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WO2001022795A1 - Additifs de type (co)polymeres floculants et procedes pour reduire la tare des plantes a tubercules lors de la recolte - Google Patents

Additifs de type (co)polymeres floculants et procedes pour reduire la tare des plantes a tubercules lors de la recolte Download PDF

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Publication number
WO2001022795A1
WO2001022795A1 PCT/FR2000/002693 FR0002693W WO0122795A1 WO 2001022795 A1 WO2001022795 A1 WO 2001022795A1 FR 0002693 W FR0002693 W FR 0002693W WO 0122795 A1 WO0122795 A1 WO 0122795A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
monomers
polymers
emulsion
anionic
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/FR2000/002693
Other languages
English (en)
Inventor
Cyril Collin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SNF SA
Original Assignee
SNF SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SNF SA filed Critical SNF SA
Priority to AU76687/00A priority Critical patent/AU7668700A/en
Publication of WO2001022795A1 publication Critical patent/WO2001022795A1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01D—HARVESTING; MOWING
    • A01D33/00—Accessories for digging harvesters
    • A01D33/08—Special sorting and cleaning mechanisms
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01G—HORTICULTURE; CULTIVATION OF VEGETABLES, FLOWERS, RICE, FRUIT, VINES, HOPS OR SEAWEED; FORESTRY; WATERING
    • A01G7/00—Botany in general
    • A01G7/06—Treatment of growing trees or plants, e.g. for preventing decay of wood, for tingeing flowers or wood, for prolonging the life of plants
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G3/00—Mixtures of one or more fertilisers with additives not having a specially fertilising activity
    • C05G3/80—Soil conditioners

Definitions

  • the present invention relates to the technical sector of flocculating polymers and that of agriculture, in particular the cultivation of so-called “tuber” plants, that is to say underground growth such as sugar and fodder beets, carrots, apples earth, turnips, and generally well-known "onion” plants and the like.
  • polymers will mean homopolymers as well as copolymers or terpolymers, or optionally more complex copolymers, consisting of one or two, or more, monomers copolymerizable with one another.
  • France is, for example, the world's leading producer of beet sugar.
  • the average tare of beets in France for the 1998 harvest amounted to 27%, for a production of more than 20 million tonnes, i.e. a total tare of more than 5 million tonnes (source ITB, Technical Institute of Beet ).
  • flocculating polymers are used in general, in the field of irrigation, by spraying or sprinkling the soil with the irrigation water. They act by soil stabilization, probably by a phenomenon of fixation of fine soil particles. Treatments for irrigation start at the very beginning of sowing, and continue with one treatment every two irrigations, and are stopped a month or two weeks before harvest, depending on the species cultivated.
  • the spreading will be carried out, on crops traditionally irrigated, preferably between 3 and 8 or 10 days before harvesting, that is to say during a period when irrigation is traditionally stopped.
  • the spreading, on crops traditionally irrigated will be carried out between 10 or 15 or 30 days before harvest, and up to 40 or 60 (or even 90 days when the product is applied dry) before harvesting, that is to say during a period when irrigation is traditionally carried out.
  • spreading can either be carried out with irrigation or outside the irrigation period.
  • it may be carried out just before the end of the traditional irrigation period, in order to then be able to clean and store the irrigation equipment.
  • the spreading will be carried out, on crops traditionally not irrigated, preferably between 3 and 8 or 10 days before harvesting.
  • the spreading, on crops traditionally not irrigated will be carried out between the sowing period and up to 10 or 5 days before harvest, so that the product can penetrate the soil before lifting.
  • any product used in powder form it will be applied at least 15 days, preferably 20 to 30 days, before harvesting.
  • spreading will be carried out at least 8 days and up to 30 or 60 days before harvest.
  • the flocculating polymers which can be used according to the invention are anionic or cationic polymers of molecular weight of the order of 250,000 to 500,000 Daltons and up to 5 to 10, 20 or 30 million Daltons or more.
  • the monomers used for the preparation of the (co) polymer (s) can be nonionic, but generally at least part of the monomers used to form the polymer is ionic.
  • the monomers are usually monoethylenically unsaturated monomers, sometimes allylic monomers, but generally vinyl monomers. They are generally acrylic or methacrylic monomers.
  • Suitable nonionic monomers are acrylamide, methacrylamide, N-vinylmethylacetamide or formamide, vinyl acetate, vinyipyrrolidone, methyl methacrylate or other acrylic esters, or other ethylenically unsaturated esters, or other vinyl monomers insoluble in water such as styrene or acrylonitrile.
  • Suitable anionic monomers are, for example, sodium acrylate, sodium methacrylate, sodium itaconate, and their other salts, in particular ammonium and potassium salts, 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonate (AMPS), sulfopropylacrylates or sulfopropylmethacrylates, or other water-soluble forms of these polymerizable sulfonic or carboxylic acids.
  • AMPS 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonate
  • a sodium vinyl sulfonate, or an allylsulfonate, or a sulfomethylated acrylamide may be used.
  • Suitable cationic monomers are dialkylaminoalkyl acrylates and methacrylates, in particular dialkylaminoethyl acrylate, as well as their acid salts or their quaternary products, and also dialkylaminoalkylalkylacrylamides or - methacrylamides, as well as their acid salts and quaternization products , for example methacrylamido-propyl trimethyl ammonium chloride (MAPTAC) and Mannich products such as quaternized dialkylaminomethylacrylamides, as well as diallyldialkylammonium chlorides.
  • the alkyl groups in question are generally CC 4 alkyl groups.
  • the monomers may contain hydrophobic groups, as for example described in patent EP 0 172 723, and it will be possible in certain cases to prefer monomers of allyl ether.
  • the alkyl groups in question are generally C 1 -C 4 alkyl groups.
  • the monomers which can be used for the synthesis of the polymers useful according to the invention are preferably chosen from the following:
  • non-ionic monomers acrylamide, methacrylamide
  • anionic monomers acrylic acid, methacrylic acid,
  • a preferred combination of monomers will be that of acrylamide and acrylic acid or a sodium or potassium acrylate.
  • the polymers may be branched or linear or substantially linear.
  • mixtures of such (co) polymers that is to say mixtures of anionic, cationic and / or nonionic (co) polymers and / or mixtures of linear and / or branched (co) polymers.
  • the polymers that can be used according to the invention can be non-limiting anionic polymers, in particular of the order of 10 to 40 or 50% anionics, preferably from 15 to 40% anionics, more preferably from 15 to 30% anionics , the preferred anionic character being around 30% anionic.
  • cationic polymers in particular at 10 - 50% cationic polymers, the effectiveness of such cationic polymers being approximately 20% higher, will be used, subject to the legislation in force, in laboratory tests.
  • the polymers which can be used according to the invention are well known in themselves, as are their methods of synthesis.
  • a conventional (co) polymerization in reverse emulsion (water-in-oil) is carried out in a first step leading to the very high molecular weight desired, then the emulsion is dried in a second step to obtain the (co) polymer in powder form, then the powder (co) polymer thus obtained is dispersed or dissolved in an aqueous medium.
  • the emulsion is dried in the second step by azeotropic evaporation followed by sedimentation and filtration.
  • the drying of the emulsion in the second step is carried out by a spray-drying technique or "spray-drying".
  • This process which has been used in Central America, involves loading the emulsion into a spray dryer; at the outlet of the dryer, the fines are sent under nitrogen to a cyclone; at the high outlet of the cyclone, the flow is directed to a scrubber which allows the fines contained in an oil phase to be separated into the bottom product.
  • the top product is directed to a condenser then a decanter, which allows the oil phase to be recycled and the water to be separated.
  • the product at the low outlet of the cyclone is combined with the product leaving the dryer. The whole is directed to a mixer then to a compactor, a crusher, a sifter or selector and the desired product is obtained at the grain size desired.
  • the compaction can be helped by a binder, preferably water so as not to introduce an oil phase.
  • a binder preferably water so as not to introduce an oil phase.
  • the spray dryer is a device with high energy spraying, and particles of dimensions ⁇ 20 or ⁇ 10 microns are obtained; the compactor is replaced by resuspension in water, to a particle size ⁇ 10 microns, then we pass to the colloidal mill which allows to reach a dimension of the order of a micron.
  • This variant will be the technology preferably used according to the invention.
  • the oil used for the oil-in-water (co) polymerization in emulsion of the first stage has a flash point less than about 65 ° vs.
  • a gel polymerization will be carried out directly with subsequent grinding of the gel to obtain a powder directly, or else a solution polymerization will be carried out, giving either a directly usable solution or a usable powder, after drying of the solution.
  • the copolymerization of a mixture of monomers soluble in water or dispersed if they are insoluble in water is carried out. at least one has a hydrophobic character.
  • the initial mixture of monomers will comprise a hydrophobic fraction representing between approximately 1 and 40 mol%, preferably 15 and 25 mol% of the mixture of monomers.
  • the application dose of the polymers will be approximately 1 to 20 kg of active polymer per hectare, preferably from 1 to 10 kg of active material / ha, and more preferably around 1 to 2 or 3 kg of active ingredient / ha, depending on the form of application used.
  • the dry powder as produced directly in synthesis or as described above, is applied to the soil, a dose of approximately 5 to 10 or 20 kg of active ingredient / ha will be used.
  • a solution of the dry powder as produced in synthesis is applied, or a solution obtained from the emulsion, a dose of approximately 1 to 5 kg of active material / ha will be used.
  • a dose of approximately 1 to 5 kg of active material / ha will be used.
  • the application rate naturally depends on the crop, the nature of the crop soil, and other conventional parameters of agriculture.
  • the invention also relates to the additives comprising at least one of the polymers described, as well as the compositions promoting the harvesting of tubers, characterized in that that they contain an effective dose, as described, of at least one of the anionic flocculating polymers of very high molecular weight which have also been described.
  • compositions according to the invention will preferably be emulsions, but also solutions or powders, depending on the equipment of the operator.
  • the emulsions will preferably be emulsions in an aqueous vehicle of the reverse emulsion obtained by the synthesis of the polymer, itself reversed by mixing with said aqueous vehicle.
  • the aqueous vehicle will preferably be water, optionally comprising other additives useful in agriculture.
  • the flocculating polymers in the form of the powders obtained by the synthesis, or of the powders obtained by drying the reverse synthetic emulsion; It is also possible to use a solution of the above powders in an aqueous vehicle, such as water optionally containing additives customary in agriculture.
  • Additives customary in agriculture can also be added, in a compatible form, to an emulsion according to the invention.
  • the invention relates to both the above concentrated and diluted compositions.
  • compositions In the concentrated state, the compositions will be at the following concentrations:
  • solutions from 2 to 5, 10 or 20% by weight.
  • compositions will, by way of nonlimiting examples:
  • emulsions 29% by weight of MA 3 to 15 kg / 1000 liters of water / ha

Landscapes

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  • Wood Science & Technology (AREA)
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Abstract

L'invention concerne l'emploi de polymères floculants, notamment de type acrylamide/acide acrylique partiellement salifié, environ 10 à 50 % anionique ou cationique, pour réduire la "tare", ou sol adhérant aux plantes à tubercule, lors de la récolte de plantes à tubercules comme les betteraves sucrières, les carottes, les pommes de terre et analogues. Les polymères floculants sont directement épandus sur le sol, notamment sous forme d'émulsion ou de poudre ou de solution, à la dose d'environ 1 à 3, parfois 10 ou 20 kg de matière active par hectare, selon les cas. On obtient un arrachage beaucoup plus facile de la plante à tubercule, et on réduit la tare de, par exemple pour les pommes de terre, de 24 % du poids du tubercule à 8 %.

Description

Additifs de type (co)polymères floculants et procédés pour réduire la tare des plantes à tubercules lors de la récolte.
La présente invention concerne le secteur technique des polymères floculants et celui de l'agriculture, notamment de la culture des plantes dites « à tubercule » c'est à dire à croissance souterraine comme les betteraves notamment sucrières et fourragères, les carottes, les pommes de terre, les navets, et de manière générale les plantes de type « oignon » et plantes analogues bien connues.
Dans toute la présente demande, on désignera par polymères aussi bien des homopolymères que des copolymères ou terpolymères, ou éventuellement des copolymères plus complexes, constitués d' un ou deux, ou plusieurs, monomères copolymérisables entre eux.
L'homme de métier sait que, lorsque l'on récolte de tels légumes, on les arrache du sol, dans les cultures mécanisées, par des machines dénommées « récolteuses ».
On sait également qu'une masse importante de sol adhère aux plantes à tubercule lors de l'arrachage, masse que l'on dénomme la « tare », et qui dépend entre autres du type de sol, de sa teneur en eau, et de sa compaction.
Cette tare, qui ne se décolle ou ne se détache pas facilement, présente des inconvénients sérieux de plusieurs ordres. D'une part, elle représente une masse importante (qui peut atteindre de l'ordre de 30% à 50 % du poids des plantes à tubercule récoltées) dont le transport est inutile et coûteux. D'autre part, la tare est riche en éléments fertilisants qu'il est avantageux de laisser au champ pour économiser les apports d'engrais. Par ailleurs, des fragments de tare se détachent durant le transport et les manipulations et souillent les chaussées, les rendant glissantes et dangereuses. Le phénomène est bien connu dans les départements du nord de la France, zone de culture de la betterave. Enfin, la tare doit être éliminée par lavage, ce qui représente une opération non productive et au contraire coûteuse, nécessitant des investissements lourds et coûteux, et qui génère de plus des inconvénients tels que boues etc.... que l'on doit à leur tour rejeter ou traiter.
On ne connaît pas à ce jour de procédé ou d'additif chimique permettant de résoudre ce problème. L'enjeu est pourtant considérable, compte- rendu des paramètres économiques indiqués ci-dessus.
La France est par exemple le premier producteur mondial de sucre de betterave. La tare moyenne des betteraves en France pour la récolte 1998 s'est élevée à 27%, pour une production de plus de 20 millions de tonnes, soit une tare totale de plus de 5 millions de tonnes (source ITB, Institut Technique de la Betterave).
On sait par ailleurs utiliser dans le domaine de l'agriculture certains polymères floculants, notamment pour améliorer l'irrigation et éviter les dommages dus à un ruissellement trop important ou trop violent.
Ces polymères floculants sont utilisés en général, dans le domaine de l'irrigation, par pulvérisation ou aspersion des sols avec les eaux d'irrigation. Ils agissent par stabilisation des sols, probablement par un phénomène de fixation des fines particules du sol. Les traitements pour l'irrigation commencent au tout début des semis, et se poursuivent à raison d'un traitement toutes les deux irrigations, et sont arrêtés un mois ou deux semaines avant la récolte, selon les espèces cultivées.
Ainsi, pour la betterave sucrière, dont environ 10% de la culture est irriguée en France, on stoppe l'irrigation un mois environ avant la récolte, afin de provoquer un phénomène de « stress » dans le légume, qui induit la production de sucre. Pour les carottes ou d'autres cultures, on stoppe l'irrigation environ 15 jours avant la récolte pour assécher le champ et ainsi faciliter le passage de la récolteuse. On a découvert de manière surprenante selon l'invention un procédé selon lequel l'epandage sur les cultures avant récolte, d'au moins un, ou de (co)polymères floculants, quelques jours avant la récolte, de 3 à 6 ou 8 jours ou jusqu'à 30 ou 40 ou 90 jours selon les espèces cultivées, permet de réduire la tare dans une proportion considérable, tout en facilitant l'arrachage du légume.
Selon un premier mode de réalisation, on opérera l'epandage, sur les cultures traditionnellement irriguées, de préférence entre 3 et 8 ou 10 jours avant la récolte, c'est à dire durant une période où l'irrigation est traditionnellement stoppée.
Selon une variante moins préférée, on opérera l'epandage, sur les cultures traditionnellement irriguées, entre 10 ou 15 ou 30 jours avant la récolte, et jusqu'à 40 ou 60 (ou même 90 jours lorsque le produit est appliqué à sec) avant la récolte, c'est à dire durant une période où l'irrigation est traditionnellement effectuée.
Dans le cadre de cette variante, l'epandage pourra soit être effectué avec l'irrigation, soit hors période d'irrigation.
Selon encore une variante, on pourra effectuer l'epandage juste avant la fin de la période d'irrigation traditionnelle, afin de pouvoir ensuite nettoyer et remiser les équipements d'irrigation.
Ces choix seront effectués par le cultivateur en fonction de ses habitudes, de ses équipements, de la pluviométrie et des conditions climatiques en général, etc.. .
Selon un second mode de réalisation, on opérera l'epandage, sur les cultures traditionnellement non irriguées, de préférence entre 3 et 8 ou 10 jours avant la récolte.
Selon une variante moins préférée, on opérera l'epandage, sur les cultures traditionnellement non irriguées, entre la période des semis et jusqu'à 10 ou 5 jours avant la récolte, afin que le produit puisse pénétrer dans le sol avant l'arrachage.
Pour tout produit utilisé sous forme de poudre, on effectuera l'epandage au minimum 15 jours, de préférence de 20 à 30 jours, avant la récolte.
Pour tout produit utilisé sous forme d'émulsion ou de solution, et plus généralement sous toute forme liquide, on effectuera l'epandage au minimum 8 jours et jusqu'à 30 ou 60 jours avant la récolte.
Les polymères floculants que l'on peut employer selon l'invention sont des polymères anioniques ou cationiques de poids moléculaire de l'ordre de 250 000 à 500 000 Daltons et jusqu'à 5 à 10, 20 ou 30 millions de Daltons ou plus.
Les monomères utilisés pour la préparation du ou des (co)polymère(s) peuvent être non ioniques, mais généralement au moins une partie des monomères utilisés pour former le polymère est ionique. Les monomères sont habituellement des monomères à insaturation monoéthylénique, quelquefois des monomères allyliques, mais généralement des monomères vinyliques. Ce sont généralement des monomères acryliques ou méthacryliques. Des monomères non ioniques convenables sont l'acrylamide, le methacrylamide, le N-vinylméthylacétamide ou le formamide, l'acétate de vinyle, la vinyipyrrolidone, le methacrylate de méthyle ou d'autres esters acryliques, ou d'autres esters à insaturation éthylénique, ou encore d'autres monomères vinyliques insolubles dans l'eau comme le styrène ou l'acrylonitrile.
Des monomères anioniques convenables sont par exemple l'acrylate de sodium, le methacrylate de sodium, l'itaconate de sodium, et leurs autres sels notamment d'ammonium et de potassium, le 2-acrylamido 2- méthylpropane sulfonate (AMPS), les sulfopropylacrylates ou les sulfopropylmethacrylates, ou d'autres formes solubles dans l'eau de ces acides sulfoniques ou carboxyliques polymérisables. On pourra utiliser un vinylsulfonate de sodium, ou un allylsulfonate, ou un acrylamide sulfométhylé. Des monomères cationiques convenables sont les acrylates et methacrylates de dialkylaminoalkyle, en particulier l'acrylate de dialkylaminoéthyle, ainsi que leurs sels d'acides ou leurs produits quaternaires, et encore les dialkylaminoalkylalkylacrylamides ou - methacrylamides, ainsi que leurs sels acides et les produits de quaternisation, par exemple le methacrylamido-propyl triméthyl ammonium chlorure (MAPTAC) et les produits de Mannich comme les dialkylaminométhylacrylamides quatemisés, ainsi que les chlorures de diallyldialkylammonium. Les groupes alkyle dont il est question sont généralement des groupes alkyle en C C4.
Les monomères peuvent contenir des groupes hydrophobes, comme par exemple décrits dans le brevet EP 0 172 723, et on pourra préférer dans certains cas des monomères d'éther allylique.
Les groupes alkyle dont il est question sont généralement des groupes alkyle en C1-C4.
Les monomères que l'on peut utiliser pour la synthèse des polymères utiles selon l'invention sont de préférence choisis parmi les suivants:
monomères non ioniques: acrylamide, méthacrylamide
monomères anioniques: acide acrylique, acide méthacrylique,
monomères cationiques: MADAME chlorométhylé ou sulfométhylé
ADAME chlorométhylé ou sulfométhylé
DADMAC
Une combinaison préférée de monomères sera celle de l'acrylamide et de l'acide acrylique ou d'un acrylate de sodium ou de potassium. Les polymères pourront être ramifiés ou linéaires ou substantiellement linéaires.
On pourra éventuellement utiliser des mélanges de tels (co)polymères, c'est à dire des mélanges de (co)polymères anioniques, cationiques et/ou non-ioniques et/ou des mélanges de (co)polymères linéaires et/ou ramifiés.
Les polymères utilisables selon l'invention peuvent être de manière non limitative des polymères anioniques, notamment de l'ordre de 10 à 40 ou 50 % anioniques, de préférence de 15 à 40 % anioniques, de manière encore préférée de 15 à 30% anioniques, le caractère anionique préféré se situant autour de 30% anionique.
De préférence, on utilisera, sous réserve des législations en vigueur, des polymères cationiques, notamment à 10 - 50 % cationiques, l'efficacité de tels polymères cationiques étant supérieure de 20 % environ, en essais de laboratoire.
Les polymères utilisables selon l'invention sont bien connus en eux- mêmes, ainsi que leurs procédés de synthèse.
On pourra notamment les préparer par une polymérisation en emulsion inverse. Cette technique a été décrite initialement dans le brevet USP N°
3,284,393, du 8 Novembre 1966, Vanderhoff et al., et dans le USP N° Re 28,474 redélivré le 8 Juillet 1974, D. R. Anderson A. J. Frisque. Cette technique nécessite des équipements classiques et de faibles coûts pour la production et le traitement du polymère. Elle réduit également presque complètement la formation de parties insolubles dans le polymère. L'émulsion de type eau-dans-huile peut contenir une concentration raisonnablement élevée de polymère tout en restant fluide, et la forte surface spécifique de la phase dispersée du polymère rend la solubilisation ou le gonflement du polymère très rapide. En conséquence, l'emploi d'une emulsion de type eau-dans-huile fait que l'utilisateur final doit non seulement acheter le polymère mais également des tensio actifs du type huileux et dans quelques cas une quantité plutôt importante d'eau doit être transportée, tandis que l'ensemble de ces produits sera introduit dans la charge utilisée. Ceci se traduit également par un surcoût notable de la matière première, du transport et du stockage, et on rencontre des difficultés, par ailleurs, pour satisfaire les régulations ou réglementations nationales ou internationales.
Selon une variante de l'invention, on effectue dans une première étape une (co)polymérisation classique en emulsion inverse (eau-dans-huile) conduisant au très haut poids moléculaire souhaité, puis on sèche l'émulsion dans une seconde étape pour obtenir le (co)polymère sous forme de poudre, puis on disperse ou dissout le (co)polymère en poudre ainsi obtenu dans un milieu aqueux.
Selon un premier mode de réalisation préféré de l'invention, le séchage de l'émulsion dans la seconde étape est effectué par évaporation azéotropique suivie d'une sédimentation et d'une filtration.
Selon un second mode de réalisation préféré de l'invention, le séchage de l'émulsion dans la seconde étape est effectué par une technique de séchage par pulvérisation ou « spray-drying ».
Une telle technique de séchage par pulvérisation a été développée antérieurement par The Dow Chemical Company pour sécher des émulsions de polyacrylamide.
Ce procédé, qui a été utilisé en Amérique centrale, consiste à charger l'émulsion dans un sécheur par pulvérisation ; à la sortie du sécheur, on envoie les fines sous azote vers un cyclone ; en sortie haute du cyclone, on dirige le flux vers un laveur ou « scrubber » qui permet de séparer en produit de fond les fines contenues dans une phase huile. Le produit de tête est dirigé vers un condenseur puis un décanteur, ce qui permet de recycler la phase huile et de séparer l'eau. Le produit en sortie basse du cyclone est réuni avec le produit sortant du sécheur. On dirige l'ensemble vers un mélangeur puis vers un compacteur, un broyeur, un tamiseur ou sélecteur et on obtient le produit souhaité à la granuiométrie voulue. La compaction peut être aidée par un liant, de préférence de l'eau pour ne pas introduire de phase huile. On peut selon un mode de réalisation combiner des cylindres de compaction avec un prégranulateur puis un granulateur puis un tamiseur, le tout éventuellement en disposition verticale.
Selon une variante préférée, le sécheur par pulvérisation est un appareil avec pulvérisation à haute énergie, et l'on obtient des particules de dimensions < 20 ou < 10 microns ; on remplace le compacteur par une remise en suspension dans de l'eau, à une dimension de particules < 10 microns, puis on passe au broyeur colloidal qui permet de parvenir à une dimension de l'ordre du micron.
Cette variante sera la technologie utilisée de préférence selon l'invention.
Par séchage, on obtient ainsi une poudre utilisable soit directement, soit après sa dissolution dans un milieux aqueux compatible avec l'agriculture, ou de l'eau.
On peut également selon l'invention préparer une emulsion inverse eau- dans-huile, que l'on inverse ensuite par de l'eau, obtenant ainsi un produit directement utilisable.
Selon un troisième mode de réalisation préféré de l'invention, l'huile utilisée pour la (co)polymérisation en emulsion huile-dans-eau de la première étape présente un point d'éclair (« flash point ») inférieur à environ 65 °C.
Selon un quatrième mode de réalisation, on effectuera directement une polymérisation en gel avec broyage ultérieur du gel pour obtenir directement une poudre, ou bien on effectuera une polymérisation en solution, donnant soit une solution directement utilisable soit une poudre utilisable, après séchage de la solution. Selon un mode tout à fait préféré de mise en oeuvre du procédé général selon l'invention, on effectue dans la première étape la copolymérisation d'un mélange de monomères solubles dans l'eau ou dispersés s'ils sont insolubles dans l'eau dont au moins un présente un caractère hydrophobe. De préférence, le mélange initial de monomères comportera une fraction hydrophobe représentant entre environ 1 et 40 moles %, de préférence 15 et 25 moles % du mélange de monomères.
Selon l'invention, la dose d'application des polymères sera de environ 1 à 20 kg de polymère actif à l'hectare, de préférence de 1 à 10 kg de matière active /ha, et de manière encore préférée autour de 1 à 2 ou 3 kg de matière active / ha, selon la forme d'application utilisée.
Si l'on applique la poudre sèche, telle que produite directement en synthèse ou comme décrit ci-dessus, sur le sol, on emploiera une dose d'environ 5 à 10 ou 20 kg de matière active / ha.
Si l'on applique une solution de la poudre sèche telle que produite en synthèse, ou une solution obtenue à partir de l'émulsion, on emploiera une dose d'environ 1 à 5 kg de matière active / ha.
Si l'on applique l'émulsion, telle que produite en synthèse, on emploiera une dose d'environ 1 à 5 kg de matière active / ha.
La dose d'application dépend naturellement de l'espèce cultivée, de la nature du sol de culture, et autres paramètres classiques de l'agriculture.
Comme on le verra ci-dessous, une dose de 1 ,25 kg / ha de polymère acrylamide / acide acrylique-acrylate de sodium 30 % anionique, de très haut poids moléculaire, a permis de réduire la tare, sur une espèce de pomme de terre, de 24 % du poids du tubercule à seulement 8 %, soit une réduction de pratiquement 66%.
Avec un polymère à 40% cationique, on a obtenu une réduction de la tare, dans les mêmes conditions, de 74 %. On a noté également une facilité d'arrachage beaucoup plus grande, se traduisant par une force d'arrachage nettement moindre. Les machines seront donc mécaniquement moins sollicitées. L'avantage sera également nettement perçu dans les champs où I' arrachage manuel est encore pratiqué.
L'homme de métier saura sélectionner la dose la plus appropriée en fonction de ses connaissances, de la lecture de la présente description et des exemples qu'elle contient, avec l'aide au besoin de quelques essais simples de routine.
Outre le procédé favorisant la récolte des plantes à tubercules, qui vient d'être décrit, l'invention concerne également les additifs comprenant au moins l'un des polymères décrits, ainsi que les compositions favorisant la récolte des plantes à tubercules, caractérisées en ce qu'elles contiennent une dose efficace, telle que décrite, d'au moins un des polymères floculants anioniques de très haut poids moléculaire qui ont également été décrits.
Les compositions agricoles selon l'invention seront de préférence des émulsions, mais aussi des solutions ou des poudres, en fonction de l'équipement de l'exploitant.
Les émulsions seront de préférence des émulsions dans un véhicule aqueux de l'émulsion inverse obtenue par la synthèse du polymère, elle- même inversée par mélange avec ledit véhicule aqueux.
Le véhicule aqueux sera de préférence de l'eau, comportant éventuellement d'autres additifs utiles en agriculture.
Comme indiqué plus haut, on pourra aussi utiliser les polymères floculants sous forme des poudres obtenues par la synthèse, ou des poudres obtenues par séchage de l'émulsion inverse de synthèse; On pourra encore utiliser une solution des poudres ci-dessus dans un véhicule aqueux, comme de l'eau comportant éventuellement des additifs usuels en agriculture.
Des additifs usuels en agriculture pourront également être ajoutés, sous une forme compatible, à une emulsion selon l'invention.
L'invention concerne aussi bien les compositions ci-dessus concentrées que diluées.
A l'état concentré, les compositions seront aux concentrations suivantes:
émulsions: de 25 à 40 % en poids
poudres : N/A
solutions : de 2 à 5, 10 ou 20 % en poids.
A l'état dilué, c'est à dire prêt à l'emploi par épandage ou pulvérisation, les compositions seront, à titre d'exemples non limitatifs :
aux concentrations suivantes: et utilisées aux doses suivantes
émulsions: 29% en poids de MA 3 à 15 kg / 1000 litres d'eau / ha
poudres : N/A 1 à 5 kg / 1000 litres d'eau / ha
solutions : 5 % en poids de MA 20 -100 kg / 1000 litres d'eau / ha
(MA = matières actives) (N/A = non applicable) L'invention couvre également les variantes de composition et de procédé qui seront directement accessibles à l'homme de métier à la lecture de ce qui précède et à la lumière de ses connaissances propres.

Claims

REVENDICATIONS
1 Procédé pour réduire la tare et faciliter l'arrachage de plantes dites « à tubercule » c'est à dire à croissance souterraine comme les betteraves, les betteraves sucrières ou fourragères, les carottes, les pommes de terre, les navets, de manière générale toutes les plantes de type « oignon », et plantes à tubercule analogues, caractérisé en ce que on effectue l'epandage sur les cultures avant récolte, d'au moins un, ou de (co)polymère(s) floculant(s), quelques jours avant la récolte, de 3 à 6 ou 8 jours ou jusqu'à 30 ou 40 ou 90 jours selon les espèces cultivées.
2 Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que on opérera l'epandage, sur les cultures traditionnellement irriguées, de préférence entre 3 et 8 ou 10 jours avant la récolte, c'est à dire durant une période où l'irrigation est traditionnellement stoppée.
3 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que on opérera l'epandage, sur les cultures traditionnellement irriguées, entre 10 ou 15 ou 30 jours avant la récolte, et jusqu'à 40 ou 60 (ou même 90 jours lorsque le produit est appliqué à sec) avant la récolte, c'est à dire durant une période où l'irrigation est traditionnellement effectuée.
4 Procédé selon la revendication 1 2 ou 3, caractérisé en ce que l'epandage pourra soit être effectué avec l'irrigation, soit hors période d'irrigation.
5 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que on effectue l'epandage juste avant la fin de la période d'irrigation traditionnelle, afin de pouvoir ensuite nettoyer et remiser les équipements d'irrigation. 6 Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que on opère l'epandage, sur les cultures traditionnellement non irriguées, de préférence entre 3 et 8 ou 10 jours avant la récolte.
7 Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que on opère l'epandage, sur les cultures traditionnellement non irriguées, entre la période des semis et jusqu'à 10 ou 5 jours avant la récolte, afin que le produit puisse pénétrer dans le sol avant l'arrachage.
8 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que pour tout produit utilisé sous forme de poudre, on effectuera l'epandage au minimum 15 jours, de préférence de 20 à 30 jours, avant la récolte.
9 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que pour tout produit utilisé sous forme d'émulsion ou de solution, et plus généralement sous toute forme liquide, on effectuera l'epandage au minimum 8 jours et jusqu'à 30 ou 60 jours avant la récolte.
10 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que les (co)polymères floculants sont des polymères anioniques ou cationiques de poids moléculaire de l'ordre de 250 000 à 500 000 Daltons et jusqu'à 5 à 10, 20 ou 30 millions de Daltons ou plus.
11 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que les monomères utilisés pour la préparation du ou des (co)polymère(s) peuvent être non ioniques, mais généralement au moins une partie des monomères utilisés pour former le polymère est ionique, et les monomères sont habituellement des monomères à insaturation monoéthylénique, quelquefois des monomères allyliques, mais généralement des monomères vinyliques, notamment des monomères acryliques ou méthacryliques.
1 2 Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que des monomères non ioniques convenables sont l'acrylamide, le methacrylamide, le N-vinylméthylacétamide ou le formamide, l'acétate de vinyle, la vinyipyrrolidone, le methacrylate de méthyle ou d'autres esters acryliques, ou d'autres esters à insaturation éthylénique, ou encore d'autres monomères vinyliques insolubles dans l'eau comme le styrène ou l'acrylonitrile.
1 3 Procédé selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce que des monomères anioniques convenables sont par exemple l'acrylate de sodium, le methacrylate de sodium, l'itaconate de sodium, et leurs autres sels notamment d'ammonium et de potassium, le 2-acryiamido 2-méthylpropane sulfonate (AMPS), les sulfopropylacrylates ou les sulfopropylmethacrylates, ou d'autres formes solubles dans l'eau de ces acides sulfoniques ou carboxyliques polymérisables, notamment un vinylsulfonate de sodium, ou un allylsulfonate, ou un acrylamide sulfométhylé.
1 4 Procédé selon la revendication 11 , 12 ou 13, caractérisé en ce que des monomères cationiques convenables sont les acrylates et methacrylates de dialkylaminoalkyle, en particulier l'acrylate de dialkylaminoéthyle, ainsi que leurs sels d'acides ou leurs produits quaternaires, et encore les dialkylaminoalkylalkylacrylamides ou -methacrylamides, ainsi que leurs sels acides et les produits de quaternisation, par exemple le methacrylamido- propyl triméthyl ammonium chlorure (MAPTAC) et les produits de Mannich comme les dialkylaminométhylacrylamides quaternisés, ainsi que les chlorures de diallyldialkylammonium.
1 5 Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisé en ce que les groupes alkyle dont il est question sont généralement des groupes alkyle en C^C^
1 6 Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 15, caractérisé en ce que les monomères peuvent contenir des groupes hydrophobes, et on pourra préférer dans certains cas des monomères d'éther allylique.
1 7 Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 15, caractérisé en ce que les monomères que l'on peut utiliser pour la synthèse des (co)polymères utiles sont de préférence choisis parmi les suivants:
monomères non ioniques: acrylamide, méthacrylamide
monomères anioniques: acide acrylique, acide méthacrylique,
monomères cationiques: MADAME chlorométhylé ou sulfométhylé
ADAME chlorométhylé ou sulfométhylé
DADMAC
1 8 Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 17, caractérisé en ce que une combinaison préférée de monomères sera celle de l'acrylamide et de l'acide acrylique ou d'un acrylate de sodium ou de potassium.
1 9 Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 18, caractérisé en ce que les (co)polymères pourront être ramifiés ou linéaires ou substantiellement linéaires.
20 Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 19, caractérisé en ce que on pourra éventuellement utiliser des mélanges de tels (co)polymères, c'est à dire des mélanges de (co)polymères anioniques, cationiques et/ou non-ioniques et/ou des mélanges de (co)polymères linéaires et/ou ramifiés.
21 Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 20, caractérisé en ce que les (co)polymères utilisables selon l'invention peuvent être des polymères anioniques, notamment de l'ordre de 10 à 40 ou 50 % anioniques, de préférence de 15 à 40 % anioniques, de manière encore préférée de 15 à 30% anioniques, le caractère anionique préféré se situant autour de 30% anionique. 22 Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 20, caractérisé en ce que les (co)polymères utilisables selon l'invention peuvent être des polymères cationiques, notamment à 10 - 50 % cationiques.
23 Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 22, caractérisé en ce que les (co)polymères utilisables selon l'invention sont préparés par une polymérisation en emulsion inverse.
24 Procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que on effectue dans une première étape une (co)polymérisation classique en emulsion inverse (eau-dans-huile) conduisant au très haut poids moléculaire souhaité, puis on sèche l'émulsion dans une seconde étape pour obtenir le (co)polymère sous forme de poudre, puis on disperse ou dissout le (co)polymère en poudre ainsi obtenu dans un milieu aqueux, et en ce que de préférence le séchage de l'émulsion dans la seconde étape est effectué par évaporation azéotropique suivie d'une sédimentation et d'une filtration, ou par une technique de séchage par pulvérisation ou « spray-drying ».
25 Procédé selon l'une quelconque des revendications 23 ou 24, caractérisé en ce que les (co)polymères utilisables selon l'invention peuvent être préparés par une emulsion inverse eau-dans-huile, que l'on inverse ensuite par de l'eau, obtenant ainsi un produit directement utilisable, où l'huile utilisée pour la (co)polymérisation en emulsion huile- dans-eau de la première étape présente un point d'éclair (« flash point ») inférieur à environ 65 °C, ou bien directement par une polymérisation en gel avec broyage ultérieur du gel pour obtenir directement une poudre, ou bien par une polymérisation en solution, donnant soit une solution directement utilisable soit une poudre utilisable, après séchage de la solution.
26 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 25, caractérisé en ce que la dose d'application des (co)polymères sera de environ 1 à 20 kg de polymère actif à l'hectare, de préférence de 1 à 10 kg de matière active /ha, et de manière encore préférée autour de 1 à 2 ou 3 kg de matière active / ha, selon la forme d'application utilisée, et, si l'on applique la poudre sèche, sur le sol, on emploiera une dose d'environ 5 à 10 ou 20 kg de matière active / ha et, si l'on applique une solution de la poudre sèche telle que produite en synthèse, ou une solution obtenue à partir de l'émulsion, on emploiera une dose d'environ
1 à 5 kg de matière active / ha et, si l'on applique l'émulsion, telle que produite en synthèse, on emploiera une dose d'environ 1 à 5 kg de matière active / ha.
27 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 26, caractérisé en ce que on applique une dose de 1 ,25 kg / ha de polymère acrylamide / acide acrylique-acrylate de sodium 30 % anionique, de très haut poids moléculaire, qui réduit la tare, sur une espèce de pomme de terre, de 24 % du poids du tubercule à seulement 8 %, soit une réduction de pratiquement 66%.
28 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 26, caractérisé en ce que on applique un (co)polymère à 40% cationique, et on a obtenu une réduction de la tare sur la pomme de terre, de 74 %.
29 Additifs pour réduire la tare et faciliter l'arrachage de plantes dites « à tubercule » c'est à dire à croissance souterraine comme les betteraves, les betteraves sucrières ou fourragères, les carottes, les pommes de terre, les navets, de manière générale toutes les plantes de type « oignon », et plantes à tubercule analogues, caractérisés en ce qu'ils comprennent au moins l'un des (co)polymères décrits dans l'une quelconque des revendications 1 à 28.
30 Compositions pour réduire la tare et faciliter l'arrachage de plantes dites « à tubercule » c'est à dire à croissance souterraine comme les betteraves, les betteraves sucrières ou fourragères, les carottes, les pommes de terre, les navets, de manière générale toutes les plantes de type « oignon », et plantes à tubercule analogues, caractérisées en ce qu'elles contiennent une dose efficace d'au moins un(co)polymère floculant, tel que décrit dans l'une quelconque des revendications 1 à 29. 31 Compositions agricoles selon la revendication 30, caractérisées en ce que ce sont des émulsions, mais aussi des solutions ou des poudres (obtenues par la synthèse, ou des poudres obtenues par séchage de l'émulsion inverse de synthèse), et de préférence des émulsions dans un véhicule aqueux de l'émulsion inverse obtenue par la synthèse du polymère, elle-même inversée par mélange avec ledit véhicule aqueux, ledit véhicule aqueux étant de préférence de l'eau, comportant éventuellement d'autres additifs utiles en agriculture.
32 Compositions agricoles selon la revendication 31 , caractérisées en ce que à l'état concentré, les compositions seront aux concentrations suivantes:
émulsions: de 25 à 40 % en poids
poudres : N/A
solutions : de 2 à 5, 10 ou 20 % en poids.
et
à l'état dilué, c'est à dire prêt à l'emploi par épandage ou pulvérisation, les compositions seront:
aux concentrations suivantes: et utilisées aux doses suivantes
émulsions: 29% en poids de MA 3 à 15 kg / 1000 litres d'eau / ha
poudres : N/A 1 à 5 kg / 1000 litres d'eau / ha
solutions : 5 % en poids de MA 20 -100 kg / 1000 litres d'eau / ha
(MA = matières actives) (N/A = non applicable)
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