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WO2002092676A1 - Nichtbrennbare polyesterpolyol- und/oder polyetherpolyolvormischung zur herstellung von schaumprodukten - Google Patents

Nichtbrennbare polyesterpolyol- und/oder polyetherpolyolvormischung zur herstellung von schaumprodukten Download PDF

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Publication number
WO2002092676A1
WO2002092676A1 PCT/EP2002/004185 EP0204185W WO02092676A1 WO 2002092676 A1 WO2002092676 A1 WO 2002092676A1 EP 0204185 W EP0204185 W EP 0204185W WO 02092676 A1 WO02092676 A1 WO 02092676A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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combustible
blowing agent
polyesterpolyol
polyetherpolyol
preblend
Prior art date
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Ceased
Application number
PCT/EP2002/004185
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English (en)
French (fr)
Inventor
Lothar Zipfel
Karsten BÖRNER
Dierk-Ingolf Recke
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Solvay Fluor GmbH
Original Assignee
Solvay Fluor und Derivate GmbH
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Publication date
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Priority to MXPA03010348A priority patent/MXPA03010348A/es
Priority to AU2002302536A priority patent/AU2002302536B8/en
Priority to EP02730162.1A priority patent/EP1401930B2/de
Priority to DE50213127T priority patent/DE50213127D1/de
Application filed by Solvay Fluor und Derivate GmbH filed Critical Solvay Fluor und Derivate GmbH
Priority to BRPI0209330-8A priority patent/BR0209330B1/pt
Priority to JP2002589554A priority patent/JP4996034B2/ja
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Priority to US10/712,257 priority patent/US20040149955A1/en
Priority to NO20035068A priority patent/NO20035068L/no
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C08J9/12—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent
    • C08J9/14—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent organic
    • C08J9/143—Halogen containing compounds
    • C08J9/144—Halogen containing compounds containing carbon, halogen and hydrogen only
    • C08J9/146—Halogen containing compounds containing carbon, halogen and hydrogen only only fluorine as halogen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J9/0038—Use of organic additives containing phosphorus
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    • C08J2375/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
    • C08J2375/04—Polyurethanes

Definitions

  • the present invention relates to non-combustible polyester polyol and / or polyether polyol premixes for the production of foams, in particular polyurethane foam products.
  • Polyurethane foams are produced by reacting isocyanates with a polyol or a polyol mixture in the presence of blowing agents, preferably hydrofluoroalkanes.
  • 1,1,1,3,3-pentafluorobutane (HFC365mfc) as a blowing agent for the production of polyurethane foams. Since 1, 1, 1, 3, 3-pentafluorobutane has a flash point below -27 ° C, it is considered an easily flammable liquid and its use as a blowing agent is limited. Therefore, 1, 1, 1, 3, 3-pentafluorobutane is usually used in a mixture with other fluorocarbons.
  • blowing agent mixtures contain in addition to HFC365mfc z.
  • B 1,1,1,2-tetrafluoroethane (HFC-134a) or 1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane (HFC 227ea) or 1, 1, 1, 3, 3-pentafluoropropane (HFC 245fa).
  • HFC-134a 1,1,1,2-tetrafluoroethane
  • HFC 227ea 1,1,1,2,3,3,3-heptafluoropropane
  • HFC 245fa 1, 1, 1, 1, 3, 3-pentafluoropropane
  • premixes from the various starting materials for foam production, which are then mixed with the isocyanate Response.
  • polyols or polyethers blowing agents, catalysts and, if appropriate, further additives are mixed with one another in the required amounts.
  • the foams are then produced by contacting the premix with the isocyanate or isocyanates.
  • the object of the invention is to provide a non-combustible, stable premix for the production of foams which have no flash point in the system even with a blowing agent content of more than 4% by weight.
  • Premixes according to the invention consist of
  • Polyol preferably polyether polyols or polyester polyols are used.
  • blowing agent mixture b) 4 to 35% by weight, preferably 10 to 15% by weight, of blowing agent mixture, the blowing agent mixture in addition to HFC365mfc containing at least 5% by weight, preferably 7% by weight, of a further fluorocarbon, preferably HFCl34a, HFC227ea or HFC245fa, and
  • Known phosphorus-based flame retardants can also be used as the phosphorus compound.
  • the premix in a known manner, other additives such. B. admixed catalyst, stabilizer and other additives.
  • the premix according to the invention is brought into contact with the isocyanate or isocyanates in a known manner and foamed.
  • Polyisocyanates for example with 2 to 4 isocyanate groups, are usually used to produce the polyurethane foams. Their manufacture and the basic chemicals that can be used for them are known.
  • isocyanates have an aliphatic hydrocarbon radical with up to 18 C atoms, a cycloaliphatic hydrocarbon radical with up to 15 C atoms, an aromatic hydrocarbon radical with 6 to 15 C atoms or an araliphatic hydrocarbon radical with 8 to 15 C atoms.
  • Technically particularly preferred starting components are, for example, 2,4- and 2,6-tolylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, polymethylene polyphenyl isocyanate and mixtures thereof.
  • So-called modified polyisocyanates which contain carbodiimide groups, urethane groups, alophanate groups, isocyanorate groups, urea groups or biuret groups can also be used.
  • Other starting components are compounds with at least 2 hydrogen atoms which are reactive toward isocyanates. They are in particular compounds with a molecular weight of 400 to 10,000, which preferably have 2 to 8 hydroxyl groups and can also have amino groups, thiol groups or carboxyl groups.
  • Chemical blowing agents such as water can also be used as additional aids and additives in the system to be foamed.
  • Catalysts such as, for example, tertiary amines, such as dimethylcyclohexylamine, can also be used. and / or organic metal compounds.
  • Surface-active additives such as emulsifiers or foam stabilizers, for example siloxane-polyether copolymers, reaction retarders, cell regulators such as paraffins, fatty alcohols or dimethylpolysiloxanes, pigments and dyes can be used. Stabilizers against aging and weather influences, fillers, dyes, antistatic agents, nucleating agents, pore regulator substances, or biocide-active substances can also be used.
  • Suitable catalysts are mentioned, for example, in international patent application WO 96/14354. These include organic amines, amino alcohols and amino ethers such as morpholine compounds, for example dirnethylcyclohexylamine, diethanolamine ', 2-dimethylaminoethyl-3-dimethylaminopropyl ether, 2-dimethylaminoethyl ether, 2, 2-dimorpholinodiethyl ether, N, N-dimethylaminoethylmorpholine, N-dimethylmorpholine.
  • Organometallic compounds such as tin, cobalt or iron compounds are also useful as catalysts. Tin dioctoate, cobalt naphthenate, dibutyltin dilaurate and iron acetonylacetate can be used, for example.
  • the advantage of the premix according to the invention is that the addition behavior of flame retardants such as triethyl phosphate, tris-chloroisopropyl phosphate and other phosphates or phosphonates obviously modifies the dissolving behavior of the components, so that the flash point increases and the classification "combustible" is omitted. This makes it easy to store and transport the premix.
  • flame retardants such as triethyl phosphate, tris-chloroisopropyl phosphate and other phosphates or phosphonates.
  • Polyether polyol (Tercarol A350) was mixed with 10% by weight of blowing agent (based on polyol) and the flash point was determined. A binary mixture of 94% HFC 365mfc and 6% by weight HFC 227ea was used as the blowing agent. Flash point according to DIN EM ISO 13736: 15 ° C Examples 2 to 5:
  • a premix was prepared analogously to Example 1 from polyether polyol (Tercarol A350) and 10% by weight binary blowing agent mixture, and triethyl phosphate (TEP) or trischloroisopropyl phosphate (TCPP) was additionally added.
  • TEP triethyl phosphate
  • TCPP trischloroisopropyl phosphate

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf nichtbrennbare Polyetherpolyol und/oder Polyesterpolyolvermischungen zur Herstellung von Schaumprodukten, insbesondere PU-Schaumstoffen, wobei die Vormischung aus Polyol, mehr als 4 Gew.-% einer binären Treibmittelmischung aus HFC 365mfc und einem weiteren Fluorkohlenwasserstoff und 10 bis 20 Gew.-% eines Flammschutzmittels auf Phosphorbasis besteht.

Description

NICHTBRENNBARE POLYESTERPOLYOL-UND/ODΞR POLYETHERPOEYOLVORM-ISCHUNG , ZUR HERSTELLUNG VON SCHAUMPRODUKTEN
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft nichtbrennbare Polyesterpolyol- und/oder Polyetherpolyolvormischungen zur Herstellung von Schaumstoffen, insbesondere von Polyurethanschaumprodukten.
Polyurethanschäume werden durch Umsetzung von Isocyana- ten mit einem Polyol oder einer Polyolmischung in Gegenwart von Treibmittel, vorzugsweise Hydrofluoralkanen hergestellt.
Die Verwendung von 1,1,1,3,3-Pentafluorbutan (HFC365mfc ) als Treibmittel zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen ist bekannt. Da 1, 1, 1, 3 , 3-Pentafluorbutan einen Flammpunkt unter -27 °C besitzt, gilt es als leicht entzündliche Flüssigkeit und seiner Verwendung als Treibmittel sind Grenzen gesetzt. Üblicherweise wird daher 1, 1, 1, 3 , 3-Pentafluorbutan im Gemisch mit anderen Fluorkohlenwasserstoffen eingesetzt.
Bekannte Treibmittelmischungen enthalten neben HFC365mfc z. B. 1,1,1,2-Tetrafluorethan (HFC-134a) oder 1,1,1,2,3,3,3- Heptafluorpropan (HFC 227ea) oder 1, 1, 1, 3 , 3-Pentafluorpropan (HFC 245fa) . Diese Treibmittelgemische haben keinen Flammpunkt und eignen sich zur Herstellung von geschäumten Kunststoffen.
Es ist ebenfalls bekannt und üblich, zur Schaumherstellung zunächst aus den verschiedenen Einsatzstoffen sogenannte Vormischungen herzustellen, die dann mit dem Isocyanat zur Reaktion gebracht werden. Zur Herstellung der Vormischung werden Polyole oder Polyether, Treibmittel, Katalysatoren und gegebenenfalls weitere Additive in den benötigten Mengen miteinander vermischt. Die Schäume werden dann durch Inkontakt- bringen der Vormischung mit dem Isocyanat bzw. Isocyanaten hergestellt.
Werden Vormischungen unter Verwendung von den genannten Treibmittelmischungen hergestellt, kann es bei Überschreitung einer kritischen Treibmittelmenge überraschenderweise dazu kommen, daß das gesamte System aufgrund des niedrigen Flammpunktes als brennbar einzustufen ist, obwohl Treibmittelmischung und Polyolsystem für sich nicht brennbar sind.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine nichtbrennbare, stabile Vormischung zur Herstellung von Schaumstoffen bereitzustellen, die auch bei einem Treibmittelanteil von mehr als 4 Gew.-% im System keinen Flammpunkt aufweisen.
Erfindungsgemäße Vormischungen bestehen aus
a) Polyol, vorzugsweise werden Polyetherpolyole oder Polyesterpolyole eingesetzt.
b) 4 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 15 Gew.-% Treibmittelmischung, wobei die Treibmittelmischung neben HFC365mfc mindestens 5 Gew.-%, vorzugsweise 7 Gew.-% eines weiteren Fluorkohlenwasserstoffes, vorzugsweise HFCl34a, HFC227ea oder HFC245fa enthält, und
c) 10 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 15 Gew.-% einer Phosphorverbindung, vorzugsweise Triethylphosphat oder Tris-chlorisopropylphosphat .
Als Phosphorverbindung können ebenfalls bekannte Flammschutzmittel auf Phosphorbasis eingesetzt werden. Der Vormischung werden in bekannter Art und Weise weitere Zusatzstoffe wie z. B. Katalysator, Stabilisator und weitere Additive zugemischt.
Die erfindungsgemäße Vormischung wird in bekannter Art und Weise mit dem Isocyanat bzw. Isocyanaten in Kontakt gebracht und verschäumt.
Zur Herstellung der Polyurethanschäume werden üblicherweise Polyisocyanate beispielsweise mit 2 bis 4 Isocyanat- gruppen eingesetzt. Ihre Herstellung und die dafür verwendbaren Grundchemikalien sind bekannt.
Diese Isocyanate weisen einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 18 C-Atomen, einen cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 15 C-Atomen, einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 15 C-Atomen oder einen araliph tischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 15 C-Atomen auf. Technisch besonders bevorzugte Ausgangskomponenten sind beispielsweise 2,4- und 2, 6-Toluylendiisocyanat, Diphenyl- methandiisocyanat, Polymethylenpolyphenylisocyanat und deren Mischungen. Es können auch sogenannte modifizierte Polyisocyanate eingesetzt werden, welche Carbodiimidgruppen, Urethangruppen, Alophanatgruppen, Isocyanoratgruppen, Harn- stoffgruppen oder Biuretgruppen enthalten.
Weitere Ausgangskomponenten sind Verbindungen mit mindestens 2 gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoff- ato en. Es handelt sich insbesondere um Verbindungen mit einem Molekulargewicht von 400 bis 10.000, welche vorzugsweise 2 bis 8 Hydroxylgruppen aufweisen und außerdem Aminogruppen, Thiolgruppen oder Carboxylgruppen aufweisen können.
Als weitere Hilfs- und Zusatzmittel kann man dem zu verschäumenden System zusätzlich chemische Treibmittel wie Wasser einsetzen. Einsetzbar sind auch Katalysatoren wie beispielsweise tertiäre A ine, wie Dirnethylcyclohexylamin, und/oder organische Metallverbindungen. Es können oberflächenaktive Zusatzstoffe wie Emulgatoren oder Schaumstabilisatoren, beispielsweise Siloxanpolyetherkopolymere eingesetzt werden, Reaktionsverzögerer, Zellregler wie Paraffine, Fettalkohole oder Dimethylpolysiloxane, Pigmente und Farbstoffe. Einsetzbar sind weiterhin Stabilisatoren gegen Alterungs- und Witterungseinflüsse, Füllstoffe, Farbstoffe, Antistatika, Nukleisierungsmittel, Porenreglersubstanzen, oder Biocid-wirk- same Wirkstoffe.
Gut geeignete Katalysatoren sind beispielsweise in der internationalen Patentanmeldung WO 96/14354 genannt. Dazu zählen organische Amine, Aminoalkohole und A inoether wie Morpholinverbindungen, beispielsweise Dirnethylcyclohexylamin, Diethanolamin', 2-Dimethylaminoethyl-3-dimethylaminopropyl- ether, 2-Dimethylaminoethylether, 2, 2-Dimorpholinodiethyl- ether, N,N-Dimethylaminoethylmorpholin, N-Dimethylmorpholin. Auch metallorganische Verbindungen wie beispielsweise Zinn-, Kobalt- oder Eisenverbindungen sind brauchbar als Katalysator. Einsetzbar ist beispielsweise Zinndioctoat, Kobalt- naphthenat, Dibutylzinndilaurat und Eisenacetonylacetat.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Vormischung besteht darin, daß durch die Zugabe von Flammschutzmitteln wie Tri- ethylphosphat, Tris-chlorisopropylphosphat und weiteren Phosphaten bzw. Phosphonaten offensichtlich das Löseverhalten der Komponenten modifiziert wird, so daß der Flammpunkt sich erhöht und die Einstufung "brennbar" entfällt. Somit ist eine einfache Lagerung und Transport der Vormischung möglich.
Beispiel 1:
Polyetherpolyol (Tercarol A350) wurde mit 10 Gew.-% Treibmittel (bezogen auf Polyol) gemischt und der Flammpunkt bestimmt. Als Treibmittel wurde ein binares Gemisch aus 94 % HFC 365mfc und 6 Gew.-% HFC 227ea verwendet. Flammpunkt nach DIN EM ISO 13736: 15 °C Beispiele 2 bis 5:
Eine Vormischung wurde analog Beispiel 1 aus Polyetherpolyol (Tercarol A350) und 10 Gew.-% binäres Treibmittelgemisch hergestellt sowie zusätzlich Triethylphosphat (TEP) oder Tris- chlorisopropylphosphat (TCPP) hinzugefügt. Der Flammpunkt wurde nach DIN EN ISO 13763 bestimmt. Es konnte kein Flammpunkt ermittelt werden.
Tabelle 1
Figure imgf000006_0001

Claims

Patentansprüche
1. Nichtbrennbare Vormischung zur Herstellung von Schaumprodukten aus Polyetherpolyol und/oder Polyesterpolyol, Zusatzstoffen wie Katalysator, Stabilisator, weitere Additive und Treibmittel, gekennzeichnet durch 4 bis 35 Gew.-% einer binären Treibmittelmischung und 10 bis 20 Gew.-% einer Phosphorverbindung.
2. Nichtbrennbare Vormischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als binäre Treibmittelmischung eine Mischung aus a) 1, 1, 1, 3 , 3-Pentafluorbutan und b) 1,1,1,2- Tetrafluorethan, 1, 1, 1, 2, 3 , 3 , 3-Heptafluorpropan oder
1, 1, 1, 3, 3-Pentafluorpropan enthalten ist.
3. Nichtbrennbare Vormischung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese 10 bis 15 Gew.-% binäres Treibmittelgemisch enthält.
. Nichtbrennbare Vormischung nach Anspruch 1 bis 3 , dadurch gekennzeichnet, daß als Phosphorverbindung Triethyl- phosphat oder Tris-chlorisopropylphosphat enthalten sind.
5. Nichtbrennbare Vormischung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß diese 10 bis 15 Gew.-% der Phosphorverbindung enthält.
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