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WO1995021139A1 - Agglomere de nitrure d'aluminium et methode de production - Google Patents

Agglomere de nitrure d'aluminium et methode de production Download PDF

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WO1995021139A1
WO1995021139A1 PCT/JP1995/000141 JP9500141W WO9521139A1 WO 1995021139 A1 WO1995021139 A1 WO 1995021139A1 JP 9500141 W JP9500141 W JP 9500141W WO 9521139 A1 WO9521139 A1 WO 9521139A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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sintered body
aluminum nitride
less
nitride sintered
relative density
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP1995/000141
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Atsushi Sakon
Ryusuke Ushikoshi
Koichi Umemoto
Hiromichi Kobayashi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
Priority to US08/669,492 priority Critical patent/US5767027A/en
Priority to JP7520502A priority patent/JP2883207B2/ja
Priority to EP95907830A priority patent/EP0743290B1/en
Priority to DE69530678T priority patent/DE69530678T2/de
Priority to KR1019960704158A priority patent/KR100204268B1/ko
Publication of WO1995021139A1 publication Critical patent/WO1995021139A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum nitride sintered body and a method for producing the same. Background of the invention
  • the present inventors have proposed a ceramic heater in which a wire made of a high melting point metal is embedded in a dense ceramic base material. This wire is spirally wound inside the disc-shaped substrate, and terminals are connected to both ends of the bracket wire. It has been found that such a ceramic heater has excellent characteristics especially for semiconductor manufacturing.
  • the ceramic constituting the base of the ceramic heater is preferably a nitride ceramic such as silicon nitride, aluminum nitride, and sialon.
  • a susceptor is placed on the ceramic heater and a semiconductor wafer is placed on the susceptor to heat the semiconductor wafer.
  • aluminum nitride is preferable as the base material of such a ceramic heater or susceptor. This is because, especially in semiconductor manufacturing equipment, halogen-based corrosive gases such as CF 3 are frequently used as etching gas and cleaning gas, but aluminum nitride is extremely advanced in terms of corrosion resistance to these halogen-based corrosive gases.
  • the substrate to be used as a susceptor it is desired that it is a black. This is because a black base material has a larger amount of radiant heat and a better heating characteristic than a white base material.
  • the aluminum nitride sintered body itself generally has a white or grayish white color, its radiation characteristics are inferior. For this reason, in order to make the aluminum nitride sintered body black, an appropriate metal element is added to the raw material powder, and this is fired to produce a black aluminum nitride sintered body (Japanese Patent No. 5-646697).
  • Known additives include tungsten, titanium oxide, nickel, and palladium.
  • the metal element when added to the aluminum nitride sintered body as a blackening agent in this manner, the content of impurities in the aluminum nitride sintered body increases due to the effect of the additive.
  • a group Ia element, a group IIa element, or a transition metal element is present in an aluminum nitride sintered body, even if the abundance is very small, the semiconductor wafer And the equipment itself can have serious adverse effects. For example, it can cause defects in semiconductors. Disclosure of the invention
  • An aluminum nitride according to the present invention characterized in that the content of each of the metal elements excluding aluminum is 100 ppm or less, and the brightness specified in JISZ8721 is black with N4 or less. It relates to a sintered body.
  • the present invention provides a method for producing aluminum nitride powder obtained by the reduction nitriding method, which is disclosed in The present invention relates to a method for producing an aluminum nitride sintered body, characterized in that sintering is performed at a temperature of C or more and a pressure of 120 kg / cm 2 or more.
  • the present invention provides a method for producing a sintered body by sintering an aluminum nitride powder having a content of metal elements other than aluminum of 100 ppm or less.
  • Manufacturing of an aluminum nitride sintered body characterized in that the average particle diameter of crystal grains constituting the sintered body is not more than 4.0 O ⁇ m and 0.6; tz m or more. Pertains to the method.
  • the present inventors In the process of researching an aluminum nitride sintered body, the present inventors have found that almost no metal elements such as sintering aids are contained in addition to aluminum, and the brightness specified in JISZ8721 is N4. We have succeeded in providing a black-gray or black-brown aluminum nitride sintered body with the following black color and extremely low brightness. According to such an aluminum nitride sintered body, since the brightness specified in JISZ8721 is a black color of N4 or less, the amount of radiant heat is large and the heating characteristics are excellent. Therefore, it is most suitable as a base material constituting a heating material such as a ceramic heater and a susceptor.
  • the aluminum nitride sintered body has a black color having a brightness defined by JIS Z8721 of N3 or less.
  • metal elements other than aluminum refers to parts of Ia to VIIa, VIII, Ib, IIb and IIIb, IVb of the periodic table (A1, Si, Ga, G e etc.).
  • the surface color of an object is represented by three attributes of color perception: hue, lightness, and saturation.
  • the lightness is a scale indicating the visual attribute that determines whether the reflectance of the object surface is large or small.
  • the display method of these three attribute scales is specified in JIS Z8721.
  • Lightness V is based on an achromatic color, and the ideal black lightness is 0, the ideal white lightness is 10, and the brightness of the color is between the ideal black and the ideal white.
  • IJ is harmed by 10 so that the perception of the fish is at the same rate, and is indicated by the symbols N0 to N10.
  • each standard color chart corresponding to N 0 to N 10 is compared with the surface color of the sintered body to determine the lightness of the sintered body.
  • the brightness is determined to one decimal place, and the value of one decimal place is 0 or 5.
  • the present inventors hot-press-sintered the aluminum nitride powder obtained by the reduction nitriding method at a temperature of 180 ° C. or more, thereby obtaining the above aluminum nitride sintered body. Succeeded in getting it.
  • the present inventor has examined the conditions of the hot press sintering in detail, and Until now, to produce an aluminum nitride sintered body with a brightness of N4 or less, the pressure at the time of hot pressing should be at least 120 kg / cm to produce a sintered body using a high purity aluminum nitride powder as a raw material. I found what I needed. That is, under these conditions, a high-purity aluminum nitride sintered body having a relative density of 99.3% or more and a lightness of N4 or less was successfully manufactured.
  • Reduction nitriding method A l 2 0 3 + 3 C + N 2 ⁇ 2A 1 N + 3 C0
  • Direct nitriding method Al (C 2 H 5 ) 3 + NH 3 ⁇ A 1 N + 3 C 2 H G (vapor phase method)
  • the present inventor examined the structure of the aluminum nitride sintered body having a brightness of 4 or less, and found that the grain size of the crystal particles constituting the aluminum nitride sintered body was I discovered that size was important. That is, it was found that when the average particle size exceeded 4.0 m, the brightness of the aluminum nitride sintered body increased. In particular, it has been found that in a dense sintered body with a relative density of aluminum nitride sintered body of 99.3% or more, if the above average particle size exceeds 4.0 / zm, the lightness exceeds 4. did.
  • the average particle diameter of the crystal particles constituting the aluminum nitride sintered body is 3.0 or less.
  • the temperature at the time of sintering the aluminum nitride powder obtained by the reduction nitriding method is 1800 ° C. or more.
  • metal elements other than aluminum is less than 1 0 0 p pm, can not be an effective amount using Y 2 0 sintering aid consisting of a metal oxide such as 3 become. Therefore, since the densification of the sintered body does not easily proceed, if the above-mentioned firing temperature is lower than 180, the relative density of the sintered body is increased as described above by a hot press method. It was difficult even under pressure conditions.
  • the firing temperature is preferably set to 2000 ° C. or lower. If the sintering temperature exceeds 2000 ° C., the relative density of the sintered body tends to decrease due to oversintering. Is increasing.
  • the molded body when the firing temperature is set to 1950 ° C. or lower, the molded body can be easily heated with the ability of a normal sintering apparatus, which is preferable from the viewpoint of production.
  • the firing temperature when the firing temperature is set to be more than 180 ° C., the relative density of the aluminum nitride sintered body can be made to be 99.7% or more even under a pressurized condition such as a hot press.
  • the brightness of the aluminum nitride sintered body could be reduced to N 3 or less.
  • the holding time when sintering the aluminum nitride powder obtained by the reduction nitriding method is preferably at least 2 hours in order to increase the blackness of the sintered body. However, if the sintering is performed for more than 5 hours within the above-described range of the sintering temperature and pressure, the particles tend to grow too much inside the sintered body.
  • the interval is preferably 5 hours or less.
  • the present inventor has found that, even when the hot isostatic pressing method is used for the aluminum nitride powder produced by the reductive nitriding method, the relative density 9 can be obtained under the same temperature and pressure conditions as described above. It has been confirmed that a high-purity aluminum nitride sintered body having a brightness of 9.3% or more and a brightness of N 4 or less can be produced.
  • sintering aluminum nitride powder in a non-oxidizing atmosphere can easily produce aluminum nitride sintered bodies with high blackness.
  • an inert gas atmosphere such as nitrogen is particularly preferable.
  • the preformed body be subjected to hot press sintering or hot isostatic press sintering.
  • the pressure at the time of sintering the aluminum nitride powder obtained by the reduction nitriding method is preferably not more than 0.5 ton Z cm 2 in view of the capability of an actual apparatus.
  • the high-purity aluminum nitride powder was a powder obtained by the direct nitriding method, only a sintered body with a relative density of about 97% and high brightness was obtained. Did not. This is thought to be due to the fact that the raw material powder obtained by the direct nitriding method does not easily sinter without a sintering aid.
  • the use of aluminum nitride powder obtained by adding Y 2 0 3 is a sintering aid, even if the relative density of the sintered body becomes 9 9.4% or more, most Lightness 5.5 Only the above sintered body could be manufactured.
  • the raw material powder was produced by the reduction nitridation method or the direct nitridation method. That is, it was a necessary condition to use a high-purity aluminum nitride powder having a metal element content of 100 ppm or less, excluding aluminum.
  • the present inventor has found that when sintering aluminum nitride powder in which the content of all metal elements except aluminum is 100 ppm or less, the relative density of the sintered body is 99.3% or more. It was confirmed that if sintering was performed so that the average particle size would be 4.0 m or less, an aluminum nitride sintered body having a brightness of N4 or less could be produced. Furthermore, by sintering the sintered body so that the relative density of the sintered body was 99.7% or more, an aluminum nitride sintered body having a brightness of N 3 or less could be manufactured.
  • the average particle diameter of the particles constituting the aluminum nitride sintered body is preferably 0.6 or more, and if it is less than 0.6 / m, sintering is insufficient.
  • the average particle diameter of the particles constituting the aluminum nitride sintered body is not less than 1.0 m and not more than 2.0 / m, thereby obtaining a sintered body having a brightness of 3 or less. did it.
  • the present inventor studied the reason why the color of the aluminum nitride sintered body suddenly became black by increasing the relative density of the aluminum nitride sintered body to as high as 99.3% or more. If pores are present in the sintered body to some extent, visible light is diffusely reflected at the interface between the pores and the particles, so the sintered body is considered to look whitish. Further, when the average particle size of the particles constituting the sintered body is reduced, the number of grain boundaries through which visible light passes increases. Needless to say, pores are scarcely present due to the high relative density of the sintered body, and since the amount of metal elements other than aluminum is very small, the size of each grain boundary is also small. There is a defect having an energy level that absorbs visible light (for example, an oxygen defect or the like), and the average particle size of the particle becomes smaller. It is considered that the brightness decreases as the number of grain boundaries increases.
  • the amount of radiation heat is large and the heating characteristics are excellent. Therefore, it is most suitable as a base material for heating members such as ceramic heaters and susceptors.
  • the contents of all metal elements except aluminum are 10 Oppm or less, there is little risk of contamination. Therefore, it is optimal as a material for high-purity processes. In particular, in the semiconductor manufacturing process, there is no possibility that the semiconductor wafer or the device itself is seriously adversely affected.
  • the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body is preferably 90 W / m ⁇ K or more for use as a heating member such as a ceramic heater or a susceptor.
  • Figure 1 is a graph showing the relationship between the brightness N and the relative density of a high-purity aluminum nitride sintered body.
  • the inventor actually manufactured an aluminum nitride sintered body.
  • the raw material the aluminum nitride powder produced by the direct nitriding method described above was used.
  • each raw material powder was uniaxially pressed to produce a preformed body, which was subjected to hot press firing.
  • hot press firing a pressure of 200 kgf / cm 2 was applied and firing was performed at 190 ° C. for 2 hours.
  • a pressure of 400 kgf Zcm 2 was applied, and firing was performed at 195 ° C. for 2 hours.
  • the preformed body was cold isostatically pressed at a pressure of 7 tf / cm 2 to obtain a formed body. Normal pressure firing at C for 3 hours did.
  • the brightness of the sintered body was measured as described above.
  • the bulk density of the sintered body was measured by the Archimedes method.
  • the theoretical density of the sintered body is determined by the raw material powder. That is, in Comparative Example 1, 2 addition amount of Y 2 0 3 is 5 wt%, theoretical density of the sintered body is 3. 3 6 g / cc, the addition amount of Upsilon 2 0 3 0 In Comparative Example 3 and Example 1 which are% by weight, the theoretical density of the sintered body is 3.26 g / cc.
  • the average particle size and the number of grain boundaries of the particles constituting the sintered body were measured in accordance with ASTM E112-85. That is, the sintered body of each example was processed to prepare a rectangular parallelepiped sample having a length of 4 mm, a width of 3 mm, and a length of 40 mm, and each sample was heated at a temperature of 130 ° C. and a nitrogen atmosphere. A point bending strength test was performed. The fracture surface where the grain boundaries were broken was observed with a scanning electron microscope, and the scanning electron microscope photographs were image-analyzed to determine the average grain size and the number of grain boundaries.
  • an area of 30 ⁇ 30 m was defined as one observation visual field, and the observation visual fields at 10 or more locations were measured, and the average value of the average particle diameters in each observation visual field was determined.
  • the number of grain boundaries existing on a 30 m long straight spring was measured and displayed as the number of grain boundaries.
  • an IR-810 type infrared spectrophotometer was used with a thickness of the measurement sample of 300 m, a wavelength of 5 to 6 ⁇ wm. This is based on the TFD electrical direct ratio method, and uses a double beam filter and a grating spectrometer as the optical system. Table 1 shows the measurement results.
  • Comparative Example 2 the compact was prepared by the cold isostatic pressing method, but the relative density was 98.2%, and the brightness was still large.
  • Example 1 by using the powder by direct nitriding method, and is not allowed to contain a sintering aid, to increase the pressure during hot Bok press and 4 OO k gZcm 2, it inhibits the growth of the particles Meanwhile, the densification was successfully promoted to a relative density of 99.4%. As a result, we succeeded in obtaining a black-gray sintered body having a brightness of N3.5.
  • An aluminum nitride sintered body was manufactured in the same manner as in Comparative Examples 1 to 3.
  • an aluminum nitride powder produced by the above-described reduction nitriding method was used as a raw material.
  • Comparative Examples 4 and 5 shown in Table 2 a powder containing 3% by weight of Italy was used, and in Comparative Example 6, a high-purity aluminum nitride powder containing no Italy was used.
  • Comparative Example 4 a raw material powder was uniaxially pressed to produce a preformed body, which was subjected to hot press firing. In the case of hot press firing, a pressure of 200 kgf / cm 2 was applied and firing was performed at 190 ° C. for 2 hours. In Comparative Examples 5 and 6, the preformed body was cold isostatically pressed at a pressure of 7 tf / cm 2 to obtain a formed body, and the formed body was placed in a sagger made of boron nitride. 3 hours at 0 ° C It was fired at normal pressure.
  • Comparative Example 5 the raw material powder containing 3% by weight of yttria was fired at normal pressure, but the relative density was 98.8% and the brightness was high.
  • An aluminum nitride sintered body was manufactured in the same manner as in Comparative Examples 1 to 3.
  • a raw material a high-purity aluminum nitride powder containing no itria, which was produced by the above-described reduction nitriding method, was used. Then, hot press firing was performed.
  • Comparative Example 7 In the case of hot press firing, in Comparative Example 7, a pressure of 50 kgf Zcm 2 was applied, and firing was performed at 190 ° C. for 2 hours. In Comparative Example 8, a pressure of 100 kgfcm 2 was applied and firing was performed at 180 ° C. for 2 hours. In Comparative Example 9, a pressure of 100 kgf / cm 2 was applied, and firing was performed at 190 ° C. for 2 hours.
  • Aluminum nitride sintered bodies were produced in the same manner as in Comparative Examples 7 to 9.
  • a raw material a high-purity aluminum nitride powder containing no itria, which was produced by the above-described reduction nitriding method, was used. And hot pressed. However, the firing temperature, holding time, and pressure were changed as shown in Table 4.
  • FIG. 1 shows the relationship between the lightness N and the relative density of each sintered body in Comparative Examples 7, 8, and 9, and Examples 2 and 3.
  • Example 2 when the compact formed of the above-described aluminum nitride raw material powder was hot pressed, it was baked at 180 ° C. and a pressure of 200 kg / cm 2 for 2 hours. However, the lightness of the sintered body was black gray of N3.5, the relative density was 99.4%, and the average grain size was 0.6. It is considered that sintering proceeded sufficiently under these conditions, and that the firing temperature at 180 ° C. was relatively high, which suppressed the growth of particles.
  • Example 3 firing was performed at 190,000 at a pressure of 200 kcm 2 for 2 hours, but the brightness of the sintered body was black gray of N 3 and the relative density was 100%. The average particle size was 1.1 m. Under these conditions, sintering progresses further and particle growth is slightly observed even in comparison with Example 2, but the brightness of the sintered body is further reduced.
  • Example 4 the sintered body was fired at 900 ° C. and a pressure of 120 kg / cm 2 for 2 hours, but the lightness of the sintered body was black gray of N3.5 and the relative density was 9 It was 9.4%, and the average particle size was 2.7 / m. Under these conditions, it is considered that the brightness slightly increased because the growth of the particles was slightly advanced as compared with Example 3.
  • Example 5 the sintered body was fired at 195 ° C. and a pressure of 150 kgZcm 2 for 2 hours, but the brightness of the sintered body was black gray of N3.5, and the relative density was 9%. It was 9.7%, and the average particle size was 3.0 zm. Under these conditions, it is considered that, compared to Example 3, the firing temperature was higher and the pressing pressure was lower, so that the growth of the particles was more likely to proceed, and the brightness was slightly lower.
  • Example 3 although the relative density of the sintered body was 100. 0%, the infrared transmittance was 26%.
  • the aluminum nitride sintered bodies of Examples 6 and 7 and Comparative Example 10 were produced.
  • a raw material a high-purity aluminum nitride powder containing no yttria, manufactured by the above-described reduction nitriding method, is used. This raw material powder is uniaxially pressed to produce a preform, which is then placed in a nitrogen atmosphere. The hot press was fired below. However, the firing temperature, holding time, and pressure were changed as shown in Table 5.
  • the sintered body of Example 3 described above was further heat-treated under a nitrogen atmosphere at 195 ° C. for 2 hours to produce a sintered body. The same measurement as described above was performed on the aluminum nitride sintered bodies of the respective examples. Table 5 shows the results of these measurements.
  • Example 6 the firing temperature was set at 850 ° C., the holding time was set at 2 hours, and the applied pressure was set at 120 kgZcm 2 .
  • the relative density of this sintered body was 99.3%, and its brightness was N4.
  • the average particle size of the sintered body was measured and found to be 3.1 ⁇ m.
  • Example 7 the firing temperature was 190 ° C., the holding time was 5 hours, and the applied pressure was 200 kg / cm 2 .
  • the bulk density of this sintered body was 3.26 g / cm 2 , the same as in Example 3, but the brightness increased to N 4. Further, when the average particle diameter of the sintered body was measured, it was 3.8 // m, and it was found that the particle growth was advanced as compared with Example 3. It is considered that the lightness of the sintered body was increased by the growth of the particles.
  • Comparative Example 10 the sintered body was fired at a temperature of 195 ° C. and a pressure of 200 kg / cm 2 for 7 hours. Was 99.1% and the average particle size was 3.2 m. Under these conditions, as compared with Example 3, the firing was excessively progressed, and as a result, the brightness of the sintered body was increased.
  • Example 11 the sintered body of Example 3 was further heat-treated at 195 ° C. for 2 hours at normal pressure under a nitrogen atmosphere.
  • the bulk density of the sintered body after the heat treatment was 3.26 g / cm 2 , which was the same as before the heat treatment, but the color tone became gray and the lightness increased to N5.
  • the average particle size of the sintered body was measured and found to be 4.2 m.
  • a plate having a diameter of 210 mm and a thickness of 10 mm was prepared from the aluminum nitride sintered body manufactured according to Example 3 of the present invention, and this plate was placed in a vacuum chamber equipped with a heating mechanism using an infrared lamp. installed. An 8-inch diameter silicon wafer was placed on this plate, and a thermocouple was attached for simultaneously measuring the temperatures of the plate and the silicon wafer.
  • this infrared lamp 20 infrared lamps having a wavelength of 500 W and an infrared peak around 1 m are mounted on 20 aluminum reflectors, and these reflectors and each lamp are installed outside the vacuum chamber. did.
  • each infrared lamp passes directly or after being reflected by a reflector, and then passes through a circular quartz window (diameter 250 mm, thickness 5 mm) provided in the vacuum chamber.
  • the plate reaches the aluminum nitride plate and is heated.
  • each infrared lamp is heated, and the temperature of the plate is raised from room temperature to 700 ° C. for 1 minute, and C. for 1 hour, after which the infrared lamp was stopped and the plate was allowed to cool slowly.
  • the power consumption of the infrared lamp was 860 W at maximum, and stable temperature control was possible.
  • the temperature of the silicon wafer was measured, it was found that the temperature of one silicon wafer was 61 ° C. when the temperature of the plate was kept at 700 ° C.
  • a plate was manufactured using the aluminum nitride sintered body of Comparative Example 1, and the same experiment as above was performed.
  • This is a white aluminum nitride sintered body having a density of 99.4%, fired at 190 ° C.
  • the power consumption reached a maximum of 1 OkW, and the temperature rise time was delayed by about 2 minutes. Further, as described above, when the heat cycle of the temperature rise and fall between room temperature and 700 ° C. was repeated, disconnection of the infrared lamp was likely to occur.
  • the temperature of the silicon wafer was 593 ° C when the temperature of the plate was kept at 700 ° C. It was also found that the temperature of the silicon wafer had dropped.
  • the aluminum nitride according to the present invention has a good infrared absorption ability, is stable, and has excellent radiation ability when heating a wafer, as compared with white aluminum nitride. ing.
  • An aluminum nitride sintered body and a method of manufacturing the same according to the present invention include a heating member such as a ceramic heater and a susceptor, particularly a heating member to be installed in a semiconductor manufacturing apparatus (ceramic heater, ceramic susceptor, ceramic susceptor). It can be suitably applied to an electrostatic chuck, a ceramic susceptor having a built-in high-frequency metal electrode, and the like.
  • a heating member such as a ceramic heater and a susceptor, particularly a heating member to be installed in a semiconductor manufacturing apparatus (ceramic heater, ceramic susceptor, ceramic susceptor). It can be suitably applied to an electrostatic chuck, a ceramic susceptor having a built-in high-frequency metal electrode, and the like.

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Description

明 細 書 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 技 術 分 野
本発明は、 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法に関するものである。 発 明 の 背 景
従来、 エッチング装置、 化学的気相成長装置等の半導体装置においては、 いわ ゆるステンレスヒータ一や、 間接加熱方式のヒーターが一般的であった。 しかし- これらの熱源を用いると、 ハロゲン系腐食性ガスの作用によってパーティ クルが 発生することがあり、 また熱効率が悪かった。
こうした問題を解決するため、 本発明者は、 緻密質セラミ ックス基材の内部に、 高融点金属からなるワイヤ一を埋設したセラミ ックスヒータ一を提案した。 この ワイヤーは、 円盤状基材の内部で螺旋状に巻回されており、 かっこのワイヤーの 両端に端子を接続する。 こう したセラミ ックスヒーターは、 特に半導体製造用と して優れた特性を有していることが判った。
セラミ ックスヒータ一の基体を構成するセラミ ックスとしては、 窒化珪素、 窒 化アルミニウム、 サイアロン等の窒化物系セラミ ックスが好ましいと考えられて いる。 また、 セラミ ックスヒータ一上にサセプ夕一を設置し、 このサセプターの 上に半導体ウェハーを設置して、 半導体ウェハ一を加熱する場合がある。
こうしたセラミ ックスヒータ一やサセプターの基材としては、 本発明者の研究 によれば、 窒化アルミニウムが好ましい。 なぜなら、 特に半導体製造装置におい ては、 エッチングガスやクリーニングガスとして、 C F 3 等のハロゲン系腐食性 ガスを多用するが、 これらのハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性の点で、 窒化 アルミニウムがきわめて高度の耐食性を有していることが確認されたからである c 一方、 こうしたヒーター、 サセプターとして使用される基材は、 黒色であるこ とが望まれる。 黒色の基材の方が、 白色の基材よりも輻射熱量が多く、 加熱特性 が優れているからである。 し力、し、 窒化アルミニウム焼結体自体は、 一般的に白色又は灰白色を呈するの で、 輻射特性が劣っている。 このため、 窒化アルミニウム焼結体を黒色にするた めに、 原料粉末中に適切な金属元素を添加し、 これを焼成して、 黒色の窒化アル ミニゥム焼結体を製造している （特公平 5 - 6 4 6 9 7号公報参照） 。 この添加 物としては、 タングステン、 酸化チタン、 ニッケル、 パラジウム等が知られてい る
しかし、 このように金属元素を黒色化剤として窒化アルミニゥム焼結体中に添 加すると、 この添加物の影響により、 窒化アルミニウム焼結体中の不純物の含有 量が大きくなる。 特に、 半導体製造プロセスにおいては、 窒化アルミニウム焼結 体中に、 I a族元素、 I I a族元素、 遷移金属元素が存在していると、 たとえそ の存在量が微量であっても、 半導体ウェハーや装置自体に対して、 重大な悪影響 を与えうる。 例えば、 半導体の欠陥等の原因となりうる。 発 明 の 開 示
本発明は、 アルミニウムを除く金属元素の含有量がいずれも l O O p p m以下 であり、 かつ J I S Z 8 7 2 1に規定する明度が N 4以下の黒色を呈してい ることを特徴とする、 窒化アルミニウム焼結体に係るものである。
また、 本発明は、 還元窒化法により得られた窒化アルミニウム粉末を、 1 8 0 0。 C以上の温度、 1 2 0 k g / c m 2 以上の圧力で焼結させることを特徴とす る、 窒化アルミニウム焼結体の製造方法に係るものである。
また、 本発明は、 アルミニウムを除く金属元素の含有量がいずれも 1 0 0 p p m以下である窒化アルミニウム粉末を焼結させて焼結体を得るのに際し、 この焼 結体の相対密度を 9 9 . 3 %以上とし、 前記焼結体を構成する結晶粒子の平均粒 径を 4 . O ^ m以下、 0 . 6 ;tz m以上とすることを特徵とする、 窒化アルミニゥ ム焼結体の製造方法に係るものである。
本発明者は、 窒化アルミニウム焼結体を研究する過程で、 アルミニウム以外に は焼結助剤等の金属元素をほとんど含有しておらず、 しかも、 J I S Z 8 7 2 1に規定する明度が N 4以下の黒色を呈する、 きわめて明度の低い黒灰色ない し黒褐色の窒化アルミニウム焼結体を提供することに成功した。 こうした窒化アルミニウム焼結体によれば、 J I S Z 8 7 2 1に規定する 明度が N 4以下の黒色を呈しているので、 輻射熱量が大きく、 加熱特性が優れて いる。 従って、 セラミ ックスヒーター、 サセプタ一等の発熱材を構成する基材と して、 最適である。 しかも、 アルミニウムを除く金属元素の含有量がいずれも 1 0 O p p m以下であるので、 汚染を起こすおそれがない。 特に、 半導体製造プロ セスにおいて、 半導体ウェハーや装置自体に対して悪影響を与えるおそれがない c しかも、 窒化アルミゥニム焼結体においては、 その表面に不可避的に色ムラが 発生するのであるが、 本発明の窒化アルミニウム焼結体の表面では、 この色ムラ がほとんど目立つことはなく、 窒化アルミ二ゥム焼結体の外観がきわめて良好と なることがわかった。
窒化アルミニウム焼結体が、 J I S Z 8 7 2 1 に規定する明度が N 3以下 の黒色を呈していること力《、 更に好ましい。
ここで、 「アルミニウム以外の金属元素」 とは、 周期律表の I a〜V I I a、 V I I I、 I b、 I I b及び I I I b、 I V bの一部 （A 1、 S i、 G a、 G e 等） をいう。
ここで、 明度 （l ightness ) について説明する。 物体の表面色は、 色知覚の 3 属性である色相、 明度および彩度によって表示されている。 このうち明度とは、 物体表面の反射率が大きいか、 小さいかを判定する視覚の属性を示す尺度である これらの 3属性の尺度の表示方法は、 J I S Z 8 7 2 1に規定されている。 明度 Vは、 無彩色を基準としており、 理想的な黒の明度を 0とし、 理想的な白の 明度を 1 0とし、 理想的な黒と理想的な白との間で、 その色の明るさの知覚が等 歩度となるように 1 0分害 IJし、 N 0〜N 1 0の記号で表示する。 実際の焼結体の 明度を測定する際には、 N 0 ~ N 1 0に対応する各標準色票と、 焼結体の表面色 とを比較し、 焼結体の明度を決定する。 この際、 原則として小数点一位まで明度 を決定し、 かつ小数点一位の値は 0または 5とする。
更に具体的には、 本発明者は、 還元窒化法により得られた窒化アルミニウム粉 末を、 1 8 0 0 ° C以上の温度でホッ トプレス焼結することにより、 上記の窒化 アルミニゥム焼結体を得ることに成功した。
しかも、 本発明者は、 このホッ トプレス焼結の条件を詳細に検討した結果、 高 純度窒化アルミニゥム粉末を原料として使用した焼結体においては従来ない、 明 度 N 4以下の窒化アルミニウム焼結体を製造するためには、 ホッ トプレス時の圧 力を 1 20 k g/cm 以上とする必要があることを見いだした。 即ち、 こうし た条件下において、 相対密度 99. 3%以上、 明度 N 4以下の高純度窒化アルミ 二ゥム焼結体を製造することに成功した。
ここで、 窒化アルミニウム焼結体の相対密度とは、 〔相対密度 =嵩密度ノ理論 密度〕 の式によって定義される値であり、 その単位は 「％」 である。
また、 窒化アルミニウム焼結体の原料粉末の製造方法としては、 還元窒化法と 直接窒化法とが知られている。 各方法で採用する化学式を、 以下に列挙する。 還元窒化法： A l 2 03 + 3 C + N2 →2A 1 N+ 3 C0
直接窒化法： A l (C2 H5 ) 3 +NH3 →A 1 N + 3 C 2 HG (気相法）
2 A 1 +N2 → 2 A 1 N 更に、 本発明者は、 明度が 4以下である窒化アルミニウム焼結体の組織を検討 したところ、 窒化アルミニウム焼結体を構成する結晶粒子の粒径の大きさが重要 であることを発見した。 即ち、 この平均粒径が 4. 0 mを越えると、 窒化アル ミニゥム焼結体の明度が上昇してくることが判明した。 特に、 窒化アルミニウム 焼結体の相対密度が 99. 3 %以上の緻密な焼結体において、 上記の平均粒径が 4. 0 /zmを越えると、 その明度が 4を越えてくることが判明した。
更に、 この観点から、 窒化アルミニウム焼結体を構成する結晶粒子の平均粒径 を 3. 0 以下とすることが、 一層好ましい。
還元窒化法により得られた窒化アルミニウム粉末を焼結させる際の温度は、 1 800 ° C以上とする。 本発明のように、 焼結体内において、 アルミニウム以外 の金属元素が 1 0 0 p pm以下である条件下では、 Y2 03 等の金属酸化物から なる焼結助剤を有効量使用できないことになる。 従って、 焼結体の緻密化が進行 しにくいので、 上記の焼成温度が 1 8 00 よりも低いと、 焼結体の相対密度を 上記のように大きくすることは、 ホッ トプレス法のような加圧条件下においても 困難であった。 また、 この焼成温度は、 2 0 0 0 °C以下とすることが好ましい。 この焼成温度 が 2 0 0 0 °Cを越えると、 過焼結によって焼結体の相対密度がかえって低下して くる傾向があるし、 焼結体内で粒子の成長が進行してその平均粒径が増大してく るからである。
更に、 この焼成温度を 1 9 5 0 ° C以下とすると、 通常の焼結装置の能力で成 形体を容易に加熱できるので、 生産上の観点からは好ましい。 一方、 この焼成温 度を 1 8 5 0 ° C以上とすると、 ホッ 卜プレスのような加圧条件下においても、 窒化アルミニウム焼結体の相対密度を 9 9 . 7 %以上とすることができ、 窒化ァ ルミニゥ厶焼結体の明度を N 3以下とすることができた。
還元窒化法により得られた窒化アルミ二ゥム粉末を焼結させる際の保持時間は、 焼結体の黒色度を高くするためには、 2時間以上とすることが好ましい。 しかし、 上記した焼成温度および圧力の範囲内では、 5時間を越えて焼結をさせると、 焼 結体の内部で粒子の成長が進行しすぎる傾向があつたので、 この焼結時の保持時 間は 5時間以下とすることが好ましい。
更に、 本発明者は、 還元窒化法によって製造した窒化アルミニウム粉末につい て、 ホッ トァイソスタティ ックプレス法を使用した場合でも、 前述した温度およ び圧力と同じ温度及び圧力条件下であれば、 相対密度 9 9 . 3 %以上、 明度 N 4 以下の高純度窒化アルミニウム焼結体を製造できることを確認した。
また、 非酸化性雰囲気下に窒化アルミニウム粉末を焼結すると、 黒色度の高い 窒化アルミニウム焼結体を容易に製造できることを発見した。 非酸化性雰囲気と しては、 窒素等の不活性ガス雰囲気が特に好ましい。 更に、 窒化アルミニウム粉 末を予備成形した後、 この予備成形体をホッ トプレス焼結またはホッ トァイソス タティ ックプレス焼結させること力 好ましい。
還元窒化法により得られた窒化アルミニウム粉末を、 焼結させる際の圧力は、 実際の装置の能力から見ると、 0 . 5 t o n Z c m 2 以下とすることが好ましい。 また、 上記した温度条件及び圧力条件下においても、 高純度の窒化アルミニゥ ム粉末が、 直接窒化法による粉末であった場合には， 相対密度 9 7 %程度で明度 の高い焼結体しか得られなかった。 し力、し、 これは直接窒化法による原料粉末が、 焼結助剤なしでは焼結しにくいことに起因すると考えられる。 また、 この場合、 焼結助剤である Y 2 0 3 を添加した窒化アルミニウム粉末を 使用すると、 たとえ焼結体の相対密度が 9 9 . 4 %以上となっても、 たかだか明 度 5 . 5以上の焼結体しか製造することができなかった。 これは、 原料粉末が、 還元窒化法による場合も、 直接窒化法による場合も、 同様であった。 即ち、 アル ミニゥムを除く金属元素の含有量がいずれも 1 0 0 p p m以下である高純度窒化 アルミニウム粉末を使用することが必要条件であった。
本発明者は更に検討した結果、 アルミニウムを除く金属元素の含有量がいずれ も 1 0 0 p p m以下である窒化アルミニウム粉末を焼結させるのに際し、 焼結体 の相対密度が 9 9 . 3 %以上となり、 平均粒径が 4 . 0 m以下となるように焼 結させれば、 明度 N 4以下の窒化アルミニウム焼結体を製造できることを確認し た。 更に、 焼結体の相対密度が 9 9 . 7 %以上となるように焼結させれば、 明度 N 3以下の窒化アルミニウム焼結体を製造できた。
この場合、 直接窒化法によって製造した、 アルミニウムを除く金属元素の含有 量がいずれも 1 0 0 p p m以下である高純度窒化アルミニウム粉末を使用しても、 同様の結果が得られた。
窒化アルミニウム焼結体を構成する粒子の平均粒径は、 0 . 6 以上とする ことが好ましく、 これが 0 . 6 / m未満であると、 焼結が不十分である。
更に、 窒化アルミニウム焼結体を構成する粒子の平均粒径は、 1 . 0 m以上、 2 . 0 / m以下とすることが好ましく、 これによつて明度 3以下の焼結体を得る ことができた。
本発明者は、 窒化アルミニウム焼結体の相対密度を、 9 9 . 3 %以上と非常に 高くすることによって、 焼結体の色が急激に黒くなってくる理由について検討し たが、 これは焼結体中にある程度以上気孔が存在していると、 可視光がこの気孔 と粒子との界面で乱反射するため、 焼結体が白っぽく見えるものと考えられる。 また、 焼結体を構成する粒子の平均粒径を小さくすると、 可視光が通過する粒界 の数が増加する。 むろん、 焼結体の相対密度が高いために気孔はほとんど存在し ておらず、 かつアルミニウム以外の金属元素も微量であるために、 各粒界の大き さも小さいが、 これらの粒界には、 可視光を吸収するようなエネルギー準位を有 する欠陥が存在しており （例えば、 酸素欠陥等） 、 粒子の平均粒径が小さくなり、 粒界数が多くなってくると、 明度が低下してくるものと考えられる。
本発明の窒化アルミニウム焼結体によれば、 輻射熱量が大きく、 加熱特性が優 れている。 従って、 セラミ ックスヒーター、 サセプター等の加熱用部材の基材と して、 最適である。 しかも、 アルミニウムを除く金属元素の含有量がいずれも 1 0 O p pm以下であるので、 汚染を起こすおそれが少ない。 従って、 高純度プロ セス用の材料として最適である。 特に、 半導体製造プロセスにおいて、 半導体ゥ ェハ一や装置自体に対して、 重大な悪影響を与えるおそれがない。
窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、 特に、 セラミ ックスヒータ 一、 サセ プタ一等の加熱用部材としての用途では、 9 0 W/m · K以上とすることが好ま しい。 図面の簡単な説明
図 1は、 高純度窒化アルミニウム焼結体の明度 Nと相対密度との関係を示すグ ラフである。
発明を実施するための最良の形態
(比較例 1 ~3および実施例 1 )
本発明者は、 実際に窒化アルミニウム焼結体を製造した。 原料としては、 前述 した直接窒化法によって製造した窒化アルミニウム粉末を使用した。
表 1に示す比較例 1、 2においては、 イツ トリァを 5重量％含有する粉末を使 用し、 比較例 3、 実施例 1においては、 イツ 卜リアを含有しない高純度窒化アル ミニゥム粉末を使用した。
表 1に示す比較例 1、 3においては、 各原料粉末を一軸加圧成形して予備成形 体を製造し、 これをホッ トプレス焼成した。 ホッ トプレス焼成する場合には、 2 0 0 k g f /cm2 の圧力を加え、 1 9 0 0 ° Cで 2時間焼成した。 実施例 1に おいては、 前記予備成形体をホッ トプレス焼成する際、 4 00 k g f Zcm2 の 圧力を加え、 1 9 5 0 ° Cで 2時間焼成した。 比較例 2においては、 予備成形体 を 7 t f /cm2 の圧力でコールドアイソスタティ ックプレスして成形体を得、 この成形体を窒化ホウ素製の匣鉢の中に収容し、 1 9 0 0 ° Cで 3時間常圧焼成 した。
そして、 各例の窒化アルミニウム焼結体について、 焼結体の色調、 明度、 嵩密 度、 相対密度、 平均粒径、 粒界数、 熱伝導率、 赤外線透過率、 不純物元素の含有 量、 主成分の含有量を測定した。
ただし、 焼結体の明度は前述のように測定した。 焼結体の嵩密度は、 アルキメ デス法によって測定した。 焼結体の理論密度は、 原料粉末によって決定される。 即ち、 Y2 03 の添加量が 5重量％である比較例 1、 2においては、 焼結体の理 論密度は 3. 3 6 g/c cであり、 Υ2 03 の添加量が 0重量％である比較例 3、 実施例 1においては、 焼結体の理論密度は 3. 2 6 g/c cである。
焼結体を構成する粒子の平均粒径および粒界数は、 ASTM E 1 1 2 - 8 5 に従って実施した。 即ち、 各例の焼結体を加工して、 縦 4mm、 横 3mm、 長さ 4 0 mmの直方体形状の試料を作成し、 各試料について、 温度 1 3 0 0 °C、 窒素 雰囲気下で四点曲げ強度試験を行った。 粒界が破壊した破壊面を走査型電子顕微 鏡で観察し、 この走査型電子顕微鏡写真を画像解析し、 平均粒径と粒界数とを求 めた。 即ち、 3 0 X 3 0 mの領域を 1つの観察視野とし、 1 0箇所以上の観察 視野を測定して、 各観察視野における各平均粒径の平均値を求めた。 また、 長さ 3 0 mの直 f泉上に存在する粒界数を測定し、 粒界数として表示した。
また、 赤外線透過率を測定する際には、 測定試料の厚さを 3 0 0 mとし、 波 長を 5~6 ^wmとし、 I R— 8 1 0型赤外分光光度計を使用した。 これは、 TF D電気的直接比法によるものであり、 光学系としては、 ダブルビームフィルター 及びグレーティ ング分光器を使用している。 これらの測定結果を表 1に示す。
表 1 比較例 1 比較例 2 比較例 3 実施例 1
A 1 N原料 直接窒化法 直接窒化法 直接窒化法 直接窒化法
Y 2 03 の添加量 5fi 5龍％ 無 し 無 し 焼成方法 ホッ トプレス 常圧焼成 ホッ トプレス ホッ トプレス 焼成温度 （°C) 1 9 0 0 1 9 0 0 1 9 0 0 1 9 5 0 保持時間 （時間） 2 3 2 2 加圧力 kg/cm 2 2 0 0 0 2 0 0 4 0 0 焼結体の色調 灰 色 淡褐色 白 色 黒灰色 明 度 （色度） N 6 N 7 Ν 9 N 3. 5 r¾密度 g ZcC 3. 3 4 3. 3 0 3. 1 5 3. 2 4 相対密度 （％) 9 9. 4 9 8. 2 9 7. 0 9 9. 4 平均粒径 m 2. 0 3. 1 2. 4 2. 0 粒界数 1 5 9 1 3 1 5 熱伝導率（W/mk) 1 6 3. 2 1 6 3. 2
赤外線透過率 ％ 1 4 6. 5
S i 3 5 5 4 6 7 6 0 不 F e 6 6 4 4 純 C a 6 1 3 4 4 物 Mg 5 4 4 4 の K 1未 1夫 2 1 含 N a 1未満 1未満 1 1 有 C r 2 2 1 1 里 Mn 2 1 2 1 P N i 1未満 1未満 1未 1 満 P C u 1未満 1未満 1未 1未満 M Z n 1未 1未満 1未 i¾ 1未満
W 1未満 1未満 1未満 1未満
B 1未満 2 4 5 4
Y 3. 7 5 % 3. 8 9 % 1未満 1未満 主 A 1 6 2. 4 0 6 2. 4 5 6 5. 8 9 6 4. 1 5 成
分 N 3 1. 4 6 3 1. 7 5 3 3. 1 8 3 2. 8 6 直 0 2. 3 5 2. 5 1 1. 1 6 1. 1 0
0/
/0 C 0. 0 4 0. 0 1 0. 0 3 0. 0 3 表 1から判るように、 直接窒化法による窒化アルミニウム粉末を使用した場合 には、 焼結体の色調が灰色、 淡褐色、 白色であり、 明度が高い。 従って、 輻射特 性が劣っている。 特に、 比較例 1では、 イツ トリァを 5重量％含有する粉末を、 2 0 0 k g f /cm2 . 1 9 0 0° Cの条件でホッ トプレス焼結をしているが、 直接窒化法によるのにもかかわらず、 相対密度が 9 9. 4 %にまで上昇している。 これは、 イッ トリアの焼結促進作用によるものである。 し力、し、 明度は N 6にし かならない。 これは、 焼結助剤の作用によるものと思われる。
比較例 2では、 コールドアイソスタティ ックプレス法によって成形体を作成し ているが、 相対密度は 9 8. 2%であり、 明度は未だ大きい。
比較例 3では、 直接窒化法による高純度窒化アルミニウム粉末を、 2 0 0 k g f /cm2 、 1 9 0 0 ° Cの条件でホッ トプレス焼結をしている力 <、 相対密度は 9 7. 0%にしかならず、 白色のものしか得られなかった。 こうした粉末では、 更に高い圧力が必要である。
実施例 1では、 直接窒化法による粉末を使用し、 かつ焼結助剤を含有させてい ないが、 ホッ 卜プレス時の圧力を 4 O O k gZcm2 と大きくすることによって、 粒子の成長を抑制しつつ、 9 9. 4 %の相対密度となるまで緻密化を促進させる ことに成功した。 この結果、 N 3. 5の明度を有する黒灰色の焼結体を得ること に成功した。
(比較例 4 ~ 6 )
比較例 1〜3と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製造した。 原料としては、 前述した還元窒化法によって製造した窒化アルミニウム粉末を使用した。
表 2に示す比較例 4、 5においては、 イッ トリアを 3重量％含有する粉末を使 用し、 比較例 6においては、 イツ トリァを含有しない高純度窒化アルミニウム粉 末を使用した。
比較例 4においては、 原料粉末を一軸加圧成形して予備成形体を製造し、 これ をホッ トプレス焼成した。 ホッ 卜プレス焼成する場合には、 2 0 0 k g f /cm 2 の圧力を加え、 1 9 0 0 ° Cで 2時間焼成した。 比較例 5、 6においては、 予 備成形体を 7 t f /c m2 の圧力でコールドアイソスタティ ックプレスして成形 体を得、 この成形体を窒化ホウ素製の匣鉢の中に収容し、 1 9 0 0 ° Cで 3時間 常圧焼成した。
そして、 各例の窒化アルミニウム焼結体について、 前記と同様の測定を実施し た。 これらの測定結果を表 2に示す。 ただし、 Y2 03 の添加量が 3重量％であ る比較例 4、 5においては、 焼結体の理論密度は 3. 29 gZcである。
表 2
比較例 4 比較例 5 比較例 6
A 1 N原料 還元窒化法 還元窒化法 im元 ¾ィ匕法
Y2 03 の添加量 無 し
3龍％
焼成方法 ホッ トプレス 常圧焼成 常圧焼成 焼成温度 （°C) 1 9 0 0 1 9 0 0 1 9 0 0 保持時間 （時間） 2 3 3 加圧力 kg/cm 2 2 0 0 0 0 焼結体の色調 灰 色 淡褐色 白 色 明 度 （色度） N 5. 5 N 7 N 9 咼密度 g / CC 3. 2 7 3. 2 5 2. 8 6 相対密度 （ ） 9 9， 4 9 8. 8 8 8. 0 平均粒径 it m 1. 2 2. 0 0. 7 粒界数 1 8 1 5 2 7 熱伝導率（W/mk) 1 5 0. 0 1 8 8. 0
S i 7 1 5 1 1 9 不 F e 1 2 1 6 純 C a 1 4 3 0 9 物 Mg 7 1未満 2 の K 4 1未満 2 含 N a 2 1未満 2 有 C r 2 2 1未
Mn 1未満 1未満 1未満
P N i 1未満 1未満 1未満 P C u 1 1 1未満 M Z n 1未満 1未満 1未満
W 1未満 1未満 1禾滴
B 1未満 3 7 1禾滴
Y 2. 0 6% 2. 1 1 % 1未満 主 A 1 6 4. 2 4 6 4. 0 2 6 1. 4 3 成
分 N 3 2. 1 4 3 2. 7 6 2 9. 5 0
0 1. 2 2 1. 6 2 0. 4 3
% C 0. 0 4 0. 0 2 0. 0 6 表 2から判るように、 比較例 4では、 イツ トリァを 3重量％含有した原料粉末 を使用しており、 2 0 0 k g f Zc m2 、 1 9 0 0 ° Cの条件でホッ トプレス焼 結をしており、 焼結体の相対密度が 9 9. 4 %である。 従って、 イツ トリァを含 有する窒化アルミニウム粉末については、 直接窒化法の場合も、 還元窒化法の場 合も、 焼結体の相対密度に変化がない。 しかし、 比較例 4でも、 焼結体の明度は 5. 5であり、 色調は灰色である。
比較例 5では、 イツ 卜リアを 3重量％含有した原料粉末を常圧焼成しているが、 相対密度は 9 8. 8 %であり、 明度も高い。
比較例 6では、 イツ トリァ等の添加剤を加えず、 不純物の量の少ない高純度の 窒化アルミニウム粉末を使用しているが、 常圧焼成した場合には、 相対密度の低 いものしか得られず、 また白色の焼結体しか得られなかった。
(比較例 7〜 9 )
比較例 1〜3と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製造した。 原料としては、 前述した還元窒化法によって製造した、 イツ トリァを含有しない高純度窒化アル ミニゥム粉末を使用し、 この原料粉末を一軸加圧成形して予備成形体を製造し、 これを窒素雰囲気下で、 ホッ トプレス焼成した。
ホッ 卜プレス焼成する場合には、 比較例 7では、 5 0 k g f Zcm2 の圧力を 加え、 1 9 0 0 ° Cで 2時間焼成した。 比較例 8では、 1 0 0 k g f c m2 の 圧力を加え、 1 8 0 0 ° Cで 2時間焼成した。 比較例 9では、 1 0 0 k g f / c m2 の圧力を加え、 1 9 0 0 ° Cで 2時間焼成した。
各例の窒化アルミニウム焼結体について、 前記と同様の測定を実施した。 これ らの測定結果を表 3に示す。
表 3 比較例 7 比較例 8 比較例 9
A 1 N原料 還元窒化法 還元窒化法 還元窒化法
Y2 03 の添加量 無し 無し 無 し 焼成方法 ホッ トプレス ホッ トプレス ホッ トプレス 焼成温度 （°C) 1 9 0 0 1 8 0 0 1 9 0 0 保持時間 （時間） 2 2 2 加圧力 kg/cm 2 5 0 1 0 0 1 0 0 焼結体の色調 白 色 淡灰色 灰 色 明 度 （色度） N 8 N 7 N 6 咼 ¾'度 κ cc 2. 9 7 3. 1 4 3. 2 3 相対密度 （％) 9 1. 1 9 6. 3 9 9. 1 平均粒径 n m 1. 2 2. 5 3. 0 粒界数 1 8 1 2 1 0
1 3 1 2 1 3 不 5 5 5 純 1 4 1 5 1 3 物 1未満 1未満 1未満 の 1 1 1 含 1未満 1未満 1未満 有 1 1 1
1未満 1未 ¾ 1未満
P 1未滴 1未満 1未満 P 1未満 1未満 1未満 M 1未満 1未満 1未満
1未満 1未満 1未満 1未満 1未満 1禾満
1未満 1未 ife 1未満 主 A 1 6 5， 8 2 6 5， 3 5 6 5. 4 5 成
分 N 3 3. 7 0 3 3. 6 1 3 3. 5 8 量 0 0. 9 3 0. 9 2 0. 9 0
% C 0. 0 5 0. 0 4 0.. 0 4 比較例 7では、 圧力が 5 0 k g/c m2 と低いために、 焼結が十分に進行せず- 焼結体の相対密度が 9 1. 1 %となり、 焼結体の色調が白色となったものであろ ラ o
比較例 8では、 圧力が 1 0 O k gZcm2 であり、 温度が 1 8 0 0 °Cであるが、 やはり焼結が十分には進行せず、 焼結体の相対密度が 9 6. 3 %となり、 焼結体 の色調が淡灰色となったものであろう。
比較例 9では、 圧力が 1 0 0 k gZcm2 であり、 温度が 1 9 0 0 °Cに上昇し ており、 焼結体の相対密度が 9 9. 1 %となり、 焼結体の色調が淡灰色となった ものであろう。
(実施例 2〜5 )
比較例 7~ 9と同様にして窒化アルミニウム焼結体を製造した。 原料としては、 前述した還元窒化法によって製造した、 イツ トリァを含有しない高純度窒化アル ミニゥム粉末を使用し、 この原料粉末を一軸加圧成形して予備成形体を製造し、 これを窒素雰囲気下でホッ トプレス焼成した。 ただし、 焼成温度、 保持時間、 加 圧力は、 表 4に示すように変更した。
各例の窒化アルミニウム焼結体について、 前記と同様の測定を実施した。 これ らの測定結果を表 4に示す。 また、 比較例 7、 8、 9、 実施例 2、 3について、 各焼結体の明度 Nと相対密度との関係を、 図 1に示す。
表 4 実施例 2 実施例 3 実施例 4 実施例 5
A 1 N原料 還元窒化法 還元望ィじ法 還元窒化法 還元窒ィ匕法
Y2 03 の添加量 無し 無し 無 し 無し 焼成方法 ホッ 卜 ホッ ト ホッ 卜 ホッ 卜 プレス プレス プレス プレス 焼成温度 （°C) 1 8 0 0 1 9 0 0 1 9 0 0 1 9 5 0 保持時間 （時間） 2 2 2 2 加圧力 kg/cm 2 2 0 0 2 0 0 1 2 0 1 5 0 焼結体の色調 黒灰色 黒灰色 黒灰色 黒灰色 明 度 （色度） N 3. 5 N 3 N 3. 5 N 3. 5
^密度 g , CC 3. 2 4 3. 2 6 3. 2 4 3. 2 5 相対密度 （％) 9 9. 4 1 0 0 9 9. 4 9 9. 7 平均粒径 β m 0. 6 1. 1 2. 7 3. 0 粒界数 2 8 1 9 1 1 1 0 熱伝導率（W/mk) 9 2
赤外線透過率 ％ 2 6
1 5 1 6 1 5 1 5 不 4 4 4 4 純 9 1 0 1 0 9 物 1未満 1未満 1未満 1未満 の 1 1 1 1 含 1未満 1未満 1未満 1未満 有 1 1 1 1 量 1未満 1未満 1未満 1未 P 1未満 1未満 1未?^ 1未 P 1未満 1未満 1未滴 1未満 M 1未満 1未満 1未満 1未？^
1未満 1未満 1未満 1未満 1未満 1未満 1未満 1未満
1未満 1未満 1未満 1未満 主 A 1 6 5. 3 3 6 5. 5 9 6 5. 3 3 6 5. 5 8 成
分 N 3 3. 6 0 3 3. 6 4 3 3. 5 7 3 3. 5 8 量 0 0. 8 8 0. 8 5 0. 8 9 0. 9 0
% C 0. 0 4 0. 0 3 0. 0 4 0. 0 4 表 4に示すように、 実施例 2では、 前述の窒化アルミニウム原料粉末からなる 成形体をホッ トプレスするのに際して、 1 8 0 0 °C、 2 0 0 k g/cm2 の圧力 で 2時間焼成しているが、 焼結体の明度は N 3. 5の黒灰色であり、 相対密度が 9 9. 4 %であり、 平均粒径が 0. 6 であった。 この条件では十分に焼結が 進行すると共に、 1 8 0 0での焼成温度としては比較的に圧力が大きく、 粒子の 成長が抑えられたものと考えられる。
実施例 3では、 1 9 0 0で、 2 0 0 k c m2 の圧力で 2時間焼成している が、 焼結体の明度は N 3の黒灰色であり、 相対密度が 1 0 0 %であり、 平均粒径 が 1. 1 mであった。 この条件では、 実施例 2と比較しても、 更に焼結が進行 し、 粒子の成長も若干見られているが、 焼結体の明度は一層低くなつている。 実施例 4では、 1 9 0 0 °C、 1 2 0 k g/ c m2 の圧力で 2時間焼成している が、 焼結体の明度は N 3. 5の黒灰色であり、 相対密度が 9 9. 4 %であり、 平 均粒径が 2. 7 / mであった。 この条件では、 実施例 3と比較すると、 若干粒子 の成長が進行しているので、 明度が若干上昇したものと考えられる。
実施例 5では、 1 9 5 0 °C、 1 5 0 k gZ cm2 の圧力で 2時間焼成している が、 焼結体の明度は N 3. 5の黒灰色であり、 相対密度が 9 9. 7 %であり、 平 均粒径が 3. 0 zmであった。 この条件では、 実施例 3と比較すると、 焼成温度 が高く、 加圧力が低いので、 粒子の成長が若千進行し易く、 明度が若干低くなつ ているものと考えられる。
また、 実施例 3では、 焼結体の相対密度が 1 0 0. 0 %であるが、 赤外線透過 率は 2 6 %であった。
(実施例 6、 7および比較例 1 0、 1 1 )
比較例 7〜 9と同様にして、 実施例 6、 7および比較例 1 0の窒化アルミニゥ ム焼結体を製造した。 原料としては、 前述した還元窒化法によって製造した、 ィ ッ トリァを含有しない高純度窒化アルミニウム粉末を使用し、 この原料粉末を一 軸加圧成形して予備成形体を製造し、 これを窒素雰囲気下でホッ トプレス焼成じ た。 ただし、 焼成温度、 保持時間、 加圧力は、 表 5に示すように変更した。 比較 例 1 1においては、 前述した実施例 3の焼結体を、 更に、 1 9 5 0 °Cで 2時間、 窒素雰囲気下で熱処理して、 焼結体を製造した。 各例の窒化アルミニウム焼結体について、 前記と同様の測定を実施した。 これ らの測定結果を表 5に示す。
表 5
Figure imgf000021_0001
実施例 6においては、 焼成温度を 1 8 5 0 °Cとし、 保持時間は 2時間とし、 加 圧力は 1 2 0 k gZcm2 とした。 この焼結体の相対密度は 9 9. 3 %であり、 その明度は N 4であった。 また、 この焼結体の前記平均粒径を測定したところ、 3. 1 〃mであった。
実施例 7においては、 焼成温度を 1 9 0 0 °Cとし、 保持時間は 5時間とし、 加 圧力は 2 0 0 k g/cm2 とした。 この焼結体の嵩密度は 3. 2 6 g/cm2 で あり、 実施例 3と同じであるが、 明度が N 4に上昇した。 また、 この焼結体の前 記平均粒径を測定したところ、 3. 8 //mであり、 実施例 3と比較して粒子の成 長が進行していることが判明した。 この粒子の成長によって、 焼結体の明度が上 昇してきたものと考えられる。
比較例 1 0においては、 1 9 5 0 °Cの温度で、 2 0 0 k g/c m2 の圧力で 7 時間焼成しているが、 焼結体の明度は N 5の灰色であり、 相対密度が 9 9. 1 % であり、 平均粒径が 3. 2 mであった。 この条件では、 実施例 3と比較すると、 焼成が進行しすぎており、 この結果焼結体の明度が上昇している。
比較例 1 1においては、 実施例 3の焼結体を、 更に、 1 9 5 0 °Cで 2時間、 常 圧で、 窒素雰囲気下で熱処理した。 この結果、 熱処理後の焼結体の嵩密度は 3. 2 6 g/cm2 であり、 熱処理前と変化はなかったが、 色調が灰色となり、 明度 が N 5に上昇した。 また、 この焼結体の前記平均粒径を測定したところ、 4. 2 mであった。 このように、 常圧で熱処理した場合も、 熱処理が比較的に短時間 である場合には過焼結は生じていないが、 粒子の成長が生じ、 このために焼結体 の色調が灰色に変化した。
(ウェハ—の加熱実験）
本発明の実施例 3によって製造した窒化アルミニウム焼結体によって、 直径 2 1 0 mm、 厚さ 1 0 mmのプレートを用意し、 このプレートを、 赤外線ランプに よる加熱機構を備えた真空チヤンバー内に設置した。 このプレー卜の上に直径 8 インチのシリコンウェハ一を乗せ、 プレートとシリコンウェハ一との各温度を同 時に測定するための熱電対を取り付けた。 この赤外線ランプとしては、 5 0 0 W の波長 1 ； m前後に赤外線のピークを有するものを、 アルミニウム製の反射板に 2 0本取り付け、 この反射板および各ランプを真空チャンバ一の外側に設置した。 各赤外線ランプより放射される赤外線は、 直接に、'または反射板によって反射さ れた後に、 真空チヤンバ一に設けられた円形の石英窓 （直径 2 5 0 m m , 厚さ 5 m m ) を通過し、 窒化アルミニウムプレー卜に到達し、 このプレートを加熱する c この加熱装置において、 各赤外線ランプを発熱させ、 室温から 7 0 0 °Cまで 1 1分間でプレー卜の温度を上昇させ、 7 0 0 °Cで 1時間保持し、 この後に赤外線 ランプを停止し、 プレートを徐々に冷却させた。 この結果、 赤外線ランプの消費 電力は、 最大 8 6 0 0 Wであり、 安定した温度コントロールが可能であった。 また、 シリコンウェハーの温度を測定したところ、 プレートの温度を 7 0 0 °C に保持しているときには、 シリコンウェハ一の温度は 6 1 1 °Cであった。
また、 実施例 4、 5の窒化アルミニウム焼結体について同様の実験を行ったと ころ、 上記と同様の結果を得た。
次に、 比較例 1の窒化アルミニウム焼結体によってプレートを製造し、 上記と 同様の実験を行った。 これは、 1 9 0 0 °Cで焼成した、 密度が 9 9 . 4 %の白色 窒化アルミニウム焼結体である。 この際には、 消費電力が最大 1 O k Wとなり、 温度上昇時間にも 2分間程度の遅れが見られた。 また、 上記のようにして、 室温 と 7 0 0 °Cとの間での温度上昇および下降の熱サイクルを繰り返したところ、 赤 外線ランプの断線が生じやすかつた。
また、 シリ コンウェハ一の温度を測定したところ、 プレートの温度を 7 0 0 °C に保持しているときには、 シリコンウェハーの温度は 5 9 3 °Cであり、 上記の本 発明例と比較すると、 シリ コンウェハ一の温度も低下していることが判明した。 以上の結果からわかるように、 本発明に係る窒化アルミニウムは、 白色の窒化 アルミニウムと比較して、 赤外線の吸収能力が良好であり、 安定しており、 かつ ウェハーを加熱するときの放射能力も優れている。
上記の記載においては、 本発明を特定の好適例に関して説明したけれども、 例 示した特定の詳細は単に例示的なものであり、 本発明を、 次の請求の範囲の真の 精神及び範囲から離れることなく、 他の方法で実施できることを理解するべきで ある。 O 95/21139 産業上の利用可能性
本発明の窒化アルミニゥム焼結体およびその製造方法は、 セラ ミ ックスヒータ ―、 サセプター等の加熱用部材、 特に半導体製造装置内に設置するための加熱用 部材 （セラ ミ ックスヒータ一、 セラミ ックスサセプター、 セラミ ツク静電チヤッ ク、 高周波金属電極を内蔵したセラミ ックスサセプター等） に対して好適に適用 することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. アルミニウムを除く金属元素の含有量がいずれも 1 0 0 p pm以下であり、 かつ J I S Z 8 7 2 1に規定する明度が N 4以下の黒色を呈していること を特徴とする、 窒化アルミニウム焼結体。
2. 窒化アルミニウム焼結体の相対密度が 9 9. 3 %以上である、 請求項 1記載 の窒化アルミニゥム焼結体。
3. 前記窒化アルミニウム焼結体を構成する結晶粒子の平均粒径が 4. 0 m以 下、 0. 6 m以上であることを特徴とする、 請求項 2記載の窒化アルミニゥ ム焼結体。
4. 前記窒化アルミニウム焼結体を構成する結晶粒子の平均粒径が 3. O ^m以 下であることを特徴とする、 請求項 3記載の窒化アルミ二ゥム焼結体。
5. 前記窒化アルミニウム焼結体を構成する結晶粒子の平均粒径が 2. O ^m以 下、 1. 0 zm以上であることを特徴とする、 請求項 4記載の窒化アルミニゥ ム焼結体。
6. 還元窒化法により得られた窒化アルミニウム粉末を、 1 8 0 0 ° C以上の温 度、 1 2 0 k gZcm2 以上の圧力で焼結させることを特徴とする、 窒化アル ミニゥム焼結体の製造方法。
7. 前記窒化アルミニウム粉末を 2 0 0 0 °C以下の温度で焼結させることを特徴 とする、 請求項 6記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
8. 前記窒化アルミニウム粉末を 2 0 0 k g/c m2 以上の圧力で焼結させるこ とを特徴とする、 請求項 6記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
9. 前記窒化アルミニウム粉末を 2時間以上、 5時間以下焼結させることを特徴 とする、 請求項 6記載の窒化アルミニゥム焼結体の製造方法。
10. アルミ二ゥムを除く金属元素の含有量がいずれも 1 0 0 p pm以下である窒 化アルミニウム粉末を焼結させて焼結体を得るのに際し、 この焼結体の相対密 度を 9 9. 3 %以上とし、 前記焼結体を構成する結晶粒子の平均粒径を 4. 0 / m以下、 0. 6 m以上とすることを特徴とする、 窒化アルミニウム焼結体 の製造方法。
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