TWI910491B

TWI910491B - 鎳銅鋅粉體及其製備方法

Info

Publication number: TWI910491B
Application number: TW112142932A
Authority: TW
Inventors: 徐泓璋; 洪永熊; 郭明峯
Original assignee: 中國鋼鐵股份有限公司
Filing date: 2023-11-07
Publication date: 2026-01-01

Abstract

本發明公開了一種鎳銅鋅粉體，包含：以該鎳銅鋅粉體之總重量為100 wt%計，60至75 wt%的氧化鐵、10至25 wt%的三氧化二鎳、3至10 wt%的氧化銅，以及10至20 wt%的氧化鋅；本發明還公開了一種製備鎳銅鋅粉體之方法。

Description

鎳銅鋅粉體及其製備方法

本發明係關於一種用於高頻微波通信的材料，特別係關於一種用於高頻微波通信的鎳銅鋅粉體。

隨著科技進步，微波通信技術的發展日趨成熟，其中磁性材料作為微波元件的重要組成部分。鎳鋅鐵氧體（Ni-Znferrite）是一種常見的磁性材料，其具有高導磁率、低介電常數及介電損耗等優異的性能，因此被廣泛應用於微波領域。例如在無線射頻辨識（Radio-frequency identification, RFID）等短距離通訊領域中，鎳鋅鐵氧體被廣泛用於製作天線，以提高通信距離及靈敏度。鎳鋅鐵氧體的高導磁率可以增強磁通量，進而提高接收器的感應電壓；而其低介電常數及介電損耗可以減少信號損耗問題，避免傳輸延遲，提高整體性能。

然而，RFID所使用的兆赫（MHz）頻段不足以用於更遠距離的通訊需求，因此需要開發千兆赫（GHz）頻段的材料，其高頻微波信號具有更短的波長，能夠更容易地穿透障礙物，因而能實現較長距離的通信，包括衛星通信、無線電波塔及行動通訊基站等。

由上可知，習知的用於高頻微波通信的材料有其改良的必要。

本發明之主要目的在於提供一種鎳銅鋅粉體，能應用於高頻微波通信。

為達上述之目的，在本發明之一實施方式中，提供一種鎳銅鋅粉體，包含：以該鎳銅鋅粉體之總重量為100 wt%計，60至75 wt%的氧化鐵（Fe ₂O ₃）、10至25 wt%的三氧化二鎳（Ni ₂O ₃）、3至10 wt%的氧化銅（CuO），以及10至20 wt%的氧化鋅（ZnO）。

在本發明之一實施方式中，該氧化鐵的含量為64至67 wt%。

在本發明之一實施方式中，該三氧化二鎳的含量為13至18 wt%。

在本發明之一實施方式中，該氧化銅的含量為6 wt%。

在本發明之一實施方式中，該氧化鋅的含量為12至15 wt%。

為達上述之目的，在本發明之一另一實施方式中，提供一種製備如前述之鎳銅鋅粉體的方法，包含以下步驟：將氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅進行濕式混合，以形成漿料，其中以該鎳銅鋅粉體之總重量為100 wt%計，氧化鐵的含量為60至75 wt%、三氧化二鎳的含量為10至25 wt%、氧化銅的含量為3至10 wt%，以及氧化鋅的含量為10至20 wt%；將該漿料進行烘乾，再進行煅燒，其中煅燒的溫度為700至900°C，煅燒的時間為0.5至2小時；將煅燒後的該漿料進行濕式研磨；以及將濕式研磨後的該漿料進行烘乾及加壓後，在800至1200°C下燒結0.5至2小時。

在本發明之一實施方式中，使用球磨機進行濕式混合，並且氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅之總重、研磨球的重量與水的重量的比為4至6：30至35：5至15，以及混合的時間為0.5至1.5小時。

在本發明之一實施方式中，使用振動研磨機與研磨球共同進行濕式研磨，並且氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅之總重、研磨球的重量與水的重量的比為1：20：2至1：40：4，以及研磨的時間為1至60分鐘。

在本發明之一實施方式中，加壓的壓力為1600至2000 kgf/cm ²。

在本發明之一實施方式中，以該鎳銅鋅粉體之總重量為100 wt%計，氧化鐵的含量為64至67 wt%、三氧化二鎳的含量為13至18 wt%、氧化銅的含量為6 wt%，以及氧化鋅的含量為12至15 wt%。

本發明的有益效果在於：透過將銅元素加入鎳鋅鐵氧體中，使得所得之鎳銅鋅粉體具有高飽和磁化強度、窄鐵磁共振線寬以及低介電損耗等特性，進一步優化了其旋磁特性，而更適合用於高頻微波領域中的元件。

下面將結合本發明之實施方式中的附圖，對本發明之實施方式中的技術方案進行清楚、完整地描述。另外，爲了更好地說明本發明，在下文的具體實施方式中給出了眾多的具體細節。本領域技術人員應當理解，沒有某些具體細節，本發明同樣可以實施。

根據本發明之一實施方式的一種鎳銅鋅粉體，包含以該鎳銅鋅粉體之總重量為100 wt%計，60至75 wt%（例如：60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75 wt%）的氧化鐵（Fe ₂O ₃）、10至25 wt%（例如：10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25 wt%）的三氧化二鎳（Ni ₂O ₃）、3至10 wt%（例如：3、4、5、6、7、8、9、10 wt%）的氧化銅（CuO），以及10至20 wt%（例如：10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20 wt%）的氧化鋅（ZnO）。在一實施方式中，氧化鐵的含量為64至67 wt%。在一實施方式中，三氧化二鎳的含量為13至18 wt%。在一實施方式中，該氧化銅的含量為6 wt%。在一實施方式中，該氧化鋅的含量為12至15 wt%。

根據本發明之一另一實施方式的一種製備如上述之鎳銅鋅粉體的方法，包含以下步驟：將氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅進行濕式混合，以形成漿料，其中以該鎳銅鋅粉體之總重量為100 wt%計，氧化鐵的含量為60至75 wt%、三氧化二鎳的含量為10至25 wt%、氧化銅的含量為3至10 wt%，以及氧化鋅的含量為10至20 wt%。將該漿料進行烘乾，再進行煅燒，其中煅燒的溫度為700至900°C（例如：700、750、800、850、900°C），煅燒的時間為0.5至2小時（例如：0.5、1、1.5、2小時）。將煅燒後的該漿料進行濕式研磨。最後，將濕式研磨後的該漿料進行烘乾及加壓後，在800至1200°C（例如：800、850、900、950、1000、1050、1100、1150、1200°C）下燒結0.5至2小時（例如：0.5、1、1.5、2小時）。

在一實施方式中，使用球磨機進行濕式混合，並且氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅之總重、研磨球的重量與水的重量的比為4至6：30至35：5至15，例如5：32：10，以及混合的時間為0.5至1.5小時，例如0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5小時。

在一實施方式中，使用振動研磨機與研磨球共同進行濕式研磨，並且氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅之總重、研磨球的重量與水的重量的比為1：20：2至1：40：4，以及研磨的時間為1至60分鐘，例如：1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60分鐘。

在一實施方式中，加壓的壓力為1600至2000 kgf/cm ²，例如1600、1650、1700、1750、1800、1850、1900、1950、2000 kgf/cm ²。

以下列舉數個實施例來進一步說明本發明的鎳銅鋅粉體，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技術者，在不脫離本發明的精神及範圍內，當可做各種更動及潤飾。

實施例1：

首先，使用球磨機將氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅（以下合稱原料）進行濕式混合1小時，以形成漿料，其中以原料之總重量為100 wt%計，氧化鐵的含量為64 wt%、三氧化二鎳的含量為15 wt%、氧化銅的含量為6 wt%，以及氧化鋅的含量為15 wt%，並且原料之總重與研磨球的重量與純水的重量的比為250克（g）：1600 g：500立方公分（c.c.）。

接著，將混合好的漿料進行烘乾，再進行煅燒，其中煅燒的溫度為850°C，煅燒的時間為2小時。採用振動研磨機配合研磨球將煅燒後的該漿料進行濕式研磨30分鐘，其中原料之總重與研磨球的重量與純水的重量的比為250 g：3000 g：450 c.c.。最後，將濕式研磨後的漿料進行烘乾，在1800 kgf/cm ²下加壓成型，並且在1000°C下燒結2小時，以得到本發明之鎳銅鋅粉體。

實施例2：

首先，使用球磨機將氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅（以下合稱原料）進行濕式混合1小時，以形成漿料，其中以原料之總重量為100 wt%計，氧化鐵的含量為64 wt%、三氧化二鎳的含量為18 wt%、氧化銅的含量為6 wt%，以及氧化鋅的含量為12 wt%，並且原料之總重與研磨球的重量與純水的重量的比為250 g：1600 g：500 c.c.。

實施例3：

首先，使用球磨機將氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅（以下合稱原料）進行濕式混合1小時，以形成漿料，其中以原料之總重量為100 wt%計，氧化鐵的含量為65 wt%、三氧化二鎳的含量為14 wt%、氧化銅的含量為6 wt%，以及氧化鋅的含量為15 wt%，並且原料之總重與研磨球的重量與純水的重量的比為250 g：1600 g：500 c.c.。

實施例4：

首先，使用球磨機將氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅（以下合稱原料）進行濕式混合1小時，以形成漿料，其中以原料之總重量為100 wt%計，氧化鐵的含量為67 wt%、三氧化二鎳的含量為13 wt%、氧化銅的含量為6 wt%，以及氧化鋅的含量為13 wt%，並且原料之總重與研磨球的重量與純水的重量的比為250 g：1600 g：500 c.c.。

實施例5：

接著，將混合好的漿料進行烘乾，再進行煅燒，其中煅燒的溫度為850°C，煅燒的時間為2小時。採用振動研磨機配合研磨球將煅燒後的該漿料進行濕式研磨30分鐘，其中原料之總重與研磨球的重量與純水的重量的比為250 g：3000 g：450 c.c.。最後，將濕式研磨後的漿料進行烘乾，在1800 kgf/cm ²下加壓成型，並且在1000°C下燒結3小時，以得到本發明之鎳銅鋅粉體。

將前述實施例1至5的鎳銅鋅粉體的配比整理為下表1，其中實施例4與實施例5之間的差異在於，實施例4是在1000°C下燒結2小時所得到的鎳銅鋅粉體，而實施例5是在1000°C下燒結3小時所得到的鎳銅鋅粉體。

［表1］

	實施例1	實施例2	實施例3	實施例4	實施例5
Fe ₂O ₃（wt %）	64	64	65	67	67
Ni ₂O ₃（wt %）	15	18	14	13	13
CuO （wt %）	6	6	6	6	6
ZnO （wt %）	15	12	15	13	13

將前述實施例1至5的鎳銅鋅粉體進行了4πM _s、ΔH（Oe）、tanδ分析，結果如下表2：

［表2］

	4πM _s（Gs）	ΔH（Oe）	tanδ
實施例1	4480	250	＜0.001
實施例2	4410	220	＜0.001
實施例3	4420	240	＜0.001
實施例4	4200	210	＜0.001
實施例5	4380	220	＜0.001

由表2可知，本發明之鎳銅鋅粉體的飽和磁化強度4πM _s具有高飽和磁化強度，在4200至4480 Gs之間，並且具有較窄的鐵磁共振線寬（ΔH＜250 Oe），以及低介電損耗（tanδ＜0.001）。

進一步參照圖1及圖2，圖1顯示了實施例1至5的鎳銅鋅粉體於頻率27至30 GHz的S ₁₁圖，而圖2顯示了實施例1至5的鎳銅鋅粉體於頻率27至30 GHz的S ₂₁圖，其中在圖1中，在27 GHz，由上而下分別為實施例4、5、3、2、1；在圖2中，在29 GHz，由上而下分別為實施例4、5、2、1、3，可得知於27至30 GHz微波範圍中，S ₁₁多數小於-15 db，表示傳遞過程的反射損失較小，而S ₂₁大於-0.45 dB，表示傳遞過程插入損失較小。

綜上所述，透過將銅元素加入鎳鋅鐵氧體中，使得本發明之鎳銅鋅粉體具有高飽和磁化強度、窄鐵磁共振線寬以及低介電損耗等特性，進一步優化了其旋磁特性，而更適合用於高頻微波領域中的元件。

雖然本發明已以較佳實施方式揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

無

圖1顯示了多種鎳銅鋅粉體於頻率27至30 GHz的S ₁₁圖；以及圖2顯示了多種鎳銅鋅粉體於頻率27至30 GHz的S21圖。

Claims

一種鎳銅鋅粉體，包含：以該鎳銅鋅粉體之總重量為100 wt%計，60至75 wt%的氧化鐵、13至18 wt%的三氧化二鎳、3至10 wt%的氧化銅，以及10至20 wt%的氧化鋅。
如請求項1所述之鎳銅鋅粉體，其中該氧化鐵的含量為64至67 wt%。
如請求項1所述之鎳銅鋅粉體，其中該氧化銅的含量為6 wt%。
如請求項1所述之鎳銅鋅粉體，其中該氧化鋅的含量為12至15 wt%。
一種製備如請求項1所述之鎳銅鋅粉體的方法，包含以下步驟：將氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅進行濕式混合，以形成漿料，其中以該鎳銅鋅粉體之總重量為100 wt%計，氧化鐵的含量為60至75 wt%、三氧化二鎳的含量為10至25 wt%、氧化銅的含量為3至10 wt%，以及氧化鋅的含量為10至20 wt%；將該漿料進行烘乾，再進行煅燒，其中煅燒的溫度為700至900°C，煅燒的時間為0.5至2小時；將煅燒後的該漿料進行濕式研磨；以及將濕式研磨後的該漿料進行烘乾及加壓後，在800至1200°C下燒結0.5至2小時。
如請求項5所述之方法，其中使用球磨機進行濕式混合，並且氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅之總重、研磨球的重量與水的重量的比為4至6：30至35：5至15，以及混合的時間為0.5至1.5小時。
如請求項5所述之方法，其中使用振動研磨機與研磨球共同進行濕式研磨，並且氧化鐵、三氧化二鎳、氧化銅與氧化鋅之總重、研磨球的重量與水的重量的比為1：20：2至1：40：4，以及研磨的時間為1至60分鐘。
如請求項5所述之方法，其中加壓的壓力為1600至2000 kgf/cm ²。
如請求項5所述之方法，其中以該鎳銅鋅粉體之總重量為100 wt%計，氧化鐵的含量為64至67 wt%、三氧化二鎳的含量為13至18 wt%、氧化銅的含量為6 wt%，以及氧化鋅的含量為12至15 wt%。