WO2000021703A1

WO2000021703A1 - Method of producing sintered body

Info

Publication number: WO2000021703A1
Application number: PCT/JP1999/005599
Authority: WO
Inventors: Masaaki Sakata; Kenichi Shimodaira
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Filing date: 1999-10-08
Publication date: 2000-04-20
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Description

明細書焼結体の製造方法技術分野

本発明は、金属粉末の成形体を焼結してなる焼結体の製造方法に関する。背景技術

金属材料を押出ダイより押し出して所定形状に成形する熱間押出加工が知られている。これにより、例えば、長尺の金属製品を製造することができる。

しかしながら、前記熱間押出加工では、設備が大がかりとなり、また、使用できる金属の種類が限られており（例えば、高速度鋼、ダイス鋼、超硬材料等の金属を熱間押出加工するのは難しい）、また、金属製品の寸法精度が悪いという欠点がある。

本発明の目的は、使用可能な金属の自由度が広く、容易に寸法精度の良い金属製品（特に、長尺物またはその切断物）を得ることができる焼結体の製造方法を提供することにある。発明の開示

このような目的は、下記（ 1 ) 〜（ 8 ) の本発明により達成される。

( 1 ) 本発明は、金属粉末とバインダーとを含む組成物を押出成形機の押出ダィより押し出して押出成形する工程と、

得られた成形体に脱脂処理を施す工程と、

得られた脱脂体を焼結して焼結体を製造する工程とを有する焼結体の製造方法であって、

前記押出成形において、前記押出ダイに押し出し方向に沿って温度勾配を設けたことを特徴とするものである。

( 2 ) 前記温度匂配は、前記押出ダイの押出口側の温度が低くなるように設けられていることが好ましい。 ( 3) 前記組成物は、前記バインダーより融点の低い有機材料を含んでいることが好ましい。

(4) 前記有機材料は、バインダーとしての機能を有することが好ましい。

(5) 前記バインダーの融点は、 80〜 300°Cであり、前記有機材料の融点は、一 50〜80°Cであることが好ましい。

(6) 前記押出ダイの押出口付近の温度を前記バインダーの融点より低く、かつ、前記有機材料の融点より高くして前記押出成形を行うことが好ましい。

( 7 ) 冷却装置と加熱装置とにより、前記押出ダイの押出口付近の温度を調節して前記押出成形を行うことが好ましい。

(8) 前記脱脂処理の工程は、低温域で脱脂を行う第 1の工程と、該第 1のェ程より高温域で脱脂を行う第 2の工程とを有することが好ましい。図面の簡単な説明

図 1は、本発明に用いられる押出成形機の構成例を示す断面図である。

図 2は、図 1に示す押出成形機の押出ダイ（金型）およびその近傍を示す断面図である。

図 3は、本発明における脱脂処理の際の炉内温度の経時変化の一例を示すグラフである。符号の説明

1 押出成形機

2 シリンダ一

2 1 ヒー夕一

3 スクリュー

4 ブレーカ一リング

5 押出ダイ（金型）

5 1 注入口側ダイ

5 2 押出口側ダイ

53, 54 ヒーター（加熱装置） 5 5 冷却装置

6 1、 62 アダプタプレート

7 ホッパー

1 00 成形体発明を実施するための最良の形態

以下、本発明の焼結体の製造方法を好適実施例に基づいて詳細に説明する。

[ 1 A] 組成物の製造

本発明に用いられる組成物は、金属粉末と、バインダー（結合剤）とを含み、好ましくは、さらに、前記バインダーより融点の低い有機材料を含む。

金属粉末を構成する金属材料（以下単に「金属材料」と言う）としては、特に限定されず、例えば、 F e、 N i、 C o、 C r、 Mn、 Z n、 P t、 Au、 Ag、 Cu、 P d、 A l、 W、 T i、 V、 Mo、 Nb、 Z r、 P r、 Nd、 Sm等のうちの少なくとも 1種、あるいはこれらのうちの少なくとも 1種を含む（主とする）合金が挙げられる。

特に、金属粉末としては、ステンレス鋼（例えば、 SU S 304、 SUS 3 1 6、 SUS 3 17、 SUS 329 J 1, S US 4 10、 SUS 430、 S U S 4 40、 S U S 630 ) 、ダイス鋼、高速度工具鋼等に代表される F e系合金、 T iまたは T i系合金、 Wまたは W系合金、 C o系超硬合金、 N i系サーメットが好ましい。

T i系合金を構成する T i以外の金属としては、例えば、 F e、 N i、 C r、 P d、 C o、 Z r、 Al、 V、 Mo、 S n、 Au、 Ag、 Cuのうちの 1種または 2種以上が挙げられる。この場合、 T i以外の金属の合計含有量は、 60wt% 以下であるのが好ましく、 50wt%未満であるのがより好ましい。

また、金属粉末の平均粒径は、特に限定されないが、 1 50〃m以下が好ましく、通常、 0. 1 ~ 60〃m程度がより好ましい。平均粒径が大き過ぎると、他の条件によっては、焼結密度が低下することがある。

なお、金属粉末の製造方法は、特に限定されず、例えば水またはガスアトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法により製造されたものを用いることができる。

バインダーとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン一酢酸ビニル共重合体等のポリオレフイン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエ一テル、ポリビエルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂等が挙げられ、これらのうちの 1種または 2種以上を混合して用いることができる。

有機材料としては、用いるバインダ一より融点の低い有機材料であれば特に限定されず、例えば、各種ヮッタス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミドゃ、フ夕ル酸エステル (例： D 0 P、 D E P、 D B P ) 、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの 1種または 2種以上を混合して用いることができる。

特に、有機材料としては、バインダーとしての機能を有するものが好ましい。前記有機材料のうち、バインダーの機能を有する有機材料としては、ワックス、パラフィン等が挙げられる。

前記有機材料のバインダーとしての機能（結合力等）は、前記バインダーのそれより低くてもよい。

組成物に、金属粉末と、バインダーと、有機材料とが含まれる場合には、前記バインダーの融点は、 8 0〜3 0 0 °C程度が好ましく、 8 0〜 2 5 0 °C程度がより好ましい。

また、前記有機材料の融点は、一 5 0〜 8 0 °C程度が好ましく、— 4 0〜 6 0 °C 程度がより好ましい。

前記融点のバインダ一および有機材料を用いると、特に寸法精度を向上させることができる。

前記金属粉末とバインダーとを用意し、好ましくは、前記金属粉末とバインダ一と有機材料とを用意し、これらを混練機により混練し、混練物（コンパウンド）を得る。

なお、前記混練に際しては、前記金属粉末、バインダー、有機材料の他に、例えば、潤滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加することができる。

混練条件は、用いる金属粉末の金属組成や粒径、バインダー、有機材料の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度： 5 0〜 2 5 0 °C程度、混練時間： 2 0〜 2 1 0分程度とすることができる。

混練物は、必要に応じ、ペレット（小塊）化される。ペレツ卜の粒径は、例えば、 1〜 1 0匪程度とされる。

[ 2 A ] 押出成形

次に、前記工程 [ 1 A ] で得られた混練物または該混練物より造粒されたペレット（以下、これらを単に「コンパウンド」と言う）を用いて、押出成形機により押出成形し、所望の形状（断面形状）、寸法の成形体を製造する。

この場合、押出成形機の押出ダイ（金型）に、押し出し方向に沿って、好ましくは押出口側の温度が低くなるように、段階的または連続的に温度勾配を設けて前記押出成形を行う。

なお、製造される成形体の形状、寸法は、以後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで決定される。

図 1は、本発明に用いられる押出成形機の構成例を示す断面図、図 2は、図 1 に示す押出成形機の押出ダイ（金型）およびその近傍を示す断面図である。なお、説明の都合上、図 1および図 2中左側を「先端」、右側を「基端」とする。

これらの図に示す押出成形機 1は、スクリユー式押出成形機であり、図示しない基台と、この基台に支持されたシリンダー 2と、アダプタプレート 6 1および 6 2と、ブレーカ一リング 4と、押出ダイ（金型） 5と、シリンダー 2内で回転するスクリュー 3と、スクリユー 3を回転駆動する図示しない駆動機構と、コンパゥンドを貯留し、それをシリンダ一 2内に供給するホッパー 7とを有している。ブレーカ一リング 4および押出ダイ 5は、アダプタプレート 6 1 とアダプタプレート 6 2とで挟持された状態で、このアダプタプレート 6 1および 6 2を介してシリンダ一 2の先端に接続されている。この場合、シリンダー 2と押出ダイ 5 との間にブレーカ一リング 4が位置している。なお、アダプタプレート 6 1とァダブ夕プレート 6 2は、図示しないネジで連結されている。また、シリンダー 2の外周には、ヒ一夕一（加熱装置） 2 1が設置されている。図 2に示すように、押出ダイ 5は、内径が押出口側へ向かって縮径するテーパ部を有する注入口側ダイ 5 1と、成形体の形状を規制する押出口側ダイ 5 2とで構成されている。注入口側ダイ 5 1 と押出口側ダイ 5 2は、これらの中空部が連通するように接合されている。

注入口側ダイ 5 1の外周には、ヒータ一（加熱装置） 5 3が設置されている。押出口側ダイ 5 2の外周には、ヒーター（加熱装置） 5 4が設置され、先端（押出口側の端面）には、冷却装置 5 5が設置されている。

次に、図 1および図 2に基づいて、前記押出成形機 1を用いた押出成形について説明する。

ホヅパ一7内に投入された図示しないコンパゥンドは、シリンダ一 2内に供給される。

一方、スクリユー 3は、駆動機構により、所定方向に所定の回転数（回転速度）で回転駆動される。

スクリュー 3が所定方向に回転すると、シリンダー 2内に供給されたコンパゥンドは、そのスクリユー 3により、シリンダ一 2内を先端側へ徐々に移送される。スクリユー 3の回転数は、特に限定されないが、例えば、 l〜 2 5 0 rpm 程度とするのが好ましい。

シリンダ一 2および注入口側ダイ 5 1は、それぞれ、ヒー夕一 2 1および 5 3 により所定の温度分布に加熱されており、コンパウンドは、シリンダー 2内を先端側へ移送される間に、コンパウンド中のバインダー（熱可塑性樹脂）の溶融温度（融点）以上の温度に加熱されて溶融する。このコンパウンドの溶融物は、低粘度化して流動性が向上し、圧密化により空孔が排除される。

シリンダー 2および注入口側ダイ 5 1の温度は、それぞれ、特に限定されず、用いるバインダーや有機材料等によって適宜設定されるが、 1 0 0〜4 0 0 °C程度が好ましく、 1 2 0〜3 5 0 °C程度がより好ましい。

コンパゥンドの溶融物は、シリンダー 2の先端からブレーカ一リング 4内に供給され、このブレーカ一リング 4内を押出ダイ 5側へ移送され、ブレーカ一リング 4の先端から押出ダイ 5内に注入される。そして、この押出ダイ 5内に注入されたコンパウンドの溶融物は、押出ダイ 5 から連続的に押し出され、所定の形状に成形される。

この場合、押出口側ダイ 5 2の温度は、前記コンパウンドの溶融物を冷却して固化し得るように、冷却装置 5 5およびヒーター 5 4により所定の温度分布に調節されている。なお、押出口側ダイ 5 2の温度が目標温度より高いときは、押出口側ダイ 5 2を冷却装置 5 5により冷却し、逆に、押出口側ダイ 5 2の温度が目標温度より低いときは、押出口側ダイ 5 2をヒー夕一 5 4により加熱する。

従って、押出ダイ 5の注入口側ダイ 5 1から押し出された材料は、押出ロ側ダィ 5 2を通過する際に冷却され、固化する。これにより、長尺の成形体 1 0 0が連続的に製造される。

この成形体 1 0 0は、所望の長さに切断され、これにより、所望の形状、寸法の成形体が得られる。

押出口側ダイ 5 2の温度（押出ダイ 5の押出口付近の温度）は、注入口側ダイ 5 1の温度（押出ダイ 5の注入口付近の温度）より低くするのが好ましく、特に、バインダーの融点より低く、かつ、有機材料の融点より高くするのが好ましい。押出口側ダイ 5 2の温度をバインダーの融点より低く、かつ、有機材料の融点より高くして押出成形を行うことにより、コンパゥンド中の有機材料は溶融状態を保ち、バインダーのみが固化する。これにより、成形体 1 0 0は、その形状を保ちつつ、円滑に、押出ダイ 5から押し出される。すなわち、円滑かつ確実に押出成形することができる。押出成形された成形体 1 0 0は、その形状を保つことができ、これにより高い寸法精度が得られる。

前記押出口側ダイ 5 2の温度は、特に限定されず、用いるバインダーや有機材料等によって適宜設定されるが、 3 0〜 1 2 0 °C程度が好ましく、 3 0〜 9 0 °C 程度がより好ましい。

また、押出圧力は、好ましくは 1 0 0 0 kg/cm ²以下、より好ましくは 5 0 0 kg /cm²以下とされる。

また、押出速度は、好ましくは 0 . 1〜 5 0 匪/ sec程度、より好ましくは 0 . 2〜 2 0 mm/sec程度とされる。

なお、成形体の横断面形状は、押出ダイ 5の押出口の形状の選定により決定される。

押出ダイ 5を単一のダイで構成すれば、円柱等の棒状や板状の成形体（最終的には金属製品）が得られ、押出ダイ 5を外ダイと内ダイとで構成すれば、円筒等の中空形状の成形体（最終的には金属製品）が得られる。また、押出ダイ 5の押出口の形状の選定により、薄肉のものや異形断面のものでも容易に製造することができる。また、成形体 1 0 0の切断長さの調整により、扁平から長尺のものまで、あらゆる長さの成形体（最終的には金属製品）を製造することができる。以上では、スクリユー式押出成形機について代表的に説明したが、本発明では、これに限らず、その他、例えば、ラム押出成形機を用いて押出成形してもよい。このラム押出成形機は、図 1に示す押出成形機 1において、スクリユー 3を、シリンダー 2内で往復動するビストンに代えた構造のものである。

また、本発明では、ホッパー 7には、コンパウンドではなく、前述した組成物の混合物を貯留し、この混合物をシリンダ一 2内へ供給してもよい。

また、本発明では、成形条件等は、上記範囲のものに限定されないことは、言うまでもない。

[ 3 A ] 成形体の脱脂処理

前記工程 [ 2 A ] で得られた成形体に対し、脱脂処理（脱バインダー処理）を施す。

この脱脂処理としては、非酸化性雰囲気、例えば真空または減圧状態下（例えば 1 X 1 0―¹〜 1 X 1 0—⁶ Torr ) 、あるいは窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中で、熱処理を行うことによりなされる。

この場合、熱処理条件としては、好ましくは温度 1 5 0〜 7 5 0 °C程度で 0 . 5〜 4 0時間程度、より好ましくは温度 2 5 0〜 6 5 0 °C程度で 1〜 2 4時間程度とされる。

また、このような熱処理による脱脂は、種々の目的（例えば脱脂時間の短縮の目的）で、複数の工程（段階）に分けて行われてもよい。この場合、例えば、前半を低温で、後半を高温で脱脂処理するような方法や、低温と高温を繰り返し行う方法が挙げられる。

特に、成形体に、金属粉末と、バインダーと、有機材料とが含まれる場合には、前記脱脂を、低温域で脱脂を行う第 1の工程と、この第 1の工程より高温域で脱脂を行う第 2の工程とに分けて行うのが好ましい（図 3参照）。この場合、まず、低温域で脱脂（第 1の工程）を行い、この後、高温域で脱脂（第 2の工程）を行うのがより好ましい。

一般に、樹脂等の分解温度は、その融点と相関があり、前記成形体中の有機材料の分解温度は、バインダーの分解温度より低い。このため、脱脂の際は、まず、第 1の工程で、分解温度の低い有機材料が分解除去され、この後、第 2の工程で、分解温度の高いバインダーが分解除去される。この第 2の工程では、バインダーは、有機材料が分解除去されて形成された空隙（空孔）を通って除去される。この 2段階の脱脂により、脱脂を効率良く行うことができ、また、脱脂時間を短縮することができる。さらに、割れ等の脱脂欠陥の発生をより確実に防止することができるとともに、成形体中からの脱脂が均一になされ、これにより、変形が防止され、また、寸法精度が向上する。

第 1の工程での熱処理条件としては、好ましくは温度 1 0 0〜4 0 0 °C程度で 0 . 5 - 3 0時間程度、より好ましくは温度 1 5 0〜 3 5 0 °C程度で：！〜 2 0時間程度とされる。

また、第 2の工程での熱処理条件としては、好ましくは温度 2 5 0〜7 5 0 °C 程度で 0 . 5〜 3 5時間程度、より好ましくは温度 1 5 0〜 3 5 0 °C程度で 1〜 2 4時間程度とされる。

なお、本発明では、脱脂処理は、バインダー、有機材料、添加剤中の特定成分を所定の溶媒（液体、気体）を用いて溶出させることにより行ってもよい。

[ 4 A ] 焼結

前記工程 [ 3 A ] で得られた脱脂体（脱脂処理がなされた成形体）を焼結炉で焼成して焼結し、金属焼結体（焼結体）を製造する。

この焼結により金属粉末が拡散、粒成長して結晶粒となり、全体として緻密な、すなわち高密度、低空孔率の焼結体が得られる。

焼結における焼結温度は、特に限定されないが、例えば、金属組成が F eまたは F e系合金の場合、好ましくは 9 5 0〜 1 4 5 0 °C程度、より好ましくは 1 1 0 0〜 1 4 0 0 °C程度とされ、 T iまたは T i系合金の場合、好ましくは 9 0 0 〜： L 350 °C程度、より好ましくは 1 000〜 1 300 °C程度とされる。

焼結時間は、前述したような焼結温度の場合、好ましくは 0. 5〜 8時間程度、より好ましくは 1 ~ 5時間程度とされる。

また、焼結雰囲気は、非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結体の空孔率の低減に寄与する。

好ましい焼結雰囲気としては、 l x l O—² Torr 以下（より好ましくは 1 X 1

0一²〜 l x l O— ⁶ Torr ) の減圧（真空）下、または 1〜 76 OTorrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または 1〜76 OTorrの水素ガス雰囲気であるのが好ましい。

なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化してもよい。例えば、最初に 1 X 10 一²〜 1 X 1 0—⁶ Torr の減圧（真空）下とし、途中で前記のような不活性ガスに切り替えることができる。

以上のような条件で焼結を行うことにより、さらなる空孔率の低減、すなわち焼結体の高密度化に寄与するとともに、高い寸法精度が得られ、また、焼結の効率が良く、より短い焼結時間で焼結を行うことができ、生産性も向上する。

また、焼結は、 2段階またはそれ以上で行ってもよい。例えば、焼結条件の異なる第 1の焼結と第 2の焼結とを行うことができる。この場合、第 2の焼結の焼結温度を、第 1の焼結の焼結温度より高い温度とすることができる。これにより、焼結の効率がさらに向上し、空孔率の更なる低減を図ることができる。

なお、本発明においては、任意の目的で、工程 [ 1 A] の前工程、工程 [ 1 A] 〜 [4A] の間に存在する中間工程、または工程 [4A] の後工程が存在していてもよい。

以上のような焼結体の製造方法によれば、簡易な設備で、寸法精度が高く、連続的な製造が可能で、量産に適した焼結体（金属製品）、特に長尺物またはその切断物を製造することができる。

また、従来の熱間押出加工では製造するのが難しい高速度鋼、ダイス鋼、超硬材料等の製品、特に長尺の製品またはその切断物を容易に製造することができる。すなわち、使用可能な金属の自由度が広い。

また、組成物に、金属粉末と、バインダーと、バインダーより融点の低い有機材料とが含まれ、押出ダイ 5の押出口側ダイ 5 2の温度を前記バインダーの融点より低く、かつ、前記有機材料の融点より高くして押出成形を行い、第 1の工程と第 2の工程とに分けて脱脂を行う場合には、変形、ヮレ、ヒケ等の欠陥をより確実に防止することができ、寸法精度を向上させることができ、また、製造時間を短縮することができる。

また、冷却装置 55とヒーター 54とにより、押出ダイ 5の押出口側ダイ 52 の温度を調節するので、その温度をより確実に目標温度に設定することができる。

【実施例】

次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実施例について説明する。

(実施例 1 )

下記の金属粉末と、バインダーと、有機材料とを混合し、これらを混練機にて

1 3 5°Cで 1時間混練して、混練物を得た。

〈金属粉末〉

ステンレス鋼（SUS 3 1 6 L) 粉末（平均粒径 8〃m ) ： 95wt%

〈バインダー〉

ポリエチレン（PE) (融点 1 3 2°C) : 1. 3wt%

エチレン一酢酸ビニル共重合体（EVA) (融点 84°C) : 1. 5wt% 〈有機材料〉

パラフィンワックス（融点 55°C) ： 1. 4wt%

フタル酸ジブチル（DBP) (融点一 35°C) : 0. 8 t%

次に、得られた混練物を粉砕、分級して平均粒径 3 mmのペレットとし、該ペレットを用いて、図 1に示す押出成形機により、下記の条件で押出成形し、切断して、円筒状の成形体（外径 ø 2 2. 5 mm, 内径 01 8. 0匪、長さ 56腿）を得た。なお、押出成形機の押出ダイとしては、円筒状の成形体を製造するための押出ダイを用いた。

シリンダ一の温度： 1 50°C

押出ダイの注入口側ダイの温度： 140 °C

押出ダイの押出口側ダイの温度： 65 °C

次に、得られた成形体に対し、脱脂炉を用いて、 1 x 1 0— 3 Torr の減圧下で、図 3のグラフに示す温度パターンで脱脂処理を行った。

なお、第 1の工程では、温度 300°Cで 3時間保持し、第 2の工程では、温度 500 °Cで 1時間保持した。

次に、得られた脱脂体（脱脂処理がなされた成形体）を、焼結炉を用いて、ァルゴンガス雰囲気で、温度 1 350°Cで 3時間焼結して、円筒状の焼結体（目標寸法：外径 ø 20. 0匪、内径 ø 1 6. 0舰、長さ 50匪の金属製品）を得た。 (実施例 2)

混練物（ペレット）の材料を下記のものに変更した以外は、実施例 1と同様にして、焼結体（目標寸法：外径 ø 20. 0mm、内径 01 6. 0 mm、長さ 50匪の金属製品）を製造した。

〈金属粉末〉

ステンレス鋼（SU S 3 1 6 L) 粉末（平均粒径 8〃m ) ： 95wt%

〈バインダ一〉

ポリエチレン（p E) (融点 1 32°C) ： 2. 5wt%

エチレン一酢酸ビニル共重合体（EVA) (融点 84°C) ： 2. 5wt%

(比較例 1 )

ステンレス鋼（SUS 3 16 L) を用いて、熱間押出加工により、円筒状の金属製品（目標寸法：外径 020. 0mm、内径 01 6. 0 mm) を製造した。この熱間押出加工の条件は、温度 1 1 00°C、押出圧力 3 ton/cm²であった。

前記実施例 1、 2および比較例 1で製造された金属製品の外径および内径寸法を測定し、目標寸法に対する誤差を求めた。その結果は、下記の通りである。実施例 1 ：誤差 ± 0. 1 5%

実施例 2 ：誤差土 0. 40%

比較例 1 ：誤差土 3. 0%

実施例 1および 2の製造方法、特に実施例 1の製造方法では、寸法精度が高い c これに対し、比較例 1の製造方法では、寸法精度が悪く、また、高温、高圧力を必要とし、設備が犬がかりであった。

以上、本発明の焼結体の製造方法を各実施例に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。以上説明したように、本発明の焼結体の製造方法によれば、押出ダイに押し出し方向に沿って温度勾配を設けて押出成形を行うので、容易に、高い寸法精度の金属焼結品（焼結体）、特に長尺物またはその切断物を得ることができる。また、組成物に、金属粉末と、バインダーと、バインダーより融点の低い有機材料とが含まれる場合には、押出成形の際の成形性と、脱脂の際の脱脂性とを向上させることができ、これにより、金属焼結品の寸法精度を向上させることができ、また、金属焼結品の製造時間を短縮することができる。

また、押出ダイの押出口付近の温度をバインダーの融点より低く、かつ、有機材料の融点より高くして押出成形を行う場合には、円滑かつ確実に押出成形することができ、これにより、金属焼結品の寸法精度を向上させることができる。また、脱脂処理の工程が、低温域で脱脂を行う第 1の工程と、該第 1の工程より高温域で脱脂を行う第 2の工程とを有する場合には、脱脂を効率良く行うことができ、脱脂時間を短縮することができ、割れ等の脱脂欠陥の発生をより確実に防止することができ、また、金属焼結品の寸法精度を向上させることができる。

Claims

請求の範囲

1 . 金属粉末とバインダ一とを含む組成物を押出成形機の押出ダイより押し出して押出成形する工程と、

得られた成形体に脱脂処理を施す工程と、

前記押出成形において、前記押出ダイに押し出し方向に沿って温度勾配を設けたことを特徴とする焼結体の製造方法。

2 . 前記温度勾配は、前記押出ダイの押出口側の温度が低くなるように設けられている請求の範囲第 1項に記載の焼結体の製造方法。

3 . 前記組成物は、前記バインダーより融点の低い有機材料を含んでいる請求の範囲第 1項または第 2項に記載の焼結体の製造方法。

4 . 前記有機材料は、バインダーとしての機能を有する請求の範囲第 3項に記載の焼結体の製造方法。

5 . 前記バインダーの融点は、 8 0〜 3 0 0 °Cであり、前記有機材料の融点は、一 5 0〜 8 0 °Cである請求の範囲第 3項に記載の焼結体の製造方法。

6 . 前記押出ダイの押出口付近の温度を前記バインダーの融点より低く、かつ、前記有機材料の融点より高くして前記押出成形を行う請求の範囲第 3項に記載の焼結体の製造方法。

7 . 冷却装置と加熱装置とにより、前記押出ダイの押出口付近のの温度を調節して前記押出成形を行う請求の範囲第 1項または第 2項に記載の焼結体の製造方法 ₍

8 . 前記脱脂処理の工程は、低温域で脱脂を行う第 1の工程と、該第 1の工程より高温域で脱脂を行う第 2の工程とを有する請求の範囲第 1項または第 2項に記載の焼結体の製造方法。

補正書の請求の範囲

[ 2 0 0 0年 2月 1 0日（1 0 . 0 2 . 0 0 ) 国際事務局受理：出願当初の請求の範囲 3及び 6は取り下げられた；出願当初の請求の範囲 1， 4 , 5 , 7は補正された；他の請求の範囲は変更なし。（ 2頁）]

1 . (補正後）金属粉末とバインダーとを含む組成物を押出成形機の押出ダイより押し出して押出成形する工程と、

5 得られた成形体に脱脂処理を施す工程と、

前記組成物は、前記バインダ一より融点の低い有機材料を含んでおり，前記押出成形において、前記押出ダイに押し出し方向に沿って温度勾配を設け 10 てなり，前記押出ダイの押出口付近の温度を前記バインダーの融点より低く、かつ、前記有機材料の融点より高くして前記押出成形を行うことを特徴とする焼結体の製造方法。

2 . 前記温度勾配は、前記押出ダイの押出口側の温度が低くなるように設けられ 15 ている請求の範囲第 1項に記載の焼結体の製造方法。

3 . (削除）

4 . (補正後）前記有機材料は、バインダーとしての機能を有する請求の範囲第 20 1項に記載の焼結体の製造方法。

5 . (補正後）前記バインダーの融点は、 8 0〜 3 0 0 °Cであり、前記有機材料の融点は、一 5 0〜 8 0 °Cである請求の範囲第 1項に記載の焼結体の製造方法。

25 6 . (削除）

7 . (補正後）冷却装置と加熱装置とにより、前記押出ダイの押出口付近の温度を調節して前記押出成形を行う請求の範囲第 1項または第 2項に記載の焼結体の製造方法。

捕正された用紙（条約第 19条）

補正された用紙（条約第 19条）