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WO2005110644A1 - 半凝固金属スラリーの作製方法並びに成形方法及び成形品 - Google Patents

半凝固金属スラリーの作製方法並びに成形方法及び成形品 Download PDF

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WO2005110644A1
WO2005110644A1 PCT/JP2005/009150 JP2005009150W WO2005110644A1 WO 2005110644 A1 WO2005110644 A1 WO 2005110644A1 JP 2005009150 W JP2005009150 W JP 2005009150W WO 2005110644 A1 WO2005110644 A1 WO 2005110644A1
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WO
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semi
container
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metal
molten metal
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Inventor
Ayako Kikuchi
Kouichi Anzai
Masayuki Itamura
Masao Kikuchi
Eisuke Niiyama
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Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D17/00—Pressure die casting or injection die casting, i.e. casting in which the metal is forced into a mould under high pressure
    • B22D17/007—Semi-solid pressure die casting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/12—Making non-ferrous alloys by processing in a semi-solid state, e.g. holding the alloy in the solid-liquid phase

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a semi-solid metal slurry, a molding method, and a molded product.
  • the metal slurry used in the semi-solid molding method maintains primary crystals separated from each other by a liquid matrix, and the primary crystal particles are as fine and uniform as possible in a non-branched state. And preferably spherical. By doing so, it is possible to mold (form) with a high solid fraction and a low-viscosity semi-solid state, thereby suppressing the occurrence of shrinkage cavities in the molded product and improving the mechanical strength of the molded product. Can be.
  • Patent Document 1 JP-A-8-325652
  • Patent Document 2 JP-A-11-138248
  • Patent Document 3 Japanese Patent No. 3520991
  • Patent Document 1 discloses a method for forming a semi-molten metal that can easily and easily obtain a compact having a fine and spherical thixostructure at low cost without using a mechanical stirring method or an electromagnetic stirring method. It is proposed to place an alloy in the liquid state with crystal nuclei above the liquidus temperature or in a solid-liquid coexisting state above the forming temperature with crystal nuclei in an insulated container with heat insulation effect. In addition, by holding for 5 seconds to 60 minutes while cooling to a molding temperature showing a predetermined liquidus rate, fine primary crystals are crystallized in the alloy liquid in the liquid, and the alloy is used for forming. It is supplied to a mold and pressure-formed.
  • the semi-solid metal slurry can be easily and stably prepared to produce a semi-solid metal slurry, and the semi-solid metal slurry prepared above can be easily loaded into a press sleeve of a molding machine and press-formed.
  • the molten metal is poured into a slurry production container, so that at least a part of the molten metal is moved to a liquidus temperature or lower and the molten metal is moved. In addition It is obtained so as to load the pressure sleeve of the slurry one manufacturing containers each molding machine.
  • Patent Document 3 discloses that an electromagnetic field that does not cause an initial solidification layer to be formed in a molten metal poured into a container is applied to the container at the same time as the molten metal is poured into the container, A pouring step of pouring the molten metal into the container in a state where the electromagnetic field is applied, and cooling the molten metal poured into the container to form a metal material in a solid-liquid coexisting state.
  • a method for producing a metal material in a solid-liquid coexistence state which comprises a cooling step as described below.
  • the technology described in Patent Document 3 requires equipment for applying an electromagnetic field. This equipment is large and requires cost and space. In addition, a time for applying the electromagnetic field is required, and the processing time becomes longer.
  • the present invention has been made to eliminate the above problems.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a semi-solid metal slurry that does not require large-scale equipment, can be processed in a short time, and can form a molded product having a fine and homogeneous structure. With the goal.
  • the molten metal is placed in a container or a sleeve.
  • container etc. is characterized in that when the metal is poured into the inside of the container, the metal is supercooled and self-stirring occurs in the container.
  • a predetermined kinetic energy is applied to the molten metal, the molten metal is poured into a cooling container or the like maintained at a low temperature, and the molten metal is brought into contact with the bottom of the container or the like at a high speed.
  • the nucleus is generated without generating an initial solidification layer by the supercooling phenomenon that occurs, and then the molten metal itself is self-stirred to eliminate the temperature gradient of the molten metal in the container etc. and to a semi-solidified state. It is characterized by doing.
  • the energy for self-stirring is provided by mechanical energy or potential energy.
  • the mechanical energy is pressurizing energy.
  • the pressurized energy is applied to the molten metal by applying pressure to the molten metal in a closed container, causing the molten metal to be ejected and poured into the container.
  • the kinetic energy is provided by dropping the molten metal from a predetermined height.
  • the difference between the height of the metal in the molten metal state and the bottom of the cooling vessel is more preferably 4 times or more the vessel diameter, and more preferably 5 times or more. 3. If it is less than 5 times, a dendrite-like structure may be formed depending on the conditions. By making it 4 times or more, a finer and more uniform structure can be obtained.
  • the upper limit is preferably 10 times. If it exceeds 10 times, depending on the pouring conditions, the hot water may flow, or air may be entrained, and the entrained air may suddenly expand, causing the hot water to dance. In addition, it becomes difficult to fill the molten metal without spilling.
  • the shape of the container and the like is set in consideration of thermal equilibrium and the like, and the inner diameter is preferably 10 mm to 200 mm, and more preferably 40111111 to 120111111. With such dimensions, a finer and more homogeneous structure can be obtained.
  • the inner diameter D is large, the poured hot water cannot move to the side, and it is difficult to perform sufficient thermal stirring. As a result, the particle size becomes finer or uniform. It is difficult to obtain oneness.
  • ⁇ 10H may be designed. In this case, pouring can be performed near the head of the container,
  • the container and the like are arranged vertically without tilting, and the molten metal is poured from the center without being along the side inner wall of the container and the like.
  • pouring was carried out gently by tilting the container and the like so as to be along the inner wall.
  • the molten metal is poured at a stretch without being along the side inner wall. Thereby, self-stirring tends to occur.
  • the molten metal is poured directly into a container or the like without passing through a cooling member or the like.
  • pouring time is also an important factor.
  • the pouring time depends on the pouring amount, but is preferably 1 to: LO seconds. 3 to 8 seconds is more preferred. More preferably, 3 to 5 seconds.
  • the pouring time is shorter and more preferable, but if it is less than 1 second, it takes less time to stir in the container and the hot water is agitated! Cases arise. If it exceeds 10 seconds, the workability will deteriorate.
  • the pouring amount is generally 200 cc to 3000 cc (for example, 540 to 8100 kg in the case of an aluminum alloy).
  • the bottom of the container or the like has a curved surface shape that is concave when viewed from the pouring side force.
  • the bottom of the cooling container has a concave curved shape when viewed from the side force at which the molten metal is poured.
  • the molten metal containing nuclei generated in contact with the bottom of the cooling vessel flows along the curved surface. That is, when the molten metal is poured into the center of the bottom of the container, the molten metal that has reached the bottom flows out of the container along the curved surface of the bottom.
  • the molten metal flows outside, it hits the wall of the container and flows again inside the container. Thereby, the convection of the molten metal is easily generated, so that the self-stirring is performed more quickly. As a result, a large number of the above nuclei are present inside, and a more uniform and fine crystal structure can be obtained.
  • the inner diameter of the container is D
  • 0.5D to 3D is preferable.0.6D to 1 D is more preferred. Within this range, convection occurs more rapidly, vigorous self-stirring occurs, and the temperature becomes more uniform throughout the vessel.
  • T (T + 100) is preferable.
  • pouring is performed so as to satisfy the following equation.
  • Pouring is performed by setting the heat capacity of the container or the like to a predetermined value in accordance with the amount of heat of the metal in the molten state.
  • pouring is performed by setting the thickness to a predetermined value.
  • the container or the like is made of a non-magnetic material or a magnetic material.
  • electromagnetic stirring is not performed. Therefore, the degree of freedom in selecting materials such as containers is widened.
  • the container or the like is made of stainless steel or copper.
  • a material having a higher thermal conductivity than stainless steel is preferred.
  • the filling time is preferably 1 to 10 seconds, which varies depending on the shape of the container and the amount of filling. 3-5 seconds is more preferred. ⁇ If the charging time is too short, self-stirring occurs. On the other hand, it is difficult for the flow to be uniform because the continuous flow is not too long.
  • the container or the like may be kept in a heat-insulated state.
  • the molding method of the present invention is characterized in that the semi-solid metal slurry produced by the method for producing a semi-solid metal slurry described in the above item 1 is molded.
  • a molded article of the present invention is formed by the molding method described above. [0029] The operation of the present invention will be described together with the knowledge obtained in making the present invention. The present inventor has searched for the reason why fine and uniform compositions are not always obtained in the techniques of Patent Documents 1 and 2.
  • Patent Documents 1 and 2 generation of crystal nuclei due to the supercooling phenomenon is recognized.
  • the molten metal is not stirred in the container, so that the molten metal remains in a temperature gradient state. That is, the molten metal is poured into the container and the movement of the molten metal stops.
  • the slurry will be in a state where the temperature is high on the inside and the number of nuclei is small.
  • Patent Document 1 This tendency is remarkable because pouring is performed quietly for the purpose of preventing air from being entrained (and thus preventing the occurrence of gas cavities in molded products).
  • a fine and uniform size of 100 to 150 m in which the variation in the particle size is small is obtained by controlling the drop starting height.
  • a predetermined kinetic energy is applied to the molten metal to generate nuclei without generating an initial solidified layer.
  • Many nuclei generated at the bottom of the container by pouring are distributed to the entire container by self-stirring. In other words, the initial pouring metal having many nuclei moves in the container, so that the nuclei are uniformly distributed throughout.
  • the molten metal is poured into the cooling vessel from a certain height and brought into contact with the bottom of the cooling vessel, thereby using a supercooling phenomenon to generate nuclei without generating an initial solidified layer.
  • potential energy is converted to kinetic energy.
  • the kinetic energy of the molten metal is large!
  • the molten metal moves around in the container until the kinetic energy disappears. Therefore, self-stirring occurs in the container.
  • the temperature gradient of the molten metal in the container disappears, and the molten metal becomes a semi-solid state throughout. As a result, a slurry in which many nuclei are uniformly distributed is obtained.
  • the temperature of the container or the like is generally preferably from room temperature to 100 ° C, but varies depending on the type of metal, the temperature of the molten metal, and the like.
  • the temperature may be a temperature at which a cooling phenomenon occurs when the molten metal is poured. What is necessary is just to check in advance corresponding to the metal used by experiment etc.
  • BN spray may be applied to the surface of the container to generate nuclei.
  • a BN spray is applied to a container to increase the releasability.
  • the BN spray is applied to generate nuclei.
  • nuclei are also generated on the surface of the hot water in the container.
  • the core of the surface is mixed into the entire container by the energy of the newly poured hot water (kinetic energy of the molten metal).
  • the molten metal temperature is kept substantially uniform by forced convection at the time of filling.
  • the inside surface of the cup is constantly washed with molten metal, many nuclei are generated and the force grows spherically.
  • the temperature T at this time (hereinafter called the equilibrium temperature) is given by the following equation.
  • T is the initial temperature of the molten metal
  • T is the initial temperature of the cup
  • H ' is the solidification latent heat divided by the specific heat.
  • the molten metal in the cup is kept in a semi-solid state.
  • Heat insulation may be performed by covering the outside of the cup with a heat insulating material.
  • a is a correction coefficient obtained from an experiment, and may be obtained in advance by an experiment in accordance with actual implementation conditions.
  • cup shape is a cylinder with inner diameter: D, inner height: H, and wall thickness: t (constant)
  • V ⁇ (D / 2) 3 ⁇ 4-(5)
  • V ⁇ (D / 2 + t) 2 (h + t) -V
  • a material for the container and the like it is preferable to use a material having good thermal conductivity such as stainless steel or copper.
  • the shape of the container and the like is set in consideration of the thermal equilibrium and the like. With such dimensions, a finer and more homogeneous structure can be obtained.
  • a molded article having a fine and homogeneous structure can be formed.
  • a semi-solid metal slurry can be produced without being limited to the type of the target metal 'composition.
  • material selectivity can be expanded. It can be applied to iron alloys, aluminum alloys, magne alloys and other alloys. Also, in the case of aluminum alloys, conventionally, only AC4C alloy can be used for semi-solid molding, but in the present invention, it is also applicable to ADC10 alloys which were conventionally considered to be practically inapplicable. . For example, semi-solid molding is possible even for an alloy having a composition near the eutectic point.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram showing a thermal equilibrium state.
  • FIG. 2 is a perspective view of a container used in Example 1.
  • FIG. 3 is a graph showing a temperature measurement result in Example 1.
  • FIG. 4 is a photomicrograph of a molded product using the semi-solid product produced in Example 1.
  • FIG. 5 is a side view showing a pouring method according to Embodiment 2.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the crystal grain size and HZD in Example 3.
  • FIG. 7 is a photomicrograph of Test No. 3 in Example 3.
  • FIG. 8 is a micrograph of Test No. 4 in Example 3.
  • the molten metal poured into the container or the like is agitated without applying an electromagnetic field from the outside so as not to form an initial solidified layer, and the molten metal is poured into the container or the like. It is to be poured.
  • the molten metal poured into the container is cooled to form a solid-liquid coexisting metal material to produce a semi-solid metal slurry.
  • pouring was performed under the following conditions.
  • Cup thickness t 3mm
  • Cup material SUS304
  • FIG. 4 shows a micrograph of a molded product molded from the semi-solid obtained in this example. As can be seen from FIG. 4, the microstructure of the molded article obtained in this example has fine primary crystals uniformly present throughout.
  • the bottom plunger tip 10 of the container 2 is arranged, and the tip of the plunger tip has a curved surface having a curvature.
  • the curved surface has a concave shape when viewed from the pouring side.
  • the container was poured.
  • pouring was performed by changing H ZD.
  • the crystal grain size (spherical primary crystal size) shows the relative value of the crystal grain size based on Test No. 9 (1).
  • Figure 6 shows the relationship between the above crystal grain size and HZD. Test No. 4 and Test No. 5
  • the liquidus temperature of the material of this example is 617 ° C.
  • the crystal grain size became smaller. However, it peaked at 700 ° C, and showed a tendency of saturation or a slight decrease at higher temperatures.
  • the crystal grain size (spherical primary crystal size) indicates the relative value of the crystal grain size with reference to Sample No. 4-6 (1).
  • the tendency was remarkable when the diameter D force of the container was 40 to 120 mm.

Landscapes

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

　短時間かつ簡単に、対象金属の種類・組成に限定させることなく半凝固スラリー、半凝固成形品を作製することができる半凝固スラリーの作製、半凝固成形品を提供すること。 　溶融状態の金属を容器乃至スリーブ（以下「容器等」という。）の内部に注湯したときに、該金属が、初期凝固層を発生することなく過冷却の状態になるとともに、容器内で自己攪拌が生ずるように注湯することを特徴とする。 溶湯金属を、一定高さから、冷却容器または冷却部に接触させることで過冷却現象を使い初期凝固層を発生させないで核を発生させ、続いて攪拌させることで、冷却容器または冷却部で温度勾配を無くして半凝固状態にする。

Description

明 細 書
半凝固金属スラリーの作製方法並びに成形方法及び成形品
技術分野
[0001] この発明は半凝固金属スラリーの作製方法並びに成形方法及び成形品に係る。
背景技術
[0002] 半凝固成形法 (レオキャスト法）に用いる金属スラリーは、初晶が液状マトリックスに より互いに分離した状態に維持し、その初晶粒子ができるだけ微細で且つ均一な非 榭枝状であること、好ましくは球状であることが望ましい。そうすれば、高い固相率で 低粘度の半凝固状態で成形 (铸造)することが可能となり、成形された製品の収縮巣 の発生を抑制し得ると共に成形製品の機械的強度を向上させることができる。
[0003] 金属スラリーの作製技術として次のものが知られて！/、る。
[0004] 特許文献 1 :特開平 8— 325652号公報
特許文献 2：特開平 11— 138248号公報
特許文献 3：特許第 3520991号公報
[0005] 特許文献 1記載技術は、機械攪拌法や電磁攪拌法によらず、簡便容易に、かつ、 低コストで微細かつ球状のチクソ組織を有する成形体が得られる半溶融金属の成形 方法を提案するものであり、結晶核を有する液相線温度以上の液体状態の合金、ま たは、結晶核を有する成形温度以上の固液共存状態の合金を、断熱効果を有する 断熱容器の中にお 、て、所定の液相率を示す成形温度まで冷却しつつ 5秒間〜 60 分間保持することにより、液中に微細な初晶を該合金液中に晶出させ、該合金を成 形用金型に供給して加圧成形するものである。
[0006] しかし、特許文献 1記載の技術を用いて実際にスラリーを作成し、次いで、成形を行 つてみると、必ずしも微細かつ均一な組織を有する成形品が得られるわけではな 、。 特に、 JISAC4C系合金以外の合金系においてその傾向が顕著である。すなわち、 固液共存の温度領域の広 、合金系でな 、と微細で均一な組織を有する成形品は得 られない。また、断熱容器に直接注湯する場合は、結晶粒微細化元素を必ず添加さ せなければならな!/ヽと 、う制約がある。 [0007] 一方、特許文献 2記載技術は、格別に複雑な工程を必要とせず簡単な装置'設備 でもって、微細で且つほぼ均一な非樹枝状 (球状)の初晶粒子を有する半凝固金属 スラリーを容易に安定して半凝固金属スラリーを作製できると共に、上記作製した半 凝固金属スラリーを成形機の加圧スリーブに簡便に装填して加圧成形することが可 能な半凝固成形法であり、その構成は、溶融金属に、当該溶融金属が冷却されてい る過程であって当該溶融金属の少なくとも一部が液相線温度以下になる時に運動を 加え、その後に当該溶融金属を冷却して半凝固させる半凝固金属スラリーの作製方 法において、溶融金属を、スラリー作製容器中に注ぎ入れることにより、当該溶融金 属の少なくとも一部を液相線温度以下にしつつ当該溶融金属に運動を加え、スラリ 一作製容器ごと成形機の加圧スリーブに装填するようにしたものである。
[0008] 特許文献 2記載の技術にっ 、ても、実際にスラリーを作成し、次 、で、成形を行つ てみると、必ずしも微細かつ均一な組織を有する成形品が得られるわけではない。特 に、 JISAC4C系合金以外においてその傾向が顕著である。
[0009] 特許文献 3には、容器に注湯される溶融金属に初期凝固層を形成させない程度の 電磁気場を、前記容器に前記溶融金属を注湯すると同時に前記容器に印カロして、こ の電磁気場が印加されて ヽる状態で、この容器に溶融金属を注湯する注湯工程と、 前記容器に注湯された前記溶融金属を冷却して固液共存状態の金属材料を形成す る冷却工程とを具備した固液共存状態金属材料の製造方法が記載されている。 しかし、特許文献 3に記載された技術においては、電磁気場を印加するための設備 を必要とする。この設備が大型でありそのためのコスト、スペースを必要とする。また、 電磁気場を印加するための時間が必要であり処理時間が長くなつてしまう。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0010] 本発明は、上記のような問題点をなくすためになされたものである。
本発明は、大型設備を必要とすることなぐかつ、短時間処理が可能であり、しかも 、微細かつ均質な組織を有する成形品を形成することができる半凝固金属スラリーの 作製方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段 [0011] 本発明の半凝固金属スラリーの作製方法は、溶融状態の金属を容器乃至スリーブ
(以下「容器等」という。）の内部に注湯したときに、該金属が、過冷却の状態になると ともに、容器内で自己攪拌が生ずるように注湯することを特徴とする。
[0012] 本発明の半凝固金属スラリーの作製方法は、溶湯金属に所定の運動エネルギーを 与え、低温に維持された冷却容器等に溶湯金属を注湯し、容器等底部に高速で接 触させることで発生する過冷却現象により初期凝固層を発生させることなく核を発生 させ、続、て溶湯自身を自己攪拌させることで該容器等内での溶湯の温度勾配を無 くして半凝固状態にすることを特徴とする。
[0013] 前記自己攪拌のためのエネルギーは、機械的エネルギー又は位置エネルギーに より与えられることを特徴とする。
[0014] 前記機械的エネルギーは加圧エネルギーであることを特徴とする。加圧エネルギー は、密閉容器内において溶湯に圧力を加え、溶湯を噴出させて容器等に注湯させて ちょい。
[0015] 前記運動エネルギーは溶湯金属を所定高さから落下させることにより与えることを 特徴とする。
[0016] 前記溶融状態の金属の注湯位置と前記容器等の底部との位置との差 (H )を容器
m 等の直径 (D)の 3. 5倍以上として注湯することを特徴とする。
[0017] 前記溶湯状態の金属と前記冷却容器の底部との高さの差を容器直径の 4倍以上と することが好ましぐ 5倍以上とすることがさらに好ましい。 3. 5倍未満では条件によつ てはデンドライト状組織となってしまうことがある。 4倍以上とすることにより、より一層微 細かつ均一な組織が得られる。
上限としては 10倍が好ましい。 10倍を超えると、注湯条件によっては、湯があばれ たり、空気を巻き込み、巻き込んだ空気が急に膨張して湯を踊らせたりすることがある 。また、溶湯をこぼさず铸込むことが難しくなる。
[0018] なお、容器等の形状は、熱平衡などを考慮して設定されるが、内径としては、 10m m〜200mmが好ましぐ 40111111〜120111111カょり好ましぃ。かかる寸法の場合、より 微細かつ均質な組織を得ることができる。内径 Dが大きくなると、注がれた湯は横方 向へ移動しきれず熱攪拌が十分行われずらくなる。その結果、粒径の微細化乃至均 一性が得られがたくなる。
[0019] なお、容器等の底部から頭部までの高さ（内部高さ）を hとすると、例えば、 h= 3H
in
〜10H と設計してもよい。この場合、容器の頭部近傍力ゝら注湯を行うことができ、注 m
湯時のこぼれを少なくすることができる。逆に、例えば、 h<H と設計しておくと、 hZ in
Dを小さくすることができるため、注湯時におけるガスの巻き込みを少なくすることが できる。
[0020] 容器等は傾けることなく垂直に配置しておき、容器等の側内壁に沿わせることなぐ 中心から注湯することが好ましい。従来においては、容器等を傾け、側内壁に沿わせ るようにして静かに注湯を行っていた。しかし、本発明では側内壁に沿わせること無く 一気に注湯することが好ましい。これにより自己攪拌が生じやすくなる。
また、溶湯は、冷却部材などを介することなぐ直接容器等内に注湯することが好ま しい。
[0021] 注湯時間も重要な要素である。注湯時間としては、注湯量にもよるが、 1〜： LO秒が 好ましい。 3〜8秒がより好ましい。 3〜5秒がさらに好ましい。量産性を考えた場合に は注湯時間は短 、ほうが好ま 、が、 1秒未満では容器内にお!、て湯が攪拌する時 間が少な!/ヽため所望の組織が得られな 、場合が生じる。 10秒を超えると作業性が悪 くなる。また、時間を力 4ナた場合には、全体が半凝固状態となったところに新たな湯が 注ぎ込まれることになり自己攪拌が生じ難くなる。なお、注湯量は一般的には 200cc 〜3000cc (例えば、アルミニウム合金の場合 540〜8100kg)である。
[0022] 前記容器等の底部は注湯側力 見て凹の曲面形状であることを特徴とする。
[0023] 前記冷却容器の底部は、溶湯が注湯される側力 見て凹の曲面形状とすることが 好ましい。力かる曲面形状とすると、冷却容器の底部に接触して生成した核を含む溶 湯は曲面に沿って流れる。すなわち、溶湯を容器の底部の中心に注ぐと、底部に達 した溶湯は、底部の曲面に沿って容器の外側に流れる。外側に流れた溶湯は容器 の壁にあたると、再度容器内部に流れる。これにより、溶湯の対流が容易に生じるた め自己攪拌がよりょく行われる。その結果、上記核は内側にも多数存在することにな り、より一層均一かつ微細な結晶組織が得られる。
曲面の曲率としては、容器の内径を Dとすると、 0. 5D〜3Dが好ましぐ 0. 6D〜1 Dがより好ましい。この範囲内とすることにより対流がよりょく発生し、自己攪拌が激し く行われ、容器内全体にわたり温度の均一化がよりょく生じる。
[0024] 溶融状態の金属を加圧して注湯を行うことを特徴とする。
溶湯の注湯初期における温度としては、 Tく（T + 100)が好ましい。
し
T：金属の液相線温度 (°C)
し
τ：溶湯の初期温度 (°c)
[0025] 前記注湯後にお ヽて、次式を満たすようにして注湯を行うことを特徴とする。
Τ <Τ <Τ
S eq L
T：該金属の液相線温度
S
τ：該金属の固相線温度
し
τ ：注湯後、容器等の温度と金属の温度とが同じとなったときの温度
eq
[0026] 前記容器等を断熱状態に保持しておくことを特徴とする。
前記溶融状態の金属の有する熱量に対応させて前記容器等の熱容量を所定の値 に設定して注湯を行うことを特徴とする。
前記容器等の内径、高さ、材質を一定とした場合、肉厚を所定の値に設定して注 湯を行うことを特徴とする。
前記容器等は非磁性材料又は磁性材料からなることを特徴とする。本発明にお ヽ ては、電磁的な攪拌を行うものではない。従って、容器等の材料選択の自由度が広 がる。請求項 1乃至 20のいずれか 1項記載の半凝固スラリーの作製方法。
前記容器等は、ステンレス又は銅力 なることを特徴とする。特に、熱伝導率がステン レスよりも大きな材料が好まし 、。
铸込み時間は、容器等の形状、铸込み量によっても変化する力 1〜10秒が好ま しい。 3〜5秒がより好ましい。铸込み時間が短すぎると自己攪拌が生じに《なる。一 方、铸込み時間が長すぎる連続流にならず均質になりにくい。
なお、前記容器等を断熱状態に保持しておいてもよい。
[0027] 本発明の成形方法は、上記いずれ力 1項記載の半凝固金属スラリーの作製方法に より作製した半凝固金属スラリーを成形することを特徴とする。
[0028] 本発明の成形品は、上記成形方法により成形されたことを特徴とする成形品。 [0029] 本発明の作用を、本発明をなすに際して得た知見とともに説明する。 本発明者は、特許文献 1, 2の技術において、微細かつ均一な組成が必ずしも得ら れない理由を探求した。
[0030] 特許文献 1、 2では、過冷却現象により結晶核の発生は認められる。しかし、容器内 に注湯後は、容器内で溶湯の攪拌が生ぜず、温度の勾配を有したままの状態となる 。すなわち、溶湯が容器内に注湯されるとともに溶湯の動きは停止してしまう。その結 果、容器側の温度は低く多数の核の発生が生じたとしても内側では温度が高く核の 数が少ない状態のスラリーとなる。
[0031] 特に、特許文献 1においては、空気の巻き込みを防止（ひいては成形品におけるガ ス巣の発生の防止）を目的として注湯を静かに行っているためこの傾向が顕著である
[0032] それに対し、本発明では、落下開始高さを制御することにより微細かつ均一 (粒径 の大きさのばらつきがなぐ大きさ 100〜 150 m)の組織を得るものである。
そのため、溶湯金属に所定の運動エネルギーを与え、初期凝固層を発生することな く核を発生させるものである。注湯により容器底部で発生した多数の核は自己攪拌に より容器全体にいきわたる。すなわち、多数の核を有する初期注湯金属は、容器内を 移動するため核は全体に均一に分布する。
[0033] 結局、溶湯金属を、冷却容器へ一定高さから注湯し、冷却容器の底部に接触させ ることで過冷却現象を使い初期凝固層を発生させないで核を発生させる。一定高さ 力 落下させることにより、位置エネルギーは運動エネルギーに変換される。容器内 にお 、ては、溶湯の持つ運動エネルギーが大き!、と運動エネルギー消失までは溶 湯は容器内を動き回る。そのため容器内において自己攪拌する。溶湯が自己攪拌 すると容器内の溶湯の温度勾配が無くなり、全体にわたり半凝固状態となる。その結 果多数の核が均一に分布するスラリーが得られる。
[0034] ただ、位置エネルギーを与え、それを運動エネルギーに変換することにより自己攪 拌を発生のためには、単に高い位置力も注湯すればいいわけではない。本発明者 は、高さ以外の因子があることを知見し、それを探求したところ、容器の直径との比が 重要であることを見出した。すなわち、直径と高さの比を 3以上とすることにより自己攪 拌が良好に生じることを見出したのである。
[0035] 容器等の温度は、一般的には、室温から 100°Cが好ましいが、金属の種類'溶湯 温度などによって変わる。注湯されたときに冷却現象が発生する温度とすればよい。 実験などにより使用する金属に対応して予め調べておけばよい。
[0036] 本発明では、核を発生させるため、容器表面に例えば BNスプレーを塗布しておい てもよい。
従来、 BNスプレーは離型性を高めるために容器に塗布されることがある力 本発 明では核を発生させるために塗布するものである。
[0037] 溶湯を容器内に注湯した場合、容器内の湯の湯面においても核は発生する。その 場合、湯面に降り注ぐように新たな湯を注湯すれば、湯面の核は、新たに注がれた 湯の持つエネルギー (溶湯の運動エネルギー）により容器内全体に混入される。
[0038] 本発明では、充填時の強制対流により溶湯温度をほぼ均一に保つ。また、カップ内 表面を絶えず溶湯で洗うため、多くの核が発生してし力も球状に成長することを利用 している。
上述した溶湯温度の均一化を図るために、注湯後における熱的平衡状態における 温度の制御が重要である。以下この点につき図 1に基づき詳細に説明する。
[0039] 溶湯 1をカップ (容器等） 2に注湯すると）図 1 (a) )、溶湯 1の熱はカップ 2に移動を 開始する（図 l (b) )。それに伴い溶湯初期温度 Tは低下し、カップ初期温度 Tは上
c m 昇する。やがて溶湯とカップとの温度が同じになったとき熱の移動はなくなり、それ以 上温度は変化しな 、と考える）図 1 (c) )。
このときの温度 T (以下，平衡温度と呼ぶ）は次式で与えられる。
[0040] ここで， Tは溶湯初期温度、 T はカップ初期温度、 H'は凝固潜熱を比熱で除した
c m f
もの、 f は固相率である。また、 γは、カップの温度を 1K上昇させるために必要な熱 s
量を溶湯の温度を 1K上昇させるために必要な熱量で除したもので、次式で与えられ る。 7 = ^- - ( 2 ) ここで、 pは密度、 cは比熱、 Vは体積であり、添字 cは溶湯、添字 mはカップのもので あることを示す。
[0041] (1)、（2)式から明らかなように、平衡温度 T (もしくは得られる固相率）は、カップ eq
および溶湯の初期温度とカップおよび溶湯の熱容量の比である γの値で決まる。た だし、固相率と温度の関係は事前に調べておく必要がある。また、（2)式より、カップ および溶湯の材質を特定すれば、 yはカップおよび溶湯の体積のみで決まることが ゎカゝる。
さて、 T が次式を満たすとき、
eq
T <T <Τ 3)
s eq L
カップ内の溶湯は半凝固状態に保たれる。
実際は、カップ表面や湯面力も大気中に向力つて熱が逃げてゆくため、（1)式で得 られる T よりも低めの温度になるはずだ力 カップ外表面を断熱することで（1)式で eq
与えられる T に近い温度に到達する。
eq
[0042] 断熱は、カップの外部を断熱材で覆うことにより行ってもよい。
実際の到達温度は次式であらわされる。
α Τ (0< α < 1) 4)
eq
aは実験より求める補正係数であり、実際の実施条件に合わせて実験により予め 求めておけばよい。
例えば，カップ形状として内径: D、内部高さ: H、肉厚: t (一定)の円筒とすれば
V = π ( D/2 ) ¾ - (5)
V = π ( D/2 + t ) 2 (h + t) -V
1 + +丄卜 1 一 ( 6 )
V., D )
[0043] 式（1)、（6)より、カップの内径 Dと内部高さ hを一定とすれば、同一材質の溶湯、力 ップを考えた時、平衡温度 T はカップ肉厚 tと溶湯及びカップの初期温度だけで決 eq
まることになる。 以上より溶湯とカップの初期温度並びに作製したい半凝固体の材質、量、固相率 及びそれに対応する温度 Tを与えれば、（1)、（2)、（3)、 (4) , (6)式より必要なカツ プの肉厚を求めることができる。
[0044] 以上により希望する固相率を有する半凝固体の作成が可能である力 カップ内で 固相率が均一で微細な初晶を晶出させるためには注湯高さを充分に取ることが重要 である。
すなわち、溶湯力 Sカップ内で充分に攪拌されることで、カップ壁面近くとカップ中央 部での温度差がなぐカップ壁面及び溶湯表面での核生成が充分に起こり、かつそ の成長が抑えられる条件を実現することができる。
[0045] なお、容器等の材質としては、ステンレスあるいは銅などの熱伝導率の良好なもの を用いることが好ましい。
また、容器等の形状は、上述した通り、熱平衡などを考慮して設定されるが、内径と しては、 10mm〜 200mmが好ましぐ 40111111〜120111111カょり好ましぃ。かかる寸法 の場合、より微細かつ均質な組織を得ることができる。
[0046] なお、以下に、溶湯の過熱度を一定とした場合とカップの肉厚 tを一定とした場合に おける fsの変化の具体例を示す。ただし， （4)式の αは 1とした.
(条件）
溶湯: AC4C
Figure imgf000011_0001
T =612°C
L
T = 555°C
Figure imgf000011_0002
.H，=H /C
f f
=413/K
カップ：ステンレス材
肉厚 t
円筒形状 カップ内径 D
カップ高さ h
Figure imgf000012_0001
C =500J-kg-k
m
T =25°C
Figure imgf000012_0002
= 7700 X 500/2710 X 963
=1.48
一 _
Figure imgf000012_0003
：で，温度と固相率の関係を次式で評価すると,
(7)
[0047] 以上の結果を（1)式に代入すると， f は次式で与えられる。
s
f =(587· γ - δΤ)/(413+(1+ γ) - 57) —(8) ここに， δΤ=Τ -Τであり，過熱度である.
し
[0048] D、 t, hなどを特定の値とした計算例を以下に示す。
〇過熱一定の場合
D = 60mm
h = 150mm
δΤ= 50 (Κ)
t(mm) fs(%)
1 3
2 17
3 31
4 45
5 60
6 74 [0049] 〇肉厚一定の場合
D = 60mm
t=4mm
6 T(k) fs (%)
0 56
10 54
20 52
50 45
100 35
発明の効果
[0050] 本発明によれば以下の数々の効果が達成される。
大型設備を必要としない。
半凝固スラリーを短時間で作成することが可能である。
微細かつ均質な組織を有する成形品を形成することができる。
対象金属の種類'組成に限定させることなく半凝固金属スラリーを作製することがで きる。
すなわち、材料選択性が広げることができる。鉄合金、アルミ合金、マグネ合金その 他の合金について適用が可能となる。また、アルミ合金の場合、従来は AC4C系合 金しか半凝固成形を行うことはできな力つたが、本発明では、従来は実質上適用が できないとされた ADC10系合金についても適用可能である。例えば、共晶点近傍の 組成を有する合金であっても半凝固成形が可能となる。
[0051] 溶湯の温度に制限されることなく半凝固成形が可能となる。従来は精密な温度が必 要とされそのために複雑な制御系を必要としたが本発明は力かる複雑な制御系を設 ける必要もなぐ従って、システムとしても簡易なものとすることができる。
[0052] また、従来は、結晶の微細化を図るために、微細化材 (例えば Ti、 Bなど）の添加が 行われたが、力かる微細化材を用いずとも結晶の微細化を図ることができる。もちろ ん本発明においても微細化材を添加してもよぐその場合は、より一層の微細化が達 成される。さらに、熱バランスを行うことにより固相率の制御を容易に行うことが可能と なる。
図面の簡単な説明
[0053] [図 1]熱的平衡状態を示すための概念図である。
[図 2]実施例 1にお 、て用いた容器の斜視図である。
[図 3]実施例 1における測温結果を示すグラフである。
[図 4]実施例 1にお ヽて作製した半凝固体を用いた成形品の顕微鏡写真である。
[図 5]実施例 2に係る注湯方法を示す側面図である。
[図 6]実施例 3における結晶の粒径と H ZDとの関係を示すグラフである。
m
[図 7]実施例 3における試験 No. 3の顕微鏡写真である。
[図 8]実施例 3における試験 No. 4の顕微鏡写真である。
符号の説明
[0054] 1 溶湯
2 容器 (カップ）
10 プランジャー
発明を実施するための最良の形態
[0055] 本発明の実施の形態においては、容器等に注湯される溶融金属に初期凝固層を 形成させない程度の攪拌を、外部から電磁気場を与えることなく生じさせてこの容器 等に溶湯を注湯するものである。前記容器に注湯された前記溶融金属を冷却して固 液共存状態の金属材料を形成して半凝固金属スラリーを製造する。
以下この発明の一実施例を図に基づいて説明する。
実施例 1
[0056] 図 2に示す容器を用いて次の条件で注湯を行った。
溶湯材質 ： AC4CH
T =610〜612。C
s
T =555°C
し
溶湯初期温度 ：670°C
カップ肉厚 t : 3mm カップ材質 ： SUS304
カップ内径 D : 60mm
カップ高さ h : 150mm
カップ初期温度： 5°C
注湯高さ H ： 550mm (カップ上部から 400mm上の位置から注湯）
in
H /D = 9. 1
in
铸込み時間： 8秒
カップの断熱 ：有（図示せず）
注湯時間 ：5秒
[0057] 注湯直度から、各部における温度変化を測定した。その結果を図 3に示す。図 3か らゎ力るように、平衡到達温度は約 590°Cであり、 Tと Tとの間に保たれている。
し
本例にお 、て得られた半凝固体を用いて成形した成形品の顕微鏡写真を図 4に示 す。図 4からわかるように本例により得られた成形品の組織は微小な初晶が全体にわ たり均一に存在していることがわかる。
実施例 2
[0058] 図 5は容器 2の底部プランジャーチップ 10を配置し、プランジャーチップの先端に 曲率をもつ曲面とした。曲面は、注湯側から見て凹形状をなしている。
曲面は R = 70mmの曲率とした。
この容器に注湯を行った。
注湯条件は実施例 1と同様とした。
本例で得た半凝固スラリーを用いて成形を行 、、成形品の組織観察を行ったところ 、実施例 1よりもより微細かつ均一な組織が得られて 、た。
[0059] 上記実施例では、アルミ合金の例を示した力 他の溶融金属であってもよぐ上記 実施例と同様の効果を奏した。
実施例 3
[0060] 本例では、 H ZDを変化させて注湯を行った。
m
H ：注湯高さ
in
D ：容器の内径 他の点は実施例 1と同様とした。
試験 No. H /Ό
in 結'
1 1 3
2 2 2. 8
3 3 2. 7
4 3. 5 2. 3
5 4 1. 5
6 5 1. 2
7 7 1. 1
8 8 1
9 9 1
10 10 0. 9
11 11 水水
*：結晶の粒径 (球状の初晶サイズ）は、試験 No. 9を基準（1)として結晶の粒径の 相対値を示す。
*：空気の巻き込みが生じた。
上記結晶の粒径と H ZDとの関係を図 6に示す。また、試験 No. 4と試験 No. 5の
m
顕微鏡写真をそれぞれ図 7及び図 8に示す。
それぞれのずからわ力るように、 H /Dが 4以上の場合極めて優れた組織を示して
m
いる。
実施例 4
本例では、溶湯の初期温度の影響を調べた。
本例でも AC4CHを用いた。ただ、本例の材料の液相温度は 617°Cである。
铸込み温度を 610 (— 7)、 620 ( + 3)、 640 ( + 23)、 655 ( + 38)、 670 ( + 53)、 6 80 ( + 63)、 700 ( + 83)、 720 ( + 103)、 730 ( + 113) °Cと変ィ匕させて実験を行つ た。括弧内は液相温度との差である。
他の条件は実施例 1と同様とした。
温度を上げていくほど結晶粒径は小さくなつた。 ただ、 700°Cをピークとして、それ以上の温度では飽和乃至若干の低下傾向を示し た。
実施例 5
[0062] 本例では、注湯時間を変化させた。
他の点は実施例 1と同様とした。
No. 注湯時間 (秒） 結晶の粒径
4- 1 0. 5 2. 0 △
4-2 1 1. 3 〇
4-3 2 1 〇
4-4 3 1 ◎
4-5 4 1 ◎
4-6 5 1 ◎
4-7 6 1 ◎
4-8 7 1 〇
4-9 8 1 〇
4- 10 9 1 〇
4- 11 10 1. 4 〇
4- 12 11 1. 5 △
4- 13 12 1. 6 △
*：結晶の粒径 (球状の初晶サイズ）は、試料 No. 4— 6を基準（1)として結晶の粒径 の相対値を示す。
* *：組織の均一性は、試料 No. 4— 6を基準（◎)として、偏析を含む不均一性が 大きい場合を〇、力なり大きい場合を△で示す。
実施例 6
[0063] 本例では、実施例 1において、容器の肉厚と内径 Dとの比 (tZD)を変化させた。
tZDがが 0. 01〜0. 08の場合がそれ以外の場合よりも微細かつ均一な結晶組織 が得られた。
特に、容器の直径 D力 S40〜120mmの場合にその傾向が顕著であった。

Claims

請求の範囲
[I] 溶融状態の金属を容器乃至スリーブ (以下「容器等」 t 、う。 )の内部に注湯したとき に、該金属が容器等内で自己攪拌が生ずるように注湯することを特徴とする半凝固 金属スラリーの作製方法。
[2] 溶湯金属に所定の運動エネルギーを与えて容器等内に溶湯金属を注湯し、容器等 の内壁に高速で接触させることで発生する過冷却現象により初期凝固層を発生させ ることなく核を発生させ、続いて溶湯自身を自己攪拌させることで該容器等内での溶 湯の温度勾配を無くして半凝固状態にすることを特徴とする半凝固金属スラリーの作 製方法。
[3] 前記自己攪拌のためのエネルギーは、機械的エネルギー又は位置エネルギーによ り与えられることを特徴とする請求項 1又は 2記載の半凝固金属スラリーの作製方法。
[4] 前記機械的エネルギーは加圧エネルギーであることを特徴とする請求項 3記載の半 凝固金属スラリーの作製方法。
[5] 前記位置エネルギーは溶湯金属を所定高さから落下させることにより与えることを特 徴とする請求項 3記載の半凝固金属スラリーの作製方法。
[6] 前記溶融状態の金属と前記容器等の底部との高さの差 (H )を容器等の直径 (D)の
m
3. 5倍以上として注湯することを特徴とする請求項 5記載の半凝固金属スラリーの作 製方法。
[7] H ZDを 4〜11とすることを特徴とする請求項 6記載の半凝固金属スラリーの作製方
m
法。
[8] H ZDを 5〜10とすることを特徴とする請求項 6記載の半凝固金属スラリーの作製方
m
法。
[9] 前記容器等の直径は 10〜200mmであることを特徴とする請求項 1乃至 8のいずれ 力 1項記載の半凝固スラリーの作製方法。
[10] 前記容器等の直径は 40〜120mmであることを特徴とする請求項 9記載の半凝固ス ラリーの作製方法。
[II] 前記溶湯は、直接容器等内に注湯することを特徴とする請求項 1乃至 10のいずれか 1項記載の半凝固スラリーの作製方法。
[12] 铸込み時間を 1〜10秒とすることを特徴とする請求項 1乃至 11のいずれか 1項記載 の半凝固スラリーの作製方法。
[13] 铸込み時間を 3〜5秒とすることを特徴とする請求項 12記載の半凝固スラリーの作製 方法。
[14] 前記容器等の底部は注湯側から見て凹の曲面形状であることを特徴とする請求項 1 乃至 13のいずれか 1項記載の半凝固金属スラリーの作製方法。
[15] 前記凹の曲面形状の曲率半径は、 0. 5D〜3Dであることを特徴とする請求項 14記 載の半凝固スラリーの作製方法。ただし、 Dは容器等の内径である。
[16] 前記凹の曲面形状の曲率半径は、 0. 6D〜1Dであることを特徴とする請求項 15記 載の半凝固スラリーの作製方法。
[17] 溶融状態の金属を加圧して注湯を行うことを特徴とする請求項 1乃至 16のいずれか
1項記載の半凝固金属スラリーの作製方法。
[18] T < (T + 100)とすることを特徴とする請求項 1乃至 17のいずれか 1項記載の半凝
し
固スラリーの作製方法。
Τ：金属の液相線温度 (°C)
し
τ：溶湯の初期温度 (°c)
[19] 前記注湯後にお ヽて、次式を満たすようにして注湯を行うことを特徴とする請求項 1 乃至 18のいずれか 1項記載の半凝固スラリーの作製方法。
Τ <Τ <Τ
S eq L
T：該金属の液相線温度
し
τ：該金属の固相線温度
S
τ ：注湯後、容器等の温度と金属の温度とがほぼ同じとなったときの温度
eq
[20] 前記溶融状態の金属の有する熱量に対応させて前記容器等の熱容量を所定の値 に設定して注湯を行うことを特徴とする請求項 17又は 18記載の半凝固スラリーの作 製方法。
[21] 前記容器等の内径、高さ、材質、初期温度を一定とした場合、肉厚を所定の値に設 定して熱的平衡状態が保たれるようにして注湯を行うことを特徴とする請求項 20記載 の半凝固スラリーの作製方法。
[22] t/D=0. 01〜0. 08とすることを特徴とする請求項 21記載の半凝固スラリーの作製 方法。 tは容器等の肉厚である。
[23] 前記容器等は非磁性材料又は磁性材料カゝらなることを特徴とする請求項 1乃至 22の いずれか 1項記載の半凝固スラリーの作製方法。
[24] 前記容器等は、ステンレス又は銅力もなることを特徴とする請求項 1乃至 23のいずれ 力 1項記載の半凝固スラリーの作製方法。
[25] 前記容器等を外部から断熱しておくことを特徴とする請求項 18乃至 24のいずれか 1 項記載の半凝固スラリーの作製方法。
[26] 請求項 1乃至 26のいずれか 1項記載の半凝固金属スラリーの作製方法により作製し た半凝固金属スラリーを成形することを特徴とする成形方法。
[27] 請求項 26記載の成形方法により成形されたことを特徴とする成形品。
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