WO2006068136A1

WO2006068136A1 - 高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末およびその製造方法

Info

Publication number: WO2006068136A1
Application number: PCT/JP2005/023359
Authority: WO
Inventors: Gakuji Uozumi; Ryoji Nakayama
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2004-12-21
Filing date: 2005-12-20
Publication date: 2006-06-29
Anticipated expiration: 2007-06-21
Also published as: JP2006179576A

Abstract

　平均粒径：３０～１５０μｍおよびアスペクト比（平均粒径／平均厚さ）：５～５００を有するＦｅ－Ｎｉ－Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の表面に、高表面粗さを有する酸化膜が形成された高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末であって、前記高表面粗さを有する酸化膜被覆Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の比表面積をＳＲ、表面に凹凸のない平滑な表面を有する酸化膜被覆Ｆｅ－Ｎｉ－Ｍｏ系扁平金属軟磁性粉末の計算で求めた比表面積をＳＩとすると、前記ＳＲは、ＳＲ＝ｋ・ＳＩ（ただし、ｋは比例係数であって、ｋ＝１０～２００）の条件を満たす範囲内の比表面積を有する。

Description

明細書

高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni—Mo系扁平金属軟磁性粉末およびその製造方法

技術分野

[0001] この発明は、優れた電波吸収特性を有する電波吸収体や優れた磁気特性を有する無線通信用アンテナコアなどの高周波用磁性材料に使用される高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末およびその製造方法に関する。また、この発明は、前記高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を榭脂中に配向させて分散させた高抵抗率および低保磁力を有する磁性複合シートに関する。

本願は、 2004年 12月 21日に日本国特許庁に出願された特願 2004— 369372 号に基づく優先権を主張し、その内容をここに援用する。

背景技術

[0002] 一般に、パーマロイに Moを添カ卩した Moパーマロイ（Fe— 79%Ni—4%Mo)ゃス一パーマロイ（Fe— 79%Ni— 5%Mo)などの Fe— Ni— Mo系軟磁性粉末は知られている。これら材料は Moの添カ卩により熱処理後に徐冷しても、 FeNi規則相の生成

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が抑制され、熱処理後の急冷を施さなくても結晶磁気異方性定数 κが零前後となり、結晶方位の上で等方的な多結晶体においても優れた透磁率を示すため、工業的にも広く使用されている。また、さらに透磁率を改善するために Moのほかにさらに Cu 、 Cr、 Mnを添加した高透磁率軟磁性材料も知られている。

[0003] 前記 Fe— Ni— Mo系軟磁性粉末は、一般に、扁平ィ匕して使用されることが多い。

例えば、特許文献 1には、質量％で (以下、％は質量％を示す。）、 Fe— 70〜83% Ni— 2〜6%Mo— 3〜6%Cu— 1〜2%Μηの組成を有し、平均粒径： 0. 1〜30 m、平均厚さ： 2 m以下を有する扁平金属軟磁性粉末が記載されており、この扁平金属軟磁性粉末は磁気シールド用に使用されることが記載されて、る。

また、特許文献 2には、 Fe— 40〜80%Ni— 2〜6%Moの組成を有し、厚さ： 1〜5 μ m、厚さと長さの比が 1： 5〜200を有する扁平フレーク状軟磁性粉末が記載されており、この扁平フレーク状軟磁性粉末は路面などの標識体に使用されることが記載されている。

さらに、特許文献 3には、 Fe— 60〜80%Nほたは Fe— 60〜80%Ni— 5%以下 Moの組成を有し、フレーク厚さ： 30 μ m以下、フレーク径： 50〜2000 μ mを有する扁平金属軟磁性粉末が記載されており、この扁平金属軟磁性粉末は高周波用磁性材料として使用することが記載されている。

これら従来の Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、いずれも通常の粉砕またはアトマイズして得られた Fe— Ni— Mo系粉末にエタノールや水を溶媒として添カロし、さらに必要に応じて粉砕助剤を添加し、これらをアトライターやボールミルを使用して扁平ィ匕処理することにより製造されている。

このようにして製造した Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、榭脂中に扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向するように分散させて磁性複合シートを作製し、数 10MHz〜数 GHzにて電波吸収特性を有する電波吸収体、または数 10kHz〜数 ΙΟΜΗζで磁気特性を有する無線通信用アンテナコアなどの高周波用磁性材料として使用されることも知られている。

カゝかる従来の Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を榭脂中に扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向するように分散させた磁性複合シートを電波吸収体または無線通信用アンテナコアなどの高周波用磁性材料として使用し、その特性を高めようとすると、磁性複合シートに含まれる Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の充填密度を上げる必要がある。しかし、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の充填密度を上げると、隣接する Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末が接触し、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末相互の絶縁を保つことが難しくなつて磁性複合シートの抵抗率が 10³ Ω cm未満に低下し、電波吸収体および高周波用磁性材料としての特性が低下するので好ましくない。このような場合には、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を予め絶縁体でコーティングしておくことが好ましいことも知られている (特許文献 4参照)。

特許文献 1：特開平 3 - 223401号公報

特許文献 2：特開平 3 - 232574号公報特許文献 3：特開平 4— 78112号公報

特許文献 4：特開平 4— 213803号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0005] 一般に、金属軟磁性粉末の表面に予め絶縁体でコーティングする方法の一つとして、金属軟磁性粉末の表面に酸化膜を形成することが知られていることから、 Fe-N i Mo系扁平金属軟磁性粉末を酸化雰囲気中で加熱することにより Fe— Ni— Mo 系扁平金属軟磁性粉末の表面に前記絶縁を保っために一定以上の厚さの酸化膜を形成した酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を作製することが考えられる。この場合、前記絶縁を保っために必要な酸ィ匕膜の厚みは酸ィ匕膜の抵抗率に反比例する。しかし、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を酸化雰囲気中で加熱して Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に前記絶縁を保っために必要な酸化膜を形成するには、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末が比較的優れた耐食性を有することから、酸化雰囲気中でしかも比較的高温度の 300〜400°Cで加熱しなければならな!/、。力かる高温で上記 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を加熱すると、酸ィ匕膜として抵抗率の低い NiOが形成される。このため前記絶縁を保っために必要な NiO酸ィ匕膜の厚みは大きくする必要があり、この厚みの大きな NiOが形成された Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は保磁力が大幅に上昇する。かかる高保磁力を有する Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を用 Vヽて作製した複合磁性シートは電波吸収体および高周波用磁性材料としての特性は大幅に低下するので好ましくない。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、優れた電波吸収特性を有する電波吸収体や優れた磁気特性を有する無線通信用アンテナコアなどの高周波用磁性材料に使用される高い表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

[0006] そこで、本発明者らは、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に酸ィ匕膜を被覆した酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を作製し、この酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を用いて電波吸収体または高周波用磁性材料として優れた特性を有する高抵抗率および低保磁力の磁性複合シートを得るベく研究を行った。その結果、以下の (A)から（D)のことを初めて知見した。

(A) Fe— Ni— Mo系金属軟磁性粉末を溶媒とともにアトライタやボールミルを使用し扁平化処理して得られた平均粒径： 30〜 150 μ m、アスペクト比： 5〜500の範囲内にある通常の Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を水（一層好ましくは蒸留水）中で煮沸すると、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に高抵抗率を有する酸化膜が形成され、この煮沸により形成された酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の比表面積を SRとし、表面に凹凸のない平滑な表面を有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の計算で求めた比表面積を SIとし、 SR を SIで除した比例係数を kとすると、前記煮沸により形成された高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、 SRZSI = k (ただし、 kは比例係数であって、 k= 10〜200)の条件を満たす比表面積を有することがわかった。一方、大気中などの通常の酸化性雰囲気中で加熱することにより作製した酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の比表面積を上記 SIで除した比例係数 kは 8を越えることはな力つた。これらのことから、水（一層好ましくは蒸留水）中で煮沸することにより得られた酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の比例係数 kは大気中で加熱することにより作製した通常の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の比例係数に比べて格段に大きぐしたがって、煮沸することにより得られた酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面粗さは、大気中などの通常の酸ィ匕雰囲気中で加熱することにより得られた通常の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni — Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面粗さに比べて格段に大きいことがわ力つた。 (B)この煮沸することにより得られた Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に形成された酸化膜は組成式： Ni Fe O (ただし、 0< x< 3)で表され、この酸化膜

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は従来の酸化雰囲気中で加熱することにより Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に形成された同じ厚さの NiO酸ィ匕膜と比べて抵抗率が高、ところから、一層抵抗率の高い酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末が得られ、この酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末に榭脂を混合し固化して得られた複合磁性シートの抵抗率は一層向上する。

(C)また、この発明の煮沸することにより表面に Ni Fe O (ただし、 0く Xく 3)の酸

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化膜が形成された Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、煮沸温度が 100°C前後であるから比較的低温で加熱されることから、前記絶縁を保っために必要な酸ィ匕膜の厚みを NiO酸ィ匕膜と比べて小さくすることができ、このためにその製造過程で Fe — Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の保磁力を上昇させることがない。

(D)前記煮沸することにより得られた高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo 系扁平金属軟磁性粉末を作製するための Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、 Ni: 60〜90%、 Mo : 0. 05〜： L 95%を含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有することが一層好まし、、などの知見を得たのである。

この発明は、力かる知見に基づいて成されたものであって、

(1)平均粒径： 30〜150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500の Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に、高表面粗さを有する酸化膜被覆を形成した高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末であつて、

前記高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の比表面積を SR、

表面に凹凸のない平滑な表面を有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の計算で求めた比表面積を SIとすると、

前記 SRと SIの比力 SRZSI = k (ただし、 kは表面粗さを表現する比例係数であつて、 k= 10〜200)の条件を満たす範囲内の比表面積を有する高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末である。

(2)前記酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、質量％で (以下、 % は質量％を示す）、 Ni: 60〜90%、Mo : 0. 05〜： L 95%を含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有する Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に酸化膜が形成されてヽる粉末である前記（1)記載の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe - Ni- Mo系扁平金属軟磁性粉末であることが好ま U、。

(3)前記 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に形成されている酸ィ匕膜は、 Ni Fe O (ただし、 0<x< 3)である前記（1)または（2)記載の高表面粗さを有す 3 4

る酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末であることが好ましい。

(4)平均粒径： 30〜150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500を有する Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を水中で煮沸する前記（1)または（2) または（3)記載の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の製造方法である。

(5)平均粒径： 30〜150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500を有し、かつ質量％で（以下、％は質量％を示す） Ni: 60〜90%、 Mo : 0. 05〜： L 95 %を含有し、残部: Feおよび不可避不純物力もなる成分組成を有する Fe— Ni— Mo 系扁平金属軟磁性粉末を水中で煮沸する前記（1)または (2)または (3)記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の製造方法であることが好ましい。

(6)前記煮沸するための水は蒸留水である前記 (4)または（5)記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の製造方法である。

(7)前記 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を水中で煮沸する時間は、 10分から 10時間の範囲内であることが好ましい。

(8)前記（1)または（2)または（3)記載の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して交差する方向に配向して分散して、る磁性複合シートである。

(9)前記（1)または（2)または（3)記載の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シートである。

前記 (4)〜（7)記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の製造方法において、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を煮沸する時間は 10分から 10時間の範囲内であることが好まし、。煮沸時間が 10分未満であると十分な厚さの酸ィ匕膜が形成されないので好ましくなぐ一方、 10時間を越えて煮沸すると、形成される酸化膜が厚くなり過ぎ、酸ィ匕膜が厚くなり過ぎると保磁力が増加するようになるので好ましくな、と、う理由によるものである。この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を高密度に榭脂を混合し固化して得られた複合磁性シートの抵抗率はその表面粗さが粗いために上昇する。その理由としては、粉末の表面に形成されている凹凸によつて隣接する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末相互の接触面積が小さくなり、粉末と粉末の隙間に榭脂がまんべんなく行き渡り、得られた複合磁性シートの抵抗率を上昇させるものと考えられる。

[0009] この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を製造するには、通常の市販の Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を水中、特に蒸留水中で煮沸したのち乾燥すれば良い。

また、この発明の磁性複合シートで使用する榭脂は、塩素化ポリエチレン、シリコーン、ポリウレタン、ポリ酢酸ビュル、エチレン-酢酸ビュル共重合体、アクリロニトリルブタジエン—スチレン榭脂 (ABS榭脂）、ポリ塩ィ匕ビュル、ポリビュルブチラール、熱可塑性エラストマ一、 EPDM共重合ゴム（エチレン 'プロピレン共重合ゴム）、スチレン -ブタジエン系ゴム、アクリロニトリルブタジエン系ゴムなどであり、さらにこれらをブレンドしたものまたはブレンドし変性したものであってもよい。また、上記のいずれかの榭脂を構成する繰り返し単位のうちから選択された二種以上の繰り返し単位を有する榭脂又はさらにこの榭脂を変性したものであってもよい。

[0010] この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末において、成分組成、平均粒径、アスペクト比および比表面積を前述の如く限定した理由を説明する。

[0011] 成分組成：

この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を構成する Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末に含まれる Niの含有量を 60〜90 %に限定した理由は、 60%より少なくても 90%より多くても磁気特性が低下するからであり、この範囲は通常知られている範囲である力この発明の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末における Niの含有量は、 70〜85 %の範囲内にあることが一層好ましい。

また、 Moが 0. 05%未満では熱処理後の徐冷により FeNi規則相の生成が過剰になり、結晶磁気異方性定数が負でその絶対値が大きくなり過ぎて磁気特性が低下し、一方、 1. 95%よりも多く含有すると、 FeNi規則相の生成が不十分となり、結晶

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磁気異方性定数 κが負でその絶対値力、さくなり過ぎたり、正になつたりして、結晶磁気異方性により扁平面内をより一層磁化容易面とする効果が不十分となり、扁平面内の透磁率が低下するので Moの添加量を 0. 05-1. 95%に限定することが好ましい。この発明の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末において Moの含有量の一層好ましい範囲は 0. 5〜1. 95%であり、さらに好ましくは 0. 8〜1. 9%である。

残部の Feおよび不可避不純物の含有量は、 8. 05%〜39. 95%であることが好ましく、さらに好ましくは 13. 05%〜29. 5%である。

[0012] 平均粒径：

この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末において、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の平均粒径が 30 mよりも小さいと、扁平ィ匕処理時の歪の導入が著しくなり、十分な磁気特性が得られないので好ましくなぐ一方、 150 /z mを超えると、シート等を作製する際の榭脂等との混練において、粉末が折れ曲がったり、ちぎれたりして磁気特性が低下するので好ましくない。したがって、この発明の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末に用ヽられる Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の平均粒径は 30〜 150 μ mに定めた。平均粒径の一層好ましい範囲は 35〜140 μ mである。

[0013] アスペクト比：

この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末において、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末のアスペクト比が 5より小さいと、粉末の反磁界が大きくなり、扁平面内の透磁率が低下するので好ましくなぐ一方、ァスぺクト比が 500よりも大きくなると、扁平ィ匕処理時の歪の導入が著しくなり、十分な磁気特性が得られなくなるので好ましくない。したがって、この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末に用ヽられる Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末のアスペクト比は 5〜500に定めた。

比表面積：この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の比表面積 SR、表面に凹凸のない平滑な表面を有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo 系扁平金属軟磁性粉末の比表面積を SIとすると、 SR=k' SI (ただし、 kは表面粗さを表現する比例係数であって、 k= 10〜200)の条件を満たす範囲内の比表面積を有する。すなわち、比例係数 kは k = SRZSIで定義される係数である力比例係数 k が大きくなるほど表面粗さが大きくなる。しかし、比例係数 kが 10未満の酸化膜被覆 F e— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末では従来と比べて十分な高抵抗率を有する複合磁性シートを作製することができないので好ましくなぐ一方、比例係数 kが 200を越える酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を作製するには相当時間の煮沸を行わなければならず、現実的でな、からである。

この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の比表面積を、 SR = k' SIで表現したのは、粉末の比表面積は一般に同じ表面粗さを有する粉末であっても、粒径が小さくなるほど大きな比表面積値を示すためであり、粒径の大小にかかわらず正確な比表面積を得るためには、粉末の比表面積を SR =k' SIと、う式で定義することが必要であり、この定義を用いれば粉末の粒径の大小に関係なく正確な比表面積を得られるからである。

本発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、平均粒径：30〜150 程度、好ましくは35〜140 111程度、アスペクト比： 5〜5 00の範囲内であってもよい。

発明の効果

[0014] この発明の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、アンテナ、インダクタ用として高抵抗率を有する高周波磁性材料を提供することができ、さらに高抵抗率を有する電波吸収体を提供することができ、電気および電子産業におヽて優れた効果をもたらすものである。

発明を実施するための最良の形態

[0015] (実施例）

合金原料を高周波溶解して Ni: 79質量％、 M₀ : l質量％を含有し、残部が Feおよび不可避不純物からなる成分組成の溶湯を作製した。ついで、これら溶湯を水アトマィズして Fe— Ni— Mo系金属軟磁性ァトマイズ粉末を作製した。その Fe— Ni— Mo 系金属軟磁性アトマイズ粉末を分級処理したのち、通常のアトライターにて扁平ィ匕処理し、得られた扁平粉末を風力分級機により分級することにより、平均粒径 d: 82. 9 ^ m,平均厚さ t: l. 96 ^ m,アスペクト比（dZt) :42. 3を有する Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の原料粉末を作製した。

このようにして得られた Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の原料粉末を蒸留水中で表 1に示される時間煮沸することにより本発明の酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末 (以下、本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末という） 1〜9および比較酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末 (以下、比較酸化膜被覆扁平軟磁性粉末という） 1を作製した。

さらに比較のために前記 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の原料粉末を大気中、温度： 375°Cで 1時間あるいは 6分間加熱することにより従来酸ィ匕膜被覆 Fe—Ni Mo系扁平金属軟磁性粉末 (以下、従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末という） 1〜2 を作製した。

これら本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜9、比較酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1および従来酸ィ匕膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜2についてその表面に形成されている酸化膜の成分組成およびその厚さを測定し、その結果を表 1に示した。

[0016] これら本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜9、比較酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1および従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜2について粉体抵抗率および保磁力を測定し、その結果を表 1に示した。

その後、さらに本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜9、比較酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1および従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜2について JIS Z 8830で規定される気体吸着法により比表面積 SRを測定し、その結果を表 1に示した。

さらに、平均粒径 d: 82. 9 111、平均厚さ1;: 1. 96 ^ m,アスペクト比（dZt) :42. 3 を有する表面に凹凸のない平滑な表面を有する仮想の Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の比表面積 SIを計算で求めると、 SI = 0. 12398m²Zgとなるから、 SR/ SI=kから kの値を計算により求め、その結果を表 1に示した。

[0017] この本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜9、比較酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1 および従来酸ィ匕膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜2に塩素化ポリエチレン： 15質量％を混合し混練したのち、ロール成形することにより酸ィ匕膜被覆扁平金属軟磁性粉末の扁平面がシート面に平行に配列した (言、換えれば、酸化膜被覆扁平金属軟磁性粉末の扁平面がシートの厚さ方向に対して直角方向に配列した)厚み： 0. 5mmを有する本発明磁性複合シート 1〜9、比較磁性複合シート 1および従来磁性複合シート 1 〜2を作製し、これら磁性複合シートの抵抗率（ Ω cm)および保磁力（Oe)を測定し、その結果を表 2に示した。なお、 lOeは約 80AZmである。

[表 1]

[0019] [表 2]

[0020] 表 1 2に示される結果から、 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を蒸留水中で煮沸して得られた比例係数 kが 10 200の範囲内にある本発明酸ィ匕膜被覆扁平軟磁性粉末 1 9はいずれも従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 2よりも高抵抗率を有しかつ高比表面積および高比例係数 kを有する。また、本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜9はいずれも従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1と抵抗率が同程度である 1S 保磁力が低いことが分かる。

本発明酸ィ匕膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜9で作製した本発明磁性複合シート 1〜9 は、従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 2で作製した従来磁性複合シート 2に比べて高抵抗率を有する。また、本発明酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1〜9で作製した本発明磁性複合シート 1〜9は、 V、ずれも従来酸化膜被覆扁平軟磁性粉末 1で作製した従来磁性複合シート 1に比べて抵抗率が同程度であるが、保磁力が低いことが分かる。しかし、この発明の条件から外れた比例係数 kを有する比較酸化物被覆扁平軟磁性粉末 1で作製した比較磁性複合シート 1は保磁力が低、が抵抗率も 10³ Ω cm未満と低いことが分かる。

産業上の利用可能性

優れた電波吸収特性を有する電波吸収体や優れた磁気特性を有する無線通信用アンテナコアなどの高周波用磁性材料に使用される高い表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を提供できる。

Claims

請求の範囲

[1] 平均粒径：30〜150 111ぉょびァスぺクト比（平均粒径7平均厚さ）：5〜500を有する Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に、高表面粗さを有する酸化膜被覆が形成された高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末であって、

前記 SRと SIと力 SR=k' SI (ただし、 kは表面粗さを表現する比例係数であって、 k= 10〜200)の関係を満たす範囲内の比表面積を有する高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末。

[2] 前記酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、質量％で (以下、％は質量⁰ /₀を示す。）、 Ni: 60〜90%、 Mo : 0. 05〜： L 95%を含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有する Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に酸化膜が形成されている粉末である請求項 1記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末。

[3] 前記 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の表面に形成されている酸ィ匕膜は、 Ni

Fe O (ただし、 0<x< 3)である請求項 1記載の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 3 4

Fe Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末。

[4] 平均粒径： 30〜150 μ mおよびアスペクト比（平均粒径 Z平均厚さ）： 5〜500を有する Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を水中で煮沸する請求項 1記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の製造方法。

[5] 前記 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末は、質量％で (以下、％は質量％を示す。）Ni: 60〜90%、 Mo : 0. 05〜： L 95%を含有し、残部： Feおよび不可避不純物からなる成分組成を有する請求項 4記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe Ni Mo系扁平金属軟磁性粉末の製造方法。

[6] 前記 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を煮沸するための水は蒸留水である請求項 4記載の高表面粗さを有する酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の製造方法。

[7] 前記 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末を水中で煮沸する時間は、 10分から 1 0時間の範囲内である請求項 4記載の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— M o系扁平金属軟磁性粉末の製造方法。

[8] 前記請求項 1、 2または 3に記載の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo 系扁平金属軟磁性粉末と榭脂とかなる磁性複合シートであって、前記酸化膜被覆 F e— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が前記磁性複合シートの厚さ方向に対して交差するように配向して分散して、る磁性複合シート。

[9] 前記請求項 1、 2または 3に記載の高表面粗さを有する酸ィ匕膜被覆 Fe— Ni— Mo 系扁平金属軟磁性粉末と榭脂とからなる磁性複合シートであって、前記酸化膜被覆 Fe— Ni— Mo系扁平金属軟磁性粉末の扁平面が磁性複合シートの厚さ方向に対して直角方向に配向して分散して、る磁性複合シート。