mo—(Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は一層高い硬さおよび透磁率を示す。

(b)これらの Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、一般に硬さが高すぎるのでカ卩ェ性が悪い。また、前記 Ni: 60〜90%、 Mo : 0. 05〜10%を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜19. 95%を含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有する Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系合金は硬さが高いために加工性が悪い。このように加工性が悪い Fe— Ni - (Nb, V, Ta)系又は Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、ァトライタやボールミルを使用して扁平ィヒしょうとしても扁平ィヒの進行が遅く、長時間扁平化処理すると粉砕されて、かえってアスペクト比が小さくなる力前記 Fe— Ni— (N b, V, Ta)系又は Fe— Ni— Mo—(Nb, V, Ta)系合金に A1および Mnの内の 1種または 2種を添加することにより加工性が改善されることから、必要に応じて A1および M nの内の 1種または 2種を合計で 0. 01〜1%添加することが好ましい。

(c)これらの Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系又は Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、平均粒径を30〜150 111に規定し、アスペクト比を 5〜500に規定することにより、扁平面内の透磁率が一層向上する、などの知見を得たのである。この発明は、力かる知見に基づいて成されたものであって、

(1)本発明の第 1の態様（aspect)は、 Ni: 60〜90%を含有し、さらに Nb, Vおよび T aのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜20%を含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500の寸法及び形状で、扁平面を有する Fe— Ni— ( Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末 (以下、 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）であって、 X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにおける面指数（220)のピーク高さを I 、面指数（111)のピーク高さを I とすると、ピーク強度

220 111

比 I Zl が 0· 1〜10の範囲内にある Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性

220 111

粉末である。

(2)本発明の第 2の態様は、 Ni: 60〜90%を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜20%を含有し、さらに A1および Mnの内の 1種または 2種を合計で 0. 01〜1%含有し、残部: Feおよび不可避不純物力もなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500の寸法および形状で、扁平面を有する Fe— Ni—（Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末 (以下、 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）であつて、 X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにおける面指数（220)のピーク高さを I 、面指数（111)のピーク高さを I とすると、ピーク強度比 I ZI が 0. 1〜

220 111 220 111

10の範囲内にある Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末である。

[0008] この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、主に榭脂中に扁平面が配向するように分散させて磁性複合材、特に磁性複合シートとして使用される。磁性複合シートの場合は、前記 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面は磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向させる。したがって、

(3)本発明の第 3の態様は、前記（1)または（2)記載の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散してヽる磁性複合材である。前記 Fe— Ni—(Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合材としての磁性複合シートの厚さ方向に対して交差する方向に配向して分散して、ることが好ましい。

(4)本発明の第 4の態様は、前記（3)記載の磁性複合材は磁性複合シートであって、前記 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シートである。

[0009] 前記（1)または（2)記載の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末をその扁平面が配向するように榭脂中に分散させた前記 (3)記載の磁性複合材または前記 (4)記載の磁性複合シートは、電波吸収体や高周波用磁性材料として優れた特性を有する力 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末パーマロイ系であるため表面に酸化膜が生成し難い特性を有し、この Fe— Ni—(Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末を大気中に長時間放置しても Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の表面に形成される酸化膜の厚さは 50 A (5nm)未満である。この薄い酸化膜を有する Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末を榭脂中に高密度で分散させると、 Fe-Ni- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末が相互に隣接し、 Fe Ni—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の分散量が高密度になるほど得られる磁性複合材または磁性複合シートの抵抗率が下がる。

そのため、磁性複合材または磁性複合シートとして抵抗率が不足する場合があり、一層高い抵抗率を有する磁性複合材または磁性複合シートを必要とすることがある。力かる場合の要求を満たすためには前記（1)または（2)記載の Fe Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の表面に厚さが一層厚い酸ィ匕膜 (50〜1000A)を形成することが必要であり、この厚さが一層厚い酸ィ匕膜は、前記（1)または（2)記載の Fe -Ni- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末を酸化性雰囲気中で加熱あるいは温水中で加熱後乾燥することにより作製することができる。したがって、

(5)本発明の第 5の態様は、 Ni: 60〜90%を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜20%を含有し、残部: Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500の寸法及び形状で、扁平面を有する Fe Ni—（Nb, V, Ta)系金属磁性粉末 (以下、 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）の表面に厚さ： 50〜： L000A (5〜： LOOnm)の酸ィ匕膜が形成されている酸ィ匕膜被覆 F e-Ni- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末であって、

X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにおける面指数（220 )のピーク高さを I 、面指数（111)のピーク高さを I とすると、ピーク強度比 I ZI

220 111 220 1 が 0. 1〜： L0の範囲内にある酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁

11

性粉末である。

(6)本発明の第 6の態様は、 Ni: 60〜90%を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜20%を含有し、さらに A1および Mnの内の 1種または 2種を合計で 0. 01〜1%含有し、残部: Feおよび不可避不純物力もなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500の寸法及び形状で、扁平面を有する Fe Ni— (Nb, V, Ta)系金属磁性粉末 (以下、 Fe-Ni- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）の表面に厚さ： 50〜： LOOOA (5〜： LOOnm)の酸ィ匕膜が形成されている酸ィ匕膜被覆 Fe—Ni— (N b, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末であって、

11

性粉末である。

(7)本発明の第 7の態様は、前記（5)または (6)記載の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散してヽる磁性複合材である。

前記酸化膜被覆 Fe— Ni—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合材としての磁性複合シートの厚さ方向に対して交差する方向に配向して分散していることが好ましい。

(8)本発明の第 8の態様は、前記（7)記載の磁性複合材は磁性複合シートであって、前記酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シートである。

(9)本発明の第 9の態様は、 Ni: 60〜90%、 Mo : 0. 05〜10%を含有し、さらに Nb , Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05-19. 95%を含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ m およびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500の寸法および形状で、扁平面を有する Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末（以下、 Fe— Ni— Mo— (N b, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）であって、 X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにおける面指数（220)のピーク高さを I 、面指数（111)のピーク高さを I とすると、ピーク強度比 I Zl が 0. 1〜10の範囲内にある Fe— Ni— M

111 220 111

o- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末である。

(10)本発明の第 10の態様は、 Ni: 60〜90%、 Mo : 0. 05〜10%を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜19. 95%を含有し、さらに A1および Mnの内の 1種または 2種を合計で 0. 01〜1%含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ mおよびァスぺクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500の寸法および形状で、扁平面を有する Fe -Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末（以下、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta )系扁平金属軟磁性粉末という）であって、 X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面力す角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにおける面指数（220)のピーク高さを I 、面指数（111)のピーク高さを I と

220 111 すると、ピーク強度比 I Zl が 0· 1〜10の範囲内にぁる 6—？^ー¾10—（？^， V

220 111

, Ta)系扁平金属軟磁性粉末である。

· この発明の Fe— Ni—Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、主に榭脂中に扁平面が配向するように分散させて磁性複合材、特に磁性複合シートとして使用される。磁性複合シートの場合は、前記 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面は磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向させる。したがって、

(11)本発明の第 11の態様は、前記（9)または（10)記載の Fe— Ni— Mo— (Nb, V , Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散してヽる磁性複合材である。 ffifEFe-Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合材としての磁性複合シートの厚さ方向に対して交差する方向に配向して分散していることが好ましい。

(12)本発明の第 12の態様は、前記（11)記載の磁性複合材は磁性複合シートであつて、前記 Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シートである。前記（9)または（10)記載の Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末をその扁平面が配向するように榭脂中に分散させた前記（11)記載の磁性複合材または前記（12)記載の磁性複合シートは、電波吸収体や高周波用磁性材料として優れた特性を有するが、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末はパーマロイ系であるため表面に酸ィ匕膜が生成し難い特性を有し、この Fe— Ni— Mo— (N b, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末を大気中に長時間放置しても Fe— Ni— Mo— (N b, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の表面に形成される酸化膜の厚さは 50A (5nm) 未満である。この薄い酸ィ匕膜を有する Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末を榭脂中に高密度で分散させると、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末が相互に隣接し、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の分散量が高密度になるほど得られる磁性複合材または磁性複合シートの抵抗率が下がる。

そのため、磁性複合材または磁性複合シートとして抵抗率が不足する場合があり、一層高い抵抗率を有する磁性複合材または磁性複合シートを必要とすることがある。力かる場合の要求を満たすためには前記（9)または（10)記載の Fe— Ni— Mo— (N b, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の表面に厚さが一層厚い酸ィ匕膜 (50〜1000A) を形成することが必要であり、この厚さが一層厚い酸ィ匕膜は、前記（9)または（10)記載の Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末を酸化性雰囲気中でカロ熱あるいは温水中で加熱後乾燥することにより作製することができる。したがって、 (13)本発明の第 13の態様は、 Ni: 60〜90%、 Mo : 0. 05〜10%を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜19. 95%を含有し、残部： Feおよび不可避不純物力もなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500の寸法及び形状で、扁平面を有する Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系金属磁性粉末（以下、 Fe— Ni— Mo— (Nb , V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）の表面に厚さ： 50〜： L000A (5〜： LOOnm) の酸ィ匕膜が形成されている酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末であって、

220 111 220 1 が 0. 1〜10の範囲内にある酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金

11

属軟磁性粉末である。

(14)本発明の第 14の態様は、 Ni: 60〜90%、 Mo : 0. 05〜10%を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜19. 95%を含有し、さらに A1および Mnの内の 1種または 2種を合計で 0. 01〜1%含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ mおよびァスぺクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500の寸法及び形状で、扁平面を有する Fe— Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系金属磁性粉末（以下、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）の表面に厚さ： 50〜： L000A (5〜： LOOnm)の酸ィ匕膜が形成されている酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末であって、

220 111 220 1 が 0. 1〜10の範囲内にある酸化膜被覆 Fe— Ni—Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金

11

属軟磁性粉末である。

(15)本発明の第 15の態様は、前記（13)または（14)記載の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni- Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散している磁性複合材である。前記酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合材としての磁性複合シートの厚さ方向に対して交差する方向に配向して分散して、ることが好ま、。

(16)本発明の第 16の態様は、前記（15)記載の磁性複合材は磁性複合シートであつて、前記酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散している磁性複合シートである。

この発明の前記（5)または（6)記載の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末を製造するには、前記（1)または（2)記載の Fe— Ni— (Nb, V, Ta )系扁平金属軟磁性粉末を大気中または酸素含有混合ガス雰囲気中などの酸化雰囲気中、温度： 200〜600°Cで 1分〜 24時間保持の条件で加熱すれば良い。あるいは前記（1)または（2)記載の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末を 50 〜100°Cの温水中で 1分〜 96時間加熱後、室温〜 200°Cで乾燥すれば良い。この発明の前記（13)または（14)記載の酸ィ匕膜被覆 Fe Ni— Mo— (Nb, V, Ta )系扁平金属軟磁性粉末を製造するには、前記（1)または（2)記載の Fe Ni— (Nb , V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末に代えて前記（9)または（10)記載の Fe— Ni— Μ ο—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末を用いる以外は、前記（5)または（6)記載の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の製造方法と同様に製造することができる。

本発明の酸化膜被覆 Fe Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末又は酸化膜被覆 Fe Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、平均粒径： 30〜150 /z m、好ましくは 35〜140 /ζ πιであり、アスペクト比： 5〜500の範囲内である。

この発明の前記（5)または（6)記載の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の酸化膜の厚さ又は前記（13)または（14)記載の酸化膜被覆 Fe — Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の酸ィ匕膜の厚さが 50 A (5nm) 未満だと磁性複合シートとして抵抗率が不足するので好ましくなぐ一方、 1000A (1 OOnm)を越えると保磁力が増加するために磁性複合シートとして電波吸収特性が低下するので好ましくない。そのため、該酸ィ匕膜の厚さの下限を 50 A (5nm)、上限を 1 OOOA (lOOnm)とした。

また、この発明の磁性複合材および磁性複合シートで使用する榭脂は、塩素化ポリエチレン、シリコーン、ポリウレタン、ポリ酢酸ビュル、エチレン-酢酸ビュル共重合体、アクリロニトリル一ブタジエン一スチレン榭脂 (ABS榭脂）、ポリ塩ィ匕ビュル、ポリビ- ルブチラール、熱可塑性エラストマ一、 EPDM共重合ゴム（エチレン 'プロピレン共重合ゴム）、スチレン-ブタジエン系ゴム、アクリロニトリルブタジエン系ゴムなどであり、さらにこれらをブレンドしたものまたはブレンドし変性したものであってもよい。また、上記のいずれかの榭脂を構成する繰り返し単位のうちから選択された二種以上の繰り返し単位を有する榭脂又はさらにこの榭脂を変性したものであってもよい。

発明の効果

[0014] この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、酸化膜被覆 Fe— Ni

- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、透磁率が大きいのでアンテナ、インダクタ用として優れた高周波磁性材料を提供することができ、さらに透磁率が大きいので優れた電波吸収特性を有する電波吸収体を提供でき、電気および電子産業にぉ、て優れた効果をもたらすことができる

[0015] この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、酸化膜被覆 Fe— Ni

- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末において、成分組成、平均粒径、アスペクト比およびピーク強度比を前述の如く限定した理由を説明する。

[0016] (A)成分組成

Ni:

この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、酸化膜被覆 Fe— Ni - (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末において Niの含有量を 60〜90%に限定した理由は、 60%より少なくても 90% より多くても磁気特性が低下するからであり、この範囲は通常知られている範囲であるが、この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、酸化膜被覆 Fe -Ni- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、 Fe-Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末ぉょび酸化膜被覆Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末における Niの含有量は、 70〜85%の範囲内にあることがさらに好ましい。 Mo :

この発明の _Fe— Ni-Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末において Moの添力卩量を 0 . 05〜10%に限定した理由は、 Moが 0. 05%未満では熱処理後の徐冷により FeN i規則相の生成が過剰になり、結晶磁気異方性定数 Kが負でその絶対値が大きくな

3 1

り過ぎて透磁率が低下するので好ましくなぐ一方、 10%よりも多く含有すると、 FeNi 規則相の生成が不十分となり、結晶磁気異方性定数 Kが負でその絶対値が小さく

3 1

なり過ぎたり、正になつたりして、結晶磁気異方性により扁平面内をよりいっそう磁ィ匕容易面とする効果が不十分となり、扁平面内の透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。この発明の Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末において Moの含有量のさらに好まし!/、範囲は 1〜 5 %である。

Nb, V, Ta:

この発明の _Fe— _Ni— (_Nb, v, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe -Ni- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末においてこれら成分 (Nb, V, Taのうちの 1種又は 2種以上）の添力卩量を 0. 05〜20%に限定した理由は、これら成分の添加量が 0. 05%未満では熱処理後の徐冷により FeNi規則相の生成が過剰になり、結

3

晶磁気異方性定数 κが負でその絶対値が大きくなり過ぎて透磁率が低下するので好ましくなぐ一方、これら成分 (Nb, V, Ta)の 1種または 2種以上を合計で 20%よりも多く含有すると、 FeNi規則相の生成が不十分となり、結晶磁気異方性定数 Kが

3 1 負でその絶対値が小さくなり過ぎたり、正になつたりして、結晶磁気異方性により扁平面内をより一層磁ィヒ容易面とする効果が不十分となり、扁平面内の透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe— Ni—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末においてこれら成分の含有量の一層好ましい範囲は 1〜15%である。

また、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe -Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末においてこれら成分（Nb, V, T aのうちの 1種又は 2種以上）の添力卩量を 0. 05〜19. 95%に限定した理由は、これら成分の添加量が 0. 05%未満では熱処理後の徐冷により FeNi規則相の生成が過

3

剰になり、結晶磁気異方性定数 κが負でその絶対値が大きくなり過ぎて透磁率が低下するので好ましくなぐ一方、これら成分 (Nb, V, Ta)の 1種または 2種以上を合計で 19. 5%よりも多く含有すると、 FeNi規則相の生成が不十分となり、結晶磁気異

3

方性定数 κが負でその絶対値力 s小さくなり過ぎたり、正になつたりして、結晶磁気異方性により扁平面内をより一層磁化容易面とする効果が不十分となり、扁平面内の透磁率が低下するので好ましくないことによるものである。この発明の Fe— Ni— Mo— ( Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末ぉょび酸化膜被覆Fe— Ni— Mo—（Nb, V, T a)系扁平金属軟磁性粉末においてこれら成分の含有量のさらに好ましい範囲は 0. 5〜15%である。

Al, Mn:

これら成分は、 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系又はFe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系合金の製造時に添加することにより脱硫および脱酸作用を有し、さらにこれら成分を添カロすることにより加工性が改善され、それによつて扁平粉末を作製しやすくなるので必要に応じて添加するが、これら成分の含有量が 0. 01%未満含有しても所望の効果が得られず、一方、これら成分を 1%を超えて含有すると、透磁率が低下するので好ましくない。したがって、この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、 Fe— Ni— Mo— (N b, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta) 系扁平金属軟磁性粉末に必要に応じて含まれるこれら成分の含有量は 0. 01〜 1 % に定めた。

(B)平均粒径：

この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、酸化膜被覆 Fe— Ni - (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末において、平均粒径が 30 /z mよりも小さいと、扁平化処理時の歪の導入が著しくなり、 500°C以上の温度での熱処理を施しても十分な磁気特性が得られな!/、ので好ましくなぐ一方、 150 /z mを超えると、シート等を作製する際の榭脂等との混練において、粉末が折れ曲がったり、ちぎれたりして磁気特性が低下するので好ましくない。したがって、この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末ぉょび酸化膜被覆Fe— Ni—Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末において、各粉末の平均粒径を 30〜 150 /z mに定めた。平均粒径のさらに好ましい範囲は 35〜140 mである。

[0018] (C)アスペクト比：

この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、酸化膜被覆 Fe— Ni - (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末において、アスペクト比が 5より小さいと、粉末の反磁界が大きくなり、扁平面内の透磁率が低下するので好ましくなぐ一方、 500よりも大きくなると、扁平化処理時の歪の導入が著しくなり、 500°C以上の温度での熱処理を施しても十分な磁気特性が得られなくなるので好ましくない。したがって、この発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta) 系扁平金属軟磁性粉末、酸化膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、 Fe-Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末および酸化膜被覆 Fe— Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末において、各粉末のアスペクト比を 5〜500に定めた。

[0019] (D)ピーク強度比：

Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末又は Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末を粘性の一層高い溶媒とともにアトライタやボールミルを使用して扁平化処理する場合、 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系金属の結晶系や Fe— Ni— Mo— (N b, V, Ta)系金属の結晶系は、面心立方 (fee)であり滑り面は {111},滑り方向はく 1 10 >であるため、扁平ィ匕処理によって粉末の扁平面と平行に面心立方 (fee)格子の (110)面が配向する。このため X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにお V、て、面指数（220)のピーク強度は面心立方 (fee)格子のその他の面指数（111) , (200)のピーク強度と比べて相対的に増加する。

そこで、 fee格子の（110)面が粉末の扁平面に平行に配向している指標として（22 0)面のピーク強度 I を測定し、結晶方位が配向して、な、場合に最大ピークを示

220

す面指数（111)のピーク高さ I とのピーク強度比 I Zi を求めたのである。なお

111 220 111

(110)面は面心立方 (fee)格子の回折ピークの消滅則により、 FeNi規則相の生成

3

による小さなピークし力観測されず、またそのピーク高さは FeNi規則相の生成量に

3

よる影響を受けるので、 fee格子の（110)面が粉末の扁平面に平行に配向して!/、る指標として（110)面による二次の回折ピークでありかつ FeNi規則相の生成による影

3

響を受けな、面指数（220)のピーク高さ I に注目した。

220

この発明の Fe— Ni—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末や Fe— Ni— Mo—（N b, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末において、 I /\ が 0. 1〜10の範囲内にある

220 111

ように定めたのは、 0. 1より小さいと結晶磁気異方性により扁平面内をより一層磁ィ匕容易面とする効果が不十分となり、扁平面内の透磁率が低下するので好ましくなぐ一方、 10よりも大きいものは工業的な製造が困難であるという理由によるものである。ピーク強度のより好ましい範囲は 0. 30〜10、さらに好ましい範囲は 0. 50〜10である。

この発明の Fe— Ni—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末又は Fe— Ni— Mo— ( Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末を製造する際に使用する粘性の一層高い溶媒の粘性率は 20°Cで 2〜5mPas (ミリパスカル秒）の範囲内にある溶媒を使用することが好まし!/、。アトライタやボールミルによる扁平ィ匕処理時に添加する溶媒の粘性率が 2mPasよりも低、と、原料粉末である軟磁性粉末に加えられる衝撃を緩和する効果が少なぐ扁平化処理時に粉砕されていまい、厚さが薄い大きな粉末が得られず、また粉末の扁平面に平行に（110)面が配向する効果が不十分となり、結果として粉末の透磁率が低下するので好ましくないからであり、一方、溶媒の粘性率が 5mPasよりも高すぎると、扁平化処理の効率が著しく低下したり、扁平化処理後に粉末と溶媒が混ざり合ったスラリーを取り出す際に取り出し口のバルブが詰まったり、さらに扁平ィ匕処理の均一性を高める為に設置されたスラリーの循環装置が詰まったりするので好ましくないからである。

[0021] この粘性率の高い溶媒として、イソブチルアルコール（20°Cにおける粘性率： 4. 4 mPas (ミリパスカル秒）、以下同じ、ただし lmPas = lcP (センチポアズ） )、イソペンチルアルコール（4. 4mPas)ゝ 1—ブタノール（3. OmPas)ゝ 1—プロパノール（2. 2 mPas)、 2—プロパノール（2. 4mPas)などの常温で液体の高級アルコールを使用することができる。また常温で液体または固体の高級アルコールやエチレングリコール、グリセリンなどを水、エタノール、メタノールに溶解したものであっても良い。これら常温で液体または固体の高級アルコールやエチレングリコール、グリセリンなどを水、エタノール、メタノールに溶解したものは、従来力使用されている水（1. OmPas)、エタノール（1. 2mPas)、メタノール（0. 6mPas)に比べて高い粘性率を示す。

発明を実施するための最良の形態

[0022] 実施例 1

合金原料を高周波溶解して溶湯を作製し、これら溶湯を水アトマイズしてアトマイズ粉末を作製し、そのアトマイズ粉末を分級処理して平均粒径： 30 μ mを有するアトマィズ粉末を作製した。さらに溶媒としてエタノールにグリセリン： 35質量％を添加した溶媒（20°Cにおける粘性率 3. ImPas)を用意した。

このアトマイズ粉末に前記エタノールにグリセリン： 35質量％を含む溶媒を添加し、アトライタにて表 2〜3に示される時間扁平ィ匕処理し、次いでこれを熱処理炉に入れ、窒素ガス雰囲気中、温度： 600°Cで 3時間保持したのち、冷却速度： 100°CZhで冷却する熱処理を行なった。これら熱処理した粉末を風力分級機により分級し、表 1〖こ示される成分組成、並びに表 2〜3に示される平均粒径 d、平均厚さ t、アスペクト比（ d/t)を有する本発明の扁平金属軟磁性粉末 (以下、本発明扁平金属軟磁性粉末又は本発明扁平形状金属軟磁性粉末という） 1〜20および比較としての扁平金属軟磁性粉末 (以下、比較扁平金属軟磁性粉末又は比較扁平形状金属軟磁性粉末とヽう） 1〜2を作製した。さらにこれら本発明扁平金属軟磁性粉末 1〜20および比較扁平金属軟磁性粉末 1〜2の保磁力 Hcl (Oe)を測定し、その結果を表 2〜3に示した。さらに合金原料を高周波溶解して得られた溶湯力ゝら表 1に示される成分組成を有する厚さ： lmmの板を作製し、この板のビッカース硬さを測定し、その結果を表 2〜3 に示した。

なお、 lOeは約 80AZmである。

[0023] 従来例 1

さらに溶媒としてエタノール（20°Cにおける粘性率 1. 2mPas)を用意し、前記アトマイズ粉末にエタノールを添加し、アトライタにて扁平ィ匕処理し、次いでこれを熱処理炉に入れ、窒素ガス雰囲気中、温度： 600°Cで 3時間保持したのち、冷却速度： 100 °CZhで冷却する熱処理を行なった。この熱処理した粉末を風力分級機により分級し、表 1に示される成分組成、並びに表 2〜3に示される平均粒径 d、平均厚さ t、ァスぺタト比 (dZt)を有する従来の扁平金属軟磁性粉末 (以下、従来扁平金属軟磁性粉末又従来扁平形状金属軟磁性粉末) 1を作製した。さらに従来扁平金属軟磁性粉末 1の保磁力 Hcl (Oe)を測定し、その結果を表 3に示した。さらに合金原料を高周波溶解して得られた溶湯力ゝら表 1に示される成分組成を有する厚さ： lmmの板を作製し、この板のビッカース硬さを測定し、その結果を表 3に示した。

[0024] このようにして得られた本発明扁平金属軟磁性粉末 1〜20、比較扁平金属軟磁性粉末 1〜2および従来扁平金属軟磁性粉末 1に塩素化ポリエチレン： 15質量％を混合し混練したのち、ロール成形することにより扁平金属軟磁性粉末の扁平面がシート面に平行に配列 (言、換えれば、扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向）した厚み： 0. 5mmを有する磁性複合シートを作製した。 X線の入射方向と回折方向とを含む平面がこの磁性複合シートのシート面に垂直となるようにし、かつ入射方向とシート面がなす角と回折方向とシート面がなす角とが等しくなるようにして測定することにより Cu—K αの X線回折パターンを求め、ピーク強度比 I ΖΙ を求め、その結果を表 2〜3に示した。

220 111

[0025] 表 2〜3から明らかなように、 Fe-Ni- (Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末を粘性の一層高い溶媒とともにアトライタを使用して扁平ィ匕処理して得られたこの発明の Fe— Ni- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、粉末の扁平面と平行に面心立方 (fc c)格子の（100)面が配向して、るが、面指数（110)面のピークは面心立方 (fee)格子の回折ピークの消滅則により、 X線回折パターンにはほとんど現れず、 FeNi規則相の生成により、ごくわずかに観測されるのみである。そしてこのピーク高さは FeNi

3 規則相の生成量により影響を受ける。そこで（110)面による二次の回折ピークでありかつ FeNi規則相の生成による影響を受けない面指数 (220)のピーク高さ I を測

3 220 定し、結晶方位が配向して、な、場合に最大ピークを示す面指数（111)のピーク高さ I とのピーク強度比 I Zi を求めた。

111 220 111

[0026] さらに、これら磁性複合シートから外径： 20mm、内径： 10mmの寸法にリング状に切り出して試料を作製し、この試料を用いて透磁率を測定し、その結果を表 2〜3 に示した。

さらに、これら磁性複合シートから長さ： 20mm、幅： 10mmの寸法に短冊状に切り出して試料を作製し、この試料を用いて保磁力 Hc2 (Oe)を測定したのち、その断面を金属顕微鏡で観察し、扁平金属軟磁性粉末が S字状に変形して試料の素地分散してヽる扁平金属軟磁性粉末の有無を調べ、その結果を表 2〜3に示した。

[0027] [表 1]

偏平形状成分舰（質

金屑軟磁

Ni Nb V Ta A 1 Mn Fe 性粉末

1 78.7 8.6 - - - 一 ¾¾β

2 78.3 8.9 一 - - - 残部

3 78.1 8.5 - - 0.3 ― 残部

4 83.1 - 3.8 - - - 残部

5 83.5 一 5.4 - - - 残部

6 83.3 - 7.1 - - 0.2 残部

7 81.5 - - 4.3 - - 残部

8 82.0 - - 4.9 - - 残部

9 82.4 - 一 4.0 0.3 0.2 残部本 10 79.8 7.5 3.4 - - - ¾¾5 発

11 80.1 5.1 5.4 - - - ¾¾Ρ 明

12 78.5 5.2 ― 3.1 - - 残部

13 80.5 8.3 - 5.4 - -

14 80.1 - 6.1 2.8 - ― 残部

15 77.5 - 5.4 3.6 - 残部

16 78.1 8.5 - - - 0.2 残部

17 83.1 一 3.S - 0.3 - &

18 81.1 - - 4.6 0.3 -

19 82.5 - - 4.1 - 0.2 残部

20 78.7 8.6 - 一 0.3 0.2 残部比 1 68.3 20.5' - - - - 残部較 2 72.9 - 20.5' - - - 残部従来 1 68.2 2 1 - - - 残部表中、 *印はこの発明の範囲力外れている値であることを示す,

2]

[0029] [表 3]

«お

[0031] 実施例 2

実施例 1で作製した表 1〜3に示される本発明扁平金属軟磁性粉末 1〜20を原料粉末とし、これらをそれぞれ表 4〜5に示される条件で酸化処理することにより本発明扁平金属軟磁性粉末の表面に表 4〜5に示される厚さの酸化膜を形成し、本発明の酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末 (以下、本発明酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末) 1〜20を作製した。

この本発明酸ィ匕膜被覆扁平金属軟磁性粉末 1〜20に塩素化ポリエチレン： 15質量％を混合し混練したのち、ロール成形することにより酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末の扁平面がシート面に平行に配列 (言、換えれば、酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向）した厚み： 0. 5mmを有する磁性複合シートを作製し、この磁性複合シートの抵抗率（Ω ' cm) を測定し、その結果を表 4〜5に示した。なお、本発明酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末 1〜20のその他の特性は実施例 1の本発明扁平金属軟磁性粉末 1〜20とほぼ同じであった。

[0032] [表 4]

[0034] 表 4〜5に示される結果から、実施例 1で作製した本発明被覆扁平金属軟磁性粉末 1〜20を酸化雰囲気中で加熱または蒸留水中煮沸することにより表面に厚い酸化膜を形成した本発明酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末 1〜20を用いて作製し磁性複合シートは高、抵抗率を示すことが分力る。

[0035] 実施例 3

このアトマイズ粉末に前記エタノールにグリセリン： 35質量％を含む溶媒を添加し、アトライタにて表 7〜8に示される時間扁平ィ匕処理し、次いでこれを熱処理炉に入れ、窒素ガス雰囲気中、温度： 600°Cで 3時間保持したのち、冷却速度： 100°CZhで冷却する熱処理を行なった。これら熱処理した粉末を風力分級機により分級し、表 6〖こ示される成分組成、並びに表 7〜8に示される平均粒径 d、平均厚さ t、アスペクト比（ d/t)を有する本発明の扁平金属軟磁性粉末 (以下、本発明扁平金属軟磁性粉末又は本発明扁平形状金属軟磁性粉末という） 21〜40および比較としての扁平金属軟磁性粉末 (以下、比較扁平金属軟磁性粉末又は比較扁平形状金属軟磁性粉末という） 3〜8を作製した。さらにこれら本発明扁平金属軟磁性粉末 21〜40および比較扁平金属軟磁性粉末 3〜8の保磁力 He 1 (Oe)を測定し、その結果を表 7〜8に示した。さらに合金原料を高周波溶解して得られた溶湯力ゝら表 6に示される成分組成を有する厚さ： lmmの板を作製し、この板のビッカース硬さを測定し、その結果を表 7〜8 に示した。なお、 lOeは約 80AZmである。

[0036] 従来例 2

さらに溶媒としてエタノール（20°Cにおける粘性率 1. 2mPas)を用意し、前記アトマイズ粉末にエタノールを添加し、アトライタにて扁平ィ匕処理し、次いでこれを熱処理炉に入れ、窒素ガス雰囲気中、温度： 600°Cで 3時間保持したのち、冷却速度： 100 °CZhで冷却する熱処理を行なった。この熱処理した粉末を風力分級機により分級し、表 6に示される成分組成、並びに表 7〜8に示される平均粒径 d、平均厚さ t、ァスぺタト比 (dZt)を有する従来の扁平金属軟磁性粉末 (以下、従来扁平金属軟磁性粉末又従来扁平形状金属軟磁性粉末) 2を作製した。さらに従来扁平金属軟磁性粉末 2の保磁力 Hcl (Oe)およびそのビッカース硬さを測定し、その結果を表 8に示した。さらに合金原料を高周波溶解して得られた溶湯力ゝら表 6に示される成分組成を有する厚さ： 1mmの板を作製し、その結果を表 8に示した。

[0037] このようにして得られた本発明扁平金属軟磁性粉末 21〜40、比較扁平金属軟磁性粉末 3〜8および従来扁平金属軟磁性粉末 2に塩素化ポリエチレン： 15質量％を混合し混練したのち、ロール成形することにより扁平金属軟磁性粉末の扁平面がシート面に平行に配列 (言、換えれば、扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向）した厚み： 0. 5mmを有する磁性複合シートを作製した。 X線の入射方向と回折方向とを含む平面がこの磁性複合シートのシート面に垂直となるようにし、かつ入射方向とシート面がなす角と回折方向とシート面がなす角とが等しくなるようにして測定することにより Cu—K αの X線回折パターンを求め、ピーク強度比 I ΖΙ

220 111を求め、その結果を表 7〜8に示した。

[0038] 表 7〜8から明らかなように、 Fe-Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末を粘性の一層高い溶媒とともにアトライタを使用して扁平ィ匕処理して得られたこの発明の Fe-Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、粉末の扁平面と平行に面心立方（fee)格子の（110)面が配向して!/、るが、面指数（110)面のピークは面心立方 (fee)格子の回折ピークの消滅則により、 X線回折パターンにはほとんど現れず、 FeNi規則相の生成により、ごくわずかに観測されるのみである。そしてこのピーク高

3

さは FeNi規則相の生成量により影響を受ける。そこで（110)面による二次の回折ピ

3

ークでありかつ FeNi規則相の生成による影響を受けない面指数（220)のピーク高

3

さ I を測定し、結晶方位が配向していない場合に最大ピークを示す面指数（111)

220

のピーク高さ I とのピーク強度比 I Zi を求めた。

111 220 111

[0039] さらに、これら磁性複合シートから外径： 20mm、内径： 10mmの寸法にリング状に切り出して試料を作製し、この試料を用いて透磁率を測定し、その結果を表 7〜8 に示した。

さらに、これら磁性複合シートから長さ： 20mm、幅： 10mmの寸法に短冊状に切り出して試料を作製し、この試料を用いて保磁力 Hc2 (Oe)を測定したのち、その断面を金属顕微鏡で観察し、扁平金属軟磁性粉末が S字状に変形して試料の素地分散してヽる扁平金属軟磁性粉末の有無を調べ、その結果を表 7〜8に示した。

[0040] [表 6]

表中、 *印は、この発明の範囲力外れている値であることを示す。

[0041] [表 7]

(氺印は、この発明の細から外れている値であること ¾ ^す _n )

[0043]

表 6〜8に示す結果から、本発明扁平金属軟磁性粉末 21〜40は従来扁平金属軟磁性粉末 2に比べて保磁力が同等力低ぐ透磁率が高ぐし力もシートにした場合 S 字状に変形して分散して、る粉末が発生しな!、ために、本発明扁平金属軟磁性粉末 21〜40で作製した磁性複合シートは、従来扁平金属軟磁性粉末 2で作製した磁性複合シートに比べて、電波吸収体や高周波用磁性材料として優れた特性を有することが解る。しかし、この発明の条件から外れた条件の比較扁平金属軟磁性粉末 3〜 8で作製した磁性複合シートは好ましくない特性を示すことが解る。

[0044] 実施例 4

実施例 3で作製した表 6〜8に示される本発明扁平金属軟磁性粉末 21〜40を原料粉末とし、これらをそれぞれ表 9〜10に示される条件で酸化処理することにより本発明扁平金属軟磁性粉末の表面に表 9〜10に示される厚さの酸化膜を形成し、本発明の酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末 (以下、本発明酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末) 21〜40を作製した。

この本発明酸ィ匕膜被覆扁平金属軟磁性粉末 21〜40に塩素化ポリエチレン： 15質量％を混合し混練したのち、ロール成形することにより酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末の扁平面がシート面に平行に配列 (言、換えれば、酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向）した厚み： 0. 5mmを有する磁性複合シートを作製し、この磁性複合シートの抵抗率（Ω 'cm) を測定し、その結果を表 9〜10に示した。なお、本発明酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末 21〜40のその他の特性は実施例 3の本発明扁平金属軟磁性粉末 21〜40とほぼ同じであった。

[0045] [表 9]

化覆化条酸膜被酸膜形成磁性複合シ一

化厚膜酸の

扁属軟抵率原末金抗温料粉平加熱度トの

(A)さ

磁末粉 (性)°) (ΩC cm ·

実施例作製本発扁た明平しで 3 o o o o o o o o

水蒸留

金属軟磁性粉末 31.

施作実例本発明扁製平した 3で

蒸留水

金属軟磁性末粉23

5^

作実施本例製発扁平し明た 3で

蒸留水

癥金属軟磁性末粉 33

施作実例製発扁本明平した 3で 1

蒸水留 !

金属軟磁末性粉 34

作実施例製本発明扁た平 3しで

o o

o ο o ^!蒸留水 o o o o o

金属軟磁性粉末53

発本明

作施扁実例製本発した明平 3で

蒸留水

金属軟磁末性粉63

作施実例製発扁した本 3明平で

m 蒸留水

金属軟磁末性粉73

施作実例製発た本扁明平でし 3

留蒸水

金属軟磁末性粉 38

1 1施作実製本例発扁した明平 3で

蒸留水 ί！金属軟磁性末粉93

作製実施発例本扁した平明で i 3

蒸水留

金属軟磁性粉末04

表 9 10に示される結果から、実施例 3で作製した本発明被覆扁平金属軟磁性粉末 21 40を酸ィ匕雰囲気中で加熱または蒸留水中煮沸することにより表面に厚い酸化膜を形成した本発明酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末²¹〜⁴⁰を用いて作製し磁性複合シートは高、抵抗率を示すことが分かる。産業上の利用可能性

本発明の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末、 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末ぉょび酸化膜被覆F_e— Ni— M₀—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末は、透磁率が大きいのでアンテナ、インダクタ用として優れた高周波磁性材料を提供することができ、さらに透磁率が大きヽので優れた電波吸収特性を有する電波吸収体を提供でき、電気および電子産業にぉヽて優れた効果をもたらすことができる。

Claims

請求の範囲

?^: 60〜90質量％を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜20質量％を含有し、残部: Feおよび不可避不純物力なる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500で、扁平面を有する Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末（以下、 Fe -Ni- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）であって、

X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにおける面指数（220)のピーク高さを I 、面指数（111)のピーク高さを I とすると、ピーク

220 111

強度比 I ZI が 0. 1〜10の範囲内にある Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟

220 111

磁性粉末。

?^: 60〜90質量％を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜20質量％を含有し、さらに A1および Mnのうちの 1種または 2種： 0. 0 1〜1質量％含有し、残部: Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500で、扁平面を有する Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末（以下、 Fe— Ni— (Nb, V , Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）であって、

220 111

磁性粉末。

請求項 1記載の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散して、る磁性複合材。

請求項 2記載の Fe— Ni—(Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散して、る磁性複合材。 [5] 請求項 3記載の磁性複合材は磁性複合シートであって、請求項 1記載の Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シート。

[6] 請求項 4記載の磁性複合材は磁性複合シートであって、請求項 2記載の Fe— Ni—

(Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シート。

[7] ?^: 60〜90質量％を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜20質量％を含有し、残部: Feおよび不可避不純物力なる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500で、扁平面を有する Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系金属磁性粉末（以下、 Fe— Ni- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）の表面に厚さ： 5〜： LOOnmの酸化膜が形成されている酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末であって、

X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, T a)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折バターンにおける面指数（220)のピーク高さを I 、面指数（111)のピーク高さを I とす

220 111 ると、ピーク強度比 I ZI が 0. 1〜： LOの範囲内にある酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb

220 111

, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末。

[8] ?^: 60〜90質量％を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05〜20質量％を含有し、さらに A1および Mnのうちの 1種または 2種： 0. 0 1〜1質量％含有し、残部: Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500で、扁平面を有する Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系金属磁性粉末（以下、 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末と!/ヽぅ）の表面に厚さ： 5〜： LOOnmの酸化膜が形成されている酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末であって、

220 111

, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末。

[9] 請求項 7記載の酸化膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散して、る磁性複合材。

[10] 請求項 8記載の酸化膜被覆 Fe— Ni— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散して、る磁性複合材。

[11] 請求項 9記載の磁性複合材は磁性複合シートであって、請求項 7記載の酸化膜被覆 Fe— Ni—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シート。

[12] 請求項 10記載の磁性複合材は磁性複合シートであって、請求項 8記載の酸化膜被覆 Fe— Ni—(Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散している磁性複合シート。

[13] Ni: 60〜90質量⁰ /₀、 Mo : 0. 05〜10質量％を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05-19. 95質量％を含有し、残部: Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ mおよびァスぺタト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500で、扁平面を有する Fe— Ni— Mo—（Nb, V , Ta)系金属軟磁性粉末 (以下、 Fe-Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）であって、

X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記 Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにおける面指数（220)のピーク高さを I 、面指数（111)のピーク高さを I とすると

220 111

、ピーク強度比 I Zl が 0· 1〜10の範囲内にぁる 6—？^ー¾10—（？^， V, Ta)

220 111

系扁平金属軟磁性粉末。

[14] Ni: 60〜90質量⁰ /₀、 Mo : 0. 05〜10質量⁰ /₀を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05-19. 95質量％を含有し、さらに A1および Mn のうちの 1種または 2種： 0. 01〜1質量％含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500で、扁平面を有する Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系金属軟磁性粉末 (以下、 Fe-Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）であつて、

220 111

、ピーク強度比 I Zl が 0· 1〜10の範囲内にぁる 6 ？^ ¾10—（？^， V, Ta)

220 111

系扁平金属軟磁性粉末。

[15] 請求項 13記載の Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散して!/ヽる磁性複合材。

[16] 請求項 14記載の Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散して!/ヽる磁性複合材。

[17] 請求項 15記載の磁性複合材は磁性複合シートであって、請求項 13記載の Fe— Ni

Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シート。

[18] 請求項 16記載の磁性複合材は磁性複合シートであって、請求項 14記載の Fe— Ni

[19] Ni: 60〜90質量⁰ /₀、 Mo : 0. 05〜10質量⁰ /₀を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05-19. 95質量％を含有し、残部: Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ mおよびァスぺタト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500で、扁平面を有する Fe— Ni— Mo—（Nb, V , Ta)系金属磁性粉末 (以下、 Fe— Ni-Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末と、う）の表面に厚さ： 5〜： LOOnmの酸ィ匕膜が形成されて、る酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni -Mo- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末であって、 X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記酸化膜被覆 Fe -Ni-Mo- (Nb , V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにおける面指数（220)のピーク高さを I 、面指数（111)のピーク高さを I

220

とすると、ピーク強度比 I /1 が 0. 1〜10の範囲内にある酸ィ匕膜被覆 Fe Ni

111 220 111

Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末。

[20] Ni: 60〜90質量⁰ /₀、 Mo : 0. 05〜10質量⁰ /₀を含有し、さらに Nb, Vおよび Taのうちの 1種または 2種以上を合計で 0. 05-19. 95質量％を含有し、さらに A1および Mn のうちの 1種または 2種： 0. 01〜1質量％含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、並びに平均粒径： 30〜 150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500で、扁平面を有する Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系金属磁性粉末 (以下、 Fe-Ni-Mo- (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末という）の表面に厚さ：5〜： LOOnmの酸ィ匕膜が形成されている酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni-Mo— (Nb, V , Ta)系扁平金属軟磁性粉末であって、

X線の入射方向と回折方向とを含む平面が前記酸化膜被覆 Fe -Ni-Mo- (Nb , V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面に垂直となるようにし、かつ入射方向と扁平面がなす角と回折方向と扁平面がなす角とが等しくなるようにして測定した X線回折パターンにおける面指数（200)のピーク高さを I 、面指数（111)のピーク高さを I

220

111 220 111

Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末。

[21] 請求項 19記載の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散してヽる磁性複合材。

[22] 請求項 20記載の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo— (Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が榭脂中に配向して分散してヽる磁性複合材。

[23] 請求項 21記載の磁性複合材は磁性複合シートであって、請求項 19記載の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シート。

[24] 請求項 22記載の磁性複合材は磁性複合シートであって、請求項 20記載の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo—（Nb, V, Ta)系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シート。