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WO1996031561B1 - Biologisch abbaubare polymermischung - Google Patents

Biologisch abbaubare polymermischung

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WO1996031561B1
WO1996031561B1 PCT/IB1996/000275 IB9600275W WO9631561B1 WO 1996031561 B1 WO1996031561 B1 WO 1996031561B1 IB 9600275 W IB9600275 W IB 9600275W WO 9631561 B1 WO9631561 B1 WO 9631561B1
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polyester
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Abstract

Eine biologisch abbaubare Polymermischung weist als Bestandteile mindestens ein auf nachwachsenden Rohstoffen basierend hergestelltes Biopolymer auf und ein Polymer, ausgewählt aus den nachfolgenden Matieralien: ein aromatischer Polyester, ein Polyester-Copolymer, wobei das Polyester-Copolymer aliphatische wie auch aromatische Blöcke aufweist, ein Polyesteramid, ein Polyglykol, ein Polyesterurethan und/oder Mischungen davon.

Claims

- 28 -
GEÄNDERTE ANSPRÜCHE
[beim Internationalen Büro am 2. October 1996 (02.10.96) eingegangen; ursprüngliche Ansprüche 1-30 durch geänderte Ansprüche 1-29 ersetzt (7 Seiten)]
1. Biologisch abbaubare Polymermischung, umfassend mindestens ein auf nachwachsenden Rohstoffen basierend hergestelltes Biopolymer, dadurch gekennzeichnet, dass als Biopolymer min¬ destens Stärke, wie vorzugsweise thermoplastische Stärke, vorliegt, und dass in der Polymermischung mindestens ein Polymer, ausgewählt aus der nachfolgenden Liste, vorgesehen ist:
- ein aromatischer Polyester,
- ein Polyester-Copolymer, aufweisend sowohl aliphatische wie auch aromatische Blöcke,
- ein Polyesteramid,
- ein Polyethylenoxidpolymer bzw. ein Polyglykol,
- ein Polyesterurethan
- und/oder Mischungen davon.
2. Biologisch abbaubare Polymermischung nach Anspruch 1, da¬ durch gekennzeichnet, dass die Stärke als sogenannte thermo¬ plastische Stärke vorliegt, erhalten durch im wesentlichen wasserfreies Mischen von nativer Stärke mit mindestens einem Plastifizier- oder Quellmittel in der Grössenordnung von 10 - 40 Gew.%, vorzugsweise 20 - 36 Gew.%, bezogen auf die Mischung mit nativer Stärke oder einem Derivat davon, wobei das Plastifizier- oder Quellmittel dazu geeignet ist, die Stärke bzw. das Derivat mindestens anzuquellen oder anzule¬ sen.
3. Biologisch abbaubare Polymermischung nach Anspruch 2, da¬ durch gekennzeichnet, dass die thermoplastische Stärke als Quell- oder Plastifiziermittel mindestens eine der nachfol¬ genden Substanzen enthält: Sorbitol, Glyzerin, eine Hydroxi- säure, wie Milchsäure oder Oligomere davon und/oder deren Salze, Polyvinylalkohol, einen aliphatischer Polyester, wie vorzugsweise einen niedermolekularer aliphatischer Polyester, wie niedermolekulare Polymilchsäure oder Polycaprolacton, ein Polyesteramid, vorzugsweise ein niedermolekulares Polyeste¬ ramid und/oder Mischungen davon.
4. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyester-Co¬ polymer nebst Polyolen aus aromatischen oder aliphatischen Di-Carbonsäuren hergestellt ist.
5. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyester-Co¬ polymer die folgende allgemeine Struktur aufweist:
0 0 O O
H0- - (CH2)χ-0-C- (CH2) -C-0- - (CH2)χ-0-C- -C-O- H (CH2)χ-OH
1 m n
wobei 1 und m variabel sind und einer Verteilung unterliegen sowie deren Mittelwerte sich nach der Zusammensetzung des Reaktionsgemisches richten.
6. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyester-Co¬ polymer durch Polykondensation von einerseits mindestens ei¬ nem Diol aus der Reihe 1,2-Ethandiol, 1,3-Propandiol, 1,4- Butandiol und/oder 1,6 Hexandiol mit andererseits mindestens einer aromatischen Di-Carbonsäure, wie beispielsweise Terephthalsäure und gegebenenfalls mindestens einer aliphati¬ schen Di-Carbonsäure, wie Adipinsäure und/oder Sebacinsäure hergestellt ist. 7. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyester-Co¬ polymer ein Polyalkylenterephthalat oder ein Polyethylenter- ephthalat ist.
8. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, dass als weitere Kom¬ ponente ein aliphatischer Polyester bzw. Copolyester vorgese¬ hen ist, wie beispielsweise Polymilchsäure, Polyhydroxybut- tersäure, Polyhydroxybenzoesäure, Polyhydroxybuttersäure-Hy- droxyvaleriansäure-Copolymer oder Polycaprolacton.
9. Biologisch abbaubare Polymermischung nach Anspruch 8, ge¬ kennzeichnet durch thermoplastische Stärke, mindestens ein Polyethylenterephthalat oder ein Polyalkylenterephthalat so¬ wie durch Polycaprolacton.
10. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung ein Blockcopolymer als Phasenvermittler enthält, beispielsweise erhalten durch wasserfreies Mischen und Reagieren in der Schmelze von Stärke oder thermoplastischer Stärke mit minde¬ stens einem der nachfolgenden Polymeren: einem Polyester-Copolymer mit aliphatischen und aromatischen Blöcken, einem aromatischen Polyester, einem aliphatischen Polyester, einem Polyesteramid und/oder einem Polyesterurethan.
11. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 10, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine weitere Komponente, wie ein Additiv, Zuschlagstoff oder Füll¬ stoff miteingeschlossen ist, wie ein Weichmacher, ein Stabi- - 31 -
lisator, ein Antiflammmittel, ein weiteres biologisch abbau¬ bares Biopolymer, wie Celluloseester, Cellulose, Polyhydroxy- buttersäure, ein hydrophobes Protein, Polyvinylalkohol, Gela¬ tine, Zein, Polysaccarid, Polylactid, Polyvinylacetat, Poly- acrylat, ein Zuckeralkohol, Schellack, Casein, ein Fettsäure¬ derivat, Pflanzenfasern, Lecithin oder Chitosan.
12. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche l - ll, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymermi¬ schung mindestens einen organischen Füllstoff erhalten aus nachwachsenden Rohstoffen, wie insbesondere Cellulosefasern.
13. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 12, dadurch gekennzeichnet, dass zur weiteren Reduktion der hydrophilen Eigenschaften der thermoplastischen Stärke ein Vernetzungsmittel vorgesehen ist, wie bei¬ spielsweise eine Dicarbonsäure bzw. eine Polycarbonsäure so¬ wie deren Anhydrid, ein Isocyanat, Formaldehyd und deren De¬ rivate, Harnstoff-Formaldehyd, ein Melamin-Formaldehyd bzw. ein Phenol-Formaldehyd-Harz, Phosphat, Polyphosphat und/oder ein Alkylketendimeres der allgemeinen Formel:
R 0
C = C C = 0 H C
R H
wobei R = linear gesättigte Alkylgruppe im Bereich von C12 bis C24.
14. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil ther¬ moplastische Stärke, enthaltend ein Plastifizier- bzw. ein - 32 -
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Wassergehalt vor oder beim Misch auf < 0,5 Gew.%, vorzugsweise < 0,1 Gew.%, reduziert wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 - 19, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass das Mischen der Schmelze in einem Tempera¬ turbereich von 120 - 260°C erfolgt, vorzugsweise in einem Be¬ reich von ca. 140 - 160°C.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 - 20, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass das Mischen in einem Extruder oder Kneter erfolgt, und dass nach Abzug der Schmelze aus der Düse diese in einem Wasserbad gekühlt und konditioniert wird, um an- schliessend beispielsweise granuliert zu werden.
22. Verfahren zum Verarbeiten einer Polymermischung nach ei¬ nem der Ansprüche 1 - 16, dadurch gekennzeichnet, dass die beispielsweise als Granulat vorliegende Polymermischung vor dem Verarbeiten durch Spritzen, Extrudieren oder Blasen mit einem Weichmacher, wie Glyzerin, Sorbitol, etc. und/oder Was¬ ser konditioniert wird.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die als Granulat vorliegende Polymermischung zu einem Wasser¬ gehalt von 1 - 6 Gew.% konditioniert wird, und anschliessend gespritzt, extrudiert oder zu Folien geblasen wird, wobei das hergestellte Spritzgussteil oder Extrudat bzw. die Folie vor¬ zugsweise noch unmittelbar nach Herstellen in relativ feuch¬ ter Umgebung gelagert wird, mit einer relativen Feuchte
> 40%.
24. Ein- oder Mehrschichtfolie, mindestens enthaltend eine Schicht, bestehend aus einer Polymermischung, nach einem der Ansprüche 1 - 16. - 33 -
Quellmittel 10 - 95 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung, vorzugsweise 30 - 75 Gew.%, beträgt.
15. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil ther¬ moplastische Stärke in der Mischung 40 - 65 Gew.% beträgt.
16. Biologisch abbaubare Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 6, gekennzeichnet durch thermoplastische Stärke, ein Polyester-Copolymer mit aliphatischen wie auch aromati¬ schen Blöcken sowie ein Copolymeres, ausgewählt aus Aethylen- acrylsäure-Copolymer und Aethylenvinylalkohol-Copolymer.
17. Verfahren zur Herstellung einer Polymermischung nach ei¬ nem der Ansprüche 1 - 16, dadurch gekennzeichnet, dass Stär¬ ke, wie insbesondere thermoplastische Stärke, mit mindestens einem der nachfolgenden Polymeren gemischt wird:
- einem aromatischen Polyester
- einem Polyester-Copolymeren mit aromatischen und aliphatischen Blöcken,
- einem Polyesteramid,
- einem Polyethylenoxidpolymer bzw. Polyglycol,
- einem Polyesterurethan
- und/oder Mischungen, wobei das Mischen der Schmelze erfolgt und wobei vor und/oder beim Mischen der Wassergehalt auf < 1,0 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der Mischung, reduziert wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Schmelze zusätzlich ein aliphatischer Polyester zugefügt wird. - 34
25. Behältnis oder Flasche, hergestellt mittels Formblasen, bestehend im wesentlichen aus einer Polymermischung nach ei¬ nem der Ansprüche 1 - 16.
26. Textiles Erzeugnis, wie Fasern, Monofile, Garne, Seile, Leinen, Flocken, Watten, Gewebe, Filze, Vliese, bestehend im wesentlichen aus einer Polymermischung nach einem der An¬ sprüche 1 - 16.
27. Hygieneartikel, wie Windeln, Binden, Inkontinenzprodukte, Betteinlagen und dgl., aufweisend mindestens ein Vlies und/- oder ein Backsheet, im wesentlichen bestehend aus einer Polymermischung nach einem der Ansprüche 1 - 16.
28. Klebstoff, im wesentlichen bestehend aus einer Polymermi¬ schung nach einem der Ansprüche 1 - 16 oder einer alkoholi¬ schen Lösung davon.
29. Beschichtung, wie insbesondere ein Imprägnierungsmittel, im wesentlichen bestehend aus einer Polymermischung nach ei¬ nem der Ansprüche 1 - 16 oder einer alkoholischen Lösung da¬ von.
- 35 -
IN ARTIKEL 19GENANNTEERKLÄRUNG
Aufgrund des internationalen Recherchenberichtes wurden die Ansprüche der vorliegenden internationalen Patentanmeldung dahingehend eingeschränkt bzw. präzisiert, dass in der biolo¬ gisch abbaubaren Polymermischung als Biopolymer Stärke, vor¬ zugsweise thermoplastische Stärke, vorliegt.
Im Stand der Technik werden in Dokument Dl, einem Artikel in der Zeitschrift Stärke 45 (1993) Nr. 9, Seite 314 bis 322 mit dem Titel "Der Einsatz von Stärke bei der Modifizierung syn¬ thetischer Kunststoffe" Werkstoffe beschrieben, enthaltend unter anderem destrukturierte Stärke sowie aliphatische Poly¬ ester, wie beispielsweise Polymilchsäure und Polycaprolacton. So werden beispielsweise auf den Seiten 319 und 320 verschie¬ dene Polymerblends beschrieben, wo auf Polymilchsäure und Polycaprolacton als mögliche Mischkomponenten zur Stärke hin¬ gewiesen wird. In der vorliegenden internationalen Patentan¬ meldung werden aber derartige Mischungen unter Hinweis auf die EP 535 994 als bekannt vorausgesetzt, indem in der ge¬ nannten europäischen Patentanmeldung Polymermischungen be¬ schrieben werden, bestehend im wesentlichen aus destruktu¬ rierter Stärke und einem aliphatischen Polyester, wie bei¬ spielsweise Polycaprolacton. Weiter wird in der Beschrei¬ bungseinleitung der vorliegenden internationalen Patentanmel¬ dung auf die Nachteile bei der Verwendung von aliphatischen Polyestern, in Mischungen mit Stärke, hingewiesen.
In Dokument D2, der internationalen Patentanmeldung WO92/09654 werden Polymerblends beschrieben, beinhaltend ali- phatisch, aromatische Copolyester und Celluloseester. Auf- 36 -
grund dieser Entgegenhaltung wurde die vorliegende interna¬ tionale Patentanmeldung dahingehend eingeschränkt, dass als auf nachwachsenden Rohstoffen basierend hergestelltes Biopo¬ lymer lediglich Stärke, wie vorzugsweise thermoplastische Stärke, Verwendung findet. Die in D2 genannten Celluloseester fallen somit nicht mehr unter den Wortlaut der neu überarbei¬ teten Ansprüche.
In Dokument D3 , der internationalen Patentanmeldung WO93/07213 stehen wiederum lediglich aliphatische Polyester zur Diskussion, um mit Stärke gemischt zu werden. Somit gilt für D3 dieselbe Beurteilung wie für die oben erwähnte Entge¬ genhaltung Dl.
Derselbe Kommentar trifft zu auf das Dokument D4, die europä¬ ische Patentanmeldung 0 596 437, in welcher Anmeldung erneut Stärke mit aliphatischen Polyestern gemischt wird.
In Dokument D5, der deutschen Offenlegungsschrift DE 43 27 024, werden aliphatische Polyesteramide beschrieben. Als mög¬ licher Biopolymermischpartner wird lediglich Cellulose ge¬ nannt, und Stärke steht in dieser Offenlegungsschrift nicht zur Diskussion. Somit gilt derselbe Kommentar wie unter Bezug auf das oben erwähnte Dokument D2 angeführt.
Das Dokument D6 schlussendlich, die deutsche Offenlegungs- schrift D 43 35 983 wurde erst veröffentlicht nach dem Prio¬ ritätstag der vorliegenden internationalen Patentanmeldung. Zudem wird in diesem Dokument wiederum nur Stärke im Zusam¬ menhang mit beispielsweise Polycaprolactonen, Polylactiden und dgl . genannt, d.h. es werden Stoffkombinationen zur Her¬ stellung einer Polymermischung genannt, welche nicht unter den Wortlaut von Anspruch 1 fallen. - 37 -
Somit sind gegenüber dem ursprünglichen Anspruch 1 der vor¬ liegenden internatinalen Patentanmeldung lediglich die beiden Dokumente D2 und D5 zu beachten, wobei durch Einschränkung des auf nachwachsenden Rohstoffen basierend hergestellten Biopolymers auf Stärke, wie vorzugsweise thermoplastische Stärke, auch diese beiden Dokument nicht mehr relevant sind.
Der weiteren Prüfung ist somit der überarbeitete und ein¬ geschränkte Anspruchssatz zugrunde zu legen.
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