WO2005114038A2 - Procede pour revetir d'un film lubrifiant sec une surface - Google Patents
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- WO2005114038A2 WO2005114038A2 PCT/FR2005/050312 FR2005050312W WO2005114038A2 WO 2005114038 A2 WO2005114038 A2 WO 2005114038A2 FR 2005050312 W FR2005050312 W FR 2005050312W WO 2005114038 A2 WO2005114038 A2 WO 2005114038A2
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Definitions
- the present invention relates to a method for coating a surface, in particular a piston skirt of an internal combustion engine, with a dry lubricating film with high mechanical resistance and low coefficient of friction.
- the object of the invention is mainly to reduce friction between the skirt of the piston and the cylinder. It is in fact known that the main function of the piston skirts is to guide the piston in the cylinder while avoiding any risk of seizure, the upper part of the piston being composed of ring holders which seal between the chamber and the lower part of the engine. The friction between the skirt and the resulting cylinder is therefore a source of noise, loss of energy and damage to the surfaces. In order to remedy these drawbacks, several solutions have been considered.
- patent application EP0380415 describes a composite coating, based on a resin from the family of sulfonic polymers, which is fixed to the skirt of the piston by screwing, shrinking or gluing. This invention has the disadvantage of adding an assembly step between the piston skirt and the very restrictive coating in terms of manufacture and mechanical strength.
- patent FR2808461 proposes a process for depositing pure polyaryietherketone by pure thermal spraying on the piston skirt, but it has the drawback of being restrictive in terms of equipment, since it requires the use of projection torches.
- patent EP0614416 proposes a solution which consists in coating by transfer pad the piston skirt with a paste comprising a dry moistened lubricant then in drying the paste.
- the dry lubricant is composed of a fluoropolymer or graphite or molybdenum disulphide mixed with a binder and a very volatile organic solvent such as acetone.
- the object of the present invention is to propose a method for coating a surface, in particular a piston skirt of an internal combustion engine, with a dry lubricating film with high mechanical resistance and low coefficient of friction. overcoming all or part of the drawbacks noted in the prior art detailed above.
- said process consists in: - coating the surface of a paste produced in an aqueous solvent and comprising a polymer with low coefficient of friction, - heating said film at a temperature T for a period t, of so that said film has an amorphous structure,
- the step of coating the surface with the paste can be followed by a step of drying said paste so as to obtain a dry lubricating film.
- the step of heating said film can be followed by a step of cooling said film so that said film largely retains its amorphous structure.
- Said low friction polymer is preferably a polyaryiether ketone.
- said paste can be produced from a mixture of water, a binder in the proportions of 2 to 5% by mass, a dispersant in the proportions of 1 to 3% by mass, of an anti-foaming agent in the proportions of 5 to 30 ppm, to which is added the polymer with a low coefficient of friction in the proportions of 60 to 80% by mass.
- Said paste can also contain non-organic compounds with a lubricating property, and preferably in proportions of less than 10% by mass.
- Said inorganic compounds are one or more of the following compounds: molybdenum disulphides, carbon, carbon nanotubes, silicon carbides or even graphite.
- the step of coating the surface with said paste can be preceded by a step of preparing the surface which comprises at least a first step of cleaning said surface using a solvent or 'A detergent.
- the temperature T is preferably between 350 ° C and 450 ° C.
- the duration t is preferably between 5 s and 15 s.
- the cleaning can be followed for example by a sandblasting operation which consists in spraying silica grains at high speed on the skirts 7a, 7b so as to create small impacts which favor the attachment of the film 3.
- a sandblasting operation which consists in spraying silica grains at high speed on the skirts 7a, 7b so as to create small impacts which favor the attachment of the film 3.
- this operation is optional insofar as the skirts 7a, 7b admit a base roughness of approximately 20 microns which allows sufficient attachment of the film 3 to said skirts.
- the preparation of the dough is carried out from a mixture of water, a binder in the proportions of 2 to 5% by mass, a dispersant in the proportions of 1 to 3% by mass, of an anti-foaming agent in the proportions of 5 to 30 ppm, to which is added a polymer with a low coefficient of friction in the proportions of 60 to 80% by mass.
- the proportions by percentage by mass refer to the total mass of the paste consisting of the mixture of water, binder, dispersant, anti-foaming agent, polymer with a low coefficient of friction.
- the polymer with a low coefficient of friction is preferably a polyaryiether ketone sold under the name of Poly Ether Ether
- Ketone PEEK TM. It is a semi-crystalline polymer, the basic formula of which is as follows: oxy-1, 4-phenylene-oxy-1, 4-phenylene-carbonyl-
- Polyaryietherketone is a polymer with a low coefficient of friction which gives tribological properties to film 3 and which therefore makes it possible to significantly reduce the friction observed between the piston skirts and the cylinder. More precisely, compared with the results obtained with dry lubricating films comprising fluorinated polymers, graphite or molybdenum disulphide, a reduction of up to 20% in friction is observed in hydrodynamic lubrication regime, which allows a gain in consumption. in fuel of at least 1%. It was also chosen for its high chemical inertness and good mechanical performance, especially at high temperatures. In hydrodynamic regime, it indeed admits a surface energy at least twice lower than fluoropolymers, graphite and molybdenum disulfide.
- the binder it is advantageous to use two ultra-fine powders of low viscosity, either with an average particle size of 25 ⁇ m, or with an average particle size of 10 ⁇ m.
- RHODOVIOL 25/140 TM which is a polyvinyl alcohol obtained by hydrolysis of polyvinyl acetate. It helps to promote the adhesion of the paste on the surface to be coated.
- anti-foaming agent it is advantageous to use the
- BEVALOID 581 B TM It is a mixture of aliphatic hydrocarbons and nonionic surfactants. It avoids the foaming phenomena that appear when mixing PEEK TM powder in water. Regarding the dispersant, it is advantageous to use SINNOPAL OP11 TM. It is a non-anionic surfactant (Octylphenol ethoxyl), which avoids the settling of the PEEK TM powder in solution.
- the preparation of the dough is carried out according to the same recommendations as those described in the first embodiment, except that one or more non-organic compounds with lubricating property are added in proportions less than 10% by mass.
- the percentages by mass refer to the total mass of the paste made up of the water, binder, dispersant, anti-foaming agent, polymer with low friction coefficient, non-organic compounds with lubricating properties.
- non-organic compounds with lubricating properties it is advantageous to use molybdenum disulphides, carbon nanotubes, carbon, silicon carbides or even graphite in proportions of less than 10% by mass.
- These inorganic compounds are in the form of powder admitting an average particle size, G, in accordance with that specified in the table below:
- the presence in the paste of one or more of these non-organic compounds is particularly desirable, insofar as they optimize the mechanical properties in terms of friction and of the wear resistance of the film 3.
- the addition of molybdenum disulfide or carbon nanotubes in proportions of 10% by mass makes it possible to reduce by around 15% the coefficient of friction corresponding to a film obtained according to the first embodiment of the paste, that is to say with a paste produced from a mixture of water, a binder in the proportions of 2 to 5% by mass, a dispersant in the proportions of 1 to 3% by mass, an anti-foaming agent in the proportions of 5 to 30 ppm, and of the polyaryiether ketone in the proportions of 60 to 80% by mass.
- the addition of molybdenum disulphides, carbon nanotubes, carbon, silicon carbides or even graphite in proportions of 10% by mass makes it possible to increase resistance to wear corresponding to a film obtained according to the first embodiment of the paste.
- the process for depositing the dough on the skirt 7a, 7b can be carried out by a process of the screen printing type, which consists in rotating the piston 1 around its axis 2 and in bringing the skirt 7a, 7b into contact with a sieve, not shown in Figure 1, through which flows said dough.
- a process of the screen printing type which consists in rotating the piston 1 around its axis 2 and in bringing the skirt 7a, 7b into contact with a sieve, not shown in Figure 1, through which flows said dough.
- a thermal spraying process it is not necessary to mask the area of the grooves 5 of the piston 1 provided for the segments, to prevent the dough from being deposited there.
- the temperature T is between 350 ° C and 450 ° C.
- the duration t is between 5 s and 15 s. So that the film 3 largely retains its amorphous structure, it must then be cooled. Using the YAG laser heater as described above, simple cooling with ambient air results in a semi-crystalline structure. According to the method described above, the thickness of the film 3 is from 20 to 100 ⁇ m. According to an alternative sintering method, the film can be sintered by means of a heating device other than the laser, such as an induction heating device. The temperature T is then between 380 ° C and 450 ° C and the duration t is reduced to an interval of 4 to 8 s.
- the cooling advantageously comprises a first air quenching intended to cool the surface of the skirt 7a, 7b to a temperature of approximately 260 ° C. then a second quenching with water, intended to bring the film 3 to the room temperature, while retaining an amorphous structure.
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Abstract
La présente invention a pour objet un procédé pour revêtir une surface, notamment une jupe (7a, 7b) de piston (1) d'un moteur à combustion interne, d'un film (3) lubrifiant sec à haute résistance mécanique et à faible coefficient de frottement, destiné à réduire les frottements entre la jupe (7a, 7b) du piston (1) et le cylindre. Selon l'invention ce procédé consiste à : - Enduire la surface (7a, 7b) d'une pâte réalisée dans un solvant aqueux et comportant un polymère à faible coefficient de frottement ainsi qu'éventuellement des composés non organiques, - Chauffer ledit film (3) à une température T pendant une durée t, de manière à ce que ledit film (3) admette une structure amorphe.
Description
PROCEDE POUR REVETIR D'UN FILM LUBRIFIANT SEC UNE SURFACE La présente invention a pour objet un procédé pour revêtir une surface , notamment une jupe de piston d'un moteur à combustion interne, d'un film lubrifiant sec à haute résistance mécanique et à faible coefficient de frottement. Le but de l'invention est principalement de réduire les frottements entre la jupe du piston et le cylindre. Il est en effet connu que les jupes de piston ont pour fonction principale d'assurer le guidage du piston dans le cylindre en évitant tout risque de grippage, la partie supérieure du piston étant composée de porte-segments qui assurent l'étanchéité entre la chambre de combustion et la partie inférieure du moteur. Les frottements entre la jupe et le cylindre qui en résultent sont dès lors sources de bruit, de perte d'énergie et d'endommagement des surfaces. Afin de remédier à ces inconvénients, plusieurs solutions ont été envisagées. L'introduction d'un jeu de plusieurs microns entre la jupe et le cylindre accompagné d'un lubrifiant tel que de l'huile permet en effet d'éviter les problèmes de grippage mais crée une consommation d'huile importante. D'autres solutions consistant à revêtir la jupe d'un revêtement résistant au grippage et doté d'un faible coefficient de frottement semblent avoir été la piste privilégiée des constructeurs automobiles et des équipementiers. Ainsi, la demande de brevet EP0380415 décrit un revêtement composite, à base d'une résine de la famille des polymères sulfoniques, qui est fixé à la jupe du piston par vissage, frettage ou collage. Cette invention présente l'inconvénient d'ajouter une étape d'assemblage entre la jupe de piston et le revêtement très contraignante en terme de fabrication et de tenue mécanique. De même, le brevet FR2808461 propose un procédé de dépôt de polyaryiethercetone pur par projection thermique pur sur la jupe de piston,
mais celui-ci présente l'inconvénient d'être contraignant en terme d'équipements, puisqu'il nécessite l'emploi de torches de projection. Enfin, le brevet EP0614416 propose une solution qui consiste à enduire par tampon de transfert la jupe de piston d'une pâte comportant un lubrifiant sec humidifié puis à sécher la pâte. Le lubrifiant sec est composé d'un polymère fluoré ou de graphite ou de bisulfure de molybdène mélangé à un liant et à un solvant organique très volatile tel que l'acétone. Ce procédé présente l'avantage d'être simple de mise en œuvre, puisqu'il repose essentiellement sur l'étape d'enduction par tampon de transfert, mais présente l'inconvénient d'utiliser un solvant organique très volatile, qui nécessite l'emploi d'accessoires de dépollution lourds à gérer dans une chaîne de production. De plus, si les polymères fluorés, le graphite et le bisulfure de molybdène confèrent au revêtement un bon coefficient de frottement, ils ne donnent pas pour autant satisfaction en terme de résistance mécanique. C'est pourquoi, le but de la présente invention est de proposer un procédé pour revêtir une surface, notamment une jupe de piston d'un moteur à combustion interne, d'un film lubrifiant sec à haute résistance mécanique et à faible coefficient de frottement palliant tout ou partie des inconvénients relevés dans l'art antérieur détaillé ci-avant. Ce but est atteint par le fait que ledit procédé consiste à : - Enduire la surface d'une pâte réalisée dans un solvant aqueux et comportant un polymère à faible coefficient de frottement, - Chauffer ledit film à une température T pendant une durée t, de manière à ce que ledit film admette une structure amorphe,
Selon d'autres caractéristiques : L'étape d'enduction de la surface par la pâte peut être suivie par une étape de séchage de ladite pâte de manière à obtenir un film lubrifiant sec.
L'étape de chauffage dudit film peut être suivie par une étape de refroidissement dudit film de manière à ce que ledit film conserve en grande partie sa structure amorphe Ledit polymère à faible coefficient de frottement est de préférence un polyaryiethercetone. Selon un mode préféré de l'invention, ladite pâte peut être réalisée à partir d'un mélange composé d'eau, d'un liant dans les proportions de 2 à 5 % en masse, d'un dispersant dans les proportions de 1 à 3 % en masse, d'un agent anti-moussage dans les proportions de 5 à 30 ppm, auquel est ajouté le polymère à faible coefficient de frottement dans les proportions de 60 à 80 % en masse. Ladite pâte peut comporter en outre des composés non organiques à propriété lubrifiante, et de préférence dans des proportions inférieures à 10 % en masse. Lesdits composés non organiques sont un ou plusieurs des composés suivants : des bisulfures de molybdène, du carbone, des nanotubes de carbone, des carbures de silicium ou bien du graphite.
Selon d'autres caractéristiques : L'étape d'enduction de la surface par ladite pâte peut être précédée d'une étape de préparation de la surface qui comporte au moins une première étape de nettoyage de ladite surface au moyen d'un solvant ou d'une lessive. La température T est comprise de préférence entre 350°C et 450°C. La durée t est comprise de préférence entre 5 s et 15 s. Un autre but de l'invention est de proposer deux jupes de piston de moteur à combustion interne revêtue d'un film lubrifiant sec suivant le procédé décrit ci-avant. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit et qui est rédigée à titre d'exemple non limitatif, et à l'unique figure
annexée qui représente la partie supérieure d'un piston 1 de moteur à combustion interne comportant deux jupes 7a, 7b revêtues d'un film lubrifiant sec 3 conformément à l'invention. Préalablement au dépôt du film 3 sur les jupes 7a, 7b, la surface extérieure du piston 1 est nettoyée au moyen d'une lessive ou d'un solvant afin d'éliminer les impuretés ainsi qu'un éventuel revêtement protecteur appliqué pour protéger le piston 1 lors de son transport. Afin d'augmenter la rugosité des jupes 7a, 7b, le nettoyage peut être suivi par exemple par une opération de sablage qui consiste à projeter à grande vitesse des grains de silice sur les jupes 7a, 7b de manière à créer de petits impacts qui favorisent l'accrochage du film 3. Toutefois, cette opération est facultative dans la mesure où les jupes 7a, 7b admettent une rugosité de base de 20 microns environ qui permet un accrochage suffisant du film 3 sur lesdites jupes. Selon un premier mode de réalisation, la préparation de la pâte, non représentée sur la figure 1 , est réalisée à partir d'un mélange composé d'eau, d'un liant dans les proportions de 2 à 5 % en masse, d'un dispersant dans les proportions de 1 à 3 % en masse, d'un agent anti- moussage dans les proportions de 5 à 30 ppm, auquel est ajouté un polymère à faible coefficient de frottement dans les proportions de 60 à 80 % en masse. Les proportions en pourcentage en masse se réfèrent à la masse totale de la pâte constituée du mélange eau, liant, dispersant, agent anti-moussage, polymère à faible coefficient de frottement. Le polymère à faible coefficient de frottement est de préférence un polyaryiethercetone commercialisé sous le nom de Poly Ether Ether
Ketone (PEEK ™). Il s'agit d'un polymère semi-cristallin dont la formule de base est la suivante : oxy-1 ,4-phénylène-oxy-1 ,4-phénylène-carbonyle-
1 ,4-phénylène, représentée sur la figure ci-après :
BEVALOID 581 B ™. Il s'agit d'un mélange d'hydrocarbures aliphatiques et de tensioactifs non ioniques. Il permet d'éviter les phénomènes de moussage qui apparaissent quand on mélange la poudre de PEEK ™ dans l'eau. Concernant le dispersant, il est avantageux d'employer le SINNOPAL OP11 ™. Il s'agit d'un tensioactif non anionique (Octylphénol ethoxyle), qui permet d'éviter la décantation de la poudre de PEEK ™ en solution.
Selon un second mode de réalisation, la préparation de la pâte s'effectue suivant les mêmes préconisations que celles décrites dans le premier mode de réalisation, si ce n'est que l'on ajoute un ou plusieurs composés non organiques à propriété lubrifiante dans des proportions inférieures à 10 % en masse. Les proportions en pourcentage en masse se réfèrent à la masse totale de la pâte constituée du mélange eau, liant, dispersant, agent anti-moussage, polymère à faible coefficient de frottement, composés non organiques à propriété lubrifiante. Concernant les composés non organiques à propriété lubrifiante, il est avantageux d'utiliser des bisulfures de molybdène, des nanotubes de carbone, du carbone, des carbures de silicium ou bien du graphite dans des proportions inférieures à 10 % en masse. Ces composés non organiques se présentent sous la forme de poudre admettant une granulométrie moyenne, G, conforme à celle spécifiée dans le tableau ci- après :
La présence dans la pâte d'un ou plusieurs de ces composés non organiques est particulièrement souhaitable, dans la mesure où ils optimisent les propriétés mécaniques en terme de frottement et de résistance à l'usure du film 3. En effet, l'addition de bisulfure de molybdène ou de nanotubes de carbone dans des proportions de 10% en masse, permet de diminuer d'environ 15 % le coefficient de frottement correspondant à un film obtenu selon le premier mode de réalisation de la pâte, c'est à dire avec une pâte
réalisée à partir d'un mélange composé d'eau, d'un liant dans les proportions de 2 à 5 % en masse, d'un dispersant dans les proportions de 1 à 3 % en masse, d'un agent anti-moussage dans les proportions de 5 à 30 ppm, et du polyaryiethercetone dans les proportions de 60 à 80 % en masse. De même, l'addition de bisulfures de molybdène, des nanotubes de carbone, du carbone, des carbures de silicium ou bien du graphite dans des proportions de 10% en masse, permet d'augmenter jusqu'à 75% la résistance à l'usure correspondant à un film obtenu selon le premier mode de réalisation de la pâte. Le procédé de dépôt de la pâte sur la jupe 7a, 7b peut être effectué par un procédé du type sérigraphie, qui consiste à faire tourner le piston 1 autour de son axe 2 et à mettre en contact la jupe 7a, 7b avec un tamis, non représenté sur la figure 1 , au travers duquel s'écoule ladite pâte. Avantageusement, et contrairement à un procédé de projection thermique, il n'est pas nécessaire de masquer la zone des gorges 5 du piston 1 prévues pour les segments, pour éviter que la pâte ne s'y dépose. Une fois la jupe 7a, 7b ainsi revêtue, il est avantageux de chauffer le piston 1 à une température d'environ 200 °C afin d'une part de sécher la pâte de manière à obtenir le film lubrifiant sec 3 et afin d'autre part d'éviter les chocs thermiques qui résultent du traitement thermique qui va suivre et qui est localisé au niveau dudit film 3 et non sur toute l'épaisseur de la jupe 7a, 7b. En effet, afin que ledit film 3 admette une structure amorphe, il est nécessaire de le fritter, c'est à dire de le chauffer à une température T pendant une durée t. Le dispositif de chauffage peut utiliser la technologie des lasers YAG ou des lasers au C02 de puissance comprise entre 800 et
5000 Watt. Avantageusement, la température T est comprise entre 350°C et 450°C. Avantageusement, la durée t est comprise entre 5 s et 15 s.
De manière à ce que le film 3 conserve en grande partie sa structure amorphe, il faut ensuite procéder à son refroidissement. En utilisant le dispositif de chauffage au laser YAG comme décrit ci-dessus, un simple refroidissement à l'air ambiant permet d'obtenir une structure semi-cristalline. Suivant le procédé décrit précédemment, l'épaisseur du film 3 est de 20 à 100μm. Suivant un mode de frittage alternatif, on peut fritter le film au moyen d'un autre dispositif de chauffage que le laser, tel qu'un dispositif de chauffage par induction. La température T est alors comprise entre 380°C et 450°C et la durée t est réduite à un intervalle de 4 à 8 s. Le refroidissement comporte avantageusement une première trempe à l'air destinée à refroidir la surface de la jupe 7a, 7b jusqu'à une température d'environ 260°C puis une seconde trempe à l'eau, destinée à ramener le film 3 à la température ambiante, tout en lui conservant une structure amorphe.
Claims
1. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b) caractérisé en ce qu'il consiste à : a) Enduire la surface (7a, 7b) d'une pâte réalisée dans un solvant aqueux et comportant un polymère à faible coefficient de frottement, b) Chauffer ledit film (3) à une température T pendant une durée t, pour induire une structure amorphe,
2. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l'étape d'enduction de la surface (7a, 7b) par la pâte est suivie par une étape de séchage de ladite pâte de manière à obtenir un film lubrifiant sec (3).
3. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de chauffage du film est suivie par une étape de refroidissement dudit film (3) de manière à ce que ledit film (3) conserve en grande partie sa structure amorphe.
Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le polymère à faible coefficient de frottement est un polyaryiethercetone.
5. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite pâte est réalisée à partir d'un mélange composé d'eau, d'un liant dans les proportions de 2 à 5 % en masse, d'un dispersant dans les proportions de 1 à 3 % en masse, d'un agent anti-moussage dans les proportions de 5 à 30 ppm, auquel est ajouté le polymère à faible coefficient de frottement dans les proportions de 60 à 80 % en masse.
6. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pâte comprend de plus des composés non organiques à propriétés lubrifiantes.
7. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon la revendication 6, caractérisé en ce que la pâte comprend des composés non organiques dans des proportions inférieures à 10 % en masse.
8. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon l'une quelconques des revendications 6 à 7, caractérisé en ce que les composés non organiques sont choisis dans le groupe de composés constitué par les bisulfures de molybdène, le carbone, les nanotubes de carbone, les carbures de silicium, le graphite, et le mélange desdits composés.
9. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon l'une quelconques des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape d'enduction de la surface par ladite pâte est précédée d'une étape de préparation de la surface (7a, 7b) qui comporte au moins une première étape de nettoyage de ladite surface (7a, 7b) au moyen d'un solvant ou d'une lessive,
10. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'étape de préparation de la surface (7a, 7b) comporte une seconde étape permettant d'augmenter la rugosité de ladite surface,
11. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température T est comprise entre 350°C et 450°C,
12. Procédé pour revêtir d'un film lubrifiant sec (3) une surface (7a, 7b), selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la durée t est comprise entre 5 s et 15 s,
13. Jupe (7a, 7b) de piston (1 ) de moteur à combustion interne, caractérisée en ce qu'elles sont revêtues d'un film lubrifiant sec (3) suivant le procédé conformément à l'une des revendications précédentes.
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2005
- 2005-05-11 WO PCT/FR2005/050312 patent/WO2005114038A2/fr not_active Ceased
- 2005-05-11 EP EP05762671A patent/EP1745205A2/fr not_active Withdrawn
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