UA81841C2 - Спосіб вилучення води з вологої твердої адипінової кислоти - Google Patents
Спосіб вилучення води з вологої твердої адипінової кислоти Download PDFInfo
- Publication number
- UA81841C2 UA81841C2 UAA200603861A UAA200603861A UA81841C2 UA 81841 C2 UA81841 C2 UA 81841C2 UA A200603861 A UAA200603861 A UA A200603861A UA A200603861 A UAA200603861 A UA A200603861A UA 81841 C2 UA81841 C2 UA 81841C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- adipic acid
- stage
- water
- gas
- solid
- Prior art date
Links
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 92
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 46
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 title 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 6
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Drying Of Solid Materials (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
Abstract
Процес сушіння вологої твердої адипінової кислоти з використанням щонайменше двох стадій сушіння, на яких вологу тверду адипінову кислоту поступово висушують шляхом введення її в контакт на щонайменше двох послідовних стадіях з нереакційноздатним газом, причому температура на першій стадії є нижчою, ніж температура на будь-якій з наступних стадій.
Description
Опис винаходу
Винахід стосується сушіння вологої адипінової кислоти, одержаної після розділення твердої та рідкої фаз 2 суспензії зі стадії кристалізації адипінової кислоти з її водного розчину.
Адипінову кислоту промислово одержують шляхом окиснення циклогексанолу і циклогексанону концентрованою азотною кислотою. Виділення та очищення вихідного продукту здійснюють шляхом кристалізації реакційної суміші з наступним розділенням твердої та рідкої фаз. Додаткове очищення адипінової кислоти здійснюють за допомогою однієї чи більше стадій перекристалізації з водного середовища з наступним 70 розділенням твердої та рідкої фаз. Твердий осад з блока розділення твердої та рідкої фаз після кінцевої стадії перекристалізації звичайно містить приблизно від З до 12 95 мас. води. Цю воду видаляють на наступній стадії сушіння, на якій відбувається подача тепла для перетворення води на пару, що відокремлюється від твердої адипінової кислоти. Часто використовується газовий потік як носій тепла, що має бути передане волозі, а також як носій пари, яку треба видалити. Типово, бажаний вміст вологи в сухому продукті адипінової кислоти 19 становить менш ніж 0,295 мас.
В твердому осаді, що має бути висушений (як описано вище) волога знаходиться в двох формах: поверхнева волога (вільна волога) і внутрішня (зв'язана) волога (включаючи вологу у вигляді включень рідини). Видалення вільної вологи є простим та швидким, але видалення зв'язаної вологи є складним і " повільним. Через це, практичні процеси сушіння звичайно використовують тривалі часи перебування і високу температуру для 20 видалення достатньої кількості вологи, так щоб кінцевий продукт задовольняв технічним вимогам. Однак, сушіння при високій температурі приводить до утворення великої кількості дрібних частинок, гадано, внаслідок розчинення значної кількості твердої речовини з поверхні частинок у воді перед її випаровуванням. Розчинення має бути більш помітним, якщо вміст вологи у вологій адипіновій кислоті є високим (наприклад, 10-12905).
Присутність так званого дрібняка (дуже дрібних частинок) негативно впливає на поведінку продукту при с 29 операціях завантажування та вивантажування Тому було б бажаним мати процес сушіння, який би давав Ге) продукт, що задовольняє вимогам до вмісту вологи без утворення надлишкової кількості дрібних частинок.
Даний винахід пропонує такий спосіб сушіння. В даному винаході, принаймні частина води або, більш конкретно, принаймні частина вільної вологи, що міститься у вологій адипіновій кислоті, видаляється випаровуванням при низькій температурі до випаровування при високій температурі решти води, що -- 30 видаляється. Початкове видалення води при низькій температурі має зменшити розчинення і утворення дрібних «І фракцій, а сушіння. при високій температурі має видалити важковидалювану воду, що міститься у твердій речовині. со
Даний винахід є способом видалення принаймні частини води з вологої твердої адипінової кислоти, «- одержаної шляхом розділення твердої та рідкої фаз розчину адипінової кислоти, причому волога тверда
Зо адипінова кислота включає адипінову кислоту і воду, з утворенням гарячої сухої адипінової кислоти, який со включає: введення в контакт вологої твердої адипінової кислоти з газом, що не реагує з адипіновою кислотою чи водою, у послідовності стадій, починаючи з першої стадії і закінчуючи кінцевою стадією, на яких волога тверда адипінова кислота висушується на першій стадії шляхом введення в контакт вологої твердої адипінової кислоти з « газом при температурі в інтервалі від 70 до 110 «С з одержанням частково висушеної твердої адипінової кислоти 70 і, на щонайменше одній стадії після першої стадії, введення в контакт частково висушеної твердої адипінової З с кислоти з газом при температурі в інтервалі 100-150 «С, причому температура на першій стадії є нижчою, ніж :з» температура будь-якої з вказаних стадій, що йдуть після зазначеної першої стадії.
Опис креслення
Креслення складаються з однієї фігури. Фігура 1 зображує блок-схему процесу, що втілює даний винахід. со що На фігурі 1 представлена блок-схема, на якій зображений апарат 10, що втілює один варіант виконання даного винаходу, в якому процес сушіння включає лише дві стадії, а саме, першу стадію і кінцеву стадію. - Волога адипінова кислота (12), яка містить більш ніж З 95 мас. води, і сушильний газ (14) подаються на першу стадію сушіння (18). Сушильний газ (14) може бути повітрям, азотом чи перегрітою парою або їхніми со 50 сумішами. Можуть бути використані інші гази, за умови, що вони не реагують з адипіновою кислотою чи водою. т» Сушильний газ (14) може бути попередньо нагрітим. Все чи частина потрібного для сушіння тепла (16) на першій стадії може надходити через теплообмінні поверхні. Для нагрівання можуть бути також використані а» радіочастотна (РУ) чи мікрохвильова енергія.
Перішу стадію проводять у посудині чи частині посудині, у якій вологу адипінову кислоту вводять в контакт із сушильним газом для проведення попереднього сушіння. На першій стадії може бути використана обертова сушарка (наприклад, барабанна сушарка), шарова сушарка (наприклад, шарова турбосушарка) або сушарка з
ГФ) псевдозрідженим шаром. Температура газу, що контактує з твердою речовиною на першій стадії, може находитися в інтервалі значень від 70 до 110 ес, краще, в інтервалі від 90 до 110 «С. Перша стадія може бути дк окремим блоком чи численними послідовно розташованими блоками, і температура газу, що контактує з бо твердою речовиною, може змінюватися на першій стадії. Загальний час перебування (час сушіння) на першій стадії може находитися в інтервалі від 5 до 120 хвилин. Після першої стадії одержують частково висушену вологу тверду адипінову кислоту після попереднього сушіння (20), яка містить менш ніж З 95 мас. води, краще, менш ніж 1 95 мас. води.
Адипінову кислоту після попереднього сушіння (20), одержану з першої стадії, та сушильний газ (24) 65 подають на кінцеву стадію (28). Сушильний газ (24) може бути повітрям, азотом, перегрітою парою, або сумішшю щонайменше двох з цих газів Сушильний газ (24) може бути попередньо нагрітим. Все чи частина тепла (26),
потрібного для сушіння на кінцевій стадії, може надходити через теплообмінні поверхні. Для нагрівання може використовуватися радіочастотна (РУ) чи мікрохвильова енергія. устоцАакКбБіуУ
Кінцеву стадію сушіння (28) проводять у посудини чи частині посудини, у якій частково висушену адипінову
Кислоту вводять в контакт із сушильним газом для одержання гарячої сухої адипінової кислоти, яка містить, краще, менш ніж 0,2 906 мас. води. Обертова сушарка (наприклад, барабанна сушарка), шарова сушарка (наприклад, шарова турбосушарка) або сушарка з псевдозрідженим шаром можуть бути використані на кінцевій стадії. Температура газу, що контактує з твердою речовиною на кінцевій стадії, находиться в інтервалі значень від 100 до 150 оС. Кінцева стадія може бути окремим блоком чи численними послідовно розташованими 7/0 блоками, і температура суміші газ-тверда речовина може змінюватися на кінцевій стадії. Загальний час перебування (час сушіння) на кінцевій стадії находиться в інтервалі значень від 5 до 120 хвилин.
Кінцева стадія продукує гарячу суху адипінову кислоту (30). Першу стадію і кінцеву стадію можуть проводити в окремих посудинах або у окремих відсіках однієї посудини. Температура на першій стадії (18) повинна бути менше температури на будь-якій наступній стадії, включаючи кінцеву стадію.
На першій стадії і кінцевій стадії можуть використовувати сушарки одного типу чи сушарки різних типів. В одному варіанті виконання винаходу, на першій стадії може бути використана шарова сушарка, а на кінцевій стадії може бути використана сушарка з псевдозрідженим шаром.
Висока об'ємна витрата сушильного газу буде сприятливою як для першої стадії, так і для другої стадії.
Однак, об'ємна витрата повинна бути досить низькою для того, щоб запобігти надмірному винесенню твердої адипінової кислоти сушильним газом.
В одному варіанті виконання винаходу, гаряча суха адипінова кислота, що виробляється на кінцевій стадії, може охолоджуватися шляхом введення в контакт з охолодним газом і підтримання температури в інтервалі від 5 до 502 протягом щонайменше п'яти хвилин. с
Claims (9)
1. Спосіб вилучення принаймні частини води з вологої твердої адипінової кислоти, яку одержують розділенням твердої та рідкої фаз розчину адипінової кислоти, причому волога тверда адипінова кислота містить - пр Зо адипінову кислоту та воду, з утворенням гарячої сухої адипінової кислоти, який включає: введення в контакт вологої твердої адипінової кислоти з газом, що не реагує з адипіновою кислотою чи «І водою, на послідовних стадіях, починаючи з першої стадії і закінчуючи останньою стадією, на яких вологу со тверду адипінову кислоту висушують на першій стадії шляхом введення вологої твердої адипінової кислоти в контакт з газом при температурі в інтервалі значень від 70 до 110 «С з утворенням частково висушеної твердої (7 адипінової кислоти їі щонайменше ще на одній стадії, після першої, шляхом введення частково висушеної со твердої адипінової кислоти в контакт з газом при температурі в інтервалі значень від 100 до 150 «С, причому температура на першій стадії є нижчою, ніж температура на будь-якій з наступних стадій, що йдуть після першої стадії.
2. Спосіб за п. 1, який додатково включає охолодження гарячої сухої адипінової кислоти введенням Її в « 470 контакт з газом, що не реагує з адипіновою кислотою чи водою, при температурі в інтервалі від 5 до 50 20. в с З.
Спосіб за п. 1, в якому газ вибирають незалежно для кожної стадії з групи: повітря, азот, перегріта ц пара та суміш щонайменше двох з вказаних газів. "»
4. Спосіб за п. 1, в якому тепло підводять через теплообмінну поверхню на одній чи більше стадіях.
5. Спосіб за п. 1, в якому частково висушена тверда адипінова кислота після попереднього сушіння містить менш ніж З 95 мас. води. (се)
6. Спосіб за п. 1, в якому частково висушена тверда адипінова кислота після попереднього сушіння містить - менш ніж 1 95 мас. води.
7. Спосіб за п. 2, в якому охолоджувальний газ є повітрям чи азотом. (се)
8. Спосіб за п. 1, в якому першу стадію і кінцеву стадію виконують в окремих відсіках однієї посудини.
9. Спосіб за п. 1, в якому шарову сушарку використовують на першій стадії і сушарку з псевдозрідженим те шаром використовують на кінцевій стадії. "- Ф) ко 60 б5
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US10/674,308 US6946571B2 (en) | 2003-09-30 | 2003-09-30 | Drying of adipic acid |
| PCT/US2004/030145 WO2005033057A1 (en) | 2003-09-30 | 2004-09-15 | Drying of adipic acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA81841C2 true UA81841C2 (uk) | 2008-02-11 |
Family
ID=34376856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA200603861A UA81841C2 (uk) | 2003-09-30 | 2004-09-15 | Спосіб вилучення води з вологої твердої адипінової кислоти |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6946571B2 (uk) |
| EP (1) | EP1673333A1 (uk) |
| JP (1) | JP2007507502A (uk) |
| KR (1) | KR101101637B1 (uk) |
| CN (1) | CN1860094A (uk) |
| BR (1) | BRPI0415145B8 (uk) |
| UA (1) | UA81841C2 (uk) |
| WO (1) | WO2005033057A1 (uk) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102814665B1 (ko) * | 2017-12-22 | 2025-05-28 | 바스프 에스이 | 아디프산으로부터 니트레이트 화합물을 제거하는 방법 |
| CN112191217B (zh) * | 2020-11-10 | 2022-04-01 | 中国平煤神马能源化工集团有限责任公司 | 一种用于合成己二酸的连续流管式反应系统及工艺 |
| CN114562855B (zh) * | 2022-02-07 | 2024-07-23 | 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 | 一种己二酸干燥系统 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU407876A1 (ru) * | 1972-03-02 | 1973-12-10 | А. Черчес, С. С. Станова А. С. Костыгов , В. И. Зиндер Белорусский политехнический институт | ВПТБ(•HftlJIi f;:^?-' ••••••••;)'':П:4'«il4 a-^i^Ui.i-iUi |
| US5471001A (en) * | 1994-12-15 | 1995-11-28 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Crystallization of adipic acid |
| JP2001278822A (ja) * | 1999-11-05 | 2001-10-10 | Asahi Kasei Corp | ジオール混合物の製造方法 |
| JP4683807B2 (ja) * | 1999-11-05 | 2011-05-18 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | ジオール混合物の製造方法 |
| FR2829761B1 (fr) * | 2001-09-18 | 2004-02-20 | Rhodia Polyamide Intermediates | Procede de fabrication de cristaux d'acide adipique et cristaux ainsi obtenus |
-
2003
- 2003-09-30 US US10/674,308 patent/US6946571B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-09-15 BR BRPI0415145A patent/BRPI0415145B8/pt not_active IP Right Cessation
- 2004-09-15 EP EP04784114A patent/EP1673333A1/en not_active Withdrawn
- 2004-09-15 WO PCT/US2004/030145 patent/WO2005033057A1/en not_active Ceased
- 2004-09-15 JP JP2006533924A patent/JP2007507502A/ja active Pending
- 2004-09-15 KR KR1020067006075A patent/KR101101637B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 2004-09-15 UA UAA200603861A patent/UA81841C2/uk unknown
- 2004-09-15 CN CNA200480028421XA patent/CN1860094A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2007507502A (ja) | 2007-03-29 |
| KR101101637B1 (ko) | 2012-01-02 |
| BRPI0415145B1 (pt) | 2013-12-24 |
| BRPI0415145A (pt) | 2006-11-28 |
| CN1860094A (zh) | 2006-11-08 |
| WO2005033057A1 (en) | 2005-04-14 |
| US6946571B2 (en) | 2005-09-20 |
| EP1673333A1 (en) | 2006-06-28 |
| BRPI0415145B8 (pt) | 2016-02-16 |
| KR20060094953A (ko) | 2006-08-30 |
| US20050070737A1 (en) | 2005-03-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL8100382A (nl) | Werkwijze voor het winnen van een voor fysiologische doeleinden direct toepasbaar zuiver lecithine. | |
| JPH0232316B2 (uk) | ||
| RU2004102799A (ru) | Способ получения катализатора фторирования | |
| CN115279869A (zh) | 用于产生液体生物气体的方法和系统 | |
| US7954254B2 (en) | Method for drying a product using a regenerative adsorbent | |
| UA81841C2 (uk) | Спосіб вилучення води з вологої твердої адипінової кислоти | |
| JP4298264B2 (ja) | 炭化水素流の乾燥方法 | |
| JP2004175669A (ja) | プリン誘導体ヌクレオチドジナトリウム結晶の製造方法およびメタノール除去方法 | |
| US1945407A (en) | Process of purifying gases | |
| JPH0768127A (ja) | 乾熱脱着式溶剤回収装置 | |
| US4020148A (en) | Process for drying sodium carbonate peroxide | |
| JPH0429434B2 (uk) | ||
| CS249529B2 (en) | Method of urea production | |
| JP2001239127A (ja) | 有機溶剤の回収方法 | |
| JP2009203163A (ja) | テレフタル酸の乾燥方法 | |
| RU2137707C1 (ru) | Способ извлечения диоксида серы из газов | |
| JPS62186902A (ja) | 少量の残存有機溶剤を除去する方法 | |
| JPH08271143A (ja) | 微粒子材料の乾燥方法 | |
| JP2004511534A (ja) | コークス炉原ガスからナフタレンを抽出する方法及び装置 | |
| JPS5811418B2 (ja) | テレフタル酸の乾燥方法 | |
| SU660697A1 (ru) | Способ осушки влажного газа | |
| SU1011510A1 (ru) | Способ получени триполифосфата натри | |
| JP2007507502A5 (uk) | ||
| JPS618135A (ja) | たばこ排気成分を吸着した活性炭の再生方法 | |
| JPS5951486B2 (ja) | 塩化アンモニウムとメチルアミンの分離方法 |