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WO2000028381A1 - Verfahren zum herstellen von mikrobauteilen mit strömungskanälen - Google Patents

Verfahren zum herstellen von mikrobauteilen mit strömungskanälen Download PDF

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WO2000028381A1
WO2000028381A1 PCT/DE1999/003286 DE9903286W WO0028381A1 WO 2000028381 A1 WO2000028381 A1 WO 2000028381A1 DE 9903286 W DE9903286 W DE 9903286W WO 0028381 A1 WO0028381 A1 WO 0028381A1
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WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
layer
metal
metal layer
screen printing
channels
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/DE1999/003286
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Andreas Thies
Konrad CRÄMER
Heinrich Meyer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Atotech Deutschland GmbH and Co KG
Original Assignee
Atotech Deutschland GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE19920161A external-priority patent/DE19920161A1/de
Application filed by Atotech Deutschland GmbH and Co KG filed Critical Atotech Deutschland GmbH and Co KG
Priority to AU16476/00A priority Critical patent/AU1647600A/en
Publication of WO2000028381A1 publication Critical patent/WO2000028381A1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B38/00—Ancillary operations in connection with laminating processes
    • B32B38/10—Removing layers, or parts of layers, mechanically or chemically
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40—Static mixers
    • B01F25/42—Static mixers in which the mixing is affected by moving the components jointly in changing directions, e.g. in tubes provided with baffles or obstructions
    • B01F25/43—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction
    • B01F25/432—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction with means for dividing the material flow into separate sub-flows and for repositioning and recombining these sub-flows; Cross-mixing, e.g. conducting the outer layer of the material nearer to the axis of the tube or vice-versa
    • B01F25/4323—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction with means for dividing the material flow into separate sub-flows and for repositioning and recombining these sub-flows; Cross-mixing, e.g. conducting the outer layer of the material nearer to the axis of the tube or vice-versa using elements provided with a plurality of channels or using a plurality of tubes which can either be placed between common spaces or collectors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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    • B01F33/30—Micromixers
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    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B2310/00—Treatment by energy or chemical effects
    • B32B2310/08—Treatment by energy or chemical effects by wave energy or particle radiation
    • B32B2310/0806—Treatment by energy or chemical effects by wave energy or particle radiation using electromagnetic radiation
    • B32B2310/0843—Treatment by energy or chemical effects by wave energy or particle radiation using electromagnetic radiation using laser
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
    • H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00

Definitions

  • the invention relates to a method for producing microcomponents with
  • Flow channels in at least one level in particular chemical microreactors, which can be used in the chemical industry, inter alia, for synthesis reactions and in other fields, for example as hydrogen sources for energy conversion (fuel cells), and also of heat exchangers, mixers and evaporators.
  • chemical microreactors which can be used in the chemical industry, inter alia, for synthesis reactions and in other fields, for example as hydrogen sources for energy conversion (fuel cells), and also of heat exchangers, mixers and evaporators.
  • reaction cells whose dimensions range from a few micrometers to a few millimeters and are therefore much smaller than those of conventional reactors. These reaction cells are designed so that physical, chemical or electrochemical reactions can take place in them. In contrast to a conventional porous system (heterogeneous catalysis), the dimensions of these cells are defined by the design, i.e. they can be produced according to plan using a technical process. The arrangement of individual reaction lines in the ensemble of the reactor is also ordered, in particular periodically in one, two or three dimensions.
  • chemical microreactors also include the necessary supply and discharge structures for the fluids (liquids, gases) as well as sensors and actuators, for example valves that control the flow of material through the individual cells, and heating elements.
  • a chemical microreactor can be produced by stacking a plurality of copper foils into which grooves are carved using a diamond tool to form flow channels.
  • Such a production process is described by D.Hönicke and G.Wiesmeier in "Heterogeneous Catalyzed Reactions in a Microreactor” in DECHEMA Monographs. Volume 132, Papers of the Workshop on Microsystem Technology, Mainz, 20 to 21 February 1995, pages 93 to 107.
  • the inner walls of the reaction channels were partially oxidized to copper (l) oxide.
  • the LIGA process (lithography, electroforming, molding) exposes a plastic layer, usually polymethyl methacrylate (PMMA), using synchrotron radiation and then develops it.
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • the structure produced in this way is filled with metal using an electrolytic process.
  • the metal structure can then be reproduced in further process steps by means of a plastic impression (plastic injection molding process). This method was developed by W. Ehrfeld and H. Lehr in Radial Phys. Chem. Volume 45. Pages 349 to 365.
  • a technique related to the LIGA process that does not require the very complex synchrotron radiation is the so-called laser LIGA process.
  • the PMMA plastic layer is structured with a powerful UV laser and then galvanically molded as in the LIGA process (W. Ehrfeld et al., "Potentials and Reaction of Microreactors" in DECHEMA Monographs, Volume 132, pages 1 to 29).
  • EP 0 212878 A1 describes a method for producing a heat exchanger in which the flow channels of the heat medium are formed in steel plates by chemical etching. The steel plates are then welded to one another by diffusion bonds.
  • WO 9215408 A1 describes a method for producing microsieves, in which holes and other depressions are etched with a specific pattern by plasma technology in a flat carrier covered with an etch-resistant layer. Several of these perforated beams are then connected together.
  • DE 197 08 472 A1 describes a production process for chemical microreactors in which fluid channels are formed in individual planes by structuring substrates provided with metal surfaces by means of photolithographic techniques or screen printing processes and the resulting channel structures being formed by metal removal or application processes. The individually produced levels are then combined into a stack and firmly connected. For example, the channels can be produced by partially etching away the metal layer on the substrate.
  • the previously known methods for producing chemical microreactors and heat exchangers have many disadvantages. For example, complicated and / or expensive techniques for making the channels are required. In some cases, the manufacture of the reactors is limited only to silicon as the material.
  • the functional surface layers are used, for example, to catalyze chemical reactions.
  • a subsequent coating of the flow channels in the levels is often not possible, since in this case the functional layers themselves cannot be applied electronically due to the fresh shielding by the reactor or heat exchanger itself.
  • electroless metallization it has been found that a safe coating is not possible.
  • the metallization baths usually used react very sensitively to different flow rates of the metallization liquid on the surfaces to be coated. Under these conditions, surface areas, among other things, are electrolessly metallized, which the metallizing liquid slowly flows past, during surface areas. past which the liquid flows at high speed, are not coated with metals.
  • the present invention is therefore based on the problem of microcomponents with flow channels in at least one plane, in particular chemical microreactors.
  • Manufacture heat exchangers, mixers and evaporators that are suitable for a large number of different applications in chemical reaction technology, for heat exchange, for mixing substances or for evaporating liquids.
  • the manufacturing process should be as inexpensive and quick to carry out without high failure rates in the manufacture of the microcomponents.
  • Such microreactors, heat exchangers, mixers and evaporators should be easy and inexpensive to produce even in large numbers.
  • the method according to the invention is used to manufacture microcomponents with flow channels in at least one level, in particular chemical microreactors. Heat exchangers. Mixers and evaporators.
  • the flow channels preferably have dimensions from a few micrometers to a few millimeters.
  • the chemical microreactors are preferably used in the chemical industry, inter alia, for synthesis reactions and in other fields, used for example as hydrogen sources for energy conversion (fuel cells).
  • Chemical microreactors are understood to be devices with flow channels in at least one reactor position which, in addition to the actual reaction zones, may also have auxiliary zones which are used for mixing, metering, heating, cooling or analyzing the starting materials, intermediate products or end products.
  • Each zone is characterized by a structure that is adapted to the respective requirements. While heating and cooling zones are designed either as heat exchangers or as reactor abbeys equipped with electrical resistance heaters or electrical cooling elements, analysis zones have adapted sensors.
  • Dosing zones contain, for example, microvalves and mixing zones, for example channels with suitably shaped internals for swirling the combined fluids.
  • Flow channels are contained in at least one level in the microreactors, heat exchangers, mixers and evaporators.
  • the flow channels in the individual levels can also be partially connected to one another.
  • FIGS. 1 and 2. Show it:
  • a first metal layer 1 is first produced to produce the multilayer microcomponents (method step A).
  • This metal layer can be formed using a galvanotechnical or physical metal deposition process either on a carrier 2, for example on an artificial peat plate or a metal plate, or a self-supporting foil can be produced.
  • a carrier 2 for example on an artificial peat plate or a metal plate, or a self-supporting foil can be produced.
  • films are known from printed circuit board technology. All conventional vacuum processes can be used for coating with a physical metal deposition process, namely the CVD (chemical vapor deposition), PECVD (chemical enhanced vapor deposition), vapor deposition and sputtering processes.
  • This metal layer is preferably formed by electrolytic metal deposition.
  • the metal layer 1 is preferably at least 0.1 ⁇ m in order to ensure sufficient electrical conductivity for subsequent manufacturing steps. A thickness of 5 ⁇ m to 1 mm is common.
  • the first metal layer or metal foil is then coated in a first process variant on at least one of the two surfaces with a photosensitive layer 3 (process step B).
  • the thickness of this layer is determined by the height of the flow channels to be formed later.
  • Negative photoresists used. After drying, the photosensitive layer formed is exposed to the pattern of the channels, for example through a mask 4 (light rays 5; method step B1) and the underlying metal layer or metal foil 1 is subsequently exposed in the development process at all locations 6 which do not correspond to the channels to be formed (Process step B2).
  • at least one surface of the first metal layer or metal foil 1 is coated with a screen printing lacquer layer at the locations on the surface which correspond to the channels to be formed.
  • a foil preferably a plastic foil, is laminated onto at least one surface of the first metal layer or metal foil 1, the foil being provided with perforations at all points 6 of the surface which do not correspond to the channels to be formed.
  • the use of such a film is advantageous when particularly high
  • Flow channels are to be formed so that the resist structure must be very thick. Therefore, foils with a thickness of 50 ⁇ m and more are used.
  • a second metal layer 7 is then deposited at the exposed or exposed locations 6 of the first metal layer or metal foil 1 (method step C1).
  • an electroplating process is used for this, preferably an electrolytic metal deposition process in which an external power source is used for metal deposition.
  • the second metal layer can also be produced by electroless metallization.
  • the second metal layer 7 only on the first metal layer or the metal foil is formed, for example by applying a negative electrical potential to the first metal layer or the metal foil during the deposition of the second metal. If, on the other hand, an electrostatic metal deposition process is selected, this metal is automatically and selectively deposited only on the exposed areas of the first metal layer or metal foil.
  • the metal of the second metal layer can be identical to the metal of the first metal layer or metal foil. Another metal can also be applied to form the second metal layer.
  • the second metal layer forms the walls of the flow channels.
  • This metal layer must therefore have a thickness which corresponds to the height of the flow channels.
  • the second metal layer should preferably be as thick as the screen printing lacquer layer, the photosensitive layer or the perforated film.
  • the first channel level formed can - if necessary - be leveled by a mechanical or other surface treatment, for example by micro milling or polishing.
  • the process sequence A to C described above is carried out several times in succession to form the second and further channel levels.
  • a further first metal layer 1' is then applied to the surface of the photoresist layer.
  • Screen printing resist layer or on the perforated film 3 and on the second metal layer 7 is applied.
  • This further first metal layer V like the corresponding metal layer or metal foil 1 in the first level, represents a base layer on which the individual flow channels of the next channel level are formed.
  • a thin conductive starting layer made of metal is first deposited in the first channel level if this first metal layer is deposited electrolytically.
  • a catalytic layer for electroless metal deposition must first be removed. be divorced.
  • Palladium colloids for example, are suitable for this. These are used to prepare the electrically non-conductive surfaces for the deposition of the thin conductive starting layer, which can form the basis for an electrolytically deposited metal layer.
  • the second base layer can also be formed using a physical metal deposition process, for example by sputtering.
  • this second base layer 1 ' After the formation of this second base layer 1 ', a photosensitive layer, a structured screen printing lacquer layer or perforated film is again applied. The photosensitive layer, screen printing lacquer layer or perforated film is then dried. The photosensitive layer is then exposed to the image of the flow channels and developed. The screen printing lacquer or foil structure also has the image of the flow channels. The second metal is then again formed on the exposed metal surfaces. Then further levels are applied in the manner described.
  • the top reactor or heat exchanger level is covered by a last metal layer to close the top channel level.
  • This metal layer is also called the end segment.
  • front plates can optionally be provided on the two end faces of the reactor, heat exchanger, mixer or evaporator, which are screwed together, for example, in order to absorb the forces occurring during the flow.
  • method step A is carried out to form an end segment for the flow channels.
  • the metal layer 1 'applied after the formation of the first channel level represents the end segment.
  • the individual micro component levels are thus produced in a sequential manner with the method according to the invention.
  • no leaks can occur in the finished micro-component due to an inadequate joining process.
  • metals that can be deposited by means of electroplating processes can be used as materials.
  • copper, nickel, cobalt, zinc, tin, chromium and iron and their alloys can be used to manufacture the flow channel walls.
  • Precious metals such as platinum, gold, silver, ruthenium and palladium are particularly suitable for the functional layers.
  • the individual layers initially produced separately are subsequently connected to one another by diffusion welding or soldering.
  • Such a disadvantageous effect can usually not be avoided when joining the conventional microcomponents due to the large amount of heat.
  • Another advantage of the method according to the invention is that no special measures have to be taken to ensure good adhesion between the second and further base layers V (or 1 ", V", ...) and the photoresist layer, screen printing resist layer or the perforated foil.
  • a third metal layer 8 is produced by electrolytic or electroless metal deposition or by a physical metal deposition method, for example a sputtering, vapor deposition, CVD or PECVD method , educated.
  • molecular layers which have specific catalytic properties can also be chemisorbed or adsorbed, or plastic or ceramic layers can also be formed.
  • the ceramic layers are particularly advantageous when a large surface is to be created on the flow channel walls. Porous ceramic layers are formed for this purpose, for example oxide layers by sputtering.
  • a vapor-deposited aluminum layer is also particularly suitable and can subsequently be converted into an aluminum oxide layer by anodizing or treatment, for example with nitric acid. Such a layer can serve as a support for catalysts with which this layer can be impregnated.
  • Layer 8 in turn can also be made up of different layers. These layers can also serve as supported catalysts.
  • the surfaces of the screen printing lacquer layer, the photosensitive layer or the perforated film and the second metal layer are first cleaned. The cleaned surfaces can then be brought into contact with an activation solution, for example a palladium koiloid solution, which has a catalytic effect for the subsequent electroless metal deposition in order to be able to electrolessly deposit metal on the non-catalytic surfaces of the screen printing lacquer layer, photosensitive layer or the perforated film.
  • Layer 8 can also be selectively applied exclusively to the screen printing Layer, the photosensitive layer or the perforated film are applied by suitable mask processes, in order to prevent layers 8 deposited on the metal layer 7 from impairing the adhesive strength of metal layers subsequently applied to the layer 7.
  • Activation solutions of this type are known per se. These are usually formed by mixing palladium chloride, tin (II) chloride and hydrochloric acid or palladium sulfate, an aminopyridine and lye or palladium sulfate, an organic protective colloid such as polyvinylpyrrolidone and sodium hypophosphite.
  • the activated surfaces are then brought into contact with a metallization solution, for example an acidic solution containing palladium ions.
  • a palladium plating solution which can be used well for this purpose additionally contains an oxidizing agent, for example sodium peroxodisulfate.
  • a corrosion protection layer made of a nickel / phosphorus alloy can also be deposited.
  • Commercial baths are available for this purpose which contain a nickel salt as well as carboxylic acids as complexing agents for nickel ions and sodium hypophosphite as reducing agent.
  • the second metal layer 7 is modified in a modification of the previously described method in a reactor, heat exchanger, mixer or evaporator level in accordance with method step C and the first metal layer V in the subsequent level or as the final segment serving first metal layer V according to process step A 'in a single combined process step. This eliminates a separate process step.
  • the metals of the first and second metal layers are preferably identical.
  • the metal layer V serves as an end segment, the formation of which is not followed by any further process steps if only one flow channel level is to be formed.
  • Functional layers 8 are also deposited in the production of microcomponents according to this process scheme. These are applied to the resist surfaces (process section B3 in FIG. 2). For this purpose, the same process techniques are used as in the process variant according to FIG. 1 described first.
  • metal layers can be deposited, provided that specific requirements of the respective application require it.
  • wear-resistant layers against corrosion and abrasion for example made of chromium, a nickel / phosphorus alloy or palladium
  • surfaces made of catalytically active metal platinum, palladium
  • Magnetic rails for example made of a ferromagnetic nickel / cobalt alloy, may also be necessary for certain applications, such as for example the use of solenoid valves as actuators.
  • the surface structure can also be roughened or smoothed by chemical or electrolytic etching techniques
  • the screen printing lacquer layer After the desired number of channel levels has been formed, the screen printing lacquer layer.
  • Photosensitive layer or perforated film removed in a further process step D the structure produced can, for example, be brought into contact with a solvent for the screen printing lacquer layer, the photosensitive layer or the perforated film with the simultaneous action of ultrasound and heat low surface tension
  • solvent depends on the type of plastic material to be dissolved (screen printing varnish, photosensitive layer, perforated film).
  • Acetone, chloroform, butanone, 1, 4-dioxane and N, N-dimethylformamide and their mixtures and for photoresists N-methylpyrrolidone, trichloroethane, dimethyl sulfoxide and methylene chloride and their mixtures are, for example, suitable for polymethyimethacrylate as plastic material.
  • aqueous alkaline systems with suitable cosolvents can be used.
  • the screen printing lacquer layer, photosensitive layer or perforated film can also be removed by pyrolysis.
  • the plastic can also be removed using a plasma process.
  • the finished micro component structure is brought into a glow discharge zone of a plasma reactor.
  • the screen printing lacquer layer, photosensitive layer or perforated film can be removed in accordance with process step D using supercritical liquids.
  • the micro-component structure is brought into contact with carbon dioxide, ethylene, propane, ammonia, nitrous oxide, water, toluene, nitrogen heterocycles or other substances which are in a supercritical state under suitable pressure and temperature conditions, for example in an autoclave.
  • Supercritical fluids that can be converted into the supercritical state at room temperature are particularly suitable.
  • a well suited supercritical fluid is carbon dioxide.
  • micro component levels are shown as examples. Show it:
  • FIG. 3 shows a schematic illustration of a cross section through a heat exchanger
  • Fig. 4 a schematic representation of a cross section of several channel levels in a multiple use for six continuous reactors.
  • FIG. 3 shows a channel layer 10 in a heat exchanger. This single layer consists of two superimposed metallic layers
  • channels 11 through which a fluid (liquid or gas) is passed during the operation of the heat exchanger.
  • the channels are produced by a photolithographic process. These channels extend in the upper of the two layers and have a width of approximately 400 ⁇ m and a height of approximately 100 ⁇ m.
  • the channels 11 end in connection spaces ⁇ 12 ', 12 "', which are used to connect the chemical micro-reactor to corresponding feed and discharge lines for the fluid to be passed through.
  • the fluid flowing through the heat exchanger can be operated, for example, via the connection space shown in FIG. 3 above 12 'are passed into the channels 11 and, after passing through the channels, leave the microreactor again through the connection space 12'"shown in FIG. 3 below.
  • connection spaces 12 'and 12'"of the layers with the designation A lie one above the other and on the other hand the connection spaces 12" and 12 "" of the layers with the designation B one above the other.
  • the channels in the layers with the designation A are connected to one another via the respective connection spaces. The same applies to the
  • Screw connections are provided, for example, for the gas and liquid-tight connection of the connection spaces 12 ⁇ 12 ", 12" ', 12 “” with corresponding supply and discharge lines. That limit the connection spaces
  • Channel plane areas 13 serve as sockets for the screw connections and are processed so that circular projections with external threads are formed from the respective end face of the reactor, so that supply and discharge pipes can be connected to these sockets, for example with union nuts, in a gas-tight and liquid-tight manner.
  • the supply and discharge lines are connected to the connection spaces 12 ', 12 ", 12" ⁇ 12 "" which are open to the outside.
  • the connections to the supply and discharge pipes can also be made by welded or soldered connections. In this case, however, it must again be taken into account that, when joining, heat-sensitive functional layers in the heat exchanger channels could be damaged or even destroyed. Therefore, a mechanical method of making the connections is preferable.
  • a micro component according to the invention typically has outer side lengths which are in the range from one to a few centimeters.
  • the connection spaces 12 ', 12 ", 12"', 12 “" of the layer 10 shown in FIG. 3 in the present case have side lengths of 1 cm each.
  • the layers can also have channels with a different shape, for example for systems based on the countercurrent principle, as well as openings to neighboring layers. Breakthroughs can be formed by appropriately depositing metal when forming the first and second metal layers. The openings can also be produced by chemical or electrochemical etching of the first and second metal layers formed.
  • actuators and sensors can be integrated into a microreactor.
  • the actuators are switching elements that can be controlled externally or automatically by means of measurement signals, for example valves, but also electrical resistance heaters or cooling elements that function according to the Peltier effect.
  • Microreactors, in which actuators and sensors are provided can be locally optimized if the actuators and sensors are linked appropriately in terms of control technology.
  • the sensor outputs can be used for external monitoring of the reactor condition (such as aging, poisoning of catalysts and similar parameters).
  • electrical connection lines for controlling or for recording measurement signals on the substrates may also have to be provided. Suitable structuring elements for these elements must be taken into account in the photo process.
  • Microchips for controlling actuators and sensors can also be integrated into the interior of microreactors, for example, by electrically isolating the microchips from the metallic layers. For this, the Chips are placed, for example, on the screen printing lacquer layer, photosensitive layer or perforated film.
  • the electrical connections to corresponding control and signal lines can be made by bonded wires or other known connection techniques, such as by soldering or gluing.
  • peripheral reactor components such as feed lines, mixing zones, heating or cooling circuits can also be formed at the same time as the structures are being formed, so that the production outlay is reduced. Therefore, these elements must already be provided when structuring the photo. In addition, the usual sealing problems are minimized.
  • the layers shown here differ from the channel position in FIG. 3 in that only recesses for connection spaces 12 , > 12 '"are provided on two mutually opposite sides of the layers, while in the case of the position of FIG. 3 it is also rotated by 90 ° arranged recesses are available.
  • the individual elements of the reactors are in this case produced in a multiple use at the same time.
  • the individual reactors are then separated from one another along the dashed lines 14.

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Abstract

Das erfindungsgemässe Verfahren dient zum Herstellen von Mikrobauteilen mit Strömungskanälen in mindestens einer Ebene, insbesondere von chemischen Mikroreaktoren, Wärmeaustauschern, Mischern und Verdampfern. Es weist folgende Verfahrensschritte auf: A. Herstellen einer ersten Metallschicht oder einer Metallfolie (1); B. Überziehen mindestens einer Oberfläche der ersten Metallschicht oder Metallfolie (1) mit einer strukturierten Resistschicht (3), wobei die erste Metallschicht oder Metallfolie (1) an allen Stellen (6), die den zu bildenden Kanälen nicht entsprechen, frei liegt; C. Abscheiden einer zweiten Metallschicht (7) an den freiliegenden Stellen (6) der ersten Metallschicht oder Metallfolie (1); wobei die Verfahrensfolge A bis C zum Bilden der mehreren Ebenen mehrmals nacheinander durchgeführt wird und/oder sich an die Verfahrensfolge A bis C der Verfahrensschritt A zum Bilden eines Abschlusssegments für die Strömungskanäle anschliesst; und D. Entfernen der Resistschicht (3) nach dem Bilden der Ebenen. Als Resistschicht (3) kann eine Siebdrucklackschicht, eine photoempfindliche Schicht oder eine perforierte Folie eingesetzt werden.

Description

Verfahren zum Herstellen von Mikrobauteilen mit Strömungskanälen
Beschreibung:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Mikrobauteilen mit
Strömungskanäien in mindestens einer Ebene, insbesondere chemische Mikroreaktoren, die in der chemischen Industrie unter anderem für Synthesereaktionen und auf anderen Gebieten, beispielsweise als Wasserstoff quellen zur Energieumwandlung (Brennstoffzellen), eingesetzt werden können, sowie von Wärmeaustauschern, Mischern und Verdampfern.
In der Literatur wird seit einigen Jahren über chemische Mikroreaktoren berichtet, die gegenüber den herkömmlichen Produktioπsanlagen zur Herstellung chemischer Verbindungen Vorteile aufweisen. Hierbei handelt es sich um eine Anordnung von Reaktionszellen, deren Abmessungen von wenigen Mikrometern bis zu einigen Millimetern betragen und somit sehr viel kleiner sind als die herkömmlicher Reaktoren. Diese Reaktionszellen sind so gestaltet, daß in ihnen physikalische, chemische oder elektrochemische Reaktionen ablaufen können. Im Gegensatz zu einem herkömmlichen porösen System (heterogene Katalyse) sind die Abmessungen dieser Zellen durch die Konstruktion definiert, also planmäßig mit einem technischen Verfahren herstellbar. Auch die Anordnung einzelner Reaktionszeilen im Ensemble des Reaktors ist geordnet, insbesondere periodisch in einer, zwei oder drei Dimensionen. Zu den chemischen Mikroreaktoren werden im erweiterten Sinne auch die notwendigen Zu- und Ableitungsstrukturen für die Fluide (Flüssigkeiten, Gase) sowie Sensoren und Aktoren gerechnet, beispielsweise Ventile, die den Stoffstrom durch die einzelnen Zellen kontrollieren, und Heizelemente.
Die Verwendung von chemischen Mikroreaktoren als Wasserstoffquelien für Brennstoffzellen zur Energieumwaπdlung ist beispielsweise von R.Peters et al. in "Scoutiπg Study about the Use of Microreactors for Gas Supply in a PEM- Fuel Cell System for Traction", Proc. of the 1st Int. Conf. on Microreaction Technology, Frankfurt, 1997 beschrieben worden.
Dieses Konzept für chemische Mikroreaktoren wurde auch auf Wärmeaustauscher angewendet. In diesem Fall sind in dem Wärmeaustauscher mindestens zwei voneinander getrennte Fluidkanäie vorhanden, die zur Übertragung von Wärme von Fluid in dem einen Kanal zu Fluid im anderen Kanal dienen.
Zur Herstellung chemischer Mikroreaktoren bzw. von Wärmeaustauschern gibt es eine Reihe von Vorschlägen:
Beispielsweise kann ein chemischer Mikroreaktor durch Stapein von mehreren Kupferfolien hergestellt werden, in die zur Bildung von Strömungskanäien mittels eines Diamantwerkzeuges Rillen eingeritzt werden. Ein derartiges Herstellverfahren wird von D.Hönicke und G.Wiesmeier in "Heterogeneous Cata- lyzed Reactions in a Microreactor" in DECHEMA Monographs. Volume 132, Papers of the Workshop on Microsystem Technology, Mainz, 20 bis 21. Februar 1995, Seiten 93 bis 107 beschrieben. Für die Herstellung von Acrolein aus Propen wurden die Innenwände der Reaktionskanäle teilweise zu Kupfer(l)-oxid oxidiert.
Mit dem LIGA-Verfahren (Lithographie, Galvano-Formung, Abformung) wird eine Kunststoffschicht, meistens Polymethylmethacryiat (PMMA), mittels Syn- chrotronstrahiung belichtet und anschließend entwickelt. Die derart erzeugte Struktur wird mit einem elektrolytischen Verfahren mit Metall ausgefüllt. Die Metallstruktur kann dann in weiteren Verfahrensschritten mittels einer Kunst- stoffabformuπg (Kunststoffspritzverfahren) vervielfältigt werden. Dieses Verfahren wurde von W. Ehrfeld und H.Lehr in Radial Phys. Chem.. Band 45. Seiten 349 bis 365 beschrieben.
Eine mit dem LIGA-Verfahren verwandte Technik, die ohne die sehr aufwendige Synchrotronstrahiung auskommt, ist das sogenannte Laser-LIGA-Verfahren. Hierbei wird die Kunststoffschicht aus PMMA mit einem leistungsfähigen UV- Laser strukturiert und anschließend wie im LIGA-Verfahren galvanisch abgeformt (W.Ehrfeld et al., "Potentials and Reaiization of Microreactors" in DECHEMA Monographs, Volume 132, Seiten 1 bis 29).
Auch die Methoden, die in der Halbleiterindustrie zur Strukturierung von Siliziumoberflächen entwickelt worden sind, wurden ebenfalls zur Herstellung von Mikroreaktoren übernommen. Beispielsweise wurde von J.J.Lerou et al. in "Microfabricated Minichemical Systems: Technical Feasibility", DECHEMA Monographs, Volume 132, Seiten 51 bis 69 ein Verfahren beschrieben, bei dem drei geätzte Silizium-Wafer und zwei End-Wafer an den Außenseiten miteinander verbunden wurden. Ferner wurde ein mit poiykristallinen Silberpartikeln gefüllter Wärmeaustauscher, der ebenfalls als Mikroreaktor ausgebildet war, verwendet.
In EP 0 212878 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Wärmeaustauschers beschrieben, bei dem die Strömungskanäle des Wärmemediums in Stahlplatten durch chemisches Ätzen gebildet werden. Die Stahlpiatten werden anschließend durch Diffusionsbondeπ miteinander verschweißt.
In WO 9215408 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Mikrosieben beschrieben, bei dem in einen mit einer ätzfesten Schicht überzogenen flächigen Träger Löcher und andere Vertiefungen mit einem bestimmten Muster durch Plasmatechnik geätzt werden. Mehrere dieser gelochten Träger werden anschließend miteinander verbunden.
In DE 197 08 472 A1 ist ein Herstellverfahren für chemische Mikroreaktoren beschrieben, bei dem Fluidkanäie in einzelnen Ebenen gebildet werden, indem mit Metalloberflächen versehene Substrate mittels photolithographischer Tech- niken oder Siebdruckverfahren strukturiert und die erhaltenen Kanalstrukturen durch Metallabtrags- oder -auftragsverfahren gebildet werden. Die einzeln hergestellten Ebenen werden anschließend zu einem Stapel zusammengefaßt und fest miteinander verbunden. Beispielsweise können die Kanäle durch partielles Wegätzen der Metallschicht auf dem Substrat erzeugt werden. Die bisher bekannten Methoden zur Herstellung der chemischen Mikroreaktoren und Wärmeaustauscher weisen vielfältige Nachteile auf. Beispielsweise sind komplizierte und/oder teuere Techniken zur Herstellung der Kanäle erforderlich. In einigen Fällen ist die Herstellung der Reaktoren ausschließlich auf Silizium als Material beschränkt.
Nachteilig ist insbesondere auch, daß für spezifische Anwendungen in der chemischen Reaktionstechnik bestimmte empfindliche funktionelle Oberflächenschichten beim Zusammenfügen der einzelnen Ebenen zerstört oder zumindest beschädigt werden können, vor allem wenn eine hohe Temperatur beim Fügeprozeß angewendet wird. Als mögliche Abhilfe wurde auch vorgeschlagen, die einzelnen Schichten durch Kleben miteinander zu verbinden. Diese Technik hat jedoch Grenzen und Risiken, die darin bestehen, daß der Kleber in die feinen Kanäle gelangt und diese verstopft und/oder daß die Klebeverbindung unter den Betriebsbedingungen nicht fest genug ist, um dem im allgemeinen hohen Druck, der beim Hindurchleiten der Fluide durch den Reaktor oder Wärmeaustauscher auftritt, standzuhalten. Außerdem sind Kleber wegen deren im allgemeinen geringer Wärme- und Chemikalienbeständigkeit zur Herstellung der Mikroreaktoren nur in Sonderfällen geeignet
In der chemischen Reaktionstechnik dienen die funktioneilen Oberflächenschichten beispielsweise zur Katalyse chemischer Reaktionen. Eine nachträgliche Beschichtung der Strömungskanäie in den Ebenen ist häufig jedoch nicht möglich, da die funktioneilen Schichten in diesem Falle wegen der elek- frischen Abschirmung durch den Reaktor oder Wärmeaustauscher selbst nicht auf elektronischem Wege aufgebracht werden können. Auch bei der stromlosen Metallisierung hat sich herausgestellt, daß eine sichere Beschichtung nicht möglich ist. da die üblicherweise verwendeten Metallisierungsbäder auf unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeit der Metallisierungsflüssigkeit an den zu beschichtenden Oberflächen sehr empfindlich reagieren. Unter diesen Bedingungen werden unter anderem solche Oberfiächenbereiche stromlos metallisiert, an denen die Metallisierflüssigkeit langsam vorbeiströmt, während Oberfiächenbereiche. an denen die Flüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit vorbeiströmt, nicht mit Metali überzogen werden. Nachteilig bei den bekannten Verfahren ist auch, daß in der Praxis erhebliche Schwierigkeiten beim Zusammenbau der stapeiförmigen Reaktoren zu überwinden sind und beim Einhausen der Mikrobauteile auftreten. Diese Schwierigkeiten sind auf Undichtigkeiten beim Fügen und auf Materialverzug bei ther- mischer Belastung zurückzuführen. Je mehr Fügenähte ein Bauteil aufweist, desto höher ist das Risiko von Undichtigkeiten, so daß in der Regel mit einem hohen Ausschuß bei der Hersteilung der Reaktoren gerechnet werden muß, wenn diese Technik angewendet wird.
Der voriiegenden Erfindung liegt von daher das Problem zugrunde, Mikrobauteile mit Strömungskanälen in mindestens einer Ebene, insbesondere chemische Mikroreaktoren. Wärmeaustauscher, Mischer und Verdampfer, herzustellen, die für eine Vielzahl von unterschiedlichen Anwendungen in der chemischen Reaktionstechnik, zum Wärmeaustausch, zum Mischen von Stoffen oder zum Ver- dampfen von Flüssigkeiten geeignet sind. Insbesondere soll es möglich sein, für verschiedene Anwendungen des Mikrobauteils unterschiedliche Beschichtungen auf die Kanaloberflächen aufzubringen. Ferner soll das Herstellverfahren möglichst preiswert und schnell durchführbar sein, ohne daß hohe Ausfallraten beim Fertigen der Mikrobauteile entstehen. Derartige Mikroreaktoren, Wärme- austauscher, Mischer und Verdampfer sollen auch in großen Stückzahlen einfach und kostengünstig herstellbar sein.
Gelöst wird dieses Problem durch das Verfahren nach Anspruch 1. Bevorzugte Ausführuπgsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren dient zum Herstellen von Mikrobauteilen mit Strömungskanälen in mindestens einer Ebene, insbesondere von chemischen Mikroreaktoren. Wärmeaustauschern. Mischern und Verdampfern. Die Strömungskanäle weisen vorzugsweise Abmessungen von wenigen Mikrometern bis zu einigen Millimetern auf.
Die chemischen Mikroreaktoren werden vorzugsweise in der chemischen Industrie unter anderem für Synthesereaktionen und auf anderen Gebieten, bei- spielsweise als Wasserstoffquellen zur Energieumwandlung (Brennstoffzellen), eingesetzt.
Als chemische Mikroreaktoren werden Vorrichtungen mit Strömungskanälen in mindestens einer Reaktorlage verstanden, die neben den eigentlichen Reaktionszonen gegebenenfalls auch Hiifszonen aufweisen, die zum Mischen, Dosieren, Heizen, Kühlen oder Analysieren der Ausgangsstoffe, Zwischenprodukte oder Endprodukte dienen. Jede Zone ist durch einen an die jeweiligen Anforderungen angepaßten Aufbau charakterisiert. Während Heiz- und Kühizo- nen entweder als Wärmeaustauscher oder als mit elektrischen Widerstandsheizungen bzw. elektrischen Kühlelementen ausgerüstete Reaktorabteiie ausgebildet sind, weisen Anaiysenzonen angepaßte Sensoren auf. Dosierzonen enthalten beispielsweise Mikroventile und Mischzonen, beispielsweise Kanäle mit geeignet geformten Einbauten zur Verwirbelung der zusammengeführten Fluide.
In den Mikroreaktoren, Wärmeaustauschern, Mischern und Verdampfern sind Strömungskanäie in mindestens einer Ebene enthalten. Die Strömungskanäle in den einzelnen Ebenen können teilweise auch miteinander verbunden sein.
Zur nachfolgenden Erläuterung des Verfahrens wird auf die Figuren 1 und 2 verwiesen. Es zeigen:
Fig. 1 : eine schematische Darstellung des Ablaufes für das Her- stellverfahren in einer ersten Ausführungsform;
Fig. 2: eine schematische Darstellung des Ablaufs für das Her- stellverfahren in einer zweiten Ausführungsform.
In der ersten Ausführungsform der Erfindung (Fig. 1 ) wird zur Herstellung der mehrlagigen Mikrobauteile zuerst eine erste Metallschicht 1 hergestellt (Verfahrensschritt A). Diese Metailschicht kann mit einem galvanotechnischen oder physikalischen Metallabscheideverfahren entweder auf einem Träger 2 gebildet werden, beispielsweise auf einer Kunststorfplatte oder einer Metallplatte, oder es kann eine freitragende Foiie hergestellt werden. Derartige Folien sind aus der Leiterplattentechnik bekannt. Zur Beschichtung mit einem physikalischen Metallabscheideverfahren können alle üblichen Vakuumverfahren eingesetzt werden, nämlich das CVD- (chemicai vapour deposition), PECVD- (piasma enhanced chemicai vapour deposition), Aufdampf- und Sputterverfahren. Vorzugsweise wird diese Metallschicht durch elektrolytische Metallabscheidung gebildet. Sie besteht üblicherweise aus Kupfer, Nickel, Kobalt, Zink, Zinn, Chrom, Eisen (Stahl, Edelstahl), Aluminium oder Legierungen dieser Metalle untereinander oder mit anderen Elementen, beispielsweise Phosphor oder Bor. Sie kann grundsätzlich aber auch aus einem anderen Metall bestehen. Zur elektrolytischen Metallabscheidung, bei der eine äußere Stromquelle zur Metallabscheidung benötigt wird, ist zuerst die Abscheidung einer elektrisch leitfähigen Startschicht erforderlich. Diese kann beispielsweise durch stromlose Metallabscheidung nach einer vorherigen Aktivierung der nicht-katalytischen Oberfläche mit Palladiumkeimen gebildet werden. Die Dicke der Metallschicht 1 beträgt vorzugsweise mindestens 0,1 μm, um eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit für nachfolgende Herstellschritte zu gewährleisten. Üblich ist eine Dicke von 5 μm bis 1 mm.
Anschließend wird die erste Metallschicht oder Metallfolie in einer ersten Verfahrensvariante an mindestens einer der beiden Oberflächen mit einer photoempfindlichen Schicht 3 überzogen (Verfahrensschritt B). Die Dicke dieser Schicht ist von der Höhe der später zu bildenden Strömungskanäle bestimmt. Üblicherweise werden hierzu aus der Leiterplattentechnik, der Mikrosystem- technik und von den Chip-Herstellungstechniken bekannte Positiv- oder
Negativ-Photoresiste eingesetzt. Die gebildete photoempfindliche Schicht wird nach dem Trocknen mit dem Muster der Kanäle beispielsweise durch eine Maske 4 hindurch belichtet (Lichtstrahlen 5; Verfahrensschritt B1) und die darunterliegende Metallschicht oder Metallfolie 1 beim Entwicklungsprozeß anschließend an allen Stellen 6 freigelegt, die den zu bildenden Kanälen nicht entsprechen (Verfahrensschritt B2). In einer anderen Variante (in Fig. 1 nicht dargestellt) wird mindestens eine Oberfläche der ersten Metallschicht oder Metallfolie 1 mit einer Siebdrucklackschicht an den Stellen auf der Oberfläche, die den zu bildenden Kanälen entsprechen, überzogen.
In einer dritten Verfahrensvariante wird auf mindestens eine Oberfläche der ersten Metallschicht oder Metallfolie 1 eine Folie, vorzugsweise eine Kunststofffolie, auflaminiert, wobei die Folie mit Perforationen an allen Stellen 6 der Oberfläche versehen ist, die den zu bildenden Kanälen nicht entsprechen. Die Ver- wendung einer derartigen Folie ist dann vorteilhaft, wenn besonders hohe
Strömungskanäle gebildet werden sollen, so daß die Resiststruktur sehr dick sein muß. Daher werden vor allem Folien mit einer Dicke von 50 μm und mehr eingesetzt.
Sowohl bei der Beschichtung mit einem photoempfindlichen Resist und beim anschließenden Belichten und Entwickeln des Resists als auch beim Überziehen mit einer Siebdrucklackschicht oder einer perforierten Foiie wird eine Struktur erhalten, bei der die erste Metallschicht oder Metallfolie an allen Stellen mit dem Resist bzw. der Folie bedeckt ist, die den zu bildenden Strömungskanälen entsprechen.
An den freigelegten oder freiliegenden Stellen 6 der ersten Metallschicht oder Metallfolie 1 wird dann eine zweite Metallschicht 7 abgeschieden (Verfahrensschritt C1). Typischerweise wird hierzu ein galvanotechnisches Verfahren eingesetzt, vorzugsweise ein elektrolytisches Metallabscheideverfahren, bei dem eine äußere Stromquelle zur Metallabscheidung verwendet wird. Selbstverständlich kann die zweite Metallschicht aber auch durch stromlose Metallisierung hergestellt werden. Wird eine selektive Abscheidung der zweiten Metail- schicht ausschließlich an den freigelegten oder freiliegenden Stellen 6 der ersten Metailschicht oder Metallfolie 1 , nicht aber auf der Siebdrucklackschicht, der photoempfindlichen Schicht oder der perforierten Folie 3 gewünscht, so muß bei Anwendung des stromlosen Verfahrens separat dafür gesorgt werden, daß die zweite Metalischicht 7 nur auf der ersten Metailschicht oder der Metall- folie gebildet wird, beispielsweise durch Anlegen eines negativen elektrischen Potentials an die erste Metailschicht oder die Metallfolie während der Abscheidung des zweiten Metalls. Wird dagegen ein eiektroiytisches Metallabscheideverfahren gewählt, scheidet sich dieses Metall automatisch selektiv nur auf den freiliegenden Stellen der ersten Metailschicht oder Metallfolie ab. Das Metall der zweiten Metailschicht kann mit dem Metall der ersten Metailschicht oder Metallfolie identisch sein. Zur Bildung der zweiten Metailschicht kann auch ein anderes Metall aufgebracht werden. In dem fertigen Mikroreaktor, Wärmeaustauscher, Mischer oder Verdampfer bildet die zweite Metailschicht die Wände der Strömungskanäle. Daher muß diese Metailschicht eine Dicke aufweisen, die der Höhe der Strόmungskanäle entspricht. Vorzugsweise sollte die zweite Metailschicht ebenso dick sein wie die Siebdrucklackschicht, die photoempfindliche Schicht oder die perforierte Folie.
Vor der Bildung weiterer Kanalebenen oder eines Abschlußsegments zum
Verschließen der Strόmungskanäle kann die erste gebildete Kanalebene - falls erforderlich - durch eine mechanische oder andere Oberflächenbehandlung eingeebnet werden, beispielsweise durch Mikrofräsen oder Polieren.
Zur Bildung der zweiten und weiterer Kanaiebenen wird die vorstehend beschriebene Verfahrensfolge A bis C mehrmals nacheinander durchgeführt. Das bedeutet, daß anschließend in einem Verfahrensschritt A' wieαer eine weitere erste Metailschicht 1' auf die Oberfläche der Photoresistschicht. Siebdruck- resistschicht oder auf der perforierten Folie 3 und auf die zweite Metailschicht 7 aufgebracht wird. Diese weitere erste Metailschicht V stellt ebenso wie die entsprechende Metailschicht oder Metallfolie 1 in der ersten Ebene eine Grundschicht dar, auf der die einzelnen Strόmungskanäle der nächsten Kanalebene gebildet werden Zur Herstellung dieser Grundmetallschicht in der zweiten Ebene muß ebenso wie zur Bildung der ersten Metailschicht oder Metallfolie 1 in der ersten Kanalebene zunächst eine dünne leitfähige Startschicht aus Metall abgeschieden werden, wenn diese erste Metailschicht elektrolytisch abgeschieden wird Falls diese Startschicht auf stromlosem Wege gebildet wird, muß zunächst eine für die stromlose Metallabscheidung katalytische Schicht abge- schieden werden. Hierzu eignen sich beispielsweise Palladiumkolloide. Diese werden eingesetzt, um die elektrisch nichtleitenden Oberflächen für die Ab- scheiduπg der dünnen leitfähigen Startschicht vorzubereiten, die die Grundlage für eine elektrolytisch abgeschiedene Metailschicht bilden kann. Die zweite Grundschicht kann auch mit einem physikalischen Metallabscheideverfahren gebildet werden, beispielweise durch Sputtern.
Nach der Bildung dieser zweiten Grundschicht 1' wird wiederum eine photoempfindliche Schicht, eine strukturierte Siebdrucklackschicht oder perforierte Folie aufgebracht. Die photoempfindliche Schicht, Siebdrucklackschicht bzw. perforierte Folie wird danach getrocknet. Die photoempfindliche Schicht wird anschließend mit dem Bild der Strömungskanäle belichtet und entwickelt. Die Siebdrucklack- bzw. die Foiienstruktur weist ebenfalls das Abbild der Strömungskanäle auf. Im Anschluß daran wird wiederum das zweite Metall auf den freiliegenden Metalloberflächen gebildet. Anschließend werden weitere Ebenen in der beschriebenen Weise aufgebracht.
Nach der Fertigstellung der einzelnen Ebenen wird die oberste Reaktor- oder Wärmeaustauscherebene durch eine letzte Metailschicht abgedeckt, um die oberste Kanalebene zu schließen. Diese Metailschicht wird auch als Abschlußsegment bezeichnet. Gegebenenfalls können abschließend Frontplatten an den beiden Stirnflächen des Reaktors, Wärmeaustauschers, Mischers oder Verdampfers vorgesehen werden, die beispielsweise miteinander verschraubt werden, um die beim Durchfluß auftretenden Kräfte aufzunehmen.
Falls ein Mikrobauteil mit nur einer Strömungskanalebene hergestellt wird, wird im Anschluß an die vorgenannte Verfahrensfolge mit den Schritten A bis C, mit der eine Strömungskanalebene gebildet wird, der Verfahrensschritt A zum Bilden eines Abschlußsegments für die Strömungskanäie durchgeführt. In diesem Fall stellt die auf die Bildung der ersten Kanalebene nachfolgend aufgebrachte Metailschicht 1' das Abschlußsegment dar. Nach der Fertigstellung des Mikrobauteils mit einer oder mehreren Strömungskanalebenen wird der Photoresist, Siebdruckresist oder die perforierte Folie aus den bei der Metallisierung freigehaltenen Strömungskanäien entfernt.
Mit dem erfindungsgemäßeπ Verfahren werden die einzelnen Mikrobauteilebe- nen also im Gegensatz zu den bekannten Verfahren auf sequentiellem Wege hergestellt. Damit entfällt der Nachteil, daß die einzelnen Ebenen nach deren separater Herstellung miteinander und mit dem Abschlußsegment in einem Fügeverfahren verbunden werden müssen. Zum anderen können keine Undich- tigkeiten im fertiggestellten Mikrobauteil durch ein mangelhaftes Fügeverfahren auftreten. Außerdem können als Werkstoffe grundsätzlich alle mittels galvanotechnischer Verfahren abscheidbare Metalle eingesetzt werden. Für die Herstellung der Strömungskanalwände können beispielsweise Kupfer, Nickel, Kobalt, Zink, Zinn, Chrom und Eisen sowie deren Legierungen eingesetzt wer- den. Für die funktionellen Schichten eignen sich insbesondere Edelmetalle, wie Platin, Gold, Silber, Ruthenium und Palladium. Bei Anwendung der bekannten Herstellverfahren werden die zunächst separat hergestellten Einzellagen durch Diffusionsschweißen oder Löten nachträglich miteinander verbunden. Dies setzt jedoch voraus, daß auch Materialien eingesetzt werden, die diffusionsschweiß- oder lötbar sind. Außerdem stellt sich bei der Hersteilung der erfindungsgemäßen Mikrobauteile im Gegensatz zu den nach den bekannten Verfahren hergestellten Bauteilen kein Materiaiverzug ein. Ein derartiger nachteiliger Effekt ist beim Fügen der herkömmlichen Mikrobauteile durch die große Wärmeeinwirkung meist nicht zu vermeiden. Weiterhin besteht ein Vorteil des erfindungs- gemäßen Verfahrens darin, daß keine besonderen Maßnahmen ergriffen werden müssen, um eine gute Haftung zwischen der zweiten und weiterer Grundschichten V (bzw. 1", V", ...) und der Photoresistschicht, Siebdruckresist- schicht oder der perforierten Foiie zu gewährleisten.
Vorteilhaft ist auch, daß bereits im Zuge der Bildung der einzelnen Ebenen funktionelle. beispielsweise katalytische Schichten auf die Strömungskanalwäπ- de aufgebracht werden können. Die funktionellen Schichten könnten zwar grundsätzlich auch nach der Herstellung des Mikrobauteils erzeugt werden. Im Falle der gefügten Bauteile stören jedoch die Lötverbindungen zwischen den einzelnen Kanalebenen, da diese die stromlos arbeitenden Metallisierungsbäder zur Herstellung der funktionellen Schichten deaktivieren können. Außerdem kann ein Metallisierungsverfahren unter Verwendung einer äußeren Strom- quelle zum Aufbringen dieser Schichten nicht eingesetzt werden, nachdem der Reaktor fertiggestellt ist.
Zur Herstellung der funktionellen Schichten wird nach Durchführung von Verfahrensschritt C1 in einem zusätzlichen Verfahrensschritt C2 (Fig. 1 ) eine dritte Metailschicht 8 durch elektrolytische oder stromlose Metallabscheidung oder mit einem physikalischen Metallabscheideverfahren, beispielsweise einem Sputter-, Aufdampf-, CVD- oder PECVD-Verfahren, gebildet. Alternativ können auch Moiekülschichten, die spezifische kataiytische Eigenschaften aufweisen, chemisorbiert oder adsorbiert oder auch Kunststoffschichten oder Keramik- schichten gebildet werden. Die Keramikschichten sind insbesondere dann vorteilhaft, wenn eine große Oberfläche an den Strömungskanalwänden erzeugt werden soll. Für diesen Zweck werden poröse Keramikschichten gebildet, beispielsweise Oxidschichten durch Aufsputtem. Besonders gut geeignet ist auch eine aufgedampfte Aluminiumschicht, die nachträglich durch Eloxieren oder Behandeln beispielsweise mit Salpetersäure zu einer Aluminiumoxidschicht umgewandelt werden kann. Eine derartige Schicht kann als Träger für Katalysatoren dienen, mit denen diese Schicht imprägnierbar ist.
Schicht 8 kann ihrerseits auch aus verschiedenen Schichten aufgebaut sein. Diese Schichten können auch als trägerfixierte Katalysatoren dienen. Hierzu werden die Oberflächen der Siebdrucklackschicht, der photoempfindlichen Schicht oder der perforierten Folie und der zweiten Metailschicht zunächst gereinigt. Danach können die gereinigten Oberflächen mit einer Aktivierungslösung in Kontakt gebracht werden, beispielsweise einer Palladiumkoiloidlö- sung, die für die nachfolgende stromlose Metallabscheidung katalytisch wirkt, um auf den nicht-katalytischen Oberflächen der Siebdrucklackschicht, photoempfindlichen Schicht oder der perforierten Folie stromlos Metall abscheiden zu können. Die Schicht 8 kann auch selektiv ausschließlich auf die Siebdrucklack- Schicht, die photoempfindliche Schicht oder die perforierte Folie durch geeignete Maskenprozesse aufgebracht werden, um zu verhindern, daß auf die Metailschicht 7 niedergeschlagene Schichten 8 die Haftfestigkeit von nachfolgend auf die Schicht 7 aufgebrachte Metallschichten beeinträchtigt.
Derartige Aktivierungslösungen sind an sich bekannt. Üblicherweise werden diese durch Vermischen von Palladiumchiorid, Zinn(II)-chlorid und Salzsäure oder von Palladiumsulfat, einem Aminopyridin und Lauge oder von Pailadium- sulfat, einem organischen Schutzkolloid, wie Polyvinylpyrrolidon, und Natrium- hypophosphit gebildet. Anschließend werden die aktivierten Oberflächen mit einer Metallisierungsiösung in Kontakt gebracht, beispielsweise einer sauren Palladiumionen enthaltenden Lösung. Eine für diesen Zweck gut einsetzbare Palladinierlösung enthält zusätzlich ein Oxidationsmittel, beispielsweise Na- triumperoxodisulfat. Alternativ kann beispielsweise auch eine Korrosionsschutz- schicht aus einer Nickel/Phosphor-Legieruπg abgeschieden werden. Hierzu stehen kommerzielle Bäder zur Verfügung, in denen neben einem Nickelsalz Carbonsäuren als Komplexbildner für Nickelionen und zusätzlich Natriumhypo- phosphit als Reduktionsmittel enthalten sind.
In einer weiteren Verfahrensvariante (Fig. 2) wird die zweite Metailschicht 7 in Abwandlung zum zuvor beschriebenen Verfahren in einer Reaktor-, Wärmeaustauscher-, Mischer- oder Verdampferebene gemäß Verfahrensschritt C und die erste Metailschicht V in der darauffolgenden Ebene bzw. die als Abschiuß- segment dienende erste Metailschicht V gemäß Verfahrensschritt A' in einem einzigen kombinierten Verfahrensschritt gebildet. Damit entfällt ein separater Verfahrensschritt. Die Metalle der ersten und der zweiten Metailschicht sind vorzugsweise identisch.
An die Bildung der kombinierten Schicht 7,1' gemäß Verfahrensschntt C + A', die gleichzeitig die Grundschicht für die nächstfolgende Kanaiebene darstellt, schließt sich das vorstehend beschriebene Verfahren zur Bildung der nächsten Ebene an. Anschließend wird die Oberfläche zunächst mittels eines Siebdrucklackes, einer photoempfindlicnen Schicht oder einer perforierten Folie struktu- nert und danach eine weitere Metalllage gemäß den Verfahrensschritten C und A' aufgebracht. Die in Fig. 2 angegebenen Bezugsziffern entsprechen im übrigen denen in Fig. 1
Auch in diesem Falle dient die Metailschicht V als Abschlußsegment, an deren Bildung sich keine weiteren Verfahrensschritte anschließen, wenn nur eine Strόmungskanalebene gebildet werden soll.
Auch bei der Herstellung von Mikrobauteilen nach diesem Verfahrensschema werden funktionelle Schichten 8 abgeschieden. Diese werden auf die Resist- oberflächen aufgebracht (Verfahrensschntt B3 in Fig. 2). Hierzu werden dieselben Verfahrenstechniken eingesetzt wie bei der zuerst beschriebenen Verfahrensvariante gemäß Fig. 1.
Weiterhin können weitere Metallschichten abgeschieden werden, sofern spezifische Anforderungen des jeweiligen Anwendungsfalles dies erfordern. So lassen sich beispielsweise besonders verschleißbeständige Schichten gegen Korrosion und Abrasion, beispielsweise aus Chrom, einer Nickel/Phosphor- Legierung oder Palladium abscheiden, oder Oberflächen aus katalytisch akti- vem Metall (Platin, Palladium) elektrolytisch oder stromlos bilden. Auch magnetische Schienten, beispielsweise aus einer ferromagnetischen Nickel/Kobalt- Legierung können für bestimmte Anwendungen, wie beispielsweise für den Einsatz von Magnetventilen als Aktoren, notwendig sein. Weiterhin kann die Oberflächenstruktur auch durch chemische oder eiektrolytische Atztechniken aufgerauht oder geglättet werden
Nachdem die gewünschte Anzahl von Kanalebenen gebildet worden ist, wird die Siebdrucklackschicht. photoempfindliche Schicht oder perforierte Folie in einem weiteren Verfahrensschntt D entfernt Hierzu kann die erzeugte Struktur beispielsweise mit einem Losungsmittel für αie Siebdrucklackschicht, die photoempfindliche Schicht oder die perforierte Folie unter gleichzeitiger Einwirkung von Ultraschall und Warme in Kontakt gebracht werden Das Losungsmittel enthalt vorzugsweise ein Neizmittel mit einer niedrigen Oberflachenspannnung Die Wahl des Lösungsmittels richtet sich nach der Art des aufzulösenden Kunststoffmateriais (Siebdrucklack, photoempfindliche Schicht, perforierte Folie). Für Polymethyimethacrylat als Kunststoff materiai sind beispielsweise Aceton, Chloroform, Butanon, 1 ,4-Dioxan und N,N-Dimethylformamid und deren Gemische und für Photoresiste N-Methylpyrrolidon, Trichlorethan, Dimethylsulf- oxid und Methylenchlorid und deren Gemische geeignet. Außerdem können wäßrige alkalische Systeme mit geeigneten Cosolventien eingesetzt werden.
Alternativ kann die Siebdrucklackschicht, photoempfindliche Schicht oder perfo- rierte Folie auch durch Pyrolyse entfernt werden. Hierzu wird die gebildete
Mikrobauteilstruktur in einen Ofen überführt und der Siebdrucklack, die photoempfindliche Schicht oder die perforierte Folie thermisch zersetzt. Eventuelle Reste des zersetzten organischen Materials können anschließend in einem Lösungsmittel entfernt werden, wiederum vorzugsweise unter Einwirkung von Ultraschall und in Gegenwart eines geeigneten Netzmittels.
In einer weiteren Verfahrensvariante kann der Kunststoff auch mit einem Plas- maverfahreπ entfernt werden. Hierzu wird die fertiggestellte Mikrobauteilstruktur in eine Glimmentladungszone eines Plasmareaktors gebracht.
In einer noch weiteren Verfahrensalternative kann die Siebdrucklackschicht, photoempfindliche Schicht oder perforierte Folie gemäß Verfahrensschritt D mit überkritischen Flüssigkeiten entfernt werden. Hierzu wird die Mikrobauteilstruktur unter geeigneten Druck- und Temperaturverhältnissen, beispielsweise in einem Autoklaven, mit Kohlendioxid, Ethylen, Propan, Ammoniak, Distick- stoffdioxid, Wasser, Toluol, Stickstoffheterocycien oder anderen Stoffen, die sich in überkritischem Zustand befinden, in Kontakt gebracht. Gut geeignet sind solche überkritischen Flüssigkeiten, die bereits nahe Raumtemperatur in den überkritischen Zustand überführbar sind. Eine gut geeignete überkritische Flüssigkeit ist Kohlendioxid. Die hierfür geeigneten Bedingungen sind T = 40°C und P = 80-103 bis 200-103 hPa (_> 80 bis 200 Bar). Nach Fertigstellung der Reaktor-, Wärmeaustauscher-, Mischer- oder Verdampferstruktur werden die erforderlichen Fluidverbmdungen zu externen Bauteilen, beispielsweise zu Pumpen und Behältern, gebildet.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden Mikrobauteiiebenen exemplarisch dargestellt. Es zeigen:
Fig. 3: eine schematische Darstellung eines Querschnittes durch einen Wärmeaustauscher; Fig. 4: eine schematische Darstellung eines Querschnittes von mehreren Kanalebenen in einem Mehrfachnutzen für sechs Durchlaufreaktoren.
In Fig. 3 ist eine Kanallage 10 in einem Wärmeaustauscher dargestellt. Diese Einzellage besteht aus zwei übereinanderliegenden metallischen Schichten
(dunkle Fläche) auf jeweiligen Unterlagen (Begrenzungen strichpunktiert angedeutet), die gemäß einem der vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt worden sind. Beispielsweise können diese beiden metallischen Schichten durch elektrolytische Abscheidung von Kupfer gemäß den Verfahrensschritten A bis C auf der Unterlage erzeugt worden sein. Mehrere dieser Lagen bilden einen Wärmeaustauscher.
In der Lage 10 befinden sich Kanäle 11 , durch die beim Betrieb des Wärmeaustauschers ein Fluid (Flüssigkeit oder Gas) geleitet wird. Die Kanäle werden im vorliegenden Fall durch ein photolithographisches Verfahren hergestellt. Diese Kanäle erstrecken sich in der oberen der beiden Schichten und haben eine Breite von etwa 400 μm und eine Höhe von etwa 100 μm. Die Kanäle 11 enden in Anschlußräumeπ 12', 12"', die zur Verbindung des chemischen Mikro- reaktors zu entsprechenden Zu- und Ableitungen für das hindurchzuleitende Fluid dienen. Den Wärmeaustauscher durchströmendes Fluid kann im Betrieb beispielsweise über den in Fig. 3 oben dargestellten Anschiußraum 12' in die Kanäle 11 geleitet werden und nach Durchtritt durch die Kanäle den Mikroreak- tor durch den in Fig. 3 unten gezeigten Anschlußraum 12'" wieder verlassen. Mehrere Lagen der gezeigten Art liegen in dem Wärmeaustauscher übereinander. Die an die gezeigte Lage angrenzenden Lagen darüber und darunter weisen Kanäle auf, die gegenüber den Kanälen der dargestellten Lage um 90° verdreht sind. Damit ergibt sich eine Stapelfolge ...ABABAB..., wobei A die Lagen mit der gezeigten Ausrichtung und B die angrenzenden Lagen mit um 90° verdrehter Ausrichtung bedeuten. Dadurch liegen einerseits die Anschlußräume 12' und 12'" der Lagen mit der Bezeichnung A übereinander und andererseits die Anschlußräume 12" und 12"" der Lagen mit der Bezeichnung B übereinander. Die Kanäle in den Lagen mit der Bezeichnung A stehen über die jeweiligen Anschlußräume miteinander in Verbindung. Dasselbe gilt für die
Kanäle in der Lage mit der Bezeichnung B. Eine Fluidverbindung zwischen den Strömungskanäien in den beiden Lagentypen A und B besteht nicht. Dadurch ist es möglich, zwei Fluide unabhängig voneinander durch den Wärmeaustauscher hindurchzuleiten, beispielsweise eine heiße und eine kaite Flüssigkeit. Im Betrieb wird die heiße Flüssigkeit im Wärmeaustauscher durch die kalte abgekühlt und die kalte durch die heiße aufgewärmt.
Zur gas- und flüssigkeitsdichten Verbindung der Anschlußräume 12\12",12"',12"" mit entsprechenden Zu- und Ableitungen sind beispielsweise Schraubverbindungen vorgesehen. Die die Anschiußräume begrenzenden
Kanalebenenbereiche 13 dienen als Stutzen für die Schraubverbindungen und werden hierzu so bearbeitet, daß von der jeweiligen Stirnfläche des Reaktors aus gesehen kreisrunde Vorsprünge mit Außengewinden entstehen, so daß Zu- und Ableitungsrohre an diese Stutzen beispielsweise mit Überwurfmuttern gas- und flüssigkeitsdicht angeschlossen werden können. Die Zu- und Ableitungen stehen mit den nach außen offenen Anschlußräumen 12',12",12"\12"" in Verbindung. Selbstverständlich können die Anschlüsse zu den Zu- bzw. Ableitungsrohren auch durch Schweiß- oder Lötverbindungen hergestellt werden. In diesem Falle ist jedoch wiederum zu berücksichtigen, daß beim Fügen wär- meempfindliche funktioneile Schichten in den Wärmeaustauscherkanälen beschädigt oder gar zerstört werden könnten. Daher ist ein mechanisches Verfahren zum Herstellen der Anschlüsse vorzuziehen. Ein erfindungsgemäßes Mikrobauteii weist typischerweise äußere Seitenlängen auf, die im Bereich von einem bis zu einigen Zentimetern liegen. Die Anschiuß- räume 12',12",12"',12"" der in Fig. 3 dargestellten Lage 10 weist im vorliegenden Fall Seitenlangen von jeweils 1 cm auf.
Selbstverständlich können die Lagen auch Kanäle mit anders gestalteter Form aufweisen, beispielsweise für Anlagen im Gegenstromprinzip, sowie Durchbrechungen zu benachbarten Lagen. Durchbrechungen können durch geeignete Abscheidung von Metall beim Bilden der ersten und der zweiten Metailschicht gebildet werden. Die Durchbrechungen können auch durch chemisches oder elektrochemisches Ätzen der gebildeten ersten und zweiten Metailschicht erzeugt werden.
Auf der metallischen Schicht einer Lage 10 können auch weitere Funktionen vorgesehen werden. Zum einen können sogenannte Aktoren und Sensoren in einen Mikroreaktor integriert werden. Bei den Aktoren handelt es sich um extern oder durch Meßsignale automatisch ansteuerbare Schaltglieder, beispielsweise Ventile, aber auch elektrische Widerstandsheizungen oder nach dem Peltier- effekt funktionierende Kühlelemente. Mikroreaktoren, in denen Aktoren und Sensoren vorgesehen sind, lassen sich bei geeigneter regeiungstechnischer Verknüpfung von Aktoren und Sensoren lokal optimieren. Gleichzeitig können die Sensorausgänge für die externe Überwachung des Reaktorzustands (wie beispielsweise die Alterung, Vergiftung von Katalysatoren und ähnliche Parameter) verwendet werden.
Für die Aktoren und Sensoren sind gegebenenfalls auch elektrische Verbindungsleitungen zur Ansteuerung oder zur Erfassung von Meßsignalen auf den Substraten vorzusehen. Für diese Elemente müssen jeweils geeignete Struktu- rierungselemente beim Photoprozeß berücksichtigt werden.
In das Innere von Mikroreaktoren können beispielsweise auch Mikrochips zur Steuerung von Aktoren und Sensoren integriert werden, indem die Mikrochips gegenüber den metallischen Lagen elektrisch isoliert werden. Hierzu können die Chips beispielsweise auf die Siebdrucklackschicht, photoempfindliche Schicht oder perforierte Folie aufgesetzt werden. Die elektrischen Verbindungen zu entsprechenden Steuer- und Signaileitungen können durch gebondete Drähte oder andere bekannte Verbindungstechniken, wie beispielsweise durch Löten oder Kleben, hergestellt werden.
Ferner können bei der Bildung der Strukturen neben den eigentlichen Reaktionszellen gleichzeitig auch periphere Reaktorkomponenten, wie Zuleitungen, Mischzonen, Heiz- oder Kühlkreisläufe gebildet werden, so daß der Herstell- aufwand verringert wird. Daher sind diese Elemente beim Photostrukturieren bereits vorzusehen. Außerdem werden auch die üblicherweise auftretenden Dichtungsprobleme minimiert.
In Fig. 4 ist ein Ensemble von sechs Kanalebenen für mehrere Durchflußreak- toren in einem Mehrfachnutzen dargestellt. Der Nutzen erhält in der Nähe der Ecken sogenannte Tooiing-Holes 15, die zur genauen Ausrichtung von Masken zur Erzeugung von Strukturen in aufeinanderfolgenden Lagen dienen.
Gegenüber der Kanallage in Fig. 3 unterscheiden sich die hier gezeigten Lagen dadurch, daß nur Aussparungen für Anschlußräume 12, >12'" auf zwei einander gegenüberliegenden Seiten der Lagen vorgesehen sind, während im Falle der Lage von Fig. 3 auch um 90° verdreht angeordnete Aussparungen vorhanden sind.
Um die Herstellung der Reaktoren besonders wirtschaftlich zu gestalten, werden die Einzelelemente der Reaktoren in diesem Fall in einem Mehrfachnutzen gleichzeitig hergestellt. Die Einzelreaktoren werden anschließend längs der gestrichelten Linien 14 voneinander getrennt.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von Mikrobauteilen mit Strömungskanäien in mindestens einer Ebene, insbesondere von chemischen Mikroreaktoren, Wär- meaustauschern, Mischern und Verdampfern, mit folgenden Verfahrensschritten:
A. Herstellen einer ersten Metailschicht oder einer Metallfolie;
B. Überziehen mindestens einer Oberfläche der ersten Metailschicht oder Metallfolie mit einer photoempfindiichen Schicht, Belichten der photo- empfindlichen Schicht mit dem Muster der Kanäle und Freilegen der ersten Metailschicht oder Metallfolie an allen Stellen, die den zu bildenden Kanälen nicht entsprechen; oder
Überziehen mindestens einer Oberfläche der ersten Metailschicht oder Metallfolie mit einer Siebdrucklackschicht an den Stellen auf der Ober- fläche, die den zu bildenden Kanälen entsprechen; oder
Auflaminieren einer perforierten Folie auf mindestens eine Oberfläche der ersten Metailschicht oder Metallfolie, wobei die Perforationen der Folie an allen Stellen der Oberfläche vorgesehen sind, die den zu bildenden Kanälen nicht entsprechen; C. Abscheiden einer zweiten Metailschicht an den freigelegten oder freiliegenden Stellen der ersten Metailschicht oder Metallfolie,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensfolge A bis C zum Bilden der mehreren Ebenen mehrmals nacheinander durchgeführt wird und/oder sich an die Verfahrensfolge A bis C der Verfahrensschritt A zum Bilden eines Ab- schlußsegments für die Strömungskanäle anschließt und D. daß die Siebdrucklackschicht. die photoempfindiiche Schicht oder die perforierte Folie erst nach dem Bilden der Ebenen entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß auf der ersten Metailschicht oder der Metallfolie und der Siebdrucklackschicht, photoempfindlichen Schicht oder perforierten Folie nach Durchführung des Verfahrensschrittes B oder auf der zweiten Metailschicht und auf der Siebdrucklackschicht, photo- empfindlichen Schicht oder perforierten Folie nach Durchführung von Verfahrensschritt C eine dritte Metailschicht, eine Molekülschicht, eine Kunststoffschicht oder eine Keramikschicht gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Metall- schicht in einer Ebene gemäß Verfahrensschritt C und die erste Metailschicht in der darauffolgenden Ebene gemäß Verfahrensschritt A in einem einzigen Verfahrensschritt gebildet werden, wobei die Metalle der ersten Metailschicht und der zweiten Metailschicht identisch sind.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Verfahrensschritt B und dem Verfahrensschritt C eine dritte Metailschicht, eine Moiekülschicht, eine Kunststoffschicht oder eine Keramikschicht auf die Siebdrucklackschicht, photoempfindliche Schicht oder perforierte Folie aufgebracht wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebdrucklackschicht, photoempfindliche Schicht oder perforierte Folie gemäß Verfahrensschritt D mit einem Lösungsmittel unter Einwirkung von Ultraschall entfernt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebdrucklackschicht, photoempfindiiche Schicht oder perforierte Folie gemäß Verfahrensschritt D durch Pyrolyse entfernt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebdrucklackschicht, photoempfindiiche Schicht oder perforierte Folie gemäß Verfahrensschritt D durch ein Plasmaverfahren entfernt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebdrucklackschicht, photoempfindiiche Schicht oder perforierte Folie gemäß Verfahrensschritt D mit überkritischen Flüssigkeiten entfernt wird.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Metailschicht oder die Metallfolie und die zweite Metailschicht durch eiektrolytische Metallabscheidung gebildet werden.
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