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WO2001000896A1 - Fe-cr-al legierung - Google Patents

Fe-cr-al legierung Download PDF

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WO2001000896A1
WO2001000896A1 PCT/EP2000/005176 EP0005176W WO0100896A1 WO 2001000896 A1 WO2001000896 A1 WO 2001000896A1 EP 0005176 W EP0005176 W EP 0005176W WO 0100896 A1 WO0100896 A1 WO 0100896A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
max
mass
alloy according
alloy
aluminum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/EP2000/005176
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jutta KLÖWER
Angelika Kolb-Telieps
Markus Brede
Jan-Henning Lange
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Krupp VDM GmbH
Original Assignee
Krupp VDM GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Krupp VDM GmbH filed Critical Krupp VDM GmbH
Publication of WO2001000896A1 publication Critical patent/WO2001000896A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
    • F01N—GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR INTERNAL-COMBUSTION ENGINES
    • F01N13/00—Exhaust or silencing apparatus characterised by constructional features
    • F01N13/14—Exhaust or silencing apparatus characterised by constructional features having thermal insulation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/004—Very low carbon steels, i.e. having a carbon content of less than 0,01%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/005—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing rare earths, i.e. Sc, Y, Lanthanides
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
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    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/30—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the invention relates to a ferritic iron-chromium-aluminum-yttrium-hafnium alloy with a long service life and high electrical resistance at high temperatures.
  • Metallic materials which are used, for example, as a carrier foil in metallic exhaust gas catalysts or as electrical heating conductors, must have excellent oxidation resistance at high temperatures up to 1200 ° C and must be able to be processed into thin foils or wires.
  • Metal foils with a thickness of 50 ⁇ m made of iron-chromium-aluminum alloys with approximately 20 mass% chromium and 5 mass% aluminum are currently used as carrier foils for automotive exhaust gas catalysts, as described by the material number in accordance with DIN 1 .4767 , These materials are protected against destruction by oxidation through the formation of dense, protective aluminum oxide layers.
  • the protective oxide layers can flake off due to thermal stresses.
  • DE-C 370641 5 describes an alloy with increased oxidation resistance, in which the adhesive strength of the oxide layer is to be improved by adding zirconium, titanium and rare earth metals (lanthanides).
  • the oxidation resistance of the alloy described in this document is not sufficient for high application temperatures and high loads.
  • a further improvement in the oxidation resistance of iron-chromium-aluminum alloys with 4.5 - 6.5 mass% aluminum can be achieved if the content of rare earth metals is set at 0.06-0.15 mass%, as described in EP-A 0429793.
  • GB-A 2070642 it is proposed to improve the oxidation resistance by adding rare earth metals, yttrium, hafnium, zirconium and titanium in the amount of altogether 2 mass%, and in EP-B 051 6 267 it is described how by adding Molybdenum in the amount of 4% by mass, the oxidation resistance can be increased without sacrificing ductility.
  • EP-A 0516097 Iron-chromium-aluminum alloys with an increased aluminum content of up to 10% by mass for use in thin foils are described in EP-A 0516097.
  • the oxide layer adhesion in the alloy described is achieved by a combined addition of lanthanum and zircon.
  • EP-A 0658632A 1 describes an alloy with up to 8% by mass of aluminum which maintains the adhesive strength of the oxide layer by adding the reactive elements V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf.
  • DE-A 36 21 569 relates to the production of a chromium-aluminum-iron alloy for use as a support material for catalysts, the alloy 10 - 61 wt.% Chromium, 6 - 25 wt.% Aluminum and 0.001 - 1 each , 0 wt .-% lifespan additives.
  • the alloy can also contain one or more of the elements or oxides Y, La, Ti, Zr, Hf, AbOa powder between 0.001 and 1.0 be added.
  • DE-AS 39 1 1 61 9 discloses a ductile, metallic semi-finished product in the form of foils or strips, which essentially consists of iron, 10-30% by weight chromium, 4-15% by weight aluminum and 0.005-1.0% by weight of life-increasing additives, such as rare earths, Y, Ti, Zr, Hf, Nb, Ca, Ba, Mg, the semi-finished product having a microscopic surface roughness of Ra> 0.3 ⁇ m at least on one side.
  • the semi-finished product can be used as a support material in catalysts.
  • the invention has for its object an iron-chromium-aluminum alloy with a significantly reduced oxidation speed compared to the prior art, an increased service life (resistance to "breakaway corrosion), increased electrical resistance, high heat resistance and good deformability at high Resistance to to design selective internal corrosion (overdoping) and good adhesion of oxide layers.
  • a preferred alloy has the following composition (in% by mass): Cr: 17-21
  • the contents of molybdenum, cobalt and tungsten are set as follows (in% by mass)
  • the aluminum content is preferably set between 6.5-8.5 mass%.
  • the alloy should contain zircon and carbon because it has been found that these elements help to ensure that the protective aluminum oxide layer is firmly anchored in the base material. This extends the life of the material. However, it is also important to avoid overdoping with zirconium, because otherwise pores will form in the vicinity of the anchorages, which will damage the foils. It is therefore advantageous to set the proportions of zircon in the range up to 0.09% by mass and of carbon in the range up to 0.03% by mass.
  • fabrics and knitted fabrics made of wires, tapes and foils can be produced from the alloy according to the invention.
  • Preferred fields of application of the alloy according to the invention are carrier films for metallic catalysts, in particular carrier films for electrically preheatable automotive exhaust gas catalysts, as heating conductors and as components in industrial furnace construction and in gas burners.
  • Table 1 shows, by way of example, analyzes of batches from the alloy according to the invention (marked with "X") and the comparison alloys lying outside the composition according to the invention.
  • All alloy variants were made from cast blocks by hot rolling and then cold rolling at about 200 ° C. From the cold-rolled blocks were sampled for oxidation tests and hot tensile tests by rolling and / or machining; Wires for measuring electrical resistance were made by wire drawing.
  • Table 2 shows that the specific electrical resistance of the alloy according to the invention with values between 1.45 ⁇ mm 2 / m and 1.6 ⁇ mm 2 / m or above clearly exceeds the prior art. Table 2 also shows that there is cold formability as long as the aluminum content does not exceed 10% by mass.
  • the advantageous oxidation properties of the alloy according to the invention can be found in Table 3.
  • Table 3 For the tests, ground and cleaned test coupons of various test alloys were stored in air at 1 100 and 1 200 ° C for 1 056 hours. Every 96 hours during the test and after the end of the test, the mass change was determined gravimetrically and the depth of the internal oxidation was determined metallographically.
  • Table 3 show that the alloy according to the invention has a reduced change in mass compared to the prior art (example R1) (as a measure of the rate of oxidation) and a small depth of internal corrosion. All examples corresponding to the alloy according to the invention are free of local internal corrosion (overdoping) and they show no flaking of oxide layers.
  • the long service life of foils of the alloy according to the invention compared to the prior art is shown in Figure 1.
  • the diagram shows that with the same film thickness, the service life of the alloy according to the invention is approximately four times that of an alloy corresponding to the prior art (example R1).
  • the film thickness of carrier films for metallic automotive catalytic converters can be reduced from 50 ⁇ m to less than 30 ⁇ m without reducing the service life.
  • This long service life is achieved with an increase in the aluminum content and a precise coordination of the reactive elements yttrium, hafnium, titanium, zirconium and the rare earth metals (lanthanoids).
  • Figure 2 shows the advantageous influence of yttrium and hafnium on the oxide layer.
  • the yttrium / hafnium alloy according to the invention (E2) shows a thin oxide layer after the oxidation test without any signs of selective internal oxidation.
  • the zirconium- and titanium-doped alloy (example D6) lying outside the invention, on the other hand, has a strong internal oxidation (overdoping).
  • Figure 3 shows that the significantly lower oxidation depth of the alloy according to the invention exists over the entire temperature range between 900 and 1300 ° C.
  • Another advantageous property of the alloy according to the invention is its high hot tensile strength at elevated temperatures, as can be seen in FIG. 4. Surprisingly, it has been shown that the hot tensile strength can be increased by a factor of 2-3 by a targeted combination of the alloying elements molybdenum, tungsten and cobalt compared to the prior art.
  • the chromium content of the alloy according to the invention is between 16 and 22% by mass in order to ensure adequate oxidation resistance and the desired electrical resistance. Higher chromium contents make it considerably more difficult to process iron-chromium-aluminum alloys.
  • the aluminum content of the alloy according to the invention should be between 6 and 10% by mass, preferably between 6.5 and 8.5% by mass, since the desired electrical resistance and the resistance to "breakaway corrosion" cannot be achieved with thin foils at lower aluminum contents.
  • the aluminum content is limited to max. 10% limited, since forming is no longer possible with higher aluminum cases due to the formation of ordered intermetallic phases.
  • the silicon content of the alloy according to the invention is between 0.1 and 1% by mass, since the oxidation-inhibiting effect of silicon does not occur at lower silicon contents: at higher silicon contents, the occurrence of embrittling suicides and significant loss of ductility must be expected.
  • Manganese is limited to 0.5% by mass because this alloying element reduces the resistance to oxidation.
  • the hafnium content of the alloy according to the invention must be at least 0.02% by mass in order to ensure good adhesion of the oxide layers. However, it must not exceed 0.1% by mass, since internal corrosion can occur at higher contents.
  • the alloy according to the invention must contain between 0.02 and 0.08% by mass, since the immediate formation of the protective ⁇ -Al 2 03 and the low rate of oxidation only occur when the two alloying elements act in combination.
  • the yttrium content is reduced to 0.1 mass% limited to avoid the so-called "overdoping".
  • the alloy contains 0.001-0.01 mass% magnesium.
  • An essential characteristic of the alloy according to the invention is the limitation of the contents of the reactive elements zirconium, titanium, strontium, calcium and the rare earth metals (lanthanoids). These elements have to be restricted because they suppress the formation of ⁇ -Ab ⁇ 3 in iron-chromium-aluminum alloys with aluminum contents of 6% and more and can thus contribute to the selective internal oxidation. Since there is an additive effect of these elements, the total calcium + strontium + titanium + zirconium + rare earth metals must not exceed 0.05% by mass.
  • vanadium, tantalum, niobium are each limited to a maximum of 0.1 mass%, copper to 0.5 mass%. In higher concentrations, these elements have undesirable effects on the oxide layer adhesion, the oxidation rate and the deformability of the iron-chromium-aluminum alloys.
  • Molybdenum can the alloy up to max. 1 mass% can be added. With higher molybdenum contents, a reduction in the service life can be expected.
  • the alloy also contains cobalt up to 2% by mass and tungsten up to 2% by mass to ensure sufficient heat resistance.
  • the sum of the alloy elements Mo + Co + W should be at least 0.5% by mass for sufficient hot tensile strength, but not more than 3% by mass in order to maintain the deformability.
  • the carbon content of the alloy according to the invention is limited to a maximum of 0.03 mass%, since the deformability is reduced at higher carbon contents.
  • the nitrogen content is reduced to 0.01% by mass in order to avoid undesirable nitride formation.
  • the levels of phosphorus and sulfur should be kept as low as possible since these surface-active elements reduce both the high-temperature corrosion resistance and the ductility of the alloy.
  • the alloy according to the invention can be used for tapes, foils and wires and for fabrics and knitted fabrics which are made from wires, tapes and foils.
  • the advantageous properties of the alloy according to the invention come into play in particular in the case of thin film or wire cross sections.
  • the alloys according to the invention can be produced by continuous casting, thin slab casting, strip casting, wire casting or by block casting.
  • Films and tapes made of the alloy according to the invention are preferably produced by roll-cladding or coating an Fe-Cr steel with an aluminum content between 0 and 5% and further additives on one or both sides with aluminum or an aluminum-silicon alloy and the composite material obtained in this way the final dimension or an intermediate dimension is rolled.
  • Wires made from the alloy according to the invention can preferably be produced by coating a wire made of chromium steel with aluminum or an aluminum-silicon alloy and the composite material obtained in this way is made to the final or an intermediate dimension by wire drawing.
  • a material with a homogeneous composition according to the invention is achieved both with drawn wires and with rolled foils by diffusion annealing at the final or intermediate dimensions.
  • Table 3 Results of the cyclical oxidation tests in dry air; Test duration: 1056 hours Cycle: 96 hours.

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Abstract

Ferritische oxidationsbeständige Eisen-Chrom-Aluminium-Yttrium-Hafnium-Legierung für dünne Folien und Drähte mit verbesserten Lebensdauer und einer reduzierten Oxidationsgeschwindigkeit bei hohen Temperaturen, einer hohen Warmzugfestigkeit und einem hohen spezifischen elektrischen Widerstand mit folgender Zusammensetzung (Masse %): Cr: 16-22, A1: 6-10, Si: 0,02-1,0, Mn: max. 0,5, Hf: 0,02-0,1, Y: 0,02-0,1, Mg: max. 0,1, Ti: max. 0,02, Zr: max. 0,09, SE: max. 0,02, Sr: max. 0,1, Ca: max: 0,1, Cu: max. 0,5 V: max. 0,1 Ta: max. 0,1, Nb: max. 0,1, C: max. 0,03, N: max. 0,01, B: max. 0,01, Rest Eisen sowie erschmelzungsbedingte Verunreinigungen.

Description

FE-CR-AL LEGIERUNG
Die Erfindung betrifft eine ferritische Eisen-Chrom-Aluminium-Yttrium-Hafnium- Legierung mit hoher Lebensdauer und hohem elektrischen Widerstand bei hohen Temperaturen.
Metallische Werkstoffe, die beispielsweise als Trägerfolie in metallischen Abgaskatalysatoren oder als elektrische Heizleiter Verwendung finden, müssen eine ausgezeichnete Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen bis zu 1 200 °C aufweisen und sich zu dünnen Folien oder Drähten verarbeiten lassen. Als Trägerfolien für Automobil-Abggaskatalysatoren finden zur Zeit Metallfolien mit einer Dicke von 50 μm aus Eisen-Chrom-Aluminium- Legierungen mit etwa 20 Masse % Chrom, und 5 Masse % Aluminium Anwendung, wie sie durch die Werkstoffnummer entsprechend DIN 1 .4767 beschrieben sind. Diese Werkstoffe sind gegen Zerstörung durch Oxidation durch die Bildung dichter, schützender Aluminiumoxidschichten geschützt.
Während der Abkühlung von hoher Temperatur können die schützenden Oxidschichten infolge thermischer Spannungen jedoch abplatzen.
In der DE-C 370641 5 wird eine Legierung mit erhöhter Oxidationsbeständigkeit beschrieben, in der durch Zusätze von Zirkon, Titan und Seltenerdmetallen (Lanthanoide) die Haftfestigkeit der Oxidschicht verbessert werden soll.
Für hohe Anwendungstemperaturen und hohe Beanspruchungen ist die Oxidationsbeständigkeit der in dieser Druckschrift beschriebenen Legierung jedoch nicht ausreichend.
Eine weitere Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit von Eisen-Chrom- Aluminium-Legierungen mit 4,5 - 6,5 Masse % Aluminium kann erreicht werden, wenn der Gehalt an Seltenerdmetalien auf 0,06 - 0, 1 5 Masse % festgelegt wird, wie dies in EP-A 0429793 beschrieben ist.
In der GB-A 2070642 wird vorgeschlagen, die Oxidationsbeständigkeit durch Zusätze von Seltenerdmetallen, Yttrium, Hafnium, Zirkon und Titan in der Höhe von zusammen 2 Masse % zu verbessern, und in der EP-B 051 6 267 wird beschrieben, wie durch Zusätze von Molybdän in der Höhe von 4 Masse % die Oxidationsbeständigkeit ohne Einbuße an die Verformbarkeit erhöht werden kann.
Neueren Anforderungen an eine Eisen-Chrom-Aluminium-Legierung mit höherer thermischer Beanspruchung bei gleichzeitiger Reduzierung des Folien- oder Drahtquerschnittes genügen die in den zitierten Druckschriften beschriebenen Legierungen nicht mehr. So ist ein höherer Aluminiumgehalt erforderlich, um eine frühe Zerstörung dünner Folien oder Drähte durch die sogenannte "Breakaway corrosion" zu verhindern. Bei der "Breakaway corrosion" handelt es sich um eine Sonderform der Korrosion, die dann auftritt, wenn bei sehr dünnen Abmessungen infolge der ständigen Nachbildung von Aluminiumoxid während des Oxidationsvorganges das gesamte Aluminium im Werkstoff verbraucht wird und kein Aluminium mehr für die Nachbildung der schützenden Aiuminiumoxidschicht zur Verfügung steht.
Auch Forderungen nach erhöhter Warmfestigkeit und einem gegenüber dem Stand der Technik angehobenen elektrischen Widerstand genügen die in den zitierten Druckschriften aufgeführten Legierungen nicht
Eisen-Chrom-Aluminium-Legierungen mit bis zu 1 0 Masse % angehobenen Aluminiumgehalt für die Verwendung in dünnen Folien werden in der EP-A 0516097 beschrieben. Die Oxidschichthaftung bei der beschriebenen Legierung wird durch eine kombinierte Zugabe von Lanthan und Zirkon erreicht. In der EP-A 0658632A 1 wird eine Legierung mit bis zu 8 Masse % Aluminium beschrieben, die die Haftfestigkeit der Oxidschicht durch Zugaben der reaktiven Elemente V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf erhält.
Derartige Legierungen weisen jedoch erhebliche Nachteile auf, da Legierungen mit Zusätzen von solchen reaktiven Elementen empfindlich sind gegen das sogenannte "Overdoping", eine selektive innere Korrosion, die durch die reaktiven Elemente hervorgerufen wird und für die Legierungen mit Aluminiumgehalten oberhalb von 6 Masse % besonders empfindlich sind. Diese selektive innere Korrosion führt zu einer schnellen Zerstörung der Folie.
Die DE-A 36 21 569 betrifft die Herstellung einer Chrom-Aluminium-Eisen- Legierung zur Verwendung als Trägermaterial für Katalysatoren, wobei die Legierung 10 - 61 Gew.-% Chrom, 6 - 25 Gew.-% Aluminium und je 0,001 - 1 ,0 Gew.-% lebensdauererhöhende Zusätze enthält. Der Legierung kann neben Zusätzen an Ca und/oder Ba zwischen 0,001 und 0, 1 Gew.-% auch noch eines oder mehrere der Elemente bzw. Oxide Y, La, Ti, Zr, Hf, AbOa-Pulver zwischen 0,001 bis 1 ,0 zugesetzt werden.
Durch die DE-AS 39 1 1 61 9 ist ein duktiles, metallisches Halbzeug in Form von Folien oder Bändern bekannt geworden, das im wesentlichen aus Eisen, 10 - 30 Gew.-% Chrom, 4 - 1 5 Gew.-% Aluminium und 0,005 - 1 ,0 Gew.- % lebensdauererhöhender Zusätze, wie Seltene Erden, Y, Ti, Zr, Hf, Nb, Ca, Ba, Mg besteht, wobei das Halbzeug zumindest einseitig eine mikroskopische Oberflächenrauhigkeit von Ra > 0,3 μm aufweist. Das Halbzeug kann als Trägermaterial in Katalysatoren Verwendung finden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Eisen-Chrom-Aluminium- Legierung mit einer gegenüber dem Stand der Technik deutlich reduzierten Oxidationsgeschwindigkeit, einer erhöhten Lebensdauer (Beständigkeit gegen "Breakaway Corrosion), einem erhöhten elektrischen Widerstand, einer hohen Warmfestigkeit und guter Verformbarkeit bei hoher Beständigkeit gegen selektive innere Korrosion (Overdoping) und guter Haftung von Oxidschichten zu konzipieren.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine ferritische Eisen-Chrom-Aluminium- Yttrium-Hafnium-Legierung mit hoher Lebensdauer und hohem elektrischen Widerstand bei hohen Termperaturen folgender Zusammensetzung (in Masse %) :
Cr: 16-22
AI: 6 - 10
Si: 0,02-1 ,0
Mn: max. 0,5
Hf: 0,02-0, 1
Y: 0,02-0, 1
Mg: max. 0, 1
Ti: max. 0,02
Zr: max. 0,09
SE: max. 0,02
Sr: max. 0, 1
Ca: max. 0, 1
Cu: max. 0,5
V: max. 0, 1
Ta: max. 0, 1
Nb: max. 0, 1
C: max. 0,03
N: max. 0,01
B: max. 0,01
Co: max. 2,0
W: max. 2,0
Mo: max. 2,0
Rest Eisen sowie erschmelzungsbedingte Verunreinigungen
Vorteilhafte Weiterbildungen des Erfindungsgegenstandes sind den zugehörigen Unteransprüchen zu entnehmen.
Eine bevorzugte Legierung hat folgende Zusammensetzung (in Masse-%): Cr: 17 - 21
AI: 6 - 8,5
Si: 0,05 - 0,9
Mn: 0,1 - 0,4
Hf: 0,02 - 0,5
Y: 0,02 -0,5
Mg: 0,001 - 0,01
Ti: < 0,001
Zr: < 0,08
SE: < 0,01
Sr: max.0,1
Ca: max.0,1
Cu: max.0,5
V: max.0,1
Ta: max.0,1
Nb: max.0,1
C: max.0,03
N: max.0,01
B: max.0,01
Co: < 1,5
W: < 1,7
Mo: < 1,5
Rest Eisen sowie erschmelzungsbedingte Verunreinigungen
Die Gehalte an Molybdän, Kobalt und Wolfram werden einem weiteren Gedanken der Erfindung gemäß wie folgt eingestellt (in Masse-%)
Co 0,1 - 1,4 W 0,1 - 1,6 Mo 0,1 - 1,5 wobei die Summe aus Co + W + Mo (in Masse %) 0,5 - 3,0 beträgt.
Der Aluminiumgehalt wird vorzugsweise zwischen 6,5 - 8,5 Masse % eingestellt. Die Legierung sollte Zirkon und Kohlenstoff enthalten, weil sich herausgestellt hat, daß diese Elemente dazu beitragen, daß die schützende Aluminiumoxid- Schicht fest im Grundmaterial verankert wird. Dadurch wird die Lebensdauer des Materials verlängert. Allerdings gilt es auch bei Zirkon, ein Overdoping zu vermeiden, weil sich sonst in der Umgebung der Verankerungen Poren bilden, welche zu Schädigungen der Folien führen. Deshalb erweist es sich als vorteilhaft, die Anteile von Zirkon im Bereich bis zu 0,09 Masse-% und von Kohlenstoff im Bereich von bis zu 0,03 Masse-% einzustellen.
Ferner vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Herstellung von aus der erfindungsgemäßen Legierung bestehenden Bändern, Drähten und Folien durch Beschichtung eines Eisen-Chrom-Stahles, der reaktive Elemente und weitere Zusätze enthält, mit Aluminium oder einer Aluminium-Legierung und anschließender Diffusionsglühung.
In gleicher Weise können aus der erfindungsmäßen Legierung Gewebe und Gestricke aus Drähten, Bändern und Folien erzeugt werden.
Bevorzugte Anwendungsgebiete der erfindungsgemäßen Legierung sind Trägerfolien für metallische Katalysatoren, insbesondere Trägerfolien für elektrisch vorheizbare Automobil-Abgaskatalysatoren, als Heizleiter sowie als Bauteile im Industrieofenbau und in Gasbrennern.
Die vorteilhaften Eigenschaften der erfindungsgemäßen Legierung gehen aus den folgenden Ausführungsbeispielen hervor.
Tabelle 1 zeigt beispielhaft Analysen von Chargen aus der erfindungsgemäßen Legierung (gekennzeichnet mit "X") sowie die von außerhalb der erfindungsgemäßen Zusammensetzung liegenden Vergleichslegierungen.
Alle Legierungsvarianten wurden aus gegossenen Blöcken durch Warmwalzen und anschließendes Kaltwalzen bei etwa 200 °C hergestellt. Aus den kaltgewalzten Blöcken wurden Proben für Oxidationsversuche und Warmzugversuche durch Walzen und/oder spanende Bearbeitung entnommen; Drähte zur Messung des elektrischen Widerstandes wurden durch Drahtziehen hergestellt.
Tabelle 2 zeigt, daß der spezifische elektrische Widerstand der erfindungsgemäßen Legierung mit Werten zwischen 1 ,45 Ωmm2/m und 1 ,6 Ωmm2/m oder darüber den Stand der Technik deutlich übertrifft. Tabelle 2 ist ebenfalls zu entnehmen, daß eine Kaltumformbarkeit gegeben ist, solange der Aluminiumgehalt 1 0 Masse% nicht überschreitet.
Die vorteilhaften Oxidationseigenschaften der erfindungsgemäßen Legierung können Tabelle 3 entnommen werden. Für die Versuche wurden geschliffene und gereinigte Testcoupons verschiedener Versuchslegierungen an Luft bei 1 100 und 1 200 °C über 1 056 Stunden ausgelagert. Alle 96 Stunden während des Versuches und nach Beendigung des Versuches wurden die Massenänderung gravimetrisch und die Tiefe der inneren Oxidation metallographisch bestimmt. Die in Tabelle 3 zusammengestellten Ergebnisse zeigen, dass die erfindungsgemäße Legierung eine gegenüber dem Stand der Technik (Beispiel R1 ) reduzierte Massenänderung (als Maß für die Oxidationsgeschwindigkeit) und eine geringe Tiefe der inneren Korrosion aufweist. Alle der erfindungsgemäßen Legierung entsprechenden Beispiele sind frei von lokaler innerer Korrosion (Overdoping) und sie zeigen kein Abplatzen von Oxidschichten.
Die hohe Lebensdauer von Folien der erfindungsgemäßen Legierung verglichen mit dem Stand der Technik geht aus Abbildung 1 hervor. Das Diagramm zeigt, dass bei gleicher Foliendicke die Lebensdauer der erfindungsgemäßen Legierung etwa das vierfache einer dem Stand der Technik entsprechenden Legierung (Beispiel R1 ) beträgt. Alternativ kann auch die Foliendicke von Trägerfolien für metallische Automobilabgaskatalysatoren von 50 μm auf weniger als 30 μm reduziert werden, ohne dass die Lebensdauer absinkt. Diese hohe Lebensdauer wird mit einer Anhebung des Aluminiumgehaltes und einer genauen Abstimmung der reaktiven Elemente Yttrium, Hafnium, Titan, Zirkon und der Seltenerdmetalle (Lanthanoide) erreicht. Diese Elemente sind in gewissen Konzentrationen erforderlich, um eine Abplatzen der schützenden Oxidschichten zu verhindern, andererseits rufen sie aber bei hohen Aluminiumgehalten das sogenannte "Overdoping", eine Art der selektiven inneren Korrosion hervor. Überraschenderweise hat es sich gezeigt, dass bei einer Kombination der Elemente Yttrium und Hafnium und einer Begrenzung der Elemente Zirkonium, Titan und der Lanthanoide die spontane Bildung einer schützenden Schicht aus C.-AI2O3 einsetzt. Diese Schicht ist thermodynamisch so stabil, dass sie nicht mehr durch innere Oxidation unterwachsen werden kann.
Den vorteilhaften Einfluß von Yttrium und Hafnium auf die Oxidschicht zeigt Abbildung 2. Die yttrium/hafniumlegierte erfindungsgemäße Legierung (E2) zeigt nach dem Oxidationstest eine dünne Oxidschicht ohne Anzeichen von selektiver innerer Oxidation. Die außerhalb der Erfindung liegende zirkon- und titandotierte Legierung (Beispiel D6) weist demgegenüber eine starke innere Oxidation (Overdoping) auf. Abbildung 3 ist zu entnehmen, dass die deutlich geringere Oxidationstiefe der erfindungsgemäßen Legierung über den gesamten Temperaturbereich zwischen 900 und 1300 °C gegeben ist.
Eine weitere vorteilhafte Eigenschaft der erfindungsgemäßen Legierung ist deren hohe Warmzugfestigkeit bei erhöhten Temperaturen, wie dies Abbildung 4 zu entnehmen ist. Überraschend hat es sich gezeigt, dass die Warmzugfestigkeit durch eine gezielte Kombination der Legierungselemente Molybdän, Wolfram und Kobalt gegenüber dem Stand der Technik um den Faktor 2 - 3 erhöht werden kann.
Die Wirkung der einzelnen Legierungsbestandteile wird nachstehend beschrieben: Der Chromgehalt der erfindungsgemäßen Legierung beträgt zwischen 16 und 22 Masse %, um eine ausreichende Oxidationsbeständigkeit und den gewünschten elektrischen Widerstand zu gewährleisten. Höhere Chromgehalte erschweren deutlich die Verarbeitbarkeit von Eisen-Chrom-Aluminium- Legierungen.
Der Aluminiumgehalt der erfindungsgemäßen Legierung sollten zwischen 6 und 10 Masse %, vorzugsweise zwischen 6,5 und 8,5 Masse %, betragen, da bei niedrigeren Aluminiumgehalten der gewünschte elektrische Widerstand und die Beständigkeit gegen "Breakaway Corrosion" bei dünnen Folien nicht erreicht werden. Der Aluminiumgehalt wird auf max. 10 % begrenzt, da bei höheren Aluminiumgehaiten wegen der Bildung geordneter intermetallischer Phasen eine Umformung nicht mehr möglich ist.
Der Siliziumgehalt der erfindungsgemäßen Legierung beträgt zwischen 0,1 und 1 Masse %, da bei geringeren Siliziumgehalten die oxidationshemmende Wirkung des Siliziums nicht auftritt: bei höheren Siliziumgehalten muß verstärkt mit dem Auftreten versprödend wirkender Suizide und deutlichem Duktilitätsverlust gerechnet werden.
Mangan wird auf 0,5 Masse % begrenzt, da dieses Legierungselement die Oxidationsbeständigkeit reduziert.
Der Hafniumgehalt der erfindungsgemäßen Legierung muss mindestens 0,02 Masse % betragen, um eine gute Haftung der Oxidschichten zu gewährleisten. Er darf jedoch 0, 1 Masse % nicht überschreiten, da bei höheren Gehalten innere Korrosion auftreten kann. Zusätzlich zum Hafnium muß die erfindungsgemäße Legierung Yttrium zwischen 0,02 und 0,08 Masse % enthalten, da die sofortige Bildung des schützenden α-AI203 und die geringe Oxidationsgeschwindigkeit nur bei kombinierter Wirkung der beiden Legierungselemente auftritt. Der Yttriumgehalt wird auf 0, 1 Masse % beschränkt, um das sogenannte "Overdoping" zu vermeiden. Zusätzlich erhält die Legierung 0,001 -0,01 Masse % Magnesium.
Ein wesentliches Charakteristikum der erfindungsgemäßen Legierung ist die Begrenzung der Gehalte der reaktiven Elemente Zirkonium, Titan, Strontium, Calcium und der Seltenerdmetallen (Lanthanoide) . Diese Elemente müssen eingeschränkt werden, da sie in Eisen-Chrom-Aluminium-Legierungen mit Aluminiumgehalten von 6 % und mehr die Bildung des α-Abθ3 unterdrücken und somit zur selektiven inneren Oxidation beitragen können. Da es eine additive Wirkung dieser Elemente gibt, darf die Summe Calcium + Strontium + Titan + Zirkonium + Seltenerdmetalle 0,05 Masse % nicht überschreiten.
Die Elemente Vanadium, Tantal, Niob werden jeweils auf maximal 0, 1 Masse % begrenzt, Kupfer auf 0,5 Masse %. Diese Elemente haben in höheren Konzentrationen unerwünschte Auswirkungen auf die Oxidschichthaftung, die Oxidationsgeschwindigkeit und die Verformbarkeit der Eisen-Chrom- Aluminium-Legierungen.
Molybdän kann der Legierung bis max. 1 Masse % zugegeben werden. Bei höheren Molybdängehalten ist mit einer Reduzierung der Lebensdauer zu rechnen. Die Legierung enthält darüber hinaus Kobalt bis zu 2 Masse % sowie Wolfram bis zu 2 Masse %, um eine ausreichende Warmfestigkeit zu gewährleisten. Die Summe der Legierungselemten Mo + Co + W sollte mindestens 0,5 Masse % für eine ausreichende Warmzugfestigkeit, jedoch nicht mehr als 3 Masse % betragen, um die Verformbarkeit zu erhalten.
Der Kohlenstoffgehalt der erfindungsgemäßen Legierung wird auf maximal 0,03 Masse % beschränkt, da bei höheren Kohlenstoffgehalten die Verformbarkeit reduziert wird. Der Stickstoffgehalt wird auf 0,01 Masse % reduziert, um unerwünschte Nitridbildung zu vermeiden. Die Gehalte an Phosphor und Schwefel sollten so gering wie möglich gehalten werden, da diese grenzflächenaktiven Elemente sowohl die Hochtemperaturkorrosionsbeständigkeit als auch die Duktilität der Legierung verringern.
Die erfindungsgemäße Legierung kann für Bänder, Folien, und Drähte verwendet werden sowie für Gewebe und Gestricke, die aus Drähten, Bändern und Folien hergestellt werden. Dabei kommen die vorteilhaften Eigenschaften der erfindungsgemäßen Legierung insbesondere bei dünnen Folien- oder Drahtquerschnitten zum Tragen.
Die erfindungsgemäßen Legierungen können durch Strangguss, Dünnbrammenguss, Bandguss, Drahtguss oder durch Blockguss hergestellt werden. Folien und Bänder aus der erfindungsgemäßen Legierung werden vorzugsweise hergestellt, indem ein Fe-Cr-Stahl mit einen Aluminiumgehalt zwischen 0 und 5 % und weiteren Zusätzen ein- oder beidseitig mit Aluminium oder einer Aluminium-Siliziumlegierung walzplattiert oder beschichtet wird und der so erhaltene Verbundwerkstoff an die Endabmessung oder eine Zwischenabmessung gewalzt wird. Drähte aus der erfindungsgemäßen Legierung können vorzugsweise hergestellt werden, indem ein Draht aus Chromstahl beschichtet wird mit Aluminium- oder einer Aluminium- Siliziumlegierung und der so erhaltene Verbundwerkstoff an die End- oder eine Zwischenabmessung durch Drahtziehen erfolgt. Ein Werkstoff mit einer homogenen Zusammensetzung entsprechend der Erfindung wird sowohl bei gezogenen Drähten als auch bei gewalzten Folien durch eine Diffusionsglühung an End- oder Zwischenabmessung erzielt.
Figure imgf000014_0001
Tabelle 1: Zusammensetzung der Legierungsbeispiele
Figure imgf000015_0001
Tabelle 2: Elektrischer Widerstand (nach Kaltverformung) und Verformbarkeit der Legierungsbeispiele
Figure imgf000016_0001
Tabelle 3: Ergebnisse der zyklischen Oxidationsversuche an trockener Luft; Versuchsdauer: 1056 Stunden Zyklus:96 Stunden.

Claims

Patentansprüche
1. Ferritische Eisen-Chrom-Aluminium-Yttrium-Hafnium-Legierung mit hoher Lebensdauer und hohem elektrischen Widerstand bei hohen Termperaturen folgender Zusammensetzung (in Masse%):
Cr: 16-22
AI: 6- 10
Si: 0,02-1,0
Mn: max.0,5
Hf: 0,02-0,1
Y: 0,02-0,1
Mg: max.0,1
Ti: max.0,02
Zr: max.0,09
SE: max.0,02
Sr: max.0,1
Ca: max.0,1
Cu: max.0,5
V: max.0,1
Ta: max.0,1
Nb: max.0,1
C: max.0,03
N: max.0,01
B: max.0,01
Co: max.2,0
W: max.2,0
Mo: max.
2,0
Rest Eisen sowie erschmelzungsbedingte Verunreinigungen
Legierung nach Anspruch 1 gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung (in Masse%):
Cr: 17 - 21
AI: 6 - 8,5
Si: 0,05 - 0,9
Mn: 0,1 -0,4
Hf: 0,02 - 0,5 Y: 0,02 - 0,5
Mg: 0,001 - 0,01
Ti: < 0,001
Zr: < 0,08
SE: < 0,01
Sr: max. 0, 1
Ca: max. 0,1
Cu: max. 0,5
V: max. 0, 1
Ta: max. 0,1
Nb: max. 0,1
C: max. 0,03
N: max. 0,01
B: max. 0,01
Co: < 1 ,5
W: < 1 ,7
Mo: < 1 ,5
Rest Eisen sowie erschmelzungsbedingte Verunreinigungen
3. Legierung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gehalte an Molybdän, Kobalt und Wolfram wie folgt eingestellt sind (in Masse%):
Co: 0,1 - 1 ,4
W: 0,1 - 1 ,6
Mo: 0,1 - 1 ,0, wobei die
Summe aus Co + W + Mo (in Masse %) 0,5 - 3,0 beträgt.
4. Legierung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gehalte an Molybdän, Kobalt und Wolfram wie folgt eingestellt sind (in Masse-%)
Co: max. 0,5
W: max. 1 ,0
Mo: max. 0,5, wobei die
Summe aus Co + W + Mo (in Masse-%) 0,5 bis 2,0 beträgt.
5. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Aluminiumgehalt (in Masse %) zwischen 6,5 und 8,5 beträgt.
6. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe aus Calcium + Strontium + Titan + Zirkonium + Seltenerdmetallen (in Masse %) < 0,05 beträgt.
7. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe aus Zirkonium + Yttrium + Hafnium + Seltenerdmetalle (in Masse-%) < 0,2 beträgt.
8. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe aus Zirkonium + Kohlenstoff (in Masse-%) < 0,1 beträgt.
9. Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch weitere Zugaben (in Masse-%) an Nickel im Bereich zwischen 0 und 0,3.
10. Verfahren zur Herstellung von Bändern, Drähten und Folien der Legierung nach den Ansprüchen 1 bis 9 durch Beschichtung eines Eisen-Chrom- Stahles, der reaktive Elemente und weitere Zusätze enthält, mit Aluminium oder einer Aluminiumlegierung und anschließende Diffusionsglühung, wobei der spezifische elektrische Widerstand zwischen 1 ,45 Ωmm2/m und 1 ,6 Ωmm2/m eingestellt wird.
1 1. Verfahren nach Anspruch 10, wobei Gewebe und Gestricke aus Drähten, Bändern und Folien hergestellt werden.
12. Verwendung der Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 als Trägerfolien für metallische Katalysatoren, insbesondere als Trägerfolien für elektrisch vorheizbare Automobil-Abgaskatalysatoren.
13. Verwendung der Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 als elektrische Heizleiter.
4. Verwendung der Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 als Bauteile im Industrieofenbau und in Gasbrennern.
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