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WO2000029631A1 - Verfahren zur herstellung von weichmagnetischen sinterbauteilen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von weichmagnetischen sinterbauteilen Download PDF

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WO2000029631A1
WO2000029631A1 PCT/DE1999/003588 DE9903588W WO0029631A1 WO 2000029631 A1 WO2000029631 A1 WO 2000029631A1 DE 9903588 W DE9903588 W DE 9903588W WO 0029631 A1 WO0029631 A1 WO 0029631A1
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powder
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French (fr)
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Rudolf Schneider
Georg Veltl
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Sinterwerke Herne GmbH
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
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BT Magnet Technologie GmbH
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together

Definitions

  • the invention relates to a method for producing soft magnetic sintered components according to the preamble of claim 1.
  • soft magnetic components require a complex geometry depending on the application. Such components can be manufactured using powder metallurgy.
  • the method according to the invention with the characterizing features of claim 1 offers the advantage that a considerably higher shape complexity of the soft-magnetic sintered components to be produced is achieved with less process complexity than is possible with the conventional axial pressing method. Another advantage is that the components with the high level of shape complexity do not require any further mechanical reworkability. In addition, those produced by the process according to the invention
  • Components have better magnetic properties than components that are manufactured using conventional pressing processes.
  • the process according to the invention also enables a lower proportion of fine powder compared to the metal powder injection molding process (MIM process), which makes the process more cost-effective.
  • MIM process metal powder injection molding process
  • thermoplastic properties of a temporary binder which is added to the starting powders are used in the process according to the invention.
  • the flowability of the powder starting material is improved to such an extent that, while avoiding transverse flow cracks, material can be transported in the mold designed for the components transversely to the pressing direction.
  • thermoplastic binder By adding a small amount of the thermoplastic binder, a high density is achieved in a powder pack.
  • the properties of the starting powder mixture are influenced in such a way that it has the required viscosity behavior.
  • the proportion of binder is chosen so that the applied pressure when the binder is heated and at least softened, the mixture of starting powder and binder can flow, but it is avoided that the weight of the green body, due to the binder content, exceeds its yield limit when heated to sintering temperature.
  • a proportion of fine powder is added to the commercially available standard powder, which is used as the starting material. These starting powders are then mixed with the binder used.
  • the binder can be a mixture of one
  • Polymer and wax are mixed together with the mixture of the starting powder at a temperature at which the polymer has already softened and the wax has melted.
  • the use of two different polymers with different viscosity behavior is also conceivable.
  • the fine powder particles are bound by the binder to the coarser powder particles and the coarser particles of the powder are surrounded by a binder layer with fine powder particles.
  • the powder treated in this way is easy to handle and free-flowing and is present as a composite powder.
  • This composite powder can be preheated to a temperature at which the binder softens again and then introduced into the heatable tool, which contains the shape of the component to be produced.
  • the added proportion of fine powders increases the sintering activity and consequently also the sintering density of the fully sintered soft magnetic sintered components.
  • the increase in density is distributed over the shape during compression by pressing and through the shrinkage during sintering.
  • the starting powder is only loosely packed in the conventional pressing method and the compression takes place mainly in the molding process during pressing.
  • Metal powder injection molding process is the density increase achieved during sintering and the shaping proceeds almost without compression.
  • FIG. 1 shows a process diagram for producing a soft magnetic sintered component
  • FIG. 2 shows hysteresis loops of soft magnetic sintered components made of Fe ⁇ Cr, Fe 17 Co and Fe 48 Co 2 V powder
  • Figure 3 shows the determined magnetization curve of a Fe ⁇ Cr sintered component and Figure 4 shows the determined magnetization curve of an Fe43C ⁇ 2V sintered component.
  • starting component A 60 to 60 three starting components A, B and C are first used, as shown in FIG. As starting component A 60 to 60, three starting components A, B and C are first used, as shown in FIG. As starting component A 60 to 60, three starting components A, B and C are first used, as shown in FIG. As starting component A 60 to 60, three starting components A, B and C are first used, as shown in FIG. As starting component A 60 to
  • Viscosity behavior of the individual polymers to be used In a first process stage 1, the starting components A, B and C are mixed in a heatable kneading mixer to form a homogeneous, flowable starting powder mixture. The mixture obtained is then pressed in a second process stage 2 using a conventional press with a pressure of 400 to 800 MPa and at a temperature of 60 to 100 ° C to a green body with the desired shape. At this temperature the binder is at least softened and that
  • the green body obtained is subsequently subjected to high-temperature sintering in accordance with the further process stage 3
  • the soft magnetic sintered component made of Fe ⁇ Cr, Fe 17 Co and Fe 4 gCO2V powder produced according to the described method have the magnetic properties listed in Tables 1 and 2 below and the hysteresis loops or magnetization curves shown in FIGS. 2, 3 and 4 .
  • Table 1 The results in Table 1 were achieved with starting powders A and B in the upper grain size range.
  • component A an initial powder with ad 50 of 100 ⁇ m was used as component B, an initial powder with ad 50 of 35 ⁇ m.
  • the same starting components A and B were used in the results according to Table 2, although the medium to lower grain size range was used.
  • a starting powder with ad 50 of 70 ⁇ m was used as component A and a starting powder with ad 50 of 10 ⁇ m was used as component B.
  • these grain sizes a significant improvement in the space filling but also in the magnetic parameters of the soft magnetic sintered component produced was surprisingly found.
  • FIG. 2 shows the hysteresis loops of the soft magnetic sintered components made of Fe ⁇ Cr, Fe ⁇ Co and Fe 4 gCO2V powder listed in Table 1.
  • the Hysteresis curves show the magnetic induction B as a function of the magnetic field strength H.
  • the course of the magnetization curves shows that all three materials have a low coercive field strength with a relatively high permeability.
  • FIGS. 3 and 4 show the state variables of magnetic polarization J as a function of the magnetic field strength H using the magnetization curves for the soft magnetic sintered components made of Fe ⁇ Cr and Fe 4 gCO2V powder listed in Table 2.
  • a remanence of 0.487 T and a saturation polarization or saturation induction of 1.439 T at a maximum field strength of 10.24 kA / m were measured for the Fe ⁇ Cr sintered component.
  • the values of the Fe 3CO2V sintered component have a remanence of 1.072 T and a saturation polarization or saturation induction of 1.89 T at a maximum field strength of 10.31 kA / m.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Sinterbauteilen vorgeschlagen, bei dem die Form eines Grünkörpers durch Pressen erzeugt und der Grünkörper anschliessend gesintert wird. Als Ausgangsstoffe (A, B, C) zum Pressen des Grünkörpers wird ein Gemisch (1) aus einer Pulvermischung mit mindestens einem Feinpulveranteil von 5 bis 30 Masse-%, bezogen auf die Gesamtausgangsstoffe und einer durchschnittlichen Korngrösse von 5 bis 40 mu m und aus einem thermoplastischen Binder verwendet. Das Gemisch wird bei einer Temperatur, die oberhalb der Erweichungstemperatur des Binders liegt, zu dem Grünkörper verpresst (2). Anschliessend wird der erhaltene Grünkörper gesintert (3).

Description

Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Sinterbauteilen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Sinterbauteilen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Stand der Technik
Weichmagnetische Bauteile erfordern neben den magnetischen Eigenschaften (hohe magnetische Permeabilität und geringe Koerzitivfeidstärke) je nach Anwendungsfall eine komplexe Geometrie. Derartige Bauteile können pulvermetallurgisch hergestellt werden.
In der DE 197 45 283 AI wird bereits ein Verfahren zur Herstellung von Sinterbauteilen, das auch als Warmfließkompaktierverfahren bezeichnet wird, beschrieben. Bei diesem Verfahren werden Ausgangspulver mit einem Binder oder Bindergemisch vermischt und das Gemisch in einem Werkzeug bei erhöhter Temperatur, die über der Erweichungstemperatur des Binders liegt, zu einem Grünkörper verpreßt. Anschließend wird der Grünkörper gesintert. Mit diesem Verfahren lassen sich Bauteile mit komplexer Geometrie herstellen.
Vorteile der Erfindung Das erfindungsgemäße Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 bietet den Vorteil, daß mit geringerem Verfahrensaufwand eine wesentlich höhere Formkomplexität der herzustellenden weichmagnetisehen Sinterbauteile erreicht wird, als dies mit dem herkömmlichen axialen Preßverfahren möglich ist. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Bauteile mit der hohen Formkomplexität keine weitere mechanische Nachbearbeitbarkeit erfordern. Überdies weisen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Bauteile bessere magnetische Eigenschaften auf als Bauteile, die nach konventionellen Preßverfahren hergestellt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht außerdem im Vergleich zum Metallpulver-Spritzgußverfahren (MIM-Prozeß) einen geringeren Feinpulveranteil, wodurch das Verfahren kostengünstiger wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die thermoplastischen Eigenschaften eines temporären Binders, der den Ausgangspulvern zugesetzt wird, ausgenutzt. Dabei wird durch Erwärmung und Erweichung bzw. Verflüssigung des Binders die Fließfähigkeit des Pulverausgangsmaterials soweit verbessert, daß unter Vermeidung von Querfließrissen ein Materialtransport in der in einem Werkzeug ausgebildeten Form für die Bauteile quer zur Preßrichtung erfolgen kann.
Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich.
Durch die Zugabe einer geringen Menge des thermoplastischen Binders wird eine hohe Dichte in einer Pulverpackung realisiert. Außerdem werden dadurch die Eigenschaften des Ausgangspulvergemisches so beeinflußt, daß es das erforderliche Viskositätsverhalten aufweist. Dabei wird der Anteil an Binder so gewählt, daß der aufgebrachte Preßdruck bei Erwärmung und zumindest Erweichung des Binders das Gemisch aus Ausgangspulver und Binder zum Fließen bringen kann, jedoch vermieden wird, daß infolge des Binderanteils, das Eigengewicht des Grünlings, dessen Fließgrenze beim Aufheizen auf Sintertemperatur überschreitet.
Dem handelsüblichen Standardpulver, das als Ausgangsmaterial verwendet wird, wird ein Anteil an Feinpulver hinzugegeben. Diese Ausgangspulver werden dann mit dem verwendeten Binder vermischt. Dabei kann der Binder als Gemisch aus einem
Polymer und Wachs mit dem Gemisch der Ausgangspulver bei einer Temperatur zusammen gemischt werden, bei der das Polymer bereits erweicht und das Wachs geschmolzen ist. Die Verwendung von zwei verschiedenen Polymeren mit unterschiedlichen Viskositätsverhalten ist ebenso denkbar.
Dadurch werden die feinen Pulverpartikel durch den Binder an die gröberen Pulverpartikel gebunden und die gröberen Partikel des Pulvers von einer Binderschicht mit feinen Pulverpartikeln umgeben. Das so behandelte Pulver ist gut handhabbar und rieselfähig und liegt als Verbundpulver vor. Dieses Verbundpulver kann auf eine Temperatur vorgewärmt werden, bei der der Binder wieder erweicht und dann in dem beheizbaren Werkzeug, in dem die Form des herzustellenden Bauteiles enthalten ist, eingebracht werden.
Durch den zugegebenen Anteil an Feinpulvern erhöht sich die Sinteraktivität und demzufolge auch die Sinterdichte der fertig gesinterten weichmagnetischen Sinterbauteile.
Bei dem vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahren wird die Dichtezunahme auf die Formgebung bei der Verdichtung durch Pressen und durch die Schwindung beim Sintern verteilt. Im Gegensatz dazu wird bei den herkömmlichen Preßverfahren das Ausgangspulver erst lose gepackt und die Verdichtung erfolgt hauptsächlich im Formgebungsprozeß beim Pressen. Beim
Metallpulver-Spritzgußverfahren wird die Dichtezunahme erst beim Sintern erreicht und die Formgebung läuft nahezu ohne Verdichtung ab.
Zeichnung
Die Erfindung soll nachfolgend anhand von Ausführungs- beispielen näher erläutert werden.
Es zeigen:
Figur 1 ein Verfahrensschema zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterbauteils , Figur 2 Darstellungen von Hystereseschleifen weichmagnetischer Sinterbauteile aus Fe^Cr-, Fe17Co- und Fe48Co2V-Pulver,
Figur 3 Darstellung der ermittelten Magnetisierungskurve eines Fe^Cr-Sinterbauteils und Figur 4 Darstellung der ermittelten Magnetisierungskurve eines Fe43Cθ2V-Sinterbauteils .
Ausführungsbeispiele
Zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterbauteils werden zunächst gemäß Figur 1 drei Ausgangskomponenten A, B und C eingesetzt. Als Ausgangskomponente A werden 60 bis
93,5 Masse. -% eines Fe^Cr-Standardpulvers mit einer durchschnittlichen Korngröße von 40 bis 150 μm und als Ausgangskomponente B 5 bis 30 Masse. -% eines Fe^Cr-Feinstpulvers mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 bis 40 μm eingesetzt. Als Ausgangskomponente C werden 1,5 bis
4 Masse. -% eines Binders verwendet. Als Binder dient eine Mischung aus 70 % Wachs und 30 Masse. -% Polyethylen (PE) .
Als zweckmäßig hat sich herausgestellt, als Binder auch ein Polymer-Polymer-Gemisch mit unterschiedlichen
Viskositätsverhalten der einzelnen Polymere zu verwenden In einer ersten Verfahrensstufe 1 werden die Ausgangskomponenten A, B und C in einem heizbaren Knetmischer zu einer homogenen, fließfähigen Ausgangspulver- Mischung vermischt. Die erhaltene Mischung wird dann in einer zweiten Verfahrensstufe 2 unter Verwendung einer konventionellen Presse mit einem Preßdruck von 400 bis 800 MPa und bei einer Temperatur von 60 bis 100°C zu einem Grünkörper mit der gewünschten Form gepreßt. Bei dieser Temperatur wird der Binder zumindest erweicht und das
Ausgangspulvergemisch mit mindesten einem Preßstempel im Werkzeug verdichtet. Dadurch wird die Ausgangspulver- Mischung kompaktiert . Wenn die Mischung durch den Stempeldruck soweit kompaktiert ist, daß der Binder eine durchgängige Phase bildet, setzt ein viskoses Fließen mit einer radiale Fließfähigkeit von > 3 mm ein (Fließkompaktieren). Dieses viskose Fließen sichert, daß auch Hohlräume im Werkzeug, die quer zur Preßrichtung des Stempels ausgebildet sind, mit der Ausgangspulver-Binder- Mischung gefüllt werden. So können auch Hinterschneidungen mit ausreichender Dichte gefüllt werden. Der Grünkörper wird dann durch Öffnen des Werkzeuges entformt.
Nachfolgend wird der erhaltene Grünkörper gemäß der weiteren Verfahrensstufe 3 einer Hochtemperatursinterung bei
Temperaturen von 1.250 °C bis 1.350 °C unter beispielsweise Schutzgas unterzogen. Beim Sintern verdampft der Binder restlos .
Das nach dem geschilderten Verfahren hergestellte weichmagnetische Sinterbauteil aus Fe^Cr, Fe17Co und Fe4gCθ2V - Pulver weisen die in den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 aufgeführten magnetischen Eigenschaften sowie die in den Figuren 2, 3 und 4 dargestellten Hystereseschleifen bzw. Magnetisierungskurven auf. Tabelle 1:
Figure imgf000008_0001
Tabelle 2
Figure imgf000008_0002
Die Ergebnisse der Tabelle 1 wurden mit den Ausgangspulvern A und B im oberen Korngrößenbereich erzielt. Dabei wurde als Komponente A ein Ausgangspulver mit einem d50 von 100 μm als Komponente B ein Ausgangspulver mit einem d50 von 35 μm eingesetzt .
Bei den Ergebnissen nach Tabelle 2 wurden die gleichen Ausgangskomponenten A und B verwendet, wobei allerdings der mittlere bis untere Korngrößenbereich benutzt wurde. Als Komponente A wurde ein Ausgangspulver mit einem d50 von 70 μm und als Komponente B ein Ausgangspulver mit einem d50 von 10 μm eingesetzt. Mit diesen Korngrößen wurde überraschend eine deutliche Verbesserung der Raumerfüllung aber auch der magnetischen Parameter des hergestellten weichmagnetischen Sinterbauteils festgestellt.
In Figur 2 sind die Hystereseschleifen der aus den in der Tabelle 1 aufgeführten weichmagnetischen Sinterbauteile aus Fe^Cr-, Fe^Co- und Fe4gCθ2V-Pulver dargestellt. Die Hysteresekurven zeigen die magnetische Induktion B in Abhängigkeit der magnetischen Feldstärke H. Der Verlauf der Magnetisierungskurven verdeutlicht, daß alle drei Werkstoffe bei einer relativ hohen Permeabilität eine geringe Koerzitivfeidstärke aufweisen.
Die Figuren 3 und 4 zeigen die Zustandsgrößen magnetische Polarisation J in Abhängigkeit von der magnetischen Feldstärke H anhand der Magnetisierungskurven für die in Tabelle 2 aufgeführten weichmagnetischen Sinterbauteile aus Fe^Cr- und Fe4gCθ2V-Pulver . Dabei wurde bei dem Fe^Cr- Sinterbauteil eine Remanenz von 0,487 T und eine Sättigungspolarisation bzw. Sättigungsinduktion von 1,439 T bei einer maximalen Feldstärke von 10,24 kA/m gemessen. Die Werte des Fe 3Cθ2V-Sinterbau eils weisen eine Remanenz von 1,072 T und eine Sättigungspolarisation bzw. Sättigungsinduktion von 1,89 T bei einer maximalen Feldstärke von 10,31 kA/m auf.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Sinterbauteilen, bei dem die Form eines Grünkörpers durch Pressen erzeugt und der Grünkörper anschließend gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe zum Pressen des Grünkörpers ein Gemisch aus einer Pulvermischung mit einem Feinpulveranteil von 5 bis 30 Masse. -% bezogen auf die Gesamtausgangsstoffe und einer durchschittlichen Korngröße von 5 bis 40 μm und aus einem thermoplastischen
Binder verwendet wird, daß das Gemisch bei einer Temperatur, die oberhalb der Erweichungstemperatur des Binders liegt, zu dem Grünkörper verpreßt wird, und daß anschließend der erhaltene Grünkörper gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Pulvermischung der Binder mit einem Anteil von 1,5 bis 4 Masse. -% zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe der Pulvermischung ein Fe^Cr-, Fe17C0- oder Fe4gCθ2V-Pulver oder ein Gemisch dieser Pulver verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulvermischung und der Binder bei erhöhter Temperatur vermischt werden, bei der der Binder erweicht und/oder schmilzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Pressen des Grünkörpers ein Druck von 400 bis 800 MPa aufgewendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen des Grünkörpers bei einer Temperatur von 60 bis 100°C erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Binder ein Polymer-Wachsgemisch verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Wachses größer ist als der Anteil des Polymers .
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Binder ein Polymer-Polymer-Gemisch mit unterschiedlichen Viskositätsverhalten der einzelnen Polymere verwendet wird.
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