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TWI905279B - 研磨墊、及研磨加工物之製造方法 - Google Patents

研磨墊、及研磨加工物之製造方法

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Publication number
TWI905279B
TWI905279B TW110136458A TW110136458A TWI905279B TW I905279 B TWI905279 B TW I905279B TW 110136458 A TW110136458 A TW 110136458A TW 110136458 A TW110136458 A TW 110136458A TW I905279 B TWI905279 B TW I905279B
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TW
Taiwan
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abrasive
layer
pad
aforementioned
grinding
Prior art date
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TW110136458A
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TW202228917A (zh
Inventor
立野哲平
松岡立馬
栗原浩
鳴島早月
髙見沢大和
Original Assignee
日商富士紡控股股份有限公司
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Publication date
Application filed by 日商富士紡控股股份有限公司 filed Critical 日商富士紡控股股份有限公司
Publication of TW202228917A publication Critical patent/TW202228917A/zh
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  • Manufacturing & Machinery (AREA)
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Abstract

本發明係關於一種研磨墊，其係具備研磨層與緩衝層之研磨墊，其相對於在乾燥狀態、頻率10rad/s、20~100℃之壓縮模式條件下進行的動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ C40而言，在乾燥狀態、頻率10rad/s、20~100℃之彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ B40之比E’ B40/E’ C40，為3.0以上15.0以下，於前述彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定中之損失係數tanδ，於40℃以上70℃以下之範圍中，為0.10以上0.30以下。

Description

研磨墊、及研磨加工物之製造方法
本發明係關於研磨墊及研磨加工物之製造方法。
對於如透鏡、平行平面板及反射鏡之光學材料、半導體晶圓、半導體裝置以及硬碟用基板等之材料，係進行使用研磨墊之研磨加工。其中尤其是於半導體晶圓上形成有氧化物層及/或金屬層等的半導體裝置之研磨加工中，特別要求平坦性。
至今為止，以提高被研磨物之研磨表面之平坦性等為目的，係開發了各種之研磨墊。例如，專利文獻1中，揭示了研磨層之儲存模數E’的於30℃之值與於90℃之值之比為約1~3.6的用以使半導體裝置或其前驅物之表面平坦化的研磨墊。依照專利文獻1，揭示如此之研磨墊，具有低的彈性回復，並且對比於許多公知之研磨墊，呈現顯著的非彈性。
專利文獻2中，揭示一種研磨墊，其包含具有至少0.1容量%之氣孔率，於40℃及1rad/sec之385~750 (1/Pa)的能量損失係數KEL以及於40℃及1rad/sec之100~400(MPa)的彈性率E’之聚合物材料。依照專利文獻2，揭示如此之研磨墊，有用於使半導體基材平坦化。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特表2004-507076號公報 [專利文獻2]日本特開2005-136400號公報
[發明所欲解決之課題]
而平坦性之評價項目，係有稱作凹陷(dishing)之主要起因於在寬廣配線圖型中配線截面下陷為皿狀之現象者，與稱為侵蝕(erosion)之主要起因於在微細配線部中絕緣膜與銅等一起削減之現象者。
上述專利文獻1及2，為以改善凹陷及侵蝕(以下亦統稱為「平坦性」)為目的而規定研磨層之構成者。但是，由本發明者等人的探討得知，於具備緩衝層與研磨層之研磨墊中，即使僅規定研磨層之構成，依與緩衝層之組合不同，於被研磨物之研磨表面仍可能有得不到充分之平坦性的情況。
本發明係有鑑於上述課題而為者，其目的為提供可對被研磨物賦予良好平坦性之研磨墊及使用其之研磨加工物之製造方法。 [用以解決課題之手段]
本發明者等人為了解決上述課題而深入研究之結果，發現一種研磨墊及使用該研磨墊的研磨加工物之製造方法，可解決上述課題，而完成本發明，其中該研磨墊為具備研磨層與緩衝層之研磨墊，於壓縮模式之動態黏彈性測定中的儲存模數與於彎曲模式之動態黏彈性測定中的儲存模數之比落在特定範圍，且於彎曲模式之動態黏彈性測定中的損失係數tanδ滿足特定條件。
亦即，本發明如以下所述。 [1] 一種研磨墊，其係具備研磨層與緩衝層之研磨墊，其 相對於在乾燥狀態、頻率10rad/s、20~100℃之壓縮模式條件下進行的動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ C40而言，在乾燥狀態、頻率10rad/s、20~100℃之彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ B40之比E’ B40/E’ C40，為3.0以上15.0以下， 於前述彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定中之損失係數tanδ，於40℃以上70℃以下之範圍中，為0.10以上0.30以下。 [2] 如[1]之研磨墊，其中 相對於在前述彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定之於90℃之儲存模數E’ B90而言，於30℃之儲存模數E’ B30之比E’ B30/E’ B90為1.0以上8.0以下。 [3] 如[1]或[2]之研磨墊，其中 前述緩衝層之密度為0.10g/cm 3以上0.60g/cm 3以下， 前述緩衝層之壓縮率為3.0%以上30.0%以下。 [4] 如[1]~[3]中任一項之研磨墊，其中 前述研磨層之密度為0.60g/cm 3以上1.1g/cm 3以下， 前述研磨層之壓縮率為0.10%以上3.0%以下。 [5] 如[1]~[4]中任一項之研磨墊，其中 前述研磨層之蕭氏D硬度為40以上80以下。 [6] 如[1]~[5]中任一項之研磨墊，其中 相對於前述研磨層之厚度而言，前述緩衝層之厚度之比為0.50以上2.0以下。 [7] 如[1]~[6]中任一項之研磨墊，其中 前述研磨層含有聚胺基甲酸酯樹脂。 [8] 一種研磨加工物之製造方法，其具有使用如[1]~[7]中任一項之研磨墊，研磨被研磨物之研磨步驟。 [發明之效果]
依照本發明，可提供可對被研磨物賦予良好平坦性之研磨墊及使用其之研磨加工物之製造方法。
以下，詳細說明本發明之實施形態(以下稱「本實施形態」)，但本發明不限定於此，在不脫離其要旨之範圍內可進行各種變化。
[研磨墊] 本實施形態之研磨墊，具備研磨層與緩衝層，相對於在乾燥狀態、頻率10rad/s、20~100℃之壓縮模式條件下進行的動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ C40而言，在乾燥狀態、頻率10rad/s、20~100℃之彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ B40之比E’ B40/E’ C40，為3.0以上15.0以下，且在彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定中之損失係數tanδ，於40℃以上70℃以下之範圍中，為0.10以上0.30以下。
以往之研磨墊，多僅對於研磨層控制物性，對於就包含緩衝層與研磨層之研磨墊全體而言的動態黏彈性，與被研磨物之平坦性的關係，幾乎未被探討。
相對於此，本實施形態之研磨墊，藉由使對於包含研磨層與緩衝層之研磨墊全體所測定之動態黏彈性測定的測定結果滿足特定條件，可對被研磨物賦予良好平坦性。
(動態黏彈性測定) 作為動態黏彈性測定中之測定模式，已知有拉伸模式、彎曲模式、及壓縮模式等。本發明者等人深入研究之結果，發現彎曲模式的測定結果與壓縮模式的測定結果處於特定之關係，且彎曲模式的測定結果滿足特定條件時，研磨層與緩衝層之組合成為適合者，可對被研磨物賦予良好平坦性。
亦即本實施形態之研磨墊，相對於在乾燥狀態、頻率10rad/s、20~100℃之壓縮模式條件下進行的動態黏彈性測定(以下將本測定僅稱為「壓縮模式之動態黏彈性測定」)之於40℃之儲存模數E’ C40而言，在乾燥狀態、頻率10rad/s、20~100℃之彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定(以下將本測定僅稱為「彎曲模式之動態黏彈性測定」)之於40℃之儲存模數E’ B40之比E’ B40/E’ C40，為3.0以上15.0以下，在彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定中之損失係數tanδ，於40℃以上70℃以下之範圍中，為0.10以上0.30以下。
本實施形態之研磨墊，相對於在壓縮模式之動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ C40而言，在彎曲模式之動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ B40之比E’ B40/E’ C40，為3.0以上15.0以下，因此係推測對研磨墊之廣範圍所施加的研磨壓力、及來自被研磨物的端部(邊緣)之力(或接觸方式)均可平衡良好地反應，可對被研磨物賦予良好平坦性。再者，於研磨時之研磨墊，存在有將被研磨物之端部重複壓抵的部分。研磨墊「對來自被研磨物的端部之力反應」係指即使對接近於如此之局部的彎曲方向之變形，亦不會施加過度研磨壓或損耗，對被研磨物之端部的接觸方式為良好，可進行均勻的研磨。
進一步地，本實施形態之研磨墊，在彎曲模式之動態黏彈性測定中的損失係數tanδ，於40℃以上70℃以下之範圍中，為0.10以上0.30以下，亦即於廣範圍之溫度區域中，該損失係數tanδ之變動小。損失正切tanδ，為以損失模數E’’(黏性成分)相對於儲存模數E’(彈性成分)之比表示之值，其係表示於測定條件下，作為測定對象之物質所顯示的彈性與黏性之平衡的指標。因此，推測於廣範圍之溫度區域中，在彎曲模式之動態黏彈性測定中之損失係數tanδ的變動小的本實施形態之研磨墊，起因於在研磨加工時所產生之熱的研磨墊之物性變化係被抑制，可對被研磨物賦予良好平坦性。惟本實施形態之研磨墊可對被研磨物賦予良好平坦性之要因不限於上述。
研磨墊中，比E’ B40/E’ C40為3.0以上15.0以下。就更加提高對施加於研磨墊之廣範圍的研磨壓力之反應性、及對研磨墊接觸於被研磨物端部的力之反應性的平衡之觀點，比E’ B40/E’ C40較佳為4.0以上12.5以下、更佳為4.5以上8.0以下、又更佳為5.0以上7.0以下。
此處，壓縮模式之動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ C40，相較於研磨層之物性，係有更受到緩衝層之物性的影響之傾向，另一方面，彎曲模式之動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ B40，相較於緩衝層之物性，係有更受到研磨層之物性的影響之傾向。因此，若使用儲存模數小的緩衝層，比E’ B40/E’ C40係有變大的傾向，若使用儲存模數大的研磨層，比E’ B40/E’ C40係有變大的傾向。
就提高對施加於研磨墊之廣範圍的研磨壓力之反應性的觀點，壓縮模式之動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ C40，較佳為2.0MPa以上12.0MPa以下、更佳為3.0MPa以上10.0MPa以下、又更佳為4.0MPa以上9.0MPa以下。
就提高對研磨墊接觸於被研磨物之端部的力之反應性的觀點，彎曲模式之動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ B40，較佳為25.0MPa以上55.0MPa以下、更佳為27.0MPa以上53.0MPa以下、又更佳為30.0MPa以上50.0MPa以下、又再更佳為35.0MPa以上50.0MPa以下。
研磨墊中，在彎曲模式之動態黏彈性測定中的損失係數tanδ，於40℃以上70℃以下之範圍中，為0.10以上0.30以下。換言之，研磨墊中，該損失係數tanδ之於40℃以上70℃以下之範圍的最大值為0.30以下，且該損失係數tanδ之於40℃以上70℃以下之範圍的最小值為0.10以上。
就更加抑制研磨加工時之研磨墊的物性之變化的觀點，在彎曲模式之動態黏彈性測定中的損失係數tanδ，於40℃以上70℃以下之範圍中，較佳為0.13以上0.28以下之範圍、更佳為0.15以上0.25以下之範圍。就同樣的觀點，在彎曲模式之動態黏彈性測定中的損失係數tanδ，較佳為於30℃以上80℃以下之範圍中為0.10以上0.30以下、更佳為於25℃以上90℃以下之範圍中為0.10以上0.30以下。再者，藉由使用於上述溫度範圍中，在彎曲模式之動態黏彈性測定中的損失係數tanδ之變動小的研磨層，係有就研磨墊而言可將上述損失係數tanδ控制在上述範圍內的傾向。
就更加抑制研磨加工時之研磨墊的物性之變化的觀點，相對於彎曲模式之動態黏彈性測定之於90℃之儲存模數E’ B90而言，於30℃之儲存模數E’ B30之比E’ B30/E’ B90，較佳為1.0以上8.0以下、更佳為2.0以上7.0以下、又更佳為3.0以上6.0以下。再者，藉由使用於30℃~90℃之範圍中，在彎曲模式之動態黏彈性測定中的儲存模數E’之變動小的研磨層，係有可將研磨墊中之上述比E’ B30/E’ B90控制在上述之範圍內的傾向。
本實施形態之動態黏彈性測定，可遵照常規方法進行。再者，在乾燥狀態中之動態黏彈性測定中，係使用在溫度23℃、相對濕度50%之恆溫恆濕槽中保持40小時之研磨墊作為測定用試樣，且於通常之大氣環境下(乾燥狀態)進行試樣之測定。可進行如此之測定的動態黏彈性測定裝置，例如可列舉TA Instruments公司製之製品名「RSA3」等。其他之條件並不特別限定，例如可藉由實施例記載之方法測定。
(研磨層) 作為研磨墊所具備之研磨層，只要研磨墊中之動態黏彈性測定之測定結果滿足上述條件則不特別限定，例如可列舉含有聚胺基甲酸酯樹脂者。
聚胺基甲酸酯樹脂不特別限定，例如可列舉聚酯系聚胺基甲酸酯樹脂、聚醚系聚胺基甲酸酯樹脂、及聚碳酸酯系聚胺基甲酸酯樹脂。研磨層可含有1種單獨或2種以上的此等聚胺基甲酸酯樹脂。
其中尤以聚酯系聚胺基甲酸酯樹脂、及聚醚系聚胺基甲酸酯樹脂為佳。特佳為含有胺基甲酸酯預聚物與硬化劑之組成物的硬化物的聚胺基甲酸酯樹脂。如此之聚胺基甲酸酯樹脂，只要為胺基甲酸酯預聚物與硬化劑之硬化物則不特別限定，可使用以往公知者。
研磨層較佳為具有氣泡者。研磨層具有氣泡時，作為氣泡之形態，係有複數個氣泡獨立存在之獨立氣泡，與複數個氣泡以連通孔相連的連續氣泡。其中尤佳為研磨層具有獨立氣泡。再者，「主要具有獨立氣泡」，係指根據ASTM規格(ASTM D2856)所測定的獨立氣泡率為60%以上。
研磨層之密度較佳為0.60g/cm 3以上1.1g/cm 3以下、更佳為0.65g/cm 3以上1.0g/cm 3以下、又更佳為0.70g/cm 3以上0.90g/cm 3以下。研磨層之密度藉由為上述之範圍內，係有上述儲存模數E’ B40容易成為更佳範圍內之傾向。再者，研磨層之密度，可藉由調整研磨層中的氣泡之比例來控制。
研磨層之壓縮率，較佳為0.10%以上3.0%以下、更佳為0.30以上2.0%以下、又更佳為0.50%以上1.5%以下。研磨層之壓縮率藉由為上述之範圍內，係有上述儲存模數E’ B40容易成為更佳範圍內之傾向。再者，研磨層之壓縮率，可藉由調整研磨層中的氣泡之比例來控制。
再者，壓縮率之測定，可遵照日本產業規格(JIS L 1021)，使用Shopper型厚度測定器來實施。具體而言，係測定由無荷重狀態起施加初荷重30秒後之厚度t0，接著，測定由厚度t0之狀態起施加最終壓力5分鐘後之厚度t1，藉此可由以下之式算出。
研磨層之壓縮彈性率，較佳為60%以上95%以下、更佳為65%以上90%以下、又更佳為70%以上85%以下。研磨層之壓縮彈性率藉由為上述之範圍內，係有可對被研磨物賦予更良好之平坦性的傾向。再者，研磨層之壓縮彈性率，可藉由適當調整、選擇研磨層中的氣泡之比例或研磨層之材料等來控制。
再者，壓縮彈性率之測定，可遵照日本產業規格(JIS L 1021)，使用Shopper型厚度測定器來實施。具體而言，係測定由無荷重狀態起施加初荷重30秒後之厚度t0，接著，測定由厚度t0之狀態起施加最終壓力5分鐘後之厚度t1，進一步地，自厚度t1之狀態除去全部的荷重，放置(使成為無荷重狀態) 5分鐘後，測定再度施加初荷重30秒後之厚度t0’，藉此可由以下之式算出。
研磨層之蕭氏D硬度，較佳為40以上80以下、更佳為45以上75以下、又更佳為50以上70以下。研磨層之蕭氏D硬度藉由為上述之範圍內，係有可對被研磨物賦予更良好之平坦性，並且可更加抑制刮痕產生的傾向。再者，研磨層之硬度，可藉由適當調整、選擇研磨層中的氣泡之比例或研磨層之材料等來控制。研磨層之蕭氏D硬度，可遵照日本產業規格(JIS K 7311)，使用D型硬度計來實施。
研磨層之厚度不特別限定，可為0.50mm以上3.0mm以下、可為0.70mm以上2.5mm以下、亦可為0.90mm以上2.0mm以下。研磨層之厚度，較佳如後述般，藉由緩衝層之厚度之比來調整。
(緩衝層) 作為研磨墊所具備的緩衝層，只要是研磨墊中之動態黏彈性測定之測定結果滿足上述條件，則不特別限定，例如可列舉具有較研磨層高的緩衝性者。
緩衝層之密度，較佳為低於研磨層之密度、更佳為較研磨層之密度低0.20g/cm 3以上、又更佳為較研磨層之密度低0.22g/cm 3以上。緩衝層之密度，亦可較研磨層之密度低0.30g/cm 3以上。又，緩衝層之密度，較佳為0.080g/cm 3以上0.65g/cm 3以下、更佳為0.10g/cm 3以上0.60g/cm 3以下。緩衝層之密度，可為0.15g/cm 3以上0.50g/cm 3以下、亦可為0.20g/cm 3以上0.40g/cm 3以下。緩衝層之密度藉由為上述之範圍內，係有緩衝層之緩衝性更為提高，可對被研磨物賦予更良好之平坦性的傾向。
緩衝層之壓縮率，較佳為高於研磨層之壓縮率、更佳為較研磨層之壓縮率高2.5%點(百分點)以上、又更佳為較研磨層之壓縮率高3.0%點以上。緩衝層之壓縮率，亦可較研磨層之壓縮率高5.0%點以上。又，緩衝層之壓縮率，較佳為3.0%以上30.0%以下、更佳為3.5%以上27.5%以下。緩衝層之壓縮率可為4.0%以上25.0%以下、可為5.0%以上20.0%以下。緩衝層之壓縮率藉由為上述之範圍內，係有緩衝層之緩衝性更為提高，可對被研磨物賦予更良好之平坦性的傾向。
緩衝層之壓縮彈性率，較佳為高於研磨層之壓縮彈性率、更佳為較研磨層之壓縮彈性率高5.0%點以上、又更佳為較研磨層之壓縮彈性率高7.0%點以上。又，緩衝層之壓縮彈性率，較佳為75%以上100%以下、更佳為80%以上99%以下、又更佳為85%以上99%以下。緩衝層之壓縮彈性率藉由為上述之範圍內，係有緩衝層之緩衝性更為提高，可對被研磨物賦予更良好之平坦性的傾向。
緩衝層之蕭氏A硬度，較佳為15以上70以下、更佳為17以上65以下、又更佳為20以上60以下、又再更佳為30以上55以下。緩衝層之蕭氏A硬度藉由為上述之範圍內，係有可對被研磨物賦予更良好之平坦性的傾向。再者，緩衝層之蕭氏A硬度，可遵照日本產業規格(JIS K 7311)，使用A型硬度計來實施。
緩衝層之厚度不特別限定，可為0.50mm以上3.0mm以下、可為0.80mm以上2.5mm以下、亦可為1.0mm以上2.0mm以下。緩衝層之厚度相對於研磨層之厚度之比，較佳為0.50以上2.0以下、更佳為0.70以上1.5以下。緩衝層之厚度相對於研磨層之厚度之比藉由為上述之範圍內，係有可更加提高對施加於研磨墊之廣範圍的研磨壓力之反應性、及對研磨墊施加於被研磨物之端部的力之反應性的平衡之傾向。
如上述之緩衝層，例如可列舉含浸有樹脂之不織布、及海綿等。含浸有樹脂之不織布中的不織布不特別限定，例如可列舉含有聚烯烴系纖維、聚醯胺系纖維、及聚酯系纖維等之纖維的不織布。不織布之交纖態樣不特別限定，例如可列舉針軋交纖、及水流交纖等。上述不織布可1種單獨或組合2種以上使用。
含浸有樹脂之不織布中的樹脂不特別限定，例如可列舉聚胺基甲酸酯系樹脂；丙烯酸系樹脂；聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、及聚偏二氟乙烯等之乙烯基系樹脂；聚碸、及聚醚碸等之聚碸系樹脂；乙醯化纖維素、及丁醯化纖維素等之醯化纖維素系樹脂；聚醯胺系樹脂；以及聚苯乙烯系樹脂等。上述之樹脂，可1種單獨或組合2種以上使用。
含浸有樹脂之不織布之較佳態樣，例如可列舉於含有聚酯系纖維之不織布中含浸有聚胺基甲酸酯系樹脂者。藉由適當調整不織布及樹脂之種類、以及樹脂之含浸量，可控制緩衝層之密度、壓縮率、及壓縮彈性率等。
海綿不特別限定，例如可列舉氯丁橡膠系海綿、乙丙橡膠海綿、腈系海綿、苯乙烯丁二烯橡膠海綿、及胺基甲酸酯系海綿。其中尤以胺基甲酸酯系海綿為佳。藉由適當選擇、調整海綿之材料種類、及空隙率，可控制緩衝層之密度、壓縮率、及壓縮彈性率等。
[研磨墊之製造方法] 研磨墊之製造方法，只要可得到具有上述構成之研磨墊，則不特別限定，可使用各種方法。本實施形態之研磨墊，典型而言，可藉由分別準備研磨層與緩衝層，並使研磨層與緩衝層接合而得到。
(研磨層之準備) 研磨層可藉由公知方法製造、亦可取得市售者。研磨層例如可藉由自含有樹脂之樹脂塊切出樹脂薄片而得到。樹脂塊例如可使至少含有預聚物與硬化劑之組成物硬化而得到。以下，說明用以得到含有聚胺基甲酸酯樹脂之研磨層的各步驟之一態樣。
含有聚胺基甲酸酯樹脂之研磨層，具有將聚異氰酸酯化合物與多元醇化合物混合而調製胺基甲酸酯預聚物之步驟、將胺基甲酸酯預聚物與硬化劑混合而使樹脂塊成型之步驟、與自樹脂塊切出成為研磨層的樹脂薄片之步驟。
聚異氰酸酯化合物不特別限制，例如可列舉m-伸苯基二異氰酸酯、p-伸苯基二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯(2,6-TDI)、2,4-甲苯二異氰酸酯(2,4-TDI)、萘-1,4-二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯(MDI)、4,4’-亞甲基-雙(環己基異氰酸酯)(氫化MDI)、3,3’-二甲氧基-4,4’-聯苯二異氰酸酯、3,3’-二甲基二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、伸二甲苯-1,4-二異氰酸酯、4,4’-二苯基丙烷二異氰酸酯、三亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、伸丙基-1,2-二異氰酸酯、伸丁基-1,2-二異氰酸酯、伸環己基-1,2-二異氰酸酯、伸環己基-1,4-二異氰酸酯、p-伸苯基二異硫氰酸酯、伸二甲苯-1,4-二異硫氰酸酯、及次乙基二異硫氰酸酯等。
多元醇化合物，例如可列舉乙二醇、二乙二醇(DEG)、丁二醇等之二醇化合物、三醇化合物等；聚丙二醇(PPG)、及聚(氧四亞甲)二醇(PTMG)等之聚醚多元醇化合物；乙二醇與己二酸之反應物或丁二醇與己二酸之反應物等之聚酯多元醇化合物；聚碳酸酯多元醇化合物、以及聚己內酯多元醇化合物等。又，亦可使用加成有環氧乙烷之3官能性丙二醇。
上述聚異氰酸酯化合物及多元醇化合物，可1種單獨使用、亦可組合2種以上使用。
將聚異氰酸酯化合物與多元醇化合物混合所得之胺基甲酸酯預聚物當中，尤佳為甲苯二異氰酸酯、聚(氧四亞甲)二醇與二乙二醇之加成物；更佳為甲苯二異氰酸酯、分子量相異之2種聚(氧四亞甲)二醇、與二乙二醇之加成物。藉由使用如此之胺基甲酸酯預聚物，可更適合地將比E’ B40/E’ C40與在彎曲模式之動態黏彈性測定中的損失係數tanδ調整為上述範圍內。
又，如上述般所得到的胺基甲酸酯預聚物之NCO當量，較佳為200以上700以下、更佳為250以上600以下、又更佳為300以上550以下。NCO當量藉由為上述範圍內，可更適合地將比E’ B40/E’ C40與在彎曲模式之動態黏彈性測定中的損失係數tanδ調整為上述範圍內。
「NCO當量」，係指以“(聚異氰酸酯化合物之質量份+多元醇化合物之質量份)/[(相對於每1分子之聚異氰酸酯化合物的官能基數×聚異氰酸酯化合物之質量份/聚異氰酸酯化合物之分子量)-(相對於每1分子之多元醇化合物的官能基數×多元醇化合物之質量份/多元醇化合物之分子量)]”所求得之顯示相對於每1個NCO基的胺基甲酸酯預聚物之分子量的數值。
硬化劑不特別限定，例如可列舉含有胺基之化合物及含有羥基之化合物。含有胺基之化合物不特別限定，例如可列舉4,4’-亞甲基雙(2-氯苯胺)(MOCA)、乙二胺、丙二胺、六亞甲二胺、異佛酮二胺、二環己基甲烷-4,4’-二胺、4-甲基-2,6-雙(甲硫基)-1,3-苯二胺、2-甲基-4,6-雙(甲硫基)-1,3-苯二胺、2,2-雙(3-胺基-4-羥基苯基)丙烷、2,2-雙[3-(異丙基胺基)-4-羥基苯基]丙烷、2,2-雙[3-(1-甲基丙基胺基)-4-羥基苯基]丙烷、2,2-雙[3-(1-甲基戊基胺基)-4-羥基苯基]丙烷、2,2-雙(3,5-二胺基-4-羥基苯基)丙烷、2,6-二胺基-4-甲基酚、三甲基伸乙基雙-4-胺基苯甲酸酯、及聚四亞甲基氧化物-二-p-胺基苯甲酸酯等。
含有羥基之化合物不特別限定，例如可列舉乙二醇、丙二醇、二乙二醇、三亞甲二醇、四乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、丁二醇、戊二醇、2,3-二甲基三亞甲二醇、四亞甲二醇、戊二醇、己二醇、環己烷二甲醇、新戊二醇、甘油、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、三羥甲基甲烷、聚(氧四亞甲)二醇、聚乙二醇、及聚丙二醇等。
上述之硬化劑，可1種單獨使用、亦可組合2種以上使用。硬化劑較佳為二胺化合物、更佳為4,4’-亞甲基雙(2-氯苯胺)(MOCA)。硬化劑之官能基當量(例如NH 2當量或OH當量)，不特別限定，例如可為50以上5000以下、可為100以上4000以下、亦可為120以上3000以下。
硬化劑之使用量，較佳為，藉由以預聚物所具有的官能基數為1時，存在於硬化劑之活性氫基(胺基及羥基)的當量比之R值來規定。硬化劑之使用量，較佳調整為R值成為0.70以上1.30以下。R值更佳為0.75以上1.10以下、又更佳為0.80以上1.00以下。
於混合胺基甲酸酯預聚物與硬化劑的步驟中，亦可混合其他添加劑。添加劑可列舉溶劑、消泡劑、觸媒、發泡劑、中空微粒子、整泡劑、及研磨粒等。
其中尤以添加中空微粒子為佳。中空微粒子係指具有外殼，且中心為中空狀之微粒子，藉由於預聚物與硬化劑之混合物中添加中空微粒子，可於樹脂塊形成獨立氣泡。作為中空微粒子，可使用以往公知之各種者，不特別限定，例如可列舉外殼由丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物所成且於殼內內包異丁烷氣體者等。
中空微粒子之平均粒徑不特別限制，較佳為3.0~30μm、更佳為5.0~25μm。即使藉由使用如此之中空微粒子，亦可更適合地將比E’ B40/E’ C40與在彎曲模式之動態黏彈性測定中的損失係數tanδ調整為上述範圍內。再者，中空微粒子之平均粒徑，可藉由雷射繞射式粒度分布測定裝置(例如Spectris(股)製、Mastersizer-2000)等測定。
中空微粒子，相對於胺基甲酸酯預聚物100質量份而言，較佳以成為0.10質量份以上10質量份以下、更佳以成為1.0質量份以上5.0質量份以下、又更佳以成為1.0質量份以上3.0質量份以下的方式添加。
可藉由自樹脂塊切出樹脂薄片而得到研磨層。自樹脂塊所切出的樹脂薄片，亦可於30~150℃實施老化1小時~24小時左右。樹脂薄片可切出為特定形狀、較佳為圓形板狀。亦能夠將以塗覆劑塗覆過樹脂薄片之表面者作為研磨層。研磨層亦可於單面或兩面依需要實施溝槽加工、壓花加工、及/或孔加工(衝孔加工)等。溝槽加工及壓花加工之形狀無特別限定，例如可列舉方格型、同心圓型、及放射型等之形狀。
又，研磨層亦可於表面實施修整(dress)(研削處理)。修整(研削處理)之方法無特別限定，可藉由公知之方法(例如使用鑽石修整器(diamond dresser)或砂紙的方法)進行研削。
(緩衝層之準備) 作為緩衝層，如上所述，可列舉含浸有樹脂之不織布、及海綿等。含浸有樹脂之不織布及海綿，可藉由公知之方法製造、亦可取得市售者。
含浸有樹脂之不織布之製造方法，例如可列舉於不織布上將樹脂濕式凝固或乾式凝固之方法。濕式凝固，為於使樹脂溶解於有機溶劑而得的樹脂溶液中，浸漬不織布之後，將含浸有該樹脂溶液之不織布浸漬於水等之凝固液，藉以於不織布上使樹脂凝固、含浸之方法。乾式凝固，為於含有樹脂之預聚物及硬化劑的預聚物溶液中，浸漬不織布之後，將含浸有該預聚物溶液之不織布予以乾燥，藉以於不織布上使預聚物與硬化劑反應，於不織布含浸樹脂的方法。
含浸有樹脂之不織布，較佳為藉由濕式凝固所得者。含浸有樹脂之不織布之製造所用的不織布及樹脂，可使用於緩衝層之說明中所例示者。
海綿之製造方法，例如可列舉藉由將含有樹脂之預聚物、硬化劑與發泡劑之組成物加熱，使該組成物發泡同時硬化的方法。海綿之製造所用的預聚物、及硬化劑，可使用於研磨層之製造方法中所例示者。海綿之製造所用的發泡劑，例如可列舉以水、及碳數5~6之烴為主成分之發泡劑。該烴例如可列舉如n-戊烷及n-己烷之鏈狀烴、以及如環戊烷及環己烷之脂環式烴。
如上述般所得到的含浸有樹脂之不織布及海綿，可直接作為緩衝層使用、亦可將表面經片層(slice)或拋光(buffing)處理者作為緩衝層。
(研磨層及緩衝層之接合) 可藉由將如上述般所得之研磨層及緩衝層予以接合而得到研磨墊。研磨層及緩衝層之接合方法不特別限定，可列舉以接著劑之接著及以接著片之接著等，較佳為以接著片之接著。作為接著片，不特別限定，可使用感壓式接著片及感熱式接著片等之各種接著片。又，亦可使用於單面形成有感壓型黏著劑、於另一面形成有感熱式接著劑的接著片。
[研磨加工物之製造方法] 本實施形態之研磨加工物之製造方法，具有使用上述研磨墊研磨被研磨物，而得到研磨加工物之研磨步驟。研磨步驟，可為一次研磨(粗研磨)、可為最終修整研磨、亦可為兼備該等兩方之研磨者。
研磨步驟中，係將被研磨物，藉由保持平台按壓至研磨墊側。此時，藉由使保持平台與研磨用平台相對地旋轉，將被研磨物之加工面以研磨墊進行研磨加工。保持平台與研磨用平台，可以彼此不同的旋轉速度向同方向旋轉、亦可向異方向旋轉。又，被研磨物亦可於研磨加工中，一邊於框部的內側移動(自轉)，一邊被研磨加工。
研磨步驟中，典型而言，係供給研磨漿料，來輔助以研磨墊所進行的研磨。研磨漿料亦可依被研磨物或研磨條件等，含有水、以過氧化氫為代表之氧化劑等之化學成分、添加劑、研磨粒(研磨粒子；例如SiC、SiO 2、Al 2O 3、CeO 2)等。
又，被研磨物不特別限定，例如可列舉如透鏡、平行平面板及反射鏡之光學材料；半導體晶圓、半導體裝置、硬碟用基板、玻璃基板以及電子零件等之材料。其中，本實施形態之研磨加工物之製造方法，由於可對被研磨物賦予良好平坦性，故尤可適合地使用作為於半導體晶圓上形成有氧化物層及/或金屬層等的半導體裝置等之製造方法。 [實施例]
以下，使用實施例及比較例更具體說明本發明。本發明不受以下實施例的任何限定。
[研磨層及緩衝層之物性之測定方法] (密度) 自研磨層及緩衝層切出特定大小之試樣片，測定試樣片之體積及質量。藉由將所測定之質量除以體積，算出密度。
(壓縮率/壓縮彈性率) 遵照日本產業規格(JIS L 1021)，使用Shopper型厚度測定器(加壓面：直徑1cm之圓形)，如上述般實施測定。再者，初荷重為100g/cm 2、最終壓力為1120g/cm 2。
(研磨層之D硬度) 遵照日本產業規格(JIS K 7311)，使用D型硬度計測定。再者，係以測定用試樣之厚度至少成為4.5mm以上的方式，重疊複數個試樣進行測定。
(緩衝層之A硬度) 遵照日本產業規格(JIS K 7311)，使用A型硬度計測定。再者，係以測定用試樣之厚度至少成為4.5mm以上的方式，重疊複數個試樣進行測定。
[實施例1] 研磨層係如以下般製造。 首先，使2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)、數平均分子量1000之聚(氧四亞甲)二醇(PTMG)、數平均分子量650之PTMG、與二乙二醇(DEG)進行反應後，於40℃加熱且減壓下脫泡，藉以調製NCO當量420之胺基甲酸酯預聚物。
接著，將上述胺基甲酸酯預聚物100質量份、與外殼由丙烯腈-偏二氯乙烯共聚物所成且於殼內內包有異丁烷氣體的未膨脹之中空微粒子(平均粒徑8.5μm)2.5質量份，置入第1液槽中並混合，藉以得到胺基甲酸酯預聚物混合液，於60℃保溫。又，與胺基甲酸酯預聚物混合液另外地，將作為硬化劑之4,4’-亞甲基雙(2-氯苯胺)(MOCA)28.0質量份置入第2液槽中，於120℃混合，進一步進行減壓脫法而得到硬化劑熔融液。藉由將上述胺基甲酸酯預聚物混合液與硬化劑熔融液混合而得到混合液。再者，此時，調整混合比例，使得表示相對於胺基甲酸酯預聚物中之末端所存在的異氰酸酯基而言，硬化劑中所存在的胺基及羥基之當量比的R值成為0.90。
將所得之混合液對預熱至80℃之模箱進行注模，於80℃進行一次硬化30分鐘。將所形成之塊狀之成形物由模箱抽出，於烘箱中120℃進行二次硬化4小時，得到胺基甲酸酯樹脂塊。將所得之胺基甲酸酯樹脂塊放冷至25℃後，再度於烘箱中120℃加熱5小時後，實施片層處理，得到厚度1.3mm之研磨層(以下將該研磨層稱為「研磨層1」)。
緩衝層係如以下般製造。 首先，於含有胺基甲酸酯樹脂(DIC公司製、製品名「C1367」)之樹脂溶液(DMF溶劑)中，浸漬由密度0.15g/cm 3之聚酯纖維所成的不織布。浸漬後，使用可將1對輥間加壓的軋輥，由不織布擰出樹脂溶液，使樹脂溶液大致均勻地含浸於不織布。接著，將含浸有樹脂溶液之不織布，浸漬於由室溫的水所成的凝固液，藉以使樹脂濕式凝固，得到含浸有樹脂之不織布。之後，將含浸有樹脂之不織布由凝固液中取出，進一步以由水所成的洗淨液洗淨，藉以將樹脂中之N,N-二甲基甲醯胺(DMF)去除並乾燥。乾燥後，藉由拋光處理，將含浸有樹脂之不織布表面的表皮層去除，得到由含浸有樹脂之不織布所成的厚度1.3mm之緩衝層(以下將該緩衝層稱為「緩衝層1」)。
藉由將如上述般所得之研磨層1與緩衝層1以接著片接著，而得到研磨墊。作為接著片，係使用於PET基材形成有丙烯酸系黏著劑的兩面膠帶。研磨層1及緩衝層1的各種物性之測定結果示於表1。
[實施例2] 作為緩衝層，使用厚度1.5mm之胺基甲酸酯系海綿(以下稱「緩衝層2」)以取代含浸有樹脂之不織布，除此以外係與實施例1同樣地得到研磨墊。作為胺基甲酸酯系海綿，係使用具有如表1所示之各種物性的市售之海綿。
[實施例3] 作為緩衝層，使用厚度1.4mm之胺基甲酸酯系海綿(以下稱「緩衝層3」)以取代含浸有樹脂之不織布，除此以外係與實施例1同樣地得到研磨墊。作為胺基甲酸酯系海綿，係使用具有如表1所示之各種物性的市售之海綿。
[實施例4] 作為緩衝層，使用厚度1.4mm之胺基甲酸酯系海綿(以下稱「緩衝層4」)以取代含浸有樹脂之不織布，除此以外係與實施例1同樣地得到研磨墊。作為胺基甲酸酯系海綿，係使用具有如表1所示之各種物性的市售之海綿。
[比較例1] 作為研磨層，使用如以下般製造的研磨層，除此以外係與實施例1同樣地得到研磨墊。
研磨層係如以下般製造。 首先，使2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)、數平均分子量1000之聚(氧四亞甲)二醇(PTMG)、數平均分子量650之PTMG、與二乙二醇(DEG)反應後，於40℃加熱且減壓下脫泡，藉以調製NCO當量420之胺基甲酸酯預聚物。
接著，藉由將上述之胺基甲酸酯預聚物100質量份、同實施例1的中空微粒子3.1質量份、與4,4’-亞甲基-雙(環己基異氰酸酯)(氫化MDI)2.0質量份，置入第1液槽中並混合，得到胺基甲酸酯預聚物混合液，於60℃保溫。又，與胺基甲酸酯預聚物混合液另外地，將作為硬化劑之4,4’-亞甲基雙(2-氯苯胺)(MOCA)28.0質量份置入第2液槽中，於120℃混合，進一步進行減壓脫法而得到硬化劑熔融液。藉由將上述胺基甲酸酯預聚物混合液與硬化劑熔融液混合而得到混合液。再者，此時，調整混合比例，使得表示相對於胺基甲酸酯預聚物中之末端所存在的異氰酸酯基而言，硬化劑中所存在的胺基及羥基之當量比的R值成為0.90。
將所得之混合液對模箱注模，於110℃進行一次硬化30分鐘。將所形成之塊狀之成形物由模箱抽出，於烘箱中130℃進行二次硬化2小時，得到胺基甲酸酯樹脂塊。將所得之胺基甲酸酯樹脂塊放冷至25℃後，再度於烘箱中120℃加熱5小時後，實施片層處理，得到厚度1.3mm之研磨層(以下將該研磨層稱為「研磨層2」)。研磨層2的各種物性之測定結果示於表1。
[動態黏彈性測定] (彎曲模式條件) 對於各例之研磨墊，如以下般進行彎曲模式之動態黏彈性測定。首先，於溫度23℃(±2℃)、相對濕度50%(±5%)之恆溫恆濕槽中將研磨墊保持40小時。以所得之研磨墊為試樣，於通常之大氣環境下(乾燥狀態)，藉由下述條件進行彎曲模式之動態黏彈性測定。動態黏彈性測定裝置係使用TA Instruments公司製、製品名「RSA3」。實施例1、實施例2、及比較例1之測定結果係分別如圖1~3所示。又，實施例3及4之測定結果係分別如圖4及5所示。 (測定條件) 試樣尺寸      ：縱5mm×橫50mm 測定長         ：框架尺寸30mm、中心夾具(center clamp) 6mm 試驗模式      ：3點彎曲 頻率            ：10rad/sec(1.6Hz) 溫度範圍      ：20~100℃ 昇溫速度      ：5℃/min 變形範圍      ：0.10% (相對於研磨墊之厚度) 初荷重         ：0g 測定間隔      ：1point/℃
(壓縮模式條件) 對於各例之研磨墊，如以下般進行壓縮模式之動態黏彈性測定。首先，於溫度23℃(±2℃)、相對濕度50%(±5%)之恆溫恆濕槽中，將研磨墊保持40小時。以所得到的研磨墊為試樣，於通常之大氣環境下(乾燥狀態)，藉由下述之條件進行壓縮模式之動態黏彈性測定。作為動態黏彈性測定裝置，係使用TA Instruments公司製、製品名「RSA3」。對於各例，將由測定結果所求得之壓縮模式之動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ C40示於表2及3。 (測定條件) 試樣尺寸      ：縱5mm×橫5mm 測定長         ：縱5mm×橫5mm 試驗模式      ：壓縮 頻率            ：10rad/sec(1.6Hz) 溫度範圍      ：20~100℃ 昇溫速度      ：5℃/min 變形範圍      ：0.10% (相對於研磨墊之厚度) 初荷重         ：62g 測定間隔      ：1point/℃
由上述動態黏彈性測定之結果，求得彎曲模式之動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’ B40、比E’ B40/E’ C40、彎曲模式之動態黏彈性測定之於40℃以上70℃以下之範圍的損失係數tanδ之最小值tanδ min、及最大值tanδ max、以及相對於彎曲模式之動態黏彈性測定之於90℃之儲存模數E’ B90而言，於30℃之儲存模數E’ B30之比E’ B30/E’ B90。各例中之上述各值示於表2及3。
[平坦性之評價] (凹陷評價) 首先，使用各例之研磨墊，將具有由銅配線寬L與絕緣膜寬S所成的圖型(L/S=50μm/50μm)之銅圖型晶圓(ATDF754遮罩、研磨前之銅膜厚700nm、溝槽深度300nm、絕緣材料TEOS)以下述條件進行研磨處理。將研磨後之銅圖型晶圓以接觸式高低差計(KLA-Tencor製P-16)掃描，測定絕緣膜部之膜厚與銅配線部之膜厚的差，以其絕對值作為凹陷量。凹陷量(單位：nm)係數值越小，表示平坦性越高而較佳。 (評價基準) A：凹陷量未達450 B：凹陷量450以上且未達500 C：凹陷量500以上
(侵蝕評價) 首先，使用各例之研磨墊，將具有由銅配線寬L與絕緣膜寬S所成的圖型(L/S=0.25μm/0.25μm)之銅圖型晶圓(ATDF754遮罩、研磨前之銅膜厚700nm、溝槽深度300nm、絕緣材料TEOS)以下述條件進行研磨處理。將研磨後之銅圖型晶圓以接觸式高低差計(KLA-Tencor製P-16)掃描，測定絕緣膜部之膜厚與銅配線部之膜厚的差，以其絕對值作為侵蝕量。侵蝕量(單位：nm)係數值越小，表示平坦性越高而較佳。 (評價基準) A：侵蝕量未達10 B：侵蝕量10以上且未達30 C：侵蝕量30以上
(研磨條件) 使用研磨機   ：荏原製作所製公司製、製品名「F-REX300」 研磨壓力      ：3.5psi 研磨劑         ：Fujimi Incorporated公司製、製品名「PLANERLITE」 修整器         ：3M公司製、鑽石修整器、型號「A188」 研磨墊制動　：35N10分、鑽石修整器54rpm、平台旋轉數80rpm、超純水200mL/min 調節            ：Ex-situ、35N、4掃描 研磨            ：平台旋轉數70rpm、磨頭旋轉數71rpm、漿料流量200mL/min 研磨時間      ：60秒
就各例之研磨墊的平坦性之評價分別示於表2及3。
由表2及3，可知比E’ B40/E’ C40為3.0以上15.0以下，且在彎曲模式之動態黏彈性測定中的損失係數tanδ，在40℃以上70℃以下之範圍中為0.10以上0.30以下的實施例1~4之研磨墊，可對被研磨物賦予良好平坦性。 [產業上之可利用性]
本發明之研磨墊，可用於如透鏡、平行平面板及反射鏡之光學材料、半導體晶圓、半導體裝置、硬碟用基板、玻璃基板、以及電子零件等之材料等之研磨，特別是作為可適合使用於研磨在半導體晶圓上形成有氧化物層及/或金屬層等的半導體裝置等之研磨墊，而具有產業上之可利用性。
[圖1]顯示實施例1中的彎曲模式之動態黏彈性測定的結果之圖。 [圖2]顯示實施例2中的彎曲模式之動態黏彈性測定的結果之圖。 [圖3]顯示比較例1中的彎曲模式之動態黏彈性測定的結果之圖。 [圖4]顯示實施例3中的彎曲模式之動態黏彈性測定的結果之圖。 [圖5]顯示實施例4中的彎曲模式之動態黏彈性測定的結果之圖。

Claims (8)

  1. 一種研磨墊，其係具備研磨層與緩衝層之研磨墊，其相對於在乾燥狀態、試樣尺寸：縱5mm×橫5mm、測定長：縱5mm×橫5mm、試驗模式：壓縮、頻率10rad/s、20~100℃、昇溫速度：5℃/min、變形範圍：0.10%(相對於研磨墊之厚度)、初荷重：62g、測定間隔：1point/℃之壓縮模式條件下進行的動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’C40而言，在乾燥狀態、試樣尺寸：縱5mm×橫50mm、測定長：框架尺寸30mm、中心夾具(center clamp)6mm、試驗模式：3點彎曲、頻率10rad/s、20~100℃、昇溫速度：5℃/min、變形範圍：0.10%(相對於研磨墊之厚度)、初荷重：0g、測定間隔：1point/℃之彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定之於40℃之儲存模數E’B40之比E’B40/E’C40，為3.0以上15.0以下，於前述彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定中之損失係數tanδ，於40℃以上70℃以下之範圍中，為0.10以上0.30以下。
  2. 如請求項1之研磨墊，其中相對於在前述彎曲模式條件下進行的動態黏彈性測定之於90℃之儲存模數E’B90而言，於30℃之儲存模數E’B30之比E’B30/E’B90為1.0以上8.0以下。
  3. 如請求項1或2之研磨墊，其中前述緩衝層之密度為0.10g/cm3以上0.60g/cm3以下， 前述緩衝層之壓縮率為3.0%以上30.0%以下。
  4. 如請求項1或2之研磨墊，其中前述研磨層之密度為0.60g/cm3以上1.1g/cm3以下，前述研磨層之壓縮率為0.10%以上3.0%以下。
  5. 如請求項1或2之研磨墊，其中前述研磨層之蕭氏D硬度為40以上80以下。
  6. 如請求項1或2之研磨墊，其中相對於前述研磨層之厚度而言，前述緩衝層之厚度之比為0.50以上2.0以下。
  7. 如請求項1或2之研磨墊，其中前述研磨層含有聚胺基甲酸酯樹脂。
  8. 一種研磨加工物之製造方法，其具有使用如請求項1~7中任一項之研磨墊，研磨被研磨物之研磨步驟。
TW110136458A 2020-09-30 2021-09-30 研磨墊、及研磨加工物之製造方法 TWI905279B (zh)

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